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三氟甲磺酰基

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三氟甲磺酰基相关的论坛

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 二甲胺基磺酰氯的检测

    由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

  • 【原创】磺酰脲类（sulfonylureas）除草剂

    扉页 - 1 -目录 - 1 -1.1 基本说明 51.2 磺酰脲类（sulfonylureas） 61.2.1 pyrimidinylsulfonylurea 嘧啶类磺酰脲 7(1) bensulfuron-methy1 苄嘧磺隆 7(2) k-11451 9(3) chlorimuron-ethyl 氯嘧磺隆 11(4) foramsulfuron 甲酰胺磺隆 12(5) mesosulfuron 13(6) mesosulfuron-methyl 甲磺胺磺隆 13(7) sulfometuron 15(8) sulfometuron-methyl 甲嘧磺隆 15(9) xasulfuron 环氧嘧磺隆 15(10) primisulfuron 18(11) primisulfuron-methyl 氟嘧磺隆 18(12) azimsulfuron 四唑嘧磺隆 19(13) flazasulfuron 啶嘧磺隆 20(14) flucetosulfuron 氟吡磺隆 21(15) flupyrsulfuron 22(16) flupyrsulfuron-methyl sodium 氟啶嘧磺隆钠 23(17) halosulfuron 24(18) halosulfuron-methyl 氯吡嘧磺隆 24(19) imazosulfuron 唑吡嘧磺隆 25(20) metazosulfuron 日产化学2009 26(21) nicosulfuron 烟嘧磺隆 27(22) propyrisulfuron 日本住友化学2008 28(23) amidosulfuron 酰嘧磺隆 29(24) cyclosulfamuron 环丙嘧磺隆 33(25) orthosulfamuron 嘧苯胺磺隆 33(26) pyrazosulfuron 34(27) pyrazosulfuron-methyl 吡嘧磺隆 34(28) rimsulfuron 砜嘧磺隆 36(29) sulfosulfuron 磺酰磺隆 37(30) trifloxysulfuron 三氟啶磺隆 37(31) Ethoxysulfuron 乙氧嘧磺隆 391.2.2 triazinylsulfonylurea 三嗪类磺酰脲 40(32) ethametsulfuron 40(33) ethametsulfuron-methyl 胺苯磺隆 40(34) tribenuron-Methyl 苯磺隆 42(35) iodosulfuron 43(36) iodosulfuron-methyl sodium 碘甲磺隆钠 43(37) metsulfuron-methyl 甲磺隆 45(38) triflusulfuron 47(39) triflusulfuron-methyl 氟胺磺隆 47(40) chlorsulfuron 氯磺隆 49(41) cinosulfuron 醚磺隆 49(42) tritosulfuron 三氟甲磺隆 50(43) prosulfuron 氟磺隆 51(44) triasulfuron 醚苯磺隆 52(45) thifensulfuron 53(46) thifensulfuron-methyl 噻吩磺隆 531.2.3 三唑酮磺酰脲类triazolonyl-sulfonylurea 55(47) propoxycarbazone 55(48) propoxycarbazone sodium 丙苯磺隆钠 55(49) flucarbazone 57(50) flucarbazone-sodium 氟酮磺隆钠 57sina下载： [url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/7353512.html[/url]

  • 二甲胺基磺酰氯

    二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

  • 矿源黄腐酸钾的混施禁忌，黄腐酸钾是什么东西

    矿源黄腐酸钾为碱性，不能与酸性的肥料和农药混合使用，也不能和传统的中微量元素肥料混合使用，否则会产生拮抗作用，影响到施肥的效果（可以和螯合态中微量元素混合使用）。矿源黄腐酸钾的养分含量十分高，使用时应当进行二次稀释，并且要少量多次使用，避免烧苗烧根。 　　一、矿源黄腐酸钾的混施禁忌 　　1、使用注意事项 　　（1）矿源黄腐酸钾为碱性，所以不能与酸性的肥料和农药混合使用，也不能和传统的中微量元素肥料混合使用，否则会产生拮抗，影响到肥料效果（可以和螯合态中微量元素混合使用）。 　　（2）矿源黄腐酸钾的养分含量极高，在使用的时候，应当进行二次稀释，并且少量多次使用，避免出现烧苗烧根的现象。 　　（3）矿源黄腐酸钾在用水溶解之后，应当尽快使用，否则长期放置后有可能会产生沉淀。 　　2、使用方法 　　（1）蔬菜类：苗期的时候，每亩地冲施或滴灌300-500g，中后期的时候，每亩地冲施或滴灌800-1000g。 　　（2）果蔬类：根据树龄的大小，每亩地使用2kg的矿源黄腐酸钾兑水稀释成1500-2000倍液进行冲施。 　　（3）西瓜、甜瓜、及敏感作物：苗期的时候，每亩地冲施200-300g，中后期的时候，每亩地冲施300-500g。 　　二、黄腐酸钾是什么东西 　　1、定义 　　黄腐酸钾是一种纯天然的矿物质活性钾元素肥料，里面含有微量元素，稀土元素，植物生长调节剂等多种营养成分。 　　2、作用 　　（1）改善土壤结构，疏松土壤，提高保水保肥能力。 　　（2）可以增加作物对于氮、磷、钾的吸收能力，提高肥料的效果。 　　（3）可以刺激植物根系，增加植物根系的活力和吸收能力。 　　（4）可以让作物提前成熟，并且增加作物的产量。 　　（5）可以调节土壤的ph值，降低土壤中的重金属含量

  • 【资料】CTI关于全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍及REACH企业应对版

    今天收到的CTI客户服务部的资料,放上来共享:CTI与你同行10月资料，其中介绍了全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍，部份服装的新标准介部，企业应对REACH要做什么，华测新动态......等文章；[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69232]全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍[/url]REACH企业应对版，其中较为详细的介绍了REACH法规:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69233]REACH企业应对版[/url]

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 【分享】磺酰脲类除草剂的发展

    磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点：1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展，此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100～1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。

  • 黄腐酸钾如何使用，黄腐酸钾的用量

    黄腐酸钾是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质，广泛应用于农业及园艺类行业。那么黄腐酸钾如何使用，黄腐酸钾的用量是多少呢？以下的文章为大家介绍一下。 　　黄腐酸钾如何使用 　　底施黄腐酸钾 　　黄腐酸钾对土壤有调节作用，但是不能一蹴而就。一般亩用量500g使入黄腐酸后，经过连年使用可以逐渐解除土壤板结，因为土壤中微生物的大量繁殖，有机质含量就会大量提高，土壤就会变得松软，团粒结构好，吸水吸肥能力加强，一般要经过3-5年时间，3-5年后就能变成肥沃的土壤。 　　叶面喷施黄腐酸钾 　　矿源黄腐酸复合肥：一般不是全水溶的，具有长效性，可以用做底肥，可以将土壤中固化的养分释放出来，提高化肥本身的利用率。 　　矿源黄腐酸叶面肥：具有速效性，喷了之后2-3天就可以看到明显效果，用量小，以喷雾器用矿源黄腐酸3-6g，稀释6000-8000倍液施用就行，不同作物略有不同。 　　矿源黄腐酸冲施肥：一亩地冲施300g-500g左右，不同作物略有不同。同时可减少大肥用量20%-30%左右。 　　黄腐酸钾的用量 　　黄腐酸钾的用量随使用方法而定。如作为喷施肥，每亩约10克左右，用15kg水溶解；如作为基肥，每亩约1～2kg，最好与其他肥料复合后施用。 　　关于黄腐酸钾如何使用，黄腐酸钾的用量，小编就为大家介绍到这了，在此提醒广大农友们，黄腐酸钾可以活化土壤，促进各种瓜果蔬菜和大田农作物的生理代谢，促进根系发达、茎叶繁茂。总之，黄腐酸钾好处多多，但是施用时一定要注意方法。

  • 【第三届原创参赛】溶胶凝胶法制备烟嘧磺隆分子印迹固相微萃取搅拌棒及应用

    【第三届原创参赛】溶胶凝胶法制备烟嘧磺隆分子印迹固相微萃取搅拌棒及应用

    维权声明：本文为sibianjing原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。溶胶凝胶法制备烟嘧磺隆分子印迹固相微萃取搅拌棒及应用司汴京，周杰*（山东农业大学化学与材料科学学院，山东 泰安271018）摘要：本实验采用溶胶-凝胶法制备了烟嘧磺隆分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层。考察了其制备条件，并采用扫描电镜表征了涂层的性质，证明涂层表面形态均一，耐溶剂冲洗，稳定性好。实验表明自制涂层对烟嘧磺隆具有良好的萃取效率。实验还利用自制烟嘧磺隆固相微萃取搅拌棒，建立了搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-紫外检测（SBSE-HPLC-UV）联用分析测定水样中烟嘧磺隆的方法。方法的线性范围在1.0-10.0nmol/L检出限为0.7nmol/L。方法回收率为96.0%（RSD=2.7%）。关键词：搅拌棒吸附萃取, 溶胶-凝胶法，分子印迹, 烟嘧磺隆搅拌棒吸附萃取（Stir bar sorptive extraction, SBSE）是由Erik Baltussen等人于1999年提出的，是在固相微萃取（Solid Phase Micro Extraction，SPME）基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。该技术与固相微萃取一样集提取、净化、浓缩和进样为一体，具有简单、高效、快速、重现性好、绿色无溶剂等优点，并在萃取过程中吸附搅拌棒自身完成搅拌，避免了在Fiber SPME中搅拌子的竞争吸附，而且其萃取固定相的体积比SPME大50倍以上，因此富集倍数明显提高，非常适合痕量分析。在SBSE技术中，萃取固定相的制备非常重要，因为萃取固定相，在萃取时要经过溶胀和摩擦，对目标分子要有特定的识别性能，制备过程十分困难。烟嘧磺隆是是一类新型、高效、广谱、安全的磺酰脲类除草剂，由于这类化合物的特性，在环境痕量分析中成为一个重要的课题。本文利用分子印迹技术,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为交联剂，甲基丙烯酸为功能单体，烟嘧磺隆为印迹分子制备了对烟嘧磺隆具有特定识别性能的SBSE涂层，并对其性能进行评价。1 实验部分1.1.1试剂 烟嘧磺隆（99.5%，山东农业大学植物保护学院），甲基丙烯酸（MAA，99.0%天津巴斯夫化工有限公司）使用前减压蒸馏除去阻聚剂；乙腈（色谱纯 99.8%，天津市永大化学试剂开发中心），γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS，分析纯, 曲阜市华荣化工新材料有限公司）使用前减压蒸馏除去阻聚剂；偶氮二异丁腈（AIBN，化学纯，天津市北联精细化学品开发有限公司）使用前重结晶。其他试剂均为色谱纯或分析纯。实验用水为二次重蒸水。1.1.2 实验仪器：KQ-50B型超声波振荡器，昆山市超声仪器有限公司； HJ-4多头磁力搅拌器，金坛市医疗仪器厂；RE-52AA旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂。UV-2450紫外可见分光光度计（日本岛津公司），恒温水浴（日本岛津公司）[font=Times New

  • 20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    上世纪60年代。当时，杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定，正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代，当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解，发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶（PPO）抑制剂。杜邦公司在推出除草定后，又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺（saflufenacil）更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地，在苗后或苗前均能使用；其次，适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上；再次，防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草，包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外，它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年，苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年，苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记，用于大豆。同年，苯嘧磺草胺正式登陆中国，以70%水分散粒剂（商品名：巴佰金）的形式面世，用于柑橘园和非耕地的杂草防除，由诺普信负责在中国市场的总经销。目前，苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配，可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年，苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测，苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中，其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》，专利号为ZL01801896.3，对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护，该专利将于2021年4月30日到期.

  • 【天瑞论文奖】+【第三届原创】烟嘧磺隆分子印迹聚合物识别特性的光谱研究

    维权声明：本文为sibianjing原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：用紫外及红外分光光度法研究了印迹分子和单体之间的作用力, 结果表明随着甲基丙烯酸浓度的增加, 紫外吸收曲线的最大吸收波长发生红移, 说明两者之间存在氢键作用力; 经红外光谱分析进一步表明烟嘧磺隆的—NH、-S=O 和C=O 可以氢键和甲基丙烯酸的—COOH 之间有氢键作用。采用原位聚合法制备烟嘧磺隆分子印迹棒状聚合物, 除去印迹分子的聚合物留下了对印迹分子特异识别的结合位点。此聚合物可用来做吸附填料, 固相微萃取涂层材料，用以分离富集环境样品中的烟嘧磺隆。关键词：分子印迹；烟嘧磺隆；分子识别

  • 【实战宝典】磺酰脲类农药液相色谱法最佳分析条件是什么？

    【实战宝典】磺酰脲类农药液相色谱法最佳分析条件是什么？

    [align=left][b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）磺酰脲类除草剂的分子结构由芳香环、磺酰脲桥及杂环三部分构成，磺酰脲结构决定了其具有弱酸属性（[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值在[/font]3~5[font=宋体]），流动相中加少量酸可抑制其离子化，使大多数组分呈分子状态有利于获得对称的色谱峰及增加保留时间；含有芳香环、杂环等弱极性基团，使磺酰脲类化合物在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]键合相等反相色谱柱上有很好的分离度。[/font][/align][align=left][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]HPLC[font=宋体]法测定磺酰脲类除草剂的应用文献有很多，见图[/font]6-28[font=宋体]。分离条件如下：色谱柱为[/font]ODS C[sub]18[/sub][font=宋体]柱（[/font]4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font]5μm[font=宋体]）；流动相：[/font]A[font=宋体]为乙腈，[/font]B[font=宋体]为[/font]0.2%[font=宋体]磷酸，梯度洗脱程序：[/font]0~5min[font=宋体]，[/font]25%A[font=宋体]；[/font]5~10min[font=宋体]，[/font]25%~50%A[font=宋体]；[/font]10~18min[font=宋体]，[/font]50%A[font=宋体]；[/font]18~19min[font=宋体]，[/font]50%~100%A[font=宋体]；[/font]19~21min[font=宋体]，[/font]100%A[font=宋体]；[/font]21~22min[font=宋体]，[/font]100%~25%A[font=宋体]；[/font]22~25min[font=宋体]，[/font]25%A[font=宋体]；运行时间[/font]25min[font=宋体]；流速[/font]1.0mL/min[font=宋体]；柱温[/font]35[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；检测波长[/font]230nm[font=宋体]。[/font][/align][align=center][img=,445,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231432532175_13_3389662_3.jpg!w445x211.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-28 [font=宋体]磺酰脲类除草剂分离色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]烟嘧磺隆；[/font]2—[font=宋体]甲磺隆；[/font]3—[font=宋体]甲嘧磺隆；[/font]4—[font=宋体]氯磺隆；[/font]5—[font=宋体]胺苯磺隆；[/font]6—[font=宋体]苄嘧磺隆；[/font]7—[font=宋体]吡嘧磺隆；[/font]8—[font=宋体]氯嘧磺隆；[/font]9—[font=宋体]氯吡嘧磺隆；[/font]10—[font=宋体]氟胺磺隆[/font][/i][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 中国第一人！施一公获瑞典皇家科学院2014年爱明诺夫奖

    http://img.dxycdn.com/cms/upload/userfiles/image/2013/09/17/496868601_small.png根据清华大学官方网站消息，2013年9月13日，瑞典皇家科学院（Royal Swedish Academy of Sciences）宣布授予清华大学施一公教授2014年度爱明诺夫奖（Gregori Aminoff Prize），奖励他运用X-射线晶体学手段在细胞凋亡研究领域做出的突出贡献，奖金10万瑞典克朗（折合人民币93358.4元），颁奖典礼将于2014年3月31日在瑞典皇家科学院年会上举行。细胞凋亡（程序性细胞死亡）是在所有多细胞生物中起关键作用的基本生命过程，细胞凋亡的异常会导致严重病变，比如癌症、老年痴呆症等等，因此揭示细胞凋亡的分子机理可以加深科学家对这一基本生命过程的了解，并为开发新型抗癌、预防老年痴呆的药物起提供线索。爱明诺夫奖官方新闻稿提到，作为细胞凋亡机制研究的一部分，施一公的蛋白质晶体学研究不仅能让研究者深入了解蛋白质的三维结构，还能让他们详细了解蛋白质调节系统的详细机制。除此以外，施一公团队在生物学其他领域也提出了诸多开创性见解，例如，他的研究小组曾经确定了一组与早衰相关的跨膜酶，该酶在阿尔茨海默症的发生发展中起到了一定作用。施一公此次获得爱明诺夫奖，是该奖设立35年来，首次颁给中国科学家。对于施一公来说，是实至名归。施一公是中国著名的结构生物学家，长江讲座教授，国家杰出青年基金获得者，“千人计划”首批国家特聘专家，现任清华大学教授，生命科学院院长，普林斯顿大学教授；其领导的实验室主要运用X-射线晶体学，结合其它生物物理和生物化学方法研究生命科学的基本问题，在细胞凋亡调节机制、生物大分子机器组装与功能、重要膜蛋白结构与机理三个主要研究领域做出了重要的原创贡献。施一公2013年当选为美国艺术与科学院外籍院士，美国科学院外籍院士，成为美国双院外籍院士。瑞典皇家科学院爱明诺夫奖瑞典皇家科学院创建于1739年，以其专设的诺贝尔奖评选委员会而闻名世界。自1901年起，瑞典皇家科学院就开始负责每年的诺贝尔物理学奖和化学奖的评选，自1968年起，又加入了纪念阿尔弗雷德·诺贝尔瑞典银行经济学奖（诺贝尔经济学奖）的评选。除诺贝尔奖外，瑞典皇家科学院还负责评选克拉福德奖、肖克奖等国际性大奖。爱明诺夫奖同诺贝尔化学奖一样，是属于瑞典皇家学院颁发的国际类奖项，设立于1979年，用以奖励世界范围内在晶体学领域做出重大贡献的科学家，每年颁发给不超过3名科学家，个别年度空缺。本年度的爱明诺夫奖只有施一公一人获奖。

  • 除草剂：环磺酮 介绍

    环磺酮（tembotrione）是三酮类除草剂的成员之一，属于HPPD抑制类除草剂，由拜耳于2007年研发成功。目前，三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来，HPPD受到抑制后，杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏，3-5天后，杂草出现黄化症状，最终蔓延至整株，杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用，可保护玉米免收紫外线伤害，具有广谱、作用快速的特性，且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比，环磺酮不仅活性更高，而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用，还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外，环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力，且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说，而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初，环磺酮在奥地利获得登记（全球首次登记），截止2013年，环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升，09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元，2010年达到0.95亿美元，2011年达到1.2亿美元，至2013年销售额达到2.1亿美元，销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前，环磺酮仍属于专利保护产品，尚未在中国获得登记，在欧洲和美国的专利号分别为：EP1117639和US6376429，将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954，到期日为2019年9月9日。

  • 【资料】－食品安全问题为何总能造成社会恐荒（三）——无知对危害，恐慌对死亡

    食品安全问题为何总能造成社会恐荒（三）——无知对危害，恐慌对死亡在中国这片土地上，食品安全还是一个非常不成熟的新生儿。老百姓对食品安全的认识也基本上是处于无知或一知半解的状态。只要涉入的物质不造成立杆见影式的危害，便有人去偿试涉入，也不管这个无物质是否是食物，是否有营养，口感是否好，更不会去观注其安全性。于是乎，上至飞禽，下到走兽，全都给我们炎黄子孙偿遍了，这还不够，甚至还有人要返朴归真，茹毛饮血。人们总在以自己的无知去对抗食品的潜在的绝对危害，站在食品的面前总是一副大无畏的样子：专家没说不能吃，管它呢，反正没死人，吃，死不了的。直到有一天，有人为其所涉的危害食品付出生命代价时，才为相关部门和媒体所重视。于是人们开始“不记自己前嫌”地悔过，开始从初级的无知走向更高级的无知——恐慌，将相关的食物打入十八层地狱，甚至还要株连其九族。食品安全，路漫漫其修远兮，吾等需上下而求索。

  • 丁基磺酰氯稳定性

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

  • 弹簧试验机的作用

    [font=&][size=26pt]弹簧试验机的作用[/size][/font][font=&][size=14pt]一、重要性[/size][/font][font=等线, serif]　　弹簧试验机是专门测试弹簧的仪器。弹簧生产出来后，在使用之前，要通过严格的测试才能投入使用，因为弹簧多数是使用在机械、车辆上面的主要部件，如车辆上的弹簧，如果装在车上的弹簧没有经过严格的测试，随便装在车辆上面使用，性能没有达到要求，那就容易造成非常严重的后果；而再如用于避震的弹簧，因为性能的衰退，使得车辆失去平衡，容易造成交通事故。由此可见弹簧的测试有多重要。而弹簧试验机的作用也就体现出来。[/font][font=&][size=14pt]二、分布[/size][/font][font=等线, serif]　　目前国内弹簧试验机的主要生产厂家分布在山东、江苏、深圳等地。山东济南作为最早的生产基地，在生产弹簧试验机方面优势较明显。[/font][font=等线, serif]　　现在市面上的弹簧试验机主要分三类，弹簧拉压试验机、弹簧扭转试验机和弹簧疲劳试验机。[/font][size=13pt]A[/size][font=&][size=13pt]、弹簧拉压试验机[/size][/font][font=等线, serif]　　随着科技的发展，各大主机厂对弹簧的要求越来越严格，这要求各生产者具备精度更高，速度更快的检测能力，各种类型的力值分选设备，力值检测设备就被研制出来[/font][font=等线, serif]弹簧拉压试验机按其操作方式可以分为手动弹簧拉压试验机、全自动弹簧拉压试验机、微机控制弹簧拉压试验机、力值分选机等，[/font][font=等线, serif]　　常规的弹簧拉压试验机基本参数如下：[/font][font=Calibri, sans-serif]1[/font][font=等线, serif]、主要用途：[/font][font=等线, serif]本机依据国家弹簧拉压试验机标准规定的技术要求制成，[color=red]拉簧、压簧、碟簧、塔簧、板簧、[/color][/font][font=等线, serif][color=red]卡簧、片弹簧、复合弹簧、气弹簧、模具弹簧、异形弹簧等精密弹簧的拉力、压力、位移、[/color][/font][font=等线, serif][color=red]刚度[/color][/font][font=等线, serif]等强度试验和分析。[/font][font=Calibri, sans-serif]2[/font][font=等线, serif]、功能特点：[/font][font=Calibri, sans-serif]1[/font][font=等线, serif]）能够测量弹簧的拉力、压力、刚度、位移及显示日期、编号等内容[/font][font=Calibri, sans-serif]2[/font][font=等线, serif]）采用大规模集成电路，提高了测试精度，人机对话直观明了[/font][font=Calibri, sans-serif]3[/font][font=等线, serif]）依据国家标准设计的弹簧检测专用程序，效率高、功能全、操作方便[/font][font=Calibri, sans-serif]4[/font][font=等线, serif]）从机械原理和程序软件两方面考虑提高了量程的精确测量范围[/font][font=Calibri, sans-serif]5[/font][font=等线, serif]）即有适合生产线上弹簧的批量检测、分选，也有适合试验室的精密抽检[/font][font=Calibri, sans-serif]6[/font][font=等线, serif]）数据与曲线随试验过程动态显示[/font][font=Calibri, sans-serif]7[/font][font=等线, serif]）可对曲线进行再分析，可放大、缩小和点击察看曲线上各点对应的的数据[/font][font=Calibri, sans-serif]8[/font][font=等线, serif]）可将力值、位移、刚度、曲线等数据形成标准的试验报告进行打印[/font][font=Calibri, sans-serif]9[/font][font=等线, serif]）具有程控和机械两级限位保护[/font][font=Calibri, sans-serif]3[/font][font=等线, serif]、细化分类[/font][font=Calibri, sans-serif]1[/font][font=等线, serif]）全自动弹簧拉压试验机[/font][font=Calibri, sans-serif]2[/font][font=等线, serif]）微机控制弹簧拉压试验机[/font][font=Calibri, sans-serif]3[/font][font=等线, serif]）弹簧自动分选机[/font][font=Calibri, sans-serif]4[/font][font=等线, serif]）精密型弹簧拉压试验机[/font][size=13pt]B[/size][font=&][size=13pt]、弹簧扭转试验机[/size][/font][font=Calibri, sans-serif]1[/font][font=等线, serif]、主要功能与使用范围：[/font][font=等线, serif]　　扭转扭矩、角度为数字显示、角度测量采用角位移传感器（光电编码器）、可以对扭矩传感器的角位移量作自动修正、该机还具有峰值保持、过载保护、刚度计算、结果打印、数据查询等功能、手动加荷，左右旋随意选择、结构紧凑，操作简单，检测速度快、测量时将试件垂直放在扭矩盘上，装夹方便。[/font][font=等线, serif]扭转试验机主要用于测试扭矩，[color=red]适用于各种扭簧，涡卷簧，铰链[/color]等的测试[/font][font=Calibri, sans-serif]2[/font][font=等线, serif]、细化分类[/font][font=Calibri, sans-serif] 1[/font][font=等线, serif]）全自动弹簧扭转试验机[/font][font=Calibri, sans-serif]2[/font][font=等线, serif]）微机控制弹簧扭转试验机[/font][font=Calibri, sans-serif]3[/font][font=等线, serif]）弹簧自动分选机[/font][font=Calibri, sans-serif]4[/font][font=等线, serif]）精密型弹簧拉压试验机[/font][size=13pt]C[/size][font=&][size=13pt]、弹簧疲劳试验机[/size][/font][font=Calibri, sans-serif]1[/font][font=等线, serif]、主要用途：主要应用于各种螺旋弹簧[/font][font=Calibri, sans-serif][size=14pt]1-20HZ[/size][/font][font=等线, serif]的疲劳性能试验。[/font][font=Calibri, sans-serif]2[/font][font=等线, serif]、功能特点：[/font][font=Calibri, sans-serif]1[/font][font=等线, serif]）根据弹簧的技术要求，调整弹簧的振幅和频率。[/font][font=Calibri, sans-serif]2[/font][font=等线, serif]）触摸式的人机交互界面，显示明确，操作简单[/font][font=Calibri, sans-serif]3[/font][font=等线, serif]）预置试验次数自动停机或预制时间停机[/font][font=Calibri, sans-serif]4[/font][font=等线, serif]）具有弹簧断裂自动停机功能。[/font][font=Calibri, sans-serif]5[/font][font=等线, serif]）由电机、减速机连接凸轮带动连杆做往复运动，实现对弹簧的压缩运动。[/font][font=Calibri, sans-serif]6[/font][font=等线, serif]）操作简单，运行可靠稳定。[/font][font=Calibri, sans-serif]3[/font][font=等线, serif]、适用行业及范围：[/font][font=Calibri, sans-serif]1[/font][font=等线, serif]）生产汽车悬架弹簧、摩托车减振弹簧的厂家。[/font][font=Calibri, sans-serif]2[/font][font=等线, serif]）汽车、摩托车行业及减振器等企业。[/font][font=Calibri, sans-serif] 3[/font][font=等线, serif]）[/font][font=等线, serif]其他各种对弹簧寿命有要求的弹簧生产者和弹簧使用者。[/font][font=&][size=14pt]三、弹簧试验机的维护与保养[/size][/font][font=Calibri, sans-serif]1[/font][font=等线, serif]、弹簧试验机在正常使用条件下其示值误差校验一次的有效期为一年。[/font][font=Calibri, sans-serif]2[/font][font=等线, serif]、弹簧试验机在操作使用时，[/font][font=等线, serif]尤其是手动控制的时候要注意限位的保护[/font][font=Calibri, sans-serif]3[/font][font=等线, serif]、试验机升降丝杠轴承等运动连接或转换部位应经常加入润滑油。[/font][font=Calibri, sans-serif]4[/font][font=等线, serif]、试验机使用完毕应罩上机衣，防止灰尘落入机内。[/font][font=Calibri, sans-serif]5[/font][font=等线, serif]、经常通电注意防潮，注意人身安全。[/font]

  • 【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    [align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器,仪器编号：UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机：转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱：可用10ml注射器筒代替，内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明，本方法所有实际均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH )：色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝：层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液：称取硫酸铵2.642g，加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾：纯度大于99.9%1.2标准储备液：准确称取100.0mg（精确到0.1mg）乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液：量取标准储备液适量，用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样，加水20mL混匀后，离心（4000r/min）15 min，上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱, 150mm×4.6mm，5μm，或相当者。3.2流动相：0.02mol/L硫酸铵（740ml-800ml）+甲醇（90ml-50ml）+10%硫酸（1ml）3.3流速：0.7ml/min3.4波长：214nm3.5进样量：10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中：X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L；C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度，μg/mL；m-试样质量,g或ml；V-试样最终定容体积，mL；f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内，R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样，其乙酰磺酸钾测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m（ml）[/align][/td][td]C（μg/ml）[/td][td]V（ml）[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证（加标回收）[/b]对样品F1807000284加标，取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]X（mg/L）[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub]（mg/L）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/L）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ，RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定乙酰磺酸钾据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。

  • 蛋黄派“被酒驾” 现有酒驾检测方式或存弊端

    济南公交电车八队的126路司机罗洪亮的上岗经历可以说是“一波三折”。对于驾驶员尤其是公交驾驶员来说，安全行驶尤为重要。可是在出车前的例行检测中，他却被查出了“酒驾”。这让滴酒未沾的他十分意外也十分委屈，“我真的没喝酒……”车队人员排查了半天，最终查出真相——“真凶”居然是罗洪亮上班路上吃的蛋黄派！　　公交司机有点冤　　“说实话真没喝酒”　昨天早上6点左右，126路驾驶员罗洪亮来到他所在的电车八队，像往常一样上车前打卡、吹气测酒精。谁也没有想到，装了三个多月一次没响过的报警器突然响了起来，看着机器上67mg/100mL的读数，罗师傅一下就慌了神，这可是酒后驾驶啊，可是自己分明没有喝过一滴酒。“你到底喝没喝酒？说实话！”因为车队对驾驶员“酒驾”的问题非常重视，在场的值班员立即按照车队规定让罗师傅暂时停运，车队安全员李刚也闻讯立即赶来。　起初在场的车队领导和员工都觉得罗师傅一定是喝了酒了，几经询问，罗师傅始终坚持说自己没有喝酒，考虑到罗师傅平时就是个老实人，大家逐渐开始怀疑他是不是在不知情的情况下摄入了酒精。一轮大排查就此展开，把罗师傅前天吃的什么喝的什么都问到了也没有发现什么可疑之处，就在这时罗师傅突然一拍脑袋说：“我今天早晨坐车来的时候吃了几个‘达利园’蛋黄派，会不会是因为这个？”　在大家怀疑的目光中，蛋黄派被放在桌子上，为了测试是否是蛋黄派的问题，安全员李刚先吹了一次气，结果测试值为0，随后他吃下一个蛋黄派再吹气，测试值立刻变成了33mg/100ml。为了进一步确定，一位车队上的调度员也照着李刚的步骤做了一遍，在没吃蛋黄派的情况下测试值为0，吃了之后测试值变成了28mg/100ml。大家拿起蛋黄派的包装一看，配料中确实含有平时谁也没注意到的“食用酒精”。

  • 中药圈震动了！多家药企或卷入硫磺事件

    2016-05-09 赛柏蓝 “硫磺熏蒸”在业内也不是什么秘密了，但近期《经济参考报》记者吴永、梁倩撰写的一篇报道，再度引起了行业的广泛关注，因为硫磺问题已经影响到了中成药的质量，数家知名药企生产的产品中被检测出了硫磺，整个中药圈为之震动！多种药品检测发现硫磺 涉及数家知名药企上述媒体报道，浙贝，别名浙贝母、象贝、大贝母，是一种用于清热化痰、润肺止咳的中药材，与白术、白芍等被统称为“浙八味”。据举报人白某告诉记者，硫磺熏蒸的浙贝对人体危害极大，为了检测市场上公开销售的药品是否存在硫磺超标问题，去年底他网购了5种常见的止咳化痰药品并送到第三方机构检测，结果让人大吃一惊：所有送检药品中均检出了一定的硫磺含量。根据白某提供的西安国联质量检测技术股份有限公司出具的检测报告和留存样品，记者发现其中5种药品硫磺含量检测情况分别为：太极集团重庆中药二厂有限公司生产的橘红丸，国药准字Z20027420，规格为3g×9袋，检测结果为0.6%； 通药制药集团股份有限公司生产的橘红丸，国药准字Z22023402，规格为6g×10丸，检测结果为0.3%； 同样是通药制药集团股份有限公司生产的润肺止嗽丸，国药准字Z20093622，规格为8g×12袋，检测结果为0.2%； 哈药集团世一堂制药厂生产的金贝痰咳清颗粒，国药准字Z10950032，规格为7g×10袋，检测结果为0.1%； 云南白药集团股份有限公司生产的小儿宝泰康颗粒，国药准字Z10920006，规格为4g×12袋，检测结果为0.1%。 检测负责人钟某认为，一般来说，成品药成分中不应出现“硫”成分，而这5种止咳药中100克成品药最高的竟然含有0.6克硫磺（即千分之六的比例），最少的也有0.1克硫磺，这着实让人吃惊。据了解，上述5种止咳药硫磺含量检测的依据是食品安全国家标准中硫磺含量的检测标准，即现行有效的卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准GB3150-2010附录A》，检测机构参照了该标准规定的检测方法。但值得注意的是，西安国联并不是我国官方医药检测机构，因此结果有待官方进一步确认。但对该结果，中国中药协会会长、原国家中医药管理局副局长房书亭在接受采访时表示，药典中对于上述中成药含量中并不存在硫物质，同时，对于较好干燥的浙贝来说，是决不允许使用硫磺熏蒸干燥的。“这意味着，使用浙贝等药材制成的中成药中，也不应该出现任何含硫物质，如果按照此前放宽后的规定，其含量也应在150mg/kg以下。”市场公开售含硫药材也被曝光记者还前往了号称华东地区最大的中药材集散地之一的浙江新渥市场。摊主毫不掩饰自己所售卖的浙贝是经过硫磺熏蒸的，有摊贩坦然称一年向外发出的浙贝大约300吨，其中约一半都是经过硫磺熏蒸的，其中大部分最终进入了中成药厂和中药零售店。在禁硫令下，为什么仍有那么多含硫贝公然流入市场呢？业内人士分析认为，利用硫磺熏蒸可降低制药成本是主要原因。因为用硫磺对药材进行熏蒸，不仅可以使药物增白，还能达到防霉、杀虫的效果。被硫磺熏蒸过的中草药容易干燥、不容易返潮，因此对难以干燥的部分中药材采用硫磺熏蒸干燥的方法。但因药材需求量大，为减少时间，降低成本，利用硫磺熏制的品种不断增加。 用硫磺熏蒸药材，一是可杀死或者抑制附在药材上的螨虫和虫卵，起防虫作用;二是可杀死或者抑制附在药材上的霉菌，起防霉、防腐作用;三是可把药材表皮漂白，使药材外观好看，以便卖个好价钱。记者登录中药材交易网站清晰地看到各种浙贝母的报价，而其中“有硫”字样赫然在目。截至5月4日，含硫浙贝母报价每公斤64元，无硫浙贝母报价则高达每公斤82元。以此计算，每购买一吨含硫贝母，企业采购成本节省18000元。按每月近200吨含硫贝母算，医药企业每月采购成本节省达360万元。硫磺横行，风险甚大，药企怎么办？二氧化硫是有毒化学物质，长期接触食用二氧化硫残留的中药材，会令人产生呕吐、腹泻、恶心等症状，严重的会危害肝脏、肾脏，还会引起慢性中毒如慢性鼻炎、咽炎、支气管炎以及支气管哮喘、肺气肿等，还可能提高肺癌的患病率。目前，国家药监飞检频繁，对中药材、中药饮片的质量监管更为严厉，被收回GMP证书的，大部分都是中药企业，中药材质量不过关导致的药材质量不符合标准成为GMP证书被收回的重要原因。像硫磺熏蒸药材，已经严重影响到涉及此类原料药企的产品质量，给药企带来了巨大的风险。如何防范？中国医药物资协会副秘书长韦绍锋表示：一是从监管角度加强监管，这项工作持续多年，一时改观估计有难度；二是企业自觉采购无硫产品，将导致产品成本上升；三是通过新技术手段替换硫磺熏蒸，达到同样效果。据韦绍锋介绍，比如汉广中药材产地初加工公司，在中药材主要产区、专业市场和重要集散地就建立了集“趁鲜初加工、包装、仓储养护、追溯管理于一体”的中药材绿色初加工基地，包括：·趁鲜初加工：利用独创厚层干燥专利技术，能够大大增加了效率，药材烘干成色好，有效成分含量高流失少。·专用功能包装：应用专利防伪技术，规范市场上包装混乱行为，有效杜绝了中药材二次污染、掺杂使假、染色增重等问题。 ·仓储养护：建立储存仓库，应用自主研发的中药材专用杀虫防霉养护剂，来最大限度的保证中药材在仓储过程中的药效。能做到在常温条件下保存一到三年不会发生变色、发霉、生虫、走油等储存问题，亦不会影响水分含量和中药材成分。 ·追溯管理：能够实现一袋一封口，一封口一码，并最终与追溯码一一对应，做到中药材全程可追溯管理。据了解，汉广的“绿色中药材初加工基地”早在2015年9月8日落户安徽亳州，得到了地方政府和药商的肯定。这个基地据称完全落地实现了集标准化初加工、标准化包装、标准化养护、追溯于一体的全链条中药材产地初加工新模式。韦绍锋表示，如果中药材都能够实现像汉广公司这样的加工、处理、储藏、流通，医药工业也就可以放心使用了，在当前严厉的监管环境中，不断提升企业竞争力，得以健康发展。

  • 【原创】三鹿 三聚氰胺 不是透明的公布形式 恐慌中

    三鹿的毒奶粉事件形成了对中国乳业的潜规则的冲击,而不是很透明的质检专项检查结果却是增加公众的隐忧!在危机应对中,ZF的行政主管显出其不是成熟的一面,脱离了往日对新闻的YZH,越加显得幼稚!在昨日晚饭之前,一直还是有种感觉,这种冲击只是来源于某个不良厂商的恶习,并不是种普遍的现象,也不存在所谓的潜规则!但,CCTV公布的结果却是在第一时间打消了自己的那种奢待,那种信念破灭的失望让我灰心面对一切!估计今后再也无法直接面对儿子的目光,毕竟当初父亲的选择曾经让他受到了伤害!在全民的恐慌(也许只是我的片面之感,因为对于绝大多数农民兄弟以及农民工兄弟来说,可能还没有意识到这个潜在的危险或者说没有办法听到类似的传闻或新闻)下,简单的发布讯息引起了更大的恐慌,我不知道别人会怎样,也许从这一刻开始我会选择拒绝所有的乳制品(包括奶粉),因为我实在承受不了那不可预知的压力和失落!感我所感,只是奢望ZF的官员们能够承担起该负的责任,同时对责任人不应该只是简单的一撤了之,而是应该追究其民事乃至刑事责任,让其为他的作为付出该有的代价!对于被利益扭曲的奶农们,不再想说什么,只是,因果循环,总归会付出该有的代价的!让孩子食用复方奶粉的父母们,记得这段时间里让孩子们养成多喝水的习惯,多排尿,将伤害降到最低!

  • 【分享】富陽造紙企業三輪“限產減污”換來“三贏” !

    這段時間，杭州市民發現廢報紙的收購價比前陣子每斤降了一毛錢。這與200余家富陽造紙企業今年夏天的“限產減污”有關。 今天上午10時多，在富陽春江街道造紙工業園區內，杭州眾意紙業有限公司的成品倉庫裏已空空蕩蕩，造紙車間裏一條年產10萬噸的紙機生產線也沒有一點動靜，另一條生產線則在進行調試。這是本月的第5個限產日。而在上月中旬，這家企業已經限產10天。因為實行“限產減污”，春江街道目前有70多家造紙企業處于停產狀態。 據了解，今年5月以後，受宏觀環境和市場需求影響，造紙企業呈現淡季趨勢，價格戰一觸即發。富陽市造紙行業協會的主要成員企業提出，寧可限產也不能壓價競爭。30家年產5萬噸以上的企業在6月18日至6月23日率先進行第一輪限產，相當于減少了四成的產能。當地廢紙交易市場內，作為原料紙之一的黃板紙價格“應聲而落”，一下子從每噸1400元掉到1200元。而成品紙的價格則基本穩住。停產，反而保住了企業的利潤空間。 今年6月底，富陽市ZF出臺文件要求造紙企業實行統一限產減污，限產范圍擴大到200余家造紙企業。7月10日到19日，7月20日到29日已分別進行了兩次限產行動，成為第二輪限產。每次涉及約100家規模以上造紙企業，差不多每家企業至少限產10天。從本月開始進入第三輪限產，分別在8月1日至10日及8月11日至20日進行。在限產期內，有的企業開展檢修，有的則進行全員培訓，多數企業員工仍像平常一樣到崗。對于限產可能造成的損失，“眾意紙業”負責人稱，可以通過價格穩定等得到彌補。 數據顯示，今年上半年，富陽造紙行業的產量略有增長，但在高成本壓力下，利潤反而大幅增長，達44.5%。富陽市委常委、副市長陸洪勤說，事實證明，產量多並不能讓銷售、利潤都多起來，企業必須在不擴產基礎上做增效的文章，尤其要牢牢把握價格主動權。 造紙企業的“限產”起到了一舉多得的效果，讓供電、環保部門明顯感到了變化。富陽市原本預計今夏最高用電負荷將超過80萬千瓦，缺口10萬千瓦。但入夏以來，富陽居然還沒拉過一次電。這多虧了造紙企業這些用電大戶騰出了8萬至10萬千瓦用電負荷。環保部門測算，這三輪限產，可使當地化學需氧量排放總量減少3000噸，二氧化硫排放總量減少2000噸左右，相當于幫助完成了富陽全年減排任務的四分之一。

  • 止咳药被检出硫磺

    多种常见止咳药被检出硫磺涉及太极、通药、哈药、云南白药集团等知名药企日前，《经济参考报》接到投诉反映，由于使用了用硫磺熏蒸过的浙贝作为原料，很多成品药中被检测出较高的硫磺含量，太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团等多家知名药企或涉其中。《经济参考报》记者赶赴浙江、安徽等地调查发现，硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”，已经成为中药材行业的潜规则，而有关检测标准的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”。业内专家呼吁，出台成品药的硫磺含量检测标准已成当务之急。【来源：网络】

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