膦酰基己酸

[em09512][color=#00008B]磷胺在GC上出现两个峰，那么在计算浓度的时候是单独计算出浓度再相加得出总量还是先将两个峰面积相加后计算出总量？[/color]

总氮总磷标曲计算浓度，是按取样体积还是，高压锅消解后定容体积计算呢？

现把tianshideyanlei网友发给我的求助短信帖出来与各位同行共同探讨和交流，请大家谈谈自己的经验和看法!1、关于氨氮的计算======在 2012-1-3 15:16:45 tianshideyanlei来信中写道：====== 四季风老师你好，我有个问题要请教你啦！我在论坛上看到有的版友是这样计算氨氮结果的，我有些疑问现在向你请教 样品2mL,空白0.051，样品浓度1.413，a=0.002，b=0.075，回归方程y=b+bx 带入方程是：（1.413-0.051）-0.002/0.075=18.1333 18.1333/2mL=9.0667mL 所配标准溶液是10ug/mL 则结果是：9.0667mLx10ug/mL=90.7mg/L 我不明白的是：他为什么要乘上10ug/mL呢？国标书上也没说要乘上10ug/mL呀？谢谢你帮我解答一下吧，我现在都晕晕的啦！ ======在 2012-1-3 15:55:25 四季风来信中写道：====== 由于你回归方程计算的结果是mL数，不是ug数，所以要乘上标准使用液的含量，才能得到水样中氨氮的实际含量。 公式不是这样吗： 水样中氨氮的含量(mg/L) =相当于氨氮标准液mL数x氨氮标准使用液的含量(10ug/mL)/取水样mL数 由于分子与分母都同时乘上1000使结果单位是(mg/L)这一步就省了。 ====================================== 谢谢你四季风老师，这回我明白了，以前我的计算结果都是错误的啦！这把记得将结果乘上10ug啦！真是谢谢你啦！祝你每天都有好心情哈！2、求助总磷的计算结果======在 2012-1-5 8:19:57 tianshideyanlei来信中写道：====== 四季风老师，还有问题请教您哈，我向您学习了氨氮的计算结果，就是在最后计算时候乘上标准溶液的含量10微克。那么总磷在计算最后结果的时候还要乘上标准溶液的含量吗？我在电脑上计算标准曲线样品单位同样是毫升，标准溶液磷含量2.0微克。我在最后计算总磷含量时还要乘上2.0微克吗？麻烦你啦，老师 ======在 2012-1-5 9:51:36 四季风来信中写道：====== 肯定是一样的，如果回归计算是用标准溶液毫升数输入，并且样品在回归计算出来是毫升数的，最后同样要乘上标准使用液的含量(乘上2.0微克) ====================================== 信息已收到，现在都明白了。谢谢您对我的帮助、对我工作的支持！希望还能和您有交流的机会！谢谢啦！

有没有小伙伴做过土壤中的草甘膦，即HJ1055-2019标准，计算公式中，为什么要计算样品的含水量啊？ 不能直接只乘以提取液的体积吗？

用钼酸铵分光光度法检测总磷时，方法是：标液、样均用水稀释到25ml后加入过硫酸钾消解，消解后用水加至标线（50ml的管），最后完成吸光度后，在计算时，体积是按50ml还是25ml计算倍数？原以为是50ml参与（因为在比色的时候是稀释到50），可有专家说是25ml（因为在消解的时候是这个体积）。最后请问各位应该怎么计算？

最近在做邻苯，请教一下大家这样的计算方法对吗？(GB/T 21911-2008的样品前处理方法和计算公式太复杂)水溶性样品，可以直接进样，采用外标法定量，按GB/T 21911-2008选取定量离子。进样量都为1ul, 不分流计算公式如下：X=标样浓度*样品峰面积/标样峰面积

我测定一个土样的有效磷OD值为0.021（已减去空白样OD值），实验步骤为：样品2.5g, 加入碳酸氢钠浸提剂50.0ml, 振荡，过滤，取滤液10ml, 加显色液5ml, 水10ml, 比色。标准曲线为： y = 0.7291x + 0.0032 （x为磷含量ug ，y为OD值），请帮忙计算一下该土样有效磷含量（mg/kg），似乎很简单，但俺是新手，怕计算错。

曲线取的是0.0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml、15.00ml，吸光度减去空白为0、0.027、0.062、0.123、0.181、0.291、0.595、0.871，帮忙做个曲线，万分感谢！！！！！另外我取25ml的样品加过硫酸钾，消解，加抗坏血酸和钼酸盐，最后减去空白后吸光度为0.122，求大神帮帮我怎么计算浓度，总磷检测小白，很多不太懂，谢谢大家了~

各位老师，有一个问题像请教一下大家。测定食品中草甘膦含量，前处理如下：称取5克样品于50毫升具塞离心管中，加入草甘膦内标50ul，涡旋震荡30s，再加入25ml水和10ml二氯甲烷，涡旋震荡提取10分钟，9500r/min离心5分钟。吸取上清液4毫升到15毫升离心管中，使用氨水调节PH至7，加入5ml二氯甲烷，高速漩涡30秒，9500r/min离心5分钟。吸取上清液1毫升到15毫升离心管中，待衍生化。吸取300ul硼酸盐缓冲溶液到净化液中，再加入200ul衍生化试剂，涡旋振荡1分钟，室温静置衍生过夜。将衍生化后溶液涡旋振荡1分钟，收集水层过0.45滤膜，上机测定。有几个问题想请教各位老师。1.前处理中又加水，又加二氯甲烷，计算的时候，体积提取是怎么算的，整个计算公式是不是c*1*25/4*5，想当于是用水提取。 2.调中性一般是加多少氨水？3.流动相A是5mmol乙酸铵水溶液，B是乙腈。大家有没有试过甲酸铵和甲醇的流动相，能不能做出来。

我用CPSC方法测试邻苯，走的是买的质控样品，如果按照标准上总体积为四氢呋喃体积加正己烷体积，计算结果超过标准值50%，如果只计算正己烷体积，则在标准值范围内，请问这个总体积计算是否要把四氢呋喃体积计算在内。

谁有总磷计算方法 电脑计算的 文件发我

今天突然间发现了一个问题，就是在计算加标回收率时出现了这样的现象：样品测得含量为0.75mg/kg，由于前面不知道样品的具体含量，只知道该样品的水胺硫磷是呈阳性的，因此暂时加入600ng的水胺硫磷到1克的茶叶样品中，前处理过程有稀释了4倍（也就是加入了20mL的溶剂提取，只取5.00mL进行净化处理后定容至1.0mL上机分析。）这样的话我加标的量所产生的浓度就是150ng/mL了，样品贡献的浓度为187.5ng/mL，谱图测得的浓度为731.5ng/mL。回收率的计算方法一：回收率=731.5/337.5=216%方法二：扣除样品本底贡献的浓度：187.5ng/mL，此时谱图得到的加标浓度为731.5-187.5=544ng/mL，而实际加标浓度为150ng/mL，这样的话，回收率为544/150=363；现在认真想想，方法二与方法一相比：就是分子、分母同时减去一个数，当然两者的商是会发生变化的。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img]可是想不出回收率的计算为什么一定要按照方法一来计算，而不能按照方法二的来计算，大家帮我分析下理由

0.07mol/L盐酸配置滴定过程中,依据GB-T601-2002要进行两人八平行,其中要求计算"重复性临界极差",请问计算过程中重复性限r为多少?谢谢!

我们软件中有如图几个噪声，计算方法为：先走一条基线，一般在20分钟左右，然后用图示的方法计算出来，再打开一个浓度点（50ppb）所出的如图，再计算检出限的对话框中输入浓度和进样体积就可以计算出对应的检出限了。问题1：短期噪声ASTM，短期噪声P-P，长期噪声P-P，这几个噪声分别有什么含义，又有什么区别问题2：用长期噪声计算，检出限可以符合要求。但用短期噪声都很难很难达到要求，这又是为什么呢？不吝赐教！！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801021553_3582_2303726_3.jpeg[/img]

限量标准上说的是合计以甲拌磷、涕灭威……计，那么最后数据处理计算时该怎么计算，峰面积加和还是分子量换算？不是很理解，请各位大佬指点。还有根据标准上保留时间及相对离子丰度该如何判定样品是否检出，是否在仪器离群值那里设定后，离群就可以判断其未检出还是需要自己根据实际情况再做判断？

GB11893总磷的测定，最后总磷计算体积是算25ml还是算灭菌后稀释至标线的体积。稀释至标线其实就是稀释至25ml而已吧？下面这份测试流程是不是错误？灭菌后为何要稀释至50ml。[img=,667,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404111557394989_1061_2256877_3.png!w667x236.jpg[/img]

我有一个Pt-P的配合物，在400M的核磁上测的磷谱。对磷的共振频率是162MHz。中心谱线的化学位移值为，6.862ppm，是个三重峰，两侧的裂分的小峰的化学位移分别为18.135ppm和-4.411ppm。计算化学位移值的时候，应该用(18.135-(-4.411))*162还是(18.135-6.862)*162?可否说说道理？多谢。

磷胺有两个峰，计算含量的时候可以只计算一个峰吗？

最近做NY/T761-2008 有机磷检测，试过用标准曲线和标准上的定量公式计算，相比较而言，标准曲线可以针对大批量样品进行统一计算，一键得出结果，但其每次实验可能获得的标准曲线方程可能不一致，若每次实验都配标液测试标准曲线又很繁琐；而定量公式计算就免去这一点考量，但对照的那个标液浓度多少才适合也是问题（应该尽量找与样品接近的浓度测试比较？还是直接进个高浓度点比较呢？）想问问大家用哪种方法计算好？能否分享一下计算过程，谢谢！

二甲苯的检出限应该是计算三种同分异构体检出限之和，但是有时候样品只有其中两种检出改如何计算？比如：对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限都是1.0，二甲苯的检出限就应该是3.0，但是样品检测结果对二甲苯是1.2，间二甲苯是1.3，邻二甲苯是小于检出限的，这种二甲苯的结果该如何计算呢？ 如果只计算对二甲苯和间二甲苯之和的话就应该是2.5，那结果就该报小于检出限3.0，但是样品明明检出有，结果又是未检出，总感觉哪里不对？请问这种情况该如何计算呢？

请问检出限怎样来做来计算？您是怎样来计算的呢？参考阅读：让你秒懂的“检出限详细计算方法 ”！（实验与分析）在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检测限（limit of detection, LOD）定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。计算公式为： D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。注意事项由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

大家平时报告中的检测限是怎么得出来的呢？我平时报告上的检测限是这样算的：我的做的曲线线性范围是0.01ug/ml--5ug/ml。样品处理最终定容体积是5ml，称样量是1g，报告上检测限=0.01ug/ml x5ml/1g=0.05mg/kg，我这样用线性范围最低点浓度计算检出限与S/N=3或者10SD对应的浓度计算的检出限相比较是否可行呢，希望指正。

一般标况体积如图1的计算，而甲醛乙酰丙酮分光光度法的标况体积计算公式不一样，谁能帮忙解读一下，为什么[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131530223066_4822_3127380_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131530223046_337_3127380_3.png[/img]

4．3．5测定步骤4．3．5．1 标准溶液的配制称取敌敌畏标样0.1g（精确至0.0002g），置于25ml容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容；称取马拉硫磷标样0.05g（精确至0.0002g），置于25ml容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容；分别移取敌敌畏溶液2ml，马拉硫磷溶液0.5ml于25ml容量瓶中，用甲醇定容，超声。4．3．5．2 试样溶液的配制称取0.25g的试样(精确至0.0002g)，置于25ml容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容摇匀，移取2ml该溶液到25ml容量瓶中，用流动相定容，超声，过滤。4．3．5．3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4．3．6计算试样中敌敌畏或马拉硫磷质量分数X（％）按(1)式计算: A2×m1×pX（％）=—————— …………………………（1） A1×m2×n式中A1——标样溶液中，敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值；A2——样品溶液中，敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值；m1——敌敌畏或马拉硫磷标样的质量, g；m2——试样的质量, g；p——标样中敌敌畏或马拉硫磷的质量分数，％。n——标样溶液的稀释倍数。计算敌敌畏的质量分数时，n =1；马拉硫磷n=10。请大伙解答下我的提问，我实在想了半天都想不出来如何换算出来的！在此谢了

请问：检测限有哪几种，每种如何计算？