现在用X-5的柱子测亚硝胺,有几个峰没法分开,想试试聚乙二醇的柱子,不知道行不行,会不会跟柱子起反应了??谢谢大家啦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
迪马科技根据《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》这两个标准定制了13种-N-亚硝胺混标,大家可以向相关行业用户进行推荐。产品信息:Dikma No: 46682Description: Custom Mixed Nitrosoamines (13 Analytes) 1000 μg/mL in Methanol 1 mL中文描述:13种-N-亚硝胺混标货期:现货适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》,1000 μg/mL在甲醇中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46682序号化合物英文名CAS1N-亚硝基吡咯烷N-Nitrosopyrollidine (NPYR)930-55-22N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine (NDMA)62-75-93N-亚硝基吗啉N-Nitrosomorpholine(NMOR)59-89-24N-亚硝基二乙胺N-nitrosodiethylamine (NDEA)55-18-55N-亚硝基哌啶N-Nitrosopiperidine(NPIP)100-75-46N-亚硝基-N-甲基苯胺N-Nitroso-N-methyl-N-aniline(NMPhA)614-00-67N-亚硝基二异丙胺N-Nitrosodi-iso-propylanime(NDiPA)601-77-48N-亚硝基二丙胺N-Nitrosodi-n-propylanime(NDPA)621-64-79N-亚硝基-N-乙基苯胺N-Nitroso-N-ethyl-N-aniline(NEPhA)612-64-610N-亚硝基二异丁胺N-Nitrosodi-iso-butylamine(NDiBA)997-95-511N-亚硝基二丁胺N-Nitrosodi-n-butylamine(NDBA)924-16-312N-亚硝基二苄胺N-Nitrosodibenzylamine(NDBzA)5336-53-813N-亚硝基-二乙醇胺N-Nitrosodiethanolamine (NDELA)1116-54-7备注:【1】定制混标比标准《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》少了一种物质:N-亚硝基二异壬胺(1207995-62-7);多了两种物质:N-亚硝基二异丁胺(997-95-5)、N-亚硝基-二乙醇胺(1116-54-7)。【2】定制混标比标准《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》少了一种物质:N-亚硝基二异壬胺(1207995-62-7);多了一种物质:N-亚硝基吡咯烷(930-55-2)。应用范围:各省市出入境、质检、疾控、第三方检测机构、大型玩具生产企业等涉及到玩具中亚硝胺检测的客户。
[b]SRM 方法建立[/b]我们使用了Thermo Scientific TSQTM 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 软件套件中的AutoSRM 软件进行了三重四极杆质谱方法的建立,且并未对AutoSRM 生成的方法进行任何手动修改。一个装有待分析亚硝胺化合物标准品溶液的自动进样器样品瓶专供AutoSRM 程序使用。AutoSRM 程序自动进行以下三个步骤:1. 首先对标准品溶液进行全扫描分析(图1.)。从全扫中得到的信号最强的离子将被作为一级离子。2. 对上一步确定的一级离子(母离子)进行二级离子(子离子)谱图获取(可以根据分析需求设定一级离子的个数)。找出每个一级离子产生的信号最强的二级离子(可以手动选择最感兴趣的一级离子进行进一步优化)。[img=,1009,623]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800505412622.jpg[/img]表1. AutoSRM 生成的SRM 方法设置3. 对所有化合物的选定的母离子/ 子离子对进行碰撞能的优化,以获得最大化合物响应及最佳方法灵敏度(图2)。AutoSRM 程序能够根据需要从一个标准品样品瓶启动,完成所需的进样次数。表1 就是由AutoSRM 自动生成的SRM 离子对表格。该表同时还显示了TSQ8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 在Timed-SRM 模式下、在化合物洗脱时间左右用一个60 秒的短采集窗口进行采集的SRM 采集方法。无需对扫描时段进行任何其他的设置,或者说如果需要在某化合物的洗脱时间之外对其进行监测,则需要手动添加该化合物。[b]样品测定[/b]在大量各种可能的亚硝胺化合物之中,本方法涵盖了那些被报道与发芽麦芽干燥的过程相关的亚硝胺化合物。被分析的样品包括未添加标样的麦芽啤酒样品,以及作为空白样的4%乙醇。如需对其他食物基质进行分析,其它化合物可以随时参照前述AutoSRM 方法建立的步骤添加至本方法中。[b]实验结果[/b]本方法中包含的亚硝胺类化合物的色谱呈现了较快的流出,从7.87 的NDMA 到12.47 分,能够实现较短的循环时间并提高样品通量。图3 显示了用校准曲线中的最低浓度--1 ppb 的样品得到的峰强度。从图中可见NDMA 检测的信噪比依然很好。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800506229376.jpg[/img]图1. AutoSRM 对NDMA 从EI 全扫谱图中进行一级离子选择[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800506329379.jpg[/img]图2. AutoSRM 对所有亚硝胺一级离子进行碰撞能优化[img=,611,468]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800507403482.jpg[/img]图 3. 浓度为1ppb 的标准品混合物的色谱图
谁有化妆品国际标准ISO158192008的中文版本啊?中文名为化妆品分析方法亚硝胺使用液相色谱质谱串联HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测和测定化妆品中的N亚硝基二乙醇胺NDELA
2011年1月6日,CHEMICAL WATCH网站消息,欧盟委员会已要求消费者安全科学委员会(SCCS)对以下物质提出测试意见: 在化妆品中使用的亚硝胺(nitrosamines),或含有可能生成亚硝胺的化学品,提交意见的截止日期为2011年6月; 在化妆品中使用的二乙醇亚硝胺(N-nitrosodiethanolamine,NDELA)以及气球中的亚硝胺,提交意见的截止日期为2011年4月。 此外,SCCS还对染发剂中的碱基橙31(Basic Orange 31)向公众发起意见草案的征询,征求的截至日期为2011年2月4日。
求N-二甲基亚硝胺的特征离子对和优化电压,有方法包更好!
亚硝基二甲胺和二甲基亚硝胺是不是一种东西?
新手求助,GB 5009.26N-二甲基亚硝胺的测定中,最后附的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]图,标出了两个峰,NDEA和NDMA,NDMA是N-2甲基亚硝胺,NDEA不是N-二乙基亚硝胺吗?最后计算结果要取这两个峰之和吗?还是NDEA不作计算?
请问有N-二甲基亚硝胺的方法吗?除了GB/T 5009.26-2003的。
N二甲基亚硝胺有其他保质的检测方法吗?检测时要200g样品,太多了,有时候还采不够,望老师不吝赐教
[b]问题:[b][/b]13种-N-亚硝胺混标,适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》化合物有哪些?答案:1.N-亚硝基吡咯烷2.N-亚硝基二甲胺3.N-亚硝基吗啉4.N-亚硝基二乙胺5.N-亚硝基哌啶6.N-亚硝基-N-甲基苯胺7.N-亚硝基二异丙胺8.N-亚硝基二丙胺9.N-亚硝基-N-乙基苯胺10.N-亚硝基二异丁胺11.N-亚硝基二丁胺12.N-亚硝基二苄胺13.N-亚硝基-二乙醇胺[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]幸运奖5名(2钻石币)[/b]风云变幻(注册ID:v3165605)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802091509265888_7664_708_3.jpg!w690x502.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802091509403422_4656_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
请教各位大侠,食品接触橡胶制品有么有测试亚硝胺及亚硝胺化合物?欧盟橡胶相关决议文件及德国Bfr等文件中都有提及...具体测试哪几种亚硝胺?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif用什么测试方法测试?EN12868?
各位好,我做的是食品中的二甲基亚硝胺类检测,仪器是安捷伦的GC-MS。前处理采用国标的方法,要取样200g,萃取3次,旋蒸之后上机,过程太繁琐,并且做了几次,回收很低且不稳定。我也试了一些文献的方法,不过最后有很多的油脂,没办法处理上机。并且我发现,其中的二甲基亚硝胺响应很低,仪器最低只能走出0.1ppm,我想求助各位,有做过这个项目,比较好的前处理方法吗?还有这种物质响应是很低吗?求各位指点!
依照GB5009.26-2023第一法,氮二甲基亚硝胺需要蒸馏,如果买类似凯氏定氮仪的蒸馏装置,价格要10万左右,太贵了,自己搭建的话,也不切实际,请问下大家用的什么样的蒸馏装置,从哪里可以买到成套的搭建的玻璃装置,这样性价比更高一些?谢谢
有没有大虾做过肉中的N-二甲基亚硝胺的实验,求高效方法?国标中的方法(气质法)好变态,不太适应大批量的操作(一个个蒸馏,然后液液萃取三次,浓缩),灵敏度太低,要取200g肉才做得出来,求各位高手提供意见!
[align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要:[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法,采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-甲基乙基亚硝基(NMEA)、N-亚硝基吗啉(NMorPh)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺化合物进行分析,峰形对称,RSD小于3%,重现性好,满足国标要求,本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词:[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-PolarWax(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36305-02);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱: SH-PolarWax(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36305-02)程序升温:初始温度40℃, 以10℃/min升温到80℃,再以1℃/min升温到100℃,以20℃/min升温到240℃, 保持4 min;载气:He流速:1.0ml/min进样口温度:220 ℃进样量:1μL 进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);电子轰击能量:70 eV离子源温度: 230 ℃接口温度:230 ℃溶剂延迟:4 min数据采集模式: SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量,用二氯甲烷稀释,使最终浓度为200 μg/L,备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图(200 μg/L)[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法,采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-甲基乙基亚硝基(NMEA)、N-亚硝基吗啉(NMorPh)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺化合物进行分析,峰形对称,RSD小于3%,重现性好,满足国标要求,本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。
做N-二甲基亚硝胺用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法做检出限达不到,感觉试剂干扰也很大。大家有做过此项目的请指点迷津。还有前处理方法有没有别优化方法请指点。这个前处理方法蒸馏过程大家有没有图片,想看看前处理的小设备,想重新购置。现在的设备感觉太难用,两三个小时蒸一个样。望路过的大神暂歇脚步,指点一二,必受益良多。
有没有大神做过N-二甲基亚硝胺的测定呀,用5009.26,我看国标方法称500g肉加100 mL水,50gNaCl,蒸馏收集400mL水,这个方法就是煮肉呀,然后还收集不了那么多,然后我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连峰都找不到,有大神做过么?咋做的?
最近在做亚硝胺,前处理参考了国标法,参考了很多文献。乙腈提取和二氯甲烷提取都做了,油很多,回收率特别特别不好。跪求亚硝胺的前处理方法。
自从复旦投毒事件发生后,领导对该事件也非常重视,指示我们按照国标进行N-二甲基亚硝胺检测方法的验证。之前我没有太重视,今天一查资料才吓了一跳,N-二甲基亚硝胺属于剧毒,沸点低,经过呼吸、皮肤均能侵入体内造成肝脏损害。我们在标样配制,进样分析过程中,均有可能有N-二甲基亚硝胺挥发导致人体吸入。我们原来做的都是低毒物质检测,现在要做这个剧毒易挥发物质的检测,还是很害怕。请教大家碰见此类剧毒物质什么有效的防护措施?
各位老师都是怎么做亚硝胺的?国标前处理需要蒸馏且有机试剂消耗大,请问大家有没有可行的简化方法?
10,抽取5个版友);中奖名单:梧桐(注册ID:mengzhou)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590799_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590800_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================亚硝胺方法:GC基质:标准溶液应用编号:101024化合物:N- 亚硝基二甲基胺; N- 亚硝基甲基乙基胺; N- 亚硝基二乙基胺; N- 亚硝基氮杂环丁烷;N- 亚硝基哌啶; N- 亚硝基吗啉; N- 亚硝基吡咯烷; N- 亚硝基环已基亚胺固定相:DM-200色谱柱/前处理小柱:DM-200 30 m x 0.53 mm x 0.5 um色谱条件:柱温: 100 ℃ ( 1 min ) - 200 ℃, 5 ℃/min 载气: H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 40cc/min, 250 ℃ 样品:亚硝胺混合样品, 1.0 μL, 10 μg/mL 检测:FID, 16 x 10-12 AFS, 250 ℃文章出处:CER00040关键字:亚硝胺,环境,EPA,DM-200,GC,N- 亚硝基二甲基胺; N- 亚硝基甲基乙基胺; N- 亚硝基二乙基胺; N- 亚硝基氮杂环丁烷;N- 亚硝基哌啶; N- 亚硝基吗啉; N- 亚硝基吡咯烷; N- 亚硝基环已基亚胺谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604190955_590743_1610895_3.jpg图例:1. N- 亚硝基二甲基胺;2. N- 亚硝基甲基乙基胺;3. N- 亚硝基二乙基胺;4. N- 亚硝基氮杂环丁烷;5. N- 亚硝基哌啶;6. N- 亚硝基吗啉;7. N- 亚硝基吡咯烷;8. N- 亚硝基环已基亚胺
请问大家,我用GC-NCD检测烟草中特有亚硝胺,前处理用了好多方法都没提取出来,文献里的都用了,包含了用柠檬酸缓冲液,碱性二氯甲烷,乙酸乙酯,按照文献一模一样的做总是做不出来,那个做过烟草中特有亚硝胺的请支个招,谢谢。可以qq联系383197712
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]N-二甲基亚硝胺如何设置溶剂延迟时间可以更好的保护灯丝呢?最近岛津购买的灯丝使用100个多小时就显示灯丝耗尽,不知道大家有没有遇到这样的情况呀?有没有什么好的方法可以避免的前提是排除灯丝本身的质量问题。
Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn31Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore 2Thermo Fisher Scientific, Singapore, 3Health SciencesAuthority, HSA Singapore[b]关键词[/b]亚硝胺,食品安全,啤酒,TSQ 8000,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱/ 质谱,定量分析,确认,自动SRM,TraceFinder[b]简介[/b]亚硝胺是N- 亚硝基烷基胺一类化合物的通用名。已知的含有不同烷基基团的这类化合物有很多。最简单的N- 亚硝基烷基胺含有两个甲基,即N- 亚硝基二甲基胺(NDMA)。亚硝胺是常见的剧毒化合物,对人和动物都有强致癌性,高剂量的摄入会导致严重的肝损伤和内出血。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中,以避免肉毒杆菌造成的中毒。维生素等有抗氧化作用的添加剂能抑制亚硝酸向亚硝胺的转化。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱(alkaloids)反应产生,这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。由于麦芽和啤酒中的亚硝胺水平在发酵过程中已大幅降低,需要更好的分析表现才能胜任此检测任务。而除了其它各项日常食品的常规控制项目之外,啤酒中麦芽的低剂量亚硝胺检测也是必须的。已采用多年的“经典”亚硝胺检测方法是利用串接热能分析仪(TEA)检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的。选择特殊的TEA 检测器是由于该检测器能够从亚硝胺生成NO,NO又能与臭氧进行特异性的化学发光反应,从而实现特异性的亚硝胺检测。而如今,随着对检测方法的灵敏度的要求不断增加,TEA 的检出限及其复杂的操作程序,已无法满足目前的低检出限和高样品通量要求。质谱仪已在不断取代TEA。由Munch 和 Bassett 于2004 年建立的EPA 方法521 提供了一个适应当时要求的、基于化学电离(CI)和带有内部离子化功能的离子阱质谱仪的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测方法,而不是标准的带有外部离子源的四极杆或离子阱质谱仪。如今随着技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 三重四极杆也可以在低分子量区域提供高灵敏度和高选择性的分析,使得非常低浓度的亚硝胺检测,甚至是在复杂样品中的低浓度检测,成为可能。这一可能性源于使用更为简便的、利用常规的电子轰击源(EI)的标准技术,来建立低浓度亚硝胺检测的便捷方法。本应用说明文章描述了一套完整的、使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 进行食品中亚硝胺类化合物常规检测和定量的方法。本工作中的食品基质包括多种不同的麦芽啤酒产品以及作为最终食品产物销售的啤酒本身。在方法开发过程中,我们特别注意优化,以在达到对亚硝胺化合物检测所需的高灵敏度的同时,提供一种迅速、易于实现的常规检测方法。样品处理方法基于AOAC 官方方法 (2000), 982.11 并略有改动。我们建立了一种使用Celite 硅藻土柱并用DCM 洗脱的固相萃取方法来从啤酒样品中分离亚硝胺。[b]实验条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS [/b]仪器[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800467101440.jpg[/img][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800468477298.jpg[/img]
有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]那个N-亚硝基二乙醇胺的吗,按照GB/T 35956-2018做的,我内标的话能出来,但是N-亚硝基二乙醇胺没跑出来,用的是变色龙软件,之前N-亚硝基二乙醇胺和内标都优化出来了,但是跑的时候只有内标跑出来了,是柱子的原因吗,N-亚硝基二乙醇胺的两个子离子(104和74 )的碰撞能各是多少啊
[b]问题:[b][b]13种-N-亚硝胺混标[/b]适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》包含的化合物是?[/b]答案:1.N-亚硝基吡咯烷2.N-亚硝基二甲胺3.N-亚硝基吗啉4.N-亚硝基二乙胺5.N-亚硝基哌啶6.N-亚硝基-N-甲基苯胺7.N-亚硝基二异丙胺8.N-亚硝基二丙胺9.N-亚硝基-N-乙基苯胺10.N-亚硝基二异丁胺11.N-亚硝基二丁胺12.N-亚硝基二苄胺13.N-亚硝基-二乙醇胺[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)牛一牛(注册ID:v2700892)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)m3071659(注册ID:m3071659)莫名其妙(注册ID:moyueqiu) [img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151514218749_4252_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151514225593_6509_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
[align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好,如果您是代表国联质检团队发帖,建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信,请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化,能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液(1000μg/mL)用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号:岛津GCMS-QP2020GC条件:色谱柱:WAX柱,30m×0.25μm×0.25μm,柱温:40℃,进样口温度:230℃,不分流,柱流量:1.5mL/min程序升温条件:40℃,3min;10℃/min,升至110℃;15℃/min,升至200℃;40℃/min,升至240℃,保持10minMS条件:EI离子源温度:230℃,接口温度:240℃,溶剂延迟4min,扫描范围:30m/z ~ 450m/z ,采用SCAN模式确定目标组分,之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中,加入5.0g无水硫酸钠,摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液,超声萃取15min,收集上清液,再重复提取2次,合并3次提取液,用无水硫酸钠进行脱水,之后用35℃进行旋转蒸发至近干,用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL,经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离,见图1,9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间,且能达到很好的分离,分离度R>1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后,此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]
亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明,同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用,这些组织包括国际癌症研究总署,加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中,这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法,用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而,该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长,亚硝胺还必须用溶剂再次提取,从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差,所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速,经济且易于使用,能够从大体积空气中捕获分析物,因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得,EPA 8270 亚硝胺混合物,浓度为2000 ng/μL(货号48489),六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成,CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集,TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释,利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内,玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后,让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化,最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成,通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品,其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中,然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的,同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外,通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析,其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰,而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果,因为考虑到亚硝胺化合物的高活性,其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990,线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度,通过泵取500 mL工作标准品,使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质,使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中,所有化合物的信噪比范围为3 到9,使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物,因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准,在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失,因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活,对高浓度空气样品允许小体积采样,对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域,包括在筛查性调查中快速得出分析结果,到为定量研究提供准确和精确的数据
请问用国标GB/T24153测试N亚硝胺,一个样品要多少钱呀?谢谢