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二硫代苏糖醇

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  • 【求助】可否用甲醇替代二硫化碳解析活性炭?

    我们在用GC测定环境或职业场所的一些有机物时,是用甲醇解析活性炭的,但标准上都是写的二硫化碳。因为二硫化碳气味大、提纯麻烦、毒性大、干扰峰又多,所以用甲醇替代了!想请教一下,可否用甲醇替代?会有哪些影响?影响大不大?有人做过对比实验吗?

  • 双氢青蒿素—氨基二硫代甲酸酯衍生物的合成

    【序号】:5【作者】:唐磊【题名】:双氢青蒿素—氨基二硫代甲酸酯衍生物的合成【期刊】:宁夏大学【年、卷、期、起止页码】:2017【全文链接】:https://kns.cnki.net/kns8s/defaultresult/index?crossids=YSTT4HG0%2CLSTPFY1C%2CJUP3MUPD%2CMPMFIG1A%2CWQ0UVIAA%2CBLZOG7CK%2CEMRPGLPA%2CPWFIRAGL%2CNLBO1Z6R%2CNN3FJMUV&korder=SU&kw=%E9%9D%92%E8%92%BF%E7%B4%A0%E6%94%B9%E6%80%A7%20%E8%BF%9B%E5%B1%95

  • 你了解木糖醇和"无糖"吗?

    木糖醇,即戊五醇,为糖醇的一种,是一种可以作为蔗糖替代物的五碳糖醇,是木糖代谢的产物,木糖广泛存在于各种植物中,但由于含量低,提取成本高,故食品生产过程中通过木糖的加氢还原得到木糖醇。木糖醇的甜度与蔗糖相当,但热量比蔗糖低很多。木糖醇在体内的代谢途径与一般糖类不同,不需要胰岛素的参与,大部分分解成二氧化碳从肺部经过呼吸排出体外,不会升高血糖,因此木糖醇常被作为糖尿病人的甜味剂,木糖醇食品:添加有木糖醇的休闲食品都可称为木糖醇食品。看来木糖醇替代白糖是有科学依据的。同时糖尿病人需要注意的是无糖食品,并不是绝对的“无糖”无糖食品:根据国家标准《预包装特殊膳食用食品标签通则》规定,"无糖"的要求是指固体或液体食品中每100克或100毫升的含糖量不高于0.5克。无糖食品里面,可能含有淀粉水解物类作为甜味来源,也就是淀粉糖浆、果葡糖浆、麦芽糖之类。这些糖浆升高血糖、变成能量的效率,未必会比蔗糖慢。曾见过这样的产品,添加了葡萄糖浆或淀粉糖浆,还号称无糖食品。而这些配料,升高血糖的速度甚至可能快于白糖。其次,中国大部分无糖产品都用的是高效甜味剂,特别是合成甜味剂,比如安塞蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜等。但是,这些东西的甜度是蔗糖的几百倍。那么如原来的配方中,100克产品要加40克蔗糖,现在只需加零点几克甜味剂就够了,用什么来凑体积呢?一般来说,用来做填充的大都是淀粉、淀粉水解物或糊精之类。所以糖尿病人千万不能被无糖二字蒙蔽哦!

  • 【原创大赛】HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分

    【原创大赛】HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分

    HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿,以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A,B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等,种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇,主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇,如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇,其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%,环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素(luteolin)是一种天然黄酮类化合物,存在于多种植物中,具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前,国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入,许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离,使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合,充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用,实现了低温常压条件环境下,对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比,超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙,采用高效液相-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量,药材中二者成分的含量分别为:1.200mg/g 和0.43mg/g,二个峰,木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为:221nm,270nm,木犀草素峰位置分别为:226nm,276nm,由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团,天麻素二个峰位置都发生了蓝移,样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同,可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪(美国 Agilent 公司)Agilent TC-C18(ODS)色谱柱(5μm,4.6×250mm,美国 Agilent 公司)CW-2000 超声-微波协同萃取仪(新拓微波溶样测试技术有限公司)DJ-10A 型倾倒式粉碎机(上海隆拓仪器设备有限公司)RE-52AA 型旋转蒸发仪(河南巩义仪器厂)LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机(上海安亭科学仪器厂)试剂木犀草素(中检所,含量98%;)木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙(中检所,含量98%;)酸浆全草(采于黑龙江)除甲醇、乙腈为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司),其余试剂除专门提到外,均为分析醇,实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g,置于超声-微波萃取仪玻璃容器中,加入50mL70%甲醇,开启超声微波,控制在恒温50℃下提取40min,萃取3次,合并提取液,浓缩至近干,残渣加入甲醇溶解,转移至10mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过0.45μm 的微孔滤膜,取续滤液,即得。提取条件的考察溶剂的选择:精密称取酸浆粉末1.0g,置于超声-微波萃取仪玻璃容器中,分别用水、70%甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min(n=3),萃取3次,合并提取液,浓缩至近干,残渣加入甲醇溶解,转移至10mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过0.45μm的微孔滤膜,取续滤液,HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择:分别用体积分数为40%、50%、60%、70%、80%、90%和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min(n=3),方法同上。溶剂用量的选择:分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取,方法同上。提取时间的选择:分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min(n=3),方法同上。提取温度的选择:分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min,方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量,加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液,冷藏备用。色谱条件 色谱柱:Agilent TC-C18柱(5μm,4.6×250mm);流动相:A-0.1%乙酸水溶液;B-甲醇,线性梯度洗脱:0~30 min,3%~5% B;30~35 min,5%~20%B;35~40min,20%~20%B;检测波长:270nm;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果:分别用水、70%甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min(n=3),结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高,而木犀草素的量差异不明显,因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果:分别用体积分数为40%、50%、60%、70%、80%、90%和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min(n=3),结果表明,在甲醇体积分数70%时,木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加;但当甲醇体积分数在70%以上时,木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势,木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷,分子量小,极性较大,当甲醇体积分数过高时,溶液极性降低,使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出,而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小,影响不明显,因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果:分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取,结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高,之后随着溶剂用量的增加,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定,因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果:分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min(n=3),结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加;而提取时间超过40min之后,提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长,植物中大量细胞细胞破碎,使得大量粘性物质等进入提取液,溶剂杂质增多、粘度增大,影响了有效成分的溶出,有效成分含量反而减少,因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果:分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min,实验表明,提取温度在50~60℃的范围内,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异,考虑到温度太高容易破坏活性成分,因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中,流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离,乙腈-水作为流动相时,出峰较快,不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离;甲醇-水作为流动相时,出现峰形拖尾现象,分离效果不理想。为改善上述现象,改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱,经过反复筛选之后,最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液, B -甲醇,洗脱程序为0~30 min , 3%~5% B;30~35 min ,5%~20% B ;35~40 min 20%~3% B,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离,得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下,采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min,根据保留时间判断,图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图,木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似,出现 二个峰,木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为:221nm,270nm,木犀草素峰位置分别为:226nm,276nm,由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团,木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移,样品中二个峰的光谱图与

  • 你了解木糖醇和"无糖"吗?

    木糖醇,即戊五醇,为糖醇的一种,是一种可以作为蔗糖替代物的五碳糖醇,是木糖代谢的产物,木糖广泛存在于各种植物中,但由于含量低,提取成本高,故食品生产过程中通过木糖的加氢还原得到木糖醇。木糖醇的甜度与蔗糖相当,但热量比蔗糖低很多。木糖醇在体内的代谢途径与一般糖类不同,不需要胰岛素的参与,大部分分解成二氧化碳从肺部经过呼吸排出体外,不会升高血糖,因此木糖醇常被作为糖尿病人的甜味剂,木糖醇食品:添加有木糖醇的休闲食品都可称为木糖醇食品。看来木糖醇替代白糖是有科学依据的。同时糖尿病人需要注意的是无糖食品,并不是绝对的“无糖”无糖食品:根据国家标准《预包装特殊膳食用食品标签通则》规定,"无糖"的要求是指固体或液体食品中每100克或100毫升的含糖量不高于0.5克。无糖食品里面,可能含有淀粉水解物类作为甜味来源,也就是淀粉糖浆、果葡糖浆、麦芽糖之类。这些糖浆升高血糖、变成能量的效率,未必会比蔗糖慢。曾见过这样的产品,添加了葡萄糖浆或淀粉糖浆,还号称无糖食品。而这些配料,升高血糖的速度甚至可能快于白糖。其次,中国大部分无糖产品都用的是高效甜味剂,特别是合成甜味剂,比如安塞蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜等。但是,这些东西的甜度是蔗糖的几百倍。那么如原来的配方中,100克产品要加40克蔗糖,现在只需加零点几克甜味剂就够了,用什么来凑体积呢?一般来说,用来做填充的大都是淀粉、淀粉水解物或糊精之类。

  • 【分享】(一篇文献)氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    【分享】(一篇文献)氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    [center]氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜[/center][center]李全民张丽敏 刘 奇 郭金枝[/center]摘 要:研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明,丙醇作为萃取溶剂,能萃取中性螯合物。在EDTA 存在下,调节 pH5~pH10,该体系能使 Cu2+从常见元素 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子的混合液中分离出来。关键词:铜;二乙基二硫代氨基甲酸钠;丙醇;萃取分离中图分类号:O65  文献标识码:A   文章编号:1000-0720(1999) 02-020-04The Liquid-Liquid Extraction Behaviour of Copper(Ⅱ) Based on Sodium Chloride-Sodium-Diethyldithiocarbamate-n-Propanol System LI Quan-min,ZHANG Li-min,LIU Qi and GUO Jin-zhi(Department of Chemistry,Henan Normal University,Xinxiang 453002),Fenxi Shiyanshi,1999,18(2):20~23  In this paper,the liquid-liquid extraction behaviour of the chelate of copper(Ⅱ) with sodium diethyldithiocarbamate based on sodium chloride-sodium diethyldithiocarbamate-n-propanol system was investigated and the proper conditions of phase separation of n-propanol and water were selected.The quantitative extraction separation of Cu2+ from Fe3+,Co2+,Ni2+ and Al3+ was carried out by adding 1.0mL of 0.001mol/L EDTA as the masking agent to 10mL 30%(V/V) n-propanol solution at pH 7.0 .The separation results are satisfactory.  Keywords Sodium chloride sodium diethyldithiocarbamate n-propanol copper extraction separation  在无机盐存在下,乙醇水溶液可以分成液-液两相,已利用该体系进行了钼的萃取分离[1]。研究发现,在丙醇水溶液中加入无机盐也能使丙醇与水分成液-液两相,金属离子的螯合物沉淀可以在丙醇-水两相中进行分配,其分离操作方式及萃取分离体系的特点类似于乙醇溶液体系,从而建立了以丙醇作为萃取溶剂的均相萃取、异相分离的新型萃取体系,还未见国内外文献报道。本文研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-丙醇体系萃取 Cu2+的行为。实验表明,在丙醇与水相条件下,铜与铜试剂形成的螯合物沉淀能被丙醇相完全萃取,在EDTA存在下,Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+被掩蔽而留在水相,实现了在同一体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+的分离。该萃取体系与传统的有机溶剂萃取分离法相比,具有挥发性小,无毒,平衡时间短,相分离界面清晰,无三相乳化,无环境污染,操作简单,均相萃取-异相分离等特点。特别是由于丙醇对某些大分子缔合物及螯合物沉淀有很好的溶解性,用丙醇作为萃取溶剂的萃取体系,可以萃取大分子缔合物或螯合物沉淀后直接进行光度测定,从而避免了萃取浮选体系中的相分离后再选择适当的溶剂溶解沉淀的光度法这一繁琐操作[2,3],使测定更加简便和准确。可见,该体系的研究为建立新型萃取体系打下了基础,具有一定的应用和研究前景。1 主要试剂与仪器  正丙醇(A.R,北京化工厂);硫酸铵(A.R,北京化工厂);铜试剂(A.R.上海试剂三厂);配成 5×10-3mol/L 水溶液;金属离子标准液按文献[4]配制;缓冲溶液:pH1.0~2.0(KCl-HCl 配制);pH3.0(KHC8H4O4-HCl 配制);pH4.0~pH7.0(KHC8H4O4-NaOH 配制);pH8.0~pH10.0(NaOH-H3BO3 配制);所用其它试剂均为分析纯。  721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS-2 酸度计(上海第三分析仪器厂);康尔振荡器(江苏盐城医疗器械厂)。 2 试验方法  于 25mL 磨口比色管中,加入一定量的丙醇、铜试剂和被研究的金属离子溶液,根据试验条件不同,分别加入不同 pH值的缓冲溶液 1.0mL 调节溶液所需要的pH值,用水稀至 10mL,再加入一定量的固体 NaCl,振荡 1~2min,放置片刻,使溶液分成丙醇与水两相,移取丙醇相或下层盐水相测量被萃取金属离子的浓度,计算萃取百分率(E%)。在多元混合离子溶液中采用 ICP-AES 法测定各离子的量。3 结果和讨论3.1 不同盐对丙醇水溶液分相条件及 Cu2+萃取率的影响  固定水溶液中丙醇浓度,分别加入不同量的 NaCl、NaNO3、NaH2PO4、KH2PO4、Na2CO3、(NH4)2SO4,实验发现,除了 KH2PO4 之外,其余盐均能使丙醇与水分相。不同浓度的丙醇水溶液其分相时所需盐用量见图1。丙醇的浓度越大,分相时盐的用量就相应减少。原因可能是当溶液中的水用于盐的水合作用到一定程度时,丙醇与水才能分相。在加入质量相同的盐中,几种盐的分相能力按 Na2CO3、NaCl,(NH4)2SO4、NaH2PO4,NaNO3 的顺序递减。这是由于盐析作用能力不仅与离子体积参数a有关[4],而且与离子数目有关。同质量的盐中,离子数目越多,且a越大,盐析作用就越强。在相同条件下,NaCl 电离出的离子数目最多,阴离子中 CO2-3 的 a值最大,综合考虑以上两种因素,因此,Na2CO3 的分相能力最强,NaCl 次之。考虑到多数金属离子的碳酸盐会产生沉淀,在两醇水溶液分相条件下,又分别试验了不同量的 NaCl、(NH4)2SO4、NaNO3, NaH2PO4对 Cu2+萃取率的影响。结果表明,几种盐均能使 Cu2+的萃取率达 100%,但考虑到 (NH4)2SO4 易与碱作用而放出 NH3,NaH2PO4 易与金属离子络合,用 NaNO3 时盐用量又太大,而用 NaCl 不仅萃取效果好,又价廉易得,故在本实验中选择 NaCl 作盐析剂。当 NaCl 用量仅为 1.0g时,Cu2+已能被完全萃取,这说明 Cu2+与铜试剂生成的螯合物沉淀极易溶解在丙醇相。这也说明,用丙醇作为萃取溶剂有很好的应用前景。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161014_79045_1632583_3.jpg[/img]3.2 溶液酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响  固定丙醇加入量为 3.0mL,溶液总体积为 10mL,改变试液 pH,试验了酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响。试验表明,pH 大于 1.0,NaCl 的用量只需 1.0g 就能使丙醇与水分相,且随 pH 增加 NaCl 的用量不再改变。酸浓度为 1mol/L HCl时,加入 1.5g NaCl 才能分相,这是由于高酸度下,丙醇分子质子化增强了在水中的溶解度,这表明高酸度条件下不利于丙醇与水的分相。3.3 NaCl 用量对丙醇相析出体积的影响  调节溶液 pH 为 5.0,丙醇的用量及溶液总体积同 3.2节,NaCl 用量为 1.0g,丙醇相体积为 1.9mL。这表明相分离时,部分丙醇留在了水相,当 NaCl 用量增至 1.5g,丙醇相体积为 2.6mL,大于 2.0g,丙醇相体积为 2.8mL,且不再随盐用量增加而改变,这说明丙醇与水分相程度已基本趋于完全。为了保证在萃取过程中丙醇体积保持不变,实验中选择 NaCl 的用量 2.0g。3.4 铜试剂用量对 Cu2+萃取率的影响  加入 Cu2+的量为 50μg,3.0mL丙醇、1.0mL pH5 的缓冲溶液,稀至 10mL,再加入 2.0g NaCl,改变铜试剂用量测得了 Cu2+的萃取率。试验表明,加入浓度为 5×10-3mol/L 铜试剂 0.5mL 以上时即可使 Cu2+完全萃取。无铜试剂时,对 Cu2+根本无萃取作用,这表明丙醇相不能萃取简单金属离子。3.5 酸度对不同金属离子萃取率的影响  酸度对不同金属离子萃取率的影响的实验表明,氯化钠-铜试剂-丙醇体系中,在 EDTA 掩蔽下,从 pH 5.0~10.0,Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+萃取率很低或根本不被萃取,控制一定的条件,有可能使 Cu2+与这些离子得到满意的分离。3.6 分离试验  在 3.5 条件下,分别试验了合成样中二元及多元体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+,分离结果见表1、2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161015_79046_1632583_3.jpg[/img] 表1、表2 的分离测定结果及不同pH下各金属离子萃取率表明,在 EDTA 存在下,氯化钠-铜试剂-丙醇体系能使 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+得到很好分离的适宜酸度范围 pH为(5.0~10.0),最佳 pH 为 7.0,且各离子单独萃取行为与混合液中的萃取行为相同,根据单一离子的萃取行为可以估计混合液中的萃取行为。建立分离富集铜的新方法是分析化学工作者所关心的课题。该工作对于从上述元素混合液中分离富集铜有一定的实际意义。资金来源:河南省科委、省教委自然科学基金资助项目作者简介:李全民,男,41岁,副教授;郭金枝:河南省粮食学校工作作者单位:李全民,张丽敏,刘 奇,郭金枝 河南师范大学化学系,新乡 435002参考文献 [1] 李全民,张青芬,刘 奇.分析化学,1997,25(10):1143 [2] 徐其亨,刘绍璞.理化检验(化学分册),1984,20(4):48 [3] 徐其亨.化学通报,1981,11:682 [4] 常文保,李克安.简明分析化学手册.北京:北京大学出版社,1981:241,255

  • 硫醇和维生素B12配合可抗癌

    新华社莫斯科12月14日电(记者贺颖骏)俄罗斯研究人员新近发现,将常用药剂硫醇与维生素B12配合使用,可杀死某种白血病的致病细胞。 以硫醇化合物为主的药品制剂——N-乙酰半胱氨酸和谷胱甘肽在临床中被广泛用来提高化疗和放疗的效果及减少副作用。硫醇可以抑制一些肿瘤的生长,并刺激免疫系统工作。 当硫醇与用于辅助治疗的维生素B12配合时,会产生氧化作用,使人体组织和器官中毒。俄科学家在最新一期俄《实验生物学和医学通报》杂志上报告说,他们发现这种毒性可以用来破坏癌细胞。 来自俄科学院理论和实验生物物理学研究所的研究人员通过实验研究了癌细胞对各种硫醇的敏感性。他们在培育的HL60细胞(一种白血病的致病细胞)中,单独或配合维生素B12加入二硫苏糖醇、N-乙酰半胱氨酸、谷胱甘肽等不同的硫醇药剂,几天后观察癌细胞的存活情况。 实验结果表明,配合维生素B12使用的硫醇药剂对癌细胞的毒性远远大于单独使用的硫醇药剂。研究人员指出,临床中医师在并用硫醇药剂和复合维生素时应考虑这一效果,特别是在大剂量用药的情况下。 《科技日报》(2012-12-15 二版)

  • 新型激素或可有效治疗 二型糖尿病

    新华社柏林11月10日电 二型糖尿病是胰岛素与受体较少结合、胰岛素不能发挥作用所致,传统的治疗方法效果并不明显。德国科研人员日前发现一种新的激素,可以显著提高二型糖尿病的治疗效果。 人体摄入糖类后,肠道中的“肠促胰素”会促进胰岛素分泌,从而降低血糖浓度。肠促胰素包括胰高血糖素样肽-1(简称GLP-1)和糖依赖性胰岛素释放肽(简称GIP)。但二型糖尿病患者肠促胰素作用减退,使血糖不能降下。 德国慕尼黑工业大学日前发表的研究公报称,该校与亥姆霍兹糖尿病研究中心及美国高校的研究人员找到了一种新的单分子激素,能够同时对GLP-1和GIP这两种肠促胰素的受体产生作用,可以显著改善人体的血糖水平。 目前治疗二型糖尿病主要通过补充GLP-1或类似激素,但并未对另一种肠促胰素GIP发生作用,治疗效果不显著,还会引起肠胃不适。新的单分子激素却可同时对两种肠促胰素起作用,明显促进新陈代谢的效果,并减轻肠胃的不适。 参与此项研究的亥姆霍兹糖尿病研究中心教授马蒂亚斯·乔普说,新的单分子激素能够为革新糖尿病治疗方法带来希望,并为新一代“个性化”二型糖尿病治疗法提供新思路。

  • 【求助】砷化氢测定 二乙胺基二硫代甲酸银

    请问一下哦,我在做完砷化氢测定实验时, 二乙胺基二硫代甲酸银-乙醇氯仿溶液吸收完后,用乙醇清洗吸收管,乙醇在里面放置一夜后,吸收管理出现类似白色的亮晶晶的小片状固体,很想知道这是什么东东啊,请各位指点一下,谢(⊙o⊙)哦

  • CNS_19.006_山梨糖醇和山梨糖醇液

    刘琦[align=center][/align][align=center]第[size=21px]1[font='times new roman'][size=21px]章基本信息[/size][/font][/size][/align]山梨糖醇别名山梨醇,英文名是Sorbitol、D-Glucitol、Sorbol、D-Sorbitol。分子式是C6H14O6,分子量为182.17,密度为1.489 g/cm3,沸点为295℃。是蔷薇科植物的主要光合作用产物。山梨糖醇液是含67%~73% D-山梨糖醇的水溶液。毒性试验显示,内服过量会引起腹泻和消化紊乱。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161539566336_8129_1608728_3.jpeg[/img]1.1 理化性质1.1.1物理性质山梨糖醇为无色针状结晶,或白色晶体粉末,无臭,有清凉甜味,难溶于有机溶剂,它耐酸,耐热性能好,与氨基酸,蛋白质等不易起美拉德反应。山梨糖醇液为无色,透明稠状液体。依结晶条件不同,熔点在88~102℃范围内变化,相对密度约1.49。易溶于水(1g 溶于约0.45mL水中),微溶于乙醇和乙酸。山梨糖醇液为清亮无色糖浆状液体,有甜味,对石蕊呈中性,可与水、甘油和丙二醇混溶[1],pH值为6~7。山梨糖醇有清凉的甜味,其甜度约为蔗糖的50%~70%。1g 山梨糖醇在人体内产生16.7kJ热量。食用后在血液内不转化为葡萄糖,也不受胰岛素影响。作为甜味剂使用不会引起龋齿。山梨糖醇具有良好的保湿性能,可使食品保持一定的水分,防止干燥,还可防止糖,盐等析出结晶,能保持甜,酸,苦味强度的平衡,增强食品的风味,由于它是不挥发的多元醇,所以还有保持食品香气的功能。[size=14px]1.1.2[size=14px]化学性质山梨糖醇的化学性质相对稳定,不燃烧,不腐蚀,不挥发;浓度高时具有抗微生物的特性。有旋光性,略有甜味,具有吸湿性,能溶解多种金属,高温下不稳定。能参与酐化、酯化、醚化、氧化、还原和异构化等反应[color=#333333],并能与多种金属形成络合物[4]。山梨糖醇不含醛基,不易被氧化,加热时不与氨基酸产生美拉德反应。[/color][/size][/size][align=center]第[size=21px]2[font='times new roman'][size=21px]章功能及应用[/size][/font][/size][/align]山梨糖醇有吸湿,保水作用,在口香糖[color=#333333],糖果[color=#333333]生产中加入少许可起保持食品柔软,改进组织和减少硬化起砂的作用。用量为百分之八左右,在面包,糕点中用于保水目的,使用量为百分之二左右,用于甜食和食品中能防止在物流过程中变味,还能螯合金属离子,用于罐头饮料和葡萄酒[color=#333333]中,可防止因金属离子而引食品混浊。根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中规定:山梨糖醇和山梨糖醇液的功能有甜味剂、膨松剂、乳化剂、水分保持剂、稳定剂、增稠剂(如表1[2])。[/color][/color][/color][align=center]表1山梨糖醇和山梨糖醇液 sorbitol and sorbitol syrup[/align]CNS号 19.006,19.023 INS号 420(i),420(ii)功能 甜味剂、膨松剂、乳化剂、水分保持剂、稳定剂、增稠剂[align=center]允许使用范围及限量[/align]食品分类号食品名称最大使用量/(g/kg)备注01.04炼乳及其调制产品按生产需要适量使用淡炼乳(原味),调制炼乳02.0302.02类以外的脂肪乳化制品,包括混合的和(或)调味的脂肪乳化制品(仅限植脂奶油)按生产需要适量使用仅限植物奶油03.0冷冻饮品(03.04食用冰除外)按生产需要适量使用03.04食用冰块除外04.01.02.05果酱按生产需要适量使用 04.02.02.03腌渍的蔬菜按生产需要适量使用 04.05.02.01熟制坚果与籽类(仅限油炸坚果与籽类)按生产需要适量使用仅限油炸坚果与籽类05.01.02巧克力和巧克力制品,除外05.01.01以外的可可制品按生产需要适量使用 05.02糖果按生产需要适量使用 06.03.02.01生湿面制品(如面条、饺子皮、馄饨皮、烧麦皮)30.0 07.01面包按生产需要适量使用 07.02糕点按生产需要适量使用月饼除外07.03饼干按生产需要适量使用 07.04焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)按生产需要适量使用仅限焙烤食品馅料09.02.03冷冻鱼糜制品(包括鱼丸等)0.5仅当水分保持剂使用时,其最大使用量调整为20g/kg12.0调味品按生产需要适量使用 14.0饮料类(14.01包装饮用水除外)按生产需要适量使用14.01包装饮用水除外。固体饮料按稀释倍数增加使用量16.06膨化食品按生产需要适量使用 16.07其他(豆制品工艺)按生产需要适量使用仅限豆制品工艺16.07其他(制糖工艺)按生产需要适量使用仅限制糖工艺16.07其他(酿造工艺)按生产需要适量使用仅限酿造工艺09.04.01熟干水产品按生产需要适量使用仅限使用山梨糖醇09.04.02经烹调或油炸的水产品按生产需要适量使用仅限使用山梨糖醇09.04.03熏、烤水产品按生产需要适量使用仅限使用山梨糖醇[table][/table]它是在日本最早允许作为食品添加剂使用的糖醇之一,用于提高食品保湿性,或作为稠化剂之用。可作甜味剂,如常用于制造无糖口香糖。也用作化妆品及牙膏的保湿剂、赋形剂,并可用作甘油代用品。2.1功能2.2.1甜味剂山梨醇是一种只含羟基官能团的碳水化合物,具有低热甜味剂的性质。2000年6月国际粮农和卫生组织食品法典委员会确认山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、甘露醇等可作为食品添加剂加到食品中,制作无糖甜食品。在欧美发达国家中,以山梨醇等替代食糖生产糖果、点心等各类食品已十分普遍,发展趋势非常明显,其中最突出的是口香糖。在日本,各种食品和糖果都广泛使用山梨醇为甜味剂[3]。2.1.2膨松剂具有多羟基结构的山梨糖醇还具有降低水分活度,控制结晶、改善或保持柔软度的性质[],故在食品工业中经常将山梨糖醇作为一种膨松剂使用。在糖果制造中使用山梨糖醇可抑制蔗糖结晶,加上山梨糖醇本身具有的保湿性,可赋予糖果柔软的质感。在冰制品和冰激凌中可降低冰点,使产品柔软,易于勺食,且同样可抑制产品中糖类重新结晶[5]。2.1.3乳化剂山梨糖醇含有6个羟基,可与许多有机酸发生酯化作用。山梨糖醇脱水与脂肪酸合成的山梨醇脂肪酸酯统称为司盘类表面活性剂,是优良的食品乳化剂[6],可改善缩短乳化进程。在面包生产过程中可防止面包中淀粉凝沉,改善面团的加工性能;生产的糕点外观美,食用性好。还可以广泛应用于冰淇淋以及豆奶生产中。山梨糖醇制取脱水山梨醇酐,再与棕榈酸单酯化制得的司盘40,可用作印刷油墨及多种油品的乳化剂。其中,作为食品添加剂,山梨醇酐硬脂酸酯(司盘60)、山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘65)、山梨醇酐单油酸酯(司盘80)均已经列入食品添加剂使用卫生标准中,可应用于椰子汁、果汁、牛乳、奶糖、冰淇淋、面包、糕点、麦乳精、人造奶油和巧克力等食品中[5]。2.1.4水分保持剂山梨醇的多羟基结构使其具有与水结合的性质,并具有控制食品黏度和质构、保持湿度、改善脱水食品的复水性质等作用。山梨醇的良好吸湿性,使其在潮湿的环境下会吸收一些水分,当湿度降低时,山梨醇则释放一些水分,进而建立一种湿度平衡[7],能够防止食品干裂,使食品柔软,保持新鲜度,延长有效期,防止变质。因此,山梨糖醇经常作为保湿剂应用于焙烤食品中。在饼干蛋糕和酥皮糕点中加入适量的山梨糖醇,可防止产品干裂,且有助于产品的外观。但山梨糖醇不适宜用于脆酥食品中。此外,山梨糖醇与其他糖类共存时会出现吸湿性增加的现象,使用时需特别注意[5]。2.1.5稳定剂山梨糖醇不含有醛基,不易被氧化,加热时不与氨基酸产生美拉德反应。有一定的生理活性,能防止类胡萝卜素和食用脂肪及蛋白质的变性。在浓缩牛乳中加入山梨糖醇可延长保存期,对鱼肉酱、果酱蜜饯也有明显地稳定和长期保存的作用,山梨糖醇属于不挥发性多元醇在保持食品香气方面有较好的作用。粉末和液体形式的山梨糖醇均可保持香气和滋味,因而可作咖啡、茶、巧克力饮料和加香饮料等产品的稳定性的无糖载体[8]。山梨糖醇还能螯合金属离子,用于饮料和葡萄糖酒,可以防止金属离子引起的浑浊[font='calibri'][[font='calibri']9]。近年开发成功的中成药产品,如双黄连口服液、双黄连粉针和安宫牛黄丸、清开灵输液等,既保持了中药的综合药效,又具有西药使用方便的特点,添加少量山梨糖醇,可起到稳定药效和防止沉淀的作用。2.1.6[size=14px]增稠剂可用于酒类、清凉饮料的增稠。2.1.7其他作用①山梨糖醇与甘露醇都是具有扩张细胞外液容积作用的高渗脱水利尿药。中国药典规定[10],临床用甘露醇输液为20%的过饱和溶液。温度较低时,甘露醇易结晶析出 (见表2[11] )。[/size][/font][/font][align=center][size=12px]表2甘露醇在水中溶解度与温度的关系[/size][/align]温度[font='calibri'] /[font='calibri']℃ 010203040D-[size=14px]甘露醇10.413.718.625.234.6/g ( 100 g H2O) - 1[/size][/font][/font][table][/table]可见甘露醇输液20℃以下易结晶析出,而我国大部分地区冬季室温低于20℃,用药前需预热使之溶解,不仅给临床用药尤其是急救用药造成困难,也易引起患者的猜疑,造成医患之间的矛盾。在甘露醇输液生产中加适量山梨醇,配成复方甘露醇输液,即可防止甘露醇结晶析出,且疗效相同[12]。②冷冻保护剂:美国批准的 Neupogen(人粒细胞集落刺激因子)的新剂型,即是在其制剂中用山梨糖醇代替甘露醇作为保护剂,可使 Neupogen在冷冻环境时,仍能保持其生物活性[13]。目前甘露醇的价格是山梨糖醇的3~5倍(最高时达 10倍),用山梨糖醇代替甘露醇能达到同样效果,既可降低成本,而且原料来源更广。随着基因工程的高速发展,大量的基因因子需要保护,山梨糖醇在这方面的应用将更为广阔。2.2山梨糖醇的价值[font='calibri']2[font='calibri'].2.1山梨糖醇的直接药用价值山梨糖醇具有利尿、脱水的特性,能降低颅内压,防止水肿,可作为药物直接使用,用于脑水肿、青光眼;也用于心肾功能正常的水肿少尿;口服可作缓泻剂或糖尿病患者的蔗糖代用品。临床制剂有山梨醇注射液、山梨醇铁注射液、复方氨基酸注射液等。山梨醇在复方氨基酸中所起的作用主要有: ①可提高氨基酸的利用率;②平衡注射液中碳氮之比;③可避免葡萄糖灭菌时引起糖中醛基与氨基酸中的氨基发生美拉德反应而产生焦色素,并且也不易产生热原;④使伤口、创面部位尽量保持干燥,加快愈合,避免感染等。2[size=14px].2.2山梨糖醇可作为药用辅料山梨糖醇能与多种辅助形剂配伍 (与氧化剂禁配 ),广泛用于药物的固体分散剂、填充剂、湿润剂、稀释剂、胶囊的增塑剂、甜味剂、矫味剂、软膏的基质等作辅料。其不同用途的用量见表3[14]。[/size][/font][/font][align=center]表3山梨醇在药用辅料中不同用途和用量[/align]用途代替甘油和丙二醇润滑剂口服和外用溶液的赋形剂防止糖浆和酏剂结顶无糖甜昧剂增稠剂片剂粘结度和水份控制剂明胶和纤维膜增塑剂供注射用稀释剂DSS、四环素、抗坏血酸、复合维生素 B、维生素和铁盐的赋形浓度/%25~903~1525~90 15~3025~9025~903~105~2010~25以下25~90[table][/table][size=14px]2.2.3[size=14px]山梨糖醇的其他用途①制备维生素C[color=#333333]山梨糖醇可用于生产维生素C的原料,其经发酵和化学合成可制得维生素C。制药行业,VC合成消耗山梨醇的量最大,占全世界山梨糖醇总消耗量的16% (我国高达50% )。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161539569529_9169_1608728_3.jpeg[/img]以传统山梨糖醇制备维生素C的工艺过程(二步发酵法)如下:[/color][/size][/size][align=center][/align]②其他合成树脂和塑料,分离分析低沸点类含氧化合物等。也用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液、稠化剂、硬化剂、杀虫剂等。用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液,用于低沸点含氧化合物、胺类化合物、氮或氧杂环化合物的分离分析。还用于有机合成。利用山梨醇所具有的保湿性能,用作牙膏、化妆品、烟草的调湿剂。是甘油的代用品,保湿性较甘油缓和,口味也较好。可以和其他保湿剂并用,以求得协同的效果。也用于医药工业作为制造维生素C的原料。也可用于工业表面活性剂的原料,用它生产斯盘和吐温类的表面活性剂。以山梨糖醇和环氧丙烷为原料,可以生产具有一定阻燃性能的聚氨酯硬质泡沫塑料。[color=#333333]在医药工业中,山梨[color=#333333]糖[color=#333333]醇经过硝化生成的失水山梨醇酯是治疗冠心病的药物。[/color][/color][/color][align=center][font='times new roman'][size=21px]第三章[font='times new roman']来源和合成[/font][/size][/font][/align]3.1 自然来源山梨糖醇广泛分布于自然界植物果实中,在梨、桃、苹果中广泛分布,含量约为1%~2%,1872年法国化学家Joseph Boussingault首先从山梨树果汁中分离而得[15]。常温下有液体和固体2种状态:液体山梨醇为50%~70%的水溶液,无色、无臭、味甜,pH值为6~7,10%水溶液的旋光度[a] 20d为-1.98°;固体山梨醇为白色针状、片状、粒状结晶粉末,极易溶于水,味道清凉爽口,甜度约为蔗糖的60%[15]。3.2人工合成山梨糖醇的产品规格主要有50%山梨醇液、70%山梨醇液和结晶山梨醇等[3]。山梨糖醇的生产包括氢化法、电化学法和发酵法。3.2.1催化加氢法氢化法是目前最常用的生产方法。催化加氢法所用原料主要是葡萄糖,少数工艺以淀粉、蔗糖、纤维素等为原料。以淀粉、蔗糖等生产山梨糖醇。步骤:①通过酶法或酸法将其转化成葡萄糖,②再催化加氢制备山梨糖醇[16]。1942年,日本首次采用葡萄糖催化加氢法生产山梨醇;其后,德国罗莱班公司采用固定床反应器催化加氢生产山梨醇[17-18]。目前,国内外普遍采用葡萄糖催化加氢法工业化生产山梨醇。生产装置:①间歇式,②连续式。工业上目前较多采用高压柱形反应器的连续式氢化新技术。将葡萄糖溶液通过高压泵连续注入装有固体块状催化剂的柱式反应器中,反应一段时间后排出即为山梨糖醇。催化器在反应器中处于静状态,没有搅拌和冲击的影响,而葡萄糖溶液和氢气连续不断的通过催化剂的表面,使氢化反应均匀完全。连续氢化所得的山梨糖醇溶液经过离子交换树脂精制通过升膜式或降膜式蒸发器脱水浓缩即可得液体山梨糖醇成品,进一步结晶即为结晶状山梨糖醇。催化剂是该技术的关键因素[19],传统工艺多使用Ni基催化剂。3.2.2山梨糖醇的电化学法生产技术[20]电化学法制备山梨糖醇,是通过电解法在阴极上将葡萄糖或果糖还原为山梨糖醇。与催化加氢法相比,电化学法具有工艺流程短、安全性高、产物易分离提纯、生产过程中废物排放少等优点。但由于转化率低(约70%),且每次电解只能在一个电极上合成一种产品,导致成本较高,因此电化学法生产山梨糖醇至今仍未实现工业化。直到20世纪80年代中叶,Park和Pintauro等提出了成对电氧化和还原工艺,即在同一个电解槽内同时合成葡萄糖酸盐和山梨糖醇,使得电化学法制备山梨糖醇的技术有了巨大的进步。成对电氧化和还原工艺以葡萄糖为原料,以NaBr为催化剂,加入辅助电解质Na2SO4,在50℃~60℃进行成对电化学反应。溴离子首先在阳极表面上失去电子生成溴分子,继而与葡萄糖作用,生成葡萄糖酸内酯中间体,在水溶液中与葡萄糖酸存在平衡,由于溶液中还有Na盐或Ca盐,则进一步生成葡萄糖酸盐,以避免葡萄糖酸内酯在阴极被还原。葡萄糖在阴极表面上获得2个电子被还原成山梨糖醇。因为山梨醇和甘露醇是同分异构体,所以有小部分的葡萄糖还原会成为甘露醇。3.2.3山梨糖醇的发酵法生产技术[20-21]长期以来山梨糖醇的生产都只有氢化法,直到1984年有报道利用一种生成乙醇的微生物Zymomonasmobilis可将果糖和葡萄糖的混合物转化为乙醇,且山梨糖醇的生成是与葡萄糖脱氢形成葡萄糖内酯的反应同时进行。Zymomonasmobilis最初是从发酵龙舌兰、棕榈和蔗糖等植物汁中分离得到的,经过生物转化来生产山梨糖醇和葡萄糖酸。用渗透性试剂(如甲醇或洗涤剂等)浓缩Zymomonasmobilis细胞处理后,葡萄糖酸和山梨醇产率分别为94%~95%和98%~99%。但这种生产方法操作麻烦,成本也高,目前仅限于实验室研究。[size=14px]3.2.4[size=14px]其他合成方法(1):将配制好的53%葡萄糖水溶液加入高压釜,加入葡萄糖重量0.1%的镍催化剂。经置换空气后,在约3.5MPa、150℃、pH8.2-8.4条件下加氢,终点控制残糖在0.5%以下。沉淀5min后,将所得山梨糖醇溶液通过离子交换树脂精制即得。原料消耗定额:盐酸19kg/t、液碱36kg/t、固碱6kg/t、铝镍合金粉3kg/t、口服糖518kg/t、活性炭4kg/t。(2):采用淀粉糖化所得精制葡萄糖,中压连续或间歇加氢制得。(3):将53%的葡萄糖水溶液(事先用碱液调pH=8.2~8.4)和葡萄糖质量0.1%的镍铝催化剂加入高压釜,排尽空气后进行反应,控制温度150℃,压力3.5MPa:当葡萄糖含量达0.5%以下,反应即达终点。静置沉淀、过滤。滤液用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂001×7及强碱性系铵Ⅰ型[color=#333333]阴离子交换树脂201×7进行精制,去除镍、铁等杂质,即得成品D-山犁醇。[/color][/size][/size][align=center][font='times new roman'][size=21px]第四章[font='times new roman']对人体的影响[/font][/size][/font][/align]4.1 [font='calibri']利尿作用山梨糖醇在人体内小部分被转变成糖原,大部分不被代谢,以原形经肾小管排出。山梨糖醇静滴后,可使血浆渗透压增高、组织脱水,经肾小球滤过,几乎不被肾小管重吸收,从而起到利尿作用。[font='calibri']4.2防止龋齿由于蔗糖能被口腔中的微生物利用,易引起龋齿,多吃不利牙齿健康。而山梨糖醇在口腔中不被龋齿的链球菌所利用,并能使口腔中的pH值略微上升,是一种防龋齿的甜味剂。4.3[size=14px]代替蔗糖,适用于一些特殊人群由于蔗糖能直接引起血糖浓度的变化,高血压、高血脂、糖尿病患者和肥胖症患者等对蔗糖敏感的人群不适用。而在哺乳动物及人体系统中,山梨糖醇通过山梨醇脱氢酶氧化成果糖,然后进入果糖-1-磷酸酯途径代谢,代谢与机体内的胰岛素无关,不受胰岛素的控制,最终代谢物为二氧化碳和水,在血液中不转化为葡萄糖,对血糖值和尿糖没有影响。因而使用山梨糖醇代替蔗糖,对糖尿病患者山梨醇比蔗糖更易忍受。所以可避免糖尿病、肥胖症、肝病、胆囊炎等患者的不适。Wheeler等研究了2种氢化淀粉水解物14:8:78和7:60:33(山梨糖醇:麦芽糖醇:其他更高聚合度的低聚糖醇)与葡萄糖相比,对无糖尿病者、非胰岛素依赖型糖尿病患者及胰岛素依赖型糖尿病患者血糖的影响,结果表明,对于所有的试验组,因摄入氢化淀粉水解物而增加的胰岛素量显著低于葡萄糖,氢化淀粉水解物引起的总血糖反应也都显著低于葡萄糖。这除了氢化淀粉水解物中葡萄糖含量较低的原因外,还可能由于山梨糖醇对葡萄糖吸收有抑制作用[22-23]。4.4其他此外,山梨糖醇还可刺激胰腺分泌胰脂肪酶等,促进胰岛素释放,使肝胆汁分泌增加,山梨糖醇不被胃酶分解,在肠中滞留时间比葡萄糖长,有润肠作用[24]。但是人体肠道可能吸收的山梨醇量不多于10g~20g,如摄入量过多,会引起渗透性腹泻[20]。[/size][/font][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px]第五章[font='times new roman']违规事件[/font][/size][/font][/align]5.1 EBay停售在线拍卖公司EBay Inc(EBAY)2012年3月22日宣布,在意大利周末发生患者服用网购有毒山梨糖醇致死事件后,已在全球范围阻止在其网站上出售这种产品。而此前,国内也曾爆出味千就包装面过量使用添加剂的报道,当时味千回应称,2010年1月内地机构宣布在面制品允许添加山梨糖醇[25]。[size=14px]5.2[size=14px]雀巢添加剂2013年1月份的《进境不合格食品、化妆品信息》显示,雀巢一批巧克力棒因违规使用化学物质山梨糖醇而被销毁。2013年3月上海出入境检验检疫局销毁了2.7吨雀巢巧克力棒。被销毁的雀巢巧克力棒含有过高的山梨糖醇,这是一种甜味剂,过量使用可能导致肠道问题。上海出入境检验检疫局宣传部工作人员表示,上海出入境检验检疫局确销毁过一批雀巢巧克力棒,但外媒报道的时间不对。该工作人员称,在国家质量监督检验检疫总局的官方网站公布了这一信息。“外媒的报道也是从总局网站上摘抄的,但不知为什么他们把时间说成了本周。”经调查得知,被检出问题的雀巢产品具体是“雀巢奇巧榛子味牛奶巧克力脆谷棒”这款产品,产地意大利,不合格原因是违规使用化学物质山梨糖醇。信息显示,上海出入境检验检疫局总共查获2.7吨雀巢巧克力棒,已采取销毁方式处理。在日本山梨糖醇作为食品甜味剂,使用范围和限量如下:清凉饮料为百分之一到三,蛋白在百分之三左右,巧克力为百分之四左右。山梨糖醇的最大使用量是40g/kg,但一般都不会达到那么高的值,所以一般情况就是分为可用和不可用,“违规使用[color=#333333]”应该就是不可用。那么既然按照《食品添加剂使用标准》的规定,山梨糖醇可以用于巧克力和巧克力制品,而巧克力棒属于糕点,因而推测可能是进口申报的时候报的不是糕点,而导致与我国质量标准不符[26]。[/color][/size][/size][align=center][font='times new roman'][size=21px]第六章发展前景[/size][/font][/align]我国山梨糖醇产业发展迅猛,20世纪90年代,产能约为30 kt/a,2005年约为550 kt;2013年达到1200 kt[27];2015年年末,全国总产能突破3000 kt。我国山梨糖醇产能大幅跃升,成为山梨醇出口大国[28]。 近年来,国内产能超过100 kt/a的山梨糖醇生产厂家主要有:长春大成实业集团有限公司(350 kt/a)、山东天力药业有限公司(400 kt/a)、茌平县同创生物技术有限公司(200 kt/a)、利达(柳州)化工有限公司(160 kt/a)、山东青援食品有限公司(140 kt/a)、罗盖特(中国)精细化工有限公司(120 kt/a)、秦皇岛骊华淀粉股份有限公司(100 kt/a)、诸城兴贸玉米开发有限公司(100 kt/a)、山东鲁维制药有限公司(100 kt/a)、山东鲁洲集团(100 kt/a)等[27]。随着山梨醇产能的激增,其下游产业的需求量趋于饱和,因此,对山梨醇的下游应用及提高产品附加值提出了更高的要求[29]。6.1[font='calibri']前景期望[font='calibri']山梨糖醇具有优良的性能,低廉的价格,是全球消费量最大的糖醇,约占糖醇总消费量的1/3。山梨[size=14px]糖醇近年已成为世界食品工业界的新宠,随着经济技术在我国快速发展,山梨醇行业将呈快速上升趋势,其市场前景也将是一片光明。[/size][/font][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px]参考文献[/size][/font][/align][1] 李凤林、黄聪亮、余蕾.食品添加剂:化学工业出版社,2008.[2] 《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014).[3] 周日尤,伍玉碧. 我国山梨醇工业的现状与发展 [J]. 现代化工, 2000(9):49-51.[4] 山梨醇化学性质.化学网[引用日期2014-6-20].[5] Smith.Jim,Hong-Shum.L. ,姜竹茂.食品添加剂实用手册 [M]. 北京:中国农业出版社,2005:396-406.[6] 张晓英,赵统领. 山梨醇的制备与应用 [J]. 中国食品添加剂, 2001(5):49-50.[7] O. R. Fennema,王璋,等. 食品化学(第三版)[M]. 北京:中国轻工业出版社,2003:664-666.[8] 金树人. 中国糖醇行业的形势与发展动态[J]. 牙膏工业, 2006(2):47-48.[9] 潘道东. 功能性食品添加剂 [M]. 北京:中国轻工业出版社, 103-105.[10] 中华人民共和国药典 ( 95年版二部 ) [ M ].北京: 化学工业出版社 , 1995.[11] 丁绪淮 ,等 .工业结晶 [ M ]. 北京: 化学工业出版社 , 1995.[12] 郑云鹏 .复方甘露醇注射液防止结晶试验 [J]. 中国药学杂志 , 1989, ( 7): 417-418.[13] 罗青波. 国内外“三醇”产销现状分析 [ N ].医药经济报 , 1999-12-27(3).[14] 上海医药管理局科技情报所 . 药用辅料手册 [ M ]. 1988.[15] 汪薇,罗威,罗立新,等. 山梨醇的研究开发进展 [J]. 中国食品添加剂,2004(1):77-80.[16] 孙然,刘超超,李海亮. 山梨醇的主要应用及生产工艺分析 [J]. 中国高新技术企业,2008(9):99-100.[17] Klein J C,Hercules D M. Surface analysis by X-ray photoelectron spectroscopy and auger electron spectroscopy of molybdenum-doped Raney nickel catalysts[J]. Anal Chem, 1984,56(4):685-689.[18] 徐三魁,王向宇,梁丽珍. 葡萄糖加氢制山梨醇催化剂研究 及发展趋势[J]. 现代化工,2006,26(11):29-31.[19] 袁长富,李仲良,卢春山,等. 山梨醇制备及转化催化剂研 究进展[J]. 化工生产与技术,2007,14(1):34-37.[20] 郑建仙. 功能性糖醇 [M]. 北京:化学工业出版社,2005: 114-145.[21] 朱建良,吴振兴. 生物法制备山梨醇的研究进展 [J]. 化工时刊, 2006(5):47-51.[22] 杨程芳,郑建仙. 功能性糖醇—氢化淀粉水解物 [J]. 中国食品 添加剂,2005(3):113-117.[23] WHEELER M L, FINEBERG S E, FINEBERG N S, et al. Animal versus plant protein meals in individuals with type 2 diabetes and microalbuminuria: effects on renal, glycemic, and lipid parameters [J]. Diabetes Care, 2002,25:1277-1282.[24] 尤新. 淀粉糖品生产与应用手册(第一版)[M]. 北京:中国轻工业出版社,1997:326-342.[25] EBay全球停售山梨糖醇,因意大利发生致死事件.[26] 2.7吨雀巢产品山梨糖醇超标被销毁. 新华网[引用日期2013-03-08].[font='calibri'][27] [font='calibri']江镇海. 山梨醇的市场应用现状与发展趋势[J]. 上海化 工,2014,39(12):33-35.[28] [size=14px]王成福,庞颂,杜瑞锋. 异山梨醇制备技术研究[J]. 轻工 科技,2017(6):52-54.[29] Ruppert A M,Weinberg K. Hydrogenolysis goes bio:from carbohydrates and sugar alcohols to platform chemicals[J]. Angew Chem Int Edit,2012,51(11):2564-2601.[/size][/font][/font]

  • 硫酸苯酚-紫外分光光度计测多糖含量的影响因素

    硫酸苯酚-紫外分光光度计测多糖含量的影响因素

    问题来源:实验室用10版《中国药典》“玉竹”的多糖含量方法测苦荞麦中的多糖,由于前后两人测得结果差距比较大,A同学结果低、B同学结果高。然后对一系列可能影响结果的因素做了对照试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509151229_566071_3028242_3.png分析原因:两人在实验过程中“测定法”下离心时间分别为A同学:5min和B同学:25min,所以怀疑是离心时间导致结果的不一致。查找资料: 多糖的单糖基越多 所带的羟基也就越多 多糖的极性也就增大 根据相似相溶 就是 极性的有机物易容于极性的溶剂,极性小的易溶于极性小或非极性溶剂 多糖极性较大 在水中的溶解性很好不过 在醇的溶解性 很低 所以 将 醇 加到含有多糖的水溶液中 可以改变的水溶液的极性 极性大的多糖最先溶出来 极性下的最后溶出来 做到了分级纯化 其实这也是浓缩多糖的好方法。糖在浓硫酸作用下,脱水生成的糠醛或羟甲基糠醛能与苯酚缩合成一种橙红色化合物,在10-100mg范围内其颜色深浅与糖的含量成正比。对照试验:分别对两人的样品做了5min和25min的离心处理,测试结果A同学的样品离心5min的显色很低,离心25min显色深。B同学离心5min和25min显色差距不大都很深。请问这 能说明问题么?

  • 关于香料硫代香叶醇

    我想请教一下,硫代香叶醇(39067-80-6)这个香料。不知为什么,这个原料在谱图中找不到峰,会不会是这个香料很容易分解呢?

  • 代糖有几种分类?

    [color=#1a1a1a]目前市面上的[color=#1a1a1a]代糖分为3大类:天然甜味剂、糖醇、和。[/color][/color][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a]天然甜味剂,[/color]识别方法:通常名字里都有植物、果实的名字(如:罗汉果)[/color][/color][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a]目前国家批准的天然甜味剂有:[/color][/color][/color][color=#1a1a1a]人造甜味剂[/color][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a]非洲竹芋甜素(索马甜) [/color][/color][/color][color=#1a1a1a]甜叶菊苷(甜菊糖苷,甜菊糖) [color=#1a1a1a]罗汉果甜苷 [color=#1a1a1a]非洲奇果蛋白(神秘果素,奇异果素) 甘精甘茶精(叶甘素) 等[/color][/color][/color][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a]糖醇,识别方法:通常名字里都糖醇这两个字(如:木糖醇)[/color][/color][/color][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a]糖醇,[color=#1a1a1a]顾名思义,它的化学结构有一半像糖类,一半像醇类。有些糖醇是天然的,而有些是从糖类加工而成的。糖醇就好比糖的一些结构发生了改变,使其热量比糖低,但甜度可以做到和糖相似。[/color][/color][/color][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a]人造甜味剂,[/color]识别方法:通常名字生僻(如:阿斯巴甜)[/color][/color][color=#1a1a1a][color=#1a1a1a]人造甜味剂[/color][color=#1a1a1a]是通过人工化学改造或者合成的具有甜味的化学物质。[color=#1a1a1a]他们的特点是:甜度非常非常非常高,通常是等量蔗糖的几百甚至几千几万倍,并且没有热量、不具有任何营养价值。[/color][/color][/color]目前,FDA批准了5种人造甜味剂:糖精,安赛蜜,[color=#1a1a1a]阿斯巴甜,[color=#1a1a1a]纽甜,[color=#1a1a1a]三氯蔗糖[/color][/color][/color]

  • 代糖潜在风险

    1. 癌症风险 早期研究:早期的研究曾经提出糖精(Saccharin)可能与膀胱癌有关,但后来的研究并没有证实这一点,并且糖精已被重新评价为安全。 其他甜味剂:目前没有确凿证据表明其他常用的甜味剂(如阿斯巴甜、甜蜜素、蔗糖素等)会导致癌症。 2. 代谢影响 血糖控制:一些研究表明,长期摄入代糖可能会影响人体的胰岛素反应和血糖控制能力。 体重管理:尽管代糖的初衷是为了帮助控制体重,但一些研究发现代糖的摄入可能反而会增加食欲,导致体重增加。 3. 微生物群影响 肠道菌群:研究表明,代糖可能会影响肠道微生物群的组成,进而影响宿主的健康。 代谢变化:代糖可能会改变肠道菌群的功能,影响人体对食物的代谢。 4. 心血管健康 高血压:一些研究发现,长期摄入代糖可能与高血压的风险增加有关。 心血管疾病:有研究提示代糖的摄入可能与心血管疾病的发生有关,但这些关联尚需更多研究验证。 5. 神经系统影响 头痛:部分人群报告称摄入代糖后会出现头痛等症状。 认知功能:长期摄入代糖是否会影响认知功能,目前尚无明确结论。 6. 成瘾性 甜味偏好:长期摄入代糖可能会增强个体对甜味的偏好,从而影响饮食习惯。 7. 孕妇和儿童 孕妇:对于孕妇而言,某些代糖的安全性仍需进一步研究,特别是阿斯巴甜对胎儿的影响。 儿童:儿童摄入代糖的安全性和长期影响也是一个研究热点。 8. 替代品的安全性 天然甜味剂:一些天然来源的甜味剂,如甜菊糖苷(Stevia),被认为比合成甜味剂更安全,但同样需要谨慎使用。

  • 【原创大赛】为何「无糖」食品,味也甜?代糖安全吗?

    当代人在生活中常常面对一个巨大的矛盾——在健康养生和口腹之欲中间反复横跳,一边养生,一边放纵。但当你看到自己「吨吨吨」喝的奶茶换算成一堆方糖时,还是会觉得吓人。近年来,控糖、抗糖、戒糖成为了热门概念。不少商家推出了「无糖奶茶」、「无糖饼干」、「无糖可乐」等各种「无糖」概念食品。「无糖」食品的兴起响应着当代人的养生需求,满足了口腹之欲的快乐,也多了一层心理补偿。我喝的是无糖的呀。但是,你是否有过这样的疑惑:为啥我喝的无糖XX水是甜的?下面小C给大家揭秘「无糖」食品[b][size=18px]「糖」的标准定义[/size][/b]首先了解「无糖」中的「糖」是指什么?「糖」是指“所有的单糖和双糖”。[1][img=,450,]https://pic1.zhimg.com/80/v2-dbcbfa333402620a5e31a63710de90ed_720w.jpg[/img]很多天然食物(例如水果、蜂蜜等)中都含有「糖」,吃起来会觉得甜。因为糖的摄入会给人体提供能量,所以糖吃多了,容易发胖。1g的「糖」可产生16.7kJ的能量。小伙伴可能会疑问,常说的淀粉吃多了也会胖,那这个淀粉是「糖」吗?不是的哦!淀粉是指「多糖」[1]。像小麦粉、米粉、土豆这类食物中,淀粉含量都比较高。不同于「糖」,淀粉不会产生明显的甜味口感,但是在进入人体后,会被消化分解成麦芽糖和葡萄糖。所以,淀粉吃多了也会「月半」的。[size=18px][b]「无糖」的标准定义[/b][/size]商家的产品如果「糖」含量小于或等于0.5g/100g(固体)或100ml(液体),它的产品广告就可以声称「无糖或不含糖」[2]。「无糖」并非绝对意义上的完全「不含糖」。小伙伴可能会好奇,含「糖」量这么少,为什么吃起来还是很甜?是不是加了食品添加剂?Bingo~[b][size=18px]「无糖」食品为什么甜?[/size][/b]「无糖」食品有甜味,主要是食品中添加了食品添加剂(甜味剂)来代替糖—简称代糖。这类代糖(甜味剂)可根据是否产生热量分为:营养型代糖(可(chi)以(le)产(ye)生(hui)热(pang)量(de))和非营养型代糖(无热量)。▬ ▬ ▬ 营养型代糖常见的是糖醇类:山梨醇、木糖醇、甘露醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇等。食用后依然会产生热量,只是相比于传统「糖」比较低。同样1g的量,「糖」的热量是营养型代糖的1.7倍。当然有个特殊的存在,赤藓糖醇能量系数为0kJ/g,一点热量贡献没有。非营养型代糖分为:人工合成类(如糖精钠、阿斯巴甜、安赛蜜、甜蜜素等)和天然类(甜菊糖苷、甘草、罗汉果糖等)。这些代糖,也不会提供热量。代糖又甜蜜又热量低,貌似完美,但是安全吗?[b][size=18px]代糖安全吗?[/size][/b][img=,652,]https://pic4.zhimg.com/80/v2-c2e52cd8f743d9a72cc819407f927e0f_720w.jpg[/img]常常有人谈添加剂色变,但是脱离剂量谈危害,都是耍流氓的行为哦!只要按照GB 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》使用甜味剂,那就满足国家标准要求,安全放心。但小C温馨提醒,部分特殊群体应该要注意代糖的摄入,比如:█ 苯丙酮尿症(PKU)的人群,要避免摄入阿斯巴甜。添加了阿斯巴甜的食品其标签要标注“阿斯巴甜(含苯丙氨酸)”。█ 肠胃不好的人群,建议控制糖醇的摄入量,避免胃胀、胃痛等消化问题。█ 糖精钠和甜菊糖苷对于孕妇和哺乳期妇女的风险未知,建议控制摄入量。参考资料:[1] GB/Z 21922《食品营养成分基本术语》[2] GB 28050《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》

  • GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 第二法 (NQAD)

    GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 第二法 (NQAD)

    [align=center]GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定-NQAD[/align]《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法中推荐使用蒸发光散射检测器对4种糖醇进行检测。本实验室使用资生堂高灵敏度气溶胶通用型检测器NQAD对该项目进行检测。使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(GQAD 05507)依据国标方法进行分析,可以实现4种糖醇的良好分析(见图1)。[img=,678,525]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030937_01_2222981_3.png[/img][img=,611,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030937_02_2222981_3.png[/img]进一步对标准曲线进行绘制,依据国家标准,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,以赤藓糖醇浓度为0.14 mg/mL, 0.21 mg/mL, 0.28 mg/mL, 0.35 mg/mL, 0.42 mg/mL, 0.49 mg/mL,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇浓度为0.10 mg/mL, 0.15 mg/mL, 0.20 mg/mL, 0.25 mg/mL, 0.30 mg/mL, 0.35 mg/mL的混合系列标准工作液,进行标准曲线绘制。如图2~5所示,赤藓糖醇在0.14 mg/mL~0.49 mg/mL浓度范围内,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1 mg/mL~0.35 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R[sup]2[/sup]均在0.99以上。[img=,534,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_01_2222981_3.png[/img][img=,573,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_02_2222981_3.png[/img][img=,573,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_03_2222981_3.png[/img][img=,556,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_04_2222981_3.png[/img]注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

  • 烯烃,炔烃,醇,酚,糖的判断鉴别方法

    1.烯烃、炔烃 、二烯能使溴的四氯化碳溶液,红色腿去,又能使高锰酸钾溶液,紫色腿去2.含有炔氢的炔烃(1)能使硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 4.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。

  • 【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸异丙醇溶液,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 显色剂甲液:取40ml二硫化碳,于100ml量瓶中,用异丙醇稀至刻度。乙液:称取150mg氯化铜,300mg EDTA,2g醋酸钠于烧杯中,加煮沸冷却的去离子水至250ml,倾于1L量瓶中,加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液:将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即为1ml=1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml=10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表1配制标准管。表1 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂(3.2),混匀,振摇2min,放置20min,于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中二甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml,当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时,变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇,乙醇与二硫化碳,氨会慢慢生成黄原酸,使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验:4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺,50微克氨均未见干扰。

  • 【求助】环境有机物检测中能否用甲醇代替二硫化碳解析?

    我们在用GC测定环境或职业场所的一些有机物时,是用甲醇解析活性炭的,但标准上都是写的二硫化碳。因为二硫化碳气味大、提纯麻烦、毒性大、干扰峰又多,所以用甲醇替代了!想请教一下,可否用甲醇替代?会有哪些影响?影响大不大?

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