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对氯苯乙酰腈

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对氯苯乙酰腈相关的论坛

  • 三氯乙酰氯出峰低

    我们公司做毒死蜱,合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂,要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右,之前一直是这个数据,今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是,进样口260,柱温90,检测器260。载气氮气,氢火焰检测器,柱子是SE—30非极性柱,用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰,进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

  • 【求助】关于五氯苯酚和四氯苯酚

    关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?

  • 五氯苯乙酸酯,色谱图,

    做的五氯苯酚,酯化后上机2ppm 浓度峰强度仅有70000多,远低于基线600000,这是哪里出的问题,方法检出限可是0.05ppm,这是用SIM做的原因吗?

  • 【求助】五氯苯酚测试 不出峰

    依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后, 用GC-ECD检测,DB-17的毛细管柱,升温程序是初始温度50摄氏度(1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是: 1)正己烷作为稀释剂,为空白溶液,竟然有三个色谱峰; 2) 标准物质(PCP)和内标物(三溴苯酚)同时乙酰化,内标物出峰,可是五氯苯酚乙酰物不出峰,试过DB-5的柱子,改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助,万分感激!

  • 纺织品中氯苯酚测定检出限问题

    我是刚接触这个项目,在做氯苯酚标样乙酰化的时候,18414标准中检出限为0.05ppm,请问一下大家,这个浓度大家用GCMS能做出来吗?我0.08PPM都做不出来,仪器都已经优化过了,还是不行,前处理都是按标准来的,我不知道做过氯苯酚项目的同志一般的检出限是多少?万分感谢!!

  • 五氯苯酚乙酰化实验用分液漏斗做和摇床机做出来响应差很多

    五氯苯酚乙酰化实验,一种做法是用125mL分液漏斗做,一种做法是用60mL的反应瓶做,同浓度点的实验做出来响应差了一倍(125mL分液漏斗的响应高)。理论来说,不是应该摇床机的频率更高,反应越充分,响应会更高吗,但是实际做出来却是分液漏斗做出来的响应高,有人可以解释这个现象吗?关于振摇频率,125mL容量瓶的话大约100下/min,摇15min左右;60mL反应瓶是250转/min,摇30min。

  • 联苯乙腈和联苯乙酸液相分离方法

    目前所做项目需要液相检测联苯乙腈(原料)和联苯乙酸(产物),但两者出峰时间一致,已尝试多种方法进行混合样分离,但始终只有一个尖峰显示,没有任何分离趋势,目前试过的方法有:甲醇:0.05%磷酸水=70:30(C-18长柱);乙腈:水=70:30;乙腈:0.1%氨水水溶液=70:30(NX-C18);甲醇:0.1%醋酸水=55:45(C18短柱)。求助是否有可行的方法能够较好的分离两种物质。谢谢。

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon

  • “二乙烯笨与乙基苯乙烯共聚物”是个神马东东?

    最近扩项,按照HJ/T 39-1999《 固定污染源排气中氯苯类的测定方法》——无水乙醇洗脱—气相色谱法,对于氯苯类的采样,需要一种很奇特的富集剂。标准原文如下:5.13 富集剂:二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体,比表面积约400㎡/g,颗粒度0.45-0.9mm。事先在脂肪提取器中用无水乙醇(5.1)处理8个小时。晾干后于80℃烘8h,备用采样用的富集柱:于40mm×5mm(内径)的硬质玻璃柱中,填装0.5g富集剂(5.13)并于两段塞少量玻璃棉,或视样品浓度,适当增加柱长度。

  • 二苯乙内酰脲来源,及测定方法?

    二苯乙内酰脲又称苯妥英,水中的二苯乙内酰脲从何而来,水中二苯乙内酰脲高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法测定相关标准吗

  • 含氯苯酚怎么配置标准曲线?

    [b]含氯苯酚怎么配置标准曲线,是否需要折算称量系数在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数[/b]

  • 市场惊现“瘦肉精”新品种 苯乙醇胺A拷问猪肉健康品质

    笔者获悉,近期市场上出现了“瘦肉精”的新品种—苯乙醇胺A,不法分子将这种物质添加到猪饲料当中,以期达到提高生猪瘦肉率的目的。据悉,2010年底,苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。公告称,根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测,严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 那么,苯乙醇胺A是一种怎样的物质?作为“瘦肉精”的“新型”替代品,它对人体是否有着相似的危害呢?带着这些问题,笔者咨询了在食品检测领域具有丰富经验的第三方检测机构PONY谱尼测试。PONY谱尼测试专家告诉笔者,苯乙醇胺A又称为克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质,具有同瘦肉精(克伦特罗)相同的作用和效果,属于β-激动剂的一种,具有营养再分配作用。这种物质是瘦肉精品种目录中的一种,与其他瘦肉精品种如莱克多巴胺等一样,可以用于猪肉、牛肉,刺激动物生长,加强蛋白质在动物体内沉积,提高基础代谢水平,使体脂趋于分解,促进生猪长速加快、皮红毛亮,提高瘦肉率。苯乙醇胺A对人体的危害较大。人食用了含这种瘦肉精的猪肉后,会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变,会诱发恶性肿瘤。 苯乙醇胺A在生猪饲料中的大规模出现,不能不引起人们对猪肉市场的担忧,也再次把人们的目光聚焦到生猪饲料及在市场上销售的猪肉制品上。由此,PONY谱尼测试建议相关企业,一定要加强产品质量管理,并积极地到具有相关资质的第三方检测机构进行产品送检。只有保证了产品品质,才能赢得消费者的信任,才能使产品具有持久的生命力。

  • 测木板五氯苯酚

    请问有做木板五氯苯酚的同行或高手吗?我用的是欧标和行标,乙酰化这步产生气泡容易漏液,我将玻璃仪器改为离心管,振荡时还是易漏,有将这步改进比较好的分享下吗?除了行标和目标还有别的标准做五氯苯酚?谢谢

  • 纺织品五氯苯酚测定疑问?

    近日做纺织品五氯苯酚,参考国标GBT18414-1,在做乙酰化的时候,剧烈震荡会产生大量气体,把分液漏斗盖子冲开,液体飞出,大家是如何做的?还是有内部方法来测五氯苯酚?

  • 甲酰基苯乙酸甲酯色谱纯度分析

    [color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]

  • 五氯苯甲腈气质分析的条件

    我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称:五氯苯甲腈中文别名:五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称:pentachloro benzonitrile英文别名:pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号:20925-85-3分子式:C7Cl5N分子量:275.3466InChI:InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构:密度:1.76g/cm沸点:331.7°Cat 760 mmHg闪点:142.8°C蒸汽压:0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教

  • 关于瘦肉精苯乙醇胺回收率问题

    最近在做瘦肉精苯乙醇胺A,前处理就是根据国标瘦肉精的前处理方式(2次调PH值得那个方法)。发现苯乙醇胺A回收率很差30%。有没有同行做过肉制品中的苯乙醇胺A。回收如何?

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