请教 迷迭香酸 在水中的溶解度?? 查资料显示,5g可以溶解在100g水中?? 那我用5%的的迷迭香酸称量:3.1156g加入蒸馏水:55.8522g,还是有沉淀,不能全部溶解?? 请教下是什么原因??? 谢谢 注:5%的水溶性迷迭香酸是固体粉末,是不是里面有其他杂质什么的啊??''今天重新实验:用20%的天然水溶性迷迭香酸:2.5206g,在47.0346g蒸馏水中溶解结果:能溶解,但有悬浮物,且在烧杯壁上有深色油性物质粘在壁上;请问你们有人在水中溶解过吗??情况是一样吗???壁上深色物质和悬浮物是否是其他杂质??谢谢超声和加热均没上面明显效果,正准备分析看看是上面东西??水中溶解有多少?真不明白普遍说的:水溶性迷迭香酸的水溶性是什么意思?
请教 迷迭香酸 在水中的溶解度??查资料显示,5g可以溶解在100g水中??那我用5%的的迷迭香酸称量:3.1156g加入蒸馏水:55.8522g,还是有沉淀,不能全部溶解??请教下是什么原因???谢谢注:5%的水溶性迷迭香酸是固体粉末,是不是里面有其他杂质什么的啊??
请教 迷迭香酸 在水中的溶解度??查资料显示,5g可以溶解在100g水中??那我用5%的的迷迭香酸称量:3.1156g加入蒸馏水:55.8522g,还是有沉淀,不能全部溶解??请教下是什么原因???谢谢注:5%的水溶性迷迭香酸是固体粉末,是不是里面有其他杂质什么的啊??
[align=center][font='楷体'][size=29px]化学分析迷踪之迷迭香酸[/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=20px]作者:歌名[/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=20px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]023-07-21[/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=20px]某地[/size][/font][/align][font='仿宋']仅以自述口吻记录一下分析之路上遇到关于迷迭香酸的故事,仅供饭后闲聊。[/font][font='仿宋'][size=18px]本人于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]016[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]年最开始接触[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]迷迭香酸,机缘巧合看到隔壁实验室老鸟在提取迷迭香酸,但是还很好奇,这玩意不是烤牛肉用的香料吗?[/size][/font][font='仿宋'][size=18px](这是对迷迭香酸感兴趣的起始)[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]但事实进了实验室就是提取的原料而已(第一份工作主要是做合成,分析只是合成的辅助手段)。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]再后来,随着漫长又短暂的职业也生涯,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]年之后又遇到了迷迭香酸,只不过这次我从合成实验人员变成了分析人员,后面和迷迭香酸的故事才慢慢多了起来。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]介绍一下迷迭香酸:[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]中文名:迷迭香酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] 英文名:[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]rosmarinic acid[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] CAS:[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]20283-92-5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] 化学式:C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px][sub]?18[/sub][/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]H[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px][/size][/sub][/font][sub]?16[/sub][font='仿宋'][sub][size=18px][/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]O[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px][sub]?8[/sub][/size][/sub][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307300955152088_5502_3425481_3.png[/img][align=center]图1.迷迭香酸结构图[/align][font='仿宋'][size=18px]对迷迭香酸感兴趣的第二点就是源于RA结构很有特点,含两个苯环、含羧基、含羟基且结构有一点[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对称。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]第一次做分析迷迭香酸是植物样本,该植物富含迷迭香[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酸基本[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都在E[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]^6-E^8[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]之间,LC[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MS[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MS外标法定量基本在2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]0[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug/ml以上。查阅文献后感觉分析方法应该不难,实际做的时候也不难,不管是优化MS方法还是调整洗脱梯度,都算是个easy项目。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]万事不要立flag,否则容易遭雷劈,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]给做分析的同行的建议[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]就在迷迭香[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酸方法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]开发顺利进行时发现,这个柱内有迷迭香酸的残留,残留量大约是1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/1000[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],洗脱干净的话大约需要6[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]针左右[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的blank,但其实考虑到样品含量浓度高,残留的量相对较少,所以其实当时是没有重视迷迭香酸的残留(没有重视不是说没有尝试和,也是[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]有尝试不同[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]流动相,不同的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]洗针液[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等其他[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]乱奇八[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]招的哈[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]),[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]最重要的是客户也接受了这个残留的影响[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]……[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]……………[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]这也为后面留下了隐患。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]时间又过了2年,转眼来到了2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]023[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],2年间手上经过的项目少说都有好几百了,谁能想到有一天又[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]又[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]客户咨询要做迷迭香酸,只不过这次是小批量的发酵物样本。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]做发酵物样本的都知道,基本样品含量不会太高,做test样本测试的时候也是如此。此时RA的残留问题就[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]凸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]显出来了,上一针千分做一的残留对[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]下一[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]针影响[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可能是超过1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]%[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的,甚至是更高,这就使得[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]用之前[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的分析方法做发酵物样本中的RA定量基本不可能,甚至定性都变得不在准确。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]曾经埋下的坑,总得有一天需要自己去填。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]只是现在这个坑也没填完[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]…………………………………………[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]有残留首先是知道在哪儿有残留,这个其实简单,色谱柱,进样器,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]色谱管路等,就是花时间一段[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]一段[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]看看就好了。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]从迷迭香酸色谱行为上的残留引发一下几点思考:[/size][/font]1、 [font='仿宋'][size=18px]根据RA[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的结构来看,RA的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]羧基与柱内金属部分接触并发生某种反应引起的残留可能性比较大。在色谱分析过程中有机酸直接进样分析时,通常会发生两种情况,一个是[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]峰型拖尾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],另一个就是残留。根据这一点推断,解决RA残留这个[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]问题其实可考虑通过调节流动相PH来尝试,将流动相PH调至微碱,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]峰型拖尾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]和残留应该都会得到改善。[/size][/font]2、 [font='仿宋'][size=18px]调节ph至碱性能改善峰型和残留问题,但是同时会引发一个新的问题-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]----------[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]RA是酸,当流动相ph为碱性的时候,RA会与流动相中的碱性物质反应生成一种新的盐,RA盐的保留时间变短,过短的保留时间其实是不利于分析,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因为样品中的盐分会产生极大的干扰[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],因此延长目标物的保留时间就成了新的问题。[/size][/font]3、 [font='仿宋'][size=18px]RA的结构式比较特殊的,除了羧基还含有两个苯环,这个给我们更多的操作空间,将C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]18[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]换成苯基[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]柱或者[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]联苯柱,提高初始流动相的比例,RA的保留时间应该会得到改善。[/size][/font]4、 [font='仿宋'][size=18px]做RA分析时可是适当的延长高有机相的冲洗时间,应该也可以降低残留值[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]以上[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]1、3[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]两[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]点仅是猜想,还需要实验验证[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],但是考虑到苯基[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]柱其实[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对含苯环保留能力并没有想象中的那么强,所以很大可能这个方法并不能解决RA残留问题;另外咨询waters应用工程师给的回复时RA应该不会存在残留问题(分析条件基本一致),因为语气不是很确定,所以真伪无法验证[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][/size][/font]
请教 迷迭香酸 在水中的溶解度??查资料显示,5g可以溶解在100g水中??那我用5%的的迷迭香酸称量:3.1156g加入蒸馏水:55.8522g,还是有沉淀,不能全部溶解??请教下是什么原因???谢谢注:5%的水溶性迷迭香酸是固体粉末,是不是里面有其他杂质什么的啊??
1 迷迭香酸的纯化方法1.1 NK109树脂的预处理新树脂均残留少量低聚物、有机物及有害离子,故使用前根据应用需要,必须进行不同深度的预处理。装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。树脂装填后,以5%盐酸溶液浸泡24 h,水洗呈中性,放净水。以5%NaOH溶液浸泡24 h,水洗呈中性,放净水。用树脂体积0.5倍的丙酮、甲醇或乙醇浸泡24 h。用2倍柱体积(BV)丙酮、甲醇或乙醇,以2 BV/h的流速通过树脂层,并浸泡10h。用丙酮、甲醇或乙醇,以2 BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水几乎不呈混浊状。并以水洗净丙酮、甲醇或乙醇。用2 BV的5%盐酸溶液,以4 BV/h ~ 6 BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4h,而后用水以同样流速洗至出水pH中性,即可使用。树脂连续运行不必再进行预处理,停运前要充分解吸,以水洗净,并以丙酮浸泡以免细菌在树脂中繁殖。1.2 大孔吸附树脂NK109纯化迷迭香酸采用NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件:上柱浓度838.6 mg/L、上柱流速为2.0柱体积/小时(BV/h)为最佳吸附条件,乙酸乙酯作为洗脱液,采用1.0柱体积/小时(BV/h)的洗脱液流速,对迷迭香酸进行纯化。1.3 液-质联用对纯化后迷迭香酸制品定性液相条件:Model 1090高效液相色谱仪,LCQ Advantage Max质谱仪,色谱柱:Hypersil GOLD C18 5μ 100×2.1 mm,流动相:蒸馏水:乙腈为40:60(V/V),检测波长为280 nm,自动进样,体积流量:0.10 mL/min。质谱条件:ESI离子源,负离子模式。气帘气流量15 psi,电喷雾电压4200 V,离子源温度500℃,辅助雾化气30 psi,干燥气60 psi,分子量检测范围280~1000。2迷迭香酸的纯化结果2.1迷迭香酸的纯化制品采用1.2所述NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件对迷迭香酸进行纯化后得到纯度为90%的迷迭香酸。[size=14.0p
紫苏梗中迷迭香酸含量检测 紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割,除去杂质,晒干,即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。 紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸,而该成分含量比较低,药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量,采用的方法是高效液相色谱法。实验部分【原理】 精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出该样品中迷迭香酸含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛(三号筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯), 丙酮(分析纯),甲酸溶液(分析纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中,加60%丙酮溶液溶解、定容,配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取紫苏梗样品适量,充分粉碎后过药典筛三号筛,准确称取过筛粉末0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入60%丙酮25ml,密塞,称定重量并记录,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用60%丙酮补足减少的重量,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:330nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:甲醇:0.1%甲酸溶液=40:60(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101148_565579_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565580_2536753_3.png【计算及结果】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565581_2536753_3.png 经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%,含量还是不错的,略高于药典中规定的不小于0.10%的限量,符合药典要求。按药典要求,属于合格品。 该方法检测该项目,检测时间虽然有点长,但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物,采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起,影响它们的分离度及检测准确性,所以这个时间已算比较短的了。【结论】 该方法对药典方法略作修改,得到了不错的检测效果,该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。
【作者】 王小平; 刘峰; 杨东华; 屠鹏飞; 马存德;【Author】 WANG Xiao-ping1,2,LIU Feng2,YANG Dong-hua1,TU Peng-fei3,MA Cun-de2(1.Shaanxi University of Traditional Chinese Medicine,Xianyang 712046,China;2.Shaanxi BuchangPharmaceuyical Co.Ltd,Xianyang 712000,China;3.Beijing University,Beijing100191,China)【机构】 陕西中医学院; 陕西步长制药有限公司; 北京大学;【摘要】 目的:建立丹红注射液中迷迭香酸在大鼠血浆中浓度的测定方法。方法:雄性SD大鼠6只,静脉注射丹红注射液(10 mL.kg-1)后,分别于不同时间取血,以肉桂酸为内标,液液萃取处理后,HPLC测定浓度。Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%的磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 min.mL-1,检测波长286 nm。结果:迷迭香酸在4.0~100.0 mg.L-1呈良好线性关系(R2=0.996 5);回收率在85.0%~101.4%,方法的日内、日间精密度(RSD)分别为4.00%~6.76%,4.50%~7.81%。不同时间点血浆中迷迭香酸的质量浓度分别为85.44,75.09,61.13,54.73,43.02,20.92,10.12,7.18,4.28 mg.L-1。结论:建立的方法灵敏度好、准确率高,可用于丹红注射液中迷迭香酸的药代动力学研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231612_379232_2379123_3.jpg
[align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]颜奕琪[/color][/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000][/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=13px]目录[/size][/font][/align][url=#_Toc27940][font='times new roman'][size=13px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc27940][font='times new roman'][size=13px]迷迭香提取物的介绍[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc32714][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][/url][url=#_Toc32714][font='times new roman'][size=13px].1 [/size][/font][/url][url=#_Toc32714][font='times new roman'][size=13px]迷迭香简介[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc24677][font='times new roman'][size=13px]1.2[/size][/font][/url][url=#_Toc24677][font='times new roman'][size=13px]迷迭香提取物的种类[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc1440][font='times new roman'][size=13px]第2章 [/size][/font][/url][url=#_Toc1440][font='times new roman'][size=13px]迷迭香提取技术[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc20157][font='times new roman'][size=13px]2.1[/size][/font][/url][url=#_Toc20157][font='times new roman'][size=13px]迷迭香的提取技术[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc26651][font='times new roman'][size=13px]第3章 迷迭香提取物在食品中的应用[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][url=#_Toc26210][font='times new roman'][size=13px]3.1 迷迭香提取物在家禽中的应用[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][url=#_Toc19905][font='times new roman'][size=13px]3.2迷迭香提取物在肉糜制品中的应用[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][url=#_Toc17636][font='times new roman'][size=13px]3.3 迷迭香提取物在深加工熟肉及海产品中的应用[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]4[/size][/font][url=#_Toc20726][font='times new roman'][size=13px]4 迷迭香提取物产品标准、限量标准[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]5[/size][/font][url=#_Toc24264][font='times new roman'][size=13px]5 结语[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]7[/size][/font][url=#_Toc23735][font='times new roman'][size=13px]参考文献[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]8[/size][/font][url=#_Toc25375][font='times new roman'][size=13px]致谢[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]错误!未定义书签。[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]迷迭香提取物的介绍[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]迷迭香简介[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]迷迭香原产于地中海地区,1981年中国科学院植物所北京植物园首次引种成功,现在我国多地已开始大面积种植。迷迭香作为药草和香料一直广受关注,它具有抗氧化性、抑菌、抗癌、抗炎、延缓衰老等多种生理功能。近年以来,研究者致力于迷迭香高抗氧化性能和其成分分析的研究。通过活性氧法测定了30种香辛料对猪油的抗氧化性能,发现迷迭香和鼠尾草的抗氧化性能最好。迷迭香提取物的抗氧化性能在一定程度上与丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯相当。迷迭香提取物中主要抗氧化成分是迷迭香酸、迷迭香酚、鼠尾草酸和鼠尾草酚,其抗氧化作用与总多酚含量密切相关。目前普遍认为迷迭香的抗氧化作用机制在于其能阻断类脂自动氧化的连锁反应,清楚自由基,猝灭单重态氧,整合金属离子或有机酸的协同反应。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]迷迭香提取物的种类[/size][/font][font='calibri'][size=14px]迷迭香提取物主要包括鼠尾草酚、迷迭香二醛、表迷迭香酚、表迷迭香酚甲醚、鼠尾草酸、鼠尾草酸甲酯、迷迭香酚、熊果酸、齐墩果酸等萜类物质,芹菜素、橙皮素、高车前苷、芫花素等黄酮类物质,香草酸、咖啡酸、迷迭香酸、阿魏酸等酚酸类物质以及含有α-蒎烯、三环萜、对伞花烃、柠檬烯、1,8-桉叶油素、龙脑、樟脑、α-松油醇、β-松油醇、松油烯-4-醇等成分的迷迭香精油[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]根[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333]据这些物质在水中的溶解性,可以将其分为两类:水溶性提取物和脂溶性提取物。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]水溶性提取物主要包括迷迭香酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、L-抗坏血酸、橙皮苷和异橙皮苷等,目前研究比较多的主要包括以下几种:迷迭香酸;相对分子式为C18H16O8,相对分子质量为360.31;CAS号为537-15-5。咖啡酸,;分子式为C9H8O4,相对分子质量为180.16;CAS号为331-39-5。抗坏血酸,即 分子式为C6H8O6。,相对分子质量为176.12,CAS号为50-81-7。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] 脂溶性提取物包括鼠尾草酸、鼠尾草酚、齐墩果酸、熊果酸、柚皮背、芝麻酚、迷迭香酚、迷迭香碱、异迷迭香碱、7-乙氧基迷迭香酚、7-甲氧基迷选香酚等,目前研究比较多的主要包括以下几种:鼠尾草酸,即,为二萜类化合物;分子式为C20H28O4,相对分子质量为332.43,CAS号为3650-09-7。鼠尾草酚,同样是二萜类化合物;分子式为C20H26O4,,相对分子质量为330.42.,CAS号为5957-80-2。熊果酸分子式为C30H48O3,相对分子质量为456.70,CAS号为77-52-1。齐墩果酸,是五环三萜类化合物.分子式为C30H48O3,相对分子质量为456.70,CAS号为508-02-1。熊果酸与齐墩果酸互为三萜类同分异构体,性质相似,往往同时存在,而鼠尾草酸可以转化为鼠尾草酸甲酯、鼠尾草酚,鼠尾草酚可以转化为表迷迭香酚.迷迭香酚以及7-甲氧基迷迭香酚。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][1][/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第2章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]迷迭香提取技术[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2.1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]迷迭香的提取技术[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]精油的传统提取方法有溶剂浸提、水萃取、压榨法、水蒸气蒸馏和同时蒸馏萃取方法 新技术提取方法有微波辅助萃取、超临界CO,萃取连续亚临界水萃取等方法。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][2][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]而迷迭香精油的主要提取方法包括水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳萃取法、分子蒸馏法、瞬间降压法和微波辅助提取法。王春艳等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][3][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]用超声波法从紫苏中提取迷迭香酸,研究表明提取温度对提取率的影响最显著。葛洪爽等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][4][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]采用响应面法得到超声提取的最佳工艺条件为:乙醇体积分数72.29%、料液比1:10.05(m/V)、超声时间51.27 min、超声功率200.55w,在最佳提取工艺条件下,鼠尾草酸和迷迭香酸总得率可达到2.7%。毕良武等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][5][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]以SCDE技术提取迷迭香抗氧化剂,平均提取率为11.93%[/color][/size][/font][/align][align=center]第3章 [font='黑体'][size=21px][color=#000000]迷迭香提取物在食品中的应用[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.1 迷迭香提取物在家禽中的应用[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]迷迭香提取物对鸡蛋蛋黄具有抗氧化性,这种抗氧化程度通过丙二醛(MDA)含量来测定。有研究表明,在蛋种鸡饲粮中添加的止痢草或迷迭香或的姜黄都能明显减少值,因此,可以说植物提取物能够促进鸡蛋在室温14-18℃下储藏时的氧化稳定性[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][6][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。Lambert R J, Skandamis P N等指出在饲粮中添加的迷迭香或百里香叶子,还能提高鸡的重量,同时改善饲料报酬。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][7][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]有学者指出,添加止痢草、肉桂及胡椒精油、鼠尾草、百里香及迷迭香等唇形科植物精油,能提高肉仔鸡饲料消化率。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][8][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Yesilbag D,Gezen[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]S[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]S等研究表明,高含量的迷迭香精油能够显著地提高家禽的活体重,采食量和饲料转化率与对照组相比没有差异,而且高含量的迷迭香能显著限制脂肪的氧化。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][9][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Mathlouthi N, Bouzaienne T等研究迷迭香精油对肉鸡生产性能及体内抗微生物活性的影响表明,迷迭香精油能显著降低肉鸡死亡率,增加肉鸡体重,而且能够显著抑制肠道微生物数量,提高免疫力。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][10][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Yesilbag D, Eren M N等研究表明,迷迭香能够显著提高肉鸡的重量但对肉鸡的肉色没有显著影响。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][11][/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.2迷迭香提取物在肉糜制品中的应用[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]殷燕等人研究不同剂量迷迭香提取物对4℃冷藏调理肉饼抗脂肪氧化、抑菌能力及品质特性的影响。将0.03%、0.06%和0.09%的迷迭香提取物分别添加到调理猪肉饼中,测定其在10d冷藏过程中硫代巴比妥酸值、菌落总数、pH值、颜色(L*、a*、b*值)、出品率和感官指标的变化。结果表明:添加迷迭香提取物的各处理组具有显著的抗脂肪氧化效果和出品率。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][12][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高辉等人将纯化后的迷迭香酸添加到火腿肠中,与异Vc钠相比较,考察其抗氧化效果,发现添加量为0.01%迷迭香酸火腿肠的过氧化值和TBA值都比较低,对火腿肠的脂质过氧化起到很好的减缓作用。并发现异Vc钠对迷迭香酸有一定的增效作用[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][13][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。贾娜等人将不同浓度的迷迭香提取物(0、0.02%、0.04%和0.06%)添加到牛肉丸中,并以0.02%丁基羟基茴香醚(BHA)做对照,测定迷迭香处理组和对照组牛肉丸在冻藏过程中的过氧化物值(PV)、硫代巴比妥酸值(TBARS)、色差值(L*值、a*值)、保水性和质构特性,并对牛肉丸进行感官评价,发现迷迭香提取物可显著降低冻藏牛肉丸的PV值和TBARS值,抑制牛肉丸的脂肪氧化程度,同时,提高牛肉丸的a*值,使其保持良好的色泽;迷迭香提取物还能降低牛肉丸的蒸煮损失和解冻损失,改善牛肉丸的保水性;硬度、弹性和咀嚼性等质构特性也得到了改善[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][14][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。Sebranek等研究比较了迷迭香提取物、BHA和BHT对猪肉香肠的抗氧化效果,同时测定了猪肉香肠在贮藏期间的硫代巴比妥酸反应物质和感官色泽,并进行了感官评价,结果表明,猪肉香肠冷藏期间迷迭香提取物添加量在2500mg/L时,其抗氧化效果与BHA、BHT相当[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][15][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。Jongberg 等的实验表明绿茶提取物(总分化合物500mg/L)和迷迭香提取物(总酚化合物400mg/L)都可以有效地抑制脂肪氧化的TBARs值和蛋白质形成的羰基值增加[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][16][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。Nassu等研究发现0.05%迷迭香对羊肉香肠的抗氧化性能最好[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][17][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].Riznar等研究表明迷迭香提取物既能减缓鸡肉香肠在贮藏期间的氧化,又抑制了需氧细菌的生长[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][18][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.3 迷迭香提取物在深加工熟肉及海产品中的应用[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]廖婵等将迷迭香茶多酚、V[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]E[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]分别喷淋到干腌火腿的表面,4个月后茶多酚、迷迭香、VE的过氧化值分别比空白对照降低了21%、51%、23%,TBARs值比空白对照降低了12%、57% 36%,研究表明,迷迭香的抗氧化效果最佳且护色效果显著[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][19][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。贾娜等通过测定酱牛肉贮藏期间的pH值、红度值、色素残留率,及酱牛肉进行感官评价,研究迷迭香、丁香和肉桂3种香辛料提取物单独使用及复配对酱牛肉的护色效果。结果表明:单一香辛料提取物护色后,酱牛肉的a*值、色素残留率和感官评分均高于对照组和市售护色剂组,迷迭香和肉桂的护色效果最为显著[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][20][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。Nissen 等的实验进一步证明了熟肉中添加了迷迭香提取物的抗氧化性能要优于添加葡萄皮、茶和咖啡提取物。Doolaege 等研究证实迷迭香提取物对延缓猪肝肉酱脂质氧化的效果显著,添加迷迭香提取物的同时亚硝酸钠的添加量由120mg/kg降低到80mg/kg时,猪肝肉酱的抗氧化水平和颜色稳定性没有显著的改变。Georgantelis 等的实验显示,在4[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]℃[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]条件下猪肉香肠添加迷迭香提取物和壳聚糖组合的复配抗氧化剂后,抗菌抗氧化效果优良。Fermandez - Lopez的实验表明混人了迷迭香提取物的猪肉煮熟后,其高铁血红蛋白形成速度得到了延缓,从而延迟了褐变的时间,较好地维持了熟肉制品在贮存过程中的肉色稳定性。Seydim等和Mohamed等的实验还显示迷迭香提取物能够有效抑制肉饼中微生物的生长。Tironi,,Tomas等在海鲑鱼鱼肉中加人迷迭香提取物后,发现鱼肉脂肪氧化速度得到了减缓,红度的下降也得到了抑制,贮藏期显著增加,添加量为0.05%的鱼肉贮藏期比空白对照组延长了近3个月。Li,Hu等用迷迭香提取物和壳聚糖同时对大黄鱼进行处理可以显著降低鱼肉中的活菌数量,抑制脂肪氧化,并能使大黄鱼的货架期延长8 ~ 10d[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4 迷迭香提取物产品标准、限量标准[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品分类号[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]最大使用量/(g/kg)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]备注[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]02.01.01[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]植物油脂[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.7[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]02.01.02[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]动物油脂(包括猪油、牛油、鱼油和其他动物脂肪等)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]04.05.02.01[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]熟制坚果与籽粒(仅限油炸坚果与籽类)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]06.03.02.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]油炸面制品[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.02[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]预制肉制品[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.01[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]酱卤肉制品类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.02[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]熏、烧、烤肉类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.03[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]油炸肉类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.04[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]西式火腿(熏烤、烟熏、蒸煮火腿)类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]肉灌肠类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]发酵肉制品类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]16.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]膨化食品[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5 结语[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品的安全性是目前人们普遍关注的问题之一,消费者需要绿色、天然、无污染的健康食品。迷迭香提取物具有抗氧化和抑菌作用且被证实无毒、无害,是一种具有极大发展潜力和广阔市场前景的天然抗氧化剂资源。迷迭香提取物在[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]中不仅能减缓脂肪和蛋白质的氧化,抑制微生物的生长,还能赋予[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]品一定的风味和维持色泽的稳定。与此同时,迷迭香提取物在[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的应用也存在着一些局限。首先,目前对迷迭香的提取、分离纯化有效成分的工艺研究不够完善,使得迷迭香提取物在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的应用成本较高。其次,迷迭香提取物对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的抑菌和防腐作用研究相对较少。最后,对迷迭香提取物的有效组分、构效关系、作用机理尚不清楚。为了奠定迷迭香在肉制品中应用的理论依据,必须对迷迭香展开更深入地研究,同时也可考虑迷迭香的医疗和保健价值。今后,迷迭香在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的广泛应用指日可待。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][1] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]张慧芸,孔保华,孙旭,香辛料提取物抗氧化活性及作用莫是的研究[J].食品科学,2010,31(5):111-115[/size][/font][font='calibri'][size=14px][2] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]赵华,张金生,李丽华.植物精油提取技术的研究进展[J].辽宁石油化工大学学报.2006,(4):137-140[/size][/font][font='calibri'][size=14px][3] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]王春艳,刘爱文,陈忻等.超声波法提取紫苏中迷迭香酸条件的研究[J].广东化工,2010,37(11):41-42,55[/size][/font][font='calibri'][size=14px][4] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]葛洪爽,姚欢欢,张戎睿等.超声辅助同时提取迷迭香鼠尾草酸和迷迭香酸[J].食品工业,2012,33(5):3-6[/size][/font][font='calibri'][size=14px][5] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]毕良武,赵振东,李冬梅等.迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅲ):超临界CO[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]萃取法[J].林产化学与工业,2007,27(6):8-12[/size][/font][font='calibri'][size=14px][6] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]史东辉,马学会.植物提取物的抗氧化作用及其在养禽生产中的应用研究进展[J].中国畜牧杂志2009,45(19):73-76[/size][/font][font='calibri'][size=14px][7] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Lambert[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]R.J.Skandamis[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]P.N.,Coote[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]P.J.,et[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]al.A[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]study of the minimum[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]inhibitory concentration[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]and mode of[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]action of oregano essential oil, thymol and carvacrol.[J][/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Journal of Applied Microbiology,2001,91(3):453-462[/size][/font][font='calibri'][size=14px][8] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Noble R.C.,Cocchi M.Bath H.,et al.Alpha-to[/size][/font][font='calibri'][size=14px]-[/size][/font][font='calibri'][size=14px]copherol absorption and polyunsaturated fatty acid metabo-lism in the developing chick embryo.[J].British Poultry[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Science,1993,34(4):815-818[/size][/font][font='calibri'][size=14px][9] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]YesilbagD.,Gezen[/size][/font][font='calibri'][size=14px] S[/size][/font][font='calibri'][size=14px].S., Biricik H.,et al.Effect of a[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]rosemary and oregano volatile oil mixture on performance,lipid oxidation of meat and haematological parameters in[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Pharaoh quails[J].British Poultry[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Science,2012,53(1):89-97[/size][/font][font='calibri'][size=14px][10] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]MathlouthiN[/size][/font][font='calibri'][size=14px].,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Bouzaienne T.,Oueslati I.,et al.Use of[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]rosemary,oregano,and a commercial blend of essential oils[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]in broiler chickens:in vitro antimicrobial activitics and[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]effects on growth performance.[J].Jourmal of Animal Science,2012,90(3):813-823[/size][/font][font='calibri'][size=14px][11] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Yesilbag[/size][/font][font='calibri'][size=14px]D.,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]ErenM[/size][/font][font='calibri'][size=14px].N.,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]AgelH.E.,et al.Effects of dietary rosemary,rosernary volatile[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]oil and vitamin E on broiler[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]performance,meat quality and serum[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]SOD activity.[J].British Poultry Science[/size][/font][font='calibri'][size=14px],[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2011,52(4):472-482[/size][/font][font='calibri'][size=14px][12] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]殷燕,张万刚,周光宏.迷迭香提取物对冷藏调理猪肉饼品质的影响[J].食品科学,2014,(22):287-292[/size][/font][font='calibri'][size=14px][13] 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问题:对照品中迷迭香酸的理论塔板数是多少呢?答案:9201.310【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单有:dahua1981(ID:dahua1981)999youran(ID:999youran)牛一牛(ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091543_577030_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577031_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577032_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577033_1987954_3.jpg夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测样品制备 制备方法指纹图谱:取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1 mL含绿原酸25 μg、迷迭香酸15 μg和蒙花苷25 μg的溶液,即得。1. 对照品:取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含25 μg的溶液,即得(10℃以下棕色瓶保存)。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约1.25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。指纹图谱分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:1%冰醋酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 320 nm 进样量10 μL 含量测定分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:1%醋酸溶液=19:81流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 329 nm 进样量:10 μL 色谱图指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091015_576966_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.809 952883 50605 18864.347 0.919 -- 2 40.298 651301 39185 137816.388 0.978 50.856 3 47.797 311451 23679 315547.837 0.923 19.364 *药典要求理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091027_576967_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.8
各位大侠,本人求迷迭香油的相关国家标准或行业标准或企业标准。多谢,我查到了一些资料,如下。迷迭香油在 [b]GB 2760-2014_食品安全国家标准 食品添加剂使用标准中[/b],属于允许使用的食品用天然香料。序号:189编码:N191香料中文名:迷迭香油香料英文名:Rosemary oilFEMA编号:2992现求迷迭香油的[b]国家标准[/b]或[b]行业标准[/b]或[b]企业标准[/b]等,相关的一些标准。多谢大家。
有没有人消解过迷迭香这个东东,我每次消解出来的效果都不好,消解完毕看着样液是澄清的,可是一加水立马就产生很多絮状沉淀物,然后上机检测砷元素的结果也是很不平行,试过湿氏和微波消解都是这种情况,用单纯的硝酸消解的,请问是否要混合酸才能搞定此样品呢?
据欧盟官方网站消息,欧盟(EU)344/2011号法规将迷迭香提取物列入有机食品抗氧化剂名单,前提条件是,该成分提取自有机培植的迷迭香,且提取溶剂为乙醇。欧盟(EU)889/2008号法规附件VIII列出了有机食品中的添加剂与加工助剂。然而,该附件并未涉及在食品保存方面可用作抗氧化剂的迷迭香提取物,直至2010年,欧盟才批准迷迭香提取物用作抗氧化剂。欧盟(EU)344/2011号法规更新了2008年的欧盟法规,最终将迷迭香提取物列入有机食品添加剂名单。
迷迭香提取物能用于饼干吗
据欧盟官方网站消息,欧盟(EU)344/2011号法规将迷迭香提取物列入有机食品抗氧化剂名单,前提条件是,该成分提取自有机培植的迷迭香,且提取溶剂为乙醇。 欧盟(EU)889/2008号法规附件VIII列出了有机食品中的添加剂与加工助剂。然而,该附件并未涉及在食品保存方面可用作抗氧化剂的迷迭香提取物,直至2010年,欧盟才批准迷迭香提取物用作抗氧化剂。欧盟(EU)344/2011号法规更新了2008年的欧盟法规,最终将迷迭香提取物列入有机食品添加剂名单。 原文链接: http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:096:0015:0016:EN:PDF
求以下标准:ISO3757:2002广藿香油ISO1342:2000迷迭香油ISO8902:1999法国Grosso杂薰衣草油
葡萄籽提取物:0.1~0.5g/天 是这个使用剂量吗??下面未能查到,是不是没有限制啊?请高手帮忙下,谢谢绿茶提取物:?迷迭香提取物:(迷迭香酸,鼠尾草酸)?注:我是用在宠物食品中的,不知道宠物食品添加剂和人食品添加剂剂量还是一样啊?
根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》,经审核,现批准β-半乳糖苷酶为食品添加剂新品种;6-甲基辛醛为食品用香料新品种;氧化亚氮、阿拉伯胶、红曲黄色素、抗坏血酸(维生素C)、迷迭香提取物、二甲基二碳酸盐(又名维果灵)、硫酸铝钾(又名钾明矾)/硫酸铝铵(又名铵明矾)、磷酸、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、迷迭香提取物(超临界二氧化碳萃取法)等11种食品添加剂扩大使用范围、用量。 特此公告。 国家卫生计生委 2015年1月23日http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501301539_533609_1060664_3.png
请问大家,有谁做过2015版药典夏桑菊中迷迭酸含量测定? 液相色谱方法。对国标方法,大家有什么看法?A 乙腈B,1%醋酸比例:19:81
葡萄籽提取物:0.1~0.5g/天 是这个使用剂量吗??下面未能查到,是不是没有限制啊?请高手帮忙下,谢谢绿茶提取物:?迷迭香提取物:(迷迭香酸,鼠尾草酸)?注:我是用在宠物食品中的,不知道宠物食品添加剂和人食品添加剂剂量还是一样啊?
葡萄籽提取物:0.1~0.5g/天 是这个使用剂量吗??下面未能查到,是不是没有限制啊?请高手帮忙下,谢谢绿茶提取物:?迷迭香提取物:(迷迭香酸,鼠尾草酸)?注:我是用在宠物食品中的,不知道宠物食品添加剂和人食品添加剂剂量还是一样啊?
【作者】 张雪; 褚文静; 刘伟娜; 侯海妮; 黄喜茹;【Author】 ZHANG Xue,CHU Wen-jing,LIU Wei-na,HOU Hai-ni,HUANG Xi-ru(Department of Analytical Chemistry,The School of Pharmaceutical Sciences,Hebei Medical University,Shijiazhuang 050017)【机构】 河北医科大学药学院分析化学教研室;【摘要】 建立了高效液相色谱二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定丹参滴注液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B四种水溶性成分的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇和5%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为286 nm。在此色谱条件下四种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为0.2192~1.934μg(r=0.9999),0.03508~0.2456μg(r=1.0000),0.2592~1.814μg(r=1.0000),0.3864~2.705μg(r=0.9999)。平均回收率丹参素为102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.55%;原儿茶醛为103.5%,RSD为0.42%;迷迭香酸为99.8%,RSD为0.68%;丹酚酸B为102.8%,RSD为0.49%。该方法简单、快速,四组分分离良好,可用于丹参滴注液的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181222_378455_1761902_3.jpg
本次实验纯属比较过滤头而进行,选取的样品是制得的纯化后的迷迭香酸。该样品经过树脂,精制等一系列纯化后,上机与标准品进行比照,根据出峰时间已确定是迷迭香酸物质没有错了。接下来进行滤头对比试验。 迪马滤头为迪马公司寄来的0.45μm的尼龙过滤头,本地过滤头为从中间商买回来的纤维素滤头。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503040904_537133_2770543_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503040904_537134_2770543_3.jpg 精确称取纯化后的迷迭香酸样品1.0000g,用三重蒸馏水充分溶解,定容100mL,取一定量溶液分别过膜后进行测定。 色谱柱为VP-ODS(150×4mm),柱温为25℃,检测波长为280nm,流动相为水(含0.1% H3PO4)和乙腈(60:40,V/V),流速为0.5mL/min。 采用HPLC配合光电二极管阵列检测器(检测波长280nm),检测制备纯化后的产物中迷迭香酸的含量。在相同的柱条件下,分别比较过了两种膜后的HPLC图谱如下: 过迪马滤头后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503040905_537135_2770543_3.png 过本地滤头后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503040906_537136_2770543_3.png 从谱图上可以看出,还是挺明显的,过完迪马的滤头后杂峰竟然少了这么多,可以跟标品媲美了。不知是否和尼龙滤头有关,有待进一步考察。
姜和大蒜中的活性化合物具有抗炎特性,另外姜黄、辣椒粉、肉桂粉、胡椒粉、迷迭香、罗勒等香料具有更强的抗氧化力量。
导读:吃多种水果的健康益处会比单一吃一种水果的益处大,研究发现,混合水果中的抗氧化物的功效比单一水果中的抗氧化物功效强。每天多吃一些水果比购买昂贵的补充剂的效用高很多。怎么吃肉最防癌(资料图)1、红色肉类加迷迭香有助于减少引起癌症的异环胺最新研究发现,当烧烤食物被加热到190℃到204℃(375℉到400℉)时,香草迷迭香中的抗氧化物迷迭香酸和鼠尾草酸有助于减少引起癌症的异环胺的数量,因为香草中的抗氧化物可以吸收肉中的有害自由基。
迭香除了能拿来泡迷迭香茶或者当作烤肉时的香料,迷迭香也常常被拿来提炼为沐浴乳或精油,是用途非常广的香草植物之一,迷迭香天然不刺激的馥郁木质香味,可以防蚊虫,也有纾压、头脑清醒、放松提神、集中注意及增强记忆力等益处。
烹调时建议适当吃一些丁香、迷迭香、姜黄、葱、姜、蒜,还有八角、桂皮等调味品,有大量研究发现这些调味品具有抗炎、抗过敏的作用,长期食用还可以延年益寿。
如果说西餐的灵魂是酱汁的话,那么,酱汁的思想一定在香料里头。 15世纪意大利教皇的主厨用24支桂皮、1盎司丁香、1/2盎司干姜、1/2盎司磨碎的肉豆蔻末、1/4盎司豆蔻、1/4盎司藏红花配制出了烹制禽类食物的酱汁,这个调料方子在今天的意大利仍然非常流行。 法国菜里的龙蒿棕酱,里面用到的调料包含了青葱、欧芹、罗勒、迷迭香和龙蒿,至于各自的比重多少,就是掌勺人的秘方了。香料运用得当多多少少意味着该厨师家学深厚,要不就是在传统烹饪技法里理解力惊人。 在法国延绵意大利广袤的地中海地区,发韧于田间的美食纯朴自然,专职厨师们与香料的情感深厚,他们也从来不吝啬香料,即使是面包,也加入薰衣草、迷迭香还有肉桂,做成“香料蜜糖面包”。 三年前,法国名厨OlivierRoellinger的歇业在法国掀起了不小的波澜——有谁会关闭一家米其林三星餐厅呢?而且它是当时布列塔尼地区唯一的三星餐厅,只要开着门,捧着钱专程跋涉到康卜勒等着朝圣的食客从不会间断。 退休的Roellinger和妻子一起,在餐厅隔壁开了一家香料店,古董木柜上小心地陈列了香料、油醋和一堆软木封口的玻璃瓶,散发着令人陶醉的香气。在退体之前,夫妇俩通过旅行就已经带回来超过120种香料。在这里,你能找到各种偏门的香料,光是大溪地和马达加斯加产的胡椒与香草豆,就有9个不同的品种。 在Roellinger的店里还能买到一些他自己配制的香料包,每一包里都混合了20种不同的秘密成分,价格公道。Poudrede Neptune(主要成分是莳萝、茴香、八角茴香)用于淹渍肉类,使用率很高,PoudredeVoyage(芝麻、肉桂、百里香)加到蒸好的椰奶花椰菜浓汤里,就是一道简单而又充满异国情调的配菜。 在《香料传奇》这本书里,历史学家倾向认为,欧洲人对香料的迷恋源自于饮食习惯。文艺复兴前,意大利人每天消耗大量的肉食,在曼图亚(Mantua)的一次被记载的“晚宴”上,八位男士,上桌的包括十八盘野鸡肉沙拉、五只阉鸡、九十根香肠、肝脏料理、五只鸭、五份意大利熏火腿和馅饼、十五只鹌鹑和一头雄鹿。当时欧洲的存储条件与技术尚不发达,香料的使用,能够最大限度地保持食物的鲜度。 但事实并非如此简单。史学家WolfgangSchivelbusch尝试着向人们解释,来自亚洲的辛香料和种子粉作为上层阶级享乐的物品,是如何影响中世纪和近现代欧洲的历史的。 Schivelbusch认为,并不是像人们普遍猜测的那样,香料的使用是为了掩盖变质肉类的腐臭味。东方香料价格昂贵,一般人用不起。况且对现代食客而言,那时菜肴中大量使用的辛辣香料简直令人无法忍受,超常的香料用量惟一可以说明的是,香料象征着主人家的身家和地位,这绝对是炫耀性消费的最初形式。 法国人Fred当厨师前,曾经在南部小城赛特港的一家家庭旅馆打工,除了提供住宿,老板夫妇俩还做家庭菜,经营十几年,菜单都没变过。Fred坦言,现在他在法国的大城市,包括在中国吃到的法餐,与他小时候吃的已经不大一样了——法餐食材与烹调方式条框相对拘谨,对想成名的年轻厨师来说,香料搭配与调制无疑是标新立异的突破口之一。 Fred去印度采风,无意间发现了一种由辣椒、大蒜、孜然、姜、小豆蔻、肉桂混合研磨而成的金红色的烧烤调料粉,Fred带回来,在煎鸭胸时使用,客人非常喜欢这种独特的香味。 法国名厨JeanGeorges在纽约曼哈顿有家同名的明星餐厅。他在餐饮界声名赫赫,美剧《欲望都市》里的Samantha就曾经用“他上JeanGeorges餐厅从不用预约”来证明其某任男友地位的显赫。 JeanGeorges23岁时成为厨师,很快就对这个只需要呆在厨房里埋头苦干的传统行业失去了热情。他应聘去到曼谷,在那里呆了4年,“事实证明,如果当时我没有离开家乡,我可能不会有现在这样的成就。”他在接受电视台采访时说,“天知道,我在法国生活了这么久,只吃过5种香料,但在亚洲有上百种之多。它们带给我无限的灵感和可能性。” 当然,也不是每个欧洲人都能理解这股断断续续刮了将近两千年的香料风。法国普罗旺斯老字号OustaudeBaumaniére,主厨是个巴基斯坦移民,烧得一手好法菜,还是有不少钻了牛角尖的当地人,偏说他“香料搁太多”,并且认为这是“受了东方的影响”。 至于西餐里的香草,08年以前,中国西餐厨师大多数用的是干品,新鲜的香草虽然效果更好却难觅得。奥运会之后,很多郊区的农户开始专门种植这些香料供应城中越来越多的西餐厅。对于欧洲厨师来说,最好的厨房应该是在房前屋后都种上一些,需要什么时可以马上跑到园子里,一摘一洗,好像把新鲜的绿色和阳光都一起扔到了锅里。 在我们中餐里,如果一道菜名直接指出了调味料,比如葱爆羊肉,大多数情况下,这道菜会是一道价格适中的家常菜。无论是中餐还是西餐的食物链里,大蒜、生姜用得都多,地位却不算高。在普罗旺斯,有一道妈妈大蒜汤,这是物质匮乏时代的救命食物。妈妈在厨房里找到大蒜粒,压碎煮汤,加上后园余下的月桂叶、百里香、鼠尾草,把隔夜面包涂上橄榄油,给孩子们果腹。大蒜能清肠虫,橄榄油中和胃酸,虽然没有一丁点儿荤菜,孩子们依然能吃得很满足。 香料们看起来不过是妈妈在饥饿年代的生存智慧。“但香料比你想象的复杂,不要忘记,在商船给欧洲带回了丰富香料的17世纪,对于向往着伊甸园的人来说,那些植物和香料就是天堂真实存在的证据。”新晋香料商人Roellinger说。 法式小羊排 准备羊排、橄榄油、蒜末、综合香草碎、新鲜迷迭香碎、面包糠。煎羊排于5成熟,沾上香料和面包粉,稍为压实,入烤箱。 西班牙海鲜饭 准备米、海鲜、洋葱、大蒜、黑橄榄、白葡萄酒、藏红花、罗勒、百里香、迷迭香、柠檬,放尽量少的水,将米蒸至6分熟,下橄榄油,下海鲜料,加入白葡萄酒,再放入米饭,香料,盖锅,直至米饭熟成需要的程度。 1.迷迭香 薄荷属,有很强的清凉感,香味持久,其强香能盖过肉臭。大致规律是,法国人用百里香,意大利人用迷迭香。适用于炉烤的鸡、鸭、羊、鱼类。 2.肉桂 产于西印度与锡兰。肉桂有条状的、有磨粉的。它有清凉刺激性的甜味,适合于辣的菜。但在西餐中以用于甜点类为主,比如加入咖啡、茶等冷热钦,巧克力尤佳。 3.丁香 丁香树的花蕾,粒状如钉,丁香适合于甜辣的菜,有消除腥臭的功能,是肉类菜不可或缺的香料。整颗常用于猪肉、火腿、沙司、汤、烩煮菜等。 4.藏红花 也叫番红花。因为不易获得,是最贵重的香料。蕃红花也有独特的香味与微苦味,只用少量就可得到美丽的黄金色。是西班牙海鲜饭与法国鱼羹汤中不可或缺的着色香料。 5.百里香 百里香很适合鱼的味道,故有“鱼香料”之称。它常与其他香料一齐使用,只是它的香味太强,过量的话会妨害到食物材料的天然原味。 6.月桂叶 中国人称为香叶,它有清爽的芳香,几乎可用于所有的菜,与胡椒一样是多用途的香料,是汤、沙司、鱼类菜、肉类菜以及烩煮菜不可或缺的香料。 7.欧芹 欧芹又叫洋芫荽,其新鲜的叶子常用来做西餐沙拉配菜、水果以及果菜沙拉的装饰,有时也可以生着食用。如果将其切碎脱水处理的话用途更加广泛,香味也会更加浓郁。 8.肉豆蔻 香味甘甜而刺激,整颗肉豆蔻用擦菜板擦碎后,是汉堡常用的调料,也适合于西式糕点。而其浓烈香气,在菜肴中只要放一点就味道十足。 9.薄荷 薄荷味道清香凉爽,欧洲人似乎可以在任何食物里加入薄荷叶碎,只要兴致上来了,连pizza都可以撒上一捧薄荷碎。 10.孜然 也叫安息茴香、野茴香,气味芳香而浓烈,在西餐里通常用于肉类烹调,被认为有一定的药用效果。
[align=center][b]基于HPLC的乳痛安口服主要成分含量研究[/b][/align][align=center]邰晓鹏[sup]1[/sup],臧恒昌[sup]*[/sup][/align][b]摘要 目的:[/b]利用HPLC方法建立乳痛安口服液中蒲公英主要的成分咖啡酸、夏枯草的主要成分迷迭香酸、连翘的主要成分连翘苷含量测定方法,意在探究一种稳定可靠的检测方法,以用于医院内部自制制剂乳痛安口服液含量测定。[b]方法:[/b]配置好乳痛安口服液供试液和咖啡酸、迷迭香酸以及连翘苷标准对照品溶液,确定合适的色谱条件后依次进行线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、加样回收率试验、样品含量测定以及阴性对照试验的实验操作,对实验结果进行分析处理。[b]结果:[/b]从乳痛安口服液样品的高效液相色谱图中可以看出,在选定HPLC条件下,医院内部自制的乳痛安口服液中的咖啡酸、迷迭香酸与连翘苷与其他成分分离良好,并得出咖啡酸、迷迭香酸及连翘苷的在一定范围内线性关系良好,口服液稳定性良好,仪器精密度良好。[b]结论:[/b]本研究建立乳痛安口服液三种主要成分的HPLC含量测定方法,相对于原有的乳痛安口服液仅做定性鉴别质量标准有较大改善,方法学试验结果满足分析要求,表明所建立的高效液相色谱方法稳定可靠,可用于医院内部自制制剂乳痛安口服液含量测定,为提高医院内部自制制剂乳痛安口服[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量标准提供参考。关键词:乳痛安口服液;高效液相色谱;含量测定[b] [/b][align=center][b]Study on the Content of Main Components [/b][/align][align=center][b]inRutongan Orally Treated by HPLC[/b][/align][align=center]Xiao-pengtai[sup]1[/sup],Zang-hengchang[sup]1*[/sup][/align][b]Abstract Objective[/b]: The method for the determination of the content of forsythin, the main component of dandelion in Rutongan oral liquid, and the main component of rosmarinic acid in Prunella vulgaris and the forsythia suspensa by HPLC, was established to explore a stable and reliable detection method. It is used for the determination of the content of the oral preparation of homemade milk emulsion in the hospital. [b]Methods:[/b] Prepare a solution of Rutongan oral solution and caffeic acid, rosmarinic acid, and forsythin standard reference solution. In order to determine the appropriate chromatographic conditions and then perform the linear relationship investigation, precision test, stability test, sample recovery test, sample content determination, and negative control experiment , and the results were analyzed and processed. [b]Results: [/b]From the highperformance liquid chromatograms of Rutongan oral liquid sample, it can be seen that caffeic acid, rosmarinic acid, and forsythin in the hospital's own homemade Rutongan oral liquid and other ingredients under selected HPLC conditions The separation was good, and it was found that the caffeic acid, rosmarinic acid, and forsythin had a good linear relationship within a certain range, the oral liquid had good stability, and the instrument precision was good. [b]Conclusion: [/b]This study establishes HPLC method for the determination of the three main components of Ru Tong An Oral Solution. Compared with the original Ru Tong An Oral Solution, it only has a qualitative improvement in the quality standard for qualitative identification. The method test results meet the analysis requirements. It shows that the established HPLC method is stable and reliable, and it can be used for the determination of the homemade preparation of the hospital's selfmade Ru Tong An oral liquid, and provides reference for improving the quality standard of the hospital's homemade self-made Ru Tong An oral liquid.[b]Keywords:[/b]Rutongan oral liquid High performance liquid chromatography Determination of content[b]1 研究简介1.1 乳痛安口服液简介[/b]乳痛安口服液原名乳痛灵口服液,色棕黄,澄清、味微甜,具主要功效为理气、散结等,在临床科室中主要用于治疗乳腺增生、乳腺炎等相关疾病,且疗效确切。李芝[sup][/sup]研究乳痛安口服液用于大鼠乳腺增生的治疗,结果表明乳痛安口服液可影响大鼠体内生殖激素分泌水平,从而使乳腺增生恢复正常。史栋栋[sup][/sup]通过中药尿液药理学筛选发现咖啡酸具有抑制乳腺癌细胞MCF-7的活性。窦景云[sup][/sup]研究发现夏枯草具有较明显的抗肿瘤作用。[b]1.2 HPLC原理[/b]HPLC是色谱法一个重要分支,因其较高的精密度而广泛应用于中药有效成分含量测定,具有高压、高效、快速、灵敏度高、应用范围广等特点。[b]1.3 HPLC用于医院制剂含量测定[/b]黄力[sup][/sup]利用HPLC测定医院自制制剂药物中水杨酸与氯霉素含量,所建方法可同时测定两种成分的含量,操作简便。梁萍等[sup][/sup]为提高制剂质量,对其含量进行HPLC测定,着色剂在医院制剂中应用广泛。杨江丰[sup][/sup]利用高效液相色谱技术同时测定医院自制制剂中柠檬酸、苹果绿等5中食用色素含量。王继森[sup][/sup]对其含量进行HPLC测定,经方法学验证后可作为该制剂质量提升的依据。[b]2 材料2.1 样品[/b]收集3批乳痛安口服液样品(批号分别为20150715, 20150722, 20150729),所有样品均由泰安市中心医院提供。[b]2.2 试剂[/b]连翘苷对照品(中国食品药品检定研究所批号110821-200406),咖啡酸对照品(中国食品药品检定研究所批号110885-2001102)、迷迭香酸对照品(中国食品药品检定研兖所批号111871-201505)、甲醇、乙腈均为色谱纯(赛默飞世尔科技有限公司)、甲酸(天津市永大化学试剂有限公司20140412) 超纯水。[b]2.3 仪器[/b]日本岛津高效液相色谱仪(LC-10A),美国Agilent 1200型高校液相色谱仪,TG3288型分析天平(上海天平仪器厂)。[b]3 方法3.1 咖啡酸和迷迭香酸方法学考察及含量测定3.1.1供试品溶液的制备[/b]精密量取医院内部自制制剂乳痛安口服液5 ml,置25 ml的棕色量瓶之中,加甲醇定容并摇匀,过滤后取续滤液并用0.22 μm微孔滤膜过滤,备用。[b]3.1.2对照品溶液的制备[/b]精密称取咖啡酸对照品与迷迭香酸对照品适量,加甲醇配制成为咖啡酸浓度为5 ugml-1,迷迭香酸浓度为10 μgml-1的混合标准品溶液,用0.22 μm的微孔滤膜过滤,备用。[b]3.1.3色谱条件[/b]色谱柱为 Athena C18 120A(250 mm×4.6 mm,5 μm),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1%甲酸水-甲醇进行梯度洗脱,详见表3-1;进样量10 μl;检测波长为330 nm;柱温40 ℃,流速为1 ml/min。[img=,690,570]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010902238644_5706_1669358_3.jpg!w690x570.jpg[/img][b]3.1.6稳定性试验[/b]收集医院内部自制制剂乳痛安口服液样品(20150715),按照“3.1.1”条件下配置成供试品溶液,放置在暗处、室温下。按照“3.1.3”色谱条件下分别于0 h、3 h、6 h、9 h、24 h、48 h进样10 μl,记录医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸面积,并计算48 h内RSD值。[b]3.1.7加样回收率试验[/b]精密吸取同一已知咖啡酸咖啡酸与迷迭香酸含量的医院内部自制制剂乳痛安口服液1 ml,再分别准确加入10 μg/ml咖啡酸对照品与迷迭香酸对照品溶液0.5 ml、1 ml、1.5 ml。按3.1.1项方法制备成供试品溶液后,按3.1.3项下色谱条件进样平行测定,进样量10 μL,测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸峰面积积分值并计算结果。[b]3.1.8样品的含量测定[/b]吸取供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,按3.1.3项的色谱条件进样并记录峰面积,利用3.1.4项下的线性关系计算相应的咖啡酸与迷迭香酸含量。[b]3.1.9阴性对照试验[/b]依处方称取药材,其中剔除夏枯草、蒲公英,按乳痛安口服液配置规程制作不含咖啡酸、迷迭香酸的阴性对照品,按3.1.3项下色谱条件进样,进样量10 μL,得阴性对照高效液相图。[b]3.2 连翘苷方法学考察及含量测定3.2.1供试品溶液的制备[/b]精密量取医院内部自制制剂乳痛安口服液5ml,置25ml容量瓶中,加甲醇适量,振摇溶解并定容至刻度,摇匀,放置,滤过,弃初滤液,取续滤液作为供试品溶液。[b] 3.2.2对照品溶液的制备[/b]精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇溶解得浓度为0.5 mg/ml的对照品溶液,用0.22 um的微孔滤膜过滤,备用。[b] 3.2.3色谱条件[/b]Diamonsil C18(150x4.6mm,5μm) 柱温:25℃ 流动相:乙腈一水(25:75) 流速:1.0m/min 进样量:10μL 检测波长:277nm 数据采集时间:20min.[b]3.2.4 线性关系考察[/b] 精密吸取连翘苷对照品溶液适量,以甲醇溶解并稀释得1mg/ml连翘苷储备液。精密吸取上述1mg/ml连翘苷储备液,以甲醇进行适当稀释得浓度梯度为0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.25mg/ml、0.5mg/ml的对照品溶液。按“3.2.3”项下色谱条件分别进样10μL,测定峰面积积分值,进行线性回归分析。[b]3.2.5稳定性试验[/b]收集医院内部自制制剂乳痛安口服液样品(150722),按3.1.1项方法制备成供试品溶液,置于室温下,按3.2.3项下色谱条件分别于0 h、3 h、6 h、12 h、24 h、48 h进行HPLC分析,进样量10 μL,测定乳痛安口服液中连翘苷峰面积并计算RSD值。[b]3.2.6精密度试验[/b]取0.05 mg/ml、0.25 mg/ml、0.5 mg/ml三个浓度的连翘苷对照品溶液,按3.2.3项下色谱条件各重复进样4次,进样量10 μL,测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中连翘苷峰面积积分值并计算RSD值。[b]3.2.7加样回收率试验[/b]精密吸取同一已知连翘苷含量的乳痛安口服液1ml,再分别准确加入0.5mg/ml连翘苷对照品溶液0.5ml、1m1、1.5ml。按3.1.1项方法制备成供试品溶液后,按3.2.3项下色谱条件进样平行测定,进样量10μL,测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中连翘苷峰面积积分值并计算结果。[b]3.2.8阴性对照试验[/b]依处方称取药材,其中剔除连翘,按乳痛安口服液配置规程制作不含连翘苷的阴性对照品,按3.1.3项下色谱条件进样,进样量10 μL,得阴性对照高效液相图。[b]3.2.9样品的含量测定[/b]精密吸取3个批次(批号150715, 150722, 150729)的医院内部自制制剂乳痛安口服液各5 ml,按3.2.1项方法制备成供试品溶液后,按3.2.3项下色谱条件进样测定,进样量10 μL,测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中连翘苷峰面积积分值并按3.2.4所建立标准曲线定量连翘苷含量。[b]4结果与讨论[/b]图4-1与图4-2为选定色谱条件下咖啡酸与迷迭香酸标准品与医院内部自制制剂乳痛安口服液样品高效液相色谱图,从图中可以看出,在选定的HPLC条件下,医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸、迷迭香酸与其他成分分离良好,咖啡酸保留时间约为15min,迷迭香酸保留时间约为38.5min,证明选定的液相色谱方法可靠,可用于医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸含量测定。[img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010903300390_4720_1669358_3.jpg!w690x595.jpg[/img][b]4.1 咖啡酸方法学实验结果及含量测定4.1.1咖啡酸线性关系考察结果[/b]以医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸峰面积积分值对标准品浓度进行线性回归,所得回归方程为Y= 8.5726X -0.8(回归系数R2= 1),证明医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸在10~100 μg/ml范围内线性关系良好,咖啡酸对照品不同浓度下的峰面积如表4-1所示,咖啡酸对照品标准曲线如图4-3所示。[img=,690,587]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010904476757_7540_1669358_3.jpg!w690x587.jpg[/img][b]4.1.3精密度试验结果[/b]10 μg/ml、50 μg/ml、100 μg/ml三个浓度的咖啡酸对照品溶液峰面积RSD值分别为1.1%、1.1%、0.98%,表明仪器精密度良好。[b]4.1.4加样回收率试验结果[/b]医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸的平均回收率为100.12%,见表4-3,回收率高。[img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010905395659_1310_1669358_3.jpg!w690x563.jpg[/img][b]4.2 迷迭香酸方法学实验结果及含量测定结果4.2.1 线性关系考察结果[/b]以迷迭香酸峰面积积分制对浓度进行线性回归,不同浓度的迷迭香酸峰面积如表4-5所示,线性关系回归方程为Y= 8.8993X +4.0679(回归系数R2= 0.9999),迷迭香酸浓度范围在10~100 ug/ml时线性关系良好,如图4-4迷迭香酸标准曲线,即此方法可用于医院内部自制乳痛安口服液中迷迭香酸含量测定。[img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010906511971_4264_1669358_3.jpg!w690x563.jpg[/img][b]4.2.3精密度试验结果[/b]10 μg/ml、50 μg/ml、100 μg/ml三个浓度的迷迭香酸对照品溶液峰面积RSD值分别为1.1%、1.2%、0.96%,表明仪器精密度良好。[b]4.2.4 加样回收率试验结果[/b]医院内部自制制剂乳痛安口服液中迷迭香酸的平均回收率为100.16%,见表4-7,加样回收率高。[img=,690,580]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010907489879_7658_1669358_3.jpg!w690x580.jpg[/img][b]4.2.6 阴性对照结果[img=,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010908530066_2062_1669358_3.jpg!w690x439.jpg[/img][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010909528743_2907_1669358_3.jpg!w690x448.jpg[/img][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010910311538_2163_1669358_3.jpg!w690x469.jpg[/img][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010911225097_5280_1669358_3.jpg!w690x395.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010912077942_8280_1669358_3.jpg!w690x388.jpg[/img][b]4.3.5 阴性对照试验结果[/b]如图4-9所示,连翘苷阴性对照高效液相图没有测得连翘苷。[img=,690,569]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010913033496_1251_1669358_3.jpg!w690x569.jpg[/img][b]4 结论与讨论[/b]医院内部自制制剂乳痛安口服液中蒲公英主要成分咖啡酸、夏枯草主要成分迷迭香酸、连翘中主要成分连翘苷是具有代表性的三种成分,本研究建立乳痛安口服液三种主要成分的HPLC含量测定方法,相对于原有的乳痛安口服液仅做定性鉴别质量标准有较大改善。本研究优化色谱条件,建立乳痛安口服液中三种主要成分含量测定方法,并系统地验证所建立的方法的可行性,以期提升原有乳痛安口服[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量标准,经过试验条件的摸索,医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸色谱条件为0.1%甲酸与甲醇梯度洗脱,医院内部自制乳痛安口服液中连翘苷色谱条件为乙腈一水(25:75),所建立的方法能够较好地将咖啡酸、迷迭香酸、连翘苷与其他成分分开,可用于乳痛安口服液三种主要成分含量测定,线性关系分别为咖啡酸Y= 8.5726X -0.8(R2= 1),迷迭香酸Y= 8.8993X +4.0679(R2= 0.9999),连翘苷Y= 1262.3X -0.1622(R2= 0.9999),研究结果满足分析要求,表明所建立的高效液相色谱方法稳定可靠。[b][b]参考文献[/b][/b] 李芝. 乳痛安口服液治疗大鼠乳腺增生病实验研究[J].泰山医学院学报,2010,31(12):937-939. 史栋栋,况媛媛,王贵明,等.细胞代谢组学用于羽扇豆醇干预人乳腺癌细胞MCF-7的机理探究. 色谱,2014,03(02):56-64. 窦景云, 等.夏枯草药理作用及临床应用研究进展. 现代医药卫生,2013,29(7):1039-1041. 黄力,袁涌,单婷婷,等. 高效液相色谱法同时测定医院制剂药物中的水杨酸和氯霉素的含量. 中国药品标准,2006,(03):70-72. 梁萍,彭建彪. HPLC法测定医院制剂气血双补胶囊中阿魏酸的含量. 中国民族民间医药,2016,25(09):9-10. 杨江丰. 高效液相色谱色测定医院制剂中合成色素的含量. 宁波高等专科学校学报,2001,(S1):121-122. 王继森,朱蓉,张亿,张姮婕. 医院制剂苯甲酸水杨酸软膏中主药含量检测方法改进. 中国药事,2014,28(10):1137-1139.作者简介:邰晓鹏,硕士研究生,研究方向中药制剂方向。*通讯作者:臧恒昌,教授,博士生导师,研究方向为过程控制与优化,Email: zanghcw@126.com,Tel: 0531-88380268[/b]
安全高效的抗氧化剂特丁基对苯二酚也是对健康有益的一种食品添加剂,因为抗氧化剂具有清除自由基的能力。当然,对于那些听到化学名词就心里不舒服的“自然爱好者”,另一些抗氧化剂可能更适合他们的胃口,比如维生素C和维生素E。还有一些抗氧化剂是直接从植物中提取的,比如茶多酚、甘草抗氧化物、迷迭香提取物、竹叶抗氧化物等,它们也包含多种抗氧化成分,不过在食品中添加的量也比较少。食品添加剂里面还有些品种听起来十分“高端”“洋气”,比如番茄红素、蜂蜡、石榴果汁浓缩物、薰衣草油、紫苏油等。甚至有些百姓厨房里的常见调料也算食品添加剂,比如八角、茴香、丁香、肉桂等。另外,目前中国人的饮食结构中90%是来自鲜活农产品,仅有10%左右来自加工食品,食品添加剂的威胁其实没有我们想象得那么可怕,而且适当吃一些具有营养强化作用的加工食品,是有益无害的。