二溴新戊二醇

[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]

替人问下：大家知道哪里有以下优级纯，分析纯的试剂卖：五溴二苯醚和八溴二苯醚

固体新戊二醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]能做吗？检测条件是什么？新戊二醇纯度测定是否能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]

求购五溴二苯醚和八溴二苯醚分析纯的或者说工业级的，大概是500毫升装的。

我想问一下怎么知道峰对应的是什么产物？甲醛，异丁醛，羟基新戊醛，1115酯，异丁醇，异辛醇，新戊二醇

谁有好的方法,帮我一下呀! 类似新戊二醇的物质的分析方法.如果是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,需要具备什么条件呀? 非常感谢!

大家好，我们厂因为大量使用液体新戊二醇，浓度要求在90%，水分含量在10%左右，误差不能高于1%,用检测折光率的办法比较迅捷，但准确度不是很高，如果里面掺杂其他液体有机醇，折光率法无法检测出来，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测吧，该物质在60摄氏度以下，容易结晶，请问各位高手有什么好的办法？谢谢！！！

哪里有买防腐剂（溴硝丙二醇）？急用

做水质挥发性有机物HJ639的时候，替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样，遇到了一个污染比较大的样品（VOCs不大，COD，氨氮等比较大），仪器有所污染，有很多异常峰，老化了色谱柱，清洗了离子源，现在做样品正常，但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小（5%以下），其他物质正常。做采的样品（水、土壤）和自来水二溴氟甲烷回收率正常，用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小，很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]

大家好！ 请问哪位大虾用过HPLC分离甘油，丙二醇，乙二醇，甲基丙二醇，TMP，新戊二醇，二甘醇等多元醇，具体方法能否告知，在此谢谢了！！！！

（GB/T 6023-1999工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔费休库仑法）二乙二醇有具有吸湿性，在阳极液加入二乙二醇是否有助于样品微量水的吸收？而GB/T 3727-2003（工业用乙烯、丙烯中微量）是要求加入乙二醇的（作用是有助于样品微量水的吸收),另外不明白库仑法的卡尔费休仪可以用水标定吗？

求购十溴二苯醚分析纯的或者说工业级的。

请教:相同浓度的异辛醇和邻苯二甲酸二异辛酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS分析,邻苯二甲酸二异辛酯峰正常,而异辛醇峰几乎没有?Finnigan MAT [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]Q Rtx-5MS柱子,温度60--280在上述条件下可以检测邻苯二甲酸酐吗?

请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法？

《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A（甲醇酯降解法）酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么？（彩色字体标准的部分）聚酯产品二甘醇含量的测定范围　　本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量，该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述　　将样品与酯交换液放于密封反应管内，在催化加热下，进行酯交换反应。反应完成后，进行色谱分析，通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器　　色谱柱：长30m，内径0.53mm石英毛细管柱，内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。　　气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，一个带分流的毛细管柱进样口。　　　注射器：10μL。　　加热装置。　　反应管：不锈钢，50mL，承受压力5000Pa/cm2。　　聚四氟乙烯密封圈：直径30mm，厚2mm。　　台钳。　　容量瓶：2000mL。　　移液管：30mL。　　三角瓶：带磨口，150mL。试剂和材料　　空气：烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。　　氮气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　氢气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　甲醇。　　二甘醇。　　四甘醇二甲醚：纯度不低于99.9％。　　醋酸锌。　　乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件　　柱前压(氮气为载气)：50kPa； 氢气流速：30mL/min；　　空气流速：300mL/min；　　分流比：10：1；　　柱温：180℃；　　汽化室温度：220℃；　　检测器温度：220℃；　　进样量：1μL。注：上述条件可根据仪器状况做适当的调整，以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定　　在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚，加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇，充分摇匀，取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准，按式1计算出二甘醇的相对响应因子，自动储存在计算机的计算程序中。　　F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1　　式1中：As－内标物四甘醇二甲醚的峰面积；　　Ai－二甘醇的峰面积；　　Ws－内标物四甘醇二甲醚的质量，g；　　Wi －二甘醇的质量，g。酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析　　准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片，放入反应管中，加入30mL酯交换液(5.3)，将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧，然后放入加热器中，加热器温度为220℃，加热2小时后，取出反应管，待温度降至室温后，打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中，由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式：X＝Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中：X－样品中二甘醇质量分数，％；Ai－样品中二甘醇峰面积；As－内标物四甘醇二甲醚峰面积； F－相对响应因子；Ws－30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g；W－样品重量g。 注意事项 　　氢气泄漏会引起爆炸，因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。　　柱温不能超过固定液最高使用温度。　　内标物加在酯交换液中，所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确，以免影响结果的准确性。　　加热器不能放在精密和贵重仪器房间。　　反应管要降至室温方可打开，以防甲醇气体快速挥发。　　根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈，防止反应管漏气。允许差　　两次平行测定结果的差值不得大于0.05％，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

媒体报道，泰国工业化学协会经过研究决定，从4月20日起禁止在工业生产中使用6种化学品，包括五溴二苯醚（C-pentaBDE）、八溴二苯醚（c-octaBDE）、五氯苯（pentachlorobenzene）、三氯乙烯（trichloroethylene）、全氟辛烷磺酸（PFOS）和白硅酸矿物盐。这6类化学品主要应用于塑料业、皮具业、家具业、建筑业和家电业。防止对人体造成伤害。披拉乐指出，因为这6类化学品有可能对使用者和生产者身体造成伤害，所以即日起禁止在工业生产中使用，该禁令出台后有可能造成相关工业的生产成本增加，但是从长远上考虑，仍对泰国的工业发展有促进的作用。 披拉乐称，国际上许多国家已经禁止使用这6类化学品，同时禁止进口含有6类化学品的商品，如果泰国工业继续使用，有可能会在出口时因检测不过关被退货，进而影响出口。

请问乙二醇、丙二醇、丁二醇和丙三醇混合物用什么型号的HPLC柱子效果好？

聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者：张 伟 聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇，系环氧乙烷与单乙二醇（或双乙二醇）在碱性催化剂催化之下聚合而成，分子质量因聚合度不同而异，通常在200～35 000之间，其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化，目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体，化学性质稳定，安全低毒，故常作为药物的溶剂。另外，为了增加难溶性药物的溶解度，常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成，因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶，故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂，如硝苯地平软胶囊。目前，软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性（PEG400 等）分散介质中包制而成。另有报道，水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200～PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用，故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见，如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂，可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用；盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂，安全稳定，贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂（潜溶剂），如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂，此2 种注射液经肌肉注射后，与体液接触即在局部析出药物沉淀，形成药物仓库，逐渐从组织中释放，具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明，以PEG400 为溶剂，可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明，PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外，PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂，增加粘度，使药物在眼内停留时间延长，从而增加药效，减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表，在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒，也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒，润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响，可提高主药在胃内的溶解性，最终有助于增加生物利用度。近年来，聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛，它们不仅可用作润滑剂，还可作为粘合剂，以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂（熔点较低，在高速搅拌下呈熔融态），α-乳糖为填充剂，交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂，硬脂酸镁为润滑剂，采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物，若采用PEG4 000 为粘合剂，可在干燥状态下进行粉末直接压片，效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。

N-溴代丁二酰亚胺，又叫琥珀酰胺，简称NBS，是一种溴代试剂。如何测定纯度？好像GC不行，它172度熔点，182度分解，如何测定其纯度？做过的来分享一下。

东西的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]能检测土嗅素和二甲基异崁醇吗？

我们是做化妆品的企业，因为产品中有添加辛二醇、辛氧基甘油作为防腐剂，现需要检测其含量。但我们用甲醇加样品溶解后用HPLC测试却没有跑出任何峰出来，想请问一下各位高手：1.这二类物质是否可以用HPLC来检测？ 2.是否我们的样品处理方法有问题？ 3.对于不出峰的样品，大家是否有其他的一些样品处理方法或测试条件等各方面的建议？？ 急！急！！急！！！急！！！！急！！！！！[em0705]

请问各位专家，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法如何检测聚醚（分子量大于400）中戊二醇含量？戊二醇沸点约在200度，若采用顶空进样是不是很难气化；如采用溶剂稀释直接进样聚醚会不会残留在色谱柱中？

甘油，盐酸，二氯丙醇，氯丙二醇的混合物，要提纯二氯丙醇，各位大人有什么好办法吗？二氯丙醇当然是含量比较多，有试过用乙酸乙酯和无水乙醚来萃取，效果不佳啊？

求助几篇，电子垃圾热解产生溴代二噁英的机理

最近做玩具增塑剂发现有一个样品出现了一个高浓度的尖峰，初步判断是邻苯二甲酸二正辛酯，但是与标物出峰保留时间不一致，标物质谱图离子是149和279，样品质谱图离子是149和279.1，丰度也在误差范围内，这样能说明样品就是目标物吗？因为标物是用丙酮色谱纯配制，而样品是用二氯甲烷分析纯提取的，这会影响目标物不同的出峰时间吗？我正在试用二氯甲烷色谱纯配标物，但发现二氯甲烷色谱纯进机会有很多杂峰，这要如何处理？

N-溴代丁二酰亚胺 纯度检测是否有国标？如果哪位有的话，可否提供一份，谢谢。

五种混标用二硫化碳溶解，毛细管柱为安捷伦DB1701,进样口温度250，检测器250，柱温35，程序升温至150，结果只检出甲醇，正丁醇，异戊醇。而乙二醇，异丙醇未检出，是我的仪器条件设置问题吗？求教！

果蔬防腐剂用新洁尔灭（苯扎溴铵）如何检测？除药典中的滴定法外有更简便快捷的方法么

用的标准是HJ605吹扫捕集法，仪器是安捷伦的8860-5977B，色谱条件和吹扫条件和标准一致。二溴氟甲烷在空白、标准曲线中回收率正常，但在样品中未出峰。其他替代物甲苯-D8、4-溴氟苯在空白和样品中的回收率都是正常的。二溴氟甲烷的内标是氟苯；甲苯-D8的内标是氯苯-D5；4-溴氟苯的内标是二氯苯-D4。请教各位老师可能是什么原因。