苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯,用于稻丰散和乙基稻丰散的生产,这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味,在1ppm以下仍具有甜味,是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。
[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]
求助各位同行:苯乙酸的国标或行标(HGB3444-62)全文.多谢了.我的邮箱:zjp9933@163.com
目前所做项目需要液相检测联苯乙腈(原料)和联苯乙酸(产物),但两者出峰时间一致,已尝试多种方法进行混合样分离,但始终只有一个尖峰显示,没有任何分离趋势,目前试过的方法有:甲醇:0.05%磷酸水=70:30(C-18长柱);乙腈:水=70:30;乙腈:0.1%氨水水溶液=70:30(NX-C18);甲醇:0.1%醋酸水=55:45(C18短柱)。求助是否有可行的方法能够较好的分离两种物质。谢谢。
[font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#333333]4-羟基苯乙酸酯[/color][/size][/font],[font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#999999]CAS No.:[b]58556-55-1[/b][/color][/size][/font][font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#999999]分子式:C[sub]1[/sub][sub]0[/sub]H[sub]1[/sub][sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/color][/size][/font]
如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。
完全按GB29708-2013的方法处理,衍生化后质谱检不出五氯苯乙酸酯,不知道哪里有问题!请做过这个项目的指点。
[color=#444444]求助一下啊!!!![/color][color=#444444]我做的羟基苯乙酸去送样,结果GC分析人员做出了两个峰,做了两次都是这样。[/color][color=#444444]我的样品应该是纯的,是分析方法不对,还是其它什么原因啊?有没有哪个遇到这个的情况呢?求助哈[/color]
[color=#d40a00][size=2]维权声明:本文为[font=Times New Roman]11093661[/font]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color] 青霉素发酵过程中利用液相分析对发酵液中的苯乙酸,效价检测存在着很是矛盾的主体,那就是发酵过程中的效价检测是批量检测,在检测过程中青霉素效价有高有低,这样就不利于药典中规定的标准品与待测品的含量大致相同的规定,这就不可能每做一个样品就做一个标准,这样不实际也不利于节约成本的。那么就需要我们做一个线性范围来使在实际检测的过程中的效价范围在线性范围类,这样就有利于测样的准确性。本人通过长期反复工作实践发现在青霉素发酵过程中发酵液的稀释倍数在100倍以上时,出现了这样一个情况:在检测效价的过程中对苯乙酸检测的结果很不稳定,特别是长期工作的液相更是如此,本人在工作中试验发现原因主要是基线的漂移造成了这个现象。而检测苯乙酸对生产发酵中的地位相当重要,苯乙酸是青霉素发酵过程中的主要原材料之一,而苯乙酸的多少又决定了发酵水平高低。所以说苯乙酸的检测也同样重要。 而效价,苯乙酸是同时检测出来的,如果稀释倍数大于100后解决了效价检测的准确性得到了提高,但是苯乙酸的检测准确性也就低了。所以这个矛盾主体也就出现了。本人在长期的检测中实践发现如果分开来检测,也就是两次检测,而对于两次检测过程中的效价与苯乙酸两种物质稀释倍数采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性。或者对苯乙酸检测采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测同时稀释倍数根据苯乙酸残量的多少采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性,重现性。而根据本人了解某特大型青霉素发酵公司也就是只是对效价采取的稀释倍数的不同,这样提高了效价的准确性而导致了苯乙酸残量的检测的准确性也就降低了,导致发酵水平无法与成都某特大型青霉素发酵公司的水平相比较。这就说明了苯乙酸检测尤为重于效价检测。而分两次检测或气,液相同时检测这样不利于成本降低,本人通过长期的摸索,比较发现利用苯乙酸的多少来决定稀释倍数后,再根据效价的高低采取不同的标准品的含量,这样就利于检测的准确性与成本的降低——相当于分段检测。 本人事先声明这个纯属个人自己摸索试验得出的结论,在实际生产,检测中虽然得到了应用,但由于自己的试验结果,水平有限所以具体过程没有完全介绍,十分抱歉。
[align=center][b]4种头孢中间体的共同分析[/b][/align][align=right][b]——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align]客户提供了7-ADCA(7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸),△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸原料,希望本实验室依据客户所提供的色谱条件筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱,实现以上4种化合物的稳定良好分析。本实验室参考客户提供的色谱条件,首先尝试使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII对客户所提供样品进行分析,使用PDA检测器进行检测。如图1,在高浓度大体积进样的情况下,各色谱峰发生严重过载现象,出现平头峰;如图2,降低进样体积至5 μL可得到相对良好峰形,且各组分间能够得到良好分离,分离度均在10.0以上(结果详见表1)。[align=center][img=,566,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101537444868_8925_2222981_3.png!w566x355.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱分析结果(进样量:50 μL)[/align][align=center][img=,575,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101545063985_5910_2222981_3.png!w575x365.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱分析结果(进样量:5 μL)[/align][align=center] [/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析结果详表(进样量:5 μL)[/align][align=center][img=,553,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101537465105_7074_2222981_3.png!w553x136.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][img=,579,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101545307700_4011_2222981_3.png!w579x319.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,本实验室也尝试了能够在纯水系流动相下稳定使用的高极性色谱柱——CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ进行分析。如图3,几种头孢中间体的整体保留有所增强,而高浓度上样仍会出现与MGII色谱柱相似的过载现象;如图4,降低进样体积进行分析,可得到良好结果,同时发现扩环酸有一定程度的拖尾(见表2)。[/align][align=center][/align][align=center][img=,527,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546103944_1716_2222981_3.png!w527x377.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析结果(进样量:50 μL)[/align][align=center][img=,525,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546123571_3070_2222981_3.png!w525x374.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析结果(进样量:5 μL)[/align][align=center] [/align][align=center]表2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析结果详表(进样量:5 μL)[/align][align=center][img=,558,135]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546125551_7090_2222981_3.png!w558x135.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][img=,577,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101547424196_8227_2222981_3.png!w577x319.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,以磷酸盐缓冲液(pH 6.0)-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下进行梯度分析,均能够实现7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸和扩环酸的良好分离,其中,CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱所得峰形更佳。[/align]
先看新闻[I]新华网北京10月30日电(记者 徐博、刘铮)国家质检总局30日发布消息说,从广东出入境检验检疫机构获悉,在从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。 国家质检总局发布的消息说,有关食品产自3家日本生产企业。其中[B]甲苯的最高检出值为0.0053mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为0.537mg/kg[/B]。进口上述产品的中国进口企业已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施,以确保消费者安全。 此前,有日本媒体报道,日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。[/I]甲苯的最高检出值为0.0053 mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为0.537 mg/kg。乙酸乙酯用途很广。主要用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.清香型白酒是以乙酸乙酯为主体香的一类酒。其工艺特点为:清蒸、清渣、地缸发酵、清蒸馏酒。代表酒有山西汾阳杏花村。优质酒的乙酸乙酯含量为100mg/100mL以上,汾酒高达300mg/100mL,一般白酒仅含50mg/100mL,液态白酒只含30mg/100mL左右。(注意单位哦,这里是mg/100mL,换算成mg/kg大约还要乘10的)估计搞食品的,听到乙酸乙酯就笑了.哈哈!!![B]再看甲苯,[/B]《生活饮用水卫生标准》 GB 5749--20062007-07-01 实施[B]甲苯(mg/L) 0.7[/B]苯(mg/L) 0.01苯乙烯(mg/L) 0.02氯苯(mg/L) 0.3甲苯0.0053个PPM,自来水0.7PPM,这就意味着,我国的自来水的国家标准对甲苯含量的要求,比日本这个酱油里的含量要高出132倍。四个字来形容这则新闻——自取其辱。天朝进来因三聚氰胺事件恼羞成怒企图绝地反击,可惜低能到如此程度,真是让倭寇笑得合不拢嘴。
广东从日本产食品中检出甲苯和乙酸乙酯2008年10月31日 19:14来源:中国新闻网 作者:郭军 选稿:包晶晶 东方网10月31日消息:广东出入境检验检疫局今日透露,该局近日在从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。有关食品产自三家日本生产企业。其中甲苯的最高检出值为零点零零五三mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为零点五三七mg/kg。 此前,有日本媒体报道,日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。 目前,进口上述产品的中国进口企业已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施,以确保消费者安全。
正己烷,乙酸乙酯对苯的溶解效果哪个好?有这方面的资料吗?苯和邻苯可以同时测吗?有什么要注意的
超高效液相色谱测甲苯,乙酸乙酯,丙酮的条件
中新社北京十月三十日电(记者 刘长忠)中国国家质检总局今晚披露,中国质检部门从日本产食品中检出甲苯和乙酸乙酯。据广东出入境检验检疫机构称,在日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。有关食品产自三家日本生产企业。其中甲苯的最高检出值为0.0053mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为0.537mg/kg。此前,有日本媒体报道,日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。中国国家质检总局称,进口上述产品的中国进口企业,已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施,以确保中国消费者安全。
分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯,FID检测器,FFAP柱(30*0.32*0.50),用二硫化碳做溶剂,请问能用用同一个条件:进样口温度150℃,检测器温度180℃,柱温40℃,以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗?谢谢
RT最近接了个任务,让我用离子色谱测乙酸乙酯和苯肼中的氯、溴、硫酸根离子,浓度都比较低,问下怎么前处理。
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
0.3mg/ml的甲醇,0.5mg/ml的乙酸乙酯,0.089mg/ml 的甲苯溶解于DMF中在ecd检测器中出峰吗?
我用的是据二甲基硅氧烷的柱子,30m*0.25mm*0.25um,溶剂是乙酸乙酯,溶质是苯,两者出峰时间太接近,分离效果很不好进样口:200度检测器:240度程序升温:35度恒温15min各位大大有什么好的方法呢?
大家好,我们现在需要测定食品(食品包装材料)中甲苯和乙酸乙酯的测定,请大家提供一下检测方法,谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],氟苯尼考项目,用5%氨化乙酸乙酯作为提取液,涡旋,振荡,离心后取上清液氮吹,有时候会出现白色晶体,有时候又没有,请问下:1、氨水和乙酸乙酯会反应吗?2、5%氨化的乙酸乙酯会出现分层,刚配制好也会分层,那加上清液的时候,需要混匀后再加吗?还是只加上层3、5%氨化的乙酸乙酯需要现用现配吗?
昨天国家质检总局发布了从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯超标,我今天在网上搜了一下,没有找到相关的检测方法,请问如何检测呢?使用顶空吗?
哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准,望分享,不胜感激!
请教大家个问题,乙酸乙酯中 苯和甲苯出峰时间一样,怎么回事好友回复:没分开,调一下流速大家说说看~
请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗?我做胶黏剂中的苯含量,标准上是用用乙酸乙酯溶解,可我做的样品不溶于乙酸乙酯?不知道怎么回事···请各位帮忙想想怎么回事,难道主含量不溶,只要苯溶就能测?不懂,请高手帮忙解答下,O(∩_∩)O谢谢
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]HP-5怎么分离检测乙酸乙酯、苯甲酸、环己甲酸
最近在分析氯乙酸乙酯的酸值时遇到了问题,用0.1NaOH滴定氯乙酸乙酯酸度时,我用的是酚酞指示剂,好像是没有终点的,只是刚滴定下去时看到一点粉红色,一晃就没有了,查了一些资料,好像说的酯类在碱液里水解了,想请教下,哪位内行知道是咋回事的,谢谢了!
想请教一下各位老师,为什么我用C18柱检测一针乙酸乙酯的时候,为什么乙酸乙酯在2min就出峰了,相似相容的话,乙酸乙酯应该最迟出峰啊?
2012年11月1号,国家安监总局对实验室间比对工作展开了,项目有活性炭管中的苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,我们实验室没有这些标样,购买全国都找不到货源,纠结啊。。。求助哪位仁兄帮忙介绍标样货源?标样需要活性炭管中的苯,活性炭管中的乙酸乙酯,活性炭管中的乙酸丁酯。或者二硫化碳中的苯,二硫化碳中的乙酸乙酯,二硫化碳中的乙酸丁酯。