三甲基硅咪唑

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量.

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法，将1－氨基－2－（2－甲基/三氟甲基－苯并咪唑－1－亚甲基）－5疏基－1，3，4－三唑与a－溴代芳基乙酮3a-3e反应，合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短，产率高，副反应少等优点。

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定“按生产需要适量使用”。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。

近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC® -HILIC)分离。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC® -HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。

岛津高端分析仪器可检测出“酱油”和“可乐”中痕量“4-甲基咪唑”和“2-甲基咪唑” 岛津串级质谱GCMS-TQ8050搭载全新大容量超高效真空系统，配合三重降噪技术，具备目前同类产品中最快扫描速度（20,000 u/sec），特有的UFsweeper碰撞池，实现最快MRM速度（888MRM/sec）和最小驻留时间（0.5ms），可提供“阿克级”定量分析。

近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC® -HILIC)分离。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC® -HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。

近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC® -HILIC)分离。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC® -HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。

建立含焦糖色食品中4-甲基咪唑的Lonestar高效离子迁移谱快速检测方法，通过对不同浓度的4-甲基咪唑标准溶液的检测，建立的标准曲线为y=0.0009x，R2=0.9988；将不同浓度的4-甲基咪唑标准溶液加入可乐基质中，进行检测，检测结果为：y=0.0009x +0.1363，R2=0.9949，横坐标的截距为143ppm，横坐标的截距可以客观反映可乐基质中含有4-甲基咪唑的浓度，本实验还研究了，可乐样品放置天数对4-甲基咪唑检测的影响，结果显示，3天不同检测的误差RSD在2.13%。

1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐是一种离子液体，可用于有机合成。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐样品中的水分含量。

本方案参照国标GB 5009.282-2020，采用Copure® MCX小柱，以百香果汁及蜂蜜为基质样品，建立了不同基质中4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定法，低、中、高三水平的加标都能获得满意结果。

4-甲基咪唑 (4-MEI) 是一种不可直接添加到食品中的化合物，但它是某些食品和饮 料在正常烹饪过程中形成的副产物。在某些类型焦糖色素（用于给可乐型饮料和其 他食品着色）的生产过程中，也会形成痕量 4-甲基咪唑杂质。亲水相互作用色谱 (HILIC) 是一种分离该极性分子及其同分异构体 2-甲基咪唑快速便捷的方法。

4-甲基咪唑 (4-MEI) 是一种不可直接添加到食品中的化合物，但它是某些食品和饮料在正常烹饪过程中形成的副产物。在某些类型焦糖色素（用于给可乐型饮料和其他食品着色）的生产过程中，也会形成痕量 4-甲基咪唑杂质。亲水相互作用色谱 (HILIC) 是一种分离该极性分子及其同分异构体 2-甲基咪唑快速便捷的方法。

使用“Nexera-i MT”进行了可乐中4-甲基咪唑的HPLC分析。此外，利用LabSolutions的MethodTransfer功能，可轻松实现由HPLC分析条件到UFPLC快速分析的条件的转化，将原本1台装置需要花费50分钟的分析缩短至10分钟，同时获得与HPLC分析等效的定性定量结果。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为5 µ g/L、20 µ g/L和100 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间，仪器精密度良好；LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：(1) 简化前处理步骤，避免乳化现象：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；(2) 优异的回收率结果：采用ProElut PXC 固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(3) 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

近年来，动物制品中的兽药严重超标，不仅对人体产生急性或慢性中毒作用，引起致病原耐药性显著增强，还可通过各种环境和食物链，间接对人体的生命财产安全造成危害。为此，当前做好动物源性食品中多种兽药残留的检测刻不容缓。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用莱伯泰科MVP全自动高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，GPC 1000全自动凝胶净化系统进行净化，SPE 1000全自动固相萃取系统进行富集，采用LC-MS/MS检测样品，建立了一套检测肉制品中的硝基咪唑前处理方案，此方案的回收率及平行性良好，适合动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：(1) 简化前处理步骤，避免乳化现象：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；(2) 优异的回收率结果：采用ProElut PXC 固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(3) 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

本文采用岛津公司气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了尿液中三甲基氯化锡的检测方法，经过衍生化反应测定其产物三甲基乙基锡。在2.5-2500 ng/mL浓度范围内，衍生产物的线性相关系数在0.999以上。取浓度为5.0 ng/mL的标准溶液重复进样6次，目标组分峰面积的相对标准偏差小于5%。浓度为1.0和10 µ g/kg的加标水平下，加标回收率在74-99%之间。本方法操作简单，重复性好，满足标准相关要求，适用于测定尿液中三甲基氯化锡的含量。

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

动物源食品中的兽药残留超标，不仅易引发人体产生急性或慢性中毒，同时也会导致病原体耐药性增强，从而对人类健康构成威胁。因此，做好动物源性食品中兽药残留的检测具有重要意义。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康也构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用Fast GPC S-X3不锈钢凝胶净化柱（乙酸乙酯：环乙烷 =1:1，20×300 mm，货号：Y020207015）和EZsep?C18固相萃取柱（1g/6mL，货号：PZ10304）进行样品净化，建立了一种羊肉中的硝基咪唑的检测方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

概述：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病，在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。方法优势迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：1.简化前处理步骤，避免出现乳化现：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；2.优异的回收率结果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；3.本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

该解决方案按照2015版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，实现16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。 大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好，能够满足化妆品中多种防晒剂同时检测的需求。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中1,3,5-三甲基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中1,3,5-三甲基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中1,2,4-三甲基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中1,2,4-三甲基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

本文参照国家药监局化妆品补充检验规定《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》（BJH202204），建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的方法。结果表明，在线性范围内，线性相关系数r 0.998，线性良好。1 ng/mL标液的重复性为保留时间RSD%为0.04~0.08%，峰面积RSD%为1.69%~3.80%。加标回收率为91.1%~106.5%。该方法快速，稳定，准确，可应对化妆品中咪唑啉类物质快速定量分析。

本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量的方法。各目标组分检出限在0.008~0.05 ng/mL之间；在0.5 ng/mL~100 ng/mL浓度范围内，内标法校准曲线相关系数R在0.9998~1.0000之间，准确度在94.6~112.3%之间；在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.13%和0.63%~3.08%之间；加标浓度为10和100 μg/kg的样品，回收率在77.0%~108.5%之间，满足标准70~120%的要求。该方法灵敏度高，重复性好，准确度高，可满足鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物残留量的检测要求。

本方案分离检测的9种四环素类抗生素：4-甲硝咪唑、2-甲硝咪唑、洛硝哒唑、HMMNI、甲硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑及异丙硝唑。

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。