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甲基麦角灵

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甲基麦角灵相关的论坛

  • 68.6 利用MMDL评价尼麦角林胶囊人体生物利用度

    68.6 利用MMDL评价尼麦角林胶囊人体生物利用度

    【作者】 周彦彬； 田娟； 冉黎灵； 左英； 胡高云； 丁劲松；【Author】 ZHOU Yan-bin,TIAN Juan,RAN Li-ling,ZUO Ying,HU Gao-yun,DING Jin-song(School of Pharmaceutical Sciences,Central South University,Changsha 410013,China)【机构】 中南大学药学院；【摘要】 目的建立测定人血浆中1-甲基-10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇(MMDL)浓度的高效液相色谱法,并以MMDL体内的水平为指标研究尼麦角林胶囊的人体生物利用度。方法以二氯甲烷-异丙醇(9∶1)为萃取液,美索巴莫为内标,血浆样品经液-液萃取浓缩后,经Diamonsil C18柱分离,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(22∶78)为流动相,在225 nm波长处检测。18名健康男性志愿者采用随机交叉给药方案,分别单剂量po60 mg受试制剂或参比制剂,不同时间点采血,用HPLC测定血浆中MMDL,比较二者生物利用度。结果MMDL和内标分离良好,内源性杂质不干扰测定,在浓度为1.7～207μg·L-1内,MMDL浓度与峰面积比线性关系良好,方法回收率为91.7%～101.8%,日内、日间RSD分别小于9.7%(n=5)、11.6%(n=15)。单剂量po受试制剂或参比制剂60 mg后,MMDL的ρmax分别为(97.9±54.6)和(103.0±60.5)μg·L-1;tmax分别为(1.2±0.4)和(1.2±0.4)h;t1/2分别为(3.7±2.6)和(4.4±3.0)h;... 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271658_386548_2379123_3.jpg

  • 【转帖】麦角菌科的种类

    本科大多为高等植物、昆虫或其他真菌上的寄生菌。最重要的是麦角菌属和虫草属。前者的寄主主要是禾本科植物，少数为莎草科植物。中国发现的麦角菌的寄主植物有17属26种。麦角菌的菌核含麦角碱，人畜误食后患麦角中毒症。但在医药上，麦角碱又是重要的妇产科收敛剂和止血剂。虫草属寄生于双翅目、膜翅目、鞘翅目、半翅目、等翅目、鳞翅目的昆虫和蜘蛛，以及大团囊菌属的子实体上。大多数种寄主范围很窄,仅限于1个或少数几个种的寄主。冬虫夏草是中国特有的虫草，医药上用作滋补剂。

  • 英国食品安全局从谷物食品中检出真菌毒素（麦角生物碱）

    据外媒报道，英国食品安全局日前调查了婴幼儿食品、谷物食品以及苹果汁中真菌毒素的含量，调查发现超过10%的谷物食品样本含有真菌毒素--麦角生物碱，而且这种生物碱的总浓度从2至169μg/kg不等。据了解，真菌毒素由真菌产生，它是一大类化学物质，其中的麦角生物碱由麦角属真菌产生，尽管麦角生物碱可能会污染谷物食品，然而欧盟地区尚未制定针对这种生物碱的法规。欧盟委员会已要求欧盟食品安全局就麦角生物碱对人畜的健康所构成的风险进行评估，欧盟食品安全局定于2012年5月公布风险评估结果。

  • 麦角固醇如何用ESI 源来测

    之前查的很多资料都是用APPI或APCI来做麦角固醇，但我这里只有ESI源，请问像是这种小极性或弱极性的化合物，如何能充分利用ESI源来做，请大家集思广益，多多帮助。向标准品中引入H或Na是怎么引入呢？？？

  • 【讨论】买“易制毒化学品”现在需要公安局审批了，你有违禁收藏吗▲

    易制毒化学品的分类和品种目录： 第一类 1．1－苯基－2－丙酮 2．３，4－亚甲基二氧苯基－2－丙酮 3．胡椒醛 4．黄樟素 5．黄樟油 6．异黄樟素 7. N－乙酰邻氨基苯酸 8．邻氨基苯甲酸 9．麦角酸＊ 10．麦角胺＊ 11．麦角新碱＊ 12．麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质＊ 第二类 1．苯乙酸 2．醋酸酐 3．三氯甲烷 4．乙醚 5．哌啶 第三类 1．甲苯 2．丙酮 3．甲基乙基酮 4．高锰酸钾 5．硫酸 6．盐酸 说明： 一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。 二、带有＊标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13318]易制毒化学品管理条例[/url]

  • 甲基硫菌灵全转化为多菌灵了

    液相色谱串联质谱测试甲基硫菌灵，进的标品，第一针甲基硫菌灵出峰还正常，多菌灵峰很小只有甲基硫菌灵峰面积的十分之一，第二针就几乎不出甲基硫菌灵的峰只出多菌灵峰，再进两针就只有多菌灵完全没有甲基硫菌灵的峰了。流动相水相中有0.1%的甲酸，会导致这种转化吗？有人遇到过类似问题吗？请各位高手帮忙分析下，谢谢！

  • 文献检索任务一零二（102.1-102.10）

    文献检索任务一零二（102.1-102.10）

    102.1 HPLC法测定甲磺酸二氢麦角碱注射液的含量及有关物质王国勇 王雪芹 张建革【摘要】目的 用HPLC法测定甲磺酸二氢麦角碱注射液的含量及有关物质。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4．6 mm，5um)；水-乙腈一三乙胺(62：40：2)为流动相；流速1．5 ml／min；检测波长280 nm；柱温30℃；进样量20ul。结果 在该色谱条件下，甲磺酸二氢麦角碱格峰与其相邻杂质峰能完全分离，在120—390斗g／ml浓度范围内线性关系良好，r2=0．999 6。结论该法简便、准确、专属性好，可以作为甲磺酸二氢麦角碱注射液中甲磺酸二氢麦角碱含量测定及有关物质检查。【关键词】甲磺酸二氢麦角碱；高效液相色谱法(HPIC)；含量测定；有关物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210011717_393948_2432394_3.jpg

  • 易制毒化学品，你知道多少？你是否已经涉毒？——1月加10钻石币

    易制毒化学品的分类和品种目录第一类1．1－苯基－2－丙酮2．３，4－亚甲基二氧苯基－2－丙酮3．胡椒醛4．黄樟素5．黄樟油6．异黄樟素7. N－乙酰邻氨基苯酸8．邻氨基苯甲酸9．麦角酸＊10．麦角胺＊11．麦角新碱＊12．麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质＊第二类1．苯乙酸2．醋酸酐3．三氯甲烷4．乙醚5．哌啶第三类1．甲苯2．丙酮3．甲基乙基酮4．高锰酸钾5．硫酸6．盐酸说明：一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。二、带有＊标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原老药及其单方制剂。

  • 每天三个小分享：阿里红主要化学成分

    阿里红【别名】落叶松茸【化学成份】含多种三萜和甾体化合物，其中主要是齿孔酸和去氢齿孔酸。其他尚分得齿孔醇、齿孔二醇、齿孔醛、硫色多孔菌酸、麦角甾四烯-4，6，8（14），22-酮-3、麦角甾醇、角鲨烯、乙酸齿孔醇酯、3α-羟基-4，4，14α-三甲基-Δ2-5α-娠烯-20-酮、去氢齿孔酮酸等。

  • 【原创大赛】一次猪苓药材检测问题发现

    【原创大赛】一次猪苓药材检测问题发现

    小序：猪苓样品粉碎过程中出现了大量过不下去筛的絮状物，该絮状物占的比例比较大，为了保证数据的准确性，本次实验做了过筛、不过筛，以及按比例混合的麦角甾醇含量测定。 猪苓为多孔菌科真菌猪等[i]Polyporus umbellatus[/i](Pers.) Fries的干燥菌核。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥（参照中国药典）。[align=center][img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020924510230_8839_1858223_3.jpg!w690x307.jpg[/img][/align]1. 材料与试剂 猪苓样品（送检样品），麦角甾醇（成都普菲德），甲醇。2. 样品制备2.1 标准样品配制 取麦角甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.05 mg的溶液，即得。[align=center][img=,560,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020933385980_8295_1858223_3.jpg!w560x151.jpg[/img][/align]2.2 样品溶液制备 取本品粉末(过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇10ml，称定重量，超声处理l小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[align=center][img=,548,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020933585950_1568_1858223_3.jpg!w548x154.jpg[/img][/align][align=center][img=,541,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020934087705_132_1858223_3.jpg!w541x157.jpg[/img][/align][align=center][img=,540,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020934166320_4541_1858223_3.jpg!w540x134.jpg[/img][/align][align=center]按比例混合样品色谱图[/align] 3 色谱条件[color=#333333] 波长：283nm，流动相：甲醇（100%）等度洗脱，柱温35 [/color][color=#333333]℃，[color=#333333]色谱柱：安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)[/color][/color][color=#333333]小结： 第一次接到外样做猪苓中麦角甾醇含量测定，发现粉碎过程中样品很难粉碎，产生大量的絮状物，过不了筛的絮状物也不容易剪碎，就对其三部分进行测试，结果发现过筛的样品含量偏低0.179%，絮状物含量0.221%，按照称重比例测得含量0.231%,经过测试表明，不能将过不了筛的样品直接丢掉，我们发现过筛后的样品大部分是外层表皮，主要含量在絮状物内，这就要求我们要将样品尽量粉碎，建议标准起草的时候像这种不容易过筛的样品怎么保证它的均匀性给出要求，这样才能更好的统一标准。[/color]

  • 易制毒化学品分类

    实验室常会用到一些有毒有害的试剂，了解这些易制毒化学试剂，注意安全，至关重要。易制毒化学品分为三类：第一类是可以用于制毒的主要原料；第二类、第三类是可以用于制毒的化学配剂。易制毒化学品的分类和品种目录 第一类1. 1-苯基-2-丙酮；2. 3，4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮；3. 胡椒醛；4. 黄樟素；5. 黄樟油；6. 异黄樟素；7. N-乙酰邻氨基苯酸；8. 邻氨基苯甲酸；9. 麦角酸＊；10. 麦角胺＊；11. 麦角新碱＊；12. 麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质＊；第二类1．苯乙酸；2．醋酸酐；3．三氯甲烷；4．乙醚；5．哌啶；第三类1．甲苯；2．丙酮；3．甲基乙基酮；4．高锰酸钾；5．硫酸；6．盐酸；第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。带有＊标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。

  • 【求助】甲基托布津 多菌灵 苯菌灵

    请教各位大侠，用液相色谱检测甲基托布津时（水果中），是否需要检测多菌灵及苯菌灵的含量。请问他们相互转换的关系。谢谢[em0909][em0909]另外请问谁有好的多菌灵的液相色谱检测方法，我做多菌灵残留量实验效果都不是很好，现在领导又要求我们检测多菌灵了，所以请教大家提出更好的方法。[em0909][em0909]

  • 有做多菌灵和甲基硫菌磷的老师吗？

    求助，本人在做甲基硫菌磷时，进标样是没有问题，但是在做加标回收时所有的甲基硫菌灵全部转化成了多菌灵，再用空白样品做加标，证实不是基质效应，不知道是什么情况？使用标准是NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法还有个问题，为什么方法中要加离子对试剂，是保护农残不分解？

  • 甲基硫菌灵是不是不稳定

    大家好，我是新手，我做农残有一年多了，也用过好几种仪器，但是对原理什么的懂得还少我现在用的是waters的uplc，检测甲基硫菌灵，发现一个问题，第一次进样的时候，进的是1ppm，响应有几百万，同事说肯定不是目标峰，要我重新配标样，重配后进样响应几十万，0.1ppm是几万，接下来几天我都是用的这次倒的进样小瓶里的标样跑的仪器，过了年假后，我拿上次配的标样重新试条件，0.1ppm就有几千万了，重新倒的，和之前的是同一个储液瓶里的，后来我又重新用10ppm的稀释了一个1ppm的，响应几万，和原来的0.1ppm在一个数量级。是甲基硫菌灵转化了吗，为何10ppm的又没变大，但是转化了也不会变这么多。。。。同样条件下，多菌灵一直没什么变化，没有重配过请有经验的前辈高人指点指点

  • 实验室易制毒、易制爆的化学品具体到底是指哪些？

    [b][font=微软雅黑][size=16px]依据[/size][/font][/b][size=16px][font=微软雅黑]1、《危险化学品安全管理条例》（国务院令第591号）[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]2、《易制毒化学品管理条例》（国务院令第445号）[/font][/size][b][size=16px][font=微软雅黑][url=http://www.anytesting.com/search/q-%E6%98%93%E5%88%B6%E6%AF%92%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%93%81.html]易制毒化学品[/url]的分类和品种目录[/font][/size][/b][size=16px][font=微软雅黑]　　第一类[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　1.1—苯基—2—丙酮[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　2. 3,4—亚甲基二氧苯基—2—丙酮[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　3.胡椒醛[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　4.黄樟素[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　5.黄樟油[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　6.异黄樟素[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　7.N—乙酰邻氨基苯酸[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　8.邻氨基苯甲酸[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　9.麦角酸*[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　10.麦角胺*[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　11.麦角新碱*[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　12.麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质*[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　第二类[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　1.苯乙酸[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　2.醋酸酐[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　3.三氯甲烷[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　4.乙醚[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　5.哌啶[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　第三类[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　1.甲苯[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　2.丙酮[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　3.甲基乙基酮[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　4.高锰酸钾[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　5.硫酸[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　6.盐酸[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　[b]说明[/b]：[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]　　二、带有*标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。[/font][/size]

  • 【原创大赛】蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 方法验证

    [b]1 方法依据[/b]本方法依据GB 5009.188-2003《蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定》。[b]2 方法原理[/b]用甲醇自试样中提取出甲基托布津，在pH 1~2时，用二氯甲烷提取，甲基托布津经闭环反应转变为多菌灵，提纯后，用紫外分光光度法进行定量测定。多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量。[b]3 试剂[/b]3.1 甲醇3.2 二氯甲烷3.3 三氯甲烷3.4 石油醚：沸程30℃~60℃3.5 乙酸-乙酸铜溶液：称取2g乙酸铜，加100ml冰乙酸，稍加热溶解，用水稀释至200ml3.6 盐酸（1+11）：量取盐酸90ml，用水稀释至1000ml3.7 氢氧化钠溶液（80g/L）：称取8g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml3.8 氢氧化铵溶液（1+7）：量取氨水10ml，加水稀释至80ml3.9 氯化钠溶液（100g/L）3.10 甲基托布津标准溶液：准确称取50.0mg甲基托布津，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解并转移至50ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg甲基托布津。3.11 甲基托布津标准使用液：吸取10.0ml甲基托布津标准溶液置于100ml容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0ug甲基托布津。3.12 多菌灵标准溶液：准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中，用盐酸（1+11）溶解移入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg多菌灵。3.13 多菌灵标准使用液：吸取10.0ml多菌灵标准溶液，置于100ml容量瓶中，加盐酸（1+11）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0ug多菌灵。[b]4仪器[/b]4.1 空气冷凝管4.2 紫外分光光度计[b]5分析步骤[/b]5.1 标准曲线的制备5.1.1甲基托布津标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50ml甲基托布津标准使用液（相当于0、10、30、50ug甲基托布津），分别置于30ml圆底离心管中，挥干溶剂后，各加10ml乙酸-乙酸铜溶液及2粒玻璃珠，接上空气冷凝管，小火缓缓煮沸0.5h，取下，用20ml盐酸（1+11）从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管，并移入125ml分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次，每次10ml，弃去二氯甲烷层，酸溶液中加25ml氢氧化钠溶液（80g/L）至pH6.0~6.5（pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，用10ml水洗涤一次，静置分层后，将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10ml盐酸（1+11），振摇5min，静置分层后，盐酸提取液用1cm石英比色杯，以盐酸（1+11）调节分光光度计零点，测读250nm~300nm的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收图谱。将图谱上260nm和290nm吸光度读数点连成直线，设直线上282nm的吸光度A，两者之差为ΔA（ΔA=A-A’，为校正吸光度）。再以校正吸光度为纵坐标，甲基托布津的含量为横坐标，绘制各甲基托布津标准点ΔA值的标准曲线。5.1.2多菌灵标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50ml多菌灵标准使用液（相当于0、10、30、50ug多菌灵），置于盛有20ml盐酸（1+11）的分液漏斗中，各用二氯甲烷提取二次，每次10ml，弃去二氯甲烷层，水溶液用氢氧化铵（1+7）中和到pH为6.0~6.5（pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次20ml，提取液用10ml水洗涤一次，以下按甲基托布津自“将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10ml盐酸（1+11）”起依法操作，并绘制吸收图谱，计算出ΔA值后，绘制多菌灵的标准曲线。5.2 试样的提取和分离称取50.0g切碎、混匀的试样，加50ml甲醇振摇0.5h，用布什漏斗抽滤，容器和滤器用甲醇洗涤二次，每次15ml~20ml，抽干后，滤液移入烧杯中，抽滤瓶用约10ml水洗涤，洗液并入滤液内，在水浴上用空气流吹去部分甲醇后，移入分液漏斗中，加30ml氯化钠溶液（100g/L），用石油醚振摇提取二次，每次25ml，弃去石油醚，加盐酸酸化至pH为1~2（用pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次25ml，合并二氯甲烷提取液，用25ml水洗涤一次分出二氯甲烷层留作甲基托布津测定用。水洗涤液合并入水层，留作多菌灵测定用。5.3 甲基托布津的测定二氯甲烷提取液自然挥干后，用10ml乙酸-乙酸铜溶液分次溶解残渣，并转入30ml圆底离心管中，加2粒玻璃珠，以下按5.1.1自“接上空气冷凝管”起依法操作，计算出试样的ΔA值，再与甲基托布津的标准曲线比较，计算试样中的含量。5.4 多菌灵的测定 取5.2中留作多菌灵测定的水溶液，再氢氧化铵（1+7）中和至pH6.0~6.5，然后按5.1.2多菌灵标准曲线“用二氯甲烷提取二次”起依法操作，计算出试样中ΔA值，再与多菌灵标准曲线比较，计算试样中的含量。[b]6结果计算[/b]试样中甲基托布津、多菌灵含量按下式计算： X=m′×1000/m×1000式中： X —试样中甲基托布津、多菌灵含量，单位为毫克每千克（mg/kg）m′[i]—[/i]样品中甲基托布津、多菌灵含量，单位为微克（ug）；m —试样的质量，单位为克（g）；计算结果表示到两位有效数字。[b]7试验结果报告[/b]7.1校准曲线及线性范围： [table][tr][td=1,3] [align=center]工作[/align] [align=center]曲线[/align] [/td][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量（ ug ）[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]30.00[/align] [/td][td] [align=center]50.00[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光值（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.093[/align] [/td][td] [align=center]0.163[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 0.0032x +0.0004[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]相关系数[/align] [/td][td=4,1] [align=center]0.9984[/align] [/td][/tr][/table]7.2 方法的精密度称取约50.0g样品，按照步骤5处理，平行制备9份样品，计算的含量并求出相对标准偏差，结果见下表所示。 [table=620][tr][td=2,1] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]50.0176[/align] [/td][td] [align=center]50.0229[/align] [/td][td] [align=center]50.0010[/align] [/td][td] [align=center]50.0098[/align] [/td][td] [align=center]50.0076[/align] [/td][td] [align=center]50.0089[/align] [/td][td] [align=center]50.0006[/align] [/td][td] [align=center]50.0097[/align] [/td][td] [align=center]50.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.043[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.040[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]多菌灵含量（ug）[/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.69 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度 mg/kg[/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.27 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.26 （S=0.0061）[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差 [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td=10,1] [align=center]2.34[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=9,1] [align=center]结论：九个平行样品的相对标准偏差为2.34%，小于5%，符合要求。[/align] [/td][/tr][/table]7.3方法的中间精密度随机选取2名实验人员，按照步骤5测定砷的含量，每个实验者平行测定3份样品，求出两者实验结果的相对标准偏差，结果见下表所示。[align=center]表2 中间精密度实验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]实验者[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]平均结果(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]甲[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.99[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.26[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]乙[/align] [/td][td] [align=center]0.24[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 接受标准:从精密度测试所得的6组数据中间精密度测试的相对标准偏差应小于5.0%。[/td][/tr][/table]7.4方法的准确度分别向试样中加入一定量的多菌灵，使其砷的加标浓度为10ug/L的样品2ml、分别制备3份样品，按照步骤5处理，同时测定未加标样品硫脲含量，分别计算回收率、结果见下表所示。 [table][tr][td=3,1] [align=center]样品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]标准品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]样品加标测量值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均[/align] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度（mg/kg）[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量[/align] [align=center](ug)[/align] [align=center]M[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]浓度（ug/ml）[/align] [/td][td] [align=center]取样量（ml）[/align] [/td][td] [align=center]M[sub]2[/sub][/align] [align=center](ug)[/align] [/td][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [align=center]（mg/kg）[/align] [/td][td] [align=center]质量[/align] [align=center]M[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.252 [/align] [/td][td] [align=center]50.0305[/align] [/td][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.331[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][td] [align=right]32.81 [/align] [/td][td] [align=center]101.0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]102.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.248[/align] [/td][td] [align=center]50.0725[/align] [/td][td] [align=center]12.4[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.340[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]103.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.256 [/align] [/td][td] [align=center]50.0024[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.322[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]101.6[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=8,1] [align=center]△%=(M- M[sub]1[/sub])*100/ M[sub]2[/sub][/align] [/td][/tr][/table]7.5 检出限DL=0.02mg/kg取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC规定DL=KSb/50a其中K=3Sb:空白多次测得信号的标准偏差：0.0008a: 校准曲线的斜率:0.0032 [table=595][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sb[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.0008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限(μg/g )[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]公式[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=f*K*Sb/50a （ K=3, Sb:空白信号的标准偏差，a:曲线斜率）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=K*Sb/50a [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]8 是否对方法偏离？是□否■[b]9 结论[/b]我公司对[u]蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 [/u]的检测符合G[u]B 5009.188-2003[/u]要求。

  • 【分享】丹麦拟对四种邻苯二甲酸盐类物质颁布禁令

    2011年5月3日消息，丹麦环境保护署（MIM）近日宣布一项国家计划，拟对室内物品或可能与人体粘膜接触的物品中使用的四类邻苯二甲酸盐物质颁布禁令。该举措涵盖的物质包括邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）。这也是丹麦为响应REACH限制指令而提交至欧洲化学局的提案。 丹麦环境保护署指出，在限制令生效之前，提案必须交至欧盟，以便欧洲委员会和其他欧盟成员国能对其展开讨论。 丹麦环境部长Karen Ellemann称，此举意义重大，该化学品法规也可能提升至欧盟水平。若欧盟实施该禁令，将有助于欧盟国家市场上的产品不含有这四种危险化学物质。 据悉，若该提案在丹麦或欧盟最终成为现实，这将是欧盟首次通过立法对由一种以上物质而形成的累积效应进行考虑。

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