氨基吡咯并

求助各位高手，在什么情况下需要对皮革测4-氨基偶氮苯？

请教一下各位：用氨基酸分析仪能检测皮革水解蛋白吗？

我要测定植物激素，文献上说需要使用聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）柱、二乙基氨基乙基交联葡聚糖凝胶柱。我没有用过，请问这种柱子一般怎么用啊？上样量多少，用什么洗脱？怎么保存？怎么预处理？谢谢啊。文献上都没有写。谢谢啦。文献我上传了，请大家帮帮我啊。非常感谢。 [~188310~]

“三聚氰胺毒奶”的阴影尚未从消费者的心中散去，“皮革毒奶”又开始威胁消费者的生命安全。在三聚氰胺成为严打对象后，又有不法企业为提高乳制品中的蛋白质含量，在乳制品中混入皮革水解蛋白，制造出“皮革毒奶”。 皮革水解蛋白就是利用已经废弃的皮革制品或动物毛发，水解之后制成粉状，因其氨基酸或者说蛋白含量较高，故人们称之为“皮革水解蛋白粉”。 “皮革水解蛋白粉”中含有的有毒物质被人体吸收、积累，可导致中毒，使关节疏松肿大，甚至造成儿童死亡。 为此，中国农业部2月12日下发2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划，其中除要检测三聚氰胺外，还要检测“皮革水解蛋白”和碱类物质。据称，皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大，因为它本来就是一种蛋白质。当前，国内多数参考1978年版《ISO：3496-1978肉与肉制品L(-) - 羟脯氨酸含量测定》使用分光光度法测定乳品。主要检测方法是检查牛奶中是否含有羟脯氨酸，这是动物胶原蛋白中的特有成分，在乳酪蛋白中则没有，所以一旦验出，则可认为含有皮革水解蛋白。 已经在消费者心中树立起“食品安全卫士”形象的岛津公司，长期关注中国的乳制品安全问题，为中国用户提供了一系列的乳制品检测解决方案。其中，岛津上海分析中心结合岛津独特的氨基酸分析系统和欧洲药典收录的氨基酸分析方法，率先开发出柱后衍生液相色谱分析乳制品中L(-) - 羟脯氨酸的检测方法。 该方法使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了牛奶制品中24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法，柱后衍生及样品测定为全自动完成，消除了柱前衍生不同操作人员引入的人为误差，大大简化了样品前处理步骤，节约了时间，是一种可靠快速的检测方法。本方法可以直接用于检测牛奶中24种氨基酸。

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘：江南大学的酒类酿造专家告诉记者，如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克，有患上癌症的几率。风险评估也显示，如果每天喝一些白酒，患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。　　扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验，白酒储存时间越长，氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少，此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长，氨基甲酸乙酯含量剧增，3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右，9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法？为啥目前国家标准还没有，只有进出口标准呢？

皮革奶和三聚氰胺都是由牛奶中的蛋白闹的，所以一起先看看牛奶中蛋白的成分：牛奶中含有3种主要的蛋白质，其中酪蛋白的含量最多，约占总蛋白量的83％，乳白蛋白占13％左右，乳球蛋白和少量的脂肪球膜蛋白约占4％左右。乳白蛋白中含有营养所必需的各种氨基酸，是一种全价蛋白。不知道皮革水解物中的蛋白是什么样的蛋白质，从检测的角度来说，可以检测牛奶中的酪蛋白，如果含量在83%左右，就可确定其为牛奶，如果这一比例相差很远的话，就可能是皮革奶。但这一前提是皮革水解物不含酪蛋白。如果皮革水解物中含有酪蛋白，那就检测乳白蛋白。检测方法1 可以利用蛋白质变性的等电点等方法将酪蛋白分开，从而进行凯式定氮法测定，确定酪蛋白的含量。2 蛋白质在紫外区有吸收，可以利用紫外分光光度法进行测定。3 可以利用显色剂茚三酮在可见区进行测定。4 水解后可以测定水解物中的氨基酸，利用液相色谱仪。以上是我个人想法，没有付诸实践，不知正确与否，希望大家一起来讨论

1、请问邻氨基偶氮甲苯\5-硝基邻甲苯胺\4-氨基偶氮苯这三种的特征离子分别是多少啊？，刚接触，标准上这三个没写特征离子。2、另外问下有谁参加今年ZJ省的皮革偶氮能力验证的？

附件中是部分纺织品及皮革化学测试的测试参数的总结，以EXCEL文件形式制作。可以存在手机里方便查看。适合新手使用。包括了常见的pH、甲醛、偶氮、4-氨基偶氮苯、重金属、邻苯二甲酸酯、富马酸二甲酯等测试方法

在皮革偶氮染料测试GB/T19942-2005中有一段话“i)如果4-氨基联苯和(或)2-蔡胺的含量超过30 mg/kg，且没有其他的证据，以现有的科学知识，尚不能断定使用了禁用偶氮染料;”同样，在ISO17234-1：2010中同样出现“Use of this analytical method has detected 4-aminodiphenyl and/or 2-naphthylamine. According to the current state of knowledge, it can not be unequivocally confirmed without additional information that azo colorants which release amines were used. ”在纺织品测试的方法中未出现此注释，为什么皮革的测试方法中会有此注释呢？这里的证据不应该是指用HPLC-DAD的谱图的确认。我先提出我的看法，望解答：聚氨酯类产品，其嵌段共聚组分中的硬链段由二异氰酸酯构成，如TDI和MDI，其原料分别为2,4-二氨基甲苯和4,4‘-二氨基二苯甲烷，因转化率仅为70％左右，使最终产品中残留有涉嫌芳香胺。净洗剂LS的主要原料为对氨基苯甲醚，其异构体邻氨基苯甲醚为涉嫌芳香胺，作为杂质，很可能在最终产品中被检出。但是此类聚氨酯产品既然能够在前处理过程中释放且被验证为阳性结果，那么在结果中就应该被判为阳性，因为随着产品的使用中它也有可能释放出来，对人体产生有害结果。难道说由于EN4362（纺织品）的方法名称是“偶氮染料中致癌芳香胺的检测方法”，规定了只能是偶氮染料，而非是聚氨酯类由于转化率的原因导致的阳性结果吗？分数不高，但还是希望大家解答，谢谢！

[b]含有一个氮杂原子的五元[/b][url=http://baike.baidu.com/view/94552.htm][b]杂环化合物[/b][/url][b]。分 子式C4H5N。吡咯及其甲基取代的同系物存在于骨焦油内。无色液体。沸点130～131℃，相对密度0.9691（20／4℃）。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。吡咯在微量氧的作用下就可变黑；松片反应给出红色；在盐酸作用下聚合成为吡咯红；对氧化剂一般不稳定。它可以发生取代反应，主要在2位或5位上取代 。在15℃时，吡咯在乙酸酐中用硝酸硝化，得到2-硝基吡咯，产量不高，一部分变为树脂状物质。吡咯形式上是一个二级胺，但在稀酸中溶解得很慢；环上的氢被烷基取代后碱性增强，可形成不溶解的盐。吡咯可与苦味酸形成盐；还可还原成二氢和四氢吡咯。[/b]

求聚吡咯红外谱图，哪位高手能给俺找份聚吡咯红外谱图啊？多谢啦

大家好谁有　N－甲基吡咯烷酮、α－吡咯烷酮合成物系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，

N_甲基吡咯烷酮_吡咯烷酮合成物系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，终于找到了，传上来和大家一起分享！！

求救，请问哪位高手知道怎样去除沉积在玻碳电极上的聚吡咯,很急的，希望有高手能指点指点

1前言某些非法厂家在乳粉，尤其是在婴幼儿配方乳粉中掺入廉价的水解动物蛋白来冒充或替代乳蛋白质。水解动物蛋白是将牛皮下脚料等有害成分粗加工后制成的水解蛋白质，因其氨基酸的组成不合理，且不易消化，所以营养价值低下，导致人体吸收利用率低，严重影响到婴幼儿的生长发育和智力水平。2检测基本思路：动物水解蛋白是利用皮革下脚料等水解制成，其中的特有成分L-羟脯氨酸和羟赖氨酸，且羟脯氨酸的含量较高，达10%以上，而大豆蛋白与乳蛋白中不含此成分。利用这一特性就可进行动物水解蛋白质的鉴定，即通过对羟脯氨酸的测定来鉴定乳与乳制品中是否添加了动物水解蛋白的成分。3检测方法3.1分光光度法3.1.1实验原理 试样经酸水解，释放出羟脯氨酸。经氯胺T氧化，生成还有吡咯环的氧化物。用高氯酸破坏过量的氯胺T。羟脯氨酸氧化物与对二甲胺基苯甲醛反应生成红色化合物，在波长558nm处进行比色测定。通过对羟脯氨酸含量的测定，可判断是否含有动物水解蛋白。3.1.2实验仪器紫外分光光度计﹑恒温水浴锅﹑酸度计﹑恒温干燥箱等3.1.3试剂氯胺T（HG3-972）溶液，苯酚溶液，显色剂-对二甲胺基苯甲醛，L-（-）-羟脯氨酸（C5H9NO3）标准溶液。3.1.4试验步骤3.1.4.1标准曲线的制作3.1.4.2样品的前处理 准确称取0.15g样品（精确至0.0001g），放于水解管中，在水解管内加入12mol/L盐酸10~15mL,含水量高的样品（如牛奶）可加入等体积的浓盐酸，再加入新蒸馏的苯酚3~4滴，然后充入纯氮气，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖，将已封口的水解管放在110±1℃的恒温干燥箱内，水解6小时后，取出冷却。打开水解管，将水解溶液混匀，过滤至100mL(V1)容量瓶中，用蒸馏水反复冲洗漏斗，并定容至刻度。吸取一定量的水解液（视水解液中L（-）-羟脯氨酸的含量而定）于100mL三角瓶中，用10mol/L氢氧化钠溶液调pH为8±0.2，定容至100mL容量瓶中，摇匀备用。3.1.4.3样品的测定3.1.4.4验证结果表2 乳品中L（-）-羟脯氨酸的工作曲线回归方程和线性相关系数﹑检测线化合物线性回归方程（Y=a+bx）线性相关系数（r）检出限(g/100g)L（-）-羟脯氨酸Y=22.837a-0.14180.99920.01表3乳品中L（-）-羟脯氨酸加标回收率数据（n=6）样品添加浓度（μg/mL）加入量（μg）检出量（μg）加标回收率%1500150154.5103.02500150157.4104.93500250239.595.84500250247.298.95500500500.5100.1650050050098.73.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]只有文献报道：高效液相色谱-质谱法联用测定胶原蛋白中的羟脯氨酸

想买一点α-吡咯烷酮做试验用，如果有，请回邮件：blackberryww@163.com

我在做吡咯烷酮羧酸钠的合成，现在找不到什么好办法提高其产率，和测定产物。传统方法是测定产物的旋光率，然后从标准曲线中得到产率。但该方法有很多局限性和弊端，毕竟不是定量分析。所以我想是否能通过测定吡咯环从而确定产物的量，因为该反应的产物只有吡咯烷酮羧酸钠，而且反应物也只有一种，没有添加任何其他反应物，所以想和大家讨论一下这样做是否可以。还有能否介绍种测定吡咯的方法。谷氨酸钠—分子内脱水—吡咯烷酮羧酸钠+水如能得到帮助将十分感谢！

[color=#444444]各位大神，请指教！[/color][color=#444444]本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯，使用GC-MS和FID进行了方法摸索，现在遇到的问题是：[/color][color=#444444]1、MS 分析时，峰形后拖尾严重（拖尾因子大于10）[/color][color=#444444]2、MS分析时，STD浓度有时不出峰（供试品浓度定为50mg/ml，四氢吡咯制定限度为0.013%），无法重现[/color][color=#444444]3、在用FID进行方法摸索时，峰形拖尾依旧严重，拖尾因子大于5，灵敏度不达标。[/color][color=#444444]色谱柱试过VF-624ms，VF-35ms，DB-1ms，CP-Sil 8 CB for Amines，出来的峰形都不理想，拖尾严重，或者无法重现。[/color][color=#444444]现在此求助，有哪位做过四氢吡咯的方法研究，能给个方法吗？谢谢！[/color]

正在做聚吡咯纳米膜，想做一些质谱分析哪位大侠做过这方面的研究，能够给些指导吗？

水中甲基吡咯烷酮（NMP15.5ppm)气相色谱法检测。N甲基吡咯烷酮的沸点太高，有200多度，如果用水作为溶剂的话，顶空瓶的温度最多也只是90几度，N甲基吡咯烷酮能挥发成为气体的就很少了，所以对于这种高沸点的残留溶剂不适合做顶空，还是直接进样比较好，灵敏度才能高！那么直接进水样用什么柱子分析好了，有什么柱子是专门耐水的？？？？另外有什么相关的标准和参考文献或色谱图吗？？？各位大虾帮帮忙！

粉末PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)和2-PY（2-吡咯烷酮），均溶于水和甲醇，现有分析条件：液相色谱、C18柱、UV检测器、流动相用水和甲醇；请问各位专家，现有条件怎么展开分析，最大吸收波长怎么找..............................谢谢.

P-Q的柱子，测定N-甲基吡咯烷酮与水的混合液。平时水在0.3分钟出峰、N-甲基吡咯烷酮在25分钟左右出峰，但是现在N-甲基吡咯烷酮直接不出峰了，只是会在80、90或115分钟左右出一个不太像的峰，不知道是N-甲基吡咯烷酮出峰拖后了还是直接没出峰，什么条件都和以前一样啊，我找不到原因，很着急，老师们帮帮我？

谁有 N—甲基吡咯烷酮国标,或着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,不胜感激

我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!

求N－甲基吡咯烷酮国标，最好还有毒性说明或毒性试验，谢谢

N－甲基吡咯烷酮　有什么方法测定　？