三氟乙酸甲酯

三氟乙酸常用于多肽的合成、纯化过程，多肽药物中三氟乙酸含量是一项重要的监测指标。本文建立了离子色谱法测定合成多肽药物中三氟乙酸残留含量的方法，获得了满意的结果。本法还可同时测定合成多肽药物中乙酸根、氯离子、磷酸根、硫酸根等无机阴离子。

在蛋白纯化过程通常使用三氟乙酸作为沉淀剂，或者在纯化过程用作淋洗液，或者在合成过程最后洗脱合成的多肽。而这可能导致三氟乙酸最终在成品中残余，而这种残余是非常有害的，因此必须进行检测；另外一种常用的蛋白沉淀剂硫酸铵也需要检测。使用离子色谱是高效高灵敏的检测手段（图-）（戴安应用注解AN）。

本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定血液中氟乙酸根含量的方法。该方法检出限低于5.3 ng/mL，优于标准《GA/T 1916-2021》中35 ng/mL的检出限要求；35 ng/mL基质加标样品连续6次进样重复性分析，保留时间和峰面积的RSD分别为0.37 %和4.04 %；可满足血液中氟乙酸根离子含量的检测。

目前，对氟乙酰胺的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟乙酰胺或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。

柱后 TFA-Fix 技术和抑制器离子交换的方法，经过实验验证，表明两种方法都具有降低流动相中 TFA 对多肽的质谱抑制作用，提高样品在 MS 上的灵敏度。采用双三元液相色谱系统，充分利用双泵的功能，同时进行样品分析和柱后自动试剂添加，大大提高多肽样品在 MS 上的灵敏度。

采用纳谱分析ChromCore AR C18色谱柱对有机酸进行分离和检测，各峰具有良好的峰形和分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于有机酸的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三氯乙酸甲酯等物质的测试。

本文采用双三元液相色谱系统(DGLC)，充分利用双泵的优势，将两个泵分别作为流动相的输液泵和柱后溶液的传输泵，实现与质谱的全自动连接。采用TFA-Fix 技术或者抑制器技术降低流动相中TFA 对MS 的离子产生的抑制作用，尤其是柱后抑制器技术大大提高了多肽样品在质谱上的灵敏度。

本文采用双三元液相色谱系统(DGLC)，充分利用双泵的优势，将两个泵分别作为流动相的输液泵和柱后溶液的传输泵，实现与质谱的全自动连接。采用TFA-Fix 技术或者抑制器技术降低流动相中TFA 对MS 的离子产生的抑制作用，尤其是柱后抑制器技术大大提高了多肽样品在质谱上的灵敏度。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三溴乙酸甲酯等物质的测试。

目前，对氟乙酰胺的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟乙酰胺或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。

本方案利用华谱S6000高效液相色谱仪，搭配Alphasil XD-C18AQ 分析食品中L-抗坏血酸及D-抗坏血酸。Alphasil XD-C18AQ键合亲水基团，能够耐受高比例水相，适用于本实验的两种色谱条件。当实验依据国标方法，采用离子对试剂为流动相时，重现性较差。使用0.1%三氟乙酸做流动相时，重复性较好，RSD在0.41%以内。国标方法能很好的分离L-抗坏血酸和D-抗坏血酸,分离度达到1.9，2种抗坏血酸在0.5～50.0 μ g/mL范围呈现良好的线性关系，加标回收率符合要求，检出限均为0.15 μ g/mL。相较于国标方法而言，采用0.1%三氟乙酸流动性测定L-抗坏血酸和D-抗坏血酸，分离度更高，基线平稳，检出限较低，方法简单且重复性更好。

流动相 A：取色谱级甲醇，即得。 流动相 B：取 1.5mL 三氟乙酸，加入 1000mL 娃哈哈水中，制成 0.15% 三氟乙酸溶液，混匀，超声脱气，即得。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。

流动相：乙腈+0.1% 三氟乙酸/ 水+0.1% 三氟乙酸=35/65流速：1.0 mL/min柱温：室温检测器：UV 220 nm

流动相：乙腈+0.1% 三氟乙酸：水+0.1% 三氟乙酸 = 40：60流速：1.0 mL/min柱温：室温检测器：UV 254 nm

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在水质分析领域，赛默飞为您提供全球领先的科技服务和分析、测试设备。在挥发/半挥发有机污染物分析中，我们提供全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤以及操作简单、实用性强的气相色谱仪和拥有不泄真空更换离子源的质谱仪；在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中，双梯度泵系列（DGLC）高效液相色谱提高了色谱的灵敏度、精度与可靠性；在阴阳离子分析方面，赛默飞的离子色谱是全球科技与市场的领导者，广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中；针对用户的实际需求可以做出合适的选择，环境水质中的重金属元素分析，火焰和石墨炉原子吸收光谱仪可以获得不同水平的检出限，ICP-OES适合较高含量的多元素同时分析，而ICP-MS提供了具有最宽动态范围、最低检出限，为元素分析提供了丰富的选择。我们所做的一切，都是使水质分析更简单、更快速、更准确地得到分析结果。通过所有人的努力，使世界更健康、更清洁、更安全。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。

流动相：乙腈+0.1% 三氟乙酸：水+0.1% 三氟乙酸=35：65流速：1.0 mL/min柱温：室温检测器：UV 220 nm

高效液相色谱-UM3000蒸发光散射检测器联用检测未衍生氨基酸1.试剂与材料1.1甲醇：色谱纯1.2七氟丁酸：纯度≥98%1.3三氟乙酸：纯度≥99%1.40.2% 七氟丁酸（含0.1% TFA）溶液：精密吸取七氟丁酸1.00 mL，三氟乙酸0.50 mL溶于500 mL水，即得。1.5 标准品：甘氨酸、丝氨酸、天冬氨酸、谷氨酰胺、苏氨酸、丙氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、胱氨酸、脯氨酸、赖氨酸、组氨酸、缬氨酸、精氨酸、甲硫氨酸、酪氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸，纯度均大于等于98%。标准储备液2.样品制备精确吸取一定量氨基酸样品溶液，精确至0.001 mL，用水定容，使其中各氨基酸浓度范围在30 μg/mL~300 μg/mL之间。取5 mL经0.22 μm水系滤膜过滤后待测。3.高效液相色谱测定10.1 推荐色谱条件a)色谱柱：PrevailTM-C18，5 μm，4.6 mm×250 mm（或相当型号色谱柱）b)流动相：溶剂A，七氟丁酸：三氟乙酸：水=1.0：0.5：500；溶剂B，甲醇c)梯度洗脱：梯度条件见表1d)流速：0.8 mL/mine)室温：常温（25℃）f)柱温：35 ℃g)漂移温度：40 ℃h)载气流量：2.5 L/min（推荐使用氮气）i)进样体积：10 μL

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一氯二乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前，对氟乙酰胺的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟乙酰胺或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。

Column:ChromCore 300 C4-T, 5 μ mDimension:4.6× 150 mmMobile Phase:A) 0.1%三氟乙酸水B) 0.1%三氟乙酸乙腈

色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18 150mm x 4.6mm, 5um进样量:5ul流速:1ml/min检测波长:330nm 柱温25℃流动相：甲醇：0.1%三氟乙酸=42 : 58

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。