【作者】:董芳,万丽,吕芳,王云红,陈曙【摘要】:目的:建立冬瓜子中胡芦巴碱的含量测定方法。方法:采用 Diamonsil C18柱( 250 × 4. 6 mm,5 μm) ; 流动相 甲醇 - 水 - 0. 05% 十二烷基磺酸钠溶液( 5: 15: 80) ; 检测波长 265 nm,流动相流速 1. 0 mL·min - 1 。结果:胡芦巴碱在 25. 2 ~201. 6 μg·mL - 1 呈良好线性关系( r = 0. 9998) ,该方法平均回收率为 99. 76% ,RSD 0. 99% 。结论:所建方法准确、简便、为科学地评价冬瓜子药材的质量提供了依据。【作者单位】: 成都中医药大学药学院【关键词】:冬瓜子; 胡芦巴碱; 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311327_380848_1838299_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311327_380849_1838299_3.jpg
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体](1)本品粉末棕黄色。表皮栅状细胞1列,外壁和侧壁上部较厚,有细密纵沟纹,下部胞腔较大,具光辉带;表面观类多角形,壁较厚,胞腔较小。支持细胞1列,略呈哑铃状,上端稍窄,下端较宽,垂周壁显条状纹理;底面观呈类圆形或六角形,有密集的放射状条纹增厚,似菊花纹状,胞腔明显。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](30~60℃)30ml,超声处理30分钟,静置,弃去上清液,残渣挥干,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡芦巴碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热1小时,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(2:1)混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体](3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液,加甲醇稀释至10ml,作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药材0.1g,按〔鉴别〕(2)供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3:3:1:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20:80:0.1)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,密塞,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含胡芦巴碱([/font]C[sub]7[/sub]H[sub]7[/sub]NO[sub]2[/sub][font=宋体])不得少于0.45%。[/font]
胡芦巴药材含量测定出峰时间每针都往后延长1分钟。原因是咋回事那
【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008);【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg
【作者】:申兰慧, 石 涛, 邹爱峰, 任金山, 张胜强【摘要】: 目的: 建立儿童Ò 号口服液( 黄柏、龙胆草、知母等) 中龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法: 以Diamonsil TM C18柱( 250mm @ 4. 6mm, 5Lm) 为色谱柱, 以乙腈- 磷酸- 三乙胺- 水为流动相, 检测波长为270nm, 流速为1mL#min- 1。结果: 龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72. 8~ 728Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 7. 55~75. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 12. 45~ 124. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9999) , 平均加样回收率( n = 6) 分别为98. 17% , 98. 78% ,98. 60% ; RSD 分别为1. 60% , 1. 35% , 1. 25% 。结论: 该方法准确, 重复性好, 专属性好, 适合于儿童Ò 号的质量控制。【作者单位】: 中国药科大学药物分析教研室, 东南大学药剂科, 南京威尔曼药物研究所【关键词】: RP- HPL C; 梯度洗脱; 龙胆苦苷; 盐酸巴马汀; 盐酸小檗碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311305_380827_1838299_3.jpg
国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物,异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配,配完没用完第二天能继续用吗?磷酸二氢钾缓冲溶液,并没有用无水磷酸二氢钾配,用的磷酸二氢钾,有影响吗?
瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测仪器高效液相色谱仪,紫外检测器超声波振动器溶剂过滤器离心机分析天平恒温摇床固相萃取装置,带萃取小柱匀浆机氮吹仪试剂乙腈:色谱纯磷酸二氢钾:分析纯磷酸甲醇:色谱纯乙醚;分析纯正己烷:分析纯盐酸溶液乙酸缓冲液NaOH溶液超纯水标准品:莱克多巴、盐酸克伦特罗样品制备 看到上面的仪器和试剂,大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备,过程一般都是称取,粉碎(匀浆),溶解,超声提取,离心提取,过滤,固相萃取,吹干,过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难,提取条件一定得控制好,比如温度、振动、时间(如果其它前处理设备性能不够理想的话,处理时间尽量长一点)、提取试剂等因数的控制和把握。色谱条件色谱柱:Venusil CN ,4.6mm×250mm,5µm流动相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.0)=30:70(V:V)检测波长:215nm流速:1.0mL/min柱温:室温进样量:20ul标准品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312281531_485166_2369266_3.png 分析实验讲的就是准确、可靠,准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好,但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。
【作者】 李国栋; 张建明; 许付; 尤英微; 高申;【Author】 LI Guo Dong 1, ZHANG Jian Ming 2, XU Fu 1, YOU Ying Wei 1, GAO Shen 1 (1.Dept. of Pharmaceutics, Pharmaceutical College of Second Military Medical University, Shanghai 200433; 2.Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry, Shanghai 200040)【机构】 第二军医大学药学院; 上海医药工业研究院; 第二军医大学药学院 上海200433; 上海200040; 上海200433; 药学专业2002届毕业生;【摘要】 建立了盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液以及葡萄糖降解产物 5 -羟甲基糠醛含量的 HPL C测定法。用 DiamonsilC1 8色谱柱 ,以辛烷磺酸钠缓冲液 (p H 2 .5 ) -乙腈 -甲醇 (5 8∶ 2 8∶ 14)为流动相 ,检测波长为 2 78nm。盐酸多巴酚丁胺和 5 -羟甲基糠醛分别在 5 0~ 2 0 0 μg/ ml和 0 .2 5~ 3.5 μg/ ml范围内线性关系良好。盐酸多巴酚丁胺的方法平均回收率为 10 0 .0 % ,RSD为 1.0 %。日内和日间精密度小于 1.6 %。 更多还原【Abstract】 A HPLC method for the determination of dobutamine hydrochloride glucose injection and the related substance of glucose——5 hydroxymethyl furfuraldehyde was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of sodium 1 octanesulfonate buffer solution(pH2.5) acetonitrile methanol(58∶28∶14). The detection wavelength was 278 nm. The calibration curves of dobutamine hydrochloride and 5 hydroxymethyl furfuraldehyde were linear in range of 50~200 μg/ml and 0.25~3.5 μg/ml, respectively... 更多还原【关键词】 盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液; 5-羟甲基糠醛; HPLC; 测定; 【Key words】 dobutamine hydrochloride glucose injection; 5 hydroxymethyl furfuraldehyde; HPLC; determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201145_384601_2352694_3.jpg
有哪位做过盐酸多巴酚丁胺的残留 ?我用的安捷伦HP-5的柱子,对照苯的浓度0.2Ug/ml,可能是浓度太低了,没有峰出来;流速0.5 分流10:1
石墨炉测铅用的盐酸、硝酸哪家的好,硝酸标示铅含量比盐酸高多了
我们原来采用的吡啶-巴比土酸测定水中氰化物,但是由于《生活饮用水卫生规范》已经作废,新的GB/T 5750-2006中已经没有对应的检测方法,所以转换为异烟酸-巴比土酸法测定氰化物。但是在试验过程中碰到了问题,按照标准方法进行校准曲线的绘制中,在最后一步加完异烟酸-巴比土酸后放置15分钟时,必然会发生浑浊,导致无法比色,经多方查找原因也无法解决问题,在此求教各位了。
最近有测出莱克多巴胺和盐酸克伦特罗超标的吗?都抽检样品合格吗?有超标的没?
异烟酸-巴比妥酸(硫代巴比妥酸)显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸([color=#333333]barbituric acid,[/color]BA)和硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂,在氯胺T存在下,BA和TBA分别与异烟酸联用,可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90~104%,方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料,该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰,且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法,本法CN[sup]-[/sup]含量均在0~4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律,方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定,加标回收率在94%~106%。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法(异烟酸-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合,[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠,汪,波,舒开继,等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工,2019,48(20):106-107,112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京:中国标准出版社,1996黄选忠,甘发清,徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报, 2007, 23(3):361-363中华人民共和国卫生部,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京:中国标准出版社,20065)黄选忠,汪 波,郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报,2008,24(3):370-3726)舒开继,黄选忠,杜宏山.在CTMAB存在下,异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工, 2021,50(16):137-138.[/s][/s]
请问,在使用梅特勒-托立多全自动滴定分析仪中,如何让仪器更好地识别等当点,例如在用盐酸滴定含有BaCO3的Ba(OH)2中,如果让盐酸滴定完Ba(OH)2后即终止,该如何设定参数。
求助,加入标液后,加入2ml磷酸盐缓冲溶液,再加0.25ml氯胺T,过2分钟后加入4ml异烟酸巴比妥酸(1.2g氢氧化钠 1g异烟酸 1g巴比妥酸 用纯水定容100ml) 之后定容至25ml刻度线 问题是溶液由红变篮紫 不久就慢慢颜色淡了。
请高手指点 做氰化物时1、异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制?我先把异烟酸和巴比妥酸称好,混在一起,加氢氧化钠溶液,结果成糊状,水浴溶解长了,溶液变成黄褐色,不知如何解决?2、蒸馏加硝酸锌产生沉淀,这现象对不对?蒸馏结束后溶液颜色变白,不是红色,对结果有什么影响?多谢!
氯化亚锡+盐酸测定钯是如何做的:1。各量的比例2。放久了会出现红色,在635nm处吸光度不断降低3 。加热也出现红色4。吸光度稳定条件是什么
[size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述:[检查]有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取对照品溶液(2)1ml,用供试品溶液稀释至10ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积(2.0%)。[/color]我的问题是:最后一句是什么意思?为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较?而不在一张色谱图内比较?如果按上面说,我们的结果是50%以上;而最后的括号中的2.0%是什么意思?[/size]
一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛 213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399摘要 目的:改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。 方法:以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据,测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果:盐酸普鲁卡因溶液浓度在5~30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.04%,RSD=0.43%。结论:方法简便、准确,可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词 一阶导数; 分光光度法; 盐酸普鲁卡因 ;含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32338]一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量[/url]
求助,配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时,发现其很难溶解,文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸,我试了,也很难溶,超声加热溶解性也不好,有什么办法可以帮助溶解啊?
求助,配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时,发现其很难溶解,文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸,我试了,也很难溶,超声加热溶解性也不好,有什么办法可以帮助溶解啊?
石墨炉原子吸收怎么检测硝酸、高氯酸、盐酸等的铅含量那?这方面的标准有没有?欢迎各位讨论。
我最近在做盐酸小檗碱的有关物质,我想问问有没有同仁做过?能不能发图谱过来,我怎么能判断我做的是否成功/
做标准曲线 加入异烟酸-巴比妥酸显色剂出现絮状物 干扰显色。 个人觉得可能是巴比妥酸的问题,因为我之前做的时候用的的 无结晶水的巴比妥酸,显色正常。那瓶用完后重新购置一瓶含两个结晶水的巴比妥酸,换算后加入标系显色就出现絮状物了。联系本地试剂供应商说没有无水的巴比妥酸,现在郁闷了。 请问各位大虾,你们做的时候有没有出现这个问题? 你们怀疑是什么地方出问题了? 怎么解决的 ? 顺便请问哪里有 无水的巴比妥酸可买 ,谢谢各位了
今天将为大家介绍两个使用资生堂色谱柱对盐酸小檗碱进行分析的文献数据,请参考。盐酸小檗碱(Berberine Hydrochloride)分子式:C20H18ClNO4·2H2O 分子量:407.85黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。临床主要用于肠道感染及菌痢等。还发现本品有抗心律失常的作用。 小檗碱有较强的体内外抗肿瘤活性并能诱导B16细胞分化;同盐酸阿糖胞苷在体外具有协同作用。(一)加味左金丸 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_01_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6mm i.d.×250 mm流动相:乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.2%的三乙胺,用磷酸调pH值为3.0)=27/75流 速:1.0mL/min温 度:40℃检 测:UV263nm进样量:10μL*摘自:中国医药指南,2013年5月,第11卷,第14期,401-402 (二)三黄片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_02_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:乙腈/水(每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)=1/1流 速:1.0mL/min检 测:UV265nm注:文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中三黄片检测方法一致。*摘自:药物研究,2013年,第7期,26-28
[align=center][b]异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[/b][/align][align=center][b]黄选忠[sup]*[/sup] [/b][/align][align=center][b](湖北兴山县疾病预防控制中心,443711)[/b][/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[sup]-[/sup]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598nm,且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此我们建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,本法SCN[sup]-[/sup]含量均在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定,结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 分光光度法 异烟酸 巴比妥酸[b]中图分类号[/b]:O657.3硫氰酸盐(SCN[sup]-[/sup])是致甲状腺肿物质,可阻滞甲状腺激素合成,引起甲状腺肿,因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup],目前,测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup](为国家卫生行业标准方法)、三氯化铁显色光度法等[sup][/sup],其中吡啶-巴比妥酸法和三氯化铁法的灵敏度较低,且所用吡啶有恶臭,有损于分析人员的健康,使其应用受到影响。异烟酸-巴比妥酸光度法已应用于生活饮用水微量氰化物的测定[sup][/sup],但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-巴比妥酸光度法比妥酸光度法测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究,结果表明,在弱酸性介[u] [/u]*黄选忠,男,1962-10,主任技师,主要研究方向:卫生化学检验技术。工作单位:兴山县疾病预防控制中心,联系电话:13872688318,E-mail:xscdchxz@sina.com)质中,氯胺T可将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰(CNCl),CNCl再与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料的最大吸收波长(λ[sub]max[/sub])位于598nm,其表观摩尔吸光系数ε达1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系(r0.9996),据此建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,该法SCN[sup]-[/sup]含量在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定,其结果与国家行业标准方法相吻合,加标回收率在90%~104%,方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分 1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);SCN[sup]-[/sup]标准溶液:1.0mg/mL的标准储备液,按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL(A液)和5.0μg/mL(B液)的标准应用液;1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液:pH≈4.67[sup][/sup];异烟酸-巴比妥酸(含二个水分子)溶液:称取0.615g异烟酸和1.025g巴比妥酸(含二个水分子)加入1.0mol/L的NaOH溶液12~13mL,搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL(此溶液pH为近中性,其浓度分别为0.05mol/L和0.063mol/L);0.044 mol/L的氯胺T溶液(临用时配制);以上试剂为AR级,实验用水为超纯水(18.25ΜΩcm)。[b]1.2实验方法[/b]1.2.1标准曲线的绘制:取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液(1.0μg/mL )0、0.20、0.50mL和B液0.20、0.30、0.40和0.50mL于10 mL比色管中,补充纯水至0.80mL,加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀,放置3min,加入异烟酸-巴比妥酸溶液2.0mL混匀,放置20-25min,以试剂空白为参比用1cm比色皿于598nm处测定各管吸光度A,以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线。1.2.2尿样分析:取新鲜尿液0.10mL(SCN[sup]-[/sup]≤2.5μg)按实验方法1.2.1操作测定吸光度,以标准曲线法进行SCN[sup]-[/sup]定量,同时进行标准方法[sup][/sup]对照分析及加标回收实验。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在本试验条件下,SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料, 该染料的λ[sub]max[/sub]位于598 nm,而相应试剂空白在500-700nm基本无吸收,见图1。[b]2.2pH值的影响、缓冲溶液的选择及用量[/b][align=center][img=,384,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161110577563_8288_3237657_3.png!w384x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center] 曲线1、2:分别为0.4和0.8μgSCN[sup]-[/sup]显色液(对试剂空白)[/align]试验结果表明,pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段,对后续显色阶段的影响相对较小,且溶液pH值在4.5~5.7的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub](1/15mol/L)[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度,同时对柠檬酸钠/盐酸(pH=5.25)、醋酸钠/盐酸(pH=4.58)、1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液(pH≈4.67)和KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub](1/15mol/L ,pH=5.29)等缓冲体系的进行了试验,结果表明,用柠檬酸钠/盐酸、醋酸钠/盐酸两种缓冲体系不仅吸光度偏低,且尿样加标回收率也偏低,用KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]缓冲体系虽然体系可达最大吸光度,但尿样加标回收率偏低,而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液时,体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高这可能与尿样的基体干扰有关,当1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液的加入抵消了尿样的基体干扰,试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度及离子强度,其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度,试验选用2.0 mL[b]2.3氯化氰转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下,SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的时间在2~5min ,0.044mol/L的氯胺T溶液用量在0.20~0.30 mL体系有最大稳定的吸光度,试验分别选用3min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明,0.10 mol/L的异烟酸和巴比妥酸溶液用量分别在0.50~1.50mL和 1.0~1.50 mL体系有最大稳定的吸光度,试验分别选用1.0 mL和1.25mL。[b]2.5异烟酸和巴比妥酸溶液混合加入实验[/b]试验表明,将异烟酸和巴比妥酸分别以0.05mol/L和0.063mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL,可使体系吸光度提高20%以上,且提高了工作效率。[b]2.6共存物质的影响[/b]在本试验条件下,CN[sup]-[/sup]与SCN[sup]-[/sup]可发生相同显色反应而产生正干扰,但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量较低,其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂,其中含量较大的物质(主要有尿素、氯化物、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和铵离子等)可能因基体效应(较大的离子强度)对体系的显色反应产生影响,这在结果与讨论部分2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响,按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素(20g/L)、Cl[sup]-[/sup](13g/L)、Na[sup]+[/sup](9g/L),HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup](2.0g/L)、肌酐(1.4g/L)、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup](0.93 g/L)的尿液对照液,取0.10-0.30 mL尿液对照液加入1.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度,结果表明,至少三倍于尿样中的上述成分对1.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响(吸光度误差在±5%范围内),可见方法的选择性良好。[b]2.7标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律(标准色阶见图2),标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为:A=0.4118C[sub](SCN-,[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub])[/sub]-0.0086,r=0.9996,ε=1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]若以吸光度为0.01、取样量为0.10mL计,方法最低检出浓度为0.5mg/L。[b][/b][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161111153203_545_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0~2.50μg SCN[sup]-[/sup]/5.0mL的标准色阶[/align][b]2.8呈色稳定性[/b]在本试验条件下,SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成蓝色染料,其吸光度在20-25min达稳定最大值且至少再1h内基本稳定(吸光度变化值小于5%)。[b]2.9 重复性实验[/b]分别对0.20、0.50和2.00 μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次,测定结果见表1,从表1可见,三水平测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.98%、1.97%和1.06%,表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=469][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=center]测定值/[/align] [/td][td] [align=center]平均值/[/align] [/td][td] [align=center]RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center](μg )[/align] [/td][td] [align=center](A)[/align] [/td][td] [align=center](A)[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.072,0.074,0.075,0.076,0.078[/align] [/td][td] [align=center]0.075[/align] [/td][td] [align=center]2.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.178,0.182,0.183,0.184,0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]1.97[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]0.807,0.815,0.819,0.824,0.830[/align] [/td][td] [align=center]0.819[/align] [/td][td] [align=center]1.06[/align] [/td][/tr][/table][b]2.10尿样分析及回收试验结果[/b]取8份尿样按实验方法1.2.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量,同时用国家行业标准方法(吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup])作对照分析,并进行加标回收实验,本法结果与标准方法结果相吻合,加标回收率在90%~104%,见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=592][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=5,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td] [align=center]标准方法结果/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]测定结果/[/align] [/td][td] [align=left]本底值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]测定量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td=1,2] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.41 [/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]1.45[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]4.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3.56 [/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]104[/align] [/td][td] [align=center]3.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.20 [/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]8.53[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]10.72 [/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10.56[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6.72 [/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7.57 [/align] [/td][td] [align=center]0.76[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]6.55 [/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.55[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]9.53[/align] [/td][/tr][/table][b]3结语[/b] 以异烟酸-巴比妥酸为显色剂分光光度法测定微量SCN[sup]-[/sup],方法灵敏度高,选择性及重复性良好,方法操作简便,测定结果准确,所用试剂无毒无害,可用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的定量分析。[b]参考文献[/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s].北京:人民卫生出版社,2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建,郭和光,余娟.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333],浙江预防医学,2011,23(4):95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color][color=windowtext]钟良康[/color][/url],方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐,[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110][color=windowtext]中国卫生检验杂志[/color][/url],2005,15(5):568,628[/align][align=left]4刘晓宇,云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根,环境与健康杂志,1994,11(3):130-131[/align]5 冯翠霞,[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101][color=windowtext]林丽玲[/color][/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101][color=windowtext]黄辉涛[/color][/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮,中国职业医学,2009,36(6):501,5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京:中国标准出版社,19977 蔡秀丽,施逸岚,陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法,中国卫生检验杂志,2015,25(11):1703-1704,17078 GB/T5750.5-2006.生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s].北京:中国标准出版社,2007:18-199 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京:中国医药科技出版社,1990:31-3310 张孙玮,汤福隆,张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京:化学工业出版社,1987:391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都:四川人民出版社,1980:162[/s][/s][align=center][b][color=#333333]Determination of UrineThiocyanate by[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]Isonicotinic acid [/color][color=#333333]-[/color] barbituric acid[color=#333333]Spectrophotometry[/color][/b][/align][b] [/b][align=center][b]HUANGXuan-zhong WANG Bo SHU Kai-ji ZOU Shao-xian[/b][/align][b] [/b]([b][i]Prevention andHealth Protection Centre of Xingshan County,Hubei,[/i]443711[/b],[b]china)Abstract: [/b]In a weakly acidic solution,and in the presence of chloramine T,[color=#333333]thiocyanate[/color] reacts with iso nicotinicacid -barbituric acid to form purple blue dye.The absorption peck of dye lies 598nm,andits apparent absorptivity is 1.19×10[sup]5[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup],a newspectrophotometry for determination of [color=#333333]thiocyanate[/color]was established.Beer's law is obeyed for[color=#333333]thiocyanate[/color] in the range of 0~2.50μg /5.0mL.The method shows satisfactory selectivity and precisionand has been applied to determine [color=#333333]thiocyanate[/color]in human urine with satisfactory results.[b]Keywords:[/b] [color=#333333]Thiocyanate[/color];Spectrophotometry[b];[/b]Iso Nicotinic Acid;Barbituric Acid
减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c
有没有同仁做盐酸小檗碱的有关物质的?发图扑来看看啊?
盐酸小檗碱的出峰时间跟流动相有关系吗?为什么我的出峰时间很晚?
按照GB/T 5750.10-2006异烟酸-巴比妥酸法测氯化氰曲线不显色。所有试剂加完后水样不显色,无色透明,无浑浊。氰化物标液是中国计量院的,50mg/L,巴比妥酸国药的,进口的都试过。pH值也调过,还是不显色。是pH的问题,氯胺T的问题,还是显色剂的问题?流动注射用的测氰化物的曲线、试剂也试过,也不显色。和流动注射唯一的区别就是蒸馏了。弄不明白究竟哪里出了问题。