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对硝基苯乙醇

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对硝基苯乙醇相关的论坛

  • 对硝基苯胺纯度色谱条件

    请问各位色谱专家，按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度，我用乙醇溶解样品，氢燃检测器，只有溶剂峰，检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃，标准汽化室250℃ 柱温220℃，没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺，给个条件。多谢！我的色谱柱最高使用温度275℃

  • 苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验

    [color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，结果发现两个的沸点相差很近，请问这种情况下应该怎么样进行测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么，苯乙酮的沸点是202.3度，1-苯乙醇的是203.4度，谢谢大家[/color]

  • 【分享】一起学习硝基苯

    【分享】一起学习硝基苯

    [color=#DC143C]硝基苯[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911192347_185515_1610969_3.jpg[/img]硝基苯 又名密斑油,苦杏仁油　　CAS：98-95-3　　英文名:nitrobenzene　　无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。（纯净应为无色，实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液 分液）　　分子式C6H5NO2（结构如图）。分子量123.11。相对密度1.205(15/4℃)。熔点5.7℃。沸点210.9℃。闪点87.78℃。自燃点482.22℃。蒸气密度4.25。蒸气压0.13kPa(1mmHg44.4℃)。难溶于水，密度比水大 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。　　实验室制法:目的原理 　　主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O 　　副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O 　　仪器药品 　　苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。 　　过程步骤 　　在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。 　　冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。 　　把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。 　　产量：约9.5g。 　　纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

  • 关于手性柱分离α-苯乙醇

    关于手性柱分离α-苯乙醇

    用beta-dex120 的手性柱分离DL-1-苯乙醇，是不是应该出现两个一样大的峰？我们用了该手性柱分离了DL-1-苯乙醇后出现了2个小峰和一个大峰（见图），这又是什么原因？[img=,468,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101329271837_4215_1791505_3.jpg!w468x300.jpg[/img]

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了，两个孩子也还在医院里，这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪，静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说，现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去，怕自己会承受不了。 9月13日，东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件，目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。　　2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体；　　熔点25.8℃，沸点 296℃，密度1.4718克/厘米3(84℃)；　　溶于乙醇、苯、丙二醇等。 　　2,4－二硝基氟苯主要由2,4－二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 　　2,4－二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N－端残基分析。鉴定时,2,4－二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用，生成2，4－二硝基衍生物。将其水解后，末端氨基酸的N-(2,4－二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法，可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出，故称桑格法 　　此外，它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解，生成次级醛糖、2,4－二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4－二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1）作为一名专业的分析工作者，如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚？2）遇到这样的事情如何加强自我预防？3）在我们平时的分析工作中，我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品，我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 气质联用分析对硝基苯甲醛 得不到物质峰

    [color=#444444]对硝基苯甲醛溶于乙醇，浓度0.05mmol/ml 取1微升进样，升温条件：60-200℃，20℃/min，仪器型号Agilent 5977E（GC-MS）。色谱柱具体类型不太清楚，只知道是非极性柱。测试结果：除了一些乱七八糟的小杂峰，没有观察到硝基苯甲醛的峰。本人不是搞分析的所以不太懂，想请教一下各位大神为什么得不到峰？ [/color][color=#444444]对硝基苯甲醛熔点106.5度，可升华，是不是因为升华导致检测不出来？ 跟仪器的检测器类型有关系吗？ 或者是因为柱温太高原料分解？采用什么办法能解决这一问题？ 请大神们不吝赐教[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img]

  • 关于α-苯乙醇气相色谱峰的问题

    [color=#444444]为什么α-苯乙醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出两个峰，是不是色谱柱的问题啊？（α-苯乙醇是非常纯的）[/color]

  • 有做过黄酒中的β-苯乙醇的前辈吗？

    气相新手做黄酒中β-苯乙醇检测，我是按照黄酒检测方法GB/T13662-2008做的。遇到如下几个问题，希望大家赐教啊1。各组分很难分开。出现大量各种乱七八糟形状的峰形。其他峰分不开，倒还无所谓， 要用到的内标峰和β-苯乙醇峰也跟其他峰重叠。2.黄酒样品直接进样，黄酒样品是有复杂成分的产品，尤其是里面的糖分，高温焦化后是否残留色谱柱，对柱子有很大伤害。

  • 乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的气相色谱分离条件该怎么设？

    [color=#444444]乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离条件该怎么设？[/color][color=#444444]查文献查不到具体的色谱条件，进样口温度，柱温，检测器温度以及对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有无要求？[/color][color=#444444]已知：乙酸对硝基苯酯沸点为297℃；对硝基苯酚沸点为279℃；乙酸甲酯沸点为57.8℃；甲醇沸点为64.7℃。[/color]

  • 关于瘦肉精苯乙醇胺回收率问题

    最近在做瘦肉精苯乙醇胺A，前处理就是根据国标瘦肉精的前处理方式（2次调PH值得那个方法）。发现苯乙醇胺A回收率很差30%。有没有同行做过肉制品中的苯乙醇胺A。回收如何？

  • 气相色谱分离DL-1-苯乙醇

    气相色谱分离DL-1-苯乙醇

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离DL-1-苯乙醇，用的CP Chirasil-DEX CB(25m*0.25mm)色谱柱，采用程序升温130度13min，5度每分钟升温到180度，但只有溶剂异丙醇和内标物十二烷的峰正常，苯乙酮峰拖尾，苯乙醇根本分不开R和S。请问是什么原因？[img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101104389918_1404_1750127_3.png!w690x379.jpg[/img]

  • 硝基苯的检测

    空气中硝基苯的检测GBZ/T 160.74-2004用甲醇苯作溶剂，ECD检测器检测硝基苯曲线做不出来，有没有大侠做出来的，给点帮助，我在书上查说硝基苯是倒峰，做出来的谱图有几个倒峰，用的仪器是GC-2014C,做了四个点，基本没有倍数关系。请问大家的条件是什么，试了几次程序升温还是不行

  • 关于手性DL-1-苯乙醇的液相拆分

    自己制备的色谱柱，然后买的阿拉丁试剂的DL-1-苯乙醇和单一构型的苯乙醇，可测出来三个物质都是双峰，而且出峰时间都差不多，试剂标的纯度都是99%，这是什么原因？

  • 【已解决】农业部1486号公告1~10 关于苯乙醇胺A的测定

    求助：号标准名称标准代号1饲料中苯乙醇胺A的测定 高效液相色谱-串联质谱法农业部1486号公告－1-20102饲料中可乐定和赛庚啶的测定 液相色谱-串联质谱法农业部1486号公告－2-20103饲料中安普霉素的测定 高效液相色谱法农业部1486号公告－3-20104饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-质谱法农业部1486号公告－4-20105饲料中阿维菌素类药物的测定 液相色谱-质谱法农业部1486号公告－5-20106饲料中雷琐酸内酯类药物的测定 气相色谱-质谱法农业部1486号公告－[font='Aria

  • 安捷伦1206进样苯乙醇不出峰

    安捷伦1206的仪器 进样苯乙醇5g/L的 最后不出现峰 即使出峰 峰也不高 （之前学长也做过的 峰面积很大的） 谢谢各位大侠了

  • 请教测过硝基苯类物质的前辈：二硝基苯和三硝基甲苯在wax柱和FFAP柱上响应低甚至不出峰是怎么回事？

    测水中的硝基苯类，用的HJ 648-2013，萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱，分离效果各有差异，但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后，三硝基甲苯基本上没峰了，对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的，所以进样口220度，检测器240度，柱温是80度到220度，5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明，起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常，其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况？聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么？是偶然现象还是普遍问题？

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