恩格列净杂质

求助： 恩格列净 杂质 CAS：915095-98-6 图谱 ：NMR, Mass, IR

我认为杂质是个好东西。 看看大自然中的那些天然的植物、动物，他们的成份、结构何等复杂。n多种复杂的成份被上帝巧妙搭配，最终成型。这些天然的东西被我们食用了以后，会对我们的身体产生奇妙的作用。这些奇妙的作用，我们很难指出是其中某几种成份起了关键的作用。就算我们找到里面的关键成份，经过化学或物理手段，将其提取、提纯，用于治疗某些疾病，但是效果却不尽如人意。 例如：我们说水果的主要营养是里面的维生素，尤其是维生素C，但是人工合成的维生素C吃下去，没有多大作用。也许是天然水果中的成份复杂且合理，各种成份互相搭配，极易被人体吸收。 再如：我们知道水是个好东西，多喝水可以避免上火，感冒时多喝水可以帮助痊愈。但是大家有没有发现，现在办公室和家里基本都是喝桶装的纯净水，这个纯净水喝下去，对于去火没什么效果，只是解渴而已。 还有，酿造醋，与人工合成的醋酸勾兑而成的醋相比，具有更加醇厚的香味，并且对人的健康更有利。就是因为酿造醋采用发酵的自然过程，不是人工刻意的往里面加什么。 还有很多例子，欢迎大家举例。 综上，我的结论是，上帝的智慧远高于人的智慧，上帝造物极其巧妙，没有多余，也没有浪费，连那些天然产物中的“杂质”也都起着关键的作用。 欢迎大家热烈讨论，呵呵！

请问各位专家，我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量金属杂质的时候，酸空白中杂质的含量比样品中杂质的含量还大，（我们待测样品金属杂质含量一般为几个ppb），请问当酸空白的金属杂质含量大到什么程度的时候，就会干扰，或者是覆盖我的样品的金属杂质呢，从而影响测试结果呢？？

用单级测胰腺中格列吡嗪，主峰位置有杂质该怎么分离？

最近遇到一个问题拿到一个纯度很低的样品（外标法大概只有标准品的10%），但是原来建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（DB-5柱，Inlet250，40-250程序升温）和液相色谱条件（C18，85%ACN，15%水，全波长）都看不到杂质点了个硅胶板，用乙酸乙酯：石油醚=1：10做展开剂，分离很好，看到杂质点在原点几乎不动，应该是极性很大吧于是在液相上做梯度洗脱，（0.00min 5%ACN 10.00min 5%ACN 50.00min 90%ACN 70.00min 90%ACN）还是没有看到杂质，很是郁闷啊做了紫外，杂质在220nm有最大吸收，而标准品最大吸收是在280nm，这算是它们最大的差别吧求助有什么方法可以检测到杂质的含量？？（我们实验室是没有正相柱的，唉！！）

如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成什么东西？

一、《Science》杂志概况美国的《Science》杂志为国际上著名的自然科学综合类学术期刊，在世界学术界享有盛誉，反映其被引文量的影响因子始终高居《SCI》收录的5700种科学期刊的前十位。据2001年最新统计，《Science》杂志年发表论文数901篇，被引用次数282431，影响因子为23.329，排名所有科学期刊的第8位。由于其独特的学术地位，国内许多科研院所为鼓励学术人员在该刊发表文章，都制定了优厚的奖励措施。《Science》杂志创刊于1880年，目前在全球拥有16.5万个订户，超《Nature》杂志三倍。《Science》杂志具有新闻杂志和学术期刊的双重特点，每周除向世界各地发布有关科学技术和科技政策的重要新闻外，还发表全球科技研究最显著突破的研究论文和报告。《Science》杂志发表的论文涉及所有科学学科，特别是物理学、生命科学、化学、材料科学和医学中最重要的、最激动人心的研究进展。据统计，发表的论文中60%有关生命科学，40%是属于物理科学领域的（见附录1）。每年《Science》杂志还出版大约15期专辑，展示某一专门领域的最新成果，例如生物技术、寄生虫学、纳米技术、计算机技术等。除高水平的论文外，每期专辑还发表有关科技职业的专题文章和以不同国家、地区为对象的专栏。除了为发表全世界最好的科学论文和报道全球最好的科学新闻而努力外，《Science》杂志还有三个特别重要的目标：*将《Science》杂志和科学带入更多的发展中国家的科学工作者的家中和实验室里；*帮助世界各地青年科技工作者更多地了解今后十年最重要的科技发展趋势、最新的科学仪器和技术以及科技职业的选择；*用电子手段传播科技信息，进一步提高信息质量，并且通过与发展中国家和发达国家的团体合作利用计算机互联网传送杂志，降低发行成本。 1995年，《Science》杂志与时俱进，实现了上网，即科学在线《Science Online》,提供《Science》杂志全文、摘要和检索服务。特别要注意的是：网络版是印刷版的补充，而不是替代。网络版上许多内容是免费的，如今日科学（Science Now）报道每日科学新闻；科学后浪（Science Next Wave）给未来科学家提供职业信息；科学事业（Science Careers）提供就职机会、会议和研究活动信息；科学资源（Science Resources）倡导在线创新；科学电子市场（Science’s E - marketplace）提供当前产品信息。科学在线《Science Online》还提供一些特别服务，如通过电子邮件提醒每周内容，超链接到参考文献的全文或摘要、增补数据，更多的论文述评、论坛，搜索所有在线内容。在网上，《Science 》杂志发表的文章全文可回溯至1996年10月，摘要可回溯至1995年10月。

化药质量控制CTD申报资料中杂质研究的几个问题张哲峰成海平宁黎丽田洁化药药学二部 摘要：杂质研究与控制是把控药品质量风险的重要内容之一，基于杂质谱分析的杂质控制是“质量源于设计”基本理念在杂质研究与控制中的具体实践，需要与CMC各项研究乃至药理毒理及临床安全性研究等环节关联思考、综合考虑，而不仅仅拘泥于提供准确的分析数据。本文针对当前CTD申报资料中杂质研究方面存在的问题与不足，结合CTD过程控制和终点控制相结合、研究和验证相结合、全面系统的药品质量控制理念，探讨仿制药杂质研究与控制的基本逻辑思路，提出CTD申报资料中杂质研究与控制方面几个需要关注的问题。 关键词：杂质研究与控制　杂质谱　CTD格式 杂质研究与控制是一项系统工程，需要以杂质谱分析为主线，安全性为核心，按照风险控制的策略，将杂质研究与CMC各项研究，乃至药理毒理及临床安全性研究等环节关联思考、综合考虑，而不仅仅拘泥于提供准确分析数据的传统思维，不是一项孤立的分析工作。CTD（Common Technical Document）申报格式体现了过程控制和终点控制相结合、研究和验证相结合、全面系统的药品质量控制理念，更加符合杂质研究与控制的基本规律和逻辑思路。自2011年4月起，药审中心陆续发布了多项有关CTD格式及技术审评的相关要求及电子刊物，对于国内研发单位正确理解CTD格式内含的基本精神起到了一定的促进作用，但就目前阶段的申报情况看，有些申报资料在杂质研究方面仍存在一些不足，仅仅是形式上的CTD格式，尚未实质性贯彻CTD的基本逻辑思路。以下是针对目前CTD申报资料中杂质研究相关问题的一些考虑。 1、CTD格式中杂质控制的考虑要体现在CMC的各个环节，而不是仅仅局限在“质量控制”模块。如制剂的原辅料控制中，原辅料的选择与控制要考虑以符合制剂质量要求（杂质等）为核心，必要时进行精制处理并制定内控标准；关键工艺步骤及参数的确立、工艺开发过程等要考虑以杂质是否得到有效控制为重点关注之一；制剂相关特性中要体现与原研产品杂质谱等的对比情况；包材、贮藏条件以及有效期的确立等也要以杂质是否处于安全合理的可控范围内为核心等等。实际上这正是源头控制、过程控制与终点控制相结合的杂质控制理念的体现，在研发工作及申报资料的整理中都需要针对性的贯彻实施。 问题与案例：有些申报资料在某种程度上未能充分体现杂质研究的整体性，对杂质控制措施仅强调了终点控制措施，尚未充分体现源头控制与过程控制的基本思路，具体表现在如下方面： （1）制剂杂质控制受制于原料药质控水平的约束，以目前国内批准的原料药杂质水平现状为由，未能根据该品当前杂质控制的水平与趋势，对原料药提出较为严格的针对性的杂质控制要求，并进行质量内控，因而难以确保制剂杂质控制水平与目前国际水平相适应； （2）在论述说明制剂相关特性时，未提供与原研产品杂质谱的对比分析情况； （3）关键工艺步骤及参数的确立、工艺开发过程相关内容中未详细说明杂质谱的变化情况，缺失关键质量数据的支持。 2、CTD格式的特点之一是研究内容模块化呈现，但需关注杂质分析与控制的系统性与整体性，不能割裂各项内容的必然联系和有机统一。比如对原料药而言，杂质分析与控制的相关内容会分布在分析方法（3.2.S.4.2）、方法学验证（3.2.S.4.3）、杂质对比研究与杂质谱分析（3.2.S.4.5）、杂质情况分析总结（3.2.S.3.2）、样品检测与数据积累（3.2.S.4.4）、控制限度（2.3.S.4.1）等各模块中，但杂质研究又是一项系统工程，具有统一的整体性，因此，不要因为申报资料格式的模块化而人为割裂各项研究内容的相互联系，甚至遗漏相关研究内容，要高度关注杂质分析与控制的系统性与整体性，将杂质研究与控制的全部内容和信息体现在相应模块中。如详细的杂质研究报告可以体现在3.2.S.4.5中；3.2.S.3.2要报告杂质研究的结果；杂质分析方法的筛选、研究与验证内容要在3.2.S.4.3中体现；对仿制药而言，杂质限度确定的论证与依据需要在与原研产品进行全面的杂质谱对比研究基础上进行论证说明，因此，与原研产品的对比研究及结论要在3.2.S.4.5中体现。 问题与案例：有些申报资料忽视了各项研究间的关联性，未能充分突出仿制药研发的特点，具体体现如下： （1）对分析方法的来源没有足够明确的说明，在分析方法的筛选、优化等方面做了哪些研究等信息缺失，只有方法学验证内容，缺失方法学筛选研究的相关信息； （2）没有比较说明采用的杂质分析方法与USP、BP/EP、JP等药典同品种分析方法相比有哪些区别和优势，未能从分析方法、杂质控制种类及限度要求等方面的比较情况评估拟定质量标准的杂质控制水平； （3）缺失放行标准质控限度确定的依据进行论述，3.2.S.4.5中只对货架期标准限度的确定进行了相关说明，未从杂质来源与特点、数据积累、稳定性考察等角度论述放行标准中相关限度确定的依据。 3、从杂质谱分析入手确立科学的杂质研究基本思路。杂质谱包括药物中所有杂质的种类、来源及特性等信息，通过杂质谱分析较为全面地掌握产品中杂质概貌（种类、含量、来源和结构等）；有针对性地选择合适的杂质分析方法，以确保杂质的有效检出和确认；通过与原研产品杂质谱的对比研究，根据各相应杂质的一致性求证，或跟踪杂质谱对安全性试验或临床试验结果产生的影响，评估各杂质的安全性风险和可接受水平；结合规模化生产时杂质谱的变化情况，确立安全合理的杂质控制水平。 基于杂质谱分析的杂质研究是一种“以源为始”的主动思维模式，以“质量源于设计”的观点，从杂质来源入手，从制备工艺、化学结构、处方组成的分析出发，评估、预测产品中可能存在的及潜在的副产物、中间体、降解物以及试剂、催化剂残留等大体的杂质概况，辅以适当的强制降解、对照物质的加入等验证的手段，考证建立的分析方法是否能够将它们逐一检出，并进行相应的方法学验证工作；相比之下，传统的杂质研究是一种“以终为始”的被动行为和逆向思维模式，从杂质分析的结果出发，仅从建立的某种检测方法所检出的有关物质中归属其来源情况，而未充分分析与验证可能存在的潜在杂质情况，建立的分析方法能否全面检出这些杂质，故容易出现杂质漏检的情况，难以全面掌握产品的杂质谱。 问题与案例：杂质谱分析表明某原料药所采用的合成路线会产生具有遗传毒性的双叠氮杂质ROX，但最初建立的分析方法未检出该杂质，但不能确定是产品中的确不存在该杂质，还是建立的分析方法不能有效检出该杂质，经定向制备该杂质，采用标准加入法有针对性的分析考查，采用改进后分析方法在正常产品中检测到该物质，尽管其含量极低，考虑到其较强的毒性情况，质量标准中仍作为特定杂质予以严格控制，保证了其临床应用的安全性。因此，基于杂质谱分析的杂质研究是一种相对科学的思维模式，对于有效掌控杂质安全性风险具有重要意义。 4、分析方法的验证应具备针对性和全面性。杂质的微量性和复杂性，使得检测方法的专属性、灵敏度和准确度十分关键。杂质分析方法的对象是各个潜在的杂质，因此，其分析方法的验证需要根据不同杂质的特点综合设计验证方案，进行有针对性的规范验证。 问题与案例：一些申报资料中对杂质分析方法的灵敏度、准确度等仅仅针对主药化合物进行验证，仍无法说明是否适用于相关杂质的检出和定量。如下是某药物有关物质测定方法学验证总结，基本体现了方法学验证的针对性与全面性，建议参考。 项目验证结果专属性①统适用性良好，峰形、峰纯度、柱效参数等符合要求。②在酸、碱、高温、氧化各破坏条件下的主峰峰纯度角均小于纯度阈值，主峰峰纯度良好，破坏后的主峰与各杂质峰均能有效分离，分离度均大于1.5。③供试液加入起始原料、反应试剂、副产物及中间体等，均可有效检出，并良好分离。线性和范围①质A浓度在0.036μg/ml～1.204μg/ml范围内，线性关系良好（n=8）；y=13703x-174.83；R2＝0.9991。②杂质B浓度在0.089μg/ml～1.192μg/ml范围内，线性关系良好（n=7）；y=10941x-517；R2＝0.9995。③杂质C浓度在0.299μg/ml～4.784μg/ml范围内，线性关系良好（n=7）；y=13257x-492.44；R2＝0.9999。④主药浓度在0.3μg/ml～4.8μg/ml范围内，线性关系良好（n=6）；y=15008x+565.48；R2＝0.9999。灵敏度杂质A、B、C及主药最低检出限分别为0.012ng、0.0

各位前辈，请问一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，在主峰的位置有一个杂质小峰，怎么样可以把主峰和杂质峰分开得更好？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010101401222114_1333_5028098_3.png[/img]

[color=#444444]在做标准单糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析时，将单糖衍生为糖腈乙酸酯衍生物后跑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，出现很多杂质峰，无法分别出那个是单糖，[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img][color=#444444]完全按照书上要求做的啊，过程也没出错啊， 有哪位大神能帮个忙解释一下这是什么原因啊~已经排除是柱子的问题[/color]

近几年频频出现药物制剂中检出基因毒性杂质残留而被召回的事件。何为基因毒性杂质呢？“基因毒性杂质”（又称遗传毒性杂质Genotoxic Impurity ，GTI），是指本身直接或间接损伤细胞DNA，产生基因突变或体内诱变，具有致癌可能或者倾向的化合物。其主要来源为原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物，此外，药物在合成、储存或者制剂过程中也可能因为降解而产生基因毒性杂质，因其特点为毒性极强，在很低浓度时即可造成人体遗传物质的损伤，进而导致基因突变并可能促使肿瘤的发生，对用药的安全性产生了强烈的威胁。化学药品中的典型基因毒性杂质包括亚硝胺类杂质和磺酸酯类杂质，它们经过代谢激活后基因毒性非常强，是药物研发过程当中最易产生且需严格把控的基因毒性杂质。因此，各国的法规机构如ICH、FDA、EMA等都对基因毒性杂质提出了明确的要求，越来越多的药企在创新药和仿制药研发过程中也更加关注基因毒性杂质的控制和检测。2020 版《中国药典》四部通则中新增了《遗传毒性杂质控制指导原则》，本指导原则对基因毒性杂质的监管策略与ICH M7指导原则几乎保持一致。2020年5月国家药监局药审中心网站发布了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则》，该原则为注册申请上市以及已上市化学药品中亚硝胺类杂质的研究和控制提供了指导。在理论上，大部分药物都存在残留基因毒性杂质或被基因毒性杂质污染的风险，因此建立便捷、高效的分析方法是非常有必要的。

“杂质度过滤板”是在乳品检测过程中用来测定乳品杂质含量的一种专用产品，其质量的好坏直接关系到检测结果的准确性与权威性。近几年来，在乳品检测仪器市场上出现了许多仿冒、贴牌的伪劣“杂质度过滤板”产品，对乳品检测结果的准确性与公正性造成了危害，由此，记者对“杂质度过滤板”专利的发明人李世春，就该产品的研究发明过程、国家标准的修改制定、专利权保护以及市场环节等相关问题进行了采访。 记者：杂质度过滤板在乳品质量检测过程中的作用是怎样的？ 李世春：所谓杂质度过滤板，其实是一个很小的产品，主要是用来测定乳、乳粉类产品杂质度项目中不可缺少的一种专用过滤产品，它本身是否合格、标准，直接影响到被检测乳品杂质度结果的准确性。 记者：为什么说 “杂质度过滤板”是填补了我国同类产品空白的一项发明？ 李世春：因为早在1990年以前我国乳品检验中没有杂质度过滤板这个专有名词和这个专用产品。国家标准（GB5413-85.2.7）中对杂质度的测定也只有“棉质过滤板：直径32mm，过滤时牛乳通过直径为28.6mm圆”这么一句话，而这只是简单说了棉质过滤板的规格，却没有棉质过滤板本身的任何技术指标与技术要求。这使得我国乳品行业各单位在测定乳、乳粉类产品中使用的棉质过滤板五花八门、各不相同，其测定结果可想而知。 记者：当时国外同类产品是什么样的水平？ 李世春：当时在国外，每个国家使用的过滤板也是各不相同。当时我还在国家乳制品质量监督检验中心理化检验室工作，决心改变当时我国测定乳、乳粉类产品杂质度项目无统一的专用过滤板现状，自1987年开始就研究试制测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用过滤板。经过5年多的尝试，最后在1992年试制成功，第二年获得了国家发明专利。随之国内各乳品企事业单位陆续使用，并受到好评。 记者：是不是由于“杂质度过滤板”这项发明在业内产生了一定的影响，因此而获得起草修订相关国家标准的任务？ 李世春：不是，是在“杂质度过滤板”发明之前，黑龙江省乳品工业技术研究所根据国家轻工业部食品局的要求，责成我先后修订起草了国家标准GB5413-85.2.7杂质度的测定，同时，起草制作了国家标准GB5413-85彩色《杂质度标准板》（1984年），并发表 了《杂质度标准板》的使用说明论文。在此基础之上，又研制成功了测定乳、乳粉类产品杂质度过滤机，为此，在1993年申报该过滤板国家发明专利时，将其命名为“杂质度过滤板”，以此区别于国家标准中的“棉质过滤板”。从那以后“杂质度过滤板”就逐渐成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目里的专有名词，也被业内人士广泛称呼使用。“杂质度过滤板”这一产品也成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用产品广为使用。 记者：“杂质度过滤板”这项发明最大的意义在于何处呢？ 李世春：“杂质度过滤板”这项发明专利中明确了该产品的特征技术标准，如材质、制造工艺、密度、厚度、孔径、白度、尘埃度、透气度等。而这些特征技术标准是实现“杂质度过滤板”全国统一和保证测定杂质度项目结果准确性的前提条件。由于“杂质度过滤板”产品的市场化前景很好，国家乳制品质量监督检验中心还和我在1999年签定了“杂质度过滤板专利技术使用和该专利产品销售协议”。自1992年后的10余年中，应该说我国的杂质度过滤板基本上实现了专用和统一。 记者：据说现在市场上出现了很多仿冒和伪劣的“杂质度过滤板”产品？ 李世春：是的，目前的国内化玻仪器市场上，尤其是哈尔滨市化玻仪器市场上出现了多家大量假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”，有的甚至直接声称是在我这里进的货。我对部分假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”分析检验后发现这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”除了材质和加工工艺外，其他绝大多数特征技术标准不符合我“杂质度过滤板” 国家发明专利的技术要求。这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”产品多数来自那些前些年曾在国家乳制品质量监督检验中心或其下属公司从事销售过该产品，但因销售部门解体而被分流或辞退的某些人员所办的公司；少数来自某些曾经经销过该产品的化玻仪器商店。如果这种情况继续下去，我国测定乳、乳粉类杂质度项目将倒退，对测定乳、 乳粉类产品杂质度项目的单位来说，选择了那些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”，将无法保证测定杂质度项目的准确性。“杂质度过滤板”特征技术标准的统一也就无从谈起。 记者：“杂质度过滤板”特征技术标准是怎样的？ 李世春：提起标准更令人遗憾。从上次修订后的国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法（GB/T5413.30-1997）》乳、乳粉类杂质度测定的整体内容看，其前后内容矛盾，专有名词矛盾，技术内容不完整，甚至找不到所指的内容。这使原起草人都很难看懂。其前言中说只“对文本格式进行修改；内容未做改动”。但实际却增加了棉质过滤板的密度和一个附录A杂质度过滤板的检验。在棉质过滤板内容中，既然增加了密度就应该进一步明确它的材质、加工工艺、色泽、厚度、孔径、尘埃度、透气度等基本技术特征标准，没有明确这些特征技术标准，就会在执行这一检验标准时造成混乱。这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的原因之一。在标准中同时出现了“杂质度过滤板”和“棉质过滤板”，而这两个不同的专有名词代表了两个不同的产品，而在同一个检验方法国家标准中同时出现，就会在执行该标准中造成混乱，这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的第二个原因。杂质度过滤板有多个特征技术标准，不能用附录A中的方法检出，不知道附录A中的方法及内容要检验什么指标，而且附录 A中的某些标题找不到其内容，检验无法进行。从目前国家标准这一层面上讲，国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法（GB/T5413.30-1997）应尽早修订为妥。

求助文献名称：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测定铀化合物中的5个杂质元素作者：谢胜凯、谭靖

Aglient6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],DB-210柱子,FID检测器,内标测定有机过氧化物中的杂质CHP(异丙苯基过氧化氢),在CHP的出峰位置总有0.15%杂质,用饱和亚硫酸钠溶液也洗不掉(CHP是可以完全被过量亚硫酸钠反应掉的) 试剂空白非常干净 样品中加入定量标准CHP后出峰的形状也很好,含量也与计算的值符合 在样品中人为加入定量的CHP再用饱和亚硫酸钠溶液洗涤,不管加多少,洗完后还是0.15%.大致可判断不是CHP.也换了DB-1,DB-5,DB-1701,DB-WAX柱子,都无法分离.因为不影响产品质量,领导没让做GC-MS.各位高手帮忙出出主意,在色谱中得到较好的分离.谢谢啦.

国家质检总局最新发布的国家标准中，多晶硅表面金属杂质分析名列其中：GB/T 24579-2009 酸浸取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定多晶硅表面金属污染物 GB/T 24582-2009 酸浸取电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质还有一些其他相关标准：GB/T 24581-2009 低温傅立叶变换红外光谱法测量硅单晶中III、V族杂质含量的测试方法GB/T 24574-2009 硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法GB/T 1558-2009 硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法GB/T 12963-2009 硅多晶

氯吡格雷杂质是一种化学物质，它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂，用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量，从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

我是一个新手，我做乙醇挥发性杂质时，我们的样品里面均未检出各杂质，是否合理？怎么感觉多少都应该有点呢？还是因为我是放置了几天以后才做样的缘故？请教各位！谢谢谢谢！

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

2,6-二甲基氯苄做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时为什么后面出现个杂质酚，好像精制不掉的

实验室研发的新产品即将生产，其中有一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]监控的步骤，需要用简单的方式来定量控制该物质的含量。杂质是异丙醚，此步是中间控制，需要将该杂质含量控制在1%以内，领导要求开发一个简便的方式来定量从而控制其含量。我想了一下，能否将产品与杂质1：1配制，溶解至100ml，那么此时杂质与产品的含量比即为杂质与产品的峰面积比。问过研发人员，中间产物中，产品大致的量他们是知道的，也就是产品的量已知。那么能否通过直接进样中间产物，观察产品与杂质的比值来判断杂质的大致含量呢？这个方式我在液相的杂质含量中其实有大致了解，但是无奈理解能力有限，其实没有太懂[b][color=#000000]加校正因子主成分自身对照法[/color][/b]与[color=#000000][b]不加校正因子的主成分自身对照法[/b]的[/color]计算方式。[b][color=#ff0000]举个例子：[/color][/b]第一种[font=&][color=#000000][size=14px][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/size][/color][/font]：假设我现在有杂质对照品，和产品对照品，我将两种配制成浓度已知的混合液，进样，已知校正因子（f）=（S杂质*C杂质）/（S产品*C产品）计算出校正因子，假设（f）=杂质：产品=1.2那么我现在有个中控液进样了，杂质：产品峰面积为1：10，产品在混合液中的含量差不多为50%，那么杂质含量占多少呢？杂质含量此时是6%吗？第二种[b]不[/b][font=&][size=14px][color=#000000][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/color][/size][/font]：这种我是完全没懂了，，，懵圈了。如果我第一种方法的理解没错的话，那么此次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中控方式能否用这种方式来计算杂质的大致含量呢。求教。