二氯乙酸甲酯

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）　　7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）》编制说明　　8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）　　11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年12月15日　　（此件社会公开）

据欧盟化学品管理局(ECHA)消息，近日该局就氯乙酸钠等7种化学物质的动物测试开始征求意见，来自第三方机构的科学资料以及相关研究资料应在11月28日之前提交至该局。　　原文链接：　　http://echa.europa.eu/consultations/test_proposals/test_prop_cons_en.asp

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

近日，应国家标准化管理委员会邀请，国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作，国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法，针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳，该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。　　新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施，国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准，标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。

有机酸极易富集在大气颗粒物上，不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响，还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度，降低城市大气能见度，影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸，对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要，同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据，是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害，在环境空气颗粒物中，有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中，人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系，因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸，因此，通过测定多种低分子有机酸，可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程，从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此，开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的，该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中，有机酸的分析标准有：国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力，本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中，本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪，详情如下：单位序号仪器厂家仪器型号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域，离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定，如果此标准发布，那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看，国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外，此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下：《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（征求意见稿）.pdf

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L （2.73-2.89）。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对，测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色变暗，可另取水样，加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液，再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时，需要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定，滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此，可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别，完全模仿滴定时人眼颜色识别动作，内置实验方法，节省时间、操作简单，易于掌握；仪器自动滴定，自动判定终点，节省了实验人员的滴定时间；此外仪器还可自动计算结果，一键生成报告。

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法，予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院；主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜；验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法，适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。附：化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司，于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。)　　2008年，三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时，SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年，新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此，SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期，另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件，声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说，该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物，哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒，心脏异常，肌肉抽搐，痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。　　新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一，该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后，新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起，开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑，科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。　　SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此，公司投入大量人力物力，已经初步开发了利用QTRAP4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程，大大消减了试验的时间，并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分，同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中，我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升，实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度，简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。　　&ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全，因此，我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法，实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分，快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo 　　登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。

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工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准（见附件1）。其中，化工行业32项、石化行业13项、黑色冶金行业9项、有色金属行业51项、机械行业71项、汽车行业43项、船舶行业8项、轻工行业141项、纺织行业35项、包装行业2项、电子行业16项、通信行业165项。批准《水处理剂混凝性能的评价方法》等53项行业标准外文版（见附件2）。其中，化工行业16项、有色金属行业4项、稀土行业3项、建材行业8项、机械行业7项、轻工行业2项、纺织行业3项、通信行业10项。现予公布。以上化工行业标准（含外文版）由化学工业出版社出版，石化行业标准由中国石化出版社出版，黑色冶金行业标准、有色金属行业标准（含外文版）及稀土行业标准外文版由冶金工业出版社出版，建材行业标准外文版由中国建材工业出版社出版，机械行业标准（含外文版）由机械工业出版社出版，汽车行业标准及包装行业标准由北京科学技术出版社出版，船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版，轻工行业标准（含外文版）由中国轻工业出版社出版，纺织行业标准（含外文版）由中国纺织出版社出版，电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版，通信行业标准（含外文版）由人民邮电出版社出版，通信行业工程建设标准由北京邮电大学出版社出版。附件：1.586项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc　　　2.53项行业标准外文版名称及主要内容等一览表.doc工业和信息化部 2023年4月21日

过氧乙酸消毒剂是一种强氧化剂，为无色液体，有强烈刺激性气味，具有酸性腐蚀性，必须稀释后使用。过氧乙酸可分解为乙酸、氧气，与还原剂、有机物等接触会发生剧烈反应，有燃烧爆炸的危险。临床医学上，过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明，过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值，皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值，1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒，日用量1～3g/m3（按过氧乙酸计）。ATAGO（爱拓）全新推出“过氧乙酸检测仪 PAL-Peracetic Acid (COVID-19)”仅需少量样品，3秒就能快速检过氧乙酸浓度！钛电极，耐用性更好，抗腐蚀性更高！型号PAL-Peracetic Acid (COVID-19)货号1557测量范围10-1000ppm电源2 x AAA 碱性电池 国际防护等级IP 65尺寸和重量5.5 x 3.1 x10.9cm，100g创新点：临床医学上，过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明，过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值，皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值，1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒，日用量1～3g/m3（按过氧乙酸计）。ATAGO（爱拓）便携式过氧乙酸检测仪

坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果，其中17种药品抽检不合格，不合格率为1.43%。　　此次，药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括：度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。　　市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果，共完成抽检335批次，其中有2批次产品不合格，分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。

近年来，以三氟乙酸（TFA）为代表的超短链全氟烷基化合物（超短链PFAS）大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战，监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS，高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物（PFAA），因具有较高的环境持久性和毒性，已在全球范围内逐步淘汰。然而，取而代之的是一些超短链（C1&minus C3）（图1）和短链（C4&minus C7）PFAA，其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】，引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性，正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道，欧洲农药行动网络（PAN Europe）及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告，对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现，所有检测的水样中均检测到PFAS，其中23个样本（79%）的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值；而在检测到的总PFAS中，TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸，属于超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在，主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染（图2）。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限，考虑到其持久性和全球传播特性，正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱（SFC）分离技术，结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器，岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同，SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS，有效降低基质的干扰（图3）。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图（1ng/mL标液）使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析，可得到良好线性和较低检测限（见表1），进一步，对不同地表水样品进行检测，结果发现，均检测到一定量TFA，使用内标法定量，分别为几百个到几千个ppt，说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染（图4、图5）。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）建立超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性，使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS，可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充，对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物（TFA等）认识的不断深入，全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染，保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）注解*：超临界流体色谱（SFC）：使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保，作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注：塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号：新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿，并公开征求意见，于2024年1月20日前将意见建议书面反馈至生态环境部。5项国家生态环境标准内容如下：一、固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）本标准为首次发布。本标准主要起草单位：黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心。本标准验证单位：黑龙江省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、吉林省长春生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、黑龙江省齐齐哈尔生态环境监测中心和黑龙江省大庆生态环境监测中心。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中卤代乙酸的气相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸等9 种卤代乙酸的测定。当采集固定污染源有组织排放废气，采样体积为 10 L（标准状态下干烟气）时，一氯乙酸的方法检出限为 0.002 mg/m3，测定下限为 0.008 mg/m3；其他8 种卤代乙酸的方法检出限均为 0.001 mg/m3，测定下限均为 0.004 mg/m3。二、固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）本标准为首次发布。本标准主要起草单位：黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心。本标准验证单位：黑龙江省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、吉林省长春生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、黑龙江省齐齐哈尔生态环境监测中心和黑龙江省大庆生态环境监测中心。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的气相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定。当采集固定污染源有组织排放废气体积为 10 L（标准状态下干烟气），吸收液体积为50 ml 时，氯甲基甲醚和二氯甲基醚的检出限均为 0.003 mg/m3，测定下限均为0.012 mg/m3。三、固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）本标准为首次发布。本标准主要起草单位：上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站。本标准验证单位：上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、上海市宝山区环境监测站、上海市金山区环境监测站、上海纺织节能环保中心、上海金艺检测技术有限公司。本标准规定了测定固定污染源废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中硫化氢的测定。采样体积为 10 L，吸收液体积为 10 ml 时，方法检出限为0.007 mg/m3，测定下限为0.028 mg/m3。四、环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）本标准为首次发布。本标准主要起草单位：江苏省南京环境监测中心。本标准验证单位：江苏省环境监测中心、四川中测标物科技有限公司、中国测试技术研究院化学研究所、江苏省无锡环境监测中心、江苏省苏州环境监测中心和江苏康达检测技术股份有限公司。本标准规定了测定环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的气相色谱-质谱法。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气中三氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定；适用于固定污染源废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定。环境空气和无组织排放监控点空气进样量为 400 ml（标准状态）时，目标化合物的方法检出限为 0.03 μg/m3～0.05 μg/m3，测定下限为 0.12 μg/m3～0.20 μg/m3；固定污染源废气进样量为 1.0 ml（标准状态）时，目标化合物的方法检出限均为 0.2 mg/m3，测定下限均为0.8 mg/m3。详见附录 A。五、环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）本标准为首次发布。本标准主要起草单位：天津市生态环境科学研究院、中国环境监测总站、上海市环境监测中心。本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、苏州国家高新技术产业开发区（虎丘）环境监测站、深圳市生态环境监测站宝安分站、北京市怀柔区生态环境监测站、内蒙古自治区呼伦贝尔生态环境监测站、天津市东丽区生态环境监测中心。本标准规定了测定环境空气及各类恶臭污染源（包括水域）以不同形式排放的臭气的动态稀释嗅辨法。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气样品中臭气的测定。本标准测定方法是嗅觉器官测定法，不受臭气物质种类、种类数目、浓度范围及所含成分浓度比例的限制。附：1、征求意见单位名单.pdf2、固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf3、《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf4、固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf5、《固定污染源废气 氯甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf6、固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）.pdf7、《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）》编制说明.pdf8、环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf9、《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf10、环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）.pdf11、《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）》编制说明.pdf

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

固相萃取/LC-MS/MS 法检测动物源性食品中的金刚烷胺一、背景金刚烷胺是由金刚烷与溴进行卤化，再与乙腈在硫酸中反应，生成酰胺，再用碱水解而得。它可用于亚洲甲- Ⅱ型流感的预防和早期治疗，与抗菌素合用可治败血症和病毒性肺炎，并有退烧作用。也有抗震颤麻痹的作用，可适用于帕金森病的治疗。根据其药理作用，国内现在主要将金刚烷胺用于鸡、猪流感的预防和早期治疗，及猪传染性胃肠炎的防治。鉴于金刚烷胺会在动物组织中有残留，所以政府有关部门开始禁止使用金刚烷胺等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中金刚烷胺残留含量的相关研究报道属于空白，也未曾制定或立项过国家标准、行业标准，国际上也无特定限量要求及相应检测方法。本文采用甲醇-1% 三氯乙酸萃取、Cleanert PCX固相萃取净化、液相色谱- 质谱/ 质谱(LC-MS/MS) 技术建立动物源性食品中的金刚烷胺残留量的分析方法。二、实验部分2.1仪器与试剂AB 4000+质谱检测器，配液相色谱仪；卓睿自动固相萃取仪；涡旋振荡混合仪；超声波振荡器；氮气浓缩仪。Cleanert PCX固相萃取柱；盐酸金刚烷胺标准品（纯度99%）。甲醇、异丙醇 (色谱纯，博纳艾杰尔科技)、乙酸铵、甲酸、三氯乙酸均为色谱级、实验用水为超纯水；一次性无菌注射器（博纳艾杰尔科技）；微孔滤膜(0.20&mu m，直径13mm博纳艾杰尔科技)；专用过滤器（1&mu m，直径25mm，博纳艾杰尔科技）。2.2 样品提取和净化准确称取2g（精确至0.01g）试样至 50 mL 离心管中，加入10mL 甲醇-1% 三氯乙酸（50+50，v/v）溶液，漩涡30 s，超声30 min，8000r/min离心10 min，上清液用一次性专用过滤器注射器转移至10 mL 玻璃离心管中备用。固相萃取净化过程：活化：3mL甲醇，3mL水；上样：准确移取5 mL 上述提取液至Cleanert PCX固相萃取柱中；淋洗： 3 mL 2% 盐酸，3 mL 甲醇淋洗，控制流速为1 mL/min；洗脱： 5 mL 氨水-甲醇- 异丙醇溶液（5+80+15，v/v /v）洗脱并接收。洗脱液在50℃水浴中氮气吹干，加1.0 mL 甲醇-水-甲酸溶液（10+90+0.1，v/v /v）溶解，用0.22&mu m滤膜过滤后供LC-MS/MS测定。2.3色谱条件色谱柱：Venusil ASB C18（2.1*150mm，3&mu m，150Å ）；流速：200&mu L/min；柱温：30℃；进样量：5&mu L；表1 液相色谱分析流动相条件Total Time(min)Flow Rate(µ l/min)0.1%甲酸水乙腈 (%)020070301020070302.4质谱条件电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：多反应监测（MRM）；离子源温度（TEM）：550℃，Curtian Gas: 10，Ion Source Gas 1: 70，Ion Source Gas 2:75表2 质谱参数化合物保留时间/minQ1Q3Decluster PotentialCollision Energy金刚烷胺6.88152.2134.97724 92.98736 78.97840下划线表示定量离子三、实验结果图1. 金刚烷胺标准品质谱图图2. 鸡肉样品添加金刚烷胺标准品的质谱图（添加浓度为50&mu g/kg） 表1. 鸡肉样品中金刚烷胺添加回收率（n=5），添加浓度50&mu g/kg名称保留时间（min)平均回收率（%）RSD（%）金刚烷6.879.8%8.37四、订货信息产品名称规格型号货号报价Cleanert PCX60mg/3mL；50/PKCX06031150Venusil ASB C182.1*150mm，3&mu m，150Å VS931502-03300Prefilter专用过滤器1&mu m，直径25mm, 100/pkAS082501-G570 微孔滤膜0.22&mu m，直径13mm,200/PKAM021320120一次性无菌注射器5mL,100/pkZSQ-5ML80 异丙醇4L/瓶AH232-4 360甲醇4L/瓶S230-4150

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

饮用水安全问题直接关系着居民身体健康。为提高居民饮用水质量，切实保障人民饮用水安全，保护人民生命财产安全，促进经济绿色健康发展，由国家卫生健康委员办公厅牵头，各级疾病预防控制中心组织《GB/T 5750生活饮用水标准检验方法》的修订工作，并于2023年4月1日正式施行，是继《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》的又一里程碑式标准。历时6年，这项标准参考了2006年以来国内外文献以及欧盟、美国等国际组织的水质检定指标和检测方法，从样品采集和保存要求、试剂配制和使用要求到实际水样测定以及干扰去除等方面开展实验研究，建立检验方法。检测指标要求共分13章（详见表1），97项检测指标，其中常规指标为39项，4项消毒剂常规指标，54项扩展指标。涉及离子色谱仪的指标如表2所示，其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标；有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法；农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法；消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法。表1 GB/T 5750生活饮用水检测指标GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分 总则GB/T 5750.2生活饮用水标准检验方法 第2部分 水样的采集GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分 水质分析质量控制GB/T 5750.4生活饮用水标准检验方法 第4部分 感官性状和物理指标GB/T 5750.5生活饮用水标准检验方法 第5部分 无机非金属指标GB/T 5750.6生活饮用水标准检验方法 第6部分 金属和类金属GB/T 5750.7生活饮用水标准检验方法 第7部分 有机物综合指标GB/T 5750.8生活饮用水标准检验方法 第8部分 有机物指标GB/T 5750.9生活饮用水标准检验方法 第9部分 农药指标GB/T 5750.10生活饮用水标准检验方法 第10部分 消毒副产物GB/T 5750.11生活饮用水标准检验方法 第11部分 消毒剂指标GB/T 5750.12生活饮用水标准检验方法 第12部分 微生物指标GB/T 5750.13生活饮用水标准检验方法 第13部分 放射性指标表2 离子色谱相关检测指标GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法标准号标准名称离子色谱检测参数GB/T 5750.5生活饮用水检验标准 第5部分 无机非金属指标氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐GB/T 5750.6生活饮用水检验标准 第6部分 金属和类金属锂、钠、钾、镁、钙GB/T 5750.8生活饮用水检验标准 第8部分 有机物指标丙烯酸GB/T 5750.9生活饮用水检验标准 第9部分 农药指标草甘膦GB/T 5750.10生活饮用水检验标准 第10部分 消毒副产物指标亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸说明：上表中加粗的内容为新增的离子色谱检测项目。安徽皖仪科技股份有限公司在离子色谱发展与应用方面深耕多年，针对GB/T 5750中离子色谱检测项目，从色谱系统、色谱柱、耗材和软件产品等方面提供全方位的应用方案，为用户提供可靠解决办法，对于GB/T 5750新增离子色谱相关检测项目，皖仪科技提供解决方案如下：1.1 无机非金属指标-高氯酸盐测离子色谱应用方案高氯酸盐作为一种工业添加剂，在航空航天、烟花 、军火制造橡胶、染料涂料等方面具有广泛应用。作为国际上广泛关注的环境污染物，高氯酸盐具有干扰人体内碘的吸收、抑制甲状腺调节荷尔蒙分泌和新陈代谢能力的毒理学特征，其暴露水平对胚胎发育 、哺乳期妇女和少年儿童发育有较大影响。我国饮用水中高氯酸根污染具有地域性特征，对饮用水中高氯酸根检测具有重要意义。皖仪科技提供全方位的高氯酸根离子色谱测试解决方案，其典型测试谱图如图1所示，我们的方案将为您提供：1.完全满足GB/T 5750中离子色谱测试高氯酸根要求，且检出限远远低于标准要求检出限，最低检出限小于1μg/L；2.搭配皖仪科技诺谱HS-5A-I色谱柱，低浓度淋洗液等度条件下即可完成分离，不仅满足高氯酸盐分析，还可同步实现氟离子、氯离子等多种离子测试，更全面，更高效。图1 离子色谱法测定高氯酸根谱图1.2 有机物指标-丙烯酸离子色谱应用方案丙烯酸，一种有机化合物，是重要的化工基础原料，广泛应用于树脂、合成纤维、建材、涂料，水处理等领域。丙烯酸有毒且易溶于水，对水生物有极高毒性，进入水体后会导致有机物的分解率降低，从而破坏水体系统。皖仪科技提供全方位的丙烯酸离子色谱测试解决方案，其典型测试谱图如图2所示，我们的方案有以下优势：1.完全满足GB/T 5750中离子色谱测试丙烯酸要求，有更高的灵敏度，更低的检出限，最低检出限小于1.5μg/L；2.更完善的仪器与全套耗材配置，根据各地水质特点提供对应前处理配置方案。图2 离子色谱法测定丙烯酸谱图1.3 农药指标-草甘膦离子色谱应用方案草甘膦，化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸，化学式为C3H8NO5P，是一种有机膦类除草剂，是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，草甘膦在2A类致癌物清单中。在生活饮用水中可能会有残留，从而对人体造成危害。离子色谱检测具有操作简单，灵敏度高，分离度好，解决柱后衍生或质谱检测方法操作复杂的问题。皖仪科技提供全方位的草甘膦离子色谱测试解决方案，其典型测试谱图如图3所示，我们的方案将为您提供：1.完全满足GB/T 5750中草甘膦测试要求，有更高的灵敏度，更低的检出限，更快的分析速率；2.搭配皖仪科技诺谱HS-5A-P3型色谱柱，等度淋洗液条件下即可完成分离；3.碳酸根体系/氢氧根体系均可实现，多种色谱柱灵活选择。图3 离子色谱法测定草甘膦谱图1.4 消毒副产物指标-五种卤乙酸离子色谱应用方案卤乙酸是饮用水氯化消毒产生的非挥发性消毒副产物，由于其可能有致癌影响而广受关注。卤乙酸共有九种，美国消毒和消毒副产物法规定第一阶段其中五种卤乙酸在饮用水中含量之和最大值不能超过60g/L。这五种卤乙酸分别为：一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸。二氯乙酸和三氯乙酸对人体具有致癌、致突变及致畸影响，因此日常监测其浓度具有重要的意义。皖仪科技提供全方位的五种卤乙酸色谱测试解决方案，其测试谱图如图4所示，我们的解决方案有以下独特优势：1.可以完全满足GB/T 5750中关于五种卤乙酸检测要求，可同时检测一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸，方便快捷、高效，且分离度较高；2.选用皖仪科技诺谱HS-5A-P3色谱柱，响应高，可以一柱多用，结合梯度淋洗的方式进样还可以同时检测多种阴离子。3.可大体积直接进样，mg/L级别常规离子不会对μg/L级别消毒副产物产生干扰，结果准确可靠。4.灵活的进样方式满足不同参数不同进样体积的要求，既可实现常规离子分析也可实现五种卤乙酸等痕量离子的分析。图4 离子色谱法测定五种卤乙酸谱图从国内外离子应用领域来看，离子色谱检测未来应用场景更加丰富，在环境、食品、医药、农药、化工、矿业等多领域有着更广泛的应用。其检测场景也会更复杂，如微电子半导体行业的发展，对离子色谱有更高灵敏度要求；高纯试剂中超痕量杂质的检测需求降低本体基质干扰的要求；基于糖类、氨基酸的检测需求更高灵敏度的脉冲积分模式的安培检测器，等等。针对以上，皖仪科技离子色谱为您准备全套的方案和完善的仪器配置，为您的检测保驾护航。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪：采用全新的外观设计，完善的子机及配件，为您提供全PEEK的高性能色谱泵，多种类型的进样器，KOH、MSA、Na2CO3/NaHCO3的淋洗液发生器，电导和安培检测器，配置灵活，满足您的各类搭配需求。IC6200皖仪科技IC6300系列智能型离子色谱：采用全新的设计理念和加工工艺，为您带来不一样的仪器体验。集成度高，更加人性化的模块型设计，让检测器、色谱泵、淋洗液发生器不再是一个笨重的仪器。在这里，你可以拥有等度泵，也可以拥有梯度泵，检测器插拔式设计，电导、安培就像U盘一样自由插拔更换，同时为您提供移动平板，让您拥有远程操控的现代化体验。预留六通阀、十通阀组件，可升级在线富集、在线基体消除等功能。IC6300皖仪科技IC6600系类多功能离子色谱仪：全新的模块化设计，具有极大的灵活性，功能更全面，操作更简便。一机多能，不仅可以满足双通道同时检测，可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能，其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。IC6600皖仪科技离子色谱坚持“客户导向”，加速拓展前沿技术布局，持续推进产品发展，不断拓宽产品线，并拓展产品在新行业中应用，依托产品能力、解决方案能力、服务能力多维竞争优势，为食品、环境、医药等领域提供个性化解决方案，以专业实力为万千伙伴创造发展价值，保障更长远的合作伙伴关系。本篇文章由安徽皖仪科技股份有限公司离子色谱产品应用工程师冯秒、离子色谱产品应用经理龚婷婷和安徽诺谱新材料科技有限责任公司应用工程师吴欣欣共同撰写。 冯秒 龚婷婷 吴欣欣

导读众所周知，消毒是水处理过程中必不可少的环节。在消毒过程中，水中的天然和人工合成有机物会与消毒剂反应生成消毒副产物（DBPs）。其中，卤乙酸（HAAs）是水氯化消毒过程中产生的主要消毒副产物，在已知的9种卤乙酸中，我国目前对二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）进行了监管。2022年3月15日，GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》正式发布，并将于2023年4月1日实施。该标准为强制性国家标准，且将二氯乙酸和三氯乙酸指标由2006版的非常规指标调整为常规指标，这意味着该项目检测频次的增加，同时对分析仪器和广大分析工作者也提出了更高的要求。现在，岛津带来检测方案，助您轻松应对！ 常见的消毒副产物消毒可以减少细菌、病毒等病原微生物的侵害，有效降低传染疾病的传播，大大地提高了人们的健康水平。消毒是水处理过程中必不可少的环节，常用的消毒剂包括液氯、次氯酸钠、氯胺、二氧化氯和臭氧等。自然界的水源水中一般会存在多种天然有机物，随着生活污水、工业废水等对水体的污染，还会增加人工合成有机物，这些物质在消毒过程中会与消毒剂反应生成消毒副产物(DBPs)。1974年发现了氯化消毒副产物三卤甲烷（THMs），继而证实THMs具有致畸性、致癌性。此后，消毒副产物可能引发的健康问题也开始引起人们的重视。 常见的消毒副产物有氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、三卤甲烷和卤代乙酸（HAAs）等。其中卤代乙酸是水氯化消毒过程中产生的消毒副产物，与低沸点、易挥发的三卤甲烷相比，卤代乙酸具有沸点高、致癌风险更大的特点。 国内外相关标准目前，水处理消毒副产物中已知的卤乙酸有9种，包括一氯乙酸(MCAA) 、二氯乙酸（DCAA) 、三氯乙酸(TCAA ) 、一溴乙酸(MBAA) 、二溴乙酸(DBAA) 、三溴乙酸(TBAA) 、溴氯乙酸(BCAA) 、一溴二氯乙酸(BDCAA) 和一氯二溴乙酸(CDBAA)。 其中，美国国家环境保护局（US EPA）对五种卤乙酸（MCAA、DCAA、TCAA、MBAA和DBAA）进行了监管，日本厚生劳动省的自来水水质标准规定了三种卤乙酸（MCAA、DCAA和TCAA）的含量限值。2007年7月, 我国颁布了《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006) ，该标准为强制性国家标准，标准新增了二氯乙酸和三氯乙酸指标，限值分别为0.05和0.1 mg/L。2022版《生活饮用水卫生标准》已于近期发布，标准将二氯乙酸和三氯乙酸指标由2006版的非常规指标调整为常规指标，限值不变。 表1.不同国家和组织饮用水中卤乙酸限值表岛津解决方案岛津采用超高效液相色谱三重四极杆串联质谱仪开发了生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检测方法，该方法样品前处理简单，1 L水样，加入5 μL甲酸，摇匀过滤后即可上机进样。岛津超高效液相色谱三重四极杆串联质谱仪 l 高效快速分离二氯乙酸和三氯乙酸均可得到良好的色谱峰形和质谱响应，5 min内即可完成一个样品分析。图1. 2 ng/mL DCAA和TCAA标准溶液的MRM色谱图 l 高灵敏度，宽线性范围精准测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量，满足标准限值要求。根据检出限MDL＝3 S/N，DCAA和TCAA检出限分别为0.03和0.02 ng/mL。在0.2-200 ng/mL的浓度范围内，DCAA和TCAA的相关系数均大于0.999。图2. DCAA和TCAA的标准曲线 l “精”“准”可靠对2 ng/mL的标准品溶液连续测定6次，考察峰面积重复性。结果显示：两个组分峰面积相对标准偏差分别为3.62%和3.75%，重复性良好。 取自来水样品6份，分别加入适量甲酸及DCAA和TCAA标准溶液，配制成DCAA和TCAA加标浓度分别为0.5 ng/mL和10 ng/mL的0.0005%甲酸水溶液，每种浓度平行测定6次。DCAA和TCAA的回收率分别在99.43 %~105.43%、96.80%~102.44%之间，具体结果见表2。 表2. DCAA和TCAA回收率测试结果 (n=6)结语近年来，LC-MS/MS承担了越来越多的检测项目，其优异的分离性能，高灵敏高通量的检测能力具有很大的优势。岛津一直致力于“为了人类和地球的健康”这一愿景，不断开发新方法，服务于大众，为人民生活健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。 3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）

2016年7月13日禾工技术工程师远赴山东济宁，对凯本金威特种化学品AKF-1水分测定仪进行安装调试。 此次安调过程中，实验室领导对仪器的测量结果很满意（所测样品：二氯乙酸、氯乙酸），并表示要将我们的仪器推荐给更多的用户。目前仪器已经投入正常生产使用。 凯本金威特种化学品（济宁）有限公司是由德国凯本、金威煤电以及盐城益泽华共同成立的合资公司，德国凯本拥有其中67%的股份，这也是德国凯本在中国投资的第一家工厂。该公司的产品为氯乙酸，产品将广泛应用于医药、化妆品、农药等不同行业。

仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会，共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。敬请期待！！！（点击可查看会议议程及报名方式）。离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域；同时，与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域，开发了一系列具有实用性的分析方法。（点击进入离子色谱专场）1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1。经过40年的发展，我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。2018年6月7日，国家标准GB/T 36240-2018 离子色谱仪发布。该标准规定了离子色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等，适用于所有的离子色谱仪，包括电导检测器、紫外-可见光检测器和电化学检测器。该标准为离子色谱仪的生产、检测和使用提供了统一的要求和规范，有助于提高产品的质量和可靠性，减少不同厂家、不同品牌之间的差异和矛盾，进一步规范了离子色谱仪的市场。近些年来，离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计，离子色谱近5年发布国家标准19项，行业标准35项。这些标准主要涉及石油化工、冶金、环保/水工业、矿业/地质、农业、食品、公共安全、电子/电气、卫生/医药等行业。详细的行业分布如下图。一、国标：新增了多项检测指标2023年3月17日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法》（以下简称“饮用水检验新标”），代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》，自2023年10月1日起实施。1985年首次发布为GB/T 5750—1985，2006年第一次修订为GB/T 5750.1~GB/T 5750.13—2006，本次为第二次修订。饮用水检验新标作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》配套，是GB 5749-2022的重要技术支撑，为贯彻实施GB 5749-2022、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。该标准新增了多项离子色谱检测指标，其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标；有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法；农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法；消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法，进一步扩大了离子色谱行业的应用范围。二、离子色谱新的市场机会（1）对于供水行业，2023版GB/T 5750的实施带来了水质分析工作全流程要求更加规范、实现新增指标的方法全覆盖的时间窗口期短且要求高、新增高效检测方法对水源水检测覆盖不足等挑战。供水行业需覆盖从原水到用户龙头的全过程，并兼顾检测能力和检测效率，对实验室现有的检测方法进行全面优化和替代。（2）对于供水行业检测部门，应加快推进标准应用实施工作，深入理解新标准下的质量控制要求，将其贯穿于供水检测工作全流程中，对拟选用的标准方法进行方法的适用性验证，加强优化离子色谱技术的应用，以确保新增指标检测方法全覆盖。（3）第三方检测实验室需依据新标准尽快完成新增方法的验证工作，扩大检测能力范围。三、新增指标对于饮用水安全具有重要意义（1）高氯酸盐高氯酸盐是近两年才引起社会高度关注的污染物。2022年3月，国家卫健委发布《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2022），首次将高氯酸盐纳入管控指标，并设定标准限值70 微克/升。环境中的高氯酸盐污染基本上是人为活动导致的。其中，最主要的是将高氯酸盐作为强氧化剂，用于火箭推进剂、烟花制造、军火工业、爆破作业等领域，以及将其作为添加剂的润滑油、染料涂料等产品的生产过程，通过各种方式进入环境中，导致污染分布与产业布局紧密相连。此外，用智利阿塔卡马沙漠硝石等为原料的化肥，施加后也会将部分高氯酸盐带入环境中。高氯酸盐的主要危害是影响人体甲状腺的正常功能，原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近，可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺，阻碍人体对碘的吸收，使人体缺碘而导致甲状腺肿大，俗称“大脖子病”。因此高氯酸盐的检测对于人体健康具有重要意义。（2）丙烯酸水中丙烯酸的来源包括生物来源和人为污染源排放，生物来源主要是浮游植物分解DMSP产生，人为来源主要是人为将含有丙烯酸的工业废水排入河流以及近岸海域。丙烯酸是一种重要的基础有机原料，我国丙烯酸产能已达到19.5万吨/年。丙烯酸的危害主要是对水体和生物体的危害，丙烯酸对眼睛、鼻粘膜有刺激性，对淡水藻类等生物也有较大毒性，其急性毒性L(E)C50值甚至能够达到0.1 mg/L。离子色谱法测定丙烯酸，操作简便，无需复杂前处理，灵敏度高、选择性好、重复性佳，且所用试剂绿色环保，成本低。（3）草甘膦水中草甘膦主要来源于农药残留。据部分科学家认为草甘膦对4000多个基因产生损伤影响，导致很多严重的疾病（如阿尔海默症，帕金森症，自闭症等），因此生活饮用水及水源中草甘膦的检测显得尤为重要。草甘膦是许多使用广泛除草剂中的有效活性化学成分，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦在全球130个国家广泛的使用在杀虫剂领域，美国大约占20%的使用量，约2.8亿磅，人均1磅。研究发现，全美70%的家庭饮用水中检测到草甘膦，浓度在0.085-0.33ppb，美国环保部设置了0.4ppb的上限。采用阴离子交换色谱法分离水样中的草甘膦，经柱后衍生，用荧光检测器检测，简便高效。（4）卤代乙酸类（包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸）自来水厂采用的饮用水消毒工艺在保障居民供水安全和降低介水传染病方面发挥了重要作用，被誉为20世纪公共卫生领域内最伟大的成就之一。然而，饮用水消毒工艺过程中所使用的氯、二氧化氯、氯氨、臭氧等消毒剂能够与水中的有机前体物发生反应而生成消毒副产物（disinfection byproducts，DBPs）。饮用水中DBPs的出现使人们对其暴露所带来的健康危害产生了很大的担忧。目前，研究已发现卤代乙酸类具有发育毒性，主要表现为吸收胎和畸形发生率增加、软组织和各种器官发育异常、胎仔出生体重和身长降低等。因此为了保障生活饮用水的卫生安全，对饮用水中卤代乙酸进行监测非常重要。附表 2023年发布的离子色谱检测国标（部分）序号行业标准名称发布日期1水工业GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标（氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐）第6部分 金属和类金属（锂、钠、钾、镁、钙）第8部分 有机物指标（丙烯酸）第9部分 农药指标（草甘膦）第10部分 消毒副产物指标（亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸）2023-03-172石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分：用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-233冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-06

11月16日，慕尼黑上海分析生化展开展首日，盛瀚展位新一代智能化离子色谱、大气在线离子色谱等产品亮相，吸引了大量观众驻足参观。为助力展会，回馈广大仪器用户，让无法参展的用户也能享受线上特惠。盛瀚耗材商城11.16-11.18展会期间特别推出线上限时秒杀活动。1前处理小柱1分秒杀前处理小柱试用装1分钱秒杀包邮到家，限量100份先到先得，型号随机，特殊要求可备注！【领取攻略】STEP1：关注“盛瀚色谱”公众号STEP2：公众号菜单栏点击“直播商城”→“耗材商城”，找到“限时秒杀”链接拍下即可。PS：参加展会的朋友可移步E6.6230盛瀚展位，惊喜多多！使用盛瀚获国家发明专利填料的前处理柱，目标离子残留量可低至ppb级。带有过滤功能的样品瓶，可以实现注射器、针头过滤器、样品瓶的的组合功能，极大的提高客户操作的便捷性。2通用耗材限时抢购通用耗材限时65折！65折！65折！活动期间通过商城下单加享豪礼详情咨询客服电话：183542067533钜惠助力扩项新标准为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺，盛瀚色谱推出了相关解决方案。使用盛瀚SH-CC-3L(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法，盛瀚色谱推出了相关解决方案。使用盛瀚SH-AC-3阴离子色谱柱和碳酸盐淋洗液对氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸检测，能够满足《HJ 1050-2019 水质样品中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸 离子色谱法》的检测要求。活动时间：2020年11月16日—11月18日本活动最终解释权归青岛盛瀚色谱技术有限公司所有

国标在手-消毒副产物检测不用愁！关注我们，更多干货和惊喜好礼上周五（2020.4.24），生态环境部标准《HJ 1050-2019 水质 氯酸盐，亚氯酸盐，溴酸盐，二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法》已经开始实施啦。消毒副产物（DBPs）的监测，正式从生活饮用水、矿泉水，扩展到环境地表水，地下水，生活污水和工业废水领域。这一系列标准方法，为水质中DBPs的全方位监测提供了技术支撑，为中国大地提供了全方位的水质安全保障。新冠病毒来袭，勤洗手、戴口罩、定时通风和消毒，成了老幼皆知、妇孺共守的日常习惯。“宅在家里消消毒，买菜回来消消毒，出入小区消消毒。”一场疫情，让消毒剂成了普通人大战新冠病毒的必备武器。但也有人担心，大量使用的消毒剂作为生活废水排放是否会引发健康风险？如何保证饮用水的安全引起了大家的广泛关注。其实对于饮用水问题，大家不用如此焦虑，无论是废水还是饮用水的排放，我国都有严格的卫生标准和规范。众所周知，无论取自何处的源水，都有被病毒，细菌和寄生虫卵等多种微生物污染的可能。为了防止通过饮水传染疾病，对饮水进行化学消毒是国际上公认和普遍采取的消毒工艺。 飞飞：国内水质采用何种消毒方式？赛老师：化学消毒方式（氯剂、二氧化氯和臭氧消毒）是主流消毒方式。 飞飞：消毒副产物是什么？如何产生的呢？赛老师：采用化学消毒工艺时，消毒剂不可避免的会与饮用水中的一些天然有机物或者无机物反应生成不同消毒副产物（DBPs）。 飞飞：DBPs主要包括哪些物质？有什么危害？赛老师：DBPs主要是三卤甲烷，卤代乙酸和卤氧化物等，大多具有较强的致癌性、致突变和致畸性。溴酸盐被国际癌症研究机构认定为2B级潜在致癌物质。 飞飞：DBPs有什么监测手段？赛老师：可采用GC、HPLC、IC进行监测。其中极性较强的卤代乙酸和卤氧化物，采用IC法具有操作简便、灵敏度高、选择性强等优势。 国标中消毒副产物限量多少？ 高“三致”危害，必然有严格的限量规定。《GB 8537-2018食品国家安全标准 饮用天然矿泉水》将溴酸盐含量限定为10ppb。《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》对居民饮用水中卤氧化物和卤代乙酸进行了严格限定。 DBPszui大允许浓度BrO3-10ppbDACC50ppbTACC100ppbClO2-0.7ppmClO3-0.7ppm国标中的消毒副产物检测方法对于卤氧化物的测定，《GB/T 5750-2006》《GB/T 8538-2016》以及正式实施的《HJ 1050-2019》均推荐抑制电导-离子色谱法；对于卤代乙酸的测定，《GB/T 5750-2006》推荐衍生化气相色谱法，正式实施的《HJ 1050-2019》推荐与卤氧化物同时一次进样完成分离测定。 赛默飞消毒副产物监测方案方案壹抑制型电导-离子色谱法测定水中亚氯酸盐，氯酸盐，溴酸盐，二氯乙酸和三氯乙酸常规7种阴离子和5种消毒副产物分离色谱图优势赛默飞-抑制电导-离子色谱法（IC-CD）测定卤氧化物和卤代乙酸，具有以下优势：1. 样品无需前处理，过滤后即可上机测试；2. 无需柱前或柱后衍生化操作，直接测定；3.特色高选择性离子交换色谱柱（IonPac AS27），提供强极性离子形态和价态的差异化分离；4.特色高容量离子交换色谱柱（IonPac AS27），提供高样品基质兼容能力，兼容生活污水及工业废水等复杂基质；5.水质中5种消毒副产物的检出限可达0.43-1.53ppb；6.满足HJ 1050-2019 、GB/T 5750.10-2006、GB/T 8538-2016的检测要求；Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion 离子色谱仪“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图赛默飞Integrion高压离子色谱只加水技术，提供简单、方便、高效和高灵敏度的分析选择。方案贰 离子色谱-质谱法（IC-MS）测定水中卤代乙酸和卤氧化物 质谱利用质荷比进行化合物的定性筛选，是理想特异性检测器，离子色谱串联质谱法（IC-MS/MS）比抑制电导-离子色谱法具有更高的选择性、灵敏度和更少的假阳性。对于消毒副产物的检出限，IC-MSMS法可低至0.01-0.27ppb。赛默飞IC-MSMS方案，除满足碘乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及卤氧化物等热门DBPs的定性定量监测外，还可扩展完成所有氯代和溴代卤乙酸的分析测定。碘乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸和卤氧化物9种卤代乙酸优势赛默飞提供du家的离子色谱和质谱自由平台，在IC-MSMS联用方面具有独特的技术优势：1.离子交换分离端兼顾抑制电导-离子色谱法所有技术优势；2.联用接口——在线电解抑制器，持续稳定的在线脱盐，无需修改IC分离方法，完美对接质谱；3.质谱检测器的HESI II离子源探针盐耐受能力强，稳定性好；4.质谱检测器平台提供单杆质谱、三重四极杆质谱以及高分辨质谱等完整质谱选项；5.Chromeleon 变色龙统一软件操作平台，实现离子色谱和质谱的同时控制。离子色谱串联质谱（IC-MSMS）抑制器脱盐原理图总结从抑制电导-离子色谱法到高端的离子色谱串联质谱（IC-MSMS），赛默飞提供了水质中卤代乙酸和卤氧化物的完整分析解决方案。消毒剂使用Tips：1. 按照说明书，合理使用消毒剂，避免和减少消毒剂的滥用。2. 各类消毒剂应单独使用，不要混合使用。3. 消毒产品只能用在说明书标识的对象上，不可超范围使用。4. 严格按照说明书浓度配制消毒剂，保证说明书最少消毒时间。5月7日赛默飞将云集国内外大咖 携HPIC高压离子色谱助您加速启程 探索离子世界扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/