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川续断皂苷乙

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  • 39.3 HPLC法测定续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量

    39.3 HPLC法测定续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量

    作者:谢仕伟 梁沃华(东莞市食品药品检验所, 广东 东莞, 523109; 吉林大学珠海学院, 广东 珠海, 519041)摘要:目的:建立续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法定量川续断皂苷VI.色谱柱:Diamonsil C18反相柱(5μm X 250mm×4.6mm),流动相:乙腈-水(30:70),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:212nm.结果:HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰.川续断皂苷VI在0.9792-19.584μg(r=1)呈良好的线性关系; 供试品在 24h 内稳定 (RSD=1.04%); 该方法精密度高 (RSD=0.07%), 重复性良好 (RSD=1.01%), 平均加样回收率为100.55% (RSD=2.10%)。结论: 所建立的方法适合作为续断配方颗粒的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071336_382218_1609970_3.jpg

  • 56.9 HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

    56.9 HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

    作者:贾树娟 黄雪莹(辽宁中医药大学附属二院, 沈阳百丰医药有限公司,辽宁,沈阳,110014)摘要:目的:建立高效液相法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈0.05%磷酸(28:72);检测波长:212 nm;流速:1.0 ml/min.结果:川续断皂苷Ⅵ在0.001 2~0.011 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2).平均回收率为99.58%(RSD=0.94%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的质量控制.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201424_384723_1606903_3.jpg

  • 60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif雷灼雨 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邹丽 作者单位:重庆市药品检验所,重庆,401121 四川省食品药品检验所,四川成都,摘要:建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL/min....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201721_384768_2379123_3.jpg

  • “检测直通车”之金银花的鉴别及质量评价

    金银花,忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花,主要成分为绿原酸和木樨草甘,是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花,并且今年由药用转向食用和日用化工等因素,价格持续上涨,由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似,其主要成分为绿原酸,多被不法商贩掺入金银花中,代替金银花。虽然山银花也为药材,但因其成分中不含木樨草甘,在药用价值和价格上还是有别于金银花。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717592226.jpg金银花金银花的检测方法(高效液相色谱法)  一、实验原理  试样经粉碎、过筛后,采用甲醇-水溶剂超声提取,后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值,再根据药典规定鉴别其真假判定其质量,主要区别金银花和山银花。  二、仪器和试剂  高效液相色谱仪带紫外检测器,AS3120超声波发生器;甲醇为色谱纯试剂,实验用水为超纯水。  三、试验方法  1. 提取  测定绿原酸、木犀草苷提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。  测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174156329.jpgAhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717428345.jpgBhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174220114.jpgC图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C)http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174358763.jpgAhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174411784.jpgB图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B)  2 仪器参数  2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件  色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm);  检测波长: 350nm;  流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱);  流速:1.0mL/min  进样量:20μL。  2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件  色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm);  检测波长: 203nm  流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40);  流速:1.0mL/min  进样量:20μL。  3 结果计算和评价  采用外标法计算各种物质的含量,再根据下表作出评价。名称绿原酸木犀草苷灰毡毛忍冬皂苷乙灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙金银花限量指标(%)≥1.5≥0.05不得检出不得检出山银花限量指标(%)≥2.0不限不限≥5.0  4 检出限  本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL,按照上述样品前处理计算,本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。  附图:  1、样品粉碎http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173630644.jpghttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173642973.jpg  2、检测仪器——高效液相色谱仪http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717374317.jpg  3、测试谱图http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173719333.jpg  附:中国广州分析测试中心  中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心,是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构,已有50年历史。  中广测于1990年通过省级计量认证,1991年通过国家级计量认证,2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展,中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构,可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求,因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议,中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。文章来源:http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=99735

  • 【金秋计划】绞股蓝皂苷提取实例

    [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的根状茎或全草,多年生草质藤本植物,叶片为鸟足状复叶互生,小叶7枚,俗称“七叶胆”,分布于我国南方。我国明代已作为荒年充饥、镇咳、清热解毒中草药使用,最早可见于1525年明嘉靖四年朱棣编的《救荒本草》以及《农政全书》。绞股蓝含绞股蓝皂苷、黄酮类、多糖三大类物质,经结构测定,绞股蓝含有多种皂苷,具有特殊的生理活性,含铁、锌、硒及维生素等多种人体必需的有益成分,对人体的保健作用既等同于人参,又优于人参。中外学术界誉其为“绿色的金子”、“第二人参”、“人参宝草”。从绞股蓝中已分离鉴定了83种与人参皂苷有类似骨架的达玛烷型绞股蓝皂苷,将这 83种皂苷统称为绞股蓝皂苷(gypenoside),其中6种为人参皂苷,其余为人参皂苷的异构体。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝皂苷之所以“神奇”,是因为其人参皂苷类成分超过人参的数倍,其对治疗和预防高血压等心血管疾病、糖尿病、便秘、痔疮、哮喘、偏头痛、痤疮、色斑等有显著功效并有较为明显的镇静、催眠、消除疲劳、增进食欲、抗衰老的作用,对肿瘤、肝炎、胃炎、胃及十二指肠溃疡、胃下垂、口腔炎、冠心病、动脉硬化、胆结石、肢体麻木、皮肤粗糙、男性不育、性功能衰退、肥胖及白发秃顶等具有较佳疗效。绞股蓝皂苷还可能成为21世纪人类征服心血管疾病、糖尿病、紧张症、癌症和艾滋病的主要生理活性物质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](1)热水浸提 选取新鲜无霉烂的绞股蓝干茎叶,用75~80°C的热水反复浸提三次,每次用水量为茎叶质量的7~8倍,每次浸提后过滤,滤液进入下一流程,残渣弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](2)沉淀除杂在充分搅拌的同时向浸提液中加石灰乳至pH10.0~10.5,静置沉淀,吸取上清液,下层沉渣进行过滤,滤渣弃去,将上清液与滤液合并,用10%的盐酸调pH至中性,即得淡黄色粗提液,此步骤的作用主要是除去鞣质、蛋白质等杂质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](3)树脂吸附 将粗提液通过DA型大孔吸附树脂,则皂苷和部分色素被吸附于树脂上,而无机盐类及其他一些杂质则随水通过树脂弃去,再用相当于树脂体积5~6倍的水淋洗树脂,淋洗液弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](4) 乙醇解吸 依次用50%和70%的乙醇缓缓通过树脂,皂苷即被解吸,收集洗脱液。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](5)脱色 将洗脱液缓缓通过DB型树脂,色素被吸附于树脂上,通过树脂的溶液即为皂苷精提液,颜色为微黄色。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](6)浓缩干燥 将精提液减压浓缩,回收乙醇,然后真空干燥粉碎后即得产品。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](7)包装 由于绞股蓝皂苷具有一定的吸湿性,须用双层聚乙烯塑料袋或复合塑料袋包发产品为微黄色或淡黄色松散粉末,口感微苦,无异味。[/color][/size][/font] 预览时标签不可点 [i][/i]技术案例3 [i][/i]植物提取8 技术案例 目录[i][/i] #技术案例 上一篇【技术科普】:黄芩中黄芩苷的提取下一篇【技术科普】:提取物相关标准汇总

  • 65.8 高效液相色谱法测定理中汤配方颗粒中人参皂苷含量

    65.8 高效液相色谱法测定理中汤配方颗粒中人参皂苷含量

    【作者】 刘俊达; 胡昌江; 李兴华;【Author】 Liu Junda1,Hu Changjiang2,Li Xinghua2 (1.College of Materials and Chemistry and Chemical Engineering,Chengdu University of Technology,Chengdu,Sichuan,China 610059; 2.College of Pharmacy,Chengdu University of TCM,Chengdu,Sichuan,China 610075)【机构】 成都理工大学材料与化学化工学院; 成都中医药大学药学院; 成都中医药大学药学院 四川成都610059; 四川成都610075;【摘要】 目的建立理中汤配方颗粒中人参皂苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(99∶400),检测波长为203nm,流速为1.00mL/min,柱温为25℃。结果进样量线性范围人参皂苷Rg1为0.992~6.944μg(r=0.9999),人参皂苷Re为0.8192~5.7344μg(r=0.9998)。人参皂苷Rg1平均回收率为97.24%,RSD为1.33%(n=9);人参皂苷Re平均回收率为97.21%,RSD为1.16%(n=9)。结论该方法可靠、准确、简便。 更多还原【Abstract】 Objective To establish the determination method of ginsenoside content in Lizhongtang compatible granule.Methods The Diamonsil-C18 column (150 mm× 4.6 mm,5 μ m) was used.The mobile phase was acetonitrile-0.05% phosphoric acid (99 ∶ 400) and the detecting wavelength was at 203 nm.The flow rate was 1.00 mL/min and the column temperature was 25℃ .Results The linear range of ginsenoside Rg1 content determination was 0.992-6.944 μ g,r=0.999 9.The linear range of ginsenoside Re content determination w... 更多还原【关键词】 理中汤配方颗粒; 人参皂苷; 高效液相色谱法; 含量测定;【Key words】 Lizhongtang compatible granule; ginsenoside; HPLC; content determination;【基金】 国家“十五”重大科技专项,项目编号:2001BA701A40-1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271640_386523_2352694_3.jpg

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道,是好东西,是一种大补的药材。它的功效非常神奇,具有抗癌奇效,增强机体免疫力,快速增强或恢复体质,兴奋中枢神经,缓解或抗疲劳,改善或提高记忆力,延迟衰老,镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效,是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷,然而人参皂苷也分很多种,有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测,一是检测时间长,一般都需一个多小时,二是准确度、精密度很难保证,三是有几种不好分离,四是检测波长低,一般都采用203nm,五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法,该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件:色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number:W13212255流动相:以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱: 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~35198135~5519→2981→7155~70297170~10029→4071→60流速:1 mL/min进样量:10 μL检测波长:203 nm柱温:30℃色谱图:对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图:http://ng1

  • 测三七皂苷的疑问!谢谢大家!

    测三七皂苷的疑问!谢谢大家!

    各位大侠你们好,小弟正在学习用液相,我们用的岛津LC-15, 我今天测了一下三七皂苷(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)。发现了一些问题想跟各位请教一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100014_434700_2652395_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100016_434701_2652395_3.jpg我是按照这个药典里面的方法测的,出峰顺序分别为(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)。发现几个问题,第一个就是我的出峰时间和别人文献上的有较大差别,另外就是基线不是太稳。其他的问题我暂时也不清楚,还劳烦各位给我指出。另外我还试了下用34乙腈等度洗脱,发现三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,也就是前面两个峰分不开~但是这个时间就很快~不知道各位有没有好的建议,再次谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100020_434702_2652395_3.jpg

  • 【资料】高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量

    目的:建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm,流动相:乙腈-水(21:79 V/V),流速:1.0mlmin-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:三七皂苷R1在0.005~0.25mgml-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为97.6%, RSD=1.0%(n=6)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定  Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC  【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying.  【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination  麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册(中药成方制剂)收载的品种,由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成,具有散瘀止痛,续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤,筋伤骨折,瘀血凝结,闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一,三七皂苷R1为其主要有效成分,原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量,本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量,以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法,现报告如下。  1 仪器与试药  LC-2010A 高效液相色谱仪,CLASS-VP 色谱工作站,紫外检测器;三七皂苷R1对照品(批号:110745-200312),由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用;麝香接骨胶囊为市售样品(辽源市亚东中药有限责任公司,规格0.3g粒-1,批号:060801,061102,060912)。乙腈为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析纯。  2 方法与结果  2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm;流动相:乙腈-水(21:79, V/V);检测波长:203nm;流速:1.0mlmin-1;柱温:30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。  2.2 溶液制备  2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液;再精密量取对照品贮备液适量,加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液,即得。  2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50 kHz)1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解,加氨试液振摇提取3次,每次15ml,合并氨试液提取液,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,与上述正丁醇液合并,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移置10ml量瓶中,加甲醇稀释置刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,即得[2]。  2.2.3 阴性对照溶液的制备  取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量,按法制成胶囊,再按供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液。  2.3 专属性试验  分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图(图1)。由图1可见,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间(三七皂苷R110.971min)的色谱峰,阴性试验无干扰,证明本法可行。2.4 线性关系考察  精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液(浓度:0.25mg.ml-1)适量,加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份,摇匀,用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl,注入液相色谱仪,测得峰面积。以峰面积(A)为纵坐标,其浓度(C)为横坐标,得三七皂苷R1的回归方程为:A=392250.2 C +8620.1,r =0.9998(n=6)。结果表明,三七皂苷R1在0.005~0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。  2.5 精密度试验  精密吸取三七皂苷R1对照品溶液(0.05mgml-1)10μl,在上述色谱条件下重复进样6次,求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.3%(n=6),表明精密度较好。  2.6 稳定性试验  精密吸取三七皂苷R1对照品溶液(0.05mgml-1)10μl,在0、4、8、12、24、48h分别进行测定,结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定, RSD为0.4%(n=6)。  2.7 重复性试验  取供试品(批号061101),共6份,分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液,进行测定,求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%(n=6),表明重现性较好。  2.8 加样回收率试验  精密称取已知含量的样品(批号061101,三七皂苷R1含量0.93mgg-1,平均装量0.2996g粒-1)适量,共6份,分别置具塞锥形瓶中,分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液(0.25mgml-1)各3ml,按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作,得回收率试验溶液,依法测定,结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验(略)  2.9 样品含量测定  分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定三批样品中三七皂苷R1峰面积,按外标法计算其含量(n=5),结果见表2。表2 3批样品含量测定结果(略)   3 讨论  3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定,结果表明最高含量为0.31mg粒-1,最低为0.27mg粒-1,综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。  3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水(25︰75),乙腈-水-冰醋酸(25︰75︰0.5),结果表明采用流动相乙腈-水(21︰79)的色谱图基线较稳。  3.3 本方法结果准确,方法简便,重现性及回收率均理想,可以作为该制剂的质量控制方法。

  • 【讨论】关于ELSD漂移管温度的疑惑

    ELSD测续断皂苷,乙腈:水梯度洗脱,乙腈:20%—40%(0—20min),40%—80%(30—50min);由水比例最多时(80%)计算得106度,请问漂移管温度是否就是此温度?还是有别的确定方法?很担心皂苷类会不会在这种条件下挥发掉?诸位多帮忙

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.21(已完结)——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.21(已完结)——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    问题:心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单:捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zgx3025(ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20粒,精密称定内容物的重量,混匀,取约2 g,加乙醚约90 mL,加热回流1小时,滤过,滤渣及滤纸挥尽乙醚,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率20 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减的失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测,均满足药典要求。

  • 人参皂苷检测时间很长

    人参是好东西,人参中的主要成分是人参皂苷,人参皂苷到底有多少种,为什么检测需要那么长时间,一般都得一百多分钟,条件还那么苛刻!

  • 药材皂苷含量的提取方法

    药材皂苷的含量药典方法总是先用索氏提取器提取若干小时,再正丁醇萃取几次,再水洗几次,然后再上大孔吸附树脂柱,最后定容上液相,整个过程做下来前处理都得2-3天,很耗时间。能不能将索氏提取器这一步用超声提取的方法代替呢?有谁尝试过,做出的结果也能将皂苷完全提出来?

  • 人参皂苷

    我用岛津20A检保健品中的人参皂苷、是梯度洗脱、为什么没主峰呢?

  • 【金秋计划】牛膝-续断抗骨质疏松作用机制的网络药理学与实验研究

    骨质疏松[size=15px][color=#595959]症是一种常见的骨代谢疾病,其特征是骨密度降低,导致多种并发症,显著影响患者的[/color][/size]生活质量[size=15px][color=#595959]。牛膝-续断(AB-DA)药对是治疗[/color][/size]骨质疏松症[size=15px][color=#595959]的常用中药配伍。该研究旨在通过网络药理学、分子对接、分子动力学模拟和实验验证等手段探讨AB-DA的治疗化合物及其潜在机制。[/color][/size] [align=center][size=15px][color=#3573b9]目的[/color][/size][/align] [size=15px][color=#595959]通过网络药理学、分子对接、分子动力学模拟和实验验证等手段探讨牛膝-续断(AB-DA)药对治疗骨质疏松症的治疗化合物及其潜在机制。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]从中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)、中药信息库(TCM-ID)、TCM@Taiwan数据库、BATMAN-TCM及相关文献中收集鉴定出的AB-DA化合物。[/color][/size][size=15px][color=#595959]以“口服生物利用度(OB)≥30,药物相似度(DL)≥0.18”为标准筛选主要生物活性成分[/color][/size][size=15px][color=#595959]。使用PharmMapper和SwissTargetPrediction网站预测潜在靶点,而从GeneCards、DisGeNET和OMIM数据库获得疾病(骨质疏松症)相关靶点。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]利用PPI网络和KEGG/GO富集分析分别在STRING和metscape数据库中筛选核心靶点和途径。利用Cytoscape软件构建药物-化合物-靶标-通路-疾病网络,显示核心调控机制。分子对接和动力学模拟技术探讨了核心化合物与靶点结合的可靠性和稳定性。通过体外和体内验证实验,探讨西托糖苷的抗骨质疏松作用及其机制。[/color][/size] [align=center] [/align] [size=15px][color=#595959]共获得31个化合物,83个潜在的抗骨质疏松靶点。PPI分析揭示了几个枢纽靶点,包括AKT1、CASP3、EGFR、IGF1、MAPK1、MAPK8和MAPK14。GO/KEGG分析表明[/color][/size][size=15px][color=#595959]MAPK级联(ERK/JNK/p38)[/color][/size][size=15px][color=#595959]是参与治疗骨质疏松症的主要途径。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]D-C-T-P-T网络显示了主要由环烯醚萜类、类固醇和类黄酮组成的治疗性化合物,如西托糖苷、马钱子酸和β-蜕皮甾酮。分子对接和动力学模拟分析证实了核心化合物与靶点之间具有很强的结合亲和力和稳定性。此外,验证实验显示了抗骨质疏松作用的初步证据。[/color][/size] [align=center] [/align] [size=15px][color=#595959]该研究确定[/color][/size][size=15px][color=#595959]环烯醚萜、类固醇和黄酮类化合物是AB-DA治疗骨质疏松症的主要治疗化合物。潜在的机制可能涉及靶向核心MAPK级联(ERK/JNK/p38)靶标,如MAPK1,MAPK8和MAPK14[/color][/size][size=15px][color=#595959]。体内实验初步验证了西托糖苷的抗骨质疏松作用。需要进一步深入的实验研究来验证AB-DA在临床治疗骨质疏松症中的治疗价值。[/color][/size] [size=15px][color=#595959] [/color][/size] [size=12px]来源|梅斯医学[/size][size=12px][/size][size=12px][/size][size=12px]编辑 | 鎏金[/size][size=12px]授权转载、投稿等请联络梅斯医学管理员[/size][size=12px]老中医(微信号:wxid_rszr95aw79ie22)[/size] 阅读原文阅读 262 [i][/i][b] [/b] [i][/i][b][/b] 继续滑动看下一个 轻触阅读原文 [img]http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/RJVibNHvQeicLo58xGPcDibm3jlukW8pdTHNs8uhLZ49dsywRTe9wVtWuMvyHk1yhyOiaWN2cnXujrra8fkyhQMV2A/0?wx_fmt=png[/img] 梅斯循证中医药 向上滑动看下一个 [img]http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/RJVibNHvQeicLo58xGPcDibm3jlukW8pdTHNs8uhLZ49dsywRTe9wVtWuMvyHk1yhyOiaWN2cnXujrra8fkyhQMV2A/300?wx_fmt=png&wxfrom=18[/img] 梅斯循证中医药 [i][/i]关注 126在看 [i] [/i][b][i][/i][/b] [i][/i]

  • 人参中多种人参皂苷含量测定——国标与行标的比较

    人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷,人参中的活性成分,是一种固醇类化合物,三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路,所以其效能也是复杂的,而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构,都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分:如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标(GB/T 22996-2008)和行标(NY/T 1842-2010),本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号:GB/T 22996-2008标准名称:人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法,适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号:NY/T 1842-2010 标准名称:人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意:在GB/T22996-2008中,测定的是6种人参皂苷,而NY/T1842-2010测定的是9种。并且,包含了国标中的6种。

  • 迪马产品应用有奖问答6.6(已完结)——人参皂苷

    迪马产品应用有奖问答6.6(已完结)——人参皂苷

    10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)m3071659(注册ID:m3071659)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606061509_596131_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606061509_596132_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================人参皂苷方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101126化合物:人参皂苷Rg1;人参皂苷Re;人参皂苷Rb1固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈/水,梯度 流速:1.0 mL/min 温度:30 ℃ 检测器:UV 203 nm文章出处:AN: D1118关键字:人参皂苷,HPLC,Diamonsil C18(2),人参皂苷Rg1;人参皂苷Re;人参皂苷Rb1谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1118%20copy.png图例:1. 人参皂苷Rg1;2. 人参皂苷Re;3. 人参皂苷Rb1

  • 高效液相测人参皂苷含量

    测人参、红参、西洋参中人参皂苷的含量、三七中人参皂苷、三七皂苷的含量大家公司一般用哪个品牌的高效液相来测呢?检测效果怎么样?

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