想检测同分异构体混合物的总含量怎么检测？比如松油醇同分异构体混合物。
大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？
做了个硅氢加成反应，产物可能是两种同分异构体的混合物。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，产物的纯度为97％（可能是两者的混合物）。这样的体系能否做HNMR？不能做的话，应通过什么方法将它们分离？
[img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位，可以归属出来，但是做B的时候，发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外，还多了些其他的峰，现在问题就是，到底B样品是A和B化合物的混合物（1：1），还是就是纯B，这里B和A 是同分异构体，且积分都是14个H~ 头疼啊，请各位高手看看 ，有什么办法来确定？
我做的是αβγδ四种六六六标准样，混合在一起配成正己烷溶液。根据实验设计，取这种混合标样于棕色的小瓶子里，自然挥发干溶剂，再用正己烷重新定容。然后将标准溶液与以上重新定容的对照样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析（安捷伦6890，DB1701），发现重新定容的对照样中，α-666和γ-666的含量有减少，而β和δ变化不大，甚至还有些升高。好几次实验都有这个趋势。所以想问问各位，这四种六六六标样混合在一起，会不会发生相互转化的现象，或者说哪种异构体的分解或者挥发比较严重？谢谢！！
求购：EPA的16种PAHs混合标样（美国Supelco公司），天然同位素标识的同分异构体D10菲（美国Supelco公司），请问有什么公司销售？怎么联系？谢谢！急用
我的产品是松香甲酯，因为松香原料含有多种同分异构体的杂酸，例如新枞酸等等，因而酯化产品也是几种同分异构体的甲酯，他们可以用高效液相色谱仪分出对应的峰，但是因为买不到杂酸酯的纯品，因而无法确定这些峰对应的是哪一类甲酯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经做过了，得到的分子量是正确的，但是无法进一步确定其结构组成。有想过做核磁或者GCMS，但是因为产品不纯是这几种甲酯的混合物，好像又不大合适，因此不知道该怎么办了。怎样才能确定高效液相色谱所出的峰具体是什么物质呢？新手初涉该领域，有很多不懂的地方，希望大家给点意见。
[color=#444444]用1-苯基-1-丁炔加氢，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测得到产率较低的1-苯基-1-丁烯，和烷烃。且烯烃的峰有两个，一个较高，一个较低，是否可以确定是顺反异构体？我想确定混合物中，顺反异构的比例，如何测？用什么方式？[/color]
[color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质，混合物中有三对同分异构体，改变程序升温的条件，分离有所改善，但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上，请问该怎么做呢。谢谢！[/color]
环氧七氯包含两种同分异构体，分别为内环氧七氯(trans-, isomer A，28044-83-9）和外环氧七氯(cis-, isomer B，1024-57-3）而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯，请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种？
最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？
有两个同分异构体A和B，六元环上对位和间位，各自又有一个顺反的异构体， 即A-1和A-2，B-1和B-2。单独进样和将他们混合进样的结果分别如下。所用方法完全一样，各自进样时A和B的RT相差很远，混合进样时，二者一起出峰，且重合为3个峰。请问这种现象如何解释呢？另外，第三张图中所示现象是比较理想的状态，有时能出现这样的三个峰，有时却不行，只有一个难看的尖峰出现。要想得到第三个图的结果似乎完全靠运气。两次连续进样，也许第一个能分开第二个就分不开，也许都分不开。所用柱子是HP-Al2O3 S柱，化合物的极性应该属于低极性。难道是柱子的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108121920_310078_1833417_3.jpg
这是一支进口的666.DDT混合标准溶液。我们公司买的。CMA评审考核时候来的是一支国产的666、DDT混合标准样品。对照的时候发现标液上写的666、DDT的命名写的分别是a、b、d、g四种异构体。但是考核的标样写的却是α、β、δ、γ四种异构体。我知道这只是个不同表述方法的名字而已。但是这abcd四个名字，分别对应哪几个α、β、δ、γ 呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702141458_01_2206495_3.png
我在实验室做一种产品，带苯环的东西，文献报道是三种同分异构体的混合物，我用液相分析，三种同分异构体分离度还可以，但标准试剂只买到一种，能否利用这一种物质对三种物质定量，大家有无好的建议？
最近做二异丙基萘含量测定，由于购买的只是一种混合物（含7种异构体），但是只有一个cas登记号，按照标准方法（内标法），确实发现并确定了7种组分流出顺序，根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量，这又该如何计算呢？由于异构体中有几种是很难找到（买到）单标的，此时可用面积归一化法计算可以吗？是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线？这样算出来的结果具有说服力吗？如何不行，该如何计算呢？望老师赐教，谢谢！
混合碳四分析，一般用什么柱子，同分异构体，需要区分
我在分析一种天然提取的同分异构体，我是采用把它们都归一成一个峰，通过改变分析条件，还是把几个异构体分开，来测，都是用异构体的混合物的标准品作标样，没有每一个异构体的标准品。也就是说即使分开了，计算时也还是把几个面积加在一起计算。我想问这两种方法，哪一个可行？如果都可行的话，哪一个最准确。有一个老师给我说，不能将它们分开，分开后，校正系数无法计算，因为分子量相同，只是结构不同，最后无法计算含量。对此我不是很理解，如果标样和试样都能分开的话，计算不是也没有问题吗？咨询一下大家的意见？
买了二异丙基萘混合标准（7种），跑出来，检索发现都是2，6-DINP出现在前2位，如何鉴定是其他的异构体呢？先上传全扫描附件，请老师帮忙确定，谢谢！
我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?
我做的合成实验由于容易生成二聚体、多聚体，一般用GPC来大概地看下合成产物中的单体含量，但是合成单体为三种同分异构体的混合物，我想请教：1、同分异构体在GPC中会表现出差别吗？（分子量虽然相同，但是结构不同的话流体力学体积应该不同吧，有影响吗？）2、有差别的话，表现在什么地方呢？请高手赐教，多谢！
用的示差检测器，只能等度洗脱，反相柱，两峰交叉，可以增大甲醇比例，使两峰出一块儿，增加水相会使另一组分拖尾，且手上只有两个异构体的混合物，分开也难以分别做外标。就是想问，当两个异构同时出峰，可以拿两个异构的混合物做标样定量吗，如果可以，出峰的峰形有没有标准，比如说计算对称因子，避免两个异构实际保留时间仍有一点差异。要写论文讲的，怕被人揪着。
最近需要建立一个R-正己基与R-己基异构体的液相分析方法，这几个物质的极性相近，出峰时间相差不大，混合溶液出的峰完全分不开，就是一个肩峰，请问怎么能把这几个物质分离开？
通过氟代烃脱HF的方法得到了气体混合产物（反应的转化率很低，选择性也不高），经GC-MS分析，产物中可能含有1，2，3，3，3-五氟丙烯的两种顺反异构体，但是我无法确定到底顺式在前还是反式在前，请问各位专家如何确定出峰顺序并进一步确定两种物质的结构？谢谢！
亲们，现遇到一个棘手的问题向大家请教下。 目前手头有一混合物，其中部分组分分子式和分子量（小数点后四位）相同，结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如：总共有15种组分，其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3，3种组分为分子式4,2种组分为分子式5，其余3种均不相同，采用C18柱分离获得8个色谱峰，大部分峰分离度大于1.0，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（低分辨质谱）结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致，其中分子量相同的峰未实现分离，但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰，个别峰分离度增大，但同分子量峰仍未实现分离。 针对以上情况，需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数（针对同分异构体）以确定每批物质种类分布一致，请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察？ 目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善，但因此2种色谱柱均不提供试用，暂无法确定其分离情况；针对流动相，拟对色谱柱进行初筛后进行考察。请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施，望不吝赐教，万分感谢！
各位好气相做14种菊酯有机氯农药混标，百菌清、三唑酮、腐霉利（速克灵）、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三氯杀螨醇、O.P'-DDT、P.P'-DDT、α、β、γ-666，HP-5柱，安捷伦7890A，140℃保持2min，然后6℃/min升到270℃，不分流。除了氯氰菊酯3个峰，氰戊菊酯2个峰外，别的还有没有多峰的，有的话是几个峰？有没有类似的总结帖子，我木有看到呢。同一农药不同异构体的保留时间是不是都是挨着的？有没有版友是相同仪器和柱子的，分享下检测条件呗~切切盼解答~
对氯苯胺及其同分异构体的分离对氯苯胺（106-47-8）为禁用芳香胺，而它的两种同分异构体间氯苯胺（108-42-9）、邻氯苯胺（91-51-2）则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠GC-MSD无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料，遇到这种情况时GB/T17592-2006推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等，但这需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用气相色谱-质谱联用方法（GC-MSD）对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究，通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，减少了检测过程中的假阳性检出。1 实验部分4.3.1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂对氯苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。4.3.1.2 试剂配制用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量对氯苯胺、邻氯苯胺和间氯苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。4.3.1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以20℃/分钟升温至100℃ ，保持25分钟，再以40℃/分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0mL/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35-350amu；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2 结果与讨论2.1 试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110011241_320594_1606903_3.jpg虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似，但是由图4.3可以看出，在本实验条件下，对氯苯胺及其异构体无论是单标还是混标都实现了很好的分离。单标保留时间分别为：邻氯苯胺（14.988min）；间氯苯胺（24.097min）；对氯苯胺（24.277min）。混标保留时间分别为：邻氯苯胺（14.789min）；间氯苯胺（24.029min）；对氯苯胺（24.262min）。在混标样品中间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的，未实现两者的基线分离，但是两者保留时间相差0.233min，基本上达到了有效分离，可以满足检测的要求。此外，如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候，可以利用本文试验条件，通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺，观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大，从而进一步确定该样品是否
我的产品是松香甲酯，因为原料松香含有几种同分异构体的杂酸如新枞酸等等，因此其酯化所得的甲酯产品是对应几种同分异构体的甲酯，这些酯类用高效液相色谱能分出几个峰，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]所测出的相对分子质量也是正确的，但是无法给出这些峰各自所对应的产物结构，我就不知道哪个峰是什么酯了。之前也有想过做GCMS或者核磁，但是因为产品不纯，是几种甲酯的混合物且无法分离，感觉这么做行不通，杂酸酯的纯品也买不到，所以想请教下该如何确定出高效液相色谱出峰的产品结构。新手初涉该领域，有许多不明白的地方，请各位前辈告知，谢谢！
一直都是买标准品做分析用，以为只有单一的化合物或者是同分异构体的化合物才有CAS号现在发现 混合物也有CAS号现在有一个问题 就是有两种矿物油（也称白油），明显的粘度差异很大，但是标的是同一个CAS号：8042-47-5问题就是：对于两种外观及物理性质上有明显差异的混合物，但是CAS号相同的情况下，它们内部的差别主要在哪里？是不同化合物的比例差异？（1号样品与2号样品均含甲、乙、丙三种物质，但是比例不同）还是所含目标物的不同？（1号样品含甲、乙、丙，2号样品含甲、乙、丙、丁）
邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font
手性色谱柱在手性异构体拆分中的应用实例 手性是自然界的一种普遍现象，构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类等都是手性分子。手性分子的重要性不仅表现在与生物相关的领域，在功能材料领域，如液晶、非线性光学材料、导电高分子方面也显示出诱人前景。随着对手性分子认识的不断深入，人们对单一手性物质的需求量越来越大，对其纯度的要求也越来越高。单一手性物质的获得方法大致有以下三种：①手性源合成法。②不对称合成法。③外消旋体拆分法。那么外消旋体的拆分方法主要有1 机械拆分法 2 化学拆分法3 生物化学拆分法4 色谱拆分法5 萃取拆分法6 膜拆分法，等。这里介绍的是色谱拆分法，各种色谱技术均可用于手性拆分。可以将外消旋体与手性试剂作用生成非对映异构体，用普通的色谱技术拆分；也可以使用手性流动相或手性固定相进行拆分，而以后者最为简便、廉价，下面介绍的实例也是后者。 仪器 高效液相色谱仪（安捷伦1200型）,Waters600. 试剂 甲醇（色谱级），重蒸水，乙腈（色谱级） 手性柱为CHIRALPAKR AD-RH Column Size 150×4.6mmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282059_262536_2165260_3.jpg C18柱为依利特分析柱， Column Size 250×4.6mm 下图为样品1的分析图谱， 分析条件：C18柱为依利特分析柱，Column Size 250×4.6mm，甲醇：水 50：50，柱温25度。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282101_262537_2165260_3.jpg 显而易见，为一单一化合物，即而测试核磁共振谱，经解析为一含手性中心的化合物，其为R型还是S型，亦或是R型和S型共同存在，无从得知。 于是我们决定用手性色谱柱进行分析，旨在判断是否为混合物。 分析条件 手性柱为CHIRALPAKR AD-RHColumn Size 150×4.6mm ，已腈：水 30：70，柱温 25度（波长280） 分析图谱如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282120_262538_2165260_3.jpg 结果显而易见，为两种异构体的混合物，其量比大约3：2。 经过对样品1进行分析的结果，我们对样品2也进行了同样分析。其分析图谱如下： 分析条件：C18柱为依利特分析柱，Column Size 250×4.6mm，甲醇：水 50：50，柱温25度。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282127_262539_2165260_3.jpg 经核磁图谱解析仍为一手性化合物，于是进行了手性柱色谱分析。 分析条件 手性柱为CHIRALPAKR AD-RHColumn Size 150×4.6mm ，已腈：水 40：60，柱温 25度（波长280） 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282132_262540_2165260_3.jpg 分析结果显示样品2为一混合物，其量比约为3：1 结论：我们在得知样品为一手性化合物时，为确定其是否为一异构体混合物，对其进行了手性柱色谱分析，结果显示为混合物，我们进而对其进行了累计制备，分别得到了R型和S型单体，也是实验室对手性拆分的成功实例。 最后，补充一句，次此实验所用手性柱在保养方面与一般的色谱柱还是有些差别的，其最后保存在40%的已腈水中，避免以高浓度的有机溶剂冲洗洗柱子。
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