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利福霉素钠

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  • 利福霉素噁嗪HPLC

    [color=#444444]怎么使用高效液相色谱检测利福霉素噁嗪的含量,柱温,流动性、固定相使用什么等。谢谢[/color]

  • 【“仪”起享奥运】食品复配防腐剂--纳他霉素和乳酸链球菌素

    [align=center][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素和乳酸链球菌素的复配可以同时抑制真菌和细菌的生长,延长食品的货架期,在食品工业中具有很高的研究价值。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素,简称Natamycin,主要是由纳塔尔链霉菌和褐黄孢链霉菌等链霉菌发酵得到的一种多烯大环内酯类[i][/i]抗菌剂;通常以烯醇式结构存在,是一种无臭无味的结晶粉末。纳他霉素能够有效抑制和杀死酵母菌和霉菌,抑制食品腐败以及真菌毒素给人体带来的损害。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][back=#0eb0c9][b]纳他霉素的理化性质[/b][/back][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种两性物质[i][/i],分子中有1个酸性基团和1个碱性基团,几乎不溶于水和大部分有机溶剂,较易溶于冰醋酸[i][/i]和二甲基亚砜等稀酸稀碱溶液。由于环状的分子结构,纳他霉素的稳定性受光照、温度、重金属、PH等因素影响。在使用时应保持PH在4~7范围内,同时避免高温和光照。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]纳他霉素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种专一且高效的抗真菌剂,几乎对所有的酵母菌、霉菌都有很好的抑制效果。纳他霉素的抑菌机理是其与细胞膜上的麦角固醇结合,形成复合体从而改变细胞膜结构和渗透性,引起胞内电解质、氨基酸等物质泄漏,进一步使细胞死亡。李东等研究表明,纳他霉素对曲霉菌的最小抑制浓度为0.63mg/kg,对黑曲霉菌的最小抑制浓度为1.80mg/kg,对岛状青霉菌的最小抑制浓度为1.10mg/kg。张旋等研究表明,纳他霉素对真菌具有显著的抑制能力,最小抑菌浓度大致为1mg/L。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素,简称Nisin,是由乳酸链球菌在代谢过程中产生的具有杀菌作用的多肽物质[i][/i],其由34个氨基酸残基组成,是一种高效且无毒副作用的天然防腐剂。乳酸链球菌素的抗菌谱较窄,只能够有效抑制由细菌引起的食品腐败。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的理化性质[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素在酸性条件下非常稳定,尤其当PH<2.0时可耐受121℃灭菌而不失活;当PH在中性和碱性时,灭菌后乳酸链球菌素活力基本丧失。PH与乳酸链球菌素的溶解度也密切相关,随着PH的下降,其溶解度增加。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素对大多数革兰氏阳性菌的抑菌效果很好,特别是对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌作用明显。其可以作用于细菌细胞膜,形成孔状结构,打破细胞内外平衡,导致细胞死亡;也可以抑制肽聚糖的合成,使细胞壁合成受阻,从而抑制细胞生长。姜爱丽等研究表明当PH在酸性时,乳酸链球菌素浓度高于10μg/mL,对单增李斯特菌有一定的抑菌效果。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]复合防腐剂在食品工业中的应用[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]易建华等发现乳酸链球菌素和纳他霉素复合防腐剂对低盐酱菜的抑菌能力最佳。乳酸链球菌素与纳他霉素复合防腐剂在3个月内对酱菜酸度和感官影响很小,且抑菌效果非常好。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]顾佳莹等研究发现,将蛋黄馅中添加15g/kg的乳酸链球菌素和100mg/kg的纳他霉素复配溶液可达到内部防腐的目的,且用300mg/kg的纳他霉素溶液喷洒蛋黄月饼表皮能达到外部防腐的目的。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]李清秀等将乳酸链球菌素和纳他霉素复配应用于鸡肉中,很好地抑制了鸡肉中腐败微生物的生长,且对鸡肉的口感无影响。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]丁培峰等通过实验研究了纳他霉素、乳酸链球菌素和茶多酚在酱油防腐中的应用,发现单一的防腐剂不能起到良好的抑菌效果,而3种防腐剂按比例复配,可以使酱油货架期达到1年。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]张玉鑫研究表明乳酸链球菌素与纳他霉素的比例为0.02:0.0065时,其抑菌效果与山梨酸钾相当,可有效地抑制方便面料包中的腐败菌生长。[/size][/font]

  • 【原创】酸奶中防腐剂-纳他霉素的测定-分光光度法

    【原创】酸奶中防腐剂-纳他霉素的测定-分光光度法

    [size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]纳他霉素([/font][/size][size=3][font=宋体]Natamycin[/font][/size][size=3][font=宋体])是多稀大环脂类物质,为一种安全、高效、广谱的新型生物防腐剂,对食品中污染的霉菌、酵母等真菌有很强的抑菌效果,广泛应用于乳制品、肉制品、果汁饮料、葡萄酒等食品的防腐[sup][1][/sup].目前已成为[/font][/size][size=3][font=宋体]30[/font][/size][size=3][font=宋体]多个国家广泛使用的一种天然生物性食品防腐剂和抗菌添加剂[sup][2][/sup].纳他霉素在水中和极性有机溶剂中溶解度很低,不溶于非极性溶剂[/font][/size][sup][size=3][font=宋体][3][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体],室温下在水中的溶解度30[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]~[/font][/size][size=3][font=宋体]100mg/L.[/font][/size][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]目前纳他霉素的分析方法主要有比色分析法、元素分析法、微生物分析法、色谱分析法、滴定分析法、电泳分析法。本文采用二阶导数光谱法测定酸奶中纳他霉素,方法简便,准确性高等优点。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]1[/font][/size][size=3][font=宋体]实验部分[/font][/size][size=3][font=宋体]1.1[/font][/size][size=3][font=宋体]主要仪器和试剂[/font][/size][size=3][font=宋体]紫外分光光度计:UV-2550岛津有限公司[/font][/size][size=3][font=宋体]电子天平:AUY220型 岛津有限公司[/font][/size][size=3][font=宋体]离心机:ZN48 三元恒泰有限公司[/font][/size][size=3][font=宋体]醋酸:分析纯 北京化工厂[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇:分析纯 北京化工厂[/font][/size][size=3][font=宋体]以上试剂均为分析纯,实验用水为三级水[/font][/size][size=3][font=宋体]1.2[/font][/size][size=3][font=宋体]标准溶液的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]1.2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]纳他霉素标准储备液:称取纳他霉素标准品10.0mg ,用冰乙酸+水=5:40的溶液溶解,定容到100ml,其浓度为100ug/ml。[/font][/size][size=3][font=宋体]1.2.2[/font][/size][size=3][font=宋体]纳他霉素标准使用液:吸取纳他霉素标准储备液10ml 于100ml容量瓶中,,用冰乙酸+水=5:40的溶液定容至刻度,其浓度为10ug/ml。[/font][/size][size=3][font=宋体]1.3[/font][/size][size=3][font=宋体]样品溶液的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]称酸奶样品2.5g(精确到0.0001g), 加甲醇16mL,加冰乙酸2mL,加水定容于25ml,离心8min后测定。[/font][/size][size=3][font=宋体]1.4[/font][/size][size=3][font=宋体]试验方法[/font][/size][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]用紫外分光光度计在200nm-350nm区域进行光谱扫描,对扫描的光谱图进行二阶求导,采用峰面积定量。[/font][/size][size=3][font=宋体]2[/font][/size][size=3][font=宋体]结果与讨论[/font][/size][size=3][font=宋体]2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]紫外光谱及二阶导数光谱[/font][/size][size=3][font=宋体]图1为1.60ug/kg纳他霉素标准溶液的紫外光谱图,由图1可知,纳他霉素在295,303,311nm处有吸收峰,在303nm有最大吸收峰.为了消除酸奶样品中山梨酸,苯甲酸等物质在此区间的吸收干扰,对吸收光谱进行二阶求导,通过二阶导数有效但是消除了干扰.吸收光谱图如图1-4.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004202102_213585_1644065_3.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]标准品谱图[/font][font='Times New Roman'] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004202104_213586_1644065_3.jpg[/img]图2样品图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004202104_213587_1644065_3.jpg[/img]图3 标准品二阶导数图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004202105_213588_1644065_3.jpg[/img]图4样品二阶导数图[/font][/font][/size]

  • 【金秋计划】防腐剂纳他霉素添加食品中的标准

    [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]1.焙烤食品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]月饼、面包、蛋糕等焙烤食品在常温下都容易霉变,用纳他霉素作为喷雾剂用于焙烤食品的表面,可有效延长焙烤食品的货架期。实验结果表明,用纳他霉素混悬液对生面团、蛋黄派、月饼等进行表面喷洒,都收到了理想的防霉效果。应用实例如下。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](1) 将 0.4-0.6g/kg 的纳他霉素悬浮液均匀喷洒在月饼表面,生咸鸭蛋黄需入炉烤至 7-8 成熟再进行喷洒,可储藏 3 个月以上不发霉;[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](2) 将月饼在用乙醇配制的 0.3-0.5g/kg 纳他霉素溶液中浸泡 3-5s,生咸鸭蛋黄需入炉烤至 7-8 成熟再进行浸泡,可储藏 3 个月以上不发霉;[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](3) 将 0.2-0.6g/kg 的纳他霉素溶液喷洒在面包、糕点等烘焙食品的表面。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]2.肉制品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]纳他霉素用于肉制品(特别是发酵肉制品)进行表面处理,可有效防止霉菌和酵母的生长繁殖。在肉制品中使用 0.2g/kg 的纳他霉素混悬液对其进行浸泡或喷洒,可达到纳他霉素含量为 8μg/cm2 安全而有效的防腐水平。对香肠来说,纳他霉素可在以下数个步骤中添加:发酵前,肠衣浸泡,已灌料香肠的浸泡,已灌料香肠的表面喷洒。发酵肉制品应用实例如下:[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](1)腌、腊肉制品:在腌制时将 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素加入到腌制剂中一起腌制,也可在腌制后干燥前用 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素溶液喷洒;[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](2)香肠:将已灌料的香肠用 0.5-1.0g/kg 纳他霉素悬浮液进行浸泡或喷洒。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]3.乳酪制品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]霉菌在干酪表面的生长是其保质期受到影响的主要原因,纳他霉素用于干酪皮可有效防止其表面发霉。同时纳他霉素对细菌无效,因而不会影响干酪和干酪制品的熟化。一般采用表面处理,可使用喷、涂、浸或将其加入塑性涂层中,再浸或涂到干酪上。应用实例如下:[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](1)浸泡、喷洒在干乳酪制品的表面,浓度为 0.2-0.5g/kg;[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](2)在 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素溶液中加入 10%的食盐,然后浸泡、喷洒在干乳酪制品的表面;[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](3)在干酪的外涂层悬液中加入 0.15-0.3g/kg 的纳他霉素,在干酪成熟时,可以将涂膜直接撕下。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]4.饮料[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]霉菌和酵母菌是导致果汁、饮料变质的重要原因。纳他霉素作为一种高效的天然抗菌剂已经在饮料中得到广泛应用。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](1) 葡萄汁:在葡萄汁中添加 0.02-0.03g/kg,可防止因酵母污染而导致果汁发酵;添加 0.05-0.1g/kg 可彻底终止果汁发酵;[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](2) 苹果汁:在苹果汁中加入本品 0.03-0.05g/kg,6 周之内可防止果汁发酵,并保持果汁的原有风味不变。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](3) 橙汁:在自然条件下受到真菌的污染,橙汁一般放置 1 周便会变坏,加入纳他霉素可延长保质期。加入 0.01-0.03g/kg 的纳他霉素可有效防止橙汁中酵母菌及霉菌的生长繁殖;[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](4) 番茄汁:0.07g/kg 的纳他霉素对番茄汁的防腐保鲜效果好。 [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]5.调味品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]向酱油、食醋等调味品中添加一定量的纳他霉素可防止霉菌和酵母菌引起的变质。将纳他霉素和乳酸链球菌素结合起来应用于酱油防霉,可以更有效地抑菌,并降低抑菌浓度。此外,纳他霉素还可用于沙拉酱、豆瓣酱和豆豉等产品的防腐。应用实例如下:[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](1)在酱油、食醋和油等调味品中添加 0.01-0.03g/kg 的纳他霉素,可防止由酵母菌和霉菌引起的变质,且不影响其风味和口感;[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030](2)纳他霉素对脂肪含量高的食品如沙拉酱和乳酪,有较好的抑菌效果。在沙拉酱中直接加入 0.01-0.03g/kg 纳他霉素,可有效延长保质期。[/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]6.在其他食品中的应用[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]纳他霉素用在年糕、泡菜等食品中可以防止发霉,有效延长货架期。在啤酒、葡萄酒中添加 2.5mg/kg 的纳他霉素可使保质期大大延长。纳他霉素还可用于抑制橄榄制品中霉菌的生长和霉菌毒素的产生。[/color][/font]

  • 【每日一贴】甲基沙利霉素

    【每日一贴】甲基沙利霉素

    【中文名称】甲基沙利霉素【英文名称】4-methylsalinomycin;Narasin;Monteban;Narasia A【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203141830_354750_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】765.03【熔点(℃)】195~200【毒性LD50(mg/kg)】 本品对马属动物有毒,应避免与之接触,也不用于火鸡和其他禽类。仅用于肉鸡。甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂口服的LD50和鸡组织中的残留分布均与单独使用本品相同。【溶解情况】 不溶于水,可溶于大部分有机溶剂。【用途】 对大部分革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌有抑菌活性。对常见的6种艾氏球虫均有抑制作用。用于肉鸡,每吨饲料添加54~72g甲基沙利霉素。本品与尼卡巴嗪相同重量混合制成抗球虫剂,效果很好。每吨饲料中添加50~90g甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂,就可预防常见的6中艾美尔球虫。【生产单位】略

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。

  • 关于纳他霉素标准品的问题

    请问有人做纳他霉素吗?纳他霉素的标品储备液降解特别快,三天就降解了大概20%,大家有碰到过这个问题吗?我是用甲醇配的

  • 腐烂苹果中的展青霉素含量高

    苹果腐烂的面积越大,其中展青霉素的含量就越高。 并且展青霉素还会向苹果的周围组织中扩散,距离腐烂部位越远展青霉素的含量就越低,距离越近含量就越高; 并且其含量会随着腐烂部位直径的增加而增加,腐烂的苹果中展青霉素几乎会扩散至整个苹果。

  • 【原创】导数光谱法测定酸奶中的纳他霉素

    [size=4][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]纳他霉素([/font][/size][size=3][font=宋体]Natamycin[/font][/size][size=3][font=宋体])是多稀大环脂类物质,为一种安全、高效、广谱的新型生物防腐剂,对食品中污染的霉菌、酵母等真菌有很强的抑菌效果,广泛应用于乳制品、肉制品、果汁饮料、葡萄酒等食品的防腐[sup][1][/sup].目前已成为[/font][/size][size=3][font=宋体]30[/font][/size][size=3][font=宋体]多个国家广泛使用的一种天然生物性食品防腐剂和抗菌添加剂[sup][2][/sup].纳他霉素在水中和极性有机溶剂中溶解度很低,不溶于非极性溶剂[/font][/size][sup][size=3][font=宋体][3][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体],室温下在水中的溶解度30[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]~[/font][/size][size=3][font=宋体]100mg/L.[/font][/size][/size][size=4][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]目前纳他霉素的分析方法主要有比色分析法、元素分析法、微生物分析法、色谱分析法、滴定分析法、电泳分析法。本文采用二阶导数光谱法测定酸奶中纳他霉素,方法简便,准确性高等优点。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][/size][size=4][size=3][font=宋体]1[/font][/size][size=3][font=宋体]实验部分[/font][/size][/size][size=4][size=3][font=宋体]1.1[/font][/size][size=3][font=宋体]主要仪器和试剂[/font][/size][/size][size=3][font=宋体][size=4]紫外分光光度计:UV-2550岛津有限公司[/size][/font][/size][size=3][font=宋体][size=4]电子天平:AUY220型 岛津有限公司[/size][/font][/size][size=3][font=宋体][size=4]离心机:ZN48 三元恒泰有限公司[/size][/font][/size][size=3][font=宋体][size=4]醋酸:分析纯 北京化工厂[/size][/font][/size][size=3][font=宋体][size=4]甲醇:分析纯 北京化工厂[/size][/font][/size][size=3][font=宋体][size=4]以上试剂均为分析纯,实验用水为三级水[/size][/font][/size][size=4][size=3][font=宋体]1.2[/font][/size][size=3][font=宋体]标准溶液的制备[/font][/size][/size][size=4][size=3][font=宋体]1.2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]纳他霉素标准储备液:称取纳他霉素标准品10.0mg ,用冰乙酸+水=5:40的溶液溶解,定容到100ml,其浓度为100ug/ml。[/font][/size][/size][size=4][size=3][font=宋体]1.2.2[/font][/size][size=3][font=宋体]纳他霉素标准使用液:吸取纳他霉素标准储备液10ml 于100ml容量瓶中,,用冰乙酸+水=5:40的溶液定容至刻度,其浓度为10ug/ml。[/font][/size][/size][size=4][size=3][font=宋体]1.3[/font][/size][size=3][font=宋体]样品溶液的制备[/font][/size][/size][size=3][font=宋体][size=4]称酸奶样品2.5g(精确到0.0001g), 加甲醇16mL,加冰乙酸2mL,加水定容于25ml,离心8min后测定。[/size][/font][/size][size=4][size=3][font=宋体]1.4[/font][/size][size=3][font=宋体]试验方法[/font][/size][/size][size=4][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]用紫外分光光度计在200nm-350nm区域进行光谱扫描,对扫描的光谱图进行二阶求导,采用峰面积定量。[/font][/size][/size][size=4][size=3][font=宋体]2[/font][/size][size=3][font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/size][size=4][size=3][font=宋体]2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]紫外光谱及二阶导数光谱[/font][/size][/size][size=3][font=宋体][size=4]图1为1.60ug/kg纳他霉素标准溶液的紫外光谱图,由图1可知,纳他霉素在295,303,311nm处有吸收峰,在303nm有最大吸收峰.为了消除酸奶样品中山梨酸,苯甲酸等物质在此区间的吸收干扰,对吸收光谱进行二阶求导,通过二阶导数有效但是消除了干扰.吸收光谱图如图1-4.[/size][/font][/size]

  • 【原创大赛】记一次纳他霉素检测的曲折经历

    【原创大赛】记一次纳他霉素检测的曲折经历

    在GB/T 21915-2008食品检测中,突然出现峰型分叉,分裂,一步步开始了寻找峰型异常的艰难之旅[img]file:///C:/Users/maqy/Documents/WXWork/1688853676850491/Cache/Image/2019-08/登记表填写引导.jpg[/img]2018年2月27日准备做GB/T21915-2008 食品中纳他霉素的测定,按照国标中的方法配制流动相,标准品溶液,迫不及待地进样,满心期待,满以为顺顺利利,谁曾想,结果令人大跌眼镜,标准品的色谱峰居然“奇丑无比”,不相信?不信请您上眼:[align=center][img=,690,381]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301035183040_8991_3389662_3.jpg!w690x381.jpg[/img][/align] 标准品分解了?还是标准品纯度不够?这种念头在我头脑里一闪念,但是这种念头立马就又被否定了。据我所知,纳他霉素这种食品添加剂是相当的稳定,有效期5年,还是进口标准品,并且从购买回来到现在是第一次使用,保存条件一直符合要求。 看看国标方法中的条件:流动相:甲醇+水+乙酸(60+40+5),C18色谱柱,标准储备液配制:称取标准品,甲醇溶解,没错啊!不死心,重新来过,依然如故,有点晕了。心思烦乱,同时又忙,先把这个事儿放一放,随后再说。 一转眼,7月5日,又想起来纳他霉素,把GB/T21915又翻出来,不死心,再试一次,不试还好,这一试,更害怕了,一个峰居然变成了两个:[align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301035333580_88_3389662_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] 难道真是纳他霉素分解了,这一次我横下一条心,一定要把事情搞清楚。新买一支标准品,进行实验。实验的结果,令我大惑不解,峰型和以前没什么差别,趴在桌子上想啊想。难道是“溶剂效应”?“溶剂效应”在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上表现得非常突出,在反相色谱中,只要溶解样品的溶剂强度强于流动相的强度,样品峰峰型大部分情况下就会分裂,更经常的情况下会完整地分成两个峰。但是按往常的经验,在反相液相色谱中 ,这种“溶剂效应”一般还不至于这么明显,顶多峰会变成前沿峰!想到这,我好像看到了一线曙光,赶紧试一试。立马,将进样前的工作标准液所用溶剂由原来纯甲醇改成和流动相一样的比例,又一次迫不及待地进样,验证奇迹的时刻马上就要到了,我内心一阵激动,进样,一分一秒过去,峰出来了:[align=center][img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301035575008_322_3389662_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align]近乎完美!真相大白,果然是由于该死的“溶剂效应”。我顿时感慨良多,真是山重水复疑无路,柳暗花明又一村,这次经历可真是蜿蜒曲折啊!众所周知,一般做过液相色谱或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的人都会有这种经验,对于反相色谱来说,有机溶剂为强溶剂,水相为弱溶剂,当溶解样品的溶剂强于流动相的强度时,在液相色谱中一般会出现前沿峰,而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中,峰很容易就会劈裂成两个峰,但在液相中一般不会出现这种严重的情况,如果在样品能溶解彻底的情况下,尽量使用强度弱一点的溶剂,这样能使峰型更加尖锐,更加对称,柱效更高。对于纳他霉素这种物质来说,这种“溶剂效应”尤其明显,超过了一般的其他物质。 不过,这也是一件好事,正好也给大家提了个醒,“溶剂效应”不可小觑,如果大家也遇到纳他霉素,可要当心了哟,“牺牲我一个,幸福十亿人”,哈哈哈,有点夸张了。

  • 纳他霉素标准品

    液相色谱检测中,纳他霉素标液买的什么厂家的呢?我们实验室买过坛墨的500ug/ml的液标,也买过阿尔塔的100ug/ml的液标,跑出来的每个点的浓度差别很大,请问大家都是买的什么厂家的,比较有权威性的!感谢??

  • 焙烤食品怎么使用纳他霉素

    [font=SimSun, STSong, &]准备用纳他霉素稀释后喷洒面包和蛋糕表面,现在不知道怎么稀释,另外不知道那个品牌的纳他霉素好一些?[/font]

  • 焙烤食品怎么使用纳他霉素

    [font=SimSun, STSong, &]准备用纳他霉素稀释后喷洒面包和蛋糕表面,现在不知道怎么稀释,另外不知道那个品牌的纳他霉素好一些?[/font]

  • 纳他霉素标品不能完全溶解

    我用是百灵威的纳他霉素,呈淡黄色,我称了10mg,用甲醇定容至250mL,超声30Min都不能溶解;也试过乙酸进去,但还是不能溶解。请问下大家平时都是怎么溶解纳他霉素标品的呢?

  • 迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)20071940xu(注册ID:20071940xu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:有机肥料应用编号:101798化合物:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理:1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管; (2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液; (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液; (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。 *提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7•H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去; (4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 365 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处:天津迪马实验室关键字:有机肥,土霉素,四环素,金霉素,强力霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012摘要:适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例:1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素

  • 纳他霉素可用于泡椒凤爪吗?

    根据GB 2760,纳他霉素可用于酱卤肉制品,应该可用于泡椒凤爪。但最近有销售人员称,有文件规定不可用于泡椒凤爪。但搜索不到相关文件。特求助各位高人,酱卤肉制品可包括泡椒凤爪吗?是否有人看到过相关文件?谢谢!

  • 【求助】磷霉素钠的红外标准图谱

    请教各位高手:磷霉素钠的红外标准图谱谁能够搞到?红外光谱集上没有这个品种,查了EP、Eur.Ph和USP,说是和Eur.Ph的对照图谱比较,但是Eur.Ph的红外对照图谱电子版的怎么搞到啊?哪位高手能够提供啊?本人急用!

  • 求助:阿奇霉素分析

    本人有一个样品,只知道是阿奇霉素的一种,但不知道具体是磷酸二氢钠阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、盐酸阿奇霉素.....等中的哪一种,想要分析出来它的具体种类及纯度。不知道哪位老师那里可以分析,或者有什么办法能分析出来。

  • 【原创】二阶导数光谱法测定酸奶中的纳他霉素的含量

    摘要:  纳他霉素(Natamycin)是一种无臭无味的结晶状粉末,呈白色至奶油色,含3分子结晶水,熔点为280 ℃。分子式C33H47NO13,相对分子质量为665.73。纳他霉素微溶于水,可溶于稀盐酸及冰醋酸等。分子中含有1个碱性基团和1个酸性基团,为两性物质,等电点为6. 5,在pH值9时,溶解度增大,但同时活性会有所降低。纳他霉素属多烯大环内酯类抗真菌剂,具有专一性抑制酵母和霉菌的作用,已被超过32个国家批准使用。我国卫生部批准将其纳入GB2760-1996,并于1997年7月1日开始实施,可用于干酪、广式月饼和糕点等产品的生产,残留量不得超过10 mg / kg。 目前纳他霉素的分析方法主要有分光光度计分析法、比色分析法、元素分析法、微生物分析法、色谱分析法、滴定分析法、电泳分析法。本文采用二阶导数光谱法法测定酸奶中纳他霉素,方法简便,准确性高等优点。1仪器与试剂1.1仪器UV-2550型紫外可见分光光度计(岛津有限公司)1.2试剂1.2.1冰乙酸1.2.2甲醇1.2.2纳他霉素标准储备液:称取纳他霉素标准品10.0mg ,用冰乙酸+水=5:40的溶液溶解,定容到100ml,其浓度为100ug/ml。1.2.3纳他霉素标准使用液:吸取纳他霉素标准储备液10ml 于100ml容量瓶中,,用冰乙酸+水=5:40的溶液定容至刻度,其浓度为10ug/ml。2试验方法2.1方法选择用260~350nm波长对标准品进行扫描, [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705141007_51706_1644065_3.gif[/img]

  • 【每日一贴】盐霉素

    【每日一贴】盐霉素

    【中文名称】沙利霉素;盐霉素;球虫粉;优素精;沙里诺霉素【英文名称】salinomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203212127_356542_1855403_3.jpg【熔点(℃)】140~142℃【性状】 淡粉色粉末。【溶解情况】 易溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙酸乙酯、乙醚和甲醇,几乎不溶于水。制成的沙利霉素钠为白色或淡黄色结晶性粉末,稍有特异臭味,易溶于丙酮、乙醚、氯仿,微溶于正己烷,几乎不溶于水。【用途】 本品对鸡的球虫、柔嫩艾氏、巨型艾氏、堆型艾氏和哈氏球虫均有效,是安全有效的抗球虫剂。它对大多数革兰氏阳性菌有抑菌活性,对梭菌等革兰氏阳性厌氧菌也有较高的抑制作用。目前,广泛用于治疗和预防牛、羊、鸡、兔的球虫病。【制备或来源】 由白色链霉素837菌株培养液经发酵产生多组抗生素。其主要代谢产物为抗球素等。【生产单位】略

  • 赤霉素检测前处理

    水果赤霉素检测前处理中,净化用QUECHERS法,那C18用量或PSA用量应该为多少才会减少对赤霉素的吸附,并且能起到除色素的效果

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