粗叶悬钩子甙

想上自动化的生产线，需要采购自动灌装机和自动贴签机，最好能将两个设备连在一起，有没有什么好的建议？

我的显微镜粗调节螺旋失零了,如何处理?谢谢

液相色谱的连接管路就像是人的血管，它的规格还是有很多要求的，比如耐压情况，防止堵塞情况，减小脉动情况，管路连接漂亮情况，管路连接方便情况，容易排气及试剂置换情况等等。就管路的长度和内径选多大的好呢

制药企业想采购国产旋光仪一台，要求精度0.01。因为有温度控制的要求，所以必须使用带夹套的旋光管，看了一些国内的仪器，都无法使用带温度夹套的旋光管，把检测室盖子盖上以后也没有留下夹套进出水管的空间。有没有人能推荐一下国产的哪款旋光仪能满足我们的要求的。

硫代硫酸钠滴定法测量粗硒中的硒时，消解过程中不知道出了什么问题，滴定样品时消耗大概2mL就到滴定终点了，做了两三个平行都是这样，请问个位有遇到这种情况的吗？

高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法 测定天麻中天麻甙含量 魏 泱 丁明玉* 李红霞 （清华大学化学系，北京，100084） 关键词 高效液相色谱法；蒸发光散射检测法；紫外检测法；天麻；天麻甙 中图分类号 O658 天麻(Gastrodia elata Blume)系兰科多年生寄生植物，用于治疗头昏，眩晕，肢体麻木等症。冯孝章等 [1]和周俊等 [2]分离并鉴定出天麻的活性成分有天麻甙(对羟甲基苯 b-D-吡喃葡萄糖甙，亦称天麻素)、 天麻甙元(对羟基苯甲醇)等.其中天麻甙为主要成分。之后的一些药理实验[3]也证实了这一点. 在测定天麻甙含量的方法中, 高效液相色谱法(HPLC)采用得最多. 正相HPLC[4]和反相HPLC[5]都可用于天麻及其制剂中天麻甙的分离，通常采用紫外检测法，检测波长在220 nm或270 nm处. 蒸发光散射检测器(ELSD)作为一种半通用型质量检测器，可用于检测类酯[6]、糖[7]等物质. 近年来，它在对天然药物的检测方面应用也越来越多，如对人参皂甙[8]、银杏内酯[9]的检测。HPLC/ELSD测定天麻甙尚未见报道. 1.实验与方法 1.1仪器与试剂 HP1100高效液相色谱仪(美国Hewlett Packard公司产品)配有四元梯度泵、二极管阵列检测器(DAD)和化学工作站. 另配有Alltech 500 ELSD(美国Alltech公司产品). 天麻甙为分析纯，购自中国药品生物制品检定所；对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛为分析纯，购自Sigma公司；甲醇为色谱纯，其他试剂均为国产分析纯试剂. 流动相使用前用0.45 mm滤膜过滤. 天麻原药材购自四川省，并经中国中医研究院鉴定. 1.2 色谱条件 ELSD和DAD检测均使用同样的色谱条件. 色谱柱： Zorbax RX-SIL (4.6 mm i. d. ´ 25 cm, 5 mm)硅胶柱，HP公司产品；配有预柱Micro Pak SI-5 (4 mm i. d. ´ 4 cm, 5 mm)硅胶柱，Parker公司产品. 流动相：正己烷/甲醇/乙酸乙酯(体积比6:3:2)，流速0.8 mL/min；进样量20 mL；ELSD参数：漂移管温度65 ℃，氮气流速1.55 L/min；DAD检测波长270 nm。 1.3 样品处理 天麻干燥块茎粉碎后，准确称取100 g. 用70%的乙醇水溶液热回流3次，每次回流后再用超声提取. 提取液过滤后经浓缩得浓缩液. 浓缩液用甲醇稀释至适当浓度，放入冰箱冷冻。澄清液经0.45 mm滤膜过滤后直接进行HPLC分析。 1.4 标准溶液的配制 分别称取89.0 mg和21.3 mg的天麻甙溶于100 mL甲醇中配制成两个储备液. 使用前以甲醇稀释成适当浓度的工作溶液. 2. 结果与讨论 2.1 天麻甙的分离 天麻的乙醇提取物中成分很多. 当流动相正己烷/甲醇/乙酸乙酯的体积比为5:3:2时，从DAD检测的色谱图来看，各种物质已经得到了较好的分离，但从ELSD检测色谱图上发现，天麻甙峰左侧有肩峰，说明有弱极性物质与天麻甙分离不完全，只是该物质在270 nm处无紫外吸收。增大正己烷比例，当正己烷/甲醇/乙酸乙酯的体积比达6:3:2时，无论从DAD检测结果〔图1(B)〕，还是ELSD检测结果〔图2(B)〕来看，提取物中的天麻甙与其他成分完全分离。从图1(B)可知，天麻提取物中的天麻甙元和对羟基苯甲醛与其后相邻的其他组分的分离不完全，因为本文的重点是比较ELSD和DAD检测天麻甙，故未对其它组分的分离条件进行优化。继续增大正己烷比例，各组分之间的分离度可进一步提高，但将导致分析时间过长。天麻甙也可以使用反相条件进行分离. 由于反相条件下，流动相中含水较多，ELSD工作时需要较高的漂移管温度和氮气气速，从而降低天麻甙的检测灵敏度. 故我们选用正相色谱条件来分离天麻甙. 天麻甙元和对羟基苯甲醛的挥发性较大， 即使在正相色谱条件下，也不能被ELSD检测. Fig.1 The chromatograms of the standards(A) and ethanol extracts of Gastrodia elata Blume.(B) detected by DAD 1. 4-hydroxybenzyl alcohol 2. 4-hydroxybenzaldehyde 3. Gastrodin. Fig.2 The chromatograms of the standards(A) and ethanol extracts of Gastrodia elata Blume.(B) detected by ELSD 1. Gastrodin 2.unknown. 3.2 ELSD条件优化 通过改变漂移管温度和氮气流速,选定在较小噪音水平上产生最大检测响应值的条件为:漂移管温度65 ℃，氮气流速1.55 L/min。 3.3 线性关系考察 将贮备液稀释配成21.3-890 mg/L的一系列浓度，依次进样20 mL，根据ELSD和DAD测得的峰面积对相应的标准溶液浓度进行线性回归。将最小浓度的标准溶液再逐级稀释，依次进样20 mL，计算当信噪比为3时，对应的标准溶液的浓度以确定检出下限。结果见表1. Table 1 Some parameters of gastrodin for quantitative analysis by ELSD and DAD Detector Linear range /(mg L-1) Calibration curve Calibration coefficient (r) Detection limit / (mg L-1) ELSD 21.3~890 Y=-56720.51+2534.46X 0.998 3.0 DAD 21.3~890 Y=-89.31+4.75X 0.999 1.0 3.4 天麻样品的测定 同一份样品重复进样5次，用ELSD和DAD测定其峰面积，取5次测定平均值计算样品中天麻甙含量. 在样品溶液中加入已知量的天麻甙标准溶液，测定回收率. 结果见表2. Table 2 Determination results of gastrodin in Gastrodia elata Blume by ELSD and DAD Detector Mass fraction (%) Recovery (%) RSD (%) ELSD 1.39 104.22 2.79 DAD 1.21 97.65 2.99 3.5 ELSD和DAD检测的比较 ELSD和DAD作为两种不同类型的检测器，其适用范围不尽相同. DAD所能检测的物质必须具有紫外吸收，而所采用的流动相应当在检测波长下无紫外吸收. 对于无紫外吸收的物质，可以通过衍生化的方法接上生色团. ELSD要求被测物比流动相难于挥发，对于一些半挥发性的物质，其检测灵敏度很低。同时，应当尽量避免使用高沸点的溶剂作为流动相. 对于一些分离中常加入的添加剂，如乙酸盐，磷酸盐等，ELSD检测时应用易挥发的盐来代替. 使用DAD和ELSD同时检测, 可以获得更多的物质信息, 且可以获得更准确的定量结果.

按照GB/T 5120.1粗铜试料用硝酸溶解,其中的砷和锑用溴氧化,用氟化氢铵掩蔽铁,加入KI与二价铜作用,析出碘以淀粉为指示剂,用标准硫代硫酸钠溶液标定滴定到淡黄色后,加入淀粉溶液没变蓝色 (这是什么原因),继续滴定,溶液缓慢转为乳白色 ,中间无明显的颜色突跃过程,这又是何解????粗铜铜含量大约 95.60%

小序：接到样品的时候，按照国标进行操作，发现消解碳化的时候，大量的泡沫出现，最后找到改进的方法。1 试剂和材料1.1 试剂 氢氧化钠、硫酸铜（CuSO[sub]4 [/sub]. 5H[sub]2[/sub]O）、硫酸钾、95%乙醇购自北京化工厂；硫酸(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])洛阳昊华化学试剂有限公司；硼酸(H[sub]3[/sub]BO[sub]3[/sub])、甲基红指示剂、溴甲酚绿指示剂购自天津市致远化学试剂有限公司。1.2 仪器材料 定氮蒸馏装置；自动凯氏定氮仪（K9840）；红外加热炉；分析天平（ME204）。2 实验步骤2.1 称样 称取滤纸筒内的干燥样品3g，精确至0.001g。2.2 消煮 根据国标方法进行消煮，将样品移入干燥的定氮瓶中，加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾、20ml硫酸，将瓶以45℃斜之于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物完成碳化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，小心加入20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用，同时做空白试验。2.3 蒸馏 取10ml上述液体于定氮瓶，利用凯氏定氮仪向样中加入10ml 35%NaOH，接收瓶内加入25ml 2%硼酸溶液（接收瓶中加入5滴混合指示剂），蒸馏8min。2.4 滴定 接收瓶中用盐酸滴定，盐酸标准溶液滴定终点由蓝绿色变为灰红色。3 结果与讨论 （1）本批次样品在碳化过程中，难以进行。 （2）称取样品碳化的过程中，样品难以碳化，会有大量的黑色泡沫状物质冒出。 （3）为防止黑色泡沫冒出，降低了电炉的温度，在定氮瓶里加入消泡剂等无法解决问题。 （4）由于亚麻荠油含油量高，采取的方法先去除脂肪（用石油醚提取），然后碳化，没有大量的黑色泡沫产生，可能是大量的油脂造成的，脱去油脂后结果有明显的改善。

求助，现在实验用我选混匀仪，但是想知道有没有一款仪器可以替代，谢谢

某试液，含两个以上干扰物，其吸收曲线与待测物质的几乎重叠，但待测物有一个较锐的肩峰，不用分离。选何法最好？有5个选择 单选1导数光度法2示差光度法3双波长法4三波长法5K系数法请老师们指点！谢谢！

如金黄色葡萄球菌斜面管1根，稀释7次后，只有一根10ml的菌悬液，并用第7次做了活菌计数，当天使用后，放入冰箱，第二天继续使用，问：这根菌悬液重复会不会污染？是否存在风险嘛？会不会被老师提出质疑？

麦氏比浊管是McFarland发明的一种用于微生物比浊的不同浊度的标准浊度管。具体的配制方法是根据硫酸和氯化钡的比例来定的，有表可查，这样不同比例生成的硫酸钡沉淀的浓度不同，且都有定值。 这是传统的麦氏比浊管的配制方法，目前也有市售的商品化产品，不需要自己配制，并且还有由乳胶粒子悬浮液制成的麦氏比浊管，与传统的麦氏比浊管相比，保存时间更长也更稳定。但麦氏比浊管具体应该怎么使用呢？ [b]操作方法[/b] 1、轻摇标准试管。 2、无菌操作将被测定的肉汤培养物加到与标准管相同直径（大小）的无菌试管中。 3、以无菌操作向被测定试管加入无菌生理盐水（NaCl），直到浓度与所要求的标准管的浓度相同。 4、直接用眼睛看（需要经验，误差较大）。 5、找张白纸，打上平行直线，然后观察读数（如图示，利用光在不同浓度液体折射不同）。 例如，需配大约100cfu/mL 的细菌菌液浓度： 1. 无菌操作用接种环挑取测试细菌的纯培养物到盛有一定量无菌生理盐水管中，混悬。 2. 以比色卡作为背景目测，直到浊度与0.5 麦氏比浊标准管的浊度相一致，如上图所示。 3. 0.5 号麦氏浊度标准管相当于1×108CFU/mL 浓度，以此为参照值，取1mL 浊度跟0.5 号麦氏浊度标准管相一致的菌悬液到9mL 无菌生理盐水管中，作10 倍梯度稀释107、106、105……，102 稀释度含菌量大约为100cfu/mL。 [color=#641111]注：1. 测试菌的纯培养物可以是冻干菌株复苏后纯培养物。[/color] [color=#641111] 2.本法仅供细菌液浓度的粗略计算。[/color] [b]注意事项：[/b] 1、如果测定的肉汤培养物不澄清，由培养物的值减去未接种培养基的值来校正细菌浓度。 2、如果肉汤颜色很深，把未接种试管放在标准管的后面读数即可。 3、测定好的细菌，最好做一下梯度稀释涂布计数。 4、此种方法测定的准确性不是很高，如果是对细菌数量要求较精确的，请用紫外分光光度计。 5、麦氏比浊液应放室温暗处保存，用前混匀，有效期为6个月。应用时为了准确也可以使用比浊仪但一定要防止麦氏浊度标准管未摇匀或已过期失效。 在微生物学检验中，[color=#641111]麦氏比浊法常作为细菌鉴定、实验配制菌液时大致判断菌液浓度的一种方法，[/color]通常认为，如将配菌液浓度配成0.5麦氏比浊管时，相当于1.0×108细菌数/ml，由于方法本身就是一种估计的方法，所以尽管不同细菌大小差异很大，但除了真菌孢子，细菌的差别不大，结果不会有影响。 [align=center][b]附孢子菌悬液制作方法：[/b][/align] [b]1. 菌种活化[/b] 将保藏菌接种在PDA斜面培养基试管中，培养7d～14d，使生成大量孢子。未制备孢子悬液时，不得拔去棉塞。每打开1支只供制备1次悬液，每次制备孢子悬液必须使用新培养的霉菌孢子。 [b]2. 孢子悬液制备[/b] 在上述PDA斜面培养基中加入少量无菌蒸馏水，用无菌接种环轻轻刮取表面的新鲜霉菌孢子，将孢子悬液置于250mL锥形瓶内，然后注入40mL洗脱液。 锥形瓶中加入直径5mm的玻璃珠10粒～15粒与孢子混合，具塞后置水浴振荡器中不断振荡使成团的孢子散开，然后用单层棉纱布过滤以除去菌丝。将其装入灭菌离心管中，用离心机分离沉淀孢子，去上清液。再加入40mL洗脱液，重复离心操作3次。制成浓度为(0.8～1.2)×106spores/mL的霉菌孢子悬液。若需要精确计数，则可以用改良察氏液体培养基稀释孢子悬液，用血球计数板计数。孢子悬液应在当天使用，若不在当天使用应在 3℃～7℃保存，并尽量在4d内使用。

領導已經同意買儀器了﹐進口的該選擇哪一家呢?戴安的ICS-90還是萬通的761呢?各自的優缺點是什么呢?

不知道有没有老师做过GB/T 5009.149-2003 食品中栀子黄的测定，试剂部分提到需要栀子甙做标样，但是在结果计算里面写的是栀子黄色素的含量，这样的话感觉栀子甙=栀子黄，但是在帮客户查询标准品的过程中发现：A.栀子甙（Geniposide，CAS.NO 24512-63-8,phytolab）；B.栀子苷Geniposide，CAS.NO有的写着24512-63-8，有的写着27745-20-6，国内的标准品品牌；同时，我在phytolab这个品牌下面查的时候，除了Geniposide又看到另外一个物质：C.Gardenoside，CAS.NO 24512-62-7，有的地方也翻译成栀子苷；看到上面这些已经很疑惑了，接下来看栀子黄。发现名称叫栀子黄也蛮多的，例如：1.栀子黄色素GARDENIA YELLOW CAS.NO 94238-00-3，WAKO,现在可能停产了；2.藏花橙G,栀子黄色素,Acid Orange 12,CAS.NO 1934-20-9,TCI;在万分的疑惑中，参考了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110507/3291390/这个帖子上面的说法，看了GB 7912-2010这个标准，又查到了这个：3.栀子色素 藏红花素，Crocin，Crocetin digentiobiose ester，CAS.NO 42553-65-1,FLUKA；查到这里彻底糊涂，食品中的栀子黄检测到底是哪个呢？不知道哪位老师对这方面比较了解，希望能够我们一些意见，解开这个长久以来的疑惑。

搞的地方挺多，估计能过关的都是环境监测站的专业人员。难道又是变相“旅游”？那就成了宣传促销活动了。各位知道情况吗？

安捷伦ICP-MS7700求购自动进样器王15850730283

各位大神有没有粗硒化学分析方法 第3部分：硒量的测定硫代硫酸钠滴定法的标准分享一下，谢过！硫酸双氧水浸出铜溶液中铜的含量想用滴定的方法来测有没有标准呢？

大家好！请教大家该如何怎样配置菌悬液？我所需要的菌液浓度大概为10-7？有什么容易的方法？请大家多多指教！

药典附录上说的菌液制备“上述培养物用0.9％无菌氯化钠溶液制成每一毫升含菌数为50~100cfu的菌悬液”这一句话中，菌悬液是怎么确定含菌数为50~100cfu？

[size=18px] 相信很多消费者都知道食醋有酿造和配制之分，前者好比广西老乡做五色糯米饭用的植物染料——纯天然、操作繁琐，后者好比人工合成的色素——价格便宜量又足，但你做五色糯米饭就得用植物染料，没听说谁会添加人工合成色素的，哪怕合规无害。[/size][size=18px] 《食醋卫生标准》GB 2719-2003（该标准2019年12月21日失效）里对酿造食醋是这么定义的“单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿制而成的液体调味品”，对配制食醋定义为“以酿造食醋为主体，与冰乙酸（食品级）、食品添加剂等混合配制而成的调味食醋”。[/size][size=18px] 虽然上述标准已经明确了酿造食醋和配制食醋的不同，但并没有规定配制食醋里要有多少酿造食醋才算“主体”，毕竟酿造食醋占60%、80%都算主体吧？[/size][size=18px] 所以商务部的标准《配制食醋》SB/T 10337-2012里明确规定了“配制食醋里，酿造食醋的添加量不得少于50%”。[/size][size=18px] 貌似解决了配制食醋里应该含有多少酿造食醋的问题，但在目前的法定检测方法里，似乎没办法区分配制食醋和酿造食醋、更没有办法检测出配制食醋里添加了多少酿造食醋。[/size][size=18px] 于是争议来了，“酿造食醋”不服气啊：俺原材料纯天然、繁杂工序生产出来的酿造食醋，你个“配制食醋”冰乙酸一兑、各种添加剂一加，也叫食醋？！卖得又比我便宜！[/size][size=18px] 好比如图的这瓶醋，虽然标明了是配制食醋，但一般老百姓哪里注意到酿造食醋和配制食醋的不同啊，就觉得反正都是醋，这个价格便宜、味道也不差、名字也好听，就选它了。[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012209111126_9770_1645752_3.jpeg[/img][align=left][size=18px] 这个争议目前有了定论。2019年12月21日实施的《食品安全国家标准 食醋》GB 2719-2018里剔除了配制食醋，明确定义“食醋是单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料、食用酒精,经微生物发酵酿制而成的液体酸性调味品”，在其中3.6.1规定冰乙酸不可用于食醋。[/size][/align][align=left][size=18px] 食醋的定义明确了必须是发酵酿制的，明确了冰乙酸不给用了。这是彻底断了“配制食醋”的后路啊！！[/size][/align][align=left][size=18px] “酿造食醋”终于可以心满意足地断喝：“配制食醋”、你也配叫食醋？！[/size][/align]

[b]【序号】：1【作者】：邓文【题名】：[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】：[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】：2013 【全文链接】：[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]

磁悬液是大家在使用磁粉探伤机或磁粉探伤仪的一种必备物品。其实磁悬液的种类有很多，大家又了解多少呢？下面就带大家一块探讨下磁悬液配制方法。(1)油剂磁悬液配制 先取两倍磁粉质量的油基载液与磁粉混合，让磁粉全部润湿，搅拌成均匀的糊状，再按适当浓度加入余下的油基载液，搅拌均匀即可。(2)水剂磁悬液配制 非荧光磁粉水磁悬液配方配制方法：将100#浓乳加入到1 L。50°C的温水中，搅拌至完全溶解，再加入亚硝酸钠、三乙醇胺和消泡剂．每加入一种成分后都要搅拌均匀。最后加入磁粉搅拌均匀。荧光磁悬液不能配制油磁悬液，因煤油等在黑光灯紫外线照射下本身发出荧光。 荧光磁粉水磁悬液配制方法：将润湿剂(JFC乳化剂)和消泡剂加入50℃温水中搅拌均匀，并按比例加足水，成为水载液；取两倍磁粉质量水载液与磁粉搅拌成均匀的糊状。再由加入余量的水载液，然后加入亚硝酸钠。荧光磁粉磁悬液的水载液不应使荧光磁粉结团、溶解、剥离或变质。(3)磁膏水磁悬液的配制 采用磁膏配制水磁悬液时，由于磁膏中含有磁粉、润湿剂和防腐蚀剂等，所以可以与水直接配制。配制方法：先取150 mL水，在水中挤入50mm磁膏后搅拌溶解，再加入350 mL水搅拌均匀即可。(4)罐装磁悬液 合格的磁悬液装在喷罐中，使用时只需轻轻摇动喷罐，将磁悬液搅拌均匀，充磁时就可以直接喷洒。使用喷罐方便快捷，特别适用于高空、野外和仰视检测。磁粉检测前，除应进行综合性能试验外，对循环使用的磁悬液必须测量其浓度，以保证满足标准要求；对水磁悬液还应进行水断法磁悬液润湿性能试验(简称水断试验)。 水断试验是指将水磁悬液喷洒在被检工件上，当喷洒停止后，观察工件表面的状态，如果磁悬液在整个工件表面上是连续、均匀的，说明水中含有足够的润湿剂；如果磁悬液的薄膜断开，露出工件表面．并形成了许多小水滴，则说明是水断表面，尚需加入更多的润湿剂，然后重新进行检验。

我想采用固相微萃取的方式来提取，袋装食醋和米酒中的溶液和外包装塑料袋，请问，条件怎么设置呢，柱子可以使RTX-17MS、RTX-5MS，谢谢，急求！！！

它的核心部件是带傅立叶变换程序的计算机和捕获离子的分析室。分析室是一个置于强磁场中的立方体结构。离子被引入分析室后，在强磁场作用下被迫以很小的轨道半径作圆周运动，离子的回旋频率与离子质量成反比，此时不产生可检出信号。如果在立方体的一对面上（发射极）加一快速扫频电压，一对极板施加一个射频电压，当其频率与离子回旋频率相等时则发生满足共振条件时，离子吸收射频能量，运动轨道半径增大，撞到检测器产生可检出信号。这种信号是一种正弦波，振幅与共振离子数目成正比。实际使用中测得的信号是在同一时间内所对应的正弦波信号的叠加。这种信号输入计算机进行快速傅立叶变换，利用频率和质量的已知关系可得到质谱图。傅立叶变换质谱仪具有很高的分辨率（可达100万以上）和很高的灵敏度，但仪器价格和维持费用也很高。

RDS111回旋加速器和CPCU合成模块的气体压力及作用,有哪位大牛知道啊？小第在此谢过了

单位生产一种10ml注射剂，是白色混悬液，移入量筒后发现凹液面有时会出现三次明显的分界，不像普通澄清的溶液出现两层，澄清溶液读凹液面得最低点，请问作为混悬液应该读哪里啊 我记得在学校学习的时候作为混悬液来说不应该读最低点。[em09512]