乌头酸单乙酯

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1：如果基线出现较大波动，是否四氢呋喃氧化造成的问题2：流动相加冰醋酸后，PH为4.7，但是没出峰，是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下：以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～4815→2685→7448～4926→3574→6549～58356558～6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。

求助，请大家帮帮忙啊~~~~本人在做乌头碱的实验，将乌头碱对照品在酸性条件下进行加热回流2h，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行分析得一级质谱：618 二级质谱：568 三级质谱：536想知道从646到618 脱去的是什么基团，C8位有可能脱去羰基吗？还是脱去其他基团？以及三级质谱裂解的方式，求各位大侠帮助~~~~~谢谢啦~~~~

急需苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱，哪位老师能提供，我高价购买。

求助各位大侠：HPLC：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分离时乌头碱、次乌头碱始终分不开，二者只显示一个峰，无论怎么拉长时间都没有变化，这是怎么回事？条件：A：0.1%三乙胺+0.1%醋酸 B：乙腈 谢谢！

乌头碱标准品配制好后放在冰箱里过了2周左右就分解了，就不能用于薄层了。我用的溶剂是无水乙醇1mg配制成2ml。请问各位要怎么贮存才不容易分解。

根据香港食物安全中心最新通报，昨日检测的15个水产样本中，一个捕捞的乌头鱼样本检出微量碘-131（每公斤7.7贝可）。 此含量没有超出食品法典委员会的指引限值（每公斤100贝可）。根据风险评估，正常食用该低辐射量的乌头鱼不会对健康构成风险。香港渔护署会继续密切监察情况。 在昨天的检测中，香港食物环境卫生署食物安全中心共检测了275个从日本进口的食品样本（包括31个空运样本和244个海路样本），当中有水产、蔬菜、水果、肉类、肉类制品、饮品及其他，检测的样本全部合格。 从三月二十二日至五月二十七日正午，香港食物环境卫生署食物安全中心已检测的渔产品样本总数有743个，包括七个乌头样本，测试结果全部合格。

美国权威消费杂志《消费者报道》（ConsumerReports）发布的调查报告指出，去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元，但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。 美国权威消费杂志《消费者报道》（ConsumerReports）发布的调查报告指出，去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元，但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。由于缺乏具体规范，有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。 这12种保健食品原料包括：乌头草（Aconite）、苦橙（BitterOrange）、榭树（Chaparral）、胶体银（ColloidalSilver）、款冬（Coltsfoot）、紫草（Comfrey）、紫罗兰（CountryMallow）、锗（Germanium）、白屈菜（GreaterCelandine）、卡瓦椒（Kava）、半边莲（Lobelia）和育亨宾（Yohimbe）。 据报告，这12种保健食品虽不是最畅销的，但却是市面上相当普遍的，在全美各地一般健康食品专卖店都能买到。《消费者报道》指出，常常被用来消炎、治疗伤口与关节疼痛的乌头草，对于人体健康的潜在威胁是可能具有毒性，会导致恶心、呕吐、低血压、呼吸系统麻痹、心律不齐甚至死亡；具有减肥、治疗鼻塞等效果的苦橙，副作用是可能导致昏厥、心律不齐、中风甚至死亡；榭树常被用来治疗感冒，且有排毒效果，但副作用是可能损害肝脏、肾脏；胶体银有助减轻细菌感染或食物中毒，却可能让人皮肤变成蓝色、黏膜变色以及损害肾脏；款冬可减轻咳嗽、喉咙痛、气喘，潜在威胁是可能留下肝脏问题或导致癌症；可治咳嗽的紫草，不良作用是造成肝脏问题或导致癌症；紫罗兰对鼻塞、支气管炎等有舒缓效果，却可能引发心脏病、中风、心律不齐甚至死亡；常被用来减轻疼痛、消炎的锗，不但可能损害肾脏，也可能致死；可以减轻肠胃不适的白屈菜，潜在威胁是可能带来肝脏损坏；被认为有降低焦虑效果的卡瓦椒，潜在威胁是可能损坏肝脏；半边莲能消除咳嗽，但具有毒性，服用过量会导致心跳加速、血压降到极低、陷入昏迷甚至可能致死；育亨宾被认为可改善性器官勃起障碍，并可减轻胸部疼痛，服用一般剂量可能造成血压高、心跳加速，如果服用过量则可能导致血压严重降低，产生心脏问题，甚至死亡。

日前，美国权威消费杂志《消费者报道》（Consumer Reports）发布的调查报告指出，由于缺乏具体规范，有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。与此同时消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。究竟是因为这些原料不符合规范导致重金属，杀虫剂超标，还是因为这些原料本身的某种成分对人体可能造成不良影响？如果这些不能分清楚，从而就简单的将这些归于对人体有害一列，对这些原料而言，有失公平。个人观点认为说的更像是“是药三分毒”的这个道理，把药当饭吃，肯定会有副作用的。国内的此类产品是否有同样的问题？重金属，杀虫剂等超标？不知有哪些标准规范适用于这些原材料。欢迎大家提供相关标准规范，发表自己的意见。 这12种保健食品原料包括：乌头草（Aconite）苦橙（BitterOrange）榭树（Chaparral）胶体银（ColloidalSilver）款冬（Coltsfoot）紫草（Comfrey）紫罗兰（CountryMallow）锗（Germanium）白屈菜（GreaterCelandine）卡瓦椒（Kava）半边莲（Lobelia）育亨宾（Yohimbe）。

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] 取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、[color=var(--weui-LINK)]苯甲酰新乌头原碱[i][/i][/color]对照品，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含1mg的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]双酯型生物碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照〔含量测定〕项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取[color=var(--weui-LINK)]乌头碱[i][/i][/color]对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液分别制成每1ml含乌头碱30[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、次乌头碱10[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、新乌头碱50[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品含双酯型生物碱以乌头碱（[/font]C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub][font=宋体]）、次乌头碱（[/font]C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体]）和新乌头碱（[/font]C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub][font=宋体]）的总量计，不得过0.040％。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25：15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、苯甲酰次乌头原碱0.1mg、苯甲酰新乌头原碱80[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱（[/font]C[sub]32[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体]）、苯甲酰次乌头原碱（[/font]C[sub]31[/sub]H[sub]43[/sub]NO[sub]9[/sub][font=宋体]）及苯甲酰新乌头原碱（[/font]C[sub]31[/sub]H[sub]43[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体]）的总量应为0.020%～0.070%。[/font] [font=宋体] [/font]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体]（1）本品横切面：后生皮层为7～8列棕黄色栓化细胞；皮层有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]，单个散在或2～5个成群，类长方形、方形或长圆形，胞腔大；内皮层明显。韧皮部宽广，常有不规则裂隙，筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1～4列或数个相聚，位于形成层角隅的内侧，有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。[/font][font=宋体]粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径2～23[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]；复粒由2～16分粒组成。石细胞无色，与后生皮层细胞连结的显棕色，呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形，直径20～133（234）[/font][font=&] μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长至465[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚薄不一，壁厚者层纹明显，纹孔细，有的含棕色物。后生皮层细胞棕色，表面观呈类方形或长多角形，壁不均匀增厚，有的呈瘤状突入细胞腔。[/font][font=宋体]（2）取本品粉末1g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液，作为对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照提取物溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font][size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体]（残茎）[/font][font=&] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5%（通则2301）。[/font][b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font][b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font][b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调节pH值至6.20）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。[/font][b][font=宋体]对照提取物溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取乌头双酯型生物碱对照提取物（已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量）20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。[/font][b][font=宋体]标准曲线的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]精密量取上述对照提取物溶液各1ml，分别置2ml，5ml，10ml，25ml量瓶中，加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标，相应色谱峰的峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，按标准曲线计算，即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算，含乌头碱（C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub]）、次乌头碱（C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]N0[sub]10[/sub]）和新乌头碱（C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub]）的总量应为0.15%～0.75%。[/font][font=宋体][/font]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：后生皮层为7～8列棕黄色栓化细胞；皮层有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]，单个散在或2～5个成群，类长方形、方形或长圆形，胞腔大；[color=var(--weui-LINK)]内皮层[i][/i][/color]明显。韧皮部宽广，常有不规则裂隙，筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1～4列或数个相聚，位于形成层角隅的内侧，有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。[/font] [font=宋体]粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径2～23[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]；复粒由2～16分粒组成。石细胞无色，与后生皮层细胞连结的显棕色，呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形，直径20～133（234）[/font][font=&] μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长至465[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚薄不一，壁厚者层纹明显，纹孔细，有的含棕色物。后生皮层细胞棕色，表面观呈类方形或长多角形，壁不均匀增厚，有的呈瘤状突入细胞腔。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液，作为对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照提取物溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体]（残茎）[/font][font=&] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5%（通则2301）。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调节pH值至6.20）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照提取物溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取乌头双酯型生物碱对照提取物（已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量）20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]标准曲线的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]精密量取上述对照提取物溶液各1ml，分别置2ml，5ml，10ml，25ml量瓶中，加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标，相应色谱峰的峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，按标准曲线计算，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含乌头碱（C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub]）、次乌头碱（C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]N0[sub]10[/sub]）和新乌头碱（C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub]）的总量应为0.15%～0.75%。[/font]

云南省大理州政府食品安全政务微博发布消息，据宾川县人民政府新闻办公室通报，9月8日晚，宾川县金牛镇一村民邀约亲戚朋友到家中煮食草乌炖猪脚，参加就餐的亲属先后出现中毒症状，并到医院就诊，经医院全力抢救，其中6人抢救无效死亡，其余21人正在救治当中。　　接到“有村民食用草乌中毒”的报告后，宾川县立即启动公共突发事件应急预案，一方面全力开展医疗救治工作，另一方面对当天参加就餐的人员进行全面排查，对出现疑似中毒症状的人员及时送医院救治。　　同时，再次在全县范围内发出通知，要杜绝食用不明食材，防止类似中毒事件的发生。　　目前，宾川县正全力开展救治工作。有这么吃的么？生草乌含有乌头碱、新乌头碱、次乌头碱一类的生物碱成分。这类成分具有很大的毒性，口服乌头碱几毫克即可致命。中毒时可出现麻痹、心率失常、低血压、呼吸困难等表现。

很多种类的极性化合物分离条件。􀂗 UDP-葡萄糖􀂗 UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、磷酸半乳糖􀂗 葡萄糖􀂗 蔗糖􀂗 红细胞中的UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、三磷酸腺苷（ATP）􀂗 ADP-葡萄糖、CDP-葡萄糖􀂗 糖核苷酸􀂗 胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、鸟嘌呤、腺嘌呤􀂗 三磷酸腺苷（ATP）、一磷酸腺苷（AMP）􀂗 黄嘌呤-磷酸、鸟嘌呤-三磷酸􀂗 体液中的黄嘌呤、尿酸、次黄嘌呤􀂗 色胺、五羟色胺、多巴胺􀂗 L-天冬氨酸、L-精氨酸􀂗 L-精氨酸、L-赖氨酸、L-组氨酸􀂗 谷氨酸、赖氨酸􀂗 亮氨酸、异亮氨酸􀂗 L-甲硫氨酸、L-谷氨酸􀂗 甲基琥珀酸、戊二酸、草酸、肌酸、4-羟脯氨酸、天冬氨酸、鸟氨酸􀂗 叶酸􀂗 抗坏血酸􀂗 胆汁酸􀂗 柠檬酸、马来酸、反式乌头酸􀂗 马来酸、富马酸􀂗 3-羟基肉桂酸􀂗 矮壮素、甲哌啶􀂗 苯海拉明􀂗 4-二甲氨基吡啶􀂗 草甘膦􀂗 三聚氰胺、三聚氰酸􀂗 胍

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1.断肠草：看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的，那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物，学名雷公藤，茎高三四米，叶互生，花小白，根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤，一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载，吃下后肠子会变黑粘连，人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃，服碳灰，再用碱水和催吐剂，洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2.鹤顶红： 常在小说中出现，鹤顶红究竟是什么？鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字，传说古时为官者将它藏在朝冠中，必要时用来自杀。砷进入人体后，会和蛋白质的硫基结合，使蛋白质变性失去活性，可以阻断细胞内氧化供能的途径，使人快速缺少ATP供能死亡，和氢氰酸的作用机理类似。 3.—钩吻： 也就是葫蔓藤，又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶，黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶（广西名）大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生，开小黄花，5萼漏斗状，卵状蒴果，花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子（最多）、寅（最剧）、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。 钩吻素寅，动物实验致死量为0.8mg/kg ，而且麻黄碱等物质无明显的解救作用，这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经，根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲，毒性较弱，可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好，这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用，也就是说可以抑制心脏和使血压下降。 4.鸩酒： 鸩是一种传说中的猛禽，比鹰大，鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒，用它的羽毛在酒中浸一下，酒就成了鸩酒，毒性很大，几乎不可解救。但考虑实际情况，估计这只是传说，久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法：鸩不是一种传说中的猛禽，实际存在，即食蛇鹰，小型猛禽比鸡大不了多少，在南方山区分布较广，如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒，道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法，鸩是一种稀有未知鸟类，被人捕杀干净。5.天然砒霜： 化学成分As2O3，等轴晶系六八面体晶类。单晶晶形为八面体，也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调，也有无色，条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽，亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5，比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状，性脆，溶于水，有剧毒 6.见血封喉 见血封喉，又名箭毒木，为桑科见血封喉属植物，是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木，树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花，秋季结出一个个小梨子一样的红色果实，成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦，含毒素，不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时，就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓，最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它，心脏也会停止跳动。如果乳汁溅至眼里, 眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死，故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上，或把箭头插于树干上，取之射兽，兽中箭三步之内立即死亡，但兽肉仍可食用。 7.乌头 大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗? 附子就是乌头（特指川乌头栽培品）的旁生根. 附子是毛茛科植物，多年生草本。株高60-120cm，叶互生，革质，卵圆形，三裂，两则裂片再2裂，中央裂片再3裂，边沿有缺刻。5萼圆锥花序，花瓣2，果实为长圆形，花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头，还有草乌头，一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物，比如北乌头（蓝乌拉花）、太白乌头（金牛七）等，是中药学上的名称。中毒表现为：呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.古时的标准军用毒药，涂抹兵器，配置火药，关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒. 8.情花 还记得杨过中的毒吗? 情花据说就是白色曼陀罗，曼陀罗是一年生有毒草本，夏秋开花，花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。宋人周去非《岭外代答》：“广西曼陀罗花，遍生原野，大叶百花，结实如茄子，而遍生山刺，乃药人草也。盗贼采干而末之，以置饮食，使人醉闷，则挈箧而趋。”曼陀罗的叶、花、果、茎均可入药，含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱，其中以花的含量最高，约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方：“人难忍艾火灸痛，服此即昏不知痛，亦不伤人，山茄花、火麻花共为末，每服三钱，小儿只一钱，一服后即昏睡。”曼陀罗花全株有毒，以果实以及种子毒性最大，干叶的毒性则比鲜叶小，其叶、花、籽果、茎均可入药，含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱，其中以花的含量最高，约0.34%。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5707槐定碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5706丁香酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5705人参皂苷F3对照品，有报告HPLC≥98%BW5704柯里拉京对照品，有报告HPLC≥98%BW5703莱苞迪甙D（莱苞迪苷D）对照品，有报告HPLC≥98%BW5702莱苞迪甙C（莱苞迪苷C）对照品，有报告HPLC≥98%BW5701次乌头原碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5700新乌头原碱;中乌头原碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5699胡萝卜苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5697栎樱酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5696七叶胆苷XVII对照品，有报告HPLC≥98%BW5695宝藿苷I对照品，有报告HPLC≥98%BW5694老鹳草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5693三七皂苷R2(R型)对照品，有报告HPLC≥98%BW5692三七皂苷Ft1对照品，有报告HPLC≥98%BW5691苯甲酰次乌头原碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5690苯甲酰新乌头原碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5689苯甲酰乌头原碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5688纤细薯蓣皂苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5686地榆皂苷II对照品，有报告HPLC≥98%BW5685地榆皂苷I对照品，有报告HPLC≥98%BW5684丹酚酸D对照品，有报告HPLC≥98%BW5683丹酚酸C对照品，有报告HPLC≥98%BW5682澳洲茄边碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5681澳洲茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5680硫酸黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5679原儿茶酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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如不知植物蛋白的分子量但要透析硫酸胺，该选何种透析袋较适宜？谢谢

制草乌含量不合格，怀疑苯甲酰乌头碱包峰，调流动相比例没用。谁还能知道怎么办？我用的安捷伦的柱子，原来这个柱子分析正常，需要快速解答

透明质酸（简称HA），是一种酸性粘多糖，由美国Meyer等人首先从牛眼玻璃体中分离出该物质。它是一种性能优良的生化物质，广泛应用于医药、日化、食品等领域，具有独特的保湿性能，是目前国内外生物化工界热点产品之一。　　透明质酸是由β－D－N－乙酰氨基葡萄糖和β－D－葡萄糖磺酸为结构单元的以β－1，4－糖苷链连成的一种链状高分子酸性粘多糖，它对人体皮肤刺激性小，安全无毒。透明质酸不仅有保持皮肤弹性功能，还能锁住大量水分子，对皮肤具有保湿作用。　　目前常用的制备技术有两种：一是利用天然原料即从动物组织中提取，主要原料是人的脐带、鸡冠和牛眼玻璃体等。用丙酮或乙醇将原料脱脂、脱水、风干后，用蒸馏水浸泡、过滤，然后以氯化钠水溶液和氯仿溶液处理，之后加入胰蛋白酶保温后得到混合液，最后用离子交换剂进行处理、纯化得到精制的透明质酸。该法提取率极低，仅为1％左右。二是生物发酵法。以葡萄糖作为碳源。在培养基中发酵48小时，发酵结束后，过滤除去菌丝体和杂质，然后用醇沉淀法等简单操作即得到高纯度的产物。采用发酵法制造的透明质酸，优点是能按商品设计来设定分子量。发酵法的关键在于菌种的选择，目前多选用链球菌属类菌种等。我国发酵法尚处于研究开发阶段，主要利用动物组织提取生产透明质酸，由于原料资源有限，因而制备成本较高。生物发酵法具有产品不受原料资源限制，生产成本低，工艺简单（无需复杂纯化工艺）等特点，是今后主要的研究开发方向。由于透明质酸具有亲水性和粘弹性，近年来，随着分离方法、测试技术、检测手段等改进和研究的深入，它在临床医疗和诊断以及化妆品生产等方面得到了越来越广泛的应用。　早在20世纪80年代初，透明质酸优异的保湿功能就受到了国际化妆品界的广泛关注。富含透明质酸的化妆品可以从真皮中汲取大量水分。同时，由于表皮脂层质屏障作用，可以防止水分蒸发与散失，达到维持皮肤水环境的恒定作用。无论在低湿度还是在高湿度条件下，它都具有相同的高吸湿性。因此，它被当作一种理想的天然保温因子广泛应用于化妆品中，制成适合不同肤质、气候、环境下使用的产品。可以说，人们的皮肤是否美观透明质酸起了决定性作用，衰老出现的皱纹就是真皮层透明质酸含量降低所致。仅其保水和营养作用而言，透明质酸被誉为理性的天然保湿因子。我国地域辽阔，添加透明质酸的化妆品特别适合于寒冷和干燥地区的人们使用。目前市场上添加透明质酸的化妆品日益增多。　 　　透明质酸还能改善皮肤生理条件，为真皮胶原蛋白和弹性纤维的合成提供优越的外部环境，加强营养物质的供给，起到护肤养颜的效果。研究表明，透明质酸可以阻止细胞中一些酶的产生，减少自由基的形成，在防止自由基破坏细胞结构、产生脂质过氧化和引起肌体衰老等方面起着重要作用：低分子量透明质酸具有抗炎、抑制病菌产生、保持皮肤光洁的作用；为细胞增殖与分化提供合适的场所，直接促进细胞生长、分化、重建与修复等。因此，它被作为高档膏霜、乳液、化妆水、美容液、口红、粉底等化妆品和盥洗用品必备的添加剂，以达到增湿保湿、嫩肤抗衰老和抗皱消炎等功效。目前，含有这种成分的化妆品被公认为“仿生化化品”备受推崇。添加透明质酸的化妆品已成为国际日化界的主流产品。　　由于透明质酸性能独特、应用广泛，随着科学技术的进步，其研究方兴未艾，新的用途不断被开发，该产品已成为当前国内外极具发展潜力的精细化学品．近几年我国化妆品行业发展迅速，竞争激烈，新型化妆品研究开发应用日新月异。国内企业为了竞争与发展的需要，必然会提高产品档次和附加值，紧跟国际潮流。目前天然与环保型化妆品添加剂已成为世界化妆品的主流。

大家好，下面是我的液相条件，其中乌头碱和次乌头碱没有分开，另外所有峰均拖尾，我该怎么调整？谢谢各位了条件 流速：1ml/min 柱温：室温 时间 乙腈 5mmol/L乙酸铵 （25微升冰醋酸）0min 2%15 min 19%15.1 min 22%30 min 35%55 min 35 % 保留时间苯甲酸 9.8min苯甲酰新乌头原碱 26.1 min苯甲酰乌头原碱 28.7 min苯甲酰次乌头原碱 30.2 min新乌头碱 36.4 min乌头碱 43 min次乌头碱 42.8 min

D-葡萄糖醛酸及N-乙酰葡糖胺组成的双糖单位玻尿酸（Hyaluronan），又称糖醛酸、透明质酸，基本结构是由两个双糖单位D-葡萄糖醛酸及N-乙酰葡糖胺组成的大型多糖类。与其它粘多糖不同，它不含硫。它的透明质分子能携带500倍以上的水分，为目前所公认的最佳保湿成分，目前广泛的应用在保养品跟化妆品中。中文名称:透明质酸 中文别名:玻璃酸;糖醛酸;玻尿酸;HA英文名称:hyaluronic acidCAS:9004-61-9EINECS:232-678-0分子式:C28H44N2O23分子量:776.6486明质酸是一种酸性粘多糖，1934年美国哥伦比亚大学眼科教授Meyer等首先从牛眼玻璃体中分离出该物质。透明质酸以其独特的分子结构和理化性质在机体内显示出多种重要的生理功能，如润滑关节，调节血管壁的通透性，调节蛋白质，水电解质扩散及运转，促进创伤愈合等。尤为重要的是，透明质酸具有特殊的保水作用，是目前发现的自然界中保湿性最好的物质，被称为理想的天然保湿因子（Natural moisturizing factor，NMF，例如：2%的纯透明质酸水溶液能牢固地保持98%水分。透明质酸是一种多功能基质，透明质酸（玻尿酸）HA广泛分布于人体各部位。其中皮肤也含有大量的透明质酸。人类皮肤成熟和老化过程也随着透明质酸的含量和新陈代谢而变化，它可以改善皮肤营养代谢，使皮肤柔嫩、光滑、去皱、增加弹性、防止衰老，在保湿的同时又是良好的透皮吸收促进剂。与其他营养成分配合使用，可以起到促进营养吸收的更理想效果。透明质酸另一名称为玻尿酸，玻尿酸为错误译名，RESTIAID hyaluronic acid的hyal-意思是像玻璃一样的、光亮透明的，而uronic acid指的是糖醛酸，玻尿酸与尿酸没有任何关系。百体专家介绍，透明质酸的主要功能有如下三点：1、改善关节功能2、天然的保湿润滑剂3、防止动脉硬化、脉搏紊乱和脑萎缩等病症的发生。随着人们年龄的增长及营养、日照、环境等因素的影响，人体合成透明质酸（玻尿酸）HA的能力逐渐下降，皮肤中透明质酸（玻尿酸）HA的含量会逐渐降低，人在胚胎时期体内透明质酸（玻尿酸）HA含量最高，出生后逐渐减少。如果把20岁的人体内的透明质酸（玻尿酸）HA相对含量定位100%，则30、50、60岁时分别下降为65%、45%、25%。当皮肤中的透明质酸（玻尿酸）HA含量低于某一水平时，皮肤表层的含水量会逐渐降低，造成角质层老化，皮肤就显得粗糙，出现皱纹，失去弹性，显得衰老，这一现象一般出现在25岁以后。这也是中老年人与少年儿童皮肤差距的主要原因之一。同时人体皮肤中透明质酸（玻尿酸）HA的破坏与紫外线有关，所以长期从事野外作业、高原生活、户外作业的人员较室内工作人员的皮肤显得粗糙。

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食物安全中心今日（五月二十五日）公布一项普及食品专题调查结果，评估本地市民喜爱的东南亚食品的安全情况。在三百个东南亚食品样本中，一个乌头鱼及一个鱼饼样本检出兽药残余「孔雀石绿」。 中心最近从超过一百个零售点，包括餐厅、小食店、食物制造厂及街市摊档等，抽取共三百个东南亚食品样本作微生物及化学检测。微生物检测结果全部满意，而化学检测方面，一个泰式明炉乌头鱼样本及一个香辣炸鱼饼样本被检出「孔雀石绿」，含量分别为百万分之零点八七及百万分之零点零一二。 检测的东南亚食品样本包括： * 小食类：例如泰式鲜虾柚子沙律、香辣炸鱼饼、越南蔗虾及泰式酸辣海蜇等； * 汤类：例如泰式冬荫功汤、肉骨茶及新加坡酸辣汤等； * 主菜类：例如泰式明炉乌头鱼、辣椒膏炒海螺、越南酸汤大头虾及越式香茅猪扒等； * 粉面饭类：例如泰式炒金边粉、泰式菠萝海鲜焗饭、马来炒贵刁及越式生牛肉汤河等； * 甜品类：例如椰汁芒果糯米饭、椰汁西米布甸及印尼千层糕等； * 酱油及香料类：例如沙爹酱、金不换、香茅、鱼露及马拉盏酱等；及 * 饮品类：例如三色椰香冰、珍多冰、红毛丹冰及椰青等。

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[color=#444444]各位高手，有做过或了解高效液相色谱HPLC分析硬脂酸甘油酯混合物（单酯、二酯、三酯、硬脂酸）的请多多赐教。[/color][color=#444444]第一，此类混合物用HPLC分析时，检测器的选择方面，UV，RID，ELSD等，适合的检测器是那种？？[/color][color=#444444]第二，此类混合物用HPLC分析时，色谱柱的选择方面，C18，silica等，适合的柱子是那种？？[/color][color=#444444]第三，此类混合物用HPLC分析时，流动相的选择方面，会有什么溶剂作为分析的流动相？？[/color][color=#444444]请各位不吝指教[/color]