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四甲基氟化铵

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  • 【原创大赛】对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量测定的探讨

    【原创大赛】对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量测定的探讨

    摘要：本文了对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量计算公式进行了探讨, 提出了应对其计算公式进行修正, 并通过人工模拟出的氟硅酸铵添加到化学试剂（优级纯）氟化铵中进行试验验证, 证实了经过修正后计算公式的正确性。关键词：GB28653-2012；氟化铵含量；氟硅酸铵；计算公式修正；GB28653-2012氟化铵含量的测定标准中写道：方法原理： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151531_482128_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151531_482129_2166779_3.png这个实验方法的相关化学反应方程为：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2OH+ + OH- = NaOH这个滴定分析存在着这样的化学计量关系：NaOH ：NH4F = 1 ：1可以推导出GB28653公式中的计算系数：0.03704g/mmoL。由于工业氟化铵中都有一定量的游离酸及氟硅酸铵的存在，故需对计算公式进行修正。下面对氟化铵含量的计算公式进行讨论。系数1.851：为对游离酸进行扣除，氟化铵中的游离酸以氢氟酸计（w2）, 氢氟酸提供了1个单元的H+，其消耗等量的OH-，而这部分也被当成的氟化铵所消耗的OH-，故存在着：w2*氟化铵分子量/HF分子量= w2*37.04/20.01=1.851,故对游离酸的扣除系数为正确。氟硅酸铵（NH4）2SiF6的扣除：工业氟化铵利用甲醛测铵盐法来分析其含量时，滴定终点为pH9. 0。加入甲醛溶液后, 铵离子生成了六次甲基四胺了，其中的氟硅酸铵中不仅提供了2个铵离子；且其中的氟硅酸根在以酚酞为指示剂，滴定终点为pH=9.0的情况下，还会发生下列的反应：SiF62-+4NaOH=SiO2+2F-+4NaF+2H2OSiF62-氟硅酸根只有在pH为5时才会稳定存在，在碱性条件下很容易向SiO2的方向转化的。GB28653-2012对氟硅酸铵的系数扣除：只考虑了氟硅酸铵（w3）中提供的2个铵离子：w3*2*37.04/178.16=0.4158 w3，而SiF62-氟硅酸根所消耗的4个氢氧根并未考虑，故要对GB28653-2012氟化铵含量的计算公式进行修正,1moL的氟硅酸铵多消耗6moL的氢氧化钠, 而这部分的氢氧化钠也被计入氟化铵含量中[/font

  • 【原创大赛】化学试剂与工业产品氟化氢铵含量的测定差别

    【原创大赛】化学试剂与工业产品氟化氢铵含量的测定差别

    化学试剂与工业产品氟化氢铵含量的测定差别摘要 本文从滴定分析原理、指示剂的选择详细讲述了化学试剂与工业产品氟化氢铵含量的分析方法差别，其差别的原因主要在于工业产品氟化氢铵中所含有的氟硅酸，并指出当工业产品氟化氢铵中的氟硅酸铵含量低于0.5%时，两个滴定方法才可以互相通用的。关键词 化学试剂氟化氢铵；工业产品氟化氢铵；滴定分析；分析方法差别；氟硅酸；1 引言化学试剂氟化氢铵与工业产品氟化氢铵的生产企业均列入了工业产品生产许可管理范围，但企业实地核查过程中发现，不少的工业产品氟化氢铵的生产企业检验人员在分析氟化氢铵主含量时所采用的滴定方法与化学试剂氟化氢铵的滴定方法是一样的，为此写本文以对两者的滴定方法的差异作一解释。2 材料与试剂甲醛液（1+1）；酚酞指示剂（10g/L）；硝酸钾饱和液；溴百里酚蓝（0.5g/L）－中性红混合指示液（0.5g/L）（1+1）；碎冰；0.5moL/L氢氧化钠标准溶液；超纯水；50mL碱式滴定管：A级；电子分析天平：AL2104（上海精密科学仪器有限公司产）3 实验方法3.1化学试剂氟化氢铵含量的滴定方法GB/T1278-1994《化学试剂氟化氢铵》氟化氢铵含量的测定 称取0.8g试样，精确至0.0001g。置于塑料杯中,加20mL水溶解,加40mL已经预先中和至中性的甲醛液（1+1）,摇匀, 放置30min，加2滴10g/L酚酞指示液, 用0.5moL/L的氢氧化钠标液滴定到溶液呈粉红色, 并保持5min。 含量按下式计算： X =C×V×0.02852×100/m式中：X—氟化氢铵的百分含量；%V—试样消耗氢氧化钠标准液的体积数；mLC—0.5moL/L氢氧化钠标液的准确浓度，moL/L0.02852—氢氧化钠换算成氟化氢铵的系数，g/mmoLm—试样的质量，g3.2 工业产品氟化氢铵含量的滴定方法GB28655-2012《工业氟化氢铵》氟化氢铵含量的测定称取0.8g试样，精确至0.0001g。用少量冷水将试样转移至预先盛有20mL硝酸钾饱和溶液和50g碎冰的塑料烧杯中，并搅拌至试样溶解。加入5滴溴百里酚蓝－中性红混合指示液, 用0.5moL/L氢氧化钠标液滴定至样液呈深绿色为终点（pH7.2）。含量按下式计算： X =C×V×0.05704×100/m式中：X—氟化氢铵的百分含量，%V—试样消耗氢氧化钠标准液的体积数，mLC—0.5moL/L氢氧化钠标液的准确浓度，moL/L0.05704—氢氧化钠换算成氟化氢铵的系数，g/mmoLm—试样的质量，g4 结果与讨论比较这两个标准，很明显地看到：同样是分析氟化氢铵主含量，但滴定所用的指示剂, 方法原理却是不一样的。下面作一阐述：4.1 化学试剂氟化氢铵含量的测定其依据是甲醛法测定铵盐的通用方法4.1.1原理：铵根与甲醛生成六次甲基四胺（也叫六亚甲基四胺），同时释放出氢离子，六次甲基四胺结合一个氢离子，转化成其盐，反应如下： NH4HF2 = HF + NH4F4NH4+ + 6HCHO= (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2OH+ + OH- = NaOHHF + NaOH = NaF + H2O质子化的六次甲基四胺（带1个氢离子），因为酸性增强了，可以被氢氧化钠准确滴定，生成的另外三个氢离子实为强酸，中和时它们一起被同时滴定（四个铵根对应四个转化而来的氢离子，其中一个含在胺的共轭酸中）。关系：一个铵根对应一个氢离子，再对应一个氢氧化钠；而氟化氢铵可看成是NH4F和HF等比混合成的。故存

  • 【求助】请大虾帮忙解释磷钨酸和四甲基氯化铵合成的盐的IR图

    用磷钨酸和四甲基氯化铵合成，在811cm-1，895cm-1，978cm-1和1080cm-1处检测到磷钨酸Keggin结构的特征峰，分别对应vas(W-Oc-W)，vas (W-Ob-W)，vas (W-Od)和vas (P-Oa)，但是在947cm-1处有一个小峰，请问大虾这个是什么峰？我用其十六烷基三甲基氯化铵和磷钨酸合成的盐在700-1100cm-1区间都只有磷钨酸的四个特征峰，而且用紫外检测时在260nm处能检测到磷钨酸Keggin结构的特征峰，但是用磷钨酸和四甲基氯化铵合成的盐在260nm处却没有，那位大虾能帮助解释一下，非常感谢！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35849]磷钨酸和四甲基氯化铵合成的盐[/url]

  • 【求助】四甲基氢氧化铵检测

    谁有水中四甲基氢氧化铵检测方法？用气相色谱做出峰是可以出峰的，但是估计是遇热分解，每次的峰型，峰面积，还有保留时间都偏差很大，哪位可以给解决下 谢谢！！！！

  • 国药25% 四甲基氢氧化铵

    国药的25%四甲基氢氧化铵水溶液，25%指的是什么？如果是质量分数，又是已什么记的呢？(CH3)4NOH·5H2O，181.23还是什么？一般如何配成0.1M水溶液？

  • 【求助】求助有没有试剂可以替代氟化氢铵？

    大家帮帮忙，有没有试剂可以替代氟化氢铵？氟化氢铵腐蚀玻璃，因此使用它来处理样品，再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定时，会腐蚀雾化器，有没有东西可以替代它啊？样品是铅精矿，就是为了除掉二氧化硅。 [color=#DC143C][size=4]请讲明白用氟化氢铵干什么?除SiO2吗?[/size][/color]

  • 关于铝跟氟化氢铵的反应

    各位老师，请问有知道铝或者铝材跟氟化氢铵的反应方程式吗？还有，固体化学物质里，对铝材的腐蚀性比氟化氢铵强的有那些。谢谢了

  • 氟化铵做流动相有需要注意的地方吗

    如题，最近在用三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做脂类物质，发现响应不好，查资料发现有用氟化铵做流动相的相关报道，以前没有用过，想问下各位大佬，用氟化铵除了控制好浓度、不能上酸之外，还有其他注意事项吗？用了之后对柱子和质谱有没有什么伤害呢？

  • ICP_MS检测碘，四甲基氢氧化铵环境

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检测碘，检测时水陪标准品上级没问题，但样品用四甲基氢氧化铵处理后响应很低，测出的浓度也很低，求大神指教！

  • 【原创】使用氟化氢铵要注意什么？

    掩蔽金属离子要用到氟化氢铵，往样品中添加的时候要注意什么？我的眼镜现在都坑坑洼洼的，干完活眼睛上就像蒙上了一层雾，皮肤也比以前差了很多，很是无奈啊

  • 如何配置浓度为50%的氟化氢铵饱和溶液500ml呢？

    氟化铵AR ≥96% 氢氟酸 AR40%1.氟化铵称多少克？2.氢氟酸需要多少毫升？用塑料量筒移液？3.用聚乙烯瓶装吗？还有没有什么推荐的试剂瓶装？大佬说说配制的过程。。以及注意事项，尽量详细点就好。。

  • 十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？谢谢！

    十六烷基三甲基溴化铵？请教大虾：十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了，溶液中主要成分有氯化钡，含量100g/l，我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。

  • 【求助】四氟化硅的分析

    恳求高手赐教，如何分析四氟化硅气体以及其中的各个杂质（氧气，二氧化碳，氯化氢，氟化氢等），要求精确到ppm级别联系信箱：jxfgh@sina.com

  • 【第三届原创参赛】关于氟化盐中氟含量测定的探讨和比较

    关于氟化盐中氟含量测定的比较和探讨 在氟化盐的有色行业标准中，氟含量的测定采用蒸馏-硝酸钍容量法测定，但是，由于蒸馏-硝酸钍容量法中使用的蒸馏装置没有配套的成品，只能加工，采购比较麻烦，而且使用操作过程不好控制，在实际的分析中，我厂在氟化盐中氟含量的测定进过了多次研究，基本使用的方法是硝酸钍容量法和氟氯化铅—EDTA容量法。一 用氟氯化铅-EDTA容量法测定的方法提要和相关数据氟化盐在我厂主要使用的是冰晶石和氟化铝，在冰晶石和氟化铝的测定过程中，首先采用的氟氯化铅—EDTA容量法。1 氟氯化铅—EDTA容量法测定氟含量的方法提要：采用苛性碱分解试样，加硅酸钠使铝为铝酸钠沉淀，而与氟化钾、钠分离，为使除铝更完全，控制溶液在PH9左右，加入适量的碳酸铵和过量的苛性碱，成为碳酸盐碱性溶液，调至溶液在PH4时，在醋酸介质中借醋酸铅及氯化钠沉淀氟为氟氯化铅，然后在六次甲基四胺中（PH=5.5—5.8）用标准EDTA溶液滴定滤液中的铅离子。2 用氟氯化铅—EDTA容量法测定氟含量时，冰晶石中的氟测定的稳定性和准确性都很好，数值在允许差0.7%以内，但是用此方法测定氟化铝中的氟含量时，其用国家标准样品测定时，数值在允许差0.7%外，达到2.5%左右。下表是测定的基础数据：在测定过程中使用的标样为：国家标准样品 氟化铝标准样品，标准编号及批号为GSB 04-2191-2008国家标准样品 冰晶石标准样品，标准编号及批号为GSB 04-2016-2006用EDTA-Pb法测定冰晶石中氟量的实验数据试样编号标准值%实测值（%）允许差%实际差值GFC0155.4555.8555.6255.7655.7255.8355.6055.9255.430.70.27GFC0254.6653.9854.0554.3054.5254.28[align=c

  • 聚羟丙基二甲基氯化铵分析求助

    聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0，为一种聚合物，含量一般50%-60%，现在想用HPLC测一下，安捷伦的1260，试了EXTEND/XDB C18色谱柱，都是没保留，有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相

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