[align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种两性表面活性剂,因其对眼睛和皮肤刺激性低,对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫,在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性,故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中,常使用一氯乙酸(MCA)作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸(DCA),DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质,同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性,通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸(GCA)。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中,一般要求一氯乙酸<20ppm,二氯乙酸<300ppm,羟基乙酸<0.5%。[b]色谱条件:[/b]色谱柱:[b]Kromasil C8(4.6*250mm,5μm)[/b]柱 温:24℃检测器:紫外检测器波 长:200nm流动相:乙腈:水=10:90(每1000mL中加入2.0mL磷酸)流 速:1ml/min进样体积:20μL采集时间:10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 :一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 :椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定方法,建立高效液相色谱法,一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相,样品不需要进行萃取、酯化等前处理,操作方便,快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分,效率高,分离度好,结果可靠,可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]
请教老师:我想将乙醇、丙酮、乙酸甲酯、二异丙基胺、吡啶、二氯甲烷分开,您上次告知了柱温及方法,可是进样口温度、检测器温度、流速及分流比该怎么设定呢?多谢!
想请教一下大家,是否了解二甲基二烯丙基氯化铵的性质,在给水处理上能起什么作用,谢谢!
我想将乙醇、丙酮、乙酸甲酯、二异丙基胺、吡啶、二氯甲烷分开,需要使用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,柱温、进样口温度、检测器温度、流速及分流比是怎样的?多谢!急急急!!!
各位兄弟姐妹,请问羟丙基-β-环糊精在乙酸乙酯的溶解度是多少?我查了很多文献都找不到答案,打算自己去测定了!但是具体该怎么做?希望各位能指点一下小弟!
聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0,为一种聚合物,含量一般50%-60%,现在想用HPLC测一下,安捷伦的1260,试了EXTEND/XDB C18色谱柱,都是没保留,有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相
甲醛测试显色剂乙酰丙酮有颜色如何处理(因为乙酸铵变潮)?不知道大家是否有碰到过该情况,乙酸铵很容易变潮,然后配制处理的乙酰丙酮有颜色,不能使用。。。请问该如何处理?
[size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶(蒜苷和蒜碱)。蒜苷接触空气时,它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫(蒜素)。就算蒜苷加热至失活,蒜碱仍然会残留在大蒜内,残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下,需要色谱图,可以下载哦![/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]
我这里有几份分析资料,想和大家分享。内容含有分析条件及色谱图, 有需要的就下载吧!1. 分析食品中的丙酸2. 涂料中一般溶剂(二氯甲烷,乙苯_二甲苯)的分析3. 分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)
二烯丙基氰尿酸酯 CAS 6294-79-7,如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测 二烯丙基氰脲酸酯 的纯度,具体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件是什么?
正在做萘的异丙基化反应,因为2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘标样太贵了,请教各位大牛,这两种物质在色谱中出峰顺序哪个在前?哪个在后? 非常感谢!!
配流动相用的固体乙酸铵需要冰箱保存吗?买的sigma的乙酸铵配流动相,盒子上写的store at 2-8摄氏度,但是怕拿出来用的时候潮解厉害!大家怎么保存的?
内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!
今天使用150mg 无水硫酸镁/50mgN-丙基乙二胺/50mgC18吸附剂(上述三种成分混合在一起,是购买某公司的净化柱产品)对香精样品进行净化处理,发现其中紫苏醛的回收率只有80%左右,比不使用吸附剂的回收率低很多,难道N-丙基乙二胺(PSA)/C18 对其有吸附作用? 该吸附剂的工作原理是什么呢?
GB/T22388中PH3.0乙酸乙酸铵流动相加入冰乙酸一般是多少mL?我加入30mL都调不到,是否有问题?
2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)
在农药残留检测中需要用到“PSA试剂:乙二胺-N-丙基硅烷”,请问:PSA试剂是什么,有什么作用,有很多种类吗?乙二胺-N-丙基硅烷的CAS号是什么?有哪些供应商?
急需N''N-二异丙基乙基胺分析方法?谢谢!
各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时,使用Agilent G1888顶空进样器,色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的,但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分,裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时,加标后的DIPEA的峰型也依然是好的,请问有老师曾遇到过这样的问题么?谢谢!
最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!
请教各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]流动相中所用的乙酸铵或磷酸二氢四丁基胺有什么作用啊?还有哪些常用的此类的化合物啊?大家用的都是在哪儿买的啊?计量院买的能不能用啊?
买了二异丙基萘混合标准(7种),跑出来,检索发现都是2,6-DINP出现在前2位,如何鉴定是其他的异构体呢?先上传全扫描附件,请老师帮忙确定,谢谢!
请大侠们帮忙: 丙基乙二胺(primary secondary amine ,PSA),其英文是否准确的代表 "丙基乙二胺"?或者"丙基乙二胺"是否能准确代表"primary secondary amine "?,请给出其结构. [em09509]
[color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘,根据标准建立了方法之后,运行时仪器状态显示错误,研究了好久没找出相关原因,请教大家一下,有没有懂这个的,希望能指点迷津,感激不尽![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]
要配10mM乙酸铵溶液做流动相,但是实验室的乙酸铵都受潮了,会有影响吗?换成甲酸铵可以吗?既然都是促进电离,两者差别应该不大吧,为什么有的用乙酸铵有的用甲酸铵?
做蔬菜中农残,有的标准上写的是流动相加乙酸铵,有的是加甲酸铵,这个有何区别?什么时候加甲酸铵,什么时候加乙酸铵?
流动相中需要用乙酸铵,用国产的乙酸铵,0.22um滤膜抽滤后背景很高,想换成进口的乙酸铵,但是不知道那个牌子的比较好,大家有用过的给点意见!
2018年,无意中发现仓库里的两个批次PMA出峰时间有一点区别(一批次是白色桶包装,另一批次是蓝色桶包装,是同一个厂家生产的),当时闻了两个批次PMA的气味是一样的,就没有在意,只是把两个批次的PMA分别留了一瓶样, 前几天把2018年留的样拿出来重新测了一下, 一、色谱上检测,两个样品确实出峰时间不一样,(下图色谱图是两个样1:1混合,出两个峰,峰面积差不多1:1)。 二、质谱走样, 1、正常PMA(蓝色桶)主要离子丰度从大到小大致是43、45、72、58、87,与谱库离子对的上号。 2、未知物(白色桶PMA)主要离子丰度从大到小大致是59、43、29、31、72。 三、百度上搜索了下,丙二醇甲醚乙酸酯好像没有其他结构,只有在HG/T3940-2007工业用丙二醇甲醚乙酸酯标准中提到过“2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯”的物质请专家指导一下,从质谱上分析,这个未知物(白色桶PMA)会不会是2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯?[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541055349_1792_2932653_3.png!w690x473.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541232724_8127_2932653_3.jpg!w690x362.jpg[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541376269_8104_2932653_3.jpg!w690x358.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541500369_5011_2932653_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
流动相中需要用乙酸铵,用国产的乙酸铵,0.22um滤膜抽滤后背景很高,想换成进口的乙酸铵,但是不知道那个牌子的比较好,大家有用过的给点意见!
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。