各位前辈,小弟在这里弱弱的问一下,三氟化硼甲酯化时用到的甲酯化试剂是三氟化硼甲醇溶液还是三氟化硼乙醚溶液?可否自己进行配制呢?小弟是新手,请多多关照
请问各位:在做硬脂酸镁含量测定时用的三氟化硼甲醇溶液是如何配置的?药典上说用三氟化硼一水合物14克,用甲醇稀释到100毫升,但市场上国产试剂只有三氟化硼乙醚络合物,进口试剂有甲三氟化硼醇络合物,请问大家,可以买三氟化硼乙醚或甲醇络合物按比例稀释到100毫升含14克吗?
[color=#DC143C]乙醚[/color][color=#00008B]概述[/color]乙醚(ethylether),一种醚。古老的合成有机化合物之一。无色液体,极易挥发,气味特殊;极易燃,纯度较高的乙醚不可长时间敞口存放,否则其蒸气可能引来远处的明火进而起火。凝固点-116.2℃,沸点34.5℃,相对密度0.7138(20/4℃)。 [color=#6495ED]基本性质[/color] 乙醚能与乙醇、丙 酮、苯、氯仿等混溶,水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,乙醚在12℃ 水中的溶解度为水体积的1/10。与10倍体积的氧混合成的混合气体,遇火或电火花即可发生剧烈爆炸,生成二氧化碳和水蒸气。长时间与氧接触和光照,可生成过氧化乙醚,后者为难挥发的粘稠液体,加热可爆炸,为避免生成过氧化物,常在乙醚中加入抗氧剂,如二乙氨基二硫代甲酸钠。性稳定,其蒸气在450℃以下不发生变化,550℃时开始分解。100℃以下,与酸、碱不起作用。与三氟化硼作用形成乙醚化的三氟化硼,在烃基化、酰化、聚合、失水、缩合等反应中用作催化剂。可直接氯化(冷却下)生成一氯、多氯和全氯醚。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001111348_195887_1610969_3.jpg[/img]
我们公司现在要做三氟化硼同位素的分离,就是硼10和硼11,要求测量丰度达到997,是用那个仪器的好。像四级杆的ICP-MS可以吗,或者是别的仪器。谢谢,请给与帮助。
三氟化硼乙腈络合物为什么会变色
各位高手,小弟我最近要接手师姐的课题开始做实验了,我们要测鱼油里面的脂肪酸。师姐给我的方法里面有一个试剂是14%三氟化硼甲醇溶液,我知道这个东西要用三氟化硼和甲醇配,我们实验室有一瓶很旧的三氟化硼,打开瓶子的时候吓我一跳:冒了好多烟,闻起来胸闷,我怕是这个东西有毒就不敢用了。师姐说可以去买别人配好的三氟化硼甲醇,比较安全,但是我找不到哪里有卖的,西格玛也说没有这个东西,有没有哪位之前买过这个东西的,告诉我哪里可以买到啊,进口国产都无所谓,只要质量好就行了!PS:还有个问题,脂肪酸甲酯化用甲醇就好了,为神马还要三氟化硼啊?三氟化硼分子上没有甲基啊?
我做有机酸,一直是用甲醇衍生化成酯方法,硫酸做催化剂,1~2小时回流。最近从《色谱分析样品处理》(也是从仪器网下的)看到,用三氟化硼作催化剂反应可在室温下很快完成。不知具体怎样?请各位做过的大虾具体指点一下,另外三氟化硼用的是纯的三氟化硼试剂还是三氟化硼络合物?
做脂肪酸测定,请问三氟化硼甲醇试剂瓶怎样打开瓶盖?
有哪位大侠知道请告知,不胜感激.
第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 三氟化硼 化学品英文名称: boron trifluoride 中文名称2: 氟化硼 英文名称2: boron fluoride 技术说明书编码: 68 CAS No.: 7637-07-2 分子式: BF3 分子量: 67.82 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 三氟化硼 7637-07-2 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 急性中毒:主要症状有干咳、气急、胸闷、胸部紧迫感;部分患者出现恶心、食欲减退、流涎;吸入量多时,有震颤及抽搐,亦可引起肺炎。皮肤接触可致灼伤。 环境危害: 燃爆危险: 本品不燃,有毒。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 化学反应活性很高,遇水发生爆炸性分解。与铜及其合金有可能生成具有爆炸性的氯乙炔。暴露在空气中遇潮气时迅速水解成氟硼酸与硼酸,产生白色烟雾。腐蚀性很强,冷时也能腐蚀玻璃。 有害燃烧产物: 氟化氢、氧化硼。 灭火方法: 本品不燃。消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。切断气源。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:泡沫、二氧化碳。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至上风处,并立即隔离150m,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。合理通风,加速扩散。如有可能,将残余气或漏出气用排风机送至水洗塔或与塔相连的通风橱内。漏气容器要妥善处理,修复、检验后再用。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具,穿带面罩式胶布防毒衣,戴橡胶手套。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免与醇类、碱类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时轻装轻卸,防止钢瓶及附件破损。配备泄漏应急处理设备。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与醇类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 1 TLVTN: OSHA 1ppm,2.8mg/m3[上限值] TLVWN: ACGIH 1ppm,2.8mg/m3 监测方法: 苯羟乙酸分光光度法 工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护: 正常工作情况下,佩带过滤式防毒面具(全面罩)。高浓度环境中,必须佩戴空气呼吸器或氧气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿带面罩式胶布防毒衣。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业,须有人监护。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色气体,有窒息性,在潮湿空气中可产生浓密白烟。 pH: 熔点(℃): -126.8 沸点(℃): -100 相对密度(水=1): 无资料 相对蒸气密度(空气=1): 2.35 饱和蒸气压(kPa): 1013.25(-58℃) 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): -12.26 临界压力(MPa): 4.98 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 溶于冷水。 主要用途: 用作有机合成中的催化剂,也用于制造火箭的高能燃料。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 水、胺类、醇类、碱类。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:无资料LC50:1180mg/m3,4小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 23018 UN编号: 1008 包装标志: 包装类别: O52 包装方法: 钢质气瓶。 运输注意事项: 采用刚瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放,并应将瓶口朝同一方向,不可交叉;高度不得超过车辆的防护栏板,并用三角木垫卡牢,防止滚动。严禁与醇类、碱类、食用化学品等混装混运。夏季应早晚运输,防止日光曝晒。公路运输时要按规定路线行驶,禁止在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第2.3 类有毒气体;剧毒物品分级、分类与品名编号(GA 57-93)中,该物质的液化或压缩品被划为第三类 B级无机剧毒品。
我们有个客户反馈用CNW 14%三氟化硼甲醇溶液做药品中的十六烷酸和十八烷酸甲酯化实验出峰很小,客户是完全按照药典做的,我问了下客户是用电热套加热的,温度多少不清楚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161229_377840_2442872_3.jpg
三氟化硼-甲醇 溶液 是一类甲酯化衍生试剂,可以对脂肪(酸)/不饱和脂肪(酸)进行效果极佳的衍生反应,从而达到降低分析物沸点、提高稳定性等目的,以至能够更出色地被气相色谱分析检测。最新单页献上!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121512_470594_2655559_3.jpg
各位讨论下:做理化实验时经常会接触乙醚,冰乙酸,三氯甲烷的容易得那些职业病啊?
SVHC中的2-甲氧基乙醚,三氯乙烯,2-乙氧基乙醚,丙烯酰胺,NMP等低沸点,极性物质比较难做,我用的柱子是DB-XLB,15m*0.25*0.25做出来效果比较差,要几十ppm才有峰,峰型很难看,要是遇上复杂点的基体更是难定性了,大家做这类物质低沸点,极性物质一般用什么柱子?想买根柱子,又不知道买哪种好,试过一根WAX10 极性柱子,30m*0.25*0.25,这几个东东居然不出峰,不知道哪里出了问题,郁闷!是柱子太长了?这些物质一般做溶剂,中间体,清洁剂,就怕是液体样品要检测这些物质,含有的可能性比较大
长期接触乙醚会不会反应迟钝啊?我们实验室的一工程师由于实验需要经常使用乙醚,就感觉有点麻痹的意思,不知道有没有关系...他在三楼做实验,三楼的楼道里经常是浓浓的乙醚味,不知道会不会对三楼的化验员们造成什么影响?
请问有老师做过车间空气乙醚的直接进样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的吗,我们进标样,出了三个峰,现在不知道哪个峰是乙醚的峰,标样乙醚买的是色标,去年打开用的,今年做就出了三个峰,用的是热解析直接进样,空气稀释,仪器用的是安捷伦7820,innowax色谱柱,80度恒温[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811061327121958_6349_3220319_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811061327127238_406_3220319_3.png[/img]
最近总是和石油醚和乙醚打交道,熏得自己天天睡不醒......石油醚为30~60℃沸程的讨论个问题:石油醚和乙醚能够过滤吗?有人说不能,原因是石油醚为混合物,过滤的话呢低沸点的组分就会被抽走,乙醚也是一样,低沸点,容易被抽走.......又有一种观点就是可以过滤,若是不过滤的话呢,做实验的时候,里面的机械杂质可能会影响结果。所以和大家探讨一下,这两样东西到底能不能过滤?过滤和不过滤哪个好?
蒸馏后的乙醚总是含有低沸点组分,主要是甲醇。实验室如何通过蒸馏的方法得到高纯度的乙醚?
单位中需大量使用到乙醚,但是采购的乙醚的含水量偏高(实验对此要求比较高,希望没有水)。向各位大侠请教下简单快捷的除水方法或者知道什么牌子的乙醚质量非常好?
各位大侠: 当把乙醚溶在水中后,水会和醚上的氧形成氢键,我的问题是形成氢键后对乙醚中亚甲基的峰位会产生什么影响,为什么会产生这样的影响?谢谢大家!
我们实验室的通风橱效果不好,测植物油的酸价时,乙醚挥发出来很多的,有没有什么试剂可以代替乙醚,毒性小,而且结果不受影响的啊? 谢谢大家
用索氏抽提器抽提测定粗脂肪含量的时, 一般用乙醚回流时,乙醚会不断的减少,对于乙醚的回收各位老师是怎么做的呢????
我在蒸乙醚溶剂的时候,回收很低,不知各位蒸乙醚的时候是什么条件,谢谢!
大家对石油醚+乙醚在40℃,0.1MPa抽真空烘不干怎么看?(我是新手,求各位老师赐教!)http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif石油醚沸程:30~60℃
早些年我兄弟从废旧工厂里找了两瓶乙醚,结果在院子里面就爆炸了。分析原因,就是溶剂的沸点很低,容易爆炸
最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?
依据工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物 GBZ/T 160.52-2007-乙醚的热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法乙醚标准气大家如何配置 有必要采购有证标准气吗? 色谱柱推荐哪个(有 [font=宋体][font=Times New Roman]JN.[/font][/font]SE-30,[font=宋体][font=Times New Roman]SH-[/font][/font]Rtx-Wax, [font=Times New Roman]PEG-20M,[font=宋体][font=Times New Roman]FFAP[/font][/font][/font] ,[font=&]Rtx[/font]-624)
各位前辈,最近在文献上看到三氟化硼甲酯化法,但不清楚用到的甲酯化试剂是三氟化硼甲醇溶液还是三氟化硼乙醚溶液,能否自己配制呢?有没有相关的外文文献?小弟是新手,请多关照,谢谢
[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]乙醚是实验室常用的化学试剂。尽管[/font]GB/T 12591-2002[font=宋体]《化学试剂[/font] [font=宋体]乙醚》中规定:分析纯乙醚中过氧化物的含量低于[/font]0.00003%[font=宋体],但是乙醚见光或放置时间过长,会与空气中氧气发生反应,生产过氧化物。由于过氧化物的沸点比乙醚较高,在蒸馏提纯乙醚时,过氧化物会在残液中聚集,达到一定浓度后会发生爆炸,因此在乙醚重蒸馏前必须除去过氧化物。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])可选择下面的纯化方法:[/font]a.[font=宋体]乙醚是非极性物质,过氧化物是极性物质。利用两者的极性差异,使用中性氧化铝吸附过氧化物,从而达到出去过氧化物的目的。[/font]b.[font=宋体]取[/font]500mL[font=宋体]乙醚于[/font]1000mL[font=宋体]分液漏斗中,加入[/font]15mL 20%[font=宋体]硫酸亚铁铵溶液,加入[/font]85mL 3%[font=宋体]硫酸,摇匀,分层,弃去水相层。加入[/font]100mL 0.5%[font=宋体]高锰酸钾溶液洗涤,再用[/font]100mL 5%[font=宋体]氯化钠和水洗涤。用无水氯化钙脱水干燥,过滤,蒸馏,收集沸程[/font]34[font=宋体]℃[/font][font=宋体]±[/font]0.5[font=宋体]℃的馏分。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
前面买了一瓶乙醚(进口),发现里面的过氧化物高,使用前必须重蒸。请使用乙醚做提取的朋友推荐一家含过氧化物含量低,杂质也低的乙醚供应商。