喹喔啉羧酸酯

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱

苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂，具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而，它们的使用会导致水质污染，残留于土壤中，并通过雨水和地下水流入河流和湖泊，对水质造成影响。随着环保要求的提高，水质监测变得越来越重要，对环境保护至关重要。因此，对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性，标准还提到：“必要时，可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选，满足标准要求。如需进一步了解，您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 曹 宇电话：（010）65646228传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）3.《生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日（此件社会公开）附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站（中心）新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站（中心）中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

光学仪器制造商奥林巴斯坦承作假帐、去年市值蒸发59%，公司预估2011财年亏损320亿日元(4亿1200万美元)，比分析师预期还惨重。 　　奥林巴斯今天透过声明稿表示，去年10月东窗事发的丑闻，对其业务并未造成重大冲击。巴克莱资本(Barclays Capital)和德意志银行集团(DeutscheBank Group)分析师的年亏损预估均值为255亿日圆。 　　在去年12月重提过往报告，并将净资产减值13亿美元后，奥林巴斯正在考虑增资的方法。 　　奥林巴斯是全世界最大的内视镜制造商，它将在4月20日召开特别股东会，让投资人对新管理层进行表决。奥林巴斯社长高山修一(Shuichi Takayama)上月表示，针对策略联盟的任何决策，都将由新董事会作定夺。 　　东京证券交易所上月对奥林巴斯罚款1000万日元(13万美元)，并要求出具强化管理的报告，让奥林巴斯得以保住挂牌地位。去年奥林巴斯坦承虚报2008年以21亿美元收购Gyrus Group Plc时支付的顾问费，并超付3家日本厂商，东证随后将奥林巴斯列入观察名单。 　　尽管已肃清被查出涉及隐瞒公司亏损13年的高层，包括前会长菊川刚(Tsuyoshi Kikukawa)在内，奥林巴斯仍面临刑事侦查，以及股东对社长高山等高层所提出的诉讼。 　　去年10月14日前执行长伍德福(Michael Woodford)被炒鱿鱼，随后抖出奥林巴斯虚报收购成本一事，这家拥有92年历史的公司自此便陷入挣扎局面。 　　这番指控迫使奥林巴斯披露可回溯至1990年代投资不断失利的状况，总计达17亿美元。 　　奥林巴斯运营利润预计衰退6.2%，至360亿日元，营收则可能增长0.8%，来到8540亿日圆。虽然预估营收与预期相符，奥林巴斯的运营利润预测却未达410亿日圆的平均预估水平。 　　奥林巴斯东京股价今天上涨0.4%，收在1282日元，若从伍德福遭免职起算，累计跌幅达48%。

相关新闻专题：奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思 　　日本奥林巴斯在14日最后期限之前提交了修正后财报，避免了从东京证交所自动摘牌，但其仍处于东京证交所摘牌观察名单，该交易所对此有最后发言权。 　　综合媒体12月14日报道，日本奥林巴斯(Olympus Corp)14日在最后期限前提交了修正后财报，避免了从从东京证交所(Tokyo Stock Exchange)被自动摘牌，但该公司此后依然面临退市风险，归因于财务丑闻影响。 　　如果这家有着92年历史的相机制造商无法在东京时间下午5:15分之前向金融厅(Financial Services Agency)提交声明，将会从世界第二大交易所摘牌。然而，在最后时刻来临前三个小时，金融监管机构接受了该公司过去五年的财务报告。 　　度过今天这一关并不意味着奥林巴斯已安全上岸。公司依然在东京证交所的摘牌观察名单，等待交易所监管部门的评估结果。如果交易所认为隐瞒亏损影响严重，仍可以将奥林巴斯摘牌，不过规则没有对其进行明确定义。根据金融厅规定，如果某家公司篡改证券报告，或未能获得审计方的明确批准，将被列入摘牌观察名单。 　　东京证交所对于是否逐出此曾经享有声望的相机和医疗设备制造商拥有最后发言权，而且该交易所仍在调查奥林巴斯的可疑账目。 　　奥林巴斯的欺诈行为要追溯到上世纪90年代，该公司隐瞒了1,177亿日圆(15亿美元)投资损失。而这一事件在该公司前总裁兼首席执行官伍德福德(Michael Woodford )揭发时才被曝光，他对于该公司高额的收购费用和金融建议过度收费表示质疑。 　　伍德福德10月份因对抗奥林巴斯高管而被解雇。伍德福德爆料公司财务丑闻以来，奥林巴斯股价跌幅一度高达81%，市值缩水71亿美元。由于投资者预测丑闻问题将最终化解，股价已经反弹超过50%。 　　奥林巴斯没有立即予以置评。该公司总裁Shuichi Takayama已经安排在15日就盈利报告举办新闻发布会。该公司已经称，隐瞒的损失多年以来已经得到补偿。奥林巴斯在修正后文件中报告本财年上半年损失323亿日圆(4.14亿美元)，上年同期盈利38亿日圆。 　　Takayama称，伍德福德领导企业缺乏正确的团队合作方式，尽管目前承认他的举报政策有值得肯定的地方。奥林巴斯此前否认任何错误行为而且严责伍德福德。伍德福德是否能够复职还不清楚。该公司部分人士将他视为英雄，并已经在线呼吁伍德福德复职。该公司尚未确定举行全体股东大会的时间。 　　此财务丑闻引发日本对于达到全球管理标准的深思。部分专家称，需要更改法律，企业董事会需要有更多外部成员，而且需要加强透明度。 　　该公司成立的第三方小组月初公布调查结果称，高层管理人员精心策划了此跨越三十年的亏损隐瞒。奥林巴斯表示，金融建议过度收费和高价收购费用是隐瞒行为的一部分，他们利用海外银行和基金将这些大规模亏损不计入公司账簿。

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

风力涡轮机的齿轮箱、发电机和叶片是需要经常维护的重点部件，因为这些部件首先承受着巨大的应力，很容易受到磨损，其次维修起来非常昂贵。虽然齿轮箱发生故障的情况相对较少，平均每十年一次，但是风力涡轮机因等待齿轮箱维修而停机的时间可能会长达半年之久。*IPLEX G Lite工业视频内窥镜一台典型的2.4兆瓦（MW）风力涡轮机每天可生产价值约为1000美元的电量，因此，几个月的停机时间可能会造成巨大的收入损失。齿轮箱也可能会出现灾难性的故障，如：因过热而引起火灾。在这种情况下，风力涡轮机可能会永久性地停止运转。降低昂贵的停机成本风力涡轮机远程监控和内窥检测（RVI）在上到塔顶取油样并进行噪声检查之前，通常要使用监控和数据采集（SCADA）系统或状态监测系统（CMS）对风力涡轮机的状态进行监测。监控和数据采集（SCADA）系统或状态监测系统（CMS）收集风力涡轮机的振动和油路数据，以在故障发生前的30天之内预测或探测到叶片、主轴承和齿轮箱的故障。然而，SCADA和CMS的报错信息不能定位故障部件，也不能确定故障的具体状况。此外，在齿轮箱发生故障前的30天内预警，仍然会因等待修复的部件而使风力涡轮机停工数周。作为实施预防性维护策略的一个补充性方案是使用内窥检测（RVI）设备观察变速箱内部，以更早、更准确地发现故障部件。内窥检测支持智能决策，以防止故障的发生使用视频内窥镜对齿轮箱内部进行检测由于某些齿轮箱部件的交付和更换需要近6个月的时间，因此越早确定需要维修哪个部件，风力涡轮机的停机时间就会越短。而了解了潜在故障的状况，可以使您针对部件的采购和维修计划提前做出明智的决策。例如，在少风的季节，定期使用管道镜或视频内窥镜对齿轮箱进行检测，可以监测到齿轮箱内部的损坏，并极有可能防止设备出现故障。在视频内窥镜的屏幕上观察齿轮箱的内部情况*根据Deloitte Tohmatsu公司2018年的一份报告，齿轮箱故障的平均停机时间为167天，因为新齿轮箱或新齿轮箱部件的交付时间很长。

奥林巴斯近日公布了最新的财务预测。在上周二的交易中，奥林巴斯股价下跌了1.5%，以2077日元收盘。奥林巴斯其后公布了财务预测。受影像事业部此前资产减值导致亏损的影响，奥林巴斯下调了盈利目标。 　　根据奥林巴斯发布的公告，2013财年影像事业部资产减值亏损计提37亿日元，净利润预计为60亿日元(约6400万美元)，低于此前预期的80亿日元；销售额预计为7400亿日元，低于此前预期的7570亿日元。

11种邻苯二甲酸酯类混标迪马科技根据《ISO 13913-2014 /ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》定制了11种邻苯二甲酸酯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46907DESCRIPTION:Custom Mixed phthalate esters Standard(11 Analytes) ,1000 μg/mL in Ethyl acetate 1mL中文名称:邻苯二甲酸酯混标（11种化合物），1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法，1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46907序号化合物英文名CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二丙酯Dipropyl phthalate（DPP）131-16-84邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DiBP)84-69-55邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-26邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzyl phthalate (BBzP) 85-68-77邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-79邻苯二甲酸二正辛酯Dioctyl phthalate (DOP)117-84-010邻苯二甲酸二癸酯Didecyl phthalate（DDcP）84-77-5111,2-苯二羧酸双十一烷基酯Diundecyl phthalate（DUP）3648-20-2

2010年3月8日，linseis中国第一台激光热导仪在吉林大学落户，此举是linseis产品在中国热分析领域的一次突破。我们会一如既往，以优质、稳定、高性能的产品回馈新老客户。 欢迎广大客户咨询我公司产品，我们会尽我们所能为您推荐最合适的产品！

今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题，而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现，大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等，进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪（Reeko Fotector Plus）结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统；液相色谱-质谱联用仪（Agilent LC 1260-MS 6410）；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪；Reeko AH-30全自动均质器；HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇，乙腈（TEDIA色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯），盐酸（优级纯）样品制备准确称取饲料(1 g-2 g，市售)，以及相同质量的基质空白，分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL，采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s，另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min，收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL)，3800 r/min离心5 min，合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集，40℃条件下氮吹浓缩至2 mL，加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL，涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上，通过WIFI连接，软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)，以2 mL/min 的速度进行上样，然后以5 mL盐酸（0.02 mol/L）和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干，加入10 %乙腈溶液定容至1 mL，涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC/MS/MS）上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示，喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间，说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质，清洗刀头等操作，解放实验人员的双手，节省实验人员的宝贵时间； 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。

相关新闻专题：奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思 　　据日本共同社12月14日消息，奥林巴斯14日发布了因瞒报亏损问题而推迟公布的2011财年半年报，净亏损达323亿日元(约合人民币26亿元)，和上年同期盈利38亿日元相比，业绩大幅下跌。奥林巴斯当天还向日本金融厅提交了包括中期财报在内的季报，避免了因迟交而被摘牌退市的危险。 　　不过公司9月底的自有资本率为4.5%，大幅低于3月底的11.0%，如何增加资本将成为今后的一大难题。奥林巴斯总裁高山修一已表示希望与其他公司开展业务合作并接受外部注资。奥林巴斯生产的消化系统内窥镜占全球市场的约7成。凭借这些优势产品，该公司可能吸引精密仪器与电机大公司进行资本和业务合作。 　　因数码相机市场表现不佳，公司计入了相关损失，重新确认缴税金额，并将一部分递延税资产拆分后计入企业所得税，导致了亏损。由于目前无法对未来进行合理预期，公司撤回了2011财年的业绩预测。 　　奥林巴斯当天还提交了丑闻曝光后修正的以往5年的有价证券报告书。

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参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈，一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核，cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种：通用名：克拉霉素英文名：Clarithromycin主成分化学名：6-O-甲基红霉素主成分结构式：(CHP2015)主成分分子式：C38H69NO13主成分分子量：747.96主成分cas登记号：81103-11-9 品种简介：克拉霉素是红霉素的衍生物，为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名Clarith注册。尔后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市，商品名Biaxin，1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂，目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种：通用名：阿莫西林英文名：amoxicillin主成分化学名：（2S，5R，6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式：C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量：419.46主成分cas登记号：61336-70-7 品种简介：阿莫西林是青霉素类半合成抗生素，原研公司为葛兰素史克公司，最早于1972年上市，商品名为AMOXIL。 第三种：通用名：头孢拉定英文名：Cefradine主成分化学名：先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式：C16H19N3O4S主成分分子量：349.40主成分cas登记号：38821-53-3 品种简介：头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物，且为第一代头孢菌素，对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感，脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用，对产酶淋球菌也具活性；对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种：通用名：头孢氨苄英文名：Cephalexin主成分化学名：头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式：C16H17N3O4S主成分分子量：347.39主成分cas登记号：15686-71-2 品种简介：头孢氨苄，抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。 第五种：通用名：氨氯地平英文名：Amlodipine主成分化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式：C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量：567.1主成分cas登记号：111470-99-6 品种简介：氨氯地平，钙离子拮抗药，可用于治疗各种类型高血压（单独或与其他药物合并使用）和心绞痛，尤其自发性心绞痛（单独或与其他药物合并使用）。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌，降低总外周阻力从而降低血压；在心绞痛时，氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种：通用名：二甲双胍英文名：METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式：C4H11N5?HCL主成分分子量：165.63主成分CAS号：1115-70-4 品种简介：二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发，后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病，1958年在英国上市，1972年在加拿大上市，并最终于1994年获得FDA批准，1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液，其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片，规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市，规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市，规格为250mg。 第七种：通用名：布洛芬英文名：Ibuprofen主成分化学名：2-(-4-异丁基苯基）丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸主成分分子式：C13H18O2主成分cas登记号：15687-27-1 品种简介：布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药，是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种：通用名：奥美拉唑

图为奥林巴斯前董事长菊川刚 　　因涉嫌违规造假账，奥林巴斯前董事长菊川刚等前高管，以及相关证券公司职员共7人昨日被日本东京地方检察厅逮捕。 　　日本东京地方检察厅特搜部16日以违反《金融商品交易法》逮捕了奥林巴斯前董事长菊川刚、前常务监事山田秀雄及前副总裁森久志。与奥林巴斯关系密切，且建议奥林巴斯高管瞒报损失并收取报酬的某证券公司董事中川昭夫等四人也一并被拘捕。 　　据第三方独立调查委员会调查，奥林巴斯在上世纪90年代因证券投资失败，导致亏损上千亿日元，而公司高管瞒而不报，并通过一系列收购，利用中介费用与收购资金来填补亏损。 　　丑闻去年由前任CEO伍德福德曝光，指证最终被证实，奥林巴斯多名高管被迫引咎辞职，其中就包括菊川刚。

p 　　刚刚过去的“315”，央视晚会曝光了多家公司涉嫌违规在饲料中添加兽药。 /p p 　　其中，成武县旺泰饲料有限公司的产品速肥肽、郑州百瑞动物药业有限公司的产品厚祺峥重(浓缩型)、河南漯河市宇信生物科技有限公司的产品日长三斤、江苏远方中汇生物科技有限公司的产品造肉1号以及河南新纪元动物药业有限公司的产品都被爆添加了违禁成分。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/noimg/fe3a6c7e-9715-4f1b-b8a9-e16bd2fc78a6.jpg" title=" 177694d7-42c6-456b-ad2b-657e4f46d5f2.jpg" / /p p 　　据新闻爆料，喹乙醇和二氢吡啶以及人用兽药成饲料添加中的主要违禁成分。 /p p 　　此前，国家饲料药剂添加规范明令记载喹乙醇适用于35公斤以下猪，禁用于禽，兽药管理条例更是明令禁止将人用药用于动物，而且农业部2009年曾发文整治喹乙醇滥用。这些违禁成分可能造成人体耐药性，对人体造成潜在危害。 /p p 　 strong 　何为喹乙醇? /strong /p p 　　又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。喹乙醇本身不稳定，在短时间内代谢，其在动物体内有多种代谢产物，以喹噁啉 -2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)最为常见。 /p p 　　《中国兽药典》(2005版)明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。另外，《兽药典》及《饲料药物添加剂使用规范》也都明确规定了喹乙醇的适用范围。 /p p 　　2009年国标8381.7文件、2006年农业部781号公告和2014年农业部2086号公告就先后推出过测定饲料中喹乙醇，动物源食品中喹噁啉-2-羧酸、3-甲基喹噁啉-2-羧酸的液相和液相色谱-质谱检测方法。 /p p 　　在全民关注“315”之际，屡遭曝光的违规兽药也引起了仪器厂商的关注。近期，各大厂商纷纷推出用于违规兽药添加剂检测的解决方案，仪器信息网编辑摘录部分如下： /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　 a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" 沃特世：应对喹乙醇及其代谢物测定提供完整解决方案" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/application/Solution-822363.html" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 沃特世：应对喹乙醇及其代谢物测定提供完整解决方案 /span /a /span /strong /p p 　　沃特世作为液质仪器行业整体解决方案的领先者，不仅利用Oasis聚合物填料中的HLB(200mg/6CC)及MAX(60mg/3CC)分别将本次曝光的喹乙醇及其代谢物等富集净化，而且也将此类化合物收录在四极杆及高分辨兽药筛查数据库中，更结合国标方法推出了测定喹乙醇及其代谢物的完整解决方案，以助相关检测机构高效检测食品饲料中兽药残留，保障人民食品安全...... /p p 　　 a title=" 莱伯泰科：饲料样品中喹乙醇检测产品配置单(固相萃取)" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/application/Solution-822326.html" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 莱伯泰科：饲料样品中喹乙醇检测产品配置单(固相萃取) /strong /span /a /p p 　　本方法使用SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化饲料中喹乙醇回收率在90.9%~96.3%，RSD为2.0%，结果比较理想，验证样品加标浓度在10ug/mL回收率可靠，实验可行，避免人工操作繁琐的问题...... /p p 　　 a title=" 维德维康：“315”检测产品列表" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/sh103232/news_214958.htm" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 维德维康：“315”检测产品列表 /span /strong /a /p p 　　2003年我国农业部明确规定了在猪肌肉与肝脏组织中喹乙醇代谢物的最大残留限量分别为：4 μg/kg( ppb) 、50μg/kg (ppb)。就此，维德维康推出酶联免疫试剂盒和胶体金快速检测卡等产品...... /p p 　　 a title=" 天津阿尔塔科技：First Standard& reg 标准品应用于兽药检测" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103034/news_214936.htm" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 天津阿尔塔科技：First Standard& reg 标准品应用于兽药检测 /strong /span /a /p p 　　在近日的315曝光中，一些饲料企业瞒天过海往饲料中非法添加各种“禁药”，包括“人用西药”。标准品是兽药检测中的必备试剂，First Standard& reg 标准品涵盖文中的所有兽药种类...... /p p 　　 a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" 【315曝光：饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/news_214987.htm" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 【315曝光：饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案 /strong /span /a /p p 　　本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪(reeko fotector plus)结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法...... /p p 　　 a title=" 猪肉中的药物残留害人害己 3.15海能在行动!" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101343/news_214878.htm" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 猪肉中的药物残留害人害己，3.15海能在行动! /strong /span /a /p p 　　饲料违规添加禁用药物，使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素却在肉中有残留，人食用这种肉以后，或产生“耐药性”。海能仪器应用实验室，现针对食用肉类中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定，为大家提供以下方案...... /p p br/ /p

相关新闻专题：奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思 　　日本老牌企业奥林巴斯8日发表公告，承认20年间隐瞒投资亏损。此事已成为继1997年日本著名的山一证券倒闭后，日本最大的公司丑闻案。 　　据《每日经新闻》报道，一位知情人士透露，奥林巴斯的证券投资亏损曾一度超过1000亿日元(合13亿美元)。 　　奥林巴斯8日发表声明称，第三方调查委员会发现，与2008年英国医疗设备制造商G yrus公司及三桩国内收购案相关的资金，被用于抵消可追溯至上世纪90年代的巨额证券投资损失。奥林巴斯还解雇了参与掩盖亏空的副社长比左志森(H isashi M ori)，公司的一名查账员也递交了辞呈。 　　但该公司的总裁高山修一在周二的新闻发布会上拒绝透露此次丑闻案的始作俑者，也不愿透露投资亏损如何发生、外部专家介入调查之前所涉及的亏损金额等信息。 　　据经济观察网报道，上世纪80年代中期广场协议以后，泡沫经济盛行，众多日本企业将剩余资金投资于与主营业务并无关系的金融商品，奥林巴斯也参与到了其中。泡沫经济崩溃后，奥林巴斯的这些投资遭受到了巨额损失。尽管2000年初该公司通过财务手段计入了140亿损失，但实际损失远远大于这一数字。2008年以后，奥林巴斯先后收购了英国医疗设备制造商Gyrus Group PLC以及其他日本三家企业，但是实际上这些企业价值与收购资金相差甚远，之间存在的猫腻就该公司管理层将很大一部分资金用于填补20年前的亏损。 　　分析人士表示，这桩丑闻反映出日本公司的治理缺陷，包括公司董事会的独立董事数量太少等问题。 也有分析认为，奥林巴斯这次丑闻只是“事情的开始”，这家企业随后可能接受一系列刑事调查，甚至遭东京证交所摘牌。 　　受这一消息影响，当日奥林巴斯股价大跌300日元，比前一个交易日跌去29%，创造1995年7月以来最低价。

目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定，但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现，此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜，这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。 　　近日，辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定，得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度，而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。 　　这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。

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上海消保委近日公布：抽检50件湿巾样品，21件检出国际禁用防腐剂CIT，25件婴幼儿用湿巾中12件检出CIT。心相印、五月花、妮飘、启初婴儿洁肤湿巾等均榜上有名。CIT对肌肤与粘膜有刺激性，浓度过高还可能造成化学灼伤。上海齐明生物科技有限公司安全提醒，我司现货供应常规毒素检测ELISA试剂盒。产品物美价廉，欢迎咨询。角鲨烯环氧化酶(SE)ELISA试剂盒金黄色葡萄球菌A型肠毒素(SEA)ELISA试剂盒金黄色葡萄球菌B型肠毒素(SEB)ELISA试剂盒羧甲基赖氨酸(CML)ELISA试剂盒摇蚊金属硫蛋白(MT)ELISA试剂盒摇蚊热休克蛋白70(HSP-70)ELISA试剂盒摇蚊乙酰胆碱酯酶(AchE)ELISA试剂盒摇蚊谷胱甘肽转移酶(GST)ELISA试剂盒摇蚊过氧化物酶(POD)ELISA试剂盒摇蚊细胞色素P4501A1(CYP4501A1)ELISA试剂盒摇蚊羧酸酯酶(CES)ELISA试剂盒大菱鲆Turbot热休克蛋白70(HSP70)ELISA试剂盒苯甲酸(carboxybenzene)ELISA试剂盒河豚毒素(TTX)ELISA试剂盒螃蟹几丁质酶(chitinase)ELISA试剂盒展青酶素ELISA试剂盒莱克多巴胺(Ractopamine)ELISA试剂盒螃蟹雌二醇(E2)ELISA试剂盒螃蟹睾酮(T)ELISA试剂盒虾溶菌酶(LYS)ELISA试剂盒真菌1-3-β-D葡聚糖(1-3-β-D glucosidase)ELISA试剂盒喹乙醇原药ELISA试剂盒猫胰腺脂肪酶(PL)ELISA试剂盒

维德维康对2020年11月国家及部分省级市场监督管理局（山东、四川、贵州、河南省等市场监督管理局）通告的食用农产品不合格项目进行了统计，并摘取了禽蛋、水产、鸡肉、猪牛羊肉的兽药检出不合格信息，总结比对：水产类检出不合格数量最多（恩诺沙星、氧氟沙星占比较多），其次是禽蛋（恩诺沙星、氟苯尼考占比较多），禽肉（恩诺沙星占比较多），牛羊肉（克仑特罗占比较多），猪肉（磺胺类占比较多）。不合格信息汇总分析详细信息如下表药物介绍恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准—食品中兽药最大残留限量GB 31650-2019》中规定，恩诺沙星在鱼皮+肉中的残留限量为100ng/g，家禽产蛋期禁用。氟苯尼考为广谱抗菌药物，一般为动物专用抗菌药，自研究成功以后立即得到广泛应用，主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准—食品中兽药最大残留限量GB 31650-2019》中规定，氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。

p 　　今天是第二届人类基因组编辑峰会的第二天。往常，李兆基会议中心作为香港大学的一个学术会议和报告场地，出入的都是轻声细语、缓缓而行的学者与学生。而今晨8点起，大量挂着中外媒体名牌，手持照相机、摄像机、录音笔的记者在会议中心内外快节奏地涌动，表面仍然平静的会场也令人感觉凝重起来。 /p p 　　毫无疑问，基因编辑婴儿事件的主角贺建奎的出席已经将这个小规模学术聚会卷入了一场横扫全球的风暴。连贺建奎本人在中午 12 时 40 分提着一个浅棕色公文包上场开始英文演讲时，也略显结巴。不过，随着他说到露露和娜娜，说到自己团队完成的世界首例基因编辑婴儿实验的几个关键数据，似乎恢复了一点自信。 /p p 　　经历了临时议程更改、原定记者会取消、只提供书面提问等一系列“序曲”之后，整个生命科学领域乃至全人类都格外关注的大量重要信息终于公布。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4f49ccc5-8a89-47ca-83b9-9152e64a0399.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 上午大会前主办方工作人员被媒体簇拥(来源：DT 君) /span /strong /p p 　　12 点 40 分左右，主持人Robin Lovell-Badge 在贺建奎教授发言之前特地表示，“大会之前我们并不知道基因编辑婴儿这件事，但我们还是决定给他一个发声的机会”。 /p p 　　贺建奎开启一个多小时的演讲及问答环节的第一句话是，“对于这个研究结果非预期的泄露出来，我感到抱歉”。另外，“这项研究也提交给了一些学术期刊，虽然我所在的南方科技大对我的研究并不知情，但我还是要感谢学校”。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/82de0817-f3f2-4559-a328-b5e80a87263c.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 贺建奎演讲中(来源：DT 君) /span /strong /p p 　　演讲中，贺建奎首先介绍了对 CCR5 和 HIV 的了解、在小鼠模型中验证 CCR5 基因敲除对发育的影响、设计根据人类基因优化的 sgRNA、在非组蛋白水平发展更好的注射方法、把同样的方法应用于人类胚胎细胞+建立评价胚胎细胞健康水平的人类胚胎干细胞系等几个方向的技术内容。 br/ /p p 　　在研究脱靶效应上，贺建奎的 PPT 提出了两个问题：单细胞测序真的能够对 CRISPR-Cas9 的脱靶效应进行无偏移的评价吗?这个 sgRNA 在人类胚胎中能够造成怎样的脱靶效应?方法是建立生殖细胞专属的单细胞测序方法学，用全基因组测序和靶向基因深度测序来考察人类胚胎细胞。 /p p 　　根据介绍，团队目前已经在脐带血水平、脐带组织水平和胎盘水平进行了检测，未来将在组织水平(足跟血、唾液和毛囊)和细胞水平(外周血细胞)进行脱靶效应和嵌合效应的检测。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/10df4050-dab0-4a58-a1ed-5ce572d58739.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　那么，两个婴儿出生的具体过程又是什么?招募志愿者的标准是父亲单阳性，总共招募了 8 组，其中一组退出，最后只剩 7 组。PPT 显示，整体的流程是先获取父母亲的外周血基因，例如 HIV 携带的父亲和 HIV 阴性的母亲，进行 Sanger 测序，这一步可以从父母的基因组检测到全新的插入缺失标记(indels)，并且单模标本能提高灵敏度，目的在于建立个体化的脱靶高危位点库。接下来通过卵胞浆内单精子显微注射技术把 Cas9 和 sgRNA 注射到受精卵中，并在体外培养成囊胚，从中获取 3-5 个细胞进行胚胎种植前基因诊断。 /p p 　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/81161e57-1f8a-4b99-a503-cb774259a9a6.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　　诊断方式依然为 Sanger 测序，以检测全基因组的靶效应和脱靶效应以及大的缺失位点。接着把受精卵种植到母亲子宫中，分别在 12 周，19 周和 24 周从母亲身上获取游离 DNA，对 609 个已知癌症基因进行 MiSeq 靶向测序，深度为 40000x，目的在于评价脱靶效应，原癌基因状态，CCR5编辑状态。最后，胎儿出生后，收集脐带血、脐带组织以及胎盘，再次进行 Sanger 测序，目的在于评价不同样本的编辑效果。 /p p 　　出生后，Sanger 测序和深度测序均未检测到 PGD 期间观察到的基因间脱靶。对于脐带血的全基因组测序，没有观察到脱靶，也没有观察到大的基因缺失。 /p p 　　演讲结束后，大会主席、诺贝尔医学奖得主 David Baltimore 现身舞台，首先代表大会提出了一定的“指控”。他表示，上次大会结束的时候大家都同意了不要做人类胚胎研究，但是贺并没有遵守，科学社区自我管理的过程已被证明失效了，整个大会的组办机构明天会发一个声明。　　 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/870d7865-85f4-4246-a3cb-deb68f16f63f.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 380" height=" 568" style=" width: 380px height: 568px " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 贺建奎回答问题中(来源：DT 君) /span /strong /p p 　　而在提问环节，哈佛大学化学与化学生物系教授的 David Liu 表示，父亲阳性，经过“洗精” (sperm washing)，完全没有医疗需求和必要进行这样的研究，这些女孩在医疗上的价值到底是什么? /p p 　　贺建奎的回答是，对全球众多受 HIV 影响的人群来说，这是很有必要的。“我曾经去过一个村子，那里有 30% 的人都感染了 HIV。对这个项目来说，我对我们所做的感到骄傲。孩子的父亲曾一度对生活失去了信心，但现在，他告诉我今后会好好工作，努力挣钱，好好照顾他的妻子和两个女儿”，他说。在另一个问题的回答上，他表示，我会对她们视若己出。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/52890fb6-33af-4900-aaee-b3d4476bbae4.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 贺建奎回答问题中(来源：DT 君) /span /strong /p p 　　对于贺建奎提到在知道有一个孩子可能脱靶后，志愿者夫妻仍然坚持受孕，对此 David Liu 表示十分质疑。但面对 David Liu 的第二个提问——如果患者可以决定，一个医生或者科学家向公众解释或者引导公众的责任究竟在哪，贺建奎并没有回答这个问题。 /p p 　　在提问环节，贺建奎也回应了关于此次实验相关的 HIV 志愿者夫妻的问题。他透露，志愿者有良好的教育背景，知道 HIV 目前的治疗手段，也清楚这个治疗手段的优势和风险，也向志愿者讲清楚了风险。他曾与这对夫妻有过深入交流，谈话持续了 1 小时 10 分钟，准备了详细的文件并打印出来。在同一会议室内还有两位观察员，夫妻受过良好的教育，能理解文本的内容，他本人从 1-20 页每段跟他们解释，他们完全知晓关于研究的一切。而且，参与实验的志愿者父母在被告知受精卵测序存在一个脱靶后，仍坚持受孕。 /p p 　　他表示，不能对外公布任何 HIV 感染者的信息，对于这对夫妻，会持续监控他们的健康状况。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/dfbfb8c6-72a1-43c4-9e7a-27a645f848dc.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 著名学者张锋正在台下等待提问机会，但是并没有等到(来源：DT 君) /span /strong /p p 　　在实验的资金来源上，贺建奎说，只有最开始的时候，试剂经费是来自南科大的后期临床费用是贺建奎自己负责的，测序费用是来自于自己的科研启动资金，和名下的公司完全无关。 /p p 　　在讨论环节的最后，主持人问了这样一个问题：“如果是你的孩子，你会怎么做?” /p p 　　贺建奎表示：“这是个好问题，如果是我的孩子，有同样的处境，我会首先尝试。”( That& #39 s a good question. If it was my baby, with the same situation, yes I would try first.) /p p 　　最后，来自斯隆凯特琳癌症中心的 Maria Jasin 问到，这对双胞胎孩子在 18 岁之前，有独立性之前，因为一个被编辑，一个没被编辑，无论从基因型、家庭、社会到成长的方方面面，孩子都可能被区别对待，从而影响到他们的成长过程，他们还如何选择自由的人生? /p p 　　贺建奎回复：“我现在还无法回答你这个问题。” /p p 　　真正“暴风”才刚开始 /p p style=" text-indent: 2em " 实际上，整个学术界的大讨论其实才刚刚开始。DT 君了解到的情况是，许多基因编辑学术界的学者都在等待核心数据的公开，其中就包括 CRISPR 技术先驱者、MIT 教授张锋，以及他当时的博士生、现任斯坦福大学医学院的助理教授丛乐。 /p p 　　张锋教授在贺建奎演讲结束后接受采访时表示，目前已经有非常安全的方法来防止病毒在父母和婴儿之间传播，所以根本没有必要做这种试验。关于脱靶问题，张锋教授认为，今天的演讲速度较快，有些细节并不清楚，贺建奎提到可能有一个脱靶的点位，但可能没太大影响，这还需要了解其操作方法和更多的数据才能得出进一步结论。 /p p 　　“我认为他不应该做这个试验，我未来不会做胚胎，以及用它来影响新生婴儿的基因”，张锋教授说到。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/3fe3c353-65d2-47d2-a6db-a1d58944c3e0.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 斯坦福大学医学院助理教授丛乐(来源：DT 君) /span /strong br/ /p p 　　作为 2017 年《麻省理工科技评论》中国区 35 岁以下科技创新者，丛乐教授是将 CRISPR 技术带到人类基因世界的青年科学家之一。2013 年，Science发表了麻省理工学院张锋教授作为通讯作者、丛乐博士作为第一作者的论文，首次将 CRISPR-Cas9 基因编辑系统作用于人类和鼠类细胞，并揭示了相关技术在基因治疗，特别是心脑血管疾病和癌症治疗中的应用潜力。 /p p 　　他在今天大会开始之前通过邮件对 DT 君表示：“我觉得国内开展了世界上最早的基因编辑婴儿工作，在我的意料之中，但是我个人对于这次的工作没有通过学术渠道，用更为严谨的方式来公布信息感到不是非常理解，尤其是在相关人员的身份似乎是学校的科研人员而不是企业中的商业雇员的情况下。这个案例目前公开信息较少，所以我觉得需要等香港会议及之后我们大家才可以更为全面的做出评价。” /p p 　　丛乐表示，他个人支持并且也在参与基因编辑工具的研究和临床应用，不过相关的伦理社会问题应该在一个更为科学、严谨、公开的环境中让大家理解和讨论。“希望这次是一个很好的机会来让我们推进这个事情”，他说。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/63aac783-8000-4bbc-9bbd-a95b2b0db373.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 第二届人类基因组编辑峰会 /span /strong /p p 　　昨天的大会上，张锋、Jennifer Doudna 两位 CRISPR 权威人物罕见同台，而在今天的大会议程，我们更是看到全球已有的几例胚胎编辑实验中的两位中国领军科学家现身，他们分别是来自中山大学的黄军就教授、上海科技大学的黄行许教授。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/a3905f89-aace-4a12-ada9-3ad1353639d9.jpg" title=" 10.jpg" alt=" 10.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 黄军就在第二届人类基因组编辑峰会演讲 /span /strong /p p 　　2015 年，来自中山大学的黄军就教授带领团队首次发表编辑人类胚胎的相关论文，宣布他们在实验室中使用 CRISPR-Cas9 系统，将胚胎中地中海贫血症相关基因敲除，完成世界上“首例胚胎编辑”实验。但事实上由于镶嵌现象和脱靶效应，整个胚胎井没有被完全编辑，同时以此种方式出生的孩子可能面临未知或是无法承受的风险，因而，严格意义上来讲，这次胚胎编辑并不能算是成功。 /p p 　　在上午的演讲中，黄军就表示，虽然在小鼠胚胎模型中能够实现对β地中海贫血基因编辑，并诞生健康的小鼠，但这项研究很难获得人类健康的胚胎，并且具有很大的风险。在演讲的最后，他特别强调，自己所有的实验都基于中国的胚胎基因编辑指导原则。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/c1e2bb46-81d4-4aa5-a934-687c96ecf174.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 黄军就的演讲 /span /strong /p p 　　黄行许教授则是在 2018 年 9 月带领团队率先将单碱基编辑技术应用于可发育的人类胚胎的遗传疾病修复中。此次接受 CRISPR 治疗的胚胎所患上的疾病——马凡氏综合征——正是一种罕见病。 /p p 　　在此前接受 DT 君采访时，黄行许就表示，胚胎的基因编辑影响深远，因此科学家必须要严格遵循伦理和按照国际规则开展好研究工作。“我们的合作伙伴申请获批了医院伦理委员会的许可，开展了本研究。研究的初步结果是成功的。尽管如此，把胚胎基因治疗应用到临床，需要大量的实验验证可靠性。需要逐步的临床前实验和临床实验验证，仍然有很长的路要走”，他说。 /p p 　　 strong 同一事件，不尽相同的各方反应 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 目前，包括深圳市卫生计生委医学伦理委员会、南科大在内的中国多家机构均表示，将因此次实验调查贺建奎及涉及的单位。广东省卫生健康委也被国家卫健委要求进行调查。 /p p 　　而以“贺建奎”为关键词查阅中国临床试验注册中心能发现，以其为临床试验研究负责人的两个注册题目之一的《HIV 免疫基因 CCR5 胚胎基因编辑安全性和有效性评估》，正是 11 月 26 日曝出的 2 名基因编辑婴儿诞生的临床试验项目。该项目“干预措施”项显示，对 CCR5 基因进行编辑的样本量为 20，即除了上述 2 名婴儿，还对其他 18 个胚胎进行了基因编辑。该项目注册号状态为补注册，注册日期为 2018 年 11 月 8 日，更新日期为 2018 年 11 月 26 日。 /p p 　　整个事件的一大关键问题，谁有权对基因编辑婴儿说是或否? /p p 　　根据贺建奎在他撰写的伦理审查申请书中，声称他是尝试成功利用基因编辑工具 CRISPR 来编辑胚胎并诞生婴儿的第一人，尽管那时他们还只是实验室里的受精卵。在他的伦理声明中，他向审稿人保证所有事情都没问题。目前，深圳和美医院表示对这份伦理审查书表示不知情。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/a152f4a9-0062-4ac1-9efd-a7b23a4f38cf.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 贺建奎在 2017 年 3 月撰写的伦理声明中曾引用了一份美国报告作为其开始研究基因编辑婴儿的依据(来源：麻省理工科技评论) /span /strong /p p 　　而在国外，这份伦理申请书的一个细节引发了另一个维度的讨论。伦理申请书特地提到，仅在一个月前，也就是在 2017 年 2 月，美国国家科学院、工程院和医学院“首次”批准用于重大疾病治疗的胚胎编辑实验研究的伦理申请。 /p p 　　也正是这样的结论，就在第二届国际人类基因组编辑峰会召开的前夕，不但贺建奎的惊人之举受到了激烈批评，受到批评的还包括很多撰写那份美国国家学院报告的人。 /p p 　　这份报告在 2017 年推出时就已掀起过一轮大讨论。尽管其中有很多注意事项，但这份报告所传达的信息是明确的。报告没有像一些人所希望的那样，批准暂停 CRISPR 婴儿，相反，报告中写道：“如果目的是治疗或预防严重疾病，基因编辑婴儿最终是被允许的。” /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9c9207b5-4f4d-4a2a-b214-33f0137f8ec3.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 麻省理工科技评论 /span /strong /p p 　　对于亚利桑那州立大学的伦理学家 Benjamin Hurlbut 来说，科学家们在新发现上的竞赛是不可避免的问题，“即使还不确定是否应该使用这项技术。” /p p 　　“研究人员可以继续声称他们的‘基础’科研与临床应用无关，但这基本都只是权宜之计，”他说，“几十年来，这项研究一直向着科学竞赛的方向发展，先去做，然后再去质疑。这种情况是我们自己造成的，但想逆转是很难的事情。” /p p 　　“多米诺骨牌正朝着一系列人们觉得不负责和令人反感的方向倾倒，”Hurlbut 说，“正如人类辅助生殖技术的历史所表明的那样，即使是在仍存在严重未知的情况下，从实验室开发技术到将它用来生育孩子也只是很短暂的过程。” /p p 　　某种程度上，胚胎基因编辑领域、生命科学领域、整个科学界、HIV 患者群体乃至全球公众，各个群体之间对于贺建奎基因编辑婴儿的态度和关注点都不尽相同，群体内部也存在着一些微妙的分歧。预料此事的最终结局将会是多方群体共同博弈平衡的一个结果。 /p p 　　贺建奎其人：加入南科大同年开始创办公司，被视为学校创新典范 /p p style=" text-indent: 2em " 相信关注此次事件的各位读者都已经知道，此次事件的主人公贺建奎现为南方科技大学副教授，也是一家名为“瀚海基因”的创业公司的创始人。 /p p 　　根据南方科技大学官网显示，贺建奎 2006 年获得中国科学技术大学近代物理学学士学位，2010 年获得美国莱斯大学生物物理学博士学位，在美国斯坦福大学任博士后。其在斯坦福期间，师从微流控基因芯片鼻祖斯蒂文· 奎克。 /p p 　　贺建奎本人拥有多学科交叉的背景，在基因测序仪研究、CRISPR 基因编辑，生物信息学等领域都有硏究成果。在美国斯坦福大学斯蒂文· 奎克实验室从事博士后研究期间，他曾研发出免疫组库基因检测技术，并发表在国际顶尖学术杂志 Science 杂志的 Science Translational Medicin 上。 /p p 　　2012 年，贺建奎经深圳市“孔雀计划”海外高层次人才计划引进回国，在南方科学技术大学建立个人实验室进行基因测序方向的研究。据天眼查资料显示，也正是在这一年的 7 月，贺建奎创办了瀚海基因。 /p p 　　资料显示，到了 2015 年 10 月，中国第一台自主知识产权第三代基因测序仪在瀚海基因诞生，2016 年 2 月，Nature 杂志报道瀚海基因三代测序技术。到了 2017 年，瀚海基因宣布成功研发出亚洲第一台具有世界领先水平的第三代基因测序仪样机 GenoCare。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/c9904b67-08b4-4a00-b108-558a2283d830.jpg" title=" 14.jpg" alt=" 14.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 贺建奎和 GenoCare 测序仪(来源：南方科技大学) /span /strong /p p 　　Genocare 的上市，贺建奎和他的团队开始以行业黑马的形象走到众人面前。2018 年 4 月，瀚海基因完成 2.18 亿元人民币的 A 轮融资，下一个阶段是迈向大批量投产。根据南科大官方公众号发布过的媒体报道《1 所大学和它的 25 家高科技公司：给教授放假的南方科技大学》，南科大为此专门允许贺建奎停薪留职、全力发展自己的事业。 br/ /p p 　　而在南方科技大学的官方微信发布以及转发的报道中，不难看出这位 80 后海归教授的受重视程度：例如，在《北京日报》一篇名为《回国，到深圳去》的报道中，涉及的南科大创业创新政策以及高质量人才队伍中，就有贺建奎教授的身影。学校刊发的一篇文章中如此写道：“2017 年 7 月，生物系副教授贺建奎经过五年的研发，推出自主研发的第三代基因测序仪，成为深圳乃至全国创新创业的典范”。 /p p 　　除了瀚海基因，他名下还拥有多家企业股权。天眼查数据显示，贺建奎是 7 家公司的股东、6 家公司的法定代表人，并且是其中 5 家公司的实际控制人。这 7 家公司的总注册资本为 1.51 亿元。 /p p 　　特别需要注意的是，根据中国临床试验注册中心的信息显示，相关基因编辑婴儿实验的 Primary sponsor(研究实施负责组长单位)为南方科技大学，而非贺建奎创立的瀚海基因及其入股的任何一家公司，而 Secondary sponsor(试验主办单位，项目批准或申办者) 则为深圳和美妇儿科医院(Shenzhen HarMoniCare Women & amp Children& #39 s Hospital)。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e9a1bb3f-5b94-4bba-a7d9-39586caed469.jpg" title=" 15.jpg" alt=" 15.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　目前，两家单位都已对此次事件作出回复。南方科技大学声明如下： /p p 　　今日，有媒体报道贺建奎副教授(已于 2018 年 2 月 1 日停薪留职，离职期为 2018 年 2 月—2021 年 1 月)对人体胚胎进行了基因编辑研究，我校深表震惊。在关注到相关报道后，学校第一时间联系贺建奎副教授了解情况，贺建奎副教授所在生物系随即召开学术委员会，对此研究行为进行讨论。根据目前了解到的情况，我校形成如下意见： /p p 　　一、此项研究工作为贺建奎副教授在校外开展，未向学校和所在生物系报告，学校和生物系对此不知情。 /p p 　　二、对于贺建奎副教授将基因编辑技术用于人体胚胎研究，生物系学术委员会认为其严重违背了学术伦理和学术规范。 /p p 　　三、南方科技大学严格要求科学研究遵照国家法律法规，尊重和遵守国际学术伦理、学术规范。我校将立即聘请权威专家成立独立委员会，进行深入调查，待调查之后公布相关信息。 /p p 　　而深圳和美妇儿科医院下午也回应，否认该院和此事有关“这件事不属实，我们没有接受过相关信息，不知道这件事为什么会上热搜，正在调查。”而至于贺建奎是否有挂靠深圳和美进行相关研究，深圳和美方面表示“不了解情况”。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/071e520d-12a8-4bd9-a5c4-539192d759a5.jpg" title=" 16.jpg" alt=" 16.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 来源：南方科技大学 /span /strong /p p 　　深圳卫计委也发布关于《世界首例免疫艾滋病的基因编辑婴儿在中国诞生》声明称，根据“医疗卫生机构应当在伦理委员会设立之日起 3 个月内向本机构的执业登记机关备案”，经查，深圳和美妇儿科医院医学伦理委员会这一机构未按要求进行备案。深圳市医学伦理专家委员会已于 11 月 26 日启动对该事件涉及伦理问题的调查，对媒体报道的该研究项目的伦理审查书真实性进行核实，有关调查结果将及时向公众进行公布。 /p

8月27日，光智科技股份有限公司（简称“光智科技”）披露了其2024年半年度报告。报告期内，光智科技实现营业收入 57,224.04 万元，同比增长 19.41%；归属于上市公司股东的净利润为-3,541.12 万元，同比增长 65.98%，较上年同期大幅减少亏损。业绩变动因素主要如下：一方面，光智科技基于战略发展规划，为进一步优化资产结构，保持固定资产的合理配置，盘活存量资产，报告期内对金刚石、激光器、医疗探测业务资产进行剥离，从而增加资产处置收益约 3,800 万元，同时减少了上述业务的研发投入，增加公司利润；此外，光智科技控股股东对子公司安徽中飞增资 8 亿元，资金用于补充其日常营运资金和偿还债务，提升了资金流动性水平，降低负债规模。另一方面，光智科技聚焦主业，垂直整合红外光学产业链，具备从“材料生长、芯片设计、器件制备到系统集成”的全流程、规模化生产能力。报告期内，光智科技在红外光学产品业务领域营收 49,565.65 万元，较上年同期增长 23.85 %，占公司总营收的 86.62 %。光智科技在红外和晶体材料领域拥有领先的技术优势和强大的研发能力，报告期内红外光学产品锗圆片、锗方片、锗透镜、硫系玻璃等红外材料产品销量上升。虽然行业整体面临原材料市场价格波动挑战，但得益于长期以来建立的稳定供应链体系，凭借原材料采购核心优势，光智科技有效控制生产成本，通过市场化价格调整，促进了利润空间的显著扩大。同时，报告期内光智科技全面推动红外镜头、机芯模组以及红外整机及系统等各项业务全面发展，拓宽红外光学下游市场范围，拓宽产业链边界，终端产品收入上升，实现利润稳步增长。光智科技长期专注于科技创新，目前已建立起具有自主知识产权的核心技术体系和较完善的知识产权保护体系。截至报告期末，累计拥有专利权共 356 项（其中发明专利 94 项、实用新型专利 254 项、外观设计专利 8 项）。其在晶体生长、硒化锌生产方面具有领先的技术优势，是国内最大的红外材料供应商、国内首家自主研制超高纯锗单晶材料并掌握其规模化制备技术的企业、全球少数可以生产和批量供应硒化锌材料的企业，打开国内红外光学材料生产市场，解决国内核心关键材料的“卡脖子”问题。此外，光智科技完成了核专用设备用铝合金材料的研制工作，其中包括：合金成分、熔铸工艺、均匀化工艺、挤压工艺、锻造工艺、热处理工艺、组织性能分析研究等，制定出了系统完整的试制和生产的工艺路线，掌握核专用设备用铝合金材料生产的关键技术；同时，还参与了核专用设备用铝合金材料技术标准的制定，为核专用设备用铝合金材料的工业化生产奠定了坚实的技术基础。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

战火中出生，新中国成长，从事科研近60载，中国科学院院士、中国科学院大连化学物理研究所(以下简称“大连化物所”)研究员张玉奎为推动我国分析科学领域基础研究、应用开发以及仪器产业化等做出了卓越贡献，是中国色谱领域的先驱者之一。　　“学海无涯，不学则罔 形势逼人，不进则退。”张玉奎说。　　长期以来，他时刻关注新知识、新技术、新学科的发展，以高度的使命感和紧迫感，不断更新理念，培育人才，满足国家和时代的需求。让“色谱”跳出中国韵律　　1965年，刚走出南开大学校门的张玉奎，来到大连化物所，跟随中国科学院学部委员(院士)卢佩章进行色谱基础理论研究。　　在卢佩章的指引下，张玉奎将研究重心锁定在液相色谱研究领域。当时，液相色谱研究颇为前沿，它是一种物理化学分析方法，利用不同物质流经色谱柱的运动速度不同，由此在屏幕上产生起起伏伏的波浪线，来判断样品组分，生物、化学等诸多领域都离不开它。　　科研离不开文献，阅读文献是科研的一项基本功。这也让从小到大学习俄语、从未接触过英语的张玉奎犯了难，捧着一本本英文文献像看“天书”一般。　　并未有丝毫退却之意，“越难越要啃下这块硬骨头”，张玉奎在心中暗暗发誓。于是，他买来英汉词典，一个单词一个单词查，每天睁眼第一件事就是背单词，利用业余时间参加补习班，加之在德国短期的学术交流，功夫不负有心人，终于掌握了这门语言。等到站在国际会议流利主持会议，与各国友人对答如流时，国外科研人员非常惊讶，追问学习英语的奥秘。张玉奎自豪地说，“在中国学的”。　　在语言的加持下，张玉奎的科研工作如鱼得水，他也将大量时间倾注于此。长期的实验和分析，他发现色谱过程中影响分离行为的分子结构因素，建立了系统的色谱热力学研究方法，此外，还阐明了影响色谱峰展宽和峰形对称性的动力学因素，证实高效液相色谱中保留时间与半峰宽之间存在定量关系，丰富了色谱过程的理论基础。这个初出茅庐不怕虎的小伙子也引起国外学者的广泛重视。　　张玉奎深知，“理论研究是为了解决实际问题”。上世纪90年代末，张玉奎开始负责高效液相色谱仪的研制与开发。　　当团队开发出P200-II型等高效液相色谱仪时，张玉奎看到国产色谱仪跳出起起伏伏的韵律，他欣喜不已。该色谱仪也于2000年通过ISO9001认证，当年销售百余台，进一步提高了国产仪器的市场占有率。迈向“智能”色谱时代　　上世纪70年代，大规模集成电路计算机初兴，张玉奎隐约意识到这个“新家伙”在科学研究中的重要意义。　　在卢佩章的鼓励下，他开始学习编程。“计算机的存储技术能够将一个个色谱‘波浪’存储起来，节省物理空间，同时方便检索、查阅。”张玉奎说，“我研究的重点就是，将色谱仪的‘波浪线’转化成计算机语言，用计算机表达出来。”　　但当时的内存条存储空间很小，且价格昂贵。为了在有限的空间存储更多的数据，张玉奎下决心突破原有桎梏，研究新方法。于是，他根据拖尾指数修正的高斯函数，利用当时研究室仅有的Z80计算机，开始了色谱溜出曲线计算机摸拟的艰难探索为色谱编写程序，不仅需要谙熟分析化学，还要了解计算数学。当时对解析误差函数一窍不通的他，从公式学起，不断请教领域内的专家，发现潜在解决方案便没日没夜“赶工”，查看效果。　　“只要碰上同事们集中用电，计算机就极其容易死机，之前编写的程序就得重新来过，所以我就写一点赶紧保存一下。”张玉奎回忆。　　后来，为了提高效率，张玉奎学会了“错峰”工作，抓住同事们上班前和下班后的空当编写程序，白天进行常规的液相色谱研究。同事不时调侃，如果在实验室看不到张玉奎，那就去“机窝”找他，他肯定在。　　上下求索，不负众望，张玉奎编写出色谱流出曲线拟合软件，实现对色谱峰型变化规律进行定量描述，为色谱数据处理和存储提供了全新的方法。　　与此同时，他发现，对于不同物质鉴定应该选择哪种色谱柱，液相色谱专家系统总体布局中，许多国家都只是凭经验，效率较低且缺乏科学依据。为此，他与卢佩章提出“理论与实践相结合”的想法，即知识库必须基于色谱理论和经验。　　此后，张玉奎将串联优化指标与智能搜索优化方法结合用于复杂样品的分离条件优化，以大量的事实验证了知识库的正确性和可靠性，开发出液相色谱专家系统，为样品分析提供指导意见，推荐出适合的色谱柱。　　英国曼切斯特理工学院教授Bryant评价该专家系统，“提供了液相色谱对复杂样品分离分析的系统策略”。　　如今，全世界的色谱仪无不与计算技术紧密相依，计算机这个“新家伙”早已变成色谱人的“老朋友”。　　与计算科学的深情拥抱，也让张玉奎深深意识到学科交叉、学术交流的重要性。　　“科学研究要知道别人在做什么，也要让别人知道你在做什么。”张玉奎一直认为，学科要发展，一定要加强与国内外的合作与交流，进行优势互补和强强联合的实质性合作研究，才能使学科发展达到世界一流。　　上世纪80年代，刚刚改革开放，中外合作交流较少。张玉奎开始试水国外短期学术交流，伴随着这些交流，中国的色谱学科开始走向世界。面对这样一个有思想、懂技术又懂理论的小伙子，数家知名大学和跨国公司盛情邀请张玉奎留下来，但他都拒绝了。　　每每有新想法、新经验，张玉奎都会及时跟组内成员分享，但他并不满足。为了在更大范围内促进领域交流，1984年，在他和卢佩章等人的倡议下，《色谱》杂志创刊，为中国色谱人搭建交流平台。多年的苦心孤诣，《色谱》不仅获得“中国精品科技期刊”等荣誉称号，还在中国科学技术信息研究所发布的引证指标排名中名列前茅。心系学科发展和人才培养　　投身色谱领域的同时，时任大连化物所副所长的张玉奎十分注重学科规划和人才培养工作。　　蛋白质在生命活动中发挥至关重要的作用，有些蛋白质还是研究疾病机理和预防诊治药物等的直接靶点。上世纪末，一场生命科学领域的“淘金热潮”——蛋白质组学兴起。　　新学科往往会带动新工具的发展，此项研究也不例外。面对日益攀升的鉴定、识别、分析需求，急需高效、高通量、高精准的蛋白质组分析方法。　　敏锐地捕捉到蛋白质研究的重要作用，1995年，张玉奎建议一门心思搞化学的大连化物所研究员张丽华多学习生物化学知识。当时，大连化物所专门从事生物化学的科研人员寥寥，为了提升张丽华的专业技能，张玉奎果断决定让处于博士阶段学习的张丽华去国外“取经”。　　三年在德国、日本顶尖科研机构的学习，大大提高了张丽华的专业水平。　　1998年，已过知天命之年的张玉奎重回实验室，再次创业，组建研究组，瞄准国际前沿的蛋白质组领域开始全新的探索。创业弥艰，张玉奎发出“回来吧”的邀约。面对可敬可爱的导师的邀约，张丽华毅然决然拒绝了国外高薪，回到了阔别已久的团队。　　“回国后，听到张老师以轻描淡写的语气说，组里学生不知道生物样品不能长时间在室温放置，因而导致蛋白质分离时峰越来越多时，我心里十分难过。”张丽华回忆说。　　此后，张丽华以极大的热情投入科研中，成长为课题组组长，获得国家自然科学二等奖、国家杰出青年基金项目资助等荣誉。　　“我的成长离不开张老师的教导与支持，张老师的敬业精神时刻鞭策着我们不断前行。”张丽华说。　　除了培养内部人才，张玉奎还利用国外短期学术交流的机会，为中国留学生回国从事科研、报效祖国铺路架桥。蛋白质领域的二次攀登　　事实证明了张玉奎选择的正确性、前瞻性。如今，蛋白质已成为21世纪最大的研究方向之一，是国际生物科技的战略制高点和竞争焦点。　　但当时，面对蛋白质组学这一全新领域，张玉奎两眼一抹黑，从教材学起，甚至向自己的学生请教。“科学要创新才能发展，不要怕困难，不要怕失败。”张玉奎说。　　膜蛋白质是一类重要蛋白，参与并调节着细胞内外和细胞器内外的物质运输、能量传递、信号传导和代谢调控等生物过程，维持着各项生命活动的正常运行。越来越多的研究证明，膜蛋白质还是重要的药物靶点，约有70%的药物靶点为膜蛋白质。　　然而，膜蛋白质溶解度低，难以提取，团队誓要解决这一问题。通过大量实验研究离子液体与膜蛋白质相互作用的机理，最终将离子液体用于膜蛋白质提取，显著提高了蛋白质组分析覆盖度。　　“张老师十分重视实验数据和文献阅读，他认为很多科研难题的答案就藏在这些一闪而过的数据和阶段性的研究结果中，因此经常询问和检查实验记录和文献阅读情况。”大连化物所研究员梁振说。　　此后，团队又突破了高效二维生物色谱系统、在线蛋白质预处理系统、超高压微纳液相色谱系统等一系列难题。一个个研究成果的取得，坚定了张玉奎深耕分析化学与生命科学的交叉领域，提高蛋白质组分析覆盖度的决心。　　长期超负荷的工作，严重损伤了张玉奎的身体，但他却依然事事以工作为重。2004年，完成心脏支架手术后的第二天，他便不顾医生和亲友的反对，乘上了赴京参加学术交流的飞机。　　随着研究的深入，张玉奎认为，要理解生命活动过程，不仅需要明确哪些蛋白参与这些过程，而且需要明确蛋白质含量的变化情况。　　这一前沿课题能不能做，张玉奎花费近两年时间，组织专家论证，把握其中的关键科学问题，最终指出国内必须要发展高精准的蛋白质组学定量分析方法。　　人体每个细胞上的蛋白质不计其数，要计算其中每一类蛋白质的数量犹如海底“数”针。当时，传统方法计数存在共洗脱组份的干扰，误差率较高。为了排除干扰，攻关团队引入质量亏损理念，利用高分辨质谱提取存在质量差异的碎片离子从而实现定量分析，大大提高了蛋白质组定量精准度和覆盖度。　　计数只是蛋白质定量分析的入门级挑战，不同蛋白质间相互作用等进阶问题不断出现在大连化物所的科研任务书中。难度升级，也练就了团队三头六臂的本领，“将存在相互作用的蛋白质在细胞内用‘锁链’绑在起来，再提取分析捆绑蛋白质的特征”等超前想法不断涌出并实现。　　从色谱理论到色谱仪，从手动色谱到智能色谱，从蛋白质定性定量到结构和相互作用分析，团队完成了从追随研究到学科探索的转变。“科研旨在解决国家需求，我和团队的初心从未改变。”张玉奎说。　　年至期颐，张玉奎依然很忙碌，从早到晚参加团队组会，关心研究组的科研进展，也像家长一样关心爱护着每一位成员。学生的家长不在大连，他会以家长的身份关心他们的生活 组员的科研遇到阻碍，满心抱怨找到他，他总会抽出时间，耐心开导，让组员带着轻松的心情离开… … 　　“只要你们有发展，发展得好，我就高兴!”这是张玉奎说得最多的一句话。

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