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醋酸卡泊芬净

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  • 【原创大赛】含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决

    含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决 最近在做一个含有中、西药的凝胶剂,由于西药成分与凝胶基质不能共存,导致加入后即产生浑浊沉淀,但由于西药成分与中药具有协同作用,能显著起到增强疗效的作用,故而还不得不加,于是漫长的工艺尝试过程展开了,好在黄天不负有心人,问题终于解决了,跟大家分享一下! 概念:凝胶剂是指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液形的稠厚液体或半固体制剂。凝胶剂有油性和水性之分。水性凝胶剂基质一般由水、甘油或丙二醇与卡波姆、纤维素衍生物等构成。水性凝胶剂是近年来发展较快的剂型,因其具有美观、使用舒适、生物利用度高、稳定性好、不良反应少、不污染衣着等优点。卡波姆基质是水性凝胶剂最常用的基质,此基质对酸、碱、醇都有一定的耐受性;能耐受低温贮存和高压湿热灭菌,但不能耐受盐类;有良好的生物相容性,对眼睛和皮肤没有刺激。 仪器:烧杯、玻璃棒、电子天平、电热磁力搅拌器 配方:卡波姆(基质)、三乙醇胺(成胶碱)、甘油(保湿剂)、乙醇、水(溶剂)、吐温-80(增溶剂)、亚硫酸氢钠(抗氧化剂)、乙二胺四乙酸二钠、中药浸膏、醋酸氯己定。 最初制备工艺:取处方量亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠溶解于适量水中,搅拌下加入处方量卡波姆,继续搅拌至溶胀均匀;取处方量的醋酸氯己定搅拌溶解于与乙醇中,加入处方量甘油、搅拌均匀,加入剩余量的水,搅拌均匀,将此溶液加入到卡波姆溶胀物中,搅匀,加入处方量的中药浸膏,加入处方量三乙醇胺,搅拌均匀。 最初的工艺中当醋酸氯己定溶液加入卡波姆中即刻会产生浑浊现象,为解决问题,我们查阅了大量的关于醋酸氯己定的卡波姆凝胶,但文献报道也不尽相同,有的文献的处方工艺加入顺序也是如此但未谈及沉淀问题,有的文献配方加入顺序有所不同,于是我们尝试了其他的加入顺序。 在配方工艺研究中我们按照文献的方法,先将三乙醇胺加入溶胀好的卡波姆基质中形成凝胶,然后再加入醋酸氯己定溶液,令人头疼的是,沉淀又产生了。没办法,接着尝试,我们将加入顺序重新组合…毫不夸张的说,我们已经将所有可能的加入顺序都尝试了,结果仍无济于事。 经一些专业论坛查询,这种情况不只发生在我们头上,挺多人都遇到了这种麻烦,但并未得到解决。卡波姆为交联聚丙烯酸树脂,显酸性,醋酸氯己定为胍类消毒剂,为碱性,两者混合后会发生反应。看来只有另辟蹊径了。 恰好实验室有人做挥发油的包合试验,因为挥发油气味比较刺激,影响口服效果,所以将其包合,掩盖不良气味。于是我们突发奇想,为什么不将醋酸氯己定包合上再加入卡波姆基质中呢,这样就可以避免两者的直接总接触了。 包合我们采用的是倍他环糊精,考虑到醋酸氯己定的分子量较大,包合比较困难,我们加大了环糊精的比例,摩尔比例为10:1,条件为40℃水浴加热2个小时。经包合后的醋酸氯定溶液再加入到卡波姆基质中,结果真的变好了。功夫不负有心人,问题最终得到了解决。 只是把这次试验的经历大致叙述了出来,描述有些拖沓,请大家见谅,试验总会有问题出现,只要大家不气馁,多思考,多尝试,总会找到解决的办法,可能试验对大家不会有什么帮助,但希望解决问题的思路会对大家有些启发。

  • 【求助】醋酸的薄层鉴别

    想对醋酸进行薄层鉴别。以滤纸或是硅胶G做固定相,以水做溶剂,还有,供试品含有柠檬酸,而且量比醋酸多,还有少量其它有机酸(苹果酸、酒石酸之类的),请问怎么确定流动相?

  • 阿卡波糖醋酸盐PH=4.5溶出介质有干扰

    阿卡波糖醋酸盐PH=4.5溶出介质有干扰,主峰和介质峰出风时间在一起,而且介质峰包着主峰,这该怎么解决,流动相比例调过好多次都无法改变,请高手指点

  • 醋酸纤维素薄膜电泳

    醋酸纤维素薄膜是由醋酸纤维素加工制成的。醋酸纤维素薄膜作为是电泳支持体 有以下优点:①电泳后区带界限清晰;②通电时间较短(二十分钟至一小时);③它 对各种蛋白质(包括血清白蛋白,溶菌酶及核糖核酸酶)都几乎完全不吸附,因此无 拖尾现象;④对染料也没有吸附,因此不结合的染料能完全洗掉,无样品处几乎完全 无色。它的电渗作用虽高但很均一,不影响样品的分离效果,由于醋酸纤维素薄膜吸 水量较低,因此必需在密闭的容器中进行电泳,并使用较低有电流避免蒸发。  醋酸纤维素薄膜电泳已经广泛用于血清蛋白,血红蛋白,球蛋白,脂蛋白,糖蛋 白,甲胎蛋白,类固醇及同工酶等的分离分析中,尽管它的分辨力比聚丙酰胺凝胶电 泳低,但它具有简单,快速等优点。根据样品理化性质,从提高电泳速度和分辨力出 发选择缓冲液的种类,pH和离子强度。选择好的缓冲液最好是挥发性强,对显色或紫 外光等观察区带没有影响,若样品含盐量较高时,宜采用含盐缓冲液。例如血清蛋白 电泳可选用pH8.6的巴比妥缓冲液或硼酸缓冲液;氨基酸的分离则可选用pH7.2的磷酸 盐缓冲液等。电泳时先将滤膜剪成一定长度和宽度的纸条。在欲点样的位置用铅笔做 上记号,点上样品,在一定的电压,电流下电泳一定时间,取下滤膜,进行染色。不 同物质需采用不同的显色方法,如核苷酸等物质可在紫外分析灯下观察定位,但许多 物质必须经染色剂显色。  醋酸纤维素薄膜电泳染色后区带可剪下,溶于一定的溶剂中进行光密度测定。也 可以浸于折射率为1.474的油中或其他透明液中使之透明,然后直接用光密度计测 定。它的缺点是厚度小,样品用量很小,不适于制备。

  • 冰醋酸结晶

    实验室药品库温度10~15℃,冰醋酸未开封未结晶,拿到15~20℃的实验室,开封几分钟后迅速结晶,咋回事啊?请大侠们给解惑

  • 农残前处理加入醋酸乙腈和纯乙腈的区别

    做农残检测前处理时候,提取溶剂是入醋酸乙腈和纯乙腈有啥区别啊?另外还想知道提取溶剂是甲酸乙腈或醋酸乙腈区别大吗?分别加入乙酸钠和无水硫酸镁作用一样吗,主要是脱水吗?谢谢大家

  • 迪马产品有奖问答11.18(已完结)———群勃龙醋酸酯的测定

    迪马产品有奖问答11.18(已完结)———群勃龙醋酸酯的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)吕梁山(注册ID:shih20j07)sixingxing(注册ID:v2889187)999youran(注册ID:999youran)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611181506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611181506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================群勃龙醋酸酯的测定方法:HPLC基质:药品应用编号:101666化合物:群勃龙醋酸酯固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 3u 100 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法: 【含量测定】 取本品适量,用乙腈-甲醇-水-乙酸(36.5∶30∶33.5∶0.1)溶解并稀释成1mg/mL作为供试品溶液,测定。色谱条件:分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2) 3u 100 x 4.6mm (Cat#:99617) 流动相: A:乙腈-甲醇-水(36.5∶30∶33.5) B:乙腈-甲醇(9∶1) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 229 nm 进样量: 5μL文章出处:迪马科技关键字:群勃龙醋酸酯,Diamonsil C18(2),99617,群勃龙摘要:适用于群勃龙醋酸酯的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/qun1.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/qun2.GIF图例:1 群勃龙醋酸酯

  • 非得用醋酸铵吗?

    做酶促反应,得用缓冲液,反应后的体系要进离子阱质谱,工程师说只能用醋酸铵,但试过醋酸铵后反应产物很少,以前用磷酸缓冲液就完全反应了。醋酸铵的缓冲范围是多少?一直用7.4。

  • 【求助】急问双喷电解液的醋酸配方!在线等。。

    钢铁样品,尝试过不同浓度的高氯酸酒精溶液进行电解抛光,获得的薄区都不理想,听说有一种电解液含有醋酸配方,双喷温度在0度左右,据说有效,想尝试一下,但不太清楚醋酸电解液的配方,有没有知道的大侠指点一下呀,是醋酸乙醇还是醋酸高氯酸啊?多谢多谢!急用!在线等。。拜托了!

  • 【每日一贴】脱氢醋酸

    【每日一贴】脱氢醋酸

    【中文名称】脱氢醋酸;α,γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点(℃)】108~110【沸点(℃)】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭,无味。【溶解情况】 难溶于水,在碱性水溶液中溶解度大(20℃时30%以上)。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂,在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成,或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂;江苏常熟防腐剂厂等

  • 【求助】醋酸锆溶液中醋酸的测定

    醋酸锆溶液中醋酸的测定,用氢氧化钠标准溶液滴定时,酚酞为指示剂,溶液中出现沉淀,计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸,请大家帮忙?提供方法可靠的,本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。

  • 醋酸含量=酸度(醋酸计)?

    我们有一调味姜产品,平日检测总酸(乳酸计),用氢氧化钠滴定。现在要求检测其醋酸含量,我有点疑惑,是同样检测只是把乳酸系数换成醋酸系数吗?就是检测酸度,但是结果计算的时候用醋酸系数计算。请知道的朋友解答一下,先谢了。

  • 实验室糗事一则——冰醋酸

    一天,师姐在实验室打扫卫生,地板上有一块污迹已有些年头,怎么擦都擦不掉。她发现桌子上有一瓶冰醋酸和半袋洗衣粉,于是就倒了一些冰醋酸在地板上想把污迹溶掉——方圆几十米瞬间无人。然而,最后把污迹弄干净的还是洗衣粉……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 玻璃容器金属元素浸出为什么选择4%醋酸

    我国有关玻璃容器的标准如GB/T21170、GB/T19778、GB4548,以及其他有关玻璃容器的标准,金属元素的溶出量测定方法中样品处理均采用4%醋酸98℃提取,这个提取条件的依据是什么?

  • HPLC法测醋酸铵中残留溶剂醋酸含量

    [color=#444444]我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%,觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸,方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。[/color][color=#444444]流动相:0.005N硫酸水溶液(觉得有很大问题!)[/color][color=#444444]色谱柱: Amiex;柱温:50度(?不太确定有无影响)[/color][color=#444444]溶剂:乙腈 [/color][color=#444444]希望哪位做过相关方法学可以给些建议,特别是在流动相的选择上![/color]

  • 跪求:醋酸、水、醋酸酯气相色谱分析

    现在有一个体系,里面有醋酸、水、醋酸乙酯;用FFAP柱子测试,水含量50%~90%,水峰型不好,顶部分叉;醋酸峰型不好,拖尾;用面积归一法定含量,配置样品中醋酸含量50%,测试结果只有34%;求教:这种情况下,是否可以用内标法,用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯;哪位大神有更好的测试方法?请赐教。

  • 请教醋酸水溶液核磁H谱解谱的问题

    做核磁H谱,测醋酸的羧基氢的峰的化学位移在10.9,而测50%的醋酸水溶液的核磁H谱时,这个羧基氢的峰消失,醋酸的羧基氢与水中的氢发生质子交换后在化学位移6.2处有一个峰,这个峰的积分与醋酸中甲基氢的积分比是2:1。化学位移在6.2的那个峰积分的氢是水中的氢还是要加上醋酸中羧基氢?请教这个比例对吗?怎么解释?谢谢!

  • 【实战宝典】提取溶剂醋酸乙腈和纯乙腈有什么区别?

    [b][font=宋体]问题描述:做农残检测前处理时,提取溶剂醋酸乙腈和纯乙腈有什么区别?另外加入乙酸钠和无水硫酸镁的作用是什么?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])在农药检测时,提取溶剂是一个影响检测结果的重要因素之一。不同的提取溶剂,会产生不同的回收率和精密度的结果。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])在早期的[/font][back=white]QuEChERS[/back][font=宋体][back=white]方法中,就是选择[/back][/font][font=宋体]乙腈作为提取溶剂。大部分农药有可接受的回收率与精密度。但随着多残留农药种类的增加,以及检测对象的范围扩大,有些残留农药的检测结果并不理想,尤其是部分酸性农药(如:[/font][font=宋体][back=white]依灭草、[/back][/font][font=宋体]氯吡啶)或在碱性环境易分解的农药(如:克菌丹、百菌灵、抑菌灵)。酸化乙腈中的酸物质可以有乙酸钠或柠檬酸盐构成一个[/font]pH[font=宋体]缓冲体系,有利于稳定和提高多农药残留的检测结果。因此,醋酸乙腈和纯乙腈对农药检测结果影响,取决于检测农药的性质以及检测对象的环境体系。总体上,对于多种类多农药残留检测而言,酸化乙腈的提取效果要优于乙腈。[/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white])在[/back][/font][back=white]QuEChERS[/back][font=宋体][back=white]方法中,乙酸钠主要是为提取溶剂构建醋酸[/back][/font][back=white]/[/back][font=宋体][back=white]醋酸盐缓冲体系乙酸钠。在不同阶段,无水硫酸镁的作用也不同。在溶剂提取阶段,无水硫酸镁是盐析作用,促使乙腈与水相分层,同时使得乙腈保留一定的水分含量,有利于中等极性或极性农药的检测;而在净化阶段,无水硫酸镁主要起到脱水作用。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者:山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中,使用到了醋酸铵(CH3COONH4)和冰醋酸(CH3COOH)两种化学试剂。其中,醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐,冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏,对检测结果具有较大的影响。 在试验中,作者发现,采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时,色谱图基线噪音较大,使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验,基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图(A.国内某品牌试剂测定图谱;B. Merck EMSURE优级纯测定图谱;C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱;D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱;) 试验之余,作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现,在这冰醋酸的质量控制指标中,Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中,Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标,15种金属离子检测指标;而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标,其中,4种阴离子检测指标,3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量,Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出,Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证,有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示,大家可以自己进行对比,请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸(左)和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸(右) 众所周知,在色谱方法的检测过程中,流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子,则试验所得色谱图的基线噪音会较大,影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等,则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时,各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰,引起结果的误判。因此,在试验过程中,选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。

  • 【求助】洗脱系统中用了醋酸后的相关问题

    跑硅胶柱时候,样品出现很严重的脱尾现象,需要加入醋酸调节才能很好地分离。 但是,如果加入醋酸后,对所要分析得流份有什么样得影响呢?另外,如果加入了醋酸后,流份中不好除去,形成蜡状物漂在溶液上面,怎么办? 或者说,如何除去醋酸(最好不要加碱)? 拜托指教!

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