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碘化乙酰胆碱

仪器信息网碘化乙酰胆碱专题为您提供2024年最新碘化乙酰胆碱价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括碘化乙酰胆碱参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的碘化乙酰胆碱您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合碘化乙酰胆碱相关的耗材配件、试剂标物，还有碘化乙酰胆碱相关的最新资讯、资料，以及碘化乙酰胆碱相关的解决方案。

碘化乙酰胆碱相关的论坛

  • 【求助】请问有做胆碱和乙酰胆碱传感器的吗？

    请问有做胆碱和乙酰胆碱传感器的吗？有知道胆碱酯酶和乙酰胆碱酯酶的化学结构的吗？最好有分子结构，给出个图片来比较直观一些。还有就是这些蛋白的性质，它们的圆二色谱数据什么的。谢谢！

  • 【求助】氯化乙酰胆碱 对照液的配制

    氯化乙酰胆碱 对照液的配制前需干燥至恒重50℃干燥了3小时，放入干燥器冷却后，发现称量杯内壁出现小液珠刚取出来的时候并未见液珠。请问各位大虾，该如何干燥？我不确定液珠是否是水珠。

  • 【求助】急！乙酰胆碱酯酶

    我要做农药残留检测实验，需要购买乙酰胆碱酯酶，但不知道向谁购买。我找到有进口的，但超出预算，需要改购国内的，谁可以提供点国内有卖这种产品的厂家信息吗? 急！谢谢！[em63]

  • 关于胆碱酯酶的提取材料，哪个更好？

    我试过好多从小麦中提取胆碱酯酶的方法，但是提取的酶，在用碘化硫代乙酰胆碱（BuTCI）做底物的时候，对农药的敏感性不高；而用靛酚乙酸酯做底物的时候，对农药的敏感性还可以，不知道为什么？如果我要坚持用碘化硫代乙酰胆碱（BuTCI）做底物，从哪些材料里提取会更好？欢迎有相关经验的同仁进行交流探讨！

  • 胆碱检测知多少？安谱实验助力婴幼儿奶粉中的胆碱测定（GB5413.20-2013）

    胆碱检测知多少？安谱实验助力婴幼儿奶粉中的胆碱测定（GB5413.20-2013）

    根据食品安全国家标准规定，胆碱为婴幼儿奶粉的必需成分，然而市面上很多婴幼儿奶粉经常被发现胆碱含量不符合国家标准！[align=center][img=,317,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071313225596_2182_960_3.png!w317x296.jpg[/img][/align][align=center]等等.....[/align][align=center]胆碱是什么东西？[/align][align=center][/align] [b]胆碱[/b]是一种有机碱，是卵磷脂的组成成分，也存在于神经鞘磷脂之中。胆碱被称为“记忆因子”，是合成乙酰胆碱的重要原料，能帮助中枢神经传递资讯，是大脑思维、记忆等智力活动的必需物质。因为婴幼儿处于发育期，合成胆碱的能力有限，因此国家规定胆碱为婴幼儿奶粉中的必需成分。[align=center][img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071314026095_9084_960_3.jpg!w900x370.jpg[/img][/align][align=center][b][img=,406,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071314354769_1725_960_3.png!w406x376.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]胆碱检测知多少？[/b][/align][align=center][b][/b][/align]安谱实验参照食品安全国家标准GB5413.20-2013“婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定”开展应用实验，为您提供全套试剂、酶、标品及耗材等相关产品。[b]1.方法原理[img=,560,110]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071315051175_5759_960_3.png!w560x110.jpg[/img]2.样品前处理[/b][align=center][b][img=,433,697]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071315229915_5731_960_3.jpg!w433x697.jpg[/img][/b][/align][b]3.标曲的建立[/b][align=center][b][img=,433,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071315447965_8437_960_3.jpg!w433x480.jpg[/img][/b][/align][align=center][img=,556,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071316407065_6610_960_3.png!w556x257.jpg[/img][/align][align=center][b]标准曲线[/b][/align][align=center][b][img=,433,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071316112752_4406_960_3.jpg!w433x350.jpg[/img][/b][/align][align=center][img=,376,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071316579004_6437_960_3.png!w376x376.jpg[/img][/align][align=center][b]别走，下面还有！[/b][/align][b]4.市售品牌婴幼儿奶粉中胆碱的含量检测[/b]取A、B、C三品牌婴幼儿奶粉样品前处理滤液，按照标曲建立步骤检测吸光度，并带入标准曲线计算胆碱含量。（注意：A为试样净吸光值，Atot为总吸光值，Aex为滤液吸光值，Abl为试剂吸光值）[align=center][img=,900,710]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071317224645_3917_960_3.png!w900x710.jpg[/img][/align][align=center][img=,529,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071318228735_1113_960_3.png!w529x296.jpg[/img][/align][align=center][b]产品信息[/b][/align][align=center][b][img=,688,771]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071317467768_9259_960_3.png!w688x771.jpg[/img][/b][/align]

  • 【求助】蛋白质的二级结构！

    哪位牛人知道蛋白质的二级结构的数据库啊？现在急用胆碱氧化酶和乙酰胆碱酯酶的二级结构，就是关于螺旋多少，折叠多少的数据，希望帮忙啊！

  • 比色杯怎么才能洗干净

    如题，我比色杯用来做农残检测快速的试剂成分如下1、pH8.0缓冲液 分别称取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL蒸馏水中。2、乙酰胆碱酯酶（实验专用酶） 根据酶活力用缓冲溶液溶解，3 min的吸光值变化ΔA0值应控制在0.3以上。摇匀后在0~5℃冰箱中保存，保存期不超过4天。3、底物碘化乙酰硫代胆碱 称取25.0 mg碘化乙酰硫代胆碱，用3.0 mL缓冲溶液溶解，在0~5℃下保存。保存期不超过2周。4、显色剂 分别称取160 mg二硫代二硝基苯甲酸和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4℃冰箱保存。比色完了之后，液体是淡黄色的我一开始用蒸馏水冲洗，效果不理想后来加了酒精泡洗，效果好很多，但是发现里面挂了一些很小的水印，大概就尘埃大小。请问给位有什么解决方案没有。另外我用的是粘合的玻璃比色杯

  • 【讨论】当前的农残速测法可靠性如何？

    我们是一家经销商，主要做农业系统的仪器，我主要负责仪器安装及培训，就当前遇到的问题与大家讨论一下。现在检测农残方面主要是农业部门，检测方法也多以速测为主，多做初筛来用，接触时间长了就发现很多厂家的仪器标准不一，比如：有的厂家推荐用乙酰胆碱酯酶国标中是乙酰胆碱酯酶，但有的推荐用丁酰胆碱酯酶，查找了一些资料说丁酰胆碱酯酶灵敏度要比乙酰胆碱酯酶高，但是无论是哪种酶，文献上所说的最佳反应条件大概是温度37-40，时间大概10分钟，但是现实当中厂家仪器都推荐在室温下，反应1-3分钟。。。等等问题吧，这些公说公有理婆说婆有理的厂家让人一时摸不着头脑，感觉农残速测领域让人很怀疑他的可靠性。希望大家都各抒己见讨论下。

  • 有谁做过磷脂酰胆碱的啊

    有谁做过磷脂酰胆碱的啊？请问色谱条件是什么？用的是硅胶柱还是C18柱？我用硅胶柱做的时候标准品怎么会出现两个峰啊？

  • 【求助】求助：L-半胱胺酸具体操作步骤？

    L-半胱胺酸(L-cys)能否作为纳米金粒子和乙酰胆碱酯酶的连接剂？理论上其中的SH与金纳米结合，COOH与乙酰胆碱酯酶中的羟基作用。但具体怎样结合?哪位大侠可以告诉我它的具体操作步骤？谢谢！

  • 关于农药残留快速检测技术的讨论篇（一）——酶抑制法的影响因素及基本分类

    [size=16px][font=宋体]随着我国人民生活水平的提高，市民对餐桌上的安全问题也越来越关注，农药残留、兽药残留更是关注重点，接下来，会针对[font=宋体]目前[/font]农[/font][font=宋体]药残留快检仪器应用展开讨论，希望能抛砖引玉，吸引其他朋友一起分享目前国内外快检市[/font][font=宋体]场发展进程。[/font][font=宋体]关于农药残留快速检测技术的讨论篇（一）[/font][font=宋体]——酶抑制法的影响因素及基本分类[/font][font=Calibri][font=宋体]酶抑制法是是相对成熟的农药残留速测技术原理，适用于有机磷和氨基甲酸酪类农药[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]一、影响因素[/font][font=Calibri][/font][/font][font=Calibri][font=宋体]（1）[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]温度：[/font][font=宋体]酶的活性都随着温度的升高，先升后降[/font]；[/font][font=Calibri][font=宋体]（2）[/font][font=Calibri]PH；[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]（3）[/font][font=Calibri]反应[/font][font=Calibri]时间；[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]（4）测试[/font][font=宋体]农药的品种；[/font][/font][font=宋体]二、分类[/font][font=Calibri]∶[/font][font=宋体]1.胆碱酯酶法[/font][font=宋体][font=Calibri]1.1 原理：乙酰胆碱酯酶（AChE）抑制法的检测原理以乙酰胆碱为底物，在AChB的作用下，乙酰胆碱水解成胆碱和乙酸，胆碱和二硫对硝基苯甲酸（DT[/font][font=宋体]N[/font][font=Calibri]B）产生显色反[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]应，使反应液呈黄色。[/font][/font]1.2、注意事项：[font=Calibri][font=宋体]各种农药因其化学结构和作用不同对[/font]AChE [font=宋体]的抑制能力也不相同：[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]（1）硫代型有机磷农药；的抑制能力较差，最小检出浓度较高[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]（2）氧化型有机磷农药；的抑制能力较强，[/font][font=宋体]灵敏度较高，最小检出浓度较低[/font][font=Calibri]；[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]（3）辛硫磷类农药：因为含有肟基选择毒力大大增强，最小检出浓度较低[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]（4）对氨基甲酸酯类农药：检测灵敏度相对较高。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2、植物酶抑制法[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2.1、原理：[/font][/font][font=宋体]利用植物酯酶水解[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]6-[/font][font=宋体]二氯乙酰靛酚，水解产物[font=宋体]靛[/font]蓝色，[/font][font=宋体]根据反应溶液在水解前后颜色的变化，用目测/仪器来判定农药对酶的抑制程度从而判断有机磷或氨基[/font][font=宋体]甲酸酯类农药的残留量。[/font][/size][font=宋体][size=16px]2.2、注意事项：[font=宋体]植物酷酶方法的精确度和灵敏度不及乙酰胆碱酯酶法，乙酰胆碱酯酶法的检出限可至ppb量级（部分）[/font][font=宋体]，而植物菌酶法只能在[/font][font=Calibri][/font][font=宋体]ppm[/font][font=宋体]级，[/font][font=宋体]灵敏度相对较低，但[/font][/size][/font][font=宋体][size=16px]是在生产成本[/size][/font][font=宋体][size=16px]上有优势。[/size][/font]

  • 【资料】－农药残留仪测试要点

    一、农药分类 农药是用于防治危害农作物及农副产品的病虫害、杂草及其他有害生物的化学药剂的统称。其分类方法有多种，常见的几种分类如下： 1、 根据防治对象的不同，分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂等。常将防治害虫的称为杀虫剂，防治红蜘蛛的称为杀螨剂，防治作物真菌、细菌及病毒的称为杀菌剂，防治杂草的称为除草剂，防治鼠类的称为杀鼠剂。 2、 根据农药的作用方式分为胃毒剂、触杀剂、熏蒸剂、内吸剂、引诱剂、驱避剂、拒食剂、不育剂等。 3、 根据农药的化学组成和结构可分为有机农药和无机农药两大类。农药中除少部分的无机物外，大部分都为有机化合物，其中有元素有机化合物、金属有机化合物及一般有机化合物之分。我们所测试的有机磷属于元素有机化合物之类。 另外还有根据农药的来源、农药的使用方法、防治原理等来分类。 二、生化分析适用于什么农药 绝大多数化学农药之所以能杀虫、螨、或者有效的主要原因就在于它们对生物内的靶酶有不同程度的抑制作用。因此，利用生化分析测试的农药应该是生物体内某种酶的抑制剂（激活剂），使得这些酶失去正常的生理作用，从而使生物表现出中毒的症状。当然，基于目前的研究水平，有些农药虽然知道它对某种酶有不利的影响，但是该酶的提取，保存等因素的原因也制约着用生化方法来测试该种农药。所以虽然生物体内酶的种类很多，化学农药作用原理也大多基于对生物体内酶的作用，但利用生化分析的农药种类并不多。 三、测试农药残留有哪些方法 农药残留的测试方法，总的来说可以分为常规测试方法和速测方法。常规的测试方法有气 象色谱、凝胶色谱及薄层色谱法。这些方法都是利用农药在不同载体中的分配系数不同而得到分离，从而定性和定量来测试农药的种类及含量。速测方法主要有速测卡法和酶抑制率法两种。无论是速测卡法还是酶抑制率法，其都是利用酶活性被抑制原理。 四、乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的作用原理 乙酰胆碱酯酶和乙酰胆碱作用时，首先形成一个酶底物的络合物，接着乙酰胆碱上的酰基转移到酶分子上,形成乙酰化酯酶。乙酰化酯酶很不稳定，极易水解，其半衰期约为0.1毫秒。乙酰化酯酶水解后又释放出酶分子，从而使酶复活，再循环利用。 五、有机磷及氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的抑制过程，什么是可逆抑制 有机磷及氨基甲酸酯类农药是乙酰胆碱酯酶的底物胆碱酯的结构类似物。它们同乙酰胆碱酯酶作用时，首先形成非共价的中间复合物，然后被水解，水解的同时，磷酰基与胆碱酯酶活性中心丝氨酸羟基作用生成以共价结合的磷酰化酶。磷酰化酶中的磷酰化基很难水解，所以磷酰化酶很稳定，其稳定性是乙酰化酶的107倍以上。因此，可以说有机磷对乙酰胆碱酯酶的抑制是不可逆的。不可逆抑制是指抑制剂与酶分子上的某些基团以牢固的共价键结合使酶失活，它的特点是随时间的延长会逐渐的增加抑制，最后达到完全抑制。而可逆抑制是指抑制剂与酶分子结合是可逆的，不会产生不可逆的共价修饰等作用。 六、米氏常数的含义 米氏常数km表示酶与底物的复合物的离解常数，每一种酶对于特定的底物，都有自己特定 的km。1/km称为酶与底物结合的亲和常数。米氏常数也可以定量为在一定的酶浓度下，酶触反应速度为最大反应速度一半时底物的浓度。 七、预反应过程中，影响农药对乙酰胆碱酯酶的抑制率的因素 农药对乙酰胆碱酯酶的抑制率的大小主要取决于农药的分子结构。当农药分子中含有起作用的强吸电子基团时，磷酰基与乙酰胆碱酯酶的丝氨酸羟基就愈容易结合，在一定时间内，抑制率就愈大。当然，对于一定的农药，在预反应中，抑制环境温度和抑制时间及农药浓度等都是影响抑制率大小的因素。所以在预反应中，应尽可能地保证环境温度、抑制时间以及农药浓度的一致。有些农药刚配制好时测试的抑制率较大，几天后同样农药同样条件再测试时可能抑制率又降低，这就是因为部分农药已经降解，起不到抑制作用所致。 八、预反应结束后，影响抑制率测定的因素 酶抑制率法测试农药残留的过程中，预反应完成后，再加入底物进行显色反应。测试根据为体系中颜色变化的情况来决定抑制率的大些所以在测试一批待测样时，加入底物和上机测试的过程应尽量快，且加入底物的量一定要一致，也不得有任何溶液的损失，否则测出的数据时不可靠的。 九、试样提取中应该注意些什么 有些果蔬如葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇、番茄等中含有对酶有影响的植物次生质，有些蔬菜中叶绿素的含量太高，影响比色反应。所以对于以上种类的果蔬，应尽可能的采取整株（体）浸提的办法来消除干扰。另外，由于同一株（个）待测样品，其不同部位的农药含量不同，因此，进行重复性测试时，最好为同一个待测液的不同次数测定，否则可能会出现因取样不同出现重现性不好的情况。 十、药剂应怎样保存 酶抑制率测试法所用的试剂大多为生化试剂，因此它们的保存条件较为苛刻。对于粉剂化的酶及底物应保存在-20℃环境中。对于已经配制成溶液的药剂如酶液、底物溶液、显色剂溶液等应置于0-4℃环境中保存。而浸提剂无论配制成溶液与否，在常下密封保存即可。 十一、国家对农药残留速测有哪些指标，其测试方法有哪几类 目前国家对农药残留速测出台的标准有《中华人民共和国国家标准》和《中华人民共和国农业行业标准》两个标准。这两个标准规定了测试结果的判断标准及以及常见农药如甲胺磷、氧化乐果、克百威、敌敌畏等农药的最低检出限。不同的标准，根据所用酶的种类及方法，规定的各种农药的检出限量和判断标准也不同。例如，农业行业标准判断依据为抑制率大于70%时不合格，而国标有规定抑制率大于50%为不合格，有规定吸光度值大于0.9为不合格。两种标准所使用的方法都是利用酶被农药抑制，活性降低原理。其中国家标准中，有使用乙酰胆碱酯酶，也有使用植物酯酶—面粉酶，而行业标准则使用的是丁酰胆碱酯酶。 十二、本残留仪的主要特点有哪些 1. 强大的测试功能：具有生化分析和理化分析两种功能，从其测试项目来看，它既能测农残，还能测试重金属和亚硝酸盐，土壤各种养分。 2. 适应多种测试方法：可以适于国家标准、行业标准、地方标准等规定的各种不同的测试方法，如酶抑制法、酶抑制率法、吸光度法，动力学法或终止反应法。 3. 完备的测试条件保证：生化分析受温度影响极大，要求在恒温下进行预反应，.本残留仪从功能上来看，它不但具有测试功能，而且还有恒温水浴，定时等功能。保证预反应条件、提高精确度；另外，使用本仪器很方便，不用调整波长，只需按键就能选择自己所需的测试波长。 4. 灵活可任意设置的用户平台：本仪器的有关测试参数可以根据用户选用的酶源、方法和标准或者所测试的蔬菜种类等客观要求来自行设置。该仪器是目前国内唯一兼具科学实验功能的且适应性最宽农药残留速测仪。 5. 测试通道多，测试效率高：结果不用人工计算，仪器自动判断一目了然。 6. 汉字显示，宽屏幕，界面友好，便于使用。

  • 【新闻】快速检测农残的检测仪在蓬莱问世

    日前，蓬莱市京蓬生物药业股份有限公司研制生产的“快速检测农药残留的乙酰胆碱酯酶检测仪”通过省科技厅鉴定，农药检测仪及脱水机达到国内领先水平，均填补国内空白。来自：农村大众

  • 【求助】求助：L-半胱胺酸具体操作步骤？

    L-半胱胺酸(L-cys)能否作为纳米金粒子和乙酰胆碱酯酶的连接剂？理论上其中的SH与金纳米结合，COOH与乙酰胆碱酯酶中的羟基作用。但具体怎样结合?哪位大侠可以告诉我它的具体操作步骤？谢谢！

  • 农残快速检测仪的原理是什么

    农残快速检测仪的原理主要基于酶抑制法和光电比色法。其核心在于利用特定酶对有机磷和氨基甲酸类农药的敏感性。当这些农药存在时，它们会抑制酶的活性，从而影响酶催化的神经传导代谢产物(乙酰胆碱)的水解过程。　　正常情况下，酶催化乙酰胆碱水解，其水解产物与显色剂反应，会产生黄色物质。农残快速检测仪通过测定这种黄色物质在特定波长(如412nm)下的吸光度，可以计算出酶的活性被抑制的程度，即抑制率。抑制率与农药的浓度呈正相关，因此，通过测量抑制率，仪器可以迅速判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。　　此外，现代的农残快速检测仪还采用了多通道检测技术，这意味着它可以一次性检测多个样品，每个样品独立工作，互不干扰，大大提高了检测效率。同时，仪器通常配备有液晶屏幕，可以直观显示检测结果，使得操作更加便捷。　　总的来说，农残快速检测仪通过测量农药对酶活性的抑制程度，结合光电比色法，实现了对农产品中农药残留的快速、准确检测。这种设备在农产品质量安全监管中发挥着重要作用，为保障食品安全提供了有力的技术支持。

  • 介绍一下 考生饮食

    考生饮食：补充大脑活动所需的营养成分，以水溶性维生素和磷脂最为重要。磷脂是与记忆有关的神经递质乙酰胆碱的合成原料，在蛋黄、大豆中最为丰富。

  • 【原创大赛】色谱法同时分析磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱和游离脂肪酸

    【原创大赛】色谱法同时分析磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱和游离脂肪酸

    色谱法同时分析磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱和游离脂肪酸 磷脂容易被氧化和水解从而降解(如下图)，这就限制了有磷脂的药物制剂（脂质体、乳剂）的稳定性及保质期.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281025_525018_2204138_3.jpg 溶血磷脂和脂肪酸的产生量是判断药物制剂适宜性的关键参数，如随着脂质水解程度变化脂质体分子组成由层状变为胶束就会伴随着药物释放速度的改变。有报道称大量LPC的形成会导致油滴变大导致磷脂与肠胃液稳定相的聚合和破裂，从而导致毒副作用。 美国FDA要求制药企业对于脂质体药物建立适当的储存条件，并在进行稳定性研究时对脂质体药物进行脂质成分分析。这就要求合适的方法对不同化合物的准确定性及定量分析。由于分子中缺乏足够的发色团，以至于紫外和荧光检测不适于对于脂质体的直接分析。蒸发光散射检测器（ELSD）并不需要衍生化，可作为磷脂检测的快速灵敏的手段。蒸发光散射通过测定溶剂蒸发后被检测物散发光的强度进行分析。该方法允许梯度洗脱并对流速不敏感，且相对于LC-MS更方便和便宜。 材料和方法：L-α磷脂酰胆碱、L-α溶血磷脂酰胆碱、亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、甲醇(色谱纯)、氯仿(色谱纯)、氢氧化铵（分析纯）、去离子水。旋转蒸发仪、超声仪、沃特斯2695配低温政法光检测器、Allsphere硅胶色谱柱（150mm×4.6×5um）、Millennium32色谱工作软件。 磷脂酰胆碱脂质体悬浮液通过蒸发-水化法制备，称取0.224g PC溶解于50ml氯仿中，转移至250ml圆底烧瓶中，使用氮气流蒸发氯仿而形成薄的脂质膜，最后通过旋转蒸发仪除去痕量的氯仿，脂质膜用50ml的0.9％NaCl溶液于40℃进行水合，将脂质体浓缩至4.48mg/ml，得到的多层囊泡悬浮液经超声30分钟以获得单层脂质体，脂质体用0.1 N NaOH 调节PH在9-10之间。121℃高压灭菌15分钟。室温保存备用。 标准和样品溶液的制备: 以氯仿：甲醇（50：50％，体积/体积）为溶剂分别制备PC，LPC和亚油酸含量为5mg / mL的储备液，冷冻避光保存备用。 标准曲线系列浓度配制范围PC为82–816 μg/mL，LPC为30–250 μg/mL，亚油酸为55-290μg/mL。 混合标准为同浓度的PC、LPC亚油酸酸，油酸，硬脂酸，和棕榈酸。 FFA的样品是由相等浓度的油酸，亚油酸、硬脂酸和棕榈酸制备。 样品溶液是通过将0.5毫升脂质体加入氯仿：水（50：50％，体积/体积）的溶剂体系。 液相分析：梯度洗脱情况如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281026_525019_2204138_3.jpgA 氯仿B 氯仿：甲醇（70：30％，体积/体积）C 氯仿：甲醇：水：氢氧化铵（45：45：9.5：0.5％，体积/体积/体积/体积）流速：1.0ml/min 柱温 28度进样量20ul.ELSD条件包括：漂移管温度的40℃，增益6，雾化气体压力3.2bar. 结果与讨论： 标准的色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525020_2204138_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525021_2204138_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525022_2204138_3.jpg 由标准色谱图得知混合游离脂肪酸的出峰时间在6.7min,PC出峰时间为12.2min,LPC出峰时间为14.7min. 脂质体HPLC-ELSD色谱图：[a

  • 【原创大赛】某制剂中溶血磷脂酰胆碱的36月测定

    【原创大赛】某制剂中溶血磷脂酰胆碱的36月测定

    某制剂品种的原料药中含有磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱为其降解产物。磷脂酰胆碱会引起溶血反应，因此要控制制剂中磷脂酰胆碱的限度。药品保质期为两年，根据国家局要求，为了更系统、全面的掌握药物的性质，对储存36个月的样品进行检验。色谱条件：Agilent 1200液相色谱仪；SEXDE 80蒸发光检测器；柱温为40℃；流动相为甲醇-冰醋酸（500:10），用三乙胺调pH值至6.0。色谱柱为TopsilTM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm（Part Number：Tp5SI425； Serial Number: T11261504 ）系统适用性溶液制备：取对照品适量制成含磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱分别约为0.48mg/ml，0.08mg/ml的混合溶液。精密量取20ml注入液相色谱仪，连续进样5次，记录色谱图，规定磷脂酰胆碱峰与溶血磷脂酰胆碱峰的分离度应大于1.5。溶血磷脂酰胆碱峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。对照液制备：取溶血磷脂酰胆碱对照品约20mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加异丙醇溶解，并稀释至刻度，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液3ml，置50ml量瓶中，加异丙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试液制备：精密量取样品3ml，置50ml容量瓶中，加异丙醇溶解并定容至刻度，摇匀。即为供试液溶液。测定法：取供试品溶液和对照品溶液各20ml注入液相色谱仪，记录色谱图。标准规定，供试品中溶血磷脂酰胆碱的峰面积不得大于对照品溶液中溶血磷脂酰胆碱的峰面积。系统适用性溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468834_1609327_3.jpg对照色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468835_1609327_3.jpg样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468836_1609327_3.jpg结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301845_468837_1609327_3.jpg结论：36月后，溶血磷脂酰胆碱的含量已超标。

  • 【求助】液相做磷脂酰胆碱的问题

    今天做磷脂酰胆碱,流动相是正己烷:异丙醇:1%冰醋酸=8:8:1,没见有峰出来,后面用高浓度的进样,保留时间在十几分钟,请问大家是怎么回事,要怎么解决,标准要用硅胶柱,同事建议用耐酸柱或者是加入扫尾剂,不知道有没有硅胶的耐酸柱,请大家指教.

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