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醋酸曲安奈德

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醋酸曲安奈德相关的论坛

  • 【求助】醋酸曲安奈德微萃取实验，得到的样品是溶在正辛醇里，出现异常干扰

    问题是这样的： 我做微萃取实验，得到的样品是溶在正辛醇里的醋酸曲安奈德。将样品直接在液相中进样以后（进样量 20 uL，反相C18柱，流动相甲醇：水=70：30，检测波长240 nm），在10 min出目标药物峰，但这个峰的后半部分和一个特大的峰（11.5 min出，峰宽可达10分钟）叠在一起，无法定量。我怀疑是正辛醇的问题。于是将正辛醇单独进样，出现了和之前干扰峰一样的峰；同时，我还将样品在120 ℃真空干燥5 h，烘干正辛醇，用甲醇复容后再进样，没有出现干扰峰。因此，应该可以认定是正辛醇干扰检测。但是，我通过查资料发现，正辛醇作为溶剂的紫外截止波长是205 nm，在我用的检测波长下，甚至在紫外中应该都算没有吸收，不知道为什么会在液相中出峰。正辛醇的粘度比较大，为7.3，有没有可能是它的粘度对液相检测产生了影响？可是，从没听说样品粘度有什么影响啊。这问题纠结了好久，不弄清楚，每次都得把正辛醇烘干才能进样，正辛醇沸点又高，好麻烦，郁闷

  • 【求助】急问双喷电解液的醋酸配方！在线等。。

    钢铁样品，尝试过不同浓度的高氯酸酒精溶液进行电解抛光，获得的薄区都不理想，听说有一种电解液含有醋酸配方，双喷温度在0度左右，据说有效，想尝试一下，但不太清楚醋酸电解液的配方，有没有知道的大侠指点一下呀，是醋酸乙醇还是醋酸高氯酸啊？多谢多谢！急用！在线等。。拜托了！

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 【求助】醋酸锆溶液中醋酸的测定

    醋酸锆溶液中醋酸的测定，用氢氧化钠标准溶液滴定时，酚酞为指示剂，溶液中出现沉淀，计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸，请大家帮忙？提供方法可靠的，本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。

  • 醋酸含量=酸度（醋酸计）？

    我们有一调味姜产品，平日检测总酸（乳酸计），用氢氧化钠滴定。现在要求检测其醋酸含量，我有点疑惑，是同样检测只是把乳酸系数换成醋酸系数吗？就是检测酸度，但是结果计算的时候用醋酸系数计算。请知道的朋友解答一下，先谢了。

  • 【求助】洗脱系统中用了醋酸后的相关问题

    跑硅胶柱时候，样品出现很严重的脱尾现象，需要加入醋酸调节才能很好地分离。 但是，如果加入醋酸后，对所要分析得流份有什么样得影响呢？另外，如果加入了醋酸后，流份中不好除去，形成蜡状物漂在溶液上面，怎么办？ 或者说，如何除去醋酸（最好不要加碱）？ 拜托指教！

  • 跪求：醋酸、水、醋酸酯气相色谱分析

    现在有一个体系，里面有醋酸、水、醋酸乙酯；用FFAP柱子测试，水含量50%~90%，水峰型不好，顶部分叉；醋酸峰型不好，拖尾；用面积归一法定含量，配置样品中醋酸含量50%，测试结果只有34%；求教：这种情况下，是否可以用内标法，用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯；哪位大神有更好的测试方法？请赐教。

  • 醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.6、pH3.7、pH3.8、pH4.5、pH4.6、pH6.0)的配制！

    醋酸－醋酸钠缓冲液在实验中应用比较广泛，现总结其一些pH值缓冲液的配制方法！醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.6) 取醋酸钠5.1g,加冰醋酸20ml，再加水稀释至250ml,即得。醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7) 　取无水醋酸钠20g,加水300ml溶解后，加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸60～80ml，至溶液从蓝色转变为纯绿色，再加水稀释至1000ml，即得。醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.8) 　取2mol/L醋酸钠溶液13ml与2mol/L醋酸溶液87ml,加每1ml含铜1mg的硫酸铜溶液0.5ml,再加水稀释至1000ml，即得。

  • 维生素E醋酸酯是液体的，我该怎么称取？

    在验收维生素E醋酸酯标准品的时候，不够仔细，我没有认真查看，现在要用了才发现是液体状的，可是小瓶子中却只有100mg，我素手无策了，又怕浪费，不知道该怎么称取那少的可怜的标准品了？我是初次接触高效液相色谱，仪器也是新买的，还烦请请各位赐教帮帮忙啊。在此先谢过了。。。

  • 醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者：山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中，使用到了醋酸铵（CH3COONH4）和冰醋酸（CH3COOH）两种化学试剂。其中，醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐，冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏，对检测结果具有较大的影响。 在试验中，作者发现，采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时，色谱图基线噪音较大，使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验，基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图（A.国内某品牌试剂测定图谱；B. Merck EMSURE优级纯测定图谱；C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱；D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱；） 试验之余，作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现，在这冰醋酸的质量控制指标中，Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中，Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标，15种金属离子检测指标；而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标，其中，4种阴离子检测指标，3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量，Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出，Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证，有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示，大家可以自己进行对比，请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸（左）和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸（右） 众所周知，在色谱方法的检测过程中，流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子，则试验所得色谱图的基线噪音会较大，影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等，则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时，各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰，引起结果的误判。因此，在试验过程中，选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。

  • 非得用醋酸铵吗？

    做酶促反应，得用缓冲液，反应后的体系要进离子阱质谱，工程师说只能用醋酸铵，但试过醋酸铵后反应产物很少，以前用磷酸缓冲液就完全反应了。醋酸铵的缓冲范围是多少？一直用7.4。

  • 【每日一贴】脱氢醋酸

    【每日一贴】脱氢醋酸

    【中文名称】脱氢醋酸；α，γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点（℃）】108～110【沸点（℃）】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭，无味。【溶解情况】 难溶于水，在碱性水溶液中溶解度大（20℃时30%以上）。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂，在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成，或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂；江苏常熟防腐剂厂等

  • 【求助】请问，醋酸铵/醋酸 缓冲溶液怎么配？？？请帮忙。。。

    如果要配pH=5， 5mM 浓度的醋酸铵-醋酸缓冲溶液， 我先配好5mM的醋酸铵后用 浓醋酸（99.7%）的醋酸配 pH 配成我需要的就可以吗？ 不知道用什么浓度的醋酸来配缓冲溶液是正确的，发现，我把浓醋酸稀释了，加入的量也是差不多的，，可能两种配发配的缓冲溶液的缓冲范围不一样吧。。。 这是要用来做高效液相的流动相的，相信大家也经常配这样的缓冲溶液。。 请帮忙，指点一下，， 怎么配是正确的。。。 醋酸铵-醋酸体系的缓冲溶液的PH范围是从多少到多少呢。。？？？谢谢，， 急做实验，，，等待。。。。

  • 【求助】求助：样品 为什么不直接用醋酸铵呢？

    [size=3][b]样品处理过程中加入磷酸缓冲液（ph=7.0)目的是什么？[/b][/size]最近做的 实验，样品处理过程中加入磷酸缓冲液（ph=7.0)，为什么不直接用醋酸铵呢（提取方法是LL)？不知什么样的结构适合用磷酸缓冲液？什么样的结构适合用醋酸铵或者有见谛的前辈可否告知哪些结构液液萃取时碱化，哪些结构液萃取时酸化？

  • 【求助】求助：样品 为什么不直接用醋酸铵呢？

    [size=3][b]样品处理过程中加入磷酸缓冲液（ph=7.0)目的是什么？[/b][/size]最近做的 实验，样品处理过程中加入磷酸缓冲液（ph=7.0)，为什么不直接用醋酸铵呢（提取方法是LL)？不知什么样的结构适合用磷酸缓冲液？什么样的结构适合用醋酸铵或者有见谛的前辈可否告知哪些结构液液萃取时碱化，哪些结构液萃取时酸化？

  • 【分享】醋酸甲萘氢醌的荧光光谱分析法及其应用

    醋酸甲萘氢醍(Menadiol Acetate，MA)是一种维生素类药物，其片剂中含维生素Kt．这类药物的主要作用是参与肝脏合成Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ 、X等凝血因子，用于梗阻性黄疽及胆瘘、慢性腹泻、早产儿、新生儿出血以及长期大量应用香豆素类和水杨酸类药物所致的凝血酶原过低引起的出血，亦可预防长期应用广谱抗生素和磺胺类药物所引起的继发性维生素K缺乏症“一．测定MA的主要方法有紫外可见分光光度法等 ．利用其自身的荧光性质进行荧光分析的文献尚未见报道，本文系统地研究了不同介质条件下MA的荧光性质，结果表明 环糊精( CD)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)虽然都有增敏作用，但相对于 CD来说，CTMAB不仅有增稳作用，而且其增敏效果也比 CD好．该法与药典记载的方法相比，该法简便、快速．

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