最近做一个四丁基醋酸铵的滴定,在乙酸-乙酸酐介质中用高氯酸进行电位滴定,有很明显的突跃,结晶紫指示剂也变色,但计算结果仅有百分之八十几。样品是我新买的试剂,标注含量有97%。想问问大家看看有没有好的测定方法,或者我的滴定中有哪里出现问题。谢谢。
那位能够提供不采用离子色谱的四乙基四氟硼酸铵的检测方法,或者在天津、北京哪家机构能够检测?
做酶促反应,得用缓冲液,反应后的体系要进离子阱质谱,工程师说只能用醋酸铵,但试过醋酸铵后反应产物很少,以前用磷酸缓冲液就完全反应了。醋酸铵的缓冲范围是多少?一直用7.4。
[color=#444444]我是做多肽的,用四乙基高氯酸铵(0.1M,pH=2.05)作为高效液相色谱流动相,因为这东西实在太贵了,配1L流动相就要花400多块钱,求助各位大神能否根据性质找个类似的东西替换啊[/color]
Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者:山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中,使用到了醋酸铵(CH3COONH4)和冰醋酸(CH3COOH)两种化学试剂。其中,醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐,冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏,对检测结果具有较大的影响。 在试验中,作者发现,采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时,色谱图基线噪音较大,使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验,基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图(A.国内某品牌试剂测定图谱;B. Merck EMSURE优级纯测定图谱;C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱;D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱;) 试验之余,作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现,在这冰醋酸的质量控制指标中,Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中,Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标,15种金属离子检测指标;而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标,其中,4种阴离子检测指标,3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量,Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出,Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证,有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示,大家可以自己进行对比,请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸(左)和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸(右) 众所周知,在色谱方法的检测过程中,流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子,则试验所得色谱图的基线噪音会较大,影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等,则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时,各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰,引起结果的误判。因此,在试验过程中,选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。
[color=#444444]我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%,觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸,方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。[/color][color=#444444]流动相:0.005N硫酸水溶液(觉得有很大问题!)[/color][color=#444444]色谱柱: Amiex;柱温:50度(?不太确定有无影响)[/color][color=#444444]溶剂:乙腈 [/color][color=#444444]希望哪位做过相关方法学可以给些建议,特别是在流动相的选择上![/color]
如果要配pH=5, 5mM 浓度的醋酸铵-醋酸缓冲溶液, 我先配好5mM的醋酸铵后用 浓醋酸(99.7%)的醋酸配 pH 配成我需要的就可以吗? 不知道用什么浓度的醋酸来配缓冲溶液是正确的,发现,我把浓醋酸稀释了,加入的量也是差不多的,,可能两种配发配的缓冲溶液的缓冲范围不一样吧。。。 这是要用来做高效液相的流动相的,相信大家也经常配这样的缓冲溶液。。 请帮忙,指点一下,, 怎么配是正确的。。。 醋酸铵-醋酸体系的缓冲溶液的PH范围是从多少到多少呢。。???谢谢,, 急做实验,,,等待。。。。
想用醋酸铵做离子对试剂,用来分析酚醛胺(聚合物)中的游离胺类。请问各位,醋酸铵试验后是怎么冲洗的,能不能直接用纯乙腈或者甲醇冲洗20-30min?(以前见过用磷酸钠和戊烷苯磺酸钠的缓冲液,冲洗过程比较漫长,所以考虑用醋酸铵试试)
醋酸铵缓冲液的配制有没有严格的要求比如我要配pH为5.5的醋酸铵缓冲液是不是加入一定量的醋酸铵然后再用醋酸把pH值调到5.5即可?多谢!
醋酸/醋酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=5.5)到底怎么配
[size=3][b]样品处理过程中加入磷酸缓冲液(ph=7.0)目的是什么?[/b][/size]最近做的 实验,样品处理过程中加入磷酸缓冲液(ph=7.0),为什么不直接用醋酸铵呢(提取方法是LL)?不知什么样的结构适合用磷酸缓冲液?什么样的结构适合用醋酸铵或者有见谛的前辈可否告知哪些结构液液萃取时碱化,哪些结构液萃取时酸化?
我有一个样品,文献是用0.05M醋酸铵溶液/乙腈做流动相,我之前没有用过这种不挥发性的盐,想问下各位高手0.05M 的醋酸铵算是缓冲盐吗,后面的大比例水相冲洗出盐是指我正常做完样品后再去冲洗吧?还有制备好的样品需要什么特别处理吗?多谢各位,不胜感激!
[size=3][b]样品处理过程中加入磷酸缓冲液(ph=7.0)目的是什么?[/b][/size]最近做的 实验,样品处理过程中加入磷酸缓冲液(ph=7.0),为什么不直接用醋酸铵呢(提取方法是LL)?不知什么样的结构适合用磷酸缓冲液?什么样的结构适合用醋酸铵或者有见谛的前辈可否告知哪些结构液液萃取时碱化,哪些结构液萃取时酸化?
问一个低级问题,液相流动相中加醋酸铵的作用,怎样决定其浓度呢。分析一个样品时,怎样判断需不需要加醋酸铵缓冲液呢
咨询:有一堆固体废物,据说主要成分是氯化钠和醋酸铵,请问如何测定其含量,另请哪个单位有通过这两个项目认定的,请留下联系方式,谢谢
四乙酸铅容易氧化和水解,因此需要冰醋酸液封。怎么样才能精确称量呢?精确到0.1mg呢?
有一流动相,水相为含一定量醋酸铵的水,但要求是用磷酸调PH到2.5,这里为什么不用醋酸,而要用磷酸呢?
The mobile phase consisted of 57% acetonitrate in 0.1M ammonium acetate buffer,pH 4.0 这是我查到的文献上的流动相配制的方法,记得缓冲液是由酸和它的盐组成的,这文献上讲只要用0.1M的醋酸铵配制,不知道对不对? 他要求的pH是不是得用醋酸或者三乙胺调呢? 谢谢大家!
如何配置2mM醋酸铵溶液?
乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸的酸值怎么滴定?
求购至少〉99%的醋酸铵高效液相用;那些公司有卖呀
醋酸铵能冷冻干燥去除吗??
20MM 醋酸铵 PH6.0怎么配制呢?我在网上查的有2种都搞晕了不知道哪个对了(有的是配氢氧化铵再用醋酸调PH,还有一种是取醋酸铵加水,加冰醋酸)
20MM 醋酸铵 PH6.0怎么配制呢?我在网上查的有2种都搞晕了不知道哪个对了(有的是配氢氧化铵再用醋酸调PH,还有一种是取醋酸铵加水,加冰醋酸)
前处理有时加入少量低浓度的醋酸铵的目的是啥阿,另外有个标准当基质为水类时,直接乙腈提取,若为油类时先加正己烷分散,再加70%乙腈提取,是因为乙腈不能溶解油类基质吗,先拿正己烷分散,然后再拿乙腈从正己烷中萃取出目标物质?
[color=#444444]我想测定醋酸铵和柠檬酸铵,可以用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗?如果可以的话,用什么色谱柱,什么流动相,流速是多少?不行的话,可以用什么其他方法测定?[/color]
[color=#444444]我想测定醋酸铵和柠檬酸铵,可以用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗?如果可以的话,用什么色谱柱,什么流动相,流速是多少?不行的话,可以用什么其他方法测定?[/color]
最近实验室开始开发玩具中有机锡化合物的测试方法,其中作为衍生化试剂的四乙基硼酸钠有点小贵,所以在研究的初期想买点国产价廉的四乙基硼酸钠,不知道四乙基硼酸钠浓度的高低对有机锡测试影响大不?哪里可以买到国产的四乙基硼酸钠?查找了不少网页基本都是进口的贵的。望各位同仁热心回帖。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]用醋酸铵有什么纯度要求?请大家推荐一下,我本来用的国药的分析纯,但最近基线噪声很厉害,
四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵等的水溶液,碱性非常强且有腐蚀性,不知各位大神有什么好的建议来分析它的纯度?