当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

三乙酰丙酮铝

仪器信息网三乙酰丙酮铝专题为您提供2024年最新三乙酰丙酮铝价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括三乙酰丙酮铝参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的三乙酰丙酮铝您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合三乙酰丙酮铝相关的耗材配件、试剂标物,还有三乙酰丙酮铝相关的最新资讯、资料,以及三乙酰丙酮铝相关的解决方案。

三乙酰丙酮铝相关的资讯

  • 新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!
    新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!关于产品 DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 的具体详情:CAS号:666-52-4编号:DLM-9-25包装:25g纯度/规格:D, 99.9%品牌:美国CILDLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持,现有大量新品上市,低价优惠促销活动,欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐:T017/脱叶灵(噻苯隆)培养基厂家盐酸伐昔洛韦对照品/标准品对甲氧基桂皮酸乙酯对照品/标准品CAS:102-08-9,N,N`-二苯基硫脲价格人表面膜免疫球蛋白A(mIgA)ELISA试剂盒,96T/48T盐酸川芎嗪对照品/标准品大鼠磷酸化蛋白激酶C(P-PKC)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-0358R-Bio,生物素标记的兔抗豚鼠IgG|Rabbit Anti-Guinea pig IgG/Bio抗体价格bs-0294R-AF555,Alexa Fluor 555标记的兔抗羊IgG|Rabbit Anti-Goat IgG/Alexa Fluor 555抗体价格环己胺标准品/对照品大鼠胰岛素样生长因子结合蛋白3(IGFBP-3)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-13764R,线粒体核糖体蛋白MRP63抗体|MRP63抗体价格CAS:7585-39-9,β-环糊精价格CAS:10004-44-1,恶霉灵标准品/对照品价格香菇多糖厂家|CAS号37339-90-5CAS:67-48-1,氯化胆碱现货供应甲萘醌标准品/对照品bs-7766R,Rho GTP酶激活蛋白GAP抗体|RACGAP1抗体价格CAS:41083-11-8,三唑锡标准品/对照品价格大鼠骨粘连蛋白(ON)ELISA检测试剂盒说明书bs-1064R,肠道内富含的Kruppel样因子/上皮锌指蛋白4抗体|KLF4抗体价格盐酸加替沙星厂家|CAS号160738-57-8甘遂对照品/标准品临床免疫诊断血清|CAS号无|无bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-(盐酸尼卡地平杂质)对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体(甲型肝炎细胞受体1)|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6
  • 成果速递|李咏生教授团队阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的机制
    近日,重庆大学附属肿瘤医院李咏生教授团队在《Signal Transduction and Targeted Therapy》杂志(影响因子:38.104)发表了题为《线粒体丙酮酸载体:调控T细胞分化的代谢-表观遗传学检查点》的研究亮点,阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的分子机制,及影响肿瘤免疫的临床意义。细胞毒性CD8+ T细胞是抗癌免疫反应中最强大的效应细胞。在抗原刺激下,CD8+ T细胞可增殖并分化为效应T细胞(Teff),其中大部分是终末分化的短寿命效应细胞 (SLEC),具有强大的细胞毒性潜力;而其余的部分则是记忆前体效应细胞 (MPEC),可进一步分化为长寿的、可自我更新的记忆CD8+ T细胞(Tmem)。代谢重编程对CD8+ T细胞的分化和功能具有重要调控作用,其中糖酵解,包括乳酸发酵和丙酮酸氧化,均可促进CD8+ T细胞向Teff的分化。然而,线粒体丙酮酸载体(MPC)控制的线粒体丙酮酸摄取和代谢如何影响T细胞功能和命运仍不清楚。今年五月,来自瑞士洛桑大学的Mathias Wenes团队在Cell Metabolism上发表了题为 The mitochondrial pyruvate carrier regulates memory T cell differentiation and antitumor function的论著,他们发现,MPC缺陷的CD8+ T细胞具有向记忆型分化的倾向,机制研究表明,MPC受抑制的CD8+ T细胞可利用环境中的谷胱甘肽和脂肪酸氧化产生乙酰辅酶A,进而促进组蛋白H3K27位点乙酰化,并导致转录因子RUNX1下游的Tmem分化相关细胞因子(如IL-2,CD40)的表达上调。 此外,该团队还发现,在营养缺乏的肿瘤微环境(TME)中,乳酸来源的丙酮酸是维持CD8+ T细胞抗肿瘤活性的重要能源物质。由于谷胱甘肽和脂肪酸含量较少,在肿瘤微环境(TME)浸润CD8+ T细胞中敲除MPC并不会导致其向Tmem分化,但CD8+ T细胞内mTOR信号受到了显著抑制,进而引起H3K27位点甲基化水平上调,最终导致其抗肿瘤免疫活性降低。近年来,过继细胞转移(ACT)疗法成为了临床上最主要的抗肿瘤免疫治疗策略之一,其通过生成大量的带有基因修饰受体(嵌合抗原受体CAR)的肿瘤特异性CD8+ T细胞(也就是CAR-T 细胞)来增强抗肿瘤效应。然而,由于CAR- T细胞在患者体内的存活率、增殖能力和活力持续性较低,对部分患者的抗癌效果不佳。研究表明,低分化的CD8+ Tmem细胞在ACT疗法中具有更好的抗肿瘤治疗效果。同样,在ACT疗法中,使用MPC抑制剂预处理的CAR-T细胞具有更强的抗肿瘤效应。李咏生教授团队指出,在临床转化应用中,对MPC调控CD8+ T细胞分化和肿瘤免疫抑制的研究表明了靶向MPC可成为激活肿瘤浸润T细胞乳酸利用和抗肿瘤疗效的新途径。并且抑制MPC增强了CAR-T细胞的抗肿瘤作用、记忆表型和持久性,可能是未来临床试验中改善CAR-T细胞免疫治疗的潜在策略。据悉,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员陈瑜和陆军军医大学新桥医院消化内科博士生王景纯为共同第一作者,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科李咏生教授为通讯作者。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41392-022-01101-z陈瑜重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员。长期从事肿瘤微环境中MDSC免疫抑制功能及其脂质代谢的基础研究工作,主要研究方向为肿瘤免疫与脂质代谢。近年来共参与发表SCI文章9篇,其中以第一/共同第一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参编Elsevier出版社的英文著作1部;主持重庆市科技局课题1项,参与重庆市科技局课题2项。王景纯陆军军医大学新桥医院消化内科博士生,从事肿瘤治疗耐药及肿瘤干细胞领域研究。近年来共参与发表SCI文章11篇,其中以第一/共一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参与重庆市科技局课题1项;2019年获得“世界医学生论坛”冠军;获评陆军军医大学“优秀共产党员”及“优秀毕业生”。李咏生重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科主任、教研室主任、I期病房主任,博士、教授、主任医师、博士生导师、结直肠癌和恶性肿瘤临床试验首席专家,美国哈佛医学院博士后,国家高层次引进人才,国家自然科学基金重点国际合作项目首席科学家,国家自然科学基金重点、国合、优青、海外优青项目评审委员,重庆英才•创新领军人才,重庆市杰出青年科学基金获得者,重庆市学术技术带头人,重庆市高校创新研究群体负责人,重庆市青年专家工作室领衔专家,中国抗癌协会肿瘤代谢专委会免疫代谢学组组长,肿瘤与微生态专委会常务委员,重庆市免疫学会代谢免疫专委会主任委员,重庆市医药生物技术协会肿瘤罕见病疑难病专委会主任委员,重庆市医学会肿瘤学分会化疗学组组长,重庆市医学会精准医疗与分子诊断专委会副主任委员,重庆市免疫学会、重庆抗癌协会、重庆市医药生物技术学会常务理事。兼任《中国医院用药评价与分析》副主编,STTT等杂志编委,Cell Metabolism、Advanced Science、Cancer Research等杂志审稿人。专注于“肿瘤免疫代谢”研究,主持国家高层次引进人才计划、国家自然科学基金重点国际合作研究项目、国家临床重点专科等项目20余项,发表SCI论文70余篇,总影响因子大于500,被引用大于4000次,以第一/通讯作者在Immunity、STTT、Ann Rheum Dis、Sci Adv、Nat Commun、Cancer Res等杂志发表SCI论文40余篇,单篇影响因子大于30的论文4篇,大于10的论文12篇,截止2022年7月的H指数36。获得国际发明专利1项,国家发明专利2项,国家实用新型专利2项。主编和参编Springer Nature、Elsevier等出版社英文专著4部。以PI身份参研临床试验共计48项,其中I期36项,II期5项,III期7项,以组长单位牵头全国多中心临床研究7项,其中注册类6项。当选中国临床肿瘤协会首批35岁以下最具潜力青年肿瘤医生,获树兰医学青年奖提名,获中国抗癌协会青年科学家奖,入围中国细胞生物学学会青年科学家奖。
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 不同极性色谱柱检测三乙胺的差异
    三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域,对其残留的检测也有相关规定,药典规定如下:胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象,今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况:色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留,故仪器各部件也进行对应的清洗更换。
  • 先临天远高精度工业三维扫描,助力三一重装提升超大型矿车生产能力
    测量技术在工业制造能力的发展升级中,具有重要作用,例如高精度测量技术的演进,推动着精密制造的前行。同样,在大型工程机械的生产过程中,高效准确的测量技术也支撑着生产能力的再次升级。本期,我们将走进三一重装,了解如何通过高精度工业三维扫描技术赋能,实现具有更大尺寸的超大型矿车的顺利生产。生产更大尺寸超大型矿车,测量工具亟需升级在矿车等工程机械的生产过程中,随着产品的更新迭代,矿车的载重能力不断提升,矿车的整体尺寸也不断增大,这给生产过程带来了一定挑战。- 大型结构件 -当超大型矿车的整体尺寸增加时,其所有结构件的尺寸均同比增加,有些结构件长度可达7-8米。在面对如此大型工件时,之前的测量方式无法适用:人工难以准确测量三维尺寸,同时三坐标量程范围也难以覆盖如此大型工件。由于缺少测量技术,导致在生产更大尺寸的超大型矿车的过程中,无法准确把控结构件的变形情况,需要不断测试,对于生产效率具有严重影响。工业光学3D测量技术,突破大型工件测量限制为了顺利地生产具有更大尺寸的超大型矿车,三一重装和先临天远合作,引入了高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术,采用FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪获取大型工件的完整三维数据,与设计数据相对比,快速进行大型工件加工偏差的尺寸检测。作为一项工业测量工具,FreeScan UE Pro具有以下优势:● 测量准确:FreeScan UE Pro具有高精度且重复性精度稳定的优势(精度0.02mm*),结合新一代双目摄影测量系统,体积精度高达0.02mm+0.015mm/m*,能够准确测量大型工件的形面偏差。*FreeScan系列产品 ISO 17025 认证:基于JJF1951-2021和 VDI/VDE 2634 第 3 部分标准。基于可追踪球体直径测量数据对探测误差性能进行评估,在工作范围内基于可追踪长度标准件从多视角方向进行测量,来评估球体间距误差。可通过集成或内置摄影测量获取体积精度进一步优化的数据。- 测量过程截图 -● 便携高效:FreeScan UE Pro具有强大的环境适应性,可以直接在产线旁进行三维检测,无需将工件搬至测量室等,使用便携高效。同时不管是摄影测量还是三维扫描,设备使用流畅,工作效率高。在摄影测量过程中,FreeScan UE Pro无需布置编码点,省去了布置/去除编码点的应用流程,节省时间,提升效率。- 摄影测量,无需编码点 -在扫描过程中,FreeScan UE Pro具有210万点/秒的扫描速度,具有600 mm×550 mm大幅面,且配合先临天远优化软件算法,扫描过程快速流畅。不管是测量结果还是测量效率,FreeScan UE Pro作为一款工业测量工具,均能满足生产要求,成为了三一重装超大型矿车生产过程中的测量利器,解决了大型工件测量难题。技术赋能,实现超大型矿车生产能力升级准确、便携、高效,通过FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪,三一重装能够轻松完成大型零部件的尺寸检测,从而顺利生产具有更大尺寸的超大型矿车,提升了矿车生产能力。现在,这些超大型矿车已经成功下线并按时交付给客户。接下来,在高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术的加持下,三一重装也将在工程机械领域具有更强的创新性,能够生产更加强大的机械设备。自主品牌三维扫描技术为自主品牌工程机械赋能,先临天远将继续优化这项工业光学3D测量技术,为三一重装等制造企业提供技术支撑,共同走向世界,一起在国际舞台上打造中国制造业闪亮的名片!
  • 微流控电泳技术检测药物中对乙酰氨基酚(扑热息痛)和维生素C
    醋氨酚【对乙酰氨基酚,退热净(一种替代阿司匹林的解热镇痛药);扑热息痛(APAP)】广泛应用于止痛剂和解热镇痛药,用于退热、止头痛和其它轻微的疼痛等。由于药物中APAP的过量会引起暴发性肝病或肾坏死和其他毒副作用,所以药物中APAP的定量检测非常重要。 APAP水解主要生成对氨基苯酚(pAP),在医药制剂中可以作为降解产物或作为合成中间体。 据报道,抗坏血酸(维生素C)对APAP引起的肝中毒具有保护作用。 Micrux微流控系统很好的分离和检测了醋氨酚(APAP)、抗坏血酸(AA)、对氨基苯酚(pAP) 提供了简单、经济、精确的分析方法,非常适合于医药厂家检测药物的稳定性、药物分析和质量控制。相关资料可以在雷迪美特中国有限公司资料中心下载。 或电:400-628-2898 Email:analysis@126.com!
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 最美“疫”中人:战斗在疫情防控一线的李兰娟院士
    p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   巾帼不让须眉,女性力量历来为社会所关注。在科学仪器及分析检测行业,不仅有令人敬仰的女院士、女专家,还有“硬核”女高管,资深女工程师、女销售、女市场,以及从事科学仪器及分析测试行业的广大女性从业者& #8230 & #8230 越来越多的女性工作者正在通过自己的思考与行动影响着科学仪器及分析测试行业的发展,特别是当前坚守在抗疫一线的女性医护检测人员,她们的辛苦付出正在守护者千家万户的生命安全。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   身影也许柔弱,但是她们刚柔并济 挑战也许更多,但是她们执著坚守 既是“排头兵”又是“后勤兵”,她们在职业发展的道路上,有泪更有笑。值“3.8”来临之际,仪器信息网将目光聚焦在这样的一个群体,开设特别专题,致敬科学仪器与分析检测行业中的“她”力量! /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 最美“疫”中人之李兰娟院士 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 379px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/41312fc1-97e6-40a8-85ac-f2a18255b6ef.jpg" title=" 微信图片_20200304163949.png" alt=" 微信图片_20200304163949.png" width=" 450" height=" 379" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   今年73岁的十二届全国政协委员、中国工程院院士、著名传染病防治专家李兰娟,曾在非典、甲流、H7N9禽流感等传染病事件防控中有重大创新和技术突破。这一次,她几度前往武汉,冲在了武汉疫情防控的第一线,与新型冠状病毒作战。 /p p   strong  开辟重型肝炎肝衰竭治疗新途径 /strong /p p   要当医生这个愿望,在高中毕业后就深深印在李兰娟的骨子里。那段时间,她曾在老家绍兴夏履镇做中学代课老师,每个月的工资有24元。 /p p   因经常目睹辛苦劳作的村民遭受腰背疼痛但无钱治病的情况,为了能为乡亲们纾解病痛,李兰娟拿着杭高革委会的一纸介绍信,毅然去省中医院学习中医针灸技术。她把经络书背得滚瓜烂熟,而这是她第一次接触到医学,目的仅仅是为了给乡亲们做点事。 /p p   “赤脚医生”每天只能算5个工分,相当于1毛钱,就算做满一个月时间,也只有3元的收入,与代课老师相距甚远。不过,对医学的挚爱让李兰娟毅然选择了“赤脚医生”。 /p p   因为业务能力精湛,李兰娟以“赤脚医生”的身份被推荐到浙江医科大学读书,毕业后进入了浙江大学医学院附属第一医院工作。李兰娟的从医之路从此进入了快车道,而改革开放也在此时拉开了帷幕。 /p p   李兰娟面临的第一个拦路虎就是上世纪80年代高达80%病死率的重型肝炎。“有个20多岁的年轻人进院不到10天,黄疸迅速上升,消化道出血,昏迷,没小便,人很快没了。”李兰娟说,当初,他们工作的314重病室似乎是被施了魔咒一样,进去的人很少能活着出来。 /p p   不甘心的李兰娟,义无反顾地投身到重型肝炎治疗这一难题中。1986年,李兰娟申请了3000元的青年科研基金,在我国率先开始了人工肝研究。经过不懈的努力,她带领团队创建了独特有效的李氏人工肝系统(Li-ALS),治疗重型肝炎获重大突破,使急性、亚急性重型肝炎治愈好转率从11.9%提高到78.9%,开辟了重型肝炎肝衰竭治疗新途径。作为我国人工肝技术的开拓者,李兰娟团队的Li-ALS研究获1997年及2006年浙江省科技进步一等奖,1998年国家科技进步二等奖,2002年中国高校科学技术二等奖,2013年国家科技进步奖一等奖,2015年国家科技进步奖创新团队奖。 /p p   从2001年起,李兰娟每年举办一次人工肝的推广班,将自己的科研成果、治疗方法无偿教授给更多医生。“全国有那么多病患,不可能都跑到浙江来就医,在当地得到及时的治疗,才是最好的结果。”如今,人工肝技术已推广至全国31个省市,她还多次举办全国乃至国际人工肝会议,被誉为“国际上最大的人工肝组织的领头人”。 /p p    strong 当年建议关闭所有活禽市场最快速度控制住H7N9 /strong /p p   2013年,H7N9禽流感疫情肆虐中国南方省份,李兰娟临危受命担任国家应急指挥办专家。H7N9禽流感病毒是个新面孔,但与病毒打了一辈子交道的李兰娟并不慌。 /p p   她工作所在的浙大一院,收治了40例H7N9禽流感患者,收治人数排全国第一。如何让病人度过危险期?李兰娟创建了早期抗病毒、抗休克、抗低氧血症、抗继发感染和维持水电解质平衡、维持微生态平衡的“四抗二平衡”救治策略,同时创造性地将李氏人工肝用于重症H7N9救治,有效消除“细胞因子风暴”,显著降低病死率。抢救这一关算是过了,但又该怎么防止病毒进一步扩散呢?这需要对病毒充分认识。 /p p   李兰娟的团队很快从病原学、免疫学、遗传学等角度进行分析,研究发现活禽市场禽与患者的病毒基因同源性高达99.4%,证明活禽市场是人类感染H7N9的主要源头,这是国际上的首次发现。 /p p   “怎么应对?关闭所有活禽市场。”该建议得到各级政府的支持,纷纷关闭活禽市场。与此同时,H7N9禽流感感染人数大幅度下降。在浙江,来势汹汹的人感染H7N9禽流感疫情很快被严格控制住。 /p p   除了应对来势汹汹的SARS、人感染H7N9禽流感等新突发传染病疫情,李兰娟对浙江医疗界的改变还浸润在角角落落。对浙江人来说,现在看病求医还延续着李兰娟担任浙江省卫生厅厅长时的有益做法。 /p p   比如每两年为农民进行一次免费健康体检,让乡镇卫生院、社区卫生服务中心闲置的X光机、B超机等运转起来,病人病情得以早发现,医疗费用也在无形中降低了 此外,全面推进的浙江合作医疗,让更多病人下沉到基层的社区医院,这是现在全国都在推行的“分级诊疗”的雏形 现在拿着手机就能在浙江的医院看病,完成挂号、缴费、查看病历报告等功能,同样来源于她当年提出的“数字卫生”的发展。这让统一标准的居民电子健康档案成为了现实,让省市级医院、县级医院、社区医疗卫生机构的“信息孤岛”成为历史。 /p p    strong 身处抗疫一线从未退缩 /strong /p p   在李兰娟与传染病的“抗战”中,和“非典”有关的片段令国人印象深刻。 /p p   2003年4月19日傍晚,时任浙江省卫生厅厅长李兰娟接到杭州市卫生局的一个紧急电话,向她报告杭州市一医院有3位疑似输入“非典”病人。她放下电话后,立即召集了全省最好的传染病科医生,亲自率队到杭州市一医院进行会诊,经过认真诊断和分析化验等手段,于当晚10时左右确诊3位市民为“非典”病人。 /p p   2003年4月20日凌晨,杭州市召开紧急会议。依据《传染病防治法》,李兰娟在会上果断地提出了一个大胆、超前又极易引起非议的决定:立即将确诊病人的亲属和所有接触者全部实施隔离观察,时任杭州市委书记对此表示赞同。于是,杭州出动了公安干警、医务人员,对曾经有“非典”患者居住的杭州上城区某公寓等相关居民小区进行了大范围的隔离居住,当天被隔离的人员多达1000多人。与此同时,杭州还在全国最早对药品经销单位控制出售发热药品,率先推出娱乐场所暂停营业等十项应急措施,有效控制了疫情的扩散和蔓延。 /p p   因李兰娟在人工肝技术和抗击“非典”等方面所作出的突出贡献,2005年她当选为中国工程院院士。2018年1月8日,在北京人民大会堂召开的2017年度国家科学技术奖励大会上,由李兰娟领衔,并联合中国疾病预防控制中心等11家单位共同完成的“以防控人感染H7N9禽流感为代表的新发传染病防治体系重大创新和技术突破”项目,一举摘取了2017国家科学技术进步奖特等奖。 /p p   在政协履职过程中,作为我国著名的传染病学专家,李兰娟立足于本职工作领域,所提提案都与预防传染病相关:推广乙肝防治“三免策略”,早日摘掉“乙肝大国”帽子 推广国家科技重大专项结核病防治研究成果,加快控制结核病疫情 推广艾滋病防治“90-90-90”综合示范,扭转艾滋病迅速上升势头,进入2030年终结艾滋病的快速通道。“国家应在财政与政策上加大对全人群免费健康体检的支持度,早筛查,早防治,将治疗传染病的药物纳入医保,减轻患者负担。我建议加强基层卫生机构服务能力建设,提高基层医务工作者诊治能力。”李兰娟的提案还与基层医疗有关,除此之外,李兰娟曾提交过关于产科儿科建设、提升妇幼健康服务能力的提案。提案中,她特别建议国家从多维度提升基层妇幼医疗机构服务能力。 /p p   传染病防治路上,有鲜花也有荆棘。但是任何时候,李兰娟都是迎难而上,这次同样如此。 /p p   2020年2月1日下午,李兰娟带队树兰(杭州)医院紧急医疗队驰援武汉举行出征仪式。李兰娟说:“当前抗新冠病进入关键期,我们不能退缩,危重症病人抢救非常关键,浙江在抗击H7N9时,总结了一套经验。这次,浙江的危重症病人救治时,也用上了人工肝技术。浙江的经验应该应用到全国。这次去武汉,我们会把四抗二平衡这一套浙江经验带过去,希望武汉的危重症病人得到救治。” /p p style=" text-align: right "   作者:张苗 徐忠友 /p p style=" text-align: right "   单位:浙江在线、华语之声传媒集团 /p p style=" text-align: right "   本文刊登于《中国政协》2020年第3期 /p p br/ /p
  • 156万!安义县疾病预防控制中心检测仪器设备采购
    项目概况安义县疾病预防控制中心实验室能力建设项目检测仪器设备 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2021年12月16日 14点30分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:AYZFCG2021-J014项目名称:安义县疾病预防控制中心实验室能力建设项目检测仪器设备采购方式:竞争性谈判预算金额:1560000.00 元最高限价:1400000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求安义购2021B000512698实验室能力建设项目检测仪器设备1批1560000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订之日起30天内安装调试完成并交付采购人使用本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求2、供应商须具备的资格条件: 2.1具有独立承担民事责任的能力;2.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;2.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;2.4具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;2.5参加政府采购前三年内,在经营活动中没有重大违法、不良、失信记录;2.6法律、行政法规规定的其他条件及项目特殊要求:2.6.1医疗器械经营许可证。2.6.2本项目不接受联合体谈判。三、获取采购文件:时间:2021年12月09日 至 2021年12月13日,每天上午9:00至12:00,下午13:00至17:00(北京时间,法定节假日除外 )地点:江西省公共资源交易网方式:线上获取售价:0.00元四、响应文件提交:2021年12月16日 14点30分 (北京时间)(从磋商文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于10日;从谈判文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于3个工作日;从询价通知书开始发出之日起至供应商提交响应文件截止之日止不得少于3个工作日)地点:南昌市安义县公共资源交易中心(安义县前进东路455号)五、开启:2021年12月16日 14点30分 (北京时间)地点:南昌市安义县公共资源交易中心(安义县前进东路455号)六、公告期限:自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜:无八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:安义县卫生健康委员会地址:南昌市安义县联系方式:135769787192.采购代理机构信息名称:安义县公共资源交易中心地址:南昌市安义县前进东路455号联系方式:0791-834720023.项目联系方式项目联系人:吕先生电话:13576978719
  • 砒霜联合维甲酸治疗白血病 被FDA列入一线疗法
    p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 376" title=" 001.jpg" style=" width: 500px height: 376px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/9bcb4559-2ff1-43de-ad35-f743b80b962d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   1月15日,Teva宣布FDA批准Trisenox(arsenic rioxide,三氧化二砷)注射液联合维甲酸(retinoic acid,RA)一线治疗存在t(15,17)易位或PML/RARα基因表达的新确诊的低风险成人急性早幼粒细胞白血病(APL)患者。 /p p   在此之前,FDA基于已经公布在科学文献中的临床数据以及Teva对三氧化二砷全球安全数据库的回顾数据,授予了Trisenox优先审评资格。Trisenox同样的适应症在2016年11月获得了欧洲EMA的批准。 /p p   III期临床研究数据显示,中位随访50个月,初治低危或中危APL患者接受Trisenox联合维甲酸(RA)治疗的总生存率达到了99%,并且几乎没有复发。 /p p   APL是急性髓细胞白血病(AML)的一种特殊类型,可导致无法控制的出血,如果不治疗,患者可能在几小时或几天内死亡,被FAB协作组定为急性髓细胞白血病M3型,该亚型约占全部AML患者的5%,在美国每年新确诊人数约1500人,在欧洲每年大约确诊1500-2000例。 /p p   三氧化二砷,俗称“砒霜”。如果追根溯源,哈尔滨医科大学附属第一医院张亭栋教授当之无愧是砒霜治疗白血病的第一人。陈竺教授团队应用全反式维甲酸 (ATRA) 和三氧化二砷 (ATO) 对急性早幼粒细胞白血病进行联合靶向治疗, 使得这一疾病的五年无病生存率跃升至 90% 以上, 达到治愈标准。 /p p   NCCN指南公布了三氧化砷(As2O3)注射液重要安全信息,警告了分化综合征和心脏传导异常的严重不良反应。APL患者采用三氧化砷治疗期间症状可能包括发烧、呼吸困难、急性呼吸衰竭、肺部浸润、胸腔积液或心包积液,体重增加或外周水肿,低血压,肾,肝,或多器官功能障碍。 /p p /p
  • 岛津高层拜访江苏省疾病预防控制中心,慰问一线防疫人员
    截止3月19日晚,全国已有20个省(自治区、直辖市)本土确诊病例清零。此次战役的阶段胜利之果得来不易,医护人员冲锋在前,一线人员坚守岗位,人民群众配合防疫,这是全国十四亿人努力奋战的成果。 江苏省从2月19日至今,省内无本土新增病例。面对新冠疫情,江苏省疾病预防控制中心迅速投入疫情防控,不畏艰险,勇闯一线阻止疫情蔓延。 岛津与江苏省疾病预防控制中心合作历史悠久,中心拥有多台岛津仪器,为了表示对江苏省疾病预防控制中心坚守防疫工作的关心与感谢,3月20日,岛津高层携物资前往江苏省疾病预防控制中心拜访坚守一线的防疫人员。岛津捐赠慰问物资给江苏省疾病预防控制中心江苏省疾病预防控制中心与岛津人员合影江苏省疾病预防控制中心朱宝立书记(左二)岛津分析计测事业部吴彤彬事业部长(左三)江苏省疾病预防控制中心与岛津人员合影 岛津从疫情开始陆续捐赠仪器、资金,从各方面助力疫情的防控。岛津始终秉承着“为了地球和人类的健康”的经营理念,担当起企业责任,为社会做贡献。岛津慰问物资 此次慰问捐赠,希望能表达岛津对于一线防控人员的关心与感谢。岛津将竭尽全力与每一位抗击病毒的战士一起,为疫情防控提供持续的支持。让我们众志成城、团结奋战,一定能战胜疫情!
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
  • 广东省化妆品学会发布《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:由广东省化妆品学会牵头,多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见,现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注:如本标准涉及相关专利问题,请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人:杨佩珊通讯地址:广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402,广东省化妆品学会联系电话:13503059375邮箱地址:msc@cgdca.org附件:1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf
  • 解决反应中的固体,可放大的端到端三步反应全合成!
    个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度摘要莫达非尼是一种抗发作性睡病药物,用于治疗与睡眠呼吸暂停和轮班工作障碍相关的白天过度嗜睡并且无副作用或成瘾性。本文将向您介绍如何通过康宁Lab Reactor反应器无需中间纯化步骤,三步串联合成USP级莫达非尼。该工艺可以在单个串联工艺中进行,是构建端到端药物连续生产的一次非常有意义的尝试。[1]图1. 报道的典型的莫达非尼合成路线Bicherov[3]在Maurya的基础上做了改进的三步反应研究:利用硫代硫酸钠和2-氯乙酰胺制备氨甲酰甲基硫酸钠(SCS,图2)SCS与二苯甲醇反应生成 2-(苯甲酰硫代)乙酰胺中间体6中间体6氧化合成莫达非尼(图1)该合成路线,虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂(有强刺激性气味)。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2. 适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发,通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂,研究连续流反应条件。研究过程:一、初步连续流工艺研究图3. 3步连续合成流程图研究者尝试了3步连续合成莫达非尼。该工艺系统在不到6分钟内获得标准剂量莫达非尼(100毫克)。可运行1.5小时以上,产能为23克/天。经过研究3步串联基本反应条件和关键点如下:第一步:为了避免硫代硫酸钠与步骤二中甲酸反应堵塞通道,使用略微过量的2-氯乙酰胺。第二步:反应需保持中间产物6(熔点为110℃)为液体状态,实验选择115℃为反应温度。反应结束后,向反应液加入甲基丙酮(简称MEK)作为溶剂溶解反应物避免管道堵塞。在此步骤中随着反应时间变长选择性降低。第三步:在20℃使用钨酸钠作为催化剂(4 mol%),加入苯基膦酸作为稳定剂,背压7巴,反应时间大大缩短。【编者】作者利用自制微反应器可以做一些连续流反应的初步研究。为了进行更好的工艺条件优化和得到可放大的连续流工艺条件,作者使用康宁Lab反应器进行了实验。康宁反应器可以实现从实验室工艺到大生产的无缝放大,有利于迅速实现工业化生产。二、康宁Lab Reactor 三步连续合成莫达非尼利用康宁Lab反应器,研究者将第一步和第二步的停留时间减少到1分钟。在第二步反应温度调整到150°C,相较于自制微反应器,转化率从78%升高到97%,选择性也从86%增加到88%,纯度99%。采用高温进料方式,可以解决反应过程中的固体析出的难题。康宁反应器可以精确控制反应条件,如物料比和温度,最大程度上减少副产物的生成。图4. 康宁Lab Reactor连续流工艺流程图最终三步合成工艺:第一步:将2-氯乙酰胺和硫代硫酸钠溶液注入康宁Lab Reactor第一个模块,停留时间为1分钟。反应液与二苯甲醇甲酸溶液在第二单元模块混合,反应物流经第三单元模块保持温度150℃,停留时间为1 分钟。第二步:第一步输出溶液连接到Y型混合器与甲基丙酮混合。输出溶液进入第四个Lab Reactor模块。泵入钨酸钠(4 mol%)、苯基膦酸(4.5 mol%)和1.5当量的15%过氧化氢溶液,反应温度20℃,停留时间1.25分钟。Zaiput背压阀背压7巴。冰浴收集粗品,搅拌后通过饱和碳酸钠水溶液来溶解羧酸副产物,用甲基叔丁基醚(MTBE)清洗固体,去除剩余的中间体6,通过HPLC-DAD分析。获得77%的总收率,纯度99 %,符合USP要求。同时,研究者在选用溶剂的时候考虑了毒性问题,选择的都是符合FDA要求的低毒性溶剂。还从经济可行性考虑测算了成本,最后测算结果每片莫达非尼的成本为0.03欧元(每片100毫克)。较Maurya合成法成本7.30欧元相比降低了200多倍。结果与讨论本文报告的工艺展示了流动化学在合成领域的优势:反应时间短,可以精确地控制反应量,以减少杂质的形成,提高再现性;应用康宁AFR反应器串联在3分钟内即可完成整个3步反应,中间产物6的输出量为17.8克/小时,莫达非尼的输出量为5.3克/小时,纯度99%;该三步连续流工艺比目前任何工业化工艺E因子都低。不仅选用的溶剂环保而且产生副产物也是无害的(例如NaCl、NaHSO4);康宁反应器无缝放大的特性有助于未来实现连续工业化生产;药物端到端的多步合成的连续化,为药物的智能制造打开了大门。参考文献:[1]Green Chem., 2022,24, 2094-2103[2]Green Chem.,2017, 19, 629–633.[3]Chem. Bull., 2010, 59, 91–101.
  • 上交大吕海涛课题组运用功能代谢组学STORM策略发现胰腺癌治疗的潜在新靶点
    聚焦“癌症之王”胰腺癌,其发病隐匿性强,致死率高,五年生存期不足5% WHO最新预测数据显示, 2030年胰腺癌致死率将上升到全球癌症引起死亡的第二位。目前胰腺癌的诊疗面临四大严峻挑战,1)缺乏有效生物标志物用于早期预警诊断 2)发病隐匿的分子机制不明 3)缺乏决定性药物靶点 4)由于铂类药物抗药和副作用频发,临床治疗缺乏安全有效药物。究其原因,胰腺癌发病机制复杂,缺乏对其深层次分子科学认知和新研究策略。  基于课题组胰腺癌代谢特征谱和生物标志物的前期研究基础, 上海交通大学系统生物医学研究院/系统生物医学教育部重点实验室吕海涛课题组近期在国际权威药理学杂志Pharmacological Research上发表题为“Functional metabolomics revealed the dual-activation of cAMP-AMP axis is a novel therapeutic target of pancreatic cancer”的研究论文,重点报道利用课题组新开发的功能代组学Spatial Temporal Operative Real Metabolomics (STORM)策略,全新精准鉴定、空间可视化、动态补获和靶向调控AMP-cAMP axis是胰腺癌的潜在新靶点,确定临床常用药物吉西他滨是通过调控AMP和cAMP的关键底物ATP的生物合成,促进AMP和cAMP显著累积,进而激活AMPK信号通路的磷酸化过程和PKA信号通路,而系统发挥抑制胰腺癌肿瘤生长作用。本研究有如下三点创新:1)构建全新的STORM功能代谢组学策略,实现胰腺癌决定性功能代谢物的精准定性、空间可视化、动态补获和靶向合成调控 2) 运用STORM策略发现治疗胰腺癌潜在的新靶点AMP-cAMP axis 3)本研究将为胰腺癌药物分子的快速筛选评价提供全新靶点。此外,通过制剂优化等手段增强吉西他滨对新靶点的靶向性,将有助于改善其治疗胰腺癌的有效性。  论文第一作者为上海交通大学系统生物医学研究院/系统生物医学教育部重点实验室2020级博士生(直博)刘京净同学,2019级硕士生(已毕业)王天宇同学等参与部分工作,论文通讯作者为上海交通大学系统生物医学研究院/系统生物医学教育部重点实验室吕海涛研究员(长聘教席)。本论文研究工作的开展得到科技部国家重点研发计划课题、国家自然科学基金,上海自然科学基金,国家转化医学中心(上海)重点项目,安捷伦科技ACT-UR奖项目和上海市院士专家工作站项目等支持,在此致谢!  论文链接:https://doi.org/10.1016/j.phrs.2022.106554  功能代谢组科学实验室(Laboratory for Functional Metabolomics Science, LFMS)简介:  实验室成立于2016年9月,主体依托上海交通大学系统生物医学研究院,系统生物医学教育部重点实验室和系统生物医学111引智计划等一流科研设施平台,目前建有完善的组学分析平台、细胞生物学平台、细胞与动物实验设施,生物信息学分析平台等。近五年,实验室在国家重点研发计划,国家自然科学基金、上海自然科学基金,国家转化医学研究中心和上海交通大学,上海市院士专家工作站(专家级),安捷伦科技(中国),SCIEX中国和鹿明生物科技等基金项目支持下,重点开展面向生命健康科学交叉应用的下一代功能代谢组学研究(Spatial Temporal Operative Real Metabolomics-STORM 和Spatial Temporal Operative Real Metabolomics Plus-STORM+)。主要围绕功能代谢组学理论与方法学创新,及其生命健康交叉科学领域的微生物源/中药源功能天然产物的治疗发现等关键科学问题,开展了系列探索性研究工作,主要在如下三方面取得阶段性新进展:1) 创新功能代谢组学理论与方法学 2) 基于功能代谢组学阐明微生物铁载体的新功能和生物膜形成的新机理 3) 基于功能代谢组学革新肝胆胰疾病诊断与解析天然产物治疗疾病的新机制:  PI: 吕海涛博士,上海交通大学系统生物医学研究院/系统生物医学教育部重点实验室研究员(终身教席)/博士生导师, 英国皇家化学会会士(FRSC), 英国皇家生物学会会士(FRSB),TALENT-100和绿色通道引进高层次人才,Faculty Opinions (F1000 Prime)Faculty 专家,澳门科技大学兼职教授/博导,功能代谢组科学实验室主任, 上海院士专家工作站(专家级) 首席专家。主要研究方向:生命健康交叉应用驱动的下一代功能代谢组学研究(STORM和STORM+)。先后主持国家重点研发计划课题等10多项课题 权威杂志发表SCI检索论文58篇 任中国生物物理学会代谢组学分会副秘书长等,Pharmacological Research-Section主编和Royal Society Open Science 副主编等 安捷伦科技ACT-UR奖获得者。
  • 三孩政策来了!优生优育,先来了解下新生儿疾病筛查
    三孩时代,出生缺陷一级预防显得尤其重要。在符合三孩政策条件的妇女当中,有60%是超过35岁以上的高龄孕产妇。这些高龄产妇生育三孩将面临怀孕难、容易流产等风险,出生缺陷发生率也更高。专家表示,35岁以上的女性有生育计划的,一定要找有资质的医疗机构,做好孕前、产前的相关检查,最大程度减少出生缺陷儿的发生。什么是新生儿疾病筛查新生儿疾病筛查是指通过血液检查对某些危害严重的先天性代谢病及内分泌病进行群体过筛,使患儿得以早期诊断,早期治疗,避免因脑、肝、肾等损害导致生长、智力发育障碍甚至死亡。欧美、日本等发达国家新生儿疾病筛查覆盖率近100%。我国新生儿疾病筛查始于1981年,目前覆盖率已接近50%。新生儿疾病筛查的应用筛查对象:所有出生72小时(哺乳至少6~8次)的新生儿。筛查内容:我国目前筛查疾病仍以苯丙酮尿症(PKU)和先天性甲状腺功能减低症(CH)为主,某些地区则根据疾病的发生率选择如葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G6PD)缺陷病等筛查或开始试用串联质谱技术进行其他氨基酸、有机酸、脂肪酸等少见遗传代谢病的新生儿筛查。【疾病小常识】先天性甲状腺功能低下症:又称“呆小病”,患儿由于先天性甲状腺发育障碍,不能产生足够的甲状腺素,引起生长迟缓、智力发育落后。相关症状在新生儿期往往是隐匿的,不引起家长甚至医生的注意而延误了诊治,常导致脑发育产生不可逆的损害。苯丙酮尿症:是一种染色体遗传病。患儿不能正常代谢苯丙氨酸,使苯丙氨酸及其代谢产物在体内蓄积,引起脑萎缩和智力低下。患儿刚出生时外表没有特殊症状,常在出生后3个月左右出现头发由黑变黄、小便有难闻的臭味、患儿不能抬头。几乎所有未经治疗的患儿都有严重的智力障碍。筛查流程1、填写采血卡信息:记录采血卡片编号、产妇姓名及住院号、出生时间、采血时间、采血人、联系地址、邮编、电话、样本送出时间及特殊情况记录等。2、采血取样:采血部位宜选择足跟内、外侧缘。采血人应清洗双手,佩戴无滑石粉手套,用75%乙醇消毒采血部位,待乙醇自然挥发或用无菌棉球擦掉多余乙醇后开始采血。采血使用一次性采血针刺足跟,刺入深度8 mm)。禁止在1个圆圈处反复多次浸血。采血后用无菌棉球轻压采血部位止血,胶布固定。3、打孔取样:使用自动打孔仪或手动打孔器将干血斑样本打3 mm孔,置于96孔板内。每个96孔板中前2~4个孔用于空白对照。4、临床检测:将96孔板置于自动进样器中,启动程序,创建工作列表,选择合适的数据采集方法运行。由于采血人员技术、血片保存条件、递送方式差异等各种原因,各地新生儿疾病筛查中心都会有不合格血片出现。我们针对此问题设计了SAP 20自动干血斑(DBS)打孔仪,能够为用户提供精确、安全、高效、便捷的 打孔操作。该仪器集控制系统,图像采集设备,条码信息采集设备,打孔装置于一身,用户可实时的在控制软件上观测打孔样本的收集结果,大大提高了样本打孔流程的可靠性。只需将滤纸干血片放到相应打孔区域,即可完成打孔操作,可降低纯手工操作误差并大大降低操作人员的劳动强度,提高工作效率。
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 三一重工:100亿研发中心将落户珠海
    三一重工是全球工程机械制造商50强、全球最大的混凝土机械制造商。据悉三一将在珠海投资100亿元人民币,建设全球研发制造中心。项目建成投产后年产值将达到300亿元以上。   2010年二月受房地产调控影响,主要市场受拖累对设备购买有所放缓,但混凝土机械仍将快速增长。三一重工主营业务涉及混凝土机械、挖掘机、路面机械、起重机械和桩工机械等。   2009年5月国务院办公厅发布了《装备制造业调整和振兴规划》(简称《振兴规划》),对工程机械行业、能源专用机械等行业提出了具体的支持措施,规划期截止到2011年。实现调整和振兴规划目标对工程机械行业是一个长期任务,2011年到期后政府有望继续支持。这意味着挖掘机等细分行业的景气状况还将长期持续。   工程机械行业投资后见效快,2010年前3季度,整个工程机械行业都比较突出。   据了解三一重工2010年前三季度实现营业收入259.04亿元,同比增长82.45%,营业成本同比增长76.36%,归属于母公司的净利润达到44.4亿元,同比增长124.70%。利润的高增长得益于新产品的活力注入以及规模效应使得费用率下降、毛利率提升。
  • 新一届安谱工会委员会慰问一线员工
    2017年7月14日,上海安谱实验科技股份有限公司第二届工会主席沈志希、副主席张佳,以及文体生活委员夏洁代表公司工会慰问一线员工,将防暑降温慰问品送到一线员工手中,为一线员工送去清凉,送去关怀。 近日,申城的持续高温给奋战在一线的安谱员工带来严峻考验。在送去慰问的同时,工会委员会积极协商解决高温问题,与物流部原料仓主管林梅花等相关负责人就叶张路西仓库高温问题协商相应降温方案。与物流部经理周礼、副经理吕任晔就民发路二楼筠安成品库高温问题进行深入沟通,并给出初步的指导性解决方案。与相关部门责任人深入沟通劳动防护、高温降温、用水用电安全等相关问题。 安谱工会会继续坚持以人为本,秉持让员工快乐工作、幸福生活的准则,以实际行动弘扬安谱企业文化,改善员工工作条件,关爱员工的身心健康。
  • 串联质谱单次检测多种疾病 让新生儿筛查更快更准
    新生儿疾病筛查,一直是我国公共卫生服务体系建设的重点之一。自国务院2011年发布《全国新生儿疾病筛查工作规划》以来,全国各地陆续根据实际条件加强了新生儿疾病筛查体系建设,并取得了不错的成绩。  为扩大新生儿疾病筛查所覆盖的疾病范围,并进一步提升新生儿疾病筛查水平,我国引入了一系列全球领先的临床检测技术,其中针对新生儿遗传代谢疾病筛查的串联质谱技术发展成熟,目前已逐步被临床检测所采纳。湖南省妇幼保健院遗传优生科、湖南省新生儿疾病筛查中心临床负责人鄢慧明  湖南省妇幼保健院遗传优生科、湖南省新生儿疾病筛查中心临床负责人鄢慧明介绍说:“目前全国已经全面开展利用串联质谱实施新生儿代谢疾病筛查的项目。仅较早开展相关筛查项目的湖南省一地,就已覆盖27种遗传代谢疾病,全省累计完成14万例新生儿串联质谱遗传代谢病筛查,其中湖南省妇幼保健院作为主要开展单位已完成5万例检测。在覆盖疾病方面,苯丙酮尿症和甲状腺功能减低症等国家规定疾病的筛查覆盖率接近100%,采用串联质谱筛查的新增遗传代谢病的筛查覆盖率在11.6%左右。”  以苯丙酮尿症这一典型的新生儿遗传代谢疾病为例,在采用串联质谱技术之前,国内通常采用传统的荧光分析法或Guthrie细菌抑制法进行检测,灵敏度不高,操作繁琐耗时,且单次检测只能针对单一疾病的单一物质进行分析,限制了筛查疾病种类的扩展。而采用串联质谱技术后,检测灵敏度、定量准确性以及分析效率显著提升,并能够实现对单个样本的多种指标同时进行检测,从而在单次检测中筛查多种遗传代谢疾病。  目前,国际上主要采用串联质谱技术进行代谢疾病筛查,我国大部分一线、二线地区也已经采用了来自国际主流厂商的最先进技术,如“沃特世(Waters® )超高效液相色谱-质谱联用(WatersUPLC® -MS)技术”进行筛查。但是,与最早采用串联质谱技术的发达国家相比,我国虽然采用了最新技术,但整体发展还处于起步阶段,覆盖疾病种类、覆盖率、后继治疗等方面仍需提升。因此,国家极为重视遗传代谢疾病筛查,尤其对于贫困地区扶持力度更大。  “虽然新生儿遗传代谢疾病筛查项目开展多年,但仍有不少家庭未被覆盖或因家庭不够重视而放弃筛查,最终因为错过最佳治疗时机而导致令人惋惜的悲剧。”鄢慧明说,“因此,推广新技术的同时,加强政策扶助与宣传刻不容缓。”  据悉,国家卫计委和残联于2014年联合公布了对全国21个省和自治区的新生儿疾病筛查项目方案,并利用中央财政专项补助经费实施了贫困地区的新生儿疾病筛查专项补助,补助标准为1个新生儿120元。此外,在国家卫计委等支持下成立的中国出生缺陷干预救助基金会,遵循三级预防原则,开展遗传代谢性出生缺陷干预救助项目,现已在多个省市开展48种遗传代谢疾病检测,累计筛查32万名新生儿,并在全国资助4000名遗传代谢病患儿治疗,帮助出生缺陷患儿康复。
  • 准确率突破90%|梁廷波团队利用质谱流式开发胰腺癌和肝癌早筛模型
    消化系统恶性肿瘤发病率及死亡率都居高不下,尤其是肝癌和胰腺癌,有着起病隐匿和进展迅速的特点,而进展期肝癌和胰腺癌大多数已丧失手术机会,导致患者预后极差[1]。因此,早筛对于肝癌和胰腺癌至关重要。目前临床上使用的肝癌和胰腺癌血清标志物分别为甲胎蛋白(AFP)和癌抗原19-9(CA19-9),但这两个指标的敏感性和特异性,都不满足早筛的需求[2,3]。近年来,基于外周血中循环肿瘤DNA和外泌体等指标的液体活检技术成功被用于癌症检测,但仍没有一项指标可应用于临床早筛[4]。于是科学界想到了检测肿瘤患者的免疫系统反应,已经有大量研究表明,肿瘤发生和进展的过程中会出现免疫细胞数量和组成的变化,而这种变化则体现为全身免疫紊乱和外周血免疫细胞亚群改变[4,5]。因此,通过外周血检测免疫细胞的组成和数量,或许可成为新的癌症早筛方法。近日,浙江大学医学院附属第一医院梁廷波教授领衔的研究团队在国际消化病顶级期刊Gut上,发表了一项重要研究成果。该研究通过质谱流式细胞术(CyTOF)检测了肝癌、胰腺癌患者及健康人的外周血免疫细胞组成和数量,确定肝癌和胰腺癌中特定的免疫细胞亚群改变,并基于此构建了肝癌和胰腺癌的早期诊断模型,灵敏度和特异度都高达90%以上,具有很高的诊断效能[7],从而为肝癌及胰腺癌的早期诊断和筛查提供了全新的策略。为获得精确且具有普遍性的结论,研究人员收集了来自了15个中心的2348个受试者的样本,其中健康人对照633例,肝病患者1131例(良性肝病341例,肝癌790例),胰腺病患者584例(良性胰腺疾病208例,胰腺癌376例),在完成样本质控后,对所有样本进行了CyTOF检测,对32种主要的免疫细胞进行鉴定(见图1),并分析癌症患者与健康人或良性疾病患者这些免疫细胞组成和数量的区别。图1.外周血中免疫细胞的鉴定研究人员发现,相比于健康人和良性疾病患者,肝癌和胰腺癌患者的外周血免疫细胞亚群有着明显区别:肝癌患者的幼稚CD4 T细胞、幼稚CD8 T细胞和效应CD8 T细胞等比例降低,而浆细胞、中央记忆性CD4 T细胞单核细胞等比例升高,且以NK细胞为代表的一些亚群会出现随着肿瘤分期的进展而比例增加的现象,在胰腺癌患者样本中这些现象同样存在。也就是说,恶性肿瘤患者的外周血中,确实存在着与健康人和良性疾病患者不同的免疫细胞亚群。为合理构建预测模型,研究人员将受试者分为模型构建组和内部验证组和外部验证组3组,通过随机森林算法鉴定出诊断肝癌的7个标志物和16个细胞亚群,以及诊断胰腺癌的8个标志物和11个细胞亚群,并以此为依据构建模型,得到了外周血免疫评分(PBIScore)这个诊断指标。PBIScore反应了人外周血中与肿瘤相关的免疫细胞亚群比例的改变,且与临床常用的肿瘤标志物AFP和CA19-9类似,PBIScore同样属于血液无创检测。那么与“前浪”相比,PBIScore这个“后浪”能否堪当大任呢?研究人员发现,PBIScore在肝癌诊断模型组、内部验证组和外部验证组中的AUC值(反应诊断效能)分别达到了0.98、0.91和0.85;在胰腺癌诊断模型组、内部验证组和外部验证组AUC值分别为0.98、0.89、0.89。也就是说,PBIScore的AUC值高于AFP和CA19-9这两个传统指标,但优势还不是十分显著。为了进一步增强PBIScore的诊断效能,研究者们将它与AFP或CA19-9联合,构建了新的评分模型——iPBIscore,使其诊断效能进一步增强:iPBIscore在肝癌诊断模型组、内部验证组和外部验证组的AUC值分别高达0.99、0.97、0.96,胰腺癌诊断的AUC值更是达到了0.99、0.98及0.97,均明显高于PBIScore或AFP/CA19-9单独使用(图2)。图2.基于PBIScore构建的肝癌和胰腺癌诊断模型的效能大多数标志物在进展期或晚期肿瘤诊断时都能发挥出不俗的作用,但是一到早期肿瘤诊断往往会“折戟”,而对于癌症筛查来说,早期诊断才是重中之重。因此,研究人员检测了这种基于PBIScore的模型对早期肝癌和胰腺癌的诊断效果。结果表明,AFP/CA19-9、PBIScore模型和iPBIScore模型诊断早期肝癌的AUC值分别为0.81、0.90和0.96,诊断早期胰腺癌的AUC值分别为0.88、0.89和0.95(图3)。由此可见,PBIScore模型对早期胰腺癌和肝癌具有很强的诊断能力,而且对于传统肿瘤标志物有着很好的补充作用,两者结合之后可大幅度提高肝癌和胰腺癌的早期诊断率。图3. 基于PBIScore的模型对早期肝癌和胰腺癌的诊断效果基于PBIScore模型良好的诊断效果,研究人员推测,模型中纳入的免疫细胞亚群和肿瘤标志物、分化程度及分期等病理特征有潜在相关性。经验证,肝癌患者中,AFP阳性患者的外周血单核细胞和中央记忆性CD8 T细胞显著低于AFP阴性患者,中分化和高分化肝癌患者的中央记忆性CD8 T细胞比例远高于低分化患者(图4A)。此外,外周血免疫细胞亚群和胰腺癌肿瘤位置、疾病分期也具有显著相关性(图4B)。因此,这些外周免疫细胞亚群的失衡对于肿瘤发生、进展都有重要影响。图4.PBIScore模型中免疫细胞亚群和胰腺癌肝癌病理特征的相关性总之,这项研究通过多中心、大样本的外周血免疫细胞亚群检测揭示了外周血免疫细胞亚群紊乱对于肿瘤发生发展的影响,开发了一种可早期高效诊断肝癌和胰腺癌的早筛模型,为癌症早筛提出了一个新策略和新方向。参考文献:[1] Sharma P, Hassan C. Artificial Intelligence andDeep Learning for Upper Gastrointestinal Neoplasia. Gastroenterology. 2022 Apr 162(4):1056-1066. doi: 10.1053/j.gastro.2021.11.040.[2] Melbye M, Wohlfahrt J, Lei U, et al. Alpha-Fetoprotein levels in maternal serum during pregnancy and maternal breast cancer incidence. J Natl Cancer Inst 2000 92:1001–5.doi:10.1093/jnci/92.12.1001 [3] Ballehaninna UK, Chamberlain RS. The clinical utility of serum CA 19-9 in the diagnosis, prognosis and management of pancreatic adenocarcinoma: An evidence based appraisal. J Gastrointest Oncol. 2012 Jun 3(2):105-19. doi: 10.3978/j.issn.2078-6891.2011.021.[6] Zhang Q, Mao Y, Lin C, et al. Mass cytometry-based peripheral blood analysis as a novel tool for early detection of solid tumours: a multicentre study. Gut. 2022 Sep 16:gutjnl-2022-327496. doi: 10.1136/gutjnl-2022-327496.
  • 【技术指导】油介损及体积电阻率测定仪的油杯三种清洗方法及常见故障
    油介损及体积电阻率测定仪油杯清洗方法、常见故障A1170技术指导产品介绍产品名称:油介损及体积电阻率测定仪产品型号:A1170概 述:油介损及体积电阻率测定仪用于测定在试验温度下呈液态的绝缘材料的介质损耗因数及体积电阻率,包括变压器、电缆及其它电气设备内的绝缘液体。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。适应标准:GB/T5654油杯三种清洗方法测量前,应对油杯进行清洗,这一步骤非常重要。因为绝缘油对极微小的污染都有极为敏感的反应。因此必须严格按照下述方法要点进行。方法一:⑴ 完全拆卸油杯电极;⑵ 用中性擦皂或洗涤剂清洗。磨料颗粒和磨擦动作不应损伤电极表面;⑶ 用清水将电极清洗几次;⑷ 用无水酒精浸泡各零件;⑸ 电极清洗后,要用丝绸类织物将电极各部件的表面擦拭干净,并注意将零件放置在清洁的容器内,不要使其表面受灰尘及潮气的污染;⑹ 将各零部件放入100℃左右的烘箱内,将其烘干。有时由于油样很多,所以在测试中往往会一个接一个油样进行测试。此时电极的清洗可简化。具体做法如下:⑴将仪器关闭,将整个油杯都从加热器中拿出,同时将内电极从油杯中取出;⑵ 将油杯中的油倒入废油容器内,用新油样冲洗油杯几次;⑶ 装入新油样;⑷ 用新油样冲洗油杯内电极几次,然后将内电极装入油杯。这种以油洗油的方式可大大提高了测量速度,但如遇到特别脏的油样或长时间不用时,应使用方法一。方法二:⑴ 将电极杯拆开(参见油杯示意图)。⑵ 用化学纯的石油醚和苯彻底清洗油杯的所有部件。⑶ 用丙酮再次清洗油杯,然后用中性洗涤剂漂洗干净。⑷ 用5%的磷酸钠蒸馏水溶液煮沸5分钟,然后,用蒸馏水洗几次。⑸ 用蒸馏水将所有部件清洗几次。⑹ 将部件在温度为105~110℃的烘箱中,烘干60~90分钟。⑺ 各部件洗净后,待温度降至常温时将其组装好。方法三:超声波清洗方法⑴ 拆开油杯。⑵ 用溶剂冲洗所有部件。⑶ 在超声波清洗器中用肥皂水将所有部件振荡20分钟;取出部件,有自来水及蒸馏水清洗;在用蒸馏水振荡20分钟。方法四:溶剂清洗法⑴ 拆开油杯。⑵ 用溶剂冲洗所有部件,更换二次溶剂。⑶ 先用丙酮,再用自来水洗涤所有部件。接着用蒸馏水清洗。⑷ 将部件在温度为105~110℃的烘箱中,烘干60~90分钟。 当试验一组同类没有使用过的液体样品时,只要上次试验过的样品的性能优于待测油的规定值,可使用同一个电极杯而无需中间清洗。如果试验过的前一样品的性能值劣于待测油的规定值,则在做下一个试验之前必须清洗电极杯。常见故障1、屏幕显示“电极杯短路”答:首先查看内电极与外电极的定位槽是否对准,再检查“内电极”安装是否有松动。2、屏幕显示“请进行【空杯校准】”答:空杯电容值不在60±5pF的范围内的时候,需要空杯校准;①油杯的内外电极未放好或内电极未组装好,有放电现象;②油杯不干净,在内外电极之间有杂质需要进行清洗 。3、蜂鸣器响5声后仪器返回到开机界面。答:①检查空杯电容值是否在60±5pF范围之内,②检查油杯是否放 好,有无放电现象。4、在做直流电阻率时,电化60秒时间不变化。答:检查仪器的时钟是否在运转,调整时钟。5、被设电压参数个位显示不为零时,怎么办?答:用【减小】键使被设电压值变为最小,再用【增加】键调整即可。
  • 深入普查一线,探讨土壤三普阶段性成效及进展情况
    11月4日,“全国土壤普查超级会客厅”第二堂全媒体直播活动圆满举行。全国土壤普查办相关领导、专家及一线采样测试人员齐聚一堂,就第三次全国土壤普查外业调查、内业测试化验和盐碱地专题调查等环节展开深度探讨,带领观众再次深入了解土壤三普。2023年,土壤三普全面铺开。当前正值秋收秋种的腾茬窗口期,外业调查采样工作正在全国各地规模化展开。截至目前,根据土壤三普工作平台调度,全国已完成近90万个点位的外业调查、近10万个内业样品制备和6000多个样品检测工作。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室副主任、农业农村部农田建设管理司一级巡视员陈章全,详细解读了土壤三普阶段性成效以及今年的进度安排、进展情况,从全国外业调查采样、样品制备的进展,对外业、内业的质量控制,外业、内业与成果的衔接等方面进行了介绍。陈章全强调,一定要形成适用于各地农业农村发展的成果,要摸清土壤家底、产出一套高质量的土壤数据集,也要因地制宜开展土壤普查成果应用,更好地服务于农业、资源、环境及国家和地方经济发展。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室外业工作组组长、中国科学院南京土壤研究所所长沈仁芳表示,外业调查与采样是土壤普查的核心环节,是决定土壤普查成果质量的生命线,通过一年的试点,在大家的共同努力下,从外业队伍组建、人员技术培训、技术指导和质量控制等三大方面,建立起了科学有效切实可用的外业工作组织和质量保障体系。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室外业工作组副组长、第三次全国土壤普查专家技术指导组外业技术组组长、中国科学院南京土壤研究所研究员赵玉国强调外业调查采样是“土壤三普”工作至关重要的一环,其调查信息的准确性、土壤采集的代表性和规范性,直接影响整个“土壤三普”工作质量,其中,通过信息化工作平台电子围栏锁定了调查采样点位,提高了采样点位的代表性。培训和考核遴选出真正具备外业调查采样能力的领队,是实现“土壤三普”高质量实施的队伍基础。目前全国已培训不少于15万人次采样人员,组建了超1.5万支外业采样队。他还介绍了三普外业在思路设计与成果导向,调查内容与技术支撑等方面与二普的不同,以及经过试点检验一年多来的改进,并介绍了土壤剖面调查如何支撑土壤资源利用和管理,现场演示了剖面调查与采样操作。第三次全国土壤普查专家技术组内业技术组组长、农业农村部耕地质量监测保护中心总农艺师马常宝现场介绍了样品制备、保存、流转、典型指标测试等全流程,强调了全程质量控制的重要性,其中,利用了信息化工作平台对内业全流程进行了监控。他指出,内业测试化验会产生大量核心数据,是普查成果汇总和应用的重要依托,内业测试化验的结果对土壤资源家底摸的清不清、土壤问题找的准不准、评价成果好不好等起到至关重要的作用。据山东省第三次土壤普查领导小组办公室副主任袁文兵介绍,截至目前,全省完成外业调查采样97619个,占外业总任务的94.7%,正陆续开展样品制备、内页测试化验工作,整体进度位居全国农业大省第一。活动现场,还连线了江苏、陕西、河北、广东、甘肃等省份,实地展示了各地特色模式和典型做法。我国盐碱地面积大、分布广、类型多,治理历史悠久,盐碱地从来都不是“无用之地”,而是重要的后备土地资源,全国土壤普查办已把盐碱地调查作为土壤三普的专题调查。端稳“中国饭碗”,综合利用盐碱地是实施“藏粮于地”战略的一块重要“拼图”。甘肃省农业农村厅耕地质量建设保护总站副站长、正高级农艺师郭世乾介绍了甘肃在盐碱地治理方面的经验,当地按照“以种适地”和“以地适种”相结合的思路,进一步推进盐碱地综合利用。推广“培肥控盐”“节水阻盐”“灌水降盐”“适种抗盐”四大技术,适度开发盐碱荒(草)地。“全国土壤普查超级会客厅”第二堂由国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室主办,由中国科学院南京土壤研究所、农业农村部耕地质量监测保护中心、中国农业电影电视中心承办。在农视网、三农头条、乡村振兴TV、百度百家号、今日头条、抖音、快手、视频中国、新浪新闻等二十余家平台和矩阵账号同步直播。据了解,“全国土壤普查超级会客厅”全媒体直播活动自2022年启动以来,现已成功举办四期,通过演播室访谈、实地探访、公益短片、线下活动等形式,全方位多角度宣传展示全国各地土壤三普工作情况。此次第二堂重磅启程,将“会客厅”开到田间地头、深入普查一线、发掘工作典型。
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 新一届安谱实验工会委员会慰问一线员工
    2017年7月14日,聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称“聚光科技”)下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称“安谱实验”)第二届工会主席沈志希、副主席张佳,以及文体生活委员夏洁代表安谱实验工会慰问一线员工,将防暑降温慰问品送到一线员工手中,为一线员工送去清凉,送去关怀。安谱实验工会委员会慰问一线员工  近日,申城的持续高温给奋战在一线的安谱实验员工带来严峻的考验。在送去慰问的同时,工会委员会积极协商解决高温问题,与物流部原料仓主管林梅花等相关负责人就叶张路西仓库高温问题协商相应的降温方案。工会与物流部经理周礼、副经理吕任晔就民发路二楼筠安成品库高温问题进行深入沟通,并给出初步的指导性解决方案,与相关部门责任人深入沟通劳动防护、高温降温、用水用电安全等相关问题。 慰问员工合影留念  安谱实验工会会继续坚持以人为本,秉持让员工快乐工作、幸福生活的准则,以实际行动弘扬安谱实验的企业文化,改善员工工作条件,关爱员工的身心健康。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 活动回顾|东西分析亮相第二十五届中国国际水泥技术及装备展览会
    2024年6月26日-28日,第二十五届中国国际水泥技术及装备展览会在武汉国际博览中心举行。东西分析携AA-7050原子吸收分光光度计,AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计及多种配套应用参加了此次活动。第二十五届中国国际水泥技术及装备展览会旨在深化行业创新,携手全球优质供应商,共同呈现行业内前沿技术与设备。本次展会通过一系列丰富多彩的会展活动,为参展企业及来自海内外的专业观众提供一个全面、便捷的一站式沟通交流平台。此举旨在为中国水泥企业拓展国际市场、引进海外知名品牌搭建双向贸易桥梁,打造一个更加多元化、专业化的水泥行业交流社交平台,以推动行业的持续繁荣与发展。此次展览,东西分析展出了AA-7050原子吸收分光光度计,AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计,吸引了众多目光。东西分析团队以高度的专业性和热情,向每位前来咨询的参观者详尽阐述了其产品在水泥领域内的应用解决方案。无论是对水泥熟料中金属元素含量的精确测定,还是对生产过程中水泥助磨剂杂质的细致检测,东西分析的产品均能提供准确可靠的数据支持,有效助力水泥企业提升生产效率及产品质量。仪器推荐水泥熟料中重金属检测推荐仪器原子吸收检测项目:水泥熟料中重金属铅、镉、铬、铜、镍、锌、锰含量;水泥胶砂中可浸出重金属铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶含量。原子荧光检测项目:水泥熟料中重金属砷含量;水泥胶砂中可浸出重金属砷、汞含量。电感耦合等离子体发射光谱检测项目:水泥熟料中重金属铅、镉、铬、铜、镍、锌、锰、砷含量;水泥胶沙中可浸出重金属铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞含量。水泥助磨剂中水分和杂质检测推荐仪器气相色谱仪适用于检测水泥助磨剂中水分和杂质成分,比如三乙醇胺、改性异丙醇胺、三异丙醇胺等。水泥缓凝胶挥发性成分检测推荐仪器气相色谱质谱联用仪适用于检测水泥缓凝剂中挥发成分,比如乙醇,丙酮,乙醛,乙酸乙酯等。请点击下方链接,获取水泥行业的解决方案解决方案|气相色谱-质谱法检测水泥缓凝剂挥发性成分解决方案|ICP法测定水泥中的铁、镁、钛、铝、钙、钠含量解决方案|东西分析应对《水泥化学分析方法》国标
  • 鉴知技术发布鉴知技术 RS1500 手持式拉曼光谱仪(1064nm)新品
    产品简介 鉴知技术RS1500手持式拉曼光谱仪(1064nm)采用拉曼指纹光谱分析技术,能快速识别未知化学品,可在不接触样品的情况下鉴别芬太尼、管制精神药品、易制毒化学品、原辅料、包材、常用有机溶剂等物质,尤其适用于具有高荧光的样品,可有效规避荧光干扰,同时采用制冷探测器,高信噪比,高灵敏度,强稳定性,适用于各类型药厂、监管机构对药品进行快速鉴别。技术特点采用1064nm波长光源,有效避免荧光干扰内置制冷探测器,灵敏度高,可检测弱信号高通量光学系统,最长检测时间不超过60s可透过透明及半透明容器直接操作简单,无需取样不受水分干扰快速响应,数秒内即可完成检测固体、液体、粉末均可检测可检测物质管制精神药品: 甲卡西酮、三唑仑、咖啡因、安钠咖、硝西泮、巴比妥等易制毒化学品: 麻黄碱、三氯甲烷、乙醚、甲苯、丙酮、黄樟素等芬太尼及其衍生物:芬太尼、丁酰芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼等原料药: 氨基酸、氨苄青霉素、对乙酰氨基酚、叶酸、维生素类等赋形剂: 淀粉、碳酸氢钠、羧甲基纤维素钠、糊精等甜味剂: 葡萄糖、岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、海藻糖等防腐剂:山梨酸、苯甲酸钠、对羟基本甲酸酯类等溶剂: 丙酮、乙腈、1,3-丙二醇、乙醇、甲苯等1064nm拉曼光谱仪可有效去除荧光干扰创新点:鉴知技术RS1500手持式拉曼光谱仪采用1064nm激发波长的拉曼光谱分析技术,可以快速、无损地识别未知化学物质,相比一般拉曼,可有效规避荧光干扰,实现高荧光物质的检测识别。本仪器采用制冷探测器,具备高信噪比、高灵敏度、强稳定性。同时通过高度集成设计,将仪器重量减至750g,便携灵活,尤其适用于芬太尼、管制化学品、药品等现场快速检测。 鉴知技术 RS1500 手持式拉曼光谱仪(1064nm)
  • 用户之声|赛默飞深入石化分析一线 助力REACH法规研究
    用户之声|赛默飞深入石化分析一线 助力REACH法规研究 “你买到口罩了吗?” 最近大家云见面最常问的就是这句话。疫情之下,医用口罩变为紧缺物资,也让其重要原材料——聚丙烯成为行业关注焦点。 作为过滤新冠病毒气溶胶的核心关键材料,聚丙烯更是《中国制造2025》高分子材料重点发展领域之一。聚丙烯的迅猛发展,丙烯聚合用催化剂起了很大的推动作用。新型内给电子体开发是聚烯烃催化剂发展的源动力,通过内给电子体复配可使内给电子体之间优势互补,得到综合性能更优的聚丙烯催化剂,大量具有优良加工性能的聚丙烯产品不断出现。 内给电子体含量的准确测定对于催化剂研发、生产起着至关重要的作用,然而到目前为止,国内外对各种助剂在催化剂中含量的检测方法鲜见相关文献报道。赛默飞提供的气相色谱,气质联用,以及气相色谱和红外联用技术,为催化剂内给电子体定量和定性分析,提供创新性技术分析平台。创新技术平台气相色谱-质谱联用系统 气相色谱-红外联用系统 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院(以下简称"北化院")是国内最早从事石油化工综合性研究的科研机构之一,致力于建设世界一线的能源化工研究机构。设立了聚烯烃国家工程研究中心、国家高分子材料与制品质量监督检验中心等10个全国性技术中心,在聚烯烃催化剂研究方面处于国际先进水平,已有多个聚丙烯催化剂实现工业化生产。其中,不仅包含单一内给电子体催化剂,还有基于内给电子体复配技术催化剂。 陈松,博士,高级工程师,中国石化北京化工研究院高级专家,第九届石油炼制分会炼油分析及规格标准化委员会专家咨询组成员,中国石化北京化工研究院分析研究所烯烃原料分析中心负责人。以北化院聚烯烃催化剂及乙烯技术为基础长期从事烯烃原料及聚烯烃材料VOC分析技术研究工作。完成石油工艺和煤化工工艺路线聚合级烯烃原料中近150种微量杂质的分析技术建立工作,及聚烯烃材料VOC中100种挥发性有机物嗅觉数据库建立。起草多项国家标准行业标准,获得中石化多项科技进步奖、专利,获得中国石化闵恩泽青年科技人才奖,等等。 北化院分析研究所烯烃原料分析中心负责人陈松博士表示:我院工艺组正在研究催化剂研制过程中内给电子体含量对催化剂性能的影响,GCMS和GC-IR在项目过程中发挥非常重要作用。两台仪器都是2008年采购的,至今已使用十二年,仪器性能依然十分稳定。 两台仪器除助剂分析外,早在2010年中国石化为国内化工品遵循欧盟REACH法案研究和注册期间,承接了很多重要分析项目,也立下汗马功劳。 出口欧盟苯乙烯谱图 根据欧盟《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》(简称“REACH”)要求,欧盟委员会建立统一化学品监控管理体系,将欧盟市场上约3万种化工产品及其下游纺织、轻工、制药等产品分别纳入注册、评估、许可3个管理监控系统,成为石油化工、轻工和纺织等相关产业出口欧盟贸易技术壁垒。 顺利通过欧盟REACH法规的预注册和注册,是中国石化产品进入欧盟市场的前提,也是中国石化实现向国际化能源化工公司战略目标发展的重要步骤之一。同时,中国石化产品在欧盟进行预注册和注册后,下游用户可免于注册,选用中国石化产品,可为下游用户开创进入欧盟市场的绿色通道。 按照中国石化总部要求,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-红外联用仪(GC-IR)平台,分两个阶段及时完成应对REACH正式注册可气化有机物的定性定量试验,向欧盟提交符合注册要求的化学品相关材料全部谱图、数据和测试方法说明。更重要的是,该项目加快我国化学品管理法规与国际接轨的步伐。 石化行业正面临深度结构调整、转型升级的严峻挑战。赛默飞卓越的气相色谱、气质联用系统和完善的解决方案可应用于石化勘探开采、生产过程控制、生产工艺优化以及工业“三废”监管等领域,助力石油化工产业立足环境友好实现高质量发展。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制