孟鲁司特杂质

[size=3][b]有做过孟鲁司特钠的吗[/b][/size]做过的朋友能否告知一下对照品在哪买啊？在网上没找到。进口标准上对照品是孟鲁司特二环己胺盐，另外杂质 “亚砜、酮基甲醇、甲基苯乙烯”具体是什么结构啊？比如说，甲基苯乙烯的甲基在哪个位置啊？

请问硫酸中的杂质锰怎样测定？除了原子吸收和分光光度计，有化学分析方法吗？非常感谢！

ICP测硫酸锰中的杂质，Pb等元素的检出限很低。请教各位专家和同行，有什么好的方法解决？谢谢

哪位有孟鲁司特钠原料药标准，可否上传分享一下，谢谢。

首先制备杂质标准储备液ABCDE，然后取药品标准品约12.0mg，精密称定，转移至100ml容量瓶。加入流动相约50ml，超声溶解。将A、B、C、D、E溶液各转移3.0ml（用大容量吸管转移）至同一100ml容量瓶，加流动相稀释至刻度。该溶液的英文名称是impurity composite standard solution with drug大家觉得是翻译成含药品的杂质标准液好，还是翻译成含杂质的药品标准液好？谢谢！

不知哪有接触过：SiF4中杂质HF、 N2 、O2含量的测定？网上资料也很少。

铅酸废水处理后用石墨炉法测铅含量，可是杂质太高，消解完还是杂质高。可能是什么情况？要怎么办？消解是用40ml水样加5ml浓硝酸，150℃加盖2h，然后加热到近干，用水配到40ml。

请问有版友做过Te9999、Bi99.997、Se-1、Sb-4N等的杂质分析吗？一个ICP-OES可以完成这些杂质分析吗？测试的标准方法是什么？ 杂质有Cu,Pb,Al,Bi,Fe,Na,Si,S,Se,As,Mg,Zn,Ag,Te,Sb,Cl,Sn,Cd,Hg,Ni,Mn,B,C等。 现在正计划购买这些杂质标准溶液，如果都买单标的话，实在是太多了。您是怎么做的呢？杂质标准溶液哪里有混标卖？谢谢！

请问：关于用DAD检测器检测共流出杂质的问题。我做食品中一种成分的检测，但是要用二极管阵列检测器确定是否和这种成分有共流出的杂质，我看了一篇国外的资料，他说看杂质因子是否远大于域值，如果是的话就说明该种物质不含共流出的杂质。这些我不是很懂希望用过DAD的老师解答一下，谢谢，原文：Purity factor is calculated based on the similarity in the shape of spectra and, if the peak is pure,the purity value should be greater than the threshhold value, calculated by taking into account the system baseline noise

实验室研发的新产品即将生产，其中有一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]监控的步骤，需要用简单的方式来定量控制该物质的含量。杂质是异丙醚，此步是中间控制，需要将该杂质含量控制在1%以内，领导要求开发一个简便的方式来定量从而控制其含量。我想了一下，能否将产品与杂质1：1配制，溶解至100ml，那么此时杂质与产品的含量比即为杂质与产品的峰面积比。问过研发人员，中间产物中，产品大致的量他们是知道的，也就是产品的量已知。那么能否通过直接进样中间产物，观察产品与杂质的比值来判断杂质的大致含量呢？这个方式我在液相的杂质含量中其实有大致了解，但是无奈理解能力有限，其实没有太懂[b][color=#000000]加校正因子主成分自身对照法[/color][/b]与[color=#000000][b]不加校正因子的主成分自身对照法[/b]的[/color]计算方式。[b][color=#ff0000]举个例子：[/color][/b]第一种[font=&][color=#000000][size=14px][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/size][/color][/font]：假设我现在有杂质对照品，和产品对照品，我将两种配制成浓度已知的混合液，进样，已知校正因子（f）=（S杂质*C杂质）/（S产品*C产品）计算出校正因子，假设（f）=杂质：产品=1.2那么我现在有个中控液进样了，杂质：产品峰面积为1：10，产品在混合液中的含量差不多为50%，那么杂质含量占多少呢？杂质含量此时是6%吗？第二种[b]不[/b][font=&][size=14px][color=#000000][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/color][/size][/font]：这种我是完全没懂了，，，懵圈了。如果我第一种方法的理解没错的话，那么此次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中控方式能否用这种方式来计算杂质的大致含量呢。求教。

现在有一课题，是做氨基酸原料药的杂质研究，这到底是指氨基酸类杂质，还是所有可能出现的杂质，有点蒙圈，感觉好难

下面的结构式是富马酸卢帕他定的一个氧化杂质，我想请问下这是哪个化合物，N旁边的O是怎么结合的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110201856032930_4323_3860760_3.png[/img]

食用油的不溶性杂质，看了国标，感觉有点懵，对于坩埚过滤器怎么使用呢

[color=#444444]各位前辈好，我描述一下具体问题，希望前辈能指点迷津：[/color][color=#444444] 最近用waters走液相，总能在同一个保留时间，出现一个差不多高度的不明杂质峰，这是怎摸回事？怎样解决？ water是2695与2487检测器，碳18短柱子，流动相中有磷酸二氢钾缓冲盐、乙腈、四氢呋喃。[/color][color=#444444] 我换过色谱柱，杂质峰仍存在；重新配过样品，杂质峰仍存在。现在感觉是系统或流动相的问题，想问一下，各位前辈这个问题是哪出了问题，怎摸解决呢？[/color]

蓝色空白 红色对照 黑色供试请问是溶剂逢 还是杂质峰 ？萌新请教如何区分杂质峰还是 溶剂逢 ？空白对比供试重合的扣除，不重合的不扣除？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812022332084446_4291_3509950_3.png[/img]

检测一批饲料中的喹乙醇样品，按照国标做了，按梯度洗脱进样品，结果样品出的杂质峰很多，请教各位以下

各位大神，小弟最近打算测硅藻土样品的固体核磁Si谱，因为样品中含有少量的Fe杂质（XRF分析含量Fe2O370%),测试中心的老师说含有Fe这类顺磁性物质，不能测试。但我查阅文献中发现他人有测硅藻土的Si谱或者其他含有Fe杂质的粘土类物质，也有说法是少量顺磁性物质可以缩短弛豫时间，减少测试时间，但具体分析没有查到。想请教各位前辈，含少量Fe的样品到底能不能做固体核磁，对于杂质含量有没有要求呢，谢谢！

鲁白：如何在顶级科学杂志上发表论文系列之二2012-04-25 22:04 来源：科学网 作者：鲁 白 鲁 白（2002年9月25日在复旦大学上海医学院的讲课录音记录）下面谈一下投稿的基本过程，特别是与Cell、Nature、Science、PNAS等影响因子比较高的杂志有关的一些技术性问题，也许可以打破其神秘感。其实这些杂志的主编，编辑们都经常在介绍其政策，评审标准，过程，等等。他们也经常来中国访问。今天我来代替他们介绍一下。一个系列杂志叫Cell、Neuron、Immunity…..等等，原来都是从Cell分出来的。这个杂志的基本特点是它有一个非常强的编委Editorial Board。怎样的人可以当编委呢？他们往往是有名的科学家，而且也愿意并能够非常快地对投稿做出评估。这些科学家也经常被选来做评审reviewer。大家都知道每篇文章送到杂志社后，都要请该领域的2－3专家看，并匿名写出评审意见给作者。 你不知道是谁写的，但这些专家会给你提出批评，哪些地方不好，哪些地方需要进一步做实验，怎么样做，这就叫杂志评审。 Cell、Neuron、Immunity等这些杂志的评审不少就是编委做的。因为现在杂志竞争的重要因素是发表要快，而做编委的专家能很快写出评审意见来。还有一个特点，Cell等杂志主编，编辑有非常大的权利，他们甚至可以象追星族那样去追科学家，去参加各种各样的科学会议，当看到你有非常重要的最新成果，他们会去竞争，会问你，你的文章写出来了没有，我保证给你多少时间发表，等等。另一个系列是Nature衍生出来的，这些杂志的特点是没有一个编委，但有一个评审专家库, 也就是说谁来评审，不是乱选的。这些杂志主编，编辑也有相当大的权利。这些是什么人呢？他们一般是读完博士，然后到非常好的实验室做博士后，这些人也许自己没有做出什么特别重大的贡献，没有什么好的文章，但他们欣赏能力特别好，文笔非常好，写得又快。你可不要小看他们，虽然自己没有做出什么伟大的工作来，但他们的思想水平学术水平都相当不错，看得多，写得快，Nature、Science的编辑大同小异，都是这样一批年纪不大的人，很活跃，经常参加各种各样的会议和活动。 Science杂志的编辑权利相对小些，因为他们还有一个编委会editorial board，有相当大的权利。一般过程是，当你的文章送到Science杂志社后，编辑先做一个初审，看一下是不是基本够格，然后他还要把文章的摘要Abstract送到编委会的某一个人那里，认可以后，才可以拿出去评审。两道关卡，大部分文章一下子就这样被砍掉了。 PNAS杂志是美国科学院院刊，文章有好有坏，院士自己投稿就不需要经过评审，叫做contribute。 院士原来一年可以五篇，后来减到四篇、三篇，就是院士自己写的文章，只要你投就给你发表，不需要经过评审，相信你是院士，投科学论文应该有责任心的。第二种叫做Communicate，不是院士自己的文章，是你的文章，院士觉得你的文章不错，他来给你通讯，投到PNAS杂志，这文章要评审，但是评审专家由院士自己来选。所以这个也不怎么样。还有一种叫Track C,就象一般杂志，你只要投过去，然后编辑部来给你选一个院士， 由他来找评审专家，相对来说，这比较客观些，所以Track C的文章质量就相对好一些。 我不是说院士的文章都很差，但院士有特权，可以把在其他杂志发不出去的文章，投到PNAS上去，所以在PNAS上有很多不怎么样的文章。投稿前先给主编写一个E-mail，投石问路，是一种不错的做法。有些不太出名的科学家，不光是中国，在美国也一样， 编辑不认识也没听说过你，有名的科学家评审人也不认识你。 先把文章的摘要，用E-mail先给主编送去。他们一般最晚不超过48小时会给你回E-mail，告诉你文章可以或不可以投，省得你浪费很多时间。当你有了一定的名声后，也许就不一定要做这件事情。投稿时，你还要写一个做简单介绍的信,也叫封面信Cover Letters。一般一篇文章会送给2-3名专家评审，评审后你的论文一般有三种命运，接受，拒绝，或要求修改。 一般投Nature、Science等杂志的文章，绝对不会一投就接受。最常见的是，你会接到一封信说，感谢你的投稿，但你的文章不是我们所感兴趣的，现在把文章退给你，感谢你对我们感兴趣。这种拒绝是大多数，不拒绝是少数，所以拿到拒绝信也不要太难过，不要灰心。还有一种软拒绝，感谢你的投稿，现在我们不能接受你的文章，假如说你的文章可以做A、B、C的话，我们可以再考虑。虽然是拒绝了，但还是留了一条尾巴，还可以送过来。这第三种情况是最好的，希望你修改，给你每个评审的意见，一般好几页，然后再做些什么样的实验，作修改，这是你运气最好的时候，赶快买瓶酒来庆贺一下。然后你花好几个月，甚至半年的时间去做实验，做完后，再写一个为自己辩护的材料说，你要求我做这个东西我做了，你要求我做那个东西我也做了，你还要求我做的东西，我为什么做不到，为自己争辩。你把这些材料再送去，他认为还不行，然后再送回来，再修改，再送去。正像毛主席说过的，投-失败-再投-再失败－再投，直至接受。对一流杂志来说，每一百篇文章投过来，65篇文章马上退回去，只由编辑来初审，不用送出去让专家评审，在30－35%的文章才拿去送审，其中又有三分之而被淘汰。最终接受率大概10－12%左右，Science、Nature杂志都是这样。 杂志的主编们每天在计算机前做什么事情？多半在写拒绝信。 很多杂志收到论文后几周之内就给你回信说不能接受你的文章。主编们是凭什么这样快就做决定的？ 第一看文章是不是重要，是不是回答了一个重要的问题。 第二看是不是有普遍意义。 有的文章也许对某一专业是重要，但不是大家感兴趣，一百人中只有20人感兴趣，不行。还有，假如你的工作思路，手段，方法非同一般，有与众不同的东西，会让编辑眼睛一亮，那也可以。比如中科院神经所的周专发表一篇文章，众所周知，神经突触传递需要Ca2+，但他的文章认为，神经突触传递不需要Ca2+，我不知道对不对，但至少是出人意料。是有新闻价值的文章。并不是说这类文章都会接受，但送审的机会是很大的。做编辑或主编是个非常不讨人好的事情，一般大家对他们都是咬牙切齿，为什么把我文章拒绝，主编一定是很坏的人。大家都在想最好是我的paper接受，我竞争对手的paper都给他拒绝，其实天下那有这么好的事情，所以编辑是个吃力不讨好的工作，因为他们天天在写拒绝信，天天在把人家的希望便成绝望。 大家都在诅咒编辑死后要进地狱。说个笑话。罗马的教皇死后，都要升天堂。有个教皇死了，到天堂去了，看到住在他隔壁的有Nature的主编，他说主编怎么能住在这里，让我来看看，他发现主编的房子不错，装潢也比他的要好。他要打抱不平，就去找上帝，说我是教皇这样对我不公平，上帝告诉他，你不要打抱不平了，到我这边来的教皇少说也有65个，但我还没有见过科学杂志主编，他是第一个呢 (笑)。

[font=Times New Roman]In the ICH Q3A [i]Impurities in Drug Substances [/i]guidance, impurities are classified as organic, inorganic, and residual solvents. Within the inorganic impurities classification, the metals listed in [i]Table 1 [/i]are important to control in food, dietary supplements, and drug articles. Many toxic metal impurities found in pharmaceutical articles have been controlled for years by application of the Heavy Metals test described in [i]USP–NF [/i]General Chapter [i]Heavy Metals [/i]. However, the procedures and the methods contained in lack the sensitivity, specificity, and recovery to monitor properly the levels of these metals. A number of additional chapters for the control of specific metals and other inorganic impurities are contained in [i]USP–NF[/i]. This [i]Stimuli [/i]article proposes a new [i]USP [/i]General Chapter for the control of inorganic impurities in drug and dietary supplement articles intended for use in humans.[/font][color=windowtext][font=Times New Roman]ICH Q3A[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]原料药杂质成分一文中将杂质成分划分为有机、无机和残留溶剂三类。而在无机杂质分类中，附表[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]1[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]所列各金属杂质则是食品、食品添加剂和药品中的重要监控对象。对药品中的多种有毒金属杂质一直是按照[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]USP[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]–[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]NF[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]重金属附录〈[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]231[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]〉中规定的重金属检测方法进行检测。但是〈[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]231[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]〉中所述方法对于此类金属杂质含量水平的监测来说缺乏相应的灵敏性、专属性和重现性。[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]USP-NF[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]在其他几个附录章节中对特定金属杂质和其他无机不纯物的检测亦做有相应规定。[/font][/color][color=windowtext][/color][size=3][font=宋体]鉴于此，[/font][font=Times New Roman]USP33[/font][font=宋体]之后的版本中可能会增加[/font][font=Times New Roman][/font][font=宋体]关于金属杂质与限度的要求，[/font][font=Times New Roman]USP[/font][font=宋体]药典论坛（[/font][font=Times New Roman]PF[/font][font=宋体]）第[/font][font=Times New Roman]36[/font][font=宋体]卷第[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]期已有[/font][font=Times New Roman][/font][font=宋体]关于金属杂质与限度的内容，哪位有这方面的具体内容，可否分享一下？[/font][/size]

一直烦恼配杂质标液的问题，因为玻璃仪器中的Na 和Si很容易污染标液，但是用塑料容量瓶的话，发现移液管靠在塑料壁上往下流后，残留的液体比靠在玻璃管壁上的要多，虽然只是一点，可是浓度还是会有一点点的影响吧。不过我现在都要求用塑料瓶子去配杂质标液，受污染的程度会减少一点。大家是怎么避免杂质标液被污染的？

Analytical Letters 杂志的Instructions for Authors中对文章有有这样的要求：“Tables and figures (illustrations) should not be embedded in the text, but should be included as separate sheets or files. ”请教各位大侠，是什么意思呢？是要把图表单独集中放在文章最后面呢？还是另外弄一个专门的图表文档？还是说，图表可以放在文中，但是不能与文字紧密的镶嵌在一起，而应该在文中单独占有空间？望赐教！

2012-04-25 21:59 来源：科学网 作者：鲁 白 鲁 白（2002年9月25日在复旦大学上海医学院的讲课录音记录）我是上医的校友，80年代中期在上医，然后出国多年，很惭愧到上医的机会很少，跟大家没有太多的交流。今天我讲的题目不太容易讲，第一是本人工作做得也不是非常好，第二是大家对我的期望也过分高了一点，好像来参加我的讲演，就可以在很好的杂志上发表文章，如果有这种期望，我很抱歉，做不到。在讲课前我先问大家一个问题，在座的有多少人已经在英文杂志上发表过文章（课堂上回答发表过的人很少）? 看来相当少，这也难怪，很多学生刚刚进入课题，也许是来凑凑热闹, 看看鲁白是个什么样的怪物，没有关系，反正我是来献丑了 （笑） 。要写好的文章，最重要问题的不是英文，也不是写作的技巧，而是要有好的科学。研究工作做得好这是最重要的。有一个错误的印象，认为只要我写得好，就可以发表在好的杂志上，这是不对的。要发表好的文章，是非常非常困难的一件事情，最主要的因素是一定要有一流的工作。所以今天我借这机会，主要讲的不是怎样写，而要怎样才能够做好的研究工作。首先，什么样的研究工作是一个好的工作，大家要有一个共识。抱歉，今天我讲的许多内容都是引用英文的，因为网上都有，所以不用抄，不保密，可以下载。怎样的工作是一个好的工作其实很难用简单的语言来概括，这是一个长期积累的工作。我认为，好的研究工作大概可以分为6~7 类：第一，Major advance in a classic field, 假如说是一个非常经典的学科如组织胚胎学（读医学院的人，都要学），它已经不能再有很大进展时, 突然你有一个重大的突破，这样的工作，应该是相当不错的。比如说胆固醇，大家知道胆固醇一般被认为是坏东西，一个人的胆固醇要控制不能太高，因为它要造成心血管系统的疾病。但如果你突然发现胆固醇的另一个生理功效，那就很了不起。这个例子不是乱举的，在1999 至 2001年中，连续在Science杂志上发表了三篇文章，认为胆固醇可以促进脑神经细胞突触的形成，这就给胆固醇在生理功能的认识带来了一个突破性的进展。你去看他们的工作，实在太简单了，一般的实验室都可以做，为什么大家都想不到？ 一个经典的古老的学科，到了不能再有什么发展的程度时，只有从一个完全不同的角度来看问题， 才能有突破。 突然间胆固醇变成一个非常热门的领域，今天有人认为胆固醇对神经细胞生长突触的形成有作用，明天又有人认为胆固醇怎么样，一下子一个古老经典的学科，有了一个突飞猛进的发展。第二，New techniques and methods that can be widely used, 我们在做研究工作中经常会发现新的方法和技术。一个技术和方法要被非常广泛地使用,那就是一个很好的工作，甚至可以得诺贝尔奖。PCR 技术是获诺贝尔奖的，PCR 技术发明的当年，一下子就有几十篇文章，后来到处都用PCR，现在已经被非常广泛应用。不过这位发明 PCR 的人，Kary Mullis, 我觉得不怎么样。 他从此就不干科学不干活，整天到海滩去冲浪玩。后来有人祝贺他得了诺贝尔奖，他说此奖早就该给他的了，那是题外话。事实上，应用这么广泛的技术，你几乎可以坐着等诺贝尔奖。还有Patch Clamp，膜片钳技术，有了这个技术,在电生理方面完全改了个样，不仅是神经细胞，还用到心肌细胞等各种各样的细胞，都可以用Patch Clamp技术，来记录电信号变化。发明该技术的人也得了诺贝尔奖。我预测有可能得诺贝尔奖的是人类基因研究中的自动测序技术，应用非常广泛，而且许多工作可以提前好多年完成。这样的技术、方法，可以说是一个非常好的工作。有时候被非常广泛引用的技术性文章，还不一定是发表在Science、Nature杂志上，我们也不能用Science、Nature上发表论文的标准来衡量。比如Patch Clamp技术的文章就是发表在一个你可能都没有听说过的杂志上。第三，Discoveries with obvious practical implications，过去在NIH有一中国人发表了一篇文章，发现了AIDS virus 的受体。那不得了，艾滋病毒可以进入人类免疫系统的细胞里，找到了受体，显而易见就可以想办法阻止它进入人类的免疫系统细胞, 根本不用去想，应用的前景显而易见。又比如大家知道的老年痴呆症，找到老年痴呆症的基因，这样就有可以及早预防和治疗老年痴呆症，否则无从入手。这样的工作，如果你去看一本Science或Nature杂志的目录，不需要看内容显而易见就知道这工作是重要的。

大家对于基因毒性杂质是怎么做的？对于结构比较明确或者有明确报到的基因毒性杂质，那就华山一条路了，但是对于那些不太确定的基毒杂质，是否有什么好的解决思路。比如说可以先不做研究，等cde审评，发补就做，不发补就不做？