求助各位大侠用PE8000无机进样系统测试二氟草酸硼酸锂中的杂质含量的测试。
使用As19分离柱,KOH流动相,可以做双草酸硼酸锂(LiBoB)分析吗
各位大侠,小弟想请教一下,如何测定草酸二甲酯中草酸的含量。望知道的兄弟告知。谢谢
求 GB 1626 工业草酸(乙二酸)
甘草酸二钾在测硫酸盐时,加入2ml稀盐酸后有絮状沉淀,是什么原因
请问磷酸二氢铵、草酸亚铁的国家标准在那里可以找到?
各位大侠,小弟近来遇到一个难题,有什么办法能测定草酸二甲酯的酸度啊。望知道的师傅告知,小弟不胜感激。。。。
我用液相色谱仪测试甘草酸二钾流动相为30乙睛40水可以出峰但是又拖尾,然后我就加了千分之一的三氟乙酸,然后就不出峰了,我想问一下是不是吸附在柱子上了,不加三氟乙酸又可以出峰,我可不可以在加入了三氟乙酸后调高乙睛的比例就可以了。求助各位大神。
请问谁有草酸二甲酯检测方法啊,谢谢
本人想使用PONA柱来分析草酸二甲酯加氢的产物不知道是否可行,产物中主要就是乙二醇,草酸二甲酯,水,乙醇等。如果不行,大家有没有推荐合适的色谱柱。谢谢大家了!
草酸,即乙二酸,最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶,对人体有害,会使人体内的酸碱度失去平衡,影响儿童的发育,草酸在工业中有重要作用,草酸可以除锈。草酸遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸钙。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221543_214006_1604460_3.jpg[/img]
我做的草酸二甲酯中测定酸值,但在测定时草酸二甲酯在水中易分解。用乙醇溶解后,用碱滴加测定时用的是氢氧化钾,但时在终点时,过几秒中又变色了,说明氢氧化钾对产品分解,导致酸值偏高,请问哪位高手知道怎么测才能准确呢?
急求草酸二甲酯的检测方法或者有高手给指点一下。谢谢!
[em0801]请教各位师傅:如何分析草酸二甲酯中的水分?
制剂中按100%甘草酸二钾含量投料,检测含量既能有110%
草酸二甲酯可以用液相分析吗?条件是什么啊
求助:谁能告诉我甘草酸二铵的有关物质制定方法??万分感谢!
我合成草酸二乙酯时,需要测量它的纯度,想用液相色谱法,但是查不到流动相是什么,配比是多少等,所以急需大家帮助,希望有牛人指点
在一次失效分析的过程中,发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中,有比较明显的草酸的结果显示,但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目,所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸,需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后,开始配置不同浓度的标液,从低到高开始尝试进样,但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰,这是比较不正常的。在观察谱图时,发现在22分钟左右有一个翘起来的部分,有点像峰(Fig-2)。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟,是不是因为运行时间太短,导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件,把出峰时间改到26分钟,在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3),果然是之前的运行时间太短了,导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步,进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下,草酸在不同浓度都可以显示出来,可以得到一个非常好标准曲线,R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外,有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中,草酸能够明显检测出来(Fig-5),回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行,发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短,导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计,还得出了一个教训。在以后研究新的物质时,要提前好好查下相关的文献,因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查,需要尝试在尽可能的运行时间去检测,以免有峰遗漏。
用草酸钾-磷酸氢二钠能沉淀蛋白吗?
草酸学名乙二酸,化学式HOOC-COOH。当我们从课本上了解了羧酸的化学性质,是不是也能推断出草酸的一般性质了?在我们身边,草酸一般用作除锈剂或者可以除去白衣衫上的墨水污迹,而它其实也是一种可以能致人死命的危险的化学物质。可是大家知道平时爱吃的巧克力中也含有草酸吗?不要慌张,这种危险情况极少出现。我们每天都通过许多不同渠道摄入草酸,草酸在很多食品中都有少量存在,而在少数食品中含量很高。可可就属于含量最高的食品之一,,每100克可可中含有500毫克草酸;绿色蔬菜中的草酸含量一般很高,每100克菠菜含600毫克,大黄含500毫克,甜菜、花生、茶中也有较多的草酸。平均一个人一天大约摄入150毫克草酸,而草酸的致死剂量是1500毫克左右。我们在普通的一天中会摄入这么多草酸吗?那么摄入草酸对我们人体有什么影响? 大黄在美国曾被称为“食用大黄”,在过去,人们常把它和糖放在一起炖了吃。大黄最出名的特性是治疗便秘,因为它能刺激肠道排出自然毒素——草酸。一碗炖烂的大黄里含有的草酸已经接近于使人中毒的剂量。第一次世界大战期间,由于有人把大黄叶当作蔬菜吃,以至于草酸中毒身亡。而吃巧克力则无须担心,无论你对巧克力多么喜爱,但巧克力中的草酸含量太低,就是你吃的无法下咽的时候,体内的草酸含量达不到让你腹泻的程度。 在大黄流行的时候,烹制大黄食品方法层出不穷,曾经使用铝锅来炖大黄,发现意想不到的好处:它能把铝锅“炖”的很干净。之所以有这样的效果,是因为草酸能把铝锅氧化膜和表面金属溶解掉。当然,这种方法还会使食者摄取铝元素造成潜在的危害。
瑞士罗氏制药公司昨天向外界简单介绍了抗禽流感药物“达菲”的成分和生产工艺。出人意料的是,“达菲”成分中竟包含一种可爆炸物质、一种中国调味料以及一种无害的大肠杆菌。 “达菲”共有12道生产工序,最初是从八角茴香中提取莽草酸。 由于30公斤八角茴香只能加工出1公斤莽草酸,而八角茴香只在中国4个省份生长,通常在5月和3月收获,因此有人担心一旦收成欠佳或价格过高,罗氏公司将无法获得足够原料。 罗氏公司为此开发了不用八角茴香制造莽草酸的方法,并在去年与德国一家生物技术中心合作。目前,罗氏公司三分之二的莽草酸取自八角茴香,余下三分之一由大肠杆菌提供。 莽草酸经过反应器、过滤器和干燥器这三道工序后,转变为一种中间化学物质环氧化物。随后,环氧化物的结构必须被打开,通过原子转换,变成另外一种中间化学物叠氮化物。接着,叠氮化物被制成活性成分,再与其他添加成分混合加工,最后经过真空干燥制成“达菲”颗粒。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=38952]莽草酸的hplc图谱[/url]
有用液相色谱测乙二醛、乙醛酸、草酸的吗?
求甲酸、乙酸、草酸和丁二酸的GC/MS测定方法,哪种极性色谱柱好?
草酸理论纯度99.5%,用GC-TCD能测试吗,好像草酸是有机酸中酸性最强的吧,对柱子和仪器有没有伤害?
最近在某一产品的来料的离子色谱(IC型号:Dionex DX-500) 监控中发现阴离子的总数值有不断上升的趋势,且不断逼近规格线(spec)。按相关的文件规定,一旦这些监控数据超过规格线,这些来料是不能接收。当我们将这些异常情况反馈给供应商后,供应商查找了他们出货之前同一批的IC监控数据,没有发现异常。但是我们把这些样品返回给他们,他们测试的IC结果跟我们的测试结果很类似,都偏高。这些样品出了什么问题呢?难道是这批样品在转运或者保存时被污染了?我们决定努力去找这出其中的根源。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232237_528586_2942222_3.jpg 首先,我们对原始数据进行了分析。通过分析,发现这批样品中有个未知的离子的趋势跟总离子的趋势很类似,最近的走势也是不断往上扬。所以初步判断这个未知离子的增加可能是这批产品的总阴离子不断上升的原因。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232237_528587_2942222_3.jpg 那这个未知离子是什么呢?查阅相关的文献和结合这个未知离子的保留时间,怀疑这个未知离子可能是草酸(草酸盐)。我们找来草酸钠试剂,用UDI水溶解它,配成100ug/L的草酸钠溶液。当把配好的草酸钠溶液注射到离子色谱中,发现草酸根保留时间(10.237min)跟平时样品中未知离子保留时间(10.317min)很相近。所以基本确认这个未知离子就是草酸盐。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232238_528588_2942222_3.jpg 为了进一步确认这个未知离子就是草酸盐,我们还进行了加标实验。加标实验结果得到的重复回收率是103%。这就进一步证明了这个未知离子就是草酸(草酸盐)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232238_528589_2942222_3.jpg 那这些草酸(盐草酸)是怎么来的呢?这些样品从供应商转运到我们的工厂,整个过程是用保鲜膜密封好的。整个运转过程没有拆包过程,所以这些样品是不会跟外界有任何的接触。按常理来说,这些样品应该不会受到污染的。通过与供应商的交流,了解到这些样品是在供应商那边储存了一段时间(~3个月),才运转到我们的公司。难道是供应商的存储地方有草酸盐,渗透到样品里而污染了样品?经过供应商的再三确认,他们存储样品的仓库是绝对没有草酸盐。那草酸盐是产品在自己存储的时候,自己产生的草酸盐? 我们测试了不同存储时间的产品,得到一个令人诧异的结果:这些样品的草酸值和总阴离子的值跟存储之间有着很好的关联。在前6个月里,草酸和总阴离子的值随着存储时间的增加而增加,但过了6个月之后基本趋于稳定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232240_528590_2942222_3.jpg 产品在存储时是已经密封的,跟它接触的可能也就是从保鲜膜外面渗透进去的空气和水分,难道空气和水分会和这些产品发生反应而产生出草酸(草酸盐)吗?从上面的数据可以知道草酸(草酸盐)产生的过程应该是非常缓慢的。那怎么去验证这个猜测呢? 我们选了两个不同存储时间的2批(#1:存储时间不到一个月,#2存储时间~3个月)样品,放到恒温恒湿烘箱中进行测试(测试条件:温度85℃,湿度85%,持续时间100小时)。我们分别用离子色谱测量这2批样品的阴离子(经过恒温恒湿测试和没有测试各测试一组)的值。最后的结果显示:经过恒温恒湿测试后,草酸跟明显增加,但是其他离子却减少了。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232242_528591_2942222_3.jpg 这说明了在恒温恒湿测试过程中,其他离子因为水汽的冲洗而不断减少;但因为整个测试过程中因为发生了某些反应而产生了草酸(草酸盐),故草酸(草酸盐)没有减少反而增加了。 产品主要是有三个部件组合而成(#1:FX;#2:LB;#3:Baseplate);那草酸(草酸盐)是由哪个部件产生的呢?通过研究和实验,我们发现草酸跟增加主要是这个部件(#3:Base Plate)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232243_528592_2942222_3.jpg 我们知道部件(Base Plate )的成份主要是不锈钢(Fe,Cr,Ni)。所以我们对草酸(草酸盐)产生的原理做了下面的推断:草酸(草酸盐)增加是由于在部件(Base Plate )的表面发生水解反应。整个化学反应过程是因为大气中的CO2和水汽在部件(Base Plate )的Fe,Cr的催化作用下发生了化学反应,不断产生草酸并附着在部件(Base Plate )的表面。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232243_528593_2942222_3.jpg
草酸测水分选用卡尔费休水分仪的时候草酸会干扰并且附着在电极上方,在测定过程吸水导致测定结果偏大;选用快速水分仪105℃测定时间5min草酸会升华。请教下各位这个草酸的水分测定是不是可以用快去水分仪降低温度去测定,又或者是使用减压干燥80℃消失的重量就是水分这种方式去测定?
本人最近在做职业卫生草酸的方法验证,参考的标准是GBZ/T 300.114-2017,这个标准采用的色谱柱是阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱和邻苯二甲酸流动相,我们平时做环境中的草酸都是阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱,碳酸钠和碳酸氢钠流动相。大家做职业卫生的草酸的时候具体是怎么操作的?严格按照标准用阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱做?还是用阴离子做,再写一份方法偏离?先谢谢大家了!
如何分别测试高氯酸和草酸铵中二者的含量,一般的方法只能测定总的胺值,有没有能准确测试二者混合物中各自的含量?
有哪位老师有用HPLC成功检测样品中草酸残留的案例么?我目前在草酸检测过程中,采用通用的纯水柱时空白死体积处的未知峰对草酸有干扰,采用RP18时草酸的保留得到了改善,但是草酸峰拖尾,且调节方法无改善。谢谢