四甲基色满

司法部：《毛发中Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018为例：目标物：Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标：甲氧那明/或近似物操作流程：司法部：毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020 内标1mg/mL赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物 目标物：色胺类：5-甲氧－N，N-二异丙基色胺（5-Me0-DiPT）5-甲氧基－N-甲基－N-异丙基色胺（5-Me0-MiPT）5-甲氧－N，N-二烯丙基色胺（5-Me0-DALT）5-甲氧基－N，N-二甲基色胺（5-Me0-DMT）5-羟基－N，N-二异丙基色胺（5-0H-DiPT）4-羟基－N，N-二异丙基色胺（4-0H-DiPT）N，N-二甲基色胺（DMT）N，N-二丙基色胺（DPT）5-甲氧基－N-异丙基色胺（5-Me0-NiPT）4-羟基－N-甲基－N-乙基色胺（4-0H-MET）赛洛新（Psilocin）赛洛西宾（Psilocybin）4-羟基－N-甲基－N-异丙基色胺（4-0H-MiPT）4-乙酰氧基－N，N-二异丙基色胺（4-Acetoxy-DiPT）5-甲氧基－2-甲基色胺（5-Me0-AMT）N-异丙基色胺（NiPT）规范SF/Z JD0107022-2018中建议采用先研磨后称量的方案取样，而SF/T 0065-2020中采用准确称量后研磨的方案，哪种更适用？ 2个方案均可！ 1. 规范中采用毛发清洗，晾干，剪碎，研磨后称取的方案优势：1mm毛发小段容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，所以先采用干式冷冻研磨后再称取相对容易操作。劣势：干式冷冻研磨后样品中容易混入研磨球中的碎屑造成重量不准，检测结果的浓度偏低。为避免该现象发生需要选用金属研磨球，但造价较贵一次性使用会增加成本。 2. 标准中采用毛发清洗，晾干，剪碎，称取，加内标溶液后研磨的方案优势：研磨后毛发的精准重量不会变化，数据结论更为精准。劣势：毛发容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，要解决该问题的出现需要精准记录1mm毛发小段称取的质量信息用于计算，并采用精度更好的天平称量。此外针对样品预处理除毛发清洗、研磨需要手工操作外，全流程可以采用ATLAS-LEXT 系列产品自动化样品预处理：相对于手工样品分析，自动化方案更加简便快捷。 操作流程：ATLAS-LEXTATLAS-LEXT NHD 产品特点： 1.Compact Design 集成化设计体积小巧可以在通风橱内存放及使用. ((W) 600 mm×(D)585 mm×(H) 592 mm) 2.Ensure Safety 保障操作者安全防污染设计，防止生物样品疾病、病毒污染操作者，减少手工操作误差。 3.Extraction System 自动化萃取流程配备离心机 (maximum 2000×g) 可用于蛋白质去除等处理流程，更快速的离心机设置可有效实现样品基质的有效去除。 4.Evaporation Device 自带样品浓缩单元可选GHD (顶吹氮气加热浓缩系统)或VHD（减压加热浓缩系统）可供选择。 5.Simple Operation 样品操作样品制备流程程序化，样品制备方案多样化，可实现差异化批处理流程的编辑模式。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一，即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制，DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常，会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常，会影响基因的表达，从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移，这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶，经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中，普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物，在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组，即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上，还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7]，凝胶电泳[8]，高效毛细管电泳(HPCE)[9]，以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的，但它们具有局限性。例如，大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备，而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的，但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA，使得它们不适合在医护点使用。所以，DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中，许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法，如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外，其中许多与纳米材料或酶结合，以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法：同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一，早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中，同位素标记的甲基部分转移到DNA上，从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是，放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14]，而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性，上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备，冗长且耗时的样品制备和数据分析，以及繁琐的检测方案，这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法：比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA，但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子：金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离，在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示，金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA)，其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下，如图1 B 所示，DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置，因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除，甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切，因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明，在526 nm处，金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系，检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法：荧光指吸收激发荧光团的光，以促进电子从基态到激发态，电子迅速地回到激发态的最低能级，然后当电子最终返回基态时，发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比，荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单，灵敏度高，但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法：电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量，以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比，它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段，通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os)，包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极，经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化，然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极，从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔：蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来，纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔，它自发地插入到脂质双层膜中，形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时，它会引起离子电流的瞬态变化，电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化，特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中，DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测，使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量，具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点，但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单，检出限相对理想，但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗，检出限相对较为理想，并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门，为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者：王家海、骆 乐 作者简介：王家海，博士，教授，硕士生导师/博士生导师，广州大学化学化工学院；分析化学专业；主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”；在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作，也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础，期间积累了多种前沿分析方法和技术：仿生纳米孔制备和检测；微纳米加工技术；核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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美国警方10月23日在华盛顿乔治敦大学逮捕3名嫌疑人，他们涉嫌在学生宿舍内私设一间实验室，可能用于制造迷幻类药物。 　　华盛顿特区警方发言人休斯卡鲁说，当地时间23日清晨，乔治敦大学哈宾楼内传出一股奇怪的味道，紧急情况处理人员随即疏散这栋宿舍楼内学生，同时通知警方。 　　多人因吸入有毒气体而产生不适。 　　警方查证后发现，气味来自宿舍楼内一间私设的实验室，实验室内正在制造二甲基色胺(DMT)，这是一种人工合成的致幻剂。 　　人吸食致幻剂后，中枢神经会产生麻痹效果，人可能产生感觉和情绪上的变化，对时间、空间乃至各种事物产生错觉和幻觉。 　　警方事后逮捕了两名学生和一名访客。联邦调查局和当地警方正携手调查此案。

DNA甲基化(DNA methylation)是指在DNA甲基化转移酶的作用下，在基因组CpG二核苷酸的胞嘧啶5' 碳位共价键结合一个甲基基团。为DNA化学修饰的一种形式，能够在不改变DNA序列的前提下，改变遗传表现。DNA甲基化能引起染色质结构、DNA构象、DNA稳定性及DNA与蛋白质相互作用方式的改变，从而控制基因表达。Nature上一项新的研究揭示了一种跨染色质调节途径，即NSD1（一种组蛋白甲基转移酶）介导的H3K36me2是在基因间区域招募DNMT3A和维持DNA甲基化所必需的，并将异常的基因间CpG甲基化与人类肿瘤生长和过度发育相关联在一起。作者发现了一个有趣的现象：塔顿布朗拉赫曼综合征(Tatton–Brown–Rahman syndrome, TBRS)是一种儿童过度生长障碍，是由生殖系统DNMT3A（DNA甲基转移酶3A）突变导致的。儿童期巨脑畸形综合征(Sotos syndrome)是由NSD1（组蛋白甲基转移酶）的单倍剂量不足引起的。这两种疾病具有相同的临床特征，这就非常有意思了：这预示着组蛋白修饰和DNA甲基化修饰可能存在机制上的关联性。首先，研究人员通过全基因组分析和ChIP-seq分析方法发现，组蛋白甲基化修饰H3K36me2和H3K36me3的富集区域非常类似，且明显区别于其他组蛋白甲基化修饰如H3K9me3和H3K27me3所划分的区域。而且H3K36me2和H3K36me3水平与CpG甲基化呈正相关，这与之前报道的H3K36me3介导靶向DNMT3B的活性一致。然而，由于这种相互作用仅限于基因小体，染色质水平上的调控机制并不清楚。在进一步的检测和比较全基因组分析，发现H3K36me3在基因体中表现出特征性的富集，而H3K36me2则表现出更为弥散的分布，包括基因区和基因间区。与H3K36me3相比，DNMT3A选择性富集在H3K36me2高水平区域。接下来，就是我们的独家法宝Alpha技术大显身手的时候了。研究人员采用体外高灵敏度、匀相免疫AlphaLISA技术来阐明H3K36me2介导的DNMT3A募集特异性背后的机制。首先GST标记DNMT3A，纯化后将GST-DNMT3A与生物素化的核小体（不同甲基化的H3K36）置于384孔板。依次加入谷胱甘肽受体微珠，链霉亲和素供体微珠。避光反应60min后置于Envision多模式读板仪中对信号进行检测。通过亲和曲线分析可得知，DNMT3A与H3K36me2修饰的核小体的亲和力最高，其次是H3K36me3，但不与其他价态结合。这些结果表明DNMT3A可以识别H3K36两种甲基化状态，但对H3K36me2的亲和力更强。同时，作者也在体外NSD1突变细胞和临床Sotos综合症病人的血样本中验证组蛋白H3K36甲基化与DNA甲基化修饰的相关性，揭示DNMT3A优先选择H3K36二甲基化区域，促进基因间区的DNA甲基化。这一机制在疾病发生过程中有潜在的生物学意义。珀金埃尔默公司一如既往的为用户提供客制化Alpha Assay检测试剂和高品质的检测设备：EnVision多标记微孔板读板仪EnSight多标记微孔板读板仪Victor Nivo多标记微孔板读板仪参考文献Weinberg D N, Papillon-Cavanagh S, Chen H, et al. The histone mark H3K36me2 recruits DNMT3A and shapes the intergenic DNA methylation landscape[J]. Nature, 2019, 573(7773): 281-286.Dor Y, Cedar H. Principles of DNA methylation and their implications for biology and medicine[J]. Lancet. 2018

胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型，在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质，对人体有一定的危害，因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019，测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置：N-甲基吡略烷酮标准储备溶液，20mg/L：用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中，用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液：采用10mL规格的Miragen电动移液器，单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL，然后按分液键，将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液（20mg/L）分别加入到10mL容量瓶中，然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液，与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取，就可设置单吸多排，单次吸取9.25mL，分5次排液（0.25、0.5、1.0、2.5和5mL），程序可存储和调用，非常便捷。

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

近日，日本厚生劳动省已通报世贸组织，该国计划将3类化学物质加入其有毒有害物质列表。这3类物质包括： 　　1. 3-氯-1,2-丙二醇，以及含该物质的制剂 　　2. 1-(4-氟苯基)丙-2-胺，及其盐类和制剂 　　3. 5-甲氧基-N,N-二甲基色胺，及其盐类和制剂 　　该提案的评议期截至9月19日。日本计划于10月15日实施该项修正案。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世（Waters® ）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM甲酸铵 柱温： 35˚ C 检测波长： 215nm 进样量： 5&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM 甲酸铵 柱温： 35˚ C 进样量： 2&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

No.01.司法鉴定技术规范(SFZ)、司法行政行业标准(SFT)差别？ 有标准的情况下请尽量参考标准，在没有标准的情况下可以参考技术规范。行业标准的适用性要优于技术规范。No.02.GA/T和SF/T那个标准更适用？ GA系列标准归口公安部，SF系列标准归口司法部。鉴定资质和标准授权规范了法鉴定机对检验标准的使用范围，一般司法鉴定机构以SF系列标准的使用为主导，可同步参考GA同类标准及未来即将实施的国家标准。 No.03.毛发检测相关技术规范及行业标准分析 SF/Z JD0107016-2015《毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107022-2018《毛发中△ 9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107025-2018《毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107024-2018《尿液、毛发中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0065-2020《毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0066-2020《生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0094-2021《毛发中 5F-MDMB-PICA 等 7 种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验方法》 从时间轴上分析：司法领域的相关标准发展历程是由2015年开始的。 2015年发布1项技术规范-2018年发布3项技术规范-2020年发布2项行业标准-2021年发布1项行业标准。 2020年以前基本解决了毛发中常见毒品成分鉴定的技术规范，2020年后开始拓展新精活物质的鉴定标准。 现有公安领域的GA/T的行业标准均为气质类仪器分析用的行业标准，但随着国家标准参与度的提升，公安行业也开始起草《55种毛发中滥用药物及代谢物检验液相色谱质谱法》国家标准1项，希望通过液相色谱质谱联用技术改善现有公安行业标准的落后状况。 No.04.SF系列标准的技术优势？ 1.样品预处理方案更简单，省去了SPE等高耗时（SPE萃取流程繁琐）、高成本（SPE萃取柱的成本较高）的样品预处理环节；2.采用内标物添加方案，避免交叉污染，省去公安标准要求全部化合物同步外标添加的严苛要求；3.采用液质联用技术，实现更好的检测限，非常适用于毛发中痕量毒品及代谢物的鉴定工作。4.SF系列技术规范和行业标准以实现各类型毒品成分的覆盖，更详尽，更实用。No.05.如何选购液相色谱质谱仪产品呢？ 1.考察液质产品的多组分同步扫描能力和仪器的稳定性以岛津三重四极液质联用仪LCMS-8060NX为例： *扫描速率：30000u/sec MAX*正负离子切换速度：5msec 血浆等高蛋白类样品15000次连续进样长期稳定性好。无惧大批量样品连续分析对分析仪器的考验。2.考察液质联用仪对样品中杂质/噪音的去除能力以岛津三重四极液质联用仪LCMS-8060NX为例： LCMS-8060NX前端加载DL毛细管接口技术，中段加持三重主动信号降噪光学透镜设计，又在三重四极杆前后增加预四极和后四极结构。有效实现基质化合物的限制进入和透镜组件（UF-Qarray II+UF-Lens II）的主动信号降噪能力，非常适用于基质复杂的毛发样品分析。 LCMS-8060NX 235种常见毒物毒品精神类药物快速检测，采用半定量分析方法的整体解决方案。 毛发经过取样、称重、清洗、研磨、溶解萃取后配合岛津完善方法包和LC/MS/MS进行多组分同时筛查分析全流程化检测。对于该方法包中的每种化合物，都可根据方法包数据快速确定含量，实现无标准品下的半定量分析。 使用LabSolutions Insight Library Screening谱库分析滥用药物，精神类药物和镇静剂在内的235种化合物快速分析方法，分析时间15分钟。 毛发样品经过粉碎，研磨，简单样品预处理即可上机分析： 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

国家标准计划《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 山东省畜产品质量安全中心 、山东奔月生物科技股份有限公司 。附件：《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf

为进一步鼓励企业研发创新，促进集成电路产业和工业母机产业高质量发展，现就有关企业研发费用税前加计扣除政策公告如下：　　一、集成电路企业和工业母机企业开展研发活动中实际发生的研发费用，未形成无形资产计入当期损益的，在按规定据实扣除的基础上，在2023年1月1日至2027年12月31日期间，再按照实际发生额的120%在税前扣除；形成无形资产的，在上述期间按照无形资产成本的220%在税前摊销。　　二、第一条所称集成电路企业是指国家鼓励的集成电路生产、设计、装备、材料、封装、测试企业。具体按以下条件确定：　　（一）国家鼓励的集成电路生产企业是指符合《财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部关于促进集成电路产业和软件产业高质量发展企业所得税政策的公告》（财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部公告2020年第45号）第一条规定的生产企业或项目归属企业，企业清单由国家发展改革委、工业和信息化部会同财政部、税务总局等部门制定。　　（二）国家鼓励的集成电路设计企业是指符合《财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部关于促进集成电路产业和软件产业高质量发展企业所得税政策的公告》（财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部公告2020年第45号）第四条规定的重点集成电路设计企业，企业清单由国家发展改革委、工业和信息化部会同财政部、税务总局等部门制定。　　（三）国家鼓励的集成电路装备、材料、封装、测试企业是指符合《中华人民共和国工业和信息化部 国家发展改革委 财政部 国家税务总局公告（2021年第9号）》规定条件的企业。如有更新，从其规定。　　三、第一条所称工业母机企业是指生产销售符合本公告附件《先进工业母机产品基本标准》产品的企业，具体适用条件和企业清单由工业和信息化部会同国家发展改革委、财政部、税务总局等部门制定。　　四、企业享受研发费用加计扣除政策的其他政策口径和管理要求，按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》（财税〔2015〕119号）、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》（财税〔2018〕64号）等文件相关规定执行。　　五、本公告规定的税收优惠政策，采用清单管理的，由国家发展改革委、工业和信息化部于每年3月底前按规定向财政部、税务总局提供上一年度可享受优惠的企业清单；不采取清单管理的，税务机关可按《财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部关于促进集成电路产业和软件产业高质量发展企业所得税政策的公告》（财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部公告2020年第45号）规定的核查机制转请发展改革、工业和信息化部门进行核查。　　特此公告。财政部税务总局国家发展改革委工业和信息化部2023年9月12日

相关标准如下：白酒酿造用酒曲、粮醅和酒醅中2,3,5,6-四甲基吡嗪的测定白酒酿造用大曲、麸曲、粮醅和酒醅中乙偶姻的测定

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

根据国家市场监督管理总局下达的国家计量技术规范制修订计划，全国生态环境监管专用计量测试技术委员会组织完成《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》等9项国家计量技术规范征求意见稿的编制工作。现面向社会公开征求意见和建议，于2023年10月11日前填写征求意见反馈表，并以邮件形式反馈至全国生态环境监管专用计量测试技术委员会秘书处。1.《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》此系统表适用于环境空气二氧化碳高精度监测的量值溯源，规定了环境空气二氧化碳计量基准的用途，基准所包括的全套基本计量器具，由计量基准经过计量标准（特定二级标气、特定三级标气、特定四级标气）向工作计量器具传递二氧化碳浓度量值的方法和程序，以及量值传递时的扩展不确定度。在开展校准时， 也可作为量值溯源的依据。2.《环境空气二氧化碳、甲烷高精度光谱监测系统校准规范》此规范是针对环境空气二氧化碳、甲烷高精度光谱监测系统制定的计量校准规范。本规范依据 JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》，JJF 1001—2011《通用计量术语 及定义》和 JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》编写。此规范为首次发布。3.《固定污染源CO2排放连续监测系统校准规范》此规范是针对固定污染源二氧化碳连续监测系统制定的现场计量校准规范。规范的编写以JJF 1071《国家计量校准规范编写原则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》为基础和依据。 本规范主要参考标准是JJF 1585-2016《固定污染源烟气排放连续监测系统校准规范》、 HJ 870-2017《固定污染源废气二氧化碳的测定 非分散红外法》、HJ 1240-2021《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》等技术法规。此规范为首次制定。4.《环境空气颗粒物（PM2.5）连续自动监测系统现场校准规范》此规范的术语与技术指标参考了 GB/T 31159-2014《大气气溶胶观测术语》、HJ 653-2021《环境空气颗粒物（PM10和 PM2.5）连续自动监测系统技术要求及检测方法》和 JJF 1659-2017《PM2.5质量浓度测量仪校准规范》等技术法规、标准。此规范为首次发布。5.《环境空气颗粒物中有机碳、元素碳监测系统校准规范》此规范以 JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》为基础性规范进行制订。 此规范的术语、技术指标和校准方法参考了 QX/ T 70-2007《大气气溶胶元素碳与有机碳测定—热光分析方法》、GB/T 31159-2014《大气气溶胶观测术语》、QX/T508-2019《大气气溶胶碳组分膜采样分析规范》中的内容。此规范为首次发布。6.《环境空气氟化物采样器校准规范》此规范依据 JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001—2011 《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定编写。此规范的主要技术指标参考了 HJ 194—2017《环境空气质量手工监测技术规范》和 HJ 955—2018《环境空气氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极 法》。此规范为首次发布。7.《林格曼烟气黑度图板校准规范》JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。此规范为首次发布。8.《水质总有机碳在线分析仪现场校准规范》此规范是针对废水总有机碳在线监测仪制定的计量校准规范。此规范的编写以 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础和依据。 此规范参考了 HJ 501-2009《水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法》、JJG 821-2005《总有机碳分析仪检定规程》、HJ/T 104-2003《总有机碳(TOC) 水质自动分析仪技术要求》、HJ 353-2019 《水污染源在线监测系统（CODCr、 NH3-N 等）安装技术规范》、HJ 355-2019 《水污染源在线监测系统（CODCr、 NH3-N 等）运行技术规范》。此规范为首次发布。9.《环境监测用液体标准物质比对通用技术规范》此规范以 JJF1960-2022 《标准物质计量比对计量技术规范》为基础，并进一步细化和拓展，用于规范在环境监测领域开展标准溶液的计量比对及行业适 用性评价、特性量值核查确认、监测实验室标准物质选用及期间核查等活动。 此规范中提到的国际计量比对专指国际计量委员会（CIPM）、国际物质量咨询委员会（CCQM）、国际计量局（BIPM）、亚太区域计量规划组织（APMP） 组织的比对。此规范中提到的主导实验室和专家实验室，是在环境监测领域技术能力得到 可靠验证的、能够确保比对结果公正性的实验室。此规范为首次发布。附件：1.《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》征求意见稿.pdf2.《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》编制说明.pdf3.《环境空气二氧化碳、甲烷高精度光谱监测系统校准规范》征求意见稿.pdf4.《环境空气二氧化碳、甲烷高精度光谱监测系统校准规范》编制说明.pdf5.《固定污染源CO2排放连续监测系统校准规范》征求意见稿.pdf6.《固定污染源CO2排放连续监测系统校准规范》编制说明.pdf7.《环境空气颗粒物（PM2.5）连续自动监测系统现场校准规范》征求意见稿.pdf8.《环境空气颗粒物（PM2.5）连续自动监测系统现场校准规范》编制说明.pdf9.《环境空气颗粒物中有机碳、元素碳监测系统校准规范》征求意见稿.pdf10.《环境空气颗粒物中有机碳、元素碳监测系统校准规范》编制说明.pdf11.《环境空气氟化物采样器校准规范》征求意见稿.pdf12.《环境空气氟化物采样器校准规范》编制说明.pdf13.《林格曼烟气黑度图板校准规范》征求意见稿.pdf14.《林格曼烟气黑度图板校准规范》编制说明.pdf15.《水质总有机碳在线分析仪现场校准规范》征求意见稿.pdf16.《水质总有机碳在线分析仪现场校准规范》编制说明.pdf17.《环境监测用液体标准物质比对通用技术规范》征求意见稿.pdf18.《环境监测用液体标准物质比对通用技术规范》编制说明.pdf19.《全国生态环境监管专用计量测试技术委员会国家计量技术规范征求意见反馈表》.docx

市场监管总局关于批准启用和替代部分国家计量基准的公告根据《中华人民共和国计量法》《中华人民共和国计量法实施细则》以及《计量基准管理办法》相关规定，现将国家计量基准批准启用和替代事项公告如下：一、批准启用“（0.2 ~ 30）m/s空气流速基准装置”“水量热计加速器光子水吸收剂量基准装置”“乳腺X射线空气比释动能基准装置”等3项新建国家计量基准。二、批准启用“同轴功率基准装置”“漫透射视觉密度基准装置”等2项新建立的国家计量基准替代“同轴功率基准装置（国基证〔2002〕第065号）”“漫透射视觉密度基准装置（国基证〔2002〕第087号）”等2项国家计量基准。特此公告。附件：1. 新建国家计量基准名单2. 新建替代国家计量基准名单3. 废除国家计量基准名单市场监管总局2021年8月2日

下面我们来了解一下目前司法部SF系列毛发检测的技术规范和行业标准中色谱分析的技术信息。 1SF大麻素类毛发检测标准细则* 司法部：《毛发中△ 9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018目标物：Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标：甲氧那明/或近似物液相色谱柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相：B：20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A：乙腈液相色谱流速：0.3mL/min进样量5 μL2SF可卡因类毛发检测标准细则* 司法部：《毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107016-2015目标物：可卡因、苯甲酰爱康宁内标：可卡因D3苯甲酰爱康宁D8/或近似物液相色谱柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相：B：20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A：甲醇液相色谱流速：0.2mL/min进样量5 μL3SF常见毒品等毛发检测标准细则* 司法部：《毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107025-2018内标：甲氧那明/或近似物液相色谱柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相：B：20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A：乙腈液相色谱流速：0.35mL/min进样量5 μL4SF常见合成大麻素毛发检测标准细则* 《毛发中 5F-MDMB-PICA 等 7 种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验 方法 》SF/T 0094—2021内标物：N-(1-金刚烷基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺-d9(APINACA-d9)液相色谱柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱液相色谱流动相：A ：20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流动相 B ：乙腈；液相色谱流速：0.3mL/min进样量5 μL5SF苯丙胺类同分异构体毛发检测标准细则* 《尿液、毛发中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107024-2018内标物：4-苯基丁胺液相色谱流动相：0.1%（v/v）冰醋酸 0.02% （v/v）氨水的甲醇溶液液相色谱柱：Supelco Astec Chirobiotic V2手性柱（250mm×2.1mm×5μm）或其它等效柱液相色谱流速：0.25mL/min进样量20 μL尿液中 LOD:0.02ng/μL LOQ: 0.05ng/μL毛发中 LOD:0.05ng/mg LOQ: 0.1ng/mg 6SF/T 0065-2020色胺类毛发检测标准细则* 司法部：毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020内标：赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物液相色谱柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱液相色谱流动相：A ：20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流动相 B ：乙腈；液相色谱流速：0.3mL/min进样量5 μL7SF/T 0066-2020芬太尼类毛发检测标准细则* 生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0066-2020内标：赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物液相色谱柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱液相色谱流动相：A ：20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流动相 B ：乙腈；液相色谱流速：0.2mL/min进样量5 μL体液中 LOD:0.1ng/mL LOQ: 0.5ng/mL毛发中 LOD:0.005ng/mg LOQ: 0.01ng/mg *数据内容来源司法部相关标准/规范文件 u 色谱方案及新技术多样化的前端液相分离系统 1. 采用超临界萃取技术（Nexera UC）可以实现自动化的毛发样品萃取； 2.使用Co-Sense for BA在线生物样品净化系统及大体积在线固相萃取系统(AOE)可有效解决生物基质对样品分析的干扰，提升仪器的稳定性及分析结果的可靠性； 3.优势化的方法开发系统可以全自动优化液相分析条件，将毒品疑似物中的同分异构体或同系物完全拆分，降低检测结果的出错几率。 u 优势化方法包应对2159种化合物MRM条件7000张MS/MS 谱图谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权 u 常规定量检测的功能化方法包LCMS/MS 法医毒物快筛（半定量）方法包 • 15min快速筛查231种化合物（滥用药物，安眠药，精神药物和其他天然毒素等）• 采用QuEChERS前处理方法（建议结合Micro Volume QuEChERS kit 使用）• 使用Diazepam-d5和Phenobarbital-d5作为内标，实现半定量分析• Analytical Column : Kinetex XB-C18 (2.1 mmI.D. × 100 mmL., 2.6 μm) (Phenomenex)• MRM条件+MS/MS谱图库谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

赛多利斯近日宣布，在获得美国联邦贸易委员会的批准后，已通过子公司赛多利斯斯泰帝生物技术公司于2022年2月7日完成了对Novasep（诺华赛）色谱板块的收购。相关方已于2021年初就该交易达成一致。所收购的业务在2020年创造了约4000万欧元的销售额，利润率达两位数；2021年的最终数据尚未公布。约100名员工中的大部分人在法国东部的庞贝基地工作，另有一些则在美国、中国和印度。收购的产品组合包括主要适用于生物小分子（例如寡核苷酸、多肽和胰岛素）的色谱系统，以及用于生物制剂连续制造的创新系统。自2018年以来，诺华赛和赛多利斯还致力于联合开发面向膜基色谱技术的优化系统。赛多利斯生物工艺解决方板块负责人兼执行董事Rene Faber博士说道：“诺华赛产品组合将填补我们现有色谱产品的空白领域，为我们客户的制造工艺提供更多选择。多年以来，高效的下游生物工艺一直是横亘于行业的一大棘手挑战，赛多利斯始终致力于加速和简化这一关键步骤，继而更高效地制造新药。”由于此次收购预计将在2022年带来约1个百分点的额外非有机销售收入增长，赛多利斯更新了本年度的销售收入预测，详情如下：目前预计综合销售收入将增长约15%-19%（之前预计约为14%-18%），而收购带来的非有机增长预计将贡献约2个百分点（之前预计约为1个百分点）。预计公司今年的基本息税折旧及摊销前利润率仍为34%左右。赛多利斯现预计，生物工艺解决方案板块在2022年的销售收入增长率将达到17%-21%（之前预计约为16%-20%），其中收购带来的非有机增长将贡献约2个百分点（之前预计约为1个百分点）。此板块的基本息税折旧及摊销前利润率仍预计为36%左右。对实验室产品与服务板块在2022年的增长预测将保持不变：因此，公司仍然预计销售收入增长率将达到约6%-10%，其中收购带来的非有机增长将贡献约1个百分点，并且该板块的基本息税折旧及摊销前利润率约为26%。

仪器信息网讯 2023年10月11日-13日，由仪器信息网主办的“第四届大气监测技术及应用”网络会议圆满落幕。会议联合了中国环境监测总站、气象科学研究院、中国科学院大气所、各地的环监中心、高校以及仪器厂商等20余位专家，分享当下及未来大气环境监测国家政策动态、大气污染与温室气体协同控制、大气环境监测技术与设备研究，特别还聚焦温室气体，介绍了温室气体的试点进展，以及检测、计量、溯源等多方面的内容。本次网络会议为期2.5天，设置温室气体监测、大气污染源监测、VOCs、臭氧与细颗粒物协同监测、新技术新方法共4大会议专场，举办期间获得了热烈反响！会议中，各位老师的精彩报告让人受益匪浅，许多观众十分期待报告的回放，现在，精彩报告视频回放新鲜出炉，请各位需要的伙伴点击查看：点击观看回放“第四届大气监测技术及应用”网络会议部分回放视频：10月11日上下午 温室气体监测09:00--11:30主持人李亮中国环境监测总站 高级工程师09:00--09:30中国温室气体试点监测介绍李亮中国环境监测总站 高级工程师09:30--10:00【点击观看】中精度二氧化碳监测反演：以京津冀和济南为例韩鹏飞中国科学院大气物理研究所 副研究员10:00--10:30【点击观看】智能碳排放计量系统&碳账户管理系统张倩暄北京雪迪龙科技股份有限公司 研发中心经理 博士10:30--11:00【点击观看】温室气体测量技术及其应用汤洁中国气象科学研究院 研究员11:00--11:30温室气体监测量值溯源技术研究进展徐驰中国环境监测总站 工程师午休14:00--16:00主持人段玉森上海市减污降碳管理运行技术中心 副主任14:00--14:30上海市碳监测评估试点工作进展杨勇上海市环境监测中心 高级工程师14:30--15:00【点击观看】温室气体计量体系研究毕哲国家计量院 副研究员15:00--15:30济南市高精度碳监测网络建设现状及工作进展王治非山东省济南生态环境监测中心 预报室主任15:30--16:00【点击观看】“减污降碳协同”背景下碳排放管理与碳监测工作的初步思考段玉森上海市减污降碳管理运行技术中心 副主任10月12日上午 大气污染源监测09:00--11:30主持人裴冰上海市环境监测中心 副室主任09:00--09:30【点击观看】大气领域非现场执法监管探索应用徐海红生态环境部环境工程评估中心 教授级高级工程师09:30--10:00我国废气污染源监测现状与展望刘通浩中国环境监测总站 高级工程师10:00--10:30【点击观看】大气污染监测新需求下的小型化应用方案周璐青岛明德环保仪器有限公司 项目经理10:30--11:00【点击观看】典型固定源烟气汞排放监测及控制研究进展徐浩淼上海交通大学 副教授11:00--11:30固定污染源废气中挥发性有机物组分监测陈勇成都市环境监测中心站 高级工程师10月12日下午 VOCs、臭氧与细颗粒物协同监测14:00--14:30京津冀及周边地区PM2.5和O3双高特征与气象影响张凯中国环境科学研究院 研究员14:30--15:00基于高山站与飞机航测的大气污染立体监测技术王新锋山东大学环境研究院 副教授15:00--15:30【点击观看】岛津大气VOCs和ODS检测方案杜世娟岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师15:30--16:00【点击观看】江苏VOCs自动监测数据审核及分析应用徐政江苏省环境监测中心 高级工程师16:00--16:30【点击观看】大气亚硝酸的监测及来源李云凤北京石油化工学院 讲师10月13日上午 新技术新方法09:00--12:00主持人高松上海大学 高级工程师09:00--09:30【点击观看】面向环境监测应用需求的介孔金属氧化物半导体敏感材料及器件邓勇辉复旦大学 教授10:00--10:30【点击观看】实时在线质谱仪器及研制在大气科学研究中的应用程平上海大学 教授10:30--11:00【点击观看】智能光电气体传感微系统易飞华中科技大学 教授09:30--10:00污染气体超光谱靶向成像溯源刘诚中国科学技术大学 教授

“天然的保肝药” 都是怎么来的？水飞蓟素被成为“天然的保肝药”，是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基，抗脂质过氧化，保护肝细胞膜，促进肝细胞修复再生，抗肝纤维化，降血脂等效果。黄酮类化合物（flavonoids），原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称，即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法，用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物，对人体的生物利用度较低。一旦被吸收，黄酮类化合物被迅速代谢，产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果，蔬菜，谷物，树皮，根茎，花茶和葡萄酒中。在本文中，金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪 E-800 用索氏热萃取法提取，用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品：含花萼的金盏菊干粉，参考黄酮类含量：0.29%试剂：丙酮，六水氯化铝，甲醇 HPLC，六亚甲基四胺纯化物，无水硫酸钠，去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解，形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态（黄酮苷）或自由态（黄酮苷元）形式存在，乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元，紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸（浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1：UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中，加入 20ml 去离子水，用乙酸乙酯洗涤溶液，进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤，用无水硫酸钠干燥后过滤有机相，将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液，加入 1mL 氯化铝试剂，用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后，测定测试溶液的吸光度，并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%，d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低，小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此，定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定，结果可靠，重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤，获得更高的黄酮类化合物含量，残留损失较少，使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析，提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signalingmolecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulaeflos, 07/09:3000, corrected 10.1

12月28日，华北国家计量测试中心组织召开2022年华北大区计量工作视频会议。国家市场监督管理总局计量司一级巡视员张益群，华北国家计量测试中心主任、北京市市场监督管理局党组书记、局长高念东出席会议并讲话，北京市市场监督管理局党组成员、总工程师宋同飞主持会议，天津市市场监管委副主任赵金恒、河北省市场监管局副局长葛瑞江、内蒙古自治区市场监管局副局长吕金华，华北五省(区、市)市场监管局(委)计量处、计量院有关负责同志出席会议。会上，华北国家计量测试中心办公室负责同志汇报了2022年华北大区计量工作情况，并对下一步重点工作进行说明。华北五省(区、市)市场监管部门有关负责同志分别就贯彻落实《计量发展规划(2021—2035年)》、加强计量科研创新、提升产业计量测试能力、建设碳达峰碳中和计量体系、完善量值传递溯源体系、强化计量监管等方面的经验做法进行了交流。高念东回顾了华北国家计量测试中心成立30年来践行职责使命的光辉历程，他强调，华北国家计量测试中心要深刻认识把握大区计量工作面临的新形势、新任务、新要求，深入实施区域协调发展战略，紧紧围绕华北地区产业布局，突出发挥计量在加强创新链产业链协同中的支撑作用，突出发挥计量在碳达峰碳中和目标实施中的保障作用，突出发挥计量在推进公共服务共建共享中的基础作用。要更好发挥大区平台作用，加强区域产业计量测试体系建设，区域间联合开展计量科技攻关，加强计量人才互动交流，共同推动计量发展规划部署的各项工作落实，为计量事业发展和区域协调发展做出新的贡献。张益群充分肯定华北大区计量工作取得的成绩。他指出，华北国家计量测试中心协同华北五省(区、市)市场监管部门服务区域协调发展重大国家战略，提升计量科研能力，完善量值传递溯源体系建设，圆满完成了市场监管总局交办的各项任务，为华北地区的经济社会发展提供了强有力的计量支撑服务。针对如何进一步发挥好大区国家计量测试中心作用，张益群强调，要提高政治站位，全面学习贯彻党的二十大精神；要进一步明确大区工作方向，加强统筹协调，深入贯彻落实国务院《计量发展规划(2021—2035年)》；要强化协同，创造性地开展工作，促进区域协同发展，为建设社会主义现代化强国提供好计量支撑。华北国家计量测试中心于1992年由原国家技术监督局批复在京成立，负责建立华北地区最高计量标准，组织开展区域内量值传递、计量比对、计量管理、计量技术课题研究和有关测试活动，并负责牵头组织华北大区计量相关工作交流和培训。今年是华北国家计量测试中心成立30周年，三十年来，华北国家计量测试中心紧密结合华北地区经济社会发展需要，建立了国家计量基准1项，国家计量工作基准5项，华北大区计量标准169项，每年进行省级最高计量标准量传千余台件，为科技创新、产业发展、民生保障、市场秩序维护等提供了强有力的计量技术支撑。三十年来，华北国家计量测试中心紧密联系华北五省(区、市)相关部门和技术机构，搭建交流合作平台，特别是党的十八大以来，落实京津冀协同发展战略，联合制定了22项京津冀共建计量技术规范。华北五省(区、市)计量技术机构联合开展了《国产计量设备验证评价》《京津冀区域新能源与智能电网装备产业检测认证服务平台建设与服务模式研究》《京津冀区域VOCs减排责任分配与网络模拟优化研究》等计量科研攻关任务，为企业开展计量测试服务，为保障社会公平贸易、安全防护、医疗卫生、环境监测等提供了计量保障。

近日，上海外国语大学一名男生在一名女同学的饮料中放入“异物”一事曝光。这起事件立即引起了热议，并成为舆论争议的焦点。因为女生的机警，让她逃过一劫，也让真相浮出水面...警方发布通报，涉事学生承认，自己投放的是在网上购买的牛黄泡腾片。牛黄泡腾片还有另几个或保守或直白的名字“压片糖果”、“保健食品”、“情人迷”等等。在商品信息介绍中甚至打出了女性专用的旗号。由此，又想到另一起同样发生在上海的投毒事件，上海复旦大学研究生林某将自己做实验后剩余并存放在实验室内的剧毒化合物带至寝室，注入饮水机槽，导致同宿舍黄某中毒死亡。后面据林某交代投毒药品为剧毒化学品N-二甲基亚硝胺。林某也因此付出了巨大的代价。近年来，此类在饮品投放异物等现象屡见不鲜，被害人轻则中毒，重则死亡。由于这些异物掺杂在饮品中，混淆了视线，很难第一时间能被发现，传统的检测方式复杂并需要专业人员进行检测，拉曼光谱分析技术可以及时快捷检测出异物的组成成分，并结合谱库快速鉴别异物种类。赛纳斯科技采用激光拉曼光谱分析技术，并结合最新的拉曼表面增强试剂或者芯片，可以快速检测酒水饮料中是否有“异物”。公司自主研发的785 nm手持式拉曼光谱仪SHINS-P700T，内置大量管控精神类药品和麻醉药品、毒 品数据库，结合增强试剂可实现低浓度（在红牛饮料中检测出精神药品在威士忌酒水中检测出摇头丸目前赛纳斯拉曼光谱仪针对酒水饮料、尿液中毒 品检测以及“异物”检测具有成熟的检测方案，检出限达到ppm级别(百万分之一)，覆盖常见毒 品及精神药品，同时，还有可自建库并更新数据库，时刻保持能够识别出大部分常见的毒 品。

4月8日，2011年度大区国家计量测试中心工作会议在遂宁隆重召开。会议的主要任务是：检查2009年度各大区中心工作计划完成情况。下达2010年度各大区工作任务。研究制定2011年度各大区中心工作计划和经费预算。布置“十二五”计量技术机构发展规划起草工作。国家质量监督检验检疫总局计量司副巡视员马素林主持会议。 　　四川省质监局党组成员、副局长张光伟到会致词，对国家质量监督检验检疫总局计量司副司长刘新民等领导及来自全国七大区相关代表表示热烈欢迎。 　　刘新民在会议中对各大区2009年度的中心工作给予充分肯定。在听取了华北、西北、中南、东北、华南、华东、西南七大区的工作计划完成情况和经费使用情况之后，他分别指出各大区普遍存在的问题，并提出相关解方案和建议。各大区代表从量值传递能力、检验规程的调整、量值比对、计量标准考核、计量基准标准能力建设等方面总结工作，提出计划。 　　为全面做好“十二五”计量发展规划编制工作，充分发挥大区中心的作用。国家质量监督检验检疫总局司要求各大区要直面困难和正视问题，因地制宜寻求解决措施。大家拧成一股绳，同树一条心，将大区中心计量测试工作落到实处，做出特色。

仪真分析仪器有限公司（以下简称仪真）于2011年10月份正式成为美国布鲁克兰实验室（Brooks Rand Lab）的全自动总汞，全自动甲基汞及二位一体形态汞分析仪器MERX的全国独家代理商，并且全面负责该产品的市场推广，销售以及培训和售后服务等工作。从此,中国的众多客户可以得到近距离的贴切服务。 MERX 系统功能齐全，可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析，一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用，实现GC-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性，为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多，市场占有率最大的甲基汞分析仪器，为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能，将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境，农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 关于美国布鲁克兰实验室（Brooks Rand Lab）-http://www.brooksrand.com 美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室，具有三十多年重金属分析经验，在原有的知名总汞分析仪器基础上，三年前推出了世界上第一台商品化的，完全符合美国EPA 1630 甲基汞分析方法的，应用气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX，能够分析从常量到痕量的甲基汞，结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家，对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验,为客户分析提供完整的解决方案。 仪真分析拥有强大的技术支持团队，为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理.相关产品垂询，敬请与我们联系将为您的实验室提供最优质的服务和解决方案。 更多产品请登陆仪真官网：www.esensing.net 仪真分析仪器有限公司 电话：(021) 62087664 传真：(021) 62191934 E-Mail：yu@esensing.net

现阶段，贩毒手段花样百出，毒贩们把The drug进行多层伪装，意图骗过检查而谋取暴利，The drug的快速检测对于推断The drug来源、抑制The drug传播和打击The drug犯罪都起着重要作用。公安以及海关缉毒等部门通常采用先快速筛查、再确证的方法查毒，也就是先用试剂盒或试纸条等快速判断The drug是否存在,然后用气相色谱-质谱联用技术进行最终的确认。试剂盒或试纸条一般基于胶体金免疫层析技术，具有简便和低成本优势，但是受限检测环境温度和人为操作的影响，干扰因素多，检测准确性低。而且对于混合物检测效果不明显，毒贩会在The drug中添加一些稀释剂（如葡萄糖、淀粉等）和一些掺假剂（如咖啡因、非那西汀等），这些掺入的成分分子量较大，分子极性强，它们与The drug构成的混合物会进明显干扰试剂盒或试纸条的可靠性，以至于对于浓度稍低的The drug混合物，试剂盒或试纸条经常出现假阳性或测不出结果。色谱、质谱等方法则操作复杂，耗材昂贵，检测时间长，不适合现场快速检测环节。厦门赛纳斯科技有限公司的革新技术（表面增强拉曼光谱技术）在The drug现场快速检测方面有着明显的优势。拉曼光谱作为分子振动光谱技术的一种，可以高灵敏度分析化学物质的结构和组成。其突出优点是可以实现非接触性和无损性检测；所需样品量很少，也无需进行复杂预处理，检测速度也很快，操作也简便；结合表面SERS增强技术，拉曼可以对The drug实现高灵敏度的探测。厦门赛纳斯手持式拉曼光谱仪SHINS-P1000，它采用1064nm激光光源，具有抗荧光干扰强，灵敏度高等卓越的光谱性能，轻巧便携的体积，采用革新技术（表面增强拉曼光谱技术）能够百万倍地增强痕量物中的拉曼信号，一键采集，无需接触样品，支持自建谱库，同时配有齐全的谱图库和强大的分析软件，几十秒内快速给出检验结果，现场执法拍照取证，智能辅助，并支持多种数据传输和数据管理，实现功能性与用户需求完美合一，为执法部门进行The drug快筛提供了一个很好的新工具。鉴于低纯度The drug的检测更具有实际意义，我们将海洛因、阿法甲基硫代芬太尼待测The drug稀释到100ppm，将样品滴在增强拉曼芯片上，使用厦门赛纳斯手持式拉曼光谱仪SHINS-P1000拉曼设备使用进行检测。下图展示了The drug检测结果由上图可以看出，这两种The drug均有丰富的拉曼特征位移峰，并且拉曼峰的信噪比较高，各种The drug的特征峰峰位相互间均有较大差异，比较容易区分出来。经过sers增强后，样品检测下限很低，并且检测时间可以控制在三十秒以内。测试过程中样品处理过程简单，这非常有助于现场快速筛查。

近日，市场监管总局发布通报，向社会公布29项国家计量比对结果，广西计量院参加的6个国家计量比对项目全部获得满意结果。本次广西计量院参加计量比对的6个比对项目分别是：“无创自动测量血压计检定装置、标准焦度计顶焦度”“平板式制动检验台检定装置”“可燃气体检测报警器检定装置”“密度计标准装置”“中频振动加速度计”等计量比对。计量比对作为实验室质量监控的重要手段，是保障量值准确可靠、提升技术机构测量能力的有效手段，比对获满意结果，充分验证了广西计量院的量值传递及校准能力。同时，广西计量院还发挥计量技术优势，作为主导实验室承担区内各类计量比对工作，每年编制比对计划，比对项目覆盖医疗卫生、安全防护、环境监测、贸易结算等多个领域，圆满完成区内压力表、冷水表等的计量比对工作，为防范实验室技术方面可能存在的风险，切实培养和提高专业技术人员工作水平，为更好满足民生领域测量和产业发展需求、促进相关行业高质量发展提供强有力的计量技术支持。广西壮族自治区计量检测研究院是自治区市场监督管理局直属公益二类事业单位，是具有第三方公正性地位的全区最高级别(省级)法定计量检定、检测机构。主要履行的职责有保证全区计量单位制统一和量值准确可靠，研究建立广西最高社会公用计量标准；承担授权范围内的量值传递，执行强制检定和法律规定的其他检定、测试任务；开展校准工作；研究起草计量检定规程、计量技术规范；承办有关计量监督中的技术性工作。

11月10日，《分子细胞》(Molecular Cell)杂志在线发表了题为Cooperative Action between SALL4A and TET Proteins in Stepwise Oxidation of 5-Methylcytosine 的研究文章，报道了在小鼠胚胎干细胞中，SALL4A蛋白与TET家族双加氧酶共同调节增强子上5-甲基胞嘧啶(5mC)的氧化过程。　　哺乳动物DNA的胞嘧啶甲基化修饰被认为是最稳定的表观遗传修饰，在维持性DNA甲基转移酶的作用下，亲代细胞基因组的DNA甲基化信息经过有丝分裂以半保留复制的方式传递给子代细胞。近年来的研究发现，TET家族蛋白能够将5mC逐步氧化成5-羟甲基胞嘧啶(5hmC)、5-醛基胞嘧啶(5fC)和5-羧基胞嘧啶(5caC)，并走向最终的去甲基化。这种动态变化拓展了DNA甲基化所承载的表观遗传信息的可塑性。在基因组上，5mC的氧化受到严格地控制，在某些基因组区域，5hmC会稳定存在，而在别的基因组区域5hmC只是进一步氧化和去甲基化的中间体。这一选择性事件的分子基础尚不明朗。　　该研究利用稳定同位素标记的细胞培养(SILAC)联合亲和纯化与蛋白质定量质谱技术，发现锌指结构域蛋白SALL4A倾向于结合含有5hmC修饰的DNA。SALL4是早期胚胎发育过程中的一个重要基因，它的突变会导致常染色体显性遗传的Duane-radial ray综合症。Sall4基因敲除的小鼠胚胎在围着床期即停止发育，并很快死亡。该研究发现，在小鼠胚胎干细胞中，SALL4A蛋白主要定位于增强子，其与染色质的结合在很大程度上依赖于TET1蛋白。进一步分析基因组上SALL4A结合位点的胞嘧啶修饰状态发现，这些位点上缺乏稳定的5hmC，却富集了进一步氧化的产物5fC和5caC，提示SALL4A可能促进5hmC的进一步氧化。果然，敲除Sall4导致在原先的SALL4A结合位点上积累较高水平的5hmC，因为敲除Sall4降低了TET2的稳定结合，不利于5hmC的进一步氧化。　　这一工作丰富了对TET家族蛋白调控的DNA氧化和去甲基化过程的理解，并提出了5mC的协同性递进氧化概念。促进了对DNA甲基化的动态性及其在胚胎干细胞功能及重编程中作用的理解。　　中国科学院生物物理研究所研究员朱冰和副研究员张珠强为本文的共同通讯作者。朱冰课题组熊俊和张珠强为本文的并列第一作者。同济大学教授高绍荣和博士陈嘉瑜，北京生命科学研究所研究员陈涉、丁小军和许雅丽，中科院生态环境研究中心研究员汪海林和博士黄华，中科院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员徐国良，日本熊本大学教授Ryuichi Nishinakamura也参与了该项研究。该研究得到国家自然科学基金委、科技部、中科院战略性先导专项和美国霍华德?休斯医学研究所国际青年科学家项目的资助。图示：SALL4A促进由TET1和TET2介导的5mC氧化过程

各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂（6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件：征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下：序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 （6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮（GB 1886.350-2021）第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订