吗啉吡啶乙腈

SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。

前言2021年12月8日，南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪，开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶（Py）捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间，赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道：“吡啶负离子在大气里是不可能生成的，这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出，像苯、吡啶这样的稳定分子，所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子，电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道（LUMO），即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量，从而使得这些分子的电子亲和能（得到电子的能力）是很大的负值（如图1所示）。即使在极低温、高真空的环境中，科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子（Py-），并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿，即瞬间的10飞秒（1秒的一百万亿分之一）。因此在大气或水中制备吡啶负离子，违反了此前教科书中的基本常识。图1：典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法，南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴，并在质谱中观测到了极强的Py-信号（图2）。由于这个结果十分惊人，张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后，信号仍然存在。因此，张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说，在重复出实验的那一刻，“已经80多岁的Zare，开心地像个孩子”。 张新星指出，根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间， Py-负离子的寿命至少高达50毫秒，比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在，赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-，并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成，张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置，仍然得到了极高的Py-负离子信号，证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2：A，简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B，吡啶负离子的质谱峰。C，吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D，吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E，吡啶负离子的信号强度随着载气气压（液滴大小）的变化。F，吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来，斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应，在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中（如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾）可以自发发生，甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小，这些现象越明显。Zare认为，微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下，在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大，甚至可以撕裂水中的氢氧根（OH-），生成一个自由电子和一个羟基自由基（OH）。自由电子具有极高的还原性，而OH具有极高的氧化性，这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在，使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体（unity of opposites）。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中，也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为，该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测，吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外，如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基，那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性，也确实观测到了这些氧化产物，为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3：家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中，张新星表示，化学是一门创造新物质的科学，基于教科书常见的原理，很多时候化学家们在合成出某个物质之前，就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理，以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在，可以存在多久，以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而，这些预测真的靠谱吗？教科书写的金科玉律就一定正确吗？原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子，被发现在大气中的水滴上就可以生成，这个例子告诉我们，充分理解现存科学，但是又敢于质疑现存的科学，是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者：赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119（点击了解论文）

【科学背景】随着全球气候变化问题日益突显，碳捕集技术成为减缓气候变化的重要手段之一。因此，研究人员一直致力于寻找能够高效、低成本地分离CO2的技术，以减少温室气体排放并促进碳中和。传统的CO2分离技术通常依赖于热力学过程，如化学吸收和物理吸附，但这些方法往往需要大量的能源消耗，成本高昂。因此，开发基于膜的CO2分离技术成为一种备受关注的方向，因为这种技术不依赖于热能，有望降低捕集成本。传统的膜材料如聚合物薄膜和金属有机框架等已经显示出潜在的应用前景，但它们的CO2渗透率受到选择层厚度的限制，难以进一步提高。此外，实现高CO2/N2分离因子的挑战在于难以兼顾高选择性和高渗透率。因此，本研究针对这些问题提出了一种创新的解决方案。瑞士洛桑联邦理工学院Kuang-Jung Hsu，Kumar Varoon Agrawal等研究团队利用二维孔隙结构，通过控制孔边缘的异原子掺杂来增强CO2与孔的结合亲和力。他们选择了石墨烯作为研究对象，通过将吡啶氮引入孔边缘，促进了CO2与孔之间的竞争性吸附。这种方法提高了CO2的装载量，使得即使在稀薄的CO2气流中也能实现高CO2渗透率和高CO2/N2分离因子。此外，他们采用了可扩展的化学方法，成功制备了厘米级的高性能膜，为实际应用奠定了基础。【科学亮点】（1）在本研究中，首次利用氨在室温下处理氧化的单层石墨烯，成功地在孔边缘引入了吡啶氮。这一方法使得孔边缘的吡啶氮取代成为可能。（2）实验结果表明，吡啶氮的引入导致了CO2与孔之间的高度竞争性但定量可逆的结合，这与理论预测一致。通过高分辨率X射线光电子能谱（XPS）确认了吡啶氮的引入。同时，低温扫描隧道显微镜（LTSTM）观察到了CO2的吸附和解吸过程，验证了吡啶氮引发的高亲和力。（3）此外，实验还显示了即使在稀薄的CO2气流中，也能实现高装载量，进而实现了高CO2渗透率和高CO2/N2选择性。由于化学反应的可扩展性，实验在厘米级膜上展示了高性能。【科学图文】图1：在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸附CO2。图2. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸收CO2。图3. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，定量可逆的CO2吸附。图4：过能量色散光谱（EDS）和拉曼光谱确认吡啶氮取代石墨烯中的氮官能团。图5：吡啶氮取代石墨烯的CO2吸附和气体传输特性。图6: 竞争性CO2吸附，吡啶-N-取代石墨烯具有极好的碳捕获性能。【科学结论】这项研究为开发高效的碳捕集技术提供了科学价值。通过在石墨烯孔边缘引入功能异原子，特别是吡啶N，作者成功地改善了CO2在孔中的吸附性能，从而实现了高渗透率和高选择性的分离效果。这一发现不仅为膜科学提供了新的思路和方法，还将激发分子模拟和实验来进一步探索竞争性吸附的机制，为膜技术的进一步发展提供了重要的指导。此外，研究中采用的化学反应是基于气态反应物的，这使得相关技术具有了高度可扩展性，并且可适用于大面积样品的制备。因此，这项研究的成果不仅将对膜领域有所贡献，还将为其他领域，如高性能吸附剂、传感器和催化剂的开发提供有价值的参考。原文详情：Hsu, KJ., Li, S., Micari, M. et al. Graphene membranes with pyridinic nitrogen at pore edges for high-performance CO2 capture. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01556-0

近日，中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展，发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径，实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充，通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制，高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。　　由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中，烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径，但这些方法均涉及了卤原子的消除，产生了不可避免的废弃物。此外，碳卤键的选择性构建十分重要，它是多种官能团转化的重要反应位点。因此，在不牺牲卤原子的情况下，实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。　　陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系，以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究（Angew. Chem. Int. Ed.，2019；Angew. Chem. Int. Ed.，2020；Angew. Chem. Int. Ed.，2021；Angew. Chem. Int. Ed.，2021；Angew. Chem. Int. Ed.，2021）基础上，该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物，采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸，促进卤代吡啶底物发生质子化，使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭，激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基，进一步与富电子的非活化烯烃发生加成；氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子，进一步捕获体系中的卤负离子，实现C-C键和C-X键（X=Cl，Br，I）的选择性构建。此外，科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究，解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性，科研人员开展了一系列转化实验：利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键，可发生进一步的消除反应，以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。　　相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题，发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。　　论文链接

各有关单位及专家：由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表（见附件5）以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人：张颖 电话：010-64455951邮箱：zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf

国家标准计划《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》编制说明.pdf国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿.pdf

各有关单位：根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监标函〔2023〕20号）要求，我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”（http://sthjt.jiangxi.gov.cn）栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：邓 磊、刘燕红；电 话：0791-86866660、0791-86866791；邮 箱：Fenzc2023@163.com。附件：1.生态环境监测质量管理技术规范（征求意见稿）2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿）》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法（征求意见稿）6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法（征求意见稿）》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法（征求意见稿）8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法（征求意见稿）》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法（征求意见稿）10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》（征求意见稿）》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日（此件主动公开）

各有关单位及专家：《生态环境监测质量管理技术规范》《水质 吡啶的测定 顶空／气相色谱-质谱法》《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空／气相色谱法》《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》《土壤和沉淀物 碲的测定 酸溶原子荧光法》《危险废物全过程监管物联网终端技术规范》地方标准现已形成征求意见稿，欢迎各有关单位及专家对标准进行审阅，并于2024年7月13日前返回具体的修改意见。审评中心联系人：高汉、胡昭君、刘磊联系电话：0791-85773380 电子邮箱：jxbzhy@126.com起草单位联系人：罗木根联系电话：18507000681地址：江西省标准技术审评中心，南昌市南昌县金沙二路1899号。 2024年6月13日附件：附件 (1).zip1.标准文本和编制说明2.省地方标准(征求意见稿)意见汇总表

超临界流体色谱SFC技术是液相色谱的一种，其与传统的液相色谱最大的不同就是采用超临界流体作流动相，由于超临界液体同时具有液体和气体的特性，扩散性能高、粘度低、溶解能力强等优势，使其不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比高效液相色谱法更快的分析速率和更高的柱效。近年来，SFC技术在药物分析和制备方面得到日益广泛地应用。目前大约有25%的分离任务涉及难以对付的物质，通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果.　　在此次BCEIA2015展会上，北京振翔科技有限公司展示了瑞典AKZO NOBEL公司最新研发的超临界色谱(SFC)快速分析柱。AKZO NOBEL公司主要从事化学品生产，Kromasil是其子品牌之一，主要生产色谱硅胶填料及色谱柱。Kromasil填料在全球范围内被广泛用于多肽药物的生产。Kromasil所有产品都是在瑞典Bohus工厂生产，其统一的全系列硅胶生产工艺，可以使得分析级别上得到优化的结果，方便地放大到制备和生产级别上。2.5um颗粒Kromasil SFC　　此次推出的Kromasil SFC是基于2.5um颗粒Kromasil硅胶体系，其可提供Si(硅胶), CN(氰基), Diol(二醇基)和2-EP(2-乙基吡啶)四种键合相，满足SFC机理下从非极性化合物到强极性化合物的色谱分析条件的优化，特别是Kromasil 2-EP(2-乙基吡啶)具有广泛的样品适用性和优秀的色谱结果。同时，2.5um颗粒的产品设计，能保证Kromasil SFC快速分析柱在常规SFC设备和超高效SFC仪器上都有不错的表现。AKZO NOBEL公司Kromasil团队　　针对未来Kromasil在制备填料发展方面的策略，AKZO NOBEL Kromasil中国区技术销售经理朱天强谈到， Kromasil将进一步加强在UPLC及UHPLC专用柱方面的优势，同时，引导技术和市场从单纯关注色谱柱的柱效向兼顾高效柱、高稳定性以及长寿命的方向发展。此外，Kromasil还将研发和生产全新的复合基质材料，进一步强化填料的化学稳定性，提高填料对碱性极端条件的耐受能力，从而为分析过程中提供更宽泛的流动相及PH选择范围，为生产过程中填料的多次再生提供保障。

小白菜活体微毛细管采样和快速分析示意图。研究团队 供图 近日，广东省化学测量与应急检测技术重点实验室科研团队研究建立了一种活体微量毛细管采样（MCS）结合基质辅助激光解吸/电离傅里叶变换离子回旋共振质谱（MALDI-FTICR-MS）分析新技术。相关研究发表于《食品化学》（Food Chemistry）。　　百草枯和敌草快均为联吡啶类阳离子季铵盐，具有高水溶性和低挥发性，属于非选择性触杀灭生型除草剂，因其价格低廉，曾在全球范围内作为除草剂被广泛使用。百草枯和敌草快对人和动物具有很强的毒性，易对生态环境造成危害并通过食物链威胁人体健康。　　研究发现，小白菜对百草枯和敌草快的吸收能力有显著性差异，相对更容易吸收敌草快，且两者在不同小白菜个体之间也存在显著性的吸收差异。研究人员开发出MCS活体采样和MALDI-FTICR-MS快速分析技术。该技术具有成本低、样本用量少、快速、高通量、高灵敏等特点，全分析流程20分钟内完成。　　长时间的暴露实验发现，一组小白菜根系持续暴露在百草枯和敌草快污染（初始浓度均为100 μg/L）的水环境中，该组小白菜根系会持续吸收该两种污染物，当两者在小白菜茎内汁液的浓度分别达到约500 μg/kg时，会使植株枯萎死亡。　　进行消除实验时，将吸收有百草枯和敌草快的活体小白菜根系浸泡在空白培养液中培养，小白菜茎内汁液的两种除草剂浓度逐渐降低，而空白培养液中会检出百草枯和敌草快，说明除草剂会被小白菜通过根系以原型的形式排出体外。　　依据消除跟踪实验测试结果，计算出百草枯和敌草快的半衰期分别为1.32d和1.86 d。在消除实验的第18天，百草枯和敌草快在活体小白菜体内仍有检出，说明两者均难以通过小白菜自身的正常代谢达到完全清除和降解。　　该研究技术可实时监测活体植物体内联吡啶季铵盐类除草剂的浓度，评估其在植物体内的吸收和消除行为，为农业生产中因除草剂使用而带来的人体暴露风险提供了有价值的依据。

纳米材料著名供应商-德国PlasmaChem公司最近推出了一系列新产品：1. ZnCdSeS 复合量子点，低镉，疏水复合量子点是最新一代低镉、高发光半导体纳米晶，稳定性及与复合物的相容性有了较大的提高。表面用疏水性有机分子修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。直径约6 nm。干粉包装 2. Zn-Cu-In-S/ZnS 量子点, 无镉, 疏水无毒发光量子点 Zn-Cd-In-S / ZnS (核/壳) ，表面经过疏水有机配体修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。不溶于水、乙醇和醚。发射峰宽度（FWHM）约100 nm。大斯托克跃迁（约120 nm）,典型量子产量40-70%。颗粒直径约4-5 nm。干粉包装。 3. ZnO 量子点, 干粉, 亲水性无毒ZnO 纳米晶体掺入镁，很容易分散于水中。表面用 -OH and -COOH 修饰。发光峰宽最大激发 320-370 nm. 颗粒大小: 2-3 nm 4. 石墨烯-纳米片，干粉厚度: 1-4 nm颗粒大小: 最大2 &mu m比表面积: 700-800 m² /g纯度: 91 at.%. 其他元素: O 7 at.% N 2 at.% 5. 氮化硼, 六方体BN 纳米粉颗粒分布范围: 100-1000 nm平均颗粒大小: 500± 100 nm比表面积: 23± 3 m2/g纯度: 98,5% 氮含量 55%控制杂质 %: O 1 C 0,1 B2O3 0,1 欢迎联络：北京安唯安实验设备有限公司Beijing AnWeiAn Lab Equipment Co.,Ltd地址:中国北京市海淀区昆明湖南路9号云航大厦4029室邮编:100195电话:+86 10 88132032传真:+86 10 82386759E-mail: info(at)al-tt.com网址: www.al-tt.com 德国PlasmaChem纳米材料中国独家代理商-----碳纳米管、富勒烯、纳米金刚石、纳米石墨、纳米金属、纳米陶瓷、纳米线、量子点、纳米配体、自组装聚甘氨酸。。。。 全部电子版PlasmaChem纳米材料目录：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/

人们常常会因为一种味道，而喜欢上某种东西。香水也不例外。一缕清香，惹人驻足；与你“气味相投”的香气因子会将你唤醒，使你为它的香味着迷、驻足。香水散发的香气能让人心旷神怡、精神愉悦，亦能在炎炎夏日起到掩盖“体味”的作用，给人干净、清爽的感觉。那么，你知道香水的香味是从哪里来的吗？香水的香味来源于其重要的构成组分香精的挥发，而要解开香味的秘密就必须知晓香精的物质组成及比例。但组成香精的物质种类繁多，甚至多达上千种，且浓度范围宽，化学性质、组成结构也各不相同；某些组分在分析过程中又存在相互干扰的情况，使分析工作面临巨大挑战！传统分析技术多次分析费时费力难觅心中所想传统分析检测技术大多采用气相色谱质谱联用仪配备电子鼻或嗅闻仪的方式来分析目标香气的成分。传统技术在分析不同性质的组分时需要配置不同极性的柱系统，即分析强极性和弱极性的化合物时需要用极性柱系统和弱极性柱系统逐一分析样品。导致单个样品的分析时间过长，另外一维色谱峰容量小、分离度较低、对于理化性质相近的化合物共流出严重等局限性也限制了传统技术对复杂香精样品的分析能力。禾信解决方案一次分析快速精准捕获倾心所思全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620）采用最新型固态热调制器将两根不同极性的色谱柱以串联方式连接，可实现样品中全组分的近正交分离，极大的提高了色谱系统的分离能力，峰容量的提升达10倍以上。搭配高性能飞行时间质谱检测器，使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高质量精度等优异性能。GGT 0620搭载全二维数据处理工作站（Canvas），可对被测物质进行自动峰积分，一键完成定性。结合Mass Data Trace软件的自动分类及差异比对、多模型溯源算法等功能，可以快速准确地获得混合香精中单体香精的占比。分析效果与效率显著优于常规分析方法，正在成为香精组分检测、工艺优化、真假鉴别等方面的全新质谱检测技术。案例分析案例1：某香精的成分分析将液体香精样品经乙醇溶剂稀释10倍后，利用禾信GGT 0620进行分析。谱图如下：某香精样品全二维TIC局部图样品经过分析共得到化合物909种，其中醇类、含氧化合物、烯烃、酯类、酮类总占比达79%；此外，还检测出微量的芳烃、酚类、酸酐类、呋喃酮类等化合物。结合分析结果，初步得出该样品由天然精油与合成香料按一定比例配制而成。样品结果分析及分类结果如下：上下滑动查看更多案例2：某洗发水样品成分分析取2.0g样品到20mL顶空瓶中，经SPME Arrow萃取后利用禾信GGT 0620进样分析。结果谱图如下：某洗发水样品全二维TIC局部图通过样品分析获得化合物270种，其中醇类、烯烃、酯类、酮类、含氧化合物、醛类等占比达83.6%。此外还有微量的胺类及吡啶类、呋喃类、酸类等让人感受不愉悦的气味组分。通过分析产品各批次主香剂的含量及杂质的含量，可作为产品质量控制及提升的重要技术依据。样品结果分析及分类结果如下：上下滑动查看更多案例3：混合香精样品的成分溯源利用GGT 0620对精油、酊剂进行全成分分析，得到其指纹谱图，并通过禾信Mass Data Trace软件多模型溯源算法建立相应的指纹谱库。最后将混合香精分析结果导入溯源系统内与指纹谱库比对，分析混合香精中各精油/酊剂的成分占比。某香精样品配方成分溯源结果通过分析结果可知，由禾信GGT 0620进行全成分分析并结合指纹谱库的溯源算法，能快速、准确地获得混合香精中各主成分的占比，获得更为精准的分析结果。香水已然贯穿人们生活中的各个方面，是人们日常或出席各种重要场合的必备化妆品之一。香水的香味类型随着市场的需求一直层出不穷，而香味则是每款香水的独特“标识”，亦是人们选购时考虑的重要因素。禾信仪器GGT 0620可提供高效精准的香精分析解决方案，满足企业及实验室对香气分析的需求，助力解读香气密码！

因为三鹿乳粉三聚氰胺污染事件，使得&ldquo 三聚氰胺&rdquo 这个化学名词，一夜之间让人如此揪心。西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich)，作为世界领先的实验室化学品和色谱耗材的供应商，愿意为广大分析检测工作者，提供以下产品。希望对尽快准确检测三聚氰胺，有所帮助。如有任何问题，请随时联系我们。 三聚氰胺（纯度，99.0%）； 衍生化试剂 BSTFA+TMCS(99:1) 吡啶； HPLC 甲醇、乙腈； LC-MS 三乙胺； LC-MS 水； 三氯乙酸； 柠檬酸； 离子对试剂 辛烷磺酸钠； 色谱柱； SPE 小柱（DSC-MACX, Envi-Carb）； ... ... 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

唾液酸（SA）是酸性单糖的家族名称，包括 N-乙酰神经氨酸 (NeuAc) 和 N-羟乙酰神经氨酸 (NeuGc)，主要存在于聚糖的非还原末端。是一种天然存在的碳水化合物，最初由颌下腺粘蛋白分离出，因此而得名。唾液酸通常以低聚糖，糖脂，糖蛋白的形式存在。唾液酸可以以 α2,3- 或 α2,6- 键类型存在。这样的连接异构体在生物学上很重要，因为不同连锁类型可能与各种疾病有关，例如病毒感染和癌症。 近年来，质谱技术已被广泛应用于分析聚糖。然而，鉴定含有多个唾液酸残基的复杂聚糖的唾液酸键类型仍然具有挑战性。本研究工作通过使用“SialoCapper-ID 试剂盒”进行独特的衍生化，然后进行 MALDI-8020 MS分析，从而鉴定2-氨基吡啶（PA）标记的聚糖上的酸谱系类型。 SialoCapper-ID 试剂盒是一种用于聚糖预处理的新型试剂盒，可简化获得专利的唾液酸键特异性烷基酰胺化 (SALSA 方法）步骤。SALSA通过中和残留物来防止在聚糖预处理和 MS 分析过程中唾液酸残留物的损失。此外，它允许通过以特定键的方式衍生残基来基于 MS 区分唾液酸键异构体。 SALSA法的衍生方案 本实验中，N-连接聚糖通过肼解作用从51只大鼠102只耳蜗血管纹衍生的糖蛋白中释放出来的。N-聚糖的还原端用PA标记。然后根据唾液酸的数量通过 DEAE 阴离子交换 HPLC 对 PA 标记的聚糖进行分离，并在 ODS 柱上使用反相 (RP) HPLC 进一步分离。使用酰胺柱和 LC-MS 通过正相 (NP) HPLC 分析分级的 N-聚糖，并根据二维 (2-D) HPLC 分析 (RP/NP) 的结果确定 N-聚糖的结构 和 LC/MS 分析。最后，使用 SialoCapper-ID Kit 进行唾液酸键特异性衍生化，用于未确定唾液酸键类型的分离。 在用碳芯片对 14 份 PA 标记的聚糖进行脱盐后，使用 SialoCapper-ID 试剂盒在试管中以液相反应的形式进行唾液酸键特异性衍生化。除了通过 2-D HPLC 和 LC/MS 进行结构测定外，研究者另辟蹊径，使用MALDI-8020+ SialoCapper-ID 试剂盒根据唾液酸键特异性衍生化产生的质量变化来区分唾液酸键类型。相对于LC/MS，MALDI-MS有利于轻松快速鉴定唾液酸键类型，特别是在分析多个样品时。 A1-14 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果A2-16 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果 MALDI-8020+SialoCapper-ID 试剂盒唾液酸结合异构体鉴定优势1 无需与标准聚糖样品的分析结果进行比较，即可识别复杂聚糖的唾液酸键类型。2 SialoCapper-ID Kit可应用于标记糖链，无需改变常规分析流程即可进行唾液酸键联分析。3 无需 LC 分离， MALDI-MS 直接鉴定唾液酸键类型。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧，性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点：● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器，355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统，使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。● 静音（55dB）● 可视化工作状态 参考文献：岛津应用新闻：Sialic Acid Linkage Isomer Discrimination of N-glycansderived from Rat Cochlea using SialoCapper-ID KitM. Inuzuka, T. Nishikaze 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 2010年10月22日，西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司(Sigma-Aldrich(China))与瑞士万通中国有限公司(Metrohm China LTD.)在北京燕山大酒店联合举办“2010卡尔费休水份滴定技术培训班”。此次卡尔费休水份滴定技术培训班，分别在中国广州、上海、北京三地巡回举办。10月22日北京是此次讲座的最后一站。 　　此次培训班特别邀请到了来自Sigma-Aldrich公司Karl Fischer HYDRANAL® 生产原厂的专家——Helga Hoffmann女士。Helga Hoffmann女士从事Karl Fischer研究30余年，拥有多项Karl Fischer产品专利。 　　技术培训班现场 　　本次技术培训班由西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司产品专员马蕊华女士主持，Helga Hoffmann女士与瑞士万通中国有限公司高级应用工程师龚雁女士分别作了报告，旨在希望能够通过让广大用户更好地了解Karl Fischer试剂的应用，来帮助他们更好地使用Karl Fischer滴定方法和卡氏水份测定仪检测水份。来自石化、药品、食品等领域的80余名学员参加了本次技术培训班，仪器信息网作为特邀媒体也参加了本次活动。 　　Karl Fischer滴定方法专家 Helga Hoffmann女士 　　Helga Hoffmann女士的报告内容主要内容可分为三方面： 　　(1) Karl Fischer滴定的基本原理 　　报告内容涉及：卡尔费休完美水份滴定的必备要素 卡尔费休法反应方程式；pH值对卡尔费休法的影响；容量法与库仑法的特点与适用范围说明；卡尔费休法的基本滴定操作步骤等。 　　(2) 困难样品的Karl Fischer滴定 　　Helga Hoffmann女士在报告中说到：日常水份测定试验中会遇到糖果、药品、醛酮类、含硫化合物、酸/碱性样品等复杂样品，这些复杂样品须通过加入助溶剂、使用卡式炉与均质器、调整反应温度、控制载气流速等方式加以处理，使得实验结果保持准确性。同时，在实验过程中，一定要注意空气中水份影响结果的准确性，以及排除副反应对Karl Fischer滴定的影响。 　　(3) 日常Karl Fischer滴定操作技巧 　　Karl Fischer滴定的准确性和可信度受反应时间、漂移值、副反应、电极、滴定度、使用干燥剂、样品处理等多种因素影响，Helga Hoffmann女士针对这些方面，对在日常操作中如何提高Karl Fischer滴定准确性的方法做了详细阐述。 　　报告中，Helga Hoffmann女士也结合具体的应用介绍了Sigma-Aldrich公司Fluka/Riedel-de haen品牌的Karl Fischer无吡啶水分测定试剂——HYDRANAL® 系列试剂产品。Fluka/Riedel-de haen拥有Karl Fischer的50余项专利，产品通过了严格的ISO 17025质量认证，具有滴定速度快、终点稳定、结果精确、低毒性、保质期长等优点。同时，针对不同的使用情况，Fluka /Riedel-de haen均有对应的产品，这对用户而言非常便捷。　　 　　Metrohm瑞士万通中国有限公司高级应用工程师 龚雁女士 　　龚雁女士在报告中介绍了瑞士万通的发展情况、瑞士万通水份仪及滴定仪的技术、性能特点：Metrohm(瑞士万通)成立于1943年，是研究多种离子分析和电化学技术的跨国分析仪器公司，现旗下拥有Metrohm、Applikon和Autolab三大品牌，产品包括离子色谱仪、电位滴定仪、Karl Fischer水分滴定仪、伏安极谱痕量分析仪、电化学工作站、SPR、精密pH计、电导仪、离子计等。2010年，瑞士万通中国有限公司成立十周年，十年来，公司获得了很大的发展。 　　Metrohm 的Karl Fischer水分滴定仪包括容量法卡氏水份测定仪、库仑法卡氏水份测定仪，以及集容量法与库仑法于一体的水份测定仪，产品逐渐自动化、智能化。852 Titrando卡氏水份测定仪堪称世界上最高端的卡氏水份测定仪：汇集了瑞士万通专利的无死体积滴定管与多项智能化技术；兼具库仑法/容量法两种卡氏水份滴定方法，水份测定范围从微克到100%；采用tiamoTM软件控制，可同时进行两种测定。 西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司产品专员马蕊华女士主持会议 　　现场展出的瑞士万通852 Titrando卡氏水份测定仪 　　学员踊跃提问 　　附录1：西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司 　　http://www.sigmaaldrich.com 　　附录2：瑞士万通中国有限公司 　　http://www.metrohm.com.cn/

仪器信息网讯 2014年7月29日，HORIBA拉曼学堂迎来了一位权威讲师&mdash &mdash 厦门大学田中群院士。 田中群院士 　　田中群结合多年在拉曼光谱研究中的经验，深入浅出的介绍了拉曼领域的一些机理研究及新的应用进展。其中让笔者记忆深刻的就是他在报告中谈到的科学研究中&ldquo 取长&rdquo 与&ldquo 补短&rdquo 的问题。 　　田中群说，现在很多中国的学者喜欢做&ldquo 取长&rdquo 的事情，也就是说喜欢跟在别人身后跑，将别人，特别是国外科研人员开发的新方法直接拿来用，而往往不去研究这些新的方法还存在什么问题，不去想怎么样才能将新方法的&ldquo 短板&rdquo 补齐。这是一个非常遗憾的事情，同时也是为什么中国在科研方面很难做出特别好的成果的一个重要的原因。 　　田中群说，科研的过程中可以&ldquo 取长&rdquo ，但是有时候&ldquo 补短&rdquo 更重要。而田中群所在的课题组就比较喜欢做&ldquo 补短&rdquo 的事情。恰恰是这种善于发现问题，并努力解决问题的做事态度和风格使得他们在拉曼光谱领域取得了骄人的成绩。 　　在本次的报告中，田中群就专门指出了拉曼光谱未来发展中的几个瓶颈问题： 　　第一个很大的问题，就是对弱相互作用体系的研究。田中群说，有一些体系相互作用很弱，甚至只有在碰撞接触的时候才有增强的信号。目前，这些低覆盖面积、运动的、弱相互作用体系的研究还是一个很多人不敢碰触的难点。 　　第二、灵敏度也是必须要面对的一个大问题。田中群介绍到，目前进行信号的收集总是要经过一个色散的步骤，然后再到检测器。大家都知道色散阶段会造成灵敏度的损耗，那么未来可不可以不要色散这个步骤，信号直接进入检测器进行检测?田中群说，这或许是未来一个提高灵敏度的方法，值得大家思考。 　　此外，固-固界面的研究、反应中间物的捕获和检测、复杂样品的定量分析、拉曼光谱与多种分析技术的联用、理论与实践的结合等也是拉曼光谱未来发展的一些瓶颈问题。 　　田中群说，其实所有的问题就可以归结到灵敏度上来。但是作为研究人员来说，不能一味的追求高的灵敏度，如果对待测物质来说现有的灵敏度已经足够，再加大激光强度反而会毁掉整个体系。 　　另外，田中群还总结了在拉曼光谱研究中要注意的几个关键问题：要注意研究的是局部问题还是瓶颈问题 要清楚研究的是理想体系还是真实体系 提高信号的同时还要注意降低噪声 在做光检测的时候还要避免光反应的产生 优势方法要与新方法相结合 单一技术和联用技术相结合 实践一定要有理论的支撑等。 　　最后，田中群还特别对从事拉曼光谱研究的年轻的工作者们说，&ldquo 不要以为拉曼光谱已经被研究的差不多了，其实前辈们在研究的过程中还留下了很多问题需要大家去解决，总体来说拉曼光谱的研究还有很多可以做的事情。&rdquo 　　（以上内容来源于田中群院士在HORIBA拉曼学院上的报告《关于拉曼光谱的新应用和发展瓶颈的思考》） 　　田中群与拉曼光谱 　　在中国，说起拉曼的研究，厦门大学首屈一指。在厦门大学，田中群课题组在拉曼光谱的研究中做出了突出的贡献。自1987年英国留学回来，田中群就开始了表面增强拉曼光谱(SERS)的研究。当时，甚至包括SERS领域的开拓者之一&mdash 田中群在英国留学的导师、英国皇家学会院士M.Fleischmann教授也曾认为SERS已经&ldquo 没有前途&rdquo 了，但田中群还是决定继续从事这项工作。终于，他们获得了多种纯过渡金属体系的SERS谱图，证实了VIII B族过渡金属具有弱SERS效应，并应用于各种电化学体系&hellip &hellip 正是由于田中群在SERS研究中的突出贡献，2005年当选为中国科学院院士。 　　此后，以田中群为首的厦门大学课题组在拉曼研究方面孜孜不断的追寻，并取得了突出的成绩。 　　拉曼光谱 　　1928年印度物理学家拉曼(Raman)首次在实验中观察到拉曼散射光，因此荣获了1930年的诺贝尔物理学奖。虽然在1928年到1945年之间，拉曼光谱在物质结构的研究中发挥了重要的作用，但由于信号弱等问题，在之后的十几年中几乎止步不前。直到上世纪60年代，激光技术的出现显著增强了拉曼信号，重新为拉曼技术的研究注入了新的活力。 　　1974年，Fleischmann 等人第一次在吡啶吸附的粗糙银电极上观察到SERS信号，之后掀起了拉曼研究的新热潮。由于SERS克服了传统拉曼光谱与生俱来的信号微弱的缺点,使得拉曼强度增大几个数量级，有很好的应用前景，目前国内很多课题组也将目光聚焦于此。（撰稿：叶建）

电化学储存与转换系统主要包括金属离子电池、双离子电池、超级电容器、金属-空气电池和燃料电池等。后两种是清洁、安全、可靠的能源装置，具有环境友好、能量密度高、原料来源丰富、工作时间长等优点。氧还原反应(ORR)作为燃料电池的阴极反应，具有缓慢的反应动力学。因此，需要电催化剂来增强反应过程。近年来，过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)因其优异的催化活性(FeCoMnCuNi)、低成本和优异的稳定性而蓬勃发展。由于单原子在制备过程中容易团聚，因此载体材料的选择对于TM-SACs的形成尤为重要。载体也会影响催化反应中的电子输运和物质输运过程。MOFs具有结构可调、改性方法多样等优点，在TM-SACs的制备方面具有很大的潜力。图1. 基于MOFs的TM-SACs的制备策略和表征方法02成果展示金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)由于其独特的结构和组成，在燃料电池和金属-空气电池的氧还原反应中得到了广泛的应用。近年来，以MOFs为前驱体或模板制备过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)的研究取得了很大进展。近期，吉林大学材料科学与工程学院郑伟涛团队对MOFs衍生的TM-SACs的制备方法和表征手段进行概述，并在此基础上归纳了TM-SACs的结构与性能的关系 (图1)。该综述旨在阐明大量的最新研究进展，来指导高活性、高负载量、高稳定性的TM-SACs的实现。第一作者为吉林大学材料科学与工程学院硕士生宋可心，通讯作者为张伟教授和郑伟涛教授。03图文导读1.ORR反应机制与优化原则ORR的反应过程如图2所示。由于反应条件的不同，导致酸性和碱性条件下的反应机制存在一定的差异。研究表明，酸性条件下较差的ORR性能主要是由于反应过程中吡啶-N质子化为吡啶-N-H结构，所以可以通过以下方式改善酸性条件下的ORR性能：1）防止质子和吡啶-N在酸性环境中快速结合；2） 增加本征活性和活性位点的数量。然而，在碱性条件下，大多数研究证明吡啶-N在催化过程中起着积极的作用。因此，增加吡啶-N的含量和增加金属活性中心数量是改善碱性条件下ORR性能的重要手段。此外，O2分子在活性位点上的吸附方式主要分为以下三种：Griffiths模式、Pauling模式和Yeager模式。不同的吸附模式也对催化机制产生一定的影响。图2.(a)酸性条件下ORR反应示意图。(b)碱性条件下ORR反应示意图。(c)O2在金属活性位点的三种吸附模式示意图2. 单原子催化剂的表征手段由于SACs的金属的尺寸很小，对表征技术提出了更高的要求。电镜技术和谱学技术的有效结合可以实现SACs的定性和定量分析。球差电镜利用其超高的空间分辨率可以直接观察到单原子的存在。结合EELS和EDS可以准确地确定材料的元素分布，有利于结构分析和物相识别。谱学技术，如(原位)X射线精细结构分析、穆斯堡尔光谱、红外光谱、原位拉曼光谱和原位漫反射红外傅里叶变换光谱（DRIFTS），有助于准确表征SACs并探究催化机理。这些表征技术从不同角度证实了SACs的存在，形成了完整的SACs表征体系。表征技术如图所示：图3.(a)FeSAC@FeSAC-N-C的不同放大倍数的像差校正STEM图像和EDS图像。(b)Co-pyridinic N-C的不同放大倍率的像差校正STEM图像和EELS光谱。(c) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像。(d) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像图4.(a)不同电位下Au L3边和Cu K边的XANES光谱和EXAFS拟合分析.（b）不同电位下的Pt1-N/C的XANES光谱和EXAFS拟合分析3. 基于MOFs制备TM-SACs的五大策略由于MOFs独特的空间结构，是制备TM-SACs的良好前驱体。在这一部分中，详细总结了使用MOFs制备TM-SACs的五种策略，并探讨了TM-SACs的结构特征和性能之间的相关性。所有这些策略都集中于如何保护过渡金属原子在热解过程中不发生团聚。由于MOFs后处理的方式不同，保护机制也存在一些差异。根据保护机制的不同，本部分将其分为以下五种策略：1) 表面限域策略：由于MOFs提供高度分散的金属位点，是制备TM-SACs的理想前驱体或模板。通过使用牺牲金属（SMs）的“空间栅栏”效应，可以调整过渡金属之间的距离，从而有效地避免高温下过渡金属原子的聚集。因为SMs的熔点相对较低，它们在热解过程中挥发。根据过渡金属的掺杂数量，主要可分为以下几类：1）单金属掺杂；2） 双/多金属掺杂。图5.(a)Fe掺杂ZIF-8衍生催化剂的合成过程示意图和不同粒径的Fe掺杂ZIF-8的SEM图像。(b)ZIF-8前驱体中Fe掺杂量对催化剂结构和活性影响示意图。(c)NC吸附铁离子的模型催化剂示意图及反应路径图。(d)通过调节Zn/Co的摩尔比制备Co-SAC/N-C的示意图。(e)负压热解法制备三维石墨烯骨架上的SACs示意图2) 空腔限域策略：利用MOFs独特的空腔结构优势，对金属前驱体进行封装。这种封装效应可以最大程度地减少热解过程中金属前驱体的聚集。对于ZIF结构，ZIF-8是一个具有菱形十二面体结构的三维空间纳米笼，由锌离子和二甲基咪唑配体组装而成。其具有孔径为3.4Å、空腔直径为11Å的空腔结构，金属前驱体可封装在里面来实现金属前驱体的空间隔离。高温碳化后，ZIF-8变成氮掺杂碳骨架，为金属位点的负载提供了载体。常见的金属前驱体可分为以下几类：1）金属无机化合物，如金属盐和金属氢氧化物；2） 金属有机化合物，如乙酰丙酮化合物和二茂铁；3） 金属大环化合物，如酞菁、卟啉和菲咯啉。图6.(a)Mn-SAS/CN催化剂的制备示意图和原位XANES光谱。(b)基于Kirkendall效应制备的(Fe,Co)/N-C催化剂示意图。(c)基于ZIF-8前驱体制备C-Cu(OH)2@ZIF-8-10%-1000的原理图。(d)Fe-ISA/CN催化剂制备示意图。(e)微孔限制和配体交换法制备Co(mIm)-NC催化剂示意图3) 外层保护策略：对MOFs的外层采取一些保护措施，以避免在热解过程中结构坍塌和金属原子的聚集。未热解MOFs表面的金属离子呈现高度分散的单原子态。但是在热解后由于单个原子的高比表面能，会发生团聚，这大大降低了金属活性位点的利用效率。此外，高温热解后，MOFs的孔结构坍塌，不利于催化剂传质过程和更多活性位点的暴露。因此，应采取措施对MOFs的外层进行保护，以促进高密度TM-SACs的形成，并保持热解后结构的稳定性。常用的保护策略主要分为以下两类：1）有机化合物（如表面活性剂、酶和聚合物）的保护策略；2） 主客体策略。图7. (a)原位约束热解法制备核壳结构的Co-N-C@surfactants催化剂示意图。CoN2+2活性位点构型和反应自由能演化图。(b)酚醛树脂辅助策略制备核壳结构1.0-ZIF-67@AF催化剂示意图。(c) CoNi-SAs/NC催化剂制备示意图。(d)配体交换策略制备C-AFC© ZIF-8催化剂示意图。(e) Fe-SAs/NPS-HC催化剂制备示意图4）相扩散策略：湿化学合成法通常用于制备以MOFs为前驱体的TM-SACs，即金属前驱体的合成在溶剂中完成。此外，由于单原子与其载体之间的弱相互作用，单原子在随后的制备和催化反应过程中不可避免地会团聚。如果使用MOFs衍生的碳载体作为前驱体，金属原子在高温下的扩散特性将被捕获并在碳载体上还原。这种强烈的相互作用可以提高催化剂的高温稳定性，也为TM-SACs的制备提供了一条新的途径。相扩散策略主要分为以下两种方法：1）球磨法（固相扩散法）；2） 气相扩散法。图8.(a)固相合成法制备Fe掺杂ZIF-8的原理图。(b) M15-FeNC-NH3催化剂制备示意图。(c) Fe-N/C催化剂制备的示意图及ORR性能曲线。(d)气相扩散法制备Cu-SAs /N-C催化剂示意图。(e)金属氧化物热扩散法制备Cu ISA/NC催化剂原理图和Cu-N3-C、Cu-N3-V自由能演化图5）双模板策略：模板策略可以通过模板本身的空间约束效应来控制合成材料的形态、结构和几何尺寸。MOFs是合成TM-SACs的最佳前驱体或模板。外来模板的引入可以对MOFs的形态和尺寸进行一定的限制。三维骨架上的金属原子可以得到很好的保护，有效地避免了热解过程中单个原子的团聚。根据热解后是否需要额外繁琐的步骤去除外来模板，这种双模板策略主要分为以下两类：1）一步模板法：PS和盐模板法；2） 多步骤模板法：介孔SiO2、SiOX和有序介孔硅。图 9.(a)利用KCl模板制备了SCoNC催化剂的制备图和不同放大率的HAADF-STEM图像。(b)PS模板法制备具有分级多孔结构的FeN4/HOPC催化剂的制备示意图。(c)PS模板法制备Fe/Ni-NX-OC催化剂示意图04小结MOFs材料的优异特性为高负载量、高稳定性、高催化活性的单原子催化剂的制备提供了丰富的平台。目前还有许多需要解决的问题，主要包括以下几个方面：1）充分发挥MOF材料的结构多样性的优势，探索一些新的策略来制备TM-SACs。目前主要以ZIF结构为主来制备TM-SACs，可以充分挖掘其他结构的MOF材料来进行制备。2）TM-SACs的单原子活性位点通常以TM-N4为主，这种配位结构被认为具有良好的ORR活性。对活性中心的配位结构进行调整，可以使得它们的活性得到进一步提高。目前已有的调整方式主要包括构建双原子活性中心、引入非金属(S,P,B)、纳米粒子与单原子协同催化、构建客体基团等。3）提高过渡金属单原子的负载量。催化剂的活性与催化位点数目和本征活性息息相关。对于TM-SACs，在合成过程中最大程度地避免单原子的聚集，提高过渡金属的利用效率，将MOF前驱体中的金属位点最大程度地转变为TM-NX结构。 4）实现TM-SACs的大规模制备和通用策略制备。金属浓度过高会导致单原子催化剂在制备过程中极易发生团聚， 并且由于不同种类的金属的配位环境和物理化学性质不同，难以实现制备策略的通用化。因此，开发一种新的策略去实现TM-SACs的大规模制备和通用化制备显得尤为重要。5）利用先进的表征手段和原位技术，在原子水平上对催化剂的结构进行剖析，从而探究结构与性能的关系。这些技术为MOF材料为目标明确的TM-SACs的设计提供了指导。6）结合理论计算去探究TM-SACs的氧还原反应动力学和最佳反应路径，确定催化剂的真实活性位点和反应过程的决速步。这为催化剂的结构设计提供了理论支撑，从而更好地提高TM-SACs的性能。

前言：2002年，MALDI（基质辅助激光解吸电离）与另一“软电离”技术电喷雾电离（ESI）同时获得诺贝尔奖，这给予了这两项技术极大的肯定。如今，创新技术的进一步发展正在推动MALDI-TOF迈向更光明的未来，它将成为一项标准化技术被应用于疾病的病理学，个体化临床检测领域。MALDI方法可用于分析任何含有目标分析物的体液，包括血液和血液制品，母乳，脑脊液，淋巴液，唾液，尿液，胃和消化液，眼泪，大便，精液，前列腺液，阴道液，羊水和来源于组织的间质液。特别是新一代MALDI-TOF定量性能的提升将可更快被用于常规临床检测使用，除了用于病原体鉴定的用途外，我们将会看到这一技术将会被推广到：直接从血清，组织提取物和其他体液进行的癌症分型；组织成像；蛋白质修饰分析；小分子药物（体内）分布；生物标志物的鉴定和验证；质谱免疫测定；多肽定量；诊断和治疗相关生物标志物的临床测定等。目前，MALDI用于临床的首个定量方案已经由融智生物研制出来，即糖化血红蛋白定量分析解决方案。MALDI技术从理论雏形，到真正研制成商品化的仪器进行推广应用，这其中有很多不为人知的小故事，有着30年基于ESI及MALDI质谱产品的研发及研发管理工作经历的周晓光老师，于2017年底跟我们分享了MALDI诞生以来的发展历程，以及其广阔的发展前景，如今重温旧读，深以为然。周晓光：MALDI诞生30年小记基质辅助激光解吸电离（也就是通常所说的MALDI）于1987年首次由Hillenkamp 及Karas提出，如今已经30年。从那时起，通过应用这一“软电离”技术与飞行时间质谱（MALDI -TOF MS）的结合，成功地实现了为生物大分子提供快速和高度可靠检测手段的目的，同时也为生命科学领域提供了全新的分析方法。相比其他质谱技术，MALDI-TOF操作简便，不需要接受分析化学培训的专业人员就可以使用。特别是近年来在基因分型分析、生物标志物鉴定、病原体鉴定、质谱成像等应用的发展，越来越被临床检测领域所青睐。近几年，国内在MALDI-TOF MS仪器的研发与生产快速起步，涌现了一批科研人员和企业，大大推动了MALDI-TOF MS国产化的进程。MALDI-TOF MS将可能成为首个由中国企业掌握最领先核心技术，并引领技术发展的质谱仪品类，这对我国在生物大分子分析研究、临床分子诊断应用等方面有极大的推动。我于30年前开始，参与了一系列基于ESI及MALDI质谱产品的研发及研发管理工作，谨借此技术发表30年之际，对MALDI-TOF质谱技术的发展及其将来做作简单的回顾与展望。关于MALDI的起源MALDI在2002年与另一“软电离”技术电喷雾电离（ESI）同时得到了诺贝尔奖委员会的关注，田中耕一因激光解吸电离（LDI）技术的开发，与电喷雾电离的发明人John Fenn由于“开发了用于生物大分子质谱分析的软解吸电离方法”而分享了2002年诺贝尔化学奖。尽管田中耕一的方法使用了基于激光的软解吸电离方法从而获得诺贝尔化学奖，但他经常被错误地认为是MALDI的发明人。其实MALDI（基质辅助激光解吸电离）是首次由德国University of Münster科学家Hillenkamp 及Karas提出的，它与田中所发现的方法有一些本质上的区别。尽管两种方法都使用了激光，但在MALDI中，分析物混入基质中并被基质包围，基质分子吸收激光能量并将其中一部分转移到分析物（如蛋白质、核酸分子）上。而田中的方法则是在甘油中使用金属纳米粒子的悬浮液，分析物位于纳米颗粒的表面上。通过实践的验证，Hillenkamp 和Karas所开发的基质辅助激光解吸的离子化效率更高，成为之后被广泛采用的技术。但田中是首先发表了可以使用激光解吸电离来分析和检测蛋白质类生物大分子，同时提醒了我们只是蛋白质离子化还是不够的，必须通过改进仪器的其他部分，尤其是探测器，而达到生物大分子分析的目的。严格意义上讲，当今被广泛采用的MALDI-TOF质谱技术实际上是两个核心技术的组合，即基质辅助激光解吸电离与飞行时间离子分离技术。基质辅助激光解吸电离除与飞行时间结合外，同样可以与其它离子分离手段如四极杆、离子阱等相连接。但脉冲式的激光解吸电离方式无疑与在飞行时间质谱中同样采用脉冲式离子提取方式在耦合上有着许多优势，从而促成了MALDI-TOF这一质谱技术的出现。这一质谱仪器的发展史也是MALDI这一分子电离技术与TOF离子分离技术的相互依赖、相互推进的发展历程。脉冲触发飞行时间的质谱仪设计在MALDI出现之前十几年就已经出现。在美国Texas A&M University的Macfarlane等通过放射性元素Californium-252轰击样本表面，以放射性自然脉冲触发飞行时间计时的原理设计了等离子体解吸电离（Plasma Desorption Ionization）飞行时间质谱仪，并用来分析较高极性的有机生物分子，成为当时最为成功、被认为最有潜力的蛋白质大分子分析的质谱工具。1984年首款基于这类原理的商业化产品由Bio-Ion Nordic AB生产并销售，该公司于1989年被Applied Biosystems Inc.收购。但这一技术可谓是昙花一现，很快就被崭露头角的激光解吸技术所取代。激光电离（Laser Desorption）被研究得更久，但是直到适当吸收激光能量的基质被引入前的几十年中，在生物分子分析中的应用非常有限。Franz Hillenkamp，Michael Karas及其同事在80年代中期发现将丙氨酸与色氨酸混合并用266 nm激光脉冲照射可以更容易地将其电离，从而推断色氨酸吸收激光能量并帮助非吸收能力的丙氨酸电离，因而赋予了基质辅助激光解吸电离（MALDI）这个术语。当与这种“基质”混合时，分子量高达2843 Da的多肽Melittin同样可被电离。对更大分子的激光解吸电离的突破发生在1987年，田中耕一和他的同事使用了将甘油中的30 nm钴金属粉末与337nm氮气激光器相结合的“超细金属加液体基质法”用于电离。使用这种基质与激光的组合，田中完成了对分子量34,472 Da羧肽酶-A蛋白生物分子的电离，证明了激光波长和基质的适当结合可以使蛋白质电离。随后，Karas和Hillenkamp使用烟酸基质和266 nm激光电离了67 kDa的白蛋白（Albumin）。Karas和Hillenkamp在1988年Bordeaux国际质谱会议上发布了使用静态电场反射式飞行时间质谱仪结合MALDI电离获得的β-半乳糖苷酶（分子量116,900）的光谱图，首次展示了单电荷离子质量大于100,000的质谱图，标志着MALDI-TOF MS新时代的来临。 Karas和Hillenkamp在1988年Bordeaux国际质谱会议上发布了使用静态电场反射式飞行时间质谱仪结合MALDI电离获得的β-半乳糖苷酶(分子量116,900)的质谱图但从上图中质谱峰宽上可以看出，在初期工作中使用静态电场反射式飞行时间质谱获得的蛋白质量分辨能力是相当低的。人们很快就意识到这主要是由于离子在飞行过程中碎裂所致。MALDI-TOF MS的诞生第一台用于大分子分析的实用MALDI-TOF质谱仪是由美国Rockefeller University的Beavis和Chait在Hillenkamp发现MALDI后的几个月内搭建的。这是一个简单的线性飞行时间质谱，采用单静态加速电场，漂移管，和探测器。该仪器的加速电压高达30kV，飞行长度为2米。线性飞行时间分析仪的一个主要优点在于飞行过程中解离破碎的离子与稳定离子几乎同时到达离子探测器，从而消减了Hillenkamp等在反射式分析器中观察到的离子色散，提高了质量分辨能力。Beavis和Chait还对MALDI的基质进行了广泛的研究，实现了MALDI的进一步的改进。其开发的肉桂酸衍生物基质表明在260 nm和360 nm紫外波段间的任何波长都可以用来激光解吸蛋白质，使得波长为337 nm的更小型和相对便宜的氮气激光器同样可以应用在MALDI仪器上，取代了笨重昂贵的Nd:YAG激光器，受到20世纪90年代初商用仪器开发研究人员的青睐，直到至今还被广泛采用在商业化产品中。首批商业化MALDI-TOF产品出现于上个世纪90年代初，由Dr. Marvin Vestal创建的Vestec公司（被PerSeptive Biosystems收购后又并入Applied Biosystems Inc公司）及本人当时所在的Finnigan公司在1990年分别开发生产出MALDI-TOF产品。Finnigan开发的LaserMAT飞行时间质谱仪是首款采用氮气激光器的线性MALDI-TOF产品，飞行管长度只有0.5米。而Vestec生产的飞行时间质谱仪采用了更长的飞行管，因此性能会好一些。下图是作者在1991年LaserMAT产品展台前的留影。1991年本文作者周晓光在LaserMAT产品展台前留影相比于几乎同时出现的电喷雾电离质谱市场的快速发展及应用推广，初期MALDI-TOF产品商业化的进程遇到了一些麻烦。这主要是由于TOF仪器性能偏低，特别是TOF的质量分辨能力不足，质量测量精度不高，如上述Finnigan LaserMAT的质量分辨率只有一两百，不能满足MALDI电离用于生物大分子的检测需求。但从另外一个角度看，MALDI电离技术的巨大潜力为飞行时间质量分析器提出了更高的要求，大大刺激了为这种电离技术特别定制改进的TOF仪器的发展。TOF技术的发展飞行时间（TOF）质谱在上世纪40年代中期首先由University of Pennsylvania的W. E. Stephens提出。当时在美国Bendix Aviation Corporation Research Laboratories工作的Wiley和McClaren于50年代中期完成了第一个实用型飞行时间（TOF）质谱仪的设计，并系统的描述了提高质量分辨能力的方式，首先提出了脉冲加速的时间聚焦概念，并描述了实现聚焦的一般条件。这些条件同样适用于MALDI以及其他电离技术，为之后的MALDI飞行时间质谱的发展打下了理论基础。但在之后的很长时间内，这项技术被普遍认为是离子特性基础研究的一种奢侈品，并没有被广泛应用于分析化学及解决实用问题之中。直到上世纪70年起，由于等离子体解吸电离（PD）、二次离子质谱（SIMS），特别是基质辅助激光解吸电离（MALDI）等脉冲离子源的出现，这项技术才重新引起大家关注。早期高分辨MALDI-TOF MS的几项关键技术理想的离子源是应该产生一个狭窄而几乎平行的离子束，不同质量大小的离子通过电场加速到达检测器的飞行时间与离子的初始位置和速度无关。而在MALDI解吸电离过程中，被检分子是被包埋在沉积在作为离子加速器电极的样品靶板表面上的基质晶体之中的。当激光脉冲对样本晶体照射时，产生包括带电离子在内的解吸物质羽流。普遍认为离子以百米至千米/秒的初始速度分布飞出。如果相同大小的两个离子以不同的初速度在飞行管中加速，则它们将在不同的时间到达离子探测器，导致峰展宽。正是由于离子间初速度的不同，造成了线性MALDI-TOF分辨率降低。因此提高线性MALDI飞行时间分辨率的关键之一就是在对离子初始速度分布进行再聚焦，以补偿离子初始速度的差异。Wiley和McClaren在1953年发表的文章中就已经有了具体的描述，但之后被大多科研人员遗忘了。MALDI离子源出现后，1994年美国Utah State University的Lennon和Brown报道了在电离激光脉冲之后采用精确延迟的提取脉冲可以显著提高MALDI-TOF的分辨能力。Marvin Vestal马上意识到并将已经报道过的MALDI离子初速度分布与线性式和反射式飞行时间分析仪的聚焦关联连接起来，花了近一年的时间系统性地建立了TOF分析仪中各组件的理论模型，用以针对MALDI离子源的TOF分析器性能优化。其中最重要的工作之一就是重新发现和整合了延迟离子提取（Delayed Extraction），并将其引入到了MALDI-TOF仪器的设计中。这一技术是通过延迟离子提取电场的施加来改变不同初始速度的离子被加速的持续时间，最终使所有离子都同时到达探测器。这一改进将线性飞行时间的质量分辨能力提高了10倍以上。 延迟离子提取与连续离子提取质谱图对比另外一种补偿MALDI离子生成初始动能差异的改进是通过在线性飞行时间管终端加入离子反射器。反射器（Reflectron）飞行时间的概念最早是由苏联科学家Mamyrin于1973年提出，它是由一系列均匀间隔的电极组成，在电极上施加离子飞行方向的反向电场。飞行管中相同m / z离子由于动能和速度的差异将导致进入反射器深度不同。具有较大动能的离子先到达并进入反射器，深入到反射场中飞行路径比具有较少动能的离子更长，因此与持后离子同时到达检测器。建立在Marvin的理论研究基础上，Applied Biosystems公司设计开发产生了Voyager系列产品，首次为蛋白质大分子分析提供了质量分辨能力超过10,000、质量精度高达10 ppm的高分辨MALDI-TOF质谱仪。从90年代中期开始，在市场上使用的商业化MALDI-TOF仪器中有一半以上是基于Marvin的理论设计的。早期的MALDI-TOF仪器虽然有许多优点，但有一个主要限制：它们只能得到分析物的分子量，但无法测定结构。 因此，这些仪器不能用来确定对蛋白质化学家来说至关重要的蛋白质序列或翻译后修饰。为了通过MALDI-TOF获取蛋白、多肽结构信息，20世纪90年代早期德国科学家Kaufmann和Spengler利用亚稳态衰变离子在无电场区域飞行过程中碎裂后再被反射器分离，从而获得碎片离子质量信息，即所谓的后源衰变（Post Source Decay）技术，进行了多肽测序的工作。这一手段在某种意义上弥补了MALDI-TOF无法获取多肽结构信息的不足，但毕竟PSD碎片离子与通常的MS/MS碎片离子所包含的分子结构精度还是有很大差距。为了弥补这一缺陷，Marvin Vestal通过完善理论，将其扩展到串联TOF质谱，成功构建了MALDI-TOF-TOF仪器的设计理论，开发出Applied Biosystems公司的4700蛋白质组分析仪及后来升级版的AB 4800 TOF-TOF 质谱仪。这些仪器至今还在大多数蛋白质组学中心使用。 MALDI-TOF MS和MS-MS系统对包括蛋白质组学，糖组学，细胞信号，结构生物学，细胞器成像和聚合物科学等许多重要研究领域产生了巨大的影响。Marvin也因为在MALDI-TOF，TOF-TOF方面的贡献于2010年获得世界质谱界颁发的美国质谱学会杰出贡献奖。在MALDI-TOF技术出现的早期，它主要是被应用在蛋白质的鉴定中。质谱蛋白鉴定的一种方法是通过将提取的蛋白质组经过内切酶的作用分割成多肽，然后比对MALDI-TOF MS质谱图中的多肽峰与从蛋白数据库所生成的多肽质量匹配程度，达到蛋白鉴定的目的。这种方法通常被誉为肽质量指纹谱分析（Peptide Mass Fingerprinting，PMF）。另外一种鉴定蛋白的方法是通过MALDI TOF-TOF将蛋白内切后的产生的多肽在串联质谱内轰撞成离子碎片，然后通过蛋白多肽串联质谱数据库搜索匹配多肽信息来确定蛋白。相比蛋白和多肽，核酸的MALDI-TOF分析比较迟后，直到Becker研究小组1993报道了3-羟基吡啶甲酸（3-HPA）可作为良好的基质才有所突破。其中一个爆发点是应用于基因位点的单核苷酸多态性鉴定。1997年Applied Biosystems的Haff 和Smirnov首先建立了利用单碱基延伸（Single-base Primer Extension）化学与MALDI-TOF相结合的单核苷酸多态性（SNP）鉴定的质谱方法。这一SNP检测的主要优势在于可以在一个样品反应体系中同时检测多达几十个SNP位点（如图所示乳腺癌1号基因的检测）。 乳腺癌1号基因的SNP检测质谱图2000年Applied Biosystems就已完成了基于这一方法的商业化产品开发工作。但由于商务上的考量，并没有将这一产品推向市场。而真正出现在市场上基于单碱基延伸质谱分析的商业化产品是几年后由Sequenom（现为Agena）公司推出的 MassARRAY产品。随着多位点SNP基因分型在临床及精准医疗应用中推广，以单碱基延伸化学与MALDI-TOF检测相结合的检测手段越来越被重视。质谱成像技术在MALDI-TOF技术出现后，美国Vanderbilt University的Richard Caprioli意识到这一分子检测技术具有二维扫描的特性，自90年代中期开始了利用激光扫描结合质谱分析的分子成像技术，探索开发一种新的方法来确定生物大分子在组织切片中的分布，特别是对传统的免疫化学无法进行分析的样本。他们使用的方法是用基质液滴喷洒冷冻组织切片，并用配备有精细激光焦点的MALDI-TOF仪器对组织样品进行扫描。这项技术，不光可以获取样品中的分子信息，同时可以在无化学标记的状态下获得生物分子在复杂表面的空间分布。这一结合为生物组织学研究人员提供了可以用于组织表面的直接生物分子表征的化学“显微镜”。小鼠肾脏质谱影像Richard Caprioli也因在成像质谱（Imaging Mass Spectrometry）上的开拓性工作，于2014年获得美国质谱学会颁发的杰出贡献奖。MALDI自30年前出现至今已经成为分析各种非挥发性分子，包括蛋白质，肽，寡核苷酸，脂质，聚糖和其他具有生物分子的成熟技术。但在常规临床检测应用领域中的突破也只是出现在近年的临床病原体鉴定上。2001年美国University of Maryland的Ryzhov和Fenselau通过质谱分析微生物细胞内丰富的核糖体蛋白质分子指纹，提出了利用MALDI-TOF鉴定病原微生物的可能性。这种质谱分子指纹技术后被验证比基于微生物实验室通常使用的各种表型和生物化学测试方法更精确，速度更快。而且也为微需氧菌、厌氧菌、真菌、结核分枝杆菌及病毒等难鉴定、难培养病原体的鉴定弥补了生化鉴定方法的不足，被临床实验室逐渐所采纳。国外两家公司布鲁克、生物梅里埃推出的以线性MALDI-TOF仪器为基础的临床病原微生物鉴定系统已相继被美国食品和药物管理局（FDA）及国内药监部门批准用于病原体鉴定的临床应用。MALDI的局限与改进基于Vestal在90年代中期建立的MALDI-TOF仪器设计理论上开发的商业化产品出现后至今，该技术从根本上基本没有改变。但要进一步将此分析方法推向更宽广的临床检测领域，我们还面对着不少挑战，还需克服限制此质谱仪器被广泛接受的许多因素，例如仪器的制造成本和操作复杂性高，较差的可靠性，以及速度，全谱灵敏度分辨率和质谱光谱重现性不佳等。特别是这些因素造成人们普遍认为MALDI-TOF不是定量的分析手段，在临床分析应用中的进一步推广也因此受到影响。要从应用角度解决质谱定量分析需要从几个方面着手：样品前处理，点样方式和仪器本身的定量分析误差。虽然在本世纪初Applied Biosystems相继开发了化学试剂iCAT（Isotope-coded affinity tag）和iTRAQ（Isobaric tags for relative and absolute quantitation）同位素代码标记定量技术，在一定程度上缓解了定量分析的瓶颈，但仪器本身的局限一直没有得到解决。我们必需从根本上寻找答案，也就是从离子生成、离子提取传输和离子检测几个层次入手。首先，样本与基质分子形式的结晶层在MALDI靶板上的分布是不均的，因此优质的质谱图是需要通过寻找结晶层中“甜点”而获得。而通常此类仪器采用的氮气激光器的发射频率被限制在50Hz左右，所以通常在单位时间内仅有一小部分（通常1％）样品分子被激光照射电离和分析，使每个叠加后的质谱图中离子强度重现性非常不稳定，误差会高达30%以上。而新一代的MALDI-TOF（如融智生物的QuanTOF）采用了5000Hz以上的半导体激光器，结合快速二维移动平台控制及高速离子探测与数据采集，可以在相同时间内完成几万到几十万次的激光照射，电离分析靶点上的大部分样品，减少了样品数量变化和分布不均造成的影响。另外影响质量分析重现性的因素包括在MALDI离子源内的离子提取及加速电场的施加方式。上一代MALDI-TOF设计中，这些电压是加在靶板上的，造成在整个靶板上电场分布不均，从而使点在靶板不同位置上的离子感应到不同的电场，使得离子飞行时间的波动。而在新一代的仪器设计中（如QuanTOF）采用了靶板接地的专利技术，消除了靶板边缘电场的波动，进一步提高了质谱光谱的重现性。这一改进使质量检测的均一性会更好，特别对需要在空间维度上进行扫描的质谱成像应用有更大的意义。新一代MALDI-TOF的另一改进是在全质量范围的检测性能。Wiley和McClaren在50年代就对飞行时间（TOF）质谱设计中无法对不同大小离子在初始空间及速度上同时完成聚焦有了阐述，加上通常MALDI-TOF激光照射入射角度的不对称性，使得传统MALDI-TOF仪器设计中有造成质量偏倚性的许多因素，在不同质量区间的分辨率、灵敏度有较大的区别。QuanTOF通过激光照射光学系统，离子光学系统，延迟离子提取，离子聚焦传输及混合离子检测器的创新设计及全面改进，实现了质谱分析在全质量范围内的分辨率、灵敏度的同步性能提升，提高了质谱定量检测分析的重现性。下图展示了对极高分子量蛋白质检测的能力。新一代MALDI-TOF检测极高分子量蛋白的质谱图新一代MALDI-TOF的定量分析性能提升可以从全血样品中血红蛋白糖化率测定上看出。下图中所示为3个不同糖化率的血红蛋白样本（分别为6%，9%，14%），每个样本被重复点在靶板上24个不同样点所获得的72张质谱光谱图的叠加。糖化峰三组不同浓度离子强度的重现性高达98%以上。新一代MALDI-TOF检测3个不同糖化率的血红蛋白样本质谱图

HPLC级乙腈促销活动 安谱现备有大量的德国Merck和CNW两个品牌的实验室用HPLC级乙腈,为答谢各位新老客户对我公司业务的支持，现对Merck和CNW HPLC级乙腈推出如下促销活动，如有价格变更，我们会在公司网站www.anpel.com.cn上另行通知。 Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW HPLC级乙腈 货号CAEQ-4-003306-4000 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-15瓶 促销价550.00元/瓶 16瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

水系可充电电池领域颇具潜力的Zn阳极材料在充电/放电过程中，Zn枝晶易导致库伦效率低、循环寿命短等问题。目前，制备具有高放电深度（DoD）且高度可逆的无枝晶Zn阳极仍面临巨大的挑战。为此，中国科学院大学刘向峰课题组通过调节Zn-N-C材料中的金属-配位原子相互作用，使其具有疏水/亲锌表面，从而降低了Zn沉积的过电势，实现了DoD高达50%且具有良好循环寿命的无枝晶Zn阳极。同时，作者利用台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS表征了Zn-N-C材料的精细局域结构，为其中非对称的Zn-N4-C配位环境提供了关键证据，为无枝晶Zn阳极的开发提供了新思路。本研究以“Reversing Zincophobic/Hydrophilic Nature of Metal-N-C via Metal-Coordination Interaction for Dendrite-Free Zn Anode with High Depth-of-Discharge”为题发表于高水平期刊Advanced Materials。本文中，调节金属原子的配位环境对于高性能的电极材料的开发非常关键，X射线吸收精细结构谱图是目前表征金属配位环境的重要手段。本文所使用的是美国easyXAFS公司研发的台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300，该设备无需同步辐射光源，可以在常规实验室环境中实现X射线吸精细结构谱XAFS和X射线发射谱XES的双通道测试，获得媲美同步辐射光源的优质谱图，用于分析材料的元素价态、化学键、配位结构等全面信息，广泛应用于电池能源、催化、地质、环境、陶瓷、电磁波材料、核化学等研究领域。该设备全球已近150套用户，并帮助国内外用户取得大量优秀的科研成果，发表于J. Am. Chem. Soc., Adv. Funct. Mater., Nat. Commun.等期刊。图1. 美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300图文展示：图2展示了Zn-N4-C材料的配位原子调控原理。与Zn配位的4个N原子可以是吡啶N(Py-N)或吡咯N（Pr-N）。DFT理论计算结果显示，当两种配位N原子的比例改变时，材料对Zn原子及H2O分子的吸附能也随之变化。当Py-N与Pr-N比例为3：1时，Zn-N3Py+1Pr-C对Zn的吸附能大于对H2O的吸附能，材料显示出特殊的亲锌疏水特性，预示其可作为性能优异的Zn阳极材料。图2. H2O分子和Zn原子在不同Py-N/Pr-N配位比例的Zn-N4-C材料表面的吸附能随后，作者使用“模板-共聚-退火”法合成了具有不同Py-N/Pr-N配位比例的Zn-N4-C材料：Zn-N4Py-C，Zn-N3Py+1Pr-C，以及Zn-N2Py+2Pr-C。为了进一步确定Zn-N3Py+1Pr-C的局部配位环境，作者利用easyXAFS台式X射线吸收精细结构谱仪进行了Zn-K边X射线吸收精细结构（XAFS）测试。如图3a所示，Zn-N3Py+1Pr-C的X射线吸收近边结构光谱（XANES）曲线与Zn箔和ZnO粉末不同。Zn-N3Py+1Pr-C的吸收边位于Zn箔和ZnO粉末之间，表明Zn-N3Py+1Pr-C中Zn的价态在0到+2之间。与普通Zn-N4Py-C相比，Zn-N3Py+1Pr-C的吸收边负移，表明Zn原子的配位环境不同，Zn-N3Py+1Pr-C中的配位相互作用减弱。Zn-N3Py+1Pr-C的傅里叶变换 X 射线吸收谱（图3b）在 R 空间中的 1.58 &angst 处显示一个主峰，对应于第一个配位壳层，这表明Zn位点呈现原子级分散。根据 X 射线吸收的小波变换结果，Zn-N3Py+1Pr-C 的配位距离小于ZnO 粉末的配位距离（图3c），表明 Zn-N3Py+1Pr-C 的局域结构为Zn-N配位模式。作为对比，Zn-N4Py-C 显示出类似的 X 射线吸收趋势，但与 Zn-N3Py+1Pr-C 相比，R 空间中的峰位置左移。这表明Zn-N3Py+1Pr-C中的Zn-N键强度弱于Zn-N4Py-C，这可能是由于配位壳中引入了Py-N。为了进一步确定Zn-N3Py+1Pr-C的精确结构信息，作者收集并拟合了扩展X射线精细结构（EXAFS）数据，并使用 DFT 计算出的Zn-N4-Cs结构作为拟合结构。由于在Zn-N3Py+1Pr-C中，Zn原子由3个Py-N和1个Pr-N键合，因此作者引入了2种不同键长的Zn-N壳层，以精确反映拟合过程中的配位环境。拟合结果在R空间中如图2e所示，拟合窗口（1-2 &angst ）内的Zn-K边EXAFS图与Zn-N3Py+1Pr-C的DFT结构的拟合图匹配得很好，清楚地验证了Zn-N3Py+1Pr-C的局部结构由1个Zn原子与1个Pr-N和3个Py-N原子配位组成。另外两个Zn-N4-Cs也使用类似的方法进行拟合（图3d,f）。图3. Zn-K边的X射线吸收谱:（a）XANES谱图，（b）傅里叶变换的EXAFS谱图，（c）小波变换图,以及R空间中（d）Zn-N4Py-C，(e) Zn-N3Py+1Pr-C，(f) Zn-N2Py+2Pr-C样品的EXAFS拟合结果作者组装了Zn/Cu半电池测试了Zn-N3Py+1Pr-C材料表面的电化学行为。结果表明，Zn-N3Py+1Pr-C材料表现出极低的Zn沉积过电势,实现了高度可逆的Zn沉积-溶解，且在多次循环后未观察到明显枝晶（图4a）。相比之下，空白的泡沫Cu表现出较高的Zn沉积过电势，且在多次循环后出现明显的Zn枝晶（图4b）。随后，作者进一步组装了Zn-N3Py+1Pr-C@Zn对称电池，在DoD高达50%的条件下实现了良好的循环稳定性（图4c）。作者再次利用easyXAFS台式X射线吸收精细结构谱仪，对经历100次循环后的Zn-N3Py+1Pr-C阳极材料进行了XAFS测试。如图4d所示，循环后的Zn-N3Py+1Pr-C中Zn元素被轻微氧化，其相结构未发生明显改变。图4e展示了循环前后的Zn-N3Py+1Pr-C阳极材料EXAFS谱图的R空间对比图，证明循环后Zn的配位环境未发生改变，且Zn位点仍以单原子形式分布，未形成Zn-Zn团簇，进一步证实了该材料的稳定性。如图4f所示，本文所合成的Zn-N3Py+1Pr-C材料在高放电深度下实现了较长的循环寿命，且同时具有较高的库伦效率和较低的成核过电势，与目前文献报道的其他Zn阳极材料相比表现出最为优异的综合性能。图4. (a)泡沫Cu@Zn-N3Py+1Pr-C和（b）空白泡沫Cu在恒电流充放电测试中的原位图像。（c）Zn-N3Py+1Pr-C@Zn对称电池在1 mA cm-2, 50%DoD条件下的电化学性能。（d, e）100次充放电循环前后的Zn-N3Py+1Pr-C阳极XAFS谱图。（f）Zn-N3Py+1Pr-C与文献报道的其他Zn阳极材料的性能对比参考文献：[1]. Reversing Zincophobic/Hydrophilic Nature of Metal-N-C via Metal-Coordination Interaction for Dendrite-Free Zn Anode with High Depth-of-Discharge, Advanced Materials 2024 DOI: 10.1002/adma.202311637

由于乙腈原材料国际市场价格大涨，导致实验室用乙腈的价格也大幅上升，为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况，我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足，可以为您提供稳定的供货，促销信息如下： Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

p 　　自20世纪80年代起，质谱技术就已经成为科学研究中用于蛋白分析的强大工具。随着技术的不断成熟和广泛使用，其在微生物检验常规诊断中的作用越来越受到关注 strong ，基质辅助激光解析电离飞行时间质谱技术 /strong (matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight mass spectrometry, strong MALDI-TOF MS /strong )已经进入临床微生物实验室用于病原菌鉴定，与传统的表型鉴定及分子生物学技术相比，MALDI-TOF MS快速、准确、成本低廉，且数据库可不断更新完善，极大地提高了临床微生物尤其是微需氧菌、厌氧菌、分枝杆菌及真菌等难培养微生物的鉴定效率,尽管该技术推向临床不到10年，现已被公认为微生物快速鉴定的里程碑。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " MALDI-TOF MS基本原理 /span /strong /p p 　　MALDI-TOF MS 的离子源通过激光轰击待测样品与基质形成的共结晶薄膜，使基质从中吸收能量并传递给生物分子，二者间发生质子( 即电荷) 转移而使生物分子电离。电离的生物分子在电场作用下加速通过飞行管道，根据到达检测器的时间及离子的数量得到质/荷( m/z) 比值及信号值而形成相应的峰图。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/dc15f35d-181b-45ed-8a76-576a434218b9.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/8835bbe1-65df-4d0a-b189-3942b67a4ea9.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p 　　微生物由其自身独特的蛋白质组成，通过比对MALDI-TOF MS 获得种属间的特异峰图( 主要由核糖体蛋白形成，m/z 范围为2000~20000) 与数据库中的参考谱图，根据同源性距离得到最接近的菌种并给出相应的鉴定分值，再依据实际情况分析，可得到最终的鉴定结果。值得一提的是， strong MALDI与其他电离方式相比具有很多优势,其电离方式为“软电离”——整个分子在离子化过程中都能够保持完整 /strong ，得出的质谱图就会让不同大小的分子有序排布，这样就便于我们对谱图进行分析。而其他电离方式更加激烈一些，会导致分子碎裂，最后得出的谱图会产生很大干扰，造成分析困难。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " MALDI-TOF MS的应用领域 /span /strong /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　1.临床病原微生物 /span /p p 　　MALDI-TOF MS 不但可用于分纯菌落，也可用于某些特定临床标本的直接检测，包括阳性血培养液、中段尿、脑脊液等样本中微生物的鉴定。该技术也可用于临床病毒感染的诊断、病毒基因分型和流行病学研究。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　2.食源性微生物 /span /p p 　　该技术在饮用水被污染的早期就能直接鉴定出病原菌，已成功用于食品微生物的检测，并建立了食源性致病菌蛋白质指纹图谱数据库。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　3.环境微生物 /span /p p 　　MALDI-TOF MS 在环境微生物的鉴定中也日益受到重视，例如海洋、大气、土壤等特定环境中的潜在致病微生物。以上栖息地的微生物种类繁多，MALDI-TOF MS 在准确鉴定微生物的同时，将来自不同环境和地域的同一种微生物通过MALDI Biotyper 软件的聚类分析功能进行溯源。目前已经初步建立了环境微生物数据库。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　4. 其他领域 /span /p p 　　MALDI-TOF MS 在新的生物学标志物筛选、新生儿遗传代谢病临床应用中也具有很好的应用前景，有可能成为个体化医疗中快速精准的检测技术。例如先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " MALDI-TOF MS数据库现状 /span /strong /p p 　　目前主要有4 种MALDI-TOF MS 系统: MALDI Biotyper系统( Bruker Daltonics，德国)；VITEK MS 系统( BioMé rieux，Marcy l& #39 Etoile，法国)；the AXIMA @ SARAMIS 数据库( AnagnosTec，德国) 和the Andromas( Andromas，法国)。而可购买到的数据库有3 种: MALDI Biotyper 数据库( 布鲁克道尔顿，德国) ，Saramis( BioMé rieux，用于来自Shimadzu 的质谱设备) 和Andromas ( 可与布鲁克道尔顿或Shimadzu 硬件兼容)。其中MALDI Biotyper 和VITEK MS 系统已获得中国食品和药品监督管理局的许可证，可用于临床样本的检测。MALDI Biotyper 和VITEK MS 系统对应的临床微生物基础数据库分别为Biotyper 2.0 database 和Vitek MS plus Saramis Knowledge base 2.0。Biotyper 2.0 database中包含的菌种丰富，但缺乏志贺菌( 与大肠埃希菌亲缘性过近，常规比对算法无法区分) ，且分枝杆菌、丝状真菌、布鲁氏菌以及霍乱弧菌等所在数据库需单独购买 Vitek MS plus Saramis Knowledge base2.0 中包含的菌种少于Biotyper 2.0 database，但拥有霍乱弧菌的数据。 /p p 　　对于其中缺少的菌种，我们除了通过购买其他数据库获得，还可通过自建数据库来加以完善，那么该如何进行自建呢? /p p 　　(1) 通过生化反应或基因测序鉴定并确认待入库菌的种名； /p p 　　(2) 分纯单菌落以获得足量单克隆株； /p p 　　(3) 样本制备: 根据待入库菌蛋白质提取难度及日后鉴定的需要，灵活选用前处理方法； /p p 　　(4) 自动或手动采集质谱谱图； /p p 　　(5) 谱图评估筛选: 选择20 ～ 24 张质量较好的谱图，减小偶然误差； /p p 　　(6) 操作软件完成建库。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong MALDI-TOF MS 数据库扩展完善的重要性 /strong /span /p p 　　数据库是MALDI-TOF MS 的核心，待检测微生物只有在数据库里有相应的质谱图才可能被鉴定。数据库不仅要包含微生物所有的属，也应包括种，甚至株。质谱数据库完善意义重大，具体原因如下： /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　1.分类词目不断增加，新物种不断被发现。 /span 有时待测微生物未能被鉴定出来是因为它是新的物种或分类。比如过氧化物酶阴性的革兰阳性球菌有许多新种类，而且其分类也在不断发展。只有制造商或者用户把新发现的物种添加到数据库，按照物种分类词目的变化去完善数据库，才能保证新物种的准确鉴定。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.有一些物种遗传背景很相近，亲缘性高，增加了鉴别的难度。 /span 现在还不清楚是否可以通过优化数据库或者软件使一些同源性高度相近的微生物的鉴别成为可能，但像这样的细节如果不被考虑，就会造成鉴定错误。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.微生物标本有可能来自不同地域，不同分离基物，有不同分离年限，而且不同地域的优势菌不同，数据库中微生物单一的参考质谱图有时并不能代表分离自其他微生物实验室的同种典型菌株。 /span 所以数据库中应包含同一个菌种采集的多个分离株的指纹质谱图，用户可以将分离的本地典型菌株作为参考菌株填充到自定义数据库中，必要时可考虑对某些微生物建立本地数据库，甚至可以建立多地区数据库联网共享。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　4.分枝杆菌、厌氧菌等疑难鉴定微生物 /span ，其数据库的建立和完善更为必要。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 5.商业数据库中对环境微生物的指纹图谱很少 /span 。由于MALDI-TOF MS 越来越多用于鉴定环境微生物，因此构建环境微生物的质谱数据库是新的研究方向。很多研究也表明，质谱数据库的扩大可以使鉴定正确率大大提高。例如分枝杆菌在数据库扩展前后的鉴定正确率分别79.3%和94.9%。因此数据库的更新和完善是运用MALDI-TOF MS 技术正确鉴定微生物的基础。 /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　MALDI-TOF MS未来展望 /span /strong /p p 　　MALDI-TOF MS在不久的将来肯定会取代传统的生化鉴定法，在实验室大力推广。在西欧，MALDI-TOF MS已经在临床实验室使用，目前FDA和美国抗生素委员会也正在讨论将这一方法在临床推广，这也将带来细菌鉴定及耐药性检测的革命。 /p p 　　目前，MALDI-TOF MS仍存在不少问题值得继续研究改进，比如不同的培养基、培养时间、上样方式等因素影响实验的重复性、数据库尚不完善、从原始标本中直接进行检测涉及到的最低细菌量以及感染性标本的防护、或是在同一标本中分离出多种进化程度相近的物种则会难以辨别等等。但是另一方面，由于该项技术具备快速、灵敏、准确、经济、分辨率高、对原始样本要求低等优点，令其在临床微生物领域具有很大的发展前景。随着科技的不断进步、相信在不久的将来，MALDI-TOF MS必将成为细菌鉴定领域的“主力军”。 /p

2014年12月22日，日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令，以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令（日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号；同日实施），还规定了有关试验方法（食安发1222第4号）。指令中规定，矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L（氰化物离子和氯化氰的总值），试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法（以下称为“指令”），使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定，使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离，然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化，在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行，第一步利用氯胺T 溶液进行氯化，第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情，敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

国家高技术研究发展计划（863计划）新材料技术领域 “农药废水低排放技术开发”重点项目 课题申请指南 一、指南说明 农药废水是非常典型的难降解有机废水，处理难度大，对生态环境的危害严重，已成为环保治理的重点和难点。研究开发农药废水低排放技术对于农药工业可持续发展具有十分重要的意义。 本项目拟通过农药骨干品种清洁生产技术开发和废水预处理技术、深度处理技术以及综合治理集成技术开发，为农药行业实现清洁生产、减少废水排放提供技术支撑，提升农药行业废水处理技术水平，满足农药行业节能减排的迫切需求，为农药行业实现可持续发展奠定基础。 本项目拟支持草甘膦、百草枯、菊酯类农药、阿维菌素、吡虫啉、氯代吡啶类除草剂、毒死蜱等骨干农药品种清洁生产与废水低排放技术开发。项目国拨经费控制数5000万元，执行期为2008年12月到2010年12月。 二、指南内容 课题一、草甘膦废水低排放及母液回收利用技术开发 研究目标： 针对草甘膦原药生产中存在的废水排放量大的问题，开发草甘膦及其重要中间体亚氨基二乙腈和双甘膦的清洁生产工艺及废水低排放成套技术，并在20000吨/年以上草甘膦原药生产装置上进行集成应用。 主要研究内容： 通过反应器、催化剂等的创新提高亚氨基二乙腈的反应收率，研究开发亚氨基二乙腈母液回收利用及废水处理技术；优化双甘膦合成工艺，脱除双甘膦废水中的盐和甲醛，实现双甘膦废水循环利用；开发草甘膦母液的无害化、减量化技术；集成草甘膦废水综合处理技术并应用于20000吨/年以上规模的原药生产装置。 主要考核指标： (1) 草甘膦吨产品废水产生量减少50%，降低到11吨以下。 (2) 草甘膦吨产品末端废水排放量减少80％，不高于18吨（COD≤100mg/l）。 (3) 草甘膦吨产品COD排放量不高于1.8公斤。 (4) 草甘膦吨产品废水处理成本降低40%，不高于500元。 说明：本课题国拨经费控制数1150万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。本课题牵头申请单位必须是国内草甘膦原药生产企业，鼓励产学研合作。 课题二、百草枯废水资源化成套技术开发 研究目标： 开发百草枯清洁生产工艺和废水资源化成套技术，应用在2000吨/年以上原药生产装置上。 主要研究内容： 通过催化剂及工艺条件的优化提高百草枯反应总收率，分离回收废水中残量百草枯、氰根离子和氨，实现中水回用和残液高效焚烧处理。 主要考核指标： (1) 百草枯吨产品工艺废水产生量减少50%，不大于3吨。 (2) 废水中氰根离子去除率≥95%。 (3) 焚烧炉排放尾气符合国家GB18484-2001《危险废弃物焚烧污染物控制标准》一级排放标准，处理每吨废水耗燃料油100kg以下，焚烧炉使用寿命不低于10年。 (4) 百草枯吨产品废水处理成本降低50%，不高于1500元。 说明：本课题国拨经费控制数1000万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。本课题牵头申请单位必须是国内百草枯原药生产企业，鼓励产学研合作。 课题三、菊酯类农药废水综合治理技术开发 研究目标： 开发菊酯类农药的清洁生产工艺和废水综合治理技术，并在3000吨/年以上菊酯类农药生产装置上获得应用。 主要研究内容： 优化菊酯类农药反应工艺，回收废水中的有效成分，有效集成活性污泥生物系统及其它废水深度处理技术，应用于3000吨/年以上菊酯类农药生产装置上。 主要考核指标： (1) 菊酯类农药吨产品废水产生量减少50%，不高于20吨。 (2) 菊酯类农药吨产品末端废水排放量减少95%，不高于20吨。 (3) 菊酯类农药吨产品COD排放量减少95％，不高于2公斤。 (4) 菊酯类农药吨产品废水处理成本降低20%，不高于2600元。 (5) 回收中间体异戊烯醇生产废水中的醋酸钠，回收率大于90％。 (6) 环化工艺产生的废水中N,N-二甲基乙酰胺（DMA）回收率大于80％，环化废水处理后DMA含量小于0.5％。 说明：本课题国拨经费控制数800万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。课题牵头申请单位必须是国内菊酯类农药原药生产企业，鼓励产学研合作。 课题四、阿维菌素新工艺及废水低排放技术开发 研究目标： 针对阿维菌素生产废水排放量大的问题，提高阿维菌素发酵效价，开发阿维菌素废水的催化氧化预处理技术、废水深度处理及回用技术，在80吨/年以上原药生产装置上进行集成应用。 主要研究内容： 开发阿维菌素菌种基因改造、诱变育种以及多尺度发酵等创新技术，提高提取收率，开发废水双膜处理及回用技术，开发废渣成肥应用技术。 主要考核指标： (1) 阿维菌素吨产品废水产生量减少50%，不高于400吨。 (2) 阿维菌素吨产品末端废水排放量减少50％，不高于360吨。 (3) 阿维菌素吨产品COD排放量减少80％，不高于30公斤。 (4) 阿维菌素吨产品废水处理成本降低45%，不高于5300元。 (5) 阿维菌素的平均效价达7000μg/ml。 (6) 发酵废渣灭活后制备的有机肥料达到国家相关标准。 说明：本课题国拨经费控制数500万元，配套经费与国拨经费的比例不低于1：1。课题牵头申请单位必须是国内阿维菌素原药生产企业，鼓励产学研合作。 课题五、吡虫啉创新工艺研究与废水治理技术开发 研究目标： 针对吡虫啉原药生产废水排放量大的问题，开发吡虫啉创新生产工艺和废水综合处理技术，在5000吨/年以上原药生产装置上进行集成应用。 主要研究内容： 优化催化剂和反应工艺条件，提高反应总收率，综合回收利用废水中的二甲基甲酰胺（DMF），集成废水催化氧化预处理技术和双膜生物反应器等深度处理技术，应用于5000吨/年以上原药生产装置。 主要考核指标： (1) 吡虫啉吨产品废水产生量减少65%，不高于10吨。 (2) 吡虫啉吨产品末端废水排放量减少85％，不高于100吨。 (3) 吡虫啉吨产品COD排放量减少85％，不高于10公斤。 (4) 吡虫啉吨产品废水处理成本降低55%，不高于1200元。 (5) DMF综合回收利用率80%以上。 说明：本课题国拨经费控制数600万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。课题牵头申请单位必须是国内吡虫啉原药生产企业，鼓励产学研合作。 课题六、氯代吡啶类除草剂废水综合治理与低排放技术 研究目标： 开发氯代吡啶类除草剂的创新生产工艺和废水综合处理技术，在2000吨/年以上原药生产装置上集成应用。 主要研究内容： 开发专用催化剂，改变反应溶剂，提高反应总收率；研究开发废水物理—化学相结合的综合处理技术，开发高氨氮废水中氨的回收利用技术。 主要考核指标： (1) 氯代吡啶类除草剂吨产品废水产生量减少60%，不高于12吨。 (2) 氯代吡啶类除草剂吨产品末端废水排放量减少70%，不高于30吨。 (3) 氯代吡啶类除草剂吨产品COD排放量减少80％，不高于3公斤。 (4) 氯代吡啶类除草剂吨产品废水处理成本降低50%，不高于3000元。 说明：本课题国拨经费控制数500万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。要求企业和研究单位联合申请，课题牵头申请单位必须是国内氯代吡啶类除草剂生产企业。 课题七、毒死蜱清洁生产与废水低排放技术开发 研究目标： 开发毒死蜱的清洁生产工艺及废水综合处理技术，集成应用于5000吨/年以上原药生产装置。 主要研究内容： 研究提高原子利用率的新合成方法和高效催化剂，提高毒死蜱及其中间体乙基氯化物、三氯吡啶酚钠的反应收率，开发副产物单质硫的回收利用技术、废水综合治理技术和废水回用技术。 主要考核指标： (1) 毒死蜱吨产品废水产生量减少50%，不高于30吨。 (2) 毒死蜱吨产品末端废水排放量减少50％，不高于30吨。 (3) 毒死蜱吨产品COD排放量减少80％，不高于3公斤。 (4) 毒死蜱吨产品废水处理成本降低60%，不高于900元。 (5) 回收的单质硫含量大于95%。 说明：本课题国拨经费控制数450万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。要求企业和研究单位联合申请，课题牵头申请单位必须是国内毒死蜱原药生产企业。 三、注意事项 1、本项目申请者应根据申请指南的规定和要求，按研究课题进行申请。 2、课题申请者应根据申请指南提出的研究课题、主要研究内容和研究目标、主要考核指标等要求，编写《国家高技术研究发展计划（863计划）项目课题申请书》。 3、课题必须由法人（单位）提出申请，申请单位与协作单位不得超过5家，并确定申请课题的依托单位和课题负责人。 4、课题依托单位应符合的基本条件：在中华人民共和国境内登记注册一年以上、过去两年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录的企事业法人单位，包括：大学、科研机构等事业法人；中方控股的企业法人。 5、课题负责人应符合的基本条件： （1）具有中华人民共和国国籍； （2）年龄在55岁（含）以下（按指南发布之日计算）； （3）具有高级职称或已获得博士学位； （4）每年（含跨年度连续）离职或出国的时间不超过6个月； （5）过去三年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录。 6、课题负责人及主要参加人员不得违反以下限项申请的规定： 为保证科研人员能够高质量地开展研究工作，国家科技计划实行限制申请及承担课题数量规定。每人同期只能主持1项国家主要科技计划（包括863计划、973计划、支撑计划）课题，作为主要参加人员同期参与承担的国家主要科技计划课题数（含负责主持的课题数）不得超过2项。申请者应按照上述要求进行申请，且在同一批发布的申请指南中只能申请1项863计划课题或项目。 7、申请者提出的申请经费不得高于申请指南规定的经费控制额，并应按照申请指南的要求提供相应的配套经费，否则不予受理。 8、申请者要遵守科学道德，以严谨的科学作风和实事求是的科学精神填写项目申请书，保证项目申请书的真实性，避免出现夸大和不准确的内容。同时，不得将研究内容相同或者近似的项目进行重复申请。863计划对申请者在申报过程中进行信用记录，对于故意在课题申请中提供虚假资料、信息的，一经查实，记入信用档案，并对单位在两年内取消其申报863计划资格、对个人在三年内取消其申报863计划资格。 9、申请程序和要求：课题申请采取网上集中申报。申报通过“国家科技计划项目申报中心”进行，网址为program.most.gov.cn。有关申请的程序、要求和其他注意事项详见《“十一五”国家高技术研究发展计划（863计划）申请指南》。 10、课题申请受理的截止日期为2008年12月12日17时。 11、咨询联系人及联系方式 联系人： 卞曙光 010-88372105 蒋志君 010-68338919 电子邮件： jeanbsg@htrdc.com 863计划新材料技术领域办公室 　 　 二〇〇八年十月二十三日

p 　　2018年6月29日-7月1日，中国分析测试协会标记免疫分析专业委员会2018学术峰会在江苏宜兴召开。在29日的新产品发布中，深圳普门科技卢国强介绍了普门电化学发光免疫分析技术与临床应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f1f5972a-842c-4974-99a8-706633407511.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 2017年7月，深圳普门拥有完整自主知识产权的全自动电化学发光免疫分析仪eCL8000上市，其成为中国第一款供临床实验室使用的电化学发光免疫分析仪。eCL8000采用基于三联吡啶钌的直接电化学发光法，可同时支持10种试剂上机，最大样品位30个，最大反应位100个，最大测试速度为86测试/小时，是具有完全自主知识产权的中国第一款全自动电化学发光免疫分析仪。 /p

Avantor&trade Performance Materials (formerly Mallinckrodt Baker) to Change Mallinckrodt® Chemicals Brand Name to Macron&trade Chemicals Phillipsburg, New Jersey &ndash November 15, 2010&ndash Avantor（即之前的MallinckrodtBaker）公司宣布，始创于1867年的Mallinckrodt® chemicals将更名为Macron&trade chemicals。为了让现有的客户提前准备，此次更名，将从2011年3月7日开始实施。 Avantor此次Macron&trade chemicals品牌更名将不会影响到该品牌下产品生产，除了品牌更名，Macron&trade chemicals品牌产品与之前Mallinckrodt® chemicals产品一模一样。 更多相关信息，您可以点击浏览公司以下网站： www.avantormaterials.com 或 www.twitter.com/avantor_news 也可以点击下载《Avantor关于Macron品牌更名的通知》 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

倍他司汀（Betahistine 1）是临床上常用的药物。主要用于治疗缺血性脑血管病，血管性头疼、眩晕综合征和梅尼埃综合征。方案 1. 倍他司汀合成示意图目前常见合成方法之一是甲胺（3）和2-乙烯基吡啶（2）之间通过氮杂迈克尔（胺烯加成）反应得到。（方案1， （a）） 常规釜式工艺中，需要较长的反应时间（8小时）来提高转化率（方案1，（b））； 2-乙烯基吡啶受热易发生聚合产生杂质（化合物4、5、6），很难获得高纯度产品； 2-乙烯基吡啶为易燃危险化学品，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物，生产中存在不安全因素。为了提高生产过程的安全性以及产品质量，该过程的连续流工艺研究具有重要意义。本文将介绍华东理工大学药学院叶金星课题组于2021.5.15发表在OPR&D上，关于倍他司汀连续流工艺研究成果（方案1，（d））。 该工艺以2-乙烯基吡啶和饱和甲胺盐酸盐水溶液为起始原料，同时使用哈氏合金盘管反应器和碳化硅微反应器进行了连续流工艺研究。研究过程考虑到生产成本和安全性，作者选用盐酸甲胺作为胺化试剂。为了避免连续流合成过程产生沉淀堵塞反应通道，作者首先对溶剂进行了筛选。二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、 i-PrOH、EtOH和水加热在110oC， 5 小时高压封管反应。如表1所示，在上述溶剂中均未观察到沉淀。实验表明，水作为溶剂可以得到较高的转化率和选择性(表1，entry 7)。表 1. 合成倍他司汀的溶剂筛选 二、哈氏合金盘管反应器连续流工艺研究1、研究者首先研究了在哈氏合金盘管反应器中的连续化工艺（如图1）。 图 1. 倍他司汀合成的连续流设置经过实验分析在3.0 mL哈氏合金反应器上，可连续合成倍他司汀。在反应温度170 °C ，停留时间为2.1分钟，系统压力7bar的条件下，反应转化率可达98%，选择性为94%。三、在 SiC微反应器中的连续流工艺研究由于在高温高压条件下反应体系中氯离子的强腐蚀作用，哈氏合金反应器盘管在长期工业生产中不可避免地会被腐蚀。高的流量可能会使加热操作变得更加困难和危险，需要更安全的保护。烧结碳化硅 (SiC) 的耐腐蚀性远远大于哈氏合金，可应用于更苛刻条件下的高腐蚀性试剂。故在倍他司汀的连续流放大合成中，作者使用了带有静态混合元件的市售模块化 SiC 反应器（图 2)。图 2. 在 SiC 反应器中合成倍他司汀的连续流设置使用SiC微反应器，在 45 mL min-1 的总流速下，将甲胺盐酸盐的量增加到 1.9 当量，可实现完全转化（99.94%，表 4 Entry4）。表 4. 在 SiC 反应器中连续流动合成倍他司汀的放大实验SiC 反应器中的优化条件：2-乙烯基吡啶（流速：15 mL min-1），甲胺盐酸盐 (9.0 M) 水溶液（流速：30 mL min-1），在 170 °C ，停留时间为 2.4 分钟的条件下，转化率 99.94%，选择性为 94%。在上述条件下长时间运行，过程稳定，没有发生堵塞现象。 连续流反应与釜式反应的比对研究者同时进行了纯化改进和杂质分析，得到高纯度产品（99.9%）。连续流工艺与间歇工艺的比较（表 5）。表 5. 合成 1.0 kg 倍他司汀的间歇法和连续流法的比较结果讨论本研究成功实现了倍他司汀的连续合成；在 SiC 反应器中， 170 oC， 2.4 分钟，总流速为 45 mL min-1 的条件下，实现了高转化率 (99.94%) 和高选择性 (94%) ，该结果优于盘管反应器的实验结果；长时间连续运行，过程稳定，产品质量可靠；通过优化精馏提纯工艺，得到高纯度产品（99.9%）；以水作为溶剂的新工艺节能、省时且经济，与釜式工艺相比，PMI 降低了 50%。参考文献:OPR&D, 2021,5(15)

New Mountain Completes Acquisition of Mallinckrodt Baker，a Leading Specialty Chemicals and Materials Provider 　　Phillipsburg, New Jersey – August 30, 2010，新山资本(New Mountain Capital LLC)宣布正式完成对Mallinckrodt Baker Inc(MBI)的收购，新山资本以2.8亿美元从Covidien(NYSE: COV)收购MBI。 　　总部位于Phillipsburg, New Jersey 的MBI，拥有在高纯化学品领域享誉全球的两大知名品牌——J.T.Baker® 和Mallinckrodt® ，MBI的产品广泛应用于科研研究及质量控制(QC)实验室，微电子行业，环境监测实验室，高校，以及制药行业，生物科技等其他行业。2009年度，MBI的销售额达到4.14亿美元。 　　在收购完成之后，MBI将继续平稳运行，持续有序的按照现有流程为客户提供高纯品质的化学品。Raj Gupta，罗门哈斯前CEO，将任职收购完成后的MBI主席，并将与MBI现任高层领导一起带领与引导MBI成为全球特殊化学品与化学材料行业的领导企业。 　　更多详细新闻信息，请见MBI官方网站信息： 　　http://mallbaker.com/acquisition/MBI_Acquisition_PressRelease.pdf 　　更多关于New Mountain收购MBI的新闻，可见MBI官方网站链接： 　　http://www.mallbaker.com/acquisition/news.asp 　　关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)技术是上世纪80年代以来，发展起来的一种新型软电离有机质谱，能够很好的检测和鉴定氨基酸、多肽、蛋白、核苷酸和脂肪酸等生命体组成成分和代谢产物，其特点是检测速度快、通量高、成本低。近年来，得益于其在微生物鉴定方面的革命性优势，技术潜力被不断挖掘，在基因分型分析、生物标志物鉴定、病原体鉴定、质谱成像等应用领域也崭露头角，越来越被临床检测领域所青睐。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 基于此，仪器信息网计划推出 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/MALDITOF2020" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “MALDI-TOF在临床微生物领域的技术应用进展” /strong /span /a 专题，以增强业界专家和质谱技术以及临床医学相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供MALDI-TOF在临床微生物领域更丰富的产品、技术解决方案。近日，仪器信息网邀请到了北京东西分析仪器有限公司，请他们谈谈对MALDI-TOF技术与应用发展、未来市场趋势等的看法。 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/50.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 点击了解MALDI-TOF仪器专场信息。 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " MALDI-TOF MS技术作为一种新型检测技术，已经应用于临床微生物鉴定领域中，其具有操作简便、检测速度快、高通量、灵敏度高等优点，相比于传统的微生物鉴定方法，在检测某些传染性疾病方面具有明显的优势，自动化程度也越来越高，应用前景广泛。在不久的将来，MALDI-TOF MS将会大范围的出现在临床实验室中，为临床工作做出巨大的贡献。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 北京东西分析仪器有限公司自主研发的Ebio Reader sup TM /sup 3700 飞行时间质谱系统，是一款以MALDI-TOF为平台的多功能生物信息阅读仪。它是一款多用途多功能的生物检测平台，既可以用于临床医学检测，也可以用于非临床领域诸如食品安全、非法添加、疾控、工业微生物等的检测。该仪器目前在医疗诊断方面的应用主要有2个方面：（1）微生物的鉴定；（2）COVID-19新冠病毒的快速筛查。我们公司以Ebio Reader sup TM /sup 3700飞行时间质谱系统为平台，并配套使用相应的蛋白芯片，借助创新的精准鉴定SARS病毒蛋白指纹图谱质谱技术，建立了快速筛查COVID-19新冠病毒肺炎的应用方案。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 441px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e34af1bd-14a3-41f4-99e5-a4e820bfd9cc.jpg" title=" mal.png" alt=" mal.png" width=" 300" height=" 441" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " Ebio Reader sup TM /sup 3700飞行时间质谱系统 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我公司生产的Ebio Reader sup TM /sup 3700飞行时间质谱系统进行微生物的分类鉴定，主要是基于微生物的蛋白质指纹谱图来区分微生物的种和族。Ebio Reader sup TM /sup 3700 拥有强大的微生物数据库，通过与其配套的数据分析软件对所得到的蛋白指纹图谱与数据库中的指纹图谱进行比对检索，从而实现对微生物的鉴定。与传统的表型鉴定和分子生物学技术以及目前主要在用的自动化仪器相比，Ebio Reader sup TM /sup 3700具有通量大、检测速度快、无需复杂的样品处理、去除了人为的因素、成本低廉的优势，所以非常适合临床医学的应用，从而实现精准医疗。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 目前，MALDI-TOF MS技术除了应用在病原菌鉴定方面，还可以应用在毒力因子、抗生素耐药、细菌分型等方面，但是，目前它仍有一定的局限性：如在鉴定细菌时灵敏度较低，不能直接鉴定患者标本中的病原菌，还需开发新的富集技术；在辨别相似细菌方面困难较大；检测肠杆菌科在耐药方面的效果较差；MALDI-TOF MS数据库和实验室数据库都仍需进一步的扩展和完善等问题，这些都需要进一步的探索和研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 随着质谱数据库及分析软件的不断更新，所有病原菌鉴定的时间都会缩短。随着这些检测方法的不断优化和标准化，一定会有广阔的应用前景。实验技术不断发展，使得临床微生物实验室从曾经最慢速服务的实验室逐步转变为一个可以快速、准确为患者提供结果的充满活力的新实验室。我们相信 MALDI-TOF MS 在未来一定会在临床微生物实验室扮演更重要的角色，它终将在临床微生物鉴定领域取代传统的检测方法，成为一种主流检测标准，医疗微生物实验室的面貌也将焕然一新。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " & nbsp 供稿来源：北京东西分析仪器有限公司 /p p style=" text-align: center " br/ /p p style=" text-align: center " 点击图片了解专题更多内容 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/MALDITOF2020" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 265px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/eca3e9a4-6286-419d-9614-334d60a517a8.jpg" title=" 微信截图_20200713095841.png" alt=" 微信截图_20200713095841.png" width=" 600" height=" 265" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p br/ /p

p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　 strong 仪器信息网讯& nbsp /strong 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)技术是上世纪80年代以来，发展起来的一种新型软电离有机质谱，能够很好的检测和鉴定氨基酸、多肽、蛋白、核苷酸和脂肪酸等生命体组成成分和代谢产物，其特点是检测速度快、通量高、成本低。近年来，得益于其在微生物鉴定方面的革命性优势，技术潜力被不断挖掘，在基因分型分析、生物标志物鉴定、病原体鉴定、质谱成像等应用领域也崭露头角，越来越被临床检测领域所青睐。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 基于此，仪器信息网计划推出 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/MALDITOF2020" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “MALDI-TOF在临床微生物领域的技术应用进展”专题 /strong /span /a ，以增强业界专家和质谱技术以及临床医学相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供MALDI-TOF在临床微生物领域更丰富的产品、技术解决方案。近日，仪器信息网邀请到了 strong 厦门元谱生物科技有限公司 /strong ，请他们谈谈对MALDI-TOF技术与应用发展、未来市场趋势等的看法。 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/50.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 点击了解MALDI-TOF仪器专场信息。 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　厦门大学仪器与电气系(原科学仪器工程系)何坚教授，传承了厦门大学三十年的质谱研发经验。其在2012创办了厦门质谱仪器仪表有限公司，在2015年成功研发完全自主知识产权的微生物质谱鉴定系统——microTyper MS。microTyper MS高通量微生物快速鉴定系统不仅具有完全自主产权的商品化基质辅助激光解析离子源-飞行时间质谱仪(MADLI-TOF MS)，而且有国内首家建立的完整中华细菌标准库。在2015年10月27日北京举行的国内分析测试行业影响力最大的展会“第十六届北京分析测试学术报告暨展览会(BCEIA2015)”上，MALDI-TOF MS荣获“2015 BCEIA金奖”。但是由于创业经验不足，最终，厦门质谱未能承载何坚教授最初的期愿，令人十分惋惜。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　 strong 但是有幸的是，对多年辛苦积累的厦门质谱所有知识产权，何坚教授仍然具有共享权。虽然经历风雨，仍不忘初心，怀揣着中国质谱梦，何坚教授又创办了厦门元谱生物科技有限公司。“元”即“初和始”，指初心不改和技术之源头的含义。 /strong 在精准医疗与个性化医疗的大背景下，质谱法作为分子诊断的主要利器，它将为生命科学与医疗诊断带来重大变革，特别是在微生物快速鉴定、新生儿先天疾病筛查、肿瘤等慢性重大疾病早期诊断及其它临床生化检测和个性化医疗等领域发挥越来越重要的作用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　元谱科技在microTyper MS基础上，结合广大用户的反馈和自身经验的积累，匠心独运，不断优化升级，在2019年，又推出全新一代微生物质谱鉴定系统——microbe MS sup span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, 宋体, sans-serif font-size: 14px text-indent: 28px background-color: rgb(255, 255, 255) " & reg /span /sup span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, 宋体, sans-serif font-size: 14px text-indent: 28px background-color: rgb(255, 255, 255) " 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 436px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e178401f-7150-495d-999c-4d96945b443e.jpg" title=" mirobe.png" alt=" mirobe.png" width=" 300" height=" 436" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　microbe MS strong style=" text-align: justify white-space: normal " sup span style=" font-size: 16px font-family: Symbol " /span /sup /strong sup span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, 宋体, sans-serif font-size: 14px text-align: justify text-indent: 28px background-color: rgb(255, 255, 255) " & reg /span /sup sup /sup 给用户带来全新的视觉和操作体验，相比于其它同类产品，有以下优势： /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　1、microbe MS sup span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, 宋体, sans-serif font-size: 14px text-align: justify text-indent: 28px background-color: rgb(255, 255, 255) " & reg /span /sup 采用一体化设计，全新的紧凑型模块化设计，体积不仅小巧，仪器更稳定，而且性能更优越，维护更便捷 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　2、全新的离子光学系统优化设计，飞行管从常规的1米缩短到仅仅0.6米，但是分辨率却超过其它同类仪器，高分辨质量范围更宽 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　3、高精度、超低抖动延时电路及免清洗离子源结构设计，质量测量更准确 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　4、自主研发的高增益、低噪声前置放大器和数据采集系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　5、仪器温度全自动监控和补偿，稳定性更高 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　6、可选正、负离子模式，检测范围更为广泛，可进行核酸检测与分析 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　7、升级到五代机后，核心部件国产化率进一步提高，大大提高了仪器的性价比 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　8、全球率先采用Win10操作系统，配备中英文界面，运行更快、更稳定，兼容性更强 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　9、将蛋白指纹数据库与微生物形态信息完美融合，表型加分子信息结合AI技术，鉴定更准确，结果更直观 可进行金黄色葡萄球菌的耐药性研究(耐甲氧西林)，及大肠与志贺菌的区分研究。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　10、全面升级的检索算法，使鉴定速度得到飞跃提升，结果实时显示，无需等待 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　11、配备临床菌库及科研菌库，开放用户自建库功能， 其中临床菌种超过2000种。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　在微生物鉴定应用中，元谱科技除了微生物质谱，还配套研发及销售其周边产品，包括微生物形态拍摄仪、真空干靶箱及自动点样仪，让质谱微生物鉴定更加高效、便捷。在经营策略上，元谱科技既可以自主生产销售，也可作为其他IVD公司的OEM供应商，并欢迎共同开发微生物、核酸质谱或该领域相关产品。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　利用MALDI-TOF MS进行微生物鉴定，操作流程简单，鉴定结果准确、可靠，是目前MALDI-TOF MS最成熟的应用。在临床应用中前处理环节基本采用“直涂法”，实验人员只需对培养纯化的菌落在靶板上涂抹，加上基质后即可上机检验。样品的前处理过程简单，无需很强的专业知识，简单培训即可上手应用。在仪器使用终端，简单、稳定的操作一直是用户和厂家所追求的，尽管质谱硬件技术本身涵盖真空、高压、激光等复杂方法和手段，但通过不断优化的软件计算和管理功能，目前已实现仪器的自主管理，实验员只需几步简单界面操作就可完成鉴定，更加便捷、可靠。元谱科技的microbe MS sup strong style=" text-align: justify white-space: normal " span style=" font-size: 16px font-family: Symbol " span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, 宋体, sans-serif font-size: 14px text-align: justify text-indent: 28px background-color: rgb(255, 255, 255) " & reg /span /span /strong /sup 有完善的仪器自管理功能，能够实时监控仪器的状态，并根据不同的状态进行相应的自动化操作。同时提供给用户最简洁的操作接口，放入靶板后，只需要简单一个按键就可实现全自动质控、采集、鉴定和报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　目前，国内很多的三甲医院及部分二级医院已经配备MALDI-TOF MS进行微生物的快速筛查鉴定，得益于其结果准确、操作便捷的优势，该技术在未来势必会得到更为广泛的应用，熟悉和掌握该项检验的专业人员也会不断增加，该项应用的解决方案也会越来越成熟。我们认为，该产品向三级以下医院传播推广主要受限于该产品有较高的仪器价格。相比于三级医院，二级或以下医院样本量较少，加之较高的仪器成本，对MALDI-TOF MS产品向下推广造成一定困难。元谱科技的microbe MS strong style=" text-align: justify white-space: normal " sup span style=" font-size: 16px font-family: Symbol " span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, 宋体, sans-serif font-size: 14px text-align: justify text-indent: 28px background-color: rgb(255, 255, 255) " & reg /span /span /sup /strong 微生物快速鉴定系统具有完全自主知识产权，仪器核心的数据采集系统、离子源系统、软件系统关键部件已全部实现国产化。相比于国外产品，在保证产品优越性能的前提下，能够实现本土差异化，甚至可为特殊用户进行定制，同时降低了成本，这将助力未来MALDI-TOF MS大范围推广使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　从MALDI-TOF MS微生物鉴定应用角度而言，我们认为前处理标准化、疑难菌鉴定和药敏及分型拓展应用将是后续微生物鉴定应用中所持续关注的领域。虽然上述“直涂法”操作简单，但人工方法涂菌无法保证重复性与点靶质量，同时样品越多，在此环节上消耗的时间和人力越大。所以，建立标准化的前处理流程，利用自动点靶仪等辅助处理设备来完善前处理的标准化、提高前处理效率，将随着MALDI-TOF MS用户群体的不断增大、经验不断积累而逐渐成熟。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　利用MALDI-TOF MS对疑难菌进行鉴定在行业内也受到普遍关注，疑难菌鉴定的难点在于样本的处理环节和软件检索数据库的环节。疑难菌通常是比较少见的真菌或细菌，有的培养就非常困难，细胞结构也与常规菌有所差异，这就造成了前处理环节要进行特殊处理。如丝状真菌由于细胞壁难以破碎，“直涂法”通常不能得到好的鉴定结果，鉴定前需要特殊的前处理方式。使用旋转培养法进行菌株的液体培养、使用乙醇/甲酸提取法等改良方法进行前处理可以明显改善鉴定结果 致病分枝杆菌生长周期较长(6周～5个月)，MALDI-TOF MS鉴定分枝杆菌的效果受标本前处理的影响，包括生长条件、细胞活性、蛋白提取程序等。所以，有针对性的建立对这些疑难菌的前处理和仪器方法，才能够实现准确鉴定。这需要应用研发人员在实际实验中不断摸索，建立详尽的、针对性的疑难菌解决方案。在软件检索数据库环节，由于疑难菌通常数量较少，可能存在数据库的缺失，针对这种情况，应确认菌种信息后进行建库处理，弥补数据库的空缺。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　利用MALDI-TOF MS对微生物进行分型或药敏分析也是近几年讨论的热点，在某些代表性菌株上分型或药敏也都取得了一定的成果。但我们认为，受限于目前MALDI-TOF MS方法对涉及到微生物分型或药敏相关特征蛋白的表达与检测能力，加上临床复杂的药敏判定标准，大范围的利用MALDI-TOF MS方法对微生物进行分型和药敏分析离实际临床应用还有一段距离。但可以与其他技术结合，如红外技术或分子诊断，弥补上述不足，逐步实现分型与药敏。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　除了微生物鉴定，MALDI-TOF MS已经应用于核酸检测，且具有高通量、高准确性、低成本等优势，相比于微生物鉴定，利用MALDI-TOF MS进行核酸检测可开发的应用更加丰富、前景更加广阔。综合而言，与其它临床检测技术相比，质谱技术本身具有高灵敏度、高特异性、高通量和可多组分同时分析等显著优势，已成为继免疫学方法和化学发光法之后的第三大生化检测技术，有望成为诊断市场中的下一个 “基因测序”， 将开启IVD行业新篇章，具有广阔的市场前景! /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　据了解，元谱科技的核酸质谱鉴定系统——genoTyper MS strong style=" text-align: justify white-space: normal " sup span style=" font-size: 16px font-family: Symbol " span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, 宋体, sans-serif font-size: 14px text-align: justify text-indent: 28px background-color: rgb(255, 255, 255) " & reg /span /span /sup /strong 也即将推出。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " br/ /p p style=" text-align: right line-height: 1.75em " 　　供稿来源：厦门元谱生物科技有限公司 /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " 　　点击了解更多专题内容 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/MALDITOF2020" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 265px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/231ecfdf-3e2f-4730-9a7f-086144b327a3.jpg" title=" 微信截图_20200713095841.png" alt=" 微信截图_20200713095841.png" width=" 600" height=" 265" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p br/ /p