[color=#444444]十三碳二元酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,不想甲酯化,查了说能用HP-INNOWAX直接做,那用什么溶剂来溶解呢,怎么做?如果要甲酯化,那又要怎么做?[/color]
分析化学手册之十三质谱[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34610]分析化学手册之十三质谱[/url]
第十三章 杂环类药物的分析 (上)掌握异烟肼、尼可刹米的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握盐酸氯丙嗪、奋乃静的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握地西泮、氯氮卓及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 本章讨论化学合成的杂环类药物,选择应用比较广泛的三类杂环药物中的几个典型药物予以重点介绍:即吡啶类中的尼可刹米、异烟肼;吩噻嗪类中的氯丙嗪、奋乃静;苯骈二氮杂卓类中的地西泮和氯氮卓。 第一节 异烟肼的分析一、结构与性质 本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子,吡啶环γ位上被酰肼取代,酰肼基具有较强的还原性,并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。 二、鉴别试验 1.制备衍生物测定熔点酰肼基与芳醛缩合形成腙,析出结晶,可测定其熔点。最常用的芳醛为香草醛。2.银镜反应 取异烟肼约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。 3.红外光谱三、异烟肼中游离肼的检查 异烟肼是一种不稳定的药物,其中的游离肼是由制备时原料引入,或在贮存过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质,因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。 检查方法 取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照溶液。吸取供试液10μl 与对照溶液2μl,分别点于同一硅胶薄层板(用羧甲基纤维素钠溶液制备)上,以异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液,15min后检视,在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。 异烟肼斑点呈棕橙色的清晰斑点,Rf值约为0.21。游离肼斑点呈鲜黄色,Rf值约为0.3。本法检出肼的灵敏度为0.1μg,检出限量约为0.02%。四、含量测定:异烟肼具有还原性,可用氧化还原滴定法测定含量。中国药典采用溴酸钾法,用甲基橙指示剂指示终点;同时采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。 测定方法 取本品约0.2g,精密称定,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取25ml,加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18~25℃)至粉红色消失。 还可采用碘量法、溴量法、非水滴定法测定含量。
最近想做反式脂肪酸,但是看了资料都要测反式十八碳三烯酸甲酯。我查了一下可就是不知道这反式十八碳三烯酸甲酯是什么物质,好像也找不到它的标准品,请教各位反式十八碳三烯酸甲酯到底是什么呢?
草根能力比对之十三:含铅镉涂层、塑料样品(重金属和邻苯二甲酸盐)检测-结果单格式,请大家开始报结果。
WS/T 161-1999 作业场所空气中丙烯酸丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 标准类别:国内食品标准 - 卫生标准 WS/T 161-1999 GB/T17092-1997 GB 8773-88 车间空气中丙烯酸甲脂卫生标准 谁有这些标准啊???、
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
关于诱虫烯诱虫烯,顺-9-二十三碳烯,这个产品是不是包含顺和反式,其主含量是如何测定的?有哪些主要成分或者杂质?有了解的请说说,谢谢!
求助采用内标法气相测谱检测甲醛、丙烯酸甲酯、醋酸甲酯,内标物选什么?稀释剂选什么?进样、检测、柱温如何设置?急求!!谢谢!!
饼干是焙烤食品业中的主要产品之一,在我国已有几十年的发展历史。原轻工业部于1988年首次提出制定全国统一的饼干标准,根据当时饼干的特点,共制定了十三项相关标准,于1991年颁布实施。 据不完全统计,目前饼干年产量近百万吨。由于饼干是焙烤食品中的重要产品,它与人们的日常生活密切相关,为了加强行业管理,提高产品质量,更好地引导我国饼干行业的发展,更好地适应国内外贸易市场的需要,保护消费者的合法权益,我国将十三项饼干系列行业标准整合为国家标准。该项国家标准将代替十三项饼干行业标准,使我国《饼干》标准更加统一、合理。该标准号为GB/T 20980-2007,批准日期:2007年6月12日,实施日期:2008年5月1日。 被代替的十三项行业标准的名称分别为: QB/T 1433.1-2005《酥性饼干》 QB/T 1433.2-2005《韧性饼干》 QB/T 1433.3-2005《发酵饼干》 QB/T 1433.4-2005《压缩饼干》 QB/T 1433.5-2005《曲奇饼干》 QB/T 1433.6-2005《夹心饼干》 QB/T 1433.7-2005《威化饼干》 QB/T 1433.8-2005《蛋圆饼干》 QB/T 1433.9-2005《蛋卷及煎饼》 QB/T 1433.10-2005《装饰饼干》 QB/T 1433.11-2005《水泡饼干》 QB/T 1253-2005《饼干通用技术条件》 QB/T 1254-2005《饼干试验方法》[quote]本版13个饼干标准下载:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061102/613427/[/quote]
顺-9-二十三碳烯,含 量 : ≥96%(Z-84%) 谁知道后面的84%代表是什么?是含量吗?急需确认!顺便提醒大家下,这种产品很贵,大概5300元/千克吧!
请问用质谱如何分析碳酸乙烯酯、碳酸甲酯与六氟磷酸锂,有一种锂盐?
PC(碳酸丙烯酯),EC(碳酸乙烯酯),DMC(碳酸二甲酯),DEC(碳酸二乙酯),EMC(碳酸甲乙酯)混合物可以用GCMS 测试吗?还是GCFID
用红外光谱如何区分聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯,说是从1000-800之间峰区分不同的醇,能不能具体点,特此请教各位大神帮忙,谢谢。[img=,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111041243447793_9866_3041969_3.png[/img]
想求教一下 自己最近在做橡胶中硬脂酸分析 想问一下气相分析的话硬脂酸必须要甲酯化么?看到的甲酯化方法有三种:甲醇加热溶解再滴加浓硫酸放置10min然后萃取的;三氟化硼-甲醇溶液加热的;还有一种氢氧化钾的 哪种效果更好呢?如果用第一种浓硫酸甲醇的话是不是甲酯化不完全呢?实验室有FFAP和INNOWAX和DB-1柱子 查文献都有用的 有做过的哪个柱子更好呢?求有经验的给与指导解答谢谢~
大家好,我是一个新手,刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]半个月,最近领导安排我做脂肪酸的分析,昨天刚刚买回了柱子和标样,柱子是FAME2860,好像是专门做脂肪酸甲酯分析用的柱子,标样是C8-C24,对了我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器是安捷伦6890,由于刚开始做我也不知怎么开始摸索条件,请各位高手指导!如果有人做过那简直太感谢了,谢谢
哪位大侠有甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸检测方法,发一份来参考一下,谢谢,我的邮箱252543630@qq.com
各位,请帮助参考下,看看在现有的条件下,有什么办法能够提高各组分的分离度?进样物质:甲基丙烯酸甲酯(AR级)溶剂,可能含有的组分有:甲醇(),丙酮,丙烯酸甲酯,异丁酸甲酯, 甲基丙烯酸乙酯,а-羟基异丁酸甲酯.仪器:AGILENT7890A ,FID, 毛细管DB-WAX: 30m*320mm*0.25mm,ASL进样:1uL.操作条件:分流比:50:1.压力:7psi,27.506sec/min.初温35度,保持0.1分钟,然后以4度/分钟升至50度,再以15度/分钟升至150度,保持10分钟.色谱图:图1:放大图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159431_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159432_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101555_159433_1625521_3.jpg[/img]问题:1在图1中,进入的是溶剂甲基丙烯酸甲酯,为什么会出现主成分的色谱图是前伸峰,而有时候,我在做其它的溶剂的时候,会出现后延峰?2在图2中,除上述的分离方法外,在没有办法改变硬件的情况下,是否有别的办法提高分离度.应该还需要变化那些条件,如何去变化?3在图3中,组分(未知)4.129和9.997是否拖尾太历害,有什么办法改进?(确认不是鬼峰)
最近收到一个异十三烷醇的样品,用了一些方法,效果非常不好,不知有哪位分析过此类样品,请多多指导,谢谢!
谁有‘甲基丙烯酸甲酯’标准,优级纯,分析纯也可以。联系电话0527-84389350张主任
小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的(VAM),最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量,我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的,但是含有醋酸甲酯,因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近,我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起,根本分不开,试过减少流速也是分不开,有没有大师指导下小弟,头疼中,,,,公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测,一次就要350新币,很贵的说,,,,
甲基丙烯酸甲酯的排放浓度是多少?
GB/T17376中脂肪酸甲酯化的三氟化硼法的前处理方法中在皂化、甲酯化之后还有氯化钠水溶液水洗,无水硫酸钠干燥;但是,在GB/T22110中的甲酯化方法中却是加1g一水合硫酸氢钠,没有水洗和干燥的步骤,请问这两种前处理方法对仪器或结果会有什么影响吗?
甲基丙烯酸甲酯中跟双键相连的甲基上的H 本来的shift在1.946 聚合后双键打开位移向低位还是高位啊??? 帮忙啊
甲基丙烯酸甲酯的双键的三个氢为什么是单峰、单峰和三重峰,如何对应的??
第十三课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url] 液相色谱—质谱联用对于热稳定性差或不易汽化的样品,使用GC—MS有一定 的困难。因此,近年来又发展了液 相色谱—质谱(LC— MS)联用技术。LC和MS连接的主要问题是如何去除溶剂。 目前应用较多的接口装置有传送带式和热喷雾式两种。 传送带接口是依靠不锈钢或高聚物的传送带将样品送入 离子源。在传送过程中,溶剂被加热汽化并用泵抽走, 样品在离子源汽化并电离,这种接口适用于非极性溶剂。 对于极性溶剂,由于汽化慢,需要分流,因而样品利 用率低,影响了整个系统的灵敏度。 热喷雾接口是80 年代发展起来的新的接口装置。这种装置包括汽化器、 电窝室和抽气系统 三部分。汽化器是一根金属毛细管 ,内径约0.15mm,毛细管采用直接电加热法加热。电 离室有发射电子的灯丝和放电电离装置。抽气系统主要 是一个机械泵,有的加冷阱,目的为了捕集溶剂。 热 喷雾接口的电离方式有三种:直接热喷雾电离、放电 电离和电子束电离。热喷雾电离是 在流动相中加入电 解质(如醋酸铵),当流动相通过加热的汽化器后,以接 近汽化(或部分汽化)的状态从毛细管喷出,形成合有 细微雾滴的气流,因为溶液中合有电解质,溶液中就 含有一定量的离子,微小雾滴因而带电。随着雾滴的 不断蒸发变小,形成局部强电场,发生场解吸电离。 场解吸电离生成的溶剂离子和样品离子还可以通过离 子分子反应生成新的离子。此外,还可以利用放电电 离和电子束使热喷雾气流产生化学电离。先使溶剂分 子电离,然后与样品分子反应生成样品离子。电离生 成的离子进入分析器,溶剂气体由抽气系统抽出。 热 喷雾方式的特点: (1)直接热喷雾电离产生的样品离子一般为质子化的离 子或所加阳离子 与样品分子的合成离子,如(M十H)+, (M十NH4)+等。这种电离方式比化学电离温和,谱图往 往有较强的准分子离子。因而更适用于难汽化和热不 稳定样品的分子; (2)能满足一船液相色谱流量要求,100%的水也能分析; (3)有良好的色谱分辨率,灵敏度等于或优于传送带方 式; (4)需加入电解质,操作麻烦,结构信息少,适合于四 极质谱而不适合于磁质谱。 以上两种联接装置,虽然使液相色谱和质谱的联 用成为可能,但都有不足之处。目前正在发 展中的超 临界流体色谱(SFC)和质谱(MS)联用,可能是对难挥发、 易分解物质进行联用分析最有前途的方法。
进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ºC柱温100 ºC ( 4 min ) - 240 ºC ( 10 min ), 3 ºC/min载气H2, 1.2 mL/min检测器FID, 250 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png1. 硬脂酸甲酯 C18:02. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:13. 反-9- 油酸甲酯 C18:14. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:15. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:16. 顺-9- 油酸甲酯 C18:17. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:18. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2
[align=center][b][size=14pt]速分离脂肪酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱方案解析[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]:[/size][size=11pt]2020年[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]月[/size][size=11pt]16[/size][size=11pt][font=等线]日[/font]1[/size][size=11pt]0[/size][size=11pt]:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍:[/size][/b][size=10.5pt]脂肪酸与人体营养与健康密切相关,脂肪酸甲酯[/size][size=10.5pt](FAME)分析常用于食品中脂类部分含量的表征,是食品分析中极为重要的一项内容。由于脂肪酸甲酯的数量和异构体种类繁多,色谱分离与优化十分关键。本次讲座我们将与大家共同探讨脂肪酸甲酯分析色谱柱的特点,分享新款DB-FastFAME色谱柱在提升脂肪酸甲酯分离速度方面的应用效果。[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍:[/size][size=11pt]吴华[/size][size=11pt]:[/size][/b][size=11pt]2003年加入安捷伦,长期从事实验室耗材特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]耗材的技术支持,具有丰富的方法开发及应用经验。[/size][b]报名地址:[/b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html[/color][/font][/u][/url]
十三项中医药成果获国家科技奖 获得国家技术发明奖二等奖的项目为“丹参多酚酸盐及其粉针剂”项目;获得国家科学技术进步奖二等奖的项目分别为“道地药材形成机理研究及应用”、“中药资源化学研究体系建立及其应用”、“芪参益气滴丸对心肌梗死二级预防的临床试验”、“人参新品种选育与规范化栽培及系列产品开发”、“益气化瘀法治疗椎间盘退变性疾病的基础研究和临床应用”、“代谢综合征的中医认识及整体治疗”、“中药连花清瘟治疗流行性感冒研究”、“从毒瘀虚论治系统性红斑狼疮的增效减毒方案构建与应用”、“肝脾肾同治法辨证治疗2型糖尿病临床研究”、“人参皂苷新作用靶点及其临床应用”、“中药配方颗粒产业化关键技术研究与应用”、“面向临床的中药药性与品质评价模式和方法”。据悉,2011年度国家科学技术奖励共授奖374个项目和10位科技专家,包括国家最高科学技术奖2人,国家自然科学奖36项,国家技术发明奖55项,国家科学技术进步奖283项,中华人民共和国国际科学技术合作奖8人。