◇关于帕布昔利布杂质 帕布昔利布杂质是一种治疗乳腺癌的杂质,它也是一种新型的CDK4/6抑制剂,它是FDA首个获得批准的药物。帕布昔利布杂质是通过调节细胞周期,抑制CDK4和CDK6的活性,从而阻止细胞从G1期进入到S期,进一步抑制DNA的合成。 帕布昔利布首次于 2015 年 2 月在美国获得批准,CATO标准品提供的帕布昔利布杂质,在妇女绝经后的人群中还显示它还可以与来曲唑合并用于 HR+、HER2-晚期或转移性乳腺癌治疗。[img=,600,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040904326373_1427_6381607_3.png!w600x523.jpg[/img]
依折麦布是一种抗凝血药物,用于预防和治疗血栓和栓塞疾病。然而,在其生产过程中可能会生成杂质。依折麦布杂质可能会影响依折麦布的质量、疗效和安全性。如果杂质存在过多,可能对药物的抗凝作用产生干扰,造成药效减弱;此外,某些杂质可能对人体产生毒性,增加药物的副作用,甚至引发不良反应。因此,对于依折麦布的杂质需要通过有效的生产工艺和质量控制手段进行控制,以确保药物的质量和安全性。同时,药物注册时,也需要对杂质进行详细的评估,并提供关于杂质来源、性质、水平以及控制措施等的信息。在实际研究过程中,杂质的研究和控制也是药品研发的重要部分。CATO标准品通过研究依折麦布的杂质,可以进一步了解其化学性质和生理作用,有助于更好地理解和优化药物的生产过程,提高药品的质量和疗效。[img=,604,583]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021712539448_6005_6381668_3.png!w604x583.jpg[/img]
◇关于阿哌沙班杂质 阿哌沙班杂质是用于髋关节或膝关节择期置换术的成年患者,预防静脉血栓栓塞的杂质,阿哌沙班是一种结构新颖的中性双环吡唑,分子量为459.5 g/mol,水溶性为 40–50 μg/mL,Caco-2细胞渗透率为0.9?×?10?6 cm/s。阿哌沙班是通过抑制凝血因子Xa来发挥抗凝作用,阿哌沙班杂质的吸收主要发生在小肠。与其它的杂质相比,阿哌沙班杂质疗效更好,安全性更高。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿哌沙班杂质[/font][font=宋体],是抗凝[/font][font=宋体][font=宋体]剂领域的[/font]“领头羊”[/font][font=宋体]。[img=,602,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040843332660_3775_6381607_3.png!w602x514.jpg[/img][/font]
[font=宋体]◇培美曲塞杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 培美曲塞杂质是在培美曲塞的生产或保存过程中产生的非目标化合物。培美曲塞杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体])的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体],英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体],别名包括培美曲塞[/font][font=Calibri]EP[/font][font=宋体]杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]、培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]04[/font][font=宋体](单体)等。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CBNumber[/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri]CB02508197[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C19H17N5O5[/font][font=宋体],分子量为[/font][font=Calibri]395.37[/font][font=宋体]。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体],英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity 12[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的培美曲塞全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,610,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182201065910_2598_6381607_3.png!w610x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供培美曲塞全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求[/font][font=宋体]。[/font]
[font=宋体]◇[/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 地塞米松[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font=Helvetica][color=#333333]D[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]examethasone,简称[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]DXMS[/color][/font][font=宋体][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它[/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种重要的肾上腺糖皮质激素,[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]机制[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要是通过抑制免疫系统,降低毛细血管通透性、减少炎性[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]渗出、抑制组胺及其他毒性物质的形成和释放等[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上主要用于[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]抑制免疫系统的活化,起到抗炎、抗过敏的作用[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,601,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062133067346_4625_6381607_3.png!w601x521.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司,[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后,确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
尼达尼布杂质可能会对药物的药理活性产生不利影响,导致药效降低。比如,有可能降低尼达尼布对肿瘤细胞的抑制作用,从而影响治疗效果。另一方面,尼达尼布杂质可能对人体产生毒性反应,对患者的身体健康产生不良影响。例如,有可能引起过敏反应,导致患者出现皮疹、呼吸困难等症状。但是,值得注意的是,这些展示都是可能性,并不一定在所有情况下都会发生。具体情况需要根据尼达尼布药品中杂质的类型和含量来判断。为了避免杂质对药物效果的影响,CATO标准品在药品生产中会进行严格的质量控制,对杂质进行有效的控制和清除。同时,掌握和理解杂质的产生机制,也有助于进一步完善和优化药品的生产工艺。[img=,604,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041439114552_8061_6381668_3.png!w604x514.jpg[/img]
伊伐布雷定是一种用于治疗成人和儿童音乐综合症等疾病的药物。在伊伐布雷定的制造过程中,可能会产生一些杂质。这些伊伐布雷定杂质可能由化学反应生成,也可能来自原始材料。无论杂质来源如何,过多的杂质可能会影响药品的质量、疗效和安全性。例如,一些杂质可能会导致药物的疗效降低,或者引发不良反应。因此,制药公司必须在生产过程中严格检测和控制这些杂质,以确保药品的质量和安全性。CATO标准品对杂质进行研究和分析也可以有助于优化制药过程,例如,找出产生杂质的环节并进行调整,以减少杂质的生成。这有助于提高药品质量,保证疗效,保证患者的安全。[img=,613,522]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052104420028_3541_6381668_3.png!w613x522.jpg[/img]
[color=#333333]机械杂质指石油或油品中所有不溶于油和规定溶剂的沉淀或 悬浮物质,如泥砂、尘土、铁屑、纤维和某些不熔性盐类,这些 杂质是在开采、精制、储存或使用过程中带进来的。机械杂质含 量是许多油品的一项质量指标。对于轻质油来说,机械杂质会堵 塞油路,促使生胶或腐蚀,锅炉燃料中的机械杂质,将会堵塞喷 嘴,降低燃烧效率,增加燃料消耗;润滑油中的机械杂质则会破 坏油膜,增加磨损,堵塞油滤器,促进生成积炭等。[/color]
[align=center]Ghost-Buster 流动相杂质捕集柱[/align][align=center][img=,300,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061345_01_932_3.jpg[/img][/align][align=left][b]ghost peak (鬼峰)[/b]是指,在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了,时有时无,没有规律的异常色谱峰。鬼峰一般在梯度洗脱时出现的几率更大,它的出现意味着 流动相中的微小成分和杂质 在柱子的初始比例平衡过程中富集在柱子上,当梯度中流动相洗脱能力变大时,这些东西会象样品一样从柱子上脱离出现峰。[/align][align=left][b]危害[/b]:对样品成分误判断与目标峰重叠,影响分离度增加工作量要做更多的验证工作去判定这个物质是否是目标物质污染仪器[b][/b][/align][align=left][b]来源:[/b]水有很多途径带来杂质净化系统本身存储容器引入和放置时间太长导致细菌生长各种流动相添加剂,盐,酸,碱等一系列的有机污染物[b] 杂质捕集柱使用方法:[/b]1、使用时将杂质捕集小柱安装在梯度混合器和进样器之间。2、流动相中如果使用离子对试剂时,可能会吸附离子对试剂进而影响目标物的保留时间或者峰型[b],这一类的流动相条件建议试用[/b]。3、捕集小柱的寿命与色谱分析条件、流动相品牌及其纯度相关,如捕集效果变差后,[b]建议及时更换,并不是连接上以后无限次使用的[/b]。4、杂质捕集小柱作为仪器的一个小部件,相当于仪器上的在线过滤器,只是说在线过滤器只能过滤固体颗粒物,而杂质捕集小柱不仅仅过滤固体颗粒物,还能净化流动相中的有机污染物,对仪器和色谱柱是更好的保护;5、使用缓冲盐流动相前后注意使用高比例的水进行过渡冲洗,避免换成盐析出,导致填料堵塞。[/align][align=left][/align][align=center][img=,500,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061347_01_932_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,500,224]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061347_02_932_3.jpg[/img][/align][align=left][b]使用杂质捕集柱的效果:[/b]消除梯度条件流动相中紫外吸收的杂质产生的鬼峰;消除了梯度条件下基线漂移现象;对目标物进行准确的定量。[/align][align=left][b]其他常见问题:[/b]1、 检测不同的品种,流动相不一样需要取下吗?答:不需要刻意取下来,除非出现出峰位置改变等不满足要求的情况。2、 等度条件需要使用吗?答:建议使用,等度条件下没有检测出来异常峰,只是在等度条件下流动相的洗脱能力都是一样的,所以一般检测不到峰,不代表流动相就没有污染物。3、 在梯度系统中,增加的混合滞后体积影响分离效果怎么办?答:一般杂质捕集小柱是链接在混合器和进样器之间,4.6*50mm规格的体积是[color=#ff0000]400ul,[/color]对常规检测的影响不大,如果有影响,请将捕集柱链接到混合器或者切换阀前水相通道。[/align][align=left]4、 仪器空间不大,客户反馈放不进去,怎么办?答:可以送给客户一定长度的peek管和接头,或者客户自己实验室里的都可以,连接到进样器上流动相入口位。[/align]
请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的,我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢,其他的峰都是很小很小,几乎看不出来,具体方法:流动相A是乙腈:水:磷酸=340:660:0.5,流动相B是乙腈,梯度洗脱,柱温=30,流速=2,波长=214,你们都是用什么方法测这个杂质的呀,求指教!
机械杂质是指石油或石油产品中不熔和油和规定溶剂的物质的量的总和。 如泥砂、尘土、铁屑、纤维和某些不溶性盐类。机械杂质可用沉淀或过滤等方法除去。对轻油来说,机械杂质会堵塞油路,促使生胶或腐蚀;对锅炉燃料,会堵塞喷嘴,降低燃烧效率,增加燃料消耗。对润滑油,则会破坏油膜,增加磨损,堵塞油过滤器,促进生成积炭等。所以称之为机械杂质,机械杂质来源于油品的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损,大部分是砂石和积碳类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。其测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)进行。机械杂质测定仪测试过程是:称取100g的试油加热到70℃到80℃,加入2-4倍的溶剂。在已衡重的空瓶中的纸上过滤,用热溶剂洗净滤纸瓶再称重,定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量,由此求出机械杂质的质量分数。[font=&]得利特(北京)科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动,我公司产品有:酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。他们家发动机油表观粘度测定仪性能比较稳定且符合GB/T6538标准。[/font][font=&][/font]
索非布韦杂质是一种化学物质,它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物,用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量,从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。
布美他尼杂质是药物布美他尼制剂中可能存在的杂质,这些杂质可能来源于原料药的生产过程、制剂的准备过程或者储存过程。1. 影响药效:药物中含有过多的杂质可能会影响药物的药效,产生药效不稳定、药效降低等问题。2. 影响安全性:部分杂质可能具有潜在的毒性,长期或高剂量使用可能对人体造成伤害。严重情况下可能出现药品不良反应甚至中毒。3. 影响药物的稳定性:不同类型的杂质结构,可能影响药物的稳定性,例如酸性或碱性杂质可能引起药物分解,导致药效降低或失效。4. 影响药物的外观质量:杂质可能会影响药物的外观性状,如颜色、透明度和溶解性等。因此,确定和控制药物中的杂质是药品质量控制的重要环节。CATO标准品对于药物杂质的研究,主要包括杂质的来源、形成机理、控制策略和杂质的鉴定、定量测定等内容。[img=,607,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041444015575_2473_6381668_3.png!w607x514.jpg[/img]
石油产品机械杂质测定的作用及意义1、什么叫做试油的机械杂质?答:试油中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂(汽油,苯)的沉淀状或悬浮状物质。这些杂质多由砂子,粘土、铁屑粒子等组成。现行方法测出的杂质也包括了一些不溶于溶剂的有机成份,如碳青质和碳化物等。2、油品中机械杂质对机组运行以下危害:(1)可引起调速系统卡涩和机组的转动部分磨损等潜在故障。(2)引起绝缘油的绝缘强度、介质损耗因数及体积电阻率等电气性能下降。(3)影响汽轮机油的乳化性能和分离空气的性能。。(4)堵塞滤油器和滤网,影响油箱油位的显示,磨损油泵齿轮。(5)影响变压器散热,引起局部过热故障
各位大大,想请教一个问题?我在熔玻璃的时候 熔出来水淬后 有时候是淡红色(熔融时间短) ,长时间熔融就变淡蓝色了?玻璃是“钙-硅-磷-钠”系统 碱性比较高请教各位一下 为什么会有颜色?颜色为什么会变呢?是杂质显色嘛?我想分析是什么杂质显色的话 应该用什么分析手段好呢?打算用xps 但是不知道微量的杂质离子能不能测试出来? 请各位帮帮忙帮我分析下!谢谢啦! [em0808]
石油产品机械杂质测定的作用及意义1、什么叫做试油的机械杂质?答:试油中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂(汽油,苯)的沉淀状或悬浮状物质。这些杂质多由砂子,粘土、铁屑粒子等组成。现行方法测出的杂质也包括了一些不溶于溶剂的有机成份,如碳青质和碳化物等。2、油品中机械杂质对机组运行以下危害:(1)可引起调速系统卡涩和机组的转动部分磨损等潜在故障。(2)引起绝缘油的绝缘强度、介质损耗因数及体积电阻率等电气性能下降。(3)影响汽轮机油的乳化性能和分离空气的性能。。(4)堵塞滤油器和滤网,影响油箱油位的显示,磨损油泵齿轮。(5)影响变压器散热,引起局部过热故障。
[font=宋体]◇来那替尼杂质[/font][font=宋体] 来那替尼杂质是在来那替尼药物制备或存储过程中可能产生的物质[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]这些杂质可能会影响药物的纯度和效果,因此对其进行研究和控制对于确保药物的安全性和有效性至关重要。来那替尼杂质有多种,它们具有不同的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、化学式和分子量。例如,来那替尼杂质[/font][font=Calibri]NOQ[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]1348481-03-7[/font][font=宋体],纯度通常为[/font][font=Calibri]95% HPLC[/font][font=宋体]。此外,还有其他来那替尼杂质,如来那替尼杂质[/font][font=Calibri]1144516-15-3[/font][font=宋体]等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的来那替尼全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,602,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192110007699_8786_6381607_3.png!w602x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供来那替尼全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
常用的去除杂质的方法10种1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为酚钠,利用酚钠易溶于水,使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。 2.吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水,可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后,再通过浓硫酸。 3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入过量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物,达到目的。 4.加热升华法:欲除去碘中的沙子,可采用此法。 5.溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴,可采用此法。 6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,得到硝酸钠纯晶。 7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法。 8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法,如将苯和水分离。 9.渗析法:欲除去胶体中的离子,可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。 10.综合法:欲除去某物质中的杂质,可采用以上各种方法或多种方法综合运用。 六、化学实验基本操作的注意事项 1.实验室里的药品,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝结晶的味道。 2.做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。 3.取用液体药品时,把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心,不应向下;放回原处时标签不应向里。 4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4,不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。 5.称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。 6.用滴管添加液体时,不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。 7.向酒精灯里添加酒精时,不得超过酒精灯容积的2/3,也不得少于容积的1/3。 8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。 9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。 10.给试管加热时,不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。 11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。 12.用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿回,应用坩埚钳夹取。 13.使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免破裂。 14.过滤液体时,漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘,以免杂质进入滤液。 15.在烧瓶口塞橡皮塞时,切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶。来源:生活中的化学
请问吸附搅拌子在热解析时候自身会释放或解析出来什么杂质?
液相-离子阱质谱联用法用于赖诺普利片的杂质分析 本试验采用高效液相-质谱联用法对赖诺普利片的两种微量杂质进行的分析,本方法分析准确方 法灵敏。我们对杂质碎片进行了分析定性。 赖诺普利是口服降压药,是依那普利拉的赖氨酸衍生物,具强力血管紧张素转换酶抑制作用。其特点为在体内不经肝脏转化即可产生药理效应,作用出现迟,但维持作用时间长而平稳。中文别名苯丁赖脯酸、苯丁赖普酸、赖脯酸。化学名称为N-(N--L-赖氨酰)-L-脯氨酸二水合物。 赖诺普利是一种肽类的二肽酶抑制剂。它可抑制血管紧张素转换酶(ACE),后者可催化血管紧张素I转换为血管收缩肽,即血管紧张素II。血管紧张素II可刺激肾上腺皮质分泌醛固酮。抑制ACE可使血管紧张素II浓度降低从而使升压作用及醛固酮分泌下降。后者的降低导致血清钾的升高。赖诺普利主要通过抑制肾素-血管紧张素-醛固酮系统降低血压,同时赖诺普利亦对低肾素性高血压有降压作用。 药物杂质分析是药品安全评价的一项重要内容,为了安全起见,药品中超过0.1%的的杂质在临床前试验必须进行分析鉴定。本试验通过多级质谱对自研品种赖诺普利片的杂质进行了分析鉴定。 材料和方法:赖诺普利片为本实验室自制,醋酸铵、冰醋酸(分析纯),购自天津。乙腈(色谱纯)(迪马科技),实验用水为实验室自制。 分析液相:安捷伦1200配VWD检测器,菲罗门色谱柱4.6 mm×150×mm[color=
最近在生产线出现废品率很高,经过调查,发现根本原因可能是最新用的一批焊料(锡球)(下面是锡球的电镜图)出了问题。通过显微镜检查,发现新锡球中混入了一些绿色杂质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301509_520885_2942222_3.jpg1.杂质分析经显微镜放大,发现混入的绿色杂质有点像晶体或者无机物,而且是多种颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301510_520886_2942222_3.jpg为了分析这个杂质,首先把这杂质挑出出来放在碳胶布,进行SEM/EDX分析,确定它的成分从而找到它的来源。SEM观察http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301510_520887_2942222_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301511_520888_2942222_3.jpg EDX分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301534_520904_2942222_3.jpgSEM观察显示这个杂质的外观不太像常见的脏污;而EDX的分析显示这个杂质主要含有元素C,O,Al,Si,Cl;很奇怪。2. 存放锡球的瓶子分析这些杂质是哪里来的呢?首先考虑到是杂质存在的地方:存放锡球的瓶子。因为这个瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301514_520891_2942222_3.jpg子肉眼看起来也是绿色的,特别是瓶盖和瓶子内部,如果这两个地方表面不平或者很粗糙,就可能会导致一些本身材料的颗粒掉到瓶子里,跟里面的锡球混在一起。下面是对瓶子分析:首先,用手术刀在瓶子内壁刮下一些碎片放在硅片上,然后进行显微镜观察和SEM/EDX分析。显微镜观察显示瓶子材料跟杂质明显不同,也不像杂质那样有多种颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301519_520892_2942222_3.jpgSEM观察也发现瓶子材料跟杂质明显不同;瓶子材料的表面也非常光滑,所以表面材料脱落的可能性也很小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301520_520893_2942222_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301521_520894_2942222_3.jpgEDX[font=
先说一下我做的背景:热解析,把附着有大气颗粒物的石英滤膜直接放入衬管升温解析出来。衬管是我们自己加工出来的玻璃管,第一次用之前做了去活性处理。用完一次后我放到二氯甲烷里面超声清洗,然后550度高温烧8小时,拿回来再重复用。现在的问题:如果做空白样的话,塞上玻璃棉,不塞进我们的样品,就什么峰也不出。但是一旦放进样品之后,就出很多特别高的杂质峰,特别是m/z 185,251,和149的。我怀疑是不是衬管或者玻璃棉也有吸附住一些样品上挥发解析出来的极性物质的作用?现在衬管被我搞得失去这个作用了,所以一进样就这些物质全部进来了。。。。求助:玻璃棉我就是用之前550度烤几个小时,没做别的处理;衬管我先用二氯甲烷超声了,然后烤,是不是超声对其有破坏作用???或者被反复烤,也会失去效应?
国家质检总局最新发布的国家标准中,多晶硅表面金属杂质分析名列其中:GB/T 24579-2009 酸浸取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定多晶硅表面金属污染物 GB/T 24582-2009 酸浸取电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质还有一些其他相关标准:GB/T 24581-2009 低温傅立叶变换红外光谱法测量硅单晶中III、V族杂质含量的测试方法GB/T 24574-2009 硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法GB/T 1558-2009 硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法GB/T 12963-2009 硅多晶
高温破坏出的杂质没有紫外吸收如题,请教各位老师前辈,我在做高温破坏的时候,破坏出来的杂质没有紫外吸收,遇到这种情况我该怎么办?
实验室基本操作就是我们做单元反应该注意到的一些操作细节问题,需要我们实验人员在长期的试验实践工作中学会观察和总结,并养成良好的实验习惯,在工作中可以得到事半功倍的效果。因为这些基本操作不但会影响我们的试验结果,对试验得出错误的结论,甚至会误导我们的路线选择和试验方案的确定,更甚者会对实验人员和现场生产人员的人身安全造成危害。基本操作粗糙,还会对产品质量的控制产生不良的影响,生成不必要的杂质。(杂质包括有关物质、有机残留、金属杂质等。有关物质一般包括各种原料、中间体、副产物和各种降解产物等。)在工作过程中把良好的实验习惯和应该做到的一些惯性思维固化成我们的基本操作,并实施开发的小试工艺,形成产品的SOP,得到质量优良的产品,应该是大家都希望实现的吧。今天咱们要分享的不只涉及到基本操作问题,咱们把从试验的原料的确认到烘料的整个操作程序可能遇到的一些问题跟大家做一个探讨和分享。[b]原料1.起始原料[/b]随着API国内申报和国际申报的统一,就涉及到非简单分子结构的原料的合成路线的提供,还需要建立相应的质量标准来控制该起始原料的质量。[b]对我们实验工作的影响:A.对杂质研究工作的影响[/b]根据客户提供的工艺,可以大致推断该原料中可能含有的合成该原料的原料、中间体、溶剂、可能生成的副产物和后续反应中可能继续产生的杂质。[b]B.质量标准的建立[/b]通过我们的试验可以相应地建立该原料的质量标准,并反馈给客户以便达到我们的要求。如果客户达不到我们的要求,我们可以更换客户或者调整我们的工艺。[color=#7a4442][b]2.原料质量[/b][/color]普通试剂:溶剂、商业化的小分子试剂。这个应该是我们需要经常关心的问题,会影响反应的收率和产品的质量。[b]A.原料的水分[/b]许多的反应是非水的反应,需要避免水分的带入;水分的带入会影响反应的酸碱性质。一些亲水的试剂比如四氢呋喃,在放置的过程中水分会提高。[b]B.原料的酸度[/b]二氯甲烷在放置的过程中会发生分解产生盐酸气。[b]C.原料的氧化(涉及到反应的安全)[/b]醚类化合物乙醚。在空气中容易氧化成过氧化物,这个过氧化物在蒸馏的过程中,超温时容易发生爆炸,所以蒸馏过程需要注意,避免使用电热套,如果采用水浴蒸馏风险就小很多。[color=#7a4442][b]3.原料的处理[/b][/color][b]酸碱洗涤:[/b]对于不溶于水的溶剂,采用这样的方法(包括:这样溶剂的回收),可以除去该溶剂中含有的酸、碱及其以溶于水的其它杂质,最后用常规的干燥方法干燥后蒸馏即可。[b]脱水干燥:[/b]A.普通的脱水剂干燥用干燥剂如无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钙、氧化钙、五氧化二磷等。要注意这些干燥剂的适用范围,一个是酸碱性质,另一个是适用的环境温度,比如,无水硫酸钠和无水硫酸镁。B.和水反应脱水 一般用金属钠、钾、氢化钠、金属硼氢化物等。重新蒸馏:可以通过重新蒸馏解决液体原料纯度问题。[b]减压干燥:[/b]对于水分不合格的固体原料采用的方法,以达到限度。[b]精制:[/b]主要是针对固体试剂的纯度不合格。[b]注意:[/b]有时候工业品的质量要优于放置时间太久的瓶装试剂。[b][color=#7a4442]4.溶剂的选择[/color][/b]主要涉及杂质问题中的有机残留,需要在保证收率和质量的情况下,尽量采用允许的残留值大的有机溶剂。溶剂的分类:一类溶剂的避免使用,无法避免时,要有替代实验证明。[b][color=#7a4442]5.试剂的选择[/color][/b]基因毒性问题现在是API出口越来越关注的问题,这个今后可能要涉及相关的试剂的选择,甚至会涉及到工艺路线的选择。[b]投料[color=#7a4442]1.投料的顺序[/color][/b]一个反应涉及的物料通常情况下是反应试剂和溶剂(特殊情况下有催化剂、助溶剂或者反应物既是试剂又是溶剂)。[b]这就有一个问题:[/b]是先加反应物还是先加溶剂,是先加固体试剂还是先加液体试剂。[b]一般情况下:[/b]先加溶剂应该是万无一失的办法,这样不会出现把反应物先加在一起,反应无法控制的问题。对于某些反应例如氧化反应,不这样做温和的情况下会产生一定量的过氧化杂质,剧烈情况下反应失控发生爆沸充料甚至爆炸,举例:反应物料中如果有固体的情况,应该先加固体搅拌溶清后再加液体试剂。这样加的好处是一般会在均相条件下反应,而且现场加固体物料可以避免沉积到反应罐底的现象。[b]到底要怎么样投料呢?[/b]个人认为应该是这样的(考虑到现场的实际情况):在反应容器内先加入一定量的溶剂,加入一种物料后,搅拌加热下(如果可以加热的话)溶清,少许溶剂洗涤漏斗;加入另一反应物料(如果另一物料不能直接加入,则用部分溶剂溶解后滴加),少许溶剂洗涤盛装该反应物的容器。[b][color=#7a4442]2.投料配比[/color][/b]包括反应物和溶剂的配比、反应物之间的配比。最理想的情况是较少的溶剂,反应物的配比是1:1,这样可以减少除去溶剂带来的麻烦,反应完成后通过后处理来除去某一反应物的操作也可以省略。但是通常都会涉及到以下两个问题。[b]涉及到反应物和溶剂的投料配比:[/b]有些文献溶剂量用得特别的大,实际上溶剂用得越多,降低了反应物的浓度,在温度一定的情况下降低了正反应的反应速度,会造成杂质的增多。总的来说,要根据实际情况合理调整溶剂的投量,对于反应放热比较剧烈、反应物溶解度小、反应物浓度太大容易生成副产物等就利于增大溶剂的量。[b]反应物之间的投料配比:[/b]一般来说是便宜的原料多投,但,并不是价格便宜的物料就一定多投,而是要根据反应的机理来确定哪一个原料应该多投。当然,价格贵的多投的原料需要考虑回收套用。[b][color=#7a4442]3.投料方式[/color][/b]固体试剂有采用分次投料的,也有把试剂一次加入到反应液中的。如果没有对投料的方式做比较理性的分析,往往会造成某些反应的局部浓度过大,反应过于剧烈,生成不不要的杂质。特别是在较低的温度下的反应,一般采用一种原料先投入反应釜溶清冷却后,滴加另一种液体原料或者固体原料的溶液,可以控制反应速度,避免局部反应热问题。[b]反应过程的控制[/b][color=#7a4442][b]1.反应温度、反应时间[/b][/color]实际上反应温度和反应时间大多数情况下是两个关联因数。正、副反应跟温度有极大的关联。副反应生成杂质。根据现在申报的要求,这两个参数一般都会归于关键工艺参数。在8号资料中一般都要求体现。[b]反应温度的控制[/b]一般原则是在保证收率和质量的情况下,尽量提高反应温度以缩短反应时间。当然在室温的条件下,也可以在较短的时间反应完全的反应,则没有必要升温反应继续缩短反应时间。实际操作中,还要综合考虑工艺时间,适宜倒班。[b]A.温度的显示或者测定[/b]注意温度计的校正。各种温度计的比较:棒式温度计、玻套温度计、具塞温度计(专用于蒸馏温度的检测)等。[b]B.加热:[/b]加热的方式:接触加热:直接接触火源或者电热丝等。有介质的加热:以液体溶剂为介质的水浴加热,比如,水浴锅、油浴锅等;以空气为介质的电热帽加热。[b]需要避免的加热操作方式[/b]把反应瓶直接放到电热套内加热,实际变成了接触加热,虽然反应瓶内的温度还在我们控制的范围内,但是,反应瓶直接接触的部分已经严重超温,生成了高温条件下才能生成的杂质;滤瓶直接放置在电热套内加热,会因为受热不均,造成反应瓶的破裂。[b]正常的加热操作[/b]电热套加热时,反应瓶应该悬空不接触加热套底部,加热不能太猛;对于温度不太高的尽量用水浴加热,水浴温度比较稳定,有利于对参数的考察。[b]回流的高度[/b]目前,比较多的文献提到回流,但是同样的回流操作,不同的人得到的实验结果是不一样的。主要是因为回流的高度不一样,实际上不同的回流高度的回流温度和加热的剧烈程度是不同的,回流高度越高,回流的温度就越高,需要的热量也越大,就存在反应过热的风险。通常的回流高度应该不超过回流冷凝管的三分之一。[b]C.冷却[/b]根据能够冷却到的温度由高到低分为常水冷却、冰水冷却、冰盐冷却、干冰冷却、液氮冷却或者(液氮的有机溶剂冷却)等。不管是反应或是精制析晶冷却的时候都要对冷却的速度有一个控制,比如从一个较高的温度冷却到一个较低的温度,一般不要直接用冰盐浴冷却,原因如下:冷却速度太快,反应瓶容易炸裂(不管是实验室的反应瓶或是现场的反应釜都会存在这个问题);较低的温度下保温反应如果温度升高了用冰盐水去冷却,虽然,反应瓶内部温度没有低于反应物料析出来的温度,但物料依然有析出来的可能,这主要是局部温度过低的现象造成的;精制过程中的保温析晶也会同样涉及这个问题。[b]D.反应温度的考察[/b]反应产物受热力学和动力学控制:比如顺反异构。不同的反应温度有可能生成不同产物:比如氧化反应。[b]E.反应时间的考察[/b]反应终点反应时间的考察的必要性,一定温度下反应时间决定反应的完成程度(反应终点的确定),从而提高劳动效率,减少能耗。反应时间的确定和中间体或者成品的质量标准的关系。决定于相应产品的质量控制,最终决定于成品的质量。[b][color=#7a4442]2.反应过程中隔绝空气操作及有毒有害气体吸收[/color]A.隔绝空气操作(同时,也可以隔绝水汽)[/b]通氮气或者氩气保护。操作过程是抽真空,通惰性气体置换。[b]B.有毒有害气体的吸收[/b]硼烷、盐酸气体。吸收塔,简易吸收塔的制作;专业的吸收塔。[b]C.有时这两种操作需要同时进行[/b]三氯化磷、三氯氧磷、二氯亚砜氯代反应等。[b][color=#7a4442]3.反应过程控制的方式[/color][/b]TLC、HPLC、GC或者文献。根据工作实践,TLC有较大的缺陷不准确,有时候有5%(HPLC)都不会显示斑点,不利于中间体质量标准的建立,也不利于杂质的控制。[b]后处理[/b][color=#7a4442][b]1.蒸馏[/b][/color]减压蒸馏、常压蒸馏常压蒸馏可用于低沸点物料的回收,如果,要提高溶剂的回收率可用低温循环水来解决。[b]注意[/b]高真空蒸馏:主要用于高沸点物料的蒸馏,要用到的比较特殊的设备是机械泵、真空接收器、具塞温度计等。如果采用尾接鼓泡需要注意调节鼓泡的量。工业上经常采用短程蒸馏,用于蒸馏高沸点的物料,是一套高真空泵、油浴加热循环系统和两个相短程连接的反应釜组成的系统。[color=#7a4442][b]2.萃取及分层[/b][/color]萃取和分层通常情况下是一个连接在一起的操作,一般在搅拌下进行两相的萃取,在分液漏斗中进行分层。[b]萃取需要注意的是:[/b]搅拌的转速要足够高,时间要足够长,使两相充分混匀,使溶质在两相间的分配尽快达到平衡。直接在分液漏斗中进行振摇萃取的操作是不可取的,这样做的萃取效率太低。同样的溶剂量多次萃取高于一次萃取的效果,这个可以通过溶质的分配系数计算得出结论。同时需要提到的是试验中较少用到有连续萃取装置,可以用于萃取在萃取相中分配系数小的物料。[b]分层的基本技巧:[/b]两相间一定要有密度差别,密度差别越小越不利于分层。为了增大两相间的密度差别,当水层是下层时可以添加食盐增大水层的密度;或者增大有机溶剂的用量来扩大两相间密度差别。当两相分层不清楚时,可以适当的振摇分液漏斗促进分层。当有大量的泡沫产生,可以适当的添加消泡剂(比如,丙酮、乙醇等),但以不发生反应为前提。还有值得注意的是用有机溶剂萃取含有机溶剂的水相时,是有可能把水相中的有机溶剂一起萃取出来的,有机层的体积会增大较多,后处理的时候要注意解决。[b][color=#7a4442]3.酸碱处理和pH值的控制[/color][/b]许多反应在反应完成后的后处理中,需要进行酸碱处理用以除去未反应完全的带有酸碱性质的原料和反应过程中产生的带酸碱性质的杂质。当然也可以通过对pH值的控制来除去酸碱强度不一样的物质,这个是一定要注意的,并不是简单的进行强酸强碱处理。中间体和成品的制备需要成盐时,一个是要对pH值进行控制,对于非水溶剂中成盐则需要用非水pH计控制,但目前国内的非水pH计的准确度都有待提高;另一个就是在溶剂量、转速一定的情况下成盐时的滴加速度也需要控制,这个关系到盐的粒度和杂质的去除。[b][color=#7a4442]4.过滤[/color][/b]用于脱色过滤活性炭、重结晶滤去机械杂质、滤得反应产生的中间体或者成品等。对于乳化的分层操作,过滤也可以用于破乳,只是这个操作一般用得比较少。现场的操作形式表现为压滤(氮气、空气压滤)和过滤(需要保温时可以保温过滤桶)。过滤成品的时候,可以在布氏漏斗上加盖一层滤纸或者培养皿以避免空气中的灰尘或者其它机械杂质污染样品。热滤时尽量控制抽气量或者真空度,避免大量的溶剂挥发带走热量物料立即析出,堵塞布氏漏斗。[b][color=#7a4442]5.洗涤[/color][/b]料的洗涤也应该遵循少量多次的原则,用以增加洗涤的效果。其中打浆洗涤是一个不错的操作。对于洗涤用的挥发性溶剂,过滤时通过性要好,否则溶剂挥发会在物料表明留下有色的痕迹。好的洗涤效果可以除去物料颗粒间歇的杂质改善物料的外观。[b]精制[/b][color=#7a4442][b]1.精制的方式[/b][/color]溶解状况下的重结晶、非溶解下的回流重结晶、酸碱精制等。。。溶解状况下的重结晶是成品精制的通用操作,有时候为了控制中间体的质量也会用到。非溶解状态下的回流重结晶实验中用到的几率较小,但是这是一个比较有用的操作,对于在各种溶剂中溶解度较小的产品可以采用这个操作除去产品中的杂质。比较典型的例子是格列美脲粗品在丙酮中回流的精制;还有就是顺反异构体在同一溶剂中溶解度的不同,回流状态下除去溶解度大的异构体。酸碱精制可以用在中间体和成品的纯化操作上,在成盐的过程中控制好成盐的温度、速度等操作也是可以有效除去不能成盐的杂质或者溶解度有差别的杂质。[b][color=#7a4442]2.精制的控制要点[/color][/b]考察产品在各种溶剂和同一溶剂不同温度下溶解度曲线,可以为精制提供依据(相似相容原理)。如果在同一溶剂体系中不能兼顾除去极性相差较大的杂质,可以采用两种不同极性的溶剂体系分段除去这些杂质。[b]保温析晶的运用优势:[/b]一是可以保证晶型的均一性,和标准图谱更加一致;二是更加有利于除去杂质,特别是极性相差不大的杂质也有效,因为,保温析晶时,析晶的速度较慢,杂质不易进入产品的晶格中;三是晶粒的大小也更加均一。[b]结晶颗粒大小的控制:[/b]溶液的浓度、搅拌速度、降温速度的控制。[b]烘料[/b][color=#7a4442][b]1.烘料温度的考察[/b][/color]对热不稳定的成品药和中间体都需要对烘料温度进行考察,考察的方法就是在不同温度下烘料前后的有关物质的变化情况。[b][color=#7a4442]2.烘料方式[/color][/b]根据烘料的压力的不同分为常压鼓风烘料、减压烘料。对于在空气中不稳定容易氧化的物料一般都要求进行减压干燥。[b]安全[/b]实际上上面讲的的基本操作也是安全操作的基础。实验室安全总的说来要求实验人员要胆大心细,熟悉水、电、气、物料的基本性质,公司也应该配备一些基本的安全设施和装备以及常用药品等。。。[b][color=#7a4442]1.试剂的摆放;2.有毒有害气体、试剂的处理;3.电器知识;[/color][color=#7a4442]4.具体实验操作的风险[/color][/b](1)蒸馏过程中的充料搅拌要有足够的转速、加热的温度不要太高。(2)氧化反应的控制(3)氢化还原氮气置换、氢气置换操作,Raney-Ni自燃。(4)抽滤滤瓶的内爆真空度和抽气量的控制(5)实验室烫伤的防护对于温度高的反应不要裸手拿捏反应瓶。(6)烘料的风险这是一个比较大的风险,大部分实验室的燃烧、爆炸基本上都是这个原因。许多物料都含有有机溶剂,烘料的时候一定要注意风门一定是打开的状态,否则有机溶剂在加热的状态下形成的气体不能顺利排出。[color=#7a4442][b]5.防护设施和实验装备[/b][/color](1)消防实施灭火器、沙土。(2)实验装备通风橱、尽量杜绝明火加热的加热装置、对眼的防护——护目镜、对呼吸道的防护——口罩、防毒面具。(3)急救药品紧急情况下,需要的清洗眼睛、面部、过敏所需要的药品或者洗液。[align=center]来源:网络[/align]
农残提取时,样品基质比较复杂,做好的样品放在冰箱冷冻,会有杂质析出,拿出进样的时候还需要超声将析出的杂质重新溶解吗?如果不超声,直接舍弃下面的,会不会影响农药浓度啊?
机械杂质就是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。机械杂质来源于润滑油的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损,大部分是砂石和积碳类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。 机械杂质的测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)进行。其过程是:称取100g的试油加热到70℃到80℃,加入2-4倍的溶剂,在已衡重的空瓶中的纸上过滤,用热溶剂洗净滤纸瓶再称重,定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量,由此求出机械杂质的质量分数。 机械杂质和水分、灰分、残炭都是反映油品纯洁性的质量指标,反映油品精制的程度。一般来讲润滑油基础油的机械杂质的质量分数都应该控制在0.005%以下(机械杂质在此以下认为是无),加剂后成品油的机械杂质一般都是增大,这是正常的。对用户来讲,测定机械杂质也是必要的,因为润滑油在使用、存储、运输中混入灰尘、泥沙、金属碎屑、铁锈及金属氧化物等,这些杂质的存在,将加速机械设备的磨损,严重时堵塞油路、油嘴和滤油器,破坏正常润滑。另外金属碎屑在一定的温度下,对油起催化作用,应该进行必要的过滤。但是,对于一些加有 添加剂油品的用户来讲,机械杂质的指标表面上看是大了一些(如一些的内燃机油),但其杂质主要是加入了多种添加剂后所引入的溶剂不溶物,这些胶状的金属有机物,并不影响使用效果,用户不应简单地用“机械杂质”的大小去判断油品的好坏,而是应分析“机械杂质”的内容,否则,就会带来不必要的损失和浪费
药物杂质是药物活性成分(原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分,会对用药的安全性和有效性带来隐患,因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分,FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术,凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力,可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™,以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程,对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定,工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取,在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果,从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况,获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后,软件将调用碎裂数据库(Fragmentation Library)快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属,该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献,保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上,通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对,可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中,通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对,推测出该杂质为泮托拉唑砜:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer,建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取,还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定,该工作流程都可以完美的实现。在本例中,共鉴定到泮托拉唑杂质15个,其中可能的降解杂质9个,可能的工艺杂质6个,为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。(分享)
各位大侠,我最近在做丙酸酐中杂质的检测,水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析,没有找到合适的方法,于是转用液相来做,就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子,流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度,缓冲液起始比例是95%,波长210,检测出的杂质在丙酸峰之前,分离度1.5,保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪,直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应,后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应,因为溶剂是高比例的水相,怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法,使用95%乙腈冲洗,丙酸保留时间也只有1分多,而且未检出其他杂质峰,现在想用正相来做,不知道各位大侠还有什么方法?
想问下大家,现在杂质捕集柱都有哪些牌子的,哪个牌子比较好用!!!谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010221138139319_2077_4234095_3.png[/img]