二溴十八酸

我们有个客户反馈用CNW 14%三氟化硼甲醇溶液做药品中的十六烷酸和十八烷酸甲酯化实验出峰很小，客户是完全按照药典做的，我问了下客户是用电热套加热的，温度多少不清楚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161229_377840_2442872_3.jpg

一 前言二 本次计划的特点三 统计分析的设计四 统计处理结果及能力评价五 技术分析和建议六 附 录附录A 实验室的检测结果和统计处理附录B 样品制备和均匀性/稳定性评价附录C 相关文件及参考文献××××××××××××××××××××××分页线××××××××××××××××××××××一、前言本报告是对《草根比对之十八-塑料中四溴双酚A的测定》能力比对计划结果的总结。本次比对活动本次比对活动模拟能力验证，进行实验室比对，通过此次比对，虽不能和正规的CNAS能力验证相比，但也能体现出参加实验室的相关技术情况。二、本次计划的特点1.目的和意义第十八次草根比对计划的目的是为了评价所参加实验室塑料中四溴双酚A的检测技术水平和能力，确定和核查实验室对于本项目的检测能力。通过此次比对测试，促进参加实验室加强检测技术能力和实验室管理水平等方面的进一步提高，尤其是对参加该项比对计划的检测结果不满意的实验室，更要从中查找原因，采取措施，保证日常检测结果的准确、可靠。2. 参加实验室范围本次比对共有12个实验室参加，其中检测机构有9家，企业实验室有3家。其中有一家实验室来自台湾地区。有三家实验室未反馈数据，最后仅有9家实验室的测试数据。3.样品特点本次比对的样品是含四溴双酚A的ABS土黄色塑料。检测样品发送前进行了均匀性检验，相关数据见附录，检测结果显示样品均匀性基本良好，本次能力验证结果报告中出现的离群值不是由样品的差异所致。4. 计划测试项目和要求本次比对计划检测项目及参考范围：ABS样品中四溴双酚A（100～600）mg/kg。本次比对在向每个参加实验室发送检测样品的时，通过各种途径附有检测比对作业指导书、检测结果报告单、样品确认函等，要求各参加实验室根据作业指导书的要求结合各实验室的工作进行检测，并要求在规定期限内上报检测结果，所有材料说明见附录。5. 保密性要求每个参加实验室被按书序分配了一个唯一性代码，为保证给参加实验室检测结果的保密性，本报告中对每个参加实验室均以代码表示。并提示本次比对纯属技术交流自查自纠，请大家认真对待不要对结果，比对结果不会对实验室产生负面影响。三、统计分析的设计及能力的评价为了评定所参加实验室的结果，按照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》（CNAS GL 02:2006）要求，本次能力比对以每个实验室报告的样品检测结果为基础，采用稳健统计技术进行处理，用中位值估计样本总体均值，以标准四分位数间距（IQR）度量样本数据的分散程度。主要统计量包括：结果数量、中位值、标准四分位数间距（IQR）和稳健变异系数（CV）、最大值、最小值、极差等，详细内容见附件。为了使参加实验室的结果明显、直观、便于比较，给出了检测结果统计处理数据表和Z 比分数序列直方图。Z 比分数序列直方图中按照大小顺序显示出每个实验室的Z 比分数，并标有实验室的编号。通过检测结果统计处理表和Z 比分数序列直方图可以清晰地看到实验室结果间的差异，并对实验室的能力进行比较。|Z|≤2 为满意结果；2|Z|3 为有问题或可疑结果；|Z|≥3 为不满意结果（离群值）。四、统计处理结果1.统计参数汇总http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261351_447807_2518341_3.jpg2.检测方法本次比对没有指定测试方法和测试仪器。在样品处理时有3家实验室采取液氮粉粹样品，其他实验室采用剪刀或者剪钳剪碎；样品前处理方法有微波萃取、超声波、索氏萃取；本次比对其中一家实验室使用HPLC-MS测试，其余实验室均使用的是GCMS；本次比对4家实验室测试过程中使用到衍生化，5家实验室未进行衍生化。 五、 技术分析和建议1、技术分析本次比对推荐了可使用的检测方法，没有指定必须使用的方法。由于实验室反馈的信息非常有限，有的实验室只是简单说明使用方法、仪器，其它任何信息都没提供。因此，对于离群数据，我们仅能从总体上做有限的技术分析，可能的主要原因包括以下几个方面：（1）.选用标准物质的影响。标准物质的作用主要表现为两个方面，一是对整个分析过程进行质量控制，包括对样品前处理方法以及检测过程的质量控制，也就是采用适当的标准物质评价消解的效果怎样，测试仪器的状态如何，能否满足检测需求；二是定量计算，大多数实验室采用的是外标法进行定量，必须有参照标准，没有参照标准，无法用相对法进行定量测量和计算。（2）.测试过程及测试仪器的影响因仪器使用导致数据离群的情况比较复杂，很多因素都可能导致系统或偶然偏差。本项目中的TBBPA的检测可以用一种以上的测试仪器和测试方法进行测试，如可采用非衍生化法直接测试，衍生化法测试，衍生试剂的选择也很多，另外也可采用GCMS,HPLC等多种仪器进行测试，因此测试结果受到的影响因素各种各样。此外，在进行测试前应对测量仪器及器材进行检定和校准，大多数实验室的仪器都进行了检定校准，但是是否把检定校准结果很好的应用到测试过程中也是多数离群值产生的原因之一。建议实验室在日常检测中定期对使用的仪器进行检定校准，并把检定校准结果运用到日常的测试中。此外，本次能力验证为复杂基体样品，测量时有一定的难度，对测试人员的要求较高。这可能也是离群值产生的原因之一。 (3).其它影响因素由于离群值产生的原因多种多样，在此无法一一罗列，希望数据离群的实验室结合测量过程，如还有样品可以重新测试，或者通过其它方法找出离群的可能原因。2、建议建议实验室从以下几方面查找原因：（1） 检查结果计算方法和公式是否存在错误；（2） 检查样品称量是否正确，称量前样品是否按照规定的方法进行处理和保存，所使用的天平是否经过校准；（3） 检查样品前处理方法是否合适，所用标准物质是否符合基体匹配的原则，测量结果偏高时主要考虑是否存在来自试剂、容器及环境等沾污的可能；测量结果偏低时主要考虑在前处理过程中是否存在因转移不完全、吸附、高温造成的待测成分损失；（4） 检查仪器校准情况，是否使用量值可靠的标准物质及经过校准的容量器具配制校准溶液，校准溶液的配制是否准确，校准曲线的线性是否良好，待测样品溶液中待测元素的浓度是否在校准曲线的线性范围内；（5） 检查仪器工作情况，在测量过程中是否存在条件的改变或信号漂移、噪声偏大的现象；（6） 检查测量结果是否扣除样品空白，样品空白的数目应在两个或两个以上，如果样品空白测量的平行性不好，则需考虑空白扣除失败的可能性；（7） 采用衍生化法测试的实验室，衍生化试剂的各种条件因素：如反应时间，衍生化试剂量，反应温度等都可能影响最终测试结果。3、本次比对样品处理的建议和发现的问题（1）可能是人为原因，技术原因有使得三价实验室未反馈数据。（2）未能按照作业书格式正确填写结果单，特别是有效数字。 六、附录附录A 实验室的检测结果和统计处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261353_447808_2518341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261354_447809_2518341_3.jpg附录B 比对样品的制备及均匀性评价B.1样品的制备本次比对样品由金发科技股份有限公司制备。在ABS塑料中有目的的添加适量的TBBPA，同时加入其它必要的助剂，混合均匀再在挤出机上挤出造粒。该样品中添加的TBBPA的理论含量为612mg/kg。样品存放在自封袋中，编号，分发。B.2均匀性评价按CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用单因子方差分析检验其瓶瓶间的均匀性。在统计完成后按ISO13528:2005 附录B 不均匀性偏差法再次对样品均匀性进行确证。随机抽取10 袋能力验证物品（土黄色塑胶粒），分别编号为1 至10，按文献《塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定》有关塑料中四溴双酚A的测定相应条款处理样品，采用气相色谱质谱仪（GCMS）测定样品中TBBPA的含量。从每个样品中称取两个试样在重复性条件下平行测定两次，计算统计量F方差检验值，结果见表B。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261355_447810_2518341_3.jpg检验结果表明，该样品中TBBPA的统计F 值小于相应的临界值，说明该土黄色样品中TBBPA含量均匀性良好。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646566_2518341_3.jpg序：自2010年以来，我们已经组织了17期草根比对，此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来，共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的，请与云飘飘联系（zhanggy@instrument.com.cn或者电话：010-51654077-8126） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2518341_3.gif草根能力比对之十八：ABS中四溴双酚A的测定 结果已经出来了详情参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140430/5290969/首先感谢jiangxia2853330版友为本次活动提供样品，第十八期草根能力比主要是针对ABS中四溴双酚A含量进行测试，从事相关检测的版友或实验室，欢迎报名，请下载报名表发送到指定邮箱（zhanggy@instrument.com.cn）欢迎有能力的实验室积极参加，本次活动样品实行到付邮费。参与人员费用：免费提供样品，邮费到付网上报名名额：20家报名截至时间：2013年4月21日样品发放时间：2013年4月22日至4月23日结果反馈时间： 2013年5月12日前http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071702_434272_2518341_3.jpg或者将下面的信息填好短信给我：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303181603_430856_2518341_3.jpg本次活动主要是针对ABS中四溴双酚A含量进行测试，热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限，想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印，我们会不断更新帖子，个人论坛都会给您提醒。下载结果报告单模板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071709_434273_2518341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2518341_3.gif参加比对注意事项特别说明：1、由于本次活动采取邮费到付邮寄样品，免费提供样品的形式，欢迎大家积极参与，谢谢合作！2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通，报名后拿到样品，未能在规定的时间内报出结果，浪费样品和大家的时间和精力，也失去了一次大家交流的机会，希望这次不会出现这样的情况。3、申请表填写：请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄：（1）本次比对纯属相互交流、学习，免费提供样品，样品到达时参加者需付快递费。如果报名表填写完整正确，本人会根据报名表进行快递单填写。（2）样品邮寄时间：2013年4月22日到23日（3）样品收到后请反馈样品已经收到：请发邮件至zhanggy@instrument.com.cn5、检测结果反馈：1） 样品结果反馈时间：请于收到样品时告知的时间前将结果报告单以邮件的形式发送至（zhanggy@instrument.com.cn）。2） 本次比对纯属技术交流自查自纠，请认真对待不要对结果，比对结果不会对实验室产生负面影响。3） 请在能力验证版面（http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm）发样品操作过程的话题，凡参与者可获得最多50分的奖励，优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。6、检测结果汇总报告：本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计，并保证不会泄露大家的联系方式，请放心！如果有版友想策划草根能力比对，能提供测试样品，请与云飘飘联系（zhanggy@instrument.com.cn）草根能力比对组织申请表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071730_434276_2518341_3.jpg往期回顾：第十七期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130318/4625662/第十六期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130221/4579659/第十五期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121225/4462116/第十四期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121127/4391833/第十三期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121031/4334609/第十二期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120704/4127034/第十一期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120604/4075315/第十期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120511/4028017/第九期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120428/4004033/第八期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120413/3978869/第七期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120306/3905627/第六期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120220/3874086/第五期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111125/3669030/第四期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111109/3636667/第三期：http://bbs.ins

[b][color=#cc0000]山路十八弯，公路十八拐！[/color][color=#cc0000][img=,650,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009052318253882_7812_1841897_3.jpg!w650x433.jpg[/img][/color][/b]

盐酸氨溴索片超快速检测 盐酸氨溴索片是一种良好的祛痰药，具有促进粘液排除作用及溶解分泌物的特性，有良好的祛痰及润滑呼吸道功效，并可促进肺表面物质的活性等药效。对于咳嗽、痰多、急慢性呼吸道疾病、支气管分泌异常等症状的治疗效果显著。 盐酸氨溴索片中主要药物成分为盐酸氨溴索，药物的品质和该物质在该药物中的含量有着直接的关系，所以该药品中该药物成分的检测不可小觑。 下面我们就来介绍高效液相色谱法检测盐酸氨溴索片中盐酸氨溴索含量。 对照品溶液的制备: 精密称取盐酸氨溴索对照品7.5mg于具塞离心管中，加甲醇0.2ml溶解，再加甲醛溶液40μl，摇匀，置于60℃恒温水域中加热5分钟，氮吹仪吹干。残渣用5ml水充分溶解，后置于25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，制成300μg/ml对照品溶液，备用。 准确量取盐酸氨溴索对照品溶液2.5ml于25ml容量瓶中，加流动相溶解至刻度，制成30μg/1ml对照品溶液（命名为工作液），备用。 供试品溶液的制备： 取该样品适量，充分研碎，精密称取1.5mg于50ml容量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，0.45μm微膜滤过，待测。色谱条件：检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC C18，4.6 X 150mm，5μm检测波长：248nm流动相：0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pＨ值至7.0）-乙腈（40:60）流速：1.0 mLmin