对呱嗪苯乙酰

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

原标题：欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明 　　2012年12月20日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质，以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。 　　更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质，以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中，RAC表示同意丹麦的建议。 　　此次，ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。

2011年3月1日，赛默飞世尔今天宣布，公司已经签署了一项协议，收购BD(碧迪)公司聚苯乙烯滚瓶生产线。BD(碧迪)公司是开发、制造和销售医疗设备、仪器及试剂的全球性公司。该交易预计将在2011年第二季度完成。 　　滚瓶是赛默飞世尔细胞培养平台产品之一，其他产品还包括Hyclone一次性使用的生物反应器和孔培养板细胞工厂系统，而这些系统是疫苗、单克隆抗体、重组蛋白和细胞疗法生产的关键。 　　赛默飞世尔最近宣布在上海建立一个新的制造工厂。上海新工厂以及此次收购表明了赛默飞世尔承诺于投资创新产品平台，并成为同行业中最全面生化产品供应商的决心。 　　“我们很高兴地宣布这项补充我们实验室产品线的收购，”赛默飞世而副总裁兼总经理Verner Andersen说， “我们将确保我们为客户提供的滚瓶是在已验证的工艺下生产出来的。此项收购使得赛默飞世而可以提供细胞培养的全系列产品。”

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

聚苯乙烯（Polystyrene，缩写PS）是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性，也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途，是四大通用塑料之一。聚苯乙烯（PS）在外观上呈无色透明状，可以自由着色，并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性，选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法，在聚苯乙烯（PS）材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程：1. 称取所需克数的样品，并使用ZPQ智能配液器进行智能配液，点击配液按键，直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量，智能计算出所需移取溶剂的目标体积，减少样品精确称量的繁琐步骤，移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能，最多同时可溶解15个样品，转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置，溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断，农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精：苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质。 英文名：2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol， 化学命名：2-[4-（4-硝基苯基）丁基-2-基氨基]-1-（4-甲氧基苯基）乙醇， 分子式：C19H24N2O4 分子量：344.17 结构式： 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中，用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液，发现该场育肥猪尿检呈阳性，之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体，是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物，具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果，属于&beta -肾上腺素受体激动剂，具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》，2010年12月农业部第1519号，禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求，上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号：CDBO-1100726 中文名：苯乙醇胺A（克伦巴胺）参考品 规格：10mg/L于甲醇，纯度99%，1mL 价格请询。 欲了解更多信息，请与我司业务员联系。电话：021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

出口欧盟儿童用品应谨防苯乙酮超标 　　日前，意大利在一周内连续通报6起玩具苯乙酮(英文名：acetophenon)超标。其中5起为EVA拼图地垫，1起为自组装玩具桌。欧盟非食品类产品快速预警系统(RAPEX)已多次因苯乙酮超标通报EVA拼图地垫及EVA童鞋。而此次意大利一周内通报了6起苯乙酮超标玩具，检验检疫部门提醒企业需引起高度重视。 　　苯乙酮是一种最简单的芳香酮，可用于配制香料、制作香皂和香烟，也可用做纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂。根据欧盟危险物质的分类、包装、标示指令67/548/EEC的2008年12月修订版相关规定，苯乙酮的急性毒性等级为4级，属于弱毒性物质，吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，可引起喉、支气管炎症、痉挛、肺水肿等，因此被禁止使用在玩具等儿童用品上。 　　检验检疫部门提醒广大企业，EVA和用作填充料的再生橡胶可能含有苯乙酮。因此在出口玩具、大型游乐设施、童鞋等儿童用品中使用EVA和再生橡胶的企业，产品如果出口欧盟尤其是德国、荷兰、意大利的，必须和原材料供应商确认所使用的材料中不含苯乙酮。如果企业无法确认出口欧盟产品是否含苯乙酮，则可以到检测机构进行检测，以消除因苯乙酮超标而被通报的风险。

美国卫生部11日晨发布最新报告显示，政府正式将苯乙烯和其他七种化学物质列入可能导致人体患癌的物质名单。而苯乙烯广泛运用于塑料包装、一次性纸杯、食物容器和建筑材料中。 　　由于遭到制造商的强烈游说，美国政府数年来迟迟未将这些有害物质列入“致癌清单”,直到11日晨才最终发布报告正式提出警告。 　　在此次列入的名单中还有甲醛。报告进一步强调了甲醛的危害性，报告称甲醛是被公认的能够导致某种类型白血病的致癌物质。在胶合板、纸板，甚至一些头发护理产品中存在。 　　报告指出，此次对所列致癌物质发出的警告来自于工业环境中工作人员的研究报告。大部分工作人员在工作中均接触到这些物质。 　　纽约西奈山医学院全球卫生院院长菲利普 • 兰德里根建议人们，特别是怀孕的妇女和儿童，应该避免使用聚苯乙烯容器，以及使用苯乙烯的其他产品。 　　此次发出的警告是基于美国国家毒理学和部分国家卫生院关于致癌物的报告得出。此次已经是12次发布报告，而上次发布报告的时间为2005年。 　　此消息一出，制造商表示，企业将联合起来向公布致癌物名单的美国卫生部提起上诉。美国复合材料制造商协会发言人汤姆• 多宾斯指出，此报告可以说是在"吓唬"工人，对工厂附近的居民和企业开发新产品将产生不利的影响。而很多涉及的企业均是中小企业，将影响人们的就业和当地的经济。

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大，美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器，日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章，已经被Applied Catalysis B: Environmental（115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268）收录，在该项研究中，美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具，为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考： 链接：http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题：Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要： New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场，成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后，于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司，专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海，并在北京、广州、西安分别设有办公室，并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务，为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。

各会员单位、业界单位及专家：由上海市塑料工程技术学会立项，福建新安科技有限责任公司、云南云天化股份有限公司、金发科技股份有限公司等企业起草的团体标准《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I）专用料》已完成征求意见稿的编制（附件1）。现向社会公开征求意见，有关单位和个人可通过以下途径和方式提出意见和建议，填写团体标准征求意见回函表（附件2），征集意见截止日期为2023年4月30日。上海市塑料工程技术学会联系方式联系人：陈佳 13795212029邮箱：504812632@qq.com附件1：塑料无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I)专用料-征求意见稿.pdf附件2：意见反馈表.pdf上海市塑料工程技术学会关于《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I）专用料》团体标准征求意见的通知.pdf

转自 | 材料人引 言近年来，共轭聚合物给体材料和受体材料的显著发展促使着研究人员在不断地开发更高性能的全聚合物太阳能电池器件。聚合物太阳能电池为有机太阳能电池中的一种，其光敏层主要由共轭聚合物和富勒烯及衍生物组成，而全聚合物太阳能电池则是将聚合物太阳能电池中的富勒烯材料换成聚合物材料，也就是说在光敏层中全部使用的是聚合物材料，这也使得全聚合物太阳能电池具有制造工艺简单，成本低，太阳能光谱覆盖良好，化学性质和形态稳定等诸多优点。许多全聚合物太阳能电池都具有较低的短路电流(JSC)和填充因子(FF)，这是由聚合物的低载流子迁移率所引起的。因此，研究人员一直寻求在有机场效应晶体管器件测量下具有高电荷载流子迁移率的给体-受体(D-A)型共轭聚合物。成果简介近日，来自斯坦福大学的鲍哲南教授(通讯作者)团队在Advanced Eenergy Materials上发表了一篇题为“Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance”的文章，文中报道了该研究团队有关光敏层中聚合物的分子形态对全聚合物太阳能电池性能影响的新研究成果。在该文中，低聚聚苯乙烯(PS)侧链引入共轭主链被证明可以增强半导体聚合物的加工性和电子性能。研究者制备两种具有不同摩尔百分比的PS侧链的给体和受体聚合物，以研究阐明它们的取代分布排列对于全聚合物太阳能电池性能的影响。当PS侧链在给体聚合物上被取代时，观察到的电池器件性能较低，当PS侧链在受体聚合物上被取代时，观察到的电池器件性能较高。研究表明，将PS侧链引入受体聚合物有助于共混聚合物膜中相分离畴尺寸的降低，然而减小的畴尺寸仍然比典型的激子扩散长度大一个数量级。详细的分子形态学研究以及原始PS、给体和受体聚合物的溶解度参数的估计显示，每个组分的溶解度的相对值主要对相分离结构域的纯度有正向作用，这强烈影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。图文导读图1D-PSX和A-PSX的合成路线合成D-PSX时，Pd(PPh3)4为催化剂；合成A-PSX时，Pd2(dba)3CHCl3为催化剂。图2电池性能表征(a)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池效率 (b)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池短路电流密度JSC(c)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池开路电压VOC(d)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池填充因子图3共混膜的RSoXS数据(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%；(d-f)在给体聚合物中具有固定量的PS侧链的散射曲线。所有RSoXS数据是在287 eV下测试获得的，其中不同聚合物之间的散射对比度与不同量的PS侧链附着相似。图4共混膜的荧光猝灭行为(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%；(d-f)不同PS侧链数量的给体聚合物的PL猝灭行为。补充内容图4共混膜荧光猝灭行为的表征是使用的HORIBA Fluorolog系列荧光光谱仪，具有超高灵敏度，特别适用于荧光强度逐渐降低的猝灭实验。利用荧光猝灭方法，可以有效确认相态分离结构与复合行为的关系。其中，通过测试共混膜的荧光猝灭谱，发现当PS侧链在给体聚合物上被取代时，发生更多复合；当PS侧链在受体聚合物上被取代时，发生更高效的激子解离。从而可以得到结论，共混膜中相分离结构域的纯度和粒径影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。 图5相互作用和溶解度参数确定D-PSX/A-PSX共混膜中相分离行为的示意图和各聚合物溶解度参数的假设顺序。小结在本文研究中，研究者使用活性阴离子聚合和缩合的组合制备了一系列具有不同数量的PS侧链的给体和受体聚合物。标准表征显示PS侧链对给体和受体聚合物的光吸收和能级特征的影响可以忽略不计。从全聚合物太阳能电池性能可以看出，在给体聚合物上引入PS侧链能导致JSC值和PEC的降低，而在受体聚合物上引入PS侧链可以增强电池性能。文献链接Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance (Adv. Energy Mater, 2017, DOI: 10.1002/aenm.201701552)免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享，供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

用户之声|赛默飞深入石化分析一线 助力REACH法规研究 “你买到口罩了吗？” 最近大家云见面最常问的就是这句话。疫情之下，医用口罩变为紧缺物资，也让其重要原材料——聚丙烯成为行业关注焦点。 作为过滤新冠病毒气溶胶的核心关键材料，聚丙烯更是《中国制造2025》高分子材料重点发展领域之一。聚丙烯的迅猛发展，丙烯聚合用催化剂起了很大的推动作用。新型内给电子体开发是聚烯烃催化剂发展的源动力，通过内给电子体复配可使内给电子体之间优势互补，得到综合性能更优的聚丙烯催化剂，大量具有优良加工性能的聚丙烯产品不断出现。 内给电子体含量的准确测定对于催化剂研发、生产起着至关重要的作用，然而到目前为止，国内外对各种助剂在催化剂中含量的检测方法鲜见相关文献报道。赛默飞提供的气相色谱，气质联用，以及气相色谱和红外联用技术，为催化剂内给电子体定量和定性分析，提供创新性技术分析平台。创新技术平台气相色谱-质谱联用系统 气相色谱-红外联用系统 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院（以下简称"北化院"）是国内最早从事石油化工综合性研究的科研机构之一，致力于建设世界一线的能源化工研究机构。设立了聚烯烃国家工程研究中心、国家高分子材料与制品质量监督检验中心等10个全国性技术中心，在聚烯烃催化剂研究方面处于国际先进水平，已有多个聚丙烯催化剂实现工业化生产。其中，不仅包含单一内给电子体催化剂，还有基于内给电子体复配技术催化剂。 陈松，博士，高级工程师，中国石化北京化工研究院高级专家，第九届石油炼制分会炼油分析及规格标准化委员会专家咨询组成员，中国石化北京化工研究院分析研究所烯烃原料分析中心负责人。以北化院聚烯烃催化剂及乙烯技术为基础长期从事烯烃原料及聚烯烃材料VOC分析技术研究工作。完成石油工艺和煤化工工艺路线聚合级烯烃原料中近150种微量杂质的分析技术建立工作，及聚烯烃材料VOC中100种挥发性有机物嗅觉数据库建立。起草多项国家标准行业标准，获得中石化多项科技进步奖、专利，获得中国石化闵恩泽青年科技人才奖，等等。 北化院分析研究所烯烃原料分析中心负责人陈松博士表示：我院工艺组正在研究催化剂研制过程中内给电子体含量对催化剂性能的影响，GCMS和GC-IR在项目过程中发挥非常重要作用。两台仪器都是2008年采购的，至今已使用十二年，仪器性能依然十分稳定。 两台仪器除助剂分析外，早在2010年中国石化为国内化工品遵循欧盟REACH法案研究和注册期间，承接了很多重要分析项目，也立下汗马功劳。 出口欧盟苯乙烯谱图 根据欧盟《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》(简称“REACH”)要求，欧盟委员会建立统一化学品监控管理体系，将欧盟市场上约3万种化工产品及其下游纺织、轻工、制药等产品分别纳入注册、评估、许可3个管理监控系统，成为石油化工、轻工和纺织等相关产业出口欧盟贸易技术壁垒。 顺利通过欧盟REACH法规的预注册和注册，是中国石化产品进入欧盟市场的前提，也是中国石化实现向国际化能源化工公司战略目标发展的重要步骤之一。同时，中国石化产品在欧盟进行预注册和注册后，下游用户可免于注册，选用中国石化产品，可为下游用户开创进入欧盟市场的绿色通道。 按照中国石化总部要求，通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-红外联用仪（GC-IR）平台，分两个阶段及时完成应对REACH正式注册可气化有机物的定性定量试验，向欧盟提交符合注册要求的化学品相关材料全部谱图、数据和测试方法说明。更重要的是，该项目加快我国化学品管理法规与国际接轨的步伐。 石化行业正面临深度结构调整、转型升级的严峻挑战。赛默飞卓越的气相色谱、气质联用系统和完善的解决方案可应用于石化勘探开采、生产过程控制、生产工艺优化以及工业“三废”监管等领域，助力石油化工产业立足环境友好实现高质量发展。

胰腺癌的侵袭性很强，患者预后很差，5年生存率仅为5%，而大多数与胰腺癌相关的死亡是由于肿瘤转移侵入了其他器官。在eLife发表的一项研究中，日本大阪大学研究人员揭示了一种以前未知的胰腺癌转移机制，这种分子机制或是开发有效靶向治疗的第一步。　　该项研究分析了人类胰腺肿瘤组织，并证明一种名为ARL4C的小信号蛋白会在胰腺癌患者中过表达。关于这种蛋白质功能的初步研究结果表明，它可能与胰腺癌细胞的迁移和侵袭能力有关。　　为了对此进行研究，并确认ARL4C在侵入胰腺癌细胞中的位置，研究人员精心设计了一个模拟癌细胞侵入人体的实验。他们创建了一个3D培养装置，可监测侵入周围胶原凝胶的癌细胞，并通过显微镜观察其中含有荧光标记的ARL4C对活细胞的侵袭。　　研究人员原田秋和解释说：“我们发现ARL4C定位于细胞表面所谓的侵袭性伪足，其功能类似于侵袭足类，但在结构上与侵袭足类不同。”侵袭足类是癌细胞用来侵入其他组织的细胞腹面产生的足状突起，而侵袭性伪足比侵袭足类更长，直径更大，并从细胞前端延伸。“在这些伪足中，ARL4C招募了另一种称为IQGAP1的蛋白质（其在包括胰腺癌在内的多种癌症中也高度表达），它将一种称为MMP14的酶运输到伪足中，允许癌细胞打破并侵入胶原凝胶或细胞外基质。”　　研究人员希望这种新机制的揭示有助于胰腺癌的治疗。具体来说，就是采用反义寡核苷酸（ASO）的治疗方法。ASO是单链DNA的短分子，在细胞内起作用以影响（阻断）蛋白质的产生。靶向ARL4C的ASO能够抑制植入在免疫缺陷小鼠胰腺的胰腺癌细胞的淋巴结转移。如果ARL4C被阻断，癌细胞的侵袭性较弱，扩散的可能性就较小。　　研究人员称，该项发现尽管只是初步的，但为胰腺癌这种极具侵袭性的癌症开辟了有希望的新治疗途径，并阐明了其转移机制。

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　巾帼不让须眉，女性力量历来为社会所关注。在科学仪器及分析检测行业，不仅有令人敬仰的女院士、女专家，还有“硬核”女高管，资深女工程师、女销售、女市场，以及从事科学仪器及分析测试行业的广大女性从业者& #8230 & #8230 越来越多的女性工作者正在通过自己的思考与行动影响着科学仪器及分析测试行业的发展，特别是当前坚守在抗疫一线的女性医护检测人员，她们的辛苦付出正在守护者千家万户的生命安全。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　身影也许柔弱，但是她们刚柔并济 挑战也许更多，但是她们执著坚守 既是“排头兵”又是“后勤兵”，她们在职业发展的道路上，有泪更有笑。值“3.8”来临之际，仪器信息网将目光聚焦在这样的一个群体，开设特别专题，致敬科学仪器与分析检测行业中的“她”力量! /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 最美“疫”中人之李兰娟院士 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 379px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/41312fc1-97e6-40a8-85ac-f2a18255b6ef.jpg" title=" 微信图片_20200304163949.png" alt=" 微信图片_20200304163949.png" width=" 450" height=" 379" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　今年73岁的十二届全国政协委员、中国工程院院士、著名传染病防治专家李兰娟，曾在非典、甲流、H7N9禽流感等传染病事件防控中有重大创新和技术突破。这一次，她几度前往武汉，冲在了武汉疫情防控的第一线，与新型冠状病毒作战。 /p p 　 strong 　开辟重型肝炎肝衰竭治疗新途径 /strong /p p 　　要当医生这个愿望，在高中毕业后就深深印在李兰娟的骨子里。那段时间，她曾在老家绍兴夏履镇做中学代课老师，每个月的工资有24元。 /p p 　　因经常目睹辛苦劳作的村民遭受腰背疼痛但无钱治病的情况，为了能为乡亲们纾解病痛，李兰娟拿着杭高革委会的一纸介绍信，毅然去省中医院学习中医针灸技术。她把经络书背得滚瓜烂熟，而这是她第一次接触到医学，目的仅仅是为了给乡亲们做点事。 /p p 　　“赤脚医生”每天只能算5个工分，相当于1毛钱，就算做满一个月时间，也只有3元的收入，与代课老师相距甚远。不过，对医学的挚爱让李兰娟毅然选择了“赤脚医生”。 /p p 　　因为业务能力精湛，李兰娟以“赤脚医生”的身份被推荐到浙江医科大学读书，毕业后进入了浙江大学医学院附属第一医院工作。李兰娟的从医之路从此进入了快车道，而改革开放也在此时拉开了帷幕。 /p p 　　李兰娟面临的第一个拦路虎就是上世纪80年代高达80%病死率的重型肝炎。“有个20多岁的年轻人进院不到10天，黄疸迅速上升，消化道出血，昏迷，没小便，人很快没了。”李兰娟说，当初，他们工作的314重病室似乎是被施了魔咒一样，进去的人很少能活着出来。 /p p 　　不甘心的李兰娟，义无反顾地投身到重型肝炎治疗这一难题中。1986年，李兰娟申请了3000元的青年科研基金，在我国率先开始了人工肝研究。经过不懈的努力，她带领团队创建了独特有效的李氏人工肝系统(Li-ALS)，治疗重型肝炎获重大突破，使急性、亚急性重型肝炎治愈好转率从11.9%提高到78.9%，开辟了重型肝炎肝衰竭治疗新途径。作为我国人工肝技术的开拓者，李兰娟团队的Li-ALS研究获1997年及2006年浙江省科技进步一等奖，1998年国家科技进步二等奖，2002年中国高校科学技术二等奖，2013年国家科技进步奖一等奖，2015年国家科技进步奖创新团队奖。 /p p 　　从2001年起，李兰娟每年举办一次人工肝的推广班，将自己的科研成果、治疗方法无偿教授给更多医生。“全国有那么多病患，不可能都跑到浙江来就医，在当地得到及时的治疗，才是最好的结果。”如今，人工肝技术已推广至全国31个省市，她还多次举办全国乃至国际人工肝会议，被誉为“国际上最大的人工肝组织的领头人”。 /p p 　　 strong 当年建议关闭所有活禽市场最快速度控制住H7N9 /strong /p p 　　2013年，H7N9禽流感疫情肆虐中国南方省份，李兰娟临危受命担任国家应急指挥办专家。H7N9禽流感病毒是个新面孔，但与病毒打了一辈子交道的李兰娟并不慌。 /p p 　　她工作所在的浙大一院，收治了40例H7N9禽流感患者，收治人数排全国第一。如何让病人度过危险期?李兰娟创建了早期抗病毒、抗休克、抗低氧血症、抗继发感染和维持水电解质平衡、维持微生态平衡的“四抗二平衡”救治策略，同时创造性地将李氏人工肝用于重症H7N9救治，有效消除“细胞因子风暴”，显著降低病死率。抢救这一关算是过了，但又该怎么防止病毒进一步扩散呢?这需要对病毒充分认识。 /p p 　　李兰娟的团队很快从病原学、免疫学、遗传学等角度进行分析，研究发现活禽市场禽与患者的病毒基因同源性高达99.4%，证明活禽市场是人类感染H7N9的主要源头，这是国际上的首次发现。 /p p 　　“怎么应对?关闭所有活禽市场。”该建议得到各级政府的支持，纷纷关闭活禽市场。与此同时，H7N9禽流感感染人数大幅度下降。在浙江，来势汹汹的人感染H7N9禽流感疫情很快被严格控制住。 /p p 　　除了应对来势汹汹的SARS、人感染H7N9禽流感等新突发传染病疫情，李兰娟对浙江医疗界的改变还浸润在角角落落。对浙江人来说，现在看病求医还延续着李兰娟担任浙江省卫生厅厅长时的有益做法。 /p p 　　比如每两年为农民进行一次免费健康体检，让乡镇卫生院、社区卫生服务中心闲置的X光机、B超机等运转起来，病人病情得以早发现，医疗费用也在无形中降低了 此外，全面推进的浙江合作医疗，让更多病人下沉到基层的社区医院，这是现在全国都在推行的“分级诊疗”的雏形 现在拿着手机就能在浙江的医院看病，完成挂号、缴费、查看病历报告等功能，同样来源于她当年提出的“数字卫生”的发展。这让统一标准的居民电子健康档案成为了现实，让省市级医院、县级医院、社区医疗卫生机构的“信息孤岛”成为历史。 /p p 　　 strong 身处抗疫一线从未退缩 /strong /p p 　　在李兰娟与传染病的“抗战”中，和“非典”有关的片段令国人印象深刻。 /p p 　　2003年4月19日傍晚，时任浙江省卫生厅厅长李兰娟接到杭州市卫生局的一个紧急电话，向她报告杭州市一医院有3位疑似输入“非典”病人。她放下电话后，立即召集了全省最好的传染病科医生，亲自率队到杭州市一医院进行会诊，经过认真诊断和分析化验等手段，于当晚10时左右确诊3位市民为“非典”病人。 /p p 　　2003年4月20日凌晨，杭州市召开紧急会议。依据《传染病防治法》，李兰娟在会上果断地提出了一个大胆、超前又极易引起非议的决定：立即将确诊病人的亲属和所有接触者全部实施隔离观察，时任杭州市委书记对此表示赞同。于是，杭州出动了公安干警、医务人员，对曾经有“非典”患者居住的杭州上城区某公寓等相关居民小区进行了大范围的隔离居住，当天被隔离的人员多达1000多人。与此同时，杭州还在全国最早对药品经销单位控制出售发热药品，率先推出娱乐场所暂停营业等十项应急措施，有效控制了疫情的扩散和蔓延。 /p p 　　因李兰娟在人工肝技术和抗击“非典”等方面所作出的突出贡献，2005年她当选为中国工程院院士。2018年1月8日，在北京人民大会堂召开的2017年度国家科学技术奖励大会上，由李兰娟领衔，并联合中国疾病预防控制中心等11家单位共同完成的“以防控人感染H7N9禽流感为代表的新发传染病防治体系重大创新和技术突破”项目，一举摘取了2017国家科学技术进步奖特等奖。 /p p 　　在政协履职过程中，作为我国著名的传染病学专家，李兰娟立足于本职工作领域，所提提案都与预防传染病相关：推广乙肝防治“三免策略”，早日摘掉“乙肝大国”帽子 推广国家科技重大专项结核病防治研究成果，加快控制结核病疫情 推广艾滋病防治“90-90-90”综合示范，扭转艾滋病迅速上升势头，进入2030年终结艾滋病的快速通道。“国家应在财政与政策上加大对全人群免费健康体检的支持度，早筛查，早防治，将治疗传染病的药物纳入医保，减轻患者负担。我建议加强基层卫生机构服务能力建设，提高基层医务工作者诊治能力。”李兰娟的提案还与基层医疗有关，除此之外，李兰娟曾提交过关于产科儿科建设、提升妇幼健康服务能力的提案。提案中，她特别建议国家从多维度提升基层妇幼医疗机构服务能力。 /p p 　　传染病防治路上，有鲜花也有荆棘。但是任何时候，李兰娟都是迎难而上，这次同样如此。 /p p 　　2020年2月1日下午，李兰娟带队树兰(杭州)医院紧急医疗队驰援武汉举行出征仪式。李兰娟说：“当前抗新冠病进入关键期，我们不能退缩，危重症病人抢救非常关键，浙江在抗击H7N9时，总结了一套经验。这次，浙江的危重症病人救治时，也用上了人工肝技术。浙江的经验应该应用到全国。这次去武汉，我们会把四抗二平衡这一套浙江经验带过去，希望武汉的危重症病人得到救治。” /p p style=" text-align: right " 　　作者：张苗 徐忠友 /p p style=" text-align: right " 　　单位：浙江在线、华语之声传媒集团 /p p style=" text-align: right " 　　本文刊登于《中国政协》2020年第3期 /p p br/ /p

二甲双胍作为一种天然化合物的衍生物自1957 年上市后，历经 60 多年的发展，至今仍作为一 线药物在临床被广泛使用，而且近年来发现二甲双胍有越来越多的益处，有“神药”之称。然而业内人士谈到其具体的作用靶点时总是争论不休，以至于学术圈都觉得“神药”之所以神就是因为没有明确靶点，久而久之没有明确靶点成了“广泛共识”。今日，来自厦门大学的林圣彩教授团队经历7年的科研攻关，用“钓鱼”的方法破解了破解二甲双胍直接作用靶点之谜，围绕二甲双胍发表的论文已经有近3万篇，林圣彩团队的这项工作称得上是里程碑式的工作，相关研究以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题发表在Nature杂志上，鉴于该工作的重要意义，来自复旦大学附属中山医院李小英教授和原新加坡分子细胞生物学研究所所长 CHRIS Y H TAN对这项工作进行了精彩点评，以飨读者！如果要我们列举几种自己所熟悉的药物，那么二甲双胍一定能占据一席之地。它不仅仅是治疗二型糖尿病的一线药物：便宜、降糖效果好且副作用小，更因为近年来不断发现的各种神奇功效：降低糖尿病人的体重、缓解脂肪肝，甚至于有潜在的抵抗由于糖尿病所引起的多种癌症的效果等，而被称为“明星”药物。特别地，对于健康人群，二甲双胍也很可能有抵抗衰老、延长寿命的作用。因此，它经常和卡路里限制一起，被列为人类未来通向健康长寿之路的重要手段之一。在国外，有数个大规模的探索二甲双胍对人类寿命影响的长期临床实验已经展开，目的就是要找到这一“健康密码”的最终证据，造福于我们的子孙后代。然而，尽管二甲双胍有着如此耀眼的作用，它的分子靶点却一直没有弄清，这极大地限制了我们对二甲双胍的理解和应用——我们不知道二甲双胍的这些神奇效果是从何而来，由哪些分子所介导，当然也就没办法“举一反三”，去借助这些原理，设计相应策略来更好地行使这些功能。换句话说，我们还没有真正理解二甲双胍这一健康密码的本质。更何况，二甲双胍的作用是有局限性的，例如它只能作用于肝脏、肠道等少数几个组织，对于脂肪组织则无可奈何。因此，如果我们想使用二甲双胍，在减少脂肪的同时保留健硕的肌肉，而不是（因为吃得少）一起减少，那就是要尤其慎重的。如果能设计出专一性靶向脂肪组织里的二甲双胍靶点的药物，突破这一瓶颈，一定能为眼下日益严重的营养过剩等各种代谢性疾病的治疗带来福祉。厦门大学林圣彩院士团队正是在二甲双胍的分子靶点研究方面取得了突破。他们团队长期致力于代谢稳态和代谢疾病发生机制的研究，而从2014年起，他们就对二甲双胍产生了兴趣。那时人们已经发现，二甲双胍能够通过激活一个名为AMPK的蛋白行使上述的诸多功效，然而对于它如何激活AMPK，靶点又是什么，则完全没有弄明白：和二甲双胍相比，其它合成的AMPK激活剂并不具有二甲双胍的所有功效，而二甲双胍（超过临床剂量的除外）对于AMPK在体内的天然激活剂——AMP的水平提升也没有任何作用。种种迹象表明，二甲双胍对AMPK的激活可能是“另辟蹊径”的。经过探索，他们团队在2016年于Cell Metabolism上报道了二甲双胍可能通过他们先前发现的，机体感应饥饿和葡萄糖水平下降时所用的一条名为“溶酶体途径”的通路，激活AMPK的初步结论，为二甲双胍的功效行使指明了一个粗略的方向（关于这条中国人自己发现的新通路，详见林圣彩团队参与撰写的重要综述：『珍藏版』“Must-Read”综述丨阴阳相济的中庸之道——AMPK和mTORC1营养感知与细胞生长调节）。在上述基础上，他们又经过了五年多的探索，最终找到了二甲双胍的分子靶点——PEN2（γ-secretase的亚基），并搞清了它导向溶酶体途径，激活AMPK的具体方式，相关工作以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题于2022年2月24日发表在Nature杂志上。在这一工作中，林圣彩团队首先通过和厦门大学邓贤明团队合作，后者通过一系列摸索，突破了多个化学合成上的难题，合成了二甲双胍的化学探针。简单地说，这个探针的工作原理就像我们钓鱼一样，前端的“鱼钩”是二甲双胍这个分子，后端的“钓竿”则是一个名为生物素的标签：当前端的二甲双胍分子碰到了它所结合的蛋白，也就是靶点以后，我们就可以通过后端的标签，把二甲双胍连同它的靶点一起“钓”上来，再通过质谱等手段分析，就能知道二甲双胍结合的这个靶点是什么。通过这种方法，他们从细胞中“钓”出了2000多种可能和二甲双胍结合的蛋白。由于二甲双胍可以独立地通过溶酶体途径激活AMPK，他们于是从中筛选出了317种存在于溶酶体上的蛋白进行进一步验证。鉴于这些蛋白又很可能有不少是被“拔出萝卜带出泥”的，他们于是逐一验证了二甲双胍和这些蛋白的相互作用，又从中筛选到了113种，真正直接结合了二甲双胍的蛋白。之后，他们又逐一在细胞中敲低这些蛋白，最终找到了一个名为PEN2的蛋白，能够介导二甲双胍对AMPK的激活。后续的实验进一步表明，PEN2就是二甲双胍启动溶酶体途径激活AMPK的前提，而敲除了PEN2，二甲双胍不但不能激活AMPK，它对于降低脂肪肝、缓解高血糖、延长寿命等诸多效果就都不存在了。这些结果充分说明，二甲双胍确实通过PEN2激活AMPK，并起到各种功效，也就是说，PEN2就是二甲双胍的靶点。林圣彩团队的这一发现无疑加深了我们对二甲双胍这一“健康密码”的理解，不但首次从分子角度勾画出了二甲双胍行使功能的路线图，还为二甲双胍替代药品的筛选提供了潜在的靶点，从而在治疗糖尿病和其他代谢性疾病方面产生更好的疗效。有意思的是，尽管具体的分子靶点有些许不同，但二甲双胍和饥饿（葡萄糖水平下降）走的是同一条路线，即上述的溶酶体途径，可见大自然的大道至简。联想到卡路里限制可以看做是一种大尺度下的饥饿，而它和二甲双胍的功效又大有相似之处，这又让我们不得不喟叹长寿之路的万化归一，而我们祖先所推崇的辟谷养生是多么有前瞻性！当然，这一切的机制的解析的背后，离不开林圣彩团队长期以来的辛勤工作。据林圣彩老师透露，实际上在目前，解析类似于二甲双胍这样的小分子和蛋白质的相互作用，仍是一个很前沿，或者说是很不成熟的领域。以他们此次发现二甲双胍的靶点的经历来看，事实上二甲双胍在水溶液中就像溶于其中的无数盐离子一样，而它所能结合的同样是水溶性的蛋白分子，就如同水中的各种盐离子一样，也是数不胜数。即使对于PEN2这个靶点本身，他们都发现了多个能结合二甲双胍的位点，这可能也是为什么他们课题组最后从2000多个潜在靶点中只找到了一个真正的靶点的原因。对于这种极高的“假阳性”，目前并没有任何手段加以避免，只能说是小分子和蛋白质结合的本质就是如此。因此，唯一的方法只能是不厌其烦地逐一筛选，而这需要的是热爱和执着，以及对小分子“见微知著”的坚定信念。据悉，本文的第一作者马腾是厦门大学2014级博士，从博士入学时起就参与了这一系列工作，为该靶点的最终鉴定付出了长达七年的辛勤努力。而本文的另外两位共同第一作者田潇和张保锭，也都长期高强度地投入在本课题的研究工作上，和本文其他作者一起，为该靶点的鉴定做出了重大贡献。特别值得一提的是，本文的共同通讯作者之一、林圣彩教授培养的得意弟子张宸崧博士（如今也是厦门大学生命科学学院教授）长期围绕AMPK做出的一系列创新性工作，包括2017年作为第一作者发表在Nature上颠覆性工作（颠覆性发现：林圣彩组Nature破解葡萄糖感受的新机制）。我们在此期待着林圣彩团队未来能有更多的成果，也许在那时，我们“游于空虚之境，顺乎自然之理”的长寿之路，就将不再遥远。近年来，林圣彩教授以细胞代谢稳态调控为研究核心，针对细胞对营养物质与能量的感知机制以及代谢紊乱相关疾病的发生发展的分子机制进行研究，取得了一系列原创性成果，特别是发现和鉴定了细胞感应葡萄糖缺乏的溶酶体途径和所在的“葡萄糖感受器”，及其激活AMPK的方式，并打破了传统的“AMPK的激活仅依赖于AMP浓度的变化”的认知（Cell Metabolism, 2013, 2014 Nature, 2017 Cell Research, 2019)。基于本团队发现的溶酶体AMPK通路，他们揭示了二甲双胍激活AMPK是通过该通路(Cell Metabolism, 2016)，以及AMPK依赖于不同应激的状态的时空调控（Cell Research, 2019），揭示了钙离子通道TRPV介导了缩醛酶感知葡萄糖到AMPK激活的过程，让葡萄糖感知的通路全线贯通（Cell Metabolism, 2019），围绕AMPK分别与Grahame Hardie和Michael Hall发表两篇重要综述（Cell Metabolism，2018，2020）。专家点评李小英 教授 (复旦大学附属中山医院内分泌代谢科主任)揭开二甲双胍的神秘面纱 随着生活方式和饮食结构的改变，糖尿病呈现全球流行趋势。2015 年全球糖尿病患者达到 4.15 亿，预计 2040 年糖尿病患者将会上升至 6.42 亿。在糖尿病治疗药物的广阔天空中，二甲双胍无疑是一颗耀眼的明星。过去65年，二甲双胍一直作为糖尿病患者治疗的主要手段，长期占据糖尿病治疗一线药物的地位。它引导我们不断深入探索，以期真正揭开这一经典降糖药物的作用靶点和分子机制。近日，厦门大学林圣彩院士团队及其合作者发表在Nature杂志上的研究，发现了治疗剂量的二甲双胍的直接作用靶点及其分子机制，取得了历史性突破。为糖尿病的治疗，乃至抗肿瘤、抗衰老的药物研发和应用提供了崭新的思路，有望成为糖尿病药物治疗史上的一座闪亮的里程碑。二甲双胍于上世纪20年代从植物山羊豆中分离得到，50年代法国医生Jean Sterne开始研究二甲双胍的降糖作用，直到1957成功用于糖尿病患者的治疗。二甲双胍的同类药物苯乙双胍、丁双胍等均因其乳酸酸中毒发生风险和心脏病事件死亡率增高而于70年代退出市场。70年代以来，以UKPDS为代表的大型糖尿病心血管结局研究证明二甲双胍具有显著的降糖效果、良好的安全性、对肥胖的2型糖尿病患者具有心血管保护作用，长期以来一直是2型糖尿病治疗的一线用药，也是应用最为广泛的口服抗糖尿病药物。随着二甲双胍在临床上的广泛使用，人们发现二甲双胍还具有抗肿瘤、延缓衰老、缓解神经退行性疾病症状等作用。因此，解析二甲双胍的作用机制一直是科学家们的梦想。二甲双胍是一种极亲水的小分子药物，在生理情况下通常以带正电荷的质子化形式存在。其主要通过肠道上皮细胞肠腔侧的血浆单胺转运体（PMAT）吸收，而肝脏对二甲双胍的摄取主要是通过肝细胞基底侧的有机阳离子转运体1（OCT1）。二甲双胍的生物利用度约为50%-60%，1-2g/天（或20 mg/kg）二甲双胍摄入达到血药浓度约为10 µM -40 µM。既往在研究二甲双胍作用机制的不同报道中使用的二甲双胍浓度差异很大，常常远高于二甲双胍治疗剂量的血药浓度，并且二甲双胍的作用还受到给药途径的影响。这些问题都导致二甲双胍的作用机制研究产生不一致的结论。本世纪初，El-Mir和Owen分别发现二甲双胍可以特异性的作用于线粒体呼吸链复合体Ⅰ，抑制电子跨膜流动和膜电位形成，从而降低线粒体氧耗，并抑制三磷酸腺苷（ATP）的生成，使AMP/ATP比值升高。值得注意的是，Owen等人在实验中使用了极高浓度（10 mM）的二甲双胍处理，其结果可能无法反应真实的生理效应。Zhou等人提出：二甲双胍通过单磷酸腺苷激活的蛋白激酶（AMPK）依赖的机制抑制肝脏糖异生——该作用对于二甲双胍缓解糖尿病人的高血糖表型可能十分重要，这在深入探讨二甲双胍作用机制的漫漫长路上无疑是一个里程碑式的发现。随后，Shaw等人的研究进一步证实LKB1/AMPK信号通路的激活是二甲双胍抑制糖异生的重要分子机制。 此外，AMPK 介导的二甲双胍降低肝糖输出的可能机制还包括：1）二甲双胍通过AMPK信号通路上调小异二聚体伴侣（SHP），SHP进而与转录因子CREB直接作用，阻止CREB对CRTC2的招募，从而下调糖异生基因的表达；2）二甲双胍通过AMPK信号通路，上调肝脏去乙酰化酶SIRT1基因的表达，SIRT1使CRTC2去乙酰化，促进其泛素化降解，进而下调糖异生基因的表达。除了在糖尿病中发挥作用以外，AMPK还被认为在二甲双胍所介导的延长寿命、延缓衰老等功能上发挥了作用。近年来的研究也进一步发现了许多二甲双胍不依赖于AMPK行使作用的机制，例如Foretz等人发现，在小鼠肝脏特异性敲除AMPK的α催化亚基，并未对小鼠的血糖或二甲双胍的降糖作用产生影响。而肝脏LKB1特异性敲除的小鼠，虽然在基础状态下存在肝糖输出增加和血糖升高的表现，但并不影响其对二甲双胍的反应性。进一步地，Madiraju等人的研究揭示了二甲双胍在线粒体的另一个作用靶点——线粒体甘油磷酸脱氢酶（mGPD）。二甲双胍通过抑制mGPD的活性，阻断α-磷酸甘油穿梭的过程，使NADH在胞浆内聚积，增加胞浆的还原状态而降低线粒体内的还原状态，最终使以乳酸和甘油为底物的糖异生过程受到抑制。此外，Duca等人最近的研究又为我们认识二甲双胍的作用机制提供了崭新的视角。他们发现，二甲双胍发挥降糖作用的第一靶点可能在肠道。经肠道给药后的短时间内，二甲双胍迅速激活肠道AMPK及其下游信号通路，进而通过分布于肠道的迷走神经传入纤维将局部信号传递至中枢，再通过迷走神经传出纤维支配肝脏，最终抑制肝脏的葡萄糖输出。林圣彩团队发现，低剂量的二甲双胍不会引起线粒体呼吸链复合体I的抑制以及AMP/ATP比值的升高，相对地，它可与PEN2分子直接结合。结合二甲双胍的PEN2进一步与溶酶体膜ATP6AP1结合形成复合物。作为v-ATPase的亚单位，ATP6AP1与PEN2复合物则抑制v-ATPase活性，从而激活溶酶体上的AMPK（图1），这种小范围内的AMPK激活，类似于热卡限制情况下的AMPK激活，避免了整个细胞AMPK激活带来的副作用，包括心肌损伤等。林圣彩团队还分别在小鼠肝脏和肠道，以及线虫敲除PEN2，观察到二甲双胍减少肝脏脂质沉积的作用减弱，二双胍的降糖作用受到影响，以及二甲双胍延长寿命的作用消失。该研究表明，深入认识基于细胞内亚细胞器的区域化精准信号通路调控，对提高药物靶点的安全性和有效性都至关重要。图1 二甲双胍激活AMPK机制专家点评Chris YHTan (新加坡分子细胞生物学研究所前所长，)健康活到120岁将不是梦想！【译文】人类对长生不老孜孜不倦地追求始于文明之初。著名的秦始皇49岁英年早逝，太医配制的延年益寿仙丹含有水银，对长生不老的向往让秦始皇死于水银中毒。寿命延长的追求持续到了现代。1975年，国会批准NIH建立国立衰老研究院（National Institute of Ageing）。一开始科学家们对于如何开展关于衰老的研究没有一丝头绪。我在发现了干扰素和抗氧化酶SOD-1的作用机制后，从耶鲁来到NIA，这些基因也和神经疾病及长寿相关。衰老过程伴随位于染色体两侧的DNA序列--端粒的改变，端粒酶可以阻止端粒变短。寻找激活端粒酶的分子给予了科学家长生不老成药的希望。但是，端粒酶的激活分子也存在危险，可以使衰老的细胞变成永生的癌细胞。研究停滞不前。科学家发现在果蝇中增加SOD-1的基因剂量可使寿命成倍增加，这一发现掀起了另一波探索的热潮。然而SOD-1使寿命延长的机制迟迟未能阐明，基于SOD-1开发长寿药也毫无进展。现在，机缘和实力的加持，来自于厦门大学的林圣彩团队发现了长寿的秘密。二甲双胍是治疗糖尿病的一线药物，近年来又发现了抗衰老和抗癌等神奇功效。林圣彩团队发现了二甲双胍通过低葡萄糖感知通路激活AMPK调节寿命的机制，我将此命名为“林通路”。他们发表在本期Nature的文章研究成果找到了二甲双胍的作用靶点进一步证实这一理论。林通路的发现开启了我们对葡萄糖代谢新的认知认识。在过去的一个世纪，科学研究揭示了葡萄糖代谢产能的中心角色。没有葡萄糖，生命难以延续。从1921年Banting和Best因发现胰岛素而获奖开始，多个诺贝尔生理医学奖授予了葡萄糖代谢的研究。现在多数人会认为葡萄糖研究的热潮已经过去。林团队在模式生物的研究揭示了葡萄糖在寿命延长中重要调控机制，重新发掘葡萄糖代谢的中心地位。他们发现了葡萄糖感受器，在饥饿状态、低葡萄糖水平情况下，果糖（1，6）二磷酸水平降低，其醛缩酶被征召至细胞器溶酶体表面，和v-ATPase形成复合物，激活AMPK，抑制mTORC的活性，抑制细胞生物合成。林通路葡萄糖感受器的发现将AMPK调控的分解代谢和mTOR调控的合成代谢联系起来，组成了细胞阴阳两面。林团队的研究使我们从全新角度思考葡萄糖的功能：葡萄糖不仅仅是能量分子，它也是重要的信使分子。目前，林团队握有崭新的一整个系列先导分子的专利，将可能使我们保持健康活得更长。林团队开启了以前难以想象的药物研发新篇章，首次实现通过无毒药物将癌症变为可控疾病的可能。这些先导分子可预防癌症，可治疗肥胖和脂肪肝。在不远的将来，也可能在我们身上，健康活到120岁将不是梦想！

p 　　近日，从天津市市场和质量监督管理委员会获悉，为全力保障全运会食品安全工作，贯彻落实天津市委、市政府第十三届全运会誓师动员大会精神，8月19日，该委举行全运会食品安全快速检测车发放仪式。 /p p 　　据了解，此次配备的食品安全快速检测车是为了保障第十三届全运会的食品安全工作和加强基层食品安全监管能力，为所属十七个区监管局和执法总队配置了20辆快速检测车。仪式当天，发放了首批9辆食品安全快速检测车。据了解，其他车辆将于九月底交付使用。 /p p 　　据介绍，食品安全快速检测车的配备丰富了食品安全日常巡查的技术手段，丰富了对重点领域进行日常流动巡查、抽查的技术手段，尤其是对中小学、大专院校、幼儿园食堂、农产品市场、批发市场、超市、餐饮单位的食品安全现场快速检测提供了必要的基础设备，提高了重大活动食品安全保障的力度。提高天津市组织和举办各类大型活动、重要会议的食品安全现场保障能力，特别是2017年第十三届全国运动会、2018年夏季达沃斯等重大活动的食品安全现场保障能力，填补了突发事件现场快检能力的空白。以车为载体，在快速检验的基础上，集现代化信息技术与科学监管理念于一体，有效提升天津市食品安全应急处置能力，填补食品安全突发事件现场快速检测能力的空白。 /p p 　　仪式结束后，第一批车辆奔赴全运会食品安全保障第一线。 /p p & nbsp /p

各相关单位：由广东省化妆品学会牵头，多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见，现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注：如本标准涉及相关专利问题，请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人：杨佩珊通讯地址：广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402，广东省化妆品学会联系电话：13503059375邮箱地址：msc@cgdca.org附件：1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf

聚苯并恶嗪（polybenzoxazines，PBZs），是一类高性能热固性酚醛塑料。因其优异的热稳定性、力学性能、高的残碳率、优异的阻燃性、低吸水率、几乎为零的体积收缩率，使得PBZs在众多领域都有广泛的应用，例如防腐涂层、电子、航空复合材料、混纺纤维以及合金等。然而，PBZs本身比较脆，并且因其高的固化温度（通常为180-250 ℃）而导致加工性差。此外，常规的制备工艺例如挤出和熔融都十分难制备复杂的PBZs结构，这也极大地限制了其进一步的应用。3D打印技术是一种创新性的材料加工技术，可突破材料限制实现传统加工方式难以制备的三维复杂结构。在众多3D打印技术中，基于光聚合的面投影微立体光刻（PμSL）3D打印技术因其制备的结构具有高精度和微小的细节尺寸的特点而广受关注。进一步地，通过将上述光固化3D打印技术与热固化处理相结合，可有效实现具有复杂三维结构的高性能功能化器件。基于上述背景，南洋理工大学胡晓课题组设计并合成了低粘度的可光固化苯并恶嗪（Benzoxazine，BZs），并使用PμSL 3D打印技术实现了三维复杂结构的成型。初步研究结果表明，制备所得的双固化PBZs具有很高的玻璃化转变温度Tg （264 ℃）和弯曲模量（4.91 GPa），且通过使用高精度PμSL打印设备（nanoArchS140，摩方精密）和热处理可对该体系的PBZs进行复杂三维结构的制备。这些发现都极为有利地推动了可光固化3D打印BZ材料的设计，并为高效制造高性能热固性材料以满足各种高要求的工程应用提供了一种新途径。该研究成果，以“The molecular design of photo-curable and high-strengthbenzoxazine for 3D printing”为题发表在Chemical Communication上。原文链接：https://doi.org/10.1039/D0CC07801H图1.(a) 合成路线；(b) BZ-C2, BZ-C5和BZ-BA粘度与剪切速率的对比曲线； (c) BZ-C2 和BZ-C5 在稀释的三氯甲烷溶剂中的UV吸收光谱；(d)PBZ-C2在不同温度下固化的DSC曲线；(e) 光固化BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 在N2气氛下TGA （热重分析）。图二 (a) 存储模量 (插图:测试样条)；(b) BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 tan ẟ（Tg的指标参数）随温度变化曲线；(c) PBZ-C2和PBZ-C5在不同温度下热固化的弯曲应力-应变曲线；(d)光固化BZ和PBZ的开环实验机理以及相应的网络结构示意图。表一使用摩方精密nanoArch S140设备打印的不同3D结构热处理前后的尺寸变化。

白春礼：规划“森林”，让“树木”自由生长 　　中科院召开人才工作座谈会 　　3月17日， 中科院人才工作座谈会在京召开。与以往不同的是，这次座谈会请来了16位来自不同研究领域、不同层次的科学家、工程技术人员和研究生代表，他们没有任何行政职务。 　　在座谈会上，中国科学院院长、党组书记白春礼逐一听取了与会代表对中科院人才工作的意见和建议，并和与会代表就中科院和全国科技界人才工作中遇到的实际问题进行了深入交流。这是他在设立院长信箱，“问政于民、问需于民、问计于民”后，就人才专项工作“问情于一线科研人员”。 　　座谈会的代表中，既有来自中科院物理所和计算所的“千人计划”入选者代表，也有来自中科院遗传与发育研究所和动物所等单位的“百人计划”入选者和杰出青年基金获得者代表，还有来自一线的工程技术人员代表。他们的研究领域、职级甚至序列都各不相同，但在座谈中，他们都以“中科院优秀文化、科研环境以及‘走在前列’的人才引进培养政策受益者”的角度，畅谈了对中科院人才工作的意见和建议。 　　为科学家创造良好科研环境 　　自实施知识创新工程以来，中科院凝聚培养了近千名新一代科技领军人物和科技尖子人才，形成了一支高水平的科技创新队伍。 　　截至2010年，7位在中科院各研究院所工作的中国科学院院士获国家最高科技奖 284名(次)中科院科学家成为国家重大科技计划首席科学家或主要带头人 726位科学家获得国家杰出青年基金。中科院更率先启动了“百人计划”、“西部之光”人才计划、“东北之春”人才计划等。中科院还向社会输送了大批高素质创新创业人才，培养了一批高科技企业的创业者和企业家。 　　白春礼指出，中科院人才工作取得了很好的成绩，但同时也面临更大的挑战，面临国际同行的人才竞争、面临国内高校和科研机构的人才竞争，更面临国家经济转型对科技人才的大量需求。在这种形势下，我们要把广大科研人员的所思、所需、所忧，作为我们为科研人员服务的出发点和落脚点。除了继续创造条件，培养、引进、凝聚更多的优秀科技人才外，更要重点关注如何充分调动他们的积极性和创造性，发挥好各类人才的作用。 　　“我们应规划森林，让树木自由生长。”白春礼强调，中科院的人才工作必须以人为本，要尊重人、关心人、信任人、发展人，营造良好的创新生态系统，并努力为“良种”提供“肥沃的土壤”和“充足的阳光”。中科院各级领导干部要切实做好科技工作者的“后勤部长”，必要时可以设专人负责，加强与地方政府和社会各界的沟通和协调，着力解决科技工作者的“3H”需求，即在住房(Housing)、子女入学和配偶工作(Home)、就医(Health)等方面的实际困难，让他们能安心致研。 　　保障一线科研人员科研活动时间不少于4/5 　　出席座谈会的代表集纳了从助理研究员到研究员、从工程师到高级工程师等各个级别和序列的科学技术人才。在座谈中，白春礼详细询问了每位代表参加科研活动的时间。 　　他强调，“创新2020”其中最重要的任务就是保障重大科研成果产出和培养顶尖科研人才，这一目标达成的前提条件，就是保障科研工作者参与科研活动的时间。 　　目前，科研人员参与科研活动时间减少是一个普遍现象。全国政协委员、中纪委驻中科院纪检组原组长王庭大，在对全国4个领域11家科研院所的374位科学家调查后发现：44.1%的调查对象作研究的时间只占正常工作时间的1/2 16.5%的调查对象的科研时间只占工作时间的1/3甚至更少。另外，90.6%的调查对象认为，除科研外的其他工作时间主要用在争取项目上。 　　白春礼指出，申请科研经费花费时间较多，这需要在国家层面统一协调，不是中科院一家可以完全解决的问题。但我们除了向国家有关部委、管理部门提出建议和沟通协调外，更要从中科院自身实际出发，改革科研评价和项目管理办法。让广大科技人员从不必要的考评等事务中解放出来，让他们心无旁骛地潜心钻研，深入学术交流，腾出时间来少说多做，争取使一线科研人员从事科研活动的时间不少于4/5。 　　研究生教育要“育人为先” 　　在座谈会上，白春礼还就研究生培养工作和与会人员、研究生代表进行了交流。 　　中科院培养了新中国第一位女博士，第一位工学博士，第一位双博士 全国首批18位博士生，12位出自中科院 全国百篇优秀博士论文评奖结果表明：中科院用不到10%的博士招生名额培养了18%的优秀博士。 　　白春礼从1996年开始分管中科院教育工作，他坦陈，中科院在培养研究生方面既有良好的科研环境和学术氛围等优势，也有培养模式不健全、缺少校园文化氛围等方面的劣势。 　　白春礼要求中科院科研人员和导师在研究生培养工作中要以“育人为先”。他强调，让研究生参加科研活动，可以提高他们的科研创新能力，研究生参与前沿课题的研究工作，有助于创新能力的培养，这是中科院的优势所在。但我们不能把研究生仅仅当做“科研劳动力”，参加座谈会的研究生代表对这方面的反映比较强烈。导师的责任是认真培养，使他们真正成为未来支撑国家经济和科技的建设者。作为中科院科研人员和导师，要将育人工作和科研工作紧密结合起来，努力提高研究生的综合素质和质量。 　　在座谈中，白春礼还和与会工程技术人员就科技支撑人才的引进、培养、使用工作进行了专门交流。 　　他指出，作为国立科研院所，中科院还有一项任务是为构建国家科技软实力服务，其中包括为国家培养科技管理、支撑人才。为此，我们要建立完善科学的科研评价评估体系。他鼓励全院各级单位，向国际同行业科研院所、高校学习人才培养成功经验，打造科技支撑系统人才吸引、凝聚、培养新模式。他强调，中科院要开辟体现科技人员和管理支撑人员不同特点的职业发展道路和评价体系，重视科技管理支撑队伍的建设，鼓励和支持科技人员在创新实践中成就事业并享有相应荣誉和待遇。 　　面向国家需求 培养领军人才 　　最后，白春礼指出，作为中国科学技术的“火车头”，中科院要面向我国产业结构调整，面向国家安全的战略高技术领域，面向经济社会全面协调可持续发展和人民生命健康的重大公益性创新领域，调整科研项目布局，“抓大育小”，以重大原始性创新项目和解决国家急需的科技瓶颈问题、优秀创新人才培养、体制机制重大创新等工作来进一步凝练目标。 　　白春礼强调，中科院各级领导要做好后勤工作，打造适合创新人才凝聚、培养的新环境，力争在未来10年，培养出一批德才兼备的科技领军人才、一批善于攻坚的科技尖子人才和在主要研究方向国际领先的学术带头人。不仅如此，中科院还要建立一批结构合理、动态优化的高水平科技创新团队，一批具有战略眼光和卓越组织管理才能的科技管理专家，一批技术精湛、爱岗敬业的关键技术支撑人才 同时也要有强烈创新意识和市场意识的科技产业化人才，来推动科技成果向现实生产力转化。

牛憨笨院士牛憨笨院士和学生在一起　　牛憨笨(1940.2-2016.7)，我国杰出的光电子学和超快诊断技术专家、中国工程院院士，深圳大学光电子学研究所原所长，光电工程学院名誉院长。作为我国电子光学理论和变像管诊断技术研究领域的杰出代表之一、深圳经济特区引进的第一位院士，牛院士主持成立了深圳大学第一个一级学科博士点、华南第一个光电博士后工作站、深圳大学唯一一个教育部重点实验室，为我国国防建设和高科技发展，为提升深圳科技创新水平，推动特区高水平科研机构、高水平大学建设作出了重大贡献。他先后荣获国家发明奖二等奖2项、国家发明奖三等奖1项、国家科技进步特等奖1项和三等奖2项、中国科学院科技进步一等奖5项和二等奖1项，获国家发明专利21项、苏联发明专利和美国专利各1项，2010年被评为深圳改革开放“30年30位杰出人物”之一。　　①热爱科研 每晚工作到10点钟　　深圳大学光电工程学院专属的小白楼里，有一间办公室几乎常年都亮着灯。从这栋楼314室发出的灯光，在夜幕中，就像一颗闪亮的星。这间办公室的主人就是牛憨笨院士。但是从7月5日这一天开始，这间办公室的主人不在了。因病医治无效，牛憨笨于2016年7月4日15时30分在深圳逝世，享年76岁。中央领导同志，科技、学术领域人士及社会各界纷纷以各种形式表示哀悼，深圳市委书记马兴瑞、市长许勤等敬献花圈。　　“牛院士给人印象最深的，就是他办公室的灯光。”弟子赵志刚说，“每天晚上经过老师的办公室，看见里面透出的灯光，都会很心安，学生有疑问也方便找他，直至晚上10点。”这个习惯一直保持到2013年。他希望自己的这盏灯可以带动全学院实验室的灯都能一起亮着，为科研努力。2013年2月，牛憨笨被诊断为壶腹癌，开始接受治疗。　　今年年初有学生去探望他，当时牛憨笨全身接满了管子，已说不出话，只能笔谈，病倒在床的他问得最多的还是实验室的事。当学生提出课题太难，能不能降低点难度，牛憨笨表示：按什么标准申请就要按什么标准完成，学术不能偷工减料，打一点折扣。如今这位可敬的孺子牛离开了，一位学生写道：“老师一路走好，自此再不见晚上10点办公室的灯光。”　　牛憨笨1940年2月出生于山西省长治市壶关县，1960年加入中国共产党，1966年毕业于清华大学无线电电子学系，1966年至1999年在中国科学院西安光学精密机械研究所工作。1991年起享受国务院政府特殊津贴，1992年被评为国家级有突出贡献中青年专家，1993年获第二届王丹萍科学奖，1997年当选为中国工程院院士，同年被评为陕西省先进工作者和中国科学院模范导师。1999年，他带领科研团队来到深圳大学，成为深圳市的第一位院士。　　从研究微光夜视开始，牛憨笨一直从事图像信息的获取、处理、传输和显示方面的研究工作，在变像管超快诊断领域取得了骄人的成就，为我国地下核试验、激光核聚变、光化学、光生物学、凝聚态物理、激光技术等研究领域提供了多种超快图像信息获取手段。他创建了动态电子光学理论，负责研制成功的九种变像管和七种变像管相机，打破了西方对我国的禁运，并使我国超快诊断技术跻身世界前列，为国防建设及核聚变新能源研究作出了重要贡献。　　②老骥伏枥 南下深圳“科研创业”　　1999年9月，牛憨笨率领10余名中国科学院西安光电精密机械研究所研究人员来到深圳。当时已年届六旬的牛憨笨，为何选择南下深圳?1979年8月，牛憨笨作为第一批出国人员被派往英国帝国理工学院进修。牛憨笨发现，在他们那个专业，两国的研究与技术水准非常接近，但是生活水准的反差却非常大。从那时起，他就下定决心，要为缩小中国与西方发达国家的经济差距尽一份责任。在他看来，要实现这个目标，最好的道路就是科研与产业化相结合，而深圳充满活力的经济和科研环境，成为最合适的选择。　　当时已经是院士的牛憨笨，完全可以凭借他的学术成就过上非常轻松惬意的生活，但他选择了一条拓荒牛的道路。刚到深圳时，现在的光电研究所当时还是一片竹林，从专业方向、人才引进到工程建设，一切从零开始，在高校开创一门学科的难度可想而知。来深前后，牛憨笨的体重一度下降了20斤。　　在牛憨笨的带领下，深大组建了光电子学研究所和光电工程学院，建立了光学工程博士点、光学工程博士后流动站以及3个硕士点，形成了从本科到博士后完整的人才培养链，光学工程更被评为广东省攀峰学科。牛憨笨和他的科研团队以十年磨一剑的耐力，开展了多项国家“863”项目、“973”项目、国家自然科学基金重点项目和国防科研项目的研究，其理论建树引起了各国学者的广泛关注，为改善高速摄影变像管性能、研究瞬态电子衍射、瞬态显微技术和超短电子脉冲产生等奠定了理论基础，同时开辟了高时空分辨生物医学成像新领域，在荧光纳米成像方面的研究瞄准了国际空白。　　多年的工作中，牛院士作为学术带头人，事事亲力亲为，全程参与。2012年获国家重点基础研究发展计划(973计划)立项的《纳米分辨完整细胞三维成像的新理论和新方法》课题，从提出申请到最终通过，用了四五年的时间，牛院士为这个项目屡次修改、论证、申请，自嘲是“屡战屡败，屡败屡战”。　　“最后拿到这个项目，对深大一个地方大学来说，难能可贵。而七十高龄的牛院士，为这个项目倾注了大量的精力。”现任深大光电工程学院院长屈军乐说，这个项目如今已经接近尾声，而在生命最后关头的牛院士，仍然会召集项目组到他病房里开会研究。　　③言传身教 是科学家也是教育家　　牛憨笨的名字是祖母取的，对此他感激不已。他说，“它告诫我不学习就会变‘憨’，不勤奋就会变‘笨’。我应当像憨牛一样为祖国的科研事业耕耘不止。”牛院士从事科研工作50年，把毕生精力献给了他所钟爱的光电子学事业，矢志不渝，一直到病重入院前，都坚持在科研第一线。　　熟悉牛院士的人都说，在科研上，他以自己坚韧而执著的科学态度做出了卓越贡献 在生活中，他更是一位仁慈宽厚的长者，非常注重对年轻科研人员的培养和提携。工作久了，牛憨笨带的人多了，但不喜欢别人叫他“老板”，在争取到科研项目后，他不会做学术“包工头”坐享其成，而是参与到一线科研整个过程，只要有任何问题，都能在办公室或者实验室找到他。　　为鼓励年轻学子，牛憨笨用自己的工资收入设立了“牛憨笨奖学金”。“获得这份奖学金不仅仅是一份成长的证明，更代表着老师的认可，是学院里至高无上的荣誉。”曾在硕士研究生学习阶段获得第九届“牛憨笨奖学金”的陈鹤介绍，奖学金专门奖励从事光电子学和光子学研究的优秀学生，每年暑假前颁发，直接由老师账户转给获奖者，十余年累计已有数十名深大博士、硕士研究生获此殊荣。　　十几年来，牛憨笨院士在深大培养了近70名硕士、博士，每一个他都全力以赴进行“一对一”的悉心指导，学生说“做他的学生很幸福”。牛憨笨曾说：“我能做贡献的时代基本已经过去了，需要更多的年轻人参与到科研当中来，他们才是未来科研领域的生力军。”起点高、动力强，牛憨笨带出了一支坚实的学术梯队，一大批年轻的科研人才脱颖而出。　　深大青年教师、牛憨笨的学生雷耀虎回忆，“只要老师没有出差，早上7：30到晚上10：00，雷打不动他一定在办公室里。因此，做学生的更不敢有半分松懈，他想到什么问题，就会主动找学生讨论，经常会进实验室亲自指导实验。老师指导每一个学生都亲力亲为，不管硕士、博士，他从不假手他人̷̷老师的脾气很倔，可是在研究中，正是这种不达目的不罢休的韧性，将我们带往新的科研高度和崭新的领域。”　　牛憨笨想做的事情很多，就在逝世前还在惦记着自己要出三本书，还有两个重要的课题，还在不停地指导团队。谈及退休问题，牛憨笨曾表示：“干到80岁，我希望在实验室，和学生们泡在一起。”

醋氨酚【对乙酰氨基酚，退热净（一种替代阿司匹林的解热镇痛药）；扑热息痛（APAP)】广泛应用于止痛剂和解热镇痛药，用于退热、止头痛和其它轻微的疼痛等。由于药物中APAP的过量会引起暴发性肝病或肾坏死和其他毒副作用，所以药物中APAP的定量检测非常重要。 APAP水解主要生成对氨基苯酚(pAP)，在医药制剂中可以作为降解产物或作为合成中间体。 据报道，抗坏血酸（维生素C）对APAP引起的肝中毒具有保护作用。 Micrux微流控系统很好的分离和检测了醋氨酚（APAP）、抗坏血酸（AA）、对氨基苯酚(pAP) 提供了简单、经济、精确的分析方法，非常适合于医药厂家检测药物的稳定性、药物分析和质量控制。相关资料可以在雷迪美特中国有限公司资料中心下载。 或电：400-628-2898 Email:analysis@126.com！

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近日，为全面落实党中央、国务院对科研诚信管理的部署要求，进一步加强生物医学科研诚信体制建设，规范医学科研诚信行为，强化医学科研机构科研诚信监管责任，国家卫生健康委员会会同科技部、国家中医药管理局共同修订了《医学科研诚信和相关行为规范》。《规范》适用于所有从事医学科研活动的人员和所有开展医学科研工作的机构，不限于医疗卫生机构和各级卫生行政部门直属的医学科研机构及其科研人员。早在2019年10月，科技部会同国家卫生健康委员会等20部门制定《科研诚信案件调查处理规则（试行）》，修订后的《规范》则进一步明确了医学科研诚信及相关行为的准则，界定了“是与非”的边界，两文件将协同发挥作用。医学科研人员发表论文，无实质贡献者不得“挂名”《规范》规定，医学科研人员在发表论文或出版学术著作过程中，要遵守《发表学术论文“五不准”》和学术论文投稿、著作出版有关规定。论文、著作、专利等成果署名应当按照对科研成果的贡献大小据实署名和排序，无实质学术贡献者不得“挂名”。导师或科研项目负责人不得侵占学生、团队成员的合法利益《规范》明确，导师、科研项目负责人须对使用自己邮箱投递的稿件、需要署名的科研成果进行审核，对科研成果署名、研究数据真实性、实验可重复性等负责，并不得侵占学生、团队成员的合法权益。同时，根据当前医学科研诚信面临的新挑战，《规范》明确提出，同意署名的导师、项目负责人对发生的科研不端行为在承担管理、指导责任的同时还要承担同等责任。不允许将论文发表数量、影响因子等与人员奖励奖金、临床医生考核等挂钩《规范》要求，医学科研机构应当加强对本机构内医学科研人员发表论文的管理，不允许将论文发表数量、影响因子等与人员奖励奖金、临床工作考核等挂钩，对在学术期刊预警名单内期刊上发表论文的医学科研人员，要及时警示提醒；对学术期刊预警黑名单内期刊上发表的论文，在各类评审评价中不予认可，不得报销论文发表的相关费用。医学科研机构对查实的科研失信行为，应当将处理决定及时报送科研诚信主管部门，并作为其职务晋升、职称评定、成果奖励、评审表彰等方面的重要参考。相关论文等科研成果发表后1个月内，要将原始资料上交至所在机构医学科研人员在研究结束后，对于人体或动物样本、毒害物质、数据或资料的储存、分享和销毁要遵循相应的生物安全和科研管理规定。论文相关资料和数据应当确保齐全、完整、真实和准确，相关论文等科研成果发表后1个月内，要将所涉及的原始图片、实验记录、实验数据、生物信息、记录等原始数据资料交所在机构统一管理、留存备查。引用他人尚未公开的设计思路等时，要公开致谢或说明同时医学科研人员在引用他人已发表的研究观点、数据、图像、结果或其他研究资料时，要保证真实准确并诚实注明出处，引文注释和参考文献标注要符合学术规范。在使用他人尚未公开发表的设计思路、学术观点、实验数据、生物信息、图表、研究结果和结论时，应当获得其本人的书面知情同意，同时要公开致谢或说明。医学科研诚信和相关行为规范第一章 总则第一条 为践行社会主义核心价值观，加强医学科研诚信建设，提高医学科研人员职业道德修养，预防科研不端行为，依据《中华人民共和国科学技术进步法》、《中华人民共和国著作权法》、《中华人民共和国人类遗传资源管理条例》、《涉及人的生物医学研究伦理审查办法》、《关于进一步加强科研诚信建设的若干意见》、《关于进一步弘扬科学家精神加强作风和学风建设的意见》、《科研诚信案件调查处理规则（试行）》等相关规定，制定本规范。第二条 本规范所称的医学科研行为，是指开展医学科研工作的机构及其人员在基础医学、临床医学、预防医学与公共卫生学、药学、中医学与中药学等学科领域开展的涉及科研项目申请、预实验研究、研究实施、结果报告、项目检查、执行过程管理、成果总结发表、评估审议、验收等环节中的行为活动。第三条 所有从事医学科研活动的人员（以下简称医学科研人员）应当自觉遵守本规范，大力弘扬科学家精神，追求真理、实事求是，遵循科研伦理准则和学术规范，尊重同行及其劳动，防止急功近利、浮躁浮夸，坚守诚信底线，自觉抵制科研不端行为。第四条 所有开展医学科研工作的机构均应当遵守本规范，开展常态化科研诚信教育培训，加强制度建设，努力营造有利于培育科研诚信的机构环境。第二章 医学科研人员诚信行为规范第五条 医学科研人员在科研活动中要遵循科研伦理准则，主动申请伦理审查，接受伦理监督，切实保障受试者的合法权益。第六条 医学科研人员在进行项目申请等科研与学术活动时，必须保证所提供的学历、工作经历、发表论文、出版专著、获奖证明、引用论文、专利证明等相关信息真实、准确。第七条 医学科研人员在采集科研样本、数据和资料时要客观、全面、准确；要树立国家安全和保密意识，对涉及生物安全、国家秘密、工作秘密以及个人隐私的应当严格遵守相关法律法规规定。第八条 医学科研人员在研究中，应当诚实记录研究过程和结果，如实、规范书写病历，包括不良反应和不良事件，依照相关规定及时报告严重的不良反应和不良事件信息。第九条 医学科研人员在涉及传染病、新发传染病、不明原因疾病和已知病原改造等研究中，要树立公共卫生和实验室生物安全意识，在相应等级的生物安全实验室开展研究，病原采集、运输和处理等均应当自觉遵守相关法律法规要求，要按照法律法规规定报告传染病、新发或疑似新发的传染病例，留存相关凭证，接受相关部门的监督管理。第十条 医学科研人员在研究结束后，对于人体或动物样本、毒害物质、数据或资料的储存、分享和销毁要遵循相应的生物安全和科研管理规定。论文相关资料和数据应当确保齐全、完整、真实和准确，相关论文等科研成果发表后1个月内，要将所涉及的原始图片、实验记录、实验数据、生物信息、记录等原始数据资料交所在机构统一管理、留存备查。第十一条 医学科研人员在动物实验中，应当自觉遵守《实验动物管理条例》，严格选用符合要求的合格动物进行实验，科学合理使用、保护和善待动物。第十二条 医学科研人员在开展学术交流、审阅他人的学术论文或项目申报书时，应当尊重和保护他人知识产权，遵守科技保密规则。第十三条 医学科研人员在引用他人已发表的研究观点、数据、图像、结果或其他研究资料时，要保证真实准确并诚实注明出处，引文注释和参考文献标注要符合学术规范。在使用他人尚未公开发表的设计思路、学术观点、实验数据、生物信息、图表、研究结果和结论时，应当获得其本人的书面知情同意，同时要公开致谢或说明。第十四条 医学科研人员在发表论文或出版学术著作过程中，要遵守《发表学术论文“五不准”》和学术论文投稿、著作出版有关规定。论文、著作、专利等成果署名应当按照对科研成果的贡献大小据实署名和排序，无实质学术贡献者不得“挂名”。第十五条 医学科研人员作为导师或科研项目负责人，要充分发挥言传身教作用，在指导学生或带领课题组成员开展科研活动时要高度负责，严格把关，加强对项目（课题）成员、学生的科研诚信管理。导师、科研项目负责人须对使用自己邮箱投递的稿件、需要署名的科研成果进行审核，对科研成果署名、研究数据真实性、实验可重复性等负责，并不得侵占学生、团队成员的合法权益。学生、团队成员在科研活动中发生不端行为的，同意参与署名的导师、科研项目负责人除承担相应的领导、指导责任外，还要与科研不端行为直接责任人承担同等责任。第十六条 医学科研人员应当认真审核拟公开发表成果，避免出现错误和失误。对已发表研究成果中出现的错误和失误，应当以适当的方式公开承认并予以更正或撤回。第十七条 医学科研人员在项目验收、成果登记及申报奖励时，须提供真实、完整的材料，包括发表论文、文献引用、第三方评价证明等。第十八条 医学科研人员作为评审专家、咨询专家、评估人员、经费审计人员参加科技评审等活动时，要忠于职守，严格遵守科研诚信要求以及保密、回避规定和职业道德，按照有关规定、程序和办法，实事求是，独立、客观、公正开展工作，提供负责任、高质量的咨询评审意见，不得违规谋取私利，不参加自己不熟悉领域的咨询评审活动，不在情况不掌握、内容不了解的意见建议上署名签字。第十九条 医学科研人员与他人进行科研合作时应当认真履行诚信义务和合同约定，发表论文、出版著作、申报专利和奖项等时应当根据合作各方的贡献合理署名。第二十条 医学科研人员应当严格遵守科研经费管理规定，不得虚报、冒领、挪用科研资金。第二十一条 医学科研人员在成果推广和科普宣传中应当秉持科学精神、坚守社会责任，避免不实表述和新闻炒作，不人为夸大研究基础和学术价值，不得向公众传播未经科学验证的现象和观点。医学科研人员公布突破性科技成果和重大科研进展应当经所在机构同意，推广转化科技成果不得故意夸大技术价值和经济社会效益，不得隐瞒技术风险，要经得起同行评、用户用、市场认可。医学科研人员发布与疫情相关的研究结果时，应当牢固树立公共卫生、科研诚信和伦理意识，严格遵守相关法律法规和有关疫情防控管理要求。第二十二条 医学科研人员学术兼职要与本人研究专业相关，杜绝无实质性工作内容的兼职和挂名。第三章 医学科研机构诚信规范第二十三条 医学科研机构应当根据《科研诚信案件调查处理规则（试行）》制定完善本机构的科研诚信案件调查处理办法，明确调查程序、处理规则、处理措施等具体要求，并认真组织相关调查处理。对有关部门调查本机构科研不端行为应当积极配合、协助。第二十四条 医学科研机构要主动对本机构科研不端行为进行调查处理，同时应当严格保护举报人个人信息。调查应当包括行政调查和学术评议，保障相关责任主体申诉权等合法权利，调查结果和处理意见应当与涉事人员当面确认后予以公布。第二十五条 医学科研机构要通过机构章程或学术委员会章程，对科研诚信工作任务、职责权限作出明确规定。学术委员会要认真履行科研诚信建设职责，切实发挥审议、评定、受理、调查、监督、咨询等作用。学术委员会要定期组织或委托学术组织、第三方机构对本机构医学科研人员的重要学术论文等科研成果进行核查。第二十六条 医学科研机构要加强科研成果管理，建立学术论文发表诚信承诺制度、科研过程可追溯制度、科研成果检查和报告制度等成果管理制度。对学术论文等科研成果存在科研不端情形的，应当依法依规对相应责任人严肃处理并要求其采取撤回论文等措施，消除不良影响。第二十七条 医学科研机构应当加强对科研论文和成果发表的署名管理，依法依规严肃追究无实质性贡献挂名的责任；要建立健全科研活动记录、科研档案保存等各项制度，明晰责任主体，完善内部监督约束机制；要妥善管理本机构医学科研相关原始数据、生物信息、图片、记录等，以备核查。第二十八条 医学科研机构应当加强对本机构内医学科研人员发表论文的管理，不允许将论文发表数量、影响因子等与人员奖励奖金、临床工作考核等挂钩，对在学术期刊预警名单内期刊上发表论文的医学科研人员，要及时警示提醒；对学术期刊预警黑名单内期刊上发表的论文，在各类评审评价中不予认可，不得报销论文发表的相关费用。第二十九条 医学科研机构应当将科研诚信教育纳入医学科研人员职业培训和教育体系，不断完善教育内容及手段，营造崇尚科研诚信的良好风气与文化。在入学入职、职称晋升、参与科技计划项目、国家重大项目、人才项目等重要节点开展科研诚信教育。对在科研诚信方面存在倾向性、苗头性问题的人员，所在机构应当及时开展科研诚信谈话提醒，加强教育。第三十条 医学科研机构在组织申请科研项目和推荐申报科学技术成果奖励时，应当责成申报人奉守科研诚信，可以签署科研诚信承诺书并公示有关信息。第三十一条 医学科研机构对查实的科研失信行为，应当将处理决定及时报送科研诚信主管部门，并作为其职务晋升、职称评定、成果奖励、评审表彰等方面的重要参考。第三十二条 医学科研机构应当对涉及传染病、生物安全等领域的研究及论文、成果进行审查，评估其对社会及公共卫生安全的潜在影响，并承担相应责任。第三十三条 医学科研机构负责人、学术带头人及科研管理人员等应当率先垂范，严格遵守有关科研诚信管理规定，不得利用职务之便侵占他人科研成果和谋取不当利益。第四章 附则第三十四条 本规范自发布之日起施行。

聚苯并恶嗪（polybenzoxazines，PBZs），是一类高性能热固性酚醛塑料。因其优异的热稳定性、力学性能、高的残碳率、优异的阻燃性、低吸水率、几乎为零的体积收缩率，使得PBZs在众多领域都有广泛的应用，例如防腐涂层、电子、航空复合材料、混纺纤维以及合金等。然而，PBZs本身比较脆，并且因其高的固化温度（通常为180-250 ℃）而导致加工性差。此外，常规的制备工艺例如挤出和熔融都十分难制备复杂的PBZs结构，这也极大地限制了其进一步的应用。3D打印技术是一种创新性的材料加工技术，可突破材料限制实现传统加工方式难以制备的三维复杂结构。在众多3D打印技术中，基于光聚合的面投影微立体光刻（PμSL）3D打印技术因其制备的结构具有高精度和微小的细节尺寸的特点而广受关注。进一步地，通过将上述光固化3D打印技术与热固化处理相结合，可有效实现具有复杂三维结构的高性能功能化器件。基于上述背景，南洋理工大学胡晓课题组设计并合成了低粘度的可光固化苯并恶嗪（Benzoxazine，BZs），并使用PμSL 3D打印技术实现了三维复杂结构的成型。初步研究结果表明，制备所得的双固化PBZs具有很高的玻璃化转变温度Tg （264 ℃）和弯曲模量（4.91 GPa），且通过使用高精度PμSL打印设备（nanoArchS140，摩方精密）和热处理可对该体系的PBZs进行复杂三维结构的制备。这些发现都极为有利地推动了可光固化3D打印BZ材料的设计，并为高效制造高性能热固性材料以满足各种高要求的工程应用提供了一种新途径。该研究成果，以“The molecular design of photo-curable and high-strengthbenzoxazine for 3D printing”为题发表在Chemical Communication上。原文链接：https://doi.org/10.1039/D0CC07801H图1.(a) 合成路线；(b) BZ-C2, BZ-C5和BZ-BA粘度与剪切速率的对比曲线； (c) BZ-C2 和BZ-C5 在稀释的三氯甲烷溶剂中的UV吸收光谱；(d)PBZ-C2在不同温度下固化的DSC曲线；(e) 光固化BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 在N2气氛下TGA （热重分析）。图二 (a) 存储模量 (插图:测试样条)；(b) BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 tan ẟ（Tg的指标参数）随温度变化曲线；(c) PBZ-C2和PBZ-C5在不同温度下热固化的弯曲应力-应变曲线；(d)光固化BZ和PBZ的开环实验机理以及相应的网络结构示意图。表一使用摩方精密nanoArch S140设备打印的不同3D结构热处理前后的尺寸变化。

最近跟日化圈里朋友探讨广东化妆品企业的现状，也是中国化妆品的现状。众所周知广东的日化企业占全国的70%左右，而一直以来国产化妆品品牌都是让人诟病的。因为很少有品牌能够坚持10年以上，更多的是昙花一现。作为日化行业实验室设备供应商，绿百草的客户遍及日化行业的整个系统。既有好来、高露洁这样的外资企业，也有环亚、丸美这样的知名民族品牌企业，还包括花安堂、三好、中通这样的研发能力很强的代工企业，更多是数量巨大的中小品牌企业和OEM代工厂。通过跟他们的合作，我们能够看到企业文化的差异和管理模式的不同。知名的外企，比如好来，他们对于基础研究和基础创新的重视是国内企业无法比拟的，并且他们在质量控制方面更是精益求精，这也是他们能够保持持久领先最主要的原因。可喜的是随着国际化程度的加深，政府、企业、科研对于基础研究和创新的重要性逐渐清晰。特别是我们看到广东省化妆品学会这样的组织，为日化行业搭建平台，扮演更重要的角色，我们也希望它能承担一部分基础研究，并且服务于企业客户。对于企业本身，更多的是避免同质化竞争，打造自己独特的产品竞争力。也许下面的故事会让日化企业们找到前进的路。巴斯夫、拜耳和赫希斯特公司是德国化学产业的“三巨头”企业，为德国成为世界化学工业的垄断者和领先者立下了汗马功劳，它们是德国化学产业发展的缩影，却代表着产业发展的不同路径。合成染料：“三巨头”企业的共同起点。在世界化学工业史上，德国是后来者。1862年，英法科学家开启了化学工业的合成染料时代，而德国人只能模仿，相继成立了一批生产合成染料的企业。其中就有后来成为德国化学制造“三巨头”的拜尔、巴斯夫和赫希斯特公司。1863年，拜耳公司创建于德国的勒沃库森，主要研制和生产苯胺合成染料，同时开始了自主创新。1869年，拜耳公司实验室的科学家格雷贝和李普曼成功合成了茜素染料。1872年，公司开始生产茜素染料，并将其作为拳头产品，此举结束了德国企业对英法合成染料生产工艺的仿制。 1878年，科学家和企业家拜耳以靛红染料为起点，实现了靛蓝染料的实验合成。1880年，注册了合成靛蓝染料专利。1883年，拜耳通过实验揭开了靛蓝分子的原子结构。1885年，拜耳公司的科学家杜斯堡发明并申请注册了苯紫红素染料专利，随后还研制出其它可供工业化生产的新染料。1865年，巴斯夫公司的前身——巴登苯胺碱厂创建于德国西南小镇曼海姆。1869年，巴斯夫公司的化学家卡洛与拜耳公司格雷贝和李普曼合作，人工合成了茜素染料，为巴斯夫公司打开了通往世界市场的大门。随后，巴斯夫公司又发明了曙红、槐黄和偶氮等新染料，奠定了它在染料产业的领先地位。1876年，在巴斯夫公司的努力下，德国化学家成功研制并率先推出各种偶氮染料。同年，巴斯夫公司成功合成甲基蓝，并注册了专利。1880年开始，巴斯夫公司斥巨资集中研发靛蓝染料，终于在1897年获得成功，并实现了工业化生产。1901年，化学家邦恩发明了醌还原新染料，为缤纷的染料世界增添了更多的色彩，巴斯夫公司由此成为世界上最大的以染料为核心的化学品制造商。1863年，赫希斯特公司的前身——迈斯特尔鲁齐乌斯公司成立于法兰克福附近的赫希斯特镇，主要生产品红、合成茜素和偶氮染料。80年代以后，赫希斯特公司投入巨资开发合成靛蓝染料，于1901年获得成功，与拜耳和巴斯夫一起开创了靛蓝染料的工业化生产时代。依靠合成染料系列产品起家的“三巨头”企业，先后成功合成了茜素染料、偶氮染料和靛蓝等染料，同时，也从竞争走向了合作。例如在合成茜素染料的研发和生产中，为了避免无谓的竞争，1881年，由赫希斯特公司、巴斯夫公司和拜耳公司等9家德国企业与一家英国企业，围绕价格和市场份额进行了协商和谈判，最终签订了“茜素条约”，形成初级卡特尔。1885年，“茜素条约”卡特尔解体。后经多次商讨，1900年4月，赫希斯特、巴斯夫和拜耳三家公司又缔结了新茜素条约，组成新的卡特尔组织，以垄断价格获得高额利润。人工合成染料，不仅使“三巨头”企业成功起家，也使德国掌握了该领域绝大多数的技术专利和生产工艺，为德国染料产业的发展添上了腾飞的翅膀。1880年，德国的合成染料占当时世界总产量的50%，1900年，占世界总量的90%左右。至1914年，德国取代英法成为化学工业中心，控制全球染料产业88%的份额，几乎达到独家垄断的情形。 差异化的合作、竞争和垄断。20世纪前半期，德国化学产业的“三巨头”企业进入到一个非常特殊的发展阶段。竞争与合作，战争与垄断一直相伴而行。首先，企业从竞争合作走向了高级垄断。前述的卡特尔组织，只是垄断组织的初级形式，只涉及独立企业的某个部门或某类产品，企业之间的相互依存度很低，难免存在恶性竞争。为此，拜耳公司倡导建立更高层级的垄断组织——辛迪加。参加的企业虽然在生产和法律上仍保持各自的独立性，但在商业营运上已完全受制于总办事处。1904年，拜耳、巴斯夫和爱克发公司组成辛迪加性质的“利益同盟”，即小I.G.集团，三方共享利润，其中巴斯夫和拜耳公司各占43%，爱克发占14%。赫希斯特公司通过收购或联合一些中小型企业，形成以其为绝对核心的集团组织。这两大染料集团几乎垄断全世界90%的染料市场。1914年，德国发起第一次世界大战后，出于军事和战争的考虑，大力支持小I.G.集团和赫希斯特集团合并，以建立更大规模的垄断组织。1916年，大I.G集团诞生，它几乎兼并了德国化学制造领域所有独立的小企业。大I.G.集团建立后，出现了机构臃肿、产品重复、效率低下等问题，改革势在必行，走向高级垄断组织——托拉斯成为最佳选择。1925年元旦，德国I.G.法本工业公司(即托拉斯集团)正式成立，总部设在柏林。其中巴斯夫、赫希斯特、拜耳各占27.4%的原始资金份额，成为最大的三家创立公司，所有的德国化学制造企业都合并到这一个企业中。原来独立营运的“三巨头”企业，现在却变成了一个托拉斯集团下的三个组成部分。I.G.法本公司是一个巨大的企业集团，是由“营运共同体”来进行管理的，但各公司仍然保持着各自的独立性，每个共同体仍然围绕着一组类似技术的多产品部门，形成差异化的合作、竞争和垄断的市场格局。以巴斯夫公司为主体形成了莱茵河上游共同体，虽然继续生产染料类产品、中间产品、其它化学品，以及煤变油和合成材料的化学创造，但主要经营活动集中于合成氨和含氮类农业肥料的生产。以赫希斯特公司为主体组成了莱茵河中游共同体，虽然仍是药品生产中心，但同时也生产还原染料类产品、乙炔和醋酸盐类产品等，还负责开发合成橡胶。以拜耳公司为主体则建立了莱茵河下游共同体，继续制造精细染料类产品、药品、摄影化学类产品和纸张。原来拜尔公司的总部勒弗库森发展成为基础化学品和中间化学品的生产基地，以及最大的染料产地，合成橡胶和高分子聚合物成为主要的研发领域。每一个营运共同体都在中央办公室的监督之下，尽可能实行自治式管理，自我控制，与其他营运共同体开展合作和竞争。I.G.法本工业公司属于康采恩性质的大型垄断集团，不仅垄断了全德国的染料、炸药和合成氨等产品的生产，控制了德国化学制造业85%的份额，而且也是当时欧洲最庞大的康采恩、世界化学制造业的“巨无霸”企业，形成了全球性垄断。二战期间，I.G.法本公司不可避免地卷入了战争的漩涡。如其子公司巴斯夫公司，几乎把所有的“化学创造”用于满足纳粹政府的各种军事需求上。二战结束时，巴斯夫公司损失惨重，据统计，其工厂33%被完全毁坏、61%被严重损坏。德国在二战中的失败，意味着I.G.法本公司垄断时代的结束。1950年，盟军占领当局决定将I.G.法本公司拆解，位于莱茵河畔的拜尔公司、赫希斯特公司和巴斯夫公司成为其三大继承公司。1951年12月，拜尔公司重新成立，恢复了1925年之前原拜尔公司的四个生产基地，即勒弗库森、多马根、埃尔伯菲尔德和乌丁根，集中精力扩大其药品系列的生产，凝聚于药品研发的核心竞争力。1952年，巴斯夫公司以“巴登苯胺苏打股份公司”的名称得以重建，但也只能回过头来重新营运其1925年以前的设施。战前建立的农业站和农业化肥的研制技术，这时却发挥了巨大作用，巴斯夫公司沿着这一研究路径重新开发了一系列的农业化学产品。同时，利用战前在高分子聚合物，如贝纶和尼龙的技术研发优势，巴斯夫公司在开发包装用聚乙烯薄膜等塑料制品方面获得了巨大成功。聚乙烯的原材料是当时成本较低的石油和天然气，通过上下游产业的连接，巴斯夫公司顺势进入了石油化工领域。1953年，赫希斯特公司完成了重新组建。除了药品和精细化学产品业务以外，它还保留了制药、玻璃纸、纤维素衍生物类产品、中间化学品等业务。后来，赫希斯特公司又同美国企业合作，由此进入聚合物日用品的生产领域。就这样，德国化学制造业的“三巨头”企业从战争废墟中重新起步，在20世纪下半期踏上了新的发展之路。巴斯夫集团：从染料走向化学品的创造。20世纪后半期，凭借对各种合成染料的研发技术和基础，巴斯夫公司开始了化学品创造的新征程。在50年代，聚苯乙烯树脂的生产为巴斯夫公司的海外“化学创造”铺平了道路。通过与英美企业的合资和合作，巴斯夫公司不仅开拓了美国、法国、巴西和阿根廷市场，而且还进入了以聚合物为基础的纺织纤维类产品制造领域。从60年代中后期开始，巴斯夫公司通过并购和合资等方式，先后进入到欧洲、北美、亚太和非洲等地。80年代以后，巴斯夫公司重点开发了发展中国家市场。1965年，巴斯夫公司开始了多元化经营，逐渐活跃在印刷业领域。1970年，巴斯夫公司开始生产印刷油墨、绝缘涂料和电气材料，为其后来成为汽车涂料和抛光材料生产商奠定了技术基础。1975年，巴斯夫公司增加了在药品和医药物资等方面的研发活动。1987年，巴斯夫公司的研究人员发现了维生素B2的生产新技术，便尝试用生物技术开发了饮料和牛奶制品的天然添加剂。在70年代的石油和经济危机中，巴斯夫公司再次调整发展战略，把一体化作为不断进行化学创造的力量源泉。一体化是指集团内部智能化的生产车间、能量流和基础设施等相互联系的网络，同时还有彼此联系的技术诀窍和客户，包括生产、技术、客户和员工的一体化。根据一体化战略，巴斯夫公司有6个协作生产平台和390多个生产点，形成全球范围的生产网络，在世界每一个地方都能给顾客和合作伙伴提供支持。在一体化战略中，巴斯夫公司纵向发展核心化学业务，包括基础类和中间类化学品，通过兼并上下游企业，形成庞大的“生产链”，同时开始将眼光投向一个远离化学及其核心业务的领域——化学与技术、化学与生物融合的边缘领域，如生物和纳米技术，逐渐发展成为综合的大型化学品生产集团。

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。