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三甲基乙酸铑

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三甲基乙酸铑相关的资讯

  • 生态环境部公开征求《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)》等5项国家生态环境标准意见
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)  3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明  4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法(征求意见稿)  5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明  6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)  7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)》编制说明  8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)  9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明  10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法(征求意见稿)  11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2023年12月15日  (此件社会公开)
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。  对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。  检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 冷烫液、染发剂巯基乙酸等超标
    冷烫液、染发剂质量监测抽查结果播报视频链接哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测结论名称型号批次哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号小四郎冷烫液------120m×2+10ml20111017广州市白云区小四郎化妆品厂合格哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号艾尼尔丝蛋白光速烫------120×2+25ml20100918广州市美度化妆品有限公司合格哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号艾斯迪尔植物修复电发水艾斯迪尔120ml×220080321广州市星海岸精细化工有限公司合格简爱形象设计哈尔滨市南岗区和兴路黄金水能烫(热塑升级版)------100ml×220111011广州市嘉倩化妆品有限公司合格22-4号乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号安妮丝茵多澜烫发水------100ml×220090417广州茵多澜精细化工有限公司合格广仔发型设计室哈尔滨市道里区红霞街25号JOVIAL乔薇尔烫发液(氨基酸生化烫)JOVIAL1剂110ml、2剂100ml20081214吴江兴博隆日用化学品有限公司合格时尚理容中心哈尔滨市和平路41号阿丽德新星波浪烫发液------100ml×220081112韩国一珍化妆品株式会社合格哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测不合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测不合格项名称型号批次结论哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街72-2号宝露美瞬间计时烫-----120ml×220090321广州市白云区卡淇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号世纪畅想闪电生化烫------120ml×220111027广州白云雅力化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供四海美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号超速智能生化烫-----100ml20090309广州姿采化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号欧莱雅生化抛光烫欧莱雅120ml×220081018 不合格执行标准错误、PH值超标哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行哈尔滨市南岗区光芒街74-1号DIWEI生化中性烫DIWEI120ml×220111219广州白云区荻薇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号荻薇烫发水------120ml×220090314广州白云区黄石荻薇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标毫末时尚造型哈尔滨市道里区通江街9号BEAVER维妮B.H.T智能电发水BEAVERA剂100ml、B剂110ml、C剂60ml20111022广州博氏化妆品有限公司不合格巯基乙酸含量超标秀色形象设计哈尔滨市道里区经纬六道街15号晨彩冷烫液(3D幻魅烫)-----120ml×220111201鹤山金辉美发美容用品有限公司不合格巯基乙酸含量超标型男塑女时尚沙龙哈尔滨市道里区红霞街7号瑞缤梨菲酸性冷烫精瑞缤A剂82ml、B剂18ml、C剂100ml20080411吴江兴博隆日用化学品有限公司不合格巯基乙酸含量低张昕美发哈尔滨市南岗区花园街256号宝美奇蓝波曲线烫发剂------100ml×2------美国强保罗米契尔公司、洛杉矶比佛利山庄、进口商:肯信贸易(上海)有限公司不合格巯基乙酸含量超标、无生产日期芙蓉理容名店哈尔滨市南岗区花园街371号沸蓝露新兰全能冷烫精沸蓝100ml×220120406吴江兴博隆日用化学品有限公司不合格巯基乙酸含量超标好心情专业烫染形象店哈尔滨市法院街33号博柔3D立体电发剂博柔120ml×220110108广州至尚日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、生产企业与许可证号不符合四海美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号浩鑫欧米伽速效生化烫浩鑫120ml×220120103广州市浩鑫精细化工有限公司不合格查无XK16-108 6006许可证哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行哈尔滨市, 南岗区巴陵街99号莎萱梅香元素香水烫------120ml×220120308广州市白云区莱丹精细化工厂不合格生产企业与许可证号不符合、超项生产哈尔滨市南岗区超越美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号可立雅半胱胺植物电发水------120ml×220090102广州柏仙奴化妆品有限公司不合格执行标准错误、超项生产哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街59-1号雅丝兰黛生化烫------120ml×220120318(中外合资)谊发精细化工有限公司不合格执行标准错误、超项生产哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街80号花粉生化烫------120ml×220111129中国广州市鑫锦化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行哈尔滨市南岗区光芒街74-1号莎圣纳米无氨香水烫莎圣110ml×220081008广州奥雅化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街80号鑫锦烫发水鑫锦120ml×2201204中国广州市鑫锦化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号香薰香水烫------120ml×220090108广州市白云区新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号黑人头贵族香熏香水烫------110ml×220120608广州市白云区石井新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街72-2号威拉基因再生疗发冷烫液------120ml×220120328广州市景红达精细化工有限公司不合格超项生产、许可证附表未提供哈尔滨市南岗区超越美容美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号国色天香氨基酸低温快速生化烫------120ml×220120525广州市景红达精细化工有限公司不合格超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测结论名称型号批次哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店哈尔滨市道里区新阳路365号三精植物染发三精50g×220090218北京三精国药日化有限公司合格哈尔滨世纪联华顾乡超市有限公司哈尔滨市道里区顾乡大街85号标美蓝天海洋植物系列彩发霜标美56ml×220120523港商独资广州温雅日用化妆品有限公司合格大商集团哈尔滨新一百购物广场有限公司哈尔滨市道里区石头道街118号章华深海植物派焗发霜章华40ml×220120427上海章华保健化妆品有限公司合格沃尔玛深国投百货有限公司哈尔滨友谊路分店哈尔滨市道里区友谊路万达商业广场卡尼尔营彩滋养染发膜卡尼尔A:60ml20120116苏州尚美国际化妆品有限公司合格B:40ml沃尔玛深国投百货有限公司哈尔滨友谊路分店哈尔滨市道里区友谊路万达丝精桑丝精华焗发霜丝精60ml×220120502上海章华保健化妆品有限公司合格商业广场哈尔滨好又多百货商业广场哈尔滨市道外区南马路蓓泽丝彩焗染发乳蓓泽丝A剂50g、 20120516汉高股份有限公司合格有限公司68号 B剂50ml北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路章华生态焗油染发霜(31号)章华生态60ml×220120409上海章华保健化妆品有限公司合格63号哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨市香坊区赣水路68号温雅翠红珊瑚染发剂温雅1号60ml、20101011广州威捷日用化妆品有限公司、广州温雅日用化妆品有限公司合格2号60ml 哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店哈尔滨市道里区新阳路365号迪彩零负担染发焗油(自然黑)迪彩1号25g、20101231广州从化晶彩化妆品有限公司合格2号25g哈尔滨中央红集团股份有限公司中央商城哈尔滨市道里区中央大街邦维丝染发剂(自然黑)邦维丝50ml×220090302上海沪南日化有限公司、上海邦维丝化妆品技术有限公司合格100号哈尔滨中央红集团股份有限公司中央商城哈尔滨市道里区中央大街光明一焗黑光明1剂40g、2剂40g20110707汉高股份有限公司合格100号大商集团哈尔滨新一百购物广场有限公司哈尔滨市道里区石头道街118号现代貂油黑发霜(棕黑色)现代40g×2 20111229佛山市顺德区现代保健用品有限公司合格百盛商业发展有限公司哈尔滨分公司哈尔滨市道里区中央大街222号L’OREAL卓韵霜护发染发霜L’OREALA剂:48ml、B剂:72ml20120313苏州尚美国际化妆品有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路63号彩蕴速染焗油膏彩蕴135ml20120201北京顺捷彩悦化妆品有限公司、北京先明日用化工有限公司合格哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨市香坊区赣水路68号标美黑发霜标美40ml×220111011广州威捷日用化妆品有限公司、广州温雅日用化妆品有限公司合格黑龙江远大购物中心有限公司哈尔滨市南岗区果戈里大街Bigen美源快速染发霜Bigen40g×220140422日商独资朋友化妆品(苏州)有限公司合格378号黑龙江远大购物中心有限公司哈尔滨市南岗区果戈里大街温雅染发焗油温雅100ml×220120618(港商独资)广州温雅日用化妆品有限公司合格378号广仔发型设计室哈尔滨市道里区红霞街乔薇尔染发膏乔薇尔60ml20080130吴江兴博隆日用化学品有限公司合格25号张昕美发哈尔滨市南岗区花园街256号施华蔻伊采染发膏6-0------60ml20111024德国汉斯施瓦茨科普夫&汉高责任有限公司合格芙蓉理容名店哈尔滨市南岗区花园街美奇丝炫棕染发膏------60ml20081126苏州尚美国际化妆品有限公司合格371号好心情专业染烫形象店哈尔滨法院街33号帝彩草本植物专业染发剂星海岸染发膏------100ml20080612广州市星海岸精细化工有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路63号L’OREAL可丝莹温和染发霜L’OREAL48ml、72ml20110419苏州尚美国际化妆品有限公司合格哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨赣水路68号施华蔻幻彩染发霜施华蔻60g×220111001汉高股份有限公司北京分公司合格毫末时尚造型哈尔滨市道里区通江街美奇丝炫棕染发膏-----60ml20080715苏州尚美国际化妆品有限公司合格9号乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号染发膏------100ml20081125广州市采奴化妆品有限公司合格九红美发厅哈尔滨市道里区新阳路福同街53号弗茜雅专业染膏------100ml×220120525广州市采奴化妆品有限公司合格时尚理容中心哈尔滨市和平路41号美奇丝炫棕染发膏------60ml20081025苏州尚美国际化妆品有限公司合格大志发型设计哈尔滨市南岗区花园街235号乔薇尔染发膏------60ml20080223吴江兴博隆日用化学品有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路Bigen美源快速染发霜Bigen40g×220121007日商独资朋友化妆品(苏州)有限公司合格63号 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测不合格产品名单 经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测不合格项名称型号批次结论简爱形象设计哈尔滨市和兴路82-4号韩秀香薰专业染发色组韩秀100ml20090313广州市海露(鑫博隆)化妆品有限公司不合格执行标准错误
  • 新版工业冰乙酸国家标准即将实施
    近日,应国家标准化管理委员会邀请,国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作,国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法,针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳,该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。  新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施,国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准,标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。
  • SCIEX公司宣布乳制品中氟乙酸筛查的新方法
    生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司,于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。)  2008年,三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时,SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年,新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此,SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期,另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件,声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说,该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物,哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒,心脏异常,肌肉抽搐,痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。  新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一,该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后,新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起,开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑,科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。  SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此,公司投入大量人力物力,已经初步开发了利用QTRAP4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程,大大消减了试验的时间,并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分,同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中,我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升,实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度,简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。  &ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全,因此,我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法,实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分,快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo   登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。
  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • 爱拓发布ATAGO(爱拓)便携式过氧乙酸检测仪新品
    过氧乙酸消毒剂是一种强氧化剂,为无色液体,有强烈刺激性气味,具有酸性腐蚀性,必须稀释后使用。过氧乙酸可分解为乙酸、氧气,与还原剂、有机物等接触会发生剧烈反应,有燃烧爆炸的危险。临床医学上,过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明,过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值,皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值,1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒,日用量1~3g/m3(按过氧乙酸计)。ATAGO(爱拓)全新推出“过氧乙酸检测仪 PAL-Peracetic Acid (COVID-19)”仅需少量样品,3秒就能快速检过氧乙酸浓度!钛电极,耐用性更好,抗腐蚀性更高!型号PAL-Peracetic Acid (COVID-19)货号1557测量范围10-1000ppm电源2 x AAA 碱性电池 国际防护等级IP 65尺寸和重量5.5 x 3.1 x10.9cm,100g创新点:临床医学上,过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明,过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值,皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值,1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒,日用量1~3g/m3(按过氧乙酸计)。ATAGO(爱拓)便携式过氧乙酸检测仪
  • Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”
    Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日,国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函,对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准(征求意见稿)公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订,变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂,其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,毒性较低,对霉菌和酵母菌的抑制能力强,按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果,我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收,并能抑制人体内多种氧化酶,长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布,针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐,收窄了使用范围,降低了最大使用量,释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后,部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前,食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题,其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾,影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类,分子结构存在烯醇互变,导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示,通过调节缓冲盐pH(调酸或调碱)和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾,但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程,这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此,赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid,在不变更标准色谱条件的前提下,开展了一系列的验证工作,完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题,并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,极性嵌入,专利封端技术,可耐受 100% 水相,PEEK 柱管,可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱:Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温:30 ℃;进样量:5 µL;流动相:A为20 mM 乙酸铵溶液,B为甲醇洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱流速:0.8 mL/min检测波长:293 nm采样频率:5 Hz采集时间:15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL,保留时间为7.107 min,不对称因子为1.04,理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图(5.00 μg/mL) 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL,线性方程y=0.6283x-0.0141,线性相关系数r2=0.99990,线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(0.50-50.0 μg/mL)以脱氢乙酸峰高为 S,选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N,采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N,脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点,以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样,保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.28%,不对称因子RSD为0.34%,重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中,面对各种复杂基质的干扰,Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法,其中芒果汁样品基质复杂,对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统,采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明,Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题,有效排除各种复杂样品基质的干扰,为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸,提供了一个高效便捷的方法。 那么,有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱
    有机酸极易富集在大气颗粒物上,不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响,还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度,降低城市大气能见度,影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸,对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要,同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据,是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》,规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 北京市场部分化妆品汞、巯基乙酸含量不合格
    北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果,其中17种药品抽检不合格,不合格率为1.43%。  此次,药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括:度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。  市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果,共完成抽检335批次,其中有2批次产品不合格,分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。
  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L (2.73-2.89)。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对,测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液,再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,需要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定,滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此,可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别,完全模仿滴定时人眼颜色识别动作,内置实验方法,节省时间、操作简单,易于掌握;仪器自动滴定,自动判定终点,节省了实验人员的滴定时间;此外仪器还可自动计算结果,一键生成报告。
  • 国家药监局发布《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法
    根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法,予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院;主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜;验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法,适用于液体(水、油)类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性,定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。附:化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 甲醇中16种挥发性有机物混合-16种TVOC(含乙酸正丁酯)(GB50325-2020)
    81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准
    工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准(见附件1)。其中,化工行业32项、石化行业13项、黑色冶金行业9项、有色金属行业51项、机械行业71项、汽车行业43项、船舶行业8项、轻工行业141项、纺织行业35项、包装行业2项、电子行业16项、通信行业165项。批准《水处理剂混凝性能的评价方法》等53项行业标准外文版(见附件2)。其中,化工行业16项、有色金属行业4项、稀土行业3项、建材行业8项、机械行业7项、轻工行业2项、纺织行业3项、通信行业10项。现予公布。以上化工行业标准(含外文版)由化学工业出版社出版,石化行业标准由中国石化出版社出版,黑色冶金行业标准、有色金属行业标准(含外文版)及稀土行业标准外文版由冶金工业出版社出版,建材行业标准外文版由中国建材工业出版社出版,机械行业标准(含外文版)由机械工业出版社出版,汽车行业标准及包装行业标准由北京科学技术出版社出版,船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版,轻工行业标准(含外文版)由中国轻工业出版社出版,纺织行业标准(含外文版)由中国纺织出版社出版,电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版,通信行业标准(含外文版)由人民邮电出版社出版,通信行业工程建设标准由北京邮电大学出版社出版。附件:1.586项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc   2.53项行业标准外文版名称及主要内容等一览表.doc工业和信息化部 2023年4月21日
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • 福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》等3项团体标准征求意见稿
    福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf
  • 解读《关于假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告》
    一、新食品原料假肠膜明串珠菌(Leuconostoc pseudomesenteroides)属于明串珠菌属,从传统发酵乳制品中分离得到。该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定(QPS)名单的推荐生物制剂列表以及国际乳品联合会公报(BulletinoftheIDF514/2022)的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”,并在丹麦、加拿大、韩国等国家已被批准使用。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对假肠膜明串珠菌的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该菌种的使用范围包括发酵乳、风味发酵乳、干酪、发酵型含乳饮料和乳酸菌饮料(非固体饮料),不包括婴幼儿食品。该原料的食品安全指标须符合以下规定:铅(以Pb计,干基计)≤1.0 mg/kg,总砷(以As计,干基计)≤1.5 mg/kg,微生物限量为沙门氏菌0/25 g(mL),金黄色葡萄球菌0/25 g(mL),单核细胞增生李斯特氏菌0/25 g(mL)。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后,按照食品加工用菌种制剂的标准执行。二、食品添加剂新品种(一)聚天冬氨酸钾1.背景资料。聚天冬氨酸钾申请作为食品添加剂新品种。本次申请用于葡萄酒(食品类别15.03.01)。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品添加剂用于葡萄酒。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂用于葡萄酒(食品类别15.03.01),改善产品稳定性。其质量规格按照公告的相关要求执行。(二)氨基肽酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的氨基肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白质氨基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(三)蛋白酶1.背景资料。李氏木霉(Trichoderma reesei)来源的蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、法国食品安全局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(四)磷脂酶A21.背景资料。李氏木霉(Trichoderma reesei)来源的磷脂酶A2申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化磷脂的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(五)麦芽糖淀粉酶1.背景资料。酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)来源的麦芽糖淀粉酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化淀粉的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(六)木聚糖酶1.背景资料。地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)来源的木聚糖酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化木聚糖水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(七)乳糖酶(β-半乳糖苷酶)1.背景资料。Papiliotrema terrestris来源的乳糖酶(β-半乳糖苷酶)申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化乳糖水解和转糖基反应。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(八)羧肽酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的羧肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白质羧基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(九)脱氨酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的脱氨酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化5’-腺嘌呤核苷酸(5’-AMP)的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(十)2-己基吡啶1.背景资料。2-己基吡啶申请作为食品用香料新品种。美国食用香料和提取物制造者协会、国际食品用香料香精工业组织、欧盟委员会等允许其作为食品用香料在各类食品中按生产需要适量使用。2.工艺必要性。该物质配制成食品用香精后用于各类食品(《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》表B.1食品类别除外),改善食品的味道。该物质的质量规格按照公告的相关内容执行。(十一)富马酸1.背景资料。富马酸作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于胶基糖果、面包、糕点、果蔬汁(浆)类饮料等食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类(如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠)(食品类别08.02.02),熏、烧、烤肉类(食品类别08.03.02),油炸肉类(食品类别08.03.03),肉灌肠类(食品类别08.03.05),冷冻挂浆制品(食品类别09.02.02),经烹调或油炸的水产品(食品类别09.04.02),熏、烤水产品(食品类别09.04.03)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别,调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸》(GB 25546)。(十二)乙酸钠(又名醋酸钠)1.背景资料。乙酸钠作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于复合调味料和膨化食品的食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类(如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠)(食品类别08.02.02),熏、烧、烤肉类(食品类别08.03.02),油炸肉类(食品类别08.03.03),肉灌肠类(食品类别08.03.05),冷冻挂浆制品(食品类别09.02.02),经烹调或油炸的水产品(食品类别09.04.02),熏、烤水产品(食品类别09.04.03)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别,调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸钠》(GB 30603)。(十三)环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)1.背景资料。环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)作为甜味剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于冷冻饮品、果酱、面包、糕点、饮料类、果冻等食品类别。本次申请扩大使用范围用于焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)(食品类别07.04)和膨化食品(食品类别16.06)。国际食品法典委员会允许其作为甜味剂用于焙烤制品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-11 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为甜味剂用于焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)(食品类别07.04)和膨化食品(食品类别16.06),赋予食品甜味。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)》(GB 1886.37)。(十四)维生素E1.背景资料。维生素E作为抗氧化剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于油炸面制品、方便米面制品、复合调味料、膨化食品等食品类别。本次申请扩大使用范围用于面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉(食品类别06.03.02.04)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省等允许其作为抗氧化剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0.15-2 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉(食品类别06.03.02.04),减缓食品氧化褪色。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E》(GB 1886.233)。(十五)聚二甲基硅氧烷及其乳液1.背景资料。聚二甲基硅氧烷及其乳液作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于肉制品、啤酒、焙烤食品、饮料、薯片等加工工艺。本次申请扩大使用范围用于胶原蛋白肠衣加工工艺。澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-1.5 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于胶原蛋白肠衣加工工艺,消除胶原蛋白肠衣加工过程中产生的泡沫。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液》(GB 30612)。(十六)硬脂酸镁1.背景资料。硬脂酸镁作为乳化剂、抗结剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于蜜饯凉果类、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果的食品类别。本次申请作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺。美国食品药品管理局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺,可减少压制泡腾片过程中物料与模具表面的摩擦力,使片面光滑,避免出现裂片。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁》(GB 1886.91)。三、食品相关产品新品种(一)环己胺封端的1,1'-亚甲基二(4-异氰酸基环己烷)均聚物1.背景资料。该物质常温下为淡黄绿色粉末,不溶于水、乙醇和丙酮,可溶于氯仿。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用PCN塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质用作PCN材料的添加剂,可以提高其抗冲击性。(二)2-[2-(2,4-二氨基-6-羟基-5-嘧啶)二氮烯基]-5-甲基苯磺酸1.背景资料。该物质在常温下为黄色粉末,微溶于水。美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质是一种黄色着色剂,在各类塑料中具有较高的着色力。(三)丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质常温下为浅黄色液体,可溶于水。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,可增强纸张的拉伸强度、内结合强度和耐破强度。(四)β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯1.背景资料。该物质常温下为白色结晶性粉末,不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)已批准该物质作为添加剂用于食品接触用橡胶、油墨、黏合剂以及聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚苯乙烯(PS)等多种塑料材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至涂料及涂层。欧洲委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许其用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是一种抗氧化剂,用于涂料时,可避免环境中的氧气和其他化学物质导致的降解;也可用于涂布过程,避免涂膜收缩起皱。(五)萘磺酸与甲醛聚合物的钠盐1.背景资料。该物质常温下为淡黄棕色粉末,可溶于水。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用涂料及涂层、黏合剂以及纸和纸板。本次申请将其使用范围扩大至丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料材料及制品。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用ABS塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为乳化剂用于ABS塑料材料及制品,可减少凝结物的形成。(六)C1~C18单、多元脂肪醇的脂肪酸酯1.背景资料。该物质在常温下为白色固体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至食品接触用塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质能够改善加工过程中塑料材料的流动性,提高整体加工速度或改善表面性能。(七)二氯二甲基硅烷与二氧化硅的反应产物1.背景资料。该物质为白色粉末,不溶于水。GB 9685-2016、原国家卫生计生委2017年第9号公告和国家卫生健康委2018年第11号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、PP和聚偏氟乙烯(PVDF)等多种塑料材料及制品和涂料及涂层。本次申请将其使用范围扩大至食品接触材料及制品用黏合剂和油墨。欧盟委员会和日本厚生劳动省允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂;瑞士联邦食品安全和兽医办公室和欧洲油墨协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。2.工艺必要性。该物质用作黏合剂的消泡剂,利于黏合剂的生产及使用;用作油墨的分散剂,达到提高粘度的效果。(八)一氧化碳-乙烯-丙烯三元聚合物1.背景资料。该物质在常温下为白色固态颗粒,不溶于水。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质主要用于复合包装,具有较高的阻隔性能,可有效阻隔氧气渗透,防止内容物氧化。(九)4-乙基苯酚与间甲酚、对甲酚、对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物1.背景资料。该物质常温下为深琥珀色固体,不溶于水,溶解于醇类、酮类溶剂。欧洲委员会和美国食品药品管理局均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质,可增加涂层的柔韧性和延展性。(十)乙二醇与2,2-二甲基-1,3-丙二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和衣康酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为透明固体,不溶于水,可溶于酯类溶剂。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层;南方共同市场和日本黏合剂行业协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的涂料具有较高的表面张力,可提升涂层的防污性能;以该物质为原料生产的黏合剂则具有较高密封强度和易揭等性能。(十一)间苯二甲酸与间苯二甲胺和己二酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色透明颗粒,不溶于水。国家卫生健康委2022年第2号公告已批准该物质用于食品接触用塑料材料及制品,使用温度不得超过100℃,本次申请将其使用温度限值提高至121℃。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质在使用温度不超过121℃时用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的塑料薄膜,具有良好的氧气阻隔性能、热稳定性能和热成型性能。
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 3· 15曝光老坛酸菜变土坑酸菜——如何让超标的食品添加剂浮出水面
    今年的央视3.15晚会不出所料地又在社会上引起了轩然大波,大家在感叹无良黑心厂家漠视法律法规,践踏食品安全底线的同时,纷纷呼吁加强食品行业监管,提高食品检测实验室能力水平,减少食品安全相关事件发生,从根本上保障中国食品安全。在视频中,我们看到酸菜包竟是土坑腌制,其生产厂家--插旗菜业一直为多家知名企业代加工酸菜制品,同时也是一些方便面巨头企业老坛酸菜包的主要供应商。在加工现场,号称的“老坛工艺”在脏乱的环境背景下引人作呕。记者还在附近的农田里,找到了腌制酸菜的土坑 。工人们有的穿着拖鞋,有的光着脚,肆意踩在这些酸菜上,他们表示插旗菜业并不会对卫生指标进行特别的检测。在清洗车间里,一袋袋收购上来的“土坑酸菜”被随意堆放在地上,经过一系列的加工处理,就成为了包装精美的“老坛工艺、足时发酵”的老坛酸菜,堂而皇之地登上千家万户的餐桌。这样的“土坑酸菜”不但卫生指标不合格,在亚硝酸盐、防腐剂等食品添加剂含量方面也是严重超标。食品安全风险时刻威胁着消费者的健康。食品安全是关乎人民健康的重大基本民生问题,一丝一毫也不能马虎。Labbuy实验室商城一直致力于为推动食品安全和保障实验室检验检测质量保驾护航。我们整理出食品添加剂相关的检测解决方案,供您参考。1、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法:C18Hypersil GOLD C18(250x4.6mm 5um Hypersil GOLD)结果与图谱:4 号峰脱氢乙酸的拖尾因子 1.022、脱氢乙酸的测定GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定液相色谱法:C18,4.6mmX250mm3、环己基氨基磺酸钠的测定GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜)的测定一法:气相色谱法:弱极性石英毛细管柱(内涂5%苯基甲基聚硅氧烷)(TG-5MS 30m x 0.53mm x 1µm )第二法:液相色谱法:C18Acclaim 120 C18 5um 分析柱 (4.6 x 150mm)4、三氯蔗糖的测定GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定液相色谱法:C18固相萃取柱:HLB,200mg/6mlAcclaim 120 C18 5um 分析柱 (4.6 x 250mm)赶快联系您的客户专员了解产品信息吧您也可以直接拨打美瑞泰克实验室商城订购专线:4006-117-116,了解产品详情。我们期待您的来电!
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 2023年“三新食品”公示名单汇总!
    “三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见,共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一(烷)酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺(PA)2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品,使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工,不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日:食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基 酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用,标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量:饮料(40mg/kg,固体饮料按照冲调后液体质量折算)。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂(直接接触食品用)21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式:泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用,标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇和 4-(1,1-二 甲基乙基)苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女,以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E(dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物)2023年10月26日其他(仅限叶黄素酯)5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁(浆)类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯;四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料:聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料:聚醚醚酮(PEEK)13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维;玻璃棉2023年3月15日塑料:聚醚醚酮(PEEK)18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号:4.109003.1000产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO报价:520.00元/瓶促销价:416.00元/瓶促销日期截止2012.6.30日上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 酱香拿铁里面到底有没有“酱香”?用禾信质谱一探究竟
    9月4日,某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网!据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么,“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢?“酱香拿铁”的“香”,到底是由哪些物质带来的?禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用,带您一探究竟。实验方案前处理:取5 mL酱香拿铁,加入3 g氯化钠,待测。分析仪器:禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统:Welchrom WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式:顶空固相微萃取(SPME)禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分,选择信噪比大于15的化合物进行分析,共发现有354种风味物质,主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物,其中包括常见的乙醇成分,以及其他香气成分如:正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质,共鉴定出49种酯类香气物质,主要呈果香香气,部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道,酯类物质中,本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质,酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中,己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质,在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外,还鉴定出20种吡嗪类化合物,吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味,吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异,在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高,其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外,根据相关文献结果可知[1],酱香型白酒中关键香气物质主要有:乙酸乙酯,2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中,除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外,上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因,可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见,酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分,且特征成分几乎都有检出,商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高,该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献:[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,主要用于复杂样品的精准定性定量检测,可应用于:环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。
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