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糠酸二氯尼特

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糠酸二氯尼特相关的论坛

  • 做三氯乙醛中纯水加抗坏血酸相关问题

    实验室用的顶空做水合三氯乙醛，方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰，但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了，加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯，我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室，经常做卤代烃 ，三氯甲烷标样挥发到空气中 ，然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答

  • 【求助】2.6-二氯酚靛酚测定相关问题？求助大家！

    为什么2.6-二氯酚靛酚标定的误差那么大？？？2.6-二氯酚靛酚测定维生素C中，2.6-二氯酚靛酚配制是严格按照操作步骤，加了碳酸氢钠，热水，也放冰箱中过夜了，过滤了，但是标定时，却是0.1mg/ml，或者比这个数字更小，而不是0.2，我试了几次，又重新买了新抗坏血酸，换了种2.6-二氯酚靛酚，但结果依然没有好转，还是在0.1附近，做过这个实验的各位，你们标定的时候是怎样的呢，我的问题出在哪儿呢，谢谢了

  • 国家质量监督检验检疫总局《关于己二酸、油酸和二氧化氯监管工作的公告》

    关于己二酸、油酸和二氧化氯监管工作的公告 根据卫生部决定，己二酸可作为食品用香料和酸度调节剂生产经营和使用，油酸可作为食品用香料和乳化剂生产经营和使用，稳定态二氧化氯可作为防腐剂和食品用消毒剂原料生产经营和使用，上述物质不再作为食品用加工助剂生产经营和使用（详见附件）。请相关生产企业、各级质量技术监督部门在食品添加剂生产许可和监管工作中严格遵照执行。 附件：http://www.tbt-sps.gov.cn/sites/datacenter/webarticle/_layouts/images/icgen.gif卫生部办公厅《关于己二酸、油酸和二氧化氯作为食品添加剂生产使用问题的复函》（卫办监督函1191号）.pdf 二〇一二年一月九日

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X＝５C/V0式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯！

    [color=#DC143C]摘要：简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]　　关键词：碳酸二甲酯；绿色试剂 　　文章编号：1005－6629(2006)12－0032－02中图分类号：O623.624文献标识码：E 　　 　　在目前的化学工业生产中，仍然使用一些剧毒的原料，如光气、硫酸二甲酯等，为了人类的可持续发展，在化工生产过程中，迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料，使用绿色试剂，淘汰有毒原料，是化学工业发展的必然趋势。 　　碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，简称DMC)，就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记，被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来，随着碳酸二甲酯生产工艺的突破，应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂，碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用；第三，由于氧含量高、相溶性好，可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此，碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。 　　 　　1碳酸二甲酯的特性 　　 　　碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08, 　　相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体，具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点，其分子结构独特，结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团，因而具有多种反应活性，在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品，作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2，与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小。 　　 　　2碳酸二甲酯的制备方法 　　 　　目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等，其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法，又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法，又称为煤化路线。

  • 杜仲叶提取物绿原酸简介

    -1,4,5-三羟基环己烷甲酸CAS NO: 327-97-9 EINECS 登录号：206-325-6分子式及分子量：C16H18O9,354.30结构式：规 格: 绿原酸5% 10% 20% 25% 30% 50% 98%产品外观：5-30%杜仲提取物为棕黄色至棕褐色精细粉末 50-90%杜仲提取物绿原酸为灰色至灰白色精细粉末 98%绿原酸为白色精细粉末溶解性：杜仲提取物绿原酸水溶性好。易溶于热水、乙醇及丙酮，高纯绿原酸可完全溶解。极微溶于醋酸乙酯。熔点：高纯绿原酸 205-209°C 比旋光度：-36° (c=1, H2O)产品保存：置于阴凉干燥、避光，避高温处。 产品包装：按客户要求或内用双层塑料袋，外用铝箔袋，1公斤/袋或纸板桶（25公斤/桶）用途：杜仲提取物可作为针剂原料，原料药，保健品，化妆原料，食品添加剂。提取部位：杜仲叶植物来源: 杜仲科。落叶乔木，树皮、叶、果折断后有银白色细丝。叶互生，卵状椭圆形，有锯齿。花雌雄异株，先叶开放，无花被，翅果扁平，长椭圆状。花期3～5月，果期7～9月。适应性强，耐寒，喜光，喜湿润气候和肥沃土壤。中国特产，分布西南至中部。产地生源: 中国特产，分布西南至中部。气味: 气特殊，酸味功效: 具有较广泛的抗菌作用，但在体内能被蛋白质灭活。与咖啡酸相似，口服或腹腔注射时，可提高大鼠的中枢兴奋性。可增加大鼠及小鼠的小肠蠕动和大鼠子宫的张力。有利胆作用，能增进大鼠的胆汁分泌。对人有致敏作用，吸入含有本品的植物尘埃后，可发生气喘、皮炎等，但食入后可经小肠分泌物作用，变为无致敏性物质。有止血、增高白血球。及抗病毒作用。具有缩短血凝及出血时间的作用。杜仲及杜仲化学充分简介杜仲（Eucommia ulmoides Oliv.)属杜仲科落叶乔木，又称丝棉木。杜仲的干燥树皮，又称思仙、思仲、丝棉皮、扯丝皮。杜仲高可达15米—20米，主产于巴中、达川、绵阳、青川、平武、温江、彭州、都江堰等地。中药杜仲浑身是宝，始载于《神农本草经》，性温，味甘、微辛，具有补肝肾、强筋骨、安胎、降血压等功效。以杜仲为主要原料的中成药在东南亚各国和港澳地区很有声誉。杜仲含绿原酸、杜仲胶、杜仲甙（olivil）、京尼平（genipin）、果胶、生物碱、酮糖、维生素C等成分。杜仲叶中含绿原酸2-3%,含14种木脂素和木脂素甙(ligninoglycosides),与甙元联接的糖均为吡喃葡萄糖。其中二苯基四氢呋喃木脂素及其甙有松脂素双糖甙等，松脂素双糖甙(pinoresinol diglycoside)为杜仲降压的有效成分。从杜仲皮中还分到正二十九烷、正卅烷醇、白桦脂醇(betulin)、白桦脂酸、β-谷甾醇、熊果酸、香草酸。杜仲皮和叶还含有17种游离氨基酸以及锗、硒等15种微量元素。尚含环烯醚萜类成分，从杜仲皮、叶中分出10种环烯醚萜类(iridoids)，有都桷子素葡萄糖甙(geniposide)、桃叶珊瑚甙(aucubin)、筋骨草甙(ajugoside)、杜仲甙(ulmoside)、玄参甙乙酸酯(harpagide acetate)及葡匐甙(reptoside)等，除杜仲甙类外，其余成分甙元均以β-甙链联接吡喃葡萄糖。杜仲甙类糖部分为异麦芽糖(isomaltose-葡萄糖-α-葡萄糖甙)。绿原酸的结构和绿原酸异构体介绍： 　绿原酸（Chlorogenic acid，以下简称CA），是由咖啡酸（Caffeic acid）与奎尼酸（Quinic acid，1-羟基六氢没食子酸）生成的缩酚酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。 根据咖啡酰在奎尼酸上的结合部位和数目不同，从理论上讲，单咖啡酰奎尼酸和二咖啡酰奎尼酸所组成的绿原酸异构体共有10种，分别为：1-咖啡酰奎尼酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、1，3-二咖啡酰奎尼酸、1，5-二咖啡酰奎尼酸、1，6-二咖啡酰奎尼酸、3，4-二咖啡酰奎尼酸、3，5-二咖啡酰奎尼酸、4，5-二咖啡酰奎尼酸。但到目前为止，从植物中发现的绿原酸异构体有如下：绿原酸（3-咖啡酰奎尼酸）、隐绿原酸（Band510）（4-咖啡酰奎尼酸）、新绿原酸（5-咖啡酰奎尼酸）、异绿原酸A（4，5-二咖啡酰奎尼酸）、异绿原酸B（3，4-二咖啡酰奎尼酸）、异绿原酸C（3，5-二咖啡酰奎尼酸）、莱蓟素（1，3-二咖啡酰奎尼酸）。

  • 二手尼康偏光显微镜

    出一台二手尼康偏光显微镜ME600POL一口价价格：45500元有意向者站内信索取联系方式，谢谢！http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/photo/Mon_1208/472_5ce01343784545c2df6c93011ada6.jpg机器实物图,该机种采用新开发的高亮度卤素灯光源，其功率虽然只有50W，但照明亮度却比普通的100W卤素灯照明毫不逊色，甚至比它还要亮！特别是使用50×以上的物镜时，其亮度要比普通的100W卤素灯光源高出约20～40%。新光源的能耗低，发热也低，所以因照明装置发热而引起的热变形，也得到了有效的抑制。标本的照明亮度本身并不和光源的瓦数成正比，尼康采用独特的复眼透镜照明，可以充分发挥灯丝的亮度，从而在全视场内获得均匀、明亮的照明。高精度圆形旋转载物台台面大、旋转方便；每隔 45°有一个定位装置；采用新型正交排列钢制滚柱导轨支撑，载物台加倍稳定，承载能力更强。可调心的五孔物镜转换器采用逆装式嵌入；具有广泛用途的DIN标准插槽，连非尼康产的检板也能插入使用。中间镜筒内置可调焦、可对中的勃特兰透镜，利用它可以观察并拍摄没有畸变的图象以及锥光干涉图象；带有可旋转的检偏器；带有尼康检板插槽，插在此处的检板可做360°旋转。偏光观察用物镜采用尼康独特的CFI60光学系统设计，可以同时保证较长的工作距离和较高的数值孔径；物镜分透射照明专用型和透反射照明两用型；透反射两用型物镜使用不含铅、砷等有害物质的环保玻璃制作而成。CFI P Achromat [color=blac

  • 欧盟拟修订多种商品中农药二氯吡啶酸的最大残留限量

    据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，芬兰收到一份申请要求修定部分作物中农药二氯吡啶酸（clopyralid）最大残留限量的申请，为协调欧盟北部地区与南部地区二氯吡啶酸的残留限量，芬兰建议提高该农药在部分作物以及部分动物性食品中的最大残留限量。 芬兰依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年3月8日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定： 商品代码 商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg) 241020菜花0.53.0241010西兰花0.51.5242020甘蓝0.5 3.0401010亚麻籽1.02.0213100瑞典芜菁0.51.5213110芜菁0.51.51012010牛肉0.050.081013010绵羊肉1014010山羊肉1012030牛肝0.050.061013030绵羊肝1014030山羊肝1012040牛肾0.050.41013040绵羊肾1014040山羊肾1020000牛奶0.050.015

  • 【每日一贴】富马酸二甲酯

    【每日一贴】富马酸二甲酯

    【中文名称】富马酸二甲酯；反丁烯二酸二甲酯【英文名称】dimethyl fumarate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202142008_349299_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】144.13【密度】1.37(20℃)【熔点（℃）】103～104【沸点（℃）】193【折射率】1.4063(111℃)【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口3000【性状】 白色结晶性粉末。【溶解情况】 微溶于水，易溶于醇、丙酮、氯防。【用途】 对微生物具有广谱的高效抑菌、杀菌作用，抗菌活性不受pH值的影响，并兼有杀虫活性。可用于食品、饲料、粮食、淀粉、水果、蔬菜、纺织品、皮革、化妆品及药物等的防霉防虫。【制备或来源】 由富马酸（反丁烯二酸）与甲醇反应制得。【生产单位】 江苏淮安县兽药厂；湖南省化工研究院；苏州合成化工厂等

  • 【求助】尼康 TE2000倒置显微镜无法与PC连接!

    [em0812],如题,尼康 TE2000倒置显微镜在使用中,通过USB与电脑连接后,打开电脑上尼康程序,显示"can not find camera",请教高手是何缘故？！ps:显微镜光路转换盘位置正确，显微镜工作正常，PC（dell D630）上驱动安装正确。

  • CNS_04.009_抗坏血酸钙

    CNS_04.009_抗坏血酸钙

    [align=center][/align][align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]宋嘉新[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=13px]目录[/size][/font][/align][url=#_Toc4927][font='calibri'][size=16px]第1章[/size][/font][/url][url=#_Toc4927][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的简介[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc17777][font='calibri'][size=16px]1.1抗坏血酸的起源[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc24327][font='calibri'][size=16px]1.2抗坏血酸的理化性质[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc13423][font='calibri'][size=16px]1.3抗坏血酸的作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc30123][font='calibri'][size=16px]1.4抗坏血酸钙的合成[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]1.5[/size][/font][/url][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙分子[/size][/font][/url][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]量[/size][/font][/url][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]的测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc20831][font='calibri'][size=16px]1.6抗坏血酸钙的介绍[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc29811][font='calibri'][size=16px]1.7对抗坏血酸钙的评价[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][url=#_Toc19651][font='calibri'][size=16px]第2章[/size][/font][/url][url=#_Toc19651][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的合成[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc22110][font='calibri'][size=16px]2.1[/size][/font][/url][url=#_Toc22110][font='calibri'][size=16px]合成原理[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc15448][font='calibri'][size=16px]2.2合成方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc4790][font='calibri'][size=16px]2.3[/size][/font][/url][url=#_Toc4790][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙和抗坏血酸的分析方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc1197][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][/url][url=#_Toc1197][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc1197][font='calibri'][size=16px]章抗坏血酸在鲜切蔬菜中的应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc26056][font='calibri'][size=16px]3.1抗坏血酸钙在鲜切蔬菜中的应用的背景[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc6885][font='calibri'][size=16px]3.2抗坏血酸钙对鲜切蔬菜的实验方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc14835][font='calibri'][size=16px]3.3设备仪器与方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc2696][font='calibri'][size=16px]3.4试剂[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc5308][font='calibri'][size=16px]3.5测定方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc12986][font='calibri'][size=16px]3.5.1维生素C含量测定采用2，6-二氯靛酚滴定法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc20893][font='calibri'][size=16px]3.5.2实验步骤[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc15951][font='calibri'][size=16px]3.5.3、多酚氧化酶(PPO)的活性测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc16472][font='calibri'][size=16px]3.5.4过氧化物酶(POD)的活性测定愈创木酚法21测定POD活性[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc13651][font='calibri'][size=16px]3.5.5总酚(TP)含量测定采用FolinCiocalteau方法22测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][url=#_Toc10959][font='calibri'][size=16px]3.6蔬菜抗坏血酸钙检测对蔬菜检测的分析[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][url=#_Toc15360][font='calibri'][size=16px]3.6.1生菜中蔬菜Vc蔬菜影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][url=#_Toc9906][font='calibri'][size=16px]3.6.2抗坏血酸钙处理对鲜切生菜电导率的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][url=#_Toc29241][font='calibri'][size=16px]3.6.3、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜多酚氧化酶蔬菜(蔬菜PPO)蔬菜活性的影响PPO[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][url=#_Toc31106][font='calibri'][size=16px]3.6.4、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜过氧化物酶(POD)活性的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][url=#_Toc16382][font='calibri'][size=16px]3.6.5抗坏血酸钙处理对鲜切生菜总酚含量的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][url=#_Toc18868][font='calibri'][size=16px]3.7抗坏血酸钙对蔬菜影响的分析[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][/url][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][/url][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][/url][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨品质的影响*[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc28162][font='calibri'][size=16px]4.1抗坏血酸钙对鲜切鸭梨的影响背景[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc10932][font='calibri'][size=16px]4.2[/size][/font][/url][url=#_Toc10932][font='calibri'][size=16px]实验原料[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc29738][font='calibri'][size=16px]4.3[/size][/font][/url][url=#_Toc29738][font='calibri'][size=16px]实验方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc30101][font='calibri'][size=16px]4.4[/size][/font][/url][url=#_Toc30101][font='calibri'][size=16px]测量方法[/size][/font][/url][url=#_Toc30101][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc675][font='calibri'][size=16px]4.4.1[/size][/font][/url][url=#_Toc675][font='calibri'][size=16px]失重率[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc26492][font='calibri'][size=16px]4.4.2[/size][/font][/url][url=#_Toc26492][font='calibri'][size=16px]色差[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc5401][font='calibri'][size=16px]4.4.3[/size][/font][/url][url=#_Toc5401][font='calibri'][size=16px]脆度[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc14135][font='calibri'][size=16px]4.4.4[/size][/font][/url][url=#_Toc14135][font='calibri'][size=16px]可溶性酚含量的测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc20911][font='calibri'][size=16px]4.5[/size][/font][/url][url=#_Toc20911][font='calibri'][size=16px]实验数据分析[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc15039][font='calibri'][size=16px]4.5.1[/size][/font][/url][url=#_Toc15039][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨失重率的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]12[/size][/font][url=#_Toc25938][font='calibri'][size=16px]4.5.2[/size][/font][/url][url=#_Toc25938][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨色泽的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]12[/size][/font][url=#_Toc18114][font='calibri'][size=16px]4.5.3[/size][/font][/url][url=#_Toc18114][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨脆度的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]13[/size][/font][url=#_Toc1956][font='calibri'][size=16px]4.5.4可溶性[/size][/font][/url][url=#_Toc1956][font='calibri'][size=16px]性酚含量的测定的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]13[/size][/font][url=#_Toc15197][font='calibri'][size=16px]4.5[/size][/font][/url][url=#_Toc15197][font='calibri'][size=16px]结论[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]14[/size][/font][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][/url][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/url][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][/url][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]小结[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]14[/size][/font][url=#_Toc12211][font='calibri'][size=16px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]第1章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的简介[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]1.1抗坏血酸的起源[/size][/font][font='宋体']早在1946年，美国就已研制成功，[/font][font='宋体']其主要是由[/font][font='宋体']由抗坏血酸与碱性钙盐中和而制得[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']在体内具有Vc的全部作用，其抗氧化作用优于Vc，而且由于钙的引入，也增强了它的营养强化作用。近年来，Vc-Ca的研究不断取得进展，应用领域相继拓宽。[/font][font='calibri'][size=16px]1.2抗坏血酸的理化性质[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸钙的外观呈白色至浅黄色结晶性粉末状。无臭。旋光度[a]"5p:+95°～+97°。溶溶于水。难溶于乙醇。不溶于乙醚。10%水溶液的pH值为6.0～7.5。[/font][font='calibri'][size=16px]1.3抗坏血酸的作用[/size][/font]1. [font='宋体']保鲜剂2.营养强化剂3.抗氧化剂4.肉色保护剂[/font][font='calibri'][size=16px]1.4抗坏血酸钙的合成[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸与碳酸钙在水中进行酸碱中和反HT映结晶而成,[/font][font='宋体']化学反应式:[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']H[/font][font='宋体']8[/font][font='宋体']O[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']+CaCO[/font][font='宋体']3=[/font][font='宋体']Ca(C[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']H[/font][font='宋体']7[/font][font='宋体']O[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']+CO[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']+H[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']O[/font][font='calibri'][size=16px]1.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙分子[/size][/font][font='calibri'][size=16px]量[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的测定[/size][/font][font='宋体']取10[/font][font='宋体'].00g[/font][font='宋体']抗坏血酸与2[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']8429碳酸钙,在水相经中和反应后测定CO[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']量1.25[/font][font='宋体']g[/font][font='宋体'],与理论值1.249吻合[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']结晶后测定抗坏血酸钙量[/font][font='宋体']11.08g[/font][font='宋体']与理论值[/font][font='宋体']11.079g[/font][font='宋体']吻合,故抗坏血酸钙实测分子量为[/font][font='宋体']390.23[/font][font='宋体']与理论值390[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']2吻合。[/font][font='calibri'][size=16px]1.6抗坏血酸钙的介绍[/size][/font][font='宋体']抗[/font][font='宋体']坏血酸钙(ClaciumAscorbta石,以下简称A:一Ca)溶于水,易被人体吸收,在体内分解后,除可吸收的钙外,分解出来的抗坏血酸(以下简称A:A)仍具有AsA的生理活性[’1,是防治坏血病和维持人体内正常生理生化功能必不可少的营养素,据报道对关节炎.静脉炎和痛风等患者,每日按一定剂量服用本品后,可减轻由这些病症引起的疼痛:其氧化物也有同样疗效[`1.在美国现用A。一Ca作食品中的抗氧剂〔`I。合成AS一Ca的主要原料为AsA和碳酸钙(CaCO3),在水中反应。国外学者对反应条件等方面作过报道,如Ruskinl“专利,采用过量子贻A稀溶液与CaCO[/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体']:反应,然后在有机溶剂中结晶 Scherulr`1专利,是将AsA配成一定浓度的水溶液,再与过量CaCO:反应,然后将反应混合物在室温下自行结晶,得到以抗坏血酸钙为主要成分的结晶产物(C12H,`CaO :ZH:O,以下简称As一Ca’ZH:O)本试验曾按上述专利进行试验,结果发现Ruoikn用AsA浓度太稀,反应后需加入大量溶剂(乙醇或丙酮)才能结晶,且得率低(70~80肠)。如将反应后的混合物蒸发浓缩后结晶,则因蒸发时间较长致使产品颜色变深且略带苦味。采用scherur方法时,反应后将混合物冷却至一10℃时,仍无结晶析出。[/font][font='calibri'][size=16px]1.7对抗坏血酸钙的评价[/size][/font]1. [font='宋体']抗坏血酸钙为钙剂中有机钙的新品种,它呈白色结晶粉末,味甘爽,易溶于水中,是其他不溶于水的碳酸钙、磷酸氢钙、珍珠粉、磷酸钠和稍溶于水的乳酸钙和葡萄糖酸钙是无法相比的,它算是名符其实的活性钙剂。[/font]2. [font='宋体']抗坏血酸钙具有抗坏血酸和抗坏血酸纳一样无毒,具有还原抗氧、消毒、消炎性,是人体不可缺少的维生素C之类物质。它既是钙的营养医疗物质,又是维生素C的营养医疗物质,是其他钙剂不能及的。[/font]3. [font='宋体']3.钙对人体构成骨骼和牙齿外,还存在于软组织或细胞内和细胞外液中的,仅只有百分之一的钙,更具有惊人的生理作用。人体的衰老、癌变和病变是与细胞中产生自由基多少有关,这些自由基则会和细胞各组成成分相互作用,会破坏正常的细胞功能。使用抗坏血酸钙的还原抗氧性,就可破坏自由基或减缓自由基的形成,起到防衰老、抗癌、抗坏血病的作用 同时钙质的补充是人体骨骼、牙齿健康外,又能镇静神经,防止肌肉抽搐,是预防或缓解动脉硬化和高血压病的有效途径,增强了对各种疾病的抵抗力。[/font]4. [font='宋体']4.抗坏血酸钙是人体必需的钙质和维生素C质的双重营养医疗物质,可用于片剂、针剂、冲剂、胶囊和口服液外,又可广泛添加于食品、奶粉、食盐、饮料、护肤、美容品之中,这样不仅提高了这些商品的营养医疗价值,又能保鲜延长这些商品的保存期限。抗坏血酸钙独特的理化性质,造成它独具三格的钙剂、维生素剂、保鲜剂的高价值的三重功效,是其他钙剂和维生素剂、保鲜剂所不能及的。[/font][align=center][font='calibri'][size=16px]第2章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的合成[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]2.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]合成原理[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙合成的主要原料是抗坏血酸,它并非酸类化合物,而系不饱和多元醇竣酸内酷,因分子中存在拨基和烯二醇相邻的结构,使烯二醇经基上的氢变得较活动,在水中能电离出氢离子而显较强的酸性(水溶液pH值2.2)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]因而能和一些金属(如钾、钠、钙和铁等)反应生成对应的抗坏血酸盐。本文合成即基于此理。反应式如下[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724263870_5121_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]2.2合成方法[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸:北京化工厂产品,I级,比旋度(a)25/[/font][font='宋体']D[/font][font='宋体']十21[/font][font='宋体']~[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']“含量不少于9[/font][font='宋体']9.7%[/font][font='宋体']碳酸钙:北京化工厂出品,l[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']级,水:重蒸水[/font][font='宋体']在烧杯中加入一定比例量抗坏血酸和水,装上电搅拌器,烧杯外用恒温水浴器控制反应温度。在剧烈搅拌下,分次加入碳酸钙。加毕,继续搅拌以驱除生成的二氧化碳。反应后的棍合物在室温下任其自行结晶。可得纯度在98肠以上,产率约为98[/font][font='宋体']%[/font][font='宋体']肠的结晶产品抗坏血酸钙(As一Ca.[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体']O).[/font][font='calibri'][size=16px]2.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙和抗坏血酸的分析方法[/size][/font][font='宋体']精确称取样品（纯品约为250毫克﹔添加物视其含量而定)，用50毫升新沸后冷却的重蒸水溶解并转入250毫升锥形瓶内。立即用0.1N碘标准溶液滴至苍黄色出现30秒不消失为终点。每1毫升0.1N碘标准溶液相当于10.66毫克抗坏血酸钙(C[/font][font='宋体'][size=16px]13[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=16px]14[/size][/font][font='宋体']Ca0[/font][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][font='宋体']2H[/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体']O)。[/font][align=center][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]章抗坏血酸在鲜切蔬菜中的应用[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.1抗坏血酸钙在鲜切蔬菜中的应用的背景[/size][/font][font='宋体']鲜切水果有被称为经过最少的加工的食品鲜切果蔬又称最少加工处理果蔬、半成品加工果蔬、轻度加工果蔬、切分(割)果蔬、调理果蔬等，它是指新鲜果蔬原料经过分级、整理、挑选、清洗、整修、去皮、切分、包装等一系列步骤，然后用塑料薄膜袋或以塑料托盘盛装外覆塑料薄膜包装，供消费者立即食用或餐饮业使用的一种新式果蔬加工产品。它具有品质新鲜、食用方便、营养卫生、百分之百可等多种优点。抗坏血酸钙有着优异的还原性，[/font][font='宋体']因此被普遍应用于鲜食领域。由于鲜切加工蔬菜菜的过程中会导致其生理性的一定程度的破坏，例如：软化，褐变，水分缺失等等，导致其货架期限大大降低，既而，需要加强对鲜切蔬菜的研究，从而加强对鲜切蔬菜的品质的提升，以及延长货架期以及提高其本身商业价值[/font][font='calibri'][size=16px]3.2抗坏血酸钙对鲜切蔬菜的实验方法[/size][/font][font='宋体']市售新鲜结球蔬菜，形状整齐，大小均匀，色泽鲜绿，成熟度一致，无缺陷及损伤。将蔬菜置于4℃过夜。次日取出，洗净、晾干、切分，100mg/L次氯酸钠溶液浸泡处理1min，清水快速冲洗1min，沥干，随机分为10组。将样品进行抗坏血酸钙溶液浸泡处理，设不同浓度(20g/L、35g/L、50g/L)和不同浸泡时间(1min、5min、20min)共9种处理，以蒸馏水浸泡为对照。浸泡结束后室温下沥干，装入PVC保鲜袋，置于4℃下贮藏。每隔2d测定各处理鲜切蔬菜的Vc含量、相对电导率、多酚氧化酶活性、过氧化物酶活性、多酚含量等指标，每个指标重复测定3次，计算其平均值及标准差。[/font][font='calibri'][size=16px]3.3设备仪器与方法[/size][/font][font='宋体']HH-6型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司产品)，分析天平(Ohaus公司产品)，超纯水净化仪(Labconco公司产品)，低温高速离心机(Eppendorf公司产品)，Alpha-1506紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司产品)，DDS-307型电导率仪(上海伟业仪器厂产品)，振荡器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url](JenconsSealpette公司产品)等。[/font][font='calibri'][size=16px]3.4试剂[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸钙、草酸、抗坏血酸标准品、2，6-二氯靛酚、福林酚溶液、Na2CO3溶液、没食子酸标准溶液、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、邻苯二酚溶液、愈创木酚、30%过氧化氢、磷酸二氢钾等购于南京寿德生物科技有限公司。[/font][font='calibri'][size=16px]3.5测定方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3.5.1维生素C含量测定采用2，6-二氯靛酚滴定法[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]称取样品100g，加入100ml浸提剂(2%草酸)，迅速捣成匀浆。称取10～40g浆状样品，用浸提剂将样品移入100ml容量瓶，并稀释至刻度，摇匀过滤，按1g样品加0.4g白陶土脱色，过滤。吸取10ml滤液放入50ml锥形瓶中，用已标定的2，6-二氯靛酚溶液滴定，直至溶液呈粉红色15s不褪色为止。同时做空白试验。[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.5.2实验步骤[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]相对电导率测定取大小相当的样品用自来水洗净后再用蒸馏水冲洗3次，用滤纸吸干表面水分。避开主脉将叶片剪成7mm宽适宜长度的长条，快速称取3份样品，每份0.3g，分别置于装有30ml去离子水的刻度试管中，盖上塞子置于25℃恒温水浴处理1h。轻轻动试管使样品浸出液与蒸馏水混合均匀，放入电极测定第1次电导率值Ｒ1，然后沸水浴中加热30min，冷却至25℃后摇匀，再次测定浸提液电导率值Ｒ2。计算相对电导率，相对电导率=Ｒ1/Ｒ2×100%。[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.5.3、多酚氧化酶(PPO)的活性测定[/size][/font][font='宋体']邻苯二酚法20测定PPO活性。粗酶液的提取:称取样品2g，加pH7.6磷酸盐缓冲液10ml，在研钵中冰浴研磨成匀浆转入离心管，10000r/min离心10min，取上清液即为粗酶液。多酚氧化酶活性测定:取2只比色杯，在1只杯中加入pH7.6磷酸盐554张留圈等:抗坏血酸钙对鲜切蔬菜品质的影响缓冲液1ml、0.2mol/L邻苯二酚溶液1ml，作为校零对照，另1只杯中加入pH7.6磷酸盐缓冲液1ml、0.2mol/L邻苯二酚溶液1ml、粗酶液0.5ml，[/font][font='宋体']用紫外可见光光度计在波长410nm处测定OD值，每10s记录1次OD值(测8～12次)。酶活性以吸光值1min变化0.001为1个酶活性单位(U/min)表示[/font]。[font='calibri'][size=16px]3.5.4过氧化物酶(POD)的活性测定愈创木酚法21测定POD活性[/size][/font][font='宋体']粗酶液的提取:称取样品2g，加20mmol/L磷酸二氢钾5ml，在研钵中冰浴研磨成匀浆，转入离心管，4000r/min离心15min，收集上清液，所得残渣再用5ml磷酸二氢钾溶液提取1次，合并2次上清液保存于冰箱中备用。酶活性测定:取2只比色杯，在1只杯中加入反应混合液3ml、磷酸二氢钾0.5ml，作为校零对照，另1只杯中加入反应混合液3ml、上述酶液0.5ml，立即开启秒表计时，用紫外可见光光度计在波长470nm下测定OD值，每1min记录1次OD值，一共读5min。酶活性以吸光值1min变化0.001为1个酶活力单位(U/min)表示[/font]。[font='calibri'][size=16px]3.5.5总酚(TP)含量测定采用FolinCiocalteau方法22测定[/size][/font][font='宋体']总酚提取:取蔬菜样品5g，加少许75%乙醇置于研钵中研磨，研磨成浆后移入50ml离心管中，加入25ml75%乙醇，超声提取1h，12000r/min离心15min，转移上清液于50ml容量瓶中，残渣再用75%乙醇重复洗涤离心，合并上清液，定容待测。总酚含量测定:吸取1.0ml样品提取液于10ml比色管中，添加6ml蒸馏水，再加入0.5ml1.0mol/L福林酚试剂，漩涡振荡，暗处放置2～3min，加1.5ml20%碳酸钠溶液，定容，混匀后室温放置2h，于765nm下测吸光值。标准曲线的制作:准确称取10mg没食子酸用蒸馏水定容至100ml的容量瓶中备用，取6只10ml比色管，分别加入0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml的0.1mg/ml没食子酸标准溶液，添加6ml蒸馏水，再加入0.5ml1.0mol/L福林酚试剂，漩涡振荡，暗处放置2～3min，加1.5ml20%碳酸钠溶液，定容，混匀后室温放置2h，765nm下测吸光值，得到浓度(x)和吸光值(Y)之间回归方程(图1)。由图1可以看出，回归方程的Ｒ2为0.9992，可以用此直线方程计算样品总酚含量[/font]。[font='calibri'][size=16px]3.6蔬菜抗坏血酸钙检测对蔬菜检测的分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3.6.1生菜中蔬菜Vc蔬菜影响[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724266303_5729_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]在货架期间很容易被空气氧化，所蔬菜以其含量是衡量蔬菜保鲜效果的一个重要指标。由蔬菜图蔬菜2蔬菜可以看出，与对照比较，采用不同浓度、不同浸蔬菜泡时间的抗坏血钙处理后，鲜切生菜蔬菜Vc蔬菜含量明显蔬菜增加。在贮藏期间，各处理组在贮藏前蔬菜6蔬菜d蔬菜内蔬菜Vc蔬菜含蔬菜量下降较快，之后蔬菜Vc蔬菜含量的减少趋于平缓，在蔬菜15蔬菜d蔬菜时各处理组之间无显著差异，但蔬菜Vc蔬菜含量均高于对蔬菜照组，这说明抗坏血酸钙处理能够延缓鲜切生菜在蔬菜贮藏期间蔬菜Vc蔬菜含量的降低。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3.6.2抗坏血酸钙处理对鲜切生菜电导率的影响[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]蔬菜细胞膜透性的大小可以通过相对电导率大小来蔬菜衡量，一般来说，相对电导率越大，贮藏过程中细胞蔬菜654蔬菜江蔬菜苏蔬菜农蔬菜业蔬菜学蔬菜报蔬菜2016蔬菜年蔬菜第蔬菜32蔬菜卷蔬菜第蔬菜2蔬菜期膜受到损害而导致胞液外渗，细胞膜结构破坏的程蔬菜度越大。由图蔬菜3蔬菜可以看出，随着贮藏时间的增加，不蔬菜同处理组的相对电导率均呈上升趋势，且贮藏初期蔬菜上[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724268422_5921_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px][color=#000000]升较快，其中对照组的相对电导率上升最快。20蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙处理组在贮藏蔬菜6蔬菜d蔬菜后，虽然其相对蔬菜电导率明显高于蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜50蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙处理蔬菜组，但仍低于对照组的相对电导率，说明抗坏血酸钙蔬菜能够保持细胞膜结构的稳定，阻止其增加透性。20蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙处理组中，随着处理时浸蔬菜泡时间的延长，其相对电导率逐渐降低，而蔬菜50蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙各浸泡时间处理组之间无明显差异。因蔬菜此，经蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙溶液浸泡蔬菜20蔬菜min蔬菜能有效保蔬菜持鲜切生菜的细胞膜稳定性。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=17px]3.6.3、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜多酚氧化酶蔬菜(蔬菜PPO)蔬菜活性的影响PPO[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]蔬菜是果蔬发生酶促褐变的主要酶，它与多蔬菜酚类底物及酚类衍生物反应，导致褐变。PPO蔬菜活蔬菜性越高，褐变越严重。从图蔬菜4蔬菜可以看出，不同处理蔬菜的鲜切生菜在贮藏期间多酚氧化酶活性呈波动变蔬菜化状态。其中，对照组蔬菜PPO蔬菜活性一直较高，在第蔬菜9蔬菜d蔬菜时出现蔬菜峰蔬菜值，抗坏血酸钙处理则显著推迟(蔬菜20蔬菜g蔬菜/L处理蔬菜组)蔬菜峰值出现或者降低了(蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜50蔬菜g蔬菜/L处理组)蔬菜峰值。同时，相同浓度、不同浸泡时间蔬菜的抗坏血酸钙处理组之间无明显差异。在蔬菜12蔬菜～蔬菜15蔬菜d蔬菜内，PPO蔬菜活性降低是因为鲜切生菜中潜伏状态多蔬菜酚氧化酶的诱导作用降低，自杀性失活占主导。蔬菜而蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜50蔬菜g蔬菜/L蔬菜处理组在前蔬菜12蔬菜d蔬菜没有峰值出蔬菜现，说明适当浓度的抗坏血酸钙处理对鲜切生菜蔬菜PPO蔬菜活性有良好的抑制作用。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724268538_1935_1608728_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='calibri'][size=16px]3.6.4、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜过氧化物酶(POD)活性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如图5所示，各处理组在贮藏初期和末期的POD活性存在明显差异。抗坏血酸钙处理过的鲜切生菜POD活性在第3d时略有下降，随后维持在一定水平，整体变化幅度较小，表明抗坏血酸钙在贮藏初期显著抑制了POD活性上升。同时，20g/L抗坏血酸钙处理组的POD活性均低于对照，而35g/L和50g/L处理组的POD活性低于20g/L处理。在35g/L处理组中，随着浸泡时间的延长，POD活性有降低的趋势，50g/L处理组则无明显差别。因此，适当延长浸泡时间能够增加抗坏血酸钙的保鲜作用。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724270306_5883_1608728_3.png[/img][/align][font='calibri'][size=16px]3.6.5抗坏血酸钙处理对鲜切生菜总酚含量的影响[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724271380_6731_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px][color=#000000]多酚是植物体内重要的次生代谢物质，参与许多生理过程，对鲜切果蔬的品质有极大的影响。因受到切分伤害，鲜切生菜的苯丙氨酸解氨酶活性会急速上升，加速酚类物质合成，引起总酚含量(TP)的增加，随着苯丙氨酸解氨酶活性下降，同时TP参加酶促褐变被氧化，TP含量逐渐下降。从图6可以看出，各处理组的总酚含量呈现先上升后下降的趋势，但均略高于对照组，说明各处理组的总酚消耗低于对照组，且35g/L和50g/L处理组的总酚消耗量最低。对照组和20g/L处理组总酚含量在第9d达到峰值，而35g/L和50g/L处理组在第12d达到峰值，可能是因为贮藏初期这两组的苯丙氨酸解氨酶活性被抑制。同时，相同浓度、不同浸泡时间抗坏血酸钙处理组之间总酚含量无明显差异。[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.7抗坏血酸钙对蔬菜影响的分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]抗坏血酸钙处理不仅能够增加鲜切生菜的Vc含量，起到营养强化作用，还能延缓鲜切生菜贮藏期间Vc含量的降低，同时抑制鲜切生菜的PPO和POD活性，阻止其褐变，减弱软化程度及减缓细胞膜通透性的增大。当用浓度为20g/L的抗坏血酸钙溶液浸泡处理鲜切生菜时，由于抗坏血酸钙浓度过低，没有完全在鲜切生菜表面形成保护膜，所起到的抗氧化和抗褐变作用有限。在35g/L抗坏血酸钙处理组中，当浸泡时间延长至20min时，抗坏血酸钙逐渐完全附着于叶菜表面，抗氧化保鲜作用最佳。当钙离子浓度达到一定水平，足以保持膜完整性，进一步加钙的效果不大。因此用浓度为50g/L的抗坏血酸钙处理时，对于叶菜其浸泡浓度已经处于饱和状态，无法结合更多的抗坏血酸钙，所以其保鲜效果并没有优于35g/L抗坏血酸钙处理组。综合考虑试验各项指标，以35g/L抗坏血酸钙浸泡处理20min的保鲜效果最佳，该处理可使鲜切生菜在15d内保持较好品质。[/size][/font][align=left][/align][align=left][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨品质的影响*[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]4.1抗坏血酸钙对鲜切鸭梨的影响背景[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国梨果主要用于鲜食，鲜切梨开发可以显著提高其新鲜、方便、卫生等食用特性和市场价值，梨果鲜切后易出现果肉软化及表面褐变的现象，品质和货架期保持是鲜切梨产品和市场开发的关键。关于提高各类鲜切果蔬贮藏品质的研究已有较多的相关报道，如使用抗坏血酸进行浸泡处理可控制水果的酶促褐变2－4，CaCl2涂抹在哈密瓜表面可保持其硬度，并且使用的氯化钙的浓度越高，水果越坚硬等人使用浓度为7%的抗坏血酸钙浸泡处理鲜切嘎啦苹果，在10℃的贮存条件下可以在3周内保持其硬度有较高水平等。本文使用抗坏血酸钙对鸭梨进行鲜切处理，研究其在贮藏期间的生理生化及品质变化，以期探索控制鲜切鸭梨褐变及软化程度、改善贮藏期间品质的新方法。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验原料[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]利用市场中的鸭梨，且大小一致，个体差异一致，成熟期一致，且健康完好无虫蛀现象。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]4.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验方法：将鸭梨削皮去核，并称取等量的鸭梨果肉分别放于1%、2%、3%、4%的抗血酸钙溶液中浸泡五分钟。取出并置于是室温中晾干，最后装入PVC塑料袋放至4度的冷藏箱中保存24小时[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]测量方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]失重率[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过计算贮存前后的质量来计算出其失重率之比。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]色差[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]通过利用色差计车算前后不同色差[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]4.4.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]脆度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]参照孙彩铃的方法使用质构仪来测定。采用TPA 质构仪对不同品种梨果的脆度和硬度进行分析。使用P5 的探头，参数设置为: 测前速5. 0 mm/s，测中速1. 0 mm/s，测后速5. 0 mm/s，2 次压缩之间间隔5s，压缩强度50%，触发力5 g。第一压缩周期中第一个峰为脆度，最高峰为硬度。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4.4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]可溶性酚含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Folin-Ciocalteau 法。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品制备: 取一定量样品与70% 乙醇1 ∶ 4 ( g:mL) 打浆，将匀浆放置在60 ℃水浴中处理15 min 后取50 g 匀浆定容至100 mL，用纱布初滤后1 000 r /[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min 离心10 min，取上清液。标准曲线的绘制: 分别取配置好的0、10、20、30、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]40、50 mg /L 的没食子酸溶液1 mL，2 mL 蒸馏水， 0. 5mL FC 福林试剂， 1. 5 mL 10%Na2CO3混匀后室温反应2 h，使用分光光度计测定765 nm 处的吸光度，结果用mg( 没食子酸) /100g( 样品) 表示样品测定: 1 mL 样品溶液，2mL 蒸馏水，0. 5 mLFC 福林试剂， 1. 5 mL 10%Na2CO3混匀后室温反应2h，使用分光光度计测定765 nm 处的吸光度。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验数据分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.5.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨失重率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]每隔1 天测定使用抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨的重量变化。由图2 所示，各处理组鲜切鸭梨在贮藏期间失重率均呈上升趋势，其中，对照组失重率较高，各处理组均低于对照组，且均与对照组存在显著性差异，随着抗坏血酸钙处理浓度的增加，失重率增加呈降低趋势，可能是由于涂膜处理在鲜切鸭梨表面形成一层薄膜，在一定程度上阻止了水分的蒸发，并且阻碍了O2的进入从而进一步减弱了呼吸作用的消耗。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724273774_3593_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]4.5.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨色泽的影响[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724273509_9165_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]分别测定样品贮藏期间L 值、a 值、b 值的变化，并计算出ΔE 值，结果如图3所[/size][/font][font='宋体'][size=16px]从图结果可以看出，随着贮藏时间的延长，ΔE值呈逐渐增大的趋势，其中各处理组均低于对照组，且抗坏血酸钙浓度越高，ΔE 值越小。贮藏8 d 时，对照组ΔE 值达到8. 36，而使用5. 0% 抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨为4. 83，仅为对照组的57. 78%，说明使用抗坏血酸钙处理抑制鲜切鸭梨表面褐变的发生，起到良好的护色作用，且浓度越高护色效果越好。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724275893_3785_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]4.5.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨脆度的影响[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724276987_9118_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]由图4 可以看出，不同处理的鲜切鸭梨贮藏后脆度均呈下降趋势，其中使用浓度为1. 0%，2. 0%，3. 0%抗环血酸钙处理的鲜切鸭梨在贮藏8 d 后脆度与对照组没有显著性差异，说明使用低浓度抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨的脆度在贮藏8 d 后与对照组相。同，在脆度保持方面效果不明显 而使用4. 0% 和5. 0% 处理的鲜切鸭梨脆度在贮藏8 d 后分别为895. 36 g 和942. 15 g，显著好于对照组的771. 84 g 且与贮藏初期没有显著性差异，说明使用高浓度抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨的脆度在贮藏8 d 后并没有下降，起到了良好的脆度保持效果。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=17px]4.5.4可溶性[/size][/font][font='黑体'][size=17px]性酚含量的测定的影响[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724277005_3155_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]各处理组鲜切鸭梨在贮藏过程中可溶性酚含量均呈先上升后下降的趋势，对照组可溶性酚含量在贮藏期间呈较明显的下降趋势，各处理组的酚含量在贮藏期间的变化呈波动状态，但均高于对照，即可溶性酚的消耗低于对照组，且处理浓度越高，可溶性酚的消耗越少。贮藏初期可溶性酚含量增多可能是由于不可溶性酚转化成可溶性酚所致，而贮藏后期引起褐变的可溶性酚的氧化又导致其含量的减少[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]4.5[/size][/font][font='黑体'][size=18px]结论[/size][/font][/align]([font='宋体'][size=16px] 1) 使用抗坏血酸钙处理可抑制鲜切鸭梨的褐变，减弱其软化程度，减缓膜透性的增大及抑制多酚氧化酶的活性，延缓VC的消耗。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]( 2) 从各指标综合考虑来看，浓度为4. 0% 的抗坏血酸钙处理组的色泽、硬度、PPO 活性及还原糖含量与5. 0%处理组没有显著性差异，8 d 内可较好保[/size][/font][font='宋体'][size=16px]持鲜切梨的贮藏品质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=left][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]小结[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]抗坏血酸钙作为现代生产和生活中不可或缺的一部分，是一个双面刃。在合理的利用下，它可以为生活食品提供更多的味道，延长食品保质期。但是，如果超出使用范围，则会对人造成极大的危害，贻害子孙后代。因此，有关部门的法规应更加详明和严厉，人民群众和大众媒体应严格监督，商家应依法生产，为民族和人民的未来负责[/size][/font]。[align=left][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][1] 梁晓璐,陈义伦.抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨品质的影响[J].食品与发酵工业,2012,38(01):190-194.[2] 张留圈,李艺,梁颖,丁莹,张娟,刘贤金.抗坏血酸钙对鲜切生菜品质的影响[J].江苏农业学报,2016,32(02):454-459.[3] [1]GB 1886.43-2015, 食品安全国家标准　食品添加剂　抗坏血酸钙[s].[4] [1]周友亚,李冀辉,高风格,黎梅.抗坏血酸钙的合成及抗氧化作用[J].河北师范大学学报,1999(01):97-99.[5] [1]马忠国,石秀梅.L-抗坏血酸钙在食品中的应用[J].牡丹江医学院学报,1997(02):89-91.[6] [1]张紫洞.抗坏血酸[J].药学情报通讯,1985(04):1-3.[/s]

  • 测试饮用水中亚硝基二乙胺和二氯异氰尿酸含量

    目前需要建立方法测试饮用水中亚硝基二乙胺和二氯异氰尿酸两个组分的含量，但是好像没有相关标准是针对水中这两个组分的，群里有哪位前辈做过这方面实验的吗？WHO里说明测试二氯异氰尿酸含量是通过测试氰尿酸（三聚氰酸）含量来计算的，那测试水中的氰尿酸有谁做过吗？样品的前处理是怎么样的，微量含量的富集方法？

  • 【原创大赛】离子色谱法测定药品中抗坏血酸含量

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定药品中抗坏血酸含量[align=center]黄选忠[/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山　443711）[/align]摘要　[color=black]建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/color][font=times new roman][size=18px][color=black]-[/color][/size][/font][color=black]抑制电导检测法测定抗坏血酸含量的新方法。以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以12.0 mmol/L NaHCO[/color][color=black]3[/color][color=black]溶液为淋洗液，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，采用等度洗脱的方式可将抗坏血酸与氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测，抗坏血酸的峰面积与其质量浓度在3.0～500.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数[/color][size=13px][color=black]r[/color][/size][color=black]为0.9993，方法应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸的含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.55%～2.79%，抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L，方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸的含量测定。[/color]关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；[color=black]维生素C[/color]；[color=black]含量测定[/color]中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号： 抗坏血酸(AA，药品名为维生素C)是维持机体正常生理功能的重要的维生素之一,它广泛参与机体内多种氧化还原等复杂的代谢过程,具有重要的生理功能，包括促进胶原蛋白合成、加速伤口愈合、促进铁的吸收和叶酸的利用，增加造血功能等，在临床上主要用于治疗坏血病、特发性高铁血红蛋白血症、肝硬化、急性肝炎和化学中毒所至的肝损伤等，也可用于传染病及紫癜的辅助治疗，因此准确测定药品中抗坏血酸的含量对保障患者治疗效果具有重要意义。目前测定抗坏血酸的主要方法有碘量法[1]、分光光度法[2-3]、电化学法[4]、高效液相色普法[5-7]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[8-10]等，其中,碘量法、分光光度法选择性差，电化学法、高效液相色普法需要专用仪器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电化学检测法[8]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-间接荧光检测法[9]虽然有较高的检测灵敏度，但均需要专用检测器不便推广应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电导检测法[10]线性范围为50～500mg/L,不适用于抗坏血酸含量在50mg/L以下的样品的检测。本实验研究用SH-AC-3型阴离子交换柱和CIC-100型色谱仪测定药品中抗坏血酸含量，结果表明，以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱、12.0mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液，流量为1.0ml/min,采用等度洗脱的方式可使抗坏血酸与氟化物、乙酸盐、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等常见阴离子和苯甲酸、草酸等完全分离，且抗坏血酸的峰面积与其质量浓度在3.0～500.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r为0.9993，方法应用于维生素C针剂和片剂中等样品中抗坏血酸含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定的相对标准偏差（RSD）分别为1.55%～2.79%，按3倍信噪比（3N/b）计,抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L,方法适用于维生素C针剂和片剂中等样品中抗坏血酸含量测定。1　实验部分[color=black]1.1　[/color][color=black]主要仪器与试剂[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：CIC-100，青岛盛瀚色谱公司。抑制器：SHY-2型自再生抑制器,青岛盛瀚色谱公司。定量环体积：25μL；自动进样器：SHA—15型，青岛盛瀚色谱公司。电子天平：万分之一，BT214D型，北京赛多利斯仪器系统有限公司。电子天平：千分之一，JA2003型，上海菁海仪器有限公司[font=times new roman]。[/font]0.45μm滤膜过滤器：13 mm，青岛盛瀚色谱公司。抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。抗坏血酸标准溶液：1000mg/L，称取0.1000g抗坏血酸，溶解于高纯水,定容至100ml。草酸（H2C2O42H2O）：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。草酸标准溶液：1000 mg/L，称取0.1401g草酸（H2C2O42H2O），用高纯水溶解，定容至100mL。磷酸二氢钾、溴化钾、 乙酸钠（CH3COONa3H2O）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。H2PO4-标准溶液：1000 mg/L，称取磷酸二氢钾(105℃烘烤2h)0.1402g用高纯水溶解，定容至100mL。Br-标准溶液：1000 mg/L，准确称取溴化钾(105℃烘烤2h)0.1489g，高纯水溶解定容至100ml。乙酸盐（AC-）标准溶液：1000 mg/L，称取乙酸钠（CH3COONa3H2O）0.2305g用高纯水溶解定容至100ml。NO3-、F-、Cl-、SO42-、NO2-、苯甲酸标准溶液：均为1000 mg/L，编号分别为GBW(E)080223、GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080266、GBW(E)080264、GBW(E)100006，中国计量科学研究院。碳酸氢钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。实验所用其它试剂均为AR级。实验用水为高纯水（电阻率为18.2ΜΩcm）。[color=black]1.2[/color][color=black]　仪器工作条件[/color]色谱分离柱：SH-AC-3型阴离子交换柱（250 mm×4.0 mm，青岛盛瀚色谱公司）；保护柱：SH-AC-3型（50 [color=black]mm×4.0 mm,青岛盛瀚色谱公司）；淋洗液:12.0mmol/LNaHCO[/color][color=black]3[/color][color=black]溶液，流量为1.0ml/min；柱箱温度：30℃；电流：75mA；检测器：电导检测器；自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之[/color]间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3　实验方法[color=black]1.3.1[/color][color=black]　标准溶液配制[/color][color=black] [/color]抗坏血酸标准[color=black]应用液：临用前将[/color]抗坏血酸标准溶液稀释成含抗坏血酸为100.0mg/L[color=black]（A液）备用[/color]。[color=black]取[/color]抗坏血酸标准[color=black]应用液（A液）0.30、0.50、1.00mL及[/color]抗坏血酸标准溶液原[color=black]液（[/color]1000.0mg/L[color=black]）0.30、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10只10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成[/color]抗坏血酸的质量浓度为[color=black]3.0、5.0、10.0、30.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0和500.0mg/L的系列标准工作溶液。[/color][color=black]1.3.2[/color][color=black]标准曲线绘制[/color][color=black] 取1.3.1制备的系列标准工作溶液，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样，分别测定，以[/color]抗坏血酸的峰面积(y)为纵坐标，以色谱峰面积对应的抗坏血酸的质量浓度(x)为横坐标，绘制工作曲线。1.3.3 样品处理取维生素C片剂（标称值0.1g/片）10片[color=black]用高纯水充分搅拌溶解后,定容至1000[/color]ml,滤去不溶物，取滤液经0.45μm滤膜过滤后供测试[color=black]。[/color][color=black]吸取[/color]维生素C针剂（标称值0.5g/2ml）1.00ml[color=black]用高纯水定容至100[/color]ml,取该样液经0.45μm滤膜过滤后供测试。1.3.4样品测定取上述样品测试液经适当稀释后[color=black]于样品瓶中，[/color]启动自动进样器进样测定抗坏血酸的峰面积，以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2　结果与讨论2.1　色谱条件的选择2.1.1　淋洗液的选择在碱性条件下，抗坏血酸易发生降解反应生成草酸，影响抗坏血酸的准确测定，文献[11]曾报道在15.0mmol/LNaHCO3溶液(pH[font=arial]≈[/font]8.3)中抗坏血酸在80min内未降解为草酸，为尽量减少抗坏血酸的降解反应,试验选择pH值较低的NaHCO3溶液为淋洗液,并对NaHCO3溶液浓度进行了选择试验,结果见表1，从表1可见,NaHCO3[align=center]表1 NaHCO3溶液浓度选择试验结果(柱温30℃,流量1.0 mL/min)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]10.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]15.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]5.702[/align][/td][td][align=center]3.96[/align][/td][td][align=center]5.463[/align][/td][td][align=center]3.72 [/align][/td][td][align=center]4.972 [/align][/td][td][align=center]3.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]抗坏血酸[/align][/td][td][align=center]8.431[/align][/td][td][align=center]3.34[/align][/td][td][align=center]7.938[/align][/td][td][align=center]3.17[/align][/td][td][align=center]7.045[/align][/td][td][align=center]2.88 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl- [/align][/td][td][align=center]10.908[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]10.176[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]8.932 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]溶液浓度在10.0mmol/L～15.0mmol/L时,抗坏血酸均能与氟化物和氯化物完全分离,氟化物峰分离度分别为3.96、3.72和3.28，抗坏血酸的峰分离度分别为3.34、3.17和2.88，完全满足相邻组分完全分离R≥1.5的要求[12]，故本试验选择12.0mmol/L的NaHCO3溶液为淋洗液,在此淋洗条件下抗坏血酸与氟化物和氯化物等常见阴离子的分离色谱图见图1。[align=center]图1 抗坏血酸与氟化物和氯化物分离色谱图[/align]2.1.2　淋洗液流量的影响[color=black]考察了淋洗液流量分别为0.8、1.0、1.2 mL/min时各组分的分离情况，试验结果见表2，从表2可见，随着淋洗液流量的升高，[/color]各组分[color=black]的保留时间（T)逐渐缩短，[/color]氟化物的峰分离度（R）逐渐降低,抗坏血酸的峰分离度（R）变化较小。[color=black]在保证[/color]抗坏血酸[color=black]与其他离子良好分离的前提下，以使组分有较短的保留时间和较高的[/color]峰分离度、[color=black]系统有较低的压力，综合考虑，确定淋洗液流量为1.0mL/min。[/color][align=center]表2 淋洗液流量的影响（12.0mmol/LNaHCO3溶液）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]0.8ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.0ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.2ml/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]6.746[/align][/td][td][align=center]3.70[/align][/td][td][align=center]5.480[/align][/td][td][align=center]3.72[/align][/td][td][align=center]4.635 [/align][/td][td][align=center]3.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]抗坏血酸[/align][/td][td][align=center]9.775[/align][/td][td][align=center]3.19[/align][/td][td][align=center]7.950[/align][/td][td][align=center]3.18 [/align][/td][td][align=center]6.692 [/align][/td][td][align=center]3.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl- [/align][/td][td][align=center]12.473[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]10.163[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]8.571 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.3　柱箱温度的选择试验了柱箱温度为25℃、30℃、35℃、40℃时各组分的分离效果，结果显示，随着柱温的升高，抗坏血酸的[color=black]保留时间稍微延长，峰面积逐渐降低，[/color]峰分离度也[color=black]逐渐降低[/color]，分别为3.25、3.17、2.95和2.81，这与邻苯二甲酸根[13]、草酸[14]、对氨基苯黄酸和巴比妥酸的试验结果正好相反，这是否与温度较高时抗坏血酸稳定性降低加速其降解有关，则有待进一步研究。考虑到较高温度时抗坏血酸更容易发生降解反应，同时便于柱温的控制，本试验选择较低的柱箱温度为30℃。2.1.4　色谱柱的选择[color=black]以[/color]12.0mmol/L的NaHCO3溶液为淋洗液[color=black]、流量1.0 mL/min等度洗脱，考察了SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对[/color]抗坏血酸与其他常见阴离子[color=black]的分离效果。结果表明，SH-AC-1型阴离子交换柱虽然能将[/color]抗坏血酸与氟化物、[color=black]氯化物等[/color]常见阴离子完全分离，但抗坏血酸的检测灵敏度明显偏低[color=black]，[/color]试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。2.2[size=12px][color=black]　[/color][/size][color=black]共存物质的影响[/color][color=black] 分别取1.1所列各种标准溶液配制成含[/color]抗坏血酸[color=black]100mg/L，硝酸盐、亚硝酸盐各10mg/L，氯化物5mg/L，溴化物、苯甲酸、草酸各20mg/L，硫酸盐、乙酸盐、[/color]H2PO4-[color=black]各40mg/L，氟化物2mg/L的混合标准溶液，取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定，以考察[/color]抗坏血酸[color=black]与前述8种常见阴离子和2种有机酸的分离效果，[/color]结果表明，在本试验条件下，抗坏血酸[color=black]与前述8种常见阴离子和2种有机酸[/color]可以完全分离，但H2PO4-、硫酸盐和[color=black]草酸的保留时间分别长达55min、110min和152min多钟[/color]，其余组分的色谱图见图2，从图2可知，[color=black]氟化物和乙酸盐[/color]的出峰顺序均在抗坏血酸之前[color=black]，[/color]其余8种组分的出峰顺序均在抗坏血酸之后，其中[color=black]苯甲酸[/color]与[color=black]硝酸盐[/color]完全不能分离二者合并为一个峰，可见所考察的10种物质均不影响抗坏血酸的测定。[align=center]图2　抗坏血酸与常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][color=black]2.3　[/color][color=black]线性方程、线性范围与检出限[/color]按照1.3.1配制标准系列，测定抗坏血酸的峰面积，[color=black]以[/color]抗坏血酸的峰面积(y)为纵坐标，以色谱峰面积对应的抗坏血酸的质量浓度(x)为横坐标绘制标准曲线，进行线性回归。测定仪器30min的基线噪声[15]，以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率（3N/b）计算抗坏血酸的最低检出限。其标准曲线的线性范围、线性方程、相关系数r（回归方程的截距、斜率和r均由仪器软件自动生成）、检出限如下：线性范围：3.0～500.0mg/L，线性方程：y=11820x-52060，相关系数r为0.9993，检出限为2.7mg/L。其中，50.0mg/L的抗坏血酸的色谱图见图3。[align=center]图3　50.0mg/L的抗坏血酸标准色谱图[/align][color=black]2.4[/color][color=black]　样品测定及加标回收试验[/color]按1.3.3、1.3.4的步骤操作，对维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量各平行测定5次，计算测定结果的相对标准偏差（RSD）。并在样中分别添加25.0、50.0、100.0mg/L的抗坏血酸测定方法的回收率，方法的加标回收率及测定结果的相对标准偏差（RSD）结果见表3。由表3可知，加标回收率在95.1%～101.6%，RSD为1.55%～2.79%，方法的回收率较高、重现性良好。其中维生素C针剂及加标样品色谱图见图4。[align=center]图4　维生素C针剂及加标样品色谱图[/align][align=center]表3 样品测定及加标回收试验结果[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]样品中抗坏血酸含量[/align][/td][td][align=center][color=black]本底值／（mgL[/color][color=black]-1[/color][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center]加入量／（mgL-1）[/align][/td][td][align=center][color=black]测得量／[/color][/align][align=center][color=black]（mgL[/color][color=black]-1[/color][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率[/color]/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]维生素C针剂[/align][/td][td=1,2][align=center]0.498g/2ml[/align][/td][td][align=center]243.4、245.7、249.4、249.8、253.3[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]299.1[/align][/td][td][align=center][color=black]101.6[/color][/align][/td][td][align=center]1.55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]24.36、25.06、24.63、24.96、25.82[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]49.94[/align][/td][td][align=center][color=black]100.6[/color][/align][/td][td][align=center]2.21[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]维生素C片剂[/align][/td][td=1,2][align=center]0.10g/片[/align][/td][td][align=center]103.0、102.7、99.91、98.33、96.53[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]195.2[/align][/td][td][align=center][color=black]95.1[/color][/align][/td][td][align=center]2.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]24.91[/color][/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]48.96[/align][/td][td][align=center][color=black]96.2[/color][/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]3　结语 建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以12.0 mmol/L NaHCO3溶液为淋洗液，流量为1.0 mL/min等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定抗坏血酸的新方法。方法应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）小于3%，抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L，方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于维生素C针剂和片剂等样品中抗坏血酸含量测定。参考文献1）武汉大学.分析化学实验[M].第三版.北京:高等教育出版社,1997:1672）陈燕清，曾桂生，倪永年.催化动力学光度法测定抗坏血酸的研究[J]，食品科学，2009，30（8）：2043）李冰冰，周晓光，朱泮民.紫外光度法测定药品中抗坏血酸的研究[J]，光谱实验室，2005，22（1）：1524）陈霖进，熊惠之，喻湘华，等.聚吡咯纳米管对抗坏血酸的电化学检测[J]，武汉工程大学学报，2018，40 （2）：1325）[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E5%88%98%E7%9C%9F%E7%9C%9F%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]刘真真[/url]，[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E9%BD%90%E6%B2%9B%E6%B2%9B%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]齐沛沛[/url]，[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E7%8E%8B%E6%96%B0%E5%85%A8%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]王新全[/url]，等.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定果蔬中维生素C[/url][J]，[url=https://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]色谱[/url]，2016，34(11)：1048刘胜辉，藏小平.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]高效液相色谱法测定水果中抗坏血酸[/url][J]，生命科学仪器，2005，3(4)：387）刘 慧，姜伟化，贺 霞，等.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]离子交换色普法测定复方维生素咀嚼片中维生素C[/url]含量[J]，中国新药杂志， 2013，22(8)：971虞爱旭，曾文芳，王小芳，等.碳纳米管修饰安培检测抗坏血酸[J]，中国卫生检验杂志，2007，17(11)：19369）陈巧珍，胡克季，三浦恭之.间接荧光检测离子色普法分析维生素C亚硫酸根硫代硫酸根[J]，[url=https://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]色谱[/url]，1999， 17(5)：4810）[color=#333333]丰 航，陈德妙，李 荣，等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定葡维氨糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖和维生素C的含量[J]. 西北药学杂志,2018,33(2):185[/color][color=#333333]11）[/color]杭义萍，卢祝靓子，杨春英[color=#444444].抗坏血酸存在下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法直接测定尿液中草酸含量的研究[J].分析测试学 报,2014,33(11):1307[/color][color=#444444]12）[/color]许春向，邹学贤.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:49113）李红江.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定实验室废水中邻苯二甲酸根[J]，化学分析计量，2021，30（6）：3114）张丽，黄选忠，杜宏山.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐[J]，化学分析计量，2021，30（2）： 4615）JJG823-2014 中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][s][/s]

  • 关于特丁基对苯二酚（TBHQ）的一些知识

    中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚（TBHQ） 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点：127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等，几不溶于水(25℃，1%；95℃，5%)。沸点300℃，熔点126.5～128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用，尤其是植物油。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂，作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si

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