戊基三氯硅烷

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存） 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价：180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

和泰仪器-技术服务部，以“用心坚持专业，致力服务用户”为理念，“客户满意”为第一目标，积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。时间：8/19-8/22在前几期的安徽巡访中，大部分纯水系统使用情况相对稳定，这主要归功于当地服务中心充分做好了服务工作。本次巡访过程中，厂家工程师基本也是处理了一些非常规性的故障以及不规范操作。现在正值开学季，各大院校都开启了维护实验室设备的计划，我们在巡访过程中也针对现场情况给了客户合适的使用方案。本次巡访，我们走访了安徽大学，中国科学技术大学，安徽农业大学，安徽科技学院，合肥城市排水检测中心，盈峰环境技术研究院合肥基地，安徽省医学科学研究院等多家院校和国家单位。在回访的过程中，我们发现了一些可能是大部分实验室都存在的普遍问题：没有明显和有效的管理制度。当之前的操作人员离职或者调换岗位后，接任人并没有接受操作培训和交接，也没有其他能有效了解到仪器相关知识的方式。所以我们在巡访中建议用户根据我们的标准操作规程或者说明书，来制定适合现场纯水系统的标准操作规程。我们在巡访中还发现，很多客户在超纯水水质下降后并没有及时更换纯化柱，而是抱着能用继续用的想法。其实这样的想法是非常不利于系统运行的，纯水系统内部的检测电极是非常精密的配件，不达标的水质可能会导致电极烧坏等故障，最终因小失大。所以我们再次强调了及时更换纯化柱的重要性。安徽省的巡访给我们的感觉是，虽然身体很累，但是心里顺畅。因为我们清晰地感受到了我们之前的耕耘已经得到了回报，客户对纯水系统已经有了明显的保养意识，操作使用也比较规范，我们的巡访工作同时也受到了客户的一致好评。我们也将继续坚持，持续为客户提供优质的服务。我们始终把用户的利益放在首位。定期的客服回访、定期的工程师巡访、24小时人工热线，帮助了我们及时听到用户的需求。我们认真的思考用户建议，坚持对用户需求变化信息持续的跟踪，继而深入研究制定用户服务方案。我们反复的审视服务策略和定位，对待设备的质量反馈、用户的意见反馈，第一时间响应，目标就是做到让客户真正地满意，省心。第五季• 第四站：北京敬请期待！

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欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

和泰仪器-技术服务部，以“用心坚持专业，致力服务用户”为理念，“客户满意”为首要目标，积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第五站：江西时间：9/16-9/20江西的巡访服务还处于起步阶段，在有了前几季的巡访经验后，我们把巡访内容和模式复制到江西地区，发现效果不错，而且相比之前我们能走更少的弯路，并能创造更好的效果。江西服务中心的每一位同事都与我们一样，热情高涨的服务每一位用户。耐心为客户讲解在本次巡访工作中，我们主要回访了化工研究所、九环检测、中医院大学、粮油监测中心、九江学院、浔阳环保局、南大一院、林业科学院等多家科研院所、检测中心和工业企业单位。维修现场在巡访过程中，我们依然发现了此前其他地区发现的问题：水源不稳定、对水质认知不够、缺乏保养意识等。在这种使用环境下会导致耗材消耗过快，内部元器件易损等故障。我们帮用户解决问题并培训相关知识后，得到了用户的一致好评。第五季• 第五站：福建时间：9/23-9/27即使在没有厂家工程师开展巡访工作的时候，福建的同事在当地已经铺开了回访工作，其力度丝毫不亚于年度的厂家巡访工作。但依然有些棘手的问题需要我们共同去解决，比如我们常见的离线检测水质问题（相关文章请公众号内搜索“离线检测”）。现场维护此次巡访，有两家用户对和泰纯水机的电阻率和PH产生了质疑，在福建同事多次“讲道理”无果后，我们只能通过“摆事实”的方法来证明我们的“纯净”。检测水质我们在巡访过程中不仅仅是在证明我们的产品和服务质量，更多的是在了解用户的使用环境和习惯，我们相信，每一家做实业的公司，无时无刻都需要去了解终端的使用信息，收集终端的使用反馈，我们从中吸取经验转化为我们的养分，让我们能更加茁壮成长。公司始终把用户的利益放在首位，定期的巡访工作，帮助了我们了解用户的需求，听取用户建议，用户的意见反馈，目标就是做到让客户真正地满意，省心。“用心坚持专业，致力服务用户”，为了您的满意，我们从未停下前进的脚步！！下一站：广东、湖南！

衍生化试剂，特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物，经过硅烷化后，可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后，降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco，有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS，用于三聚氰胺检测，有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注： BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

随着能源化工国家产业政策及低碳发展趋势，能源化工分析测试行业面临产业发展、转型升级、新产业探索等诸多机遇和挑战。7 月 5 日，安捷伦科技在新疆乌鲁木齐举办了石化及新材料论坛，邀请业内知名专家和分析测试从业者，分享石油化工、新能源、新材料领域最新分析成果，讨论创新引领发展等热点话题，以期开拓视野、提升水平、把握方向、助力发展。安捷伦声音《安捷伦科技运营与安捷伦渠道能源化工行业运营报告》-徐晓杰 安捷伦大中华区实验室解决方案渠道业务总监徐晓杰总监代表安捷伦科技热烈欢迎行业专家、学者和全国渠道销售区域所有嘉宾齐聚美丽的新疆，参加此次专家论坛。他介绍，安捷伦在中国布局了产品制造、应用研发、全流程服务、销售与支持等各大团队，聚焦于化工先进材料、食品安全、环境分析和法医、制药与生物制药、学术和政府、诊断与临床等领先领域。安捷伦领先布局支撑国家战略、加速本土化进程、提高服务能力、加强本土合作、促进数字化、智能化、自动化，推动绿色实验室发展等重要战略。徐晓杰总监强调：安捷伦科技将以可信赖的产品、全面解决方案、全流程服务，助力渠道客户在能源化工、新材料的转型提升关键期领先一步、获得成功！《安捷伦科技助力能源化工行业分析-管振喜博士 安捷伦大中华区能源化工专家技术专家安捷伦气相色谱持续引领色谱行业创新之路，随着刚刚发布的 8850 GC 加入，安捷伦以 8890、8860、8850 和 990Mic GC 的完整产品体系，提供用户更智能全面和可拓展的产品系列。除了关注产品，安捷伦始终致力发现用户“痛点”，并不遗余力投入研发、验证和推广。例如过去几年，针对多年困扰石化客户多年的特殊附件：高压液体进样阀系统（HPLI）、液体进样视窗（LPG Window）、闪蒸仪（Gasifier）、气体自动进样器等。在本次论坛前的新疆巡访过程中，某重点石化客户经过一年的使用体会，对于安捷伦高压液体系统的重现性、可靠性、易用性给予高度认可和评价，更加坚定了气相应用开发的信心。此外，管振喜博士介绍了安捷伦气相色谱柱、网络化软件、实验室自动化开发和实施、安捷伦石化整体解决方案和服务做了系统性介绍。管博士还介绍了安捷伦气质、液相和液质、光谱质谱等全线产品如何助力石化下游、新材料、新能源转型升级中的综合利用和领先产品与应用。大家之言《汽油馏分色谱分析方法标准化研究进展》-李长秀 中石化石科院专家、分析研究室正高级工程师行业发展、标准先行。尤其石化行业在向炼化一体化和下游新能源新材料转型升级中，标准研发和执行，是支撑各个行业发展的原生动力和驱动力。中石化石油化工科学研究院有限公司李长秀正高级工程师，从汽油组成分析的标准平台，概括介绍了汽油烃类组成、汽油中的微量杂质、汽油添加组分等三大分析范畴，及对应的主要标准方法及色谱产品、检测器和应用要点。李长秀高工详细介绍了汽油单体烃组成测定及 SH/T 0714 修订、汽油中苯和芳烃含量的测定方法研究及 SH/T 0713 和 SH/T 0693 修订、汽油中含氧化合物测定标准（SH/T 0720）修订、汽油馏分模拟蒸馏方法及标准化研究进展。从报告中我们也注意到，新标准中多阀多柱应用、Deans switch、特殊色谱柱、全二维色谱法、汽油模拟蒸馏软件等先进的色谱技术和软件，已经越来越广泛深入到汽油分析的标准中用于解决复杂组分的分析表征。李长秀高工最后总结了汽油馏分色谱分析标准化工作进展和标准制定和修订工作计划的重要时间节点。《现代煤化工相关产物分析方法的研究与应用》-盖青青 国家能源集团北京低碳清洁能源研究所高级工程师低碳院向国家“双碳”战略目标，依托所属的全国重点实验室和研发平台，多次承担国家重点项目课题，发布国家和行业技术标准，是中央企业打造原创技术策源地的国家队、主力军。通过核心技术自主研发和应用技术集成创新，在氢能、环保、新型储能、先进材料、现代煤化工等领域突破了一批关键核心技术，取得了一批标志性科技成果，为国家能源集团全面建设世界一流清洁低碳能源科技领军企业和一流国有资本投资公司提供强大科技支撑。盖青青高级工程师介绍了现代煤化工的煤间接液化和直接液化两大主要方向中气相、气质分析框架和要点。煤间接液化产物分析：费托合成尾气组成、水相组成分析、合成油、合成油中正构醇的测定。其中托合成油中 α- 烯烃的分离和利用具有的经济价值潜力、二维气相测定费托合成油中痕量含氧化合物的脱除、二维气质分析费托合成油中芳香烃、蜡组成的测定等分析具有领先性和启发性。同时分享了煤直接液化加氢馏分油的组成分析、煤液化沥青焦化油品的族组成分析。最后盖青青高工总结和梳理了煤化工相关标准制定的进程和相关要点。《气质联用技术在煤炭清洁高效利用中的应用和实验室建设》-李晓辉博士 新疆大学化学学院分析与现代测试中心主任 新疆有着久负盛名的煤炭资源，对于开发富油煤资源，有着得天独厚的优势和需求。恰逢成立 100 周年的新疆大学，立足于煤炭资源战略和学术使命，集中了了煤炭清洁利用的人才和装备资源。其中分析与现代测试中心能够涵盖微区分析、无机成分分析、有机成分分析和材料性能测试四个方向，可开展微结构与形貌分析、有机成分与结构分析、无机成分分析以及材料的性能分析等测试与服务。李晓辉副教授在介绍中心分析平台和装备时，特别提到安捷伦气相、气质、液相石化方面（汽油组成分析、生物柴油分析）、焦化领域（煤气分析、焦油深加工）、汽油单体烃分析和PONA值计算；环境中有机污染物以及农残、药残等的分析等方面的部署和应用。李晓辉副教授重点介绍了富油煤液化产物分析、褐煤热溶中可溶物分析，以及高效液相色谱对生物胺的检测等方面的研究工作及仪器分析经验。《光谱仪和质谱仪在硅基新材料检测中的应用》-邱艳梅 新疆新特检测中心经理光伏产业是半导体技术与新能源需求相结合而衍生的产业。大力发展光伏产业，对调整能源结构、推进能源生产和消费革 命、促进生态文明建设具有重要意义。我国已将光伏产业列为国家战略性新兴产业之一，全国光伏产业实现了快速发展，已经成为我国在国际竞争中取得领先优势的产业。邱经理强调从石英石、金属硅、氯硅烷、多晶硅到有机硅、太阳能电池等整个产业链上的各个环节，都涉及产品及商品贸易，因此所有相关的环节都离不开检测，只有检测才能给出产品的特性，才能达到公平交易的目的。在产业的各环节，目前涉及的检测项目参数大多数都是用基础的分析方法，采用先进的仪器设备能提高检测精度和效率，能更好的为行业发展服务。其中石英矿杂质、工业硅杂质、氯硅烷杂质、精制氯硅烷杂质、多晶硅杂质检测，随着纯度的递增，涉及 ICP-OES、ICP-MS 和 ICP-MS-MS越来越高端光谱、质谱技术的应用。展望高分辨率、高灵敏度、高准确度等性能的提升，将使得这些仪器能够更好地满足硅材料行业的分析需求。此外，新型质谱技术的不断涌现，如多维质谱、高分辨质谱等，将为硅材料行业带来新的分析手段。邱经理还展望，随着智慧实验室的兴起，同时半导体行业高洁净的要求，前处理自动化智慧化以及远程操作也是现阶段的行业需求，是仪器设备不断发展的方向。其他发表还有《标准气应用于热点分析》-曹常军 大连大特气体有限公司新疆分公司经理《Agilent凝胶色谱及其联用技术在能源化工和新材料应用》-张林 北京普立泰科仪器有限公司经理《安捷伦 J&W 气相色谱柱售后整体解决方案助力实验室管理升级》-李大为 安捷伦科技大中华区色谱柱与消耗品市场经理《安捷伦在线检测产品及合作伙伴产业应用方案》-李晓华 安捷伦渠道销售业务经理《安捷伦实验室智能化网络产品、自动化解决方案介绍-张震霄 安捷伦科技安捷伦信息化部门工程师论坛筹备与主持 吴建涛 安捷伦科技市场部气相色谱产品、能源化工行业经理大会合影

和泰仪器-技术服务部，以“用心坚持专业，致力服务用户”为理念，“客户满意”为首要目标，积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第六站：湖南2019/10/21-10/25湖南地区有和泰常驻的售后工程师在，所以我们对当地的售后服务要求都是按照最严格的标准来执行。我们要求工程师务必做到及时响应，及时给出解决方案，并按时处理。在高标准严要求的服务体系下，湖南当地的疑难故障基本为零，这样也让我们腾出更多的时间去回访水质要求更高，功能需求更多的用户，也为我们后续产品的升级拓展更广的思路。在长沙市的高等学府中，ECO系列纯水机以其硬朗的外观和卓越的性价比，受到了很多老师和同学的青睐；而在科研院所和国企中，客户偏好功能更多，水质更高的Master系列以及泽拉布系列产品。和泰全面的产品线让我们的每一个客户都能选择到心仪又合适的纯水系统；与此同时，和泰推出的以旧换新活动又能让长期支持和泰的客户以更优惠的成本体验到新的产品，并且根据客户不同的要求我们能进行个性化定制，真正做到“您的需要，我们创造”。短短一周时间，我们在湖南省四个不同的市内留下了我们的巡访足迹，为了让我们的巡访工作能渗透到更深远的地区，我们的工程师永远是不辞辛劳，随时待命，尽全力满足每一位客户对纯水系统的实质需求。第五季• 第六站：广东2019年10/28-11/1广东作为和泰纯水系统最畅销的地区之一，客户群基础很大，这也预示有着更多的回访需求。广州当地服务中心的工程师技术能力较全面，态度谦逊，在售后服务工作中也表现优异，得到了客户的一致认可。此次厂家巡访的目的，旨在于沟通如何更有效和更全面的开展当地的回访工作。在经过了几季的巡访后，客户明显对纯水机有了更深层次的理解，基本建立了对纯水机的保养意识，正是因为有了良好的保养意识，让故障率降低了一大半，加上当地的售后工作也及时高效且专业，客户满意度大幅上升。从最初的滤芯寿命短，取水方式不规范等诸多普遍存在的小问题，到如今对取水流程，水质判断等操作得心应手，我们真正感觉到了客户的进步，这也从侧面验证了我们巡访工作的价值所在。随着巡访工作的不断深入，我们发现越来越多的客户使用我们的泽拉布高端系列纯水系统，能得到用户的认可这也让我们非常欣慰，但我们的巡访目标是涉足更多更广的省内区域客户，让每一位我们的客户，无论是选用基础款还是高端纯水系统，都能享受到我们的优质服务。公司始终把用户的利益放在首位，定期的巡访工作，帮助我们及时能了解用户的需求，听取用户建议，用户的意见反馈，目标就是做到让客户真正地满意，省心。“用心坚持专业，致力服务用户”，为了您的满意，我们从未停下前进的脚步！！下一站：辽宁！

概述清洁验证是现行药品生产质量管理规范（cGMP，Current Good Manufacturing Practices）的重要组成部分，旨在保证药品的纯度、质量、疗效。患者的安全始终是最重要的。多年来，法规始终要求对清洁过程进行验证。然而许多厂商至今仍然沿用传统方法，即提取淋洗水和擦拭棉签样品，然后在实验室分析总有机碳（TOC）和电导率，以达到法规要求。传统的清洁验证方法虽然合规，却十分耗时，错误机率大，资本设备利用率低。目前行业将在线清洁验证视为更有效、更可持续的清洁验证和确认方法。本文简要介绍Sievers分析仪提供的解决方案，即使用Sievers® M9分析仪来分析TOC和电导率，进行精准、清晰、严谨的清洁验证和确认。目前的挑战传统上，清洁验证和确认是通过手动取样和实验室分析来完成的，其工作流程在质量和效率方面有下列明显缺点：取样耗时，需要分析人员准备样品容器、打印样品标签、提取样品、将样品送到实验室进行分析、然后还需输入和复查数据。棉签擦拭技术还要求进行繁琐的验证和培训工作，才能获得理想的回收率。在进行取样和实验室分析时，可能会损害样品的安全性。在取样的程序中，必须评估样品污染的风险和样品存储的稳定性。实验室流程常常延误数据发布，增加设备停机时间。现场提取的一个样品只代表一个时间点的清洁状况，无法代表整个清洁周期的状况。过程分析技术FDA于2004年发布了“过程分析技术（PAT，Process Analytical Technology）”指导文件1。该文件包括非约束性建议，鼓励cGMP厂家按照过程分析技术来理解工艺、控制工艺、持续证明设备的清洁验证状态。过程分析技术允许实时测量所需的质量特性。有了这些实时数据，就能掌握和证明清洁验证的状态，而无需进行人工取样或实验室分析。过程分析技术根据质量特性的测量结果来评估清洁度，而非仅仅对预定的时间点进行测量。公司采用过程分析技术，能够优化清洁验证工艺，节省清洁的时间、用料和用水，减少设备停机时间和人为错误。过程分析技术同样受FDA的严格监管，因此用来评估清洁度和放行设备的清洁工艺系统必须经过充分验证并符合规则标准，这一点至关重要。比较分析仪和传感器在选择合适的在线技术时，必须清楚了解相关的应用和法规。为了充分发挥过程分析技术的实时放行设备的作用，必须使用经过验证的仪器，仪器必须满足合规性、方法验证、数据安全等方面的要求。大多数在线TOC分析仪都用电导率来测量碳含量。Sievers TOC分析仪（例如Sievers M9分析仪）就是碳分析仪，用透气膜将干扰性化合物与CO2分离，从而准确测量碳含量。此技术能够确保测量的准确性和精确性。传感器测量氧化前后的电导率。虽然许多TOC仪器都以某种方式测量氧化前后的电导率，但在传感器测量的结果电导率中，没有将干扰性离子分离出去。TOC引起电导率变化，但碳以外的其它物质也能引起电导率变化。如果样品中含有干扰性物质（比如在清洁过程中常见的干扰物），就会产生报数偏高或偏低的情况。（见图1）图1：淋洗样品中也可能含有原料药、降解物、清洁剂、赋形剂，与有机碳分子键合的分子也容易被氧化。传感器不仅有错报的风险，而且在校准、验证、维护时，可能有不合规和效率低的问题。例如，在验证线性和特异性时，就无法用ICH Q2（R1）规则来验证传感器方法，而在使用数据来释放cGMP设备时，验证分析方法是关键环节。对于传感器来说，校准、验证系统适用性、维护等过程很繁琐，需要将文件资料甚至仪器送到厂家进行处理。而Sievers M9分析仪的维护、校准、系统适用性就可以自行完成，Sievers分析仪提供当场验证、维护、故障排除等现场支持。Sievers M9分析仪除了报告验证的、准确的TOC数据之外，还同时测量无机碳和电导率。有了这三种质量特性数据，就能全面而清晰地了解清洁工艺。Sievers的解决方案有了总有机碳、无机碳、电导率这三种数据，就能全面掌握清洁工艺。可以同时评估这三种质量特性，从而优化工艺、排除故障、或调查不合格结果（OOS，Out-of-Specification）。一旦在验证数据中确定了各个质量特性的控制范围，就能快速识别和纠正偏离工艺控制范围或规格的错误。也可以同时使用这些数据来调查故障根源，如图2所示。图2：同时使用TOC、无机碳、电导率，能够改善对不符合趋势结果的监测，并有助于调查故障根源为了演示M9分析仪与原位清洗（CIP，Clean-In-Place）工作站的整合与通信，以实时进行在线分析和报告数据，位于科罗拉多州博尔德市的Sievers分析仪开发实验室将Sievers M9便携式TOC分析仪与原位清洗站整合在一起（图3）。实验室模仿厂家普遍采用的清洁工艺，调整了流量、压力、时间、清洁方法。最终方案依照厂家所面临的复杂取样过程，无论对于时间、体积、或压力等限制，Sievers M9分析仪都能与组件成功整合，自动进行加压取样或非加压取样。还需注意，M9便携式分析仪与M9实验室型分析仪采用相同的技术。当从实验室分析转向在线分析时，相同的M9技术能够简化方法转移过程，无需再进行整套的方法验证。图3：整合了原位清洗工作站的Sievers M9便携式TOC分析仪进行实时淋洗分析。减少污染在分析样品时，必须考虑样品流路中的微生物污染风险，并采取措施降低这种风险。Sievers M9分析仪能够在不使用额外部件或工艺的情况下降低样品流路中微生物污染的风险。在清洁循环之间，分析仪用气动阀和干净的压缩空气来彻底干燥样品流路。取样组件和M9的“集成在线取样系统（iOS，Integrated Online Sampler）”都能耐受cGMP工艺常用的灭菌蒸汽、热水、腐蚀性清洁剂等。当采用Sievers M9在线清洁验证配置时，分析仪可以用干净的压缩空气吹干样品流路，使样品流路保持清洁、干燥，为下一次分析做好准备。这种在线清洁验证的系统整合为管控和降低污染风险提供了自动化的解决方案。验证和数据可靠性Sievers M9与原位清洗系统相整合的在线清洁验证技术，为合规性达标提供了精准而有力的方法。Sievers验证支持包第一和第二册满足仪器合规所需的全部要求，能够确保测量数据的准确性，可以用来释放关键性cGMP设备。数据可靠性始终是cGMP厂家所关注的重要议题。配置了DataGuard软件的Sievers M9 TOC分析仪满足联邦法规21 CFR PART 11以及数据可靠性准则的全部要求。具有可修改权限的各种用户级别确保所有用户都有正确的访问级别。审计追踪能够捕获任何人在仪器上执行的任何操作活动，其中包括执行的时间和用户信息。数据、方法、审计追踪都是不能更改或删除的。DataGuard允许以符合数据可靠性规则的方式来分析、存储、传输实时数据。总结随着生产需求不断增加，越来越多的厂家采用过程分析技术来改善运营效率和精益生产流程。在线清洁验证帮助厂家掌握工艺、控制流程、管理风险、提升效率、优化生产，而这些都是实验室监测所无法做到的。Sievers M9提供精确的、准确的、定量的、耐用的分析技术，能够充分利用清洁验证数据。这些经过验证的精准分析数据，可以用来以符合数据可靠性规则的方式进行重要决策、实时放行设备、排查故障、优化清洁工艺。Sievers分析仪为厂家的在线清洁验证提供全方位的解决方案，其中包括提供仪器、验证、合规支持、技术服务、不合格结果（OOS，Out ofSpecification）支持、提供标样、安装组件、应用支持等。如欲查询详细信息，或请Sievers分析仪为您评估工艺可行性，请与我们联系。参考文献Guidance for Industry PAT—A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance. FDA, 2004, https://www.fda.gov/media/71012/download◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

第三次土壤普查内容包括土壤性状、类型、立地条件等，其中土壤性状作为普查重点，将涉及多种无机污染物的检测分析。睿科集团定于2022年5月19日举办“实操直播丨助力“三普”，土壤无机检测前处理实操”网络研讨会，邀请睿科集团应用专家杨小含、叶维鹏一起解读土壤检测方面最新技术、方法和相关标准，希望能够对分析测试工作者带来帮助和启发。直播时间2022年5月19日（周四）15:00直播内容理论介绍叶维鹏睿科集团应用专家主要负责睿科集团环境和食品检测的方法开发与应用，研究领域主要包括土壤和沉积物、固体废物半挥发性污染有机物、水质中半挥发性有机物、积累一定实际经验，对于前处理和分析实际过程中的难点痛点有一定的见解。本次理论讲解将为大家带来以下内容：• 土壤三普概况• 有机自动化解决方案• 无机自动化解决方案仪器实操杨小含睿科集团应用专家有丰富的重金属前处理及检测经验，在睿科集团负责无机产品的技术支持，致力于食品、环境等领域重金属检测的方法优化，熟悉重金属检测前处理技术，能有效帮助客户解决重金属检测相关问题。本次仪器实操将为大家带来以下内容：• 重金属检测前处理仪器实操• 前处理注意事项及问题排查扫码免费报名

和泰仪器-技术服务部，以“用心坚持专业，致力服务用户”为理念，“客户满意”为第一目标，积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第一站：河南时间：8月5日-10日此次河南之行，工程师发现很多的用户对水机的水质有清晰的认识和了解。在巡访的几个重点实验室，使用者们自己动手更换水机内部的耗材，设置内部耗材使用时间及参数，平常的工作中水机维护的也很好。在巡访的过程中，工程师始终以”坚持专业，服务客户”的理念，“客户满意”为第一目标，先后巡访了郑州大学第一附属医院，郑州大学医学院，河南省华之源生物技术有限公司，国家建筑装修监督检验中心，河南省产品质量监督检察院，河南水建集团有限公司，河南省农业科学院，河南省动物免疫学重点实验室，河南省牧业经济学院，郑州中检科测试技术有限公司等等单位。用户对我们的巡访工作非常的满意，我们也会再接再厉，争取用更多的行动回报给广大的用户。驻地工程师在平时的工作中做的也非常到位，他们定期的回访，给用户介绍具体的使用细节和平时维护注意的事项，免费提供上门更换滤芯服务。解决用户使用中遇到的问题，收集用户的意见和建议，记录汇总并反馈给公司。和泰一向重视这些意见和建议，并及时进行反馈，力争为客户带去更优质的产品与服务。我们始终把用户的利益放在首位。定期的客服回访、定期的工程师巡访、24小时人工热线，帮助了我们及时听到用户的需求。我们认真的思考用户建议，坚持对用户需求变化信息持续的跟踪，继而深入研究制定用户服务方案。我们反复的审视服务策略和定位，对待设备的质量反馈、用户的意见反馈，第一时间响应，目标就是做到让客户真正地满意，省心。下一站：广西！

2010年全国质谱大会曁第三届世界华人质谱研讨会--无机同位素及质谱技术专场 　　由中国质谱学会、美国华人质谱学会、台湾质谱学会、香港质谱学会共同举办的“2010年全国质谱大会曁第三届世界华人质谱研讨会”的分会“无机同位素及质谱技术专场”于8月1日上午召开，由于会议内容涉及到新型质谱技术的开发、质谱技术的新应用而吸引了众多的观众，现将主要报告内容摘录如下。 　　中国计量科学研究院 王军 　　报告题目：非传统同位素体系计量标准研究 　　国外有证非传统同位素标准物质因其研制时间早，在应用中占主导地位。目前非传统同位素标准物质存在的问题：有限的元素同位素标准物质商品化 部分已经供应不足 质谱仪测量精密度的提高(0.0002%)推荐同位素组成变异研究，传统的测量模式导致标准物质的不确定度0.2%-0.02% 提高同位素标准物质的品质，关键是提高研制的技术含量 在目前的同位素标准物质不确定度水平上，在降低1-2个数量级。 　　 PerkinElmer公司 姚继军 　　报告题目：ICP-MS分析复杂样品长期稳定性的影响因素 　　复杂样品涉及土壤、矿石、冶金材料、高盐样品、生物样品、有机样品等。姚继军分析了进样的各个环节影响长期稳定性的影响因素，如泵管、锥、控温、离子透镜等方面。“锥”是影响长期稳定及检测结果的重要因素之一，在检测过程中，Na、K、Mg等易电离元素很难沉积在锥口上，而金属基体以及硅酸盐德国那则容易沉积在锥口上，导致锥口变小，从而影响到仪器的稳定性。姚继军还介绍了各种锥的适用范围。 　　 西安核技术研究所 朱凤蓉 　　报告题目：钚气溶胶直接进样ICP-MS快速分析技术-6级高效过滤器后钚气溶胶的定量 　　经典理论认为，气溶胶通过虑材时，微粒被捕集的机理主要有惯性碰撞、拦截、扩散、重力沉积及静电吸引等。气溶胶直接进样，由ICP-MS进行钚的识别容易，但是要定量分析气溶胶则困难较多，主要时效率标定困难。朱凤蓉所在实验室研发了钚气溶胶直接进样ICP-MS快速分析技术，用外加雾化气溶胶实时标定ICP-MS的灵敏度，用天然铀单粒子验证了方法的可靠性。 　　 岛津分析技术研发(上海)有限公司 蒋公羽 　　报告题目：Tandem Mass Analysis using Quadrupole and Linear Ion Trap　Analyzers 　　在报告中展示了一种利用离子阱前的四级杆对样品离子初步筛选，利用四极杆与离子阱间的的直流电位差加速离子使其碎裂的串联质谱方法。高能量条件下本方法所得子离子谱与三重四极杆仪器子离子谱图相似，有利于进行谱库查询及定性、定量检测。 　　 中国原子能科学研究院 赵永刚 　　报告题目：核取证--质谱技术应用新领域 　　核能利用主要在两个方面：核子武器和核能发电。“核不扩散条约”是核能利用的国际规则。质谱技术在核取证过程具有非常重要的作用，主要有TIMS、ICP-MS、GD-MS、GC-MS。核取证的作用正被越来越多国家和国际组织认可，相关投资正逐步加大，核取证是需要多学科共同介入的技术过程，质谱技术有明确的应用需求。 　　 核工业北京地质研究院 郭冬发 　　报告题目：铀资源勘查质谱技术新进展 　　铀资源勘查需要高效的灵敏的技术，涉及到多种质谱技术，ICP-MS、GC-MS、二次离子质谱、热电离离子质谱等、稳定同位素、惰性气体质谱等。典型的应用是铀分量地球化学勘探，铀浓缩物微量元素分析 判定工艺质量和取证。难溶元素的分析使用激光ICP-MS，同位素示踪用TIMS和GMS。 　　西安核技术研究所 翟利华 　　报告题目：欧姆加热的热腔离子源与磁质谱的匹配及初步实验结果 　　报告中主要介绍了热腔离子源的主要特点和可能的用途、欧姆加热+磁质谱的利弊、离子源的设计、离子透镜的优化、以及初步的离子源效率实验。对铀的系统探测和离子源效率实验结果表明：离子源对铀的效率约为4-8%，通过扫描离子束大致判断通过率约为20-30%,通过率还有较大的改进余地。 　　 中国计量科学研究院 江游 　　报告题目：大气压接口-单四极杆和线性离子阱质谱仪的研制 　　报告中主要介绍了大气压接口-单四极杆和线性离子阱质谱仪的研制两种仪器的研制情况。大气压接口-单四极杆应用范围：(1)液相色谱-质谱联用：ESI、nano-ESI、APCI、APPI等离子源。(2)常压原位分析：DESI、DBDI、DART等。(3)质量分析器：Ion Trap、Qaudrupole、TOF等。 　　 中国计量科学研究院化学所 黄泽健 　　报告题目：基于离子阱技术的便携式质谱仪研制 　　报告中介绍了课题组关于气相色谱四极杆质谱联用仪的研制情况，经过原理样机、科研样机，已经研制出了产品样机。便携式叠型场离子阱质谱仪已经发布，涉及的关键部件和关键模块：RF电源、测控系统、小信号放大器AC驱动模块等 在机械部分成功研制了RIT离子阱、四极杆、离子源(EI、ESI、CI、GDEI、DESI、DBDI等)。 　　 广州禾信分析仪器有限公司 周振 　　报告题目：气溶胶质谱及飞行时间质谱技术新进展 　　单颗粒气溶胶质谱检测技术优势：(1)基于单颗粒分析技术：颗粒物的粒径信息、化学成分信息同时得到测量 (2)分析速度快：多种成分同时测量 (3)高时间分辨率：现场实时分析，可以捕捉气溶胶的舜时变化 (4)更完整的反映颗粒物信息：不会造成易挥发性和强吸附性组分造成的误差。周振在报告中展示了最新研发成功的单颗粒气溶胶质谱仪SPAMS，该仪器具有体积小、实现野外检测、按要求做功能定制、维护方便。已积累了70万个同时含有颗粒物粒径和正负图谱颗粒信息。 　　 华质泰科生物技术有限公司 刘春胜 　　报告题目：DART® -MS 实时直接分析质谱：升级您的液质联用LC/MS 　　报告中首先介绍了DART这一新型具有突破性的离子化技术的基本原理。目前用户要求样品的检测越快越好，但是中间包括了样品的制备、分离以及各种参数的调整，对于现场的操作人员，使用起来相对困难。相对于电喷雾，DART具有更多的优点，甚至不需要样品前处理，实验过程中只需要便宜的氮气就可以。DART和质谱仪之间，能够在大气压下直接分析固体、液体、或气体样品。 DART® -MS 实时直接分析质谱具有高分辨率、高特异性，能直接分析货币、食物、药片和衣物等样品。目前商品化的只有DESI和DART。操作非常简便，DART® -MS可以用有线或者无线，Iphone或Ipod进行控制。

p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 科学家正在开发一种新的质谱方法用以检测从塑料奶瓶迁移到奶液中的未知物质。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　尽管全世界有不计其数的塑料奶瓶在使用中，但对从奶瓶迁移至婴儿食品中化学物质的研究非常有限。从双酚A被禁用后，聚碳酸酯瓶销量出现下降。这些塑料奶瓶中的有害物质有可能诱发人体的一系列疾病，特别是可能带来生殖系统不调或基因毒性。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　这种塑料奶瓶的代替品是用聚丙烯和聚酰胺制造而成的奶瓶。但是，欧洲科学家认为并没有充分的调查结果说明新奶瓶的潜在化学物质迁移情况。也许这种奶瓶中的其它有害物质会造成健康影响，特别是对小宝宝。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　新的方法发表在Journal of Mass Spectrometry(质谱杂志)，这种阶梯式的步骤也适用于其它食物容器。这种方法非常实用，用六个市售婴儿奶瓶的案例试验来阐释，不依赖于之前的化学物相关知识。方法中食物模拟物是乙醇溶液。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　.第一个步骤是GC/MS，首先用四极杆质谱和离子库来查找配对质量。如果有的峰不能确定，那么再使用更高分辨率的质谱来得到碎片离子的精确值，并从其它的数据库来查找化学元素组成。然后用软电离和飞行时间质谱来测定分子离子。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　当然，并不是所有的潜在迁移物质都具有挥发性的或者都适合使用GC/MS。所以，在待测物不适合GC/MS时可以使用LC/MS Q-TOF检测。这些检测发现将用以建立塑料生产中化学物和添加剂的数据库。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　这个方法可以检测出很多潜在迁移物，如二环戊基二甲氧基硅烷、十二内酰胺二聚体、棕榈酸酯和十八碳烯酸等。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　虽然研究人员在方法研究上取得了一定的成功，但他们强调这个试验“需要具有一定的分析经验和洞察力，是一个具有挑战而又相当单调的工作。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 编译：郭浩楠 /span /p

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

对于诸多应用而言，总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中，碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤，成为微生物和植物的主要养分来源。因此，TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息，从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量，然后再减去总无机碳。除了有机碳，在土壤和沉积物中还存在无机碳，通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在，那就是元素碳(ROC)，其与无机碳一样，均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳，这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法，无需对样品进行前处理，即可通过不同的温度梯度，直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分，如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化，Soli TOC cube 内置多种优化方法，应对不同样品的测试需求。案例分享：直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中；将坩埚直接放置于仪器自动进样器上；按照仪器内置方法进行测定。实验数据：结果显示，德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分，且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近，完全满足客户的测试要求。

各有关单位：由迈谱新材料技术（山东）有限公司牵头起草的《改性无机粉体材料 接枝率的测定 热重法》团体标准已完成征求意见稿，按照《山东省新材料产业协会团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。有关意见反馈请填写《山东省新材料产业协会团体标准征求意见表》（附件3），并于4月12日前以电子邮件形式反馈至协会秘书处，逾期未反馈视为无意见。 联系方式：联 系 人：周健华，0531-88392693 18754536718邮 箱：sdxclcyxh@163.com联系地址：济南市历下区经十路17923号 附件1 《改性无机粉体材料 接枝率测定 热重法》 征求意见稿.pdf附件2 《改性无机粉体材料 接枝率的测定 热重法》 征求意见稿编制说明.pdf附件3《改性无机粉体材料 接枝率的测定 热重法》团体标准征求意见表.doc山东省新材料产业协会关于《改性无机粉体材料 接枝率测定热重法》团体标准征求意见的函.pdf

和泰仪器-技术服务部，以“用心坚持专业，致力服务用户”为理念，“客户满意”为首要目标，积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第七站：辽宁时间：11/11-11/22辽宁服务中心的同事在我们来之前就已经开始了巡访工作，帮用户解决了许多问题。在现场进行维护保养升级的同时，也为客户做水质分析测试，让客户切身感受到和泰纯水系统的硬实力。除了这些工作以外，我们也致力于深入了解客户的使用需求，根据现场使用条件来为客户提供适宜的使用方案。比如配套使用的进口纯水进水的主机，在使用时需时刻注意水桶内部的纯水水位，避免在使用过程中存在的安全隐患。所以我们建议客户配套使用和泰具有自动补水停水功能的自动液位控制水箱，这样就不需要时刻注意水箱水位，也不用担心水箱内部有抽空的风险。当然我们巡访的主要职责和工作依然不能忘记：那就是对每一个实验室的纯水机进行检测和维护，并给客户培训相关知识概念，使用注意事项等等。随着每个实验室对用水指标更精细化和标准化后，客户对水质的概念越来越清晰，要求也越来越高，这在行业内是一种良性的发展趋势。我们一直以来的服务理念都是：关心客户使用体验，了解客户使用环境，根据客户使用需求和条件为客户推荐最合适的解决方案，每一个方案的背后都是理论、数据和经验作为强大的支撑，以此立足，方能稳固。公司始终把用户的利益放在首位，定期的巡访工作，帮助了我们及时的了解用户的需求，听取用户建议，用户的意见反馈，目标就是做到让客户真正地满意，省心。“用心坚持专业，致力服务用户”，为了您的满意，我们从未停下前进的脚步！！下一站：陕西！

近日，国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展为期四年的第三次全国土壤普查，全面掌握我国土壤资源情况。这是自1979-1985年开展第二次全国土壤普查后，时隔近四十年后的又一次大摸底行动。莱伯泰科作为具有20年历史的分析仪器生产厂家，拥有质谱、光谱、色谱以及各种前处理设备，并且在环境检测领域深耕多年，成为了广大环境检测实验室值得信赖的合作伙伴。针对第三次全国土壤普查，特推出《莱伯泰科土壤普查无机元素解决方案》供大家参考，公众号留言即可领取。在《莱伯泰科土壤普查无机元素解决方案》中，使用到了如下前处理设备与分析仪器：前处理设备类REVO微波消解仪1、优秀的防爆能力，极低的微波泄漏量，高安全等级设计贯穿于产品设计的各个方面。2、全不锈钢安全门，智能软件控制温度门锁，确保运行过程安全。3、工业级双磁控管设计，微波谐振腔体结合专利的微波均匀技术，确保样品的均匀性。4、全罐温度和压力控制系统，监控所有样品罐的反应条件。5、大工作腔体，高通量设计，可同时消解40个样品。6、彩色触摸屏控制，图标式菜单，简单易操作，一键智能消解。UltraWAVE 超级微波消解仪1、超级微波化学平台 改变了传统微波消解的设计规则！2、实现了超高温度和压力的消解，可在200bar压力长时间工作，工作效率是常规微波的3倍以上；3、同一批次消解食品，土壤，矿石，塑料，金属等多种类型样品；4、仅需2-3mL加酸量，与常规微波相比减少70%，无需赶酸； 5、很低的使用成本，无需使用特殊的消解罐，普通的石英/玻璃/TFM试管均可使用；6、大幅减少人力消耗，10秒左右快速密闭消解罐，避免了几十分钟的装罐过程；7、大样品批处理量和称样量，同时消解77个样品。D-MASTER全自动消解仪1、全自动过程：消解过程自动化，标准化，有效提高实验精密度和重现性2、智能化控制：远程控制系统，操作更便捷，预约开机功能让仪器真正实现无人值守自主实验3、实验更高效：完全独立的双模块设计，不同的方法可同时运行，互不干扰无污染4、高等级防腐：全防腐操作平台，自带通风系统，隔绝酸气酸液，让仪器运行更稳定DigBlock ST36消解仪1、环绕式加热方式，消解速度更快2、智能程序升温，消解过程程序化，无人值守节省人力3、原装进口保温材料，整机在消解过程中可节能80%，用低功率实现快速升温4、整机密封防腐，增加了主机台面的防酸气、酸液浸入功能5、智能手机控制器，远程控制让实验过程随手掌握minilab3000全自动液体处理平台1、标准化：保证不同人员，不同实验室，不同地点都可以得到相同的结果。2、提高数据完整性和可靠性：具备完整的数据及操作过程记录，具备溯源及权限管理功能3、降低误操作机率：防止人为操作失误4、有效提高工作效率：24小时连续工作，不会因疲劳出错5、把技术人员从重复的体力劳动中解放出来：技术人员可以从事更重要的工作 6、保护操作者：保护操作人员免受有毒有害试剂伤害分析仪器类LabMS 3000 ICP-MS1、强劲：集成型超高基质进样系统，支持在线氩气稀释和有机样品加氧除碳，从而减少样品前处理时间并避免此过程中引入的各种污染。2、精准：第三代动能歧视碰撞池技术，消除棘手的多原子和双电荷离子干扰，提升数据质量。3、 安全：具有五重安全防控以及定时维护日志，确保仪器在安全、可靠的状态下运行，最大化减少计划外的停机和提供安全保护。4、智能：HiMass 智能工作站，中英文语言实时切换，支持接入实验室管理系统和定制报告模版，向导式设计更符合中国人操作习惯。5、可靠：与LabTech 前处理设备无缝衔接实现一站式元素分析解决方案，使元素分析更高效、更准确、更安全。DMA-80 evo 全自动直接测汞仪1、无需任何样品前处理，2-5min内获取准确结果2、固体/液体/气体直接进样，无需模块切换3、出色的稳定性，其标准曲线仅需3-6个月校正一次，真正做到即开即用；4、0.0005ng的超低检出限，7个数量级极宽的线性范围，RSD≤1%；5、分析过程不消耗任何化学试剂，不会产生任何废液废气，绿色分析；6、众多国内外权威标准分析方法的制定仪器。

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

背景硫化物是典型的恶臭污染物，在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低，而且毒性大，危害人类健康。2018年12月，生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》，进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法（HJ 1078-2019）》，标准规定废气经三级冷阱浓缩，热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩，Pre 4000采用经典的三级冷阱设计，硫化物经一级冷阱除水后，被二级冷阱填料捕集，将二级冷阱加热，硫化物全部转移至三级空管低温聚焦，三级冷阱快速升温，硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术，无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂，聚焦能力强，而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理，不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求，还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化，同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷，最低温可达-160℃无需消耗制冷剂，降低使用成本全惰性化流路，防止强极性物质吸附，提高分析准确性适用范围广，可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚；IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果，可以看到9种硫化物分离度良好，峰型完美，虽然硫化氢和空气峰存在共流出，但硫化氢的特征碎片34干扰少，可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据，在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上，9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间，方法检出限在40.9~103.4 pptv之间，完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结

培安公司 1. 三聚氰胺-中国食品安全评估体系综合缺陷的爆发点 中国食品安全最近几年出现的一个最大的事故，全世界范围内都引起轰动，就是三鹿公司的三聚氰胺事件。回溯起因，三聚氰胺问题在中国至少存在了10年以上，从奶农开始到各地的收购站，再到中国政府部门以及所有的乳制品公司都逃不了干系。 三聚氰胺（Melamine）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，可用于塑料及涂料工业，也可作纺织物防摺、防缩处理剂，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 一种主要用于工业，并且具有毒性的物资为何会出现在奶粉食品中呢？因它的性状是白色无臭无味粉末，与蛋白粉极为相似，且又价格低廉、易于生产购买。不法商贩为了追求更大利益，将三聚氰胺改名&ldquo 蛋白精&rdquo ，误导奶农向饲料和原料奶中添加。缺乏科学知识的奶农，并不懂得此事的后果，为了奶好卖而添加。多年来，由于三聚氰胺对成人肾脏的伤害没有明显广泛的临床症状，使之在乳品行业潜伏，成为一个乳品和饲料企业公开的行业秘密，一直得不到政府部门和厂家的重视。直到大规模的爆发婴幼儿肾结石病例，才东窗事发。此事产生的负面影响是恶劣且巨大的，造成的后果是人民付出巨大的健康代价，企业信用遭质疑，国家声誉损失惨重。一味把责任推给农民道德水准低的想法是非常片面的，而作为化学材料的三聚氰胺，一直都在各领域内使用。如何从根本上防止此类现象在中国再次发生，如何在复杂的各种因素相互影响的宏观系统内，找到造成严重后果的关键控制因素，是我们企业、学术、科技届和政府都必须要思考的一个课题。 追究出现三聚氰胺现象的原因，既是经济问题，更是体系问题。一方面，在于企业为了追求利益，散失了最起码的诚信和社会责任感；更重要的是，于中国食品安全质量控制体系中，相关法规存在三大直接先天性的重大缺陷： 1、中国牛奶里蛋白质含量标准脱离中国实际情况，一味迎合国外标准，规定得太高，高到比中国平均真正牛奶里蛋白质水平还高。这是因为，中国土地经过五千年的耕种养分缺失，导致草地营养含量和奶牛品质下降。与中国不同的是，美国和西方牛奶本身蛋白质含量就足够，企业不需要额外添加蛋白质来迎合标准。 2、蛋白质检测方法和相关法规存在缺陷，传统蛋白质检测方法是凯式定氮法，这种方法检测蛋白质是间接法，先测总氮含量，根据总氮含量再计算出蛋白质含量，而非直接测定蛋白含量。在奶源紧张遭抢购、原料奶粉暴涨近一倍的情况下，一些不法厂商就利用这个检测漏洞，加入高含氮量的三聚氰胺，骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质含量，造成蛋白质检测值虚高，来蒙混过关。只要三聚氰胺含量添加到限量范围内，既不违背国家技术标准，又能节约成本。 3、牛奶生产涉及环节和监管机构复杂繁多，生产奶粉涉及奶牛饲养、中间商收购、乳品厂加工、中间商批发、终端商销售等环节，由农业、卫生、工商、质检等多个部门监管，这导致任何一个部门都无法对整个生产、销售链条全程监督。直到2009年3月，三聚氰胺事件爆发近半年后，国务院成立食品安全委员会，由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责。 对中国来说，一切犯错误的理由都具备的时候，就出现了三聚氰胺事件。三聚氰胺是中国食品安全评估体系的综合缺陷的爆发点。问题是，为什么西方用凯式定氮法检测蛋白质多年也没有出问题，而在中国就出现了非常严重的安全事故？当然，我们会认为中国的企业家，如蒙牛的牛根生等，在早期市场经济环境下，往往通过恶劣竞争胜出，道德素质普遍偏低，思想上不能马上转型，与他们所应承担的社会责任不相匹配。加之奶农的科学知识水平低下，相关政府职能部门的缺失这些因素综合起来导致了这场恶劣事件的发生。而由于西方健全的商业法制系统和个人的法律意识，企业不敢冒这个风险添加三聚氰胺。 蛋白质检测方法的缺陷导致了致命的造假。在三鹿事件后经过反思，2008年9月14日起，检测项目中增加了三聚氰胺，成为乳制品必检项目。这种利用排他法来确保蛋白质含量的措施，虽然堵住了三聚氰胺添加到牛奶中的渠道，却并不能保证其他含氮量高的添加剂被加入。无疑不能解决根本问题。因为我们目的是为了检测蛋白质，而不是为了测三聚氰胺。这是一种舍本逐末的无奈之举，如果有未为列入检测范围的高含氮量添加剂出现，依然能骗过凯氏定氮法。 必须指出，从中央层面国家来看，非常重视食品安全，每次事故后都进行搞运动式的大量投资，而食品安全体系不完善的客观原因造成收效甚微，造成这些投资大量浪费，很多地方上连耗材都用不起。反问我们的专家系统，有没有责任帮国家和社会找到并建立更有效管理宏观经济的方法和勇气？ 我们认为，许多事故原因的专家分析都拘泥表层现象，用行政政策取代科学和法制精神，结果治标不治本。目前，中国食品安全体系已经到了一个关键时刻，一个需要反省传统方法和思路，并从思想上转变的创新时刻。食品安全评估应该从宏观控制系统中找到关键控制因素，利用巧实力进行安全质量管理。改变食品安全风险管理思路已经到了一个刻不容缓的时刻，我们必须思考如何建立具有中国特色的食品安全体系，如何建立更开放的专家体系，如何引进更深刻的全新思想概念。否则，中国的食品安全质量体系就会形成安全事故越多，投资越大，成本越高，成效越微这样的劳民伤财的恶性循环。 2. 非蛋白氮&mdash 传统蛋白质表征方法的本质缺陷 检测蛋白质含量的传统和现行标准方法依然是凯式定氮法和杜马斯燃烧定氮法，即还原无机氮或单质氮，用还原后无机氮或单质氮元素含量表征氨基酸，并反推蛋白质含量。在没有人往被测物里人为添加三聚氰胺等无机氮的前提下，传统方法是可行的。但是，如果有人就把无机氮加到系统中去，干扰反推法检测蛋白质的含量，因为含氮量的提高有助于蛋白质含量反推结果的提高，会导致蛋白质含量的虚高。 1.凯氏定氮仪：这种方法是Mr. Johan Kjeldahl在1883年发明的。凯氏定氮法，即采用化学方法，样品消解后含氮化合物转化成氨气，被吸收后经滴定后，测定出总氮元素含量，后经换算转化成蛋白质含量，由于不同的氨基酸序列，凯氏定氮法需要许多不同的校正因子。并且需要使用浓硫酸和较长时间的加热。所以造成了凯氏定氮法只能粗略的测量总蛋白质含量。更致命的缺陷是，测总氮指标后再换算成蛋白指标，造成非蛋白氮会干扰测定的漏洞和机会。 2.杜马斯燃烧定氮法：样品经完全燃烧后转变为氮气，后经测定出的总氮含量后转化为蛋白质含量，步骤是：燃烧&rarr 还原&rarr 净化&rarr 检测，问题依然在于只测总氮指标后再换算成蛋白指标，非蛋白氮会干扰测定，造成蛋白含量值虚高。 无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。只有把他烧完以后，有机物质经氧化还原后才会出现无机氮或单质氮。检测蛋白质这些传统方法如凯氏定氮、杜马斯定氮、都是需将蛋白质里面的有机氮经过还原转化为无机氮或单质氮元素来定量，造成不法商贩只要把无机氮或单质氮加进去以次充好，反正用反推法算出来就变成蛋白质含量了。都是以无机氮或单质氮含量来反推蛋白质含量，并不能分辨氮的来源。 无机氮或单质氮&ne 蛋白质 蛋白质中含有氮，不等价于测出的氮都是蛋白质中的氮。所以，用无机氮或单质氮来表征蛋白质含量是有问题的。只要无机氮或单质氮反推法依然是现行的蛋白质测试标准，就会形成一个开放性的动态的系统，利用反推原理，在这个动态系统中，在利益驱使下，不断有人往里面加各种含氮化合物，提高总氮含量，没完没了，防不胜防。 传统蛋白质测定一直采用凯氏定氮法。该法通过氧化还原反应，氧化低价氮为氨盐，通过标定氨盐中总氮元素的量进而换算成蛋白质的含量。凯氏定氮主要针对有机氮化合物，包括蛋白质、游离氨基酸、核酸、尿素等N3-化合物。检测过程中非蛋白氮同样被消化成氨盐，不能反应真实的蛋白质含量，使检测结果虚高，造成严重的国家食品安全的信用危机。只有真正基于蛋白质结构的真蛋白检测方法才能这个解决问题，才能从源头上杜绝再次出现三聚氰胺或其他非蛋白氮事件。寻找一个真蛋白的测定方法迫在眉睫。 3. 蛋白质的组成结构 事实上，蛋白质的基本组成结构是多肽，而多肽的基本组成是氨基酸分子，当然组成氨基酸的主要元素为碳、氢、氧、氮等元素。所以，从根本上说，蛋白质是由氨基酸组成，不是由无机氮或单质氮组成，无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。 蛋白质的组成是由氨基酸通过肽键连接而成的长链。组成蛋白质的常见氨基酸有20种。组成蛋白质的主要元素：C、H、O、N、S。蛋白质的含氮量约为16%。凯氏定氮和杜马斯燃烧法都是基于蛋白质的含氮量来计算的。目前，实践经验已经证明了这个方法的缺陷，并让我们付出了惨痛的代价。 20种常见的氨基酸 天冬氨酸 Asparagine 丙氨酸 Alanine 精氨酸 Arginine 天冬酰胺 Aspartate 胱氨酸 Cystine 酪氨酸 Tyrosine 谷氨酰胺 Glutamate 甘氨酸 Glycine 组氨酸 Histidine 异亮氨酸 Isoleucine 亮氨酸 Leucine 赖氨酸 Lysine 苯丙氨酸 Phenylalanine 蛋氨酸 Methionine 脯氨酸 Proline 丝氨酸 Serine 苏氨酸 Threonine 缬氨酸 Valine 色氨酸 Tryptophan 谷氨酸 Glutamine 4. 回到氨基酸的蛋白质表征方法&mdash 关键控制因素事实证明，凯氏定氮的总氮(无机氮或单质氮)，不能作为蛋白质表征的关键因素，继续下去，后患无穷，如果能找到以通过氨基酸为表征的原理测试蛋白质，以这个点为中心，进行宏观控制，这样就从本质上，杜绝了加三聚氰胺的风险。蛋白质是由氨基酸组成的，找到特征氨基酸标示，进行分子级别的身份证明，根据氨基酸的含量反推蛋白质的含量，从源头上，使加任何东西都没有用，包括添加皮革边角料，也都没有用。所以，如果找到一个以氨基酸为基础的方法，以氨基酸标示蛋白质。国家蛋白质检测标准建立在这个基础上，就不会有厂家再去加不需要加的东西，因为以特征氨基酸为表征蛋白质含量的时候，即使添加类似三聚氰胺的无机氮，也起不到提高蛋白质含量的作用。这是利国利民的、很有意义的事情。找到这个关键因素进行控制，今后没有人往食品里添加三聚氰胺，因为加了对检测结果也毫无影响。 解决检测漏洞最根本的办法是，检测牛奶中蛋白质的真正含量。为了解决以上这个问题，我们提出并研发了以特殊氨基酸作为蛋白质表征的iTAGTM的标签技术，iTAGTM的标签技术的核心，是基于用特殊氨基酸作为蛋白质的表征的原理。 iTAGTM的标签技术，直接检测真蛋白质含量，而非总氮含量传统的蛋白测定方法，通过iTAGTM标签技术实现了对真蛋白含量的测定，避免了非蛋白氮添加物、残留物对于测试结果的影响。使得蛋白测定结果更为科学可信。例如三聚氰胺、尿素、皮革水解蛋白等非法添加物不会造成测定结果虚高。 这和国家整体的思路有关系，如果中国食品安全质量控制体系的整体思路，回归到从复杂宏观系统找到并建立关键控制因素，如果以氨基酸为标示蛋白质的方法得到推广普及，从而今后没人有必要向牛奶中加非蛋白氮的物质，中国人民今后就不会受到三聚氰胺的困扰。用特殊氨基酸作为蛋白质的表征，这是我们研发iTAGTM的标签技术的理念。 5. 真蛋白质测定技术从根本解决三聚氰胺皮革奶的问题 蛋白质是由氨基酸组成的，不是由无机氮或单质氮组成的。iTAGTM标签技术是直接测量法，用氨基酸表征蛋白质，根据氨基酸含量反推蛋白质含量，非常精确。目前，iTAGTM标签技术非常成熟，与传统方法有本质的区别。目前凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法都无法排除非蛋白氮的干扰，无法直接测定真实蛋白质含量。iTAGTM标签技术彻底超越了用无机氮或单质氮表征蛋白质含量，即凯式定氮法所出现的问题。 如果在中国采用这种欧美非常流行的方法检测真蛋白质，就不会出现以前企业为提高总氮含量，而往牛奶中添加三聚氰胺或皮革奶的问题，因为往牛奶中添加三聚氰胺只是提高假蛋白的含量，不会提高真蛋白质数据值。如果中国食品安全质量控制体系中检测蛋白质时，以氨基酸为标示的方法得到推广普及，中国人民就不会受到三聚氰胺皮革奶等的困扰。 CEM特殊配方的蛋白质标签技术iTAGTM标签技术，基于传统AOAC、AACC方法 Method 46-14B的技术突破，试剂经改性优化后具备更高的目标性和抗干扰能力，可直接区分及测量蛋白质含量（而非总氮元素），不受样品中过量含氮物质添加或被含氮物质污染所造成的结果失真的影响。iTAGTM 标签技术，直接标定蛋白质中的氨基酸，该技术优化了目标性和针对性，几乎没有干扰物质，因此结果更精确，重复性和再现性更好，优于并超越了传统标准的结果。绿色iTAGTM标签技术，直接准确检测真实蛋白质含量，不受非蛋白氮干扰，安全性更高、目标性更强、所以准确性更好。iTAGTM标签技术快速、安全、环保! iTAGTM 标签技术结合生物与食品技术，进行快速精确的蛋白质测定,可在２min得到准确的结果，精确度达到0.01%。当添加小麦面筋蛋白时不会产生蛋白质测量错误结果，加入三聚氰胺时也不会产生错误结果； iTAGTM标签技术解决了凯氏定氮检测缺陷，即非蛋白氮干扰，区别蛋白质与非蛋白氮的意义在于可以获得精确的蛋白质含量。这对需要进行准确蛋白质检测的行业如食品、饲料和蛋白研究领域具有极大的应用价值。 iTAGTM 标签技术覆盖AOAC 967.12 ，适合分析：乳品（成品或半成品）蛋白、巧克力饮料、脱脂奶及冰激淋等。 另外，iTAGTM 标签技术也符合美国联邦法规（CFR）Title 47。iTAGTM 标签技术可用于所有食品中蛋白质含量的检测，如乳制品、肉制品、粮油制品、果蔬、种子、坚果等。适合分析：谷粒、油籽、豆类、饲料（包括草料）、动物制品、乳制品等。 iTAGTM技术与凯氏法结果平行性对比 iTAGTM技术与凯氏法测试结果对比 Milk Run Sprint Kjeldahl 1 3.13 3.15 2 3.12 3.16 3 3.12 3.13 4 3.12 3.17 5 3.12 3.12 6 3.13 3.18 7 3.12 3.138 3.12 3.16 Average3.12 3.12 Std dev 0.005 0.017 % RSD 0.1% 0.5% Milk (Sample spiked with 0.3g melamine/100 g) RunSprint Kjeldahl 1 3.12 4.53 2 3.13 4.44 3 3.12 4.37 4 3.12 4.40 5 3.14 4.44 6 3.12 4.32 7 3.12 4.41 8 3.13 4.35 Average 3.14

导读：根据危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别（GB 5085.3-2007）、生活垃圾填埋污染控制标准（GB16889-2008）、危险废物焚烧污染控制标准（GB 18481-2001）、危险废物填埋污染控制标准（GB 18598-2001）等一系列危险废物有害元素限制的国家标准的相继出台，固废中的无机元素的检测变得越来越重要；面对市面上多种技术和检测设备，固废处理企业应当如何进行仪器选型？本文通过对几项标准的解读，和主流技术仪器的对比，为用户企业提供一定的参考。 危险废物的鉴别主要依据的是GB 5085-2007系列鉴别标准和HJ/T 298-2007鉴别技术规范。需要检测和鉴别的无机金属元素有《GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》和《GB 5085.7 危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中的无机金属元素及其化合物，具体分析方法详见下表1。表 1危险废物中无机危害成分及分析方法 序号危害成分项目分析方法1铜（以总铜计）A、B、C、D2锌（以总锌计）A、B、C、D3镉（以总镉计）A、B、C、D4铅（以总铅计）A、B、C、D5总铬A、B、C、D6六价铬分光光度法7汞（以总汞计）B8铍（以总铍计）A、B、C、D9钡（以总钡计）A、B、C、D10镍（以总镍计）A、B、C、D11总银A、B、C、D12砷（以总砷计） C、E13硒（以总硒计）B、C、E14铊（以总铊计）A、B、C、D15钒A、B、C、D16锰A、B、C、D17钛A、B18锑（以总锑计）A、B、C、D、E19锡（以总锡计）B、D20钴（以总钴计）A、B、C、D21锶（以总锶计）A、B、C、D备注：A：电感耦合等离子体原子发射光谱法B：电感耦合等离子体质谱法C：石墨炉原子吸收光谱法D：火焰原子吸收光谱法E：原子荧光法 从上表中可以看出，如果想解决固体废物和危险废物中所有的无机金属元素检测，最理想的情况是将上述六种方法对应的设备都配齐，并且有相匹配的技术人员人数。但现实并没有这么理想，目前在整个危险废物经营行业中能够具备这样实力的单位很少。大多数的企业从资金到人员的配备上都很难满足6种大型仪器全部配齐的理想要求；基本上该行业的用户希望能够配置1-2种仪器，来满足目前的样品检测需求；更理想的情况是，在这两三种仪器的基础上，还能够通过简单的增补配置和前处理等方式，继续满足未来可能扩展的潜在检测需求。既然财力和人力都有限，那么应该如何选择配置仪器设备来最大程度上满足现有的和未来的检测需求呢？我们通过对六种分析仪器及方法的优缺点的比较，来确定如何选择合适的仪器组合。 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）虽然能够使得实验室顿时“高大上”起来，但实际在元素分析中是它却是一把“双刃剑”，优点鲜明——具有检出限低、样品通量大、可进行同位素分析等优点，同时劣势也很明显：仪器本身购买的价格很高，仪器维护麻烦，成本高，样品前处理要求苛刻，从试剂选择到操作到人员技术能力再到实验室环境都有非常高的要求。浓度较高的样品，需要多次的稀释，误差会非常的大。目前国内固体废物、危险废物处理行业还处于起步发展阶段，技术人员和技术能力储备能力以及购置仪器的资金均有限，所以大部分企业几乎不一会配置ICP-MS。 原子吸收分光光度法（AAS）作为经典的元素分析方法，在单元素分析时有一定的优势，。例如火焰法分析速度快，精密度好，石墨炉法检出限低，可以直接固体或悬浮液进样等。但受限于元素灯一次只能分析一个元素，多元素检测时分析效率将大大降低。并且火焰法由于原子化温度不高，同时检出限相对于其他方法高，一般为mg/L（mg/kg）~百分含量，难以满足部分元素的检测需求。石墨炉法由于单个元素分析时间长（每个数据每个元素约4分钟）、数据结果精密度较差（1~5%）、线性动态范围小（102），制约了该技术的推广，目前只在个别元素分析上有一定的优势。固体废物和危险废物处理行业需要筛查大量样品，鉴别的元素种类较多，而大样品量多元素同时分析恰好是原子吸收分光光度法劣势，所以不建议配置原子吸收分光光度计为实验室常规分析仪器。 原子荧光分光光度法（AFS）是目前分析砷、汞等重金属元素最理想的方法，但除了这几种重金属元素以外的元素分析，原子荧光分光光度法就显得无能为力。所以原子荧光分光光度计可以作为砷、汞等重金属元素的专用仪器进行配置。 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），采用高温等离子体作为原子化器，不需要元素灯，可真正实现多元素同时测定。目前主流市场上的ICP-OES又可分为顺序扫描型（又叫单道扫描型）和全谱直读型。顺序扫描型（单道扫描型）ICP-OES存在运动部件，即步进电机；分析时需要针对所选择的元素谱线一个一个分析，整体分析速度较慢，通常为5~8个元素/分钟；信号和背景（或者干扰）不是在同一时刻采集的，测量准确性较差，另外因为检测使得时间长，导致整个分析过程中氩气的消耗量较高，这对于实验室来说，是一笔不小的开支； 如果采用顺序扫描型ICP-OES进行危险废物行业多元素分析，必然存在以下几个问题：1. 操作繁琐，整个检测过程需要先测量标液、再测量样品、再测量标液，非常浪费时间。2. 单道扫描需要依次读取每一个波长的数据，测量时间跟测量波长数量有关，多个元素的测量会需要大量的时间，工作效率低。3. 危险废物行业的样品往往需要选择多个波长的测量结果进行分析，以确定一个不受干扰的波长作为测量波长，不同基质的样品最优的波长都不一样，因此每批样品都需要进行最优波长确认，耗时耗钱。4. 危险废物行业往往需要筛查大量样品，如果一个样品检测时间多一倍，那么对于几十上百的样品，检测时间上的差距就更大了。不仅浪费水浪费氩气，而且还会严重影响效率。 全谱直读型ICP-OES采用中阶梯光栅分光系统，具有高分辨率和色散率，无运动部件，多元素多波长同时分析时只需1~2分钟，其检测速度、重复性、稳定性都有很大的提高。 相对于原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法，多元素快速测量才是ICP-OES真正的优势所在。单道扫描型ICP-OES的缺点在于操作繁琐，时间长，对于快速多元素测量影响特别大，因此全谱直读型ICP-OES仪器更适合危险废物鉴别的应用。 分光光度法检测六价铬具有其他方法不具备的优势，检出限比火焰原子吸收低（检测范围0.004mg/L~1.00mg/L），采购、运行和维护成本比石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法低（不需要消耗石墨管和氩气）。 综上所述，在固体废物和危险废物处理行业应用中，大量样品筛查和多元素鉴别时电感耦合等离子体发射光谱仪应作为第一选择仪器，原子吸收分光光度计可以作为第二次能力补充或提升时进行配置。而原子荧光分光光度计和紫外可见分光光度计作为砷、汞等重金属元素和六价铬分析的专用仪器配置。 当然，以上只是我们通过分析推荐测检测配置，如果有些固废处理企业存在某些特殊元素或者资金实力雄厚的情况，大可以根据自己的喜好和侧重来选择仪器配置。 聚光科技（杭州）股份有限公司，是目前国内规模最大的无机元素分析仪器设备供应商，可为环保固废企业用户提供全面的元素分析解决方案。欢迎广大用户来电垂询。联系电话：0571-85012067传 真：0571-85012006聚光科技官方网站：www.fpi-inc.com

近日，大连化物所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组（05T5组）侯广进研究员、赵侦超副研究员团队与低碳烃综合利用及沸石催化材料研究组（DNL0804）李秀杰研究员合作，利用固体核磁共振技术揭示了有机/无机模板剂在分子筛选择性铝取代中作用的本质。　　硅铝分子筛作为一类重要固体酸催化材料，其催化性能与酸中心分布即铝落位密切相关，因此铝位点的精确调控对其催化反应性能有至关重要影响。此外，尽管人们认为分子筛中的铝位点不是随机分布的，且通过调节有机和无机模板剂可以实现不同的铝分布的调控，但关于模板剂对铝落位调控的微观作用机制大多基于理论计算、或者Co2+离子交换的UV-Vis等，缺少直接的实验证据。　　MCM-49超笼孔口处的B酸被认为是苯-乙烯液相烷基化的活性中心。对比传统环己亚胺（HMI）为模板剂，利用环己胺（CHA）合成的MCM-49分子筛超笼孔口处的T2铝含量明显较多。1H-13C二维相关谱等核磁共振结果表明，HMI在分子筛合成中主要以质子化形式存在，而CHA则存在质子化和非质子化两种状态。2D 1H-27Al相关谱发现，两种合成体系中T2铝位点与有机模板剂的1H并无相关信号，这表明T2铝位点是由Na+导向生成的，27Al MQ进一步验证了该机制。该团队还利用1H{23Na}双共振实验研究发现，只有非质子化的CHA与Na+有相关作用，这表明非质子化CHA在Na+附近形成配位，两者协同促进了分子筛孔道的形成，这同时有利于体系中容纳更多的Na+，进而实现了CHA合成体系中T2铝位点的优势落位。　　相关研究成果以“The Role of Organic and Inorganic Structure-Directing Agents in Selective Al Substitution of Zeolite”为题，发表在《物理化学快报》（The Journal of Physical Chemistry Letters）上，并被选为Supplementary Cover。该工作的第一作者是大连化物所05T5组博士研究生王志利。上述工作得到国家自然科学基金、国家高层次人才计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连化物所创新基金等项目的资助。

仪器信息网讯 2017年2月28日，在北京天文馆召开的2016年北京光谱年会上，《分析化学手册》(第三版)与广大科研工作者正式见面。2016年北京光谱年会上亮相的《分析化学手册》(第三版)《原子光谱分析》分册　　《分析化学手册》是一套全面反映现代分析技术、供化学工作者使用的专业工具书。第一版于1979年出版。有6个分册 第二版扩充为10个分册，于1996年至2000年陆续出版。　　为更好总结分析化学技术进展，为广大读者服务，化学工业出版社自2010年起开始启动《分析化学手册》(第三版)的修订工作，成立了有分析化学界30余位专家组成的编委会，这些专家包括10位中国科学院院士、中国工程院院士和发展中国家科学院院士，多位长江学者特聘教授和国家杰出青年基金获得者，以及各领域经验丰富的专家。在编委会的领导下，作者、编辑、编委通力合作，历时六年完成了这套1800余万字的大型工具书。　　本次修订保持了第二版10分册的基本构架，将其中的3个分册进行拆分，扩充为6册，最终形成了10分册13册的格局。其中原《光谱分析》拆分为《原子光谱分析》和《分析光谱分析》 《核磁共振波谱分析》拆分为《氢-1核磁共振波谱分析》和《碳-13核磁共振波谱分析》 《质谱分析》新增加了无机质谱分析的内容，拆分为《有机质谱分析》和《无机质谱分析》，并对仪器结构及方法原理进行了全面更新。另外，《热分析》增加了量热学方面的内容，分册名变更为《热分析与量热学》。　　《分析化学手册》(第三版)格局如下：　　1 基础知识与安全知识　　2 化学分析　　3A原子光谱分析　　3B分子光谱分析　　4电分析化学　　5气相色谱分析　　6液相色谱分析　　7A氢-1核磁共振波谱分析　　7B碳-13核磁共振波谱分析　　8热分析与量热学　　9A有机质谱分析　　9B无机质谱分析　　10化学计量学

CVD(化学气相沉积)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。淀积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子，它是由硅烷和氮反应形成的。化学气相沉积法是传统的制备薄膜的技术，其原理是利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气态前驱体中的某些成分分解，而在基体上形成薄膜。化学气相沉积包括常压化学气相沉积、等离子体辅助化学沉积、激光辅助化学沉积、金属有机化合物沉积等。不过随着技术的发展，CVD技术也不断推陈出新，出现了很多针对某几种用途的专门技术，在此特为大家盘点介绍一些CVD技术。等离子体增强化学气相沉积（PECVD）等离子体增强化学气相沉积是在化学气相沉积中，激发气体，使其产生低温等离子体，增强反应物质的化学活性，从而进行外延的一种方法。该方法可在较低温度下形成固体膜。例如在一个反应室内将基体材料置于阴极上，通入反应气体至较低气压(1～600Pa)，基体保持一定温度，以某种方式产生辉光放电，基体表面附近气体电离，反应气体得到活化，同时基体表面产生阴极溅射，从而提高了表面活性。在表面上不仅存在着通常的热化学反应，还存在着复杂的等离子体化学反应。沉积膜就是在这两种化学反应的共同作用下形成的。激发辉光放电的方法主要有：射频激发，直流高压激发，脉冲激发和微波激发。等离子体增强化学气相沉积的主要优点是沉积温度低，对基体的结构和物理性质影响小；膜的厚度及成分均匀性好；膜组织致密、针孔少；膜层的附着力强；应用范围广，可制备各种金属膜、无机膜和有机膜。【市场分析】上海市采购量独占鳌头——半导体仪器设备中标市场盘点系列之CVD篇高密度等离子体化学气相淀积（HDP CVD）HDP-CVD 是一种利用电感耦合等离子体 （ICP） 源的化学气相沉积设备，是一种越来越受欢迎的等离子体沉积设备。HDP-CVD（也称为ICP-CVD）能够在较低的沉积温度下产生比传统PECVD设备更高的等离子体密度和质量。此外，HDP-CVD 提供几乎独立的离子通量和能量控制，提高了沟槽或孔填充能力。但是，HDP-CVD 配置的另一个显著优势是，它可以转换为用于等离子体刻蚀的 ICP-RIE。 在预算或系统占用空间受限时，优势明显。听起来可能很奇怪。但是这两种类型的工艺确实可以在同一个系统中运行。虽然存在一些内部差异，例如额外的气体入口，但两种设备的核心结构几乎完全相同。在HDP CVD工艺问世之前，大多数芯片厂普遍采用PECVD进行绝缘介质的填充。这种工艺对于大于0.8微米的间隔具有良好的填孔效果，然而对于小于0.8微米的间隙，PECVD工艺一步填充具有高的深宽比的间隔时会在间隔中部产生夹断和空洞。在探索如何同时满足高深宽比间隙的填充和控制成本的过程中诞生了HDP CVD工艺，它的突破创新之处在于，在同一个反应腔中同步地进行沉积和刻蚀工艺。微波等离子化学气相沉积（MPCVD）微波等离子化学气相沉积技术（MPCVD）适合制备面积大、均匀性好、纯度高、结晶形态好的高质量硬质薄膜和晶体。MPCVD是制备大尺寸单晶金刚石有效手段之一。该方法利用电磁波能量来激发反应气体。由于是无极放电，等离子体纯净，同时微波的放电区集中而不扩展，能激活产生各种原子基团如原子氢等，产生的离子的最大动能低，不会腐蚀已生成的金刚石。通过对MPCVD沉积反应室结构的结构调整，可以在沉积腔中产生大面积而又稳定的等离子体球，因而有利于大面积、均匀地沉积金刚石膜，这一点又是火焰法所难以达到的，因而微波等离子体法制备金刚石膜的优越性在所有制备法中显得十分的突出。微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积（ECR-MPCVD）在MPCVD中为了进一步提高等离子体密度，又出现了电子回旋共振MPCVD（Electron Cyclotron Resonance CVD，简称ECR-MPCVD）。由于微波CVD在制备金刚石膜中的独有优势，使得研究人员普遍使用该方法制备金刚石膜，通过大量的研究，不仅在MPCVD制备金刚石膜的机理上取得了显著的成果，而且用CVD法制备的金刚石膜也广泛的用于工具、热沉、光学、高温电子等领域的工业研究与应用。超高真空化学气相沉积（UHV/CVD）超高真空化学气相沉积（UHV/CVD）是制备优质亚微米晶体薄膜、纳米结构材料、研制硅基高速高频器件和纳电子器件的关键的先进薄膜技术。超高真空化学气相沉积技术发展于20世纪80年代末，是指在低于10-6 Pa (10-8 Torr) 的超高真空反应器中进行的化学气相沉积过程，特别适合于在化学活性高的衬底表面沉积单晶薄膜。石墨烯就是可以通过UHV/CVD生产的材料之一。与传统的气相外延不同，UHV/CVD技术采用低压和低温生长，能够有效地减少掺杂源的固态扩散，抑制外延薄膜的三维生长。UHV/CVD系统反应器的超高真空避免了Si衬底表面的氧化,并有效地减少了反应气体所产生的杂质掺入到生长的薄膜中。在超高真空条件下，反应气分子能够直接传输到衬底表面，不存在反应气体的扩散及分子间的复杂相互作用，沉积过程主要取决于气-固界面的反应。传统的气相外延中，气相前驱物通过边界层向衬底表面的扩散决定了外延薄膜的生长速率。超高真空使得气相前驱物分子直接冲击衬底表面，薄膜的生长主要由表面的化学反应控制。因此，在支撑座上的所有基片(衬底)表面的气相前驱物硅烷或锗烷分子流量都是相同的，这使得同时在多基片上实现外延生长成为可能。低压化学气相沉积（LPCVD）低压化学气相沉积法(Low-pressure CVD，LPCVD)的设计就是将反应气体在反应器内进行沉积反应时的操作压力，降低到大约133Pa以下的一种CVD反应。LPCVD压强下降到约133Pa以下，与此相应，分子的自由程与气体扩散系数增大，使气态反应物和副产物的质量传输速率加快，形成薄膜的反应速率增加，即使平行垂直放置片子片子的片距减小到5~10mm，质量传输限制同片子表面化学反应速率相比仍可不予考虑，这就为直立密排装片创造了条件，大大提高了每批装片量。以LPCVD法来沉积的薄膜，将具备较佳的阶梯覆盖能力，很好的组成成份和结构控制、很高的沉积速率及输出量。再者LPCVD并不需要载子气体，因此大大降低了颗粒污染源，被广泛地应用在高附加价值的半导体产业中，用以作薄膜的沉积。LPCVD广泛用于二氧化硅（LTO TEOS）、氮化硅（低应力）（Si3N4）、多晶硅（LP-POLY）、磷硅玻璃（BSG）、硼磷硅玻璃(BPSG)、掺杂多晶硅、石墨烯、碳纳米管等多种薄膜。热化学气相沉积(TCVD)热化学气相沉积(TCVD)是指利用高温激活化学反应进行气相生长的方法。广泛应用的TCVD技术如金属有机化学气相沉积、氯化物化学气相沉积、氢化物化学气相沉积等均属于热化学气相沉积的范围。热化学气相沉积按其化学反应形式可分成几大类：（1）化学输运法：构成薄膜物质在源区与另一种固体或液体物质反应生成气体.然后输运到一定温度下的生长区，通过相反的热反应生成所需材料，正反应为输运过程的热反应，逆反应为晶体生长过程的热反应。（2）热解法：将含有构成薄膜元素的某种易挥发物质，输运到生长区，通过热分解反应生成所需物质，它的生长温度为1000-1050摄氏度。（3）合成反应法：几种气体物质在生长区内反应生成所生长物质的过程，上述三种方法中，化学输运法一般用于块状晶体生长，分解反应法通常用于薄膜材料生长，合成反应法则两种情况都用。热化学气相沉积应用于半导体材料，如Si，GaAs，InP等各种氧化物和其它材料。高温化学气相沉积（HTCVD）高温化学气相沉积是碳化硅晶体生长的重要方法。HTCVD生长碳化硅晶体是在密闭的反应器中，外部加热使反应室保持所需要的反应温度（2000℃~2300℃）。高温化学气相沉积是在衬底材料表面上产生的组合反应，是一种化学反应。它涉及热力学、气体输送及膜层生长等方面的问题，根据反应气体、排出气体分析和光谱分析，其过程一般分为以下几步：混合反应气体到达衬底材料表面；反应气体在高温分解并在衬底材料表面上产生化学反应生成固态晶体膜；固体生成物在衬底表面脱离移开，不断地通入反应气体，晶体膜层材料不断生长。中温化学气相沉积（MTCVD）MTCVD硬质涂层工艺技术，在20世纪80年代中期就已问世，但在当时并没有引起人们的重视，直到20世纪90年代中期，世界上主要硬质合金工具生产公司，利用HTCVD和MTCVD技术相结合，研究开发出新型的超级硬质合金涂层材料，有效地解决了在高速、高效切削、合金钢重切削、干切削等机械加工领域中，刀具使用寿命低的难高强度题才引起广泛的重视。目前，已在涂层硬质合金刀具行业投入生产应用，效果十分显著。MTCVD技术沉积工艺如下。沉积温度：700~ 900℃；沉积反应压力：2X103~2X104Pa；主要反应气体配比： CH3CN：TiCl4：H2=0.01：0.02：1；沉积时间：1一4h。金属有机化合物化学气相沉积（MOCVD）MOCVD是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术。MOCVD是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物和V、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种Ⅲ-V主族、Ⅱ-Ⅵ副族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。通常MOCVD系统中的晶体生长都是在常压或低压(10-100Torr)下通H2的冷壁石英(不锈钢)反应室中进行，衬底温度为500-1200℃，用直流加热石墨基座(衬底基片在石墨基座上方)，H2通过温度可控的液体源鼓泡携带金属有机物到生长区。MOCVD适用范围广泛，几乎可以生长所有化合物及合金半导体，非常适合于生长各种异质结构材料，还可以生长超薄外延层，并能获得很陡的界面过渡，生长易于控制，可以生长纯度很高的材料，外延层大面积均匀性良好，可以进行大规模生产。激光诱导化学气相沉积（LCVD）LCVD是利用激光束的光子能量激发和促进化学气相反应的沉积薄膜方法。在光子的作用下，气相中的分子发生分解，原子被激活，在衬底上形成薄膜。这种方法与常规的化学气相沉积(CVD)相比，可以大大降低衬底的温度，防止衬底中杂质分布截面受到破坏，可在不能承受高温的衬底上合成薄膜。与等离子体化学气相沉积方法相比，可以避免高能粒子辐照在薄膜中造成损伤。根据激光在化学气相沉积过程中所起的作用不同可以将LCVD分为光LCVD和热LCVD，它们的反应机理也不尽相同。光LCVD是利用反应气体分子或催化分子对特定波长的激光共振吸收，反应分子气体收到激光加热被诱导发生离解的化学反应，在合适的制备工艺参数如激光功率、反应室压力与气氛的比例、气体流量以及反应区温度等条件下形成薄膜。光LCVD原理与常规CVD主要不同在于激光参与了源分子的化学分解反应，反应区附近极陡的温度梯度可精确控制，能够制备组分可控、粒度可控的超微粒子。热LCVD主要利用基体吸收激光的能量后在表面形成一定的温度场，反应气体流经基体表面发生化学反应，从而在基体表面形成薄膜。热LCVD过程是一种急热急冷的成膜过程，基材发生固态相变时，快速加热会造成大量形核，激光辐照后，成膜区快速冷却，过冷度急剧增大，形核密度增大。同时，快速冷却使晶界的迁移率降低，反应时间缩短，可以形成细小的纳米晶粒。除以上提到的薄膜沉积方法外，还有常压化学气相沉积（APCVD）等分类技术。

Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势 * 比表面积高 * 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好 * 最适宜的表面性质 机械强度 机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后，填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性 Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团，包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比，在低pH条件下，化学稳定更高。 键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术，耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候，进样50次后柱效下降，再生后柱效恢复到原来水平。 使用化学性质稳定的硅胶的优点： ¨ 延长柱寿命，降低使用费用 ¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染 ¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性，造成结构不均匀，与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。 Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性 Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装，我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg，每年可生产几吨。 ◆ 优异的重复性 ◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u

莱伯泰科公司携手意大利Milestone、美国Cetac及Photon Machines公司共同在北京、上海、广州三地举办的《元素分析新趋势技术研讨会》圆满落幕。三地到会人数共计400多人。来自意大利和美国的专家与大家一起探讨了无机元素分析样品前处理各种手段及微波、激光等技术在实验室的**应用。 很多人对Milestone的超级微波平台UltraWave产生了浓厚兴趣。这样的一种设备可以实现解决超难溶样品消解及不同类型样品同时消解的问题外，还大大提高了工作效率，同时降低了使用成本，不必局限于消解罐的材质。相信很快便有中国用户将享受到这种优势带来的工作便利。 除此之外，激光烧蚀进样和激光光谱分析也成为讨论焦点。性能优良并有多种配置可选的激光烧蚀是ICP、ICP-MS用户感兴趣的地方。而激光光谱分析则带给大家很多的惊喜，直接进样元素分析又有了新的手段供我们选择。

应用材料 （AMAT） 于美国时间 5 月 5 日推出三种材料工程解决方案，以进一步扩展 DRAM 并加快芯片 PPACt（性能、功耗、每个面积成本和上市时间）的改进。解决方案集中在三个领域：DRAM 存储电容器、互连布线和逻辑晶体管，目前处于大规模生产阶段。第一种存储电容器材料，在缩小电容器孔直径的同时，"Draco"是一种硬掩膜材料，用于解决用于通过延长孔长度实现表面积最大化的硬掩膜问题。与Sym3Y蚀刻设备一起使用时，经过协调优化，使用 AMAT 的电子束测量和检测设备 PROVision 监控此过程，每小时可进行近 50 万次测量。此外，由于使用Draco的硬掩膜可以增加30%以上的蚀刻选择性，因此可以进一步降低掩膜的厚度，从而允许形成更直、更均匀的正圆柱形图案孔。第二种是互连布线材料，针对迄今为止用作与存储器阵列交换信号的布线的绝缘材料的硅烷或四乙氧基硅烷（TEOS）这样的硅氧化物，布线层间膜变得过薄而无法防止金属线的电容性耦合的问题，新的Low-k绝缘膜"Black Diamond"。该材料一直用作高级逻辑器件的Low-k绝缘材料，通过将其用于公司的高生产率平台"Producer GT"，为DRAM市场提供更精细、更紧凑的互连布线，因此，即使信号在芯片内以几GHz传输，也不会发生干扰， 将能够降低功耗。第三种是逻辑晶体管材料，即高k/金属栅极（HKMG）晶体管，该晶体管已经用于高级逻辑器件。 虽然传统的晶体管是多晶硅膜基片制造的，但随着工艺的小型化，栅极绝缘膜变薄，因此存在电子泄漏容易发生的问题。 针对这一问题，在逻辑器件中，已经实现了金属栅极代替多晶硅，并且通过使用绝缘膜中的氧化氢来提高性能和功耗，并降低了每面积的成本，通过同样应用于DRAM，公司已经解释，将能够获得相同的优势。该公司表示，Draco硬掩模和Low-k绝缘膜Black Diamond已被主要DRAM制造商采用，随着HKMG DRAM的引入，预计在未来几年内，这种DRAM技术将进一步改变。

近日，中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤植物互作创新团队建立了植物细胞无机磷可视化高效检测技术，并揭示了植物细胞无机磷分布调控新机制，相关研究成果发表在《自然—植物》（Nature Plants）上。研究提出了一种快速比色无机正磷酸盐（PI）成像方法--无机正磷酸盐染色法(IOSA)，该方法可以对细胞内PI进行高分辨率的半定量成像。水稻根系伸长区细胞无机磷分布模式。中国农科院供图磷是植物生长发育必需的营养元素。植物根系主要吸收无机正磷酸盐，其也是植物体内磷循环利用的最主要形态。当磷素充足时，植物体内无机磷含量能占到总磷的80%左右。因此，明确植物无机磷的细胞分布模式是研究植物磷素高效利用调控机制的关键。然而，目前对植物组织细胞间无机磷的分布和储存模式仍不清楚，主要原因是缺乏高效的植物细胞无机磷可视化检测技术。研究团队建立了植物细胞无机磷可视化高效检测技术。与现有检测技术相比，该技术具有费用低、耗时短、操作简单、不受植物种类及组织部位限制等诸多优势。利用该技术，研究人员明确了水稻和拟南芥组织细胞无机磷主要的分布模式；发现了已知磷素核心调控因子的新功能，并筛选克隆到了新的水稻叶片细胞磷再利用调控因子。该研究为磷养分分子调控机制研究提供了技术支撑，也为作物磷高效遗传改良提供了新基因资源。该研究得到国家自然科学基金重点项目、优青项目、面上项目，以及中国农科院科技创新工程等项目资助。