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二季戊四醇戊

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二季戊四醇戊相关的论坛

  • 季戊四醇纯度和熔点项目探讨

    现有季戊四醇纯度检测,依据GB/T7815-2008(98级仲裁法)第一:依据此方法进行检测季戊四醇环状缩甲醛和三季戊四醇的峰,出不来,第二:现有国内比较大两家,99级的季戊四醇,在测试熔点中发现一家在261℃,一家在254℃,测试熔点采用DSC法,但用上述方法测试纯度时,差异很小,都在99.9%。羟基含量差异也不大,在0.2%差异。为什么季戊四醇的熔点会有怎么大差异。纯度项目,请只讨论国标下的气相色谱方法的看法。有没有那么高手,也对季戊四醇进行测试,对纯度项目和熔点,谈谈对此看法,谢谢

  • 【转帖】环监二级站实验室纯水器产品选型(一)

    环监站二级站实验室纯水器产品选型(一)原文:http://www.ccdup.com/articleview/2008-10-15/article_view_635.htm . 根据国家环保总局的相关规定,环监站的建设有明确的级别划分,分别为总站、一级站、二级站、三级站,其人员编制、业务经费等基本情况见下表: 监测站 适用范围 业务经费(不含人员经费) 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准(万元/人年) (㎡/人) 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注:二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟(州)及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求,环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测,主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目,而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器,例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除(电阻率达到18MΩ.cm),而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标(GB6682-92)仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm,而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数:. 无机物纯化指标: 测定电阻率,应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标: 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标: 测定热源(内毒素),应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑,不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足,事实上,90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异,实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类: . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面.

  • 【转帖】环监二级站实验室纯水器产品选型(一)

    环监站二级站实验室纯水器产品选型(一). 根据国家环保总局的相关规定,环监站的建设有明确的级别划分,分别为总站、一级站、二级站、三级站,其人员编制、业务经费等基本情况见下表: 监测站 适用范围 业务经费(不含人员经费) 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准(万元/人年) (㎡/人) 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注:二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟(州)及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求,环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测,主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目,而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器,例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除(电阻率达到18MΩ.cm),而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标(GB6682-92)仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm,而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数:. 无机物纯化指标: 测定电阻率,应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标: 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标: 测定热源(内毒素),应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑,不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足,事实上,90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异,实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类: . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面

  • 【求助】如何测出季戊四醇和EG混合液中季戊四醇的量

    季戊四醇,应用在聚酯中(PTA+EG),应该怎么加,加多少含量,或者说跟EG一起配成多少浓度的??最关键的,打个比方,如果跟EG配成5%,那么如何才能测出具体的含量如测出为4.96%。。。国标方法中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法是可以,有没有更加简单方便的,急求???如何测出在聚酯切片中季戊四醇的含量.

  • 污染物与羟基自由基等反应的二级速率测定

    各位老师,我想测污染物与自由基反应的二级速率,但是在光源选择和探针方面不是很懂。看过一篇论文,每测一种自由基,就换一种光源,我不大理解,不知道实验室的条件能否满足。延毕的大龄女博士,恳请各位老师的帮助

  • 【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    二极管阵列检测器与峰纯度分析1引言 在药物色谱分析方法开发过程初步完成后,需要对分析方法进行验证,验证的内容包括定量限,精密度和专属性等内容…一些人认为分析方法的专属性是首选必须明确的验证项目,如果分析方法专属性不够,最终会影响准确度等验证内容,得出错误的结论。除了传统的验证专属性的方法外,峰纯度(Peak Purity)检查越来越多的用于评价方法的专属性,可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器,二极管阵列检测器(DAD)和质谱(MS)。目前一般药物实验室都配备有二级管阵列检测器,在多种资料和国内药物分析培训中,建议在使用二极管阵列检测器做峰纯度分析时候,主峰的纯度因子应大于980。实际上,该建议的纯度因子及其相关参数表述是安捷伦(Agilent)色谱工作站光谱部分采用的峰纯度检查表现形式,别的色谱工作站会采取不同的表现形式,如waters的化学工作站采取计算峰纯度角与阈值角来比较峰纯度的。下面我们以安捷伦的chemsation中光谱选项涉及到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测器与峰纯度分析过程。2评估峰纯度的原理 不同的化合物具有不同的形状的光谱(这里讨论的是紫外-可见光光谱图),在光谱上不同波长比值是一定的,如果色谱峰是均匀的同一种物质,那么在色谱峰流出的各个时间点,不同波长的比值是一定的。图1显示的是同时检测两个波长(信号A和信号B)的色谱图,下图显示的是两个波长(A/B)的比值图。纯的色谱图比值是恒定的,显示为一条直线,不纯的比值图是有波动的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150742_396570_2265735_3.jpg图1 如果用双波长检测器,同时检测两个波长并绘制比值图就可以评价峰纯度了,问题是选择那两个波长呢?如果选择的其中一个波长几乎没有吸收呢?只选择两个波长比值来评价整个峰纯度足够吗?有没有更加优化的办法呢?二极管阵列检测器可以解决上述问题。二极管阵列检测器可以实时提取色谱流出物的光谱,并采用合适的算法比较色谱峰每个时间点的光谱图,这远比比较光谱图上两个波长点更加准确和可行。下面我们讨论二极管阵列检测器考察峰纯度的过称(以Agilent为例)。3二极管阵列检测器和分析峰纯度的方法 二极管阵列检测器与普通的紫外-可见光检测器的最大构造不同是不对穿过检测池的进行分光。二极管阵列检测器在检测池的后方分光,全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可以实时获得检测池物质的紫外-可见光吸收光谱图,这是普通紫外-可见光检测器无法完成的。基于二极管阵列检测器以上特性,安捷伦的chemstation 采用两种方式显示峰纯度:(1)光谱归一化法;(2)光谱相似曲线。 光谱归一化法比较简单,选取色谱图上的3-5个点(这些点一般是峰开始,峰上升,峰顶点,峰下降,峰结束等色谱峰对称的几个点,因为二极管阵列是实时获取光谱图,当然你可以在色谱上选择更多的点),提取这些点的光谱图,把这些点的光谱图叠放,吸收值归一化,看这些光谱图是否重合,从重合的程度来判断峰的纯度。图2显示的是光谱归一化法评价色谱峰纯度,保留时间7.8min的色谱峰光谱图不能完全重合,显然该色谱峰是不纯的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150748_396571_2265735_3.jpg图2 光谱归一化法直观,与其相比光谱相似曲线从计算相似因子入手,绘制相似曲线,评价峰纯度过程更加精细化,相似因

  • 【第三届原创参赛】二极管阵列检测器在药物分析中的应用经验总结

    【第三届原创参赛】二极管阵列检测器在药物分析中的应用经验总结

    维权声明:本文为junqiwudi原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。二极管阵列检测器在药物分析中的应用二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD): 以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)。作为检测元件的UV-VIS检测器(图8-15)。m305063可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检。二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测,在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用,这里介绍工作中的几个应用实例,供同行参考。 一、用HPLC法测定含量,当结果明显偏高时,进行峰纯度检查非常必要,可提示有无杂质干扰。文献按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时,发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使之进一步研究发现检测原理错误(见附件)。二、对峰的每一点进行光谱提取,有时可提示有无疑似物。,文献用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中,用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时,曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论,差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测,发现其中3个峰不纯,对这3个峰的每一点进行光谱提取,发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段,其提取光谱基本一致,使我们得出处方中中药成分有较大干扰,导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符,明确了下一步要把这一峰分开的实验思路,最终成功检出。下面举一简单的图谱实例:如图,一简单的色谱峰在不同的点采集色谱吸收图就会发现吸收不同,说明有杂质啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271715_262350_2165260_3.jpg三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中,有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似,进而用该化学药品的对照品进行比较,往往能减少不必要的筛选实验,加快目标物的确定。不过,这需要平时专业理论和学习经验的积累,同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。下面举一实例:下面谱图中的化合物为一目标成分对照品的三维分析图,可见其吸收光谱中有222和272量大吸收高峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271924_262368_2165260_3.jpg经过提取的光谱图对照发现下图中物质为目标成分,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271928_262371_2165260_3.jpg四、峰位置的确定及波长选择。在HPLC法中,有时碰到几种主成分同时分析,事先需要分别进样确定某一成分峰的位置,当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时,可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认,不必分别定位。实例如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271718_262351_2165260_3.jpg当所选波长在432时明显是一单纯的色谱峰,貌似很纯啊。下面再看一张:http://ng1.17img.c

  • 【原创】给力第二季——纯水的纯化技术及一些注意事项

    [size=5][font=宋体]给力第二季[/font][/size][size=5][font=宋体]——纯水的纯化技术及一些注意事项[/font][/size][size=5][/size][font=宋体][size=3]书接上回,接下来我们说下纯水的纯化技术[/size][/font][b][size=3][font=宋体]蒸馏[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]现在我们一些企业可能还在用蒸馏水器来制纯水,论坛上也有朋友对蒸馏水和纯水做了下对比,我们就先说下蒸馏。蒸馏法是通过改变水的形态——从液态到气态再回到液态,将水合污染物分离。每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上,除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物,蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。[/size][/font][size=3][font=宋体]用未经处理的饮用水作为实验室蒸馏水器进水,可能会生产出含水合物的纯水,特别是絮凝物存在的情况下,因此实验室蒸馏水器应该使用预纯化过的水,如RO水或离子交换水作为进水。依据蒸馏水器的不同设计,蒸馏水的电阻率大约能达到1[/font][font=宋体] M[/font][font='Arial','sans-serif']Ω [/font][font=宋体].cm[/font][font=宋体],因为空气中的CO[sub]2[/sub]会融入蒸馏水中会迅速降低其电阻率。新鲜蒸馏水是无菌的,但如果保存不当,一段时间就不再是无菌的了。[/font][/size][b][size=3][font=宋体]预处理[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]活性炭通常用于预处理系统以去除进水中的氯和氯胺,防止它们破坏过滤膜和离子交换树脂。用于水处理的活性炭通常孔径范围在500-1000nm之间。活性炭会与其重量2-4倍的氯发生化学反应。这个反应很迅速,少量活性碳就可以去除水中的氯。碳对氯胺的降解是一个产生氨、氮和氯化物的相对缓慢的催化过程,需要大量碳的参与。[/size][/font][b][size=4][font=宋体]主要纯化技术[/font][/size][/b][b][size=3][font=宋体]反渗透(RO)[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]反渗透(RO)膜通常用于滤除直径小于1nm的污染物,典型的反渗透可以滤掉水中90%的离子污染物,大部分有机污染物和几乎全部微粒污染物。反渗透过程中,进水在一定压力下,(通常为4-15bar,60-220psi),从RO膜的进水面以切向流的方式被泵入。RO膜一般是很薄的聚酰胺膜,它在较宽的ph范围内很稳定,但可能会被氧化剂,如市政供水中的氯所破坏。用于进水预处理的微孔深层过滤器和活性炭过滤柱,通常用于保护RO膜不被大型颗粒、重金属和游离氯破坏。进水一般由15%-25%生成反渗透水,截留在膜上游得是浓水,含有大部分盐、有机物和几乎全部颗粒。反渗透水量和进水量的体积比叫产水率。[/size][/font][b][size=3][font=宋体]离子交换[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]离子交换树脂床能通过与H+和OH+的离子交换,从水中有效去除离子。离子交换树脂是直径小于1mm的多孔小球,由交联的含有大量功能强大的离子交换点的不溶性聚合物制成。水中的离子依据他们的相对电荷密度(单位水合物体积中的电荷量)竞争离子交换树脂的交换点而被树脂吸附。树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两种。[/size][/font][font=宋体][size=3]离子交换树脂床放在小型滤柱或大型滤筒中使用,一般使用一段时间后就要更换,此时阴阳离子交换集团已经替换了树脂中大部分H+和OH+的活性点。滤筒可直接注入饮用水生成所需的纯水,当他们耗尽以后可返回再生中心再生或被废弃。通过将RO膜设置在离子交换之前的方式,可得到更纯的水质并延长填料的使用寿命,该方法经常用于生产高纯度超纯水的实验室纯水系统中,这种方式也可避免离子交换树脂被大的有机物分子堵塞,这会降低其交换能力。[/size][/font][b][size=3][font=宋体]电渗析(EDI)[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜,并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展客服了离子交换树脂的局限性,特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。[/size][/font][font=宋体][size=3]水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔,在电场的作用下,离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔,这个过程也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H和OH。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。在EDI系统中的离子交换树脂可以连续不断地再生,所以在这种方式下运转的离子交换树脂不会像典型的离子交换树脂那样被耗尽,EDI中的离子交换树脂通常较少但理论上可以长期服务于系统。用于EDI系统中树脂的放置方法可以是阴阳离子树脂放置在不同的管腔内,也可以在单一管腔内分层放置或混合后填装。[/size][/font][b][size=3][font=宋体]微滤器[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]纯水中的微滤器对水中颗粒物和微生物进行物理性拦截。膜滤器有较一致的分子结构,截留所有大于其表面孔径的颗粒。膜滤器(0.05-0.20um)通常被放置在尽可能接近出水点的地方来捕获微生物和细颗粒,所截留的颗粒物包括微生物或其代谢物和可溶性物质。一般来说微滤膜在水纯化系统中是不可或缺的,除非系统中已有超滤组件。[/size][/font][b][size=3][font=宋体]超滤[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]超滤(UF)是一个过滤术语,指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间,中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜通常安装在靠近纯水仪出水口的位置以降低微生物和有机大分子,包括核酸酶和内毒素的浓度。超滤必须定期清洗和更换以保持其效能。超滤可以以传统的方式安装,所有水流径直穿透滤膜,或者以更佳的方式——切向流方式,一部分进水平行流过膜表面带走污染物以减少其对膜表面的堵塞。对于保障超纯水在颗粒、细菌和热源含量等各项指标上保持稳定的高质量,超滤法是一项出色的技术。[/size][/font][b][size=3][font=宋体]通气口滤器[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]疏水滤器一般适合作为水箱通气口滤器以阻挡微细颗粒,包括细菌进入水箱。通过结合吸附介质和过滤介质两种材料,复合通气口滤器同时能使水箱中的CO2和有机污染物水平保持最低。为维持其功效,定期更换很必要。[/size][/font][b][size=3][font=宋体]紫外灯[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]紫外灯通常作为杀菌装置分解和光氧化有机污染物使其极化或离子化,便于离子交换柱将其吸附去除。实验室纯水系统的紫外光源为低压汞灯。254nm波长的射线具备最强的杀菌能力,能破坏DNA和RNA聚合酶,只需低量就可阻止细菌的复制,较高剂量时由杀菌作用。UV灯组件和UV灯本身的设计应提供足够的UV剂量以避免活菌的滋生并抑制微生物生长。较短波长(185nm)的射线对有机物有非常好的氧化作用。UV将大的有机物分子裂变为较小的离子化合物,并被后置的离子交换柱纯化去除。通过第一个离子交换柱对有机离子的去除,优化了UV的效能。185nm波长的UV射线是高效氧化剂,也是生产低含量有机污染物的超纯水的重要组件。[/size][/font][b][font=宋体]一些注意事项[/font][/b][font=宋体][size=3]1.[/size] [/font][font=宋体][size=3]如果储存状态的纯水是不循环的,则应使存水量最少并尽快使用完以避免水质下降和细菌滋长。[/size][/font][font=宋体][size=3]2.[/size] [/font][font=宋体][size=3]如果要使纯水保持保持在较低的微生物含量,必须使纯水经过包括纯化手段(如离子交换柱、UV灯)和储水箱在内的循环通路,并保持循环。储水箱应密封并配备滤菌器或呼吸口空气滤器以防止空气中污染物进入水箱。[/size][/font][font=宋体][size=3]3.[/size] [/font][font=宋体][size=3]为防止湿管道内生物膜的形成应定期消毒。可以使用释放氯的药片、过氧醋酸或过氧化氢进行消毒处理。[/size][/font][font=宋体][size=3]4.[/size] [/font][font=宋体][size=3]为抑制藻类生长,应避免使用半透明的水箱和管路,并避免将储水箱安装在阳光直射或靠近热源的位置。[/size][/font][font=宋体][size=3]5.[/size] [/font][font=宋体][size=3]很多以自来水为进水的反渗透的额定工作压力是60psi(4bar),如果进水压力过低,RO产成水的流速和水的纯度将会降低。[/size][/font][font=宋体][size=3]6.[/size] [/font][font=宋体][size=3]系统断电停止运行一段时间,比如周末后,至少应把5升纯水排掉再接水,特别是进行高敏感度实验时。[/size][/font][font=宋体][size=3]7.[/size] [/font][font=宋体][size=3]在有反渗透膜的纯化系统中,如果饮用水进水口开放,不要关闭反渗透系统的产成水或浓水出口。如果产成水出口受阻,会出现反压并可能导致反渗透破裂,这会引起膜失效。同样,在正常工作时浓水出口也应该保持通畅,否则容易造成沉淀和污垢淤积在膜表面。[/size][/font][font=宋体][size=3]8.[/size] [/font][font=宋体][size=3]对敏感度很高的分析技术来说,取样器应在使用前用超纯水冲洗。当要求有机物的含量极低时,建议使用玻璃容器;并且它业可能需要特殊预处理。[/size][/font]

  • 关于二溴新戊二醇

    [color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验,感觉原料不对劲,询问厂家,他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱,我们学校的质谱是电喷雾类型的,二溴新戊二醇的分子量是261.94,在质谱上可以找到262或者263,和303的峰,但比较矮(最近质谱仪可能出了问题,所以也可能是要多加1或2)。打了红外,与网上找到的红外谱图对应的很好。但是,质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道,有机物含有两个溴时,是1比2比1,含有一个溴时是一比一,而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题?[/color]

  • 路过的老师指点下二极管阵列检测器的问题

    在使用二极管检测器遇到了几个问题,请教有经验的老师们。1.假如被测物出峰时间有干扰物峰,用峰纯度检测是不是无效(因为这个干扰物也是一个纯的色谱峰)?2.我们遇到保留时间相同的两个物质,在二极管检测器上如何辨别?(通过光谱图的差异来判断是那个物质吗?)

  • 【分享】二极管阵列检测器应用经验点滴

    二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测,在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用,这里介绍我所工作中的几个应用实例,供同行参考。 一、用HPLC法测定含量,当结果明显偏高时,进行峰纯度检查非常必要,可提示有无杂质干扰。我所按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时,发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使我们进一步研究发现检测原理错误(论文发表在《中国现代应用药学》2008年6月第25卷第3期上)。二、对峰的每一点进行光谱提取,有时可提示有无疑似物。2007年,我们用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中,用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时,曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论,差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测,发现其中3个峰不纯,对这3个峰的每一点进行光谱提取,发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段,其提取光谱基本一致,使我们得出处方中中药成分有较大干扰,导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符,明确了下一步要把这一峰分开的实验思路,最终成功检出。三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中,有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似,进而用该化学药品的对照品进行比较,往往能减少不必要的筛选实验,加快目标物的确定。不过,这需要平时专业理论和学习经验的积累,同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。四、峰位置的确定。在HPLC法中,有时碰到几种主成分同时分析,事先需要分别进样确定某一成分峰的位置,当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时,可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认,不必分别定位。

  • 【转帖】二极管阵列检测器应用经验点滴。

    二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测,在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用,这里介绍我所工作中的几个应用实例,供同行参考。一、用HPLC法测定含量,当结果明显偏高时,进行峰纯度检查非常必要,可提示有无杂质干扰。我所按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时,发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使我们进一步研究发现检测原理错误(论文发表在《中国现代应用药学》2008年6月第25卷第3期上)。二、对峰的每一点进行光谱提取,有时可提示有无疑似物。2007年,我们用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中,用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时,曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论,差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测,发现其中3个峰不纯,对这3个峰的每一点进行光谱提取,发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段,其提取光谱基本一致,使我们得出处方中中药成分有较大干扰,导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符,明确了下一步要把这一峰分开的实验思路,最终成功检出。三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中,有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似,进而用该化学药品的对照品进行比较,往往能减少不必要的筛选实验,加快目标物的确定。不过,这需要平时专业理论和学习经验的积累,同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。四、峰位置的确定。在HPLC法中,有时碰到几种主成分同时分析,事先需要分别进样确定某一成分峰的位置,当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时,可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认,不必分别定位。http://www.zjyj.org.cn/jykjdetial.asp?id=706

  • 【资料】聚乙二醇在药物制剂中的应用!

    聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者:张 伟 聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇,系环氧乙烷与单乙二醇(或双乙二醇)在碱性催化剂催化之下聚合而成,分子质量因聚合度不同而异,通常在200~35 000之间,其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化,目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体,化学性质稳定,安全低毒,故常作为药物的溶剂。另外,为了增加难溶性药物的溶解度,常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成,因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶,故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂,如硝苯地平软胶囊。目前,软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性(PEG400 等)分散介质中包制而成。另有报道,水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200~PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用,故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见,如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂,可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用;盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂,安全稳定,贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂(潜溶剂),如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂,此2 种注射液经肌肉注射后,与体液接触即在局部析出药物沉淀,形成药物仓库,逐渐从组织中释放,具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明,以PEG400 为溶剂,可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明,PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外,PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂,增加粘度,使药物在眼内停留时间延长,从而增加药效,减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表,在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒,也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒,润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响,可提高主药在胃内的溶解性,最终有助于增加生物利用度。近年来,聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛,它们不仅可用作润滑剂,还可作为粘合剂,以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂(熔点较低,在高速搅拌下呈熔融态),α-乳糖为填充剂,交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂,硬脂酸镁为润滑剂,采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物,若采用PEG4 000 为粘合剂,可在干燥状态下进行粉末直接压片,效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。

  • 二级质谱如何解析

    各位大虾,小弟初涉质谱,还是个菜鸟,用液相质谱测出许多化合物之后,只能得到一个大致的分子式,然后做完二级质谱之后,会得到二级质谱图,然后我想鉴定出某一些化合物具体的结构式是什么,不知道该怎么入手了, 我也请教过别人,是说通过查找文献的方法,来进行二级图谱的比对,但是文献实在是太多了,该怎么快捷有效地查找呢?

  • 【讨论】比较一下 二级质谱和一级质谱的性质

    各位战友: 我单位最近购买的了一台WATERS的四级杆二级质谱,使用中觉得有许多疑问,除了理论上拥有更高的灵敏度和更低的检出限;对于未知物的定性能力更强;不知道还有什么优越性。而且二级质谱目前没有普图库,这个就非常郁闷,有没有哪位战友有用二级质谱的经验,帮我解答一下这些疑问,谢谢赐教!

  • 2022年第二季度优秀社区版主、社区导师奖励公示,hujiangtao版主晋升“五星上将”

    2022年第二季度优秀社区版主、社区导师奖励公示,hujiangtao版主晋升“五星上将”

    各位仪器社区的导师、版主及仪器社区的网友们大家好! 2022年第二季度评优结果出来了我们根据现行的版主评优机制,对大家第二季度的工作表现进行了统计,并经过初选入围、核实、内部评议环节,最终评出优秀版主,热烈祝贺所有获奖者!首先感谢各位版主的辛勤付出,在各位版主和导师的积极努力下,版面的内容建设数量和质量均得到了有效的提升,而且部分版主的工作特别优秀,月度考评分平均达到100以上,更甚者平均考评分达200以上。1、2022年第二季度优秀版主:(版面考评分连续3个月40分)[img=,690,179]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207211801487670_7283_1603833_3.png!w690x179.jpg[/img]2、2022年2季度社区导师:[img=,690,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207211757299012_8230_1603833_3.png!w690x118.jpg[/img]3、[b]新晋升五星上将:[/b][img=,690,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207211831409021_5249_1603833_3.png!w690x81.jpg[/img][font=&]hujiangtao 版主“五星上将”获奖感言:自2006年成为仪器信息网大家庭的一员,到今年已经走过了16个春秋,经过多年的努力我从最开始的“新兵”终于晋升为梦寐以求的“五星上将”,这不仅仅是“技术职称”的不断升级,更见证了在仪器分析检测领域我从懵懂的“小白”,逐渐成长为资深的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][font=&]等大型分析仪器应用人员。在仪器社区特别是担任[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][font=&]版块版主的这些年,通过与相关领域众多专家、同行之间的交流学习,我也从最开始基本只会提出问题,到逐渐能帮助实验中遇到困难的版友解答问题,在相辅相成的学习中不断提高了自己的知识水平和实际解决问题的能力。在这里要特别感谢仪器信息网提供了这么好的平台,对于我而言“五星上将”不是终点,而是一个新的起点,我还要不断向论坛各位前辈大佬看齐,继续提高自己的专业水平,为论坛发展贡献自己的绵薄之力,伴随仪器信息网迈向更高的辉煌![/font]也希望大家继续为仪器社区的发展建言献策,共同建设好咱们的仪器家园。没有上榜的各位版主们也不要灰心,也不要气馁,撸起袖子加油干!

  • 求助:聚醚中戊二醇如何检测?

    请问各位专家,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法如何检测聚醚(分子量大于400)中戊二醇含量?戊二醇沸点约在200度,若采用顶空进样是不是很难气化;如采用溶剂稀释直接进样聚醚会不会残留在色谱柱中?

  • 二级质谱解析

    各位大佬,能否推荐一些关于二级质谱解析的书籍或者资料,最好是有各类化合物裂解途径的那种,谢谢??

  • 纯水机--二级

    请教各位大侠,能制备实验室二级用水买密理博是是不是最理想的?有木有其他比较好的型号也可以推荐下?谢谢!

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