请问苯磺酸中游离酸,游离水,结晶水以及主含量,苯二磺酸,二苯砜的检测方法?
小弟初学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不久,今天用碳酸二苯酯的标液(250ppb,溶于乙腈/水,v/v=1/1),标准上是用HPLC做的,流动相为70%的 乙腈/水做为流动相,我用相同的流动相进行洗脱,20分钟也没找到质谱峰(Scan和SIM均做过),后面乙腈增加到90%冲,还是没有峰.后面查了一下,碳酸二苯酯沸点为302度,请问这个会有影响吗?是否还有别的原因没有注意到?谢谢大家
采用二苯碳酰二肼分光光度测铬同一水样两天结果不同(由于有有机物,全部预酸氧化至透明),分析过程,发现第一天高锰酸钾要加三滴才褪色,第二天高锰酸钾只加一滴就可以了。这是为什么?是不是混入有机物了?
我利用中性过硫酸钾消解,再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成,且不显色,只是很淡很淡的粉色,吸光度很小。(用在线监测仪做的)针对此现象百思不得其解,还请各位大侠帮帮忙。二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮,再加1:9的硫酸溶液配制而成的
用2,4-二硝基氟苯衍生测定氨基酸,可以把乙腈换成甲醇吗
我用乙酸乙脂做溶剂,溶解丙二酸,丁二酸,苯酚等物质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,只有溶剂峰出现,其他都没有信号,采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右,求助各位高手为什么其他都没有出峰呢?
当前开展丙二醛 2,4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测,流动相0.2%乙酸-乙腈(1:1),结果只有 2,4-二硝基苯肼峰,未见明显衍生产物峰,没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。
碳酸二苯酯用液相色谱法怎么做啊,日本食品卫生法里那个流动相浓度斜率从3:7到100:0直线斜率进行35min,用乙腈冲洗10min是怎么设置的啊。碳酸二苯酯液相色谱法还有别的方法么。
请教各位:如题目“二苯碳酰肼与二苯基碳酰肼的区别”,有人说是同一个试剂,但为什么化学名称确不一样?
碳酸二苯酯用液相色谱法怎么做啊,日本食品卫生法里那个流动相浓度斜率从3:7到100:0直线斜率进行35min,用乙腈冲洗10min是怎么设置的啊。碳酸二苯酯液相色谱法还有别的方法么。
如何配制间苯二酚硫酸溶液
大家好! 请问哪位大虾试过用HPLC分离油酸,己二酸,苯酐,月桂酸,苯甲酸,顺酐等化学品,具体方法能否告知,在此谢过了!
二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?用安捷伦6890 FID色谱仪
这段时间一直在做2,4-二硝基苯肼法来测定维C,可是始终不成功,现在把实验过程描述如下,麻烦哪位做过的同仁给予批评指正参照国标方法:(但是我实验过程没有避光-不知道这是否是一个主要原因)1.所谓的空白溶液:8ug/ml Vc溶液8ml,37℃水浴恒温3小时后,自动冷却至室温,加入2,4-二硝基苯肼2ml,放置10-15min后,冰水中滴加10ml 85%的硫酸,边滴边摇,常温放置30min样品管:8ug/ml Vc溶液8ml,加入2,4-二硝基苯肼2ml,37℃水浴恒温3小时后,冰水中冷却,放置10-15min后,冰水中滴加10ml 85%的硫酸,边滴边摇,常温放置30min,比色想问一下:上述过程中,水浴完成后看到样品管少量的红褐色的絮状沉淀,这是否就是刹?加入硫酸之后溶解完全。由于我们的紫外可见分光光度计是双光束的,看到国标中说是要用空白溶液调零,也作为参比,我选择的是全波段扫描800-200,文献上都说在500附近测定吸光度,可是为什么我的样品管的吸光度在433左右呢,这个500是怎么做出来的呢?2. 另外我实验中用到的活性炭是粉末状的活性炭,看人家说需要用颗粒状的,这是否会有影响呢?区别在什么地方呢3. 参比溶液是不是就是空白溶液呢?问题暂时想到的就这么多,还烦请做过的人给指点一二
[color=#444444]求助用高效液相色谱仪检测苯甲酸铵、己二酸铵、壬二酸氢铵、癸二酸铵的时候检测条件,包括注温、流动相、检测波长、流速。[/color]
求助:乙醛与2,4-二硝基苯肼为什么反应不完全。用的稀释剂是乙腈:水(1:1)。如果有的话请提供详细衍生方法,如水浴温度,衍生时间及酸的浓度。谢谢。
想请教一下大家,用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬(GB7467-1987)和测定总铬(GB7466-1987)的标准曲线可以通用吗,如果不可以,那总铬的标准曲线怎么做呢,要预处理吗?国标上是这么说的,7.1是硝酸-硫酸消解过程,7.2是高锰酸钾氧化三价格的过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011716_607898_3136669_3.png
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸,用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠,这里却.......该如何理解呢?
测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂,发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质,后来均是如此,现在只能现用现配,大家有没有更好的方法啊!
参考GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定 高效液相色谱法其中衍生化试液配制方法如下:称取0.05g 2,4-二硝基苯肼,用适量内含0.5%乙酸的乙腈溶解后置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。据我了解,目前市场上提供2,4-二硝基苯肼,加有30%或者50%的水作为稳定剂,所以产品看上像是泥水混合物,有粘稠状的固体,也有流动的水,对于上述配置过程中称量50mg的2,4-二硝基苯肼,该如何称量?是称50mg还是100mg就可以了?有么有做过实验的说一下经验哦。我看过也有用25%乙腈水溶液对2,4-二硝基苯肼重蒸提取的,然后再称量。
邻\间\对二甲苯的浓度已经出来,二甲苯的浓度怎么算?
二苯碳酰二肼分光光度法测铬时 :1在加显色剂之前为什么先调节到中性?要加显色剂时又调回酸性?2调节酸度为什么用两种酸,磷酸和硫酸,用其中一种不行吗?3再用重铬酸钾配置标准铬溶液时,既然重铬酸钾不易潮解,为什么要用减量法称量呢?4重铬酸钾标准溶液放自己时间过长对测定结果有什么影响吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
二苯碳酰二肼分光光度法测铬时 :1在加显色剂之前为什么先调节到中性?要加显色剂时又调回酸性?2调节酸度为什么用两种酸,磷酸和硫酸,用其中一种不行吗?3再用重铬酸钾配置标准铬溶液时,既然重铬酸钾不易潮解,为什么要用减量法称量呢?4重铬酸钾标准溶液放置时间过长对测定结果有什么影响吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。
各位老师,请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么,联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类(二丁酯、二乙基己酯),进溶剂空白(甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯,均为色谱纯或农残级),空白均有很高响应,以致标准曲线都无法做,选择离子扫描,149出很大峰,希望各位专家能有解决办法,谢谢!急!
[color=#222222]二苯碳酰二肼分析应用研究[/color][align=center]十月[/align][color=#333333]二苯碳酰二肼(DPC),又称二苯胺基脲,是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂,分子式为C[/color][sub][color=#333333]13[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]14[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]O。微溶于水,溶于热醇、丙酮,在空气中逐渐变成红色,须避光贮存。可用作氧化还原指示剂、吸附指示剂和光度分析的显色剂,二苯碳酰二肼分光光度法[/color][sup][color=#222222][1][/color][/sup][color=#333333]是测定[/color]生活饮用水中六价铬[color=#333333]的国家[/color]标准方法[color=#222222],[/color][color=#333333]同时也应用于[/color]Cu(Ⅱ)[sup][color=#222222][2-10][/color][/sup][color=#333333]、V(Ⅴ)[/color][sup][color=#222222][11-12][/color][/sup][color=#333333]和Mn[/color](Ⅱ)[sup][color=#222222][13][/color][/sup][color=#333333]等金属离子的光度法测定。[/color]本文就[color=#333333]二苯碳酰二肼[/color]分析应用情况总结分析于下。铜的光度法测定Cu(Ⅱ)-DPC二元配合物萃取光度法利用在碱性介质中Cu(Ⅱ)可与DPC发生灵敏的显色反应生成不溶于水但可溶于氯仿等有机溶剂的紫红色二元配合物的原理,建立了测定微量[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup]的高灵敏DPC萃取光度法[sup][color=#222222][2-3][/color][/sup][color=#222222],方法的[/color][color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~9.0 μg/10 mL的范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A=0.0102+0.1143C[sub](Cu(Ⅱ),μg)[/sub],r=0.9996,由线性回归法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]540[/sub]=1.5×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],是光度法测定微量Cu[sup]2+[/sup]最灵敏的方法之一,方法选择性良好,直接应用于水、汽水等样品中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定,获得满意的结果。Cu(Ⅱ)-DPC-表面活性剂多元配合物光度法及流动注射光度法在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB),建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-CPB三元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的新分光光度法[sup][color=#222222][4][/color][/sup],Cu(Ⅱ)-DPC-CPB配合物的最大吸收波长(λ[sub]max[/sub])位于510nm,表观表观摩尔吸光系数ε=1.65×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0.05~1.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律,该方法的灵敏度高,选择性良好,应用于水中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定,结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC-CPB显色体系引入非表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP),建立了Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][5][/color][/sup],Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于480nm,[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~2.0 μg/50 mL的范围内符合比尔定律,由工作曲线测得表观表观摩尔吸光系数ε=1.8×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],经三苯胺萃取干扰离子后,应用于煤矸石中微量铜的测定,结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS)、非离子表面活性剂(OP),建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][6][/color][/sup],Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.89×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~12μg/25 mL的范围内符合比尔定律,方法可不经萃取直接测定废水中微量Cu[sup]2+[/sup]。肖新峰等[font=宋体][sup][color=#222222][7][/color][/sup][/font]研究了以DPC为显色剂,NaCl溶液为反应介质,CPB和乳化剂OP为增敏剂测定[font=宋体]微量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的分光光度体系,建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的方法[/font][font=宋体][color=#222222],检测波长为500[/color][/font][font=宋体]nm,在最佳条件下,方法的检出限为0.003mg/L,Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]质量浓度在0.005~0.050mg/L的范围内与峰高测量值呈良好线性关系,线性方程为H(mv)=0.6161+0.1752×10[/font][font=宋体][sup]-3[/sup][/font][font=宋体]ρ[/font][font=宋体][sub](Cu2+,mg/L)[/sub][/font][font=宋体],相关系数r=0.9988,经掩蔽剂消除干扰后,方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的测定,其结果与石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法一致。[/font]3 催化动力学光度法及垂直光路光度法利用在碱性介质中,Cu[sup]2+[/sup]对空气氧化DPC显红色的反应有较强的催化作用,建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的新催化动力学光度法[sup][color=#222222][8][/color][/sup],方法Cu[sup]2+[/sup]含量在0.05~0.25μg/27 mL的范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.0×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于自来水、桔子水和标准水样中痕量Cu[sup]2+[/sup]的测定,结果令人满意。孙登明等[sup][color=#222222][9][/color][/sup][color=#222222]研究了在弱酸性介质中,[/color]Cu[sup]2+[/sup]催化过氧化氢氧化DPC生成二苯卡巴腙(DPCO),生成的DPCO再与Cu[sup]2+[/sup]反应生成有色配合物并被氯仿萃取,通过测量有机相(氯仿)在550nm波长下吸光度,建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法,方法线性范围为5.0~500μg/L,表观摩尔吸光系数ε=8.8×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法灵敏度高、选择性好,可不经分离直接测定水、铝合金和岩石中的铜。利用在碱性介质中,Cu[sup]2+[/sup]催化空气氧化DPC生成二苯卡巴腙的指示反应,以酶标仪为测量仪器,以酶标板为显色容器,建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的催化动力学垂直光路光度法[sup][color=#222222][10][/color][/sup],[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~3.0 ng/250μL范围内符合比尔定律,由工作曲线测得表观摩尔吸光系数ε=1.2×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于化学试剂氨三乙酸和标准水样中铜的测定,加标回收率在92%~95%,相对标准偏差为3.0%~4.5%(n=6)。钒的光度测定[color=#333333]1、V(Ⅴ)-DPC-[/color][font=times new roman]CTMAB[/font][font=times new roman]三元配合物光度法[/font]在弱酸性介质中,[color=#333333]V(Ⅴ)与DPC和[/color][font=times new roman]溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成三元配合物,该配合物的[/font]λ[sub]max[/sub]位于540nm且可稳定48小时以上,[color=#333333]V(Ⅴ)的[/color]质量浓度在0~25μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=5×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],应用于石煤及一般岩石分析时,可不经分离直接测定0.0X%的钒[sup][color=#222222][11][/color][/sup]。2、萃取催化动力学光度法在柠檬酸介质中,利用[color=#333333]V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化DPC的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中DPC的浓度及反应程度,建立测定钒的萃取催化动力学光度法[/color][sup][color=#222222][12][/color][/sup][color=#333333]。[/color]锰的光度测定 利用酸性介质中高锰酸盐([color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup])氧化DPC成淡黄色的氧化产物,然后在碱性条件下转变成红色,其颜色深浅与锰的浓度成正比的原理,建立了测定锰的分光光度法[sup][color=#222222][13][/color][/sup],方法以铋酸钠为氧化剂,在室温下迅速将[color=#333333]Mn[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#666666]氧化成[/color][color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333],方法操作简便快速,用于水中锰的测定结果满意。[/color]参考文献1 国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法:第6部分:金属和类金属指标GB/T5750.06-2023[s].北京:中国标准出版社,2023[color=#222222]2[/color][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][color=#222222]黄选忠.高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜[J].[/color]分析化学,1990,18(3):3043 [color=#222222]黄选忠.[/color]苯氨基脲萃取光度法测定微量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册,1991,27(1):51,53[color=#222222]4 曹连诚,邓泳南.高灵敏显色反应测定微量铜的方法研究[J].[/color]分析科学学报,2004,20(2):219-220[color=#222222]5 [/color]唐冬秀,宋和付,李晓湘.分光光度法测定煤矸石中的微量铜[J].化学试剂, 2001, 23(3):161-1626 蒋国新.混合胶束增溶光度法测定微量铜[J].电镀与环保, 1993, 13(5):277 肖新峰,王照丽,罗娅君,等.流动注射-分光光度法测定海水中微量铜[J].冶金分析, 2009.29(5):59-62[color=#222222]8 黄选忠,吕全勇,阮刚.一种测定痕量铜的新催化动力学光度法[J].[/color]分析试验室,1992,11(2):38-399 孙登明,吴峰,阮大文.用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜[J].分析化学,1996,24(6):673-67610[color=#222222]黄选忠,肖国荣.[/color]催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册,1996,32(1):20-2111[font=times new roman]李绍卿,郭同章,胡文清[/font].[font=times new roman]用二苯碳酰二肼和溴化十六烷基三甲铵光度法测定钒[/font][color=#333333][J].分析化学,1986,14 (2):129-131[/color]12 [color=#333333]孙登明,阮大文. 萃取催化动力学光度法测定痕量钒[J].分析化学,1996,24 (5):551-554[/color][color=#333333]13 周坚勇. 高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰[J].理化检验-化学分册,1996,32(1):51-52.[/color][/s][align=center] [/align]
谁有硬脂酸甲酯和二苯酮的质谱图?
[font=宋体]发帖人:[/font][back=white]mingli86[/back][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3441576[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font]1.[font=宋体]土壤样品加入浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸后进行消解,需要消解多长时间?对电热板的温度有要求在[/font]220 ℃[font=宋体]以下,若温度过高会有什么影响?土样未完全变白,还有部分黑色小颗粒物质,对测定有无影响?[/font]2.[font=宋体]趁热滴加叠氮化钠溶液时,对溶液的温度有什么要求?若滴加叠氮化钠的量过量对测定结果有何影响?紫红色刚好消失,将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是什么?[/font]3.[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色后,标准曲线的几个溶液是紫红色的,而样品溶液的颜色刚开始是紫红色的,大约[/font]20 min[font=宋体]之后就变成了橘红色的,样品变色的原因是什么?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]关于二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中总铬含量方法可以参考《土壤元素的近代分析方法》(中国环境监测总站,北京,中国环境科学出版社,[/font]1992[font=宋体]年)。[/font]1.[font=宋体]土壤样品消解时间受很多因素影响,与土壤称样量、土壤类型、加热时间、消解温度、消解试剂、加酸量、消解器皿有关,以加热至冒浓白烟以驱除氢氟酸为消解终点,并且消解液不要蒸干。电热板的温度过高浪费试剂且增加本底空白,可能引起待测元素挥发造成损失。消解液里黑色小颗粒物质主要是未完全消解的含碳物质,由于样品中有机物含量高,致使坩埚底部出现黑色小颗粒。黑色小颗粒对样品测定有较大影响,原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素没有完全析出,造成结果偏低。在土壤大多数无机元素总量测定过程中,需要将有机物彻底消解,制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液,样品中有机物含量高,致使坩埚底部出现黑色,盖上盖子加入高氯酸,高温下数小时可充分消化有机物,消解完成后必须把高氯酸赶尽,以免影响实验结果。[/font]2.[font=宋体]滴加叠氮化钠溶液时间,对溶液的温度有一定要求,应当在溶液微沸时或微沸刚结束时,原因是[/font][font=宋体]叠氮化钠是一种对[/font]Mn[sup]7+[/sup][font=宋体]还原成[/font]Mn[sup]2+[/sup][font=宋体]的特效还原剂,其还原时需在酸性中微沸时反应较快;[/font][font=宋体]由于[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]及[/font]Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]均不发生反应,在加入过量的[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]对铬的氧化还原测定均无影响。将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是将溶液温度降至室温,可以减少[/font][font=宋体]二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色时间。[/font][font=宋体]高温下,二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色效果很差,可能在高温下,二苯碳酰二肼本身的化学性质发生变化,不与铬离子发生络合反应,所以显色效果很差;在室温条件下显色最为适宜。[/font]3.[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色[/font]20 min[font=宋体]之后样品溶液的颜色变成了橘红色的原因可能有几个:[/font][font=宋体](1)[/font][font=宋体]溶液颜色干扰,试剂颜色的变化和试剂颜色互补性对测定过程的影响。实验过程中,试剂具有一定的颜色,如硝酸与空气长时间接触会形成棕色气体,颜色的变化对实验结果产生影响。多种颜色混合也会让颜色之间产生互补效果,影响测定结果的准确性。利用脱色柱将混杂的颜色进行消除或通过空白试验等方式消除。[/font][font=宋体](2)[/font][font=宋体]干扰物质的影响,溶液中的游离氯、次氯盐、高氯酸盐、过氧化物和其他氧化性物质与二苯碳酰二肼反应生成紫红色,干扰样品的显色结果;亚硫酸盐、硫化物、还原二价铁、亚硝酸盐等,通过和溶液中的六价铬进行氧化还原反应,不会出现明显的显色反应或颜色不显色,测量结果差。当铁离子含量超过[/font]400 [font=Symbol]m[/font]g/L[font=宋体]时,会生成黄色化合物,这种颜色反应也会干扰测试结果。为了消除这种干扰,样品溶液的颜色调节三价铁的酸度时,需要将硫酸用磷酸代替,如果磷酸过量会产生复合离子,从而让三价铁显色反应产生的影响消失。一些金属离子在显色反应测定时会生成有色化合物,这样就会导致显色反应是不精确、不敏感的。一些金属离子和二苯碳酰二肼的反应会导致有色物质生成,导致测定结果颜色不准确。铝离子与二苯碳酰二肼之间的反应所产生的颜色干扰将在[/font]15 min [font=宋体]内缓慢消失,因此可以在添加显色剂以去除其他有色物质,[/font]15 min[font=宋体]后开始吸光度测量。[/font]