氯邻二氮杂萘

混合溶液是盐酸羟胺、邻二氮杂菲和缓冲溶液，刚配出来就有淡淡的橘黄色，有人遇到过吗？虽然有做空白，但是有没有消除的办法呢？

1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL，带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中：m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg) m0-----试样的质量，单位为克(g) V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL) V0------试液的总体积，单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

GB/T 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=191292]GBT 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法.pdf[/url]

GB/T 5195.10-2006萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=84288]GB/T 5195.10-2006萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[/url]

邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程注意哪些问题？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154217]GBT 3253.2-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法.pdf[/url]

各位朋友，有谁用液相做过4-氯邻苯二甲酸单钠盐的定量分析吗？

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

求助：YB/T 190.8-2014 连铸保护渣 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法。有的老师麻烦共享，非常感谢！

张老师您好：我想问您一下，用气相色谱仪检测牛奶中的有机氯，样品中杂峰多，怎么办？是什么原因导致的？麻烦您了，在此表示感谢！

按照标准5750.6-2006的二氮杂菲法测铁含量，用不用减去空白值？

用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放，有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂，但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐，例如乳化剂、油漆及光漆。 丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。 当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见，谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见，并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后，欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。 以下列出部分丹麦建议禁制的产品： •含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品； •电器及电子设备 •纺织品； •鞋履； •用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆； •用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板，以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。 •有泡棉底垫的地毯方块； •水床垫及气垫床； •游泳设备； •供玩乐及健身用的平衡球； •手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。 室外电线和电缆的絶绿物料，以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。

为什么论坛中搜不到用“孔雀绿-磷钼杂多酸”测定总磷的？《水和废水监测技术》中不是较推荐的一种方法吗？我觉得比钼锑抗简单啊。可是我现在测定出现了一些问题：我用的是过硫酸钾常压消解-孔雀绿-磷钼杂多酸比色的方法测总磷。先做得一条标准曲线是磷酸二氢氨为标准物质，没有消解，测试结果差强人意，相关系数为0.981.但是消解水样后再测就发现空白样老是比其它的吸光率都高。这是怎么会事，很崩溃。哪位大侠指点一下！

hj834测的组分里有萘，但是二氯甲烷溶剂空白里有明显的萘峰，质谱定性又不是萘，又没有别的二氯甲烷可用，怎么办？

[list][*] 铜锌锰等离子也能与邻二氮菲生成有色配合物，量少时不影响测定，量大时可通过加EDTA掩蔽或预先分离。 加入试剂的顺序不能随意改变，否则会因三价铁离子水解等原因造成较大误差。[list][*]①实验原理：试样消解后，在pH为2-9的溶液中，二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色化合物，在510nm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器：盐酸、盐酸羟胺、邻二氮菲、乙酸钠、铁标准溶液；分光光度计。 [/list][list][*]③分析步骤：试样制备，试样消解，吸取呈梯度的铁标准使用液至容量瓶中，并与一定量的试样溶液及试剂空白溶液完全相同的实验操作，分别测其吸光度，绘制标准曲线。 实验操作：加入盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液、乙酸铵溶液，每加入一种试剂都要摇匀，加水稀释定容。 测定吸光度：10分钟后，以不加铁的试剂空白做参比，在510nm处，用1cm比色皿测吸光度。[/list][list][*]④结果计算：从标准曲线上查出试样溶液铁的质量，除以样品质量即为铁的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]

请问什么东西能让邻二氮菲与三价铁反应生成的蓝色溶液，变成红色，请做过高人指点

一、方法要点试样溶液在pH=6．6时，偶氮氯膦mA与钙形成络合物，于波长650处测吸光度。钙与偶氮氯膦mA有两个吸收峰，一个最大吸峰在606nm处；另一个吸收峰在650nm处，试剂最大吸收峰在560nm处。络合物组成为1：1。测定锅炉水及水中的钙可获得满意的结果。二、试剂与仪器(1)偶氮氯膦mA溶液：0．04％的溶液。(2)缓冲溶液(pH 6．6)：500mL 0．1mol／L磷酸二氢钾溶液和0.1rnol／L氢氧化钠溶液178mL混匀。(3)钙标准溶液：称取1．2484g基准碳酸钙溶于10mL盐酸(1+1)中，用水稀释至500mL，此溶液含钙为1mg／mL。可稀释成钙含量为100μg／mL的溶液。(4)硫脲：5％溶液。(5)甘油溶液：(1+2)。(6)分光光度计。三、分析步骤吸取试样水0．5～1mL置于25mL容量瓶中，加入5mL 5％硫脲溶液(若试样水中铁低于20mg，可以不加硫脲)，加5mL甘油溶液(1+2)，摇动15s(若试样水中铝低于100μg／L，可以不加)。加pH 6．5的缓冲溶液5mL和偶氮氯膦mA溶液4mL，用水稀释至刻度，摇匀。用试剂空白作参比，于波长650nm处，以1cm比色皿测定吸光度。

用什么可以使邻二氮菲与三价铁反应生成的蓝色浑浊溶液，变为红色澄清溶液。请高人指点

用什么可以使邻二氮菲与三价铁反应生成的蓝色浑浊溶液，变为红色澄清溶液。

请各位哥哥姐姐帮帮忙啊！～～～～～～我现在急需要配置一个１．５克每升的邻二氮菲溶液请各位同僚告诉我配置的方法本人不胜感激！！～～～～谢谢啊晚上就要用！！～～～～时间非常紧迫

大家好，我想问的是怎么在室温下配出浓度为2%的邻二氮菲溶液，我自己试了下，在加热的情况下，可以配出，可一降到室温就又析出来了，可有些资料上说可以配制出好郁闷啊！所以，请大家帮我指点下方法！[em40]

二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试，目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子，从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1，10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色，而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

在生奶中添加二氧化氯，可以让牛奶放一两天都不会臭。还可以食用吗？

求大神给一条水质苯胺类N-(萘基)乙二胺偶氮分光光度法的 标准曲线??????万分感谢

请问哪位还在用 萘乙二胺偶氮光度法 测水中的苯胺,如果你做了想问一下,里面有一种试剂叫氨基磺酸铵有什么用啊!