甲基岩白菜素

喷甲醛保鲜　　近日，山东省青州市一些地方被传出部分蔬菜商贩使用甲醛溶液喷洒白菜进行保鲜的现象。记者实地调查发现，这一做法在部分春白菜的长途运输中确实存在。一些菜商反映，喷甲醛给大白菜保鲜的方法已沿用三四年。业内人士建议，政府部门应尽快完善甲醛使用监管体系，严厉打击滥用保鲜剂行为。据新华社电　　喷甲醛保鲜　　山东青州是春季白菜的产地之一。在青州市东夏镇大袁庄村，春白菜被当作重要经济作物。村民尹立华今年种了2亩多春白菜，能收3万多斤。他告诉记者，今年行情很好，每公斤大白菜可以卖到1.4元，而去年同期只有0.1元左右。　　在尹立华家的白菜棚旁边，停靠着许多收菜车辆。他说：“前几年这里白菜少，就运往济南、寿光这些近的地方。这两年外地过来买白菜的商贩才多起来，北京、内蒙古、河南、河北的都有。”　　春夏之交，青州当地气温升至近30摄氏度，给蔬菜长途运输带来困难。一些菜农告诉记者，单棵白菜通风顺畅时放10天没问题，但堆到一起容易发热，腐烂速度也更快，两三天就会烂掉。　　为保鲜，近年来一些商贩开始给大白菜喷甲醛溶液。记者采访时，当地派出所正好查到黑龙江商贩赵明利使用甲醛溶液喷洒大白菜。　　“为什么要给白菜喷甲醛溶液?”记者问。　　“我这车菜运到廊坊要10个小时。如果不喷，白菜就会红根。运过去之后，卖菜还要时间。当天卖不掉的话，第二天就会烂很多，损耗就大了。”赵明利说。廊坊那边的菜贩子也要求用甲醛保鲜，“喷过甲醛的白菜根部白净，菜贩喜欢收。”　　[名词解释]　　甲醛　　甲醛是无色、具有强烈气味的刺激性气体，其水溶液称福尔马林。吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形，甚至死亡。男子长期吸入可导致男子精子畸形，严重的可导致白血病。　　“用了三四年”　　一些蔬菜经纪人和商贩称，冬季气温低，因此冬白菜不需要用甲醛溶液保鲜，只有春夏之交上市的春白菜才会使用。这一保鲜方式三四年前就已出现，青州以外的地方也在使用。　　记者从东夏镇派出所了解到，目前已查到多名使用甲醛溶液为春白菜保鲜的车主。据他们交代，喷过甲醛的春白菜被运往山西、河北、北京、内蒙古等全国多个省份。　　“你这个方法是从哪学来的?”记者问赵明利。　　“周边的人都这么干，得有三四年了吧，我是从去年才这么保鲜的。”赵明利说，他认识的商贩从山东、河北等多地收购春白菜，大多用甲醛保鲜，“我在河北张北县收白菜时，也是这么喷的。”　　“甲醛溶液从哪可以买到?”记者问。　　“我是从廊坊一家化工用品商店买的，就在路边，很好买。一大壶(约2.5升)才7元钱，他们都给兑好了水。”他说，一车10吨白菜用半壶就够了。　　记者在东夏镇派出所看到，查没到的甲醛溶液大多以小塑料壶、矿泉水瓶、浇花水壶等容器储存。　　当地一些菜农和经纪人告诉记者，只有长途运输的春白菜才可能会喷洒甲醛，其他蔬菜品种目前还没发现或听说用甲醛来保鲜的。　　技术规范不明确　　记者在青州市东夏镇主要蔬菜集散地采访时见到，电线杆上、告示栏里已张贴大量宣传纸，上面写着“违规过量使用甲醛将对人体健康造成危害”“在蔬菜市场、交通要道对外来流动运输车辆进行全面检查”等内容，以告知菜商不能使用甲醛保鲜。　　据东夏镇政府介绍，事情发生后，当地政府部门已进行检查。青州市农业局副局长刘胜田说，当地政府部门发现商贩用甲醛保鲜白菜的行为后都进行了制止，要求他们进行无害化处理，并引导他们以恒温车或是冰块降温的方式来保鲜。但是，对大白菜喷洒甲醛的行为进行认定和处罚的依据目前并不明确。　　据了解，目前《农产品质量安全法》中没有明确提出可使用的保鲜剂、添加剂范围和剂量，只是提出“应当符合国家有关强制性的技术规范”。然而，相关的强制性技术规范并不十分明确。甲醛溶液最初是在水产品中发现的，现在春白菜、蘑菇等蔬菜中也出现类似现象。　　山东省疾控中心食品营养所所长赵金山认为，甲醛本身不是食品原料和食品添加剂，不仅不能用于食品中，也应明确不能用于初级农产品中。政府部门应尽快评估白菜等农产品运输过程中使用甲醛的危害性，并健全法规加以规范。　　专家建议，买到白菜后，扒掉外面的一层叶片，再用清水洗几遍，时间允许的情况下，最好用水浸泡一段时间，以防万一。

近日，山东省潍坊市的两个毗邻县级市，均因蔬菜成为社会关注的焦点。　　第十三届中国国际蔬菜科技博览会在“中国蔬菜之乡”寿光市热闹举行，高峰期间每天光顾者达20万人次；然而，临近的青州市却遭受“甲醛白菜”之苦。　　5月12日，本报记者来到被媒体曝光的“甲醛白菜”肇始之地青州市东夏镇，在交通要道和部分村落随处可见“甲醛有毒，严禁使用”、“违规使用甲醛将对人体健康造成危害”等宣传横幅。　　在青州白菜主产区的一些村落，临时负责片区的乡镇驻村干部，对过往收菜车辆及蔬菜经纪人登记备案，以便追溯。　　本报记者调查发现，菜贩对白菜喷洒甲醛保鲜，暴露的是蔬菜在流通环节中保鲜剂滥用的冰山一角。据东夏镇史铺村一菜农透露，部分菜农在冬季储存生姜时，使用“六六粉”和“敌敌畏”驱虫保鲜，而“六六粉”是国家明令禁止生产、销售和使用的农药。　　作为蔬菜主产地之一，青州乃至其他一些地区对蔬菜的监管，尚有漏洞。　　敌敌畏保鲜生姜　　东夏镇位于青州市北部，受寿光（蔬菜年产量40亿公斤）辐射，青州北部也是蔬菜主产区。　　据青州市的一位官员介绍，东夏镇有1000多亩大白菜，还是远近闻名的有机生姜生产基地。东夏镇的大白菜主要输送到北京、河南、河北、内蒙古、山西等地。　　4月28日，山东电视台《生活帮》栏目曝光东夏镇部分商贩，喷洒甲醛对大白菜保鲜现象后，东夏镇派出所29日又查获四辆外地收菜车辆携带甲醛溶液，其中2辆豫P牌、1辆京A牌、1辆鲁E牌。　　据东夏镇当地菜农称，由于春夏之交气温较高，此时上市的白菜堆在一起很容易腐烂，很不利于长途运输。　　曾被当地民警查处的黑龙江商贩赵明利也坦言，“我这车菜运到廊坊要10个小时。如果不喷（甲醛），白菜就会红根。运过去之后，卖菜还要时间。当天卖不掉的话，第二天就会烂很多，损耗就大了。廊坊的菜贩子也要求用甲醛保鲜，喷过甲醛的白菜根部白净，菜贩喜欢收。”　　“前两年自己发送到河北等地的大白菜也采取这样的方法保鲜，这样的潜规则已经存在三四年了。” 寿光蔬菜物流园的一位菜贩坦言。　　虽然潜规则已经存在三四年，但对于甲醛喷洒在白菜上的危害，人们却很陌生。青州、寿光的不少官员和菜农均表示并不清楚。然而，世界卫生组织最近确认甲醛为致畸、致癌物质，长期接触将导致基因突变。　　除了“甲醛白菜”外，记者在东夏镇调查时还发现有些菜农在冬季储存生姜时，使用国家明令禁止的农药驱虫保鲜。　　5月12日，东夏镇史铺村一位不愿具名的菜农，正在大棚侍弄刚种下20天的5亩生姜，据他介绍，每亩生姜产量在1万斤左右，由于10月份生姜上市价较低，所以每年产的新姜都要在地窖储存大半年，等待好价格才肯出售。　　“刚上市时每斤才3毛钱，如果当时卖，连本都收不回来，储存到来年，价格在1-2元/斤。”　　当记者问生姜放在地窖里用什么保鲜时，上述菜农沉默片刻，望了望四周压低声音说：“用"六六粉"和敌敌畏，"六六粉"国家不让卖，是违法的。”　　“（这些毒农药）一般农资店白天都不敢卖，都是供销商晚上拉过来，菜农自己去取，一袋"六六粉"40元，进价只需20元，卖药的要赚一倍”，这位菜农说，“虽然国家不让卖，但储存在地窖里的生姜非用这种药不可，不用就生虫了，这边的菜农储存生姜都用这个。”　　虽然自知“六六粉”属于国家禁用农药，但他仍对使用过禁用农药保鲜的生姜安全，甚是放心，“没事的，洗一洗就能吃，自己家里也吃地窖的生姜。”　　节省几十元保鲜成本　　“菜贩和菜农均采用对人体有害的物质保鲜农产品，违禁保鲜剂成本低是重要原因”，当地一位蔬菜行业研究所人士这样认为。　　以“甲醛白菜”为例，一小车白菜只需喷洒半瓶甲醛溶液即可，其成本价仅为3.5元。　　赵明利曾表示，“一大壶甲醛溶液约2.5升才7元钱，一车10吨白菜用半壶就够了。”　　东夏镇一村级市场菜贩王女士也给记者算了一笔账，她说：“一车10吨的蔬菜，成本价一万五六千元，如果用冰瓶的话，需要100个冰瓶，每个冰瓶0.35元，保鲜成本需要35元；如用风筒的话，一车需要20个风筒，每个风筒4元，保鲜成本就需要80元，而且冰瓶和风筒既占位置又增重。”　　看似不高的保鲜剂成本，然而，菜贩们为了节约，还是选择能省几十元钱的甲醛。王女士说，还是因为白菜价钱太低了，现在一般七八毛进价，卖价也不高，一元以上。　　据本报了解，在去年，菜价常常更低。同样是2011年四五月份，山东省青州市东夏镇种地的农民， 三亩地里3万斤的大白菜，被菜商一斤7分钱的价钱买走；有些村民家里的菜根本没有人要时，只能碾碎了在地里当肥料；或者让人拿去喂猪。　　在之前的2010年秋天，当地白菜却是七八毛一斤的价钱。菜价的暴涨暴跌，令菜农和菜贩无所适从，都不愿加大保鲜投入。　　怎样让蔬菜囤积起来卖个好价钱，菜农们自己想土办法成本低，见效果。　　生姜在地窖中使用“六六粉”和敌敌畏的保鲜办法的出炉，也是这样。　　东夏镇史铺村的一位菜农告诉记者：“5万斤生姜放在地窖里，需要用20　　瓶敌敌畏和300斤"六六粉"，敌敌畏打开瓶盖放在地窖四周，堆两层生姜洒一层"六六粉"。一瓶敌敌畏10元左右，300斤"六六粉"300元，驱虫保鲜的成本在500元左右，分摊到每斤生姜上成本就可以忽略不计了，而10月上市时的生姜价格和半年后的价格就相差很大了。”　　在蔬菜逐渐集聚为产业的寿光，由于走访地区有限，本报采访中并未掌握蔬菜等直接使用违禁保鲜剂的证据。　　前述寿光物流园菜农称，最近两年他不再使用甲醛为白菜保鲜了，“到广州、新疆这么远的地方，甲醛保鲜并不管用，必须用冷库车。”　　当然，这是壮大了的蔬菜工人们，然而这对分散的小户经营菜农和小散菜贩而言，确是不可企及的保鲜设备。　　保鲜剂标准缺失　　甲醛等保鲜剂之殇，当地监管部门缘何未起到应有作用？　　“去年到今年青州市农残检测的合格率是99.5%。在蔬菜上市前，农业局要对全市蔬菜进行抓阄抽检；当蔬菜进入目的地市场时，也会进行一次抽检。”青州市农业局检测中心主任朱树兴在接受记者采访时说。　　为何两道防线还是难以确保蔬菜的安全呢？朱树兴说，目前蔬菜检测主要是检测农残是否超标，由于国家对保鲜剂没有明确标准，在抽检过程中并不对保鲜剂进行检测。　　寿光市农业局农业行政执法大队大队长信俊仁也表示，目前市场上的蔬菜大部分只能做到速测（专门检测仪器两小时内出结果），并不清晰知道蔬菜中残留的具体成分，仅能测出总农药成分是否超出国家标准。　　目前，我国《农产品质量安全法》中，也没有明确提出可使用的保鲜剂、添加剂范围和剂量，只是提出“应当符合国家有关强制性的技术规范”，然而，相关的强制性技术规范并不十分明确，而且甲醛检测目前并未纳入我国农产品检测范围内。　　有不便具名的农业专家建议，甲醛本身不是食品原料和食品添加剂，不仅不能用于食品中，也应明确不能用于初级农产品中。政府部门应尽快评估白菜等农产品运输过程中使用甲醛的危害性，并健全法规加以规范。　　保鲜剂、添加剂检测标准的缺失，导致监管的责任主体不明确以及事后追溯处罚的责任难认定。　　东夏镇派出所副所长张玉庭向本报介绍，5月5日，东夏派出所在摸排时，现场查获了黑龙江商贩赵明利使用甲醛溶液喷洒大白菜。　　“当场没收了甲醛溶液，并对已喷洒白菜做了无害化处理，没有对他进行处罚，就放行了”，张说，当时未予以处罚主要是国家没有标准，喷洒甲醛后的白菜是不是有毒有害食品也没有哪个部门能给出准确的答复。　　“刑法144条中规定，在生产、销售的食品中掺入有毒、有害的非食品原料的，或者销售明知掺有有毒、有害的非食品原料的食品的，处五年以下有期徒刑或者拘役，并处或者单处销售金额百分之五十以上二倍以下的罚金……”张玉庭搬着厚厚的《公安民警常用法规手册》说，但由于没有哪个单位能够认定白菜喷洒甲醛保鲜是不是有毒有害食品，所以该案件还在侦查阶段。　　张玉庭称，5月6日，在咨询了有关法学专家后，有了初步的处理意见，“我们对两个涉案经纪人以涉嫌生产、销售有害食品罪进行了刑事拘留。”

预存多赠5% 还有生活大礼！给自己预定一个创新的机会NMT作为生命科学底层核心技术，是建立活体创新科研平台的必备技术。2005年~2020年，NMT已扎根中国15年。2020年，中国NMT销往瑞士苏黎世大学，正式打开欧洲市场。崔瑾往期NMT成果：NMT主导钙依赖的活性氧信号介导富氢水促根系拒镉的研究基本信息主题：血红素加氧酶诱导剂抑制BcIRT1转录降低小白菜Cd吸收期刊：Environmental Pollution影响因子：6.792研究使用平台：NMT重金属创新平台标题：Hemin-decreased cadmium uptake in pak choi (Brassica chinensis L.)seedlings is heme oxygenase-1 dependent and relies on its by-products ferrous iron and carbon monoxide作者：南京农业大学崔瑾、苏娜娜检测离子/分子指标Cd2+检测样品小白菜根伸长区（距根尖8 mm根表上的点）和成熟区（距根尖16 mm根表上的点）摘要镉（Cd）是农田中的主要污染物，不仅极大地限制了农作物的生产，而且通过进入食物链还会给人类健康带来严重威胁。之前的研究表明，hemin处理可以减少小白菜幼苗中Cd的积累，然而其机制还不清楚。本研究使用非损伤微测技术（NMT）实时监测小白菜根部Cd2+流速，证明hemin处理可以降低植物对Cd的吸收，而不是Cd在植物体内发生转移。此外，研究通过比较小白菜幼苗、野生型拟南芥及heme oxygenase-1（HO-1）突变体对不同化学处理的反应，证据了hemin是以HO-1依赖的方式降低Cd的吸收。此外，对hemin降解产物的分析表明，hemin对Cd吸收抑制可能通过抑制菜根中Fe2+/Cd2+转运体BcIRT1的表达来实现的。离子/分子流实验处理方法① 3日龄幼苗，10 μM hemin预处理1 d再用20 μM CdCl2处理20 min（hemin/Cd），对照为仅用20 μM CdCl2处理，不施加hemin预处理（-/Cd）② 3日龄幼苗用无、10 μM hemin或10 μM ZnPP预处理1 d，用20 μM CdCl2处理20 min③ 3日龄幼苗用无、10 μM Fe2+、10 μM CORM-3或10 μM BR预处理1 d，用20 μM CdCl2处理20 min离子/分子流实验结果采用NMT技术测定了小白菜根表面Cd2+流速的变化，探讨了氯化血红素（hemin）处理后，小白菜幼苗Cd含量是否由于Cd吸收减少而降低。在Cd胁迫下，小白菜根尖迅速吸收Cd2+，在伸长区的内流速率高于成熟区（图1E和G）。与对照组相比，氯化血红素预处理显著减少了Cd2+的内流，在伸长区和成熟区分别平均减少17.4%和18.5%（图1F和H）。因此，在Cd胁迫下，hemin处理降低了Cd的吸收，而不是Cd的运输。图1. Hemin预处理对小白菜根尖不同区域的Cd2+净流速的影响ZnPP预处理的小白菜幼苗根部Cd2+吸收速率在伸长区和成熟区分别显著提升了17.6%和6.5%（图2）。图2.Hemin或ZnPP预处理对小白菜根尖不同区域的Cd2+净流速的影响如图3所示，CO和Fe2+预处理显著降低了根系伸长区和成熟区对Cd的吸收。与该结果一致的是，CO和Fe2+预处理的幼苗中积累的Cd较少（图3）。相反，BR预处理呈现出与非预处理幼苗类似的Cd内流速率（图3）。综上，hemin降解的副产物CO和Fe2+可能是通过抑制Cd的吸收共同促进了Cd的耐受。图3. Fe2+、10 μM CORM-3或10 μM BR预处理对小白菜根尖不同区域的Cd2+净流速的影响其他实验结果与单纯Cd处理相比，hemin+Cd的处理显著降低了所有被测组织（地上部分、茎、叶等）中的Cd浓度。施用hemin并不影响Cd在整个植株体内的转移系数（translocation factor）。ZnPP可以消除hemin对BcHO-1表达的诱导作用。hemin+ZnPP的预处理未能消除Cd胁迫的影响，至少没有达到hemin单独预处理的程度。因此，hemin在Cd耐受性中的积极作用很可能依赖于HO-1活性。hemin增强的HO-1依赖的Cd耐受性似乎在不同植物物种中具有保守性。hemin降解产物（CO、Fe2+和BR）对Cd胁迫下植物生长的保护作用可能与hemin相似。Cd胁迫和ZnPP预处理显著诱导BcITR1转录，而hemin、Fe2+和CO预处理抑制了BcITR1的表达。结论本研究发现，外源hemin的施用通过HO-1依赖的方式减少Cd的吸收，提高了Cd的耐受性。抑制Cd的吸收可能是依赖hemin的副产物Fe2+和CO，通过抑制BcIRT1转录来实现的。离子流实验使用的测试液0.02 mM CdCl2 , 0.1 mM KCl , 0.3 mM MES , pH 6.0文章原文：https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.115882

8月8日，欧盟食品安全局(EFSA)就修订葱和大白菜中霜霉威(Propamocarb)的最大残留限量(MRL)发布意见。　　依据欧盟委员会法规(EC)No 396/2005第6章的规定，比利时编译了一份申请，要求修订霜霉威在葱和大白菜中的MRL。为了适应霜霉威的使用，比利时提议将其MRL在葱中从0.1毫克/千克提高到30毫克/千克、大白菜中从10毫克/千克提高到20毫克/千克。　　比利时依据欧盟委员会法规(EC)No 396/2005第8章的规定起草了评估报告，并提交至欧委会，之后转至EFSA。EFSA认为，根据数据可以得出霜霉威在葱中30毫克/千克、大白菜中20毫克/千克的MRL提议值。　　根据风险评估结果，EFSA认为霜霉威在葱和大白菜上的使用不会导致消费者接触超出毒理学参考值，因此不会危害公众健康。

目前，7月荆州城区农产品农药残留例行监督抽检报告已出炉。近日，荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。　　据了解，蔬菜共抽检14家单位、19个品种、210个样品,通过农药残留快速检测仪定性检测和气相色谱仪定量检测,有8个样品超标检出,超标检出率为3.8%,其中大白菜和菜心各有2个样品超标检出 小白菜、生菜、球白、豆角各有1个样品超标检出 水果可放心食用。　　其中，在检测过程中，荆州大润发商业有限公司有2个样品超标检出 两湖绿谷物流股份有限公司、武商量贩连锁有限公司荆州分公司沙市店、中商集团股份有限公司荆州分公司东门店、中百仓储荆州购物广场有限公司、超强量贩广场北门店、天天商贸有限公司四机店各有1个样品超标检出。工作人员对现场超标检出的4075.5公斤蔬菜予以了退市和监督销毁。

新闻提要：近日，荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。　　荆州新闻网消息：目前，7月荆州城区农产品农药残留例行监督抽检报告已出炉。近日，荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。　　据了解，蔬菜共抽检14家单位、19个品种、210个样品,通过农药残留快速检测仪定性检测和气相色谱仪定量检测,有8个样品超标检出,超标检出率为3.8%,其中大白菜和菜心各有2个样品超标检出 小白菜、生菜、球白、豆角各有1个样品超标检出 水果可放心食用。　　其中，在检测过程中，荆州大润发商业有限公司有2个样品超标检出 两湖绿谷物流股份有限公司、武商量贩连锁有限公司荆州分公司沙市店、中商集团股份有限公司荆州分公司东门店、中百仓储荆州购物广场有限公司、超强量贩广场北门店、天天商贸有限公司四机店各有1个样品超标检出。工作人员对现场超标检出的4075.5公斤蔬菜予以了退市和监督销毁。

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: 黑体, SimHei COLOR: #0070c0"2017年《质谱学报》第1期“质谱技术在中草药研究中的应用”专辑/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"以下内容原创作者为《质谱学报》主编刘淑莹老师，如需全文（附英文摘要和参考文献）请联系《质谱学报》编辑部或仪器信息网编辑部/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong序 /strong传统中医药学是中华民族的宝贵财富和智慧的结晶，是民族赖以生存繁衍的重要保障。随着现代科学的迅猛发展，对于传统中药的物质基础和作用机理研究不断深入。从这个意义上讲，中医药学这个特有的传统医药体系，是我国最有希望的主导原始创新取得突破的，对世界科技和医学发展产生重大影响的学科。2015年屠呦呦教授获得诺贝尔生理医学奖的事实证明了这一点。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　20世纪70年代，中国科学家组织团队对于世界上危害最大的疾病之一——疟疾进行攻关研究，屠呦呦最初由中医药书籍“肘后备急方”中记载的“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”得到灵感。中国科学家从黄花青蒿中得到提取物青蒿素，经过艰苦的，广泛的临床试验，证明是疗效确切的。已故的梁晓天院士等根据质谱和核磁共振谱数据，正确地推断了青蒿素的过氧桥结构，从化学结构上预示了分子的构效关系。中医药的现代化的确需要传统中医药理论经验与现代科学技术相结合，青蒿素就是一个成功的案例。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"　　/spanimg title="qinghaosu_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/ed94ff5b-c03c-47ee-8a45-9458b7a1207c.jpg"//ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" 　　自从软电离质谱技术诞生以来，质谱技术的应用范围得以大大地扩展。很多质谱学家的兴奋点也由传统的物理、化学等学科移动到生命科学相关的领域。在现代分析技术中，质谱以其快速、高灵敏度、特异性和多信息以及能够有效地与色谱分离手段联用等特点备受科学家们重视。当今质谱技术日新月异的发展，喜看各个中医药大学都添置了质谱仪器，中医药界学者逐渐接受和掌握质谱技术并灵活应用到这些组分极其复杂的药材、炮制品、代谢产物的化学成分分析以及中医药科学研究中。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"　　/spanspan style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0"strong敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"作者：黄 鑫，刘文龙，张 勇，刘淑莹/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060"　　span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"摘要：敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry，AIMS)是近年来兴起的一种无需(或稍许)样品前处理步骤，在敞开的大气环境下实现离子化的质谱分析技术。近年来，各种AIMS技术的研制与应用成为质谱领域备受关注的焦点之一。本工作综述了AIMS技术在中草药研究中的应用，对典型的分析策略进行了讨论，阐述了AIMS技术的基本原理、特点和分类，并展望了该技术在中医药研究领域未来发展的趋势和可能的影响。/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry，AIMS)是一种能在敞开的常压环境下直接对样品或样品表面物质进行分析的新型质谱技术，此技术无需(或者只需简单的)样品前处理，便可实现对样品的分析，具有实时、原位、高通量、简便快速、环保、可以与各种质谱仪器联用等一系列优点，同时兼具传统质谱的高分析速度、高灵敏度等特点。2004年Cooks课题组在电喷雾电离基础上首次提出解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization，DESI)技术。2005年Cody等在大气压化学电离基础上研制出实时直接检测的DART(Direct analysis in real time)技术 几乎同时，谢建台等也研制出类似的电喷雾辅助激光解吸电离质谱技术。继而，AIMS的研发引起了广泛关注，各类新技术不断涌现，目前AIMS技术的种类已有40余种。为促进AIMS技术的创新和发展，由中国质谱学会和华质泰科生物技术(北京)有限公司共同主办的AIMS国际学术年会从2013年至今已经成功举办4次，引领着AIMS技术迅速向各个行业逐层渗透，深深地影响着下一代分析检测技术的开发和利用。与经典的电喷雾、大气压化学电离和大气压光电离等电离方式相比，AIMS具有溶剂消耗少、更强的耐盐和抗基质干扰能力，同时，AIMS的敞开结构和模块化设计使其可以方便的与各种质谱连接，从而大大降低了仪器购置成本。这一技术在医学、药学、食品安全、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像等诸多领域已展现出广泛的应用前景。因此，AIMS的基础和应用研究备受质谱学家的关注，基础研究主要围绕构建开发新型的AIMS离子源，探究研究相应的离子化机理 应用研究主要是对各种实际样品进行定性和定量分析。本工作着重综述AIMS在中草药研究中的应用，通过对典型的分析策略进行讨论，阐述AIMS技术的基本原理、特点和分类，并展望该技术在中医药研究领域未来发展的可能趋势和影响。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman"strong　1 敞开式离子化质谱技术的基本原理、特点和分类/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　AIMS集成了样品原位解吸附、待测物实时离子化和离子传输至质量分析器三个核心步骤。下面，以DART为例，介绍离子化的基本原理：利用He或者N2作为工作气通过放电室，放电室内部的阴极和阳极之间施加一个高达几千伏的电压导致高压辉光放电，使工作气电离成为含激发态气体原子或分子、离子、电子的等离子体气流。等离子体气流流经圆盘电极，选择性地移除某些离子后被加热，加热等离子体气流从DART口喷出至样品表面，完成热辅助的解吸附和离子化过程。离子化机理一般认为包括周围气体被激发态工作气体的彭宁(Penning)电离、进而发生的质子转移以及其他类型气相离子分子反应等过程。AIMS技术不仅可在常压下对待测样品离子化，而且离子源的敞开结构易于实现物体表面的直接离子化及质谱分析。这类离子源操作简便、快捷，无需复杂的样品前处理。AIMS技术的另一重要特征是快速及高通量，通常每个样品的分析时间不超过5s，充分展现了质谱快速分析的优势，为高通量分析提供了一种新的有效途径。因此，常压敞开式离子源开辟了质谱技术在无需样品前处理的直接、快速分析，表面与原位分析等领域的广阔应用领域。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　AIMS离子源按照其离子化过程和机理可以分为三大类：1)直接电离离子源。样品直接进入高电场被电离，如，在ESI源基础上发展起来的众多离子源，包括直接电喷雾探针(Direct electrospray probe ionization，DEPI)、探针电喷雾电离(Probe electrospray ionization，PESI)、纸喷雾电离(Paper spray ionization，PSI)、场致液滴电离(Field induced droplet ionization，FIDI)和超声波电离(Ultra-sound ionization，USI)等 2)直接解吸电离离子源，同时起到对样品解吸和电离的作用。包括解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization，DESI)、电场辅助解吸电喷雾电离(Electrode-assisted desorption electrospray ionization，EADESI)、简易敞开式声波喷雾电离(Easy ambient sonic spray ionization，EASI)、解吸大气压化学电离(Desorption atmospheric pressure chemical ionization，DAPCI)、介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization，DBDI)、等离子体辅助解吸电离(Plasma-assisted desorption ionization,PADI)、大气压辉光放电电离(Atmospheric glow discharge ionization,APGDI)、解吸电晕束电离(Desorption corona beam ionization,DCBI)、激光喷雾电离(Laser spray ionization,LSI)等 3)解吸后电离离子源。这是一种两步机理离子源,第1步先对被分析物进行解吸附,第2步实现被分析物的电离过程,包括气相色谱-电喷雾质谱(Gas chromatography electrospray ionization,GC-ESI)、二次电喷雾电离(Secondary electrospray ionization,SESI)、熔融液滴电喷雾电离(Fused droplet electrospray ionization,FD-ESI)、萃取电喷雾电离(Extractive electrospray ionization,EESI)、液体表面彭宁电离质谱(Liquidsurface Penning ionization,LPI)、大气压彭宁电离(Atmospheric pressure Penning ionization,APPeI)、电喷雾激光解吸电离(Electrospray laser desorption ionization,ELDI)、基质辅助激光解吸电喷雾电离(Matrix-assisted laser desorption electrospray ionization,MALDESI)、激光消融电喷雾电离(Laser ablation electrospray ionization,LAESI)、红外激光辅助解吸电喷雾电离(Infrared laser-assisted desorption electrospray ionization,IR-LADESI)、激光电喷雾电离(Laser electrospray ionization,LESI)、激光解吸喷雾后离子化(Laser desorption spray post-ionization,LDSPI)、激光诱导声波解吸电喷雾电离(Laser-induced acoustic desorption electrospray ionization,LIAD-ESI)、激光解吸-大气压化学电离(Laser desorption-atmospheric pressure chemical ionization,LD-APCI)、激光二极管热解吸电离(Laser diode thermal desorption,LDTD)、电喷雾辅助热解吸电离(Electrospray-assisted pyrolysis ionization,ESA-Py)、大气压热解吸-电喷雾电离(Atmospheric pressure thermal desorption-electrospray ionization,AP-TD/ESI)、基于热解吸敞开式电离(Thermal desorption-based ambient ionization,TDAI)、大气压固态分析探针(Atmosphericpressure solids analysis probe,ASAP)、实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)、解吸大气压光致电离(Desorption atmospheric pressure photoionization,DAPPI)等。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman"strong2 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　建立一种新的方法,能够对中草药中的药效成分和杂质进行分析,这对于中草药的质量评价和质量控制有重要意义。敞开式离子化质谱技术的发展为中草药分析提供了一种快速、直接的手段。本文综述了不同类型敞开式离子化质谱在中草药分析中的应用,并对典型分析案例加以讨论,总结的应用详情列于表1。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongspan style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"表1 敞开式离子化质谱在中草药研究中的应用/span/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"table cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="255" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"strong敞开式离子化质谱技术/strongstrong /strong/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"strong中草药/strongstrong /strong/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"strong分析物/strongstrong /strong/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"strong文献/strongstrong /strong/p/td/trtrtd rowspan="25" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"直接电离/p/tdtd rowspan="3" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"何首乌/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"2,3,5,4’-四羟基芪-2-O-葡萄糖甙-3”-O-没食子酸酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"南、北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子醇甲、五味子醇乙/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Tissue spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷、氨基酸、二糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"11/p/td/trtrtd rowspan="4" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Leaf spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"生姜/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"姜辣素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"12/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏籽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"12/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"圣罗勒/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"乌索酸、齐墩果酸及其氧化产物/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"13/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甜叶菊叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甜菊糖苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"14/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Direct plant spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"八角茴香/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莽草毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"15/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Field-induced DI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"长春花/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"长春碱、脱水长春碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"16/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"iEESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏毒素、精氨酸、脯氨酸、蔗糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"17/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Wooden-tip/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母素、精氨酸、蔗糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"18/p/td/trtrtd rowspan="4" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Field-induced wooden-tip/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀、苹果酸、柠檬酸/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甘草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甘草酸、甘草素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"苦参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"苦参素、苦参碱、苦参酮/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Al-foil ESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"20/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"附子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"20/p/td/trtrtd rowspan="7" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Pipette-tip ESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"牛蒡子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"牛蒡苷及其苷元、二糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"莲子心/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莲心碱、甲基莲心碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"三七/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子甲素、乙素、五味子酯甲、酯乙/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd rowspan="21" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"直接解吸电离/p/tdtd rowspan="13" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"颠茄/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莨菪碱、东莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"毒参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"毒芹碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"曼陀罗/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"16种托品烷类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"阿托品/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"23/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甜叶菊/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甜菊糖苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"24/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"克罗烷型二萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"25/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"青脆枝/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"喜树碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"26/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸碱、吴茱萸次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"27/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贯叶连翘/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"金丝桃苷类、糖类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"23/p/td/trtrtd width="83"/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"金丝桃苷类、长链脂肪酸类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"28/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"大麦/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"羟氰苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"29/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"白毛茛/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"30/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"枳壳/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"橙皮甙、柚皮甙、苦橙甙等黄酮类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"31/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DAPCI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"南、北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜品烯类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"32/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参、红参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"33/p/td/trtrtd rowspan="6" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DCBI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连素、黄连碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄藤素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鱼腥草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"别隐品碱、白屈菜红碱、原阿片碱、血根碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄柏/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"药根碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"粉防己/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"轮环藤酚碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"两面针/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"两面针碱、白屈菜赤碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd rowspan="34" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"解吸后电离/p/tdtd rowspan="27" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DART/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"颠茄果/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"阿托品、莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"35/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"蒌叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"蒌叶酚/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"36/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"芫荽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"绿薄荷/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"罗勒/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"乌头属药材/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"乌头碱类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"38/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"曼陀罗籽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"托品碱、莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"39/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"萝芙木/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"单萜吲哚类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"40/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"姜黄/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"姜黄素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"41/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"荜澄茄果/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"荜澄茄油烯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"42/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"极细当归/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"藁苯内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"朝鲜当归/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"日本前胡素、日本前胡醇/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43,44,51/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"白芷/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"白当归脑/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"川芎/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"川芎内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"槟榔子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"槟榔碱、槟榔次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"延胡索/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"延胡索碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母素、去氢贝母碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"钩藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"钩藤碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"丁公藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"东莨菪内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"46/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"制川乌/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"单酯和双酯型二萜类乌头碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"47/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"八角茴香/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莽草毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"48/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"桑叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"脱氧野尻霉素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"49/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"厚叶岩白菜/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"熊果素、岩白菜素、鞣花酸、没食子酸/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"50/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸碱、吴茱萸次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"51/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子素、戈米辛/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"51,52/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Nano-EESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"53/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"LAESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"孔雀草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"花青素、山奈酚等黄酮类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"54/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"55/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DAPPI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草酸及其衍生物/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"56/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"LAAPPI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"55/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"枳壳/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"川皮苷、黄酮醇类、沉香醇/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"57/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"PALDI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、汉黄芩素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"58/p/td/tr/tbody/tablespan style="FONT-FAMILY: times new roman" /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong2.1 直接电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　直接电离离子源是基于电喷雾原理的直接电离敞开式离子化质谱技术,将样品组织中分析物直接电离进行质谱分析。这项技术快速、直接、实时、原位,无需样品前处理,适用于中药材直接分析。主要应用技术包括：直接电离(Direct ionization)、组织喷雾电离(Tissue spray)、叶片喷雾(Leaf spray)、直接植物喷雾(Direct plant spray)场致直接电离(Field-induced DI)、内部萃取电喷雾电离(Internal extractive electrospray ionization mass spectrometry,iEESI)等。虽然这些技术的名称不同,但它们的原理和分析策略是相似的,即,将样品本身作为固体基质,应用溶剂和高电压使分析物溶解或萃取到溶剂中,液相分析物分子在高电场作用下直接电离、喷雾、产生带电液滴和离子进行质谱分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　姚钟平课题组在固体基质下的电喷雾离子化机理与应用方面做了大量的研究工作。固体基质电喷雾电离是将中草药的粉末、混悬液、提取液附着于固体基质上用于直接电离分析,可用的固体基质包括：纯金属探针、纸三角、木片、铝箔、移液器头等。因铝箔具有惰性、不渗透性、相对刚性等特点,可以折叠承载溶剂,对粉末样品有目的性的提取,在敞开式的环境下进行电喷雾质谱分析。铝箔电喷雾质谱已经成功应用于西洋参和附子等中药粉末样品中主要成分的测定。移液器头模式的分析是将移液器头与质谱进样器和进样泵连接,在线提取进样器头中的中药粉末,加以高电压使带电有机溶剂通过中药粉末将分析物提取出来后电离,经由质谱分析。这种移液器头模式的分析已成功应用于人参、西洋参和三七中皂苷类成分、南、北五味子中木脂素类成分和多种药材中生物碱类成分的测定。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong2.2 直接解吸电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　自DESI问世以来，其在中草药分析中的应用已被陆续报道。采用的主要方式包括：分析物的表面解吸电离、反应直接解吸电离、分析物的表面成像、薄层色谱与直接解吸电离质谱联用等，其中应用最广泛的是分析物的表面解吸电离，无需中药材样品的前处理，可直接分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　DAPCI是应用大气压电晕放电从化学试剂中产生电子、质子、亚稳态原子、水合氢离子和质子化溶剂离子，去解吸电离样品表面的分析物，进行质谱分析，主要用于分析低分子质量的挥发性或半挥发性化合物。已报道的研究有南、北五味子中萜品烯类成分和人参、红参中皂苷类成分的分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　DCBI是将高直流电压加在尖针上引发氦原子电晕放电，在电晕针附近产生激发态离子，与分析物在样品表面发生反应，产生单电荷分析物离子，进行质谱分析。应用DCBI分析中草药中低极性成分是极具挑战性的。为了解决这一难点，文献报道了一种设计方案，将反应试剂(饱和氢氧化钠与甲醇溶液，3:7，V/V)加入样品中以提高DCBI的电离效率，并将该方法成功应用于6种中药材中生物碱的测定，并将其与TLC联用测定生物碱的含量。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong2.3 解吸后电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　DART-MS是在中草药分析中应用较为广泛的一种敞开式离子化质谱技术，其离子源目前已有商品化的产品。DART-MS的主要分析策略包括：分析物的表面解吸电离，将样品置于DART源与质谱进口 粉末样品的分析，将填充样品的玻璃毛细管(棒)置于DART源加热的气体束中电离 液态样品分析，将样品滴在熔点管(浸管)、金属筛网(不锈钢金属网格)上面，置于DART源与质谱进口之间 TLC与DART-MS联用分析，是将化合物在薄层板上分离后，将薄层板置于DART源与质谱进口之间，分析物经加热气体的热解吸附，通过离子-分子反应使分析物电离再引入质谱进行分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　EESI和nano-EESI是基于电喷雾电离的敞开式离子化质谱技术，发明最初主要被应用于液态和气态样品分析，被分析物从溶液相或气相样品中被萃取出来，经由电喷雾电离产生离子进行质谱分析。陈焕文课题组将Nano-EESI-MS技术成功应用于人参中人参皂苷的测定。将激光解吸或消融与电喷雾结合的敞开式离子化技术(LAESI)适用于固体样品分析，在中草药分析中的应用主要有：孔雀草根、茎、叶中的成分分析和鼠尾草叶中萜类成分的测定。将敞开式离子化技术与光致电离原理相结合，应用于中草药研究中，主要有两种方式：解吸大气压化学电离(DAPPI)和激光消融大气压光致电离(LAAPPI)。这两种方式可以使样品表面非极性和中性分析物有效电离进行质谱分析，另外，这两种方式还具有表面成像功能，例如，DAPPI-MS和LAAPPI-MS技术在鼠尾草叶成分表面成像研究中的应用，以及枳壳叶中主要药效成分的DAPPI-MS分析等。等离子体辅助激光解吸质谱(PALDI-MS)已被成功用来研究黄芩中黄芩素和汉黄芩素成像，结果显示，此成分集中分布于根的表皮维管束边缘。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong2.4 在中草药质量评价和质量控制中的应用/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　随着敞开式离子化质谱技术的不断发展，其在中草药质量快速评价和控制中的应用日益广泛。敞开式离子化质谱指纹分析方法能够给出中草药成分的整体化学轮廓，可用于评价中草药质量的稳定性、追溯基源、鉴别真伪。应用敞开式离子化质谱方法评价和控制中草药质量，首先要选择一种适合的敞开式离子化技术，建立指纹图谱分析方法，进而对样品进行分析，将获得的数据采用多变量统计分析方法处理，例如主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、聚类分析(HCA)等。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　目前，应用DART-MS技术结合多种统计分析方法，成功区分了蒌叶的不同栽培品种 区分了曼陀罗、萝芙木、荜澄茄以及伞形科中药的不同品种，并鉴定了其中标志性化学成分 区分了不同来源的当归 鉴定了川乌中标志性化学成分，并区分了其炮制程度的不同。将DAPCI-MS技术结合PCA分析应用于南、北五味子研究，成功区分了不同栽培品种和野生品种，并区分了不同炮制品种。应用Wooden-tipESI-MS结合PCA和PLS-DA技术，鉴定了川贝母粉末的品种，并区分了其中掺伪品。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong2.5 本实验室的研究工作/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　中药成分的确认和定量分析是近年来AIMS的重要发展方向之一，本实验室选用商品化的DART为离子源，开发的方法具有较强的可重复性和实际应用价值。研究内容主要包括5个方面。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　1)中药的快速分析：研究了8种中药的化学成分，实现了生物碱类、黄酮类和部分人参皂苷的快速、直接分析 并对DART的电离机制进行了较深入的讨论 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　2)中药成分的DART定量分析：针对中药延胡索的功效成分延胡索甲素和乙素进行DART定量分析，利用甲基化衍生和氘代内标实现了人参皂苷的DART定量分析 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　3)对DART技术不易电离成分的分析：本实验室首次采用瞬时衍生化试剂四甲基氢氧化铵对皂苷和寡糖类成分进行DART源内的瞬时甲基化，通过甲基化衍生增加皂苷成分的挥发性，生成铵加合物离子，实现了多羟基化合物(如人参皂苷和寡糖)的DART分析检测。其中，四甲基氢氧化铵不仅发挥了衍生化的作用，同时还作为辅助电离试剂增强了皂苷成分在DART中的灵敏度[62]。因为该反应属于自由基反应，反应控制难度较大，重复性还有待提高 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　4)DART用于农药残留的检测：针对100余种农残成分开展了DART快速检测研究，发现多种农药成分在DART电离过程中不仅有加合离子(离子-分子反应产物)，还产生碎片(过剩能量产生)，此外，实验发现有机磷农药会发生氧硫交换的氧化反应，并对其反应机制进行了深入探讨 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　5)开展DART电离机理研究：研究发现，不同的工作气体(氦气、氩气、氮气等)因其不同的电离能和氮气的振动自由度影响，使得其在电离过程中展现出不同的特性，虽然氦气因具有更高的电离能应用范围更广，但是在某些场合下使用电离能较低的氩气和氮气(较氦气价格低廉)产生的待测化合物碎片较少，再适当引入辅助(make up)试剂可有效地提高待测物的灵敏度。经过研究发现，具有较低电离能的氟苯和丙酮等作为辅助试剂能明显的提高待测物的分析灵敏度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman"　strong3 总结与展望/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　中药品质的安全有效主要取决于其中所含的药效成分和杂质，这就要求应用快速、可靠的分析方法来评价和控制中药材的质量。目前，多种敞开式离子化质谱技术已成功应用于多种中药中多种类型化学成分的检测，并可对多种中药的品质进行综合评价和质量控制。一般来讲，对于挥发性较好或质子亲合能较高的成分，如生物碱，黄酮类等成分，电离可以直接发生在植物组织表面附近而不需借助溶剂和其他基质。为了得到好的分析结果，对于皂苷类等组分需溶剂辅助，对于糖类组分的分析甚至需要简单的衍生化。敞开离子化源，其原理之一是被分析物周围的气相离子-分子反应，这些反应很难达到经典的密闭CI源平衡条件，因此，在实验条件控制，数据的重复性方面还存在一些困难，尚需技术本身不断完善。另外，对分析物的准确定量方法也有待开发及改进。以上这些问题需要分析化学家和质谱学家的持续关注和潜心研究，相信在不远的将来，敞开式离子化技术与小型质谱仪器结合的分析方法能应用于中药生产的田间地头、成品药生产线、中医诊断的辅助等更多的中医药领域，为推动传统中医药的现代发展发挥更大的作用。/span/pp　strong　/strongspan style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"strong《质谱学报》致谢/strong: 此次《质谱学报》组织“质谱技术在中医药研究中的应用”专辑是逢时的，受到中医药界广大质谱工作者的热烈响应。不仅吸引了大陆的同仁，而且两岸三地的质谱工作者，如台湾的李茂荣教授、香港的蔡宗苇教授和澳门的赵静教授等都积极投稿。此专辑包括中药和其他民族药，如藏药、维药等的相关研究，从研究内容上讲，有植物药也有动物药，包括了药材、炮制品和复方药的成分分析和代谢研究。由于本刊篇幅有限，在大量来稿中只能选用19篇，对于其他审稿已通过的文章，将在以后几期中陆续刊登。另外，感谢中国科学院上海有机化学研究所的郭寅龙研究员为本专辑的出版提供指导和帮助 感谢北京大学的白玉老师、北京中医药大学的刘永刚老师、长春中医药大学的杨洪梅老师和南京中医药大学的刘训红老师在组稿过程中的贡献 感谢长春中医药大学药学院为本专辑提供部分药材图片。对于本刊编辑中存在的错误和其他问题，欢迎读者提出宝贵的意见。/span/ppspan style="COLOR: #002060" 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广西近万公斤蔬菜农药残留超标被销毁 　　前不久，一场发自武汉的“海南毒豇豆事件”迅速波及全国，敲响食品安全的警钟，毒豇豆余音未了，南宁市29日晚发出通报称，28日晚于南宁市五里亭蔬菜批发市场检测出的两批近1万公斤农药残留超标蔬菜已经被紧急查扣处理，流向广西其他地市的同批蔬菜也已获得妥善处理。频频出现的毒蔬菜事件使得农业小生产和现代大市场的矛盾进一步凸显。 　　通报称，29日凌晨，南宁市农业局通知100多名蔬菜安全监督员紧急提前进驻各农贸市场展开工作。经南宁市农产品质量安全检测中心进行定性定量分析，两批农药残留超标蔬菜样品中，发现甲基对硫磷0.95mg／kg，三氟氯氰菊酯0.24mg／kg，氯氰菊酯1.89mg／kg等。 　　南宁市农业局局长唐波文在通报会上说，南宁市农业局、工商局和市场管理部门已经在29日8时将农药残留超标的大白菜、上海青3540公斤进行销毁处理，并及时向其他地市发出通报，流向广西防城港等地市的农药残留超标蔬菜已经被当地相关部门妥善处理。 　　对此次蔬菜农药残留超标事件，自治区党委、政府和南宁市委、市政府高度重视。自治区主席马飚立即作出批示，要求迅速查扣“问题蔬菜”，并以最快的速度查清“问题蔬菜”的流向，严防流入市场，以确保广大群众的生命安全。自治区副主席李康主持召开紧急会议，对相关情况进行通报，并通报给所流入的城市，要求农业、工商等部门要全力查扣“问题蔬菜”，决不允许发生中毒事件。 　　南宁市农业局局长唐波文在新闻发布会上说，安全监督员发现问题后，及时将情况报告南宁市五里亭市场管理部门、工商部门和西乡塘区政府。西乡塘区政府连夜召开紧急会议，进行研究处理，并查扣3540公斤“问题蔬菜”。经查，有4451.5公斤被防城港市等外地菜贩批发运走，有1618.5公斤流入南宁市场。 　　南宁市立即责成市食品安全协调委员会、市农业局、市工商局和西乡塘区政府连夜派出相关机构负责人和专业技术人员赶往全市各农贸市场深入展开排查。3月29日凌晨5时，南宁市农业局通知全市100多名蔬菜安全监督员，紧急提前进驻各农贸市场展开工作，并要求各县区的农业部门加强配合，在全市范围内对所有进入市场流通的大白菜、上海青，进行农药残留检测。 　　在检查出农药残留超标蔬菜后，南宁市农业局抽取两批农药残留超标蔬菜的样品送到南宁市农产品质量安全检测中心进行定性定量分析。经检测，甲基对硫磷0.95㎎/㎏，三氟氯氰菊酯0.24㎎/㎏，氯氰菊酯1.89㎎/㎏等。 　　3月29日上午8时，南宁市农业局、工商局和市场管理部门已将农药残留超标的大白菜、上海青共3540公斤进行销毁处理。 　　唐波文表示，为确保群众吃上放心菜，南宁市将严格把好蔬菜市场进入关，采取有力措施对流通市场的蔬菜进行检验检测，坚决杜绝农药残留超标蔬菜进入南宁市场。 　　五里亭蔬菜市场出现"问题蔬菜"流入社会引出疑问 　　疑问一： 　　检验中心为何十几年未建？ 　　按规定，农贸市场要自建检验中心，但南宁市五里亭蔬菜批发市场的检验中心至今还未建好。3月29日上午南宁市农业局有关工作人员称，该市场建成十几年来，一直由农业局派出检验人员前去对蔬菜进行检验。 　　由于交易量大，该批发市场检验人员每天都很忙碌――他们要对进入市场销售的每一个批次的农产品进行抽检。3月28日晚10时左右，当检验人员发现一批大白菜存在农药残留超标现象时，这批大白菜已经售出数千公斤。　 　　事发后，公安部门介入调查，发现该市场的菜贩委托他人继续销售问题大白菜，本人已逃离现场。29日清晨，经过一番努力，公安人员找到并控制了来自玉林的菜贩。 　　疑问二： 　　部门交接为何脱节？ 　　据介绍，检验人员于28日晚10时发现大白菜有问题，然而负责监管蔬菜流通领域的工商部门直到29日凌晨1时20分才接到消息。 　　两个职能部门在工作交接上为何存在脱节？南宁市农业局一名姓周的工作人员说，检验人员以为市场管理方――南宁市桂果香公司的人通知工商部门了。29日零时左右，她赶到市场时，未见到工商部门的人，她立即致电辖区工商所负责人。周姓工作人员说：“以往发生类似的事，都是市场管理方通知工商人员。” 　　事后，南宁市桂果香公司向工商部门解释称：“我们以为检验人员通知你们了。” 　　29日上午，记者就大白菜农药残留超标一事采访桂果香公司，该公司办公室的杨女士让记者留下电话，她向领导请示后再回复记者，但直到当晚8时多，记者还没有接到杨女士的反馈电话。 　　疑问三： 　　抽检结果未出，销售为何开始？ 　　南宁市农业局朱副局长介绍，目前，进入该批发市场的每车蔬菜，检验人员都进行取样。不过，即使在一个小时内出结果，有些蔬菜也已售出不少了。每天进入市场的车辆很多，而检验人员只有10人，如果先抽检确定蔬菜合格再销售，根本做不到。 　　朱副局长还说，按规定，蔬菜产地的农业部门，对计划上市的蔬菜抽检合格后方可采摘。但是，如果蔬菜来自多个菜农，全面抽检就比较困难了。 　　五里亭蔬菜批发市场工商所负责人称，几天前，他们在这个市场查扣了6300公斤农药残留超标的蔬菜，由于流向明确，问题菜还未流入其他市场就被查扣了。最近10多天时间，该市场屡次发现蔬菜农药残留超标现象。 　　该负责人说，近来广西、云南等地大旱，即使菜农像往常一样正常使用农药，因雨水少，蔬菜上残留的农药也会出现超标现象。另外，随着菜价的上扬，有些蔬菜还没到采摘期，菜农为了卖个好价钱和赶种下一批蔬菜，也会提前采摘。以上种种原因，都可能造成蔬菜农药残留超标。 　　按规定，采摘前，当地农业部门应对蔬菜进行抽检，检验合格了方能采摘和销售。同样，蔬菜流入五里亭蔬菜批发市场，首先要进行抽检，合格了才能销售。五里亭蔬菜批发市场边抽检边销售的做法，不仅违反规定，而且还给流通环节的监管带来很多麻烦。抽检中，一旦发现已售出的蔬菜存在问题，有关部门只能采取围追堵截的办法，此举不仅浪费公共资源，流入市场的蔬菜也很难全部追回。

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量100000）的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料，高分子量（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量100000）的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料，高分子量（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

[提要] 3月28日，南宁农业局蔬菜质量安全监督员在例行检测中，检测出两批农药残留超标的外地蔬菜，其中，大白菜8500公斤，上海青1110公斤 经查，有4451.5公斤被防城港市等外地菜贩批发运走，有1618.5公斤流入南宁市场，目前，相关部门尚未接到有人员中毒的报告。　　人民网广西频道南宁3月29日讯　记者庞革平报道：今晚9时许，广西南宁市政府召开新闻发布会宣布，3月28日晚，南宁市农业局派驻南宁市五里亭蔬菜批发市场的蔬菜质量安全监督员在例行检测中，检测出两批农药残留超标的外地蔬菜。其中，大白菜8500公斤，上海青1110公斤。目前，南宁已将查扣的3540公斤“问题蔬菜”进行销毁。流入防城港市等地的4451.5公斤“问题蔬菜”已大部分被查扣，相关市县正在追查其他“问题蔬菜”。记者发稿时，相关部门尚未接到有人员中毒的报告。　　南宁市农业局局长唐波文在新闻发布会上说，安全监督员发现问题后，及时将情况报告南宁市五里亭市场管理部门、工商部门和西乡塘区政府。西乡塘区政府连夜召开紧急会议，进行研究处理，并查扣3540公斤“问题蔬菜”。经查，有4451.5公斤被防城港市等外地菜贩批发运走，有1618.5公斤流入南宁市场。　　对此次蔬菜农药残留超标事件，自治区党委、政府和南宁市委、市政府高度重视。自治区主席马飚立即作出批示，要求迅速查扣“问题蔬菜”，并以最快的速度查清“问题蔬菜”的流向，严防流入市场，以确保广大群众的生命安全。自治区副主席李康主持召开紧急会议，对相关情况进行通报，并通报给所流入的城市，要求农业、工商等部门要全力查扣“问题蔬菜”，决不允许发生中毒事件。　　南宁市立即责成市食品安全协调委员会、市农业局、市工商局和西乡塘区政府连夜派出相关机构负责人和专业技术人员赶往全市各农贸市场深入展开排查。3月29日凌晨5时，南宁市农业局通知全市100多名蔬菜安全监督员，紧急提前进驻各农贸市场展开工作，并要求各县区的农业部门加强配合，在全市范围内对所有进入市场流通的大白菜、上海青，进行农药残留检测。　　在检查出农药残留超标蔬菜后，南宁市农业局抽取两批农药残留超标蔬菜的样品送到南宁市农产品质量安全检测中心进行定性定量分析。经检测，甲基对硫磷0.95㎎/㎏，三氟氯氰菊酯0.24㎎/㎏，氯氰菊酯1.89㎎/㎏等。　　3月29日上午8时，南宁市农业局、工商局和市场管理部门已将农药残留超标的大白菜、上海青共3540公斤进行销毁处理。　　唐波文表示，为确保群众吃上放心菜，南宁市将严格把好蔬菜市场进入关，采取有力措施对流通市场的蔬菜进行检验检测，坚决杜绝农药残留超标蔬菜进入南宁市场。

导读在过去的几十年中，糖尿病的发病率在全球范围内显著增长。除了不健康的生活方式外，环境污染物被认为是糖尿病发生的危险因素。多环芳烃 (PAH)是一类含有2-7个芳环的有机化合物，由自然和人类活动产生并广泛存在的污染物。流行病学研究表明，PAHs水平与成人和儿童的肥胖和二型糖尿病相关。厦门大学生命科学学院细胞应激生物学国家重点实验室的研究人员在Ecotoxicology and Environmental Safety上发表了题为《Prenatal exposure to a mixture of PAHs causes the dysfunction of islet cells in adult male mice: Association with type 1 diabetes mellitus》的文章。文中应用naica微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因DNA甲基化水平进行量化，揭示了产前暴露于多环芳烃混合物对成年雄性小鼠胰岛细胞功能的不良影响。应用亮点：▶ 使用naica微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因启动子甲基化水平进行量化。▶ 在产前暴露于500µg/kg PAHs的小鼠中，胰岛素编码基因启动子的甲基化水平显著升高。▶ 产前暴露于PAHs可能促进I型糖尿病的发病。作者使用8种PAHs的混合物进行了实验，以研究产前PAHs对成年期胰岛细胞功能和质量的影响，同时试图阐明 I型糖尿病发病的环境原因。他们分离了成年雄性小鼠的胰岛，对胰岛素编码基因的启动子DNA甲基化水平进行分析。研究成果：▲图1. 产前暴露于多环芳烃对成年雄性小鼠胰岛素编码基因甲基化水平的影响。(A) 数字PCR结果代表性一维图。(B)胰岛素编码基因启动子甲基化水平。(每个处理三只母鼠, 每只母鼠取一个雄性后代) 。在本研究中，子宫内暴露于500µg/kg PAHs的小鼠胰岛中胰岛素编码基因启动子中的DNA甲基化水平显著增加，同时胰岛素编码基因转录显著下调。▲图2. 不同PAHs浓度对胰岛素编码基因转录水平的影响原文链接如下：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0147651322005358期刊介绍：Ecotoxicology and Environmental Safety 1977创刊，隶属于爱思唯尔出版集团。是一份多学科交叉期刊，主要研究环境污染对包括人类健康在内的生物体的暴露和影响。最新影响因子为7.129。naica六通道数字PCR系统法国Stilla Technologies公司naica六通道数字PCR系统，源于Crystal微滴芯片式数字PCR技术，自动化微滴生成和扩增，每个样本孔可实现6荧光通道的检测，智能化识别微滴并进行质控，3小时内即可获得至少6个靶标基因的绝对拷贝数浓度。

看上去青绿一片的蔬菜，背后可能是和禁/限用的农药度过&ldquo 一生&rdquo ，有菜农还向记者报料，刚喷过农药的韭菜第二天就被采摘下来，运往市场销售，也并未被检测出问题。　　记者从6月8日至6月19日，追踪佛山蔬菜从田间到餐桌的全过程后发现，多个流通环节的农残检测竟一路&ldquo 通&rdquo ：如有市场抽检品种不足规定的20种 抽检人员不足2人，素质参差不齐 不少农贸市场的仪器简陋&hellip &hellip 对此，禅城区有关部门回应，确实存在&ldquo 管不到&rdquo 的问题，在6~8月会进行全区农贸市场的整改和排查。　　第一关：生产关　　蔬菜&ldquo 喝&rdquo 药 菜农称&ldquo 不怕检出问题&rdquo 　　6月14日，记者在三水区大塘镇大塘村的韭菜地中发现了如硫丹、甲基异柳磷等农药瓶。不少菜农表示，他们早已形成了用药习惯，日常检测也无法检出高毒农药。　　&ldquo 我们一般晚上割一次菜，第二天清晨菜贩子过来收 下午再割一次菜，拿到附近集市摆卖&rdquo ，大塘镇某农户说，他们卖给菜贩子的蔬菜不会也不怕被抽检，&ldquo 我们用甲基异柳磷都用在土壤里，用农药残留快速检测法测不出来。&rdquo 　　菜农老赵(化名)表示，今天喷药明天卖菜的情况确实存在，市场检测未必能覆盖到。&ldquo 这么多菜贩卖菜，哪里有时间全部检查呢!&rdquo 　　一棵蔬菜从田间到餐桌一般要经过3个中转站，是怎样抽检农药残留的呢？　　老赵的菜这样&ldquo 过关&rdquo 　　1.菜农&mdash 菜贩子　　6月15日零时，三水区大塘镇大塘村老赵到菜地里摘韭菜，当天清晨，他将几筐韭菜卖给了经常过来收菜的一位菜贩子，这个环节无需进行农残检测。　　2.菜贩子&mdash 综合批发市场　　这位菜贩子将韭菜运送至中南农产品交易中心，这里一天抽检的蔬菜样品约为60个。据相关负责人介绍，中南农产品交易中心的蔬菜档口数量庞大，老赵的产品被抽中的几率为1/14，当天老赵的韭菜并未被抽中。　　记者走访中也发现，另外的一些综合批发市场也存在抽检不甚规范的情况。比如禅城区扶西批发市场昨日公布的蔬菜抽检结果，依然为6月14日的检测结果。一些蔬菜批发商、直销商也表示，他们的蔬菜被抽中检测的几率很小。　　3.综合批发市场&mdash 农贸市场　　老赵的韭菜又被禅城区某农贸市场的零售档主拿走，来到了普君、南堤等农贸市场，但是一般农贸市场的抽检种类仅为10种，当天老赵的韭菜所在的档口并未被抽检。　　记者从市农业局了解到，目前全市建设市级农产品质量安全检测中心1个、区级农产品质量安全检测中心4个(不含顺德区)、镇级农产品质量安全综合检测站22个。根据相关规定，农贸市场属于监测的流通环节之一。市、区、镇三级每年会制定抽检方案，并将抽检情况定期在网上公布。目前能够做到每日检测的则为农贸市场的食用农产品检测室。市农业局也表示，目前农贸市场的检测室是市场经营者自行建立，在实际操作上存在一定差异。记者在6月8日到17日期间，选取了禅桂不同农贸市场进行走访，发现当中存在不少问题。　　第二关：检测关　　四问检测怪象　　菜都卖了还没检测？　　6月11日，当天上午9时30分记者来到禅城区南堤市场，发现农产品检测室空无一人。A区193号档档主告诉记者，大约9时市场管理方来检查，抽检了他们档口的大白菜和豆角，&ldquo 有时候7时左右就抽取，今天是假期比较晚。&rdquo 记者随后来到C区农产品检测室发现无人值守。有档主说，C区的抽检频率一般是一周抽检一次。　　记者在农贸市场等到10时20分，检测结果才陆续公布在大屏幕上。有市民疑问：&ldquo 等大家都买完菜了才检测完？&rdquo 　　检测人员中有临时工？　　17日清晨，石头市场的蔬菜检测工作由该市场主任李钦负责，每天早上他带着一名保安检测。李钦经过农产品检测培训，并有《禅城区农产品质量安全检测员证》。不过，部分市场检测人员素质却参差不齐。　　11日早上8时，记者来到简村市场办公室兼农产品检测室。据工作人员介绍，农产品每早由保安取回样品检测，再等专门负责检测的人员来看结果。不过当天记者等到9时30分也未见检测人员。此外，记者还了解到，深村市场的一名农产品检测人员为临时所聘。　　抽检总量大幅缩水？　　17日7时32分，深村市场的抽检工作人员已经开始对蔬菜进行抽样，检测结果于当日上午8时准时出炉。记者对照《市场蔬菜抽样方法》发现，按规定，每个农贸市场抽检的品种为20个，每个品种需要抽检2~3个样品，总抽样数量为33个，原则上比例为：叶菜类60%，瓜类30%，豆类10%。而深村市场的抽检，不仅样品量仅为规定的1/3，品种也只是规定的一半，且瓜类为零。　　记者在普君市场、南堤市场、简村市场都发现了同样的现象，像普君市场6月8日、10日都只抽检了10个样品，简村市场仅检测了11个样品。　　超标检测仪太简单？　　记者在简村市场、石头市场等多个市场走访，发现各市场配制的多为&ldquo Pr-3农药残留速测仪器&rdquo ，但该仪器主要检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，对于有机氯等其他农药成分并不能检测出来。　　桂花市场的检测仪器不但能检出超标的百分比，也能检出哪种农药超标，有这样&ldquo 先进&rdquo 仪器的市场并不多见。　　顺利过关　　检测背后有多少猫腻　　试纸部分变白也会&ldquo 放行&rdquo 　　蔬菜浸过水超标易掩盖　　某个农贸市场的检测人员还向记者报料，农药残留检测背后存在一些不为人知的&ldquo 秘密&rdquo 。　　在禅城区某市场，记者发现当日蔬菜检测结果的试纸上，蓝色的试纸外圈变成白色，当中也有一些白色的小点。根据正式的检测情况，如果试纸仍呈蓝色则为无毒，如果蓝色变浅则是弱阳性，如果试纸变白则为阳性(有毒)。检测人员说，虽然有时候也会出现小范围白色，严格来说要复检及通知农业部门来检查，但是他们会根据白色范围的大小来&ldquo 放行&rdquo ，如果不到一半都不会有事。　　有做了多年蔬菜档的档主表示，他们也练就了&ldquo 金睛火眼&rdquo 来辨别蔬菜是否有可能被查出农药残留，抽检的那部分蔬菜会经过特殊处理。&ldquo 机器的灵敏度和检测范围有限，只要浸过水，在机器上检测的通过率还是很高的。因此，档主会把浸过水的部分摆在货架上等抽检。&rdquo 一位做了几年的检测人员说。　　部门回应　　有要求无处罚监管难　　多头管理易&ldquo 尴尬&rdquo 　　禅城区市场监督管理局相关负责人接受采访时表示，对于蔬菜检测的各个环节，确实存在&ldquo 抓不着&rdquo 也&ldquo 管不到&rdquo 的问题。以扶西批发市场为例，按照《广东省商品交易市场管理条例》，所有的批发市场都要设立检测室，但相关部门与扶西批发市场的管理方沟通了两年多，直到最近检测室才正式启用。&ldquo 对于集贸市场不建立检测室没有明文的处罚规定，让我们经常遭遇尴尬。&rdquo 　　此外，农产品的多头监管也让部门的工作存在协商问题。比如，市场管理部门承担着农产品安全的监管责任，但如果发现问题，按规定是由工商部门去处理。为了解决这一尴尬，禅城区市场监督管理局表示，在这3个月会联合多个部门，对禅城的110多个农贸市场进行专项整顿。

6月3日，江苏镇江检验检疫局工作人员对挪威籍金牛星轮(STAR KINN)国际航行船舶实施检疫查验过程中，在其食品舱中对来自加拿大的蔬菜等食品进行检疫查验时，发现一头象甲科昆虫，经送样至江苏检验检疫局植检实验室鉴定，专家最终确认为蔬菜黑斯象。后经中国检科院确认，此前，我国口岸从未截获此害虫。　　据镇江局工作人员介绍，蔬菜黑斯象属鞘翅目，象虫科。体长10毫米，宽约4毫米，暗灰褐色，全体覆有鳞毛。该虫为多食性害虫，主要危害白菜、青菜、甘蓝、芥菜、萝卜等十字花科蔬菜及茼蒿、马铃薯等178种植物。春季和晚秋，成、幼虫危害萝卜、白菜、胡萝卜、菠菜、茄子、马铃薯、黄瓜、芹菜等蔬菜的幼苗和嫩芽，严重的常造成死苗、缺株和断垄。此外，其还啃食叶片，在较粗的叶脉间形成近圆形不规则的食害孔，易造成蔬菜减产。

中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2011年第2号　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。　　特此公告。　　二〇一一年一月二十一日　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc　　目 录　　前 言. 3　　1 范围. 4　　2 规范性引用文件. 4　　3 术语和定义. 5　　4 技术要求. 5　　4.1 百草枯(paraquat). 6　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7　　4.6 丙森锌(propineb). 7　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10　　4.18二嗪磷(diazinon). 10　　4.19氟虫腈(fipronil). 10　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11　　4.22腐霉利(procymidone). 11　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12　　4.27甲萘威(carbaryl). 13　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13　　4.31 乐果(dimethoate). 14　　4.32硫丹(endosulfan). 14　　4.33马拉硫磷(malathion). 14　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15　　4.36灭多威(methomyl). 15　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15　　4.38灭锈胺(mepronil). 16　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17　　4.45杀螟丹(cartap). 17　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18　　4.49辛硫磷(phoxim). 18　　4.50氧乐果(omethoate). 19　　4.51乙烯利(ethephon). 19　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20　　4.54异菌脲(iprodione). 20　　农药英文通用名称索引. 21　　农药中文通用名称索引. 23　　前 言　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量　　1 范围　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。　　本标准适用于与限量相关的食品种类。　　2 规范性引用文件　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法　　JAP-018 吡蚜酮检测方法　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)　　3 术语和定义　　下列术语和定义适用于本文件。　　3.1　　残留物 pesticide residues　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。　　3.2　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。　　3.3　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。　　4 技术要求　　每种农药的最大残留限量规定如下。　　4.1 百草枯(paraquat)　　4.1.1 主要用途：除草剂　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。　　表 1食品名称最大残留限量( mg/kg)棉籽0.2香蕉0.02苹果0.05**: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)　　4.2.1 主要用途：杀螨剂　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.2.3 残留物：苯丁锡　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘1　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。　　4.3 苯菌灵(benomyl)　　4.3.1 主要用途：杀菌剂　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。　　表 3　食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘5**梨3****： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)　　4.4.1 主要用途：杀菌剂　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。　　表 4食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶10大蒜0.2柑橘0.2荔枝0.5　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine)　　4.5.1 主要用途：杀虫剂　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.5.3 残留物：吡蚜酮　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。　　表 5食品名称最大残留限量（mg/kg）小麦0.02　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。　　4.6 丙森锌(propineb)　　4.6.1 主要用途：杀菌剂　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计)　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。　　表 6食品名称最大残留限量（mg/kg）大白菜5番茄5黄瓜5　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.7 草甘膦(glyphosate)　　4.7.1 主要用途：除草剂　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw　　4.7.3 残留物：草甘膦　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。　　表 7食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶1柑橘0.5苹果0.5　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。　　4.8 虫酰肼(tebufenozide)　　4.8.1 主要用途：杀虫剂　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.8.3 残留物：虫酰肼　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。　　表 8食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝1　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。　　4.9 除虫脲(diflubenzuron)　　4.9.1 主要用途：杀虫剂　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.9.3 残留物：除虫脲　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。　　表 9　　食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶20　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。　　4.10 春雷霉素(kasugamycin)　　4.10.1 主要用途：杀菌剂　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw　　4.10.3 残留物：春雷霉素　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。　　表 10食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**番茄0.05**　　4.11 敌百虫(trichlorfon)　　4.11.1 主要用途：杀虫剂　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。　　表 11食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1结球甘蓝0.1普通白菜0.1　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.12 地虫硫磷(fonofos)　　4.12.1 主要用途：杀虫剂　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.12.3 残留物：地虫硫磷　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。　　表 12食品名称最大残留限量（mg/kg）花生0.1甘蔗0.1　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan)　　4.13.1 主要用途：杀虫剂　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。　　表 13食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.5柑橘1苹果0.2花生0.05黄瓜0.2节瓜1结球甘蓝1　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)　　4.14.1 主要用途：杀虫剂　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.14.3 残留物：毒死蜱　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。　　表 14食品名称最大残留限量（mg/kg）荔枝1　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。　　4.15 多菌灵(carbendazim)　　4.15.1 主要用途：杀菌剂　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.15.3 残留物：多菌灵　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。　　表 15食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘5西瓜0.5韭菜2　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.16噁草酮(oxadiazon)　　4.16.1 主要用途：除草剂　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw　　4.16.3 残留物：噁草酮　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。　　表 16食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.05花生0.1棉籽0.1　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。　　4.17噁霉灵(hymexazol)　　4.17.1 主要用途：杀菌剂　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw　　4.17.3 残留物：噁霉灵　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。　　表 17食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**　　4.18二嗪磷(diazinon)　　4.18.1 主要用途：杀虫剂　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw　　4.18.3 残留物：二嗪磷　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。　　表 18食品名称最大残留限量（mg/kg）花生0.5　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。　　4.19氟虫腈(fipronil)　　4.19.1 主要用途：杀虫剂　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。　　表 19食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝0.02糙米0.02　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。　　4.20氟硅唑(flusilazole)　　4.20.1 主要用途：杀菌剂　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw　　4.20.3 残留物：氟硅唑　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。　　表 20食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜1刀豆0.2葡萄0.5香蕉1　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)　　4.21.1 主要用途：杀虫剂　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。　　表 21食品名称最大残留限量（mg/kg）蘑菇0.3　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.22腐霉利(procymidone)　　4.22.1 主要用途：杀菌剂　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.22.3 残留物：腐霉利　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。　　表 22食品名称最大残留限量（mg/kg）番茄2　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.23 甲胺磷(methamidophos)　　4.23.1 主要用途：杀虫剂　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。　　表 23食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.5　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)　　4.24.1 主要用途：杀虫剂　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。　　表 24食品名称最大残留限量（mg/kg）棉籽0.02结球甘蓝0.1　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)　　4.25.1 主要用途：杀菌剂　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。　　表 25食品名称最大残留限量（mg/kg）小麦0.5糙米1　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)　　4.26.1 主要用途：杀虫剂　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。　　表 26食品名称最大残留限量（mg/kg）玉米0.02　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。　　4.27甲萘威(carbaryl)　　4.27.1 主要用途：杀虫剂　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw　　4.27.3 残留物：甲萘威　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。　　表 27食品名称最大残留限量（mg/kg）普通白菜1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)　　4.28.1 主要用途：杀虫剂　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。　　表 28食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝2苹果3　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.29腈苯唑(fenbuconazole)　　4.29.1 主要用途：杀菌剂　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.29.3 残留物：腈苯唑　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。　　表 29食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。　　4.30喹啉铜(oxine-copper)　　4.30.1 主要用途：杀菌剂　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.30.3 残留物：喹啉铜　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。　　表 30食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果2**黄瓜2**　　4.31 乐果(dimethoate)　　4.31.1 主要用途：杀虫剂　　4.31.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.31.3 残留物：乐果　　4.31.4 最大残留限量：应符合表31的规定。　　表 31食品名称最大残留限量（mg/kg）普通白菜1***萝卜0.5***　　4.31.5 检测方法：按GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.32硫丹(endosulfan)　　4.32.1 主要用途：杀虫剂　　4.32.2 ADI： 0.006 mg/kg bw　　4.32.3 残留物：α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和　　4.32.4 最大残留限量：应符合表32的规定。　　表 32食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果1茶叶20　　4.32.5检测方法：苹果按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。　　4.33马拉硫磷(malathion)　　4.33.1 主要用途：杀虫剂　　4.33.2 ADI： 0.3 mg/kg bw　　4.33.3 残留物：马拉硫磷　　4.33.4 最大残留限量：应符合表33的规定。　　表 33食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米1柑橘2苹果2结球甘蓝0.5萝卜0.5菠菜2菜豆2大蒜0.5　　4.33.5 检测方法：糙米按GB/T5009.145、GB/T 19649规定的方法执行 柑橘、苹果按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行 甘蓝、萝卜、菠菜、菜豆、大蒜按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.34咪鲜胺(prochloraz)　　4.34.1 主要用途：杀菌剂　　4.34.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.34.3 残留物：咪鲜胺及其含有2，4，6-三氯苯酚部分的代谢产物之和，以咪鲜胺表示。　　4.34.4 最大残留限量：应符合表34的规定。　　表 34食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜1　　4.34.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin)　　4.35.1 主要用途：杀菌剂　　4.35.2 ADI： 0.2 mg/kg bw　　4.35.3 残留物：嘧菌酯　　4.35.4 最大残留限量：应符合表35的规定。　　表 35食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.5葡萄5荔枝0.5　　4.35.5 检测方法：按GB/T 20769、SN/T 1976规定的方法执行。　　4.36灭多威(methomyl)　　4.36.1 主要用途：杀虫剂　　4.36.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.36.3 残留物：灭多威　　4.36.4 最大残留限量：应符合表36的规定。　　表 36食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶3菜薹1结球甘蓝2　　4.36.5 检测方法：茶叶按LMBG §35规定的方法执行 菜薹、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行。　　4.37灭瘟素(blasticidin-S)　　4.37.1 主要用途：杀菌剂　　4.37.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.37.3 残留物：灭瘟素　　4.37.4 最大残留限量：应符合表37的规定。　　表 37食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**　　4.38灭锈胺(mepronil)　　4.38.1 主要用途：杀菌剂　　4.38.2 ADI： 0.05 mg/kg bwd　　4.38.3 残留物：灭锈胺　　4.38.4 最大残留限量：应符合表38的规定。　　表 38食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.2********： 因ADI数据为临时数据，该限量为临时限量，下同。　　4.38.5 检测方法：按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.39嗪草酮(metribuzin)　　4.39.1 主要用途：除草剂　　4.39.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.39.3 残留物：嗪草酮　　4.39.4 最大残留限量：应符合表39的规定。　　表 39食品名称最大残留限量（mg/kg）大豆0.05玉米0.05　　4.39.5 检测方法：按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam)　　4.40.1 主要用途：杀虫剂　　4.40.2 ADI： 0.026 mg/kg bw　　4.40.3 残留物：噻虫嗪　　4.40.4 最大残留限量：应符合表40的规定。　　表 40食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.5糙米0.1　　4.40.5 检测方法：黄瓜按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.41噻菌灵(thiabendazole)　　4.41.1 主要用途：杀菌剂　　4.41.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.41.3 残留物：噻菌灵　　4.41.4 最大残留限量：应符合表41的规定。　　表 41食品名称最大残留限量（mg/kg）香菇（鲜）5　　4.41.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.42噻嗪酮(buprofezin)　　4.42.1 主要用途：杀虫剂　　4.42.2 ADI： 0.009mg/kg bw　　4.42.3 残留物：噻嗪酮　　4.42.4 最大残留限量：应符合表42的规定。　　表 42食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.3柑橘0.5茶叶10　　4.42.5 检测方法：糙米按GB/T 5009.184规定的方法执行 柑橘按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。　　4.43噻唑磷(fosthiazate)　　4.43.1 主要用途：杀线虫剂　　4.43.2 ADI： 0.004 mg/kg bw　　4.43.3 残留物：噻唑磷　　4.43.4 最大残留限量：应符合表43的规定。　　表 43食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.2　　4.43.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.44三唑锡(azocyclotin)　　4.44.1 主要用途：杀螨剂　　4.44.2 ADI： 0.003 mg/kg bw　　4.44.3 残留物：三唑锡　　4.44.4 最大残留限量：应符合表44的规定。　　表 44食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果0.5柑橘2　　4.44.5 检测方法：按SN/T 0150、SN/T 1990规定的方法执行。　　4.45杀螟丹(cartap)　　4.45.1 主要用途：杀虫剂　　4.45.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.45.3 残留物：杀螟丹　　4.45.4 最大残留限量：应符合表45的规定。　　表 45食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶20****柑橘3****甘蔗0.1****大白菜3****　　4.45.5 检测方法：柑橘、白菜按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion)　　4.46.1 主要用途：杀虫剂　　4.46.2 ADI： 0.006 mg/kg bw　　4.46.3 残留物：杀螟硫磷　　4.46.4 最大残留限量：应符合表46的规定。　　表 46食品名称最大残留限量（mg/kg）棉籽0.1***结球甘蓝0.2***　　4.46.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、NY/T 761、GB/T 20769规定的方法执行 棉籽按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.47五氯硝基苯(quintozene)　　4.47.1 主要用途：杀菌剂　　4.47.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.47.3 残留物：五氯硝基苯　　4.47.4 最大残留限量：应符合表47的规定。　　表 47食品名称最大残留限量（mg/kg）西瓜0.02　　4.47.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.48烯唑醇(diniconazole)　　4.48.1 主要用途：杀菌剂　　4.48.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.48.3 残留物：烯唑醇　　4.48.4 最大残留限量：应符合表48的规定。　　表 48食品名称最大残留限量（mg/kg）梨0.1　　4.48.5 检测方法：按GB/T 5009.201、GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。　　4.49辛硫磷(phoxim)　　4.49.1 主要用途：杀虫剂　　4.49.2 ADI： 0.004 mg/kg bw　　4.49.3 残留物：辛硫磷　　4.49.4 最大残留限量：应符合表49的规定。　　表 49食品名称最大残留限量（mg/kg）甘蔗0.05大蒜0.1菜豆0.05结球甘蓝0.1普通白菜0.1小麦0.05玉米0.05花生0.05　　4.49.5 检测方法：按GB/T 5009.102、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.50氧乐果(omethoate)　　4.50.1 主要用途：杀虫剂　　4.50.2 ADI： 0.0003mg/kg bw　　4.50.3 残留物：氧乐果　　4.50.4 最大残留限量：应符合表50的规定。　　表 50食品名称最大残留限量（mg/kg）大豆0.05　　4.50.5 检测方法：按LMBG §35或参照 NY/T 761规定的方法执行。　　4.51乙烯利(ethephon)　　4.51.1 主要用途：植物生长调节剂　　4.51.2 ADI： 0.05 mg/kg bw　　4.51.3 残留物：乙烯利　　4.51.4 最大残留限量：应符合表51的规定。　　表 51食品名称最大残留限量（mg/kg）玉米0.5　　4.51.5 检测方法：NY/T 1016规定的方法执行。　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate)　　4.52.1 主要用途：杀虫剂　　4.52.2 ADI：0.03 mg/kg 体重　　4.52.3 残留物：乙酰甲胺磷　　4.52.4 最大残留限量：应符合表52的规定。　　表 52食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米1　　4.52.5 检测方法：按GB/T 5009.103或GB/T 5009.145规定的方法测定。　　4.53异丙甲草胺(metolachlor)　　4.53.1 主要用途：除草剂　　4.53.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.53.3 残留物：异丙甲草胺　　4.53.4 最大残留限量：应符合表53的规定。　　表 53食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1玉米0.1甘蔗0.05　　4.53.5 检测方法：糙米、玉米按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按LMBG §35规定的方法执行。　　4.54异菌脲(iprodione)　　4.54.1 主要用途：杀菌剂　　4.54.2 ADI： 0.06 mg/kg bw　　4.54.3 残留物：异菌脲　　4.54.4 最大残留限量：应符合表54的规定。　　表 54食品名称最大残留限量（mg/kg）香蕉10油菜籽2　　4.54.5 检测方法：香蕉按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 油菜籽按GB/T 19654规定的方法执行。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙引言焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。沃特世（Waters）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件样品前处理方案固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM甲酸铵柱温： 35˚ C检测波长： 215nm进样量： 5&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM 甲酸铵柱温： 35˚ C进样量： 2&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6实验结果及讨论1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析混合标准品色谱图饮料空白样品图基质添加回收色谱图2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析混合标准品TIC3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。结论1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

来自国家粮食局标准质量中心、中国粮油学会油脂分会、中国农科院油料所以及相关科研院校的专家8日齐聚湖北，讨论“菜籽油”国家标准修订方案，以进一步提升民族菜籽油的产业竞争力。　　据了解，加入WTO后，我国面对国际市场上质优价廉油料油品的冲击，如何利用标准化手段提高我国油料油品质量特别是菜籽油的安全水平及市场竞争力是当前的重要课题。为此，中国农科院油料所与全国粮油标准化技术委员会油料及油脂技术工作组联合主办了本次研讨会。　　中国粮油学会油脂分会会长王端元说，随着生活水平的提高，公众对食品安全提出了更高的要求。目前市场上供应的食用油不少都含有反式脂肪酸。此次标准修订将从源头即标准制定环节就最大限度地降低菜籽油中的反式脂肪酸含量，让公众能安全、放心的食用菜籽油。　　全国粮油标准化技术委员会油料及油脂技术工作组组长何东平介绍，我国“菜籽油”国家标准(GB 1536-2004)于2004年修订并颁布实施，至今已经6年，一些指标已不能满足当前规范市场流通、产品质量监控和提高产品质量的需要，因此国家计划进行修订，使标准内容更加符合我国油菜产业实际情况。　　他说，新国标大体的模式不变，但新的元素要添加进去，目前已计划在以下几个方面进行修改，包括将增加对低芥酸菜籽油的相关规定，取消烟点指标，以及提高旧标准对菜籽油的酸值标准。　　中国农科院油料所所长王汉中表示，修订国标对于促进菜籽油产业发展进而提振民族食用油市场意义重大。尤其在当前我国食用油对外依存度高达60%，大豆产业沦陷、其他油料作物难以在短期内大幅增加种植与供给的背景下，利用冬闲田发展油菜生产，做大做强菜籽油产业，是提高食用油自给率是一条可靠途径。　　据了解，油菜是产油效率最高的油料作物之一，是国产食用植物油的第一大来源，目前我国油菜的种植面积和产量均居世界首位。

据《韩国时报》网站2024年1月23日报道，韩国一家国营泡菜实验室表示，正在利用数据驱动的人工智能(AI)技术，保障面向全球消费者的大规模生产泡菜产品的高品质。这种技术方法有别于传统的泡菜制作方法，传统方法向来依靠感觉来准备这道特色小菜。报道称，经过一个为期6个月的联合项目，世界泡菜研究所宣布成功研发出这项技术。该联合项目于去年12月结束，合作涉及韩国国内一家AI开发商和一家数字教育咨询公司。该项目的主要目标是建立泡菜质检所需的数据集，并创制出能对所收集数据分析的AI模型。世界泡菜研究所与位于首尔的数据解决方案提供商卡塔洛尼克斯公司和教育技术服务开发商SLI思理教育集团合作，成功建立了一个综合性数据集。这个数据集包含27万份三原色彩色图像和高光谱图像，助力泡菜制作过程食品质量每个阶段的详细评估。联合项目参与人员从泡菜制作不同阶段提取这些数据，包括白菜在盐水中调味，白菜与配料和辣酱混合以及随后的发酵等阶段。所开发的AI模型利用这个数据集，可以扫描并分析图像，确定泡菜生产各个阶段的甜度、咸度、发酵程度。泡菜的整体质量主要由这些关键因素决定。数据集加AI模型的技术，可以在加工厂有效而精确地检测泡菜质量。这包括判断原料质量、评估混合过程以及监测发酵过程。此外，这个系统还可以根据泡菜制成品的不同品质对其分级，从而全面评估最终产品的质量。世界泡菜研究所负责人张海春(音)在一份声明中说：“仅仅通过分析图像数据集，这项技术就可以比以前的方法更快地推进从制造阶段到分销阶段检测大规模生产泡菜的过程，确保高质量持续稳定。”预计这一技术突破将增强一直缺乏具体质量检测标准的韩国泡菜产业。这个行业很大程度依赖每个制造者的主观判断，而这些主观判断主要基于他们的个人经验。此外，由于人口老龄化，韩国劳动力减少，这对采用技术进步缓慢、严重依赖人类感官进行质量控制的行业构成巨大风险。以流行音乐和社交媒体引领的韩国文化全球扩张，韩国泡菜产品在世界上越来越受欢迎，这些问题已经相当紧迫。张海春强调，需要解决整个泡菜出口过程中固有的挑战，涵盖原料种植到最终产品出口海外全链条。没有更准确和系统的分析，确保向全球泡菜消费者提供统一的质量，这仍是需要克服的挑战。张海春说：“为了确保出口泡菜有持续稳定的高质量，我们必须放弃传统方法，采用创新方法。基于AI的泡菜无损质检模式，克服了过去的局限性，而且提高了生产效率。”（编译/马丹）

韭菜 相信大家都不陌生，是平日食用率特别高的一种蔬菜，韭菜炒鸡蛋、烤韭菜..等美味佳肴更是深受大家的喜爱，韭菜含有丰富的维生素等营养，韭菜的气味浓郁具有助消化作用。但是，国家市场监督管理总局网站发布通告显示上海、江苏、山东等地的某些菜场销售的蔬菜类中的韭菜的腐霉利不符合《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）中的规定，腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。认识“腐霉利”既然罪魁祸首是腐霉利，我们先了解一下什么是腐霉利？摄入后，它会对人体产生那些危害？腐霉利是一款新型杀菌剂，属于内吸性低毒性的杀真菌剂，主要抑制菌体内甘油三酯的合成，具有保护和治疗的双重作用，可用于防治黄瓜、番茄、辣椒、葡萄、草莓、苹果和桃等瓜果蔬菜农作物的灰霉病、菌核病等，对葡萄孢属和核盘菌属真菌有特效，对苯丙咪唑产生抗性的真菌亦有效。但是，人摄入腐霉利后，轻则刺激眼部和皮肤,如若长期食用带有腐霉利残留的蔬菜，会造成农残在人体内定量沉积，对人体神经、血液等系统有一定的损害。腐霉利从哪里来？为什么瓜果蔬菜会有残留的腐霉利？引起韭菜残留超标的主要原因是种植者施用该腐霉利防治灰霉病引发。韭菜灰霉病是一种在一个生长季中有多次侵染的病害，主要危害韭菜叶片，比较典型的症状包括白点、干尖和湿腐等。露地韭菜田和保护地韭菜田都有发生，露地主要在春秋季发生，5月零星危害，9月遇连阴天时可导致大面积发生。在保护地生产中，大棚、小拱棚韭菜10月下句可见灰霉病发生，温室韭菜通常11月下旬即零星发生，此后逐茬加重，以春节前后发病最为严重，危害时间长达5~6个月。在收获期或者接近收获期发病。可导致减产10%～30%；若发病较早，未及时有效防治，易造成毁茬甚至绝产。此外，在韭菜贮运期间病菌仍可继续侵染，产生腐败异味。严重影响收获韭菜的贮运期和商品价值。韭菜灰霉病主要依赖化学农药防治，常用腐霉利、异菌脲、嘧霉胺、百菌清、多菌灵等常规农药。药剂防治中存在超量用药、单一生长期多次使用单一农药甚至盲目选药等情况。腐霉利作为防治韭菜灰霉病的重要杀菌剂，随着施用年限的延长，各地非菜灰霉病菌对于腐霉利存在不同程度的敏感性下降问题，造成腐霉利施用频率和浓度不断增加；而韭菜收获期很短，农药安全间隔期规定很难做到严格执行，导致腐霉利残留超标现象普遍。如何避免腐霉利入口？既然在农业生产中，腐霉利的使用和残留无法完全杜绝，那么就需要把守好“入口”这道关卡，避免摄入腐霉利。为此，专家给出了一些建议，包括：❶ 应当购买新鲜的瓜果蔬菜，无需特别关注瓜果蔬菜的模样。❷ 购买回家后，应及时清洗，适当浸泡一段时间，清水流水多次冲洗，蔬菜类应先洗再切。❸ 若不慎摄入，可能会有眼部和皮肤的不适，此时应当及时就医，对症治疗。不过，由于每个人的专业知识和生活习惯各不相同，完全寄希望于消费者个人去做好食品安全防护，显然是不够的，这就需要有更加专业的人士“出手”，构筑起食品安全防线。腐霉利快速检测，就是这道防线中重要的一环。具体来讲，腐霉利快速检测的解决方案需要三个步骤：第一 腐霉利快速检测卡如美正集团出品的腐霉利快速检测胶体金卡，就可以快速检测蔬菜水果中腐霉利农药的残留，无需额外检测设备和仪器，只需简单的前处理即可进行检测，适用于各类企业、检测机构、监督部门的现场快速检测，且本品对其他农药无交叉反应。检测限：❶ 韭菜、普通白菜、大白菜、乌塌菜、芹菜及其他叶菜和瓜类蔬菜 0.2mg/kg❷ 黄瓜、番茄 2mg/kg❸ 葡萄、茄子、辣椒 5mg/kg❹ 草莓 10mg/kg第二 严谨合规的腐霉利检测操作下图给出了对韭菜进行腐霉利检测操作的步骤，大家可以一目了然。❶ 称量绞碎的样本❷ 震荡提取❸ 静置取上清❹ 点卡判读第三 产品评估报告检测结果需要通过权威机构出具的产品评估报告呈现出来（下图为省级以上机构出具的产品评价报告），这样的韭菜（或者其他瓜果蔬菜）你就可以放心食用啦。果蔬农残检测整体解决方案随着食品安全标准不断升级，越来越多的农药残留种类需要检测，农药残留快速检测、多残留检测及农药残留筛查确证等等成为农药残留分析技术发展的趋势。目前国内农药残留的检测主要依据GB 23200系列农药残留检测标准，除此以外还有一些农药残留快速检测筛查的标准。结合珀金埃尔默（美正集团母公司）仪器确证检测，可实现从现场快速筛查到实验室确证的整体解决方案。最后, 食品安全有话说食品安全指提供的食品在营养、卫生方面满足和保障人群的健康需要，食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒，添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题，需要在食品受到污染界限之前采取措施，预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。韭菜“腐霉利”超标，再上黑榜，其实也是一件“好事”，说明我们社会整体的食品安全意识在提升，监管的手段和力度也在加强。面对这样的大趋势，利用先进高效的食品检测技术，构筑起食品安全的防线势在必行。

DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一，即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制，DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常，会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常，会影响基因的表达，从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移，这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶，经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中，普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物，在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组，即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上，还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7]，凝胶电泳[8]，高效毛细管电泳(HPCE)[9]，以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的，但它们具有局限性。例如，大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备，而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的，但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA，使得它们不适合在医护点使用。所以，DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中，许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法，如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外，其中许多与纳米材料或酶结合，以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法：同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一，早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中，同位素标记的甲基部分转移到DNA上，从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是，放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14]，而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性，上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备，冗长且耗时的样品制备和数据分析，以及繁琐的检测方案，这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法：比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA，但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子：金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离，在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示，金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA)，其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下，如图1 B 所示，DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置，因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除，甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切，因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明，在526 nm处，金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系，检出限为0.5 U / mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法：荧光指吸收激发荧光团的光，以促进电子从基态到激发态，电子迅速地回到激发态的最低能级，然后当电子最终返回基态时，发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比，荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单，灵敏度高，但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法：电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量，以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比，它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段，通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os)，包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极，经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化，然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极，从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔：蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来，纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔，它自发地插入到脂质双层膜中，形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时，它会引起离子电流的瞬态变化，电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化，特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中，DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测，使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量，具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点，但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单，检出限相对理想，但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗，检出限相对较为理想，并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门，为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者：王家海、骆 乐 作者简介：王家海，博士，教授，硕士生导师/博士生导师，广州大学化学化工学院；分析化学专业；主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”；在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作，也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础，期间积累了多种前沿分析方法和技术：仿生纳米孔制备和检测；微纳米加工技术；核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. DNA methylation and cancer[J]. Clin. Oncol. 2004 22: 4632-4642.[3] Jurkowska RZ, et al. Structure and function of mammalian DNA methyltransferases[J]. ChemBioChem 2011 12: 206-222.[4] Lee GE, et al. DNA methyltransferase 1-associated protein (dmap1) is a co-repressor that stimulates DNA methylation globally and locally at sites of double strand break repair[J]. Biol. Chem. 2010 285: 37630-37640.[5] Liu SN, et al. Assay Methods of DNA Methylation and Their Applications in Cancer Diagnosis and Therapy[J]. Chinese J.Anal. Chem. 2011 39: 1451-1458.[6] Boye E, et al. Quantification of dam methyltransferase in Escherichia coli[J]. Bacteriol. 1992 174: 1682-1685.[7] Eads CA, et al. CpG island hypermethylation in human colorectal tumors is not associated with DNA methyltransferase overexpression[J]. Cancer Res. 1999 59: 2302-2306.[8] Bergerat A, et al. Allosteric and catalytic binding of s-adenosylmethionine to escherichia coli DNA adenine methyltransferase monitored by 3H NMR[J]. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 1991 88: 6394-6397.[9] Fraga MF, et al. Rapid quantification of DNA methylation by high performance capillary electrophoresis[J]. Electrophoresis 2000 21: 2990-2994.[10] Yokochi T, et al. DMB (dnmt-magnetic beads) assay: measuring DNA methyltransferase activity in vitro[J]. Methods Mol. Biol. 2004 287: 285-296.[11] Adams RLP, et al. Microassay for DNA methyltransferase[J]. Biochem. Bioph. Methods 1991 22: 19-22.[12] Jurkowska RZ, et al. DNA methyltransferase assays[J]. Methods Mol. Biol. 2011 791: 157-177.[13] Pradhan S, et al. Recombinant human DNA (cytosine-5) methyltransferase [J]. Biol. Chem. 1999 274: 33002-33010.[14] Herman JG, et al. Methylation-specific PCR: a novel PCR assay for methylation status of CpG islands[J]. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 1996 93: 9821-9826.[15] Kattenhorn, L. M. Korbel, G. A. Kessler, B. M. Spooner, E. Ploegh, H. L. Mol. Cell 2005, 19, 547−557.[16] Mosammaparast, N. Shi, Y. Annu. Rev. Biochem. 2010, 79, 155−179.[17] Barglow, K. T. Cravatt, B. F. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45, 7408−7411.[18] Wu Z, et al. Activity-based DNA-gold nanoparticle probe as colorimetric biosensor for DNA methyltransferase/glycosylase assay[J]. Anal. Chem. 2013 85: 4376-4383.[19] Zhu, C. Wen, Y. Peng, H. Long, Y. He, Y. Huang, Q. Li, D. Fan, C. Anal. Bioanal. Chem. 2011, 399, 3459−3464.[20] Chen, F. Zhao, Y. Analyst 2013, 138, 284−289.[21] Xing XW, et al. Sensitive detection of DNA methyltransferase activity based on exonuclease-mediated target recycling[J]. Anal. Chem. 2014 86: 11269-11274.[22] Wu, H. Liu, S. Jiang, J. Shen, G. Yu, R. Chem. Commun. 2012, 48, 6280−6282[23] Wang, M. Xu, Z. Chen, L. Yin, H. Ai, S. Anal. Chem. 2012, 84, 9072−9078[24] Deng H, et al. Highly sensitive electrochemical methyltransferase activity assay[J]. Anal. Chem. 2014 86: 2117-2123.[25] Howorka, S. Siwy, Z. Nanopore Analytics: Sensing of Single Molecules. Chem. Soc. Rev. 2009, 38, 2360−2384.[26] Song, L. Hobaugh, M. R. Shustak, C. Cheley, S. Bayley, H. Gouaux, J. E. Structure of Staphylococcal α-Hemolysin, a Heptameric Transmembrane Pore. Science 1996, 274, 1859−1865.[27] Lin, L. Yan, J. Li, J. Small-Molecule Triggered Cascade Enzymatic Catalysis in Hour-Glass Shaped Nanochannel Reactor for Glucose Monitoring. Anal. Chem. 2014, 86, 10546−10551.[28] Li, J. Yan, H. Wang, K. Tan, W. Zhou, X. Anal. Chem. 2007, 79, 1050−1056.[29] Wood, R. J. Maynard-Smith, M. D. Robinson, V. L. Oyston, P. C. F. Titball, R. W. Roach, P. L. PLoS One 2007, 2, e801−e801.[30] Wood, R. J. McKelvie, J. C. Maynard-Smith, M. D. Roach, P. L. Nucleic Acids Res. 2010, 38, e107−e107.[31] Jinghong Li, et al. Nanopore-based, label-free, and real-time monitoring assay for DNA methyltransferase activity and inhibition[J]. Anal. Chem. 2017 89: 13252−13260.

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。1. 仪器及材料材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。2. 实验步骤2.1 SPE净化SPE柱：Welchrom SCX(60mg/3mL)1）活化：3mL甲醇，3mL水；2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液3）淋洗：3mL 100%甲醇，弃去淋洗液；4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。2.2 液相色谱测定色谱柱：月旭Ultimate XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m)流动相：缓冲液/甲醇=80/20缓冲液的配置方法：将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H3PO4调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。检测波长：210nm流速：1.0mL/min进样量：20µ L 图1：4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果表1: 10µ g/mL添加回收实验结果（n=5）次数12345回收率98.2%92.2%95.1%96.4%93.6%

小白菜活体微毛细管采样和快速分析示意图。研究团队 供图 近日，广东省化学测量与应急检测技术重点实验室科研团队研究建立了一种活体微量毛细管采样（MCS）结合基质辅助激光解吸/电离傅里叶变换离子回旋共振质谱（MALDI-FTICR-MS）分析新技术。相关研究发表于《食品化学》（Food Chemistry）。　　百草枯和敌草快均为联吡啶类阳离子季铵盐，具有高水溶性和低挥发性，属于非选择性触杀灭生型除草剂，因其价格低廉，曾在全球范围内作为除草剂被广泛使用。百草枯和敌草快对人和动物具有很强的毒性，易对生态环境造成危害并通过食物链威胁人体健康。　　研究发现，小白菜对百草枯和敌草快的吸收能力有显著性差异，相对更容易吸收敌草快，且两者在不同小白菜个体之间也存在显著性的吸收差异。研究人员开发出MCS活体采样和MALDI-FTICR-MS快速分析技术。该技术具有成本低、样本用量少、快速、高通量、高灵敏等特点，全分析流程20分钟内完成。　　长时间的暴露实验发现，一组小白菜根系持续暴露在百草枯和敌草快污染（初始浓度均为100 μg/L）的水环境中，该组小白菜根系会持续吸收该两种污染物，当两者在小白菜茎内汁液的浓度分别达到约500 μg/kg时，会使植株枯萎死亡。　　进行消除实验时，将吸收有百草枯和敌草快的活体小白菜根系浸泡在空白培养液中培养，小白菜茎内汁液的两种除草剂浓度逐渐降低，而空白培养液中会检出百草枯和敌草快，说明除草剂会被小白菜通过根系以原型的形式排出体外。　　依据消除跟踪实验测试结果，计算出百草枯和敌草快的半衰期分别为1.32d和1.86 d。在消除实验的第18天，百草枯和敌草快在活体小白菜体内仍有检出，说明两者均难以通过小白菜自身的正常代谢达到完全清除和降解。　　该研究技术可实时监测活体植物体内联吡啶季铵盐类除草剂的浓度，评估其在植物体内的吸收和消除行为，为农业生产中因除草剂使用而带来的人体暴露风险提供了有价值的依据。

近日，关于捆扎蔬菜的胶带“有毒”“甲醛超标10倍”，长期食用这样捆扎的蔬菜可能致癌的说法，再次在互联网上热传。这些说法有根据吗？《求证》栏目记者就此进行调查。　　胶带捆扎会有残留甲醛转移到蔬菜中吗？　　胶带多用于超市货架或室内农贸市场，与蔬菜接触时间短，甲醛水溶性挥发性均强，很难转移到蔬菜中　　“我们常见和使用的胶带都由基材和黏合剂两部分组成。平时捆扎蔬菜用的胶带，一般以聚丙烯薄膜为基材，经过涂抹黏合剂制成。”农业部农产品包装材料质量安全风险评估教授级高级工程师钟锋介绍，有些黏合剂在制作过程中，甲醛作为辅料，未完全反应，就可能会存在少量的残留。我国国家标准GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中明确规定，甲醛可用于食品接触性黏合剂生产，最大残留量应小于15毫克/千克。　　农业部农产品包装材料质量安全风险评估教授级高级工程师蒋立茂说：“目前我国还没有食品专用胶带，但对食品接触材料有严格的质量安全标准和规定。”如即将实施的GB 9685—2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》中明确列出了食品接触材料黏合剂允许使用的添加剂清单，GB/T10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》明确了食品包装用塑料膜的质量安全标准。“严格按照相关标准生产的胶带不会对蔬菜质量安全产生影响。”蒋立茂说。　　河北新发地园区入驻果蔬经销商4100余家，日均交易量1.5万吨。据河北新发地农副产品有限公司总经理尹丽芬介绍，农产品在从产地到农批市场过程中，都是大宗包装储运，并无使用胶带现象；传统农贸市场摊贩销售大都以散卖为主，也较少用胶带。胶带多用于超市货架或者室内农贸市场，主要是供货商为方便计量计价采取的分拣分装措施。　　“塑料膜和黏合剂都是聚合物，在常温放置的条件下很稳定，降解释放大量甲醛的可能性极小。”深圳市计量质量检测研究院食品检测所副所长李碧芳说，蔬菜捆扎用的胶带只有很窄的一条，其甲醛残留量很低，而且与蔬菜接触时间较短，同时甲醛的水溶性和挥发性很强，很难在蔬菜表面积累。　　近期检测是否发现胶带捆扎的蔬菜甲醛超标？　　农业部近两年排查和评估中，胶带捆扎的蔬菜样品甲醛含量低于检出限　　记者查得，“胶带捆扎蔬菜甲醛超标”的说法，2013年、2016年均在网络上流传过。　　2016年7月，针对市民的顾虑，深圳市质检院配合深圳市食药局在当地6家超市随机抽检了11个胶带捆绑蔬菜样本，对胶带直接接触部分的蔬菜甲醛残留量和甲醛迁移量等指标进行检测。　　由于胶带未纳入食品相关产品生产许可范围，这次检验参照了全国食品整治办［2008］3号《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》、GB 9690—2009《食品容器、包装材料用三聚氰胺—甲醛成型品卫生标准》、GB/T10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》进行评价。检测结果表明，11个蔬菜样品中并未检出甲醛，11个胶带仅检出微量的甲醛（范围在0.13—0.19毫克/平方分米）。　　深圳市计量质量检测研究院相关负责人介绍，胶带检测时，所用的胶带面积为1平方分米，而且按照国标规定，需要在60℃的4%乙酸中浸泡2个小时。而蔬菜在实际售卖过程中，与胶带的接触面积远低于1平方分米，接触温度为室温（远低于实验时的60℃），也不会遇到实验时所采用的极端酸性条件，因此并未在蔬菜样品中检出甲醛。　　农业部农产品收贮运环节质量安全风险评估专项，近两年对蔬菜捆扎带质量安全也进行了摸底排查和验证评估。农业部农产品加工质量安全风险评估实验室（北京）研究员王凤忠说，结果表明，大部分捆扎带中的甲醛残留量均符合国家标准，尤其是“三品一标”（指无公害农产品、绿色食品、有机农产品和农产品地理标志）农产品专用捆扎带，甲醛残留量不超过2毫克/千克，远低于国家规定的食品接触性黏合剂中甲醛最大残留量15毫克/千克。调查验证仅发现极个别捆扎带检出甲醛超标，经研判，可能来源于工业胶带小作坊。另外，对胶带捆扎蔬菜中甲醛含量进行验证的结果显示，所有样品甲醛含量均低于检出限。　　是否需要“谈甲醛色变”？　　微量甲醛普遍存在于水产品、果蔬等食品中，含量极低，水洗和烹饪可有效去除　　“甲醛易溶于水，高温时易挥发，水洗和烹饪都是有效的去除办法。”农业部农产品加工质量安全风险评估实验室范蓓博士说，微量的甲醛普遍存在于水产品、水果、蔬菜、牛奶等食品中。不同食品中产生甲醛的机制不同，例如鱼肉中有一种“氧化三甲胺”，在酶或微生物的作用下会分解产生甲醛；蔬菜通过呼吸作用，在细胞代谢过程中产生微量的甲醛。一般来说，新鲜果蔬中甲醛含量绝大多数都在每公斤1毫克以下，最高每公斤不会超过5毫克。某些动物产品中的甲醛含量稍高，如新鲜鱿鱼每公斤甲醛含量约为20毫克。　　离开剂量不能谈安全。每日摄入多大剂量的甲醛，会对人体产生实质性的危害？王凤忠提供了一组美国环保署的数据：甲醛的每日允许摄入量为每公斤体重 0.2毫克。他解释说，按照一个体重为60公斤的成年人计算，每日甲醛摄入只要不超过12毫克，就不会对健康产生影响。大部分食物中甲醛本底含量都很低，以白菜为例，每公斤白菜的甲醛本底含量约为1毫克，也就是说摄入12公斤未经清洗烹饪的白菜才可能会超过每日允许限量。

中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准，详见附件（发布公告），现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告（2024年第1号）.pdf

2014年6月1日起国家仍将继续执行油菜籽临时收储政策，湖北省2014年新季油菜籽也即将开镰上市。作为全国最大的油菜籽生产省份，2014年湖北省油菜籽预计播面1849万亩，比上年增加10万亩左右。预计总产达到266万吨，比上年增加约16万吨。　　聚光科技自主研发生产的SupNIR-2720型近红外分析仪目前在粮油行业已有非常成熟的应用，特别是油菜籽行业的菜籽、菜粕、菜饼等模型已经日趋完善。　　就在这个油菜籽收购的高峰期，聚光科技在湖北省粮油行业的总经销商仅6月份一个月就已在湖北省油菜籽行业创下10套近红外分析仪的销售佳绩，占据了湖北省油菜籽行业近红外市场的一半以上！　　近红外分析仪在油菜籽行业的重要性日渐突出，越来越多的油菜籽收购商、榨油企业以及饲料企业需要利用近红外技术严格控制对原料采购定价、生产过程控制、成品品质控制、副产品开发等多个环节。快速、准确、无损、无耗的特点，使得近红外分析今年在在粮油行业迅猛发展。　　菜籽油生产工艺流程（冷榨-浸出法）及近红外应用点：　　除了湖北省，在四川、云南、广东等油菜大省，都出现对近红外分析仪需求的爆发性增长，聚光科技协同合作伙伴，将努力为粮油用户提供稳定可靠的产品，成熟完善的模型，快速周到的服务！　　关于近红外的更多应用请点击专题了解：http://www.fpi-inc.com/jgzt/welcome.php?7

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准，为保障项目立项的公正性，现对本项氟硅团体标准进行公示，公示时间2024年1月19日至1月28日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。附件：1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日

一提起果蔬当中的农药和化肥，的确让人头痛。专家说，这些蔬菜瓜果的农药残留物主要是农药当中的有机磷和化肥当中的氮肥，如果我们食用了这些残留有农药的瓜果、蔬菜的话，非常容易引起一些慢性中毒。同时，如果这些农药和化肥在我们体内积蓄的话，超过一定的量会引起一些慢性疾病，甚至会诱发癌症，对于孕妇来说，还会影响到胎儿的发育。ELISA试剂盒看来去除蔬果上的农药残留已经成为我们每个家庭厨房里的一件大事。家中常用的清洗方法效果又如何呢?实验表明，蔬菜上的农药主要是有机磷类杀虫剂，它很难溶解于水，长时间浸泡并不能有效除去残留农药，所以，我们不主张浸泡，提倡水洗。水洗法是清洗蔬菜最简单的方法，先用流动的清水少量而多次地洗掉蔬菜表面污物。这种方法主要用于叶类蔬菜，如菠菜、生菜、小白菜等，可对于其他种类的蔬果又怎么办呢?要是洗不干净的话，能去皮的就把皮削掉。说到去皮，对茎类蔬菜来说，这是较好的去除残留农药的方法，因为外表不平或多毛瓜果表面农药量相对比较多，像冬瓜、苹果、梨、黄瓜等。所以，对于一些蔬呆，食用前可以去皮的一定要去皮吃，但要注意必须先清洗再去皮，、这样可以避免削皮刀上沾染的农药污染蔬果。不过，专家提醒，削皮后的蔬果的营养物质也会随之减少。加热法适合一些其他方法难以处理的花类蔬菜，如黄花菜、芹菜、青椒、豆角等，用温水清洗或放到沸水中2—5分钟，捞出再清洗一两遍。加热法可使氨基甲酸酯类杀虫剂随温度升高加快分解，去除农药很有效。说到储存法，它是将蔬菜保存起来，然后使蔬菜当中的农药慢慢地分解为对人体没有害的物质的清洗办法。储存法要求保存时间15天以上，而且这些蔬菜一定要是易保存的才可以。清洗蔬菜是一件挺麻烦的事，那么，有没有简单易行和有效的方法呢?自然，有人就会想到洗涤剂。ELISA试剂盒洗涤剂本身就是化学物质，我们多数人对于洗涤剂都非常信赖，可是不是所有的洗涤剂都能够有效地去除蔬菜中的残留农药呢?我们对市场上所售的一些洗涤剂进行了实验，所得的结果是洗涤剂洗涤效果大概最好的能达到40%以上，无法达到完全的清洗效果。所以，大家在选择洗涤剂的时候必须考虑这方面的因素。以上我们说的几种清洗蔬果的方法都有它们各自的优缺点，您在清洗时要注意选择适合的方法，不要千篇一律。另外，时下还有一种去除蔬菜上的残留农药的方法，就是用臭氧机把空气中的臭氧通过电离的形式提取出来，再注入要清洗蔬果的水里，ELISA试剂盒这样，水里的臭氧便能起到杀菌、分解残留农药作用。它的作用原理主要是破坏蔬菜上的有机磷，使有机磷农药能够还原成一些小分子氧化物，从而降低它的毒性。

各有关单位：根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定，协会组织专家组对《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准进行了立项评审。经评审，两项团体标准的申报材料符合立项条件，批准立项。请编制单位按照协会工作要求，严把标准质量关，确保标准的适用性和有效性，按期完成标准的起草编制工作。同时，欢迎有关单位积极申报，参与上述两项团体标准的起草编制工作。特此公告。联 系 人：陈宁宁 黄 蔚联系电话：021-64372212邮 箱：safcmxh@163.com通信地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室邮 编：200031上海市食品接触材料协会2024年3月29日上海市食品接触材料协会关于《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准的立项公告.pdf

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。