二氢喹喔啉

请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法，我现在按照GB/T 21322-2007来做，却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min，但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后，在MQCA出峰的地方没有封，但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰，将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样，在3.7min也会出现这个峰，在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有，请不吝赐教!!!!谢谢。

最近一个月，使用同一批次配置好的喹钼柠酮分析磷铵产品中五氧化二磷含量，重量法结果比容量法结果高出近一个品位，使用PT级磷酸二氢钾试验后发现，容量法结果准确。按理说重量法是国标，不应不准的啊，换用其他实验室的喹钼柠酮沉淀剂，结果与容量法吻合，不知道我们自己配制的沉淀剂出现了什么问题？？？

请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么？具有挥发性么？从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么？

《GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》提到“氧化喹硫磷（po-quinalphos）”和“甲喹硫磷（methdathion）”，但是找了很久也不知道这是什么，只能请各位帮忙了，有哪位大大可以提供这两种农药的CAS号？

大家好：我在做磺胺类检测，请问大家检测磺胺时都用的那些内标物，我检测20多种磺胺。尤其是磺胺奎噁啉我没有查到适合的内标物，请大家帮忙，谢谢！

喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等，我国目前使用很多，但大多检测母体，样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物，不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等，我目前做了一些工作，可以和大家交流交流。

GBT21322-2007 动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定 高效液相色谱法

GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

我现在用V1701，0.32的柱子FPD检测器，甲基毒死蜱和乐果，喹硫磷和水胺硫磷的分离不太行，有没哪位分离得好的给个条件看看。柱子不换...[em09501]

求吡喹酮、氯氰菊酯、扑草净、马拉硫磷、栀子、大黄、连翘、白芍、牡丹皮、人参、黄芪、甘草、黄连、黄芩、黄柏、木香等的液相色谱图！！！！！！！！！！！

氧化喹硫磷，甲喹硫磷，还有喹硫磷，有没有知道这三种物质的分子式或者化学结构，这三种物质有什么联系吗？谢谢各位版友。

求助：4-羟基喹唑啉分析方法最近要做这个物质的分析，看TCI上给的是（T），是滴定的条件。想问问能不能用色谱条件做呢？问一下大家，希望大家指点一下，谢谢。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法做过磺胺喹恶啉的质控样吗？

我今天做有机磷的农药残留，发现毒死蜱，倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊，如果是混标了话，那这几个有机磷岂不是不能分开了，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus，色谱柱：Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序：80℃保持1min，以20℃/min升至130℃，再以5℃/min升至200℃，最后以15℃/min升至250℃，并保持11min，检测器：FPD，温度250℃，进样口温度220℃。

DB1701 30m*0.25mm*0.25um柱能分离水胺硫磷和喹硫磷这两个组分吗？如果可以,请给出色谱条件.谢谢！

[color=#444444]有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析过喹唑啉类化合物？该类化合物在甲醇中溶解性较差，我不知道该如何配制做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的溶液？[/color]

教师节就过了，我来拽个小尾巴吧。教过我的老师很多，值得怀念和祝福的老师也很多，可是现在我最想念的老师，也是我一直以来都愧对的，只有一个，那就是我的初中数学老师，张进甫。很多年没有见到过他了，不知道他现在过的怎么样？我是个很马大哈的人，用张老师的话说，你稍微认真一点，那次数学都可以考100分，可惜每次都是100分不到。初中的时候老师们对我都很好，但是唯独张老师我感觉最难忘怀，为什么？他像我老师，也像益友，又似指路灯。在上初二之前我从来没有机会参加什么竞赛。是张老师让我参加我们学校的数学兴趣小聚，还带我去参加数学奥林匹克竞赛，虽然赛果不好，虽然参加竞赛的女生只有我一个。奇怪，在写之前的时候，满腔激情的想把对老师的感激和思念写出来，可是现在却什么感动的事情也想不起来了。也许就是那份平等，知遇，深种我心。唯觉惭愧的是，自从上了高中，我的数学成绩一泻千里，江河日下。我这个以前“未来的数学家”笨到了连基本的原理都搞清楚的地步。更不要说什么数学家的梦想。还有一个老师，曾经在课堂上当着众同学，狠狠的批评了我一顿，下课后却亲自向我道歉。其实确实是我不对，几乎门门都能前几名的我，地理确是不及格。确实该批评，可是却不该接受那份道歉。那位地理老师永远活在我心中。还有大学时的司老师，教师即使只有几个人（最少的那次只有3个），他的课却从来都没有含糊。他那上完课后湿淋淋的汗衫，总是飘忽在我的眼前。还有那个最可爱的，给我们养苍蝇的小老头 （忘记姓什么了）。..............

各位大侠，小弟急需葵二酸的分析方法，哪位大侠请帮帮忙，在此先谢谢了。

书上说邻苯二甲酸氢钾溶液是现用现配，我想知道一定要求是当天用当天配吗？如果间隔三四天，这个邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度能保持不变吗？

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

气态总磷没有单独的质控样吧，如果用  喹钼柠酮容量法做气态总磷，用水质总磷做质控样，前处理不需要加盐酸赶溴这部吧，是不是直接加10ml硝酸后，按标准操作步骤进行？还是需要其他怎么操作？

有谁知道:邻苯二甲酸氢钾的溶解性和他的邻苯二甲酸氢钾的物理性质

【中文名称】邻苯二甲酸氢钾　　【英文名称】potassium acid phthalate　　【CAS号：】877-24-7　　【结构或分子式】KHC8H4O4　　【相对分子量】204.22(按1987年国际原子量)　　【密度】1.636　　【性状】 无色或白色结晶粉末，能溶于水。　　【溶解情况】溶于水，水溶液有酸性反应。　　【邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量测定 】 1 氢氧化钠标准滴定溶液摩尔浓度的标定　　称取0.5g于105～110℃干燥至恒重的第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾，称准至0.00001g，置于反应瓶中，加50mL无二氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，按GB 10737之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定至终点。　　氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：　　b= m1/(m2×0.20422)…………………………………………(1)　　式中：b----氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg；　　m1----第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的质量，g；　　m2----待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。　　2含量的测定　　称取0.5g于105～110℃干燥至的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定。　　含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。　　邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量按式（2）计算：　　X= (m3/m4)b×0.20422 ×100 ……………………………(2) 　　式中：X----邻苯二甲酸氢钾的百分含量，%；　　m3----氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　b----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/kg；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量；　　m4----试样的质量，g。　　【用途】　　滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。　　与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾纳。　　【制备或来源】　　可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。　　【安全术语：】S24/25 　　【检验规则】按GB 619之规定进行采样及验收　　【包装】按HG 3—119之规定　　内包装形式：G-2；　　外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；　　包装单位：第3类。　　【标志】 按HG 3－119之规定。

说起磷酸二氢钾好多人都会说，当然知道啊而且还经常用呢，促进花芽分化，上色增甜，是的，这些都可以用磷酸二氢钾，但是它也不是万能的，有的上色的时候用了，可效果却不够好，这时候就不能单纯的用磷酸二氢钾了，可以试试高磷钾液体肥，效果不会让您失望的！ 　　这几天不断有柑橘用户说我的柑橘上色很不好，别人的颜色很漂亮，施肥我们都一样，为什么差别这么大，有时候并不是我们肥料的原因，往下看大多与土壤根系不好有关系。 　　虽然后期我们施肥都一样，但是根系土壤不好了吸收利用就不一样了，果实上色需要的是营养，营养不足上色肯定会打折，因此这个阶段我们除了考虑钾肥的使用外，更关键的是土壤根系赶紧养护一下。 　　关于土壤养护，不过多说，一般使用自带营养的生物菌冲施肥就可以，补充营养，消灭有害病菌，净化活化土壤，今天我们还是说说钾肥。 　　对于磷酸二氢钾在前期我们可以叶面喷施，但到了中后期如果果实上色还不是很好，那就说明磷酸二氢钾已经满足不了磷钾的补充了，这个时候我们应该使用含量更高的高磷钾液体水溶肥，由于是液体的，高浓缩的，可快速满足果实磷钾的补充，如果采用含有有机氟的高磷钾水溶肥更好，这样可以加速磷钾元素在叶片上的吸收效果及保留时间。 　　因此磷酸二氢钾与高磷钾水溶肥效果都很好只不过需要我们在不同时间使用，另外磷酸二氢钾在使用的时候可以配合硼钙叶面肥一起使用，这样效果还会提高不少，对于果实上色中后期如果上色还不是很好，就需要我们使用有机氟类的高磷钾液体水溶肥了，这样结合起来对于果实上色很有帮助，而且还可可以提高果实的甜度。 　　关于果实上色用什么钾肥好？如果同样的关系效果不好，先从根系养护入手，然后针对不同阶段采用不同的磷钾肥更好，有时候我们要根据情况去调整，这样我们的果实上色好甜度高，才能卖个好价格。

如题，有一肥料磷酸二氢钾样品，我按HG2321-92的标准来进行磷酸二氢钾含量的检测（第一法喹钼柠酮重量法），测得其含量为98.5%，而氧化钾的含量按HG2321-92的标准（四苯硼酸钠重量法）来检测只有31。4%，可是如何按磷酸二氢钾的含量来换算氧化钾的质量分数的话：98.5*94/136.1/2=34.0啊,34.0与31.4的含量相差已经超出了实验室的允许误差啊,而且该样品磷酸二氢钾含量合格,而氧化钾的含量却不合格,也说不过去啊,怀疑是氧化钾含量被分析低了,或者是磷酸二氢钾分析出错了,同时我有将分析纯的化学试剂磷酸二氢钾同时带入试验,而分析的结果是磷酸二氢钾的含量与氧化钾的含量符合二者之间的换算关系啊,为什么一到肥料磷酸二氢钾时,这种换算关系就不存在了??

今年315曝光，有养殖户和厂家将黄色粉末状药物加入到饲料中，喂食给动物。这种黄色粉末就是1965年由法国拜耳Bayer公司开发的第二代生长促进剂。对动物有促进生长的作用。 喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。 喹乙醇的检测方法根据国标《GB 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》进行测定 样品前处理 取5g饲料样品于具塞锥形瓶中，加入50mL 5%甲醇水溶液，放入振荡器，恒温振荡45min，将提取液导入离心管，3500r/min离心10min，取上清液过0.45um水相滤膜过滤，待上样。 小柱操作（SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE小柱 ） 活化：2mL甲醇 平衡：2mL水 上样：2mL上样液 淋洗：2mL 0.02 mol/L 盐酸，2mL 0.1mol/L 盐酸，2mL 5%甲醇水，抽干5min 洗脱：2mL 甲醇：水（40：60），收集洗脱液 氮吹到1mL后，过滤，上机检测 色谱条件 色谱柱：Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm，5um（LAEQ-462572） 流动相：甲醇: 水=15 : 85 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 进样量：20uL 检测器：UV 260 nm 谱图：http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/e69ee4fe-d9c1-4d0f-ad28-ac9b306498ee.jpg基质500ppb加标谱图 回收率数据：http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/fc8b1709-ddba-480a-aca3-a4fa8d54d11a.jpg 实验耗材http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/968ecd3a-f27d-4d4d-b7f9-090a3ababe2a.jpg