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戊硫代巴比妥

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  • 药监局发布首批近50种保健品可能非法添加物
    2012年3月16日,国家食品药品监督管理局发布第一批保健食品中可能非法添加的物质名单通知,通知如下:   关于发布保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)的通知   食药监办保化[2012]33号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为贯彻落实国务院食品安全委员会办公室《关于进一步加强保健食品质量安全监管工作的通知》(食安办〔2011〕37号)要求,严厉打击保健食品生产中非法添加物质的违法违规行为,保障消费者健康,国家局组织制定了《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》,现予以印发。   该名单未涵盖行业内存在的所有非法添加物质,各级食品药品监督管理部门在监督检查中要注意收集名单之外的非法添加物质情况,汇总后报送国家局。   附件:保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)   国家食品药品监督管理局办公室   二○一二年三月十六日 附件: 保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批) 序号 保健功能 可能非法添加物质名称 检测依据 1 声称减肥功能产品 西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2006004 2 声称辅助降血糖(调节血糖)功能产品 甲苯磺丁脲、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009029 3 声称缓解体力疲劳(抗疲劳)功能产品 那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制剂 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016,2009030 4 声称增强免疫力(调节免疫)功能产品 那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制剂 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016,2009030 5 声称改善睡眠功能产品 地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、氯美扎酮 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009024 6 声称辅助降血压(调节血脂)功能产品 阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、哌唑嗪、利血平、硝苯地平 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009032
  • 流动注射-酒中氰化物的检测解决方案
    前言:  白酒在酿制过程中,由于原料中有含氰甙配糖体,或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物,使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质,国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻,也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题,对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量,不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度,并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化,可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的  建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理  样品经氢氧化钠碱解后,经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出,经氢氧化钠吸收后,在酸性条件下,氰离子与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰与异烟酸反应,经水解生成戊烯二醛,戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料,在600nm处进行比色测定。三、实验步骤  样品处理:清香型及浓香型白酒,用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中,摇匀碱解酒样,放置10min,上机测定。若样品氰化物检测较高,应进一步稀释酒样,使得加标回收率合格。  酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒:按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器:  本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定:酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论  将酒样稀释一定倍数后,利用氢氧化钠碱解,iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测,使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠,重现性较好,分析速度快,是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯,曹巧玲,田葆萍,王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德,孙仕萍,胡志芬,尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.
  • 警惕!堪比毒 品,依托咪酯可不止“上头”这么简单
    导读近期,社会上出现一些不法分子利用一种添加了含有麻醉药品依托咪酯“烟粉”的香烟,将其用作毒 品替代品进行销售。该香烟吸食后产生头晕、全身轻飘甚至致幻的感觉,过量吸食、饮用替代物质会导致神志不清、昏迷、呼吸暂停、窒息死亡,部分人群还会出现狂躁症状甚至诱发精神障碍或心血管疾病,对身心造成不可逆危害。Part.1 ▍依托咪酯为何物?依托咪酯系非巴比妥类静脉短效催眠药,通过静脉注射对中枢神经有较强的抑制作用。由于依托咪酯属于麻醉诱导剂,暂不属于管制类精神药品。一些不法分子看中了它的麻醉作用,并利用其目前无法被毛发、尿液毒 品检测出阳性结果的漏洞,以及药品相较于毒 品,能获得相同快感却价格更加低廉等原因将其当做毒 品的替代品进行销售,严重破坏了药品管理秩序,还造成了不良的社会影响。依托咪酯(CAS号:33125-97-2)分子式:C14H16N2O2Part.2 ▍依托咪酯的危害!目前社会上一些不法人员使用的依托咪酯为白色晶体粉末状物质,他们通常将其添加在普通香烟烟丝内烤吸或勾兑在电子烟油中吸食。依托咪酯吸食后致人上头,呈现头晕站立不稳,东倒西歪等类似醉酒后的状态。长期大量吸食会出现脾气暴躁,生活懒散等影响人的情绪、思维和意志行为的精神障碍。火眼金睛,揭开新型毒 品替代物的外衣为躲避警方查缉,降低目标群体的戒心,新型毒 品开始了五花八门的“变装”。1分析利器岛津LCMS-8050液质联用系统具有高灵敏度、超快速技术(超快速扫描、正负极切换)、卓越的耐用性等特点,可令吸食依托咪酯者无处遁形。图1. 岛津LCMS-8050 液相色谱-串联质谱联用仪利用岛津LCMS-8050液质联用系统可建立尿液中依托咪酯(ET)及代谢物R-(+)1-(1-苯乙基)-1H咪唑-5羧酸(ETA)的检测方法,该方法前处理简单,且通过选择合适内标美托咪脂(MET),确保结果准确性,可为依托咪酯滥用管控提供方法参考。2分析结果在考察的线性范围内,采用内标法建立标准曲线,线性相关系数大于0.999,线性良好,高中低标准溶液重复进6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.52%和3.60%,仪器重复性良好,不同浓度加标样品,加标回收率在在83.3-110.8%之间,表明方法准确性良好。图2. 标准品MRM色谱图结语药物到毒 品的界限,有时只有一步之遥。在此小编提醒,大家须清醒头脑,请对依托咪酯等容易“上头”的物质保持警惕,切勿好奇尝试误入歧途!撰稿人:黄钢本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 浅谈肺癌的靶向治疗和基因检测
    肺癌是全球和我国癌症发病率和死亡率最高的恶性肿瘤,据世界卫生组织统计,全球每年约有180万人死于肺癌,我国肺癌死亡病例约占全球的40%。数十年来,手术治疗,放射治疗及化疗一直是肺癌治疗的三驾马车,虽然药物和技术有所进步,但对生存率的改善有限。然而近年来随着各种靶向药物和免疫治疗药物的相继问世,各种治疗模式的综合应用,使得肺癌治疗取得了突破性进展,肺癌的总体生存率获得了很大的提升,很多肺癌从绝症变成了慢性病。  所谓靶向治疗,顾名思义即是专门针对癌细胞上的驱动基因作为靶点,来抑制肿瘤的生长和扩散的治疗方法。驱动基因是指癌细胞上存在的一种特定类型的基因,其突变或异常活性可以导致细胞异常增殖、生存和扩散。靶向治疗相较传统的化疗更为精准,起效快,可减少对健康组织的伤害,通常不会产生传统化疗药物导致的骨髓抑制,肾功能损害等严重毒副作用。靶向药物常见的副作用主要表现为皮疹、腹泻及肝功能损害等,但一般都比较轻微,通过对症治疗基本都能缓解和耐受,一般都无须停药或减量。而且靶向药物基本都是口服的,给药方便,无须住院。约有一半的晚期肺癌患者在其病程中会合并脑转移,传统化疗药物通常不能入脑,而靶向药物则能在脑内达到一定的血药浓度,对脑转移有效。因此,靶向治疗已成为失去手术机会的患者最主要的治疗手段之一,也越来越多的应用于围手术期的患者。  随着靶向治疗在临床上的广泛应用,如何正确的服用靶向药物需要患者及家属充分知晓。首先服用靶向药物需要定时定量,即每天服药固定在某个时间点;定量是指必须根据医生指导服用相应的剂量,切忌随意增减。但饭前亦或饭后服用引起的疗效差异可以忽略不计,患者可以根据自身胃肠道反应情况灵活选择。靶向治疗究竟需要持续多长时间,也经常困扰患者。晚期肺癌患者,只要靶向药物仍然有效,且无严重不良反应,就需要长期服用,直至耐药的出现。另外对于术后辅助靶向治疗的患者,一般推荐服用吃1-2年,可考虑停药。另外,服用靶向药物期间,需要避免同服某些药物和食物。因为多数靶向药都是通过肝内一种主要的药物代谢酶(CYP3A4酶)进行代谢的,某些药物,如利福平、异烟肼、苯妥英、糖皮质激素、卡马西平、巴比妥类等会诱导CYP3A4酶的产生,导致其含量过高,从而加快靶向药代谢,从而降低药物疗效;而某些食物,如柑橘类水果、石榴、杨桃等,能抑制CYP3A4酶的活性,也会影响靶向药的药效。  然而需要强调的是,靶向治疗并不适用于所有肺癌患者,通常只适用于特定的肺癌亚型和分子特征。  肺癌从病理上主要分为两大类型,即小细胞肺癌(SCLC)和非小细胞肺癌(NSCLC),NSCLC占肺癌的大多数,包括腺癌、鳞癌和大细胞癌等。随着肺癌系列致癌驱动基因的相继确定,肺癌的分型也由过去单纯的病理组织学分类,进一步细分为基于驱动基因的分子亚型,而其中EGFR突变是亚洲NSCLC患者最常见的驱动基因,中国EGFR突变阳性患者约占50%,在女性非吸烟患者中EGFR突变比率则更高。ALK突变的阳性率较低,肺腺癌患者中ALK阳性发病率为6.6%-9.6%,肺鳞癌患者中ALK阳性发病率为3.7%。然而ALK突变是公认的“钻石突变”,其靶向药物的治疗效果尤其好。多项研究表明靶向治疗对比化疗,能够改善和延长驱动基因阳性NSCLC患者的预后和生存。图:驱动基因阳性患者使用靶向治疗疗效好。  然而以上靶向治疗相较传统化疗更好的疗效,是在明确了驱动基因,选择了合适的靶向药物后取得的。众多研究表明,突变状态未知,盲试靶向药物,耽误治疗时机,无法取得良好疗效,切不可取。因此,为了给给患者提供个体化精准治疗,需要在选择合适的靶向治疗药物之前,进行基因检测。所谓基因检测(也称为分子诊断或分子生物学检测)是一种通过分析肿瘤组织、胸腹腔积液或血液中的DNA来检测驱动基因突变和其他分子标志物的方法。  那么哪些患者应该做基因检测呢?权威指南推荐首次接受治疗的晚期NSCLC患者接受基因检测,指南推荐初治患者确定EGFR、ALK、ROS1、HER2、BRAF和KRAS等驱动基因突变情况,早期NSCLC患者演变为IV期也应进行基因检测。手术、经皮肺穿刺、气管镜活检等取得的肿瘤组织样品是基因检测首选的样品,检测结果可靠,是首选推荐的分子检测金标准。但有些患者无法通过上述有创的手术或操作获得肿瘤组织标本,这时胸腔积液或腹腔积液等中的细胞学样品,以及血液检查可作为一种补充,但存在假阴性结果。  基因检测技术及检测基因选择众多,须听取正规医院临床医师的建议,科学、精准地选择检测方案。ARMS和super ARMS适用于组织样品,cobas和微滴式数字PCR适用于组织、细胞学样品和血液样品,FISH、IHC适用于ALK突变检测,荧光-PCR适用于ROS1检测;而二代测序NGS适用于组织样本,可同时检测多个基因,目前临床应用较广泛。  进行靶向治疗的患者,短则数月,长者数年终将出现耐药,这是目前临床尚无法克服的难题。当一线靶向治疗发生耐药、出现疾病进展后,应该再次取得样本进行基因检测,明确耐药基因突变状态,精准指导后续治疗方案的确立,此即二次基因检测。例如一代靶向药EGFR-TKI耐药后,二次基因检测T790M突变阳性可达到60%左右,这部分患者使用三代EGFR-TKI靶向药物仍可获得临床缓解,延长患者的总生存期。当然经由二次基因检测还会发现其他一些罕见的耐药突变,从而有机会选择针对性的靶向药物。靶向药物耐药后的治疗非常棘手,争议颇多,亟待突破。对于靶向耐药后出现缓慢进展或寡转移的患者,继续原靶向药物治疗的同时辅以局部治疗(放射治疗或手术切除),同时加用抗血管药物(如贝伐珠单抗等)是已被广泛接受的治疗选择。对于靶向耐药后出现快速进展的患者,如果二次基因检测没有靶点或没有进行二次基因检测,化疗仍是主要治疗手段,近来有研究发现,这部分患者化疗同时联用抗血管药物及免疫治疗,能获得总生存率的改善。  总之,肺癌靶向治疗的本质是将治疗焦点放在特定的分子异常上,以提高治疗的精准性和有效性,同时减少对患者健康的不必要损害,极大地改善了某些肺癌患者的生存率和生活质量。未来,如何克服靶向药物的耐药仍是亟需解决的难题;对于某些难以成药的靶点,如KRAS突变等,找到有效、低毒的相应靶向药物仍是我们需要面对的挑战。
  • 拉曼光谱在宫颈癌转移前哨淋巴结活检中的应用
    文献分享-拉曼光谱在宫颈癌转移前哨淋巴结活检中的应用一、研究背景宫颈癌是全球范围内女性生殖系统最常见的恶性肿瘤之一,广泛性全子宫切除加盆腔淋巴结清扫术仍为宫颈癌的常规术式。然而此类手术可能会导致神经损伤、淋巴水肿等并发症的发生,同时也明显降低了患者的生活质量。前哨淋巴结是恶性肿瘤发生淋巴转移的第一站淋巴结,对恶性肿瘤区域淋巴结的转移情况及指导淋巴结清扫具有重要意义,通过前哨淋巴结活检可以判断区域淋巴结的转移状态。目前,前哨淋巴结示踪技术仅能做到对前哨淋巴结的定位,尚无法在术中直接评估淋巴结的转移状态。因此,能在术中示踪前哨淋巴结的同时实现对宫颈癌前哨淋巴结转移状态的评估,将具有非常重大的临床意义。(图片来源于网络)目前临床中应用的前哨淋巴结示踪技术包括染料法、放射性核素法和近红外荧光成像法,但均有其局限性,没有任何一种技术具有绝对优势。表面增强拉曼光谱(SERS)纳米探针因其特有的指纹图谱具有非常高的灵敏性和特异性,使其在生物医学成像方面有明显优势。SERS纳米探针作为肿瘤成像技术已得到了极大关注,但其在示踪前哨淋巴结中的研究几乎空白。本文分享了上海交通大学团队使用如海便携式拉曼光谱仪(SEED3000)在前哨淋巴结拉曼成像中的应用案例。老师通过在活体内探索介孔硅包被的缝隙增强拉曼探针(GERTs)进入前哨淋巴结的动态过程,明确其示踪前哨淋巴结的时间窗口;并利用便携式拉曼光谱仪在活体动物体内进行前哨淋巴结示踪实验,实现术中实时探测的目的。二、研究内容2.1测试方法实验以BALB/c小鼠为实验样本。取小鼠4只,分别于左侧后足爪垫皮下注射1 nM MS-GERTs探针生理盐水溶液25μL,自由活动24h。1%戊巴比妥钠腹腔注射,麻醉小鼠。麻醉成功后,小鼠仰卧位固定,分离暴露左侧后足腘窝淋巴结,用如海光电的SEED3000便携式拉曼探测仪对前哨淋巴结部位进行拉曼信号探测。检测参数设置为:使用激光为785 nm激发波长,激光功率密度为2.4×103 W/cm2,积分时间5 s,每个淋巴结检测5个单点(上、下、中、左、右),收集拉曼光谱。2.2测试结果小鼠麻醉后,用手持式拉曼探测仪对前哨淋巴结区域进行定点检测,每个淋巴结检测5个部位(图1)。结果发现淋巴结任何一个部位都能探测到非常明显的探针拉曼信号,表明使用如海便携式拉曼光谱仪SEED3000可以对前哨淋巴结进行实时定位。图1 手持式拉曼探测仪示踪前哨淋巴结。(a)活体内拉曼探测,图中比例尺为1 cm;(b)前哨淋巴结检测的5个部位(7上,8右,9下,10左,11中),图中比例尺为400 μm;(c)b中5个部位7-11相对应的拉曼光谱文献来源参考文献[1]包州州. 缝隙增强拉曼探针在宫颈癌转移前哨淋巴结中的成像研究[D]. 上海交通大学, 2020.四、SEED3000便携式拉曼光谱仪SEED3000便携式拉曼光谱仪是一款高性价比的785 nm小型拉曼光谱仪;结构简单,检测快速,预留USB和串口通信,方便多功能系统集成,可满足实验室、野外以及工业现场等多种实验场景。已被广泛应用于食品安全、国防安全、珠宝鉴定、医药等需对原材料快速筛选、现场快速检测及物质分析鉴定等行业。产品特点◆ 高度集成,应用灵活,轻巧便捷,方便携带;◆ 可适配光谱范围在200 cm-1~3200 cm-1 ◆ 高稳定性,光谱响应稳定性◆ 高分辨率,分辨率最佳可达4 cm-1。
  • 吉天仪器FIA 6000+ 全自动流动注射分析仪在河流污染中的应用
    水是生命之源,但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等,造成河流污染严重,本来已是极少的淡水资源加剧短缺,无法为人所用。  随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。  本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术,使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论,使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统,完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么?fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势  完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。  配有试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。  检测过程高效,反应在密闭的管路中进行,避免接触有害试剂。  检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备  挥发酚  采集河水样品,需现场检测有无游离氯等氧化剂存在,参照hj825-2017方法,“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂”。氧化剂(如游离氯)能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,如有氧化剂存在(水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色),立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水,用去离子水定容,摇匀)。  现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中,采用氢氧化钠固定,冷藏(4℃),在采集后24h内进行测定。  氰化物  采集河水样品,首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰,参照hj823-2017方法,“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定,可在蒸馏前加亚硫酸钠(na2so3)溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馏前加碳酸镉(cdco3)或碳酸铅(pbco3)固体粉末消除干扰”。  采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上,如果试纸变黑,则显示有硫化物存在于样品当中,加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀,再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑,如果确定试纸不变黑,则过滤溶液除去硫化物。  采样现场滴一滴样品在淀粉-碘化钾试纸上,如果试纸显示蓝色,则样品需要预处理,加入一些抗坏血酸固体于水样中,过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测,如不显示蓝色证明干扰已被消除,然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。  现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠,尽量使样品的ph12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,存放在暗处,避免紫外光的照射。  阴离子表面活性剂  采集河水样品,采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。  hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”,可以通过水溶液反洗,消除这些正干扰,未能除去的可用气提萃取法,参见gb7494。  在测量前,将水样经0.45μm的滤膜过滤,以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。  硫化物  采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失,首先对于每100ml样品,加入10 滴15m naoh(大约0.5ml)和400mg 抗坏血酸于容器中,然后加样品于容器中(样品的ph11)。冷却至4oc,马上进行分析。  为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路,所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器  吉天仪器fia6000+流动注射仪:包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池)、数据处理系统。  分析天平:精度为0.1mg。  超声波仪:频率 40 khz。试剂配置  吉天仪器和安谱实验强强联合,为仪器配有专门的试剂包方案,是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品,方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量,开包溶解即用。  挥发酚  hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/l配制过程完全相同  氰化物  hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。  由于吡啶剧毒,不建议采用,实际上异烟酸无吡啶的剧毒性,显色原理基本相同,因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同  阴离子表面活性剂  hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。  hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取,将甲基蓝原液萃取6-7次,直至有机相澄清;吉天试剂包优化了试剂配制方法,甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买  硫化物  hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线  新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值,本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化,如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的浓度为横坐标”进行绘制,所得到的曲线如图1所示,相关系数都可以达到0.999以上,说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表(μg/l)挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度  计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度,与新环境标准进行比较,数据见表6。其中,仪器检出限采用epa方法dl=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14,计算结果;仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限(μg/l)精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制  以挥发酚为例:采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样(200331,标准值49.8μg/l,不确定度±4.5μg/l),对方法及仪器进行检验,测定结果见表7。质量控制的结果符合要求,说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度(μg/l)回算浓度(μg/l)吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果  参照环境标准的方法,我们对采集的河水水样进行了分析,并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物,检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。  参照环境标准的要求,挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间,阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度(μg/l)加标浓度(μg/l)加标后回算浓度(μg/l)回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论  本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准(水质),为测定环境水(河水)中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质,完全符合环境标准方法,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。
  • 漫谈窄治疗指数药物及其合理使用——山东大学齐鲁医院主任药师郭瑞臣
    窄治疗指数药物及其合理使用作者:郭瑞臣(山东大学齐鲁医院,山东,济南,250012) 摘要 药物效应的产生、强弱与给药剂量和体液浓度有关,较大剂量、较高血液浓度可产生更强药理效应。窄治疗指数药物更易因剂量过低导致无效治疗,剂量过大产生毒性治疗,使治疗失败。加之种族和个体间可能存在的药动力学和药效学差异,临床更须选择正确的给药方案,用药期间监测药物血浓度,密切观察患者血压、血糖等效应指标和提示终止剂量或终止治疗的轻微毒性。本文旨在详细讨论窄治疗窗药物的种类、特点及合理使用,为窄治疗指数药物的临床合理使用提供依据。【关键词】 窄治疗指数;治疗药物监测;药动学;药效学药物效应的产生、强弱与给药剂量有关,与体液浓度有关。较大剂量可产生较高血液浓度,获得更强药理效应。临床实践中,常因剂量过低发生无效治疗,剂量过大产生毒性治疗,导致治疗失败。加之有些药物,无效治疗与毒性治疗的剂量或浓度范围窄,存在种族和个体间的药代动力学和药效动力学的较大差异,更须选择正确的给药方案,即正确的给药间隔、频率、途径,避免无效治疗和毒性治疗。本文将详细讨论窄治疗窗药物的概述、种类、特点及合理使用,最大程度预防或避免无效药物治疗。1. NTI相关术语治疗窗(therapeutic window),为产生期望效应的最小有浓度与产生期望效应的最大有浓度的浓度范围,也可以治疗指数( therapeutic index, TI)表示,药物半数致死量(LD50)与半数有效剂量(ED50)的比值。临床常用药物的TI>1,多在2-6000间。不同国家由于文化背景不同,造成NTI 术语的多样性。美国联邦政府法规(Code of Federal Regulations,CFR)将TI≤2的药物定义为窄治疗指数药物(narrow therapeutic index drugs, NTIDs),即LD50和ED50数值相差小于2倍,或最低中毒血浓度和最低有效血浓度相差小于2倍。日本药品食品安全局(PFSB)也称窄治疗指数(narrow therapeutic index,NTI)为窄治疗范围(narrow therapeutic range);加拿大卫生部(Health Canada,HC)则用临界剂量(critical dose)表示,其他还有窄治疗窗(narrow therapeutic window)、低治疗指数(low therapeutic index)等[1]。尽管不同国家或地区对窄治疗指数药物定义不同,但含义相同,指药物剂量或药物血浓度的较小变化即可引起剂量和血浓度依赖性的严重治疗失败或不良反应,表现为持续、不可逆或危及生命的不良反应,导致住院、致残,甚至死亡。其注册、监管、使用也日益引起药品注册机构和医疗机构医生、药师、护士、患者等相关各方重视。2.窄治疗指数药物(NITDs)目前尚缺乏完整统一的NITDs目录,已有目录也大多基于仿制药注册的“特定药物的生物等效性指导原则”等效区间设置和确定、受试者例数选择、试验方案设计,而非基于指导窄治疗指数药物临床合理使用。加拿大DrugBank 数据库,列出75 个NTIDs,日本列出华法林、苯妥英、地高辛、苯巴比妥、环孢素、茶碱、格列齐特,以及抗肿瘤药等37 个NTIDs。美国列出华法林、他克莫司等,已定期开展NTIDs 的筛选论证。国外一些专业工具书及文献,将胰岛素、咪达唑仑、三唑仑、美托洛尔、普罗帕酮、秋水仙碱、奎宁、西沙比利、硫达利嗪以及抗肿瘤药多西他赛等列为NTIDs。中国尚未发布NTIDs目录,但相关书籍、文献有不同程度的收录,品种大同小异[2]。3.NITDs的特点首先,NITDs极易产生无效治疗或毒性治疗。 NITDs为LD50和ED50差值,或最低中毒血浓度和最低有效血浓度差值小于2倍的药物,有效剂量与毒性剂量(或效应血浓度与毒性浓度)接近,给药剂量或血浓度的微小变化,便极大可能,或极易导致严重治疗失败,即无效治疗或毒性治疗。已知,氨茶碱不良反应发生率和严重性与其血浓度密切相关,血浓度增加,不良反应的发生率严重性增加。血浓度24h内>100μg /mL(急性),或 24h后>30μg / mL(慢性),极可能发生潜在的不可逆脑损伤、致死性心律失常、惊厥性发作和死亡风险[3]。其次,NITDs更易受种族差异或个体差异的影响。已知药物代谢酶、转运体、靶受体基因存在多态性,不同基因型个体存在相关药物机体吸收、分布、代谢、排泄的差异,即药代动力学的差异,或存在药物作用靶点或受体敏感性的差异,即药效动力学的差异。丙戊酸钠、卡马西平、苯巴比妥1098例次的监测结果显示,标准给药剂量、标准给药方案,血浓度达标率(位于治疗窗内)分别为42.6、64.6和37.6[4]。华法林基因相关基因CYP2C9和VKORC1存在明显多态性,CYP2C9*1*1/ VKORC1AA、CYP2C9*1*1/ VKORC1GA、CYP2C9*1*3/ VKORC1AA分别为66.67%、18.75%和 14.58%,而基于基因型检测结果实施的华法林治疗,INR达标率(1.5-2.5)明显高于未进行基因检测患者(p<0.05)[5]。再次,NITDs常规使用应进行密切监测[6]。开展基于药动学(PK)浓度检测、基于代谢酶、转运体的传统和现代的治疗药物监测,如抗排异药、抗癫痫药、抗心律失常药的血浓度检测;或开展影响药物效应靶受体,如华法林敏感基因VKORC1基因,三环类抗抑郁药5-羟色胺转运蛋白基因等,以及显示效应强弱的药效学(PD)指标如监测血降血糖药的血糖、尿糖、血胰岛素、降血压药的血压、凝血和抗凝血药的凝血酶原、国际标准化比值(INR)、降血脂药的血脂等。的治疗药物监测(TDM),或密切观察、关注提示终止治疗或降低剂量的轻微毒性,如抗痛风药的口唇麻木、抗风湿性疾病、风湿热药的水杨酸类的恶心、呕吐、解痉药阿托品的口干等。NITDs应实施基于药动学或药效学监测数据的个体化药物治疗,以降低药物的个体差异,降低变异水平。临床药物选择、给药方案包括给药剂量、频次、间隔调整须十分谨慎。用药期间,医生、护士、药师甚至家属、患者,应予以更密切观察、监护、关注。4. NITDs的合理使用避免无效治疗和毒性治疗。对于癫痫、抑郁症、精神分裂症、免疫抑制、心血管疾病、心力衰竭和心房颤动、哮喘和支气管痉挛、抗凝,如果药物浓度低于最低治疗浓度,则导致难以接受无效治疗。如果药物浓度高于最低毒性浓度,则出现严重毒性。不同国家或地区,通常针对NITDs,以黑框警告,或以醒目黑体字黑框提醒医师和患者药物使用过程中可能会发生严重的或威胁生命的不良反应或其他潜在安全性问题。管控安全风险。一项住院患者NTIDs风险管理的研究显示,总计827例患者、7154次用药,非NTIDs发生药物相关事件(drug related problems)占比18.56%,远低于NTIDs的39.63%,以剂量不适、发生相互作用、需进行治疗药物监测更多见,风险比为0.20和 0.50(p<0.001) [7]。另一项200例患者、1976次用药,非NTIDs发生药物相关事件占比10.5%,远低于NTIDs的16.9%,以剂量不适、发生相互作用、需进行治疗药物监测更多见,风险比为0.08和 0.22(p<0.001)[8]。国内NTIDs的临床使用同样存在不安全、潜在风险,也须严格把控。 避免不同商品名替换。有国家警示,癫痫患者切换不同商品名抗癫痫药(卡马西平、丙戊酸钠等),癫痫复发风险增加30%,医生建议患者保持稳定的厂商产品[9]。6例稳定期肝移植受者,改用其他商品名MMF后,新发胃肠道不良反应,皮疹等不良反应,停用或重新改为原商品名MMF后,不良反应消失[10]。2例肾移植受者,改用其他商品名MMF后,血浓度上升,出现腹泻。2例肾移植受者改用其他商品名MMF后,血清肌酐上升,均出现急性排斥反应[11]。一项对比房颤患者不同商品名华法林切换出血/血栓风险的回顾性研究,总计37,756例,分为原研组(4468,11.8%),仿制药组(20,292, 53.7%)转换组(12,996,34.4%),结果显示,不同商品名华法林间相互切换使用,显著增加出血和血栓风险(P≤0.001)[12]。如表1所示。 表1不同商品名华法林切换出血和血栓风险比较华法林替换方案出血风险比率(N=1614)血栓风险比率(N=1689)风险比95%CIp风险比95%CIp一直用原研11原研 仿制药1.511.17-1.930.0011.811.42-2.31<0.001仿制药 原研1.601.23-2.10.0011.761.35-2.3<0.001仿制药 仿制药1.741.45-2.11<0.0011.891.57-2.29<0.001一直用某仿制药1.040.88-1.220.6491.231.04-1.440.015 开展代谢酶、转运体、受体相关基因检测。FDA新的监测药物基因药物目录的20个NTIDs中,有13个与CYP药物代谢酶有关。华法林靶(受体)基因,VKORC1单倍型可分为A型和非A型,分布存在种族差异,与华法林剂量选择有关,与效应相关[13]。开展药物毒副反应相关基因。卡马西平,HLA-B*1502等位基因携带者(亚洲人群高,菲律宾、泰国达、马来西亚、中国香港15%,中国台湾10%,中国北方4%,而白人、非洲人、美国土著、南美人可忽略不计),极易发生中毒性表皮坏死松解症和重症渗出性多形红斑药疹(史蒂文森-约翰综合征)[14]。避免药物相互作用发生。NTIDs治疗窗窄,更易发生药剂学、药动学、药效学的相互作用。与其他CYP代谢酶诱导/抑制剂联用,可引起药动学相互作用,导致血浓度降低/升高,效应增强或减弱。厄洛替尼与CYP3A4强抑制剂酮康唑联用,厄洛替尼AUC升高86%;与CYP3A4抑制剂环丙沙星联用,厄洛替尼AUC升高39%,Cmax升高17%。厄洛替尼与强效CYP3A4诱导剂利福平联用,可致厄洛替尼AUC降低69%;与其他CYP3A4诱导剂(如苯妥英、卡马西平、巴比妥类和圣约翰草提取物)也可致暴露减少[15]。5.小结NTIDs治疗窗窄,易受药物、食物影响,存在PK、PD个体、种族差异,标准剂量、标准给药方案,极易产生无效治疗和毒性治疗,具有更高药物治疗风险,导致治疗失败。因此,应针对NTIDs开展TDM、相关基因检测,实施个体化治疗;应加强NTIDs风险管控,加强用药期间的密切观察,及时处理可能发生的治疗风险。同时,关注可能发生的药物-药物、食物-药物相互作用,慎重实施不同商品名NTIDs切换、替换。 参考文献1.许文频,李丽,陈立勋,贺锐锐,韩鸿璨,杨进波.FDA/HC/EMA/PMDA/CFDA对口服固体制剂中窄治疗指数药物的仿制药人体生物等效性研究要求[J].中国新药杂志, 2017,26 (24):2913-2917.2.张相林主编,治疗药物监测临床应用手册。人民卫生出版社,20203.马雪皎,刘超,王长之,杨雪. 458例氨茶碱注射液不良反应/事件报告分析[J].中国药业. 2017, 26(18):82-85.4.张伟,于桂兰. 3种抗癫痫药物血药浓度监测1098例次结果的回顾性分析[J].药物流行病学杂志, 2017, 26(05):349-351.5.汪亚南,冯晓俊,张蕾,李艺,李玲利,刘圣。基于CYP2C9和VKORC1基因型检测的华法林个体化用药分析[J].中国临床药学杂志, 2019, 28(04):277-281.6. Mercè Brunet, Teun van Gelder, Anders Åsberg, at al. Therapeutic Drug Monitoring of Tacrolimus -Personalized Therapy: Second Consensus Report[J] . Ther Drug Monit 2019 41( 3): 261-307.7.Blix HS, Viktil KK, Moger TA, Reikvam A. Drugs with narrow therapeutic index as indicators in the risk management of hospitalised patients. Pharmacy Practice (Granada)[J].2010 8(1): 50-558.Kapil Iyer, Neha Dilipkumar, Sharmin Vasaya, Sunita Pawar, Arundhati Diwan. Comparison of Drug Related Problems Associated with Use of Narrow Therapeutic Index Drugs and Other Drugs in Hospitalized Patients [J][J]. ANN NEUROL 2018 84:918–925.11.J.M. Namgoong, Hwang, C.S. Ahn, K.H. Kim, D.B. Moon, T.Y. Ha, G.W.Song, D.H.Jung, G.C.Park, H.W.Park, C.S.Park, S.H.Kang, B.H.Jung, S.G.Lee. Pilot Study Generic Mycophenolate Agent Conversion Maintenance Therapy Stable Liver Transplant Recipients[J] . Transplant P , 2013, 45,3035-3037.作者简介 郭瑞臣 主任药师、教授/山东省生物药业协会会长
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    仪器信息网讯 罗氏制药近期宣布,旗下佳罗华(英文名:Gazyva,通用名:奥妥珠单抗)已获得中国国家药品监督管理局(NMPA)正式批准,1类创新药利司扑兰口服溶液用散获批上市。据悉这两款药物分别用于淋巴瘤、脊髓性肌萎缩症治疗!罗氏新一代单抗新药获批,助力淋巴瘤一线治疗罗氏制药中国6月3日宣布,旗下佳罗华(英文名:Gazyva,通用名:奥妥珠单抗)已获得中国国家药品监督管理局(NMPA)正式批准,与化疗联合,用于初治的II期伴有巨大肿块、III期或IV期滤泡性淋巴瘤成人患者,达到至少部分缓解的患者随后的单药维持治疗。据悉,佳罗华一线治疗方案的获批为我国滤泡性淋巴瘤(FL)患者带来了治疗新选择,作为全球首个经糖基化改造的Ⅱ型人源化抗CD20 单克隆抗体,奥妥珠单抗的创新结构和机制可加强肿瘤细胞杀伤力,以实现患者无进展生存率的提升。该项研究结果表明,经过34.5个月中位随访观察,与对照组标准治疗方案相比,奥妥珠单抗联合化疗方案可使进展/复发或死亡风险显著降低34%。近年来滤泡性淋巴瘤在中国的发病率不断升高,而这类肿瘤通常很难被治愈。大多数患者会经历反复复发,且每经复发,治疗难度即升级,越发加重身心压力影响治疗。2020年《中国滤泡性淋巴瘤患者生存状况白皮书》调查所显示,滤泡性淋巴瘤患者深受反复治疗的困扰,怀有对复发的恐惧,较难回归正常社会生活。北京大学肿瘤医院党委书记、淋巴瘤科主任朱军教授表示,“近年来,滤泡性淋巴瘤一线治疗的探索虽然在一路推进,成果却始终不如人意。基于此,奥妥珠单抗的到来不仅有望实现患者对于降低复发和死亡风险、获得更好生活的心愿;其更能为后续治疗带来积极的影响。因而对于该疾病治疗领域而言,这次批准具有里程碑式意义。”罗氏新药利司扑兰在华获批 用于治疗脊髓性肌萎缩症6月17日,国家药监局官网显示,罗氏旗下神经创新药物艾满欣(通用名:利司扑兰)口服溶液用散获批,用于治疗2月龄及以上患者的脊髓性肌萎缩症(SMA)。截至目前,利司扑兰已在包括中国在内的超过40个国家及地区获批,且在全球范围内,已有超过3000位SMA患者接受利司扑兰治疗。SMA的主要发病原因是患者SMN1基因的缺失或突变,导致全身功能性SMN蛋白表达不足,进而影响患者的运动、呼吸、吞咽以及脾脏、心脏、胰腺等多器官,甚至威胁生命。SMA是导致婴儿死亡的最常见遗传疾病之一,重症SMA患儿如不进行有效治疗,80%患儿会在一岁内死亡,很少能存活超过两岁。2018年5月,SMA被列入第一批纳入目录的121种罕见病之一。中华医学会儿科分会内分泌遗传代谢学组副组长、北京大学第一医院主任医师熊晖教授指出,SMA患者越早诊断,越早开始有效治疗,预后越好,甚至在症状前开始治疗,有希望达到同龄非患病儿童的状态。“利司扑兰的获批,意味着SMA的治疗进入了口服治疗的新阶段。”中华医学会儿科分会罕见病学组组长、复旦大学附属儿科医院主任医师王艺教授表示,通过提高全身功能性SMN蛋白水平,利司扑兰可逆转疾病的自然进程,为患者带来多重获益,包括改善运动功能、无事件生存、呼吸和吞咽等。诊断淋巴瘤的通常方法第一,要有明确的病理诊断,目前为止主要的是靠切除活检,而且尽量切除完整的淋巴结或者淋巴组织,现在的病理检查手段已经不局限于显微镜下看细胞了,还包括了流式以及分子病理等等,病理诊断的手段越来越多。第二,分期的诊断,以影像学的为主,最常用的是CT、增强CT的检查,但是对于某些特殊的类型比如弥漫大B细胞淋巴瘤、霍奇金淋巴瘤,它本身是可以治愈的,对PET高度敏感,所以对于这两种类型推荐在主要的治疗节点选用PET-CT的检查。第三,骨髓的检查,包括骨髓细胞学、骨髓活检等等,因为淋巴瘤的诊断还包括预后分型,所以对于乳酸脱氢酶,对于是否有结外部位受侵,需要特别注意,最常见的结外受侵的部位是胃肠道,所以对于有些特殊的病人可能还涉及到胃镜甚至肠镜的检查。脊髓性肌萎缩症检查方法1.对称性进行性近端肢体和躯干肌无力肌萎缩,不累及面肌及眼外肌,无反射,亢进感觉缺失及智力障碍。2.家族史符合常染色体隐性遗传方式。3.血清肌酸激酶(CK):患者血清CK水平正常或少数轻中度升高。4.肌电图显示广泛神经源性损害。5.肌活检显示神经源性病理改变。6.基因检测:多重连接探针扩增法(MLPA)、实时荧光定量 PCR(qPCR)、PCR限制性酶切分析法(DHPLC)和变性高效液相色谱等检测SMNl基因第7或第7、8外显子纯合缺失突变。MLPA、qPCR和DHPLC可用于SMNl和SMN2基因拷贝数检测,酶切法可以用于sMNl基因外显子7、8的纯合缺失检测;SMNl基因测序用于检测SMNl基因内是否存在微小突变。
  • 毒潮新变:依托咪酯列管背后的打击与预防
    依托咪酯,是一种不溶于水的白色粉末状物质,为非巴比妥类静脉短效麻醉药,是麻醉诱导常用药物之一,主要适用于全麻诱导和短时手术麻醉。过去,不法分子常利用依托咪酯的麻醉作用,将其作为毒品的替代品进行非法制造和贩卖——将依托咪酯添加到普通香烟烟丝中或勾兑到电子烟油中,贩卖给吸毒人员和其他人员吸食,从而牟取暴利。涉依托咪酯滥用问题日渐突出,造成严重社会危害。  2023年10月1日起,依托咪酯被国家正式列管。这就意味着,贩卖依托咪酯就是贩毒,滥用依托咪酯就是吸毒,坚决打击涉依托咪酯违法犯罪刻不容缓。依托咪酯列管时间线  2023年2月13日  国家药监局、公安部和国家邮政局三部门下发通知,进一步加强复方地芬诺酯片等药品的管理。通知指出,近期我国部分地区出现复方地芬诺酯片、复方曲马多片、氨酚曲马多片以及右美沙芬口服单方制剂、依托咪酯注射剂的滥用问题,且滥用人群以青少年为主,严重危害公众身心健康和生命安全。  2023年9月6日  国家药监局、公安部和国家卫生健康委联合下发通知,将地达西尼、依托咪酯(在中国境内批准上市的含依托咪酯的药品制剂除外)列入第二类精神药品目录,自2023年10月1日起施行。  2023年10月7日  国家药品监督管理局官网发布了《国家药监局 国家卫生健康委关于加强依托咪酯和莫达非尼药品管理的通知》。  依托咪酯被列管检测方法抢鲜看  疑似吸食者样品需检测依托咪酯原型及代谢物,推荐采用LC-MS/MS方法来进行检测。  依托咪酯烟粉、电子烟主要添加依托咪酯原型,可采用GC-MS方法来进行检测,结合NIST谱库进行定性分析,同时兼顾定量分析。  滥用问题突出,依托咪酯被列管  《2023年中国毒情形势报告》指出,麻精药品等成瘾性物质替代滥用问题突出。疫情后,海洛因、冰毒等主流毒品价格依然较高,吸毒群体转向更易获取、价格较低、效果相近的麻精药品等成瘾性物质替代滥用,依托咪酯滥用问题尤为突出。  2023年9月6日,国家药监局、公安部、国家卫生健康委发布关于调整麻醉药品和精神药品目录的公告,将依托咪酯(在中国境内批准上市的含依托咪酯的药品制剂除外)列入第二类精神药品目录,该公告自2023年10月1日起施行。列入第二类精神药品目录,意味着其将受到更严格管制。  列管之后,非法吸食、走私、贩卖依托咪酯等将按涉毒违法犯罪行为处理。而我国刑法第347条规定,走私、贩卖、运输、制造毒品,无论数量多少,都应当追究刑事责任,予以刑事处罚。  今年6月21日,最高人民检察院发布6起惩治涉麻精药品等成瘾性物质滥用犯罪典型案例。其中一起为贩卖依托咪酯、容留他人吸食依托咪酯案。  2023年10月,被告人刘某永多次非法贩卖含依托咪酯电子烟弹给杨某茵(未满18周岁)、韦某健和李某宇,并容留杨某茵、杨某娟(均未满18周岁)吸食含依托咪酯电子烟。2024年1月4日,广东省高州市人民检察院对被告人刘某永依法提起公诉。2月25日,高州市人民法院以贩卖毒品罪、容留他人吸毒罪,数罪并罚对其执行有期徒刑3年6个月,并处罚金人民币1万元。  该案为依托咪酯列管后高州市司法机关办理的首批案件。检察机关通过依法提前介入侦查活动,引导侦查机关及时对所查获的烟弹和刘某永等人的尿液进行鉴定、检测,重点围绕含依托咪酯电子烟的购销经过,全面收集相关聊天记录等客观性证据,完善证据体系。因涉案人员作案手法隐蔽,惩治打击难度大,检察机关在办案中积极引导公安机关侦查取证,深挖毒品漏罪、漏犯,并及时追诉。因该案涉及未成年人贩毒、吸毒,为充分履行对未成年人保护的法律监督职责,检察机关在办案过程中多次与公安、教育、市场监管等相关职能部门会商,形成工作合力。检察机关还深入推进法治进校园工作,开展校园禁毒教育专题讲座,构建毒品犯罪预防教育全覆盖体系。该案还充分发挥了典型案例示范、引领和指导作用,通过检察机关“前哨”治理毒品问题,有效加强了对依托咪酯的管控。  贩毒方式更隐蔽,查处打击难度大依托咪酯被列管以来,从警方侦办的相关案件来看,存在运输手段、交易方式隐蔽的特点,如:通过快递、“闪送”等方式运输、贩卖,毒资支付、毒品交付网络化,这也进一步加大了公安机关对这类毒品犯罪的打击难度。  据湖南省临澧县警方公开消息,今年4月,禁毒民警在日常工作中发现一条涉毒线索,迅速抓获几名涉嫌吸食依托咪酯人员。随后,民警通过不断深挖,发现该案背后极有可能隐藏着一个贩毒团伙。办案民警介绍,该团伙成员反侦查能力极强,行踪不定,很难捕捉,并且对相关麻精药品列管非常了解,被抓后还企图辩解称交易的是非列管物质。在察觉到警方的步步紧逼之后,不惜卸下车牌、丢掉手机,仓皇出逃。民警始终循着线索研判分析,不放过任何蛛丝马迹,通过多种手段掌握该团伙贩毒证据。在相关部门的大力协助下,办案民警于7月初成功将3人抓获。  据犯罪嫌疑人供述,他们用聊天软件线上沟通,且约定只能以现金形式完成毒品交易,以此逃避公安机关追查。  而在一些案件中,犯罪嫌疑人为掩饰、隐瞒毒品犯罪所得,使用他人资金账户收款,其行为已构成贩卖毒品罪、洗钱罪。  据福建省福州市鼓楼区人民法院公开消息,近日,鼓楼区人民法院审结了一起“贩毒+洗钱”新型毒品犯罪案件。被告人翁某某、李某某系朋友。在2023年11月7日,翁某某通过微信联系朱某,欲向其出售含有依托咪酯的2个电子烟弹。后翁某某拜托其朋友李某某与朱某对接沟通拿货时间与地点。当日下午,朱某前往约定好的地点,为掩饰、隐瞒毒品犯罪所得,被告人翁某某、李某某要求朱某使用现金支付毒资,因朱某无现金,两个被告人遂使用不知情的朋友叶某某的微信收款码收取毒资共计1600元,并作为债务偿还给叶某某。鼓楼法院对2名被告人均判处有期徒刑6个月,并处罚金人民币5000元。  在司法实践中,毒品犯罪和洗钱犯罪往往相伴而生。根据我国刑法规定,为掩饰、隐瞒毒品犯罪、黑社会性质的组织犯罪、恐怖活动犯罪、走私犯罪、贪污贿赂犯罪、破坏金融管理秩序犯罪、金融诈骗犯罪的所得及其产生的收益的来源和性质,实施提供资金账户、通过转账或者其他支付结算方式转移资金等掩饰、隐瞒行为的,构成洗钱罪,情节严重的,处5年以上10年以下有期徒刑,并处罚金。  麻精药品“披新衣”,切勿掉入陷阱为获取暴利,一些不法分子将毒品“乔装打扮”,将其伪装成食品、饮料、电子烟等带入日常生活。尤其是近年来,电子烟在青年群体中流行,不法分子便抓住年轻人对新事物好奇、追求刺激的心理,将贩毒黑手伸向了这一群体。  今年6月,在湖南省邵阳市中级人民法院公布的一起案件中,2006年出生的小丽(化名),初中辍学过早进入社会,结识了有诈骗罪前科的申某,后二人发展成为男女朋友。在申某的引诱下,小丽开始吸食含依托咪酯成分的电子烟。2023年9月,小丽、申某与黄某等人一起到岳阳市购买了约10克依托咪酯,由他人将依托咪酯制成烟弹。2023年10月1日至10月3日,小丽在他人的蛊惑下,向其闺蜜赵某某和好友何某、阮某某3人各贩卖了一次“烟弹”,违法所得共计400元。其间,小丽容留何某等多人一起在其租住的公寓内吸食该烟弹一次,后小丽等人被公安机关抓获。由于小丽犯罪时已满16周岁、未满18周岁,且具有坦白、认罪认罚、积极退赃等情节,最终法院以贩卖毒品罪、容留他人吸毒罪,数罪并罚,决定合并执行有期徒刑1年2个月,并处罚金人民币7000元。本案中,小丽因交友不慎染上毒瘾,最终踏上贩毒的不归路。这也提醒广大青少年要提高警惕,谨慎交友,提高防范意识和自我保护意识,自觉远离毒品。  专家提示,“上头电子烟”指的就是掺入依托咪酯、合成大麻素等物质的电子烟,吸食后会出现眩晕、手脚抽搐、昏厥等现象。日常生活中,一旦听到“比普通香烟带劲”“抽了让人上头”这样的话,那就务必要对这种“烟”提高警惕了。披上“电子烟”的伪装,配以“时尚”“合法”“不成瘾”等噱头,很多青年群体往往难以分辨,进而掉入毒品陷阱,甚至有的为了获取毒资走上以贩养吸的道路。  对此,公众尤其是青少年,应时刻绷紧禁毒思想防线,切勿被含有依托咪酯等毒品成分的“上头电子烟”所迷惑,切勿以身试法,自觉做到拒毒、防毒。同时,遏制青少年毒品犯罪,还需要学校、家庭和社会的共同参与,形成毒品预防教育工作合力。  滥用危害巨大,警惕陷入成瘾泥潭滥用依托咪酯会影响人的情绪、思维和意志行为等,会对中枢神经系统、心血管系统、肝肾功能造成严重损害,长期并大剂量使用易导致呼吸暂停、死亡等严重后果。近年来,一些因吸食依托咪酯而导致的肇事肇祸案(事)件也时有发生。  6月25日,最高人民法院召开新闻发布会,发布10起相关典型案例,其中一起是吸食含有依托咪酯等成分的电子烟意识模糊后驾车并导致发生交通事故的案例。被告人聂某文于2023年7月19日16时许,在家中吸食含有依托咪酯、曲马多成分的电子烟后,无证驾驶小型汽车发生交通事故,在驾车前往交警大队接受进一步处理的途中,再次吸食该电子烟,导致意识模糊,继而又接连发生多起交通事故。  湖南省醴陵市人民法院审理认为,被告人聂某文以驾车冲撞的方式危害公共安全,侵害不特定多数人的生命、健康及财产安全,其行为已构成以危险方法危害公共安全罪,依法对其判处有期徒刑4年6个月。  本案系依托咪酯列管前被滥用引发次生犯罪的典型案例。法院依法对聂某文以危险方法危害公共安全罪定罪处刑,体现了对药物滥用引发的次生犯罪予以严惩的鲜明态度。本案还反映了含有成瘾性物质的电子烟对个人和社会的严重危害,警示社会公众自觉抵制各类成瘾性物质,杜绝侥幸心理。  吸食含依托咪酯等成瘾性物质的“上头电子烟”,吸食者从一天一两个烟弹到一天四五个甚至更多,最后只会日夜颠倒,身心俱损,生活一团糟,不但害了自己,还会让其背后的家庭笼罩在毒霾之中。  根据“广东戒毒”微信公众号发布的一起涉毒案例,00后的查某原本充满活力与朝气,却因为吸食了依托咪酯,被强制隔离戒毒两年。查某讲述,从2020年开始,他在广东中山市做酒吧营销,在鱼龙混杂的工作环境中,前来消费的顾客向他推荐了一种“上头电子烟”,其中加入的正是依托咪酯。借着酒劲,查某吸食了一大口,就此染上毒瘾。  “吸食以后会‘断片’,连自己做了什么都不知道。”查某说。不久后,查某就出现了免疫力严重下降、视力降低、记忆力减退的症状。因为多次吸食依托咪酯,查某出现精神障碍,原本健康的身体变得“残破不堪”。后来,他因为吸毒被责令社区戒毒,但在社区戒毒期间他仍不知悔改,最终被公安机关抓获并处强制隔离戒毒。得知他吸毒的消息后,父母让他以后不要再回家。民警了解相关情况后,及时联系其家属,帮助其修复家庭关系,经民警努力家人最终愿意给他机会改过自新。  专家表示,含有依托咪酯等成瘾性物质的“上头电子烟”伪装性、迷惑性大,与合成毒品相比,成瘾人群平均年龄更低,长期吸食会导致严重的精神障碍。对于毒品,千万不要抱有侥幸心理,不要轻易尝试“第一口”。
  • 毒 品也有平替?国家发布兽用麻醉剂7月15日起强化管制!
    导读近年来,在全国依法从严打击毒 品犯罪的高压态势下,传统毒 品销售渠道日渐收窄,兽用麻精药品如替来他明等成瘾性物质被不法分子作为毒 品替代物滥用的情况频发,相关案件数量增长较快。近期,农业农村部、公安部发布公告,加强兽用麻醉药品和兽用精神药品管理,自2024年7月15日起施行。实际破案案例前期,黑龙江某地发生一起命案,嫌疑人从兽药店买来麻醉剂“舒泰”注射进被害人待治疗使用的注射液中,导致受害人死亡,当地公安将心血送至公安部鉴定中心实验室检验。使用此方法测得心血中唑拉西泮含量为1.51 μg/mL,替来他明含量为124 ng/mL。 公告解读公告明确兽用麻醉药品和兽用精神药品纳入兽用处方药管理,不得网络销售、不得进行广告宣传,严禁以兽用名义取得后供人使用。1、公告所称兽用麻醉药品,是指兽用盐酸氯胺酮、盐酸吗啡、盐酸替来他明、盐酸唑拉西泮及其制剂产品。2、所称兽用精神药品,是指兽用安钠咖、巴比妥、苯巴比妥、苯巴比妥钠、异戊巴比妥钠、地西泮、咖啡因、酒石酸布托啡诺、赛拉嗪、盐酸赛拉嗪、赛拉唑及其制剂产品。兽用麻醉药品的危害兽用麻醉剂的滥用对人体健康具有严重危害。如“替来他明”作为一种兽用麻醉药品之一,用途主要是给宠物或者大型野生动物做麻醉;其化学结构式与毒 品K粉(氯胺酮)相似,会出现肌肉抽搐、痉挛、致幻、心动过速、呕吐、嚎叫等症状,过量摄入会导致浑身麻痹、意识不清,甚至死亡。兽用麻醉剂常出现在药物辅助犯罪等有关刑事案件中。比如,近期一些不法分子通常会将替来他明混入酒水、饮料中诱骗不明真相的人饮用,或是如同依托咪酯一般将替来他明添加进电子烟的烟油中,制成“上头电子烟”吸食或诱骗他人吸食。因此,兽用麻醉剂的快速检验和准确定量是处理相关案件的重要一环。强强联合-让兽药麻醉剂滥用无处遁形早在公告出台之前,分析中心与公安部鉴定中心合作,准确把握实际工作中的动态动向,通过采用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪搭配程序升温进样口(PTV)实现了血液中5种兽用麻醉剂的快速检测,相关研究成果发表在《刑事技术》期刊上。该方法操作简单、灵敏度高,并可应用于实际案件血液中兽用麻醉剂的定性定量工作。方案优势本方法采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,以NaCl作为盐析剂、乙腈作为萃取剂,提取液经小型QuEChERS净化柱净化后使用PTV进样口结合GC-MS/MS进行分析。o PTV进样口能最大程度去除提取液体系中的乙腈溶剂,降低乙腈对气相系统的不良影响。o GC-MS/MS具有灵敏度高、抗干扰能力强、准确度高等优点,适合血液等复杂基质中痕量兽用麻醉剂的检测。GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪样品前处理取0.5 mL 全血样品于15 mL 塑料离心管中,再加入0.2 g NaCl,涡旋混匀,加入1.0 mL 乙腈,振荡10 min,以8 000 r/min 离心10 min。在ZanChERS-SF一步净化柱下端加装0.22 μm 有机微孔滤膜,取上清液加入净化柱中,使用推杆缓慢下压净化柱顶部(控制液滴滴落速度在1~2 滴/s),经净化和过滤后,滤液用进样小瓶收集,供GC-MS/MS 分析。分析结果 o 标准溶液谱图图1. 1μg/mL混合标准溶液的总离子流图1.替来他明,2.赛拉唑,3.氯胺酮,4.甲苯噻嗪,5.唑拉西泮o 线性关系、检出限和回收率5种常见兽用麻醉剂在20~2000 ng/mL浓度范围内线性良好(R0.998),检出限为10~20 ng/mL。不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.1%。表1. 5种兽用麻醉剂的线性范围、相关系数、回收率、检出限与定量下限o 日内精密度和日间精密度采用空白全血添加标准物质,使其质量浓度为40、400、2000 ng/mL的混合标准溶液,重复测定6次,连续测定5天。日内精密度(RSD)为0.34%~14.81%,日间精密度(RSD)为4.03%~14.87%。表2. 5种兽用麻醉剂日内精密度和日间精密度结语滥用毒 品替代物的危害不亚于吸毒,任何非医疗目的违规不按剂量使用麻精药品都可能将“药”变成“毒”。禁毒工作从“新发现一种、列管一种”的“追着管”,到现在“防在先、提前划清禁区”,岛津始终与行业内龙头单位合作立足禁毒前沿,努力为从事法医毒理的客户提供前瞻性的解决方案和专业支持。参考文献董林沛,任昕昕,李佳宜,董梅.气相色谱-三重四极杆质谱测定全血中5种常见兽用麻醉剂[J].刑事技术,2024(02):135-140.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • “新型毒品”依托咪酯10月1日起被列管,检测方法抢先知
    近期,国家药品监督管理局、公安部、国家卫生健康委联合发文,将依托咪酯(在中国境内批准上市的含依托咪酯的药品制剂除外)列入第二类精神药品目录,10月1日正式生效。这意味着,10月1日开始,非法吸食、持有依托咪酯、贩卖依托咪酯烟粉、电子烟等将按涉毒处理。  什么是依托咪酯?  依托咪酯为非巴比妥类静脉麻醉药(分子式C14H16N2O2),是麻醉诱导常用的药物之一,在临床应用已有30年的历史。一般为静脉用药,作用迅速但短暂,入睡快,苏醒也快,对中枢神经系统有较强的抑制作用。依托咪酯既不是国家规定管制的麻精药品,也不是危险化学品,仅是一种普通的化工产品。该产品的用途是用于医疗麻醉。基于药品严格管理制度和可追溯制度,具有药品生产许可证的药企生产、销售的依托咪酯原料药很难流入毒品流通渠道。能进入毒品流通渠道,并最终被吸毒人员掺入烟油、烟丝中的依托咪酯,往往是化工企业生产、销售的。事实上,无论是依托咪酯原料药,还是普通的依托咪酯化工产品,一旦脱离合法流通渠道进入非法流通渠道,就很难区分它们。  依托咪酯的危害  初吸依托咪酯会出现头晕、站立不稳东倒西歪等类似醉酒后的状态。大剂量吸食会出现脾气暴躁,引起呼吸暂停等状况,长期大剂量使用极易导致死亡。  截至目前,中国已列管456种麻醉药品、精神药物和芬太尼、合成大麻素两个整类物质,是世界上列管物质最多、管制最严的国家之一。  依托咪酯被列管检测方法抢鲜看  疑似吸食者样品需检测依托咪酯原型及代谢物,推荐采用LC-MS/MS方法来进行检测。  依托咪酯烟粉、电子烟主要添加依托咪酯原型,可采用GC-MS方法来进行检测,结合NIST谱库进行定性分析,同时兼顾定量分析。
  • 全自动固相萃取仪-GC/MS分析血液、尿液、饮料中的安眠药
    在刑事化验工作中,经常会遇到安眠药筛选检验,因为各种安眠药经常被犯罪分子用于麻醉抢劫、麻醉凶杀等。对于常见安眠药的提取检验,普遍采用的液-液提取法需根据药物的性质,在酸、碱条件下分别萃取净化,操作费时而且耗费大量有机溶剂。相对液-液萃取法而言,固相萃取法操作简便,所用溶剂少,回收率高,净化效果好,是很有前景的检材前处理方法。本方法采用睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪和津杨GDX-403树脂柱净化尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的固相萃取方法。该方法操作简便,回收率高,完全可以用于实际办案中。仪器、耗材睿科Fotector Plus / Fotector-02HT全自动固相萃取仪津杨GDX-403树脂(400 mg/3mL)Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪色谱柱Agient HP-5M(50m×250μm×0.25μm)离心机漩涡混匀器甲醇、乙醇、无水乙醚均为分析纯试剂实验用水直接使用自来水样品提取与前处理样品前处理取尿样2mL于离心管中,加入pH=6缓冲液5 mL,超声5 min,1000 r/min离心15 min,将上清液置于样品瓶中,GDX-403柱装在全自动固相萃取仪上,按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL,供GC/MS检测。固相萃取净化条件表-1. 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位or Fotector-02HT固相萃取柱津杨GDX-403树脂(400 mg/3mL)淋洗pH 6.0 磷酸盐缓冲液,水洗脱无水乙醚样品净化步骤以0.5 mL/min的速度上样7 mL待测液,2 mL磷酸缓冲溶液润洗样品瓶,吹干小柱10 min,最后以3 mL的无水乙醚,以0.5 mL/min的速度洗脱样品,氮吹浓缩至0.5 mL以下,定容至1 mL。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus / Fotector-02HT 尿液中安眠药固相萃取净化方法检测条件气相色谱质谱联用条件GC-MS检测条件:进样口温度290 ℃,不分流进样,进样量1.0mL;载气为高纯He气,恒流模式,流速为1.0 mL/min;电子轰击电离源(EI),离子源温度230 ℃,接口(传输线)温度280 ℃,质量分析器温度150 ℃,全扫描模式(Scan),电子倍增器检测电压1576 V。GC程序升温程序:初始温度50 ℃,保持1 min;以20℃/min速度升温至150℃,保持2 min;以10℃/min速度升温至300℃,保持5 min。定量离子及保留时间表-2. 2种安眠药的保留时间及离子碎片项目CAS保留时间离子碎片巴比妥Barbital57-44-310.218156,141安定Diazapam439-14-520.324256,283标准样品色谱图图-2. 2种安眠药的色谱图(2 μg/L)方法可行性验证基质影响图-3中标准品和空白基质加标的全扫描叠加图可以看出,尿样基质非常复杂,采用全扫描干扰严重。采用SIM模式,样品基质对测定干扰较小(图-4),巴比妥156的检测几乎没有基质效应,但是安定化合物256处有一定的基质抑制作用,导致样品响应值有所下降。故采用基质工作标准曲线进行定量,以免基质效应对检测产生影响。图-3. 尿样基质加标和标准品全扫描叠加图(黑色,标准品;蓝色,样品加标)图-4. 尿样基质加标和巴比妥选择离子(156,左)安定选择离子(256,右)扫描叠加图扫描叠加图(黑色标品,蓝色为样品加标)样品加标回收率测试在2 μg/mL的加标水平下,样品经过前处理提取,萃取后,用Fotector plus/Fotector-02HT全自动固相萃取仪净化,巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间,RSD=2.4%(n=3),安定的回收率在74.3~85.2%之间,RSD=5.7%(n=3),完全满足公安系统检测对回收率的要求,回收率如表-3所示:表-3. 加标回收率(%)化合物定量离子R1R2R3AvgRSD巴比妥15694.691.296.794.22.4安定25678.274.385.279.25.7结果与讨论采用GDX403树脂萃取柱,通过睿科Fotector系列全自动固相萃取仪净化和气质联用仪检测,对尿样中巴比妥和安定的检测,可取得较好的结果,完全适用于公安系统实际办案中。
  • 【行业应用】赛默飞发布水质中氰化物测定解决方案
    2015年9月2日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布水质中氰化物测定解决方案。氰化物属于剧毒物质,对人体毒性主要是与细胞色素氧化酶中的三价铁络合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶,引起组织缺氧窒息,对人畜具有极低的急性中毒致死量,因此各类氰化物是污水排放和水质检测的重要监测项目。各类国标都对氰化物的含量标准进行了限定,《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中明确限定饮用水中氰化物不得高于0.05mg/L;《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》中限定氰化物在Ⅰ类水中不得高于0.005mg/L、Ⅱ类水中不得高于0.05mg/L、Ⅲ-Ⅴ类水中不得高于0.2mg/L。在《GB/T 5750-2006生活饮用水标准检验方法》等国家标准方法中,推荐采用异烟酸-吡唑酮或异烟酸-巴比妥酸进行氰化物显色反应,对水样中氰化物的测定限值为0.002mg/L。根据对比发现,现行方法对Ⅰ类水质的限值需求仅勉强满足,且测定过程中,往往易受到亚硫酸盐、硫代硫酸盐等其他还原性物质的干扰。同时,诸多毒性较强的显色试剂的使用,也极易造成实验操作人员的二次中毒。在新近发布的水质中氰化物的检测方法,采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-2100 RFIC-EG离子色谱仪,此方法采用基于离子交换分离原理,在Thermo ScientificTM DionexTM IonPacTM AS7 阴离子交换柱上可较好实现氰化物和基体中其它共存阴离子型化合物的分离,再经过安培检测器检测还原性的氰根离子,可以获得μ g/L甚至ng/L的测定下限,而样品仅需简单滤过即可。水样中若是关注游离氰化物可经简单处理后直接分析,若是关注总氰化物,则可以通过酸化蒸馏,再用氢氧化钠溶液吸收后直接进样检测。 ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪对于食品、纺织品等样品,前处理方法与检测条件与水质原理一致。而对于空气样品,则需以采样泵将空气持续泵入碱性吸收液即可完成采集,简单过滤后即可进样分析。25μ L进样体积为例,氰化物的测定限可达到0.001mg/L。此外通过增大定量环进样体积还可以获得灵敏度的成倍增加。方法将具有独特选择性的离子交换柱将不同价态、形态的离子化合物予以分离,再结合选择性较强的安培检测器,使得方法的选择性和专属性较强。典型水质样品分离分析谱图如下:色谱柱:IonPac AS 7(4 mm×250 mm,10μ m),保护柱IonPac AG7(4 mm×50 mm,10 μ m); 淋洗液:100 mmol/L氢氧化钠溶液-500 mmol/L乙酸钠溶液-0.5%乙二胺溶液,等度淋洗; 流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样体积:25 μ L; 检测器:脉冲安培检测器,银工作电极,Ag/AgCl 参比电极模式,三电位波形,检测池温度为30 ℃。更多产品信息,请访问:Dionex? ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-2100-integrated-ic-system-electrolytic-eluent-generation-sample-preparation.html解决方案下载,请查看:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/Corporate/documents/Direct-Determination-Cyanide-Drinking-Water-IC-PAD.pdf ------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛 默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网 站:www.thermofisher.com
  • 湿法脱硫产生二次颗粒物的机理与治理方法
    p   湿法脱硫是中国燃煤烟气主要的脱硫方法,中国绝大多数的燃煤电厂,工业燃煤锅炉、采暖热水锅炉、烧结机、玻璃窑使用这种方法脱硫,每年脱除的二氧化硫高达数千万吨,大大减少了大气中的二氧化硫浓度,因而减少了酸雨和在大气中碱性物质与二氧化硫合成的硫酸盐颗粒物。 /p p   但是,近年来,各地逐渐发现,大气中硫酸盐颗粒物在PM2.5中所占的比例显著升高,经常成为非采暖季大气中PM2.5的主要成分,很可能就是采暖季大气污染的罪魁祸首。从逻辑上讲,因为燃煤烟气大规模地脱硫,使得大气中二氧化硫的浓度降低了,在大气中合成的硫酸盐会大大降低。那么大气中这么多的硫酸盐是哪里来的?莫非是什么设备把硫酸盐排到了大气中? /p p   我们在一个燃煤烟气污染治理可行性研究的调查工作中发现,湿法脱硫工艺产生了大量极细的硫酸盐,排放到大气中。而同一时期,很多专业人士也发现了这个问题。某省的一位专业环保官员告诉我,这种湿法脱硫工艺产生的烟气颗粒物,还有一个俗称,叫“钙烟”。 /p p   那么湿法脱硫工艺是如何产生极细的硫酸盐的?我下面试图用科普方式来解释。 /p p   燃煤烟气中的主要大气污染物是颗粒物、二氧化硫和氮氧化物。当然还有一些次要颗粒物,如汞等重金属。一些特殊的燃煤或固体燃料的燃烧过程如烧结机和垃圾焚烧,还会产生其它的污染物,如氟化氢、氯化氢、二恶英等,篇幅所限本文暂不涉及。 /p p   大部分燃煤烟气污染物减排的主要任务就是除尘(去除颗粒物)、脱硫(去除二氧化硫)和脱硝(去除氮氧化物)。 /p p   一般来说,在烟气污染物减排过程中脱硝是第一道工艺,因为除了低温脱硝工艺外,一般的脱硝工艺采用锅炉内(900~1100℃)的高温脱硝方法——非选择性催化还原法(SNCR),或者锅炉外(300~400℃)的中温选择性催化还原法(SCR)。这两种方法都需要加氨水或尿素水作为还原剂。氨逃逸就在此时发生,氨逃逸量与氨喷射和控制技术有关,同时也与要求氮氧化物脱除的排放上限成反比。在技术相同的情况下,要求排放的氮氧化物越少,氨的使用量就越多,逃逸量也就越多。氨逃逸会在湿法脱硫环节惹麻烦。 /p p   脱硝后,就开始进行烟气的换热降温,以回收烟气中的热量。一般先通过省煤器,将锅炉的进水加热,而后再经过空气预热器,将准备进入到锅炉里燃烧煤炭的空气加热,经过这两道节能换热过程后,烟气的温度下降到100℃左右,就开始进入第二道工序,除尘,即去除颗粒物,一般采用静电除尘或袋式除尘工艺。如果设计合理,设备质量合格,一般情况下,静电除尘器可以将烟气中的颗粒物浓度降至5毫克/立方米以下,袋式除尘器甚至可以将烟气中的颗粒物浓度降至1毫克/立方米以下。今天,除尘技术已经非常成熟。 /p p   烟气经过除尘后,就开始了第三道减排工艺,脱硫。湿法脱硫是现在中国普遍采用的脱硫方法。大部分湿法脱硫工艺是使用脱硫塔,把大量的水与石灰石(主要成分为碳酸钙)粉或生石灰粉(生石灰粉的主要成分是氧化钙,与水反应生成后的主要成分是氢氧化钙)混合,形成石灰石或熟石灰碱性乳液,从脱硫塔的上部喷洒,这些液滴向脱硫塔下滴落 在风机的作用下,含有大量二氧化硫的酸性烟气则从下向上流动,碱性乳液中的石灰石或熟石灰及其它少量的碱性元素(如镁、铝、铁和氨等)与二氧化硫的酸性烟气相遇,就生成了石膏(硫酸钙)及其它硫酸盐。由于石膏在水中的溶解率很低,因此,收集落到塔底的乳液,将其中的石膏分离出来,剩下的就是含有大量可溶性硫酸盐的污水,这些硫酸盐包括:硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝和和硫酸铵等,需要去除这些硫酸盐后,污水才能排放或重新作为脱硫制备碱性乳液的水使用。 /p p   中间插一段儿:恰恰这些含有硫酸盐的污水的处理现在存在很大的问题。因为这些污水的处理耗资巨大,因此有很多燃煤企业或将这些污水未经处理排放到河流中,或者不经处理重新作为制备脱硫碱性乳液的水使用 前者严重地污染了水体,后者则将这些可溶盐排放到了空中(原因在下面解释)。我曾经去过一家企业考察燃煤锅炉,锅炉的运行人员告诉我们,锅炉污水零排放。一同考察的专家们讽刺到,污水中的污染物都排放到空中了。这个燃煤企业实际的做法是不对湿法脱硫产生的废水中溶解的硫酸盐做去除处理,而是将溶有大量硫酸盐的废水反复使用,还美其名曰,废水零排放。废水是零排放了,可溶性的硫酸盐倒是全都撒到天上了,每立方米的燃煤烟气中,有好几百毫克的硫酸盐,全都变成PM2.5了。还不如不做烟气脱硫处理呢!这就是经过几年的大规模燃煤烟气处理,大气中的PM2.5没有大幅度下降的原因! /p p   接下来说:并不是所有的乳液都落到了塔底。因为进入到脱硫塔里的烟气温度很高,于是将大量的乳液液滴蒸发。越到脱硫塔的底部,烟气的温度就越高,乳液液滴的蒸发量就越大。不幸的的是,越到底部,乳液液滴中所含的硫酸盐也就越多(如果反复使用未经处理的含有大量硫酸盐的废水,则硫酸盐就更多了),由于乳液液滴的蒸发速度很快,一些微小液滴中的可溶性硫酸盐来不及结晶,液滴就完全蒸发,因此析出极细的硫酸盐固体颗粒,平均粒径很小,大量的颗粒物直径在1微米以下,即所谓的PM1.0。当然乳液中最大量的固体还是硫酸钙(石膏),不过其不溶于水,硫酸钙颗粒的平均粒径比较大。 /p p   这些含有硫酸钙颗粒和可溶盐的盐乳液的蒸发量非常巨大。对应一台100万千瓦的燃煤发电机组,在烟气脱硫塔中这些盐溶液的蒸发量每小时会达到100吨左右。因此,析出的极细颗粒物数量巨大。 /p p   这些极细的颗粒物随着烟气向脱硫塔上部流动,大部分被从上部滴落的液滴再次吸收和吸附(于是这些极细的颗粒物在脱硫塔中被反复地吸收/吸附和析出),但仍有可观的残留颗粒物随着烟气从塔顶排出。需要说明的是,颗粒物的粒径越小,残留的就越多。 /p p   有人会有疑问,从塔顶喷洒的液滴密度很大,难道不能将这些极细颗粒物都洗掉?遗憾的是,不能。早先锅炉的烟气除尘就用过水膜法,即喷射水雾除尘,除尘效果很差。道理很简单,同样的颗粒物重量浓度,颗粒物的粒径越小,颗粒物的数量就越多,从水雾中逃逸的比例就越大。 /p p   烟气出了脱硫塔后,在早先的燃煤烟气处理工艺中,就算完成烟气处理工艺了,烟气经过烟囱排放到大气中,当然,那些在湿法脱硫过程中产生的大量的二次颗粒物——硫酸盐们,也随着烟气排放到大气中。其中石膏颗粒物粒径较大,于是就跌落在距烟囱不远的周围,被称为石膏雨。那些粒径较小的可溶盐,则随风飘向远方,并逐渐沉降,提高了广大地区大气中颗粒物的浓度。烟气中的颗粒物浓度常常达到几百毫克/立方米,比起脱硫前烟气中的颗粒物,增加了好几倍甚至几十倍。所以有人讽刺,湿法脱硫把黑烟(烟尘)和黄烟(二氧化硫)变成了白烟(硫酸盐)。 /p
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术在香精香料微囊化中的应用
    香精香料微胶囊化在上一篇文章中,我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开!1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用,从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究,列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1:使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率,高回收率,提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材,WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态,为柠檬烯油提供足够保护椰子油(含维生素A)阿拉伯树胶颗粒呈球形,表面粗糙,粒径范围为 3.5 到 10.4μm,保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装,最终微胶囊增加了诱导时间,提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计(二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴)对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中,以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉;在这里,我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知,水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常,微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明,核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间,葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关,可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放,因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下,基质可能会开始塑化;因此,会增加流动香精的释放速率。研究发现,在较高水分活度水平下,储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味,以及产品的流动性和分散性。通常,需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时,经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm,而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响,结果发现:用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小,为 7.3μm;其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴,分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外,与其它两种喷嘴比较,超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说,表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率,当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现,以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油,制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外,对于含有维生素A的椰子油微胶囊,当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时,外表呈球形且表面粗糙,壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常,BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现,通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比,产率会增加,通过提高进口空气温度,产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性,会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量,或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高,超过 99%,因此表面油的损失率小于1%。有研究报道,不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然,当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时,对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间,含有香精和香料的微胶囊会被氧化,导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值(PV)和 2-硫代巴比妥酸反应物质(TBARS)来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性:在 30 天的储存期内,微胶囊的 PV 显著降低,这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后,TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案,以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内,例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处!
  • 国产色谱进行时|伍丰马昱:从未停止向前的脚步
    伍丰仪器 马昱如果你问我,当前国家和社会对国产替代的呼声越来越高,对国产仪器支持的声音也越来越大,我认为国产色谱目前是否已经做好准备,要如何回应这种期待?我想说,四大文明古国,古巴比伦、古埃及、古印度和中国,只有中国还是那个中国,只有中国前面没有“古”字。处于百年大变局下的中国,每一分钟的发展都伴随的是思考,一直被打压,却从未停止向前的脚步,变局带来机遇也同时带有危机,当有朝一日面临真的被“卡了脖子”。我们的国产仪器,可以应对的充分一些,再充分一些。伍丰仪器成立于1998年,作为拥有20多年专业研发、生产液相色谱仪器的高新技术企业,始终坚持独立自主地研发优秀的国产分析仪器。20多年以来,伍丰始终贯穿将重点放在研发设计新的产品和产品升级中。伍丰仪器成立的第2年即1999年开始研发液相色谱仪产品,参考当时国际先进品牌的技术,解决国产仪器的通病,历时五年第一代LC-100液相色谱正式面市。2005年起陆续荣获各类奖项, “BCEIA金奖 、” 年度新产品荣誉“、”科技进步奖“等等。荣誉加身的同时,也从不曾放慢研发与升级的脚步。2019年,伍丰推出全新第三代LC-100。并陆续研发并投产了国内首台具有GLP功能的EX1600、国内首台智能化自动进样器 Arcus 5、第一台超快速高效液相色谱系统EX1700S-HPLC。2020年,伍丰仪器重磅推出旗舰产品天汉系列EX1800,是一款兼容超高效与超快速的液相色谱系统。2021年自主研发的荧光检测系统、衍生系统也正式推出。伍丰的产品在变化,一代代的升级与推新,但不变是始终坚持的潜心钻研开发与生产国产的“中国智造”的液相色谱产品,虽任重道远,而初心不变。面对起步更早、影响力更大、信任度更高的进口仪器,如何在性能、功能、配置等方面打破壁垒,突破瓶颈,彻底解决“卡脖子”问题,一直以来都是伍丰仪器的发展方向。2018年,我们牵头承担国家重大科学仪器专项“智能精密宽程流体输变系统研制及应用”项目,历时三年,于2023年6月通过了科技部高技术中心组织的项目综合绩效评价。此项目采用分级联控技术,解决了宽程(20nL/s ~ 5mL/s)、定时、定量、变量、高压恒流、超微量加液及纳升级超微流量的精确测量与输送问题,研制了TP系列精密注射泵、超微流量计量装置。值得着重一提的是,产品的工程化设计中,产品零部件基本实现国产化,特别是控制系统核心芯片、电源芯片等都实现了国产替代,从而降低了被“卡脖子”风险,项目形成自主知识产权。目前项目技术已应用于旗舰产品EX1800超高效液相色谱输液系统,在高性能数字化输液系统的加持下,解决了超高效UHPLC在80-130MPa超高压参数设定范围内的微流量输液的稳定性,另外超高精度的输液准确性从此不需要配置阻尼器等部件,减少了系统的死体积。国产现有技术的液相色谱产品在梯度洗脱时,一般可以满足1%/min左右的梯度变化的需求,但是很难满足缓梯度比例变化(0.1%/min)重复性和准确性的要求。很多应用都需要使用长时间缓梯度,常见的应用领域包括生物分子分析(比如肽图分析和游离寡糖分析)以及天然产物分析(包括传统中药分析)等。掌握了“核心“动力的EX1800使用自主研发的输液系统技术,可以实现流量的精准输液,从而保证了梯度比例的稳定性和准确性,解决了缓梯度比例变化的难题,突破了在应用方面的瓶颈。另一方面,在保证同等分离度的前提下,又大幅度提高分析速度。众所周知,在快速分离中,成分保留时间的重现性比常规分析更加困难,需要比常规分析更为严格的输液。EX1800实现了更精准的输液,优化了梯度曲线,配合特殊设计的低容量混合器,可以始终平滑地追随急剧变化的梯度程序,同时大大减少了梯度平衡时间。在我们实验室中检测结果证实,比如人参皂苷、三七等,仅需20min即可完成常规HPLC上需100min才能完成的分析任务,并减少梯度平衡时间,不仅分析时间节省了一个多小时,同时节省的还有大量的溶剂。更值得一提的是,EX1800不仅实现了超快速分析,同时还兼具高分离分析,在120MPa高耐压系统中使用具有超强分离能力的色谱柱,具有极高柱效和极低的柱外效应,大大提高了峰容量,提高了难分离度物质的分离效果,解决了难分离杂质的分离问题(比如三硝基甲苯及其异构体的分离)。在超高效液相色谱中,可以通过减小颗粒度,使色谱峰变得更窄,信噪比(S/N)增大,灵敏度得到额外的提高。为攻克这一难题,全新EX1800的高灵敏度紫外检测器采用最新逻辑模拟电子电路技术,有效识别、过滤和降低基线噪音;基于流通池专利所积累的技术,攻破微体积流通池在材料、加工等方面的技术难关,掌握具有自主知识产权的顶尖技术。EX1800采用的微体积流通池,不仅大大提高了对快速峰的检测能力,也提高了检测器的灵敏度,更适用于复杂基质中微量杂质的检测(比如血液中脂溶性维生素的检测)。在超高压下,保证微流量输液的稳定性的同时,与质谱有更好的兼容性,更能发货质谱的高灵敏度,高分辨率。伍丰的系列液相产品,主要运用于制药行业的研究、生产和品控、食品安全、生命科学、环境监测、大专院校的教学和科研、政府与社会各类检测机构等。HPLC技术目前已成为生物化学家和医学家在分子水平上研究生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学等必不可少的工具。在生化领域的应用主要集中于两个方面:低分子量物质,如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维生素等的分离和测定;高分子量物质,如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶(各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等)的纯化、分离和测定。随着最新旗舰产品EX1800面市,其二维或多维系统,可更多的参与到医疗检测、生物医药、化学合成、环境科学等全新领域。同时,我们还着力解决用户的实际应用需求,建立以行业和检测器系列的多纵多横的应用数据库。因此,在应用领域范围,与进口产品相比并没有明显的短板。各类发明专利、实用新型专利等自主技术的掌握成就了伍丰的核心价值所在,而销售环节的成功突围则是最好的证明。伍丰仪器已入选工信部国产替代进口推荐名单、国防军工采购名单等。所以,伍丰坚信,国产替代之路虽然荆棘,过程更是任重而道远,但坚持初心不变,潜心为钻研,自我再积累,厚积而薄发,就一定能将这条路越走越扎实。
  • 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液,下面是客户跟我们的聊天记录: 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当时就下了订单。 常用缓冲溶液的配制: 乙醇-醋酸铵缓冲液(pH3.7) 取5mol/L醋酸溶液15.0ml,加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7,用水稀释至1000ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解,并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1,加水稀释至100ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0) 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g,再加水溶解使成1000ml,调节pH值至9.0,即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g,加水溶解后,加浓氨溶液4.2ml,再用水稀释至250ml,即得。 巴比妥缓冲液(pH7.4) 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml,用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4,滤过,即得。 巴比妥缓冲液(pH8.6) 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml,即得。 巴比妥-氯化钠缓冲液(pH7.8) 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量,加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8,再用水稀释至500ml,即得。 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 农业部公告禁用兽药目录汇总
    p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 食品动物禁用的兽药 /span /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1、禁用于所有食品动物的兽药(11类) /span /p p style=" line-height: 1.75em "   (1)兴奋剂类:克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗及其盐、酯及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (2)性激素类:己烯雌酚及其盐、酯及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (3)具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇、去甲雄三烯醇酮、醋酸甲孕酮及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (4)氯霉素及其盐、酯(包括:琥珀氯霉素)及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (5)氨苯砜及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (6)硝基呋喃类:呋喃西林和呋喃妥因及其盐、酯及制剂;呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃苯烯酸钠及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (7)硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (8)催眠、镇静类:安眠酮及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (9)硝基咪唑类:替硝唑及其盐、酯及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (10)喹噁啉类:卡巴氧及其盐、酯及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (11)抗生素类:万古霉素及其盐、酯及制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2、禁用于所有食品动物、用作杀虫剂、清塘剂、抗菌或杀螺剂的兽药(9类) /span /p p style=" line-height: 1.75em "   (1)林丹(丙体六六六); /p p style=" line-height: 1.75em "   (2)毒杀芬(氯化烯); /p p style=" line-height: 1.75em "   (3)呋喃丹(克百威); /p p style=" line-height: 1.75em "   (4)杀虫脒(克死螨); /p p style=" line-height: 1.75em "   (5)酒石酸锑钾; /p p style=" line-height: 1.75em "   (6)锥虫胂胺; /p p style=" line-height: 1.75em "   (7)孔雀石绿; /p p style=" line-height: 1.75em "   (8)五氯酚酸钠; /p p style=" line-height: 1.75em "   (9)各种汞制剂包括:氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞。 /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3、禁用于所有食品动物用作促生长的兽药(3类) /span /p p style=" line-height: 1.75em "   (1)性激素类:甲基睾丸酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、苯甲酸雌二醇及其盐、酯及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (2)催眠、镇静类:氯丙嗪、地西泮(安定)及其盐、酯及其制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (3)硝基咪唑类:甲硝唑、地美硝唑及其盐、酯及制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4、禁用于水生食品动物用作杀虫剂的兽药(1类) /span /p p style=" line-height: 1.75em "   双甲脒。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 其它违禁药物和非法添加物 /span /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种(5类40种) /span /p p style=" line-height: 1.75em "   1、肾上腺素受体激动剂 /p p style=" line-height: 1.75em "   盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、莱克多巴胺、盐酴多巴胺、西巴特罗、硫酸特布他林。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2、性激素 /p p style=" line-height: 1.75em "   己烯雌酚、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、氯烯雌醚(Chlorotriansene)、炔诺醇、炔诺醚(Quinestml)、醋酸氯地孕酮、左炔诺孕酮、炔诺酮、绒毛膜促性腺激素(绒促性素)、促卵泡生长激素(尿促性素主要含卵泡刺激FSHT和黄体生成素LH) /p p style=" line-height: 1.75em "   3、蛋白同化激素 /p p style=" line-height: 1.75em "   碘化酷蛋白、苯丙酸诺龙及苯丙酸诺龙注射液。 /p p style=" line-height: 1.75em "   4、精神药品 /p p style=" line-height: 1.75em "   (盐酸)氯丙嗪、盐酸异丙嗪、安定(地西泮)、苯巴比妥、苯巴比妥钠、巴比妥、异戊巴比妥、异戊巴比妥钠、利血平、艾司唑仑、甲丙氨脂、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、匹莫林、三唑仑、唑吡旦、其他国家管制的精神药品。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5、各种抗生素滤渣 /p p style=" line-height: 1.75em "   该类物质是抗生素类产品生产过程中产生的工业三废,因含有微量抗生素成分,在饲料和饲养过程中使用后对动物有一定的促生长作用。但对养殖业的危害很大,一是容易引起耐药性,二是由于未做安全性试验,存在各种安全隐患。 /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 最新增添 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   禁止在食品动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 公告如下 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   一、自本公告发布之日起,除已有产品批准文号有效期届满申请换发外,停止受理洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的兽药产品批准文号的首次申请;已受理尚未核发的,不予核发。 /p p style=" line-height: 1.75em "   二、自2015年9月1日起,停止生产洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂,涉及的相关企业的兽药产品批准文号同时注销。之前生产的产品,在2015年12月31日前可以流通使用。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 相关公告 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   1. 禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录,农业部公告176号。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2. 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单,农业部公告193号。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3. 禁止在饲料和动物饮水中使用的物质,农业部公告1519号。 /p p style=" line-height: 1.75em "   4. 农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告(征求意见稿) /p p br/ /p
  • 品类先锋仪器心得|盛瀚系列离子色谱仪(柱)10年应用体会
    在科学仪器行业竞争日益激烈的现状下,为帮助仪器用户快速找出单品类仪器中的千里马or领头羊企业及产品,仪器信息网从2017年开始推出【品类先锋】服务,以“为用户推荐值得信赖的品牌及仪器”为核心宗旨,持续地挖掘、推荐细分领域的优质企业及仪器。为了帮助各位用户学习使用仪器的技巧,少走弯路多避坑,仪器社区特别发起“仪器使用心得”有奖征文活动。在本次活动中,用户积极分享了自身用过的仪器设备的使用心得,其中不乏对品类先锋仪器的使用分享。我们将摘取部分用户分享的品类先锋仪器使用心得体会,与读者共享。今日分享的是盛瀚-离子色谱仪品类先锋的用户使用心得,摘自仪器社区-十月的使用心得。盛瀚系列离子色谱仪(柱)10年应用体会2012年本实验室配备一台盛瀚CIC-200型离子色谱仪,2016年又配备一台盛瀚CIC-100型离子色谱仪,转眼间已过去10年,期间共使用了盛瀚SH-AC-1、SH-AC-3和SH-AP-2等3型系列阴离子色谱柱,现主要对3款系列阴离子色谱柱(均为Na2CO3/NaHCO3分离体系)使用情况谈几点体会:一、产品简介型号性能简介SH-AC-1疏水型阴离子色谱柱,烷基季胺基质,有机溶剂兼容性100%,pH耐受范围为pH0~14,碳酸盐分离体系。主要分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及草酸、酒石酸等有机酸等。SH-AC-3亲水型阴离子色谱柱,烷基季胺基质,有机溶剂兼容性100%,pH耐受范围为pH0~14,碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、二氯乙酸、三氯乙酸等消毒副产物及甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等有机酸。SH-AP-2亲水型阴离子色谱柱,烷基季胺基质,碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及部分消毒副产物。二、 分离效果分析1、水负峰对氟化物测定的影响对于SH-AC-1型柱,氟化物色谱峰完全在水负峰的位置,影响色谱峰积分,检测灵敏度低(见图1A,淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液),对于SH-AC-3型柱,氟化物色谱峰也完全在水负峰的位置,对色谱峰积分稍有影响,但检测灵敏度明显提高(见图1B,淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液),而SH-AP-2型柱,氟化物色谱峰完全在水负峰之后,对色谱峰积分无影响且检测灵敏度明显提高(见图1C,淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.0 mmol/LNaHCO3溶液),图1是0.40mg/L氟化物的色谱图。图1 三种型号色谱柱分离氟化物的色谱图(F-为0.40mg/L)2、 BrO3-的峰分离度的差异SH-AC-1型色谱柱BrO3-的峰分离度仅为1.28,且检测灵敏度较低(见图2A,淋洗液1.0 mmol/LNa2CO3-1.2mmol/LNaHCO3),而SH-AP-2型色谱柱BrO3-的峰分离度为3.34(见图2B,淋洗液10.0 mmol/LNaHCO3溶液),后者分离效果明显优于前者,检测灵敏度明显提高。图2 SH-AC-1和SH-AP-2型色谱柱对BrO3-分离效果3、 Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等组分的分离情况各组分的保留时间主要取决于淋洗液中Na2CO3的浓度。而其峰分离度主要取决于淋洗液中Na2CO3/LNaHCO3的浓度配比,可以通过调节其浓度配比以获得适宜的峰分离度。三、分析应用从SH-AC-1型柱发展到SH-AP-2型柱,其分析范围越来越广泛,所测定的阴离子成分越来越多,分离效果逐渐变好,组分的峰分离度逐渐提高,其主要应用于以下成分测定:1、 SH-AC-1型柱:用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、山梨酸和苯甲酸等成分的测定。2、 SH-AC-3型柱:用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、SCN-、ClO3-、ClO2-、草酸、对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、巴比妥酸、山梨酸、苯甲酸、甜蜜素和安赛蜜等成分的测定。3、 SH-AP-2型柱:用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、ClO4-、巴比妥酸、硫代巴比妥酸、三氯乙酸等成分的测定。今天的分享就到这里结束啦。欢迎大家投稿,分享更多品类先锋仪器使用心得。可以投稿邮箱:wuqs@instrument.com.cn ,一经采用,投稿人将获得仪器信息网提供的50—200元京东卡作为奖励,投稿人需备注姓名、所在单位。投稿要求:1、 所投文章必须完整且条理清晰,文中至少包含1张仪器图片(人与仪器合照更佳),且字数不少于500字。分享的心得需是仪器信息网品类先锋的仪器心得。(详情见附表)2、 内容至少包含以下文稿提纲中的任意三点,每个网友投稿数量不限。 • 仪器发展简介 • 仪器产品介绍、实际应用中解决了什么问题 • 仪器推荐附:2022-2023年度品类先锋名录(排名不分先后)品类名客户名称紫外分光光度计上海元析仪器有限公司上海美谱达仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司原子荧光光谱仪(AFS)北京海光仪器有限公司原子吸收光谱(AAS)北京普析通用仪器有限责任公司液质联用(LC-MS)赛默飞色谱与质谱SCIEX中国液相色谱(LC)上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪(北京)科技有限公司热解析仪、热解吸仪、热脱附仪奥普乐科技集团(成都)有限公司北京中仪宇盛科技有限公司过程质谱/在线质谱上海舜宇恒平科学仪器有限公司气相色谱仪(GC)浙江福立分析仪器股份有限公司流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)北京宝德仪器有限公司离子色谱(IC)青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司激光拉曼光谱(RAMAN)HORIBA 科学仪器事业部红外光谱(IR、傅立叶)赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司核磁共振(NMR)布鲁克(北京)科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部定氮仪、凯氏定氮仪、Dumas定氮仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司顶空进样器奥普乐科技集团(成都)有限公司吹扫捕集仪北京聚芯追风科技有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司奥普乐科技集团(成都)有限公司PH计、酸度计上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海精科雷磁)ICP-MS电感耦合等离子体质谱安捷伦科技(中国)有限公司ICP-AES/ICP-OES安捷伦科技(中国)有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司真空泵凯恩孚科技(上海)有限公司移液器、移液枪大龙兴创实验仪器(北京)股份公司研磨机、研磨仪、粉碎机、球磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器(北京)有限公司旋转蒸发仪艾卡(广州)仪器设备有限公司(IKA 中国)东京理化器械株式会社冻干机东京理化器械株式会社洗瓶机/清洗机天津语瓶仪器技术有限公司美诺中国 Miele China微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司天平德国赛多利斯集团平行真空蒸发仪天津市恒奥科技发展有限公司生物质谱广州禾信仪器股份有限公司离心机、实验室离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司搅拌器、磁力搅拌器、电动搅拌器大龙兴创实验仪器(北京)股份公司废气/废水处理机四川优浦达科技有限公司电热消解仪、消化炉北京莱伯泰科仪器股份有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司高锰酸盐指数测定仪(CODMn)上海北裕分析仪器股份有限公司TOC分析仪/总有机碳分析仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司上海元析仪器有限公司COD测定仪/COD快速测定仪连华科技BOD测定仪/BOD快速测定仪连华科技总磷测定仪/总氮测定仪/总磷总氮测定仪连华科技水质分析仪/多参数水质分析仪连华科技氨氮测定仪/氨氮分析仪连华科技甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪理化联科(北京)仪器科技有限公司贝士德仪器科技(北京)有限公司扫描探针显微镜SPM(原子力显微镜AFM、扫描隧道显微镜STM)Park帕克原子力显微镜高内涵细胞成像分析系统美谷分子仪器(上海)有限公司酶标仪/微孔板读板机美谷分子仪器(上海)有限公司生物安全柜力康集团X荧光光谱、XRF(能量色散型X荧光光谱仪)苏州浪声科学仪器有限公司扫描电镜(SEM)日本电子株式会社(JEOL)TOC分析仪/总有机碳分析仪德国耶拿分析仪器有限公司北京代表处
  • 电位滴定仪的原理和使用,禾工电位滴定仪的优点和特点
    电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定(指示剂的颜色变化)自动电位滴定(电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定(酸碱滴定) 指示电极:pH玻璃电极 参比电极:饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极:铂电极 参比电极:饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极:不同的沉淀反应采用不同的指示电极,如测卤素时使用银电极 参比电极:双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极:Hg/Hg-EDTA电极 参比电极:饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零,是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦,使用不便,故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业:总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定;石油产品酸值的测定;三聚磷酸钠中氯化钠含量测定;卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业:沉淀滴定:丁溴东莨菪碱、苯巴比妥(银电极);酸碱滴定(非水滴定):门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等;酸碱滴定(水相滴定):五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等;氧化还原滴定:维生素C、青霉素钠、聚维酮碘; 食品行业:酸碱滴定:乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等;氧化还原滴定:糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值;络合滴定:牛奶中钙含量;沉淀滴定:酱油中食盐(以氯化钠计)的含量; 化妆品行业:硼酸及其硼酸盐含量;卤酸盐含量;酯值或含酯量的测定;羰基化合物的测定;
  • 保健品多暗含药物 “睡美宁”为何被叫停
    “求购睡美宁”、“09新品买2送1”……在网上,赚足了失眠者人气的“睡美宁TM”近日在全国各地市场被叫停。   这种自称“治疗失眠、抑郁疗效显著”的胶囊在宣传中称,“轻度失眠者,晚饭后只需一粒,入睡快,做梦少,一觉到天亮” “严重失眠者,睡眠少于3小时,晚饭后4粒,即可入睡” “服2~3疗程因失眠引起的眼花耳鸣、烦躁、萎靡不振、面色无光、记忆力差等症状消失”。不仅如此,该产品“安全无副作用,无依赖性,不含激素及安定成分”。   然而,国家食品药品监督管理局对标示为陕西华纳兄弟生物药业有限公司生产的“得健牌乐宁胶囊(商品名:睡美宁TM,批准文号为国食健字G20060594)”检测发现,样品中含有二类精神药品氯硝西泮和抗抑郁药品盐酸多赛平等成分。   “氯硝西泮和盐酸多赛平是全世界广泛使用的精神类药物,都是处方药。早在10多年前,我国的一些药剂学专家就针对这两种药,进行过相应的动物实验,发现如果长时间服用,会产生一定的依赖性,严重者甚至会导致死亡。”中国药理学会副秘书长、北京大学药理学系教授张永鹤说。   目前,我国成人中单纯性失眠发生率在30%以上,如果加上其他睡眠障碍,其发病率更是高达50%以上,并且这一比率还在逐年增加。用于治疗失眠的临床药物,主要有安定类、巴比妥类以及新型的催眠药。   氯硝西泮与安定就同属一类结构的化合物 在临床上,主要被用于治疗癫痫和惊厥。长期服用,会对神经系统产生严重的损害,使患者出现行为、思维障碍,以及精神错乱等严重症状。作为抗抑郁药品的盐酸多赛平,主要被用于治疗抑郁症、焦虑性神经症。如果用药过量,会致心脏传导阻滞、心律失常,也可以产生显著的呼吸抑制。   正因为如此,这两种药物不能被随便加入其他药品中,更不允许加入到保健品中。按照我国对保健品的相关管理规定,所有在保健品中添加西药成分的行为,也都属于非法行为。   一位曾供职于陕西华纳兄弟生物药业有限公司(以下简称“陕西华纳药业”)的人士李先生透露,在保健品中加入一些药物成分,是为了使自己的保健品具有某种特效,而被消费者迅速认可。去年3月,该公司就因为生产假冒伪劣保健品被查处过。   记者了解到,当时,有群众向西安市食品药品监督管理局稽查分局举报,陕西华纳药业在临建厂房内,生产3种标识为国药准字的药品。稽查人员检查发现,除了3种涉嫌假药外,那里还有涉嫌假冒或造假的10余种批号为国食健字、陕卫消证字、陕卫新食准字、卫食健字的食品或保健食品。此事一度引起了当地媒体和公众的广泛关注。   “但没过多久,新厂又在西安市的一个角落建起了。‘睡美宁TM’就是这个新厂的产品。”李先生说。   为了证明自己的权威性,“睡美宁TM”还声称其为中国睡眠障碍预防控制中心的推荐产品。   不过,记者通过网络检索,发现并没有“中国睡眠障碍预防控制中心”这一研究机构存在。记者随后询问了中国科学院神经科学研究所、首都医科大学宣武医院等机构的睡眠专家,他们也均表示没有听说过这一机构。   “虽然目前‘睡美宁TM’已经被查处,但要警惕它改头换面后,以其他的名目出现。” 一位业内人士流露出了担忧。因为现在市场上销售的很多保健品,都是经销商自己搞好了配方,找药企照样子生产,药企往往只是充当加工者的角色。对一些不法经销商来说,在产品被查后,只要有利可图,他们就会在“风头”过后将保健品改头换面,另寻药企继续牟利。   原国家食品药品监督管理局一位不愿公开姓名的官员告诉记者,这样的担心非常必要。他说,目前,国内保健品中添加药品的现象十分普遍。药监部门很少主动地对某一种保健品进行检查,大多依靠公众、媒体提供的线索。等事态平息了,他们甚至换个地方“另起炉灶”。“对消费者来说,尤其需要引起重视的是,这些违规添加的药品成分在服用后很可能掩盖了真实病情的发展。”   张永鹤提醒失眠人士,绝对不要购买网上或电视、报纸广告上吹嘘得很悬乎、很诱人的安眠类保健品。一定要找医生诊断病因,凭处方正规购药。
  • 喜报!第15届原创大赛12篇文章被中国科协评为优秀案例
    第15届科学仪器网络原创作品大赛(以下简称“第15届原创大赛”)是由仪器信息网主办的大型网络征文活动。作为仪器信息网最大型线上活动,原创大赛秉承着“促进产业技术交流,提高仪器应用水平”的宗旨,为科学仪器行业的用户提供宽阔的交流机会和展示平台。第15届原创大赛活动页面:https://yc.instrument.com.cn/yc/2022/index第15届原创大赛与中国仪器仪表学会联合,共同推进“科研仪器案例库”建设。凡符合要求的原创作品被推荐到“科研仪器案例库”,被案例库收录后,由中国仪器仪表学会授予“科研仪器案例库收录证书”;被评为优秀案例后,由中国科协颁发"优秀科研仪器案例证书",助力参赛者评定职称。据统计,大赛共征集原创文章1115篇、浏览量累计230万+、服务读者数10万+。“科研仪器案例库”收录155篇原创文章,其中12篇被中国科协评为优秀案例。第15届原创大赛12篇优秀科研仪器案例入选名单如下:序号作者题目第一作者单位一类优秀案例(排名不分先后)15方卉,何清,邹少兰,乔斌,梁国弘,高彤彤,田娜娜,翟勇,靳凤民X射线光电子能谱仪真空系统的维护天津大学16郎蕾,刘格林,施超欧国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物华东理工大学21李飞飞,魏悦,李智宁,宋梦娇,张桃桃气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑不确定度的评定与表示河南省科学院天然产物创新研究中心34张艳丽能力验证过程中出现的问题及解决方法鹤壁市农产品检验检测中心二类优秀案例(排名不分先后)40刘瑞琛,刘冬科沉淀蛋白法结合HPLC-MS/MS测定右佐匹克隆在人体血浆中的含量及药物动力学应用山东大学药学院41施超欧,赵晓含,李泳谊,李晓,张业平国产离子色谱安培检测器快速测定废水中碘离子含量华东理工大学44肖献国ProElut PLS-A联合UPLC-MSMS法测定能力验证动物源性食品中多种兽药残留长沙市农产品质量监测中心49邢小兵,马梦鑫,高明祥吸附与残留对气相色谱分析重复性的影响北京普析通用仪器有限公司60黄选忠,邹绍仙SH-AP-2型阴离子交换柱分析应用研究Ⅰ—离子色谱法测定微量硫代巴比妥酸湖北省兴山县疾病预防控制中心72吕萍萍,汪海波,关朝亮,何浩,宋喜臣,宋清超,张玥,桑琳,王飞光谱滴定法在食品钙分析中的应用研究绥芬河海关综合技术中心82吴佳楠,魏潜,张丽娜获得一张完美超薄切片的“八要素”中国农业科学院作物科学研究所98刘皎,吴晶双光子激光扫描显微镜的检测模式及其在生物医学领域的应用北京大学医药卫生分析中心恭喜以上获奖作者!第16届原创大赛预计于2023年第三季度开赛,更多精彩敬请期待!附:中国科协关于公布2022年度优秀科研仪器案例征集遴选活动结果的通知各有关单位:为贯彻落实党的二十大关于深化人才发展体制机制改革和用好用活各类人才的重要部署,坚持“破四唯”和“立新标”并举,推动建立以创新价值、能力、贡献为导向的实验技术人才评价体系,中国科协依托科研仪器案例成果库,面向全国实验技术人员开展优秀科研仪器案例征集遴选活动。在具体承办单位中国仪器仪表学会和北京航空航天大学精心组织下,经相关领域专家同行评议,从900余篇投稿中遴选认定了100篇优秀案例(附件),现予以公布。希望广大实验技术人员以优秀案例作者为榜样,积极发挥主观能动性,在科研仪器开发、改造、应用、服务、管理等领域扎实做好本职工作,注重优秀案例积累,努力提高自身的技术、管理、服务能力,不断增强科研仪器的开发利用水平,充分释放科研仪器的研发潜能和服务潜能,为建设世界科技强国和实现高水平科技自立自强作出积极贡献。希望各级科研教学机构积极推进以能力、实绩、贡献为导向的人才评价改革,鼓励实验技术人员强化操作技能、改进仪器功能、创新实验方法,为健全国家创新体系和提高全社会创新能力,实施科教兴国战略提供坚实的人才保障。特此通知。附件:2022年度优秀科研仪器案例征集遴选活动入选案例名单.docx中国科协2023年3月14日
  • 普瑞邦发布Pribolab® 光电化学柱后衍生系统新品
    Pribolab® 光电化学柱后衍生系统Pribolab® 光电化学柱后衍生系统将电化学试剂衍生和和光化学衍生放应集成于一体,采用双流路通道,可以自主实现切换检测流路,实现电化学试剂衍生与光衍生的快速转换和使用,有效提高检测效率,使分析工作变得简洁、高效。光电化学柱后衍生系统配套高效液相色谱仪使用,有效拓展色谱系统的分析功能范围,可对多种物质衍生化后进行检测,广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料工业等。检测范围包括:氨基甲酸酯、草甘膦除草剂、胍基类化合物、百草枯和杀草快、牛磺酸、聚醚类抗生素、磺胺类药物、致人瘫痪或麻痹的甲壳类或贝类水生动物毒素、黄曲霉毒素B1、G1、伏马毒素、单端孢霉烯族毒素、维生素B1、B6等,以及巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、磺胺类药物等分析。尤其可以增强磺胺类药物的荧光强度,灵敏度达到10ppb左右。产品特点:1、工作环境:温度0-60℃,湿度:20-80%;2、池温范围:环境温度-150℃,重现性±0.1℃,准确性:±0.5℃,温度稳定时间小于25分钟;3、可以兼容联接所有品牌液相系统,使得HPLC 功能使用性增大; 4、连接简便,一端接色谱柱出口,一端接检测器入口;5、采用平流泵;6、自动活塞清洗和可编程的系统冲洗,保护系统和延长系统寿命;7、模块式设计,方便维护,可选1个或2个衍生剂泵和反应池;8、内置匀速器,大大降低了流速脉冲造成的影响。9、可以设置压力上下限,温度限及系统待机延时;10、模块式反应器,只需2个连接头即可更换反应体积和反应器;11、可丢弃式的反应器设计;新型设计的反应器,大大降低了峰的扩散;12、全PEEK惰性流路,没有金属污染,延长系统寿命;可选PEEK,SUS泵及管路;13、良好的系统兼容性和安全的保障措施,兼容所有模拟检测器:UV、荧光、ELSD产品优点:1、优良的人机交互界面,电脑控制和平板控制两种方式可选,快速且易于设置 ;2、将试剂衍生装置和光衍生装置集于一体,采用双流路通道,可以随意切换检测流路,实现试剂衍生和光衍生的转换;3、整机采用PEEK材质配件和管路,耐酸耐碱耐有机,寿命延长;4、自动活塞清洗和可编程的系统冲洗,可保护系统和延长系统寿命;5、完备的安全保障措施:柱后防回流系统:管内单向阀,当HPLC压力降低时,防止试剂回流至色谱柱过压保护系统:当压力超过500 psi时,过压保护阀会自动泄压,防止柱后反应管道断裂;过温保护系统:反应池温度不能超过150 ℃,防止反应池过热损坏;加压试剂瓶:惰性环境,流路管线为氧气不能透过的莎纶SARAN管道-防止氧气进入试剂瓶与衍生化试剂发生反应;漏液保护:管路异常漏液,系统自动停机;6、在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生,重现性好,最低检测限小于0.5ppb;不 需要任何化学衍生试剂,减少了液相系统的清洗工作,延长了其使用寿命。 分析项目 应用行业氨基酸分析(氨基酸,牛磺酸)杀虫剂类农药残留检测(氨基甲酸酯类) 环境水质残留监测除草剂残留检测(草甘瞵,百草枯,敌草快等 饲料工业营养分析与毒物及残留物监测各种毒素(黄曲霉毒素,呕吐毒素,贝类毒素等) 食品工业营养分析与毒物及残留物监测氨基苷类,聚醚类抗生素 临床诊断监测与产前筛查药物分析(伏格列波糖,红霉素等) 医药化工产品含量分析和残留监测苯丙酮尿/槭糖尿检测与筛查其他如生物胺,溴酸盐,甲醛,铬VI,胍类主要技术参数:项目参数流速范围0.001~9.999 mL/min输液泵结构双柱塞串联式往复泵流量精度0.5%流速重现0.2%压力范围0-40MPa压力脉动0.05MPa光衍生光源双波长254和352nm,衍生光源功率9W光源寿命8000小时流动池最大耐压1000Bar/15000psi电源220V±10%,50-60Hz整机尺寸520x410x460(h× w × d)整机重量26kg创新点:Pribolab® 多功能光电衍生系统 (以下简称 MDS )是由普瑞邦仪器研发团队经过无数次测试与比对,在大量数据支持下推出的新一代衍生仪器。在满足高性能、高灵敏度的基础上,普瑞邦首次将光衍生与化学衍生装置集于一体,采用的双流路通道可实现碘衍生和光衍生自动切换;管内采用单向阀,防止HPLC压力降低时试剂回流到色谱柱;采取过温保护系统,将反应池温度控制在150℃以下,防止反应池过热损坏;
  • 能谱科技:让我们认识一下油脂分析“利器”-傅立叶红外光谱仪
    IR在食品工业中已经应用了几十年,早期几乎只用于定性研究,直到20世纪50年代,才开始应用于食用油脂反式异构体的测定。随后,由于气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)等新技术的出现,人们对红外光谱学的兴趣逐渐减弱。20世纪70年代,随着硬件、软件和附件技术的发展,傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)的问世重新激发了研究者的兴趣,其工作原理示。干涉仪主要由两个互成90°定镜和动镜及一个分束器组成。光源发出的红外光到达分束器时被分为反射光与透射光两束光,随着动镜的移动变换光程差,两束光会发生干涉现象,对于一个纯单色光,在动镜移动过程中,将得到强度不断变化的余弦波,即干涉图。所得的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,可得吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。相比于以棱镜、光栅为色散元件的旧仪器,iCAN9傅立叶变换红外光谱仪有具有降低谱峰宽度,提高谱图分辨率的特点,从而大大增加了仪器灵敏度和结果的准确性。食用油中富含碳、氢、氧元素,在iCAN9傅立叶变换红外光谱仪中有较好响应,结合聚类分析法(CA)、主成分分析法(PCA)、线性判别分析(LDA)、典型变量分析(CVA)等多种化学计量法,可对食用油各项指标进行定性定量分析,具体如下。1. 过氧化值氢过氧化物(ROOH)可与过量的三苯膦(TPP)快速反应,生成三苯基氧化膦(TPPO),据此可用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪间接测定过氧化值。此法可以减少Van de Voort等根据-OH在3444 cm-1处的特征峰对ROOH进行定量时基质效应的影响;同时也可避免常规碘量法精度低、有机试剂消耗大且有一定安全隐患的弊端。2.酸价酸价可用于表示食用油中所含游离脂肪酸(FFA)的量,是衡量油脂酸败程度的主要指标。基于羧酸基的-C=O在1711 cm-1处有特征吸收峰,通过FTIR与化学计量学方法联合建模可测定酸价,但其结果易受甘油三酯中-C=O基的影响。为此,用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪测定不含FFA的油样,建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一级倍频强度与在1711 cm-1处干扰信号强度的线性关系模型,通过校正即可消除该效应的干扰。3.丙二醛利用FTIR结合偏最小二乘法(PLS)和主成分分析法(PCA)法可对硫代巴比妥酸反应产物(TBARS)含量进行测定,从而间接地反应出代表油脂次级氧化的产物丙二醛(MAD)的含量,以衡量食用油的氧化稳定性。4.碘值碘值反映油脂的不饱和程度,顺式 =CH 伸缩键、顺式 C=C 伸缩键和反式 HC=CH 弯曲键分别在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1处有强吸收峰,结合PLS法建模,并利用向后区间偏最小二乘法(BiPLS)优化模型,可快速测定碘值。5.水分基于O-H键在近红外光谱区有两个特征谱带,用干燥乙腈萃取食用油中水分后通过FTIR结合PLS法可快速间接测定食用油中水分含量,将测定结果与卡尔费休法对比,发现两者一致性良好。且水分越低,FTIR的优势越明显。6.食用油真伪鉴定上世纪90年代起,国外开始用FTIR对橄榄油等掺假问题进行研究。纯净的特级初榨橄榄油的红外谱图中波数5280 cm-1和5180 cm-1附近有两个特征性次级谱带,它们分别与油中挥发性成分和非挥发性成分有关。图4 FTIR测定一种特级初榨橄榄油而形成的吸收光谱图当向特级初榨橄榄油中加入全精炼橄榄油、棕榈油或其他植物油时,5280 cm-1波数附近的吸收峰强度降低。基于这两个波段的信息结合PLS法可建立特级初榨橄榄油掺假鉴别方法。食用油检测是一项较为复杂的工作,iCAN9傅立叶变换红外光谱仪在食用油品质指标、种类和掺假鉴定方面的优势显而易见,但要获得大面积应用,还需从以下三方面进一步完善:一是在不影响检测精度的情况下,不断改进光谱的采集方法,优化图谱信息,以更方便进行食用油成分分析;二是开发低成本、小型化、智能化、便携式的检测仪器,通过多技术联用手段对食用油复杂体系进行更全面的检测;三是在食用油掺假模型构建上进一步扩大样品范围,增加模型通用性。目前能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上,公司的目标是打造更为简单智能的仪器,而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来,能谱科技将集中自己的优势技术,全身心的打造这两类产品,争取将其塑造成为一种精品,为各行各业带来新的解决方案。
  • 广州查处10批不合格童装 部分甲醛超标含致癌物
    六一儿童节即将来临,为了保护儿童权益,广州市质监局公布了近期对儿童及婴幼儿服装产品质量的抽查结果,在抽查的37家企业72批次产品中,有8家企业的10批次产品不合格,其中部分知名童装品牌在我市有销售。对此,市工商局表示,如不合格儿童及婴幼儿服装产品流入我市,他们将立即查处。   10批次童装不合格   记者昨日从广州市质监局了解到,此次对儿童及婴幼儿服装质量检测中,有8家企业的10个批次产品不合格,分别是广州卓维服饰有限公司生产的“SOGNI 卓维乐”衬衣(型号130/60,产品批号G12207L),PH值不合格 广州市泊乐鞋服有限公司生产的女童打底T恤(产品批号R11AG024),PH值不合格 广州菲勋贸易有限公司生产的条纹领结衬衫,商标为“时尚小鱼”(产品批号K121101004),纤维成分含量不合格 广州市铂米莱服饰有限公司生产的“巴比兔Babitu”牌,有两个批次产品存在标识和纤维成分含量、PH值不合格 广州健士婴童用品有限公司生产的圆点开襟背心“婴适康 E.Z.Grow”(产品批号G1408S),纤维成分含量不合格 广州市欣然尚美服装有限公司生产的长袖兔装“Candy crown”(产品批号CBK117006),存在甲醛含量超标不合格 广州市爱湾服饰有限公司生产的“ellwoo 爱湾”品牌中,有两个批次的产品,存在纤维成分含量不合格 广州市永骐服装有限公司生产的圆领T恤,商标为“蓝眼精灵 BLUE-EYE GENIUS”(产品批号GS12197),存在可分解致癌芳香胺染料不合格。   部分在重庆市有销售   昨日,记者电话采访了广州市铂米莱服饰有限公司行政部刘先生,他介绍“巴比兔Babitu”在“重庆销量还可以”,关于此次抽检不合格的产品,公司已将发往重庆的服装召回。同时,广州菲勋贸易有限公司行政部工作人员表示,该公司生产的“时尚小鱼”服饰在重庆有销售,但具体销售量不方便透露,不合格产品已全部召回。另外,广州市爱湾服饰有限公司市场部表示,目前“ellwoo爱湾”童装T恤在重庆暂时还没有销售。到记者发稿时,部分公司未取得联系。   据市工商局12315综合指挥调度中心工作人员介绍,如果广州市质监局抽查出8家企业的10批次不合格产品流入我市,他们将坚决查处,消费者购买到这些不合格产品,可及时拨打12315进行举报投诉,工商部门将根据相关法规进行严肃处理。   支招   选儿童服装 一看做工二闻气味   “为孩子选择服装时,除了要注意外观样式,更要注意服装安全”,市纺织服装商会副会长张垕瑛介绍,如儿童长时间穿甲醛超标的纺织品,可引起慢性呼吸道疾病、结膜炎、咽喉炎、哮喘、支气管炎等,严重的可能诱发癌症,儿童喜欢咬嚼和吮吸纺织物,还可能会直接产生中毒反应。如果衣服的PH值与标准值不符的话,容易造成服装的酸碱不当,将导致皮肤表层的天然屏障遭到破坏,人体本身中性偏酸性的皮肤受到刺激,产生灼伤感,滋生细菌,引起疾病。   张垕瑛建议,家长在为孩子选择服装时,首先要多看,看服装甲醛、PH值等是否超标,看服装做工是否牢固 其次要多闻,看服装是否有刺鼻等化学异味,辨别服装面料时可以使用火烧法,棉燃烧发出纸气味,麻燃烧发出草木灰气味,锦纶会散发出芹菜味,腈纶燃烧会散发出火烧肉的辛酸气味,维纶燃烧有浓黑烟,散发苦香气味等。
  • 雪迪龙:脱硫脱硝监测仪器市场空间大
    雪迪龙作为烟气监测龙头,保持了稳健的发展势头。脱硝监测CEMS高景气可持续,而随着工业锅炉脱硫等政策升级带来的市场扩容,有望给业绩带来超预期可能。   目前订单同比增长近四成,全年订单将超预期:截止8月底,公司新签订单约5.0亿元,同比增长近四成,与去年全年订单量相当。其中脱硝监测仪器订单2.5亿。脱硫监测仪器1.2亿,工业过程分析及运维订单约1.3亿元。虽然公司没有上调全年订单预期(年初全年订单目标6.50亿元,同比增长30%),但我们预计全年超预期概率很大,预计全年订单将达到7.0~7.5亿元,同比增长近五成。   脱硝监测仪器绝对量高峰在2015年,高景气度周期久于脱硝工程:预计今年底累计完成脱硝机组容量比例将达到55%,考虑目前脱硝机组均为大容量的机组(60万千瓦居多),从投运的机组数量看,该比例仅约30%。后期随着小机组脱硝上马,尽管投运的容量与今年相当或有减少,但机组数量会增加,单台机组需要监测仪器数量相同,因此后期监测仪器需求更大。公司预计脱硝监测仪器市场绝对量高峰在2015年,高景气周期将维持到15年末,较脱硝工程(今年是脱硝工程量的高峰年)更久。   13-15年脱硝领域订单约5亿元/年:&ldquo 十一五&rdquo 电力脱硫监测仪器市场规模约25亿元,由于工艺设计因素,脱硝监测仪器需求为脱硫的叁倍,预计总规模约70亿元。目前完成脱硝的机组台数约30%,还有近50亿元市场待释放。按公司30%左右的市占率预估,13-15年脱硝订单年均有5亿元的订单释放,为公司业绩增长奠定基础。   脱硫监测仪器超市场预期,未来期待工业锅炉发力:此前行业预估随着电力脱硫结束,脱硫监测仪器需求会下滑,乐观估计也是持平。但截止目前,公司脱硫监测仪器订单1.2亿元,好于预期。原因在于随着环保政策的升级,小机组及小锅炉也有脱硫需求。近期锅炉排放标准升级,我们强烈建议关注工业锅炉由于排放标准升级后带来的潜在需求释放(我国中小锅炉约10万台,单台脱硫监测仪器约20万元,市场容量约200亿),目前该市场属于尚未启动阶段,但政策的出台将加快该市场的释放,同时也改变了脱硫监测仪器难增长的预期。   环境运维市场空间大,公司稳步推进:随着环保监测市场兴起,引入第叁方来实施监测将有效降低环保部门的监管成本。最近出台环境自检要求,也明确推广第叁方运维模式。目前公司已经销售脱硫脱硝监测仪器5800套,工业过程分析仪器3400套,按单台年运维费用4~5万元计算,公司潜在运维市场规模约4.0~5.0亿元。当下公司签订运维台数约1200套,年运行规模约5000万元,成长空间很大。
  • 全面解析光化学衍生及应用,记得收藏噢!
    WelView光化学衍生器是月旭科技推出的一款高效、便捷、耐用、方便的光化学衍生设备,在黄曲霉检测及磺胺类药物检测方面起了重要的作用。用了那么久的仪器,你知道它的原理吗?今天我们来解密光化学衍生的原理,一起来看看吧。光化学反应类别柱后化学衍生反应主要以荧光分析为主,也有以电化学检测的分析方法。光化学反应的主要类别如下:分子内能量转移、碰撞能量转移、淬灭、光致离子化、异构化、直接反应、分子间分解。光化学反应主要类别见下图:光化学反应类别图A general classifications of photochemical reactions光化学荧光反应原理自然界中大多数有机物分子因为含有N、O、S等杂原子,系间窜越(S1-T1或T1-S0)量子产率大。或者因为分子中原子不共平面而缺乏刚性,从而成为非荧光物质或天然弱荧光物质,难以直接用荧光检测器进行分析。荧光分析法因其灵敏度高、选择性好,比一般的紫外检测的灵敏度高出三个数量级,检测线可达10-6mg/L,甚至10-9mg/L。光化学荧光分析法的建立,大大拓宽荧光分析法的应用范围。它作为一种基于光化学衍生反应的荧光分析法,是利用物质在特殊的光化学反应体系中大量吸收光子,从而诱发一系列如上图所示的光化学反应。在恒定的实验条件下,光化学反应产物的荧光强度与待测反应物的浓度有定量关系,通过测定光化学反应产物的荧光强度可间接测定待测反应物的浓度,从而达到定性定量分析的目的。光化学衍生方法是基于待测物质在特殊的光化学反应体系吸收紫外光辐射从而引起物质的性质或者结构发生变化,形成荧光增强的现象,使得待测物的荧光性质发生改变来提高荧光分析的灵敏度的一种方法。光化学衍生器广泛应用于液相色谱检测分析,使用时置于色谱柱和检测器之间,进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和响应的选择性。光化学衍生器示意图光化学衍生的优点(1)安装简单,灵敏度高光化学衍生器使用时置于色谱柱和检测器之间,进行柱后连续光化学衍生反应。安装方便,无需专用工具。(2)实验操作简单,容易控制光子作为衍生剂的加入是通过紫外灯光源的开关决定的,和化学衍生相比,不需要准备和存储化学试剂,也不需要考虑试剂的降解、使用期限和处置等问题。(3)操作安全,降低成本有些化学试剂具有毒性,而光化学衍生只需要控制光源开关,不需要接触有毒试剂。且不需要额外添加泵、反应器、加热器等,这样也zui大限度地降低可能干扰测定的因素。光化学衍生器除应用于黄曲霉毒素检测外, 还可以应用于大量的巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、维生素和磺胺类药物分析。应用举例✓绿茶中黄曲霉检测色谱柱:Ultimate® XB-C18 (4.6×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=45:55;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:Ex=360nm,Em=420nm。参考文献:《光化学衍生技术在离子色谱中的应用》浙江大学
  • 2009年第二批国家标准制修订计划的通知
    日前,国家标准化管理委员会发布了2009年第二批国家标准制修订计划的通知,通知中总共制修订标准748项,其中涉及大量分析测试标准的制修订,部分制修订分析测试国家标准列举如下: 序号 计划编号 项目名称 标准性质 制/修订 完成年限 主管部门 技术归口单位 起草单位 1 20091130-T-424 防霉剂中富马酸二甲酯含量的测定 推荐 制定 2010 国家质量监督检验检疫总局 国家认证认可监督管理委员会 广东出入境检验检疫局、福建出入境检验检疫局 2 20091131-T-608 纺织品 富马酸二甲酯的测定 气相色谱/质谱法 推荐 制定 2010 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 深圳出入境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江理工大学 3 20091132-T-607 鞋类 富马酸二甲酯的测定 推荐 制定2010 中国轻工业联合会 全国制鞋标准化技术委员会 中国皮革和制鞋工业研究院、广东省检验检疫局技术中心 4 20091133-T-607 皮革和毛皮 化学实验 富马酸二甲酯含量的测定 推荐 制定 2010 中国轻工业联合会 全国皮革工业标准化技术委员会 广东出入境检验检疫局、国家皮革质量监督检验中心(浙江)、福建出入境检验检疫局、中国皮革和制鞋工业研究院 5 20091134-T-607 玩具产品中富马酸二甲酯含量的测定 GC-MS法 推荐 制定 2010 中国轻工业联合会 全国玩具标准化技术委员会 深圳市计量质量检测研究院、广东出入境检验检疫技术中心、国家日用小商品质量监督检验中心等单位 25 20091154-T-312 海洛因的GC、GC/MS 分析方法 推荐 制定 2011 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 26 20091155-T-312甲基苯丙胺的GC、HPLC、GC/MS分析方法 推荐 制定 2011 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 27 20091156-T-312 氯胺酮的GC、GC/MS分析方法 推荐 制定 2011 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 28 20091157-Q-312 人血红蛋白金标检验试纸条 强制 制定 2010 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 29 20091158-T-312 生物样品中毒鼠强的GC及GC/MS分析方法 推荐 制定 2011 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 31 20091160-T-312 刑事技术微量物证的理化检验 第13部分:X射线荧光光谱法 推荐 制定 2011 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 32 20091161-T-312 刑事技术微量物证的理化检验 第14部分:离子色谱法 推荐 制定 2011 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 33 20091162-T-312 血液中巴比妥、苯巴比妥、速可眠及异戊巴比妥的GC、GC/MS分析方法 推荐 制定 2011 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 34 20091163-T-312 血液中对硫磷、马拉硫磷、乐果、乙酰甲胺磷的GC和GC/MS分析方法 推荐 制定 2011 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 35 20091164-T-312 血液中氯丙嗪、异丙嗪的GC、GC/MS分析方法 推荐 制定 2011 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 213 20091342-T-469 饲料中多氯联苯和六氯苯的测定--气相色谱法 推荐 制定 2010 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所(国家饲料产品质量监督检验中心 (北京)) 214 20091343-T-469 饲料中黄曲霉毒素总量的测定 免疫亲和柱-高效液相色谱法 推荐 制定 2010 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 浙江大学饲料科学研究所、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、北京中检维康技术有限公司 215 20091344-T-469 饲料中角黄素和阿朴胡萝卜素酸乙酯的测定 液相色谱-串联质谱法 推荐 制定 2010 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 农业部饲料质量监督检验测试中心(南京) 216 20091345-T-469 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 免疫亲和柱-高效液相色谱法 推荐 制定 2010 国家标准化管理委员会全国饲料工业标准化技术委员会 农业部饲料质检中心(南昌)、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所、 上海市饲料质量监督检验站 217 20091346-T-469 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-高效液相色谱法 推荐 制定 2010 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、北京中检维康技术有限公司、农业部饲料质检中心(南昌)、上海市饲料质量监督检验站 218 20091347-T-469 饲料中皂化值的测定 推荐 制定 2010 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 上海市农业科学院农产品标准与检测技术研究所、广东恒兴集团有限公司、广州天科科技有限公司、上海市饲料质量监督检验站 219 20091348-T-469 饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱-高效液相色谱法 推荐 制定 2010 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 农业部饲料质检中心(南昌)、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所 482 20091611-T-361 化妆品中去屑剂的标准检验方法 推荐 制定 2010 卫生部 卫生部 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 483 20091612-T-361 化妆品中亚硫酸盐还原菌的检验方法 推荐 制定 2010 卫生部 卫生部 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 534 20091663-T-608 纺织品 多环芳烃的测定 气相色谱/质谱法 推荐 制定 2010 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江理工大学 535 20091664-T-608 纺织品 防花粉性能试验方法 推荐 制定 2010 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局 553 20091682-T-605 金属材料 单轴拉伸蠕变及持久试验方法 推荐 修订 2011 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 钢铁研究总院 555 20091684-T-605 炼铁粉尘X荧光光谱分析 推荐 制定 2011 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院 556 20091685-T-605 锰矿石-筛分粒度的测试方法 推荐 制定 2011 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 宁波出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院 557 20091686-T-605 铁矿石 钒含量的测定 硫酸亚铁铵法 推荐 修订 2011 中国钢铁工业协会 全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会 攀钢(集团)公司 662 20091791-T-491 导电原子力显微镜检测纳米医药晶体通用方法 推荐 制定 2011 中国科学院 全国纳米技术标准化技术委员会 复旦大学附属中山医院、复旦大学、纳米技术国家应用工程研究中心 663 20091792-T-491 碳纳米管直径的测定方法 推荐 制定 2011 中国科学院 全国纳米技术标准化技术委员会 清华大学、冶金工业信息标准研究院 664 20091793-T-491 用原子力显微镜测定纳米薄膜厚度的方法 推荐 制定 2011 中国科学院 全国纳米技术标准化技术委员会 上海交通大学微纳科学技术研究院、纳米技术及应用国家工程研究中心 665 20091794-T-603 固体生物质燃料灰成分分析方法 推荐 制定 2011 中国煤炭工业协会 全国煤炭标准化技术委员会 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 722 20091851-T-606 化肥中阴离子硫氰酸根、亚硝酸根、氟/氯/溴根等测定---离子色谱法 推荐 制定 2010 中国石油和化学工业协会 全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局、国家化肥检测中心等 723 20091852-T-606 LCD用三醋酸纤维素酯(TAC)膜翘曲度测定方法 推荐 制定 2011 中国石油和化学工业协会 全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会 中国乐凯胶片集团公司 724 20091853-T-606 液体二氧化硫及其试验方法 推荐 修订 2011 中国石油和化学工业协会 全国化学标准化技术委员会 浙江巨化股份有限公司硫酸厂   附:通知内容: 各有关单位:   经研究,国家标准化管理委员会决定下达2009年第二批国家标准制修订计划(项目汇总表见附件)。请你单位组织、监督有关全国专业标准化技术委员会和主要起草单位,抓紧落实和实施计划,保证制修订国家标准质量,按时完成国家标准制修订任务。   附件:2009年第二批国家标准制修订计划项目汇总表.xls   二○○九年十一月二十六日
  • “加快钢铁、水泥等非电重点行业脱硫脱硝进程”
    据世界卫生组织公布的全世界1082个城市2008&mdash 2010年可吸入颗粒物年均浓度分布,我国32个省会城市参与排名,最好的是海口市,排名第814位,其余均在890位以后,北京名列1035位。   今年以来,雾霾污染似乎更为严重。研究发现,大型燃煤锅炉、采暖供热燃油和燃煤锅炉、各种工业窑和炉、机动车尾气等是PM2.5的主要来源。   为减少污染,从2012年1月1日开始,火电行业执行烟尘30毫克/立方米的国家排放标准。但在国家对火电行业一再念起&ldquo 紧箍咒&rdquo 的同时,石化、化工、有色、水泥等行业似乎未见动静。   &ldquo 持续推进电力行业污染减排外,还要加快钢铁、水泥等非电重点行业脱硫脱硝进程,因地制宜开展燃煤锅炉烟气治理等。&rdquo 在中华环保联合会主办的&ldquo 2013年电力行业大气污染治理技术与经验交流会&rdquo 上,环境保护部污染防治司副司长汪健一再强调。   火电行业&ldquo 世界上最严格标准&rdquo 如何落地?   &ldquo 重点抓火电行业的减排没有错。&rdquo 在交流会上,国家发改委资源节约和环境保护司副司长赵鹏高说。   据统计,2012年,我国火电行业排放的二氧化硫、氮氧化物约占全国二氧化硫、氮氧化物排放总量的42%、40% 火电行业还排放了烟尘151万吨,约占工业排放量的20%到30%。   不过,赵鹏高也指出,从2012年1月1日开始执行的《火电厂大气污染物排放标准(GB 13223&mdash 2011)》,可以说是世界上最严格的标准之一。   赵鹏高把该标准与欧盟、日本、加拿大、澳大利亚等国标准做了比较,认为比发达国家都严格很多。如日本烟尘排放标准为50&mdash 100毫克/立方米,我国新标准要求30毫克/立方米 日本的二氧化硫、氮氧化物排放标准均为200毫克/立方米,我国是100毫克/立方米。   但要落实这&ldquo 世界上最严格标准&rdquo ,火电行业必须付出巨大的经济代价,还存在技术装备等方面的困难。以脱硫为例,标准从400毫克/立方米到30毫克/立方米,只用了5年左右时间,但是按照老标准建设的脱硫设备寿命一般都是15年,企业需要为执行新标准,或者让还在服役期的设备提前退休,或者额外增加新的补充设备,成本巨大。   赵鹏高解释说:&ldquo 从经济上来看,烟尘排放达30毫克/立方米的话需增加费用,目前的测算是,至少每度电要再加2厘钱,但电厂的发电价格是国家定的,如电价不调整,发电企业在经济上难以承受 从技术装备来看,达标排放还要增加电除尘器,问题是电厂还有没有空间来安装新增的除尘设备?&rdquo   &ldquo 我们在山西、内蒙古一些火电厂看见,不少30万、60万兆瓦发电机组烟尘排放都在100毫克/立方米以上,甚至高达数百毫克/立方米。&rdquo 重庆市环境科学研究院高工、中国环保产业协会副主任委员肖容绪认为,目前,对火电厂而言,关键是新排放标准的&ldquo 落地&rdquo 问题。   石化、化工、有色等行业减排&ldquo 跟上&rdquo 了吗?   &ldquo 在&lsquo 十五&rsquo 到&lsquo 十一五&rsquo 期间,国家对电力行业的污染控制超出任何一个行业,我们的减排力度也最大。&rdquo 在中国科协主办的&ldquo 第77期新观点新学说学术沙龙&rdquo 上,国电环境保护研究院环境科学研究所副所长王圣强调。   据环境保护部发布的《2012中国环境状况公报》,92%、27.6%的火电机组已分别安装了脱硫、脱硝装备。   &ldquo 火电行业排放强度持续下降,但实际上老百姓对环境的感受是越来越糟糕。&rdquo 王圣抱怨说,我国约48.2%的煤被用于发电,但以北京为例,北京还有很多分散的烧煤用户,这51.8%的&ldquo 散户&rdquo 才是导致目前空气质量恶化的重要因素。   &ldquo 我个人觉得,我国应综合考虑不同行业的煤炭消费和排放体系,而不是仅仅纠结于如何把某一个行业排放比例降下来。实践证明,这样做,环境质量效果不是那么好。&rdquo 王圣说。   对火电行业表现出的&ldquo 委屈&rdquo 情绪,清华大学研究生院常务副院长、环境学院教授贺克斌表示理解。他说,&ldquo 十五&rdquo 开始,我国就重点抓火电行业的污染控制,原因是多方面的。一是火电行业是排污大户,二是相对其它行业而言,火电技术装备更成熟一些,污染控制也相对容易一些 此外,&ldquo 火电行业的环保觉悟相对较高,当初国家跟各工业行业提出更高污染减排要求时,只有火电行业很快就接受了,其他行业都不愿意往自己头上套这个&lsquo 紧箍咒&rsquo &rdquo 。不过,就目前情况看,火电行业的排放标准已经没有&ldquo 潜力&rdquo 了,必须加大其他行业的减排力度。   只&ldquo 整&rdquo 火电行业的说法似乎被国家排放标准和要求所印证。据环保部《关于执行大气污染物特别排放限值》公告,在京津冀、长三角、珠三角等&ldquo 三区十群&rdquo 19个省(区、市)47个地级及以上城市,自2013年4月1日起,新受理的火电、钢铁环评项目执行大气污染物特别排放限值 石化、化工、有色、水泥行业及燃煤锅炉项目等目前没有特别排放限值的,待相应的排放标准修订完善并明确了特别排放限值后执行。   因此,肖容绪建议,钢铁、水泥、建材、有色冶金工业以及热力生产与供应业都应执行火电行业的30毫克/立方米的国家标准,垃圾焚烧应制订10毫克/立方米的国家排放标准。   污染控制,不能忽视小企业   据2010年公布的《第一次全国污染源普查公报》,除了电力外,非金属矿物制品业、黑色金属冶炼及压延加工业、化学原料及化学制品制造业、有色金属冶炼及压延加工业、石油加工炼焦及核燃料加工业都是二氧化硫排放大户。   上述几个行业也是烟尘、氮氧化物等污染物的主要排放源。&ldquo 火电行业是近些年才发展起来的,采用的技术都比较先进,企业规模较大。与之相比,化工、有色、水泥等行业还存在很多小企业,一些企业的工艺技术甚至是新中国成立之初的,它们想达到严格的排放标准,成本和技术要求更高,难度极大。&rdquo 贺克斌说。   贺克斌把对大火电厂的污染控制形容为&ldquo 空军&rdquo 作战。&ldquo 我们已经用空军轰炸过几遍了,现在,很多地方到了打&lsquo 巷战&rsquo 的时候了,要把小化工、小冶炼、小水泥,以及城市供暖小锅炉等小点源一个个收复过来。&rdquo
  • 全国土壤污染物状况详查检测项目和分析方法汇总
    近日,国务院下发通知,按照党中央、国务院有关决策部署,为全面掌握我国土壤资源情况,国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。  据仪器信息网跟踪,其中土壤污染状况调查及相关监测评估或是至关重要的一环,将涉及大量分析检测与仪器配置等相关工作。仪器信息网特别整理2017年发布的“全国土壤污染物状况详查检测项目和采用的分析方法”,供广大用户与仪器企业参考。详查计划检测项目和采用的分析方法一览表序号检测领域检测项目分析方法参考标准编号1土壤无机污染物总镉GAAS法、ICP-MS法GB/T 17141-1997、HJ 766-2015总汞原子荧光法GB/T 22105.1-2008总砷原子荧光法GB/T 22105.2-2008、HJ 766-2015总铅ICP-MS法、ICP-AES法、GAAS法HJ 766-2015和GB/T 14506.30-2010、HJ 781-2016、GB/T 17141-1997总铬ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、HJ 491-2009总铜ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138-1997总镍ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17139-1997总锌ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138-1997总钴ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总钒ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锑ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铊ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锰ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铍ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ766-2015总钼ICP-MS法HJ 766-2015氟化物离子选择性电极法GB/T 22104-2008氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 745-20152土壤有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 805-2016有机氯农药GC-MSD法HJ报批稿2土壤有机污染物邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 13913-2014石油烃(C10-C40)GC-FID法ISO 16703:2011挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 642-2013、HJ 605-2011酚类GC-FID法HJ 703-2014硝基苯类GC-MSD法EPA method 8270D苯胺类GC-MSD法EPA method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 743-2015二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.4-20083土壤理化性质水分重量法HJ 613-2011pH值玻璃电极法NY/T 1377-2007有机质重铬酸钾容量法LY/T1237-1999机械组成吸管法、密度计法LY/T 1225-1999阳离子交换量乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法NY/T 295-19954农产品(水稻/小麦)污染物总砷ICP-MS法、AFS法GB 5009.11-2014总铅GAAS法、AFS法、ICP-MS法GB 5009.12-2010总镉GAAS法、ICP-MS法GB 5009.15-2014总汞原子荧光法、冷原子吸收法GB 5009.17-2014总铜FAAS法、GAAS法、ICP-MS法GB 5009.13-2003总锌FAAS法、ICP-MS法GB 5009.14-2003总镍GAAS法、ICP-MS法GB 5009.138-2003总铬GAAS法、ICP-MS法GB 5009.123-20145地下水无机污染物金属元素(同土壤)ICP-AES法、ICP-MS法、AFS法HJ 776-2015、HJ 700-2014、HJ694-2014氟化物离子选择性电极法、离子色谱法GB 7484-87、HJ 84-2016氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 484-20096地下水有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 478-2009有机氯农药类GC-MSD法HJ 699-2014邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 18856-2004石油烃(C10-C40)GC-FID法ISO 9377-2:2000挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 810-2016、HJ 639-2012酚类GC-MSD法HJ 744-2015硝基苯类GC-MSD法HJ 716-2014苯胺类GC-MSD法USEPA Method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 715-2014二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.1-2008检测方法说明:ICP-MS 等离子体质谱 ICP-AES 等离子体发射光谱 GAAS石墨炉原子吸收 FAAS火焰原子吸收 AFS 原子荧光GC-FID 气相色谱火焰光度 GC-MSD气相色谱质谱 HRGC-HRMS 高分辨气相色谱高分辨质谱
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