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五羰基溴化锰

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五羰基溴化锰相关的资讯

  • 核磁技术揭示丝光沸石分子筛孔道酸性位催化二甲醚羰基化机制
    近日,中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组(501组)展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作,在丝光沸石(MOR)催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。  MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂,其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明,T3-O9是唯一活性位点,但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。  本工作中,科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR,该MOR表现出优异的催化活性,醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1(473K、2MPa)。随后,科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布,发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位,动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1(473K、1MPa)。随后,科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布,发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用,但其活性只有T3位的1/4,从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学,也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。  相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题,于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。
  • 中国科大提出纳米胶束电解质新思路并用于高性能水系锌锰二次电池
    近日,中国科学技术大学闫立峰教授课题组通过利用两亲性甲基脲分子,设计了一种新型结构的水基纳米胶束电解质。这一工作打破了以往对于电解质连续溶剂相的认识,通过纳米胶束结构包裹了自由移动的离子,建立了局部/界面相互作用网络,通过金属离子的控制释放,有效地维持了离子的三维扩散形式和有利的界面成核反应,实现了金属枝晶和电极副反应的有效抑制。相关研究成果率先在锌-锰电池体系中得到了证实,并发表于化学专业知名期刊《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)。   锌离子电池由于锌阳极的高理论比容量(820 mA h g-1)、高储量、成本低、氧化还原电位低(-0.762 V vs. SHE)等优势,被认为是下一代清洁能源存储的有前途的候选者。然而,锌离子电池的寿命受到锌阳极不可逆电化学反应的严重限制,如析氢反应(HER)、“死锌”的持续积累以及不受控制的枝晶生长等。同时,以二氧化锰为正极材料代表的一系列锌离子电池普遍具有低的工作电压(1.5 V)和难以匹配锌阳极的电极容量。如何通过电解质的设计优化来调控锌电池的电化学性能是至关重要的问题。   该文提出了一种独特的纳米胶束电解质设计思路,由ZnSO4、MnSO4和高浓度甲基脲(Mu)分子通过自组装策略构建,水溶剂环境被划分为亲水区和疏水区,阳离子和阴离子则被封装到纳米域中(图1)。纳米胶束阻断了连续的水基体相,打破了水分子之间氢键网络并在胶束内部和胶束/水界面上重构了局部氢键。此外,Mu分子参与了Zn2+/Mn2+离子的溶剂鞘结构,排斥了溶剂化水分子,降低了脱溶剂化能垒,抑制了水分解反应。更重要的是,Zn2+/Mn2+离子可以可控地从胶束团簇中释放出来,以三维扩散方式扩散并在电极表面均匀沉积。此外,在锌阳极表面一种新的固体电解质界面(SEI)保护层Znx(Mu)ySO4∙nH2O得以原位生成,以避免水分子持续渗入造成的锌腐蚀。 图1.胶束电解质的自组装示意图   动态光散射结果表明电解质A3Mu中存在约14nm左右的纳米胶束,核磁结果证实了胶束内部的多重氢键相互作用,DFT计算结果也表明Zn2+/Mn2+和Mu分子上的羰基和具有更强的结合能力,进而有利于进入到胶束内核中,减少溶剂鞘结构中的水分子数(图2)。此外,红外,拉曼光谱结果也识别到了SO42-阴离子扭曲的正四面体结构,可能是由于胶束内部拥挤的空间和电荷-偶极相互作用造成的,这些结果表明了胶束电解质的成功构建。 图2.胶束电解质的核磁,红外,拉曼以及结合能计算表征   得益于胶束电解质内部氢键的重构,电解质和碳布正极界面接触角降低,MnO2/Mn2+成核电位降低,同时由于Mn2+的控制释放特性,生成了反应可逆性更高,结构更加疏松的二氧化锰颗粒。在不同SOC状态下,非原位SEM,XPS,Raman, XRD等测试方法核实了高度可逆的二电子转化反应。利用二电子反应的锌锰电池显示出前所未有的高能量密度800.4 Wh kg-1(基于正极活性材料)以及高达1.87 V的放电电压(图3)。 图3.Zn||Mn 电池的电化学性能   中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生邓永琦为该文章的第一作者,闫立峰教授为通讯作者。该研究得到了科技部、国家自然科学基金和中国科学技术大学的经费资助。
  • 黄超兰与高福团队描绘新冠刺突蛋白糖基化图谱, 揭示“O-Follow-N”糖基化新规律
    CellRes. | 突破!黄超兰与高福团队描绘新冠刺突蛋白糖基化图谱,揭示“O-Follow-N”糖基化新规律  蛋白质糖基化修饰是生物体内最重要的翻译后修饰之一,发生在细胞50%-70%的蛋白上。病毒囊膜蛋白的糖基化修饰具有广泛的功能,包括调控蛋白质稳定性、病毒的趋向性、和保护潜在的抗原表位免受免疫监视等。深入了解新型冠状病毒(SARS-CoV-2)刺突蛋白(Spike, S)的糖基化修饰对于新型冠状病毒肺炎(COVID-19)发病机制的探索,疫苗和治疗药物的设计开发,以及检测试剂盒的生产具有重要意义。此前研究者在体外纯化表达的S蛋白胞外域和从病毒颗粒中提取的S蛋白中共鉴定到了22个N-糖基化修饰位点1,2。而由于技术和样本来源的限制,已有研究仅在纯化的S蛋白上鉴定到了一些O-糖基化修饰位点,截止目前,尚未进行病毒颗粒上S蛋白的O-糖基化修饰的研究。近日,北大-清华生命科学联合中心黄超兰团队,和中国科学院院士高福团队,中国科学院天津工业生物技术研究所高峰团队等开展合作研究,采用基于质谱的糖基化鉴定技术,首次揭示了病毒颗粒上提取的S蛋白O-糖基化修饰图谱,并提出了“O-Follow-N”的O糖基化修饰规律。该研究以“O-glycosylation pattern of the SARS-CoV-2 spike proteinreveals an “O-Follow-N” rule”为题于2021年8月2日线上发表在Cell Research期刊上。为获得天然状态下S蛋白的N-和O-糖基化修饰完整图谱,研究者从SARS-CoV-2病毒颗粒上获得S蛋白,用多种蛋白酶酶解成肽段,采用纳升液相色谱以及具有超高分辨率的Orbitrap Eclipse Tribrid三合一质谱联用仪,利用阶梯能量HCD (stepped collisional energy SCE),HCD (Higher-energy collisional dissociation) 以及HCDpdEThcD三种碎裂方法进行质谱分析。本研究中,研究者不但成功鉴定到了此前已报道的22个N-糖基化修饰位点,还首次从SARS-CoV-2病毒颗粒中提取的S蛋白上鉴定到了17个O-糖基化修饰位点。值得注意的是,研究者发现在这17个位点中,有11个位点位于糖基化的天冬酰胺(Asn)附近。研究者将NxS/T共有基序内糖基化的Asn每一侧的3个氨基酸定义为“N±1-3”。分析结果显示,11个O-糖基化修饰位点分布在“N±1-3”的位置上,位点信息确定的位点数有10个,其中7个位点分布在“N+2”的位置上。研究者还通过开展定点突变实验进一步证实Asn糖基化修饰的存在是“N±1-3”的位置上出现O-糖基化修饰的先决条件。综上,研究者提出SARS-CoV-2病毒S蛋白的糖基化修饰存在O-糖基化修饰追随N-糖基化修饰发生的现象,并将这一现象命名为“O-Follow-N”规律。  图. SARS-CoV-2病毒S蛋白的糖基化修饰遵循“O-Follow-N”规律 本研究基于前沿的质谱鉴定技术,揭示了S蛋白的O糖基化修饰谱,提出了O糖基化修饰的“O-Follow-N”规律,这一规律可能适用于其它蛋白,提示O-糖基化修饰具有潜在的新机制,特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用,未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。此前,黄超兰主任领衔的多组学中心团队还与高福院士领衔的多学科团队紧密合作,揭示早期的新冠感染患者存在显著的免疫抑制,并首次提出COVID-19的发病机制或存在“两阶段”模式3。多组学中心在黄超兰教授的带领下,将继续基于临床,前沿技术和基础学科的深度交叉融合,深耕前沿技术方法开发,为推动基础生物学和临床领域的创新研究提供最有质量保证的蛋白质组和质谱技术手段。中国科学院微生物研究所高福院士,北大-清华生命科学联合中心、北京大学医学部精准医疗多组学研究中心黄超兰教授,北京大学医学部精准医疗多组学研究中心陈扬副研究员,中国科学院天津工业生物技术研究所高峰教授为本文的共同通讯作者 北京大学医学部精准医疗多组学研究中心田文敏博士,中国科学院天津工业生物技术研究所李德林博士,北京大学医学部精准医疗多组学研究中心博士研究生张楠,中国科学院天津工业生物技术研究所博士研究生白桂杰、原恺博士为本文的共同一作。 原文链接:https://www.nature.com/articles/s41422-021-00545-2
  • 合成生物学前沿 | 代谢组结合代谢流研究高效解析糖基转移酶生物功能
    合成生物学正在引领第三次生物技术革新,其作为底层技术将驱动多个领域的创新发展,包括医药、食品、农业、材料、环境甚至信息存储等。合成生物学是生物学工程化高度交叉的前沿学科研究域,包含几个不同的研究层次:认识生命、改造生命和创造生命;要想实现其终极目标,还需要在生命本质探索及相关技术的不断创新与应用上持续深入。我们将紧跟合成生物学领域的前沿研究进展,为大家系列解读该领域的最新科研成果。本期分享植物酶功能研究新方法,酶功能的深入认识将为下一步异源设计细胞工厂提供重要依据。研究成果来自中国科学院深圳先进技术研究院合成基因组学研究中心的赵乔研究员课题组在 Molecular Plant 上发表的题为“Glycosides-specific metabolomics combined with precursor isotopic labeling for characterizating plant glycosyltransferases”的研究论文[1],为大家介绍一种特异针对糖基化合物的代谢组(glycosides-specific metabolomics,GSM)和同位素标记前体化合物示踪(precursor isotopic labeling,PIL)相结合的方法,可以高效、准确鉴定糖基转移酶(glycosyltransferases,GTs)在植物体内的产物,解析 GTs 在特定代谢通路中的作用。该方法极大缩小了目标化合物的范围,在糖基化合物定性、方法可靠性方面较传统生化手段或非靶向方法有较大提升,为植物糖基转移酶的功能解析提供了新手段。专家解读核心信息赵乔研究员中国科学院深圳先进技术研究院合成所合成基因组学研究中心主任。于美国俄亥俄州立大学植物系 Iris Meier 实验室取得博士学位后,在美国 Noble Foundation 美国科学院院士 Richard Dixon 实验室从事博士后研究。主要研究领域是植物天然产物的合成以及调控机制。已在该领域取得了一系列重要的成果,共发表 SCI 论文 30 余篇,累计他引 1500 次,其中第一或通讯作者的文章发表在包括 Molecular Plant、PNAS、Plant Cell 以及 Trends in Plant Science 等国际专业期刊上。“植物的次生代谢物种类繁多且修饰丰富,其中糖基化修饰在提供结构基础的同时也为其多样化的生物学功能发挥了重要作用。为了有效鉴定糖基化过程,需要使用高分辨质谱进行非靶向的特异性代谢组学研究,同时结合同位素标记来跟踪不同糖苷代谢物在突变体中的示踪结果以分析 UGTs 的功能,进而全面表征植物糖基化修饰的次级代谢物,为拓展天然化合物的高效生物合成提供依据。”酶功能研究及植物次级代谢产物鉴定的挑战植物中含有丰富的次级代谢产物,种类超过 40 万种。糖基化是一种常见的修饰方式,赋予化合物复杂且多样的结构,形成种类繁多的糖基化产物。糖基化修饰可以改变相应苷元的催化活性、溶解性、稳定性及其在细胞中的定位,在调节激素的稳态平衡,外源有害物质解毒,抵御生物和非生物胁迫中都发挥着重要的作用。同时,糖基化修饰可以改变天然产物的药理活性和生物利用率等性质,这些糖苷类化合物是天然药物的重要来源。植物 UGTs(UDP 糖基转移酶)以多基因家族的形式存在,它们能够利用不同的糖基供体,糖基化多种多样的植物小分子化合物。目前的研究多数集中在生化功能的确定上,UGTs 具有底物杂泛性和催化杂泛性,同一个 UGT 在体外可以催化结构不同的底物,且不同的 UGTs 可以识别同一种的底物。此外,由于植物体内的底物可得性和特殊且复杂多变的细胞环境,这些通过生化方法对 UGTs 活性、生理功能等的研究结果往往不能反映 UGTs 在植物体内的真实功能。GSM-PIL 方法实现对植物糖基化修饰次级代谢物的高效、准确鉴定非靶向特异性代谢组学(GSM):基于内源碰撞诱导解离(ISCID)的中性质量丢失模式建立非靶向特异性代谢组学方法,以对糖基化修饰的次级代谢物进行针对性分析。该 GSM 方法可将受到 UDP 糖基转移酶(以 UGT72Es 为例)影响的代谢物范围从 1000 种缩小至 100 个。同位素标记前体化合物示踪(PIL,代谢流):使用同位素标记的苯丙氨酸前体对 UGT72E 在特定的苯丙氨酸代谢通路中的作用进行示踪分析,可进一步将目标产物范围缩小到 22 个。图 1. GSM-PIL 方法解析 UGT72Es 在植物体内的功能GSM-PIL 方法的适用性及可靠性通过 GSM-PIL 方法,不但可以鉴定到已发表的两种木质素单体糖基化产物,还发现 UGT72E 家族参与植物苯丙烷通路中其他 15 种化合物的糖基修饰作用。进一步通过 UGT72Es 的体外酶活分析,植物内源基因过表达以及遗传互补等实验证实 UGT72Es 对这些化合物的糖基化作用,验证了 GSM-PIL 方法的可靠性。同时,该研究还发现了 UGT72Es 在植物体内对香豆素的糖基化作用,进而在植物碱性缺铁胁迫环境下发挥重要作用。最后,通过 UGT78D2 的功能解析,展示了 GSM-PIL 方法的普遍适用性。高分辨质谱结合数据高效提取软件协助 GSM-PIL 方法建立为了确保糖基化修饰的次级代谢物以及同位素示踪化合物的的高效检测,本研究采用安捷伦 6546 QTOF LCMS 系统进行数据采集;进一步结合 MassHunter、Profinder 数据处理软件对代谢组和同位素示踪数据进行有效提取和解析。图 2. 基于高分辨质谱的 GSM-PIL 方法建立 结 语 综上,基于液相-高分辨质谱的 GSM-PIL 方法可以高效解析 UGTs 在植物体内的功能。相对于传统一对一“钓鱼”式地探索 UGTs 功能,GSM-PIL 方法可以“捕鱼”式地一网打尽 UGTs 的产物,全面鉴定未知的底物或糖基化产物,解析 UGTs 在植物中未知的生理功能,揭示了植物中的糖基化网络比我们想象中更复杂。同时该方法可用于探索其他代谢途径,帮助人们进一步了解、进而利用植物合成途径,为拓展天然化合物的高效生物合成提供依据。参考文献:[1] Jie Wu, Wentao Zhu, Xiaotong Shan, Jinyue Liu, Lingling Zhao and Qiao Zhao. Glycosides-specific metabolomics combined with precursor isotopic labeling for characterizating plant glycosyltransferases. Molecular Plant 15, 1517-1532.
  • 黄超兰与高福团队描绘新guan刺突蛋白糖基化图谱
    新突破新guan肺炎自2019年暴发以来,给全社会带来了灾难性的影响,不仅对quan世界人民的健康造成了巨大威胁,还对全球经济产生了震荡性的影响。因此,对新guan肺炎的研究也显得愈发重要。近期,来自北京大学医学部jing准医疗多组学研究中心的黄超兰团队、中国科学院院士高福团队以及中国科学院天津工业生物技术研究所高峰团队,通过采用基于质谱的糖基化修饰鉴定技术,对新guan肺炎颗粒上S蛋白的O-糖基化修饰图谱进行了整体描绘,进而提出了“O-Follow-N”的O糖基化修饰规律,为新guan肺炎的致病机制探索提供了研究基础。而这项出色的研究,也于2021年8月2日以“O-glycosylation pattern of the SARS-CoV-2 spike protein reveals an“O-Follow-N” rule”为题发表在了Cell Research期刊上。糖基化修饰(Glycosylation)是蛋白质主要的翻译后修饰类型,其广泛参与细胞黏附、识别、信号转导等重要过程,影响蛋白质的分泌、运输和稳态调控,可发生在细胞50-70%的蛋白质上,2021年糖基化修饰鉴定被Nature Methods评为zui值得关注的技术之一。根据糖苷链类型,蛋白质糖基化修饰可以分为四类:(1)N-连接糖基化;(2)O-连接糖基化;(3)C-连接糖基化;(4)糖基磷脂酰肌醇锚定。其中O-糖基化修饰,是在高尔基体中产生。它在人体中有70余种常见糖型,无特定氨基酸结构域。目前,对O-糖基化修饰研究存在许多困难,比如:1糖基化修饰的糖链形成无固定模版;2受200多种糖基转移酶的复杂调控;3糖基化肽段剂量水平低;4规模化糖链结构解析通量低;5糖链构成微不均一性,定性与定量困难;6功能性糖基化位点及关键糖结构指认困难。受这些因素影响,对O-糖基化修饰的研究也是少之又少。现阶段,对于大规模、高通量的蛋白质翻译后修饰的研究,zuihao的途径就是利用基于高分辨质谱的蛋白质组学技术。在这篇报道中,黄教授等团队,就是通过基于质谱的蛋白质组学技术,克服一系列困难,shou次对新guan病毒上S蛋白的O-糖基化进行了综合性描绘。实验中,研究者为获得天然状态下S蛋白的N-和O-糖基化修饰完整图谱,首先从SARS-CoV-2病毒颗粒上获得S蛋白,并使用了LysC+Trypsin, Chymotrypsin, GluC, Elastase 以及 alpha-Lytic等多种蛋白酶将S蛋白酶解成肽段。而对于这种复杂糖蛋白酶解后产生的肽段,普通质谱很难进行检测。研究者则采用了具有超高分辨率的Orbitrap Eclipse 三合一质谱仪,并利用三合一仪器多种碎裂功能中的阶梯HCD(stepped collisional energy SCE),HCD(Higher-energy collisional dissociation)以及组合式的HCDpdEThcD三种碎裂方法进行质谱分析。图1. Orbitrap Eclipse 三合一质谱仪Orbitrap Eclipse三合一质谱仪是一台不仅拥有着CID, HCD, ETD HD, EThcD HD, ETciD, UVPD, PTCR等多种碎裂模式的质谱仪,而且还具有高达50万的分辨率,能够对多种形式的修饰肽段进行jing准定性与定量,为研究者提供了更坚实的硬件基础。研究中,研究者共鉴定到了39个糖基化修饰位点。其中包括此前已报道的22个N-糖基化修饰位点,以及17个O-糖基化修饰位点。值得注意的是,这17个O-糖基化修饰位点是shou次从SARS-CoV-2病毒颗粒中提取的S蛋白上鉴定到的。并且通过深入分析这些位点,研究者发现在这17个位点中,有11个位点位于糖基化的天冬酰胺(Asn, N)附近。为了更准确的对这一现象进行挖掘,研究者将NxS/T共有基序内糖基化的N每一侧的3个氨基酸定义为“N±1-3”。分析结果显示,11个O-糖基化修饰位点分布在“N±1-3”的位置上,位点信息确定的位点有10个,其中7个位点分布在“N+2”的位置上。研究者还通过开展定点突变实验进一步证实N糖基化修饰的存在是“N±1-3”的位置上出现O-糖基化修饰的先决条件。基于以上分析,研究者提出SARS-CoV-2病毒S蛋白的糖基化修饰存在O-糖基化修饰追随N-糖基化修饰发生的现象,并将这一现象命名为“O-Follow-N”规律。图2.新guan病毒S蛋白上符合“O-Follow-N”规律的O糖基化修饰(点击查看大图)小结Summary研究基于前沿的质谱分析技术,通过使用超高分辨的三合一质谱仪Orbitrap Eclipse,揭示了新guan病毒上S蛋白的O糖基化修饰谱,进而提出了O 糖基化修饰的“O-Follow-N”规律,同时这一规律也可能适用于其它蛋白。这个规律提示O-糖基化修饰具有潜在的调控新机制,特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用,未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。黄超兰(北京大学医学部jing准医疗多组学研究中心主任)问根据您的经验,O-糖基化修饰鉴定的难点在哪里?答对于所有的蛋白翻译后修饰鉴定都普遍存在着几个相同的难点:(1)修饰丰度相对较低,难以直接鉴定,往往需要进行修饰富集,因此对样本量等要求较高;(2)修饰调节为动态变化过程,鉴定重复性会相对低一点。而对于O-糖基化修饰,因其特殊性,又有几个其他因素影响:(1)糖基化修饰的糖链形成无固定模版,且受多种糖基转移酶的复杂调控;(2)规模化糖链结构解析通量低,定性与定量困难;(3)功能性糖基化位点及关键糖结构指认困难。问Orbitrap Eclipse Tribrid三合一质谱联用仪在该研究中发挥了怎样的作用?答在我们的实验体系中,使用了多种蛋白酶对S蛋白进行处理,因此会产生长短不一,形式各异的肽段,而这就要求配套的质谱仪器能够具有多种碎裂模式,而 Orbitrap Eclipse质谱仪就很好地满足了我们的需求。并且Orbitrap Eclipse具有很好的分辨率以及稳定性,这对我们的实验提供了很大帮助。问新guan病毒颗粒上提取的S蛋白O-糖基化修饰图谱的揭示对新xing冠状病毒肺炎的研究有哪些帮助?答我们在实验中发现了“O-Follow-N”变化规律,这对研究糖基化的变化具有很好的提示作用。并且这个规律也显示O-糖基化修饰具有潜在的调控新机制,特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用,未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。专家介绍黄超兰教授长期致力于质谱和蛋白质组学前沿新技术和方法的研究开发,应用范围包括生物学基础、医学和临床研究,是高度跨界,善于交叉学科整合,战略规划制定和人员管理的quan方位技能科学家。如需合作转载本文,请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下?点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼
  • SCIEX最新推出快速生物药糖基标记与分析试剂盒
    方案为研究者提供比传统方法更快检测糖基化变化的能力 中国北京讯- SCIEX是生命科学分析技术的全球领先的公司,在2017年1月24号发布了针对于生物制药表征中大量糖基化表征的快速糖标记与分析试剂盒。传统分析中耗时的样品制备和数据分析,现在可以在SCIEX公司PA800 Plus生物分析系统上通过快速糖释放、标记和分离,进行糖基定性定量分析,从而加快研究者的工作流程。 平均一小时的样品制备,而后进行96个分离程序,快速糖分析试剂盒分析糖的速度比传统的HILIC方法快五倍。这使研究者可以快速检测糖基的变化,帮助他们监测可能影响功能变化和生物药的功效、清除效率的糖型分布。自动的糖基化定性不再需要手动而乏味的糖基数据库搜索,排除了分析过程中潜在的人为因素。SCIEX公司提供的方案使分析方法开发和QC实验室的研究者可以对生物药中的糖基进行有效的定性和定量,有助于保证治疗效果。 糖基化对生物药的疗效、免疫原性和清除效率的非常关键。对单克隆抗体(mAb)来说,它可导致抗体依赖性细胞毒性(ADCC)和补体依赖的细胞毒性(CDC)的增加或减少。缺少高分辨的糖基化信息(如岩藻糖基化和非岩藻糖基化结构的分离)以及不可靠的结果会对患者和研究机构产生很大的风险。 使用客户定制的内标,可以直接在SCIEX公司PA800 Plus软件上计算糖单位(GU)。SCIEX公司提供了全面的糖单位参考表用于糖单位的计算,用户也可以添加自定义的特殊糖基种类。SCIEX公司快速糖分析方法中的样品处理可以在Beckman Coulter的 Biomek自动化工作站上使用,来进一步提高实验室的通量和效率。 SCIEX公司产品经理Mark Lies 说过“通常糖分析需要研究者很有耐心的花费一整天进行样品前处理。SCIEX公司提供的解决方案具有自动化鉴定糖基的特点,平均几分钟即可完成样品的制备、对糖基进行定性和定量分析,保证了整个实验室更高的工作效率”。 SCIEX公司快速糖标记与分析试剂盒最近获得了生物国际(BPI)“最佳技术应用与分析奖”,展示创新的新增功能与其它分析技术的结合。 了解更多关于新的快速糖标记与分析试剂盒 关于SCIEX公司SCIEX公司帮助科学家和研究员在他们面对的复杂的分析挑战中探索答案,改善我们生活的世界。SCIEX公司在毛细管电泳、液质联用的全球领导地位和世界一流的技术服务支持下,使它成为了在基础研究、药物开发、食品与环境检测、法医学与临床研究领域值得信赖的合作伙伴。 伴随着超过40年的成熟创新,SCIEX公司擅长聆听和了解客户不断变化的需求,开发可靠、灵敏、直观的解决方案,继续重新定义在常规和复杂分析中可实现的部分。更多信息,请访问sciex.com.cn。 ###媒体联络: 范雪,易思闻思公关咨询Nicole@eastwestpr.com+86 10 65820018
  • 十年耕耘蛋白糖基化质谱分析技术——对话北京大学分析测试中心,质谱实验室高级工程师,周文
    蛋白质的糖基化修饰是一种重要的蛋白翻译后修饰。对于蛋白糖基化修饰的深入表征将有助于加深糖基化作用机制的理解,为相关疾病药物、疫苗的研发提供理论基础,然而糖基化修饰的类型和结构非常复杂,给分析检测带来了非常大的难度。过去10年间,北京大学分析测试中心高级工程师周文和多个课题组深入合作,致力于针对不同种类的糖基化发展相应的质谱分析检测新方法。北京大学分析测试中心高级工程师周文在过去的20年里,糖基化修饰领域在仪器方面有了很多进展,如从传统的碰撞解离到现在的电子转移解离(ETD)的碎裂方式,同时还可以将不同的碎裂方式进行组合。周文形容到,ETD就像闪电一样,它的碎裂过程非常的快,更便于我们进行糖基化的分析。周文表示,希望让更多人关注分析测试领域,也给分析测试人员更多的展示自己的舞台,相信将来一定会有更多的优秀人才加入到我们当中来!
  • 在线固定化糖苷酶实现糖基化表位的氢氘交换定位
    大家好,本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1],文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。  氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中,目标蛋白在D2O缓冲液中孵育,使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液,在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应, 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率,其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化,所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移,用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。  蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少,这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量,在HDX-MS实验之前,必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外,糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰,这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量,这个问题很明显,特别是对于病毒刺突蛋白,它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中,特别是当快速结果至关重要时,糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖,几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。  酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法,可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc,并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上,并封装在HPLC保护柱中,该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖,并显示了mAb S309的广泛作用位点,包括RBD的N343聚糖位点。  作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj,并将其固定在POROS树脂上,这是一种具有大表面积的聚合物树脂,HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂,可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上,但它只含有1个赖氨酸,必须在pH 5.0固定,这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂,洗涤后的树脂装入微孔保护柱中,然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制,并对还原剂TCEP表现出抗性。  图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中,去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。  在确认PNGase Dj的活性后,作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase),牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快,作者采用了双柱设置,蛋白质首先通过胃蛋白酶柱,然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置,还使用了混合柱,其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解,去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2),而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺,而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下,PNGase Dj的加入提高了覆盖率,混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽,表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。  图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。  接下来,作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体,与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征,结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位,包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切,并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列,而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。  图3. 与单独使用胃蛋白酶相比,胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。  随着RBD序列的全面覆盖,作者进行了差分HDX-MS实验,评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示,在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽,并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少,这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围,从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM,由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在,但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位,此外,还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用,但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触,这可能引起了S309结合后的变构变化。  总的来说,作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法,使得HDX-MS分析糖蛋白时,允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系,例如PNGase Rc。此外,研究的结果显示,将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位,并且结果与冷冻电镜结构密切一致。  撰稿:李孟效  编辑:李惠琳  文章引用:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase  参考文献  1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry,2023.
  • 上海有机所等揭示糖基化修饰调控阿尔茨海默病beta淀粉样蛋白病理性聚集机制
    在阿尔茨海默病(AD)进展中,存在beta淀粉样蛋白(β-Amyloid,Aβ)的积累。Aβ在受影响的脑组织区域形成病理性聚集,被认为与AD的发生、进展和表型密切相关。多种翻译后修饰(如磷酸化、硝基化、糖基化等)对Aβ的病理性聚集及体内生物活性具有重要且不同的调控作用。在AD患者脑内,多种病理相关蛋白的糖基化位点、数量和水平都发生了显著性改变,表明了糖基化修饰在AD发生和发展中的重要意义。2011年,科学家对AD病人脑脊液中的Aβ片段进行鉴定,检测到之前未在哺乳动物中发现的酪氨酸O-糖基化修饰,然而由于天然来源的翻译后修饰蛋白丰度低、微观不均一等困难,Aβ糖基化修饰的生物学功能及在疾病中的作用尚未能得以阐释。  近日,中国科学院上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心刘聪课题组与北京大学药学院董甦伟课题组合作,在J. Am. Chem. Soc.上发表题为O-Glycosylation Induces Amyloid-β to Form New Fibril Polymorphs Vulnerable for Degradation的研究论文,利用化学合成策略构建了一系列含不同O-糖基化修饰的均一结构Aβ,并系统研究了糖基化修饰对Aβ病理性聚集的调控作用及其构效关系。  该研究中,研究人员首先合成了三种O-糖修饰的酪氨酸砌块,糖基分别是α-GalNAc, Galβ1-3GalNAc和Neuα2,3Galβ1-3GalNAc。然后,通过固相多肽合成策略将上述三种酪氨酸砌块制备相应的Aβ糖肽。然而,Aβ含有较多大位阻氨基酸,且自身疏水性强、容易聚集,再加上糖基的引入,给Aβ糖肽的合成带来了不少困难。为了克服这些合成难题,研究人员利用微波辅助的合成策略以及多赖氨酸亲水标签等方法,以较高效率获得了结构均一、含有不同O-糖修饰的Aβ糖肽。他们进一步对三种Aβ糖肽和不含糖链的Aβ多肽进行性质表征,发现糖基化修饰能够显著抑制Aβ的聚集,并且抑制效果与糖链结构相关。通过对Aβ聚集/解聚动力学的进一步研究,表明糖基修饰可以降低纤维结构的稳定性。在酶解实验中,糖基修饰的Aβ纤维表现出了更差的酶解稳定性。  为进一步阐述糖基化修饰降低Aβ纤维稳定性的分子机理,研究人员通过冷冻电镜技术(Cryo-EM),获得了Galβ1-3GalNAc糖型Aβ纤维的3.1埃近原子级分辨率结构。糖基修饰的Aβ组装形成了一种全新的淀粉样纤维结构,其纤维核心由6-42位氨基酸残基组成,并且在Tyr10残基侧链附近可以观察到修饰糖基的电子密度。通过与未修饰的Aβ纤维核心结构进行比较,研究发现Tyr10的糖基化会增大其与相邻氨基酸残基的空间位阻,从而导致整个Aβ纤维核心结构的重排。相较而言,糖基化Aβ纤维的结构具有更小的原纤维间交互界面,且仅由两对盐桥(Asp23和相邻原纤维的Lys28)所维持。这为糖基化修饰降低Aβ纤维稳定性提供了分子层面的解释。  该工作首次发现糖基化修饰在动态调控Aβ病理性聚集方面的重要功能,为后续研究不同糖基修饰对神经退行性疾病病理蛋白聚集的生物活性及病理毒性的调控作用,提供了有利的研究工具及新的研究思路。该工作得到了国家自然科学基金委、北京市自然科学基金委和中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划的资助。  论文链接
  • 国科大发表蛋白质糖基化与人类重大疾病发生机制综述文章
    蛋白质糖基化是目前在高等真核生物中发现的最普遍、最重要的蛋白质翻译后修饰方式之一,该类修饰涉及聚糖与蛋白质分子的连接,是蛋白质分子正确折叠、维持稳定、参与互作和细胞黏附等活动所必需的。异常的糖基化修饰会导致多种人类重大疾病的发生,如白血病(leukemia)、胰腺功能障碍(pancreatic dysfunction)、阿尔茨海默病 (Alzheimer’s disease, AD)等。由于糖基化的复杂性,研究难度大,相关领域研究起步较晚,研究结果还不尽完善。中国科学院大学博士生导师、教授郎明林课题组发表了蛋白质糖基化与人类重大疾病发生机制综述,该研究通过探索葡萄糖的调控角色,突出了葡糖转移酶的功能结构特性及其对人类健康和疾病的影响,有利于学界认识葡萄糖修饰的重要性。  在动物胚胎神经系统的发育过程中,Notch蛋白对决定细胞未来命运发挥重要作用;其在成人大脑,特别是海马组织等高突触可塑性区域表达。多种证据表明,Notch1参与了神经元凋亡、轴突回缩和缺血性脑卒引起的神经退行性病变。葡萄糖基化是调控Notch受体S2切割,细胞表面展示、转运,以及EGF重复序列稳定性的重要修饰。由于Notch受体发挥正常功能需要糖基化修饰,其修饰缺陷会引起γ分泌酶(该酶参与淀粉样前体蛋白APP切割形成Aß分子)对Notch的切割,可能参与AD发病的机制。Notch蛋白保守的表皮生长因子EGF-like重复序列的葡萄糖基化由O-葡糖基转移酶POGLUTs催化完成,该酶通过KDEL-like信号驻留于内质网中。POGLUTs不仅具有葡萄糖基转移酶活性,还具有连接木糖至EGF保守重复序列的木糖基转移活性,而这些酶活特性的实现取决于内质网内糖的浓度水平和酶的构象变化。此外,POGLUTs通过Notch蛋白和转化生长因子β1(TGF-β1)信号,操纵了正常细胞周期循环或增殖所需的周期蛋白依赖性激酶CDKIs的表达。已有研究发现,POGLUTs异常过度或下调表达均会导致一些严重的并发症发生,如肌肉萎缩症、白血症、肝功能障碍等。POGLUTs通过控制不同CDKIs的表达,可发挥对细胞增殖诱导和抑制的双重作用。该研究评述有利于学界更深入地了解葡萄糖在当前糖生物学、癌症和细胞通信等研究领域中扮演的角色。  相关研究成果以Structure, Function, and Pathology of Protein O-Glucosyltransferases为题,在线发表在Nature子刊Cell Death & Disease上。国科大生命科学学院博士生Muhammad Zubair Mehboob为论文第一作者,郎明林为论文通讯作者。研究工作得到生物互作卓越创新中心、国家自然科学基金、北京市自然科学基金、河北省应用基础研究计划重点基础研究项目和河北省百名创新人才计划项目的支持。  论文链接
  • 质谱检测新策略助力深度解析阿尔兹海默症相关糖蛋白APP的糖基化
    阿尔兹海默症(Alzheimer’s diseases,AD)是最常见的一种神经退行性疾病,临床表现为渐进性记忆损伤,认知功能障碍,语言障碍等精神症状。我国现有1000多万AD患者,是世界上患者数量最多的国家。且随着人口老龄化,这个数字还在急剧增加,据预测到2050年中国AD患病人数将超过4000万,给我国社会经济以及患者家庭带来极大负担。阿尔兹海默症主要特点为病人脑组织中β淀粉样蛋白(Aβ)的异常产生和累积。Aβ形成的前体蛋白APP(amyloid protein precursor)是一种高度糖基化修饰的糖蛋白。蛋白质糖基化是一类重要的蛋白质翻译后修饰,参与蛋白稳定表达,蛋白加工剪切,细胞间的靶向识别及相互作用等生理过程。越来越多的研究表明糖基化对APP的加工及Aβ的产生具有关键的调控作用,精准判定APP糖基化修饰信息,对深入理解app蛋白在AD疾病发生中的作用和疾病早期诊断方法开发上具有重要意义。 近日,上海交通大学系统生物医学研究院张延课题组与严威课题组联合开发了一种基于质谱多碎裂方式组合靶向完整O-糖肽的质谱解析方法(Targeted MS combined Multi-fragment strategy,TMMF)。 该方法精准描绘出APP蛋白的O-糖基化修饰位点和糖链结构。为从蛋白质糖基化修饰水平理解app的分子功能与AD的发病机制,发现AD治疗靶点以及开发AD早期诊断策略提供了新的思路。该成果以“Comprehensive analysis of O-glycosylation of amyloid precursor protein (app) using targeted and multi-fragmentation MS strategy”为标题发表在国际著名生物化学与生物物理学期刊(BBA-General Subjects)上。(生物谷Bioon.com)
  • 光学浮区法单晶生长技术在氧化物和金属间化合物材料领域应用进展
    化学性质活泼、高熔点、高压、高质量单晶生长法宝! 新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ助您实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。高精度光学浮区法单晶炉-IRF助您实现高温超导体、介电材料、磁性材料、热电材料、金属间化合物、半导体、激光晶体等材料的生长工作。高温高压光学浮区炉助您实现各种超导材料单晶,介电和磁性材料单晶,氧化物及金属间化合物单晶等材料的生长。四电弧高温单晶生长炉助您实现化学性质活跃但熔点高的金属间化合物,包括含有稀土元素(或者金属铀)的二元及四元金属间化合物、合金单晶等材料的生长。高质量单晶生长设备——单晶炉系列1. 高精度光学浮区法单晶炉在休斯勒型镍-锰基合金磁致冷材料领域的应用 休斯勒(Heusler)型的镍-锰基材料自从发现其巨磁热效应以来,在过去的几十年中已成为被广泛研究的热点新型磁致冷材料之一。研究发现,休斯勒型铁磁性材料镍-锰-锡在从高温至低温的变温过程中会发生高温相(铁磁奥氏体相)到低温相(顺磁马氏体相)的转变,且该转变受磁场调制。高对称性的奥氏体相经一结构相变成低对称性的马氏体相,会造成磁有序降低,磁熵增加,这一过程为吸热过程,亦即形成反磁热效应,这也是磁致冷的基本原理。而休斯勒型镍-锰-锡合金材料也因为其成本廉价、无毒、无污染、易于获取、磁热效应显著、相变温度可调等一系列的特点成为一种具应用潜力的室温磁致冷材料。 研究表明,休斯勒型镍-锰-锡合金的单晶材料具有更大的磁效应导致的应变或磁热效应,且具有强烈的各向异性特点,因此研究者希望其单晶或单向织构晶体具有更加优异的磁性能。目前,已有学者采用布里奇曼技术和Czochralski方法制备出了镍-锰-镓和镍-锰-铟材料的单晶材料,但镍-锰-锡合金由于在晶体生长过程中易形成氧化锰,因此其高质量的单晶样品制备具挑战性。上海大学的余金科等人克服了镍-锰-锡合金单晶生长中的氧化锰形成及挥发的难题,采用光学浮区技术成功合成了高质量的镍-锰-锡合金单晶样品。晶体生长过程及样品腔实物图片晶体实物及解理面图片 余金科等人所用的光学浮区法单晶炉为Quantum Design日本公司推出的新一代高精度光学浮区炉单晶炉,文献中报道的相关晶体生长工艺参数为:生长速度6 mm/小时;转速(正、反)15转/分钟,氩气压力7bar。 Quantum Design 日本公司推出的高温光学浮区法单晶炉,采用镀金双面镜、高反射曲面设计,高温度可达2100℃-2200℃,系统采用高效冷却节能设计(不需要额外冷却系统),稳定的电源输出保证了灯丝的恒定加热功率,这对于获得高质量单晶至关重要。浮区炉技术特色:■ 占地空间小,操作简单,易于上手,立支撑设计■ 镀金双面高效反射镜,加热效率更高■ 可实现高温度2150°C■ 稳定的电源■ 内置闭循环冷却系统,无需外部水冷装置■ 采用商业化标准卤素灯 参考信息来源:[1]. Optical Floating-Zone Crystal Growth of Heusler Ni-Mn-Sn Alloy. Yu, Jinke & Ren, Jian & Li, Hongwei & Zheng, Hongxing. (2015). TMS Annual Meeting. 2015. 49-54.[2]. Ni-Mn-Sn(Co)磁制冷薄带材料结构相变及磁性能表征,王戊 硕士论文,上海大学 2. 高精度光学浮区法单晶炉在磁电领域取得重要进展在人类漫长的历史发展长河中,“材料学”贯穿了其整个历程。从人类活动早期开始使用木制工具,到随后的石器、金石并用(此时的金属主要指铜器)、青铜、铁器等各个时代,再到后来的蒸汽、电气、原子、信息时代,每个发展阶段无不伴随着人类对材料的认识和利用。在诸多材料中,铁是人类早认识和使用到的材料之一,早在西周以前我国就已开始将铁用于生产生活中[1];人们在长期的实践中也逐渐认识到相关材料的磁性并将其运用于实践中,司南就是具代表性的发明。这些在不少历史典籍中都有记载,比如:《鬼谷子谋篇十》记载:“故郑人取玉也,载司南之车,为其不惑也。夫度材量能揣情者,亦事之司南也”;《梦溪笔谈》提到:“方家以磁石磨针缝,则能指南”;《论衡》书曰:“司南之杓,投之于地,其柢指南”等等[2]。由此可见,人们对磁性材料的兴趣也算由来已久。 当时代来到21世纪,化学、物理、生物、医学、计算机等各个领域的技术都有了前所未有的突破,先进的生产力也将人类的文明推进智能工业化、信息化时代,随之而来的是人们对材料的更高要求。在诸多材料当中,多铁材料兼具铁磁、铁电特性,二者之间有着特的磁电耦合特性;与此同时,磁场作用下的电化和电场作用下的磁化等性质为未来功能材料探索和发展提供了更为宽广的选择和可能,在存储、传感器、自旋电子、微波器件、器件小型化等领域拥有巨大的潜在价值。2007年的《科学》杂志对未来的热点发展问题进行了报道,其中,多铁材料作为的物理类问题入选[3]。因此,研究并深刻理解磁电耦合和多铁材料背后的机理,有着非常重要的理论价值和实践意义。 近期,哈尔滨工业大学的W.Q.Liu等人对磁电材料Mn4Nb2O9单晶样品进行了深入的研究。研究表明:零磁场测试介电常数时,没有发现介电常数的反常,此时Mn4Nb2O9基态表现为顺电特性;而在磁场条件下,介电常数在Neel温度处发生突变的峰,且随着磁场的增加介电峰也增强,且峰位向低温端偏移,这意味着磁场有抑制反铁磁转变的趋势;高场(H≥4T)下的介电常数-温度依赖关系也跟H2正比关系,由此也表明Mn4Nb2O9是线性磁电材料。更多研究结果可参考文献[4]。以上图片引自文献[4].在该项研究工作中,作者合成Mn4Nb2O9单晶样品所用设备为Quantum Design Japan公司的高精度光学浮区法单晶炉,文章中所用单晶生长参数为:Ar气氛流速4 L/min,生长速度6 mm/h,转速25 rpm。参考信息来源:[1]. https://baijiahao.baidu.com/s?id=1713600818043231130&wfr=spider&for=pc[2]. https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%B8%E5%8D%97/3671419?fr=aladdin[3]. https://www.science.org/doi/10.1126/science.318.5858.1848[4]. Wenqiang Liu, Long Li, Lei Tao, Ziyi Liu, Xianjie Wang, Yu Sui, Yang Wang, Evidence of linear magnetoelectric effect in Mn4Nb2O9 single crystal, Journal of Alloys and Compounds,Volume 886,2021,161272,ISSN 0925-8388, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.161272.3. 高温高压光学浮区法单晶炉在外尔半金属材料领域应用案例 1929年,德国科学家外尔(Weyl)解出了无质量粒子的狄拉克方程,相应的无质量粒子被称为外尔费米子。然而直到2015年科研人员才在实验中观察到外尔费米子,被中国科学院物理研究所的研究人员报道,距离外尔费米子概念的提出,足足过去了近90年。2018年科研人员通过性原理计算预言RAlGe(R=Pr,Ce)体系有望成为新的磁性外尔半金属。目前人们对RAlGe(R=Pr,Ce)材料的物理性质研究还比较少,更进一步深入的实验研究需要大尺寸的单晶样品去支持。 H. Hodovanets等人曾用助熔剂方法生长CeAlGe单晶,但由于实验中需要用到SiO2容器,导致用该方法获取的单晶样品中会存在Si杂质,同时伴有CeAlSi相;另外,轻微的Al富集会导致形成不同的晶体结构。这些都大限制了拓扑外尔点的形成。因此,获取化学计量比的单晶样品对于研究材料的物理性质非常重要。Pascal Puphal等人近期的研究工作报道了其分别用助熔剂方法和高温高压浮区法两种晶体生长技术获得的RAlGe(R=Pr,Ce)单晶样品及研究成果。尽管作者为了避免Si的污染,采用了Al2O3坩埚,但终样品中Al的含量偏高问题依然存在,单晶样品表面成分:Ce1.0(2)Al1.3(5)Ge0.7(3)/ Pr1.0(1)Al1.2(2)Ge0.8(2),剥离面成分为:Ce1.0(1)Al1.12(1)Ge0.88(1)/Pr1.0(1)Al1.14(1)Ge0.86(1)。而采用浮区法则生长出了近乎理想化学计量比(1:1:1)的单晶样品,成分分别为:Ce1.02(7)Al1.01(16)Ge0.97(9)和Pr1.08(24)Al0.97(7)Ge0.95(17)。 浮区法得到的晶体的劳厄图片 Pascal Puphal等人所采用的浮区法单晶炉为德国ScIDre公司的HKZ高温高压光学浮区炉,文献中提到的相关实验参数为:5 KW功率的氙灯,晶体生长速度为1 mm/小时,CeAlGe采用30 bar的Ar保护气氛,PrAlGe采用5 bar的Ar保护气氛。德国ScIDre公司推出的高温高压光学浮区法单晶炉高能够提供3000℃的生长温度,晶体生长腔大压力可达300 bar,甚至10-5 mbar的高真空。适用于生长各种超导材料单晶,介电和磁性材料单晶,氧化物及金属间化合物单晶等。ScIDre单晶炉技术特色:► 采用垂直式光路设计► 采用高照度短弧氙灯,多种功率规格可选► 熔区温度:高达3000℃► 熔区压力:10bar/50bar/100bar/150bar/300bar等多种规格可选► 氧气/氩气/氮气/空气/混合气等多种气路可选► 采用光栅控制技术,加热功率从0-100% 连续可调► 样品腔可实现低10-5 mbar真空环境► 丰富的可升选件 参考信息来源:[1]. http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/201507/t20150720_4395729.html[2]. Single-crystal investigation of the proposed type-II Weyl semimetal CeAlGe, H. Hodovanets, C. J. Eckberg, P. Y. Zavalij, H. Kim, W.-C. Lin, M. Zic, D. J. Campbell, J. S. Higgins, and J. PaglionePhys.Rev. B 98, 245132 (2018).[3]. Bulk single-crystal growth of the theoretically predicted magnetic Weyl semimetals RAlGe (R = Pr, Ce), Pascal Puphal, Charles Mielke, Neeraj Kumar, Y. Soh, Tian Shang, Marisa Medarde,Jonathan S. White, and Ekaterina Pomjakushina, Phys. Rev. Materials 3, 0242044. 高温高压光学浮区法单晶炉在准一维伊辛自旋链材料领域应用进展 低维磁性材料具有非常丰富和奇特的物理性质,且与多铁性和高温超导电性等材料密切相关。对低维磁性材料的物理性质进行研究有助于探索相关奇异现象的根本机制,从而对寻求新的功能材料提供帮助。因此,近年来关于低维磁性材料的研究吸引了科学家们的广泛关注。近日,德国马普固体化学物理研究所的学者A. C. Komarek等人[1,2]在准一维伊辛自旋链材料CoGeO3中发现了非常明显的1/3磁化平台,并通过中子衍射手段详细探究了其微观自旋结构。研究表明,初的零场反铁磁自旋结构的变化,类似于反铁磁“畴壁边界”的形成,从而产生一种具有1/3整数传播矢量的调制磁结构。净磁矩出现在这些“畴壁”上,而所有反铁磁链排列的三分之二仍然可以保留。同时A. C. Komarek等人也提出了一个基于各向异性受挫方形晶格的微观模型来解释其实验结果。更为详细的报道可参考文献相关文献[1,2]。A. C. Komarek等人所用的CoGeO3单晶样品由高压光学浮区法单晶炉(型号:HKZ, 制造商:德国ScIDre公司)制备获得[2],文章中报道的CoGeO3单晶生长参数为:Ar/O2混合气(比例98:2),压力80 bar,生长速度3.6 mm/hour。CoGeO3单晶实物图片 引自[2] 参考信息来源:[1]. Emergent 1/3 magnetization plateaus in pyroxeneCoGeO3, H. Guo, L. Zhao, M. Baenitz, X. Fabrèges, A. Gukasov, A. Melendez Sans, D. I. Khomskii, L. H. Tjeng, and A. C. Komarek, Phys. Rev. Research 3, L032037[2]. Single Crystal Growthand Physical Properties of Pyroxene CoGeO3,Zhao, L. Hu, Z. Guo, H. Geibel, C. Lin, H.-J. Chen, C.-T. Khomskii, D. Tjeng, L.H. Komarek, A.C. Crystals 2021, 11, 378.5. 高温高压光学浮区法单晶炉在锂离子电池领域新应用进展 锂离子电池由于具有能量密度高、寿命长、充电快、安全可靠、绿色环保等诸多优异性能,其与当今人民的日常生活已密不可分,在手机、电脑、电动车、电动汽车、航空航天等领域均有广泛的应用。 其中,Li2FeSiO4作为新一代锂离子电池阴材料,由于具有价格低廉、环境友好、安全性好等技术优势,因此在大型动力锂离子电池应用方面具有良好的前景。然而,Li2FeSiO4材料在不同温度具有不同的结构相(∼ 400 °C :Pmn21, , ∼ 700 °C :P121/n1, and ∼ 900 °C :Pmnb),研究其不同结构的电化学性质对于进一步对其进行改性研究尤为重要。 Waldemar Hergetta等人[1]采用高压光学浮区法获得了高温相(Pmnb)Li2FeSiO4单晶,并研究了晶体生长工艺参数对杂相的影响,相关结果已发表在Journal ofCrystal Growth。作者所采用的高压光学浮区炉为德国ScIDre公司的HKZ高压光学浮区法单晶炉,文章报道的晶体生长参数为:生长速度10 mm/h,保护气氛Ar(30 bar)。温度梯度分布 引自[1]XRD图谱及晶体实物图片 引自[1]参考信息来源: [1]Waldemar Hergett, Christoph Neef, Hans-Peter Meyer, Rüdiger Klingeler, Challenges in the crystal growth of Li2FeSiO4, Journal of Crystal Growth, Volume 556,2021,125995,ISSN 0022-0248, https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2020.125995.
  • 安捷伦将“思想领袖奖”授予韩国Hyun Joo An教授
    p   2019年8月30日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布将 strong “安捷伦思想领袖奖” /strong 授予Hyun Joo An教授,以表彰她在 strong 糖组学和生物制药应用 /strong 领域的研究工作。 /p p   Hyun Joo An博士是 strong 韩国大田市忠南大学分析科学与技术研究生院 /strong 的教授,同时也是安捷伦与忠南大学分析科学与技术研究生院合作创建的亚洲糖组学参考站(AGRS)的负责人。AGRS旨在为亚太地区科学界和相关行业提供糖分析和糖技术领域的研究支持,促进合作研究,以发展和加强生物仿制药行业,帮助科学家开发治疗或预防疾病的新疗法。 /p p   奖项的执行发起人、安捷伦-ProZyme业务转型经理Kevin Killeen博士表示:“通过为An 教授等顶尖研究人员提供工作支持,安捷伦正致力于推进多聚糖分析、生物药物表征和质量控制等领域的工作。这项研究有望为质谱分析和多聚糖鉴定建立所急需的参比谱库。当您了解到超过一半的已获批生物药物都涉及糖基化,并且全球监管机构都要求对治疗性糖蛋白进行糖基化表征时,其重要性就非常明显了。” /p p   Killeen博士指出,鉴定新的结构实体可能对各种癌症、阿尔茨海默病、心脏病和传染病的治疗产生深远影响,研究人员也越来越重视这方面的工作。 /p p   An教授表示:“很荣幸获得安捷伦的这一奖项,让我们能够使用HILIC LC/MS建立糖组数据库。这是一个很好的机会,可以加速我们基于质谱的糖组学研究,同时加深我们之间的合作关系。详细的糖组学分析对于评估生物治疗药物的质量以及确定即将进入市场的生物仿制药的等效性非常重要。随着生物药物的糖基化变得越来越复杂,多聚糖数据库将必不可少,它将能实现不受用户影响的自动化分析。” /p p   忠南大学校长Deog-Seong Oh教授表示:“忠南大学在生物和制药技术领域极具优势,我们很高兴能与安捷伦这样的全球创新公司合作。” /p p   忠南大学研究与商业基金会主任Young-Seak Lee博士说道:“在企业和大学之间的联系需要开放式创新的时代,产学合作十分重要。在这方面,忠南大学与安捷伦之间的合作具有重要意义。我们将尽最大努力使这个项目取得成功。” /p p   “安捷伦思想领袖奖”为生命科学、诊断学和化学分析领域的权威思想领袖的研究提供科研经费、产品和专业技术方面的支持,无疑将推动基础科学的长足进步。如需了解包括此前获奖者在内的更多信息,请访问安捷伦思想领袖奖网页。 /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 关于安捷伦科技公司 /span /strong /p p   安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,拥有50多年的敏锐洞察与创新,我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在2018财年,安捷伦的营业收入为49.1亿美元,全球员工数为15550人。 /p
  • 扫描电镜优秀论文赏析|飞纳台式扫描电镜电极材料上的应用
    扫描电镜优秀论文赏析|基于强 p-p 堆积效应的具有大内置电场的层堆积聚酰亚胺用于快速锂离子存储海南大学材料科学与工程学院 陈文参赛论文:Layer stacked polyimide with great built-in electronic field for fast lithium-ion storage based on strong p-p stacking effect发表期刊:Energy Storage Materials根据参与储能反应的活性氧化还原官能团的不 同,有机电极材料 可分为导电聚合物、有机硫化合物、有机自由基和羰基化合物。其中羰基化合物因电化学活性高、原料 丰富等特点受到广泛研究。然而羰基化合物电极在碱金属离子电池中应用时通常易 溶于液体电解质且电导率差。因此,人们采取了各种策略来改善这些问题,包括聚合、盐化、与导电碳材料 形成复合材料 、优化电解质选择等。聚酰亚胺因具有优异的耐溶剂性、热力 学稳定性和可灵活编程的聚合物结构,被视为潜在的锂离子电池(LIBs)有机正极材料 。然而,PI 链的导电性差、易 缠结和团聚,导致离子扩散缓慢、电子转移不 良和反应不 充分,难以在高电流密度下有效达到其理 论容量 。本文成功获得了基于 π‑ π 堆积效应的层堆积聚酰亚胺正极(NT‑ U)。NT‑ U 具有较大的分子偶极矩,这是由 PI 中的强电负性基团诱导,并通过 π‑ π 堆积结构进一步增强,这有助于形成更大的内置电场(BIEF)。这种高度结晶的 PI 中的强 BIEF 在加速电荷传输动力 学和提高 LIBs 的电化学性能方面起着至关重要的作用,这些发现为基于偶极和 BIEF 机制构建 PIs 正极以实现快速高效的储能提供了新的见解。 试验过程 典型的合成工艺是将 2mmol 萘‑ 1,4,5,8‑ 四羧酸二酐(NTCDA)和 2mmol 尿 素分别溶解于 20 mL N‑ 甲基吡咯烷酮(NMP)中。完全溶解后,将两种单体溶液转移至圆底烧瓶中,在 N2 气氛下于 180 ℃ 搅拌回流 8h。冷却至室温后,通过真空过滤分离初步固体,并用 NMP 洗涤数次以除去可溶性低聚物。当滤液完全无色时,收集不 溶性固体产品并在 110 ℃ 真空干燥箱中干燥过夜。最后,在 N2 气氛下于 300 ℃ 退火 8h 获得 NT‑ U 粉末。使用相同程序合成 NT‑ E,但将尿 素替换为乙二胺(EDA)。本文分别使用乙二胺和尿 素作为二胺连接体,通过简单的缩合步骤制备了 NT‑ E 和 NT‑ U 两种 PI 材料 。通过 FTIR 光谱证实了 NT‑ U 和 NT‑ E 样品的成功制备。与单体分子相比,这两种 PI 都具有良好的热稳定性和在液体电解质中的优异的耐溶剂性。使用飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX 拍摄了 NT‑ E 和 NT‑ U 样品的形貌,并在图 1a 和 c 中进行 了展示。NT‑ E 聚合物(图1a)显示出由随机颗粒组成的不 规则形貌。相反,NT‑ U (图1c)呈现出明显的层状晶体结构,表明这两种 PI 都是通过纳米片结构自组装的。图1 扫描电镜(SEM)图像与超声后 AFM 图像随后,结合 DFT 计算和电化学测试,详细揭示了 NT-U 和 NT-E 的电子和锂离子传输行为。NT-E 和 NT-U 阴极的第一次循环 CV 曲线在 0.1mV s-1 下记录。NT-U 显示出以 2.32V 为中心的宽阴极峰,比 2.21V 的 NT-E 更强、更尖锐。有机材料与其电子结构高度相关。NT-E 和 NT-U 电极在 50Ma g-1 下的初始三条放电/充电曲线如图所示。NT-U 在 ~2.4V 下提供了平坦的放电平台,与 CV 测试非常一致。但 NT-E 呈现出倾斜的放电曲线。NT-U 的平坦放电平台可归因于 C=O 键从尿素单元的吸电子特性,这降低了氧化还原活性羰基的电子密度,促进了稳定输出电势的形成。第一次循环中的放电曲线表明,NT-U 电极可以提供 152mAh g-1 的高初始放电比容量,而 NT-E 只能释放 31mAh g-1 的比容量。这种显著差异可能归因于两种 PI 的不同晶体和电子结构。因此,通过密度泛函理论(DFT)研究了NTCDA、NT-E 和 NT-U 的电子结构,结果如图所示。根据分子轨道理论,最低未占分子轨道(LUMO)能量与电子亲和力和有机电极材料的电势有关。NTCDA 显示出最低的 LUMO 能级(-4.00eV),但该单体在有机液体电解质中的显著溶解度意味着其用作阴极材料是不现实的。NT-U 显示出明显低于 NT-E(-3.48eV)的 LUMO 能级(-3.74eV),表明 LIBs 中可能有更高的放电电势。这与 CV 测试非常一致。此外,与 NT-E 相比,NT-U 在 HOMO 和 LUMO 能级之间表现出更小的能隙(Eg=3.49eV),这表明其具有更好的电子导电性和在 LIBs 中释放更高的阴极材料有效容量的潜力。与 NT-E 相比,NT-U 聚酰亚胺具有更强、更宽的吸收能力,表现出其最大的 π-电子共轭体系。测量聚酰亚胺的光学间隙(Eg)。NT-U(2.70eV)的Eg比NT-E(2.81eV)窄,表明其具有更好的电子导电性。图3。(a) NT-E 和 NT-U 在 0.1mV s-1 下的第一个循环的 CV 曲线。(b)NT-E和(c)NT-U 在 50mA g-1 下的充电和放电曲线。(d) NTCDA、NT-E 和 NT-U 的分子结构、HOMO/LUMO 能级和轨道分布结合 DFT 计算和实验结果,本文提出了一种用于 LIBs 的具有 BIEF 的 NT‑ U 正极机理 ,如图 6 中的示意图所示。由于尿 素连接基团具有很强的亲电性,从萘核心到酰亚胺取代基都可以观察到分子内极化。这种分子内极化通过层堆叠的 π‑ π 效应增强,导致 NT‑ U 中形成更强的 BIEF,从而显著增强了这种电极材料 的电荷传输性能。相比之下,非晶态的 NT‑ E 具有小的偶极矩和微弱的 BIEF,导致导电性差。因此,与 NT‑ E 相比,NT‑ U 表现出更 好的电化学动力 学和优异的性能。本文还进行 了不 同电压下 NT‑ U 聚酰亚胺在第一个循环过程中微观外观的演变。如图所示,NT‑ U 颗粒(原始)表面光滑,表面覆盖着大量 导电炭⿊ 。当放电至 1.5V 时,颗粒表面逐渐变得粗糙,这可能是由于锂的嵌入过程,形成了 NT‑ UxLi 化合物;当充电至 3.5V 时,越来越多地出现表面光滑的 PI 晶体,几乎没有出现表面粗糙的 PI 颗粒。不 同电压下 NT‑ U 聚酰亚胺在第一个循环过程中 SEM 微观外观的演变结果分析根据原位 FTIR 和原位 XPS 分析,锂原子通过烯醇化反应引入到 NT‑ U 分子中:C=O → C–O–Li。然而,DFT 计算表明,4 个锂原子开始由两个相邻亚胺基团的羰基共享。随着锂化过程的继续,相邻的尿 素单元和亚胺部分的羰基又共享了 2 个锂原子。图中的表格显示了每个锂化过程的结合能。简而言之,NT‑ U 电极的锂化机理 可以描述为一个 3 电子过程,其中 2 个锂原子首先与亚胺部分的 C=O 基团反应,第三个锂原子与相邻尿 素单元和亚胺部分的羰基结合。这些结果表明,循环过程中的锂化/脱锂过程导致 NT‑ U 晶体结构的周期性变化。因此,NT‑ U 保持高度结晶的结构,在放电/充电循环过程中经历周期性的可逆变化,表明作为正极表现出良好的长期性能。结论综上所述,筛选出低成本尿 素作为连接剂,通过一步缩聚反应构建聚酰亚胺有机电极材料 (NT‑ U)。与非晶态聚酰亚胺(NT‑ E)相比,NT‑ U 电极在 500mA g‑ 电流密度下可实现 165mA h g‑ g‑ 循环的高可逆容量 。通过原位 XRD、非原位 FTIR、非原位 XPS 和 DFT 计算等多种技术,对 NT‑ U 的储能机理进行了评估。尿素的规则平面结构和电负性羰基赋予 NT-U 高度堆叠的结构和更大的分子偶极矩,这导致在PI材料中形成强内建电场(BIEF)。NT‑ U 的 π‑ π 堆积效应使离域电子云重叠,增强了电子的转移。此外,BIEF 有效地加速了锂离子和电子在 PI 内的传输。 NT‑ U 的层状堆叠结构与 BIEF 相结合,可实现快速的反应动力 学和令人满意的电池性能。这项工作为利用 BIEF 灵活设计 PI 作为锂离子存储有机正极材料 提供了新的见解。
  • 北京基因组所等揭示O-GlcNAc糖基化修饰维持基因组稳定性的分子机制
    style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p   DNA总是受到内源或外源环境中多种损伤因子的攻击,例如DNA复制错误、细胞代谢产物、电离辐射、紫外线照射和化疗试剂等,这些因素都会引起DNA损伤的产生。如果不能够及时有效修复DNA损伤,将导致基因组不稳定性,进而诱发多种人类疾病,如肿瘤、神经退行和出生缺陷。为维持基因组稳定性,生物体进化出一套保护机制来监控DNA损伤并及时修复,这一机制即为DNA损伤应答。 /p p   中国科学院北京基因组研究所郭彩霞研究组与中科院动物研究所唐铁山研究组合作,通过质谱技术发现跨损伤合成DNA聚合酶Polη第457位苏氨酸能发生一种新的蛋白质翻译后修饰:氧连糖基化修饰(O-GlcNAcylation)。已知在紫外线辐射或顺铂等化疗试剂暴露条件下,跨损伤合成DNA聚合酶Polη被招募到复制叉处替换高保真性DNA复制酶,在相应的损伤DNA模板对侧整合正确的核苷酸,从而促进复制叉的继续前行。但与高保真的DNA复制酶相比,Polη复制未损伤DNA模板的错误率显著升高(10 sup -2 /sup ~10 sup -3 /sup ),极易导致遗传信息不能够正确地从亲代细胞传递到子代细胞中,因此它到复制叉的招募和移除必须受到严格调控,然而关于Polη在TLS完成后如何从复制叉解离尚不清楚。研究发现,干扰Polη的氧连糖基化修饰虽不影响其被招募到受阻复制叉处及其在损伤DNA模板对侧整合核苷酸的能力,但显著削弱Polη与CRL4 sup CDT2 /sup E3泛素连接酶之间的相互作用,降低第462位赖氨酸的多泛素化修饰水平,进而抑制p97-UFD1-NPL4复合体所介导的Polη与复制叉分离的过程,导致细胞内突变率上升、细胞对紫外线和顺铂试剂敏感性增强、DNA复制叉移动速率变缓等。该项研究工作揭示了Polη 氧连糖基化修饰与泛素化修饰之间的互作关系,以及DNA复制过程中多种DNA聚合酶转换的分子机制。Polη在多种肿瘤细胞中表达显著升高,与顺铂等化疗药物的耐药性产生密切相关,也与非小细胞肺癌患者的生存期呈负相关。 /p p   该发现首次报道氧连糖基化修饰参与调控细胞跨损伤合成过程并维持基因组稳定性,从DNA损伤应答角度揭示了对营养水平敏感的氧连糖基化修饰调控基因组稳定性和肿瘤耐药性的分子机制,为解决顺铂等化疗药物的耐药性提供新的思路和策略,有望改善部分肿瘤患者的生存状况。 /p p   研究工作以 em Polη O-GlcNAcylation governs genome integrity during translesion DNA synthesis /em 为题,在线发表在 em Nature Communications /em 上。研究工作获得了国家自然科学基金委、科技部等的资助。 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171212545298381499.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/afc0a60a-899a-40ca-87bc-2c12afb7ef13.jpg" uploadpic=" W020171212545298381499.jpg" / /p p style=" text-align: center " O-GlcNAc糖基化修饰调控Polη与复制叉解离的分子机制示意图 /p
  • “酪”味· 新“闻”丨原位质谱鼻· 新嗅觉
    臭味往往来自挥发性成分,粪臭素便是典型的一种。当稀释到极低的浓度时,它会变成淡淡的茉莉花香,不但能配制香水,还可用作食物香精。华质君不禁发出灵魂拷问:难道香的极致为… … 臭?!在食品化学中“风味”一词,涵盖了所有。感官评价(茶叶分级、香水还原、酒酿勾兑)常仰赖世传专家完成,主观因素高企,客观指标短缺。常规气味表征法大多依赖标准品建模,常仅限于少数已知小分子,对整体风味的表征描述功用有限。10种威士忌经不同前处理流程的pca主成分分析图;人为前处理越多,威士忌差异越小。前处理因其不(广)为人知的某些选择性,部分化学信息丢失。在线软电离质谱鼻,sicrit-ms,无需前处理,以样品原形嗅闻,最大限度保留原始化学信息。此方案可兼容呼吸袋、抽烟机、高通量液体自动进样器、热脱附装置、气相色谱、裂解色谱、和呼吸管,具极强的广谱电离能力,从非极性到极性(从如pahs多环芳烃或烷烃,到酸类)。在线软电离质谱鼻,sicrit-ms直接嗅闻演示01香气1秒鉴定待测样品(咖啡豆、红酒、香水等)直接置放在质谱鼻前端,秒间获得上千种香味物质信息(表1.咖啡豆香气物质鉴定)咖啡香气组成复杂,业已证明超千种化学成分与咖啡风味相关,这些成分包括羰基、硫脂环族、芳环和杂环化合物。软电离质谱鼻sicrit-ms可直接在线监测各种挥发性有机物,超敏分析香型、烘焙实时监测、产品兑制、产地溯源、储运包材选择等。下一波热门应用领域将为烟酒糖茶、葱姜蒜酱、撸串涮肉、酸甜苦辣、名优特产和舌尖上的烹饪,以及肠道菌群、口香(臭)与健康疾病诊疗大数据流调。02闻气辩真伪/名优地产鉴定在线软电离质谱鼻sicrit-ms分析气体性能优异,无歧视、快速广谱、软电离。无需任何前处理,直接嗅闻快速辨别两种奶酪,构建香气模型。农科院近期发表了基于sicrit-hrms高分辨质谱鼻果汁分析报告,快速累积大数据,实时助力和聚焦生产工艺和农产品质。绿线为非加热橙汁模型,红点为巴氏灭菌橙汁。03发酵、烘焙及炮制程的连续无间歇监控在线软电离质谱鼻sicrit-ms无需流动相或载气,全天候连续自动化嗅闻或采样,数据采集时间短速度快(秒级),不再担心样品发酵或分解、或常规色质联用因断续采样(十几或几十分钟以上)频次不够而错失关键数据的问题。通过连续监测特征气味分子与温度、时间、搅拌等因素的关系,能掌握定向发酵的秘密。比如坚果香分子在100℃条件下烘焙2小时后的浓度最高,依此调控烘焙条件,将咖啡豆烘焙出绵厚的坚果香味。香味物质与生产条件(温度、时间、搅拌等)关联性,定向制取香型风味。类似研究:中药炮制、白酒发酵、生物合成、反应监测等04呼气医学诊断/口腔气味分型在线软电离质谱鼻sicrit-ms呼气监测呼气分析关注挥发性有机(voc)标志物的识别和量化,用于无创性医学诊断、疾病标志物和药物代谢研究,应用于哮喘、慢肺阻(copd)、肺癌等疾病诊疗。病患口气味道特殊,如糖尿病患者的呼气似有烂苹果的味道;非呼吸道或消化道疾病患者与健康人的呼气有明显差异。chemicalreview杂志最近的述评认为,在线软电离质谱鼻sicrit-ms作为呼气分析的新型高科技装备,聚焦呼气疾病筛查,将成主流。(zenobi,etal.chem.rev.2020)一些药物尤其是麻醉剂代谢物也可在呼吸气中监测到,且与血药浓度存有一定相关性。呼气中voc的检测不仅限于医学诊断,还可以辅助食品关键信息获取。食物加工的最后一步发生在我们的口腔中。口腔湿润的微生物环境很难在体外模拟,因此,“余味”、“回甘”仍是秘密。通过呼气的连续监测,我们就可边咀嚼火腿、面包口香糖,边在线软电离“口气”次生分子,原位分析实时监控口腔发酵和生物合成反应。原位高分辨质谱鼻sicrit-hrms对呼气进行实时监测:宽极性覆盖软电离分子离子无加合物在线高敏达ppt级高分辨率高质量准度即插即用,分秒启停在线软电离质谱鼻sicrit-ms谱图中丙酮、尿素、吡啶、氨基酸等潜在标志物上图显示一次呼气的指纹谱,重现性优异。丙酮是呼气中被引用最多的生物标志物之一,它是引起口臭的常见分子,也是糖尿病酮症酸中毒的主要指标。另一些极具代表性的醛类及氨基酸,与多种疾病代谢诊断正相关。质谱鼻为非侵入性技术,对疾病生物标志物发现和验证潜力巨大。相关研究:口腔气味、疾病筛查、药物代谢、临床监测05战场“军犬鼻”化学战剂(cwa)的非法使用威胁巨大,如在叙利亚冲突中化学武器的使用造成了巨大的生命伤亡。各级实验室有必要通过质谱鼻(织谱鼻® )组建累积大数据模型以应对未来日趋严峻的化学和生化威胁。在线软电离质谱鼻sicrit-ms在1s内直接检测化武气体分子,高敏全天候应对威胁。更灵敏(检出限低至ng/m3)二级谱或高分辨高质量准度软电离、无加合、易识别绿色无耗、无须溶剂载气广谱全极性范围无歧视监控爆炸物探测在国土安全和反恐防护至关重要。常见的炸药分子或低温和环氧炸药等难检炸药分子都能被sicrit-ms质谱鼻离子化。该技术将广泛用于机场、车站、场馆、集会等安检。06大气污染实时(走航)监测大气污染颗粒物来源广泛,成分复杂,所形成的气溶胶中含许多有害物质,能黏附病原微生物传播疾病。过往,适于在线表征气溶胶的质谱仪繁杂笨拙成本高企。德国慕尼黑工业大学christophhaisch教授提出一种新型、简单且成本低廉的气溶胶分析系统helios/sicrit-ms法,用于在线高敏表征颗粒挥发物及其化学组成。helios/sicrit-ms系统经济、高效、高敏、准确,可用于实时在线监测汽车及摩托车尾气中的烷烃、烯烃、苯等有害产物,对车企和环保部门进行空气质量监测具高度实用价值。07高配版“软气质”联用传统气质gc-ms为电子轰击ei源,分子离子的碎裂过度,且易发生非特异性裂解,既看不到分子离子,定性困难,定量灵敏度也低。偶联气相的软电离质谱鼻,gc-sicrit-ms,分子离子完整保存,定量定性的灵敏度更高、准确度更优。如对几种对称性分子农药(液质和气质难以电离)和滥用药物分析检测限(lod)低至10pg/ml(10ppt)。几种对称分子农残(传统液质和气质难以电离)定量标准曲线和线性范围30-30,000pg/ml(ppt),r2≥0.99,rsd%≤5%。文章来源:华质泰科生物技术微信公众号
  • “食物嗅嗅”能嗅出啥?
    p   食品安全乃是人命关天的头等大事,万万不可掉以轻心。每年在全球范围内发生的食品安全丑闻事件、因问题食品而致病的案例不计其数,不仅对人的健康产生有害影响,让其遭受病痛的折磨,还大幅增加了政府在了公共卫生、医疗救护方面的开支。所以长久以来,欧盟在食品安全领域倾注了很多的人力和资金。 /p p   在当前,对于食品样品中有害物质的检测只能在实验室中依靠各种仪器设备才能完成。但样品需要运送至实验室,而检测仪器十分贵重,操作人员也必须是经过严格训练的专业人士,检测时间也通常要在24至48小时左右。这些复杂的程序和过长的等待时间使普通经销商或消费者无力对食品进行安全监测。 /p p   为了突破这一难关,2016年,由欧盟投资,荷兰瓦格宁根安全食品联盟(Trustfood stichting)与多国研究机构协力完成了新发明——食物嗅嗅(foodsniffer)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 636244992591947262898.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/e5d8daa6-f03b-46a2-abca-916b0b1304c9.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 食物嗅嗅 /strong /p p   食物嗅嗅只有A5打印纸大小,却内置了10个传感器和全硅集成芯片,具有极高的精确度,可以在短时内快速完成检测。检测结果将传送至用户的智能手机,通过智能手机的GPS定位系统能将检测结果和特定检测站点联系起来,并上传至中央监测系统。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 什么样的用户需要它? /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span /strong /p p   1. 过敏者:对部分食物过敏的人可以通过食物嗅嗅测试食物中是否包含特定致敏原,特别适合过敏者在旅途中或在一些食品安全信息不明的高风险地区使用。 /p p   2. 素食者或有机食品消费者:它可以帮助你测试食品中是否包含肉类蛋白或有机农业中禁止的农药残留。 /p p   3. 葡萄酒爱好者:食物嗅嗅可以通过DNA分析鉴定出葡萄酒中所含葡萄的种类。 /p p   4. 不愿食用转基因食品的人:食物嗅嗅可以帮你检测出食物样品中多种转基因成分。 /p p   5. 食品供应商与销售商:食物嗅嗅可以为食品的生产环节保驾护航。食品销售商则可以在食品上架前,对其进行安全检测。 /p p   供食品生产商和销售商使用的食物嗅嗅专业版于2016年投入市场,供普通消费者使用的将会在一至两年后面世。 /p p   有了食物嗅嗅在手,简直像拥有了一座行走的食品安全实验室一样爽快,让你更加了解你的食物,吃得更健康、更安全。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 关于食品安全,你还应该知道: /strong /span /p p   1.病从口入:超过200种的疾病是通过我们的食物传播的 /p p   2.在美国,每天发生二十万起食源性疾病,很多人因此失去生命 /p p   3.在工业化国家中每年有约三分之一的人口可能感染食源性疾病 /p p   4.在食物看起来、闻起来或尝起来腐坏之前,引发食源性疾病的细菌就已经可以让你生病了 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 你的肉食是怎么变坏的? /strong /span /p p   生产过程: /p p   动物肉中自带的细菌在宰杀和生产过程中可以繁殖,鲜活动物体内的细菌越多,它的肉就会越快坏掉。 /p p   商店(销售环节): /p p   1.商店的卫生条件是否过关? /p p   2.浸泡在血水中的肉类会更快腐坏 /p p   家中 /p p   1.室温下或通过微波炉解冻的肉类,变质的可能性更大,最好用冰箱冷藏解冻。 /p p   2.肉类在室温条件下腐坏速度加快4倍,由于肉中的水分膨胀破坏了细胞膜,细菌更容易滋生。所以解冻后的肉类,那简直就是细菌的天堂。要及时消费已经解冻的肉类,避免反复解冻又冷冻。 /p
  • 食品工业用酶制剂新品种果糖基转移酶获批 7种食品添加剂扩大使用范围
    p   国家卫生计生委近期发布公告称,根据食品安全法规定,审评机构组织专家对食品工业用酶制剂新品种果糖基转移酶(又名β—果糖基转移酶)和食品添加剂单,双甘油脂肪酸酯等7种扩大使用范围的品种安全性评估材料审查并通过。 /p p    strong 果糖基转移酶(又名β—果糖基转移酶) /strong /p p   米曲霉来源的果糖基转移酶(又名β-果糖基转移酶)申请作为食品工业用酶制剂新品种。日本厚生劳动省允许其作为食品添加剂使用。 /p p   该物质作为食品工业用酶制剂,用于生产低聚果糖。其质量规格应执行《食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174-2016)。 /p p    strong 单,双甘油脂肪酸酯 /strong /p p   单,双甘油脂肪酸酯作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许在各类食品中按生产需要适量使用(表A.3所列食品类别除外)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为食品添加剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量不需要限定。 /p p   该物质用于经表面处理的鲜水果(食品类别04.01.01.02)和经表面处理的新鲜蔬菜(食品类别 04.02.01.02),发挥被膜剂作用。其质量规格应执行《食品添加剂单,双甘油脂肪酸酯》(GB 1886.65-2015)。 /p p    strong dl—酒石酸 /strong /p p   dl-酒石酸作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于面糊、裹粉、煎炸粉、油炸面制品、固体复合调味料、果蔬汁(浆)类饮料、植物蛋白饮料、碳酸饮料、风味饮料等食品类别,本次申请其使用范围扩大到糖果(食品类别05.02)。澳大利亚和新西兰食品标准局、日本厚生劳动省等允许其作为酸度调节剂用于食品。 /p p   该物质作为酸度调节剂用于糖果(食品类别05.02),调节产品的口味。其质量规格应执行《食品添加剂dl-酒石酸》(GB 1886.42-2015)。 /p p    strong 可溶性大豆多糖 /strong /p p   可溶性大豆多糖作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于脂肪类甜品、冷冻饮品、大米制品、小麦粉制品、淀粉制品、方便米面制品、冷冻米面制品、焙烤食品、饮料类等食品类别,本次申请其使用范围扩大到配制酒(食品类别15.02)。日本厚生劳动省允许其作为食品添加剂用于食品。 /p p   该物质作为增稠剂、乳化剂用于配制酒(食品类别15.02),调节产品的口感。其质量规格应执行《可溶性大豆多糖》(LS/T 3301-2005)。 /p p    strong 亮蓝 /strong /p p   亮蓝作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于风味发酵乳、调制炼乳、果酱、凉果类、加工坚果与籽类、焙烤食品馅料及表面用挂浆、调味糖浆、饮料类、配制酒、果冻、膨化食品等食品类别,本次申请其使用范围扩大到腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为着色剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为6mg/kg bw。 /p p   该物质作为着色剂用于腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03),调节产品的色泽。其质量规格应执行《食品添加剂 亮蓝》(GB 1886.217-2016)。 /p p    strong 磷酸 /strong /p p   磷酸作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于乳及乳制品、水油状脂肪乳化制品、冷冻饮品、小麦粉及其制品、杂粮粉、食用淀粉、焙烤食品、预制肉制品、水产品罐头、调味糖浆、固体复合调味料、婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、饮料类、果冻、膨化食品等食品类别,本次申请其使用范围扩大到特殊医学用途婴儿配方食品(食品类别13.01.03)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的最大容许摄入量为70 mg/kg bw。 /p p   该物质作为酸度调节剂用于特殊医学用途婴儿配方食品(食品类别13.01.03),调节产品的口味。其质量规格应执行《食品添加剂 磷酸》(GB 1886.15-2015)。 /p p    strong 柠檬黄 /strong /p p   柠檬黄作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于风味发酵乳、调制炼乳、冷冻饮品、果酱、凉果类、加工坚果与籽类、饮料类、配制酒、果冻、膨化食品等食品类别,本次申请其使用范围扩大到腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为着色剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为10 mg/kg bw。 /p p   该物质作为着色剂用于腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03),调节产品的色泽。其质量规格应执行《食品添加剂 柠檬黄》(GB 4481.1-2010)。 /p p    strong 乳酸链球菌素 /strong /p p   乳酸链球菌素作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于乳及乳制品、杂粮罐头、预制肉制品、熟肉制品、熟制水产品、蛋制品、醋、酱油、酱及酱制品、复合调味料、饮料类等食品类别,本次申请其使用范围扩大到腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03)、加工食用菌和藻类(食品类别04.03.02)、面包(食品类别07.01)、糕点(食品类别07.02)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局、澳大利亚和新西兰食品标准局、日本厚生劳动省等允许其作为防腐剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为2mg/kg bw。 /p p   该物质作为防腐剂用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03)、加工食用菌和藻类(食品类别04.03.02)、面包(食品类别07.01)、糕点(食品类别07.02),起到防腐、保鲜的作用。其质量规格应执行《食品添加剂 乳酸链球菌素》(GB 1886.231-2016)。 /p p style=" text-align: right "   日期:2018-03-19 /p
  • 第五届科学仪器原创大赛本周精品推荐
    第五届科学仪器网络原创大赛(后简称:大赛,活动网址:http://2012yc.instrument.com.cn)自8月1日开赛以来,已经进行152天,来自全国各地的网友积极响应,征集到900余篇参赛作品。大赛设有12个分赛区,分别为:色谱、质谱、光谱、X射线仪器、材料表征、食品检测、药品检测、环境监测、样品前处理、生命科学、实验室建设与采购、综合类;征文类型将涉及行业综述、分析方法开发与应用、新技术发展、仪器维护维修、仪器操作使用经验、实验室管理方法与建设、仪器选型、采购交流等多个方面。大赛征文已经进入倒计时,在此感谢各位坛友对活动的积极支持与关注,感谢各专区的负责人、专家评审团成员及论坛版主和专家对活动的积极响应,欢迎更多的网友们加入进来,分享您的经验与心得。 参赛方法:进入活动专题网站点击 按照提示操作即可,或者直接将参赛内容以帖子形式发表在相应版面,标题格式采用:【第五届原创】+ 标题内容;即可参赛。 本月部分精彩作品推荐: 赛区 作品名称 作者 色谱赛区 电源故障三:安捷伦1260电源故障的维修 lii33 菜鸟第一次对HPLC_ELSD进行的维修 michelle_jiang 气相色谱柱中流动相的分布状态小议 byron1111 岛津GC2014 FID放大板的一次更换 xianshijiyi 质谱赛区 香精样品中的反应物(续1)-酸和醇的酯化反应 jimzhu 羰基合成醋酐中某杂质的定性分析 yaofei 白酒中塑化剂的快速检测 sdlzkw007 光谱赛区 燃烧头清洗过程的图解 anping 便携式拉曼产品简要介绍 happylove 由小小增压阀谈把握细节的重要性 xurunjiao5339 X射线仪器赛区 浅谈EDXRF的辐射危害 susi100 实验室空调滤尘中铅的测定 albert800922 样品前处理赛区 一种固相萃取废液收集装置 icetrob IKA T25分散机在农残检测中的使用与维护 mcds 药物分析赛区 微流控芯片电泳-脉冲电流电化学方法快速分离和检测四种瘦肉精 flysky97 HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量 tangtang 食品检测赛区 应用四种前处理方式检测乳制品之重金属铅 铬的方案 yqfxy 一波三折-咸菜中亚硝酸盐的测定 zyl3367898 ELISA法检测兽残的数据处理-教你半对数作图 yxh1026 环境监测赛区 基于HACH的水中镍快速分析方法浅析 54943110 牙刷+醋+替代电池 修好Y09-301型激光尘埃粒子计数器 sc360xp 材料表征赛区 关于压铸铝合金YL112力学性能的试验 lgt228 氧化法做低合金钢奥氏体晶粒度的操作步骤 lylsg555 扫描新手的入门照片--FEI QUANTA 450+QUORUM PP3000T kutoku 生命科学赛区 浅谈发酵设备——从实验室走向工业化大生产 gl19860312 实验室小故事——凝胶成像 nkwinter 实验室建设与采购 心随我动-----记我的检验室建设过程 huaibeijiayuan 重磅来袭 七年之痒----我的实验室成长经历 huojuncai 有机实验室建设历程 jxyan 综合赛区 FP640火焰光度计的维修与保养 dyann 不可忽视缓冲溶液的PH值---体验篇 yuxiaofeng862ml色谱进样瓶快速洗涤盒的使用过程的不足 wonshee 12月参赛作品网上投票将于2013年1月1日正式开始,欢迎前来为你喜爱的作品投上宝贵的一票,予人玫瑰手留余香,大赛对每次参与投票的用户给予2个积分奖励! 投票地址:http://www.instrument.com.cn/activity/2012yc/vote.aspx 仪器信息网第五届科学仪器网络原创文章大奖赛活动介绍:   为促进分析人员的技术交流,提高行业的仪器应用水平,自2008年仪器信息网开始举办“科学仪器网络原创文章大奖赛”,至今已成功举办四届。2012年8月1日,仪器信息网“第五届科学仪器网络原创作品大奖赛” 正式拉开帷幕,此次大赛将征集参赛作品5个月,年度评审2个月,设有12个分赛区,分别为:色谱、质谱、光谱、X射线仪器、材料表征、食品检测、药品检测、环境监测、生命科学、样品前处理、实验室建设及采购和综合类,征集作品将涉及分析方法开发与应用、新技术发展、仪器维护维修、实验室管理与建设、仪器选型等用户关注的多个方面。本次大赛礼品总价值超过100000元,是仪器信息网论坛2012年度最重要的网上活动!   活动网址:http://2012yc.instrument.com.cn   第五届科学仪器网络原创大赛大赛由以下公司赞助举办,特此感谢(排名不分先后):   色谱赛区、综合赛区由安捷伦科技有限公司独家赞助   光谱、生命科学赛区由赛默飞世尔科技(中国)有限公司独家赞助   质谱赛区由AB SCIEX公司独家赞助   X射线衍射仪器赛区由荷兰帕纳科公司独家赞助   样品前处理赛区由广州仪科实验室技术有限公司独家赞助   材料表征赛区由英国马尔文仪器有限公司独家赞助   海洋光学公司赞助“原创1+1”同期活动   大赛期间组建原创团队的公司有:
  • 武汉物数所一氧化碳转化反应机理的核磁共振研究获进展
    近日,中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室邓风研究组,在一氧化碳直接与苯烷基化生成甲苯的研究方面取得新进展,相关研究结果在《化学通讯》(Chemical Communications)上在线发表。   CO既是有毒有害气体,也是一种常见的C1化学资源,具有广泛的工业应用价值,其转化一直是多相催化中的热点问题。工业化上一般通过费托合成过程直接将CO和H2(合成气)转化为甲醇。烷基芳香烃类是一种非常重要的化学品,广泛应用于化工、农业、医药、香料等领域,它可通过甲醇等在酸性催化剂作用下烷基化芳香烃类来制备。如果能省去费托合成甲醇的这一间接高能耗过程,用CO与芳香烃类通过烷基化反应直接合成,将为CO的转化利用以及烷基芳香烃类的制备提供新的思路。   在该项工作中,徐君副研究员及王秀梅博士等通过调控锌元素改性ZSM-5沸石分子筛的氧化性及表面酸性,实现了CO与苯催化生成甲苯的反应。原位固体核磁共振研究发现,CO可以作为一种烷基化试剂与苯发生烷基化反应,反应过程中,CO通过甲氧基中间体提供了甲苯中甲基上的碳原子,苯提供了甲苯的苯环。以往的研究通常认为CO只能作为羰基化试剂在多种催化过程提供羰基基团,该工作报道的CO可作为烷基化试剂参与目标有机物制备的研究结果,丰富了CO作为C1原料的用途,也为高附加值化学品的合成提供新途径。   在前期工作中,该研究组利用原位核磁共振技术结合其他多种谱学技术,揭示了沸石分子筛催化剂上甲烷、一氧化碳活化与转化的反应机理(Angew. Chem. Int. Ed. 2012, 51, 3850 Chem. Sci. 2012, 3, 2932 J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 6762 J. Phys. Chem. C, 2013, 117, 4018)。   该工作得到了国家自然科学基金委、中国科学院以及武汉市晨光计划的支持。    Zn/H-ZSM-5上CO直接与苯烷基化生成甲苯反应历程图
  • 把烟囱“搬”进显微镜,浙大制出不会“中毒”的催化剂
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " 氮氧化合物是最主要的大气污染物之一,如何“减排”至关重要,工业上称之为脱硝。但是,目前广泛的SCR脱硝法存在一处“软肋”:在450-523K的中低温区间,哪怕废气中存在一丁点儿的二氧化硫,都会导致催化剂失效。浙江大学材料科学与工程学院教授王勇和杨杭生研究团队通过原位环境电子显微技术,首次在原子尺度实时观察到了脱硝反应过程中催化剂的动态行为,解码了催化剂中毒的微观机理,在此基础上成功设计制备出一种新型催化剂,它能在低温下持续、稳定、高效地脱硝,达到了准工业级水平。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 16px text-indent: 2em " 看——把烟囱“搬”进显微镜 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " 氮气是空气的主要成分,在工业上,通常有燃烧的地方就有氮氧化合物产生。这是一类对人类很不友好的气体,可引起光化学烟雾、酸雨、臭氧层破坏等环境问题,也是人类健康的威胁因素,人们一直在想办法去掉它们,保护大气。上世纪八十年代,选择催化还原技术(SCR)开始用于工业现场,对于火电厂等产生的高温废气,它们有着优秀的脱硝能力,但对于钢铁、陶瓷、玻璃等工业过程中产生的中低温尾气,它们却束手无策。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " 科学界称催化剂失效的现象为“中毒”。低温工业尾气净化往往先脱硫,再脱硝,在脱硫阶段残余的二氧化硫会严重影响脱硝阶段的成效。催化剂为何中毒?科学家希望通过电子显微镜在原子尺度观察“中毒”现象,帮助它们认识其深层机理。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " 研究团队在球差校正透射电镜里构建了一个人工“烟囱”,里面的气压和温度与真实工业线保持一致。“这里模拟了工业线上的脱硝环境,在原子层级实时呈现催化剂的‘中毒’过程。”王勇说。通过实验,科研人员得到了世界上第一张原子分辨级的催化剂中毒照片。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " 在催化剂氧化铈晶体的部分表面,我们看到它的晶格结构已经模糊,二氧化硫与催化剂反应形成硫酸盐颗粒,表面覆盖累积,形成许多不均匀的小凸起。“正是这些凸起遮蔽了催化剂与废气的接触,束缚了催化效力的发挥。”王勇说。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 299px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a39f3b22-860e-4d0a-8ed1-fe370db5bcc3.jpg" title=" 在电子显微镜下可以看到,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”.PNG" alt=" 在电子显微镜下可以看到,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”.PNG" width=" 450" height=" 299" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 16px " strong 在电子显微镜下可以看到,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿” /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " 如何破解中毒难题?科学家在电子显微镜的“烟囱”里,继续探索催化剂“解毒”的过程。他们发现,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”了,“这是催化剂的‘解毒’的过程。”杨杭生说,“‘消肿’后的催化剂,可以恢复催化能力。”“氨气本来是参与SCR催化反应的气体,通过原位电镜研究,我们意外的发现在合适的实验条件下氧化铈可以实现硫酸盐的沉积与分解的动态平衡,这个信息对我们“解毒”至关重要。”王勇补充说。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 16px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 393px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/5b16ca19-0219-41c7-ac0e-99e84cd079d3.jpg" title=" 反应循环的建立确保硫酸盐的沉积与分解达到动态平衡.png" alt=" 反应循环的建立确保硫酸盐的沉积与分解达到动态平衡.png" width=" 450" height=" 393" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-size: 16px " 反应循环的建立确保硫酸盐的沉积与分解达到动态平衡 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" text-indent: 2em " 算——“白马”“黑马”最佳配比 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " 在脱硝催化剂领域,氧化锰是催化性能优异的“白马”,而氧化铈是表现一般的“黑马”。但是,“白马”容易受到二氧化硫的干扰,一遇到二氧化硫,其性能就直线下降。氧化铈虽然催化效力差氧化锰很远,但它自带的“解毒”本领,让科学家看到了它的潜力。王勇说,氧化铈能让硫酸盐的沉积与转化实现动态的平衡,这是其“解毒”机制的核心。“下一步是希望怎样把两者的优点结合,扬长避短。” /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " 根据电子显微镜提供的信息,理论计算科学家通过第一性原理模拟,试图去寻找“白马”与“黑马”的最佳配比方案。这种复合催化剂的思路,该研究团队并不是第一个想到的。但他们发现,常见的混合方法容易在催化剂表面形成硫酸(氢)铵网络结构,导致氮氧化物和氨气分子无法靠近锰离子并与之发生反应,造成催化剂活性下降。 /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 334px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/ebd9855f-f73c-48d5-8d08-f935b9636cba.jpg" title=" 理论计算理解位阻效应.png" alt=" 理论计算理解位阻效应.png" width=" 450" height=" 334" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-size: 16px " 理论计算理解位阻效应 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " “通过原位环境透射技术的观察和第一理论计算,我们得到了一种全新的设计方案。”王勇介绍,这是一种新型的氧化铈、氧化锰复合催化剂,两者以全新的方式混合,形成一定的微观结构。“氧化锰颗粒形成团簇,分布于棒状的氧化铈晶体上,氧化锰团簇的尺寸在1纳米左右。”杨杭生补充道:“这些都是通过精密的理论计算得出的。” /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 16px " 测 /span /strong /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 16px " —— /span span style=" text-indent: 2em " 1000小时耐力测试 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " 新型的催化剂的“减排”能力究竟如何?需要有接近工业现场的实验验证。研究团队在实验室构建了一个仿真的烟气处理装置,新型催化剂在进行真实场景的考验。 /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 193px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f0dad4cd-8d6c-4218-9ef4-2826072f4f45.jpg" title=" 持续稳定的抗中毒性能.png" alt=" 持续稳定的抗中毒性能.png" width=" 450" height=" 193" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-size: 16px " 持续稳定的抗中毒性能 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " 在“起跑”的最初几个小时,传统的氧化锰催化剂与新型催化剂齐头并进,共同处于催化能力的高位。但不到24小时,氧化锰的催化能力锐减,迅速跌破“黑马”氧化铈的能力线。而新型催化剂则一路“笑到最后”,实验持续进行了1000小时,其能力线一直平稳的处于高位。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " “可以说,这种催化剂达到了准工业级的应用要求。”杨杭生说,这一氧化铈氧化锰的复合催化剂,解决了低温尾气持续高效净化的难题。在此之前,科学界曾尝试用添加“牺牲剂”的方法去消除二氧化硫的干扰,但王勇认为,牺牲剂虽然在短时间内能消除二氧化硫,但需要不断补充添加才能得以实现“抗毒”效果,否则将很快中毒失效,因此应用于工业现场并不现实。“我们的方法是既维持了硫酸盐的沉积与转化的动态平衡,又保持了催化剂的高效催化。” /span /p
  • 力合科技新品LFOEC-2018颗粒物有机碳/元素碳OC/EC在线分析仪
    01OC/EC监测的背景意义碳质气溶胶是大气气溶胶中的重要含碳组分,主要由有机碳(organic carbon,OC)、元素碳(elemental carbon,EC)组成,OC是一种具有光散射性,含有上百种有机物的混合气溶胶,来源复杂,既包括由排放源直接排放的一次有机碳(POC),又包括一些大气中气态前体物(如VOCs等)经过光化学反应、二次凝结凝聚及吸湿增长后生成的二次有机气溶胶(SOC)。碳质气溶胶是我国大气气溶胶的重要组成部分,约占我国城市大气气溶胶的20%~50%,随着我国大气气溶胶治理工作的深入,大量学者对气溶胶中含碳组分进行了研究。02产品介绍LFOEC-2018颗粒物有机碳/元素碳OC/EC在线分析仪采用国际上使用最广泛、公认较成熟的分析方法-热光法,可用于对碳质气溶胶的持续监测,广泛应用于全国各大重点城市颗粒物组分站中,实现环境空气颗粒物中OC和EC浓度的准确测量,探究污染成因、开展来源解析工作。在恒定流速下,激光照射在采集颗粒物样品的石英滤膜上,首先,在氦气的非氧化环境中样品逐级升温,有机碳被加热挥发;此后,在氦气/氧气混和气环境中样品再次逐级升温,元素碳被氧化分解为气态氧化物,两个过程中产生的分解产物经过二氧化锰氧化炉被转化为CO2后,由NDIR探测器定量检测。通过判断激光的强度找到有机碳/元素碳的分割点,分割点前的为有机碳,此后的为元素碳。03产品优势独创石英膜固定方式。采用独创的石英膜固定方式,滤膜安装、更换方便,数据可信度更高;两种方法同时测量。热光透射法(TOT)和热光反射法(TOR)同时测量,满足不同的标准要求;短路径设计。解析炉-氧化炉短路径设计,提高响应的同时避免了有机物的传输损耗,测量误差小;高性能温控。炉丝采用高性能合金丝结合精密的温控算法,升温快速,升温准确,炉丝使用寿命长;自动零点核查。每日自动零点核查,提高数据的可靠性,可自定义升温程序,方便用户自由选择;维护安装方便。光路上光学元器件的精简和可拆卸设计,维护清洗方便,采样独特的结构设计,滤膜安装、更换方便。04应用领域LFOEC-2018颗粒物有机碳/元素碳OC/EC在线分析仪在湖南、四川、新疆等全国多个省市颗粒物组分站中得到应用,可用于评估区域碳质气溶胶排放水平,分析PM2.5来源及组分特征、污染成因及规律、重污染天气污染源成分等,提高颗粒物精细化管理水平,为精准防控提供科学依据。
  • 首批中国科技期刊优秀论文奖补名单公布
    为深入贯彻习近平总书记在全国科技创新大会、两院院士大会、中国科协第九次全国代表大会上的重要讲话精神,认真落实《科协系统深化改革实施方案》,发挥全国学会、协会、研究会(以下简称“全国学会”)和相关机构学术优势,为我国经济和社会发展提供更好的科技服务公共产品,从源头上推动我国科技期刊质量的提升,更好地提升服务科技创新能力和服务广大科技工作者,中国科协自2016年起组织开展中国科技期刊年度优秀论文(以下简称“优秀论文”)遴选推介活动。通过牵头单位组织实施、专家推荐、初评遴选、终评审定以及公示等程序,确定《非晶态物质的本质和特性》等90篇论文入选中国科技期刊2016年度优秀论文,现予以公布。  2016年度优秀论文是2012—2014年期间在我国科技期刊发表的优秀论文的代表,或在基础研究领域对所在学科发展有重大影响或能够开拓和引领学科发展 或在应用研究领域具有巨大应用价值、能够引导所在学科工程与技术发展 或反映某分支学科的历史背景、研究现状、发展趋势,具有较高的情报学价值。发表上述优秀论文的期刊及编辑人员,为论文的编辑出版做了大量基础性工作,为吸引和凝聚优秀论文首先发表在我国科技期刊上作出了积极贡献。  现对入选论文及作者、发表期刊名单予以公布,并对论文作者进行奖补。  希望入选论文作者再接再厉,多出科研精品和原创性研究成果,把更多优秀论文首先发表在我国科技期刊上。希望发表优秀论文的期刊及编辑人员积极努力,把更多优秀论文凝聚到本刊发表,为广大科技工作者把论文写在祖国大地上提供更加优质的服务。中国科技期刊2016年度优秀论文遴选推介活动入选论文名单  编号 篇名 期刊名称 发表年期 作者  1 非晶态物质的本质和特性 物理学进展 2013/5 汪卫华  2 Free vibration of size-dependent magneto- 力学学报(英文版) 2014/4 Liao-Liang Ke、Yue-Sheng Wang、Jie Yang、 electro-elastic nanoplates based on the Sritawat Kitipornchai  nonlocal theory  3 Simultaneous removal of uranium and humic 中国科学:化学 2014/9 SONG WenCheng、SHAO DaDong、LU SongSheng、  acid by cyclodextrin modified graphene (英文版) WANG XiangKe  oxide nanosheets  4 Improved measurement of electron 中国物理 C 2013/1 F. P. An (安丰鹏)、Q. An (安琪)、J. Z. Bai (白景芝)、  antineutrino disappearance at Daya Bay (Chinese Physics C) A. B. Balantekin、H. R. Band、W. Beriguete、M. Bishai、  S. Blyth、R. L. Brown、G. F. Cao(曹国富)、J. Cao (曹俊)、  R. Carr、 W. T. Chan、J. F. Chang (常劲帆)、Y. Chang、  C. Chasman、H. S. Chen (陈和生)、H. Y. Chen、  S. J. Chen (陈申见)、S. M. Chen (陈少敏)、 X. C. Chen (陈潇聪)、X. H. Chen (陈晓辉)、  X. S. Chen (陈晓苏)、Y. Chen (陈羽)、  Y. X. Chen (陈义学)、J. J. Cherwinka、M. Z. Zhu (朱明中)、  J. P. Cummings、Z. Y. Deng (邓子艳)、Y. Y. Ding (丁雅韵)、 M. V. Diwan、E. Draeger、X. F. Du (杜小峰)、D. Dwyer、  W. R. Edwards,、S. R. Ely、S. D. Fang (方绍东)、  J. Y. Fu (付金煜)、Z. W. Fu (付在伟)、L. Q. Ge (葛良全)、  R. L. Gi、M. Gonchar、G. H. Gong (龚光华)、  H. Gong (宫辉)、Y. A. Gornushkin、W. Q. Gu (顾文强)、  M. Y. Guan (关梦云)、X. H. Guo (郭新恒)、 R. W. Hackenburg、R. L. Hahn、S. Hans、  H. F. Hao (郝慧峰)、M. He (何苗)、Q. He (贺青)、 K. M. Heeger、Y. K. Heng (衡月昆)、P. Hinrichs、  Y. K. Hor、Y. B. Hsiung、B. z. Hu、T. Hu (胡涛)、  H. X. Huang (黄翰雄)、H. z. Huang、  X. T. Huang (黄性涛)、P. Huber、V. Issakov、 Z. Isvan、  D. E. Jaffe、S. Jetter、X. L. Ji (季筱璐)、X. P. Ji (季向盼)、  H. J. Jiang (姜海静)、J. B. Jiao (焦健斌)、R. A. Johnson、  L. Kang (康丽)、S. H. Kettell、M. Kramer、  K. K. Kwan (关健强)、M. W. Kwok (郭文伟)、  T. Kwok (郭天能)、C. Y. Lai、W. C. Lai (赖万昌)、  W. H. Lai、K. Lau、L. Lebanowski、J. Lee、 R. T. Lei (雷瑞霆)、R. Leitner、J. K. C. Leung (梁干庄)、 K. Y. Leung (梁嘉怡)、C. A. Lewis、F. Li (李飞)  G. S. Li (李高嵩)、Q. J. Li (李秋菊)、W. D. Li (李卫东)、  X. B. Li (李小波)、X. N. Li (李小男)、X. Q. Li (李学潜)、  Y. Li (李仪)、Z. B. Li (李志斌)、H. Liang (梁昊)、  C. J. Lin (林政儒)、C. L. Lin、S. K. Lin、  Y. C. Lin (林延畅)、J. J. Ling (凌家杰)、J. M. Link、 L. Littenberg、 B. R. Littlejohn、D. W. Liu、  J. C. Liu (刘金昌)、J. L. Liu (刘江来)、  Y. B. Liu (刘颖彪)、C. Lu (陆昌国)、  H. Q. Lu (路浩奇)、A. Luk (陆永康)、K. B. Luk、 Q. M. Ma (马秋梅)、X. B. Ma (马续波)、  X. Y. Ma (马骁妍)、Y. Q. Ma (马宇蒨)、 K. T. McDonald、M. C. McFarlane、R. D. McKeown、  Y. Meng、D. Mohapatra、Y. Nakajima、J. Napolitano、  D. Naumov、I. Nemchenok、H. Y. Ngai (倪浩然)、  W. K. Ngai、Y. B. Nie (聂阳波)、Z. Ning (宁哲)、  J. P. Ochoa-Ricoux、A. Olshevski、S. Patton、V. Pec、  J. C. Peng、L. E. Piilonen、L. Pinsky、C. S. J. Pun (潘振声)、  F. Z. Qi (齐法制)、M. Qi (祁鸣)、X. Qian (钱鑫)、  N. Raper、J. Ren (任杰)、R. Rosero、B. Roskovec、  X. C. Ruan (阮锡超)、B. B. Shao (邵贝贝)、  K. Shih (师恺)、H. Steiner、G. X. Sun(孙功星)、  J. L. Sun(孙吉良)、N. Tagg、Y. H. Tam (谭耀豪)、  H. K. Tanaka、X. Tang (唐晓)、H. Themann、Y. Torun、  S. Trentalange、O. Tsai、K. V. Tsang、R. H. M. Tsang、  C. E. Tull、Y. C. Tung、B. Viren、V. Vorobe、C. H. Wang、  L. S. Wang (王灵淑)、L. Y. Wang (王玲玉)、 L. Z. Wang (王龙泽)、M. Wang (王萌)、  N. Y. Wang (王乃彦)、R. G. Wang (王瑞光)、 W. Wang、X. Wang (王玺)、Y. F. Wang (王贻芳)、  Z. Wang (王喆)、Z. Wang (王铮)、Z. M. Wang (王志民)、  D. M. Webber、H. Y. Wei (魏瀚宇)、Y. D. Wei (魏亚东)、  L. J. Wen (温良剑)、K. Whisnant、C. G. White、  L. Whitehead、Y. Williamson、T. Wise、H. L. H. Wong、 E. T. Worcester、F. F. Wu、Q. Wu (吴群)、  J. B. Xi (习建博)、D. M. Xia (夏冬梅)、 Z. Z. Xing (邢志忠)、J. Xu (徐建一)、J. Xu (徐晶)、  J. L. Xu (徐吉磊)、Y. Xu (徐晔)、T. Xue (薛涛)、  C. G. Yang (杨长根)、L. Yang (杨雷)、M. Ye (叶梅)、  M. Yeh、Y. S. Yeh、B. L. Young、Z. Y. Yu (于泽源)、  L. Zhan (占亮)、C. Zhang、F. H. Zhang (章飞虹)、  J. W. Zhang (张家文)、Q. M. Zhang (张清民)、  S. H. Zhang (张书华)、Y. C. Zhang (张一纯)、 Y. H. Zhang (张银鸿)、Z. X. Zhang (张一心)、  Z. J. Zhang (张志坚)、Z. P. Zhang (张子平)、  Z. Y. Zhang (张智勇)、J. Zhao (赵洁)、 Q. W. Zhao (赵庆旺)、Y. B. Zhao (赵豫斌)、  L. Zheng (郑磊)、 W. L. Zhong (钟玮丽)、L. Zhou (周莉)、 Z. Y. Zhou (周祖英)、H. L. Zhuang (庄红林)、  J. H. Zou (邹佳恒)  5 随机游动的常返和相遇问题 数学进展 2014/2 陈大岳、章复熹  6 Interface-Induced High-Temperature 中国物理快报 2012/3 Wang Qing-Yan (王庆艳)、Li Zhi (李志)、  Superconductivity in Single Unit-Cell (英文版) Zhang Wen-Hao (张文号)、Zhang Zuo-Cheng (张祚成)、  FeSe Films on SrTiO3 Zhang Jin-Song (张金松)、 Li Wei (李渭)、 Ding Hao (丁浩)、Ou Yun-Bo (欧云波)、  Deng Peng (邓鹏)、Chang Kai (常凯)、Wen Jing (文竞)、 Song Can-Li (宋灿立)、He Ke (何珂)、  Jia Jin-Feng (贾金锋)、Ji Shuai-Hua (季帅华)、  Wang Ya-Yu (王亚愚)、Wang Li-Li (王立莉)、  Chen Xi (陈曦)、Ma Xu-Cun (马旭村)、  Xue Qi-Kun (薛其坤)  7 页岩气在超低渗介质中的渗流行为 力学学报 2012/6 姚同玉、黄延章、李继山  8 微下拉晶体光纤生长设备研制及YAG单晶生长 人工晶体学报 2014/6 原东升、贾志泰、舒骏、李阳、董春明、陶绪堂  9 Synthesis and host-guest properties of 中国科学:化学 2012/2 TAO HongQi、CAO DeRong、LIU LuZhi、KOU YuHui、  pillar[6]arenes (英文版) WANG LingYun、 MEIER Herbert  10 手性氮氧-Ni(Ⅱ)络合物催化三氟甲基酮酸酯的不对称羰基ene反应 化学学报 2012/17 郑柯、林丽丽、冯小明  11 雅鲁藏布蛇绿岩——事实与臆想 岩石学报 2014/2 吴福元、刘传周、张亮亮、张畅、王建刚、纪伟强、刘小驰  12 青藏高原国家生态安全屏障保护与建设 地理学报 2012/1 孙鸿烈、郑度、姚檀栋、张镱锂  13 Morphological Characteristics of Sand 地质学报(英文版) 2014/5 BAO Jingjing、CAI Feng、REN Jianye、ZHENG Yongling、  Waves in the Middle Taiwan Shoal Based WU Chengqiang、LU Huiquan、XU Yan  on Multi-beam Data Analysis  14 2013年4月20日四川芦山地震强地面运动三要素特征分析 地球物理学报 2014/6 任叶飞、温瑞智、周宝峰、黄旭涛  15 雷暴与强对流临近天气预报技术进展 气象学报 2012/3 俞小鼎、周小刚、王秀明  16 白垩纪大洋红层的致色机制及成因研究 矿物学报 2014/4 李响、蔡元峰  17 大陆岩石圈、地幔底部异常体与地幔相互作用的数值模拟 对流 地球物理学报 2014/4 杨亭、傅容珊、黄川、班磊  18 资源三号测绘卫星三线阵成像几何模型构建与精度初步验证 测绘学报 2012/2 唐新明、张过、祝小勇、潘红播、蒋永华、周平、王霞、郭莉  19 西藏班公湖-怒江缝合带中段A-型花岗岩的岩浆源区与板片断离 地质学报 2013/6 曲晓明、辛洪波、杜德道、陈华  20 Middle-Late Pleistocene Glacial Lakes in 地质学报(英文版) 2012/1 ZHU Song、WU Zhenhan、ZHAO Xitao、LI Jianping、  the Grand Canyon of the Tsangpo River, WANG Hua  Tibet  21 The Jasmonate-Responsive AP2/ERF 分子植物 2012/2 Zong-Xia Yu、Jian-Xu Li、Chang-Qing Yang、Wen-Li Hu、  Transcription Factors AaERF1 and AaERF2 (Molecular Plant) Ling-Jian Wang、Xiao-Ya Chen  Positively Regulate Artemisinin Biosynthesis  in Artemisia annua L.  22 Conservation of IRE1-Regulated bZIP74 分子植物 2012/2 Sun-Jie Lu、Zheng-Ting Yang、Ling Sun、Le Sun、  mRNA Unconventional Splicing in Rice (Molecular Plant) Ze-Ting Song、Jian-Xiang Liu  (Oryza sativa L.) Involved in ER  Stress Responses  23 Environmental connections of novel 中国科学:生命科学 2013/6 LI Jun、YU XinFen、PU XiaoYing、XIE Li、SUN YongXiang、  avian-origin H7N9 influenza virus (英文版)XIAO HaiXia、WANG FenJuan、DIN Hua、WU Ying、  infection and virus adaptation to the human LIU Di、ZHAO GuoQiu、LIU Jun、PAN JingCao  24 Pachytene piRNAs instruct massive mRNA 细胞研究(英文版) 2014/6 Lan-Tao Gou、Peng Dai、Jian-Hua Yang、Yuanchao Xue、  elimination during late spermiogenesis Yun-Ping Hu、Yu Zhou、Jun-Yan Kang、Xin Wang、  Hairi Li、Min-Min Hua、Shuang Zhao、Si-Da Hu、  Li-Gang Wu、Hui-Juan Shi、Yong Li、Xiang-Dong Fu、  Liang-Hu Qu、En-Duo Wang、Mo-Fang Liu  25 Photoperiod- and thermo-sensitive genic 细胞研究(英文版) 2012/4 Hai Zhou、Qinjian Liu、Jing Li、Dagang Jiang、Lingyan Zhou、  male sterility in rice are caused by a point Ping Wu、Sen Lu、Feng Li、Liya Zhu、Zhenlan Liu、  mutation in a novel noncoding RNA that Letian Chen、Yao-Guang Liu、Chuxiong Zhuang  produces a small RNA  26 Activation of the cold-sensing TRPM8 分子细胞生物学报 2012/2 Shuangtao Ma、Hao Yu、Zhigang Zhao、Zhidan Luo、  channel triggers UCP1 - dependent (Journal of Molecular Jing Chen、Yinxing Ni、Rongbing Jin、Liqun Ma、  thermogenesis and prevents obesity Cell Biology) Peijian Wang、Zhenyu Zhu、 Li Li、Jian Zhong、Daoyan Liu、  Bernd Nilius、Zhiming Zhu  27 Zscan4 promotes genomic stability during 细胞研究(英文版) 2013/1 Jing Jiang、Wenjian Lv、Xiaoying Ye、Lingbo Wang、  reprogramming and dramatically improves Man Zhang、Hui Yang、Maja Okuka、Chikai Zhou、  the quality of iPS cells as demonstrated by Xuan Zhang、Lin Liu、Jinsong Li  tetraploid complementation  28 Crystal structure and biochemical analyses 细胞研究(英文版) 2012/3 Weijiao Huang、Wooyoung Choi、Wanqiu Hu、Na Mi  reveal Beclin 1 as a novel membrane Qiang Guo、Meisheng Ma、Mei Liu、YuanTian、Peilong Lu、  binding protein Feng-Liang Wang、Haiteng Deng、Lei Liu、Ning Gao、  Li Yu、Yigong Shi 29 Genome editing with RNA-guided Cas9 细胞研究(英文版) 2013/4 Nannan Chang、Changhong Sun、Lu Gao、Dan Zhu、  nuclease in zebrafish embryos Xiufei Xu、X渊、李博名、陈中亚  75 双向地震动输入对高层隔震结构的响应影响研究 地震工程与工程振动 2014/6 刘璐、周颖、胡凯、瞿革、刘泓  76 爆炸荷载下钢筋混凝土框架结构倒塌破坏试验研究 土木工程学报 2013/7 高超、宗周红、伍俊  77 论混凝土坝的使用寿命及实现混凝土坝超长期服役的可能性 水利学报 2012/1 朱伯芳  78 青藏高原抬升对雅鲁藏布江泥沙运动和地貌演变的影响 泥沙研究 2014/2 王兆印、余国安、王旭昭、刘乐  79 南水北调洺河渡槽施工期温控防裂仿真计算 南水北调与水利科技 2012/4 夏世法、鲁一晖、李秀琳、耿运生  80 粗粒度并行遗传算法在水库调度问题中的应用 水力发电学报 2012/4 李想、魏加华、傅旭东  81 中国致密油评价标准、主要类型、基本特征及资源前景 石油学报 2012/3 贾承造、邹才能、李建忠、李登华、郑民  82 煤炭深部开采与极限开采深度的研究与思考 煤炭学报 2012/4 谢和平、周宏伟、薛东杰、王宏伟、张茹、高峰  83 Process Characteristics of CO2 Absorption 中国化学工程学报 2012/1 YE Chunbo(叶春波)、CHEN Guangwen(陈光文)、  by Aqueous Monoethanolamine in a (英文版) YUAN Quan(袁权)  Microchannel Reactor  84 重型燃气轮机转子-轴承系统综合试验平台 动力工程学报 2012/10 徐自力、赵世全、王建录、王为民、王铁军、虞烈  85 低压微网控制策略研究 中国电机工程学报 2012/25 王成山、高菲、李鹏、黄碧斌、丁承第、于浩  86 超重核性质与合成机制的理论研究 原子核物理评论 2014/3 李璐璐、吕炳楠、王楠、温凯、夏铖君、张振华、赵杰、  赵恩广、周善贵  87 中国未来电网的发展模式和关键技术 中国电机工程学报 2014/29 周孝信、鲁宗相、刘应梅、陈树勇  88 纳米油气与源储共生型油气聚集 石油勘探与开发 2012/1 邹才能、杨智、陶士振、李伟、吴松涛、侯连华、朱如凯  袁选俊、王岚、高晓辉、贾进华、郭秋麟、白斌  89 Z箍缩驱动聚变-裂变混合能源堆总体概念研究 强激光与粒子束 2014/9 彭先觉、王真  90 大直径地面钻井采空区采动区瓦斯抽采理论与技术 煤炭学报 2013/1 袁亮、郭华、李平、梁运培、廖斌琛
  • 许国旺课题组提出基于液相色谱-高分辨串联质谱的糖苷类化合物规模化注释新方法
    近日,中科院大连化学物理研究所许国旺课题组在糖苷类化合物规模化注释方面取得新进展。通过构建in silico苷元库和糖基/酰基-糖基碎裂模式库,以及发展利于苷元离子检出的LC-HR MS/MS分析条件,建立了苷元离子的高通量识别方法以及高效去除假阳性候选结果的方法,并开发了相应的糖苷类化合物规模化注释程序plantMS2(https://github.com/zhengfj1994/plantMS2)。 糖苷类化合物是一类重要的次生代谢产物,在植物生长发育过程中起着关键作用,全景注释植物中已知和未知糖苷类化合物具有重要的研究意义。由于市售标准品和数据库收录的二级质谱规模有限,现有的基于液相色谱-高分辨质谱(HRMS)的糖苷类成分注释方法难以有效地对糖苷类化合物进行注释、定性。研究团队发展了一种基于液相色谱-HRMS/MS的糖苷类化合物规模化定性新方法。构建了具有植物种属特异性的in silico苷元库以及糖基/酰基-糖基的in silico碎裂模式库。优化出利于苷元离子检出率的LC-HR MS/MS分析条件,并建立了苷元离子的高通量识别方法。最后,通过候选糖苷-苷元质谱相似性发展了高效去除假阳性候选结果的方法。方法评估表明,该注释流程适用于多种类型的HRMS仪器不同碎裂模式(HCD和CID等)下建立的方法,定性准确性和特异性均优于现有注释方法。将该方法应用于玉米叶片,种子和花丝中糖苷类成分的注释,共注释出274个糖苷类成分。相关研究成果以“Novel Method for Comprehensive Annotation of Plant Glycosides Based on Untargeted LC-HRMS/MS Metabolomics”为题,发表在Analytical Chemistry上。该工作的第一作者是我组博士研究生张秀琼,通讯作者为路鑫和许国旺。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的资助。文章链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.2c02362(文/图 张秀琼)
  • 九阳:紫砂定义暂无国家统一检测标准
    九阳声称紫砂定义暂无国家统一检测标准 问题“紫砂煲”遭遇退货难   行业潜规则浮出水面:九阳声称,紫砂定义暂无国家统一检测标准,该公司在进入这个行业时也沿用了“紫砂”这个称呼给产品命名   本报记者卢舒倩报道 “怎么九阳紫砂煲就不给退呢?”继本报26日报道《美的、九阳紫砂煲一夜消失》后,不少市民在了解“紫砂门”事件后,陆续赶赴商场要求退货。不过,连日来本报陆续接到一些市民的投诉——一些商场表示,目前仅接到美的的退货通知,九阳方面并没有明确处理方案。为此,不少市民遭遇了九阳紫砂煲退货遭拒的问题。   各大商场退货标准不一   记者走访多家商场发现,不时有消费者拿着问题紫砂煲要求退货,办理退货过程中,各商超标准不一。   其中,国美、苏宁、华润万家方面表示,凡购买美的和九阳紫砂煲的消费者,须凭电脑小票、发票等购物凭证到购买点办理全额退款。天虹公关部负责人徐小姐表示,倘若购物凭证遗失,消费者可持天虹VIP卡通过查询购物记录办理退货。商场工作人员表示,这两天前来退货的消费者当中,以美的为主,对于无法提供购物凭证的,商场只能建议其到美的售后服务中心咨询退货事宜。   家乐福公关部负责人邱嘉萍告诉记者,具体退货方式为:美的紫砂锅购物期间为一年之内的,如顾客有购物小票或发票,可直接到各门店顾客服务中心进行退货 如顾客无购物小票或发票、购物时间为一年以上或已经有所损坏的,顾客可到美的售后服务点进行退货。她表示,和美的不同的是,九阳方面给商场发来的回复函态度“强硬”——声称迄今为止,所有的检验和监测报告结果都表明:九阳紫砂煲是符合国家标准的健康安全的合格产品,消费者可以放心使用。不过,基于消费者的疑虑,九阳对在销售渠道的产品暂行下架,留存仓库,等待检测结果后另行处理。   “但是九阳并没有像美的一样给商场明确回复是否启动召回工作。”为此,有商场表示很为难,有的选择暂时给消费者登记,有的则表示暂时不管厂家态度,只要消费者能提供购物凭证,均给予退货。   对于市民非常关注的其他品牌紫砂煲是否也能退货的问题,各大卖场均表示,依立、三源等品牌的产品则暂未允许退换。   紫砂煲可能“改名”再卖?   对于不少市民来电投诉九阳退货难问题,记者多方采访了解到,截至昨天下午,九阳股份有限公司尚未对此事作出正式回应。根据九阳提供给商场的回复函件,九阳一直强调自家产品是合格的:进入这个行业至今,九阳公司一直坚持每季度都主动将九阳的紫砂煲系列产品送到国家级权威检验部门进行安全检测。   记者同时致电九阳全国客户服务热线:4006186999,九阳客服给出的答复也一直强调九阳紫砂内胆是符合国家强制性产品认证的(3C认证),是符合国家标准的健康安全的合格产品。至于紫砂煲到底有多少紫砂,其暂时还没有相关的调查结果,随后会有结果给消费者。调查结果合格的话,产品会重新上架。   有商场销售人员还预测,现在紫砂煲产品全面下架,也只是暂时下架,等政府检测结果出来了,肯定大部分都是安全合格的,“只是就不用紫砂这个概念了,说不定重新包装命名,很快可以再上市。”   行业潜规则背后的标准缺失   针对消费者质疑的“紫砂煲”到底含有多少紫砂?记者在《九阳关于媒体报道紫砂煲行业相关问题的回复》一文中看到了这样一句陈述——作为紫砂煲行业的后进入者,由于目前紫砂定义暂无国家统一检测标准,九阳在进入这个行业时也沿用了“紫砂”这个称呼给产品命名。   一语惊醒梦中人,揭开了紫砂煲行业的潜规则。据业内人士介绍,目前市场有售的紫砂煲有三种。一种是美的牌紫砂煲,以普通陶土为原料,添加“铁红粉”、二氧化锰等化工制剂进行增色制造而成。第二种是苏泊尔品牌的紫砂类电器,其内胆均使用的是红陶材质,并非真正紫砂,但符合国家卫生安全方面的标准。第三种内胆由天然紫砂产品制作而成,对人身体非常有利的紫砂类电器产品。但目前这三类产品均在市场有售并同被称为紫砂电器产品,到底谁能给紫砂一个标准定位?   据了解,目前家电行业还没有标准界定紫砂类电器产品。正是由于市场上没有一个具体的关于监管紫砂类电器产品的具体标准,才让美的等电器厂家有机会把完全由普通陶土制作而成的所谓“紫砂煲”搬到广大消费者面前。   这一潜规则的浮出水面,购买其他品牌紫砂煲的市民也开始担心紫砂煲的安全性。记者采访了解到,为了挽救紫砂煲的产品形象,目前仍在售的部分紫砂煲品牌进行了紧急澄清。有商场知情人士称,目前依立品牌厂家紧急拿到了最新的紫砂煲产品质量检测报告,“依立的紫砂煲还是采用产自江西的矿泥,成分也符合天然紫砂”。   也有市民指出,即使质检部门证明了这些紫砂煲厂家产品无害,“但普通的陶土被宣传成天然的紫砂,在价值上是不能等同的,这就是欺诈行为,应该道歉!
  • 麻雀虽小,五脏俱全——奥豪斯与电池世界的不解之缘
    作为人类活动的物质基础,能源就如一只扼住人类社会发展咽喉的手,我们的日常生活处处离不开能源的使用。而在这个能源有限的蓝色星球,能源的发展,能源和环境,能源的存储和再生,是全世界、全人类共同关心的问题。随着科学技术的不断发展,诸如多晶硅太阳能电池,电动汽车,生物质能等新能源技术如同雨后春笋般在我们的生活中流行开来,人们对便携式能源存储设备的需求比以前更加庞大,并继续保持指数级增长。 为了顺应这种潮流,电池技术的发展和生产变得越来越多样化,以满足人们对电池全面功效的需求。小到随身携带的电子设备,大到出行的交通工具,电池几乎遍布于我们生活的每一个角落。今天,小编就来给大家说道说道这小小电池世界里的大学问! 步入有趣的电化学世界 在电池世界里面,首先要提到的就是使用普遍的且有着近150年发展历史的铅酸电池,其广泛应用于交通、通信、电力、军事、航海、航空等领域。从结构上来说,铅酸电池的电极主要由有毒的重金属铅及其氧化物制成,电解液是腐蚀性很强的硫酸溶液。铅酸电池在放电状态下,正极主要成分为二氧化铅,负极主要成分为铅;充电状态下,正负极的主要成分均为硫酸铅。 铅酸电池在耐用性、便携性和环保性方面有比较大的局限。一般深充深放电在300次以内,且有记忆,寿命在两年左右,并且电池内的液体在消耗一段时间后,如果发现电池发烫或者充电时间变短,就需要补充液体;同时,一般铅酸电池的重量是16~30公斤,体积较大,不易携带;此外,电池在生产过程或回收过程容易造成环境污染。 为了倡导可持续发展,对环境无毒害的绿色电池技术正在成为主流。最常见的有碱性电池和锂电池。碱性电池也称碱性干电池、碱性锌锰电池、碱锰电池,是锌锰电池系列中性能最优的电池品种,适用于需放电量大及长时间使用。相比铅酸电池,碱性电池在某些应用中被证明是一种更有效率和安全的替代品,因为它们不含有剧毒和腐蚀性的成分。 碱性电池在结构上采用了与普通电池相反的电极结构,采用二氧化锰与石墨粉的混合物为正极,锌和其他添加物为负极,增大了正负极间的相对面积,而且用高导电性的氢氧化钾溶液替代了氯化铵、氯化锌溶液为电解液,允许离子在两极间移动。特别是负极锌也由片状改变成粉末状,增大了负极的反应面积,加之采用了高性能的电解锰粉,所以电性能得以很大提高。 总的电池反应式为:Zn+MnO2+2H2O+4OH-=Mn(OH)42-+Zn(OH)42- 碱性电池是成功的高容量干电池,也是最具性价比的电池之一。由于它的防漏性相当好,所以可被使用在任何环境。 最后来带大家来看看目前电子设备中流行最广泛的锂电池。锂系电池可分为锂金属电池和锂离子电池。由于金属锂非常活泼的化学性质导致的安全问题尚未完全突破,因此目前广泛使用的锂系电池均为锂离子电池,而非锂金属电池。 锂离子电池是一种充电电池。一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料,石墨为负极材料,使用非水电解质的电池。主要依靠锂离子在正负极之间的往返嵌入和脱嵌来工作,实现能量的存储和释放。锂离子电池常见的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂等。在这里,我们拿拥有较好安全性的磷酸铁锂电池举例。 磷酸铁锂晶体中的P-O键稳固,难以分解,即便在高温或过充时也不会像钴酸锂一样结构崩塌发热或是形成强氧化性物质。电池分左右两边,左边是橄榄石结构的LiFePO4组成的电池正极,由铝箔与电池正极相连,中间是把正、负极隔开的聚合物隔膜,锂离子Li+可以通过而电子e-不能通过;右边是由石墨组成的电池负极,由铜箔与电池的负极相连。电池的上下端之间是电池的电解质,主要成分是六氟磷酸锂LiPF6,整个电池由金属外壳密闭封装。充电时,正极中的Li+通过聚合物隔膜向负极迁移;放电时,负极中的Li+通过隔膜向正极迁移。 锂电池耐用性较强,消耗慢,寿命长,且无记忆,同时便于携带。虽然价格相对比较昂贵,但是非常绿色环保,是一款清洁的能源存储设备,是电池行业的发展趋势。 水分仪跟电池也能扯上关系? 看完了上面对电池知识的普及,是不是有种回到了似曾相识的化学课堂的感觉?其实在电池生产过程中,还有一项指标对电池的性能和可制造性起到至关重要的作用,这就是电池的水分含量。有人会觉得匪夷所思了吧~ 拿碱性电池来说,电池正负极材料成分被混进一种黏性物质,形成并产生合适的形状以构造电池。黏性混合物必须符合严格而又精确的水分含量规定,如果水分含量过多,导电性就会变差,因而电池容量就会不足;反之,如果水分含量不足,电池就很难成形。 全国乃至全球许多的电池生产商都信任奥豪斯的水分测定仪用来测定电池中的水分含量。下面拿来自我国华东地区的一家生产磷酸铁锂电池的客户举例。据相关实验显示,锂电池循环性能及倍率性能与电极水分含量密切相关,当电极水分含量超过0.06%时,电池循环性能和倍率性能降低,放电比容量严重衰减,循环200周后容量衰减近40%,且电池内阻增大,电化学阻抗增加。同时,电池极片在实际生产中的专配环节也会吸收水分,导致其电化学性能衰减。【1】因此在锂电池的生产当中,电极材料需要极其严格地控制水分。 奥豪斯MB 120水分测定仪配有全新的加热腔设计,同时精确控制的卤素加热系统可快速升温并均匀加热,结合高精度称重传感器可确保样品水分测试可读性达到0.01%/1mg。客户在电池生产过程中,每次仅需对电极材料粉末取样3~5g,根据样品的特性选择合适的温度进行测定,很快就能显示精准而又稳定的测定结果。整个过程不仅大大提升了测量的准确性,更节约了时间并提高了产能。 奥豪斯的设备不仅能在实验室中提供快速和重复性的结果,而且也能在工业环境中提供值得信赖的日常测量服务。如果你有更多关于工业生产中原料及成品水分测定方面的疑难咨询,或正在寻求更专业细致的水分仪选型指导,请及时联系我们,我们专业的工程师们届时将会在第一时间为您提供最满意的解答! 参考文献:【1】牛俊婷,孙琳,康书文,赵政威,马紫峰. 电极水分对磷酸铁锂电池性能的影响[J]. 电化学,2015,21(5):465-470.
  • “紫砂门”:美的出尔反尔 设置退款条件限制
    近日,美的“紫砂门”事件备受关注,而其出尔反尔,对退款条件的限制再次引发消费者的强烈质疑。 5月30日,美的客服人员仍声称自己的产品“无毒害”,纯属“宣传不当”,并对退货附加了“购买一年之内才能退货”的新条件。   据了解,自美的紫砂煲被央视曝出内胆用普通陶土,添加铁红粉、二氧化锰等化学原料增色,而非真正的紫砂做成后,广东美的生活电器制造有限公司承诺,设立咨询电话接受消费者退货。不过,美的紫砂煲却被曝出,退货要收折旧费,也没有具体退换货细则。   紧接着,美的生活电器总裁通过央视新闻频道承诺,无条件退换货,且“无发票也能退货”。令消费者大跌眼镜的是,美的方面又发生变卦表示“无发票不能退货”。   然而,5月30日,美的客服人员却表示,购买美的紫砂煲的消费者如果要退货,应保证购买日期在一年之内,并需要带上正规发票或电脑小票和身份证,拿到经销商或者所购买的门店办理退货。如果不符合上述要求,可将紫砂煲送到该公司的维修部门。该人员还表示,在对美的紫砂煲的宣传中,外界一些“不当”的报道将“普通砂煲”说成“天然紫砂”,给消费者造成误解。但当记者表示其锅上明明写的就是紫砂时,该人员含糊其辞,没有作答。   为此,吴冬律师表示,美的宣称产品是“纯正紫砂烧制”的,已属于虚假宣传,并且造假售假,侵犯了消费者的合法权益,消费者不但可以要求退货,还有权要求全额退款。根据《消费者权益保护法》第49条,生产厂家应对产品进行退货处理,并对消费者进行双倍赔偿。即“假一赔双”。而根据第35条和第38条的规定,如果只是产品质量问题,消费者只能以违约为由起诉销售者,不能起诉生产厂家;如果因为产品存在缺陷损害了消费者以及其他任何人的人身、财产,则可以以侵权为由起诉销售者或者生产厂家。   “从某个角度看,这类现象的发生也反映出监管的缺失。”吴冬律师说,餐具的质量安全比食品更容易把控,相关部门应建立一套完整的检测指标,完善相关的行业制度,加强监管,避免造成更严重的后果。
  • 部分扣式电池进出口将实施汞含量专项检测
    进出口锌-氧化银、锌-空气、锌-二氧化锰扣式电池(下称扣式电池)将于7月1日起实施汞含量专项检测。   此前,进出口扣式电池尚无汞含量限值国家标准,因此暂不实施汞含量检测,但必须办理备案手续。2009年9月30日,国家质检总局和国家标准委联合发布《锌-氧化银、锌-空气、锌-二氧化锰扣式电池中汞含量的限制要求》,该标准将于2010年7月1日实施,含汞量小于等于0.005毫克每克属于无汞电池,含汞量小于等于20毫克每克属于含汞电池,超出此标准限值属于不合格电池。   根据《进出口电池产品汞含量检验管理办法》规定:检验检疫机构对进出口电池产品实行备案和汞含量专项检测制度,未经备案或汞含量检测不合格的电池产品,不准进口或出口。
  • 544项推荐性国家标准公布 涉ICP、气相、离子色谱法等
    近日,中国国家标准化管理委员会公布《2022年第21号中国国家标准公告》,共544项推荐性国家标准和4项国家标准修改单。本次公布的中国国家标准涉及化工、材料、临床检测、化学、化工、环境、植物、食品等各个领域,检测方法涉及滴定法、红外吸收法、等离子体原子发射光谱法、γ能谱分析、辉光放电质谱法、气相色谱法、细胞计数法、透射电镜、二次离子质谱法、离子色谱法等。以下是部分与科学仪器及分析检测相关的标准:  纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法),  炭黑 第29部分:溶剂可萃取物的测定,  锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法,  饲料中粗纤维的含量测定,  金精矿化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金精矿化学分析方法 第8部分:铁量的测定,  稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法,  表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定,  锆及锆合金化学分析方法 第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法,  环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法,  塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分: 特征反应曲线温度、时间,  反应焓和转化率的测定,  金矿石化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金矿石化学分析方法 第8部分:硫量的测定,  皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定,  纺织品 非织造布试验方法 第102部分:拉伸弹性的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第2部分:稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第3部分:钙、镁、铝、镍、锰量的测 定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法,  稀土铁合金化学分析方法 第5部分:氧含量的测定 脉冲-红外吸收法,  塑料 动态力学性能的测定 第11部分: 玻璃化转变温度,  金属锗化学分析方法 第3部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法,  直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第7部分:邵氏硬度法测定胶辊的表观硬度,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第8部分:赵氏硬度(P&J)法测定胶辊的表观硬度,  塑料 环氧树脂 差示扫描量热法(DSC)测定交联环氧树脂交联度,  橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法  生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量  橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法  颗粒 激光粒度分析仪 技术要求  色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法  摄影 冲洗废液 氨态氮含量的测定 (微扩散法)  摄影 冲洗废液 氨态氮总含量的测定 (微扩散凯氏氮法)  生物技术 细胞计数 第1部分:细胞计数方法通则  生物技术 核酸靶序列定量方法的性能评价要求 qPCR法和dPCR法  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法  木薯叶片中黄酮醇的测定 高效液相色谱法  生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物 热脱附(动态顶空)法  皮革 化学试验 热老化条件下六价铬含量的测定  皮革 色牢度试验 耐汗渍色牢度  海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第3部分:分离DNA  纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 Gakushin法  表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法  纳米技术 石墨烯粉体中金属杂质的测定 电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 [60]/[70]富勒烯纯度的测定 高效液相色谱法  土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法  铬铒共掺钇钪镓石榴石晶体光学及激光性能测量方法  金属及其他无机覆盖层 热障涂层耐热循环与热冲击性能测试方法  金属及其他无机覆盖层 温度梯度下热障涂层热循环试验方法  锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法  氮化铝材料中痕量元素(镁、镓)含量及分布的测定 二次离子质谱法  硬质合金 总碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/热导法  氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法  硫化橡胶 热拉伸应力的测定
  • 毛细管电泳技术在蛋白药物分析中的应用
    毛细管电泳技术在蛋白药物研发和质量控制中的发展 随着蛋白药物的开发热潮在全球兴起,毛细管电泳技术(Capillary Electrophoresis, CE)作为一种新兴的研发和质控的分析技术也越来越受到各大生物制药公司的青睐和法规机构的重视。全球大部分生物制药公司均已使用毛细管电泳系统用于蛋白药物的研发及质量控制分析。从培养基优化、克隆筛选、配方稳定性研究和纯化过程监测,到蛋白表征、相关杂质检测、蛋白结构鉴定和蛋白质药物产品的质量控制,蛋白药物的各个环节都需要使用到毛细管电泳。例如蛋白的纯度测定,已经从SDS-PAGE转变为十二烷基硫酸钠-毛细管凝胶电泳(CE-SDS)方法;蛋白质的等电点测定,毛细管等电聚焦(CIEF)比传统胶条方法更为准确;糖蛋白药物的糖基异质性表征,毛细管电泳是高分辨率分析方法之一。在各国药典中,毛细管电泳技术用于蛋白药物的检测方法也不断丰富与发展。药典中最早出现其对蛋白药物检测方法是促红细胞生成素(EPO)的糖异构体测定。糖蛋白的异构体差异小,普通的分析方法很难将EPO中的多种异构体分离定量。欧洲药典和美国药典将毛细管电泳方法确定为EPO异构体分析的标准,解决EPO产品中各种糖基化异构体的分离和定量问题。此外,生长激素的相关杂质检测标准也采用了毛细管电泳的方法。对于单克隆抗体药物的分析,在2006年,由惠氏、安进、基因技术、礼来、辉瑞、强生及加拿大卫生署等十几个实验室对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了联合验证。他们对方法的稳定性、可靠性、准确性等多方面进行了研究和考察。研究结果表明CE-SDS方法比传统的SDS-PAGE更适合单抗药物的表征与质量控制,其结果的稳定可靠性要远远超过SDS-PAGE,建议各生物制药公司使用CE-SDS代替原有的SDS-PAGE作为研发与质量分析的平台。随后,上述生物制药公司及机构又针对“CIEF方法进行单抗药的等电点测定及电荷异质性分析”、“CZE方法快速分析单抗药的电荷异质性”,“毛细管电泳技术进行单抗药中的糖基分析”进行了多实验室联合验证,结果展现了CE技术用于单抗药质量控制的优势及可行性。美国药典于2013年发布了利妥昔和曲拓珠等单克隆抗体药物的纯度检测、等电点/电荷异质性分析和糖基分析采用毛细管电泳方法。在中国,中国食品药品检定研究院于2012年联合国内外生物制药机构对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了验证,确认了CE-SDS方法在分辨率、定量准确性及自动化程度等方面的优势,并指出CE可以对单抗非糖基化重链进行准确定量。基于以上工作以及毛细管电泳技术在单抗药分析中的强大优势,中国药典2015版的第三部中增加了CE技术,明确了CE是单克隆抗体药物大小变异体、电荷变异体、鉴别与一致性和糖基化修饰分析中的重要方法。随着CE技术在生物制药领域的快速发展,以及新的蛋白质药物的不断上市,将会有更多的CE方法出现在各国药典中。毛细管电泳技术在单克隆抗体药物分析中的应用(1)单克隆抗体药物的纯度及大小异质性分析SDS-PAGE方法对单抗药物进行纯度分析,在分辨率、定量准确性和自动化程度上,已经不能满足生物制药研发和质量控制的要求。CE-SDS方法基于蛋白分子量的差异分离,用于还原和非还原单抗药物的纯度分析,免去了复杂的人工操作、定量更加准确,具有更高的分辨率,在还原模式中可对非糖基化重链进行分离和准确定量。图1. CE-SDS对还原单克隆抗体药物的纯度分析[1]选用不同的毛细管长度,可以实现高分辨率模式和快速模式的纯度分析。高分辨模式的CE-SDS方法提供最高的分辨率,快速模式的CE-SDS方法提供更短的冲洗和分离时间,提高了分析的通量。CE-SDS结合激光诱导荧光检测器(CE-SDS-LIF),通过5-Tarma或FQ染料对蛋白进行标记,可以获得更高的灵敏度,可以检测到含量在0.01%的杂质碎片。此外,LIF检测器的使用,可以最小化基线波动,使积分和定量更加准确。(2)单克隆抗体药物等电点的测定和电荷异质性的分析单抗药物在结构上会发生糖基化、脱酰胺化、异构化、氧化等翻译后修饰,造成蛋白表面电荷的改变,引起单抗的电荷异质性。每个变异体具有不同的等电点。基于等电点分离的毛细管等电聚焦技术(cIEF),可以对单抗药物的变异体进行高分辨率的分离和定量,可分离0.03个pI差异的变异体。方法使用等电点Marker制作校准曲线,对变异体的等电点进行准确的测定。是单抗药物等电点测定和电荷异质性分析的重要方法。图2. CIEF方法对单克隆抗体药物的等电点和电荷异质性分析[5]针对不同pI范围的蛋白样品,可以通过选用适当的两性电解质来实现高分辨率的分析。如对于大部分单抗,其pI值位于7-10之间,可使用pH 3-10范围的两性电解质;对于pI 在5-7范围内的蛋白样品,可使用pH 5-8的窄范围两性电解质;而对于pI 小于5的酸性蛋白,则可以使用反向聚焦和迁移模式,实现更好的分析。 (3)CZE方法对单克隆抗体药物电荷异质性的快速分析毛细管区带电泳(CZE)基于分析物电荷/体积的比进行分离,是毛细管电泳技术中最简单、快速的模式。由于单抗药物的各个变异体分子体积近乎相同,因此在CZE分离模式中,电荷变异体的分离取决于表面电荷的差异,与CIEF模式的变异体分离相一致。因此,CZE成为快速电荷异质性分析的平台方法被生物制药行业所使用。此外,由于CZE方法简单快速的特点,它也被用于单抗药的鉴别分析中。图3. 同一种CZE方法对23种单抗药物的电荷异质性分析[3](4)单克隆抗体药物的糖基异质性分析单克隆抗体等糖蛋白药物中,糖基的种类和排列顺序会导致糖基异质性。单抗药物的糖基化修饰对其安全性和药效有着很大的影响。因此对糖基异质性的质量控制十分重要。毛细管电泳方法对糖基异质性分析的流程包括糖蛋白中糖基的释放、糖基的标记和毛细管电泳分离。磁珠辅助的糖基释放和标记,使得前处理可在1小时内完成,加快了前处理的时间。采用APTS作为荧光标记物,不仅可以通过增加电荷提高分离效率, 还通过LIF检测实现了高灵敏的糖基分析。毛细管电泳技术对糖基分析的优势在于分辨率高,速度快。不但可以区分出一个糖基的差别,相同分子量的糖基异构体也可以得到分离,整个分离过程可在5-20分钟内完成。图4. CE-LIF方法对单抗药糖基分析的电泳图毛细管电泳技术在重组蛋白类药物分析中的应用重组人促红细胞生成素(rhEPO)是高度糖基化的蛋白药物。糖基化的异质性导致了多种变异体的存在。采用CZE方法可对EPO的变异体进行分离和定量,该方法已经成为欧洲药典中EPO变异体分析的标准方法。此外,CIEF方法也可以实现对EPO中各个变异体的高分辨分离,不但可以获得与CZE方法相同的变异体数目和定量信息,还可以提供每个变异体的精确的等电点数值。在对不同来源的EPO产品与参考品的比较中,可使用等电点对变异体进行鉴定。图5. CZE方法对EPO变异体的分析重组人生长激素(rhGH)的纯度及异质性分析中,CZE方法分离度高、定量准确,也已为欧洲药典所采用。图6 CZE方法对rhGH的电荷异质性分析总结在蛋白药蓬勃发展的今天,毛细管电泳技术以其分辨率高、模式多等优势,在蛋白药研发和质控的过程中起到了不可或缺的作用,被越来越多的企业和监管机构所认可,用于蛋白药的纯度、等电点及电荷异质性、糖基等分析中。随着蛋白药物、细胞/基因治疗以及新型疫苗等生物制品的不断发展,毛细管电泳技术将会具有更大的应用空间,在蛋白、核酸及病毒颗粒等分析中,发挥它的优势,提高生物制品的质量控制标准。
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