马替麦考酚酸

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用Platisil ODS C18色谱柱，与普通ODS C18柱相比，该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） 相对标准偏差（n=5） 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量，分析测试学报，2012,31（8）,1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年10月17日，碳酸钙粉体标样启动仪式于IPB2019的“三新”峰会期间隆重举行。仪式由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平主持，马尔文帕纳科中国区总经理梁东，新帕泰克中国区首席代表耿建芳，珠海欧美克销售总监吴汉平、售后服务经理黄俊峰，江西广源化工有限责任公司研发中心主任张晓明等参与了启动仪式的座谈。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d3554021-ef86-469d-822a-bc9cef8e8882.jpg" title=" IMG_4564.JPG" alt=" IMG_4564.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体的标样至关重要，本次会议拟正式启动制定工作的《碳酸钙粉体标样》由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会、中山大学化学学院作为主制单位，目前的参制单位除了上述的马尔文帕纳科、珠海欧美克、新帕泰克、江西广源外，还有广西汇宾钙业有限责任公司、江西奥特科技（集团）有限公司、耐驰（上海）机械仪器有限公司、东莞市五全机械有限公司等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我国的碳酸钙行业一直存在着方法混乱、标准不统一等不足，有鉴于此，广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会此前已完成纳米碳酸钙和重质碳酸钙的团体标准的制定，并且已经对外公示。为了进一步推动碳酸钙行业高质量、规范化地发展，拟于近日正式启动《碳酸钙粉体标样》的制定工作。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 822px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/bce859bd-2208-4c44-8916-314ed2f84cf3.jpg" title=" initpintu_副本.jpg" alt=" initpintu_副本.jpg" width=" 600" height=" 822" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 座谈中，几位专家就碳酸钙标样制定的重要性、上下游一致性、供需点、切入点等问题进行了深入探讨，并对标养制定过程中可能遇到的困难与需求展开交流，并给予了建设性建议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘平强调，基于目前中国碳酸钙行业管理、申报机制的繁复性、碳酸钙原料来源及加工检测设备的复杂性，碳酸钙粉体标样的制定工作难度很大。但是难度大重要性更大，主制单位将在上下游企业和高等院校等多方资源的大力支持下，坚定地致力于实现这一目标，为满足时下国内碳酸钙精细化发展的需要，为我国的碳酸钙行业的前进与发展做出贡献。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 324px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0e5e9d10-0d5a-4862-8606-e58d4159fa86.jpg" title=" IMG_4597_看图王(1).JPG" alt=" IMG_4597_看图王(1).JPG" width=" 600" height=" 324" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着参会专家合影的定格，碳酸钙粉体标样制定工作正式启动。据了解，标样制定组将于2019年11月中旬召开第一次研讨会议。后续也将继续招纳碳酸钙产业链上的重要企业参与到标样的制作工作中来，群策群力，促进工作的全方位考量和全面落实。 /p

新京报讯，昨日，今麦郎被曝多款、多批次方便面被检测出酸价超标。业内专家称酸价如过高可能导致腹泻病损害肝脏。昨日，今麦郎公司对此表示，正在积极向国家有关部门申请复检。 　　涉事产品市面热销 　　据昨日中国网河南频道报道，日前河南省工商部门在对方便面食品的例行抽查中，今麦郎食品有限公司生产的多款、多批次方便面被检测出酸价超标。今麦郎昨日发表声明，称针对媒体相关报道，正在积极向国家有关部门申请复检，待检测结果出来后之后会第一时间向社会公布。 　　据报道，工商人员介绍，今麦郎被查处的多款不合格方便面均为市面热销产品，包括“今野拉面”、“一元王香辣牛肉面”等，其中“今野拉面”多批次均被检测为酸价超标。 　　记者随即在北京一些超市了解今麦郎的销售情况，其中富贵园家乐福店在售的涉嫌超标“今野拉面”有8种口味，但没有看到一元王香辣牛肉面。家乐福的工作人员表示，没听说这个消息，如果真有问题肯定会下架的。 　　记者在附近两家小超市发现，均有“今野拉面”销售，另一家物美便利店也有今麦郎产品销售。据超市人员介绍，方便面一直是销量较大产品，其中今麦郎所占份额不小。 　　常见原因为原料不合格 　　据报道，今麦郎此次被查不合格是由于酸价超标。业内人士分析，方便面属油炸类食品，其酸价超标的原因很多，但最常见原因多为生产厂家为节约成本购买低价不合格原料，用于油炸的原料用油自身就酸价不合格，或者长期不更换和循环使用煎炸用油所致。 　　酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 　　■ 名词解释 　　酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 　　■ 相关 　　酸梅汤等饮料曾被召回 　　2010年4月，江苏省盐城市产品质量监督检验所出具的检测报告显示，今麦郎酸梅汤因“透明液体，有沉淀物”而被注明“不合格”。 　　此外，今麦郎绿茶等多种产品的瓶内可见絮状物等杂质。有媒体报道称今麦郎对涉及产品进行了召回。 　　此前不久，香港消委会联合香港食物安全中心发起一项针对方便面的调查,发现在当地市面上销售的13款方便面钠含量超过世界卫生组织等国际机构推荐的每日食用量,其中包括今麦郎骨汤弹面、公仔碗面等。 　　■ 背景 　　获日清10.1亿元投资 　　据媒体报道，今年5月19日，今麦郎食品集团有限公司董事长兼总裁范现国在第八届世界方便面峰会上表示，一些小的食品企业，产品的质量、产品的安全上没有保证的话，会逐步退出市场。 　　此前4月份，日本日清集团与今麦郎达成战略协议，于年内分两次向今麦郎追加投资10.1亿元人民币。在此次增资的10.1亿元中，第一次5亿元注资已于4月完成，第二次5.1亿元注资于6月到位。目前，日清持有今麦郎33.4%的股份，两次增资到位后，今麦郎公司已正式变更为今麦郎日清食品有限公司。

● 快讯近日，上海市第十人民医院精神心理科主任、同济大学医学院麻醉与脑功能研究所常务副所长申远教授与美国哈佛大学麻省总院老年麻醉实验室主任谢仲淙教授的合作团队，历经两年的探索研究，证实常用静脉麻醉药丙泊酚(propofol)或使肿瘤侵袭/转移增加。相关论文于2021年7月15日在《先进科学》（Advanced Science，IF：16.08）在线发表。麻醉药物广泛应用于外科手术或相关临床检查，然而长久以来，麻醉药物对患者脑功能和肿瘤复发转移的影响一直存在争议。 对此，上海市第十人民医院精神心理科主任、同济大学医学院麻醉与脑功能研究所常务副所长申远教授与美国哈佛大学麻省总院老年麻醉实验室主任谢仲淙教授的合作团队，通过一系列体内、体外实验，从分子、蛋白、组织等多层面证实，常用静脉麻醉药丙泊酚(propofol)或使肿瘤侵袭/转移增加。 研究人员以结肠癌细胞为主要研究对象，通过对小鼠尾静脉注射结肠癌细胞的同时注射丙泊酚进行建模，模拟临床围术期中丙泊酚与血管内循环肿瘤细胞接触的过程。小鼠实验结果说明，丙泊酚有可能增加结肠癌细胞的侵袭转移潜能，造成肺部远处转移（见图1）。图1｜标准剂量(standard-dose)丙泊酚促进结肠癌细胞在小鼠肺部的转移丙泊酚是一种γ-氨基丁酸 ( γ-Aminobutyricacid，GABA ) A受体（GABAaR）激动剂。那么，丙泊酚促进结直肠癌肺转移的作用是否是通过激动GABAaR实现的呢？ 研究团队紧接着使用另一种GABAaR特异性激动剂Muscimol体外预处理肿瘤细胞后再注射入体内，同样也在小鼠肺部也发现了肿瘤转移灶的增加，初步锁定了GABAaR在其中的作用。 接下来，研究人员采用同样的体外预处理方法观察了更多肿瘤细胞，包括肺癌、子宫内膜癌细胞等，发现相对于对照组，丙泊酚能使更多的肿瘤细胞黏附到血管内皮细胞，并伴随更大的伸展面积和更多的黏着斑形成。 研究人员据此进一步锁定了研发抗癌药物的重要靶标、同时也是介导细胞黏附的重要原癌基因——Src激酶。研究表明，丙泊酚通过激活肿瘤细胞中的 GABA 受体，减少TRIM21 ，从而增加细胞粘附相关的蛋白Src的表达，增强肿瘤细胞与血管内皮细胞的粘附和伸展，从而促进肿瘤在小鼠肺内转移。抑制 Src 则可以减弱丙泊酚促进肿瘤转移的作用。 综上所述，丙泊酚可能通过调节GABAaR/TRIM21/Src信号通路促进肿瘤细胞在肺部的转移（见图2）。图2｜丙泊酚可能通过调节GABAaR/TRIM21/Src信号通路促进肿瘤细胞在肺部的转移这一发现进一步证实了常用静脉麻醉药丙泊酚或致肿瘤侵袭/转移增加，对于麻醉学、肿瘤学和外科学等领域均具有非常重要的临床意义。文献链接：https://doi.org/10.1002/advs.202102079注博鹭腾助力科研实验本研究中活体成像结果由广州博鹭腾AniView100多模式动物活体成像系统拍摄

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元，药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约，无论在分散、填充、混合等过程中，还是在配方、过程设计与量产中，药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关，直接决定药物的最终疗效。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fa10143b-c46a-4a69-9db1-570ed26867f1.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质，在一定条件下，同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快，通过对药物粉体比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Radha& nbsp R.Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试，实验结果表明：随着API无定形含量增大，其比表面积增大，而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差；当无定形含量增大到一定比例后，药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小；纯无定形API的比表面积最小，且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大，药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述，药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要，因此在美国药典USP& lt 846& gt ，日本药典JP 3.02,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。 !--846-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 比表面积是什么？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积，指物质暴露在外所有表面的面积之和，单位是平方米（㎡）。而比表面积指的是单位质量物质的表面积，单位是平方米/克（㎡/g），即物质的外表面积除以该物质的质量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 药物粉体的比表面积测试 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种，其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积，再除以药物粉体的质量得到比表面积。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在药物粉体的气体物理吸附测试中，药物粉体被称为吸附剂，被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体，目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出，在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法，其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 比如麦克仪器公司的TriStar系列（如图1所示）和Gemini VII系列（如图2所示）两款静态体积法气体物理吸附仪就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站（如图3所示）上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理，以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外，TriStar系列和Gemini VII系列气体物理吸附仪还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件，其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 209px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e48ec2d9-3006-4c83-bbed-eedf968910f2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 150" height=" 209" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图1 TriStar系列气体物理吸附仪示意图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9ee8de22-9467-4d33-b6d6-1992c14eb81b.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 150" height=" 195" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2 Gemini VII系列气体物理吸附仪示意图 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 130px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9b4ee6d2-ae96-4b4e-bf68-c6c50c121f3f.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 200" height=" 130" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图3 脱气站示意图：左为流动法脱气站，右为真空法脱气站 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 麦克仪器应用的三个典型场景 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.& nbsp 原料药API的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物，在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用，或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积，使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP；使用B.E.T方程处理该吸附等温线，通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g，线性相关系数为0.9999（如图4所示）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6a8ef2cb-654a-4898-a125-334e829e2944.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4：某原料药的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.& nbsp 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g，线性相关系数为0.9999（如图5所示）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9f89dc93-f2fd-4c88-a1d4-32be951dea53.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图5：硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.& nbsp 药物制剂缬沙坦的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物，同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g，线性相关系数为0.9999（如图6所示）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/47bfccc1-b060-4400-8965-9ecd4d80d866.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图6：缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 总之，药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一，直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能，进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定，可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线，再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积，便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测，提高整体效率，优化产品质量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 参考文献： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 【1】& nbsp Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 【2】& nbsp Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452. /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 作者： /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 谢雨 /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 麦克仪器高级应用工程师 /strong br/ /p

每当雾霾天气来临，都会引发一轮与空气质量相关产品的热销，除了传统的空气净化器、口罩等产品，可以检测室内空气质量的霾表也成为了热销品。但这种网上几十元就能买一个的检测仪到底“准还是不准”呢?对此，有关专家给出的说法是，从几十元一台的到几千元一台的霾表都靠不住，数值都存在不准的问题。　　当“雾霾”成了这个时代的一个关键词，有一块能测量空气质量的霾表在手，成了很多人新的生活时尚。从去年开始，手持便携式空气质量检测仪(俗称霾表)悄然成了网上热销货。但也同时引发了用户们的议论不断：检测结果到底准还是不准?就这个问题，北京青年报记者对现在市售霾表等产品调查后发现，这种貌似专业的空气监测仪器背后存在诸多问题，“商业雾霾”迷惑着消费者们。专家指出，在我国这类产品的相关标准和技术规范还都是空白点，大部分厂家卖的只是概念而已。　　体验　　两台同款霾表同时测出数值却不同　　某公司白领肖女士家里有老人和年幼的小孩，所以平时对居室内空气质量非常关注。她一直想知道，在室外雾霾天气的时候，家里空气质量是否受到了影响，什么时候需要开启空气净化器，在雾霾最严重的天气，要不要给老人和小宝宝多加一个空气净化器。　　今年年初的时候她听朋友说，有一种叫霾表的东西，不但可以检测室内PM2.5值，同时也可以测甲醛值，一机两用，非常不错。当时北京正值冬季，大气污染非常严重，她立即动手上网一搜，发现这款霾表正处于供不应求的热销状态，价格已经从朋友说的600多元涨到700多元了，但肖女士还是毫不犹豫地下单购买了这款霾表。　　但是当试用了几天霾表之后，肖女士却突然想到一个问题：这块霾表所显示的数据是否准确呢?为了验证霾表的准确性，她把朋友刚买的同款霾表借来做对比，她把两台仪器在同一点位、同时监测家里的室内空气，结果发现两块霾表所测出的数值总是相差15微克到20微克/每立方米。比如，在同一个位置放两个霾表检测PM2.5，肖女士手里的显示是80微克/每立方米，朋友手里的则显示是100微克/每立方米。也就是说，在同样的空气检测点位上，朋友的监测结果差些，而肖女士监测结果好一些，“这怎么可能呢!”她立刻觉得这东西有点不太靠谱。最后她和店家协商，把宝贝退掉了。　　释疑　　消费者为啥热衷买霾表?　　近几年来城市居民越来越重视室内空气质量，每当雾霾天气来临，都会引发一轮与空气质量相关产品的热销，除了常规的空气净化器、竹炭包、口罩等之外，可以主动检测空气质量的便携式检测仪也被资本市场看好，成为消费者手中对付雾霾的新武器。　　此外，很多对人体有害的物质，比如室内甲醛值、苯族物质，过去长期不被人们所重视，随着全民科学素质的提高，现在越来越引起人们的关注，所以百姓越来越觉得一个靠谱的家用检测设备成为了居家的必备小家电。像肖女士这样买专用空气环境监测设备的人，不在少数。那为什么不请专业机构进入家庭进行检测呢?　　据调查了解，很多家庭自己购置设备检测家庭空气质量，一个重要原因是，专业监测机构价格高昂、检测时间太长。　　北京室内环境质量检测中心主要提供室内有害物质检测服务。据该中心工作人员介绍，室内PM2.5检测价格是每个点位4000元左右，需要持续检测16个小时 新装修房屋室内五项(甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物)检测价格为每一个点位500元。以一套两居室为例，客户至少需要在两个卧室和客厅各设置一个监测点位，这就意味着一次检测需要设3个点位，总花费达13500元。　　“目前也没有普通家庭预约检测，”该中心工作人员说， “做室内PM2.5检测的一般都是大酒店、办公楼。”这位工作人员坦言，不建议普通人家检测PM2.5，价格太高不说，实际上，室内空气指数是个变量，室外空气好的时候经常通风，室内空气质量自然就好，如果室外空气质量太差，那么室内也好不到哪里去。所以室内空气质量需要的是持续的监测，而不是对某一时段的检测。　　调查　　最便宜的霾表网上仅售几十元　　昂贵的专业监测使家庭用户敬而远之，于是家用空气检测仪器市场被资本看好，并得到快速发展。北青报记者在京东和淘宝上看到，目前两大电商销售的可检测PM2.5、甲醛等的空气检测仪品种繁多，在京东商城约有 760多种，淘宝网上产品展示页面足有10页。霾表价格从几十元到一、两千元不等。仪器样式大致分为两种，一种是箱式的，显得很专业，更多的是手持便携式的，样子有点像空调遥控器，液晶屏幕上可显示PM2.5、甲醛、总挥发性有机物等数值。　　在销售页面下的留言中，北青报记者看到，不止一个买家在抱怨，“不准!测出来的数值偏差很大”。也有的说，“感觉一般吧，我家刚装修完，测试结果都合格，它要是报警得是多恶劣的环境啊!”还有买家心态平和，“不敢说很准，红外探测PM2.5本身就是粗略计算，就求个心里安慰吧”。对此，店家的回复则是，“我们的产品不敢说多么精准，但是用起来各项数值还是可以作为参考的”。　　据业内人士透露，专业PM2.5浓度的监测主要为人工称重法，就是利用粉尘的沉降性，把一定时间内沉降的粉尘称重，以确定空气粉尘含量，所以需要较长的采样时间。而市面上出售的大部分便携式雾霾检测仪多是采用光散射测量法，它是用粒子计数的方法，通过通光率来确定空气中粉尘粒子的浓度。但是众所周知，空气中的粉尘粒子并不是均匀分布的，所以这种测量方法的精度相比人工称重法要差很多。但这还不是全部问题的本质。　　观点　　官方雾霾值也无法判定霾表准确性　　就国内空气质量检测设备的读数问题，北青报记者走访了室内空气治理专家、高级工程师黄京跃。黄工指出，民用空气质量检测仪，从几十元一台的到几千元一台的都存在数据准确性问题。由于要做空气净化设备的实验工作，他们公司曾购买市售多种空气PM2.5检测仪，但是买回来后才发现，不同牌子读出的数值完全不同，令人无所适从。而且也没有办法利用气象部门公布的雾霾值认定哪台仪器是准确的，“气象部门每天公布的数据是室外大环境的监测结果，”他说，“但是室内小环境的标准数值是什么?根本没有对比性。”　　黄京跃认为，缺乏国标是家用空气质量检测仪的硬伤，它不像温度计、尺子，一格代表一个单位，国家对这类产品没有出台质量认证和相关标准，在技术规范上还是个空白点。便携式雾霾检测仪的第二个硬伤则是，无法修正因空气湿度所产生的误差。比如今天气温高、湿度大，空气中带着水汽，通光性就差，那么霾表检测的数值就偏高。最极端的现象就是，把测量仪放在蒸锅上，不论是称重法还是光测法，都会认定空气质量差。　　霾表的第三个问题是，几乎所有空气检测设备，在使用了一段时间之后，其检测数值会发生漂移，而且使用时间越长，其漂移的程度越让人难以忍受。“我们曾有同一品牌、同一型号的霾表四块，在同一个环境下的检测数据从没一样过，永远是四块表出四个数，原因就是这四块表购买的时间不同!”　　专家呼吁，应该尽快制定家用室内空气检测设备的国家标准，以清除商场上的“商业雾霾”。新国标的实施将有效提升产品质量和行业准入门槛，制约一些贴牌代加工生产商，淘汰那些不具备资质的企业，国标的实施也会使消费者选购产品时有更清晰的参考指标，一些夸大性能和指标的产品将会被查处。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在药物制剂的研发及生产过程中，往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程，以及最终制剂的生物利用度和疗效等，因此，在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形，比表面积，流动性等性质外，密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标，并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP& lt 267& gt 、USP& lt 699& gt ，日本药典JP 3.03，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中，都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。 !--699-- !--267-- !--699-- !--267-- !--699-- !--267-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 密度主要会影响粉体的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数（Solid Fraction）是辊压过程中的关键工艺参数，测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息，从而提高辊压过程的有效性，并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数，对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外，药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 孔隙度（Porosity）会影响药物的辊压制粒、崩解等过程，以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质，是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外，孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性，测量辊压后片料的总孔体积和固相分数，以及评估药物包衣的完整性，帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理，并举例说明相关测试结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" text-indent: 32px " 密度测试 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙，所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异，并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （1）真密度和骨架密度（颗粒密度） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 真密度也称绝对密度，所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度（颗粒密度）对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和，即不包括与外界连通的开孔体积。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定，该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度最可靠的技术之一，并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪，测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，结合样品质量可算得骨架密度。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/2664b594-14e3-4eef-bb84-11a6fe859c65.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C222910.htm" target=" _self" strong 图1 & nbsp AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪 /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （2）包裹密度 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积，以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术，通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小，在混合过程中可与样品表面紧密贴合，但不会进入样品的孔隙中。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/1d69e4af-3ac4-4276-b882-bcbeeba43019.jpg" title=" 图片2.jpg" alt=" 图片2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C12222.htm" target=" _self" strong 图2 & nbsp GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪 /strong /a /p p style=" line-height: 150% text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 孔隙度测试 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比，通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大，对应的固体分数就越低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （1）压汞法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比，根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪，其分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点，除了可测得孔隙度外，该表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 321px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/178f7a4e-5000-496a-916d-eca9b6ca290f.jpg" title=" 图片3.jpg" alt=" 图片3.jpg" width=" 150" height=" 321" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C222916.htm" target=" _self" strong 图3 & nbsp AutoPore V全自动压汞仪 /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （2）密度计算法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了压汞法外，通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用，结合材料的骨架密度和包裹密度，由式①也可直接计算出孔隙度。同时，由式②还可以算出片料的固体分数。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f07054e4-3ce8-4391-8f9b-055fb8a21a43.jpg" title=" 微信图片_20200730153431.png" alt=" 微信图片_20200730153431.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/5f5355a4-3750-4a8b-8217-0d32b592540a.jpg" title=" 图片4.jpg" alt=" 图片4.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4 & nbsp AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪及GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪 /strong /p p style=" line-height: 150% text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 密度及孔隙度测试举例 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （1）药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试，结果表明，仪器在约16分钟内完成了10个测试循环，该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3，标准偏差仅为0.0006 g/cm3，密度结果均围绕其平均值波动，结果非常稳定，实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （2）药物的压汞法孔隙度测定 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 使用麦克仪器公司的AutoPore V 全自动压汞仪对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml，骨架密度为1.5382 g/ml，由此计算得到的孔隙度为24.3332%。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （3）药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 使用麦克仪器的GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3，其标准偏差为0.0007 g/cm3，结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3，最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②，由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %& nbsp 。 /p p style=" line-height: 150% text-align: justify text-indent: 2em " strong 总结 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数，也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性，会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度，通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性，评估药物制剂的批次变化及药物相关性能，从而优化制造过程和提升产品质量。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者：林宇彤 /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 麦克仪器应用工程师 /strong /p

今麦郎酸价超标事件惊现大逆转。昨天，最早做出“今麦郎方便面酸价超标”结论的三门峡疾病预防控制中心发布声明，称自身“检测资质认证不全”，此前出具的检测报告无效并收回。今麦郎公司表示，此次风波给公司造成了巨大损失，公司会向相关部门反映此事并要求得到合理解决。 　　本报记者胡笑红图/本报资料图片 　　■事件进展 　　出具报告单位资质不全 　　昨天，今麦郎公司给记者转发了三门峡疾控中心当天发布的声明。声明称：“我中心受三门峡市工商局委托送检的由山西运城今麦郎食品有限公司生产的今麦郎今野拉面香辣牛肉面、今野拉面(老坛酸菜牛肉面)、一元王香辣牛肉面三批次产品的检测报告，因我中心方便面酸价指标检测资质认证不全，以上三份检测报告收回，声明无效。并向因此而受到严重影响的今麦郎食品有限公司表示道歉。” 　　此前，河南省工商局通过官网公布了三门峡疾控中心出具的检验报告，称今麦郎多批次产品被检测出酸价超标。不过，今麦郎7月23日公告称，公司委托国家粮油质量监督检验中心进行的检测显示，被指酸价超标的产品合格。 　　■再生疑窦 　　为何只收回今麦郎报告 　　记者昨天注意到，三门峡疾控中心此前出具的那份报告已从河南省工商局官网上消失。记者查阅之前保存过的报告发现，在“不合格产品”名单中，除了今麦郎的三款产品酸价超标之外，中国闽中有机食品(新加坡)有限公司一个批次的闽中红烧牛肉面也是酸价超标。按理说，既然三门峡疾控中心承认自己“方便面酸价指标检测资质认证不全”，就应该收回包括闽中红烧牛肉面检测报告在内的四份检测报告，为何单单收回今麦郎的三份检测报告，而不收回对闽中红烧牛肉面的检测报告?明知自己资质不全，为何当初敢于受托检测并出具报告? 　　记者昨天致电三门峡疾控中心负责人，但对方电话一直无人接听。 　　今麦郎为损失寻求说法 　　今麦郎总裁助理侯兴福昨天告诉记者，公司在此次风波中损失巨大,目前还没有起诉工商部门的打算，但会依照相关程序向有关部门反映此事并要求得到合理解决，之前下架的产品也将恢复上架。 　　“企业的产品质量需要有关政府职能部门乃至全社会的监督，而相关政府部门的监管也要有理有据、规范操作。这一过程，任重而道远。”今麦郎公司在昨天发给记者的一份文字说明中如是表示。 　　三门峡工商局回避采访 　　实际上，今麦郎公司此前就对三门峡疾控中心是否有检测方便面产品的资质提出过质疑。在今麦郎公司7月23日发布了与三门峡疾控中心截然相反的检测报告之后，本报记者便向三门峡工商局宣教科寻求该局的说法。当时，该科室接听电话的工作人员称：“我们是依法组织开展的流通环节抽样检测，没有资质我们怎么会随便送检呢?这是最起码的工作程序。” 　　如今，三门峡疾控中心收回了检测报告，三门峡工商局又会对此做何解释?记者昨天再次致电三门峡工商局宣教科，但电话每次接通后都无人应答，随后转为接收传真的信号。三门峡工商局一位雷姓副局长也一直不接听记者的电话。 　　专家建议慎重对待检测 　　就此次今麦郎酸价超标事件，知名食品安全专家董金狮昨天对食品检测工作提出如下建议： 　　一是检测机构要真正成为第三方机构，不隶属于某个部门或者企业，这样才能做到独立公正 二是政府部门要规范发布程序，及时与受检企业沟通，查找问题 三是企业应该更快地行动，申请复检或及时对产品进行处理 最后，媒体及其他社会部门也应更加谨慎、公正地对待此类问题。 　　“发布产品检测结果对企业、市场、消费者的影响很大，所以相关部门对产品检测结果的发布一定要慎重。”董金狮称。

正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量：特制粉不超过 0.75％，标准粉不超过1.2％，普通粉不超过1.5％。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等，皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅，就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法：称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中，在电炉上加热至炭化，再放入550℃的马费炉中，灼烧2小时，取出冷却降温。如果灰化不完全，再加水或硝酸使灰分湿润，微温至干，然后再放在马费炉中灰化2小时，取出冷却至200℃，移至干燥器中，30分钟后称重，计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%～1.5％，如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%～2％，认为有可疑现象，如果灰分在2％以上，说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法，可测小麦粉中掺入1％的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法：将测定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，混合均匀，于600℃熔融，冷后加水溶解，向水溶液中滴加(1：1)盐酸，使之呈酸性，如果有胶状物析出(H3SiO3)，说明检出了二氧化硅，同时作空白对照。 正常的小麦粉，一般用此法检不出二氧化硅，但掺入大白粉、滑石粉在1％以上时，则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法：取样品灰分，加(1：1)盐酸溶液 10毫升，加热溶解、过滤，滤液分成两份，一份溶液中加入1％氧化钡溶液1毫升，如果产生大量沉淀，说明检出了硫酸根，同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升，滴加(1：1)氨水呈弱碱性，产生大量沉淀，则为阳性，同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根，可认为是掺入石膏，如果同时检出二氧化硅及上述两种离子，可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉，是将滑石粉精制加工而成，其成分与滑石粉相同。

软体家具遭遇DMF(富马酸二甲酯)污染风险 　　前不久，国家质检总局在对全国85家木质家具制造企业进行检测后发现，甲醛超标的企业占76.9%，最高超标116倍。在板式家具尚未能摆脱甲醛阴影的此时，软体家具又蒙上DMF的新罪。 　　板式家具必须使用的板材、油漆、胶水等材料大多含有甲醛成分，虽然市面上有达到E1级和E0级甚至零甲醛的板材以及环保漆，但成本高昂，令很多企业望而却步。有业内人士透露，市场上标有“零甲醛”的产品基本都是在忽悠消费者。 　　欧美的板式家具也有很大的市场份额，记者了解发现，美国加州的CARB(California Air Resources Board，加州空气资源委员会)法规最为严厉。它不仅严格规定了各类板材的甲醛含量，还要求工厂必须建立质量管理体系和品质控制实验室，并必须强制第三方认证，产品必须贴上合格标签。而国内的板式家具，很多连规范的使用说明书都没有。 　　记者在了解欧盟对家具的相关环保要求时，发现其不仅对甲醛有相应规定，还对REACH(化学品注册、评估、许可和限制，影响化工、纺织、机电、玩具、家具等行业)有严格的规定，DMF(Dimethyl fumarate，富马酸二甲酯)更是在禁止之列。 　　据悉，DMF主要存在于沙发、床等软体家具之中，用于皮革和纺织品的生产、储存、运输等过程的杀菌和防霉，它虽然能抑制30多种霉菌、酵母菌和细菌，特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用，但根据相关专家论证，该物质在常温下升华具有熏蒸性，对眼睛、呼吸系统、皮肤和黏膜具有一定的刺激作用，与皮肤接触后易发生过敏、可引起皮肤湿疹和灼伤。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取)，加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液，涡旋5min，超声提取30min后，定容至50mL，摇匀，4000r/min离心5min后，过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相：乙腈：0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速：1.0mL/min 柱温：30oC 进样量：20µ L 标样浓度：10µ g/ml 检测器：214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息

随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大，美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器，日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章，已经被Applied Catalysis B: Environmental（115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268）收录，在该项研究中，美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具，为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考： 链接：http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题：Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要： New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场，成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后，于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司，专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海，并在北京、广州、西安分别设有办公室，并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务，为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

唾液酸（SA）是酸性单糖的家族名称，包括 N-乙酰神经氨酸 (NeuAc) 和 N-羟乙酰神经氨酸 (NeuGc)，主要存在于聚糖的非还原末端。是一种天然存在的碳水化合物，最初由颌下腺粘蛋白分离出，因此而得名。唾液酸通常以低聚糖，糖脂，糖蛋白的形式存在。唾液酸可以以 α2,3- 或 α2,6- 键类型存在。这样的连接异构体在生物学上很重要，因为不同连锁类型可能与各种疾病有关，例如病毒感染和癌症。 近年来，质谱技术已被广泛应用于分析聚糖。然而，鉴定含有多个唾液酸残基的复杂聚糖的唾液酸键类型仍然具有挑战性。本研究工作通过使用“SialoCapper-ID 试剂盒”进行独特的衍生化，然后进行 MALDI-8020 MS分析，从而鉴定2-氨基吡啶（PA）标记的聚糖上的酸谱系类型。 SialoCapper-ID 试剂盒是一种用于聚糖预处理的新型试剂盒，可简化获得专利的唾液酸键特异性烷基酰胺化 (SALSA 方法）步骤。SALSA通过中和残留物来防止在聚糖预处理和 MS 分析过程中唾液酸残留物的损失。此外，它允许通过以特定键的方式衍生残基来基于 MS 区分唾液酸键异构体。 SALSA法的衍生方案 本实验中，N-连接聚糖通过肼解作用从51只大鼠102只耳蜗血管纹衍生的糖蛋白中释放出来的。N-聚糖的还原端用PA标记。然后根据唾液酸的数量通过 DEAE 阴离子交换 HPLC 对 PA 标记的聚糖进行分离，并在 ODS 柱上使用反相 (RP) HPLC 进一步分离。使用酰胺柱和 LC-MS 通过正相 (NP) HPLC 分析分级的 N-聚糖，并根据二维 (2-D) HPLC 分析 (RP/NP) 的结果确定 N-聚糖的结构 和 LC/MS 分析。最后，使用 SialoCapper-ID Kit 进行唾液酸键特异性衍生化，用于未确定唾液酸键类型的分离。 在用碳芯片对 14 份 PA 标记的聚糖进行脱盐后，使用 SialoCapper-ID 试剂盒在试管中以液相反应的形式进行唾液酸键特异性衍生化。除了通过 2-D HPLC 和 LC/MS 进行结构测定外，研究者另辟蹊径，使用MALDI-8020+ SialoCapper-ID 试剂盒根据唾液酸键特异性衍生化产生的质量变化来区分唾液酸键类型。相对于LC/MS，MALDI-MS有利于轻松快速鉴定唾液酸键类型，特别是在分析多个样品时。 A1-14 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果A2-16 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果 MALDI-8020+SialoCapper-ID 试剂盒唾液酸结合异构体鉴定优势1 无需与标准聚糖样品的分析结果进行比较，即可识别复杂聚糖的唾液酸键类型。2 SialoCapper-ID Kit可应用于标记糖链，无需改变常规分析流程即可进行唾液酸键联分析。3 无需 LC 分离， MALDI-MS 直接鉴定唾液酸键类型。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧，性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点：● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器，355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统，使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。● 静音（55dB）● 可视化工作状态 参考文献：岛津应用新闻：Sialic Acid Linkage Isomer Discrimination of N-glycansderived from Rat Cochlea using SialoCapper-ID KitM. Inuzuka, T. Nishikaze 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2010年11月11日，中国焙烤食品糖制品工业协会在北京国际海运酒店召开了“反式脂肪酸现状及应对措施媒体沟通会”，中国焙烤食品糖制品工业协会朱念琳理事长、赵燕萍副秘书长等出席了会议。 会议现场 　　此次会议的召开主要是由于有关媒体关于“植物奶油在中国普遍使用或酿食物史上最大灾难”的报道在国内引发的轩然大波，报道中存在失实报道和夸大宣传，对焙烤食品糖制品行业造成不利影响， 　　朱念琳理事长首先对近期国内有关“氢化油”和“反式脂肪酸”的一些失实报道和对行业的不利影响等情况向与会记者做了简单介绍，接下来，朱理事长就反式脂肪酸的产生原因(来源)，氢化油脂的特性，食用专用油脂中降低反式脂肪酸的方法，反式脂肪酸的健康危害，各国对反式脂肪酸的管理和各国反式脂肪酸平均日摄入量比较等六个方面情况做了较详细的介绍。 　　最后朱理事长阐述了协会对“氢化油”和“反式脂肪酸”的几点认识和建议： 　　1、氢化油脂不等于反式脂肪酸，不同种类的氢化油脂中反式脂肪酸的含量是不同的。 　　2、氢化油脂作为食品组成成分之一是营养物质，有关媒体报道中声称“氢化油危害堪比杀虫剂”的观点是错误的。 　　3、国际上对含有反式脂肪酸的食品不是简单禁止食用，而是依据本国的反式脂肪酸摄入情况来设定反式脂肪酸的限量标准或标签标示要求。 　　4、目前国际上规定反式脂肪酸标签标示要求的国家尚为数不多，仅有丹麦、瑞士、美国、加拿大、奥地利、巴西、韩国、日本、新加坡、中国台湾和香港等，设定反式脂肪酸限量标准的国家更少。 　　5、中国居民反式脂肪酸的摄入量远低于西方发达国家。 　　6、一些西方发达国家强制规定在食品标签上标明反式脂肪酸的含量，这样做的目的是告诉消费者，反式脂肪酸吃多了不好 但含有反式脂肪酸的食品不等于有毒、有害食品，并不是说标签上有反式脂肪酸就表示这个食品不能吃了。主要是给消费者提供信息，让消费者明明白白地消费。 　　7、过分强调反式脂肪酸也是不可取的，因为人们可能摄入的饱和脂肪酸比反式脂肪酸要多得多。不能因为强调了反式脂肪酸而忽视了饱和脂肪酸对人体健康的危害，最重要的是控制总脂肪的摄入总量。 　　《中国营养膳食指南》建议，每人每天不能食用超过25克油 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%，即总脂肪摄入量低于65克。 　　据协会掌握的资料显示，目前国内氢化油脂中反式脂肪酸的含量有高有低，有些氢化油脂中反式脂肪酸的含量确实较高，如果消费者长期食用反式脂肪酸含量过高的食品，将会对身体产生严重危害。因此，我们一定要清醒的认识到反式脂肪酸的危害性和行业面临问题的严重性和紧迫性。 　　协会郑重敦促各会员单位：一定要本着对消费者负责，对行业负责的态度，严把原料进货关，把氢化油脂中反式脂肪酸含量的检测作为采购的必检项目。对使用氢化油脂制作的产品中反式脂肪酸的含量，要做到心中有数。目前可参考国际相关国家要求，选用反式脂肪酸含量相对较低的原料从事生产和研发工作。 　　民以食为天，食以安为先。作为焙烤食品糖制品行业生产企业，一定要扎扎实实、坚持不懈的追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路，这是我们义不容辞的责任。否则，一旦因为质量问题，出现行业信任危机，那将会造成无法挽回的影响和损失。 　　此次座谈会，协会以认真、严谨、客观的态度，系统阐述了反式脂肪酸的有关情况和国内行业现状，旨在正确引导消费，促进行业自律，同时敦促焙烤食品糖制品行业企业本着对消费者负责，对行业负责的态度，不断追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路。对澄清事实、消除误解、稳定行业发展具有积极和深远的意义，非常及时和必要。 　　附件1：沟通会要点.doc 　　附件2：沟通会资料.doc

作物收获指数（HI）是评价作物产量和栽培效果的重要生物学参数，是进一步提高作物产量的重要决定因素。对作物育种、作物生长模拟、精准农业作物管理、作物产量估算及其它方面的应用研究具有重要意义。近年来，遥感凭借其在速度、精度和覆盖范围等方面的优势已逐渐成为获取大尺度作物HI的有效技术手段。而无人机（UAV）遥感技术也迅速发展，成为农业遥感监测的新手段。目前，UAV遥感传感器主要包括数码相机、多光谱相机和高光谱相机。其中，高光谱相机具有较多的波段，可以获取与作物生长状况密切相关的波段信息，可以为作物动态生长监测提供丰富的信息源，并可靠收集作物HI动态变化信息。然而，目前利用UAV高光谱遥感估算作物HI并无相关报道。基于此，在所附文章中，来自中国农业科学研究院的一组研究团队以冬小麦为研究对象，充分考虑其开花期至成熟期生物量和灌浆过程的变化以获取作物动态HI（D-HI）的空间信息。动态fG（D-fG）参数估算为开花期至成熟期期间不同生长期累积的地上生物量与对应时期地上生物量的比值。作者基于无人机高光谱遥感（DJI M600 Pro UAV+ Resonon Pika L 高光谱成像）数据进行了D-fG参数估算，提出了一种获取冬小麦D-HI空间信息的技术方法，并验证了所提出方法的精度。通过UAV高光谱数据计算的归一化差异光谱指数（NDSI）和D-fG测量值之间的相关关系筛选出D‑fG估算的敏感波段中心和最佳波段组合，从而实现D‑fG的准确估算。最后，基于D-fG遥感参数和D-HI估算模型，准确获取冬小麦D-HI空间信息。Pika L 高光谱成像仪研究区域中国河北省衡水市深州县（37.71°~38.16°N，115.36°~ 115.80°E）。图1 研究区位置和UAV飞行样地分布。图2 本研究应用方法概述结果表1 D-fG和NDSI之间关系及其精度验证图3 基于敏感波段中心λ(724 nm，784 nm)的D-HI估算结果（2021年5月25日）。图4 基于敏感波段中心λ(724 nm，784 nm)的D-HI估算结果（2021年6月4日）。结论通过将静态fG参数转化为动态D-fG参数，提出了一种基于UAV高光谱数据的D-fG遥感参数获取冬小麦D-HI空间信息的方法并进行验证。最后，准确估算了冬小麦D-HI的空间信息。其中，选取5对敏感遥感波段中心以估算D-fG参数：λ（476 nm，508 nm），λ（444 nm，644 nm），λ（608 nm，788 nm），λ（724 nm，784 nm）和λ（816 nm，908 nm）。验证了基于遥感的D-fG估算值，RMSE为0.0436-0.0604，NRMSE为10.31%- 14.27%，MRE为8.28%-12.55%。同时，5对敏感高光谱波段中心的D-HI空间信息估算精度较高，RMSE为0.0429-0.0546，NRMSE为9.87%-12.57%，MRE为8.33%-10.90%。基于高光谱敏感波段中心λ（724 nm，784 nm）的D-HI估算结果精度最高，RMSE、NRMSE和MRE值分别为0.0429、9.87%和8.33%。本研究中D-fG和D-HI的估算结果具有较高的准确性，证明了所提出的基于UAV高光谱数据估算冬小麦D-HI空间信息的方法的可行性。这对未来利用卫星遥感进行大尺度作物D-HI估算具有一定的参考意义。请点击以下链接，阅读原文：https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650311697&idx=1&sn=4d80ee946dd13c8de0696546b9c40941&chksm=bee1a0ee899629f8f3cb273e4a62f4d8ee9c0401ce1a9fddd5448755c2ae8e66b0654c58b3fc&token=1416149618&lang=zh_CN#rd

评价食品中的营养和健康，不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪，哪些是可能引起病变的“坏”脂肪（如反式脂肪酸）。而对于食品检测工作者，检测食品中脂肪酸含量，是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸，还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：SP-2560,货号：24056)，SPE前处理小柱（银离子交换SPE小柱，货号：54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息，请随时和Sigma-Aldrich中国沟通！ 电话：021-6141 5566 -8105 email：ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； *Nukol 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号：24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号：47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱，用于不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱，用于不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱，用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样— 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ￥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ￥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯（反油酸甲酯） Elaidic Methyl Ester 1mL ￥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯（反式异油酸甲酯） Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ￥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯（反亚油酸甲酯） Linoelaidic Methyl Ester 100mg ￥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶，带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶，带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块，21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ￥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型（填充玻璃棉） 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型（填充10% OV-1 on Chromosorb W HP） 较脏样品，捕集不挥发物，降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com

5月15日，欧盟发布政府公报，颁布(EU)No 412/2012指令，将富马酸二甲酯加入REACH法规附件17(对某些危险物质、混合物、物品在制造，投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项，法令在自欧盟公报发布之日20天后执行，并要求成员国将其无条件转化为本国法律。这预示着6月4日起，全欧盟限制富马酸二甲酯。 　　富马酸二甲酯是一种挥发性化合物，通常用作真菌杀灭剂，也可用于干燥剂袋中，以防止皮革、家具、鞋或皮革配件在储存或运输过程中产生霉菌。人体吸入、摄入或与之接触，会对皮肤、眼睛和上呼吸道造成刺激和伤害。 　　针对富马酸二甲酯对人体的伤害作用，欧盟发布2009/251/EC规定，2009年5月1日后，欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1ppm，产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。欧盟又于2012年1月26日发布了该禁令的修订指令2012/48/EU，将2009/251/EC指令的有效期延至2013年3月15日。2012/48/EU指令明确指出，若富马酸二甲酯列入REACH法规附录17中进行强制管控的提案正式通过的时间早于前者，则富马酸二甲酯禁令即时生效。 　　根据此次修订，用于物品及物品的任一成分中的富马酸二甲酯含量不得超过0.1mg/kg，物品及物品中任一成分富马酸二甲酯含量超过0.1mg/kg不得置于市场销售。在此，检验检疫部门建议广大出口企业：继续严格遵守欧盟富马酸二甲酯指令，确保出口产品符合进口国的相关要求。

PM2.5检测仪断货　　家住大沽南路的胡先生昨天终于收到了他已预订半个月的PM2.5检测仪，“前不久雾霾特别严重那些天，经常看有人在朋友圈里晒PM2.5检测仪，我也想买一台测测家里的污染情况，但没想到特别中意的那几个品牌根本没货。”胡先生对记者说道。记者随后搜索京东商城看到，虽然有一些品牌PM2.5 检测仪在售，但知名品牌产品却很紧俏。售价399元的自营某品牌霾表已显示无货，只有合作店铺在售同款霾表，但售价为699元，而且还是预售，此时下单要等到1月25日左右发货。另外一品牌的检测仪也显示无货，但之前售价352元的检测仪如今在淘宝店卖到了2999元，还有的店铺甚至售价标到了6306 元，大约相当于以前售价的18倍。　　不同检测仪检测结果不同　　市民能买到的PM2.5检测仪到底都有哪些?记者在鞍山西道数码专卖店以及网上商城看到，家用PM2.5检测仪品牌选择很多，产品也是五花八门，售价则从99元到上万元不等。这些检测仪有的专门检测PM2.5颗粒物，还有的是集检测雾霾、甲醛、湿度等功能于一身。采访中一些使用者表示满意， “时刻能检测家里空气质量挺好的”“家里、车里包括去商场都能检测污染指数很方便”，但也有使用者表示，使用了两个品牌的检测仪，数值差异很大，一台检测仪的数值和官方公布的检测结果差不多，另一台检测数值却高得多，也不知道该相信哪个。　　几秒钟就测霾不靠谱　　被追捧的家用PM2.5检测仪真能准确显示污染实际情况吗?南开大学环境科学与工程学院、国家环境保护城市环境颗粒物污染防治重点实验室教授冯银厂接受本报采访时表示，专业的PM2.5检测设备造价不仅很高，检测原理也是有统一标准的，仪器要分测量系统、废气系统、计算处理和存储传输几个部分，不是一个手持仪器就能完成的。而这样的仪器每检测一次空气质量需要约1个小时，而如一些家用仪器商家宣传，使用简单的手持仪器几秒钟就能测出颗粒物精确数值是不可能的。另外家用检测仪大多使用光学原理来检测颗粒物，这和专业设备完全是两个原理，同样是100个颗粒物，但因为成分不同，家用检测仪测出来的数值也会不同。但家用检测仪并非完全没有意义，用来检测空气质量趋势还是可以的，如一开始检测值为200，虽然200这个数值不见得是准确的，但过一会儿变为100，肯定能说明空气质量是向好的趋势发展。

1月29日，欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。 　　草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。 　　富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。 　　在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。 　　富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。 　　面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。近期，检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。

p 　　由中国科学院西北高原生物研究所承担的6个国家天然产物标准样品研制项目近日通过专家评审。 /p p 　　2006年，藏医药被列入第一批国家级非物质文化遗产名录，近年来，藏医药在保持传统的同时，积极探索标准化、国际化发展方向。 /p p 　　据中科院西北高原生物研究所研究员李玉林介绍，他所在的科研团队于2015年启动“6个国家天然产物标准样品研制项目”，与山东省分析测试中心联合协作，近10名科研人员刻苦攻关，以诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷、雏菊叶龙胆酮、大麦黄苷和皀草黄苷6种藏药材中的特征性活性化学成分为研究对象，研制出国家天然产物标准样品。 /p p 　　“这六种标准品，对解决过去存在的不同成分质量差异难题具有重要意义，意味着藏药从传统作坊走向标准化产业化又迈进一步。”长期致力于藏药标准化研究的李玉林说。 /p p 　　“藏药化学标准品的研制，对于藏药材标准升级、藏药现代化研究工作及推动藏医药产业发展具有重要的价值。”青海省科技厅组织专家对项目成果进行评审和验收，来自青海省药品监督管理局审评中心的国家药典委员刘海青说，研究成果对于解决藏药标准化的技术瓶颈问题具有重要示范意义和应用前景。 /p p br/ /p

近期，为应对欧盟关于禁止含有富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售的有关决议，辽宁检验检疫局加强了出口轻纺产品中使用富马酸二甲酯的监测工作，辽宁局技术中心轻纺实验室发挥技术优势开展业务攻关，进行了一系列测试试验，努力改进试行的标准方法，通过确认试验，证实测试结果准确可靠。 　　目前，辽宁局已具备了轻纺产品中富马酸二甲酯成分检测能力，检测方法已投入应用，为辽宁口岸出口检验监管工作提供了强有力的技术支持

2019年，国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿，其中小麦粉的定义为：小麦粉wheat flour是指由普通小麦（六倍体小麦，Triticum aestivum L.）经过碾磨制粉，去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》（2017 年第132号）[2]中关于小麦粉（通用）中添加物的要求，即“取得‘小麦粉（通用）’生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料”，保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰（Dibenzoyl peroxide, BPO），在近几年的食品安全抽检中时有被检出，其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中，经常会出现颜色加深的现象，即褐变。发生褐变的主要原因是，小麦籽粒中的多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4]，从而影响了小麦粉的色泽，降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中，对食品漂白剂的定义：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变，一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲（Thiourea）进行漂白，硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性，阻止褐变的发生，在一定程度上将醌类还原成酚类，掩盖不好的品质，达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年，世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7]，公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》，填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为，加强小麦粉质量安全监管，总局于2017年发布第132号公告[2]，其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下，赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件，开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g（精确至0.01 g）于15 mL旋盖螺口圆底离心管中，加入10.00 mL 80:20乙腈水，旋紧盖子，涡旋分散30 s，水浴超声提取20 min（由于超声时间较长，水浴温度会升高，建议加入冰袋控温），10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min，取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜，滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪：UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱：Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温：20 ℃● 进样量：5 µL● 流动相：A为乙腈，B为水● 洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱● 流速：1 mL/min● 检测波长：246 nm● 采样频率：5 Hz● 采集时间：12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图（1.00 μg/mL） （点击查看大图） 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下，采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时，10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图（10.0 μg/mL）（A：稀释溶剂为纯水，B：稀释溶剂为80:20乙腈水）3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时，硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时，采集时间由10 min延长至12 min，可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）图4. 20℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为：称取1.00 g小麦粉，加入10.00 mL 80:20乙腈水（提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致），涡旋混匀，高速冷冻离心，取上清液过膜，上机测试。处理一批次8个样品，耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程，在提取、过滤（离心）后，加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作，耗时较长，且样品通量小。因此优化后的前处理流程，提高了样品通量，减少了溶剂用量，效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下，硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL，线性方程y=0.9109x-0.0300，线性相关系数r2=0.99992，线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下，硫脲方法检出限为2.0 mg/kg，定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（点击查看大图）3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%～95.0% 之间，相对标准偏差在 0.57%～2.36% 之间（n=6）表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 （点击查看大图）图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标（点击查看大图）图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标（点击查看大图）04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化，简化了前处理流程，优化了色谱条件，线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷，适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献：[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准　食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014

近日，三聚氰胺奶粉“再现江湖”，去年三鹿毒奶粉事件掀起轩然大波，在中国社会广泛激起民愤。时隔1年多，陕西金桥乳业步三鹿后尘，将5.25吨含有三聚氰胺的奶粉出售给广西南宁越前食品添加剂公司，12月8日，犯罪嫌疑人刘平、苗文军、吕小强被逮捕，5吨涉嫌含有三聚氰胺的奶粉已全部追回查封，未流向市场造成危害。 　　事件回放： 　　11月24日，陕西省公安厅接到公安部通知，咸阳市泾阳县金桥乳业生产的一批奶粉含有三聚氰胺。经查，2008年10月，泾阳县金桥乳业生产的“2008.5.16”批次4袋0.1吨全脂淡奶粉和“2008.9.24”批次206袋5.15吨全脂淡奶粉，被省质检所检出三聚氰胺,泾阳县质监局随即予以封存。2008年11月，金桥乳业公司总经理刘平提出复检，并采取调包方式蒙混过关，复检结果为合格产品，县质监局同意解封销售。但刘平自知这两批问题奶粉不能轻易销售，便一直存放在库房。 　　2009年初，广西南宁越前食品添加剂公司要求刘平提供5吨全脂淡奶粉和5吨全脂乳粉。因时间紧，库存不足，刘平召集员工苗文军、吕小强将210袋5.25吨问题奶粉从库房搬出，逐袋剔出结块及变色的奶粉后，重新包装成5吨全脂淡奶粉(200袋，黄色包装)，连同2009年9月生产的未经检验的5吨全脂乳粉，一起套用“2009.7.10、2009.7.15、2009.7.20、2009.7.25”四个批次，销往广西。今年11月初，广西南宁越前食品添加剂公司在全脂淡奶粉中检出三聚氰胺，并将其退回金桥乳业。省质检局再次对200袋全脂淡奶粉检测,其中11袋三聚氰胺超标。 　　12月10日，记者从省公安厅新闻发布会上获悉，近日，在省政府和全国食品安全整顿办公室的高度重视和领导下，我省警方成功破获“金桥乳粉”案。(陕西日报) 　　反思：一个三鹿的警示还不够吗? 　　“三聚氰胺”一个化学名词，以前只有化学专家才熟知的物质，去年“三鹿奶粉”事件之后，让中国乃至世界的老百姓耳熟能详。曾经，三聚氰胺奶粉致婴儿死亡事件让我们震惊、愤怒、难过，而今，三聚氰胺奶粉归来，我们不得不深思，我们的孩子什么时候才能喝上“放心奶”，我们的企业什么时候才能够“诚信”，难道一个三鹿的警示还不够吗? 　　事实上，有关食品安全的问题早已经被社会广泛关注，这道关乎人们生命安全第一层屏障的行业屡屡暴露出丑闻，已经让消费者的信心降至低谷。而作为特殊食品的奶粉，自阜阳奶粉事件起，至三鹿毒奶粉事件终，他们所引发的中国奶制品行业“潜规则”危机，对于中国奶制品行业是一记重磅炸弹，不仅仅炸毁了民众对奶制品行业的信赖，也炸毁了对中国政府关于食品安全机制的信赖。 　　三鹿奶粉事件的演变，从一家知名企业到22家国内奶粉巨头，从奶粉污染到奶农投毒，从三聚氰胺添加到尿素添加，从相关区域政府的隐瞒到政府的有意识遮掩，事件不断地被网民一层层的剖开，我们看到的是越来越触目惊心的恶劣内幕。从来都不敢想象、也未曾想象的事情就这样发生在自己身上。 　　在利益驱使下，毒大米、毒酱油、毒泡菜、毒猪肉、毒多宝鱼、毒牙膏、毒油条、苏丹红屡屡发生，联系一下近些年来发生食品安全问题，我们正生活在一个如此恐怖的环境中，没有健康可言。 　　我们不禁要问，中国的食品安全机制怎么了? 　　当三聚氰胺被端上餐桌的第一天也就正式注定了它让人很伤心，伤心的结果导致的是一场更大的灾难，它让一个庞大的食品企业在短时间轰然倒塌，使得更多的食品企业被推到了风口浪尖，成了社会舆论声讨的对象。有一句古语：多行不义必自毙。用在此时此地再恰当不过了，此事一出，这不得不让人引起老百姓对食品安全的深度联想与高度警惕。最初的“三鹿”倒下了，奶制品企业第一阵营的“蒙牛”、“伊利”在这风口浪尖受到了重创，损失以亿计，然而最重要地损失不是钱，而是品牌之箭重创了老百姓的心所带来负面影响，伤得很深，要想恢复不可能是一朝一夕的事，因为这是一次“心”伤，因此，损失最重要的也是企业最根本的——诚信，而这个损失需要用多少时间加以弥补不得而知。 　　很多事物的发展是有规律，但有一些事物被人为的潜规则了，在圈里人默认的状态下一直存在，在市场利益分配不激烈，或对人身安全没有造成重大影响或重大社会影响等情况下，也许没有人愿意扯开这层蒙胧的纱幕。随着消费者对食品安全重视度越来越高，企业竞争激烈加剧，当事故出现时，从引起震动到真相揭露再到后来的声讨与纠错，各方都作出最有力最快速的回应，但必须得有人为出现的事故承担本应承担的责任。潜规则不在潜水时，企业诚信将接受时间地考验。也许不止于一个“三鹿”，但老百姓也并不愿看见下一个“三鹿”再倒下。 　　总之，金桥乳业今日的五吨三聚氰胺奶粉，给人的刺痛感，并不亚于三鹿曾经带给人的伤害。真诚的期望，此类事件不再发生，让三聚氰胺奶粉永远封存于人们的记忆中。

据chemicalwatch网站消息，近日欧盟修订了REACH法规附录XVII,将富马酸二甲酯限令纳入其中，本次修订草案公布于欧盟相关文件中(comitology register)。 　　据了解，此项草案有望于11月份在REACH委员会会议上获得通过，它体现了欧洲化学品管理局风险评估委员会与社会经济委员会的观点。

导读2021年12月3日，国家医疗保障局召开新闻发布会公布2021年国家医保药品目录调整结果，于2022年1月1日正式执行。治疗罕见病脊髓性肌萎缩症（SMA）的药物诺西那生钠注射液被纳入医保，价格从曾经的70万一针降至3.3万，为患者及其家庭带来福音。SMA是一种罕见的遗传性神经肌肉疾病，是由于SMN1基因突变或缺失，造成与运动神经元密切相关的SMN蛋白缺乏，导致肌肉萎缩，大部分患者因为呼吸衰竭而死亡。诺西那生钠的有效成分是一种反义寡核苷酸，可以改变SMN2前mRNA的剪接，增加完整长度SMN蛋白的产生，达到治病的目的。什么是寡核苷酸药物？寡核苷酸药物通常指由人工合成的长度50个以内核苷酸组成的一类药物，包含单链或双链DNA或RNA。目前研究较多的是反义寡核苷酸药物（ASO）和小干扰RNA药物(siRNA)。与小分子药物和单抗药物靶向蛋白质不同，寡核苷酸药物通常靶向mRNA，从转录后水平进行治疗，具有特异性好、有效性高和长效性突出的优势。寡核苷酸药物分析和表征为了保证产品的安全性和有效性，寡核苷酸药物通常需要从分子量、碱基序列、解链温度Tm、产品纯度、有关物质等方面进行分析，需要使用质谱、生物惰性液相色谱、紫外分光光度计等仪器，岛津公司开发了一系列的解决方案，供您参考。分子量表征寡核苷酸药物通常使用固相亚磷酰胺化学法进行合成，亚磷酰胺单体是合成的关键原料。寡核苷酸药物的分子量则是其重要的产品属性。因此，检测寡核苷酸药物及其合成用原料亚磷酰胺单体的分子量是常用的质量控制手段。常用的分子量检测方法是质谱法。岛津质谱产品四极杆飞行时间质谱仪（LCMS-9030）、单四极杆质谱仪（LCMS-2050）和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-8030）都是寡核苷酸药物及其原料分子量表征的常用仪器。下面就为大家带来QTOF LCMS-9030测定寡核苷酸药物精确分子量和MALDI-8030测定亚磷酰胺单体分子量的精彩案例。• LCMS-9030分析寡核苷酸药物分子量岛津四极杆飞行时间质谱 LCMS-9030具有高分辨率、高质量数准确度和媲美三重四极杆灵敏度的特点，可以准确测定寡核苷酸分子量。寡核苷酸分子带负电，通常使用ESI负离子模式检测，在质谱图上常观测到一系列的多电荷离子，需要进行解卷积处理，得到寡核苷酸分子量。LCMS-9030结合Insight Explore CSD分析结果寡核苷酸药物序列: 5' -mG-mC*-mC*-mU*-mC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-mG-mC*-mA-mC*-mC*-3' 理论单同位素分子量：6431.7239采用QTOF LCMS-9030采集一个长度为20 mer的寡核苷酸药物的高分辨质谱图，使用Insight Explore CSD进行解卷积处理，得到实测单同位素分子量为6431.7236，质量数偏差为0.05 ppm。• MALDI-8030分析亚磷酰胺单体的分子量采用MALDI-8030测定了四种亚磷酰胺单体的分子量，在线性正离子模式下，均检测到显著质谱峰，质荷比大小与钾离子加合峰相符。MALDI-8030体积紧凑、分析速度快、维护方便，是寡核苷酸样品分析的有力工具。序列确认寡核苷酸的序列同设计序列一致，是保证药物有效性的重要方面。采用MALDI-8030测定了长度为20 mer的一种寡核苷酸的分子量和碱基序列。寡核苷酸的MADLI-TOF质谱图主要以单电荷和双电荷形式存在，可直接读出分子量，操作简单，结果直观。利用源内裂解技术（ISD），寡核苷酸更倾向于形成w型碎裂离子，碎裂离子谱图更简单。通过比对这些碎片离子信息，可以较容易地读出核酸序列。寡核苷酸MALDI-ISD-TOF质谱图和碎裂离子解链温度（Tm）随着温度升高，双链核酸分子的双链结构开始打开，最终变成两条单链的结构。Tm是双链核酸分子双链结构解开一半时的温度，是双链核酸分子结构稳定性的重要指标。使用岛津UV Tm分析系统可以非常方便地测定双链核酸分子的Tm。该系统由紫外分光光度计、电热温度控制单元和Tm分析软件组成。Tm分析软件可以控制温度控制单元准确控温，升温速率12档可调，可满足双链核酸分子解链曲线的连续测定。Tm分析软件还可以自动分析解链曲线，给出准确的Tm数值。UVTm分析系统组成（左）和核酸样品Tm分析结果（右）纯度分析使用生物惰性液相Nexera XS Inert结合Shim-pack Scepter C18色谱柱进行了寡核苷酸样品的快速纯度分析，寡核苷酸和其杂质分离良好。即使在50℃高温、0.1M TEAA的盐浓度条件下分析，也表现出良好的稳定性。基于有机杂化颗粒硅胶技术的Shim-pack Scepter C18，适合用于寡核苷酸纯度以及杂质分析。12 mer寡核苷酸样品纯度分析UHPLC色谱图递送介质分析递送介质是将核酸药物递送至靶组织，穿透细胞膜，进入细胞内部发挥药效的关键。脂质纳米粒（LNP）和聚乙烯亚胺（PEI）都是核酸药物的常用递送介质。LNP通常包含阳离子脂质、胆固醇、PEG修饰脂质和辅助性中性脂质，四种成分协同作用，将寡核苷酸包裹并递送到细胞内发挥作用。PEI是一种水溶性高分子聚合物，携带大量正电荷，可通过静电作用结合核酸药物，将其递送至细胞内，并保护其免受核酸酶降解。递送介质的含量检测对寡核苷酸药物给药方式、药学研究等具有重要意义。利用岛津生物惰性液相系统结合蒸发光散射检测器ELSD-LT III建立了定量分析LNP中四种成分含量，以及PEI含量的分析方法。结语天价寡核苷酸药物首进医保，使得这类药物在近期迅速刷屏，备受关注。对寡核苷酸药物进行分析和表征，可以更好地保证产品的药效和安全性。基于岛津丰富的分析仪器产品线，我们利用QTOF LCMS-9030、单四极杆质谱LCMS-2050、MALDI TOF质谱、UHPLC、UV Tm分析系统等技术平台，开发了分子量表征、核苷酸序列确认、Tm测定、纯度分析和递送介质分析的方法，助力寡核苷酸药物研发和质控，希望未来开发出更多更好的药物，造福患者。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. 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沃特世公司推出新型生物体液氨基酸分析系统 - 基于超高效液相色谱UPLC的解决方案 第一台基于超高效液相色谱的系统用于尿液和血浆中氨基酸的定量分析 新奥尔良 –2008年3月3日 – 沃特世公司(股票代码:WAT)于2008年3月2日至6日在行业内最大的年度展会匹茨堡大会上推出MassTrak™ AAA Solution 氨基酸解决方案，用于临床研究中尿液和血浆生理学氨基酸的分析。MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案使用超高效液相色谱，是为可靠再现的氨基酸分析而优化的完整解决方案。 沃特世（Waters）® MassTrak Amino Acid Analysis (AAA) Solution 氨基酸分析解决方案是第一台带有紫外/可见检测的超高效液相色谱(UPLC)系统，结合沃特世公司ACQUITY® UPLC® 技术和沃特世公司专利AccQTag™ 衍生化学品，在研究设定范畴内分析尿液和血浆样品中的氨基酸。该系统被预先配置所要求的仪器、方法、化学品、流动相、标准样品和消耗品，并可以在35分钟之内分离多至四十二种氨基酸。 MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案的推出标志着沃特世公司坚定不移迎接临床研究实验室各种挑战的决心。 沃特世公司在匹茨堡大会展位# 2639号展示新型超效氨基酸分析系统。 如欲获取更多关于沃特世公司在大会上的活动信息，请浏览网站 www.waters.com/pittcon。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50年来，沃特世公司（美国纽约股票交易代码WAT）在全球范围内，通过传递实用，可持续发展的创新技术，为实验室依赖型单位和组织，在人体保健，环境管理，食品安全和水质分析领域建立商业优势。 潜心钻研相互关联的整合分离科学，实验室信息管理，质谱和热分析技术，拥有专家水平的客户服务团队， 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。 2007年，沃特世公司年销售额14.7亿美元，5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。 Waters, MassTrak, ACQUITY, UltraPerformance LC, UPLC 和 AccQTag是沃特世公司商标。Pittcon 是匹茨堡分析化学和应用光谱学大会的注册商标。 媒体查询， 请联络： 沃特世科技（上海）有限公司 蔡卓尔小姐 电话：+86 21 68794052 传真：+86 21 68794588 Email：joy_cai@waters.com 网址：www.waters.com www.waterschina.com

GS-Smart小型自动凝胶染色摇床在考马斯亮蓝染色实验中的应用 考马斯亮蓝染色法（CBB染色法）是目前蛋白质染色实验中相当常用的方法，它既克服了氨基黑染色灵敏度不高的限制，号称目前灵敏度最高的蛋白质测定法之一，而又比硝酸银染色等其他方法更简便且更加容易操作，因而得到了广泛应用。 考马斯亮蓝染色法的全实验过程有两个关键且耗时较长的步骤，分别是染色和脱色。通常，为了让蛋白凝胶能够充分的染色和脱色，一般会先后将CBB染色液、脱色液加入持续摇摆的脱色摇床工作池，再置入凝胶使其充分浸润洗涤，从而实现染色脱色。普通的脱色摇床除了工作池的摆动频率可以调节外，并没有其他参数可以设置，进液、换液和排液等步骤都必须由实验人员手动完成。而且启动后，由于工作池一般是持续不停的摆动，因而染色、脱色时间也只能靠实验人员自己把握。所以，普通考马斯亮蓝染色脱色实验一般都需要有实验人员值守。 此外，为固定蛋白质和维持CBB在染色前的酸性环境，同时也为了去除前期电泳残留物质对染色的干扰，通常配置的CBB染色液或脱色液中有时会加入具有神经毒性的甲醇和强刺激性的乙酸，且配好的CBB染色液一般总体呈棕黑色（CBB R-250）。而普通脱色摇床的工作池完全敞开暴露，所以摆动过程中有可能溅出溢出CBB染色液、脱色液，还有可能挥发出有毒化合物。这样不仅容易造成污染，甚至可能产生安全隐患，进而危害实验人员的健康。 鼎昊源GS-Smart小型自动凝胶染色摇床（又名自动凝胶染色仪）可以很好地解决以上普通考马斯亮蓝染色脱色实验所面临的问题，同时也能带来更多便利。 首先，她的智能编程功能可以实现进液、换液、出液、定时摇动、废液回收的自动运行，全过程无需人员值守，从而真正全自动完成CBB染色脱色实验。 其次，她配备了可封闭的染色池，能有效防止CBB染色液、脱色液溅出溢出，阻隔挥发物质，从而大大降低污染风险，保护实验人员的健康。染色池还有多款尺寸可选，甚至可以定制，从而尽可能多地满足不同科研工作者对考马斯亮蓝染色脱色实验的不同需求。 第三，鼎昊源GS-Smart小型自动凝胶染色摇床操作起来也十分简单方便，只需&ldquo 加入溶液、置入凝胶、设置管路程序、点击运行&rdquo 四个简单的步骤，便可轻松搞定考马斯亮蓝染色、脱色的全过程，省时省力省心。 另外，再值得一提的是，鼎昊源GS-Smart小型自动凝胶染色摇床还拥有国际外首创的机身与储液瓶一体化设计，与市场同类产品相比，减少了分散在外的瓶瓶罐罐，节省了实验室空间，同时也美化了整体外观。 总体来看，鼎昊源GS-Smart小型自动凝胶染色摇床一款专为自动凝胶染色量身打造的仪器，非常适合考马斯亮蓝染色脱色实验。由她替代传统脱色摇床，势必掀起CBB染色脱色自动化的革命浪潮，将为广大科研工作者带来满意的实验结果和便捷愉悦的实验体验。 本文关键词：染色摇床,自动凝胶染色摇床,考马斯亮蓝染色,CBB染色

氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在：一种是游离氨基酸，以游离态存在的单个氨基酸分子，可被直接吸收利用；另一种是水解氨基酸，需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸，因此，水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位（单个或多个）的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解，即将蛋白质肽键打开，释放出单个氨基酸，然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示，水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析，即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析，以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性，需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法，主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法， 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法，即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸，随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时，水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干，加入2ml水后就继续浓缩蒸干，重复两次上述操作，以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时，由于盐酸的强腐蚀性，常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀，所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种，但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸，还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心：1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代；其余均用特氟龙密封工艺处理；2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理；3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管；4、真空出口连接器采用聚丙烯制造；5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶，可耐强酸强碱。其他优势：● Sample Guard&trade 控温系统，防止样品过热；● Dri-Pure® 防暴沸功能：防止样品暴沸产生交叉污染，避免样品损失；● 样品容器兼容性强、通量高：多种转子可选；● Sample Genie样品转移功能：浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试，无需二次转移；● 无人值守，自动停机。*图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除目前，国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴，总规模达到1.7万亿元，至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政，德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”，旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。