马替麦考酚酸

洋奶粉持续涨价，你考虑转买国产奶粉吗？

请教大家哪些公司卖的有机酸（草酸，酒石酸，丙二酸，苹果酸，柠檬酸，琥珀酸）比较靠谱？之前找代购的标准品不纯单标都有多个特别大的杂峰，完全不能用，跪求靠谱的有机酸购买途径～非常感谢！

[align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸，按照GB5009.121—2016，流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，在此体系下，如果不是新色谱柱，脱氢乙酸峰型不好，容易拖尾，如图：1，[/size] 图1： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核，想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事，考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，脱氢乙酸的出峰时间提前，峰型得到较大改善，响应值也得到明显提升，如图：2[/size] [size=20px]图2：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉，可以放心做质控了，随采用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，对考核样品进行测定：标准溶液为脱氢乙酸单标，盲样为橙汁中的脱氢乙酸，购买质控样品为：苹果汁、桑葚汁进行测定，结果质控品测定值均不太理想，尤其是桑椹汁，结果高出5倍。尝试优化流动相比例，改为65/35（甲醇/0.1%磷酸水）洗脱，发现桑椹汁出现两个峰，判断桑椹汁质控品，应该还有山梨酸或苯甲酸等物质，如图3：[/size] 图3： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂，故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试，并调整柱温后，拖尾有稍许改善，也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中，对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4：桑椹汁图谱见图5，甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，对三种防腐剂有较好的分离，质控样中杂质已很好的分开，脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品，进行测定，得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结：1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生，尤其测定大批量样品后，脱氢乙酸峰拖尾会非常严重，2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善，3、甲醇/0.1%磷酸水体系下，脱氢乙酸峰型、响应非常好，但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想，如本案例中山梨酸和苯甲酸，应该设置梯度洗脱实现分离，如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下，甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

如题：已经报考CMA评审员，选择了11月份的考试，但不知道考些啥，教程在哪里买？我们目前行业组还不成熟，不清楚状况，请懂得给指条路？

[table][tr][td][table][tr][td][align=center][size=24px]乙基麦芽酚的使用方法、使用原则及注意事项[/size][/align][size=18px]乙基麦芽酚为白色或微黄色晶体，遇碱呈黄色，熔点89-92℃，易溶于热水、乙醇、氯仿与甘油，有焦糖香味和水果味。乙基麦芽酚的溶解度：在15℃时，65ml水中可溶解1g，25℃时55ml水可溶解1g。因其增香效力比麦芽酚大4-6倍，1份乙基麦芽酚可代替24份香豆素使用。乙基麦芽酚是γ-吡喃酮的衍生物，是一种广谱高效增香剂，也可用作增甜剂、香气合成剂，香味改良剂与定香剂，具有抑酸、抑苦、去腥、除刺激之功效。这些与麦芽酚具有相同的特点，不同的是麦芽酚可以从自然（大麦、大豆等）中获得，而乙基麦芽酚可以靠人工合成。外观白色粉末状、针状或粒状结晶。香气具有水果样焦甜香气，无杂气。[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI1OHwxY2ZlNDBkMHwxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px]一、乙基麦芽酚的分类乙基麦芽酚根据其特色分为：纯香型、焦香型、特醇型。主要用于食品增香、日用调香、感光材料、防腐及护肤用品。1、纯香型以柔和的果香和奶香突出为特点。添加到肉制品中能明显提高果鲜味，抑制苦、酸、涩等味，获得最适宜的水果香甜鲜味，同时，获得极佳的口感。在肉制品中多于玉米、花生等荤素搭配型，并可与特醇搭配使用。2、焦香型以头香明显、透发、有极浓醇的焦糖香味为特色，对各种食品原有的香甜鲜味有极强的增效作用。尤其添加到各种肉类制品，如：带有烟熏、烤味、炭烧等风味的烤肉、烤肠、烧烤等产品中，其能和肉中的氨基酸起作用，明显提高肉香鲜味，使风味更突出。3、特醇型此乙基麦芽酚具有纯度高、品质高、洁白度高、香气独特等优势，特征风味更突出，焦香味醇厚浓郁，受热溶解后余韵悠长，留香持久。在保持肉制品原有的特征香味的同时能最大程度地提高产品的香浓度，并有抑酸、抑苦、去腥、防腐等功效。适用于突出肉质感的高档火腿、盐水火腿、高档肉肠等肉制品中。二、乙基麦芽酚功能作用1、改进原料的性能在肉制品加工中添加乙基麦芽酚后，乙基麦芽酚将于肌红蛋白中的铁离子发生络合反应，从而防止肌红蛋白降解成无铁的卟啉--球蛋白络合物。由于球蛋白络合物在一般状态下易于进一步分解，其产物一半是带浅绿色的卟啉，从而影响肉制品的风味和品质。乙基麦芽酚的存在将防止肌红蛋白降解的发生，或者是在不添加亚硝酸盐状态下，就可以使罐装熟肉呈粉红色。乙基麦芽酚还具有去除原料的杂味，保持长久的清香风味的功效，比如肉制品加工中冷冻肉的肉质、肉感、风味都不如鲜肉，如果加工中添加乙基麦芽酚，将最大限度缩短两者风味上的差异性。[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI1OXxhNTI3YmVjNnwxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px]图源：创客贴2、增加产品的香气特点麦芽酚和乙基麦芽酚能增强许多调味料的整体风味特性，营造出圆滑调和的风味。作为风味改良剂使用时，其典型用量分别为2～250ppm 和1~100ppm 。肉制品加工过程中，乙基麦芽酚能和氨基酸发生反应，明显增加产品的肉香，并能最大程度地增强肉香味，且具有与不同的肉作用产生不同效果的特点。乙基麦芽酚在高浓度下呈现不同的棉花糖味，受热后呈焦甜香味，并带有水果气味，溶解性较大，能够在较低的温度下升华，使它具有增香的特性。3、增加并改善甜味麦芽酚和乙基麦芽酚所具备的增甜特性，能达到减少食糖用量的功效。据报道，在非碳酸型水果饮料中添加15ppm 麦芽酚或约其四分之一用量的乙基麦芽酚，能获得理想的增甜效果，使蔗糖用量得以减少5～ 15％ 。另一方面，当与高甜度甜味剂合用时，能改善甜味剂不平衡、不连续而又强烈的味质，有助于使产品的风味更接近于蔗糖，所得甜味更加完善、平衡。4、修饰苦味和涩味麦芽酚和乙基麦芽酚一般可用于掩盖食品或医药制品中的苦味，淡化食品的涩味，并能抑制甜味剂所产生的后味，使食品具有平衡的风味。5、增强乳脂质的香滑口感麦芽酚和乙基麦芽酚具有增强乳制品中乳脂感的作用，并能产生类似高脂食品的香滑口感，有利于开发可口的减脂、低脂及无脂的高级乳制品。6、降低酸味及酸刺激味麦芽酚和乙基麦芽酚能够通过降低食品的总体酸味来改进其整体的风味,这对开发具有微生物稳定性的低pH 值食品和香精尤为有利。与此同时，它们还能抑制某些食品添加剂所带来的酸刺激味，使食品风味更柔和。7、改进微波烹调食品的风味基本上，微波炉快速低温的烹调方法，会使食品缺乏其应有的风味，而麦芽酚和乙基麦芽酚具有独特的功能，有助于改进这类食品的风味。三、乙基麦芽酚的使用原则及注意事项1、安全性乙基麦芽酚经过多次病理学和毒理学实验后发现，其对动物和人体等均没有异常发现，在食品加工业中是限量使的。并且乙基麦芽酚是按照FCC（食品化学品药典）的主要规定推向市场的，在美国食品及药品管理局（FDA）作为食品安全添加剂食用香料制造者协会（FEMA）、欧共体食品科学委员会（EC/SCF）以及中国食品添加剂协会（CB）都认可的产品，所以食品添加剂乙基麦芽酚在食品中运用的安全性问题是毋庸置疑。[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI2MHwyZjRkMzU5ZnwxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px]图源：创客贴2、忌讳的物质乙基麦芽酚极易与铁离子络合而变成红紫色，故对含铁物品十分敏感。因此，某些产品如欲避免颜色变红，制作过程中就应避免接触含铁物质。存放其溶液最好采用玻璃、不锈钢或塑料容器，以阻断其络合物的产生。乙基麦芽酚遇碱呈黄色，故当某些产品的颜色不宜发黄时，应避免使用碱性原辅料与添加剂。在带酸性的产品中使用，其抑酸协调、增香及增甜效果更为显着，PH值升高香味则逐渐减弱。3、使用注意事项及特别提示生产上使用一般是在生产工艺的加热的后期加入，如饮料、烘焙食品、冷饮、酒类中与香精一起添加。在添加的时候，如要添加到生产过程需加热的产品时，应尽可能在温度最低时加入，以减少挥发的机会；若应用于采用干式混合生产时，应将它们与其中一种成分进行预混合，然后再与其他成分完全混合，以期达致均匀混合的效果。在烘烤食品中使用，应选择清晰度较低时加入，效果较好。[/size][/td][/tr][/table][url=http://bbs.foodmate.net/misc.php?mod=tag&id=8390]麦芽[/url], [url=http://bbs.foodmate.net/misc.php?mod=tag&id=26789]麦芽酚[/url], [url=http://bbs.foodmate.net/misc.php?mod=tag&id=17597]乙基[/url], [url=http://bbs.foodmate.net/misc.php?mod=tag&id=11300]乙基麦芽酚[/url], [url=http://bbs.foodmate.net/misc.php?mod=tag&id=64968]使用[/url][/td][/tr][tr][td][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=favorite&type=thread&id=1357110][back=url(&][img=收藏]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/fav.gif[/img]收藏[color=#999999]5[/color][/back][/url] [url=http://app.foodmate.net/download?id=19][back=url(&][img=安装客户端]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/bbs_mobile.gif[/img][color=#FF0000]安装客户端[/color][/back][/url] [url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=follow&op=relay&tid=1357110&from=forum][back=url(&][img=转播]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/rt.png[/img]转播[/back][/url] [url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=share&type=thread&id=1357110][back=url(&][img=分享]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/oshr.png[/img]分享[/back][/url] [url=http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=collection&action=edit&op=addthread&tid=1357110][back=url(&][img=分享]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/collection.png[/img]淘帖[/back][/url] [url=http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=misc&action=recommend&do=add&tid=1357110&hash=507b278b][back=url(&][img=顶]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/rec_add.gif[/img]顶[/back][/url] [url=http://bbs.foodmate.net/food_attachment-atta.html?tid=1357110&fid=19][back=url(&][img]http://bbs.foodmate.net/static/image/common/appsetting.gif[/img]本帖附件[/back][/url][b]相关帖子[/b][list][*]? 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天[LV.Master]伴坛终老[table][tr][td][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=space&uid=109018&do=thread&type=thread&view=me&from=space]6546[/url]主题[/td][td][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=space&uid=109018&do=thread&type=reply&view=me&from=space]4万[/url]帖子[/td][td][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=space&uid=109018&do=profile]11万[/url]积分[/td][/tr][/table][color=#f26c4f][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=usergroup&gid=3]版主[/url][/color][color=#f26c4f][/color][img=Rank: 18]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/star_level3.gif[/img][img=Rank: 18]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/star_level3.gif[/img][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=medal][img=食坛传奇勋章]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/bbscq.gif[/img][img=食品论坛版主勋章]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/bzxz_2015.gif[/img][img=2023年度魅力人物]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/mlrw_2023.gif[/img][img=爱心勋章]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/medal11.gif[/img][img=认证会员]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/renzheng1.gif[/img][/url][list][*][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=follow&op=add&hash=507b278b&fuid=109018]收听TA[/url][*][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=pm&op=showmsg&handlekey=showmsg_109018&touid=109018&pmid=0&daterange=2&pid=21039061&tid=1357110]发消息[/url][/list][/td][td][b][url=http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=redirect&goto=findpost&ptid=1357110&pid=21039061]2[sup]#[/sup][/url][/b][img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/ico_lz.png[/img] 楼主[color=#cccccc]|[/color] 发表于 2024-4-1 18:11 [color=#cccccc]|[/color] [url=http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=viewthread&tid=1357110&page=1&authorid=109018]只看该作者[/url] [color=#cccccc]|[/color]发表于：云南省分享:[table][tr][td][size=18px]四、乙基麦芽酚的使用方法及用量1、使用方法乙基麦芽酚特征性强，容易抢其它风味，所以用量较小，一般的添加量在0.003％，有时仅几个ppm就有效。由于有些乙基麦芽酚同系物在非常低的使用浓度就能极为有效地起作用，所以在食品中添加时，要精确的称取或先调成浓度在0.5％以下的储备液，再按配方的最佳配比加入食品。为了防止其升华损失，应选择工艺中损失最小的温度加入，而且要充分混合，以保证最终产品中增香剂的分布均匀。2、推荐使用量乙基麦芽酚的最佳用量可参考其厂家的推荐用量，这个量都是通过优选法试验确定的，能够达到最佳增香效果、用量最少的目的。用量过多将出现令人不太喜欢的焦糖味。在一些食品中的参考用量（ppm即百万分之一）。调味料（鸡精）20～60；肉类、鱼类（加工品）60～130。可以根据产品特色适当调整。表1 麦芽酚和乙基麦芽酚在一些食品中的参考用量[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI2MXw3NjdlMzI4M3wxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px]部分来源；杨海燕.多功能增香剂-麦芽酚与乙基麦芽酚[J]. 配料,1998, 5 （ 11） : 29~31（一）乳制品在制造香滑浓郁的冰淇淋、冻奶和冻酸奶时，要改善产品的奶油口感，以及香草味、草莓味和巧克力味等风味特性，可以使用麦芽酚和乙基麦芽酚。此外，各种减脂、低脂、无脂产品均可通过使用麦芽酚和乙基麦芽酚来增加产品中乳脂质的香滑口感。（二）甜食麦芽酚和乙基麦芽酚能使香草和巧克力布丁的味道更香更美，并可减少淀粉味及糊状口感，进一步提高产品的质量。在果冻制品中应用，能使其香味更浓郁，酸味更平和，使产品流露出更真实、更自然的果味。[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI2MnxiYzVmNTFiMXwxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px][/size][size=18px]图源：创客贴（三）烘焙食品由于麦芽酚和乙基麦芽酚带有甜味和焦香味，是烘焙食品理想的增香剂，如添加有50~100ppm乙基麦芽酚制成的蛋糕，就具有更香、更富口感的特性。当应用于烘培食品的馅料中，不管是水果馅、牛奶蛋糕馅、布丁型馅还是各种奶油馅，所得效果均极佳。其改良风味的能力使之在低奶油用量、不用奶油或起酥油的低脂烘焙食品的应用中，受到极大的关注。（四）糖果及巧克力产品将麦芽酚和乙基麦芽酚添加到巧克力产品中，能提高富脂的香滑口感，并减少巧克力本身的苦涩味。（五）调味品和酱类在不同的调味品中，麦芽酚和乙基麦芽酚的用途各异，例如，在草莓酱中会增加其甜味与香气；在番茄酱中能降低其酸刺激味。在低油、低卡路里调味品的领域里，减少油和碳水化合物的用量显然会影响产品的风味，麦芽酚和乙基麦芽酚则能纠正这种负面影响，调和这些产品的涩味和不协调的风味。[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI2M3xhY2M4MTQ5MnwxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px]图源：创客贴（六）肉制品在禽肉制品加工中加入麦芽酚或乙基麦芽酚，与添加剂如柠檬酸铁、葡萄糖酸锌等的配合使用，能起到很好的发色作用。例如，乙基麦芽酚添加到肉糜中，可形成紫红色络合物使腌制肉糜色泽提高，延迟脂肪氧化，同时能提高肉糜制品的肉香味， 0.02%的乙基麦芽酚添加量配合0.03%抗坏血酸和0.03%茶多酚使用，对改善猪肉糜产品色泽效果良好。（七）其他应用除了在食品中用途广泛外，麦芽酚和乙基麦芽酚也能应用于许多其他领域中。例如，它们在维生素及止咳糖浆等医药制品中已被广泛使用，以减少某些有效成分所带来的苦味，同时能应用于其他非食品的范畴中。三、添加时机的选择乙基麦芽酚作香味增效剂使用，用量较小，一般的添加量在0.003％，有时仅几个ppm就有效，用量过多就会使产品有焦糖味。由于有些乙基麦芽酚同系物在非常低的使用浓度就能极为有效地起作用，所以在添加于食品时，要精确的称取或先调成浓度在0.5％以下（如0.25％ ）的贮存液（注意：贮存液应在棕色玻璃瓶中保存），再按配方的最佳浓度加入食品中。根据产品不同的加工工艺和产品特色而选择添加时机，如蒸煮和烟熏产品的工艺，以及调理品和熟食等在使用乙基麦芽酚时时机的选择上很重要，时机选择有时会直接影响着产品的特色呈现。一般而言：滚揉的产品料液加入，配粉的产品后期加入，斩拌的产品后期加入等，可根据产品的特色选择添加时机。4、应用乙基麦芽酚的产品的配方和工艺举例（一）玉米肠的制作玉米肠配方：鸡肉：70，食盐2.3，糖：5.0，味精：0.5，鸡精：1.0，白胡椒粉：0.5，复合磷酸盐：0.4，大豆蛋白：5，玉米淀粉：26，玉米香34131：0.25，玉米香精HJ0303253:0.3，乙基麦芽酚：0.02，冰：78。单位：克工艺：原料肉－斩拌（加香）－灌装－蒸煮－冷却－包装。斩拌时主要原料的温度，一般要求在0-5℃，产品处理最佳，乙基麦芽酚等香辛料等要提前混合均匀后，用水溶解后加到斩拌机中，主要用冰水溶解，以免影响产品的品质。蒸煮要求产品中心温度达到75℃以上即可。冷却采用循环冷水快速冷却。（二）盐焗鸡的制作将一只约1kg的童子鸡抺干水份，将1克乙基麦芽酚用适量温水溶解，并与1ml北京二锅头，15g精盐混合均匀，均匀涂抺于童子鸡腔内和鸡外身，腌制1小时以上。在将1kg水煮沸，放进腌制好的鸡，煮沸腾后，再加入30g盐，将温度控制在85-90℃，焖浸20min，即可上碟食用。（三）盐水鸭的制作将胴体鸭斩去翅尖和脚爪，在翅窝下开一小口，取出内脏、气管、食管等，放入清水中清洗，去除污血，洗净沥干水。将精盐、花椒和五香粉混和炒制。将3g乙基麦芽酚用适量温水溶解，与炒好的盐混和，2/3塞入鸭腹摇匀，其余擦抹于鸭身，干腌１h。再放入精盐水中浸2h取出，用沸水浇淋，然后将长约10cm的空心芦管插入鸭肛门。炒锅加水，放入鸭子和醋、葱结、姜块、八角，置旺火上烧至沸腾后，转小火焖烧20min，停火，再焖约20min，取出抽去芦管，沥干，冷却即成。[/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

建立一种分析小麦麦芽粉中氨酪酸的离子交换色谱法；本方法以邻苯二甲醛-巯基乙醇为柱后衍生试剂，固定相为R-SO3-Na+，流动相为pH=3.15的柠檬酸三钠和pH=9.70的硝酸钠缓冲液，梯度程序洗脱，柱后衍生，荧光检测器检测；方法稳定、快速、准确，氨酪酸的平均回收率（n=3）为96.0%。

有媒体报道称，多美滋奶粉涉嫌在一岁以上的奶粉中大量添加麦芽糊精，以此降低原料成本，最高添加比例达30%-35%。此消息传出后，已有消费者要求退货。此外，由于不少其他品牌的婴幼儿奶粉中也添加了麦芽糊精，引发了家长们的普遍担忧。[color=#DC143C][B]麦芽糊精　[/B][/color]　麦芽糊精Maltodextrin，也称水溶性糊精或酶法糊精。它是以各类淀粉作原料，经酶法工艺低程度控制水解转化，提纯，干燥而成。其原料是含淀粉质的玉米，大米等。也可以是精制淀粉，如玉米淀粉，小麦淀粉，木薯淀粉等。 1970年，Veberbacher对麦芽糊精做出如下定义：以淀粉为原料，经控制水解DE值在20％以下的产品称为麦芽糊精，以区别淀粉经热解反应生成的糊精产品。美国则把玉米淀粉为原料水解转化后，经喷雾干燥而获得的碳水化合物产品取名为“麦特灵”(MALRIN)，其系列产品的DE值从5％到20％，其商品规格简称为MD50、MDl00、MDl50、MD200等。　　麦芽糊精的主要性状和水解率(DE值)有直接关系，因此，DE值不仅表示水解程度，而且是掌握产品特性的重要指标。了解麦芽糊精系列产品DE值和物性之间的关系，有利于正确选择应用各种麦芽糊精系列产品。　　麦芽糊精的生产　　麦芽糊精系列产品均以淀粉为原料，经酶法工艺控制水解转化而成。淀粉是由许多葡萄糖分子聚合而成的碳水化合物；它的分子结构中大部分是以。α—(1，4)键连接，少量是以α—(1，6)键连接。利用耐高温α—淀粉酶对淀粉的催化水解具有高度的专一性，即只能按照一定的方式水解一定种类和一定部位的葡萄糖苷键的特别性能，仅水解淀粉，不分解蛋白质、纤维素等。所以麦芽糊精是以玉米、大米等为原料，经酶法控制水解液化、脱色、过滤、离子交换、真空浓缩及喷雾干燥而成。其视密度在0．5g／CM3以下，遇水易分散溶解。　　酶法工艺生产的麦芽糊精与酸法工艺生产的麦芽糊精的最大区别在于不会析出长链直链淀粉成分，故不会产生白色沉淀物，从而大大提高了麦芽糊精的商品价值。　　酶法麦芽糊精放在水中，下沉很快，落在水底中，并能逐渐往上返，同时渐渐溶解，其溶解度略低于砂糖，但水化力较强。一旦吸收水分后，保持水分的能力较强。这是麦芽糊精的一个重要特性，在使用中常常会利用这一特性。　　目前，我国各地生产的麦芽糊精系列产品，均以玉米，大米等为直接原料，酶法工艺生产的。麦芽糊精广泛应用在糖果、麦乳精、果茶、奶粉、冰淇淋、饮料、罐头及其他食品中，它是各类食品的填充料和增调剂。 　　麦芽糊精的应用　　（1） 麦芽糊精添加于奶粉等乳制品中，可使产品体积膨胀，不易结块，速溶，冲调性好，延长产品货架期，同时降低成本，提高经济效益。也可改善营养配比，提高营养比价，易消化吸收。麦芽糊精在配制功能奶粉，特别是无蔗糖奶粉、婴儿助长奶粉等中的作用已得到确认。用量5%~20%。 　　（2） 用在豆奶粉、速溶麦片和麦乳精等营养休闲食品，具有良好的口感和速溶增稠效果，避免沉淀分层现象，能吸收豆腥味或奶膻味，延长保持期，参考用量10%~25%。 　　（3） 在固体饮料，如奶茶、果晶、速溶茶和固体茶中使用，能保持原产品的特色和香味，降低成本，产品口感醇厚、细腻，味香浓郁速溶效果极佳，抑制结晶析出。乳化效果好，载体作用明显。参考用量10%~30%。适于生产咖啡伴侣的DE24~29的麦芽糊精，用量可高达70%。 　　（4） 用于果汁饮料，象椰奶汁、花生杏仁露和各种乳酸饮品中，乳化能力强，果汁等原有营养风味不变，易被人体吸收，粘稠度提高，产品纯正，稳定性好，不易沉淀。用于运动饮料，麦芽糊精在人体内的新陈代谢作用中，热能的供人消耗易保持平衡，肠胃消化吸收的鱼荷小。参考用量5%~15%。 　　（5） 用于冰淇淋、雪糕或冰棒等冷冻食品里，冰粒膨胀细腻，粘稠性能好，甜味温和，少含或不含胆固醇，风味纯正，落口爽净，口感良好，用量10%~25%。 　　（6） 使用于糖果时可增加糖果的韧性，防止返砂和烊化，改善结构。降低糖果甜度，减少牙病，降低粘牙现象，改善风味，预防潮解，延长保质期，用量一般10%~30%。 　　（7） 用于饼干或其它方便食品，造型饱满，表面光滑，色泽清亮，外观效果好。产品香脆可口，甜味适中，入口不沾牙，不留渣，次品少，货架期也长。用量5%~10%。 　　（8） 麦芽糊精在各色罐头或汤羹汁类食品中，主要的作用是增加稠度，改善结构、外观和风味。用于固体调味料、香料、粉末油脂等食品中，起着稀释、填充的作用，可防潮结块，使产品易贮藏。在粉末油脂中还能起到代用油脂的功能。 　　（9） 在火腿和香肠等肉制品中添加麦芽糊精，可体现其胶粘性和增稠性强的特点，使产品细腻，口味浓郁，易包装成型，延长保质期。用量5%~10%。

主要是分析样品中的镍含量，用酒石酸来掩蔽其他干扰元素的，但是实验室里面没有买酒石酸，而是上次买的一瓶酒石酸钠。不知道能不能替代。有影响吗？望大神给解答一下~

请教一下各位：GBT21126-2007小麦粉中甲醛次硫酸氢钠的测定中，配溶液所用水必须用高锰酸钾重蒸吗？不重蒸有什么影响？什么时间出峰？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155679]小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析[/url]………………………………………………………………………………[color=#00008B]【目的】利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比值质谱仪（gas chromatography-combustion-isotope ratio masss pectrometry,GC-C-IRMS）测定小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素组成。【方法】以小麦临汾50744为材料,水解得到其籽粒蛋白质氨基酸,将氨基酸标准样品以及小麦籽粒氨基酸衍生化为N-新戊酰基,O-异丙醇（N-pivaloyl-isopropyl,NPP）氨基酸酯,利用GC-C-IRMS测定其碳氮稳定同位素组成。【结果】氨基酸标准样品的碳氮同位素组成分析表明,NPP氨基酸酯的平均重现性δ^13C为0.47‰,δ^15N为0.28‰,并没有产生大的同位素分馏,因此δ^13C和δ^15N都能得到满意的测定结果。运用GC-C-IRMS测定了小麦临汾50744籽粒蛋白质氨基酸的稳定碳氮同位素的自然丰度,其中δ^13C的变化范围在-28.7‰到-34.7‰,δ^15N的变化范围为-6.2‰到9.5‰。采用系统聚类分析进行分类,根据δ^13C可以将氨基酸分为两类 根据δ^15N可以将氨基酸分为三类。【结论】运用GC-C-IRMS结合NPP氨基酸酯衍生物可以测定小麦籽粒氨基酸的稳定碳氮同位素,这对于揭示氨基酸代谢途径的差异以及逆境胁迫下氨基酸的合成差异具有重要的意义。[/color]

乙基麦芽酚作为一种香味改良剂、增香剂，广泛使用于肉制品加工、糕点、饮料等各类食品中。乙基麦芽酚大致可以分为：焦香型、纯香型以及特醇型三大类，在卤味生产中多以焦香型为主。为什么乙基麦芽酚会在熟食行业广泛使用？一是现在的动物养殖方式，时间短、多以饲料养殖为主，导致原料的肉香味不足；加之冷冻储存无机盐的流水，香味就更加的不足了。而乙基麦芽酚恰恰能明显的增强原料的肉香味，使之这一缺陷得到有效改善，故而广泛应用在肉制品加工中。但是，乙基麦芽酚用量不当，会产生一种闷头、刺鼻的香气，个人的建议是使用量宜少不宜多。乙基麦芽酚不耐高温，一般在卤水关火前投放，具体用量请参考具体品牌。

傅里叶近红外能测量出小麦种氨基酸的组成含量吗？这个氨基酸不是和水分淀粉相平行的一个指标，而是小麦当中各种氨基酸的组成，大概有17种，例如：赖氨酸、谷氨酸、丝氨酸等各种氨酸的含量。有哪位坛友知道么？

国际标样中心有液体苯甲酸、糖精钠的标样卖，价格还可以，但山梨酸只有固体粉末，最近买的还是0.1g包装的，价格又贵，含量还是99％±1％的，分析纯的还大于99％，哪还有山梨酸的标样购买？

[font=Arial, Verdana, sans-serif] [/font][b][size=16px]引言[/size][/b][size=16px]药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元，药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约，无论在分散、填充、混合等过程中，还是在配方、过程设计与量产中，药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关，直接决定药物的最终疗效。[/size][align=center][img=,500,177]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034178160209.png[/img][/align][size=16px]药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质，在一定条件下，同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快，通过对药物粉体比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。Radha R. Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试，实验结果表明：随着API无定形含量增大，其比表面积增大，而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差；当无定形含量增大到一定比例后，药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小；纯无定形API的比表面积最小，且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大，药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述，药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要，因此在美国药典USP ，日本药典JP 3.02、欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。[/size][b][size=16px]比表面积是什么？[/size][/b][size=16px]通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积，指物质暴露在外所有表面的面积之和，单位是平方米（㎡）。而比表面积指的是单位质量物质的表面积，单位是平方米/克（㎡/g），即物质的外表面积除以该物质的质量。[/size][b][size=16px]药物粉体的比表面积测试[/size][/b][size=16px]药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种，其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积，再除以药物粉体的质量得到比表面积。[/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]在药物粉体的气体物理吸附测试中，药物粉体被称为吸附剂，被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体，目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出，在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法，其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。比如麦克仪器公司的TriStar系列[b]比表面积测试仪[/b]（如图1所示）和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]（如图2所示）两款静态体积法[/color][/size][/font][b]气体物理吸附仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站（如图3所示）上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理，以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外，TriStar[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, Helvetica Neue, PingFang SC, Hiragino Sans GB, Microsoft YaHei UI, Microsoft YaHei, Arial, sans-serif][color=#333333][size=16px] II Plus[/size][/color][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]系列和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件，其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。[/color][/size][/font][size=16px] [/size][align=center][img=,200,279]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034457868701.png[/img][size=16px] [/size][/align][size=14px]图1 TriStar II Plus系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,218,282]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034792645289.png[/img][/align][size=14px]图2 Gemini VII系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,195]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035077189788.png[/img][/align][size=14px]图3 脱气站示意图：左为流动法脱气站，右为真空法脱气站[/size][b][size=16px]实验部分：[/size][/b][size=16px]1. 原料药API的比表面积测定[/size][size=16px]原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物，在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用，或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积，使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP；使用B.E.T方程处理该吸附等温线，通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g，线性相关系数为0.9999（如图4所示）。[/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035401046357.png[/img][/align][size=16px] [/size][size=16px]2. 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定[/size][size=16px]硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar II Plus系列[b]比表面积测试仪[/b]对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g，线性相关系数为0.9999（如图5所示）。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035693390871.png[/img][/align][size=14px]图5：硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果[/size][size=16px]3. 药物制剂缬沙坦的比表面积测定[/size][size=16px]缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物，同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g，线性相关系数为0.9999（如图6所示）。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,102]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035864835172.png[/img][/align][size=14px]图6：缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果[/size][b][size=16px]结论[/size][/b][size=16px]药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一，直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能，进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定，可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线，再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积，便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测，提高整体效率，优化产品质量。麦克仪器公司的Gemini VII系列和TriStar系列气体物理吸附仪采用静态体积法为各类药物提供高精度、高效率和高标准的比表面积测定，还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件，其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保测试数据的安全性、真实性和完整性。[/size][size=16px] [/size][size=14px][b]参考文献：[/b][/size][size=14px]【1】 Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498[/size][size=14px]【2】 Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452.[/size][size=16px][color=#021eaa]关于麦克仪器公司[/color][/size][size=16px]麦克仪器公司可以为制药工业提供分析解决方案的全球领导厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、催化剂表征及工艺开发、粉体表征尤其是粉体流动性等五个核心领域拥有仪器和应用技术。这些仪器提供精确和可靠的测量以密切控制各种药品的关键质量属性。公司的实验室（Particle Testing Authority ，PTA）可提供全面的商业测试服务，PTA是一家获得DEA许可、FDA注册、cGMP/GLP合规的实验室。[/size][size=16px]麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造，公司提供的高性能产品可支持从颗粒结构到散装粉体行为的强大工程配方的发展。近期的几次战略收购，包括粉体表征技术领先的富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd），进一步证明了公司以客户为中心的全盘理念。[/size][size=16px]麦克仪器公司拥有强大的全球网络，在美洲、亚洲和欧洲均设有子公司，并在其他地区设有专门的经销商团队。[/size]

黑蒜不是一个特别的大蒜品种，而是普通大蒜经过特殊加工的产物。它的历史很短暂，从韩国人发明它至今，不过十来年。大蒜传说中的“保健功能”本来就对许多人有吸引力，加上对蒜的风味口感有所改善，更重要的是“活性成分”的增加，黑蒜在市场上取得了相当大的成功。韩国人甚至在美国开了一家公司销售黑蒜制品，产品还颇有市场号召力。黑蒜的制作并不复杂，但很漫长。简单而言，就是把鲜大蒜在高温高湿的条件下加热一个月以上，甚至长达两三个月。包括一些科学文献在内，许多地方介绍黑蒜时都把这个过程称为“发酵”。也有人认为这是一种误称，因为黑蒜制作的温度是60 °C左右，甚至更高，这个温度下各种微生物都难以生长。所以他们认为这个过程没有微生物的参与，主要是低温长时间加热导致的“非酶褐变”，或者氧化。这样的过程，有点类似于红茶的“渥红”。经过几十天的持续加热，鲜大蒜变成了黑蒜。大蒜变得绵软而酸甜，特有的刺激性气味也消失了。对许多人来说，黑蒜的风味口感更有吸引力。黑蒜里有什么？黑蒜的走红不是因为对风味口感的改变，而是作为“功能食品”。大蒜中有许多抗氧化成分，比如蒜氨酸（S-allylcysteine）以及各种多酚化合物。这些物质在化学检测以及细胞实验中展示了良好的抗氧化性，有一些在动物试验中也体现了各种“保健功能”。于是，这些成分被制成了各种“膳食补充剂”销售。实验发现，鲜大蒜变成黑蒜之后，这些物质的含量或者活性大大增加了。不同的研究所选取的检测指标不尽相同，增加幅度各有差异，不过一般都显示了大幅增加。比如，有文献报道蒜氨酸的含量增加了5~6倍。还有文献检测“类超氧化物歧化酶活性”“过氧化氢清清除活性”以及多酚含量，结果是分别增加了13倍、10倍和7倍。鲜大蒜变成黑蒜，为什么会导致这些成分如此剧烈的增加呢？文献中推测的机理主要有三种：一是这些成分在鲜大蒜中有一部分与其他物质紧密结合，在长时间的加热中它们被释放了出来；二是在鲜大蒜中存在着一些降低或者抑制了这些物质活性的酶，黑蒜制作过程中这些酶失去了活性，所以这些物质的活性就增加了；三是在褐变过程中，简单的多酚形成了多酚复合物，后者的抗氧化性要强得多——在红茶中，儿茶素形成茶黄素导致抗氧化性大大增加，就是一个类似的例子。黑蒜的那些功效靠谱吗？从食品监管的角度说，因为有一些研究结果支持那些物质的功能，而黑蒜中确实有许多那些成分，那么把它作为“功能食品”也就得到了认可。不过，“存在功能成分”跟“在人体中体现功效”之间，还有相当的距离。黑蒜被发明也才十来年，目前进行过的研究也主要是检测成分变化。有少量的动物试验，也不能算作充分。2014年，台湾学者在《功能性食品杂志》发表的一篇论文报道了一项相当完善的动物实验。他们用正常饮食、高脂饮食、高脂饮食加不同剂量的黑蒜提取物来喂大鼠，然后检测体重以及多项生理指标的变化。结果发现，与高脂食物组相比，吃高脂食物的同时补充黑蒜提取物的大鼠，最终体重、肝脏和脂肪组织相对重量、血清中的甘油三酯、肝的氧化应激水平都明显要低，许多指标接近吃正常饮食的大鼠。进一步的分析发现，补充黑蒜提取物的高脂饮食组老鼠，粪便中的脂肪含量更高。这相当于黑蒜提取物减少了饮食中的脂肪的吸收，或许可以解释补充了黑蒜提取物的老鼠体重和生理指标接近于正常饮食组。该篇论文的作者认为，肥胖可能来自于过多的能量摄入，也可能来自于能量代谢失衡，能量转换成甘油三脂储存于脂肪细胞中。因此，调节脂肪生成、分解以及脂肪酸的氧化，是控制身体脂肪蓄积的途径之一。在他们的研究中，还对与这些生化过程相关的许多酶进行了检测，发现多种酶的表达量发生了变化。基于这些变化，他们还提出了一个黑蒜提取物发生功效的机理模型。从科学研究的角度说，这是一项很好的研究。不过，它毕竟只是一项动物实验。在人体中的情况如何，还有待于进一步的研究。至于黑蒜的“抗癌”作用，目前也只有一些非常初步的实验室研究，而未真正得到证实。目前看来，黑蒜不失为一种风味独特的食品，适当吃些确实没有什么坏处。但如果指望它来防病治病，就还是不要太天真了。

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用[fo

如题，仪器信息网还推出了“食品中毒淀粉检测”仪器应用专题，找了几个顺丁烯二酸相关资料，有兴趣的话可以看看哦！另附一个实验室自己做的方法---LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸，供大家参考哦

消费者在购买婴儿奶粉的时候，往往非常大方。很多家长只要一听说“可能对宝宝有好处”，就愿意花高价购买。在公众对食品安全高度敏感的大背景下，自称“更天然、更营养、更安全”的有机奶粉，自然变得非常有号召力。然而，事实真的如此吗？有机奶粉，值得我们花高价购买吗？有机奶粉，“有机”在哪里？　　所谓“有机食品”，总体上要满足两个要求：一是按照有机农业的生产体系进行生产和加工；二是经过独立认证机构的认证。　　所谓“有机农业的生产体系”，各个国家制定的规范都不尽相同。不过，一般都要求：不使用合成农药、化学肥料、生长调节剂、抗生素，以及不采用转基因品种等。　　从常规农业转化成有机农业，还需要经过一段“有机转换期”。虽然这期间执行有机生产规范，但是产品并不能称为有机产品。　　跟常规奶粉相比，有机奶粉要求牛奶原料来自有机奶牛，后续的加工过程满足有机规范，其他主要原料——如植物油和乳糖，也要是有机产品，最终有机原料的含量要在95%以上。有机奶粉更有营养吗？　　不管是动物还是植物，其可食用部分的化学组成都会受到养殖或种植方式的影响。　　也就是说，通过有机的方式生产出的食品和通过常规方式生产出的食品在理论上可能存在一定的差异。不同的常规产品之间，以及不同的有机产品之间，也会存在这样的差异——有机产品和常规产品之间的差异未必更大。　　换句话说，一种食品是否“有机”，无法通过检测分析其化学成分来判断，只能通过对生产和加工过程的监控来保证。　　那么，有机奶粉更有营养吗？　　虽然有不少研究对有机食品与常规食品进行了比较，但学术文献中并没有数据支持“有机食品比常规食品更有营养”的说法。　　再来具体看看有机奶与常规奶。有一些研究比较过二者的营养成分。研究发现：有机奶与常规奶的主要营养成分，如蛋白质、脂肪、乳糖和钙等，没有实质差别；二者的一些微量营养成分可能会有不同。　　比如，有文献报道，有机奶中的ω-3不饱和脂肪酸含量比常规奶要高，这让“有机食品倡导者”很高兴。在同一项研究中，还测出有机奶中的ω-6不饱和脂肪酸含量比常规奶要高。　　而在其他研究中，科学家发现常规奶中的共轭亚油酸和铜、锌、硒等微量元素的含量比有机奶要高——这些都是人体需要的营养成分。因此，如果非要按照某一成分的含量来判断常规奶和有机奶的“营养价值”，就会得出混乱的结论。　　对这些差异，我们应该如何去看待呢？　　首先，跟人体的需求相比，这些差异的影响很小。以ω-3不饱和脂肪酸为例，即使有机奶中的含量稍高一些，人体也无法通过喝奶获得足够多的ω-3不饱和脂肪酸。　　其次，奶粉中的ω-3不饱和脂肪酸到底对婴儿发育有多大意义，目前还没有定论。因此，各国的婴儿配方奶粉标准并没有要求一定要含有ω-3不饱和脂肪酸，而只是将它作为“可选成分”。如果ω-3不饱和脂肪酸是影响奶粉“营养价值”的成分，那么标准中就会将它列为“必需成分”。　　其他的成分差别也是如此。一方面差异很小，另一方面检测出来的数据是有机奶和常规奶各有所长。　　目前，在市场上的奶粉中，许多常规奶粉会添加叶黄素、牛磺酸、核苷酸、β胡萝卜素、维生素B12等国家标准中的“可选营养物质”，而有机奶粉一般不会添加这些物质。如果非要用“可能有好处”的成分来评判奶粉的营养价值，那么“有机奶粉更有营养”的说法就更不能自圆其说了。　　其实，婴儿配方奶粉的组成是遵循“配方要求”的。不管使用有机原料还是常规原料，都要符合国家标准。在国家标准的范围内，我们并不能用某些成分是多一点还是少一点，来评判奶粉“营养价值”的高低。有机奶粉更安全吗？　　每当谈及“有机食品其实并不比常规食品更营养”时，总会有人说：“我们看重的不是营养，而是安全。”　　那么，有机食品更安全吗？　　美国农业部曾明确表示，他们只负责认证一种食品是否满足有机生产规范，而不对有机食品是否更安全作出判断。　　在有机产品与常规产品的比较中，一般情况下，有机产品中检测出的化学农药残留量确实要比常规产品低。不过，需要强调的是：“有农药残留”并不意味着“不安全”。　　各国对农业生产中使用的农药都制定了残留量的标准。“标准”是已经留了很大安全余量的“警戒线”，只要残留量低于标准，我们就可以认为产品是安全的。这就像如果一条公路的限速是60千米/时，那么纠结车速是20千米/时还是25千米/时更安全，其实并没有多大意义。　　我们还需要注意的是：有机食品在生产过程中并不是不用农药，只是不用“化学合成的农药”。而且“有机农药”通常对虫害的控制效果较差，所以有机食品使用的农药量往往更大。　　如果虫害控制不力，植物将会更多地使用自身防御反应，分泌出对人体有害的毒素。此外，虫害控制不力将会造成植物更容易被真菌等微生物感染，而这些微生物也可以分泌毒素。　　一项2005年的研究比较了意大利北部地区的有机奶与常规奶中各种污染物与毒素的含量，研究发现：49%的有机奶中黄曲霉毒素M1的含量超过了50纳克/升，而常规奶中只有10%超过。　　在欧盟的标准中，黄曲霉毒素的限量就是50纳克/升。也就是说，这个地区的有机奶“超标”比例接近50%，而常规奶只有10%。当然，这个标准或许是过于严格了。美国、日本和中国的标准都是不得超过500 纳克/升，而研究中检测的有机奶和常规奶中的黄曲霉毒素含量都没有超过100 纳克/升。　　这并非是一个特例。在欧洲，有不止一项研究检测过鸡蛋中的二英（一种公认的致癌物）含量。虽然含量都在欧盟规定的标准范围之内，但有机鸡蛋中的二英含量远高于普通鸡蛋。　　简而言之，有机奶粉的化学农药残留量可能要低于常规奶粉，但只要是合格的奶粉，不管是有机的还是常规的，化学农药的残留量都会远远低于“有害剂量”。而那些通常不被检测的污染物或者毒素，有机奶粉中的含量可能反而比常规奶粉中的更高。有机奶粉值得购买吗？　　总体而言，有机奶粉没什么不好。不过，它跟常规奶粉的最大区别其实在价格上——有机奶粉更贵。有机奶粉之所以贵，并不是因为它“更安全”或者“更营养”，而是因为它的生产成本更高，营销费用更多，利润率更高。　　对于孩子来说，有机奶粉即使有好处，它的好处也是微不足道的——至少没有科学证据来支持。对于家长来说，或许有机奶粉的最大价值就在于能满足他们追求“高级”食品的想法。

正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量：特制粉不超过 0.75％，标准粉不超过1.2％，普通粉不超过1.5％。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等，皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅，就能定性掺入的物质。 (1)灰分的测定方法：称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中，在电炉上加热至炭化，再放入550℃的马费炉中，灼烧2小时，取出冷却降温。如果灰化不完全，再加水或硝酸使灰分湿润，微温至干，然后再放在马费炉中灰化2小时，取出冷却至200℃，移至干燥器中，30分钟后称重，计算灰分。 正常小麦粉的灰分为0.75%～1.5％，如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%～2％，认为有可疑现象，如果灰分在2％以上，说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法，可测小麦粉中掺入1％的石膏或滑石粉。 (2)二氧化硅定性方法：将测定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，混合均匀，于600℃熔融，冷后加水溶解，向水溶液中滴加(1：1)盐酸，使之呈酸性，如果有胶状物析出(H3SiO3)，说明检出了二氧化硅，同时作空白对照。 正常的小麦粉，一般用此法检不出二氧化硅，但掺入大白粉、滑石粉在1％以上时，则可检出。 (3)钙离子和硫酸根检验方法：取样品灰分，加(1：1)盐酸溶液 10毫升，加热溶解、过滤，滤液分成两份，一份溶液中加入1％氧化钡溶液1毫升，如果产生大量沉淀，说明检出了硫酸根，同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升，滴加(1：1)氨水呈弱碱性，产生大量沉淀，则为阳性，同时作空白对照。 灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根，可认为是掺入石膏，如果同时检出二氧化硅及上述两种离子，可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉，是将滑石粉精制加工而成，其成分与滑石粉相同。

我需要购买棉酚和醋酸棉酚的标准品，用液相色谱测定棉酚含量。但是西域和sigma都没有卖。不知道哪里有卖的？知道的帮帮。谢谢。

[b][size=16px]引言[/size][/b][size=16px]药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元，药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约，无论在分散、填充、混合等过程中，还是在配方、过程设计与量产中，药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关，直接决定药物的最终疗效。[/size][align=center][img=,500,177]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034178160209.png[/img][/align][size=16px]药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质，在一定条件下，同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快，通过对药物粉体比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。Radha R. Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试，实验结果表明：随着API无定形含量增大，其比表面积增大，而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差；当无定形含量增大到一定比例后，药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小；纯无定形API的比表面积最小，且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大，药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述，药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要，因此在美国药典USP ，日本药典JP 3.02、欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。[/size][b][size=16px]比表面积是什么？[/size][/b][size=16px]通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积，指物质暴露在外所有表面的面积之和，单位是平方米（㎡）。而比表面积指的是单位质量物质的表面积，单位是平方米/克（㎡/g），即物质的外表面积除以该物质的质量。[/size][b][size=16px]药物粉体的比表面积测试[/size][/b][size=16px]药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种，其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积，再除以药物粉体的质量得到比表面积。[/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]在药物粉体的气体物理吸附测试中，药物粉体被称为吸附剂，被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体，目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出，在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法，其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。比如麦克仪器公司的TriStar系列[b]比表面积测试仪[/b]（如图1所示）和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]（如图2所示）两款静态体积法[/color][/size][/font][b]气体物理吸附仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站（如图3所示）上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理，以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外，TriStar[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, Helvetica Neue, PingFang SC, Hiragino Sans GB, Microsoft YaHei UI, Microsoft YaHei, Arial, sans-serif][color=#333333][size=16px] II Plus[/size][/color][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]系列和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件，其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。[/color][/size][/font][size=16px] [/size][align=center][img=,200,279]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034457868701.png[/img][size=16px] [/size][/align][size=14px]图1 TriStar II Plus系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,218,282]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034792645289.png[/img][/align][size=14px]图2 Gemini VII系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,300,195]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035077189788.png[/img][/align][size=14px]图3 脱气站示意图：左为流动法脱气站，右为真空法脱气站[/size][b][size=16px]实验部分：[/size][/b][size=16px]1. 原料药API的比表面积测定[/size][size=16px]原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物，在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用，或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积，使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP；使用B.E.T方程处理该吸附等温线，通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g，线性相关系数为0.9999（如图4所示）。[/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035401046357.png[/img][/align][size=16px] [/size][size=16px]2. 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定[/size][size=16px]硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar II Plus系列[b]比表面积测试仪[/b]对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g，线性相关系数为0.9999（如图5所示）。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035693390871.png[/img][/align][size=14px]图5：硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果[/size][size=16px]3. 药物制剂缬沙坦的比表面积测定[/size][size=16px]缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物，同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g，线性相关系数为0.9999（如图6所示）。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,102]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035864835172.png[/img][/align][size=14px]图6：缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果[/size][b][size=16px]结论[/size][/b][size=16px]药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一，直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能，进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定，可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线，再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积，便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测，提高整体效率，优化产品质量。麦克仪器公司的Gemini VII系列和TriStar系列气体物理吸附仪采用静态体积法为各类药物提供高精度、高效率和高标准的比表面积测定，还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件，其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保测试数据的安全性、真实性和完整性。[/size][size=14px][b]参考文献：[/b][/size][size=14px]【1】 Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498[/size][size=14px]【2】 Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452.[/size][size=16px][color=#021eaa]关于麦克仪器公司[/color][/size][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]www.micromeritics.com.cn [/size][/font][/color][/url]

分析水相样品中有机酸和酚酸的样品如何前处理？而且不知道其中都有哪些具体的有机酸和酚酸，如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]可以吗？我是用有机溶剂直接萃取？

[em09509]测稀土时用的，标准中写道：“缓慢加100 mL煮沸的草酸溶液(4-4)沉淀稀上。加2-3滴甲酚红指示剂（4.7)，用氨水（4-3)调至溶液恰呈橙黄色（pH 1. 5-2)，静置4h以上。”标准中要求用甲酚红，可是买错药品了，买成苯酚红，苯酚红的变化范围为1.5—3,感觉也能用，想用苯酚红代替甲苯红行吗？

有没有人见过三氟乙酸出杂峰的？用的是DIKMA的C8柱，用的乙腈-水（0.1%三氟乙酸），乙腈从15%上升到95%。我用的285nm波长，走梯度，什么都不进样，光走梯度也出色谱峰，在15-30分钟内左右出好几个峰，大大小小好几个，大峰峰高1~2.5左右，做有关物质无法忽略，怎么解决啊？谢谢

食品中反式脂肪酸的检测 2006年初，美国食品与药物管理局（FDA）对麦当劳薯条启用了新方法进行检测。检测结果显示，在每大份麦当劳薯条中，反式脂肪酸含量从过去的6克增加到8克，整体脂肪酸总含量从过去的25克增加到30克，认定麦当劳所售的油炸薯条反式脂肪酸含量超标，从而使得食品安全问题再一次成为普通百姓关注的焦点。FDA称，反式脂肪酸可增加人体不良胆固醇，增加患心脏病的风险。目前，我国对于反式脂肪酸的含量尚没有相应标准，也没有官方公布的对反式脂肪酸检测的方法。

請問有哪位高手知道碳纖維材料的體積分率怎麼計算？有沒有相關的標准？謝謝。急用。